东莞龙昌智能技术研究院

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1 东 莞 龙 昌 智 能 技 术 研 究 院 简 讯 第 四 期 标 准 化 组 编 制 12 月 31 日

2 目 录 1 检 测 标 准 及 法 规 最 新 动 态 加 州 65 鞋 类 及 时 尚 用 品 邻 苯 二 甲 酸 酯 要 求 汇 总 欧 洲 化 学 品 管 理 局 (ECHA) 新 增 加 6 种 SVHC 候 选 清 单 物 质 芬 兰 邻 苯 二 甲 酸 盐 测 试 发 现 儿 童 用 水 壶 和 杯 子 安 全 欧 盟 拟 批 准 羟 基 吡 啶 硫 酮 作 为 生 物 杀 灭 剂 活 性 物 质 科 威 特 要 求 摩 托 车 及 其 轮 胎 需 取 得 GSO 合 格 证 澳 大 利 亚 发 布 若 干 类 消 费 品 中 特 定 化 学 物 质 浓 度 安 全 指 南 韩 国 拟 部 分 修 订 食 品 标 签 标 准 欧 盟 发 布 月 桂 酸 等 食 品 接 触 材 料 的 安 全 评 估 意 见 中 国 商 业 联 合 会 发 布 粽 子 行 业 标 准 中 国 RoHS 支 撑 标 准 SJ/T 即 将 实 施 国 际 标 准 化 组 织 发 布 了 化 妆 品 中 亚 硝 胺 的 分 析 方 法 标 准 ISO 15819: 欧 盟 消 费 者 科 学 委 员 会 (SCCS) 对 指 甲 硬 化 剂 产 品 中 甲 醛 的 安 全 使 用 提 出 了 意 见 征 询 欧 盟 委 员 会 向 WTO 递 交 通 告 将 限 制 9 种 染 发 剂 和 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 (Thioglycollic acid and its salts) 在 化 妆 品 中 的 使 用 ISO 密 集 发 布 纺 织 品 测 试 标 准 企 业 须 关 注 质 量 指 标 不 合 格 的 商 品 煤 将 禁 止 进 口 闽 台 建 立 首 饰 互 认 标 准 儿 童 牙 刷 8 种 有 害 元 素 严 格 限 制 新 版 ISO9001 标 准 明 年 9 月 推 出 欧 盟 拟 禁 止 销 售 使 用 部 分 化 学 物 质 输 台 玩 具 企 业 谨 防 产 品 增 塑 剂 超 标 年 1 月 1 日 起 法 国 将 全 面 禁 止 食 品 包 装 材 料 及 用 具 中 的 双 酚 A 政 府 政 策 及 标 准 物 质 行 业 动 态 质 检 总 局 等 四 部 委 推 动 毛 绒 纤 维 质 检 制 度 改 革 孙 大 伟 副 局 长 出 席 国 家 质 检 总 局 十 三 五 科 技 发 展 规 划 编 制 首 次 工 作 会 议 福 建 将 加 大 购 买 食 品 第 三 方 检 测 服 务 比 例 召 回 信 息 纺 织 & 皮 革 类 产 品 召 回 通 报 预 警 第 二 期 饰 品 召 回 信 息 通 报 2014 年 第 二 期 测 试 技 术 前 沿 毒 腐 竹 中 乌 洛 托 品 的 检 测 方 法 FID 不 能 点 火 或 使 用 过 程 中 熄 火 的 主 要 原 因 有 哪 些? 气 相 色 谱 分 析 中, 当 FID 被 污 染 了 应 如 何 清 洗? 气 相 色 谱 分 析 实 验 中, 如 何 提 高 FID 的 灵 敏 度? 如 何 判 断 FID 是 否 被 污 染, 如 何 避 免 被 污 染?... 22

3 1 检 测 标 准 及 法 规 最 新 动 态 1.1 加 州 65 鞋 类 及 时 尚 用 品 邻 苯 二 甲 酸 酯 要 求 汇 总 加 州 65 法 案 是 美 国 加 利 福 尼 亚 州 于 1986 年 通 过 的 有 关 有 毒 化 学 物 质 的 提 案, 全 称 1986 安 全 饮 用 水 和 有 毒 物 质 执 行 法 案, 此 法 案 的 目 的 是 保 护 美 国 加 州 居 民 及 该 州 的 饮 用 水 水 源 安 全, 使 水 源 不 受 已 知 可 能 导 致 癌 症 出 生 缺 陷 或 其 它 生 殖 发 育 危 害 的 物 质 的 破 坏 此 法 案 管 控 物 质 非 常 多, 目 前 已 达 900 多 种, 法 案 要 求 含 有 这 些 有 害 物 质 的 消 费 性 商 品 须 有 清 楚 的 警 告 标 识 截 止 目 前 为 止, 加 州 65 提 案 对 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 管 控 已 到 达 6 项, 具 体 如 下 表 : 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 邻 苯 二 甲 酸 二 邻 苯 二 甲 酸 丁 苄 邻 苯 二 甲 酸 二 异 邻 苯 二 甲 酸 二 已 邻 苯 二 甲 酸 二 异 物 质 名 称 乙 基 己 ) 酯 (DEHP) 丁 酯 (DBP) 酯 (BBP) 癸 酯 (DIDP) 酯 (DnHP) 壬 酯 (DINP) CAS 号 结 合 加 州 65 提 案 有 害 物 质 清 单 以 及 鞋 类 和 时 尚 用 品 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 含 量 的 相 关 管 控 案 例, 建 议 鞋 类 及 时 尚 用 品 相 关 企 业 对 邻 苯 二 甲 酸 酯 实 施 如 下 管 控 : 产 品 鞋 类 时 尚 用 品 ( 箱 包 皮 带 ) 建 议 项 目 DEHP, DBP, BBP, DnHP, DINP DEHP, DBP, BBP, DINP 限 值 DEHP, DBP, BBP, DnHP: 每 种 1000mg/kg DEHP, DBP, BBP: 每 种 1000mg/kg DINP: 建 议 参 考 其 它 邻 苯 二 甲 酸 酯 限 制 要 求 DINP: 建 议 参 考 其 它 邻 苯 二 甲 酸 酯 限 制 要 求 高 风 险 材 料 PVC 软 塑 胶 乙 烯 基 和 合 成 革 材 料 油 墨 1.2 欧 洲 化 学 品 管 理 局 (ECHA) 新 增 加 6 种 SVHC 候 选 清 单 物 质 2014 年 12 月 17 日, 欧 洲 化 学 品 管 理 局 (ECHA) 将 第 十 二 批 6 种 物 质 列 入 授 权 高 度 关 注 物 质 (SVHCs) 的 候 选 清 单 中 至 此, 高 关 注 度 物 质 (SVHCs) 候 选 清 单 中 物 质 总 共 包 含 161 项 此 次 新 增 的 6 种 SVHC 候 选 清 单 物 质 具 体 信 息 如 下 : 序 号 Substance Name 物 质 名 称 EC 编 号 CAS 编 号 (2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-ditertpentylphenol (UV-328) 2-benzotriazol-2-yl-4,6-di-tert-butylphenol (UV-320) 紫 外 吸 收 剂 UV-328 紫 外 吸 收 剂 UV ethylhexyl DOTE

4 10-ethyl-4,4-dioctyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-s tannatetradecanoate (DOTE) 4 Cadmium fluoride 氟 化 镉 Cadmium sulphate 硫 酸 镉 ; reaction mass of 2-ethylhexyl 10-ethyl-4,4-dioctyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-s 6 tannatetradecanoate and 2-ethylhexyl DOTE 和 MOTE 反 10-ethyl-4-[[2-[(2-ethylhexyl)oxy]-2-oxoethyl]t 应 产 物 hio]-4-octyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-stannatet radecanoate (reaction mass of DOTE and MOTE) 1.3 芬 兰 邻 苯 二 甲 酸 盐 测 试 发 现 儿 童 用 水 壶 和 杯 子 安 全 2014 年 11 月 17 日, 芬 兰 安 全 和 化 学 品 总 局 (Tukes) 对 15 种 儿 童 用 水 壶 和 杯 子 开 展 测 试, 测 试 结 果 发 现 这 些 产 品 没 有 违 反 邻 苯 二 甲 酸 盐 的 法 定 限 量 该 测 试 还 分 析 了 可 接 触 到 幼 儿 嘴 巴 的 小 部 件, 仅 显 示 出 了 邻 苯 二 甲 酸 盐 限 量 的 浓 度, 测 试 中 检 查 到 的 塑 化 剂 包 括 : 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 (DEHP); 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP); 邻 苯 二 甲 酸 丁 苄 酯 (BBP); 邻 苯 二 甲 酸 二 异 壬 酯 (DINP); 邻 苯 二 甲 酸 二 异 癸 酯 (DIDP); 和 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DnOP) 1.4 欧 盟 拟 批 准 羟 基 吡 啶 硫 酮 作 为 生 物 杀 灭 剂 活 性 物 质 2014 年 12 月 3 日, 欧 委 会 发 布 G/TBT/EU/241 号 通 报, 颁 布 委 员 会 执 行 法 规 草 案, 拟 批 准 将 羟 基 吡 啶 硫 酮 作 为 一 种 活 性 物 质 用 于 生 物 杀 灭 剂 产 品 ( 产 品 类 型 21) 该 通 报 的 评 议 截 止 日 期 为 通 报 发 布 后 60 天, 批 准 日 期 为 2015 年 3 月, 生 效 日 期 为 欧 盟 官 方 公 报 发 布 后 20 天 ( 从 2016 年 10 月 开 始 应 用 ) 1.5 科 威 特 要 求 摩 托 车 及 其 轮 胎 需 取 得 GSO 合 格 证 2014 年 12 月 3 日, 科 威 特 标 准 计 量 部 发 布 G/TBT/N/KWT/250 号 通 报, 公 布 所 有 摩 托 车 轻 型 摩 托 车 地 面 运 动 车 辆 (ATV) 及 相 关 轮 胎 生 产 商 需 为 其 每 年 生 产 的 各 种 型 号 产 品 向 海 湾 合 作 委 员 会 (GCC) 标 准 化 组 织 (GSO) 申 请 获 得 GSO 合 格 证 3

5 该 通 报 的 评 议 截 止 日 期 为 2014 年 12 月 15 日, 批 准 和 生 效 日 期 均 为 2015 年 1 月 1 日 1.6 澳 大 利 亚 发 布 若 干 类 消 费 品 中 特 定 化 学 物 质 浓 度 安 全 指 南 2014 年 10 月 21 日, 澳 大 利 亚 竞 争 和 消 费 者 委 员 会 (Australian Competition and Consumer Commission) 发 布 了 若 干 类 消 费 品 中 特 定 化 学 物 质 浓 度 安 全 指 南 (safety guidance on concentrations of particular chemicals in certainconsumer goods) 该 指 南 将 帮 助 企 业 在 澳 大 利 亚 提 供 安 全 的 商 品 指 南 将 指 定 某 些 化 学 品 的 安 全 浓 度 水 平 这 些 化 学 品 可 能 存 在 于 服 装 纺 织 品 和 皮 革 制 品 中, 包 括 : 1. 芳 香 胺 ( 来 自 有 害 偶 氮 染 料 ) 2. 甲 醛 1.7 韩 国 拟 部 分 修 订 食 品 标 签 标 准 2014 年 11 月 14 日, 韩 国 食 品 药 品 安 全 局 (MFDS) 发 布 G/TBT/N/KOR/537 号 通 报, 拟 部 分 修 订 食 品 标 签 标 准 主 要 修 订 如 下 : 1 阐 明 了 高 咖 啡 因 产 品 申 报 咖 啡 因 含 量 的 允 许 误 差 范 围 ; 2 啤 酒 罐 标 签 中 增 加 消 费 者 警 告 声 明 不 能 直 接 在 灶 具 如 燃 气 灶 上 使 用 ; 3 删 除 聚 苯 乙 烯 三 聚 氰 胺 甲 醛 树 脂 酚 醛 树 脂 脲 醛 树 脂 制 餐 具 容 器 和 包 装 上 的 不 可 微 波 的 强 制 性 标 示 ; 4 餐 具 容 器 包 装 如 由 符 合 KS S5603:2007( 可 在 微 波 炉 使 用 的 塑 料 食 品 容 器 ) 标 准 的 合 成 树 脂 制 成, 则 要 求 标 示 可 微 波 炉 ; 5 要 求 橡 胶 制 成 的 餐 具 容 器 和 包 装 申 报 使 用 的 材 料 ; 6 修 订 术 语 MSG 的 标 示 ; 7 制 定 关 于 运 载 食 品 的 卡 车 的 标 签 标 准 ; 8 修 订 酒 精 饮 料 的 标 注 方 式 ( 蒸 馏 酒 和 威 士 忌 不 要 求 在 产 品 标 签 上 列 出 生 产 中 使 用 的 配 料 或 原 材 料 ); 9 改 进 了 配 料 的 标 签 标 注 方 式 ; 10 由 已 经 特 殊 方 法 去 除 麸 质 的 小 麦 黑 麦 大 麦 或 其 杂 交 品 种 制 成 的, 且 规 定 了 总 的 麸 质 含 量 不 超 过 20mg/kg 的 食 品, 可 以 标 注 为 无 麸 质 ; 11 增 加 辣 椒 酱 的 主 要 标 签 版 面 上 标 注 红 辣 椒 粉 含 量 的 强 制 性 要 求 ; 12 禁 止 使 用 术 语 水 作 为 具 有 类 似 饮 用 水 特 征 ( 如 透 明 液 体 等 ) 的 饮 料 产 品 名 称 的 4

6 一 部 分 ; 12 删 除 色 度 标 准 和 酶 ( 食 品 添 加 剂 ) 活 性 的 强 制 性 标 注 1.8 欧 盟 发 布 月 桂 酸 等 食 品 接 触 材 料 的 安 全 评 估 意 见 2014 年 11 月 25 日, 欧 盟 食 品 安 全 局 (EFSA) 发 布 对 多 种 食 品 接 触 材 料 的 安 全 评 估 意 见, 食 品 接 触 材 料 小 组 (CEF) 证 实, 使 用 月 桂 酸 (Dodecanoic acid) 12- 氨 基 (12-amino-) 乙 烯 聚 合 物 (Polymer with ethene) 2,5- 呋 喃 二 酮 (2,5-furandione) α - 氢 -ω - 羟 聚 ( 氧 -1,2- 乙 二 基 )(α -hydro-ω -hydroxypoly (oxy-1,2-ethanediyl)) 以 及 1- 丙 烯 (1-propene) 等 物 质 对 消 费 者 是 安 全 的 这 些 物 质 被 当 做 一 种 聚 合 物 抗 静 电 添 加 剂 用 于 疏 水 性 塑 料, 如 聚 乙 烯 和 聚 丙 烯 等 根 据 小 组 意 见, 如 果 食 品 中 分 子 量 小 于 1000 道 尔 顿 (Da) 的 低 聚 体 的 迁 移 量 不 超 过 50µg/kg, 那 么 若 与 干 燥 食 品 直 接 接 触, 按 重 量 计 算 20% 的 最 高 水 平 是 安 全 的 1.9 中 国 商 业 联 合 会 发 布 粽 子 行 业 标 准 近 日, 中 国 商 业 联 合 会 发 布 粽 子 行 业 标 准, 开 始 向 社 会 各 界 公 开 征 求 意 见, 本 标 准 通 过 后, 将 代 替 SB/T 粽 子 本 次 发 布 的 粽 子 行 业 标 准 对 粽 子 的 定 义 进 行 了 修 订, 将 之 前 的 以 糯 米 和 / 或 其 他 谷 类 食 物 为 主 要 原 料, 中 间 裹 以 ( 或 不 裹 ) 豆 类 果 仁 菌 类 肉 禽 类 蜜 饯 水 产 品 等 馅 料, 用 粽 叶 包 扎 成 型, 经 水 煮 至 熟 而 成 的 制 品, 修 改 为 以 糯 米 为 主 要 原 料, 添 加 或 不 添 加 其 他 谷 物 豆 类 果 仁 肉 禽 蛋 及 其 制 品 水 产 品 果 蔬 及 其 制 品 等 ( 单 一 或 混 合 ) 为 配 料, 辅 以 粽 叶 成 型 蒸 煮 熟 制 而 成 的 产 品 在 粽 子 的 分 类 方 面, 将 之 前 的 根 据 有 无 馅 料 分 为 有 馅 类 无 馅 类 混 合 类 三 类, 调 整 为 有 馅 类 和 无 馅 类 两 类, 将 混 合 类 融 入 到 有 馅 类 中 有 馅 类 粽 子 是 指 生 产 过 程 中 用 两 种 以 上 原 辅 料 混 合 制 成 的 粽 子 对 粽 子 的 理 化 指 标 进 行 了 调 整, 干 燥 失 重 从 之 前 的 小 于 等 于 55%, 调 整 为 小 于 等 于 65%, 对 于 肉 馅 粽 子 来 说, 蛋 白 质 从 大 于 等 于 2% 调 整 为 大 于 等 于 2.5%, 脂 肪 保 持 不 变, 仍 为 小 于 等 于 17.5% 在 理 化 卫 生 指 标 方 面, 删 除 了 酸 价 指 标, 过 氧 化 值 和 微 生 物 指 标 要 求 修 改 为 应 符 合 相 关 食 品 安 全 国 家 标 准 的 要 求 本 标 准 增 加 了 粽 子 生 产 加 工 卫 生 要 求, 应 符 合 GB 的 规 定 粽 子 类 产 品 的 出 厂 检 验 项 目 中 增 加 了 标 签 指 标 此 外, 还 增 加 了 召 回 要 求, 指 出 粽 子 应 执 行 食 品 召 回 管 理 规 定 另 外 值 得 关 注 的 是, 针 对 近 年 来, 行 业 内 普 遍 关 注 的 粽 叶 卫 生 安 全 问 题, 本 标 准 首 次 增 加 了 附 录 A 粽 叶 质 量 要 求, 对 粽 叶 的 感 官 要 求 和 卫 生 指 标 做 出 了 明 确 要 求 5

7 1.10 中 国 RoHS 支 撑 标 准 SJ/T 即 将 实 施 中 国 RoHS 重 要 的 支 撑 标 准 之 一 SJ/T 版 电 子 电 气 产 品 有 害 物 质 限 制 使 用 标 识 要 求 即 将 于 2015 年 1 月 1 日 起 正 式 实 施 和 2006 版 相 比 主 要 变 化 如 下 : 标 准 名 称 和 适 用 范 围 由 2006 版 的 电 子 信 息 产 品 调 整 为 电 子 电 气 产 品, 污 染 控 制 调 整 为 有 害 物 质 限 制 使 用 ; 增 加 了 物 流 过 程 参 照 使 用 的 说 明 ; 删 除 了 规 范 性 引 用 文 件 中 的 GB 包 装 回 收 标 志 ; 增 加 了 有 关 电 子 电 气 产 品 有 害 物 质 物 流 的 术 语 和 定 义, 删 除 了 2006 版 中 有 关 电 子 信 息 产 品 有 毒 有 害 物 质 生 产 者 进 口 者 和 包 装 物 的 术 语 和 定 义 ; 增 加 了 带 有 显 示 功 能 的 电 子 电 气 产 品 可 使 用 数 码 格 式 进 行 标 识 的 要 求 ; 删 除 了 对 包 装 物 材 料 名 称 标 识 的 要 求 SJ/T 的 上 述 变 化 表 明 正 在 修 订 中 的 中 国 RoHS( 即 2006 年 颁 布 的 电 子 信 息 产 品 污 染 控 制 管 理 办 法, 预 计 新 版 管 理 办 法 将 于 2015 年 出 台 ) 也 将 会 调 整 其 管 控 范 围 : 旧 版 管 理 办 法 管 控 电 子 信 息 产 品, 成 品 仅 包 含 计 算 机 与 计 算 机 相 连 的 显 示 设 备 打 印 设 备 电 视 机 移 动 用 户 终 端 和 电 话 机 等 ; 新 版 管 理 办 法 管 控 预 计 将 扩 展 到 几 乎 所 有 的 电 子 电 气 产 品, 即 依 靠 电 流 或 电 磁 场 工 作 或 者 以 产 生 传 输 和 测 量 电 流 和 电 磁 场 为 目 的, 额 定 工 作 电 压 在 直 流 电 不 超 过 1500V 交 流 电 不 超 过 1000V 的 设 备 及 配 套 产 品 从 中 国 RoHS 即 将 发 生 的 这 些 新 变 化 可 以 看 到 它 正 在 进 一 步 和 国 际 接 轨, 此 举 必 将 给 中 国 电 子 电 气 市 场 带 来 深 刻 影 响 因 此, 提 醒 广 大 专 注 国 内 市 场 的 电 子 电 气 产 品 生 产 厂 商 及 零 部 件 供 应 商 密 切 注 意 中 国 RoHS 及 其 支 撑 标 准 的 最 新 变 化, 以 便 及 时 作 出 应 对 1.11 国 际 标 准 化 组 织 发 布 了 化 妆 品 中 亚 硝 胺 的 分 析 方 法 标 准 ISO 15819: 年 10 月 30 日, 国 际 标 准 化 组 织 (International Standard Organization, ISO) 发 布 了 一 项 化 妆 品 标 准 ISO 15819:2014 该 标 准 描 述 的 方 法 用 于 检 测 和 定 量 化 妆 品 及 化 妆 品 原 料 中 的 N- 亚 硝 基 二 乙 醇 胺 (N-nitrosodiethanolamine, NDELA) 如 果 化 妆 品 存 在 由 于 成 分 带 入 或 成 分 组 成 复 合 物 时 引 起 NDELA 污 染 的 可 能 性 时, 该 方 法 便 适 用 于 定 量 产 品 中 的 NDELA 含 量 6

8 1.12 欧 盟 消 费 者 科 学 委 员 会 (SCCS) 对 指 甲 硬 化 剂 产 品 中 甲 醛 的 安 全 使 用 提 出 了 意 见 征 询 2014 年 11 月 7 日, 欧 盟 消 费 者 科 学 委 员 会 (SCCS) 发 布 了 指 甲 硬 化 剂 产 品 中 甲 醛 的 安 全 使 用 提 出 了 意 见 征 询 稿 该 意 见 稿 中,SCCS 对 甲 醛 的 理 化 性 质 毒 理 性 质 以 及 暴 露 途 径 等 进 行 了 分 析 和 评 估, 认 为 : 指 甲 硬 化 剂 在 所 含 游 离 甲 醛 浓 度 达 到 2.2% 时, 用 于 硬 化 或 紧 固 指 甲 是 安 全 的 SCCS 也 注 意 到 含 甲 醛 的 指 甲 硬 化 剂 有 潜 在 的 致 敏 风 险 在 使 用 含 甲 醛 的 指 甲 硬 化 剂 时 应 做 进 一 步 科 学 性 保 护 措 施, 例 如 : 为 减 少 甲 醛 的 吸 入, 使 用 指 甲 硬 化 剂 时 应 让 房 间 保 持 通 风 ; 本 身 是 敏 感 肌 肤 的 消 费 者 使 用 前 应 用 油 脂 或 油 保 护 皮 肤 ; 而 皮 肤 严 重 破 损 时 应 该 避 免 暴 露 于 含 有 甲 醛 的 指 甲 硬 化 剂 1.13 欧 盟 委 员 会 向 WTO 递 交 通 告 将 限 制 9 种 染 发 剂 和 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 (Thioglycollic acid and its salts) 在 化 妆 品 中 的 使 用 2014 年 11 月 25 日, 欧 盟 委 员 会 向 WTO 递 交 通 告, 将 限 制 9 种 染 发 剂 的 使 用, 同 时 也 将 重 新 设 定 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 (Thioglycollic acid and its salts) 在 化 妆 品 中 的 使 用 条 件 9 种 染 发 剂 分 别 为 : HC Blue No 17 HC Blue No 15 Acid Green 25 Acid Violet 43 2-Methoxy-Methyl-p-Phenylenediamine & 2-Methoxy-Methyl-p-Phenylenediamine Sulfate Hydroxyanthraquinoneaminopropyl Methyl Morpholinium Methosulfate Disperse Red 17 Acid Black 1 Pigment Red 57 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 将 被 重 新 限 定 使 用 范 围, 可 用 于 : 烫 发 和 直 发 产 品 脱 毛 剂 头 发 冲 洗 类 产 品 其 他 产 品 欧 盟 计 划 于 2015 年 4 月 份 通 过 该 法 案 7

9 1.14 ISO 密 集 发 布 纺 织 品 测 试 标 准 企 业 须 关 注 近 日, 国 际 标 准 化 组 织 (ISO) 连 续 发 布 纺 织 品 抗 真 菌 性 能 测 试 标 准 第 2 部 分 平 板 法 和 纺 织 品 - 面 料 抗 静 电 性 能 测 试 标 准 两 项 功 能 纺 织 品 测 试 标 准 该 系 列 标 准 用 于 测 定 特 定 功 能 纺 织 品 ( 包 括 机 织 和 针 织 面 料 纤 维 纱 线 及 成 品 等 ) 的 抗 真 菌 及 抗 静 电 性 能 自 今 年 8 月 发 布 抗 病 毒 纺 织 品 测 试 标 准 以 来, 该 组 织 已 连 续 发 布 三 项 功 能 性 纺 织 品 测 试 标 准 随 着 功 能 性 纺 织 品 出 口 的 持 续 升 温, 与 之 相 应 的 测 试 标 准 体 系 也 逐 步 发 展,ISO 已 制 定 包 括 阻 燃 抗 紫 外 防 辐 射 生 理 舒 适 性 拒 油 性 吸 水 性 防 水 性 等 一 系 列 功 能 评 价 方 法 此 次 抗 菌 抗 静 电 及 抗 病 毒 三 项 测 试 标 准 的 发 布, 标 志 着 功 能 纺 织 品 的 国 际 评 价 体 系 取 得 了 进 一 步 的 完 善 福 建 福 州 检 验 检 疫 局 为 此 提 醒 相 关 企 业, 一 方 面 要 深 入 研 究 国 际 纺 织 品 行 业 的 发 展 趋 势, 探 寻 功 能 纺 织 品 的 市 场 前 景, 并 认 真 学 习 功 能 纺 织 品 的 相 关 评 价 标 准, 为 企 业 发 展 把 握 正 确 方 向 ; 另 一 方 面 要 加 大 研 发 投 入, 潜 心 研 究 开 发 高 附 加 值 产 品, 力 争 进 入 国 际 高 端 产 品 市 场 1.15 质 量 指 标 不 合 格 的 商 品 煤 将 禁 止 进 口 日 前, 国 家 发 改 委 与 环 保 部 商 务 部 海 关 总 署 工 商 总 局 质 检 总 局 等 五 部 委 联 合 发 布 商 品 煤 质 量 管 理 暂 行 办 法 ( 以 下 简 称 办 法 ), 自 2015 年 1 月 1 日 起 正 式 实 施, 届 时, 质 量 指 标 不 符 合 该 办 法 要 求 的 商 品 煤, 将 不 得 进 口 销 售 和 远 距 离 运 输 办 法 规 定, 商 品 煤 质 量 应 符 合 以 下 要 求 :( 一 ) 灰 分 : 褐 煤 30%, 其 他 煤 种 40%;( 二 ) 硫 分 : 褐 煤 1.5%, 其 他 煤 种 3%;( 三 ) 其 他 指 标 : 汞 0.6μ g/g, 砷 80μ g/g, 磷 0.15%, 氯 0.3%, 氟 200μ g/g 在 国 内 运 输 距 离 超 过 600 公 里 的 商 品 煤, 还 应 满 足 以 下 要 求 :( 一 ) 褐 煤 发 热 量 16.5MJ/kg( 约 为 3946 大 卡 / 千 克 ), 灰 分 20%, 硫 分 1%;( 二 ) 其 他 煤 种 : 发 热 量 18MJ/kg( 约 为 4300 大 卡 / 千 克 ), 灰 分 30%, 硫 分 2% 同 时, 生 产 销 售 和 进 口 的 煤 炭 应 按 照 GB/T 商 品 煤 标 识 进 行 标 识, 标 识 内 容 应 与 实 际 煤 质 相 符 国 家 质 检 总 局 要 求 各 地 出 入 境 检 验 检 疫 部 门 依 法 对 办 法 规 定 的 环 保 项 目 实 施 法 定 检 验 监 管, 并 采 取 有 效 措 施, 确 保 进 口 商 品 煤 的 质 量 8

10 1.16 闽 台 建 立 首 饰 互 认 标 准 11 月 29 日, 闽 台 珠 宝 首 饰 互 认 标 准 发 布 会 在 福 建 莆 田 举 行, 珠 宝 玉 石 名 称 及 对 照 贵 金 属 首 饰 重 量 单 位 及 换 算 两 项 闽 台 珠 宝 首 饰 互 认 标 准 正 式 发 布, 并 将 于 2015 年 1 月 1 日 正 式 实 施 据 了 解, 此 前 福 建 的 芙 蓉 石 在 台 湾 叫 做 粉 晶 和 田 玉 叫 做 台 湾 玉, 在 福 建 只 有 金 绿 宝 石 猫 眼 可 被 称 作 猫 眼, 而 台 湾 所 说 的 猫 眼 是 广 义 上 的 猫 眼 石, 例 如 碧 玉 猫 眼 也 被 称 为 猫 眼 这 些 差 异 造 成 了 大 陆 游 客 在 台 湾 消 费 产 生 纷 争, 不 利 于 两 岸 旅 游 业 的 发 展 近 年 来 福 建 省 委 省 政 府 将 推 进 闽 台 产 业 深 度 对 接 作 为 增 强 两 岸 经 贸 交 流 合 作 和 促 进 产 业 发 展 的 重 要 抓 手, 建 立 闽 台 共 通 标 准, 实 现 两 岸 产 业 技 术 规 格 计 量 标 准 的 互 认 互 通, 有 利 于 推 进 闽 台 产 业 的 深 度 对 接 福 建 省 标 准 化 与 认 证 认 可 协 会 会 长 林 文 平 也 在 讲 话 中 指 出, 珠 宝 玉 石 名 称 及 对 照 和 贵 金 属 首 饰 重 量 单 位 及 换 算 两 项 互 认 标 准 的 制 定 发 布 与 实 施 是 闽 台 标 准 化 合 作 的 又 一 重 要 成 果, 将 对 闽 台 黄 金 珠 宝 产 业 的 合 作 与 共 同 发 展 起 到 积 极 的 推 动 作 用 发 布 会 上 台 湾 区 珠 宝 工 业 同 业 公 会 理 事 长 萧 新 才 宣 读 了 闽 台 珠 宝 首 饰 互 认 标 准 发 布 令, 据 他 介 绍, 本 次 发 布 的 两 项 标 准 将 于 2015 年 1 月 1 日 正 式 实 施 据 悉, 此 次 新 发 布 的 两 项 闽 台 互 认 标 准 由 福 建 省 标 准 化 与 认 证 认 可 协 会 福 建 省 宝 玉 石 协 会 和 台 湾 区 珠 宝 工 业 同 业 公 会 牵 头, 会 同 全 国 首 饰 标 准 化 技 术 委 员 会 镶 嵌 首 饰 分 技 术 委 员 会 福 建 省 黄 金 行 业 协 会 莆 田 市 黄 金 饰 品 行 业 协 会 和 华 昌 珠 宝 有 限 公 司 进 行 合 作, 在 福 建 台 湾 进 行 多 次 的 研 讨 和 交 流 后 共 同 制 定 的, 将 对 福 建 台 湾 两 地 珠 宝 首 饰 贸 易 往 来 起 到 规 范 作 用 1.17 儿 童 牙 刷 8 种 有 害 元 素 严 格 限 制 儿 童 牙 刷 新 国 标 2014 年 12 月 1 日 正 式 实 施, 有 害 元 素 限 量 在 以 前 砷 镉 铬 铅 汞 5 种 的 基 础 上, 又 增 加 了 锑 钡 硒 3 种, 刷 毛 也 要 更 柔 软 温 州 医 科 大 学 附 属 口 腔 医 院 儿 童 口 腔 科 医 生 称, 合 适 的 儿 童 牙 刷 有 助 于 训 练 儿 童 养 成 定 期 刷 牙 的 习 惯 由 国 家 质 检 总 局 国 家 标 准 委 发 布 的 儿 童 牙 刷 新 国 标 GB 月 1 日 起 正 式 实 施, 新 标 准 对 儿 童 牙 刷 中 有 害 元 素 的 限 制 有 了 更 严 格 的 要 求, 在 砷 镉 铬 铅 汞 等 5 种 的 基 础 上, 又 增 加 了 锑 钡 硒 3 种, 对 卫 生 要 求 安 全 要 求 规 格 尺 寸 毛 束 强 度 磨 毛 饰 件 和 外 挂 等 方 面 做 出 了 详 细 规 范 新 国 标 中, 对 儿 童 牙 刷 的 长 度 毛 面 的 直 径 都 有 了 具 体 要 求 : 牙 刷 毛 面 长 度 应 小 于 等 于 29 毫 米, 毛 面 宽 度 小 于 等 于 11 毫 米, 刷 头 厚 度 小 于 等 于 6 毫 米, 单 丝 直 径 小 于 等 于

11 毫 米, 牙 刷 全 长 为 110 毫 米 180 毫 米, 平 形 毛 型 牙 刷 刷 毛 单 丝 顶 端 轮 廓 合 格 率 在 原 有 大 于 等 于 50% 的 基 础 上 提 高 到 大 于 等 于 70% 建 议 儿 童 用 粗 胖 握 柄 的 牙 刷 新 国 标 的 实 施, 告 别 了 过 去 没 有 专 门 适 应 儿 童 牙 刷 生 产 标 准 的 时 代, 新 标 准 要 求 更 柔 和 的 刷 毛, 减 少 对 儿 童 口 腔 的 损 伤 温 州 医 科 大 学 附 属 口 腔 医 院 儿 童 口 腔 科 医 生 梅 丽 琴 介 绍, 儿 童 从 长 牙 开 始 就 需 要 进 行 口 腔 清 洁,2 岁 之 后 要 训 练 自 己 刷 牙, 但 儿 童 口 腔 黏 膜 较 薄, 需 选 择 刷 毛 软 刷 头 小 的 牙 刷, 不 宜 使 用 成 人 牙 刷 牙 刷 的 外 观 设 计 方 面, 只 要 好 用 即 可, 趁 手 的 儿 童 牙 刷 有 助 于 培 养 他 们 刷 牙 的 习 惯 医 生 透 露, 儿 童 手 小, 建 议 粗 胖 握 柄 的 牙 刷, 有 防 滑 的 设 置, 牙 刷 边 缘 需 要 柔 软 一 些, 也 可 以 使 用 电 动 牙 刷, 待 8 岁 以 后 可 以 选 择 柔 软 混 合 设 计 的 刷 毛, 利 于 牙 齿 清 洁 口 腔 医 生 表 示, 儿 童 只 要 长 牙 后, 就 需 要 做 好 口 腔 清 洁 工 作, 前 期 可 能 只 要 坚 持 漱 口, 待 牙 齿 长 密 后 就 要 学 会 刷 牙, 可 以 使 用 牙 膏, 建 议 用 量 少 一 些, 牙 齿 长 齐 后 就 需 坚 持 刷 牙, 按 照 三 三 原 则, 每 天 刷 3 次 牙 每 次 刷 3 个 牙 面 每 次 刷 3 分 钟, 防 止 龋 齿 的 发 生 牙 刷 重 金 属 以 及 有 害 元 素 检 测 毫 无 疑 问, 儿 童 牙 刷 新 国 标 GB 正 式 实 施 后, 无 论 是 牙 刷 生 产 企 业, 还 是 第 三 方 检 测 机 构 政 府 监 管 机 构, 都 将 会 加 强 牙 刷 中 的 砷 镉 铬 铅 汞 锑 钡 硒 8 种 重 金 属 及 有 害 元 素 的 检 测 1.18 新 版 ISO9001 标 准 明 年 9 月 推 出 伴 随 着 上 月 中 旬 在 爱 尔 兰 高 威 召 开 的 第 6 次 ISO9001 修 订 工 作 会 落 下 帷 幕, 全 球 应 用 范 围 最 广 的 质 量 管 理 体 系 标 准 ISO9001 的 第 4 次 升 级, 完 成 对 各 成 员 国 最 后 一 次 意 见 征 集, 开 始 形 成 最 终 国 际 标 准 草 案 (FDIS 版 ) 按 照 计 划, 新 版 ISO9001 国 际 标 准 将 于 明 年 9 月 份 正 式 发 布 作 为 全 球 最 具 影 响 力 的 质 量 管 理 体 系 标 准,ISO9001 自 1987 年 问 世 以 来, 先 后 在 1994 年 2000 年 2008 年 经 历 了 3 次 改 版 升 级 根 据 ISO2013 年 11 月 发 布 的 统 计 数 据, 全 世 界 发 放 的 2008 版 ISO9001 认 证 证 书 超 过 110 万 张 截 至 今 年 6 月 底, 我 国 共 发 放 GB/T19001 质 量 管 理 体 系 认 证 证 书 24.9 万 余 张, 稳 居 世 界 第 一 如 同 其 他 ISO 标 准,ISO9001 每 5 年 复 审 一 次, 以 确 保 其 与 时 俱 进, 反 映 使 用 环 境 的 变 化 此 次 对 2008 版 ISO9001 标 准 的 修 订, 国 际 标 准 化 组 织 (ISO) 成 立 了 第 24 工 作 组, 要 求 每 个 成 员 国 推 荐 2 名 注 册 专 家 参 与 10

12 我 国 积 极 参 与 ISO9001 标 准 的 修 订 工 作, 推 荐 注 册 专 家, 在 标 准 修 订 的 各 阶 段 提 出 意 见, 受 到 起 草 组 的 重 视 中 国 标 准 化 研 究 院 田 武 作 为 中 国 推 荐 的 注 册 专 家, 参 与 起 草 新 版 ISO9001 工 作, 负 责 征 集 并 提 交 中 国 意 见 她 在 接 受 中 国 质 量 报 记 者 采 访 时 透 露, 在 历 经 3 个 月 的 投 票 后, 国 际 标 准 化 组 织 正 式 通 过 了 ISO9001:2015 国 际 标 准 草 案 (DIS 版 ) 这 是 其 修 订 过 程 中 一 个 重 要 的 里 程 碑 此 次 投 票 共 收 到 有 效 选 票 72 张, 其 中 64 票 表 示 同 意, 美 国 日 本 德 国 加 拿 大 等 8 票 反 对, 投 票 通 过 率 为 89%, 远 远 高 于 规 定 的 2/3( 即 66%) 的 通 过 率 ISO 标 准 制 修 订 过 程 分 为 5 大 步 骤 : 工 作 小 组 草 案 (WD 阶 段 ), 委 员 会 草 案 (CD 阶 段 ), 国 际 标 准 草 案 (DIS 阶 段 ), 最 终 国 际 标 准 草 案 (FDIS 阶 段 ), 正 式 发 行 国 际 标 准 (IS) ISO9001 的 修 订 目 前 已 经 进 入 FDIS 阶 段 DIS 阶 段 的 ISO900 新 版 草 案 文 本 已 经 正 式 发 布 DIS 版 标 准 考 虑 了 2008 年 以 来 质 量 管 理 体 系 实 践 和 技 术 的 变 化, 更 易 于 在 服 务 业 和 中 小 企 业 应 用, 不 论 在 形 式 结 构 还 是 内 容 上 都 有 重 大 变 化, 被 认 为 是 面 向 未 来 10 年 的 质 量 管 理 标 准 尽 管 被 批 准 通 过 的 ISO9001:2015DIS 版 并 不 是 最 终 版 本, 但 仍 然 可 以 从 中 一 窥 可 能 出 现 的 内 容 变 化 : 比 如, 基 于 风 险 的 考 虑 贯 穿 整 个 标 准, 增 加 了 对 有 关 领 导 的 要 求, 不 再 有 对 管 理 者 代 表 的 要 求, 更 加 强 调 获 得 合 格 物 品 和 服 务 以 及 顾 客 满 意 的 过 程, 不 要 求 具 有 质 量 手 册 但 明 确 提 及 知 识 管 理, 等 等 在 上 个 10 年 中,ISO 发 布 了 许 多 管 理 体 系 标 准, 还 有 一 系 列 的 标 准 正 在 制 定 过 程 中 同 时, 很 多 标 准 是 基 于 ISO9001 制 定 的 如 何 处 理 ISO9001 标 准 的 变 化 对 其 他 标 准 的 影 响? 田 武 说, 新 版 ISO9001 采 用 管 理 体 系 标 准 的 通 用 结 构 和 术 语, 既 提 高 了 与 其 他 管 理 体 系 的 兼 容 性, 又 便 于 用 户 使 用 标 准 修 订 了, 企 业 怎 么 办? 田 武 说, 认 证 转 换 期 为 3 年, 那 么, 在 2018 年 9 月 之 前, 针 对 ISO9001 两 种 版 本 的 认 证 证 书 均 有 效, 企 业 不 必 担 心 ISO9001 标 准 的 修 订, 标 志 着 各 组 织 标 准 转 版 的 非 正 式 开 始 田 武 建 议, 已 经 通 过 质 量 管 理 体 系 认 证 或 实 施 质 量 管 理 体 系 标 准 的 企 业, 要 了 解 ISO9001 的 变 化 并 准 备 实 施 新 的 要 求, 利 用 ISO9001 修 订 的 机 会 改 进 业 务 绩 效, 将 业 务 运 作 活 动 与 质 量 管 理 体 系 过 程 相 结 合, 质 量 管 理 体 系 与 其 他 管 理 体 系 相 整 合 ; 应 关 注 那 些 并 非 强 制 要 求 的 文 件 或 并 不 增 加 价 值 的 文 件, 充 分 利 用 ISO9001 换 版 的 机 会 提 高 组 织 的 质 量 管 理 水 平 1.19 欧 盟 拟 禁 止 销 售 使 用 部 分 化 学 物 质 欧 洲 化 学 品 管 理 局 修 订 化 学 品 注 册 评 估 授 权 和 限 制 (REACH) 法 规, 其 中, 附 件 XIV 列 出 了 已 被 或 将 被 禁 止 在 欧 盟 使 用 或 销 售 的 物 质 清 单 具 体 包 括 以 下 22 种 化 学 物 质 : 11

13 1. 两 种 来 自 煤 焦 油 的 物 质 : 蒽 油 及 焦 油 ;2. 七 种 铅 物 质 : 四 氧 化 三 铅 氧 化 铅 三 碱 式 硫 酸 铅 氧 化 铅 与 硫 酸 铅 的 复 合 物 矽 酸 铅 烧 绿 石 锑 铅 黄 碱 式 乙 酸 铅 ;3. 四 种 硼 物 质 : 硼 酸 无 水 四 硼 酸 二 钠 三 氧 化 二 硼 水 合 七 氧 四 硼 酸 二 钠 ;4. 七 种 邻 苯 二 甲 酸 盐 : 邻 苯 二 甲 酸 二 异 戊 酯 邻 苯 二 甲 酸 二 -C6-8- 支 链 庚 酯 ( 富 C7) 邻 苯 二 甲 酸 二 (C7-11 支 链 与 直 链 ) 烷 基 酯 支 链 与 直 链 的 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 甲 氧 基 乙 ) 酯 邻 苯 二 甲 酸 正 戊 基 异 戊 基 酯 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 ;5. 支 链 和 直 链 -4- 壬 基 酚 ;6. 溴 丙 烷 1.20 输 台 玩 具 企 业 谨 防 产 品 增 塑 剂 超 标 今 年 1 月 至 11 月, 我 国 台 湾 地 区 共 通 报 深 圳 输 台 轻 纺 产 品 不 合 格 案 例 19 起, 其 中 玩 具 类 案 例 14 起, 通 报 原 因 均 为 邻 苯 二 甲 酸 酯 含 量 超 标 构 成 风 险 邻 苯 二 甲 酸 酯 是 一 种 起 软 化 作 用 的 化 学 剂, 在 塑 料 加 工 中 添 加 可 使 其 柔 韧 性 增 强, 常 被 用 作 塑 料 增 塑 剂 研 究 表 明, 邻 苯 二 甲 酸 酯 是 一 种 环 境 荷 尔 蒙, 在 人 体 内 可 干 扰 内 分 泌 系 统, 危 害 男 性 生 殖 能 力, 促 使 女 性 性 早 熟, 且 对 处 于 分 泌 系 统 生 殖 系 统 发 育 期 的 幼 儿 影 响 更 大 长 期 大 量 摄 取 邻 苯 二 甲 酸 酯, 还 会 导 致 肝 癌 等 各 种 疾 病 目 前, 台 湾 地 区 对 邻 苯 二 甲 酸 酯 有 着 严 格 的 限 制 和 重 点 监 测, 包 括 要 求 玩 具 及 儿 童 产 品 中 的 6 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 DEHP DBP BBP DINP DIDP DNOP 及 其 混 合 物 总 含 量 均 不 得 超 过 0.1% 等 年 1 月 1 日 起 法 国 将 全 面 禁 止 食 品 包 装 材 料 及 用 具 中 的 双 酚 A 年 12 月 24 日, 法 国 国 会 通 过 了 法 规 Law No , 并 于 12 月 26 日 公 布 在 法 国 官 方 公 报 上 该 法 规 修 订 了 关 于 婴 儿 奶 瓶 中 双 酚 A 的 旧 法 规 Law No , 禁 止 生 产 进 口 出 口 或 在 市 场 上 销 售 含 有 双 酚 A 的 与 食 品 直 接 接 触 的 包 装 材 料 容 器 及 用 具 该 法 规 分 两 个 阶 段 实 施 : (1)2013 年 1 月 1 日 起, 以 下 产 品 中 不 得 含 有 双 酚 A:a. 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 直 接 与 食 品 接 触 的 包 装 材 料 容 器 及 用 具 ;b. 奶 嘴, 安 抚 奶 嘴 和 咬 牙 胶 ;c. 医 疗 机 构 中 使 用 的 婴 儿 奶 瓶 等 产 品 (2)2015 年 1 月 1 日 起, 所 有 与 食 品 直 接 接 触 的 包 装 材 料 容 器 及 用 具 都 不 得 含 有 双 酚 A 警 示 标 签 : 与 食 品 直 接 接 触 的 包 装 材 料 如 含 有 双 酚 A, 需 要 加 贴 健 康 警 示 标 签, 提 示 该 包 装 材 料 含 有 一 定 比 例 的 双 酚 A, 应 避 免 孕 妇 哺 乳 期 妇 女 婴 儿 或 青 少 年 使 用 12

14 2 政 府 政 策 及 标 准 物 质 行 业 动 态 2.1 质 检 总 局 等 四 部 委 推 动 毛 绒 纤 维 质 检 制 度 改 革 近 日, 国 家 质 检 总 局 联 合 国 家 发 展 改 革 委 农 业 部 供 销 总 社 印 发 了 关 于 改 革 毛 绒 纤 维 质 量 检 验 制 度 促 进 毛 绒 产 业 发 展 的 意 见 ( 以 下 简 称 意 见 ) 意 见 根 据 我 国 当 下 经 济 发 展 的 新 形 势 新 任 务 新 要 求, 遵 循 市 场 在 资 源 配 置 中 起 决 定 性 作 用 和 更 好 发 挥 政 府 作 用, 深 化 质 量 检 验 制 度 改 革, 积 极 推 动 毛 绒 产 业 提 高 质 量 和 效 益 意 见 中 明 确 了 改 革 的 主 要 内 容 : 一 是 遵 循 市 场 在 资 源 配 置 中 起 决 定 性 作 用, 采 取 放 的 措 施 以 开 放 思 维, 借 鉴 世 界 棉 花 羊 毛 等 天 然 纤 维 生 产 大 国 美 国 澳 大 利 亚 的 先 进 管 理 经 验, 实 行 毛 绒 仪 器 化 公 证 检 验, 有 效 服 务 于 毛 绒 生 产 交 易 各 个 环 节 ; 放 宽 毛 绒 检 验 机 构 准 入, 对 符 合 法 规 规 定 具 备 仪 器 化 检 验 检 测 能 力 的 其 他 检 验 机 构, 受 委 托 承 担 毛 绒 纤 维 质 量 检 验 ; 放 开 毛 绒 质 量 分 级 人 员 资 格 管 理, 由 毛 绒 主 产 区 根 据 需 要 组 织 培 训 考 核, 直 接 面 向 基 层, 克 服 管 用 脱 节 问 题 二 是 发 挥 政 府 作 用, 改 革 管 的 方 法 以 标 准 引 领, 建 立 健 全 并 实 施 绒 山 羊 细 毛 羊 养 殖 标 准 羊 绒 羊 毛 生 产 质 量 标 准 和 与 国 际 接 轨 的 质 量 检 验 标 准, 以 毛 绒 生 产 标 准 化 推 动 生 产 方 式 转 变 ; 全 面 推 行 毛 绒 仪 器 化 公 证 检 验, 对 组 批 打 包 的 毛 绒 纤 维, 实 行 包 包 扦 样 批 批 检 验, 准 确 反 映 毛 绒 生 产 质 量 数 量 信 息 ; 建 立 毛 绒 现 代 交 易 规 则, 完 善 市 场 交 易 与 毛 绒 质 量 相 结 合 的 价 格 形 成 机 制, 规 范 市 场 交 易, 保 障 公 平 竞 争, 促 进 形 成 产 品 溯 源 质 量 分 级 公 证 检 验 市 场 拍 卖 的 现 代 交 易 流 通 体 系 三 是 分 解 毛 绒 质 量 相 关 主 体 责 任, 构 建 质 量 共 治 机 制 以 主 体 促 进, 发 展 毛 绒 生 产 合 作 组 织, 保 持 优 良 种 群, 扩 大 规 模 养 殖, 从 源 头 上 保 证 毛 绒 质 量 ; 培 育 毛 绒 经 纪 人 组 织, 发 挥 产 销 衔 接 作 用, 统 一 质 量 分 级 打 包 包 装 组 批 和 交 易 结 算 活 动 ; 发 挥 专 业 纤 检 机 构 的 质 量 监 督 作 用, 规 范 秩 序 服 务 交 易 ; 发 挥 交 易 市 场 平 台 作 用, 引 导 毛 绒 经 纪 人 以 质 论 价 规 范 交 易 ; 鼓 励 毛 绒 企 业 按 照 市 场 需 求, 建 设 原 料 基 地, 创 建 知 名 品 牌, 打 造 毛 绒 纺 织 升 级 版 毛 绒 质 量 检 验 制 度 改 革 同 毛 绒 生 产 流 通 加 工 使 用 环 节 转 型 升 级 相 结 合, 系 统 性 设 计, 整 体 性 改 革, 各 环 节 协 同 推 进 力 争 2020 年 前 建 立 毛 绒 纤 维 质 量 检 验 新 体 制, 实 现 毛 绒 产 业 制 度 创 新 和 可 持 续 发 展 2.2 孙 大 伟 副 局 长 出 席 国 家 质 检 总 局 十 三 五 科 技 发 展 规 划 编 制 首 次 工 作 会 议 2014 年 12 月 12 日, 国 家 质 检 总 局 十 三 五 科 技 发 展 规 划 编 制 领 导 小 组 首 次 工 作 会 议 在 京 召 开 会 议 宣 布 成 立 了 编 制 工 作 领 导 小 组, 听 取 了 科 技 司 关 于 规 划 编 制 前 期 工 作 汇 报, 与 会 人 员 充 分 肯 定 了 科 技 司 前 期 所 做 工 作, 审 议 了 十 二 五 科 技 发 展 规 划 评 估 报 告 ( 初 13

15 稿 ) 十 三 五 科 技 需 求 调 研 报 告 十 三 五 科 技 发 展 规 划 ( 框 架 ), 提 出 了 规 划 编 制 意 见 和 建 议 孙 大 伟 副 局 长 要 求, 一 是 要 落 实 改 革 要 求 当 前, 我 国 正 处 在 全 面 深 化 改 革 的 关 键 时 期, 规 划 编 制 要 紧 跟 新 形 势 适 应 新 常 态 抓 住 新 机 遇 迎 接 新 挑 战, 落 实 改 革 要 求 深 化 改 革 部 署 谋 划 好 未 来 发 展 二 是 要 找 准 瓶 颈 问 题 规 划 编 制 工 作 要 把 握 问 题 和 目 标 导 向, 紧 跟 国 际 科 技 前 沿, 坚 持 面 向 国 家 经 济 社 会 发 展 重 大 需 求 和 国 民 经 济 主 战 场, 坚 持 面 向 质 检 事 业 改 革 发 展 三 是 要 合 力 编 好 规 划 各 单 位 要 高 度 重 视 规 划 编 制 工 作, 规 划 编 制 组 要 做 好 统 筹 协 调 调 动 各 方 资 源 加 快 工 作 进 度 注 重 编 制 程 序 保 障 工 作 质 量 2.3 福 建 将 加 大 购 买 食 品 第 三 方 检 测 服 务 比 例 致 公 党 福 建 省 委 会 这 份 提 案, 切 入 了 政 府 行 政 运 行 管 理 过 程 中 的 薄 弱 环 节, 切 中 了 长 期 形 成 的 问 题 要 害, 这 件 提 案 上 升 为 省 政 协 重 点 提 案 实 至 名 归 10 月 11 日, 福 建 省 政 府 省 政 协 召 开 的 关 于 发 挥 第 三 方 检 测 机 构 在 食 品 监 管 中 作 用 的 建 议 重 点 提 案 督 办 座 谈 会 上, 副 省 长 徐 钢 如 是 说 福 建 省 现 有 通 过 资 质 认 定 的 食 品 检 验 机 构 83 家, 其 中,6 家 为 第 三 方 食 品 检 验 机 构 由 于 目 前, 大 多 数 食 品 安 全 检 测 机 构 都 隶 属 于 政 府 下 属 的 事 业 单 位, 掌 握 着 大 量 的 检 测 资 源, 却 游 离 在 市 场 经 济 体 制 之 外, 缺 乏 活 力 和 竞 争 力 致 公 党 福 建 省 委 在 今 年 省 政 协 全 会 期 间 提 交 的 提 案 中 认 为, 第 三 方 机 构 以 其 灵 活 性 中 立 性 专 业 性 快 速 的 市 场 反 应 能 力 和 较 高 的 服 务 能 力 逐 渐 被 不 同 的 主 体 广 泛 接 受 提 案 被 确 定 为 今 年 省 政 协 9 件 重 点 提 案 之 一 5 月, 省 政 协 组 成 提 案 督 办 调 研 组 赴 福 州 厦 门 开 展 调 研, 并 形 成 了 调 研 报 告 并 提 出 了 意 见 建 议 : 应 构 建 公 平 公 正 的 市 场 环 境, 清 理 现 有 政 策 法 规 中 不 利 于 第 三 方 食 品 检 验 机 构 成 长 和 检 验 市 场 健 康 发 展 的 规 定, 建 立 公 开 公 正 的 准 入 机 制, 保 证 最 大 限 度 地 引 入 第 三 方 检 验 机 构 公 开 公 平 地 参 与 政 府 购 买 服 务 的 竞 争 针 对 调 研 组 提 出 的 建 议, 省 食 品 药 品 监 督 管 理 局 等 部 门 负 责 人 在 座 谈 会 上 表 示, 将 积 极 推 动 由 省 食 安 办 牵 头, 有 计 划 地 开 放 本 省 检 验 检 测 市 场, 鼓 励 并 支 持 第 三 方 检 验 机 构 参 与, 制 定 可 操 作 性 强 的 政 府 购 买 食 品 检 验 服 务 的 遴 选 办 法 招 标 细 则, 保 证 最 大 限 度 地 引 进 第 三 方 检 验 机 构 公 开 公 正 地 参 与 政 府 购 买 服 务 的 竞 争, 逐 步 加 大 向 第 三 方 食 品 检 验 机 构 购 买 服 务 的 比 例, 让 第 三 方 食 品 检 验 机 构 成 为 保 障 食 品 安 全 的 重 要 力 量 14

16 3 召 回 信 息 3.1 纺 织 & 皮 革 类 产 品 召 回 通 报 预 警 第 二 期 为 了 保 障 消 费 者 的 合 法 权 益, 欧 盟 美 国 和 加 拿 大 等 国 家 建 立 了 专 门 的 预 警 通 报 机 制, 对 不 合 格 纺 织 & 皮 革 类 产 品 进 行 通 报 CTT 纺 织 & 皮 革 类 召 回 通 报 预 警 2014 年 通 报 第 四 期 汇 总 了 12 月 份 第 1&2 周 有 关 的 纺 织 & 皮 革 类 产 品 的 通 报 信 息 在 该 期 间, 欧 盟 美 国 和 加 拿 大 通 报 案 例 共 29 例, 其 中 与 中 国 有 关 的 占 据 21 例 涉 及 的 纺 织 & 皮 革 产 品 是 具 有 绞 勒 及 意 外 伤 害 风 险 的 儿 童 服 装 25 例 通 报 原 因 为 绳 子 设 计 造 成 绞 勒 或 伤 害 风 险 或 摔 伤, 违 反 EN 14682, 涉 及 产 品 比 基 尼 运 动 衫 运 动 裤 运 动 裙 及 女 裙 等,4 例 因 核 心 设 计 过 松 或 过 紧 造 成 运 动 过 程 伤 害 风 险, 违 反 EN 14682, 涉 及 产 品 比 基 尼 及 女 裙 等 3.2 饰 品 召 回 信 息 通 报 2014 年 第 四 期 饰 品 的 广 泛 使 用, 创 造 了 美 的 同 时 也 威 胁 着 身 体 健 康 为 了 保 障 消 费 者 的 合 法 权 益, 欧 盟 美 国 加 拿 大 等 国 建 立 了 专 门 的 预 警 通 报 机 制, 欧 盟 RAPEX 系 统 美 国 CPSC 官 网 以 及 加 拿 大 Health Canada 官 网 定 期 公 布 在 其 境 内 出 现 的 不 安 全 产 品 的 召 回 信 息 此 外, 美 国 和 加 拿 大 还 会 对 某 些 产 品 实 施 联 合 召 回 2014 年 第 四 期 关 于 饰 品 的 通 报 信 息 来 自 欧 盟, 通 报 原 因 摘 录 如 下 : Category: Jewellery Product: Hair clip Brand: Beauty Name: Unknown Country of origin: Taiwan No.Ref.: A12/1908/14 Notifying country : Sweden Chemical The product contains excessive amounts of cadmium (measured value: 23% by weight). Cadmium is classified as harmful if swallowed, if inhaled and if in contact with the skin. The product does not comply with the REACH Regulation. Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market Category: Jewellery Product: Necklace Brand: Flash Name: Unknown Country of origin: China No.Ref.: A12/1909/14 Chemical The product contains lead (measured value: 0.6 % by weight) which has to be avoided as it is harmful to human health. The product does not comply with the REACH Regulation. Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market 15

17 Notifying country : Sweden Category: Jewellery Product: Earrings Brand: Western Express Inc Name: Unknown Country of origin: United States No.Ref.: A12/1965/14 Notifying country : Sweden Chemical The metal material of the earring releases up to 32.7 µg/cm2/week nickel, exceeding the limit value of 0.5 µg/cm²/week. Nickel is a strong sensitizer and can cause allergic reactions if present in articles that come into direct and prolonged contact with the skin. The metal in the earring contains 1.3 % by weight of cadmium. Cadmium is classified as harmful if swallowed, if inhaled or if in contact with the skin. The metal around the stone contains 7.9 % by weight of lead which should be avoided as it is harmful to human health. The product does not comply with the REACH Regulation. Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market Category: Jewellery Product: Bracelet Brand: Syster P Name: Unknown Country of origin: India No.Ref.: A12/1967/14 Notifying country : Sweden Chemical The metal in the ring contains 0,26% by weight of cadmium. Cadmium is classified as harmful if swallowed, if inhaled or if in contact with the skin. The product does not comply with the REACH Regulation. Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market Category: Jewellery Product: Bracelet Brand: Lo-ika Name: Unknown Country of origin: Thailand No.Ref.: A12/1968/14 Chemical The metal part in the bracelet releases up to 16.5 µg/cm2/week nickel, exceeding the limit value of 0.5 µg/cm²/week. Nickel is a strong sensitizer and can cause allergic reactions if present in articles that come into direct and Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market 16

18 Notifying country : Sweden prolonged contact with the skin. The product does not comply with the REACH Regulation. Category: Jewellery Product: Bracelet Brand: Lo-ika Name: Unknown Country of origin: Thailand No.Ref.: A12/1969/14 Notifying country : Sweden Chemical The metal material in the large bead used to close the bracelet releases up to 5.49 µg/cm2/week nickel, exceeding the limit value of 0.5 µg/cm²/week. Nickel is a strong sensitizer and can cause allergic reactions if present in articles that come into direct and prolonged contact with the skin. The product does not comply with the REACH Regulation. Voluntary measures: Withdrawal of the product from the market 综 合 多 次 饰 品 召 回 信 息, 多 数 原 因 都 是 由 于 铅 镉 镍 释 放 等 有 害 重 金 属 超 标 欧 盟 REACH 附 录 十 七 对 饰 品 重 金 属 含 量 要 求 如 下 : 另 外, 欧 盟 RAPEX 系 统 美 国 CPSC 官 网 以 及 加 拿 大 Health Canada 官 网 12 月 上 半 个 月 通 报 了 12 例 电 子 电 气 相 关 召 回 信 息, 其 中 10 例 与 中 国 相 关, 均 为 存 在 触 电 火 灾 窒 息 风 险 17

19 4 测 试 技 术 前 沿 4.1 毒 腐 竹 中 乌 洛 托 品 的 检 测 方 法 近 日, 全 国 多 个 地 方 均 出 现 使 用 化 工 原 料 制 作 毒 腐 竹 的 案 例 吊 白 块 硼 砂 乌 洛 托 品 均 属 于 禁 止 在 食 品 中 添 加 的 有 毒 有 害 物 质 不 法 分 子 使 用 这 些 化 工 原 料 使 腐 竹 增 重 漂 白 防 腐 增 强 韧 性, 以 牟 取 非 法 利 益 乌 洛 托 品 化 学 名 称 为 六 亚 甲 基 四 胺, 属 于 工 业 原 料, 可 以 起 到 增 白 保 鲜, 增 加 口 感, 防 腐 效 果 误 食 可 导 致 人 体 过 敏, 致 癌, 致 畸 等 危 害 2010 年 被 我 国 列 为 第 四 批 食 品 中 可 能 违 法 添 加 的 非 食 用 物 质 添 加 剂 名 单, 明 令 禁 止 用 于 食 品 生 产 基 于 行 标 SN/T 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 乌 洛 托 品 残 留 量 的 检 测 方 法 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 中 乌 洛 托 品 的 液 质 分 析 方 法, 沃 特 世 用 户 已 经 针 对 豆 制 品 中 的 乌 洛 托 品 开 发 出 专 门 的 前 处 理 方 法 本 方 法 使 用 具 有 反 相 及 离 子 交 换 双 重 功 能 的 MCX 小 柱, 可 以 最 大 程 度 保 留 目 标 物, 同 时 去 除 掉 提 取 液 中 的 植 物 蛋 白 干 扰 物, 得 到 最 洁 净 的 样 本 采 用 HILIC 模 式 的 色 谱 柱, 可 以 提 高 化 合 物 在 酸 性 流 动 相 中 的 保 留 及 灵 敏 度 试 验 方 法 ( 适 用 于 腐 竹, 豆 皮 等 豆 制 品 及 米 粉 ): 提 取 : 准 确 称 取 1.0g 样 品, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 5mL80 的 热 水, 摇 匀 后 静 置 10 min; 用 1.5% 三 氯 乙 酸 水 溶 液 定 容 到 25mL, 匀 浆 后 超 声 提 取 5min; 提 取 液 转 移 到 50mL 离 心 管,10000r/min 离 心 10 min( 温 度 低 于 15 ), 取 上 清 液 5mL 待 净 化 净 化 :Oasis MCX 小 柱 (3CC/60mg,Part No ) 活 化, 平 衡 :3mL 甲 醇,3mL 水 ; 上 样 :5mL 提 取 液 ; 清 洗 :3mL 水,3mL 甲 醇 ; 洗 脱 :3mL 5% 氨 化 甲 醇 ; 18

20 氮 气 下 挥 干, 用 1mL 0.1% 乙 酸 / 乙 腈 (2+8) 溶 解 残 渣 后 过 0.22μ m 滤 膜 上 机 LC/MS/MS 分 析 方 法 (SN/T ) 色 谱 柱 :UPLC 柱 :ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μ m (Part No )* 流 动 相 :0.1% 乙 酸 / 乙 腈 (2/8) 流 速 :0.25mL/min 进 样 量 :5μ L 柱 温 :30 质 谱 : 正 离 子, 多 反 应 监 测 模 式 母 离 子 子 离 子 112.2/98.2 *HPLC 方 法 可 使 用 XBridge HILIC2.1*100 mm 3.5μ m (Part No )HPLC 柱, 其 它 实 验 条 件 做 相 应 调 整 4.2FID 不 能 点 火 或 使 用 过 程 中 熄 火 的 主 要 原 因 有 哪 些? (1) 提 出 问 题 在 FID 使 用 过 程 中, 有 时 会 出 现 不 能 点 火 的 现 象, 或 者 在 使 用 过 程 中 火 焰 突 然 熄 灭 的 问 题, 下 面 对 出 现 这 些 问 题 的 原 因 进 行 分 析, 并 针 对 逐 项 原 因 寻 找 解 决 问 题 的 方 案 (2) 分 析 原 因 FID 不 能 点 火 或 使 用 过 程 中 熄 火, 可 从 以 下 方 面 寻 找 原 因 : 1 检 测 器 积 水 ; 2 检 测 器 污 染 ; 3 检 测 器 的 氢 气 和 空 气 的 流 量 过 小 或 配 比 不 对 也 会 导 致 点 不 着 火 ; 4 气 路 是 否 漏 气 或 接 错 气 瓶, 如 果 气 路 漏 气 或 接 错 气 瓶, 空 气 或 氢 气 不 能 到 达 检 测 器, 则 也 会 导 致 FID 不 能 点 火 ; 5 载 气 流 速 过 大 会 吹 灭 火 焰 ; 6 尾 吹 气 流 量 (Makeup Flow) 设 置 不 当, 尾 吹 气 流 量 过 大 会 吹 灭 火 焰 ; 7 检 测 器 温 度 设 置 过 低 或 检 测 器 温 度 未 达 到 设 定 温 度 时, 都 不 易 点 火 (3) 解 决 方 案 1 检 测 器 是 否 积 水 如 果 检 测 器 积 水, 首 先 将 检 测 器 的 温 度 设 置 到 200, 加 大 载 气 流 量 吹 扫 ; 如 果 积 水 不 严 重, 通 常 问 题 能 够 解 决 ; 但 当 检 测 器 位 置 出 现 严 重 积 水 时, 则 需 要 将 检 测 器 拆 卸, 用 乙 醇 或 丙 酮 清 洗 烘 干 后 再 装 回 色 谱 仪 2 检 测 器 污 染 也 会 导 致 点 不 着 火 19

21 3 检 测 器 的 氢 气 和 空 气 的 流 量 过 小 或 配 比 不 对 也 会 导 致 点 不 着 火 氢 气, 空 气 和 载 气 的 比 例 有 最 优 配 比, 一 般 三 者 的 比 例 应 接 近 或 等 于 1:10:1 4 气 路 是 否 漏 气 或 接 错 气 瓶 首 先 检 查 气 路 是 否 接 错 气 瓶, 其 次 试 漏, 找 出 漏 气 点, 必 要 时 可 对 气 路 管 线 分 段 处 理 试 漏 5 检 查 载 气 流 量 是 否 过 大, 载 气 流 速 过 大 会 吹 灭 火 焰 6 观 察 尾 吹 气 流 量 (Makeup Flow) 设 置, 一 般 FID 尾 吹 气 流 量 和 载 气 流 量 之 和 约 为 30~50mL/min, 尾 吹 气 流 量 过 大 会 吹 灭 火 焰 7 检 测 器 温 度 设 置 过 低 或 检 测 器 温 度 未 达 到 设 定 温 度 时, 都 不 易 点 火 ; 等 待 检 测 器 温 度 达 到 设 定 值, 并 且 稳 定 一 段 时 间 后 再 点 火 即 可 成 功 (4) 案 例 分 析 在 一 次 实 验 室 装 修 后, 原 来 所 有 的 气 相 色 谱 管 线 重 新 进 行 连 接 当 色 谱 仪 开 机 后, 仪 器 的 所 有 显 示 都 正 常, 但 是 FID 点 不 着 火 而 检 测 器 温 度 已 达 到 设 定 值, 所 有 气 量 显 示 也 都 正 常, 检 测 器 也 并 没 有 积 水 或 污 染 因 新 连 接 了 管 线, 重 新 把 所 有 管 线 查 看 了 一 下, 才 发 现 原 来 把 N2 和 空 气 管 线 搞 混 了, 空 气 管 线 接 在 色 谱 仪 的 载 气 入 口 位 置, 而 氮 气 管 线 接 在 了 空 气 入 口 位 置 将 氮 气 和 空 气 管 线 位 置 调 换 后,FID 一 次 点 火 成 功 4.2 气 相 色 谱 分 析 中, 当 FID 被 污 染 了 应 如 何 清 洗? (1) 提 出 问 题 检 测 器 污 染 有 几 种 情 况, 而 其 中 FID 被 污 染 后, 轻 则 会 出 现 灵 敏 度 明 显 下 降 或 噪 声 增 大 基 线 不 稳, 重 则 会 熄 火 或 点 不 着 火, 严 重 影 响 气 相 色 谱 的 定 性 和 定 量 分 析 对 于 FID 我 们 该 如 何 避 免 呢? 如 果 出 现 检 测 器 污 染, 又 该 如 何 清 洗 污 染 呢? (2) 分 析 原 因 当 检 测 器 被 污 染 后, 为 了 恢 复 检 测 器 的 正 常 使 用, 则 需 要 对 污 染 后 的 检 测 器 进 行 清 洗 (3) 解 决 方 案 下 面 提 供 四 种 清 洗 FID 的 方 法, 但 在 清 洗 检 测 器 前, 需 仔 细 阅 读 所 用 气 相 色 谱 仪 所 附 的 说 明 书, 以 确 保 不 会 造 成 检 测 器 损 坏 1 当 喷 嘴 只 是 轻 微 被 污 染 时, 可 以 略 微 加 大 载 气 流 量, 同 时 提 高 检 测 器 的 温 度, 点 火 后, 观 察 基 线, 此 时 不 要 进 样 因 为 FID 所 检 测 的 对 象, 大 多 为 有 机 化 合 物, 喷 嘴 上 的 残 留 以 有 机 物 为 主, 有 机 物 可 以 通 过 燃 烧 生 成 水 ( 气 态 ) 和 二 氧 化 碳 ( 气 体 ) 被 除 去 2 若 喷 嘴 污 染 较 严 重, 但 还 未 完 全 堵 住 时, 可 以 用 专 用 工 具 小 心 拆 下, 置 于 预 先 盛 有 乙 醇 或 丙 酮 的 玻 璃 烧 杯 中 ( 溶 剂 需 浸 没 喷 嘴 ), 于 超 声 波 中 超 声 清 洗 如 果 超 声 清 洗 后 不 见 效, 可 以 用 通 针 小 心 插 入 喷 嘴 孔 中, 轻 轻 抽 拉, 再 用 洗 耳 球 将 乙 醇 或 丙 酮 从 喷 嘴 的 底 座 挤 进 去, 让 溶 剂 从 喷 嘴 喷 出 ( 这 会 形 成 一 定 的 力, 可 以 将 喷 嘴 孔 壁 的 附 着 物 清 除 ) 然 后, 再 次 重 复 上 述 超 声 波 清 洗 操 作, 用 超 声 波 清 洗 20

22 3 当 喷 嘴 表 面 积 炭 ( 一 层 黑 色 物 质 ), 这 也 会 影 响 灵 敏 度 可 用 细 砂 纸 轻 轻 打 磨 表 面 除 去 然 后 按 照 上 述 2 的 方 法 将 喷 嘴 进 行 清 洗 4 如 果 检 测 器 是 因 为 积 水 造 成 的 污 染, 先 升 高 检 测 器 的 温 度, 运 行 一 段 时 间, 看 能 否 恢 复 正 常 ; 如 果 积 水 过 多, 则 需 要 将 检 测 器 拆 下, 先 用 脱 脂 棉 擦 干, 然 后 按 照 上 述 2 的 方 法 将 检 测 器 处 理 一 遍 即 可 恢 复 使 用 5 清 洗 后 的 各 部 件, 要 用 镊 子 夹 取, 勿 用 手 摸 烘 干 后 装 配 时 也 要 小 心, 否 则 会 再 度 玷 污 装 入 仪 器 后, 先 通 载 气 半 小 时, 再 点 火 升 高 检 测 室 温 度, 最 好 先 在 120 保 持 几 小 时 之 后, 再 升 至 工 作 温 度 (4) 案 例 分 析 液 化 气 芳 构 化 是 C4 液 化 气 裂 解 C5 等 原 料 经 加 热 转 化 为 气 相, 汽 化 后 的 原 料 进 入 加 热 炉 升 温 到 一 定 温 度 后 进 入 反 应 器, 在 特 种 催 化 剂 的 作 用 下 进 行 芳 构 化 反 应, 其 中 大 部 分 的 C3~C5 组 分 转 化 为 苯 甲 苯 二 甲 苯 等 芳 烃 组 分, 同 时 生 成 含 有 氢 气 甲 烷 乙 烯 乙 烷 丙 烷 等 组 分 的 干 气 当 采 用 气 相 色 谱 对 液 化 气 芳 构 化 产 品 进 行 在 线 分 析 时, 使 用 一 段 时 间 后, 发 现 色 谱 的 基 线 有 很 多 杂 峰 首 先 怀 疑 是 色 谱 柱 被 污 染, 在 200 下 对 色 谱 柱 进 行 老 化 处 理 10h 后, 色 谱 基 线 稍 有 改 善, 但 仍 然 有 很 多 小 杂 峰 然 后, 取 下 FID, 发 现 FID 喷 嘴 处 有 类 似 沥 青 的 物 质, 用 细 砂 纸 将 FID 喷 嘴 处 的 污 染 物 擦 拭 干 净, 放 在 丙 酮 中 超 声 清 洗 2h 后 烘 干, 安 装 在 色 谱 仪 上, 色 谱 基 线 噪 声 减 小, 恢 复 正 常 4.3 气 相 色 谱 分 析 实 验 中, 如 何 提 高 FID 的 灵 敏 度? (1) 提 出 问 题 灵 敏 度 可 以 反 映 一 台 仪 器 对 待 测 组 分 响 应 值 的 大 小, 与 信 噪 比 或 检 测 限 结 合 可 评 价 一 台 仪 器 的 综 合 性 能 指 标 在 相 同 检 测 限 下, 仪 器 的 灵 敏 度 越 高, 仪 器 性 能 越 好 那 么 如 何 提 高 FID 的 灵 敏 度 呢? (2) 分 析 原 因 灵 敏 度 : 单 位 物 质 量 通 过 检 测 器 时, 产 生 的 电 信 号 大 小 称 为 检 测 器 对 该 物 质 的 灵 敏 度 以 响 应 信 号 (R) 为 纵 坐 标, 进 样 量 (Q) 为 横 坐 标 作 图, 可 得 到 通 过 原 点 的 直 线, 该 直 线 的 斜 率 就 是 检 测 器 的 灵 敏 度, 以 S 表 示 : S= R/ Q 影 响 FID 灵 敏 度 的 因 素 很 多, 可 以 分 为 FID 内 因 ( 硬 件 方 面 ) 与 外 因 ( 操 作 方 面 ) FID 硬 件 方 面 的 因 素 包 括 喷 嘴 孔 径 的 大 小 收 集 极 与 极 化 极 间 的 位 置 极 化 极 与 喷 嘴 的 相 互 位 置 等 ; 操 作 方 面 的 影 响 因 素 包 括 氮 气 / 氢 气 (N2/H2) 流 量 比 放 大 器 输 入 电 阻 的 大 小 及 输 出 电 路 衰 减 值 进 样 口 色 谱 柱 气 路 和 FID 喷 嘴 的 清 洁 度 等 21

23 (3) 解 决 方 案 因 为 FID 硬 件 方 面 对 灵 敏 度 的 影 响, 在 色 谱 仪 出 厂 时 已 经 基 本 确 定, 对 于 操 作 者 而 言, 已 经 不 能 改 变 下 面 主 要 从 操 作 方 面 介 绍 如 何 提 高 FID 的 灵 敏 度 1 氮 气 / 氢 气 (N2/H2) 流 量 比 N2/H2 流 量 比 会 明 显 影 响 灵 敏 度, 各 生 产 厂 家 的 结 构 设 计 不 同,N2/H2 比 最 佳 值 也 不 同, 可 用 实 验 来 确 定, 一 般 情 况 下,N2 流 量 比 H2 流 量 大 些, 一 般 N2:H2 是 (1:1.5)~(1:1) 范 围 为 宜 若 喷 嘴 孔 径 为 φ 0.4mm, 载 气 流 量 可 在 20~30mL /min; 若 喷 嘴 孔 径 为 φ 6mm 以 上, 流 量 可 在 40~50mL/min 左 右 为 佳 其 中, 毛 细 管 色 谱 的 尾 吹 气, 除 了 减 少 组 分 的 柱 后 扩 散 效 应 外, 另 一 个 主 要 作 用 是 保 证 最 佳 N2/H2 比, 用 来 保 证 最 佳 灵 敏 度 2 空 气 流 量 空 气 流 量 小 于 200mL,/min 时, 流 量 大 小 对 灵 敏 度 有 一 定 影 响, 一 般 大 于 250mL/min 条 件 下, 空 气 流 量 对 检 测 器 灵 敏 度 有 很 大 的 影 响 3 放 大 器 输 入 电 阻 与 输 出 电 路 衰 减 值 放 大 器 输 入 电 阻 与 输 出 电 路 衰 减 示 意 图, 放 大 器 输 入 电 阻 的 大 小 决 定 放 大 器 的 电 流 放 大 倍 数, 影 响 FID 灵 敏 度, 输 入 电 阻 大, 灵 敏 度 高, 但 噪 声 会 增 大, 在 调 节 放 大 器 输 入 电 阻 大 小 时, 要 兼 顾 仪 器 的 信 噪 比 放 大 器 的 输 出 电 路 衰 减 值, 有 1/10 1/25 l/s0, 各 生 产 厂 家 不 同, 内 衰 减 比 例 也 不 同, 改 变 或 调 节 内 衰 减, 也 可 改 变 FID 灵 敏 度 如 瓦 里 安 公 司 的 FID 的 灵 敏 度, 可 设 定 为 数 字 愈 大 代 表 灵 敏 度 愈 佳, 数 值 差 1 代 表 信 号 以 10 倍 增 减 当 然, 前 提 是 要 保 证 放 大 器 基 线 稳 定 4 进 样 口 色 谱 柱 气 路 和 F1D 喷 嘴 的 清 洁 度 进 样 口 气 路 或 FID 喷 嘴 污 染, 都 会 导 致 FID 的 灵 敏 度 下 降, 因 此 在 使 用 过 程 中 需 要 保 持 进 样 口 色 谱 柱 FID 喷 嘴 和 气 路 的 清 洁, 定 期 更 换 进 样 垫 衬 管 和 石 英 棉, 同 时 对 FID 进 行 清 洗 (4) 案 例 分 析 在 采 用 HP PONA 色 谱 柱 和 FID 对 C1~C8 烃 类 进 行 定 性 定 量 分 析 时, 发 现 在 相 同 组 分 同 样 进 样 量 下, 同 种 物 质 的 峰 面 积 仅 为 原 来 的 80%, 通 过 对 色 谱 线 路 进 行 试 漏, 排 除 了 管 路 漏 气 的 因 素, 说 明 物 质 峰 面 积 的 下 降 应 该 是 仪 器 的 灵 敏 度 减 低 了 80% 对 色 谱 所 用 载 气 氮 气 氢 气 空 气 和 尾 吹 气 氮 气 进 行 了 检 测 后, 发 现 尾 吹 氮 气 被 关 闭 采 用 毛 细 管 柱 时 所 用 载 气 ( 氮 气 ) 的 流 量 仅 为 5mL/min, 而 氢 气 的 流 量 为 40mL/min, 氮 气 与 氢 气 比 例 严 重 失 调 所 致 把 尾 吹 气 氮 气 流 量 调 节 阀 设 定 到 原 来 位 置 后, 再 进 行 测 定, 该 物 质 的 色 谱 峰 面 积 恢 复 了 正 常 4.4 如 何 判 断 FID 是 否 被 污 染, 如 何 避 免 被 污 染? (1) 提 出 问 题 FID 是 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 简 称, 属 于 质 量 型 检 测 器, 主 要 包 括 一 个 不 锈 钢 制 成 的 离 子 室 气 体 人 口 火 焰 喷 嘴 发 射 极 和 收 集 极 点 火 线 圈 外 罩 等 部 件 因 为 喷 嘴 所 处 的 位 置, 它 极 易 被 污 染 一 旦 检 测 器 被 污 染, 轻 则 灵 敏 度 明 显 下 降 或 噪 声 增 大 基 22

24 线 不 稳, 重 则 会 熄 火 或 点 不 着 火, 严 重 影 响 气 相 色 谱 的 定 性 和 定 量 分 析 那 么 如 何 判 断 FID 是 否 被 污 染 了 呢? (2) 分 析 原 因 FID 被 污 染 后, 通 常 会 出 现 下 面 所 述 的 一 些 现 象 : 色 谱 图 的 基 线 噪 声 太 高 FID 点 不 着 火 基 线 突 然 上 漂 或 者 出 现 满 量 程 的 现 象 恒 温 分 析 时 基 线 有 不 规 则 的 波 动 出 峰 前 出 现 负 的 尖 端 ( 峰 ) 出 峰 以 后 基 线 不 回 零 或 降 到 正 常 基 线 以 下 连 续 进 样 中 灵 敏 度 不 重 复 出 现 圆 头 峰 等 导 致 FID 被 污 染 的 原 因 主 要 有 以 下 四 点 1 检 测 器 温 度 设 置 过 低 导 致 样 品 冷 凝 污 染 检 测 器 当 检 测 器 的 温 度 设 置 得 比 色 谱 柱 实 际 工 作 温 度 低 时, 已 经 汽 化 的 样 品 有 可 能 在 检 测 器 处 出 现 冷 凝, 导 致 汽 化 不 彻 底, 造 成 检 测 器 污 染 2 色 谱 柱 固 定 相 流 失 导 致 检 测 器 污 染 当 色 谱 柱 使 用 温 度 高 于 色 谱 柱 固 定 相 最 高 承 受 温 度 时, 就 会 造 成 色 谱 柱 内 固 定 相 的 流 失, 流 失 的 固 定 相 有 时 会 沉 积 在 FID 喷 嘴 处, 导 致 喷 嘴 污 染 3 积 水 导 致 检 测 器 污 染 基 线 突 然 上 漂 或 出 现 满 量 程 现 象, 原 因 很 可 能 是 检 测 器 积 水, 出 现 检 测 器 积 水 通 常 有 两 个 原 因 : 一 是 检 测 器 温 度 设 置 太 低, 导 致 样 品 燃 烧 产 生 的 水 在 检 测 器 处 冷 凝 ; 二 是 关 机 顺 序 不 恰 当, 先 把 检 测 器 温 度 关 闭, 而 没 有 关 闭 检 测 器 处 的 空 气 和 氢 气, 导 致 生 成 的 水 在 检 测 器 处 冷 凝 4 分 析 样 品 燃 烧 不 充 分 导 致 检 测 器 污 染 当 一 次 进 样 量 偏 大 样 品 组 分 不 易 燃 烧 或 检 测 器 处 的 空 气 和 氢 气 流 量 偏 小, 都 会 导 致 样 品 燃 烧 不 充 分, 未 完 全 燃 烧 的 组 分 在 检 测 器 处 沉 积, 污 染 检 测 器 (3) 解 决 方 案 上 述 原 因 导 致 的 FID 污 染, 要 采 取 相 应 的 预 防 措 施 1 检 测 器 温 度 设 置 过 低 导 致 样 品 冷 凝 污 染 检 测 器 针 对 这 种 污 染, 采 用 的 措 施 为 在 使 用 气 相 色 谱 时, 应 设 置 检 测 器 温 度 高 于 柱 箱 进 行 样 品 分 析 时 的 最 高 温 度, 且 柱 箱 工 作 温 度 高 于 所 分 析 样 品 的 沸 点 2 色 谱 柱 固 定 相 流 失 导 致 检 测 器 污 染 为 了 防 止 检 测 器 中 色 谱 柱 固 定 相 的 流 失, 应 注 意 以 下 几 点 : a. 色 谱 柱 在 连 接 检 测 器 使 用 前 要 充 分 老 化 ; b. 选 择 质 量 可 靠 的 色 谱 柱 ; c. 在 满 足 分 析 对 FID 灵 敏 度 要 求 的 情 况 下, 尽 量 选 择 大 一 些 的 空 气 流 量, 以 便 把 各 种 燃 烧 物 排 出 FID 3 检 测 器 积 水 污 染 为 了 防 止 检 测 器 积 水, 应 该 采 取 以 下 措 施 : a. 检 测 器 温 度 设 置 太 低, 导 致 样 品 燃 烧 产 生 的 水 在 检 测 器 处 冷 凝, 因 此 一 般 检 测 器 温 度 应 比 柱 温 箱 设 定 的 最 高 温 度 高 30, 且 大 于 150 以 防 止 水 凝 结 在 检 测 器 上 ; 23

25 b. 应 采 取 正 确 的 关 机 顺 序, 先 关 闭 氢 气 再 关 空 气, 然 后 关 闭 检 测 器 处 的 加 热, 等 柱 箱 温 度 降 到 室 温 时, 再 关 闭 载 气 4 分 析 样 品 燃 烧 不 充 分 导 致 检 测 器 污 染 当 一 次 进 样 量 偏 大 样 品 组 分 不 易 燃 烧 或 检 测 器 处 的 空 气 和 氢 气 流 量 偏 小 时, 都 会 导 致 样 品 燃 烧 不 充 分, 未 完 全 燃 烧 的 组 分 在 检 测 器 处 沉 积, 污 染 检 测 器 因 此, 进 行 样 品 分 析 时, 应 选 择 合 适 的 进 样 量, 在 满 足 分 析 对 FID 灵 敏 度 要 求 的 情 况 下, 尽 量 选 择 稍 大 一 些 的 空 气 流 量, 以 便 使 样 品 充 分 燃 烧 (4) 案 例 分 析 在 一 次 芳 烃 检 测 时, 气 相 色 谱 FID 点 火 后 出 现 基 线 偏 高, 且 色 谱 仪 控 制 面 板 上 的 FID 信 号 显 示 满 量 程 高 达 ; 拆 开 检 测 器, 发 现 检 测 器 有 大 量 积 水, 擦 拭 并 清 洗 烘 干 后 重 新 安 装 在 色 谱 仪 上, 问 题 解 决 24