2 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers

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1 博 纳 艾 杰 尔 科 技 食 品 安 全 解 决 方 案 指 南 官 方 微 信

2 2 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers

3 公 司 简 介 About Bonna-Agela Technologies 博 纳 艾 杰 尔 科 技 秉 承 为 全 球 科 学 家 提 供 高 效 化 学 分 离 材 料 的 原 则, 长 期 致 力 于 研 发 生 产 分 离 性 材 料 及 设 备 2016 年 成 功 加 入 丹 纳 赫 SCIEX 大 家 庭, 与 业 界 优 秀 的 液 质 联 用 系 统 技 术 相 结 合, 加 强 了 向 客 户 交 付 完 整 解 决 方 案 的 能 力 截 至 目 前, 博 纳 艾 杰 尔 已 拥 有 : 新 型 分 离 技 术 和 材 料 的 设 计 - 合 成 - 应 用 ; 多 孔 材 料 的 表 面 改 性 及 应 用 ; 纳 米 材 料 在 生 物 化 学 分 离 检 测 中 的 应 用 ; 分 离 制 备 整 体 方 案 的 设 计 和 应 用 等 多 项 核 心 技 术 应 用 领 域 涵 盖 : 食 品 安 全 医 药 分 析 环 境 监 测 临 床 检 测 司 法 鉴 定 电 子 纺 织 石 油 化 工 等 诸 多 行 业 可 为 用 户 提 供 样 品 前 处 理 - 纯 化 - 分 析 相 关 的 多 样 色 谱 设 备 耗 材 产 品, 更 可 根 据 用 户 需 求 定 制 开 发 分 离 材 料 及 前 处 理 设 备 产 品 种 类 多 样 规 格 齐 全 产 品 质 量 已 达 国 际 先 进 水 平, 性 价 比 高! 3

4 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 目 录 第 一 部 分 植 物 性 样 品 AF10001 (NY/T ,NY/T ) QuEChERS 方 法 用 于 苹 果 中 有 机 磷 有 机 氯 菊 酯 氨 基 甲 酸 酯 类 等 50 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 AF10002 (AOAC ) QuEChERS 方 法 用 于 白 菜 苹 果 中 152 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 LC-MS/MS 法 复 合 质 谱 QTRAR 在 51 种 农 业 部 例 行 监 测 农 残 的 整 体 解 决 方 案 AF10004 抽 提 式 QuEChERS 产 品 用 于 红 茶 中 112 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 MF10004 (GB/T , GB/T ) 茶 叶 中 519 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (GC-MS 法 ) 及 茶 叶 中 448 种 农 药 机 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (LC-MS/MS 法 ) MF10005 (GB/T , GB/T ) 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 及 桑 叶 中 的 484 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (GC-MS 法 ) 及 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 及 桑 叶 中 413 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (LC-MS/MS 法 ) CU1009 ( 中 国 药 典 ) 酸 枣 仁 中 黄 曲 霉 毒 素 B1,B2,G1,G2 的 测 定 ( 液 相 色 谱 荧 光 法 ) CU1010 (GB/T ) 离 子 交 换 固 相 萃 取 - HPLC 检 测 粮 食 赭 曲 霉 毒 素 A(OA) 研 究 CU1008 原 粮 ( 高 粱 和 稻 壳 ) 和 白 酒 中 农 药 多 残 留 前 处 理 方 法 AF10023 (GB/T GB/T GB/T ) 饲 料 中 18 种 氨 基 酸 的 测 定 ( 柱 前 衍 生 HPLC 法 ) AF10024 饲 料 中 维 生 素 的 测 定 (A D3 E B1 B2 B6 B12 K3) CU1006 气 质 联 用 快 速 检 测 饲 料 中 29 种 农 药 残 留 ( 卓 越 论 文 ) CU1007 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 监 测 奶 牛 配 合 饲 料 中 碘 化 酪 蛋 白 ( 卓 越 论 文 ) 第 二 部 分 动 物 性 食 品 AF10025 (DB 21/ ) 动 物 源 性 食 品 中 金 刚 烷 胺 的 检 测 SPE-LC-MS/MS 法 AF10026 (GB ) 动 物 源 食 品 中 氯 霉 素 类 药 物 的 LC-MS/MS 定 性 定 量 测 定 方 法 AF10027 ( 农 业 部 1025 号 公 告 ) 畜 禽 肉 中 甲 硝 唑 地 美 硝 唑 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10028 (GB/T ) 畜 禽 肉 中 卡 巴 氧 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10029 (GB/T ) 畜 禽 肉 中 替 米 考 星 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10030 (GB/T ) 畜 禽 肉 中 头 孢 噻 呋 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10031 (SN/T ) 猪 肉 中 阿 维 菌 素 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10032 (GB/T ) 猪 肉 中 地 塞 米 松 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10033 (GB/T ) 猪 肉 中 磺 胺 类 药 物 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10034 (DB 51T ) 猪 肉 中 己 烯 雌 酚 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10035 猪 肉 中 喹 乙 醇 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10036 (GB/T ) 猪 肉 中 氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10037 (GB/T ) 猪 肉 中 林 可 霉 素 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10038 (GB ) 猪 肉 中 氯 羟 吡 啶 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10039 (GB/T ) 猪 肉 鸡 肉 中 四 环 素 类 药 物 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法 AF10040 (SN/T ) 猪 肉 中 泰 乐 菌 素 残 留 量 检 测 LC-MS/MS 法

5 AF10041 (GB/T ) 猪 肉 中 四 种 硝 基 呋 喃 类 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 LC-MS/MS 法 AF10042 ( 农 业 部 1025 号 公 告 ) 动 物 源 食 品 中 9 种 β- 受 体 激 动 剂 残 留 量 的 测 定 LC-MS/MS 法 ( 农 业 部 1025 号 公 告 和 农 业 部 1063 号 公 告 ) 猪 尿 中 14 种 β- 受 体 激 动 剂 残 留 的 测 定 AF10044 ( 农 业 部 1031 号 公 告 ) 动 物 源 性 食 品 中 糖 皮 质 激 素 类 药 物 的 液 质 实 验 方 法 AF10019 (GB/T ) 原 料 乳 与 乳 制 品 中 三 聚 氰 胺 检 测 方 法 AF10045 婴 幼 儿 奶 粉 中 双 氰 胺 的 检 测 HPLC-UV 法 和 LC-MS/MS 法 AF10007 (GB ) 婴 幼 儿 乳 品 中 葡 萄 糖 蔗 糖 乳 糖 的 测 定 AF10008 (GB ) 婴 幼 儿 乳 品 中 维 生 素 A D E 的 测 定 AF10009 (GB ) 婴 幼 儿 配 方 奶 粉 中 维 生 素 K1 的 测 定 AF10050 婴 幼 儿 乳 品 中 碘 的 测 定 离 子 色 谱 法 AF10017 (GB ) 婴 幼 儿 乳 品 中 反 式 脂 肪 酸 的 测 定 AF10018 (GB ) 乳 和 乳 制 品 中 黄 曲 霉 毒 素 M1 的 测 定 AF10020 (GB ) 婴 幼 儿 乳 品 中 苯 甲 酸 和 山 梨 酸 的 测 定 AF10021 奶 粉 中 香 兰 素 的 测 定 AF10022 奶 粉 中 雌 酮 雌 二 醇 醋 酸 甲 地 孕 酮 醋 酸 氯 地 孕 酮 的 检 测 AF10121 牛 奶 中 甲 砜 霉 素 的 分 析 方 法 AF10048 鸡 蛋 中 三 聚 氰 胺 的 检 测 (HPLC 法 ) MF10010 (GB/T ) 蜂 蜜 中 19 种 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 量 的 测 定 方 法 (LC-MS/MS 法 ) (GB/T ) 蜂 蜜 中 大 环 内 酯 类 药 物 残 留 量 测 定 (GBT ) 蜂 王 浆 中 土 霉 素, 金 霉 素, 四 环 素, 强 力 霉 素 残 留 量 测 定 AF10089 蜂 蜜 中 糖 类 物 质 的 分 析 方 法 (GB/T ) 水 产 品 中 孔 雀 石 绿 和 结 晶 紫 残 留 量 的 测 定 标 准 中 前 处 理 及 仪 器 方 法 CU1003 改 进 的 QuEChERS 结 合 LC-MS/MS 同 时 测 定 蜂 蜜 中 60 种 兽 药 残 留 ( 卓 越 论 文 ) CU1004 QuEChERS 结 合 LC-MS/MS 同 时 测 定 虾 肉 中 72 种 兽 药 残 留 ( 卓 越 论 文 ) 第 三 部 分 油 及 油 炸 食 品 MF10001 (GB 待 颁 布 ) 食 用 植 物 油 煎 炸 过 程 中 极 性 组 分 (PC) 的 测 定 ( 参 考 GB ) RF10001 ( 参 考 GB/T ) 油 脂 中 苯 并 (a) 芘 的 检 测 HPLC 法 RF10002 油 脂 样 品 中 苯 并 (a) 芘 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 (Cleanert BAP-3 混 合 分 子 印 迹 材 料 ) AF10069 花 生 油 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 分 析 方 法

6 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 食 用 油 中 22 种 塑 化 剂 的 检 测 LC-MS/MS 法 AF10005 辣 椒 油 中 罗 丹 明 B 的 检 测 方 法 高 效 液 相 色 谱 法 PF10001 ( 参 考 GB/T ) 橄 榄 油 中 蜡 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 RF10004 食 用 油 中 的 角 鲨 烯 的 测 定 气 相 色 谱 质 谱 法 AF10096 (GB ) 薯 片 和 油 条 中 丙 烯 酰 胺 的 分 析 方 法 AF10095 薯 片 和 油 条 中 丙 烯 酰 胺 的 分 析 方 法 第 四 部 分 调 味 品 酒 水 饮 料 及 其 它 样 品 CU1005 (DB 31/ ) 火 锅 底 料 中 罂 粟 碱 类 物 质 的 残 留 量 测 MF00013 (GB ) 酒 中 氨 基 甲 酸 乙 酯 含 量 检 测 (GC-MS 法 ) AF10079 (GB/T ) 食 品 中 三 氯 蔗 糖 的 分 析 方 法 AF10052 (GB/T ) 酱 油 中 氯 丙 醇 含 量 的 测 定 GC/MS 法 MF10012 不 同 基 质 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 检 测 系 统 解 决 方 案 AF10046 食 品 中 八 种 人 工 着 色 剂 的 测 定 HPLC 法 CU1008 (GB ) 食 品 中 亚 硝 酸 盐 的 测 定 离 子 色 谱 法 AF10047 (GB/T ) 苯 甲 酸 山 梨 酸 糖 精 钠 的 测 定 HPLC 法 AF10049 (GB/T ) 食 品 中 苏 丹 红 染 料 的 检 测 氧 化 铝 SPE - HPLC 法 RF10006 食 品 中 苏 丹 红 染 料 的 检 测 Cleanert Sudan 专 用 柱, 升 级 方 法 AF10053 食 品 中 甲 醛 的 测 定 HPLC 法 AF10054 (GB/T ) 化 妆 品 中 11 种 糖 皮 质 激 素 的 同 时 测 定 SPE-LC-MS/MS 法 附 录 食 品 检 测 标 准 品

7 第 一 部 分 植 物 性 样 品 001

8 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers (NY/T ,NY/T ) QuEChERS 方 法 用 于 苹 果 中 有 机 磷 有 机 氯 菊 酯 氨 基 甲 酸 酯 类 等 50 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 应 用 编 号 :AF 样 品 前 处 理 方 法 1.1 样 品 提 取 称 取 15 g 均 质 好 的 苹 果 样 品, 置 于 50 ml 蔬 菜 水 果 提 取 管 中, 加 入 15 ml 0.1% 乙 酸 乙 腈 溶 液, 加 入 博 纳 艾 杰 尔 MAS- QuEChERS 蔬 菜 水 果 提 取 包 (P/N:MS-MG5050), 再 加 入 4 颗 玻 璃 珠, 手 动 剧 烈 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 10 ml 待 净 化 1.2 样 品 净 化 将 上 述 待 净 化 液 加 入 到 15mL 博 纳 艾 杰 尔 MAS- QuEChERS 蔬 菜 水 果 净 化 管 (P/N:MS-9PA1011) 中, 手 动 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 5 ml 40 氮 吹 至 近 干, 丙 酮 溶 解 用 于 气 相 检 测 再 取 5 ml 上 清 液,40 氮 吹 至 近 干, 乙 腈 溶 解 用 于 液 质 检 测 2. 色 谱 条 件 色 谱 柱 : 预 柱 1.0 m,0.53 mm 内 径, 脱 活 石 英 毛 细 管 柱 A 柱 :DA-50+ 色 谱 柱,30 m 0.53 mm 1.0 μm B 柱 :DA-1 色 谱 柱,30 m 0.53 mm 1.50 μm 进 样 口 温 度 :220 检 测 器 温 度 :250 柱 温 :150 ( 保 持 2 min) 250 ( 保 持 12 min)(8 /min 升 温 ) 载 气 : 氮 气, 纯 度 %, 流 速 为 10 ml/min 燃 气 : 氢 气, 纯 度 %, 流 速 为 75 ml/min 助 燃 气 : 空 气, 流 速 为 100 ml/min 进 样 量 :1 µl 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样 样 品 一 式 两 份, 由 双 自 动 进 样 器 同 时 进 样 3. 实 验 结 果 表 1 有 机 磷 类 农 残 加 标 回 收 GC-FPD 检 测 实 验 结 果 ( 添 加 水 平 0.02 μg/ml) 处 理 加 标 物 质 名 称 回 收 率 /% RSD/% RT/min 甲 胺 磷 (Methamidophos) 乙 酰 甲 胺 磷 (acephate) 甲 拌 磷 (phorate) 氧 化 乐 果 (Omethoate) 二 嗪 磷 (diazinon) 乐 果 (dimethoate) 甲 基 对 硫 磷 (parathion-methyl) 毒 死 蜱 (chlorpyrifos) 马 拉 硫 磷 (malathion) 甲 基 异 柳 磷 (isofenphos-methyl) 水 胺 硫 磷 (isocarbophos) 三 唑 磷 (triazophos) 伏 杀 硫 磷 (phosalone) 亚 胺 硫 磷 (phosmet) 表 2 有 机 氯 和 菊 酯 类 农 残 加 标 回 收 GC-ECD 检 测 实 验 结 果 ( 添 加 水 平 0.02 μg/ml) 处 理 加 标 物 质 名 称 回 收 率 /% RSD/% RT/inin α- 六 六 六 (α-bhc) 林 丹 (γ-bhc) 五 氯 硝 基 苯 (pentachloronitrobenzene) 百 菌 清 (chlorothalonil) 三 唑 酮 (traidimefon) 腐 霉 利 (procymidone) O,P`DDE (O,P`DDE) P,P`DDE (P,P`DDE) O,P`DDD (O,P`DDD) P,P`DDD (P,P`DDD) 联 苯 菊 酯 (bifenthrin) 甲 氰 菊 脂 (fenpropathrin) 三 氟 氯 氰 菊 酯 (Cyhalothrin) 氯 菊 酯 (permethrin) 氰 戊 菊 酯 (fenvalerate) β- 六 六 六 (β-bhc) δ- 六 六 六 (δ-bht) 乙 烯 菌 核 利 (vinclozolin) O,P`DDT (O,P`DDT) 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

9 物 质 名 称 P,P`DDT (P,P`DDT) 三 氯 杀 螨 醇 (dicofol) 异 菌 脲 (iprodione) 氟 氯 氰 菊 酯 (cyfluthrin) 氟 氰 戊 菊 酯 (flucythrinate) 氟 胺 氰 菊 酯 (tau-fluvalinate) 溴 氰 菊 酯 (deltamethyrin) 处 理 加 标 回 收 率 /% RSD/% RT/inin 图 3 有 机 氯 和 菊 酯 类 0.1 μg/ml 标 品 GC-ECD 检 测 色 谱 图 表 3 氨 基 甲 酸 酯 类 农 残 加 标 回 收 LC-MS/MS 检 测 实 验 结 果 ( 添 加 水 平 0.1 μg/ml) 物 质 名 称 涕 灭 威 砜 (aldicarb sulfone) 灭 多 威 (methomyl) 涕 灭 威 亚 砜 (aldicarb sulfoxide) 吡 虫 啉 (imidacloprid) 3- 羟 基 克 百 威 (3-hydroxycarbofuran) 涕 灭 威 (aldicarb) 啶 虫 脒 (acetamiprid) 克 百 威 (carbfuran) 氟 虫 腈 (fipronil) 甲 萘 威 (carbaryl) 处 理 加 标 回 收 率 /% RSD/% 结 论 图 4. 有 机 氯 和 菊 酯 类 加 标 0.1 μg/ml 样 品 GC-ECD 检 测 色 谱 图 本 实 验 建 立 了 苹 果 中 农 药 残 留 的 QuEChERS 前 处 理 方 法, 并 结 合 气 相 色 谱 液 相 色 谱 串 连 质 谱 对 于 加 标 量 为 0.1 μg/kg 的 样 品 进 行 了 检 测, 回 收 率 在 70%~120%, 符 合 国 标 要 求,QuEChERS 方 法 比 较 稳 定, 说 明 本 方 法 能 够 用 于 处 理 苹 果 中 的 农 药 残 留 5. 订 货 信 息 图 1 有 机 磷 标 品 GC-FPD 检 测 色 谱 图 产 品 名 称 蔬 菜 水 果 农 残 提 取 管 蔬 菜 水 果 农 残 净 化 管 DA-50+ 规 格 描 述 50 ml 离 心 管,50 支 / 盒 15 ml 离 心 管,50 支 / 盒 50% 苯 基,50% 聚 二 甲 基 硅 氧 烷, 30m 0.53mm 1.0μm,1 支 订 货 号 MS-MG5050 MS-9PA 图 2 有 机 磷 加 标 0.1 μg/ml 样 品 GC-FPD 检 测 色 谱 图 DA-1 乙 腈 一 次 性 注 射 器 微 孔 滤 膜 1.5 ml 样 品 瓶 100% 聚 二 甲 基 硅 氧 烷, 30m 0.53mm 1.50μm,1 支 4 4L/ 箱 2 ml, 无 针 头,100/pk 单 膜,13 mm,0.22 μm,100/pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 处 mm,100/pk AH015-4 LZSQ-2ML AS mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 1.5 ml 样 品 瓶 盖 色 PTFE 隔 垫 45 ShoreA; mm,100/pk 003

10 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers (AOAC ) QuEChERS 方 法 用 于 白 菜 苹 果 中 152 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 LC-MS/MS 法 应 用 编 号 :AF 样 品 前 处 理 方 法 1.1 样 品 提 取 白 菜 : 称 取 15 g 均 质 好 的 白 菜 样 品, 置 于 50 ml 蔬 菜 水 果 提 取 管 中, 加 入 15 ml 1% 乙 酸 乙 腈 溶 液, 加 入 博 纳 艾 杰 尔 MAS-QuEChERS 蔬 菜 水 果 提 取 包 (P/N:MS-MG5052), 再 加 入 4 颗 玻 璃 珠, 手 动 剧 烈 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 待 净 化 苹 果 : 称 取 15 g 均 质 好 的 苹 果 样 品, 置 于 50 ml 蔬 菜 水 果 提 取 管 中, 加 入 15 ml 1% 乙 酸 乙 腈 溶 液, 加 入 博 纳 艾 杰 尔 MAS-QuEChERS 蔬 菜 水 果 提 取 包 (P/N:MS-MG5052), 再 加 入 4 颗 玻 璃 珠, 手 动 剧 烈 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 待 净 化 1. 2 样 品 净 化 白 菜 : 将 上 述 白 菜 待 净 化 液 加 入 到 2 ml 博 纳 艾 杰 尔 MAS-QuEChERS 蔬 菜 水 果 净 化 管 (P/N:MS-PA0250) 中, 手 动 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 适 量,0.22 μm 尼 龙 滤 膜 过 滤, 用 于 液 质 检 测 苹 果 : 将 上 述 苹 果 待 净 化 液 加 入 到 2 ml 博 纳 艾 杰 尔 MAS-QuEChERS 蔬 菜 水 果 净 化 管 (P/N:MS-9PA0203) 中, 手 动 振 荡 1 min,8000 rpm 离 心 5 min, 取 上 清 液 适 量,0.22 μm 尼 龙 滤 膜 过 滤, 用 于 液 质 检 测 时 间 /min 表 1 液 相 色 谱 梯 度 洗 脱 表 2.2 质 谱 参 数 离 子 源 :ESI+; 电 喷 雾 电 压 :5500 V; 雾 化 气 压 力 :50 psi; 气 帘 气 压 力 :15 psi; 辅 助 气 压 力 :50 psi; 离 子 源 温 度 :400 ; 采 集 方 式 : 多 反 应 监 测 (MRM) 3. 实 验 结 果 流 速 (ml/min) A/% B/% 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液 配 制 取 高 浓 度 农 药 混 合 标 准 溶 液, 用 空 白 样 品 基 质 溶 液 稀 释 成 0.03 μg/ml 的 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液 2. 色 谱 条 件 2.1 液 相 条 件 色 谱 柱 :Venusil ASB C18,5 μm,150 Å, mm; 流 动 相 : A 相 :0.1% 甲 酸 水 溶 液, B 相 :0.1% 甲 酸 乙 腈 溶 液 ; 柱 温 :30 ; 进 样 量 :10 µl; 梯 度 洗 脱 条 件 ( 见 表 1) 图 μg/ml 混 合 标 准 溶 液 LC-MS/MS 色 谱 图 图 2 白 菜 基 质 空 白 LC-MS/MS 色 谱 图 004 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

11 4. 结 论 图 μg/ml 白 菜 基 质 混 合 标 准 工 作 液 LC-MS/MS 色 谱 图 本 实 验 依 据 AOAC 标 准 建 立 了 白 菜 和 苹 果 中 农 药 残 留 的 QuEChERS 前 处 理 方 法, 并 结 合 液 相 色 谱 串 连 质 谱 对 于 加 标 量 为 0.03 mg/kg 的 样 品 进 行 了 检 测, 回 收 率 在 60%~110%, 符 合 国 标 要 求, 且 QuEChERS 方 法 数 据 比 较 稳 定, 说 明 本 方 法 能 够 用 于 白 菜 苹 果 中 的 农 药 残 留 量 的 检 测 5. 订 货 信 息 图 mg/kg 白 菜 基 质 加 标 样 品 LC-MS/MS 色 谱 图 产 品 名 称 蔬 菜 水 果 农 残 提 取 管 蔬 菜 水 果 农 残 净 化 管 ( 含 脂 类 及 蛋 白 质 色 素 丰 富 类 基 质 ) 蔬 菜 水 果 农 残 净 化 管 ( 简 单 基 质 ) Venusil ASB C18 保 护 柱 套 规 格 描 述 50 ml 离 心 管,50 支 / 盒 2 ml 离 心 管,50 支 / 盒 2 ml 离 心 管,50 支 / 盒 5 μm,150 Å, mm,1 支 适 用 于 mm 和 mm, 1 支 订 货 号 MS-MG5052 MS-9PA0203 MS-PA0250 VS SH-100 直 联 式 保 护 柱 芯 5 μm,150 Å; mm,4 支 / 包 VS S 图 5 苹 果 基 质 空 白 LC-MS/MS 色 谱 图 1.5 ml 样 品 瓶 1.5mL 样 品 瓶 盖 短 螺 纹 透 明 带 书 写 处 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫 45 Shore A;1.0 mm,100/pk 针 式 过 滤 器 一 次 性 注 射 器 单 膜,13 mm,0.22 μm,200/pk 2 ml 无 针 头,100/pk AS LZSQ-2ML 图 μg/ml 苹 果 基 质 混 合 标 准 工 作 液 LC-MS/MS 色 谱 图 图 mg/kg 苹 果 基 质 加 标 样 品 LC-MS/MS 色 谱 图 苹 果 白 菜 中 152 种 农 药 残 留 添 加 回 收 率 数 据 见 附 录

12 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 附 录 1 表 3 苹 果 白 菜 中 152 种 农 药 残 留 加 标 回 收 LC-MS/MS 实 验 结 果 (n=3) ( 添 加 水 平 0.03 mg/kg) 物 质 名 称 杀 虫 脒 Chlordimeform 涕 灭 威 亚 砜 Aldicarb-sulfoxide 呋 虫 胺 Dinotefuran 涕 灭 砜 威 Aldicarb-sulfone 杀 线 威 Oxamyl 砜 吸 磷 Demeton-S-methyl sulfoxide 久 效 磷 Monocrotophos 敌 百 虫 Trichlorfon 久 效 威 亚 砜 Thiofanox-sulfoxide 噻 虫 胺 Clothianidin 乐 果 Dimethoate 久 效 威 砜 Thiofanox-sulfone 咪 草 酸 甲 酯 Imazamethabenz Methyl 啶 虫 脒 Acetamiprid 霜 脲 氰 Cymoxanil 唑 嘧 磺 草 胺 Flumetsulam 氧 化 萎 锈 灵 Oxycarboxin 涕 灭 威 Aldicarb 双 酰 草 胺 Carbetamide 咪 唑 乙 烟 酸 Imazethapyr 丁 噻 隆 Tebuthiuron 噻 虫 啉 Thiacloprid 丁 苯 吗 啉 Fenpropimorph 磷 胺 Phosphamidon 辛 硫 磷 Phoxim 螺 环 菌 胺 Spiroxamine 速 灭 威 Metolcarb 异 噁 隆 Isouron 噻 苯 隆 Thidiazuron 氰 草 津 Cyanazine 甲 基 内 吸 磷 Demeton-S-methyl 甲 酰 氨 基 嘧 磺 隆 Foramsulfuron 甲 基 吡 噁 磷 Azamethiphos 甲 基 硫 菌 灵 Thiophanate-methyl 环 草 定 Lenacil 咪 唑 喹 啉 酸 Imazaquin 噻 吩 磺 隆 Thifensulfuron-methyl 克 百 威 Carbofuran 醚 磺 隆 Cinosulfuron 胺 苯 磺 隆 Metsulfuron-methyl 双 氟 磺 草 胺 Florasulam 苹 果 白 菜 回 收 率 (%) RSD(%) 回 收 率 (%) RSD(%) RT/min 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

13 物 质 名 称 苹 果 白 菜 回 收 率 (%) RSD(%) 回 收 率 (%) RSD(%) RT/min 甲 基 苯 噻 隆 Methabenzthiazuron 硫 双 威 Thiodicarb 醚 苯 磺 隆 Triasulfuron 绿 麦 隆 Chlortoluron 甲 萘 威 Carbaryl 敌 草 隆 Diuron 氟 草 隆 Fluometuron 萎 锈 灵 Carboxin 酰 嘧 磺 隆 Amidosulfuron 氯 磺 隆 Chlorsulfuron 绿 谷 隆 Monolinuron 嘧 菌 环 胺 Cyprodinil 乙 硫 苯 威 Ethiofencarb 砜 嘧 磺 隆 Rimsulfuron 氯 吡 脲 Forchlorfenuron 胺 苯 磺 隆 Ethametsulfuron-methyl 福 拉 比 Furametpyr 异 丙 隆 Isoproturon 二 甲 嘧 酚 Dimethirimol 磺 草 唑 胺 Metosulam 乙 嘧 酚 磺 酸 酯 Bupirimate 四 唑 嘧 磺 隆 Azimsulfuron 甲 基 二 磺 隆 Mesosulfuron-methyl 氧 环 唑 Azaconazole 氟 吗 啉 Flumorph 内 吸 磷 Demeton 硫 菌 灵 Thiophanate 氯 酯 磺 草 胺 Cloransulam-methyl 乙 黄 隆 Sulfosulfuron 氯 虫 苯 甲 酰 胺 Chlorantraniliprole 苄 嘧 磺 隆 Bensulfuron-methyl 烟 嘧 磺 隆 Nicosulfuron 丰 索 磷 Fensulfothion 啶 嘧 磺 隆 Flazasulfuron 双 氯 磺 草 胺 Diclosulam 唑 吡 嘧 磺 隆 Imazosulfuron 乙 基 多 杀 菌 素 Spinetoram 丙 苯 磺 隆 Propoxycarbazone 甲 硫 威 Methiocarb 甲 基 碘 磺 隆 Iodosulfuron-methyl 乙 霉 威 Diethofencarb 利 谷 隆 Linuron 咪 鲜 胺 Prochloraz 甜 菜 安 Desmedipham /

14 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 物 质 名 称 苹 果 白 菜 回 收 率 (%) RSD(%) 回 收 率 (%) RSD(%) RT/min 甜 菜 宁 Phenmedipham 乙 虫 腈 Ethiprole 猛 杀 威 Promecarb 缬 霉 威 Iprovalicarb 氟 磺 隆 Prosulfuron 吡 嘧 磺 隆 Pyrazosulfuron-ethyl 甲 基 对 氧 磷 Paraoxon-methyl 苯 线 磷 Fenamiphos 螺 虫 乙 酯 Spirotetramat 枯 草 隆 Chloroxuron 二 苯 隆 Cumyluron 苯 噻 酰 草 胺 Mefenacet 环 酰 菌 胺 Fenhexamid 嘧 菌 胺 Mepanipyrim 氯 吡 嘧 磺 隆 Halosulfuron Methyl 嘧 菌 酯 Azoxystrobin 啶 酰 菌 胺 Boscalid 氟 吡 菌 胺 Fluopicolide 双 炔 酰 菌 胺 Mandipropamid 异 丙 甲 草 胺 Metolachlor 氟 胺 磺 隆 Triflusulfuron-methyl 除 虫 脲 Diflubenzuron 甲 氧 虫 酰 肼 Methoxyfenozide 环 丙 嘧 磺 隆 Cyclosulfamuron 唑 嘧 菌 胺 Ametoctradin 唑 草 胺 Cafenstrole 噻 吩 草 胺 Thenylchlor 腈 苯 唑 Fenbuconazole 灭 幼 脲 Chlorbenzuron 苯 氧 威 Fenoxycarb 鱼 藤 酮 Rotenone 敌 瘟 磷 Edifenphos 棉 铃 威 Alanycarb 虫 酰 肼 Tebufenozide 异 丙 草 胺 Propisochlor 氟 噻 甲 草 酯 Fluthiacet-Methyl 苄 草 唑 Pyrazoxyfen 双 苯 恶 唑 酸 Isoxadifen-Ethyl 氟 虫 双 酰 胺 Flubendiamide 杀 铃 脲 Triflumuron 吡 唑 硫 磷 Pyraclofos 地 散 磷 Bensulide 氯 嘧 磺 隆 Chlorimuron-ethyl 吡 唑 醚 菌 酯 Pyraclostrobin 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

15 物 质 名 称 苹 果 白 菜 回 收 率 (%) RSD(%) 回 收 率 (%) RSD(%) RT/min 四 螨 嗪 Clofentezine 戊 菌 隆 Pencycuron 苯 醚 甲 环 唑 Difenoconazole 蝇 毒 磷 Coumaphos 噻 草 酮 Cycloxydim 氟 吡 甲 禾 灵 Haloxyfop-R-methyl 吡 氟 酰 草 胺 Diflufenican 氟 铃 脲 Hexaflumuron 噁 唑 磷 Isoxathion 茚 虫 威 Indoxacarb 喹 禾 灵 Quizalofop-ethyl 烯 草 酮 Clethodim 烯 禾 啶 Sethoxydim 亚 胺 唑 Imibenconazole 吲 哚 酮 草 酯 Cinidon-ethyl 呋 线 威 Furathiocarb 三 甲 苯 草 酮 Tralkoxydim 氟 唑 磺 隆 Flucarbazone-sodium 双 硫 磷 Temephos 氟 虫 脲 Flufenoxuron 仲 丁 灵 Butralin 螺 甲 螨 酯 Spiromesifen 丁 硫 克 百 威 Carbosulfan

16 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 复 合 质 谱 QTRAR 在 51 种 农 业 部 例 行 监 测 农 残 的 整 体 解 决 方 案 1. 样 品 前 处 理 方 法 1.1 QuEChERS 样 品 前 处 理 a 取 2~3 g 样 品 +15 ml H 2 O( 水 果 蔬 菜 等 水 分 比 较 大 的 样 品 可 以 不 加 )+15 ml 乙 腈 ( 内 含 1% 的 乙 酸 ); b 加 入 MgSO 4 6 g, 醋 酸 钠 1.5 g, 加 入 均 质 子 几 粒 (P/ N:MS-M95052-H) c 快 速 振 摇, 力 度 频 率 要 大 d 离 心 5 min,8000 转 /min e 取 8 ml 加 入 净 化 管 (P/N:MS-9PP0264), 振 荡, 取 上 清 液 进 样 或 稀 释 后 进 样 提 示 : 比 较 干 净 的 基 质 的 样 品 也 可 不 经 过 净 化 过 程, 稀 释 后 直 接 进 样 1.2 超 声 提 取 取 2~3 g 样 品, 加 入 ml 乙 腈 超 声 提 取 半 小 时, 离 心 5 min, 过 滤 直 接 上 样 或 稀 释 后 上 样 2. 色 谱 条 件 色 谱 柱 : Venusil MP C18, mm, 3 µm (P/N:VA ) 流 动 相 : A:H 2 O-2mMNH 4 OAc B:MeOH-2mMNH 4 OAc 流 速 :300 µl/min 柱 温 :40 进 样 量 :10 µl 3. 质 谱 条 件 扫 描 方 式 :MRM-IDA-EPI Turbo VTM ESI 离 子 源 参 数 : 气 帘 气 CUR: 20psi 碰 撞 气 CAD: Medium IS 电 压 :5500 V 源 温 度 :600 雾 化 气 GAS1:50 psi; 辅 助 气 GAS2:50 psi 增 强 型 子 离 子 扫 描 范 围 :m/z EPI 扫 描 速 度 Da/s DP 电 压 60 V CE 能 量 35±15 V 化 合 物 信 息 : 名 称 多 菌 灵 啶 虫 脒 吡 虫 啉 毒 死 蜱 噻 虫 嗪 烯 酰 吗 啉 苯 醚 甲 环 唑 腐 霉 利 氟 虫 腈 三 唑 磷 丙 溴 磷 二 甲 戊 灵 克 百 威 辛 硫 磷 异 菌 脲 敌 百 虫 咪 鲜 胺 氟 啶 脲 阿 维 菌 素 阿 维 菌 素 氧 乐 果 除 虫 脲 甲 基 异 柳 磷 敌 敌 畏 甲 胺 磷 灭 多 威 乙 酰 甲 胺 磷 嘧 霉 胺 表 2 51 个 农 残 化 合 物 信 息 Name Carbendazim Acetamiprid Imidacloprid Chlorpyrifos Thiamethoxam Dimethomorph Difenoconazole Procymidone Fipronil Triazophos Profenofos Pendimethalin Carbofuran Phoxim Iprodione Trichlorfon Prochloraz Chlorfluazuron Avermectin B1a NH4 Avermectin B1a Na Omethoate Diflubenzuron Isofenphos-methyl Dichlorvos Methamidophos Methomyl Acephate Pyrimethanil 010 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

17 名 称 甲 萘 威 涕 灭 威 亚 砜 涕 灭 威 乐 果 3- 羟 基 克 百 威 涕 灭 威 砜 甲 拌 磷 甲 基 对 硫 磷 杀 螟 硫 磷 倍 硫 磷 水 胺 硫 磷 对 硫 磷 三 唑 酮 二 嗪 磷 灭 幼 脲 亚 胺 硫 磷 马 拉 硫 磷 哒 螨 灵 伏 杀 硫 磷 嘧 菌 酯 甲 氨 基 阿 维 菌 素 苯 甲 酸 盐 虫 螨 腈 甲 氰 菊 酯 联 苯 菊 酯 Name Carbaryl Aldicarb-sulfoxid Aldicarb Dimethoate 3-Hydroxycarbofuran Aldicarb Sulfone NH4 Phorate Parathion-methyl Fenitrothion Fenthion Isocarbophos Parathion Triadimefon Diazinon Chlorbenzuron Phosmet Malathion Pyridaben Phosalone Azoxystrobin Emamectin Benzoate Chlorfenapyr Fenpropathrin Bifenthrin 在 标 准 品 以 及 番 茄 样 品 中, 烯 酰 吗 啉 的 离 子 通 道 都 是 双 峰, 图 谱 如 下 所 示 : 通 过 右 键 搜 库, 根 据 匹 配 度 确 定, 两 个 峰 均 为 烯 酰 吗 啉 的 峰, 都 为 被 测 物 4.2e6 4.0e6 3.0e Intensity, cps 2.0e6 1.0e6 4. 结 论 Time, min Venusil MP C18 检 测 液 相 色 谱 / 串 联 质 谱 色 谱 图 筛 查 色 谱 图 : 2 ppb 农 残 混 标 一 针 进 样, 筛 查 结 果 色 谱 图 如 下 所 示 : 本 方 案 提 供 了 农 业 部 例 行 监 测 农 药 残 留 中 适 合 液 质 的 51 种, 前 处 理 方 法 简 单, 不 用 分 段 检 测, 独 有 的 例 行 监 测 数 据 库 大 大 提 高 了 检 测 效 率 复 合 扫 描 方 式 MRM-IDA-EPI, 一 针 进 样, 既 能 完 成 2 对 MRM 的 检 测, 又 能 解 决 双 峰, 阳 性 样 品 难 以 判 断 的 问 题, 是 进 行 例 行 监 测 的 首 选, 同 时 也 提 高 了 样 品 检 出 的 准 确 度 011

18 Intensity, cps Intensity, cps Intensity, cps 5.0e5 1.0e5 1.3e6 1.0e6 9.0e5 8.0e5 5.0e5 4.0e5 3.0e5 2.0e5 1.0e Time,min Time,min Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 抽 提 式 QuEChERS 产 品 用 于 红 茶 中 112 种 农 药 残 留 量 的 同 时 检 测 应 用 编 号 :AF 样 品 前 处 理 方 法 1.1 样 品 提 取 称 取 茶 叶 粉 2.0 g, 置 于 50 ml 离 心 管 中, 加 入 10 ml 水, 静 置 1h 后, 加 入 15 ml 乙 腈,4.0 g 硫 酸 镁 和 1.0 g 氯 化 钠 (P/N:MS-MG5055), 手 动 剧 烈 振 摇 1 min,8000 r/min, 离 心 5 min 取 上 清 液 作 为 待 净 化 液 1.2 样 品 净 化 用 10 ml 一 次 性 针 管 串 联 博 纳 艾 杰 尔 Cleanert NANO 农 产 品 复 杂 基 质 专 用 净 化 柱 (P/N:IC-NN1510-C), 抽 取 提 取 液, 然 后 再 推 出, 此 步 骤 重 复 3 次, 然 后 将 滤 液 过 0.22 µm 有 机 滤 膜, 待 LC-MS/MS 测 定 1.3 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液 配 制 取 高 浓 度 农 药 混 合 标 准 溶 液, 用 空 白 样 品 基 质 溶 液 稀 释 成 0.02 µg/ml 的 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液 时 间 /min 流 速 /(ml/min) A/% B/% 实 验 结 果 1.4e6 1.3e6 1.2e6 1.1e6 1.0e6 9.0e5 8.0e5 7.0e5 6.0e5 表 1 液 相 色 谱 梯 度 洗 脱 条 件 XICof +MRM(354pairs): 199.0/128.0amuExpectedRT: 15.2ID: Cymoxanil fromsample3( 标 品 ) of wiff (TurboSpray) Max.2.9e4cps. 2. 色 谱 条 件 4.0e5 3.0e5 2.0e5 色 谱 柱 :Venusil ASB C18,5 µm,150 Å, mm; 流 动 相 :A: 0.1% 甲 酸 水 溶 液 ;B: 0.1% 甲 酸 乙 腈 柱 温 :30 ; 进 样 量 :10 µl; 梯 度 洗 脱 ( 见 表 1) Time,min 图 μg/ml 混 合 标 准 溶 液 LC-MS/MS 色 谱 图 +MRM(354pairs): 199.0/128.0amuExpectedRT: 15.2ID: Cymoxanil fromsample10( 茶 空 ) of wiff (TurboSpray) XICof Max.174.5cps. 质 谱 条 件 离 子 源 : 电 喷 雾 离 子 源 扫 描 方 式 : 正 离 子 扫 描 电 喷 雾 电 压 :5500 V 雾 化 气 压 力 :50 psi 气 帘 气 压 力 :15 psi 辅 助 气 压 力 :50 psi 离 子 源 温 度 :400 采 集 方 式 : 多 反 应 监 测 (MRM) 1.2e6 1.1e6 1.0e6 9.0e5 8.0e5 7.0e5 6.0e5 5.0e5 4.0e5 3.0e5 2.0e5 1.0e5 1.3e6 1.2e6 1.1e6 0.0 图 2 红 茶 空 白 样 品 LC-MS/MS 色 谱 图 +MRM(354pairs): 199.0/128.0amuExpectedRT: 15.2ID: Cymoxanil fromsample11( 茶 后 ) of wiff (TurboSpray) XICof Max.4.0e4cps. 7.0e5 6.0e5 图 μg/ml 红 茶 基 质 混 合 标 准 工 作 液 LC-MS/MS 色 谱 图 012 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

19 Intensity, cps 1.2e Time,min 1.5e6 1.4e6 1.3e6 +MRM(354pairs): 199.0/128.0amuExpectedRT: 15.2ID: Cymoxanil fromsample12( 茶 手 1) of wiff (TurboSpray) XICof Max.2.1e4cps. 4. 结 论 1.1e6 1.0e6 9.0e5 8.0e5 7.0e5 6.0e5 5.0e5 4.0e5 3.0e5 2.0e5 1.0e5 0.0 图 mg/kg 红 茶 基 质 加 标 样 品 LC-MS/MS 色 谱 图 本 实 验 建 立 了 农 药 残 留 量 的 LC-MS/MS 检 测 方 法, 并 结 合 固 相 萃 取 技 术 对 红 茶 中 农 药 残 留 量 的 含 量 进 行 了 测 定 对 于 加 标 量 为 0.15 mg/kg 的 样 品 进 行 了 检 测, 回 收 率 在 60%~110%, 符 合 要 求,QuEChERS 稳 定 并 且 色 谱 柱 重 现 性 良 好, 说 明 本 方 法 能 够 用 于 检 测 红 茶 中 农 药 的 残 留 量 5. 订 货 信 息 产 品 名 称 Venusil ASB C18 Cleanert NANO 农 产 品 复 杂 基 质 专 用 净 化 柱 保 护 柱 套 直 联 式 保 护 柱 芯 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 微 孔 滤 膜 一 次 性 注 射 器 规 格 包 装 5 µm,150 Å, mm,1 支 过 滤 头 式 SPE 柱,50 支 /PK 适 用 于 mm 和 mm,1 支 5 µm,150 Å; mm,4 支 /pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 处, mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45 Shore A 1.0 mm,100/pk 单 膜,13 mm,0.22 µm,200/pk 有 针 头,100/pk 10 ml 有 针 头,100/pk 订 货 号 VS IC-NN1510-C SH-100 VS S AS LZSQ-2ML LZSQ-5ML 013

20 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers (GB/T , GB/T ) 茶 叶 中 519 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (GC-MS 法 ) 和 茶 叶 中 448 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (LC-MS/MS 法 ) 应 用 编 号 :MF 气 相 色 谱 质 谱 法 测 定 1.1 样 品 提 取 称 取 5 g 试 样 ( 精 确 至 0.01 g), 于 80 ml 离 心 管 中, 加 入 15 ml 乙 腈, 用 均 质 器 在 r/min 均 质 提 取 1 min, 将 离 心 管 放 入 离 心 机, 在 4200 r/min 离 心 5 min, 取 上 清 液, 置 于 100 ml 鸡 心 瓶 中 残 渣 用 15 ml 已 经 重 复 提 取 一 次, 离 心, 合 并 两 次 提 取 液, 将 提 取 液 于 40 水 浴 用 旋 转 蒸 发 器 旋 转 蒸 发 至 约, 待 净 化 1.2 净 化 方 法 在 Cleanert TPT 柱 中 加 入 约 2 cm 高 无 水 硫 酸 钠, 置 于 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 中, 上 述 提 取 液 全 部 转 移 至 上 样 管 中 10 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 活 化, 加 样, 用 25 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 洗 涤 小 柱, 同 时 收 集 上 样 液 和 淋 洗 液, 取 出 收 集 管, 并 在 40 水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 约 0.5 ml 加 入 2 5 ml 正 己 烷 进 行 溶 剂 交 换 两 次, 最 后 使 样 液 体 积 约 为, 加 入 40 µl 内 标 溶 液, 混 匀, 用 于 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定 2. 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 2.1 样 品 提 取 称 取 2 g 试 样 ( 精 确 至 0.01 g), 于 80 ml 离 心 管 中, 加 入 15 ml 乙 腈, 用 均 质 器 在 r/min 均 质 提 取 1 min, 将 离 心 管 放 入 离 心 机, 在 4200 r/min 离 心 5 min, 取 上 清 液, 置 于 100 ml 鸡 心 瓶 中 残 渣 用 15 ml 已 经 重 复 提 取 一 次, 离 心, 合 并 两 次 提 取 液, 将 提 取 液 于 40 水 浴 用 旋 转 蒸 发 器 旋 转 蒸 发 至 约, 待 净 化 2.2 净 化 方 法 在 Cleanert TPT 柱 中 加 入 约 2 cm 高 无 水 硫 酸 钠, 置 于 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 中, 上 述 提 取 液 全 部 转 移 至 上 样 管 中 10 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 活 化, 加 样, 用 25 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 洗 涤 小 柱, 同 时 收 集 上 样 液 和 淋 洗 液, 取 出 收 集 管, 并 在 40 水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 约 0.5 ml, 浓 缩 液 于 35 下 氮 气 吹 干, 用 乙 腈 / 水 (3/2) 溶 解 残 渣, 经 0.22 µm 滤 器 过 滤 后, 供 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 3. 订 货 信 息 产 品 名 称 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 Cleanert TPT 固 相 萃 取 柱 DA-1701 气 相 色 谱 柱 Venusil ASB C18 液 相 色 谱 柱 针 式 过 滤 器 (Nylon) 一 次 性 无 针 头 注 射 器 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 规 格 包 装 4 通 道 24 位 2g / 12mL,20 支 /pk 30 m 0.25 mm 0.25 µm 3 µm,2.1 mm 100 mm 0.22 µm, 直 径 13 mm,200/pk 5 ml,100/pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk 订 货 号 SPE-40 TPT VS AS ZSQ-5ML 详 细 方 法 请 参 如 下 : GB/T 茶 叶 中 519 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 GC/MS 法 GB/T 茶 叶 中 448 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 LC-MS/MS 法 014 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

21 (GB/T , GB/T ) 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 及 桑 叶 中 的 484 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (GC-MS 法 ) 和 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 及 桑 叶 中 413 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 (LC-MS/MS 法 ) 应 用 编 号 :MF 气 相 色 谱 质 谱 法 测 定 1.1 样 品 提 取 分 别 称 取 金 银 花 枸 杞 子 试 样 5 g 或 荷 叶 桑 枝 试 样 2.5 g ( 精 确 至 0.01 g) 于 50 ml 离 心 管 中, 加 入 15 ml 乙 腈,( 枸 杞 子 试 样 需 再 加 入 5 ml 水 ),15000r/min 匀 浆 提 取 1min, 加 入 2 g 氯 化 钠, 再 匀 浆 提 取 1 min,4200r/min 离 心 5min, 取 全 部 上 清 液 于 150 ml 鸡 心 瓶 中, 再 在 离 心 管 中 加 入 15 ml 乙 腈, 重 复 匀 浆 提 取 1min, 在 4200r/min 离 心 5min, 取 全 部 上 清 液 与 之 前 的 提 取 液 合 并, 提 取 液 于 40 水 浴 旋 转 蒸 发 至 ~2 ml, 待 净 化 1.2 净 化 方 法 在 Cleanert TPH 柱 上 加 入 约 2 cm 高 无 水 硫 酸 钠, 置 于 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 中, 上 述 提 取 液 全 部 转 移 至 萃 取 仪 上 样 管 中 10 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 活 化, 加 样, 用 25 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 淋 洗, 同 时 收 集 上 样 液 和 洗 脱 液, 取 出 收 集 管, 于 40 水 浴 旋 转 浓 缩 至 近 干, 气 质 方 法 加 入 正 己 烷 溶 解 残 渣, 加 入 40 µm 内 标 溶 液, 混 匀,0.22 µm 滤 器 过 滤, 供 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定 2. 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 2.1 样 品 提 取 分 别 称 取 金 银 花 枸 杞 子 荷 叶 和 桑 枝 试 样 2 g ( 精 确 至 0.01 g) 于 50 ml 离 心 管 中, 加 入 15 ml 乙 腈 ( 枸 杞 子 试 样 需 再 加 入 5 ml 水 ),15000 r/min 匀 浆 提 取 1 min, 加 入 2 g 氯 化 钠, 再 匀 浆 提 取 1 min,4200 r/min 离 心 5 min, 取 全 部 上 清 液 于 150 ml 鸡 心 瓶 中, 在 离 心 管 中 再 加 入 15 ml 乙 腈, 重 复 匀 浆 提 取 1 min,4200 r/min 离 心 5 min, 取 全 部 上 清 液 与 之 前 的 提 取 液 合 并, 于 40 水 浴 旋 转 蒸 发 至 ~2 ml, 待 净 化 2.2 净 化 方 法 在 Cleanert TPH 柱 上 加 入 约 2 cm 高 无 水 硫 酸 钠, 置 于 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 中, 上 述 提 取 液 全 部 转 移 至 萃 取 仪 上 样 管 中 10 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 活 化, 加 样, 用 25 ml 乙 腈 + 甲 苯 (3+1) 淋 洗, 同 时 收 集 上 样 液 和 洗 脱 液, 取 出 收 集 管, 于 40 水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 ~2 ml, 将 浓 缩 液 置 于 氮 气 吹 干 仪 上 吹 干, 加 入 的 乙 腈 + 甲 苯 (3+1), 混 匀, 0.22 µm 滤 器 过 滤, 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 3. 订 货 信 息 产 品 名 称 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 Cleanert TPH 固 相 萃 取 柱 DA-1701 气 相 色 谱 柱 Venusil ASB C18 液 相 色 谱 柱 针 式 过 滤 器 (Nylon) 一 次 性 无 针 头 注 射 器 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 规 格 包 装 4 通 道 24 位 2g / 10 ml, 20 支 /pk 30 m 0.25 mm 0.25 µm 3 µm, 2.1 mm 100 mm 0.22 µm, Ø13 mm, 200/pk 5 ml, 100/pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk 订 货 号 SPE-40 TPH VS AS ZSQ-5ML 详 细 方 法 请 参 如 下 : GB/T 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 和 荷 叶 中 488 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 GB/T 桑 枝 金 银 花 枸 杞 子 和 荷 叶 中 413 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 015

22 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers ( 中 国 药 典 ) 酸 枣 仁 中 黄 曲 霉 毒 素 B1,B2,G1,G2 的 测 定 ( 液 相 色 谱 荧 光 法 ) 应 用 编 号 :CU1009 参 考 2010 版 药 典 附 录 Ⅸ Ⅴ 黄 曲 霉 毒 素 测 定 法 1. 混 合 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 黄 曲 霉 毒 素 混 合 标 准 品 ( 黄 曲 霉 毒 素 B1 B2 G1 G2 标 示 浓 度 分 别 为 1.0 µg/ml 0.3 µg/ml 1.0 µg/ ml 0.3 µg/ml), 置 10 ml 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度, 作 为 储 备 液 精 密 量 取 储 备 液, 置 50 ml 量 瓶 中, 用 70% 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度, 即 得 2. 样 品 提 取 及 净 化 取 供 试 品 粉 末 约 10 g, 精 密 称 定, 加 入 氯 化 钠 2 g, 精 密 加 入 70% 甲 醇 溶 液 100 ml, 超 声 处 理 20 min, 离 心 5 min ( 离 心 速 度 8000 r/min), 精 密 量 取 上 清 液 10 ml, 置 50 ml 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 精 密 量 取 25 ml, 通 过 免 疫 亲 和 柱, 流 速 每 分 钟 2-3 ml, 用 水 5 ml 淋 洗, 洗 液 弃 去, 使 空 气 进 入 柱 子, 再 用 甲 醇 1.4 ml 分 2 次 洗 脱, 收 集 洗 脱 液, 用 水 定 容 至 2 ml, 即 得 分 别 精 密 吸 取 上 述 混 合 对 照 品 溶 液 20 µl 供 试 品 溶 液 20 µl, 注 入 液 相 色 谱 仪, 测 定 峰 面 积, 从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 中 相 当 于 黄 曲 霉 毒 素 B1 B2 G1 G2 的 量, 计 算, 即 得 3. 色 谱 条 件 仪 器 :LC-10F 高 效 液 相 色 谱 仪, 荧 光 检 测 器, 光 化 学 柱 后 衍 生 装 置 ( 德 国 LC Tech) 色 谱 柱 :Venusil MP C mm;(p/n:va ) 进 样 量 :20 µl; 柱 温 :40 ; 流 速 :1./min 梯 度 洗 脱 程 序 : 见 表 1 (B: 乙 睛 ;C: 甲 醇 ;D: 水 ) 表 1 梯 度 洗 脱 程 序 表 2 柱 回 收 率 实 验 (2 ng/ml) G2 G1 B2 标 液 峰 面 积 回 收 率 (%) 平 均 RSD 进 样 精 密 度 实 验, 见 表 3 表 3 精 密 度 实 验 (n=6) n G2 G1 B 平 均 RSD 1.06% 0.78% 0.76% 4.3 实 验 图 谱 B B % Time Flow A% B% C% D% 实 验 结 果 4.1 柱 回 收 实 验 : 取 酸 枣 仁 提 取 液 5 ml, 加 2 ng/ml 混 标 5 ml, 用 水 稀 释 至 50 ml, 同 法 以 IAC 柱 净 化, 测 定, 计 算 回 收 率, 见 表 2 图 1 供 试 品 ( 酸 枣 仁 ) 加 标, 对 照 品 叠 加 色 谱 图 016 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

23 图 2 混 合 对 照 品 色 谱 图 图 4 酸 枣 仁 样 品 色 谱 图 图 3 供 试 品 ( 酸 枣 仁 ) 加 标 色 谱 图 图 5 精 密 度 实 验 5. 订 货 信 息 产 品 名 称 LC-10F 高 效 液 相 色 谱 仪 CC-100 分 析 型 色 谱 柱 温 箱 黄 曲 霉 毒 素 总 量 (B1,B2,G1,G2) 免 疫 亲 和 柱 Venusil MP C18 液 相 色 谱 柱 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 规 格 包 装 10 ml/min, 梯 度 系 统, nm 双 波 长 检 测 器 温 控 范 围 :5-70, 可 安 装 1-2 支 300 mm 色 谱 柱,25 支 /pk mm,5 µm 短 螺 纹 透 明 带 书 写 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk 订 货 号 FL-LC010GS CC-100 BAC09001 VA

24 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers (GB/T ) 离 子 交 换 固 相 萃 取 - HPLC 检 测 粮 食 赭 曲 霉 毒 素 A(OA) 研 究 应 用 编 号 :CU1010 参 考 GB/T 粮 食 中 赭 曲 霉 毒 素 A 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 1. 样 品 处 理 1.1 提 取 用 试 剂 提 取 液 : 含 20% 0.1 mol/l 氢 氧 化 钾 溶 液 60% 甲 醇 水 溶 液 ; 淋 洗 液 : 含 30% 0.1 mol/l 氢 氧 化 钾 溶 液 50% 乙 腈 水 溶 液 ; 洗 脱 液 : 甲 醇 : 乙 腈 : 甲 酸 : 蒸 馏 水 =4:5:0.5: 提 取 a) 玉 米 : 将 样 品 粉 碎, 称 取 玉 米 粉 10 g, 加 入 50 ml 氯 仿, 震 荡 3 ~ 5 min, 用 滤 纸 过 滤, 取 滤 液 10 ml 进 入 一 个 100 ml 平 底 烧 瓶 中, 于 60 水 浴 中 旋 转 蒸 发 至 近 干, 用 20 ml 石 油 醚 溶 解 残 渣, 加 入 10 ml 提 取 液, 震 荡 3 ~ 5 min, 分 层 后, 用 滤 纸 过 滤, 取 下 层 提 取 液 5 ml 进 行 固 相 萃 取 b) 糙 米 小 麦 小 麦 粉 和 大 豆 : 将 样 品 粉 碎, 称 取 粉 碎 样 品 l0 g, 加 入 50 ml 提 取 液, 震 荡 3 ~ 5 min, 用 滤 纸 过 滤, 取 滤 液 10 ml 进 入 一 个 100 ml 平 底 烧 瓶 中, 加 入 20 ml 石 油 醚, 震 荡 3 ~ 5 min, 分 层 后, 用 滤 纸 过 滤, 取 下 层 提 取 液 5 ml 至 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 上 样 管 中 进 行 固 相 萃 取 操 作 2. 固 相 萃 取 净 化 Cleanert PAX 固 相 萃 取 柱 置 于 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 中, 上 样 管 至 于 对 应 位 置, 设 定 操 作 程 序 如 下 :5 ml 甲 醇,3 ml 提 取 液 活 化, 加 样 5 ml,10 ml 淋 洗 液 淋 洗, 吹 干, 最 后 用 5 ml 洗 脱 液 洗 脱 OA, 收 集 ( 以 上 操 作 流 速 均 为 /min) 收 集 液 于 60 水 浴 中 旋 转 蒸 发 至 干, 用 1 ml 流 动 相 溶 解 残 留 物, 经 滤 器 过 滤 后 上 液 相 色 谱 检 测 3. 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Venusil ASB C18,4.6 mm 250 mm,5 µm 保 护 柱 :Venusil ASB C18,4.6 mm 10 mm,5 µm 流 动 相 : 乙 腈 : 水 : 乙 酸 =48:51:1; 检 测 器 波 长 : 激 发 光 333 nm, 发 射 光 460 nm; 进 样 量 :25 µl; 流 速 :/min; 柱 温 :30 4. 结 果 以 小 麦 粉 小 麦 玉 米 糙 米 和 大 豆 为 研 究 对 象, 分 别 作 三 个 不 同 浓 度 OA 添 加 水 平, 这 三 个 浓 度 分 别 为 0.8 µg/kg 4 µg/kg 10 µg/kg, 每 个 浓 度 水 平 作 6 次 平 行 性 检 测 检 测 回 收 率 和 精 密 度 数 据 见 表 l 表 2 和 表 3; 典 型 色 谱 图 见 图 3 表 1 添 加 OA 浓 度 为 0.8 µg/kg 时 各 种 粮 食 回 收 率 和 精 密 度 粮 食 小 麦 粉 小 麦 玉 米 糙 米 大 豆 各 个 平 行 试 验 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%) RSD(%) 表 2 添 加 OA 浓 度 为 4 µg/kg 时 各 种 粮 食 回 收 率 和 精 密 度 粮 食 小 麦 粉 小 麦 玉 米 糙 米 大 豆 各 个 平 行 试 验 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%) RSD(%) 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

25 表 3 添 加 OA 浓 度 为 10µg/kg 时 各 种 粮 食 回 收 率 和 精 密 度 粮 食 小 麦 粉 小 麦 玉 米 糙 米 大 豆 各 个 平 行 试 验 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%) RSD(%) 图 1 小 麦 中 OA 检 测 典 型 色 谱 图 5. 订 货 信 息 产 品 名 称 Qdaura 卓 睿 全 自 动 固 相 萃 取 仪 LC-10F 高 效 液 相 色 谱 仪 CC-100 分 析 型 色 谱 柱 温 箱 Cleanert PAX 固 相 萃 取 柱 Venusil ASB C18 液 相 色 谱 柱 Venusil ASB C18 保 护 柱 针 式 过 滤 器 (Nylon) 一 次 性 无 针 头 注 射 器 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 规 格 包 装 4 通 道 24 位 10 ml/min, 梯 度 系 统, nm 双 波 长 检 测 器 温 控 范 围 :5-70 ; 可 安 装 1-2 支 300 mm 色 谱 柱 200 mg/6 ml,30/pk 4.6 mm 250 mm,5 µm 4.6 mm 10 mm,5 µm 0.22 µm, 直 径 13 mm,200/pk 5 ml,100/pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45. Shore A 1.0 mm,100/pk 订 货 号 SPE-40 FL-LC010GS CC-100 AX2006 VS VS AS ZSQ-5ML

26 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 原 粮 ( 高 粱 和 稻 壳 ) 和 白 酒 中 农 药 多 残 留 前 处 理 方 法 应 用 编 号 :CU1008 样 品 处 理 方 法 标 准 储 备 溶 液 : 准 确 称 取 利 巴 韦 林 标 准 品 适 量, 用 超 纯 水 溶 解 并 定 容 配 制 成 1 mg/ml 1. 高 粱 1.1 样 品 的 制 备 取 高 粱 样 品 经 粉 碎 机 粉 碎, 过 20 目 筛, 混 匀 制 成 待 测 样, 放 入 分 装 容 器 中 备 用 1.2 农 药 的 添 加 ( 注 意 : 每 个 浓 度 做 三 个 重 复 ) 添 加 浓 度 为 0.5 mg/kg 准 确 称 取 5.0 g 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.25 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 5.0 g 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 添 加 浓 度 为 0.1 mg/kg 准 确 称 取 5.0 g 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.05 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 5.0 g 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 1.3 提 取 于 装 有 5.0 g 样 品 的 50 ml 离 心 管 中 加 入 3.0 ml 超 纯 水 5.0 ml 乙 腈, 涡 旋 / 震 荡 提 取 2 min 后 再 加 3 g 氯 化 钠, 涡 旋 / 震 荡 30 s 后 以 3800 转 / 分 离 心 5 min, 使 乙 腈 相 和 水 相 分 层 1.4 净 化 准 确 移 取 步 骤 1.3 中 的 乙 腈 提 取 液 于 2 ml 离 心 管 中, 用 Cleanert NANO 农 产 品 专 用 IC 小 柱 (P/N:IC- NN1010-V) 进 行 净 化, 并 过 0.22 μm 有 机 系 滤 膜 于 进 样 小 瓶 待 测 净 化 过 程 如 下 图 所 示 : 图 1 m-pfc 快 速 净 化 步 骤 注 : 每 个 空 白 提 取 液 要 取 2 ml, 经 IC 小 柱 净 化 过 滤 膜 后 的 滤 液 保 存 在 10 ml 的 离 心 管 中, 以 备 配 制 系 列 基 质 标 准 溶 液 ; 样 品 溶 液 直 接 过 滤 至 进 样 小 瓶 中 2. 稻 壳 2.1 样 品 的 制 备 取 稻 壳 样 品 经 粉 碎 机 粉 碎, 过 20 目 筛, 混 匀 制 成 待 测 样, 放 入 分 装 容 器 中 备 用 2.2 农 药 的 添 加 ( 注 意 : 每 个 浓 度 做 三 个 重 复 ) 添 加 浓 度 为 0.5 mg/kg 准 确 称 取 2.0 g 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.10 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 2.0 g 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 添 加 浓 度 为 0.25 mg/kg 准 确 称 取 2.0 g 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.05 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 5.0 g 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 2.3 提 取 于 装 有 2.0 g 样 品 的 50 ml 离 心 管 中 加 入 3.0 ml 超 纯 水 5.0 ml 乙 腈, 涡 旋 / 震 荡 提 取 2 min 后 再 加 3 g 氯 化 钠, 涡 旋 / 震 荡 30 s 后 以 3800 转 / 分 离 心 5 min, 使 乙 腈 相 和 水 相 分 层 2.4 净 化 准 确 移 取 步 骤 2.3 中 的 乙 腈 提 取 液 于 2 ml 离 心 管 中, 用 Cleanert NANO 农 产 品 专 用 IC 小 柱 (P/N:IC- NN1010-V) 进 行 净 化, 并 过 0.22 μm 有 机 系 滤 膜 于 进 样 小 瓶 待 测 净 化 过 程 如 图 1 所 示 注 : 每 个 空 白 提 取 液 要 取 2 ml, 经 IC 小 柱 净 化 过 滤 膜 后 的 滤 液 保 存 在 10 ml 的 离 心 管 中, 以 备 配 制 系 列 基 质 标 准 溶 液 ; 样 品 溶 液 直 接 过 滤 至 进 样 小 瓶 中 3. 白 酒 前 处 理 方 法 一 : 减 压 蒸 去 乙 醇 后 提 取 净 化 3.1 农 药 的 添 加 ( 注 意 : 每 个 浓 度 做 三 个 重 复 ) 添 加 浓 度 为 0.5 mg/kg: 准 确 量 取 10 ml 白 酒 样 品 于 100 ml 鸡 心 瓶 中, 准 确 移 取 0.5 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 10 ml 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 添 加 浓 度 为 0.1 mg/kg: 准 确 量 取 10 ml 白 酒 样 品 于 100 ml 鸡 心 瓶 中, 准 确 移 取 0. 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 10 ml 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 020 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

27 3. 2 提 取 将 装 有 10 ml 样 品 的 100 ml 鸡 心 瓶 于 40 减 压 蒸 馏 5 分 钟, 将 剩 余 样 品 移 入 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 10 ml 乙 腈 溶 液 分 两 次 润 洗 鸡 心 瓶, 并 转 移 到 50 ml 离 心 管 中, 涡 旋 / 震 荡 提 取 2 min 后 再 加 2 g 氯 化 钠, 涡 旋 / 震 荡 30 s 后 以 3800 转 / 分 离 心 5 min, 使 乙 腈 相 和 水 相 分 层 注 : 此 处 减 压 蒸 馏 时, 应 先 处 理 空 白 样 品, 再 以 样 品 添 加 浓 度 由 低 到 高 进 行 减 压 蒸 馏 ; 减 压 蒸 馏 开 始 前 应 使 真 空 度 达 到 左 右 时 才 开 始 旋 转 蒸 发, 结 束 时 应 缓 慢 打 开 真 空 阀, 防 止 样 品 被 倒 抽, 污 染 旋 转 蒸 发 管 路 3. 3 净 化 准 确 移 取 步 骤 3.2 中 的 乙 腈 提 取 液 于 2 ml 离 心 管 中, 用 Cleanert NANO 农 产 品 专 用 IC 小 柱 (P/N:IC- NN1010-V) 进 行 净 化, 并 过 0.22 μm 有 机 系 滤 膜 于 进 样 小 瓶 待 测 净 化 过 程 如 图 1 所 示 检 测 方 法 1. GC-MS 检 测 条 件 1.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 :DA-5MS 毛 细 管 柱 (30 m 0.25 mm 0.25 μm); 色 谱 柱 升 温 程 序 : 120 保 持 0.5 min, 然 后 以 20 /min 升 到 200, 保 持 0.5 min, 再 以 10 /min 升 到 220, 保 持 0.5 min, 再 以 5 /min 升 到 240, 保 持 0.5 min; 载 气 : 氦 气, 流 速 /min; 进 样 口 温 度 280 ; 进 样 量 :1 μl; 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样 1.2 质 谱 条 件 传 输 线 温 度 290 ; 离 子 源 :EI 源 ; 离 子 源 温 度 230 ; 电 子 能 量 :70eV; 溶 剂 延 迟 时 间 :5 min; 离 子 检 测 方 式 : 选 择 离 子 监 测 (SIM), 各 组 分 定 量 离 子 及 定 性 离 子 见 表 1 注 : 每 个 空 白 提 取 液 要 取 4 ml, 经 IC 小 柱 净 化 过 滤 膜 后 的 滤 液 保 存 在 10 ml 的 离 心 管 中, 以 备 配 制 系 列 基 质 标 准 溶 液 ; 样 品 溶 液 直 接 过 滤 至 进 样 小 瓶 中 4. 白 酒 前 处 理 方 法 二 : 乙 酸 乙 酯 提 取 法 4.1 农 药 的 添 加 ( 注 意 : 每 个 浓 度 做 三 个 重 复 ) 添 加 浓 度 为 0.5 mg/kg: 准 确 量 取 5 ml 白 酒 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.25 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 10 ml 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 添 加 浓 度 为 0.1 mg/kg: 准 确 量 取 5 ml 白 酒 样 品 于 50 ml 离 心 管 中, 准 确 移 取 0.05 ml 浓 度 为 10 mg/l 的 混 合 标 准 溶 液 于 10 ml 样 品 中, 摇 匀 静 置 20 分 钟 后 进 行 提 取 和 净 化 表 1 各 组 分 定 性 定 量 离 子 序 号 化 合 物 莠 去 津 莠 灭 净 杀 螟 硫 磷 马 拉 硫 磷 异 丙 甲 草 胺 倍 硫 磷 腐 霉 利 定 量 离 子 定 性 离 子 215, , , , GC-MS/MS 检 测 条 件 CAS 号 提 取 于 装 有 5 ml 样 品 的 50 ml 离 心 管 中 加 入 5.0 ml 超 纯 水 5.0 ml 乙 酸 乙 酯, 涡 旋 / 震 荡 提 取 2 min 后 再 加 3 g 氯 化 钠, 涡 旋 / 震 荡 30 s 后 以 3800 转 / 分 离 心 5 min, 使 乙 酸 乙 酯 相 和 水 相 分 层 4.3 净 化 准 确 移 取 步 骤 4.2 中 的 乙 酸 乙 酯 提 取 液 于 2 ml 离 心 管 中, 用 Cleanert NANO 农 产 品 专 用 IC 小 柱 (P/N:IC- NN1010-V) 进 行 净 化, 并 过 0.22 μm 有 机 系 滤 膜 于 进 样 小 瓶 待 测 同 时 要 量 取 乙 酸 乙 酯 层 上 清 液 的 体 积, 计 算 稀 释 倍 数, 以 便 于 计 算 回 收 率 净 化 过 程 如 图 1 所 示 2.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 :DA-5MS 毛 细 管 柱 (30 m 0.25 mm 0.25 μm); 色 谱 柱 升 温 程 序 :60 保 持 1 min, 然 后 以 15 /min 升 到 280, 保 持 2 min; 载 气 : 氦 气, 流 速 /min, 恒 流 ; 进 样 口 温 度 280 ; 进 样 量 :1 μl; 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样 2.2 质 谱 条 件 载 气 : 氦 气 ; 碰 撞 器 : 氩 气,1 Torr; 传 输 线 温 度 290 ; 离 子 源 :EI 源 ; 离 子 源 温 度 280 ; 电 子 能 量 : 70eV; 溶 剂 延 迟 时 间 :8 min; 扫 描 方 式 : 多 反 应 离 子 检 测 模 式 (SRM); 采 用 EZ Method 设 定 方 法, 各 组 分 的 母 离 子 子 离 子 碰 撞 能 和 保 留 时 间 见 表 2 注 : 每 个 空 白 提 取 液 要 取 4 ml, 经 IC 小 柱 净 化 过 滤 膜 后 保 存 在 10 ml 的 离 心 管 中, 以 备 配 制 系 列 基 质 标 准 溶 液 ; 样 品 溶 液 直 接 过 滤 至 进 样 小 瓶 中 021

28 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 表 2 各 组 分 的 母 离 子 子 离 子 碰 撞 能 和 保 留 时 间 序 号 化 合 物 莠 去 津 莠 灭 净 杀 螟 硫 磷 马 拉 硫 磷 倍 硫 磷 异 丙 甲 草 胺 腐 霉 利 保 留 时 间 定 量 离 子 对 200/ / / /99 278/ / /96 定 性 离 子 对 200/ / / / /169;169/ / /255 碰 撞 能 20,20 10,15 10,20 10,10 25,25,25 10,10 10,10 订 货 信 息 产 品 名 称 DA-5MS 毛 细 管 柱 Cleanert NANO 农 产 品 专 用 净 化 柱 针 式 过 滤 器 (Nylon) 一 次 性 注 射 器 规 格 包 装 30 m 0.25 mm 0.25 μm,1 支 过 滤 式 SPE 柱,50/pk 单 膜,13 mm,0.22 μm,200/pk 有 针 头,100/pk 10 ml 有 针 头,100/pk 订 货 号 IC-NN1010-V AS LZSQ-2ML LZSQ-5ML 022 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

29 饲 料 中 18 种 氨 基 酸 的 测 定 ( 柱 前 衍 生 HPLC 法 ) 应 用 编 号 :AF10023 氨 基 酸 对 动 物 的 生 长 神 经 系 统 的 发 育 及 动 物 体 内 营 养 物 质 的 正 常 代 谢 都 有 重 要 的 作 用, 而 且 蛋 白 质 是 动 物 生 长 必 需 的 营 养 物 质, 是 评 价 饲 料 营 养 成 分 的 一 种 重 要 物 质, 而 氨 基 酸 是 构 成 蛋 白 质 的 基 本 单 位, 所 以 氨 基 酸 的 种 类 和 含 量 也 就 是 评 价 饲 料 质 量 的 根 本 依 据, 从 而 准 确 检 测 氨 基 酸 的 含 量 和 种 类 具 有 重 要 意 义 柱 后 衍 生 的 方 法, 虽 然 准 确 性 高, 但 是 耗 时 长 灵 敏 度 低, 所 以 本 文 采 用 柱 前 衍 生 的 方 法 以 缩 短 分 析 时 间, 增 加 灵 敏 度 同 时 该 方 法 得 到 的 氨 基 酸 衍 生 物 在 -20 可 保 存 数 月, 克 服 了 柱 前 衍 生 法 衍 生 物 不 稳 定 的 缺 点, 另 外 该 方 法 准 确 性 高, 用 标 准 品 做 未 知 样 品 进 行 检 测, 检 测 的 含 量 与 标 准 品 的 标 示 值 非 常 接 近 1. 样 品 前 处 理 酸 水 解 法 : 准 确 称 取 一 定 量 的 样 品, 使 样 品 氨 基 酸 总 量 在 50~75 mg 范 围 内, 置 于 20~30 ml 安 瓿 瓶 中, 加 入 10 ml 含 0.1% 苯 酚 的 6 mol/l 盐 酸, 振 摇 使 样 品 溶 解 或 者 是 样 品 均 匀 分 散 在 溶 液 中, 将 安 瓿 瓶 置 于 -20 冰 箱 中 冷 冻 3~5 分 钟, 充 氮 后 用 喷 灯 熔 封, 然 后 置 于 110±1 烘 箱 中 水 解 24 小 时, 取 出 冷 却, 取 水 溶 液, 置 于 浓 缩 管 中 用 浓 缩 仪 浓 缩 至 干, 加 入 的 0.1 mol/l 稀 盐 酸 溶 解, 用 0.45 µm 滤 器 过 滤 后, 取 清 液 贮 存 于 冰 箱 中, 供 衍 生 使 用 2. 衍 生 方 法 准 确 量 取 水 解 后 溶 液 及 氨 基 酸 标 准 品 200 µl, 分 别 置 于 1.5 ml 离 心 管 中, 往 每 支 离 心 管 中 准 确 加 入 正 亮 氨 酸 内 标 50 µl, 然 后 分 别 加 入 三 乙 胺 乙 腈 溶 液 100 µl 和 异 硫 氰 酸 苯 酯 乙 腈 溶 液 100 µl, 摇 匀 室 温 静 置 衍 生 1 小 时 衍 生 结 束 后 分 别 加 入 400 µl 正 己 烷, 振 摇 并 静 置 10 min, 取 下 层 溶 液 200 µl 并 用 水 稀 释 到, 混 合 均 匀 后 用 0.45 µm 针 式 过 滤 器 过 滤 即 可 3. 检 测 方 法 3.1 溶 液 配 制 流 动 相 A: 称 取 15.2 g 无 水 乙 酸 钠, 加 水 1850 ml, 溶 解 后 用 冰 醋 酸 调 ph 值 到 6.5, 然 后 加 乙 腈 溶 液 140 ml, 混 合 均 匀 并 用 0.45 µm 滤 器 过 滤 流 动 相 B:80% 乙 腈 水 溶 液 3.2 高 效 液 相 检 测 条 件 仪 器 :LC-10F 高 效 液 相 色 谱 仪 色 谱 柱 :Venusil AA 氨 基 酸 分 析 专 用 柱 mm,5 µm,100 Å 流 速 :/min; 进 样 量 :10 µl 检 测 波 长 :254 nm; 柱 温 :40 检 测 梯 度 如 表 1 时 间 实 验 结 果 与 讨 论 表 1 流 动 相 梯 度 变 化 表 流 动 相 A 液 相 条 件 的 建 立 样 品 中 氨 基 酸 含 量 比 较 低, 而 且 直 接 检 测 溶 剂 效 应 较 大, 经 过 衍 生 后 直 接 检 测 样 品 中 的 氨 基 酸 不 能 完 全 分 离, 本 文 通 过 用 水 稀 释 衍 生 溶 液 的 方 法 降 低 检 测 中 的 溶 剂 效 应, 并 且 经 过 优 化 流 动 相 梯 度 使 18 种 氨 基 酸 得 到 良 好 的 分 离 但 是 实 际 检 测 过 程 中 相 同 的 检 测 条 件 下, 仪 器 不 同, 分 离 效 果 差 别 较 大, 有 的 甚 至 都 完 全 分 不 开, 为 此 本 文 还 开 发 了 一 种 基 础 检 测 条 件, 可 以 根 据 仪 器 的 自 身 特 点, 稍 加 调 整 流 动 相 的 比 例 即 可 使 18 种 氨 基 酸 得 到 较 好 的 分 离 基 础 检 测 条 件 如 表 2 所 示 时 间 表 2 流 动 相 基 础 梯 度 变 化 表 流 动 相 A 流 动 相 B 流 动 相 B

30 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 4.2 检 测 方 法 的 稳 定 性 线 性 及 准 确 性 氨 基 酸 标 准 品 按 照 2 方 法 衍 生 后, 相 同 的 条 件 下 连 续 重 复 进 样 6 次, 计 算 相 对 标 准 偏 差, 结 果 如 表 3 所 示 由 结 果 可 知 该 方 法 比 较 稳 定, 可 以 用 来 检 测 氨 基 酸 样 品, 其 实 验 谱 图 如 图 1 所 示 根 据 仪 器 对 各 个 物 质 的 响 应 情 况, 将 氨 基 酸 标 准 溶 液 分 别 稀 释 成 2.5 µmol/ml ( 胱 氨 酸 为 1.25 µmol/ml) 1.25 µmol/ ml ( 胱 氨 酸 为 µmol/ml) 0.5 µmol/ml ( 胱 氨 酸 为 0.25 µmol/ml) 0.25 µmol/ml ( 胱 氨 酸 为 µmol/ml) µmol/ml ( 胱 氨 酸 为 µmol/ml) 5 个 浓 度, 然 后 按 照 2 的 衍 生 方 法 同 时 衍 生 处 理, 样 品 经 稀 释 过 滤 后 在 相 同 的 实 验 条 件 下 进 样, 依 据 进 样 浓 度 X (µmol/ml) 为 横 坐 标, 峰 面 积 Y 为 纵 坐 标 进 行 线 性 回 归, 根 据 各 个 物 质 峰 高 噪 音, 遵 循 S/ N=3 计 算 出 最 低 检 出 限, 回 归 方 程 及 检 出 限 见 表 3 可 见, 在 选 定 的 液 相 色 谱 条 件 下 氨 基 酸 标 准 溶 液 的 响 应 与 浓 度 呈 良 好 的 线 性 关 系 表 3 氨 基 酸 的 线 性 回 归 方 程 标 准 偏 差 和 检 出 限 名 称 线 性 回 归 方 程 相 关 系 数 r2 峰 面 积 RSD 6 时 间 RSD 6 检 出 限 (µmol/ml) 门 冬 氨 酸 Y=405.5x % 0.06% 谷 氨 酸 Y=401.1x % 0.14% 丝 氨 酸 Y=503.2x % 0.10% 甘 氨 酸 Y=689.0x % 0.09% 组 氨 酸 Y=581.2x % 0.10% 精 氨 酸 Y=542.0x % 0.10% 苏 氨 酸 Y=441.8x % 0.07% 丙 氨 酸 Y=753.6x % 0.07% 脯 氨 酸 Y=563.9x % 0.05% 酪 氨 酸 Y=0.0016x % 0.04% 缬 氨 酸 Y=0.0015x % 0.02% 甲 硫 氨 酸 Y= % 0.02% 胱 氨 酸 Y=9.344x % 0.03% 异 亮 氨 酸 Y=0.0014x % 0.02% 亮 氨 酸 Y=0.0014x % 0.01% 正 亮 氨 酸 % 0.01% - 苯 丙 氨 酸 Y=0.0013x % 0.01% 赖 氨 酸 Y=0.0008x % 0.01% 为 了 验 证 建 立 方 法 的 准 确 性, 本 文 用 Sigma 氨 基 酸 标 准 品 为 样 品, 以 博 纳 艾 杰 尔 科 技 的 标 准 品 为 标 准 品 通 过 相 同 的 方 法 衍 生 和 检 测 得 出 检 测 值 与 标 示 值 之 间 的 偏 差, 除 胱 氨 酸 外, 偏 差 均 小 于 3%, 接 近 标 准 品 的 标 示 值, 证 明 该 方 法 准 确 性 高, 检 测 效 果 稳 定 实 验 结 果 如 表 4 图 1 氨 基 酸 标 准 偏 差 试 验 色 谱 图 因 为 半 胱 氨 酸 在 碱 性 环 境 下 能 够 转 化 成 胱 氨 酸, 所 以 经 碱 水 解 后 胱 氨 酸 的 含 量 不 稳 定, 此 外 有 时 两 个 半 胱 氨 酸 残 基 会 发 生 二 硫 键 交 联, 经 异 硫 氰 酸 苯 酯 衍 生 后 的 胱 氨 酸 也 不 稳 定, 非 常 容 易 分 解, 所 以 胱 氨 酸 的 相 关 系 数 和 偏 差 都 比 较 大 024 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!

31 表 4 检 测 Sigma 标 准 品 的 相 对 误 差 氨 基 酸 标 准 溶 液 中 文 名 门 冬 氨 酸 谷 氨 酸 丝 氨 酸 甘 氨 酸 组 氨 酸 精 氨 酸 苏 氨 酸 丙 氨 酸 脯 氨 酸 酪 氨 酸 缬 氨 酸 甲 硫 氨 酸 胱 氨 酸 异 亮 氨 酸 亮 氨 酸 正 亮 氨 酸 苯 丙 氨 酸 赖 氨 酸 Sigma ( 稀 释 5 倍 ) 分 析 包 ( 稀 释 5 倍 ) Area Area Area Area Sigma 标 示 浓 度 ( 原 液 ) µmol/ml 分 析 包 标 示 浓 度 ( 原 液 ) µmol/ml Sigma 测 得 浓 度 ( 稀 释 5 倍 ) µmol/ml Sigma 测 得 浓 度 与 标 示 浓 度 间 的 误 差 (%) 样 品 检 测 结 果 按 照 上 述 方 法 检 测 处 理 后 的 饲 料 样 品 可 得 色 谱 图 如 图 2 图 3, 通 过 单 点 校 正 法 可 以 得 出 样 品 1 和 样 品 2 中 含 有 标 准 品 中 的 18 种 氨 基 酸 样 品 中 的 18 种 氨 基 酸 均 能 得 到 良 好 的 分 离, 这 说 明 在 有 基 质 干 扰 的 情 况 下 本 文 建 立 的 这 种 方 法 同 样 适 用, 而 且 样 品 连 续 进 样 重 复 性 非 常 好, 未 出 现 样 品 变 质 或 者 峰 形 变 差 的 现 象, 证 明 本 文 建 立 的 方 法 在 有 基 质 干 扰 的 情 况 下 也 同 样 克 服 了 衍 生 氨 基 酸 容 易 分 解 的 问 题 图 2 实 际 样 品 1 色 谱 图 4.4 实 验 结 论 按 照 上 述 实 验 条 件, 可 以 准 确 检 测 饲 料 样 品 中 18 种 氨 基 酸, 同 时 检 测 的 灵 敏 度 及 线 性 都 能 满 足 检 测 的 要 求, 而 且 本 方 法 准 确 性 高, 与 样 品 中 含 有 氨 基 酸 的 真 值 偏 差 非 常 小, 所 以 该 方 法 可 以 准 确 的 检 测 饲 料 样 品 中 的 氨 基 酸 图 3 实 际 样 品 2 色 谱 图 025

32 Best Value Guaranteed Product Quality Innovation to Benefit Customers 5. 订 货 信 息 产 品 名 称 LC-10F 高 效 液 相 色 谱 仪 CC-100 分 析 型 色 谱 柱 温 箱 Venusil AA 氨 基 酸 分 析 方 法 包 色 氨 酸 (Trp) 针 式 过 滤 器 (Nylon) 一 次 性 无 针 头 注 射 器 1.5 ml 样 品 瓶 1.5 ml 样 品 瓶 盖 规 格 包 装 10 ml/min, 梯 度 系 统, nm 双 波 长 检 测 器 温 控 范 围 :5-70 ; 可 安 装 1-2 支 300 mm 色 谱 柱 包 含 以 下 产 品 ( 不 含 色 氨 酸 ) Venusil AA 氨 基 酸 分 析 专 用 色 谱 柱 ( mm,5 µm) 异 硫 氰 酸 苯 酯 (PITC),10 25 µl 17 种 氨 基 酸 标 准 溶 液,2 正 亮 氨 酸 (Nle),1 100 mg ml mg 0.22 µm, 直 径 13 mm,200/pk 5 ml,100/pk 短 螺 纹 透 明 带 书 写 mm,100/pk 9 mm 中 心 孔 蓝 盖, 红 色 橡 胶 / 米 色 PTFE 隔 垫,45.Shore A,1.0 mm,100/pk 订 货 号 FL-LC010GS CC-100 AA K AA AA-D AA-S AA-I AA-B AA-T AS ZSQ-5ML 本 手 册 所 有 应 用 均 可 在 博 纳 艾 杰 尔 官 方 网 站 以 应 用 编 号 搜 索 下 载!