第 期 谭 建 华 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 摇 摇 甲 醇 乙 腈 (HPLC 级,Spectrum 公 司 ); 甲 酸 磷 酸 ( 分 析 纯, 上 海 安 谱 公 司 ) 7 种 标 准 品 :

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1 第 43 卷 摇 205 年 月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 摇 研 究 报 告 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 期 0 ~ 4 DOI: / j. issn 鄄 超 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 *,2 谭 建 华 摇 李 慧 勇 摇 熊 小 婷 摇,2 席 绍 峰 摇 郭 长 虹 摇 王 继 才 冼 燕 萍 摇 郭 新 东 ( 广 州 质 量 监 督 检 测 研 究 院, 国 家 化 妆 品 质 量 监 督 检 验 中 心, 广 州 500) 2 ( 华 南 农 业 大 学 资 源 环 境 学 院, 广 州 50642) 摘 摇 要 摇 建 立 了 同 时 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 芍 药 苷 羟 基 红 花 黄 色 素 A 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 阿 魏 酸 等 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 的 超 高 效 液 相 分 析 方 法 不 同 基 质 的 样 品 经 80% 甲 醇 溶 液 涡 旋 振 荡 超 声 提 取 及 NaCl 法 破 乳 后, 提 取 液 经 高 速 离 心 处 理 选 用 Waters ACUITY UPLC CSH C 8 反 相 色 谱 柱 (50 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m), 以 甲 醇 / 0. 05% H 3 PO 4 为 流 动 相, 梯 度 洗 脱, 然 后 采 用 二 极 阵 列 管 检 测 器 ( PDA) 进 行 测 定 考 察 了 方 法 的 灵 敏 度 线 性 范 围 回 收 率 日 内 和 日 间 精 密 度 在 本 方 法 条 件 下,7 种 标 识 功 效 成 分 在 0. 2 ~ 25 mg / L 的 浓 度 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系, 相 关 系 数 均 大 于 ; 方 法 检 出 限 为 0. 3 ~. 5 mg / kg, 方 法 定 量 限 为. 0 ~ 4. 0 mg / kg 样 品 的 回 收 率 为 93. 5% ~ 05. 0%, 日 内 精 密 度 ( n = 6) 为 0. 4% ~ 4. 5%, 日 间 精 密 度 ( n = 6) 为 0. 8% ~ 4. 6% 本 方 法 简 单 快 速 准 确, 已 成 功 用 于 实 际 样 品 中 7 种 标 识 功 效 成 分 的 鉴 定 检 测 关 键 词 摇 超 高 效 液 相 色 谱 ; 植 物 提 取 物 标 识 成 分 ; 育 发 化 妆 品 摇 引 摇 言 中 草 药 类 植 物 提 取 液 治 疗 脱 发 是 我 国 中 医 传 统 文 化 遗 留 的 宝 贵 财 富 之 一 许 多 研 究 证 明, 中 草 药 [ ~ 植 物 提 取 液 外 用 对 于 治 疗 脱 发, 特 别 是 脂 溢 性 脱 发, 疗 效 显 著 4] [3] Seo 等 在 C57BL / 6 雄 性 小 鼠 背 上 进 行 生 毛 试 验, 证 实 侧 柏 首 乌 浙 贝 和 墨 西 哥 辣 椒 4 种 植 物 提 取 液 具 有 生 发 作 用 然 而, 随 着 各 类 新 品 牌 的 中 草 药 育 发 化 妆 品 不 断 出 现, 植 物 提 取 物 概 念 正 在 不 断 被 许 多 企 业 滥 用, 虚 假 添 加 植 物 提 取 物 或 采 用 低 廉 易 得 的 植 物 提 取 物 为 原 料, 欺 骗 消 费 者, 甚 至 危 害 了 消 费 者 的 健 康 因 此, 亟 需 建 立 相 应 的 标 准 检 测 方 法, 对 植 物 提 取 物 类 育 发 化 妆 品 进 行 鉴 定 本 研 究 以 市 场 上 育 发 化 妆 品 最 常 使 用 以 及 可 能 使 用 的 7 种 植 物 提 取 物 为 鉴 定 目 标, 并 依 据 中 华 人 民 共 和 国 药 典 第 一 部 (200 版 ) [5] 选 择 ~ 2 种 与 各 植 物 药 材 及 提 取 物 相 对 应 的 功 效 化 合 物 为 标 识 成 分, 进 行 鉴 定 研 究 目 前, 关 于 植 物 提 取 物 类 功 效 化 合 物 的 检 测 研 究 主 要 针 对 药 液 [6,7] [8,9] 植 物 提 取 物 和 化 妆 品 等 [0 ~ 2], 然 而 对 于 育 发 化 妆 品 中 植 物 提 取 物 标 识 成 分 的 鉴 定 方 法 研 究 尚 未 见 报 道 由 于 育 发 化 妆 品, 特 别 是 育 发 洗 发 液 的 产 品 中, 含 有 大 量 的 各 类 表 面 活 性 剂, 给 样 品 前 处 理 和 仪 器 分 析 方 法 造 成 困 难 本 研 究 针 对 常 见 的 育 发 洗 发 乳 ( 膏 ) 和 精 华 液 两 种 基 质, 通 过 优 化 前 处 理 条 件, 比 较 不 同 的 检 测 方 法 ( 包 括 二 极 管 阵 列 检 测 和 质 谱 检 测 法 ), 建 立 一 种 简 单 快 速 高 通 量 定 性 和 定 量 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 的 方 法 2 摇 实 验 部 分 2. 摇 仪 器 试 剂 与 材 料 ACQUITY TM 超 高 效 液 相 色 谱 仪 配 二 极 阵 列 管 检 测 器 和 Waters Xevo TM TQ MS 三 重 四 极 杆 串 联 质 谱 仪 ( 美 国 Waters 公 司 );Allegra 64R 高 速 冷 冻 离 心 机 ( Beckman 公 司 );MS3 basic 漩 涡 混 合 器 ( 德 国 IKA 公 司 ); 超 纯 水 系 统 (Milli 鄄 Q, 美 国 Millipore 公 司 ) 摇 204 鄄 06 鄄 6 收 稿 ;204 鄄 09 鄄 2 接 受 本 文 系 国 家 质 检 总 局 公 益 性 行 业 科 研 专 项 项 目 资 助 (No 鄄 3) * E 鄄 mail:tanjianhua0734@ aliyun. com

2 第 期 谭 建 华 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 摇 摇 甲 醇 乙 腈 (HPLC 级,Spectrum 公 司 ); 甲 酸 磷 酸 ( 分 析 纯, 上 海 安 谱 公 司 ) 7 种 标 准 品 : 芍 药 苷 (PF) 羟 基 红 花 黄 色 素 A(HYA) 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 (CG) 阿 魏 酸 (FA) 甘 草 苷 (LT) 何 首 乌 苷 (THS 鄄 GLU) 柚 皮 苷 (NG) 芦 丁 (RT) 补 骨 脂 素 (PL) 异 补 骨 脂 素 (IPL) 槲 皮 苷 (QR) 6 鄄 姜 辣 素 (GR) 异 欧 前 胡 素 (IIPR) 欧 前 胡 素 (IPR) 天 然 辣 椒 素 (CSC) 芝 麻 素 (SM) 丹 参 酮 域 A(TSN), 纯 度 大 于 99. 0%, 均 购 自 上 海 诗 丹 德 生 物 技 术 有 限 公 司 2. 2 摇 标 准 溶 液 的 配 制 分 别 称 取 7 种 标 准 品 0. 0 mg 于 0 ml 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 溶 解 并 定 容, 配 成 g / L 的 单 标 标 准 储 备 液, 再 用 80% 甲 醇 溶 液 将 单 标 标 准 储 备 液 配 制 成 所 需 系 列 混 合 标 准 工 作 溶 液,4 益 避 光 保 存 2. 3 摇 样 品 的 制 备 与 提 取 准 确 称 取 0. 5 g ( 精 确 至 g) 试 样, 于 0 ml 具 塞 比 色 管 中, 用 80% 甲 醇 溶 解 并 定 容, 加 入. 0 g NaCl, 置 于 漩 涡 振 荡 器 上 混 合, 使 样 品 分 散 2 min, 超 声 提 取 5 min, 取 上 清 液 0000 r / min 离 心 5 min, 过 滤 后 待 测 2. 4 摇 仪 器 分 析 条 件 色 谱 柱 :CSH C 8 ( 50 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m, Waters 公 司 ); 柱 温 :25 益 ; 进 样 体 积 :5 滋 L; 流 速 : 0. 3 ml / min; 流 动 相 A 为 0. 05% H 3 PO 4 溶 液, 流 动 B 为 甲 醇 梯 度 洗 脱 :0 ~ min,0% B, ~ 2 min, 0% ~ 00% B; 2 ~ 3 min,00% B; 3 ~ 6 min,00% ~ 0% B 检 测 波 长 :20 ~ 400 nm, 多 波 长 定 量 :PF (23 nm), RT, QR(255 nm), CG, PL, IPL,IPR, IIPR (247 nm), HYA (399 nm), LT, NG, GR, CSC, SM (28 nm), FA, THS 鄄 GLU (32 nm), TSN (268 nm) 3 摇 结 果 与 讨 论 3. 摇 提 取 溶 剂 的 选 择 本 研 究 选 用 不 同 浓 度 (V / V) 的 甲 醇 溶 液 (20%,30%,50%,80%,00% ) 为 提 取 溶 剂, 以 洗 发 膏 为 样 品 基 质, 进 行 加 标 回 收 实 验 结 果 表 明, 在 提 取 油 脂 或 增 稠 剂 含 量 较 高 的 洗 发 膏 时, 均 会 产 生 十 分 明 显 的 乳 化 现 象, 且 提 取 液 不 均 匀, 导 致 大 多 数 化 合 物 的 样 品 加 标 回 收 率 小 于 50%, 重 现 性 差 因 此, 本 研 究 考 虑 采 用 NaCl 破 乳 法 和 亚 铁 氰 化 钾 鄄 醋 酸 锌 溶 液 沉 淀 法, 对 样 品 溶 液 进 行 预 处 理 结 果 表 明, 采 用 亚 铁 氰 化 钾 鄄 醋 酸 锌 溶 液 沉 淀 法, 可 能 引 起 部 分 化 合 物 吸 附 沉 淀, 导 致 回 收 率 降 低 采 用 NaCl 破 乳 法, 能 得 到 较 为 澄 清 的 提 取 液, 在 甲 醇 浓 度 高 于 80% 时, 所 有 化 合 物 都 能 得 到 完 全 提 取 但 是, 随 着 甲 醇 浓 度 增 高,NaCl 破 乳 所 析 出 的 油 脂 类 物 质 减 少, 即 样 品 进 样 液 中 的 杂 质 过 高, 会 在 柱 头 累 积, 进 而 所 造 成 进 样 溶 剂 效 应 增 强 因 此, 本 实 验 选 取 80% 甲 醇 溶 液 为 提 取 溶 剂 3. 2 摇 超 高 效 液 相 色 谱 条 件 的 优 化 摇 色 谱 柱 的 选 择 摇 比 较 了 4 种 不 同 填 料 色 谱 柱 CSH C 8 (50 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m), BEH C 8 (50 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m), HSS T 3 (00 mm 伊 2. mm,. 8 滋 m), Shield RP 8 (00 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m) 的 分 离 效 果 结 果 表 明, 反 相 保 留 能 力 强 的 CSH C 8 和 BEH C 8 色 谱 柱 对 于 7 种 化 合 物 的 分 离 效 果 优 于 亲 水 色 谱 柱 Shield RP 8 和 HSS T 3 由 于 CSH 颗 粒 是 在 亚 乙 基 桥 杂 化 颗 粒 (BEH) 基 础 上, 在 其 表 面 控 制 少 量 电 荷, 因 此 CSH C 8 对 于 可 能 带 电 荷 化 合 物 的 保 留 与 BEH C 8 表 现 出 不 同 的 选 择 性, 可 将 7 种 化 合 物 进 行 有 效 分 离 ( 图 ) 因 此, 本 实 验 选 用 CSH C 8 为 色 谱 柱 摇 柱 温 条 件 的 选 择 摇 比 较 了 柱 温 (22 益,25 益,30 益,40 益 ) 对 7 种 目 标 化 合 物 色 谱 分 离 的 影 响 结 果 表 明, 柱 温 的 变 化 对 HYA / CG, THS 鄄 GLU / LT 的 色 谱 分 离 影 响 十 分 明 显 随 着 柱 温 升 高,THS 鄄 GLU 和 LT 的 分 离 度 下 降, 但 HYH 和 CG 色 谱 峰 的 分 离 度 增 加 比 较 4 种 柱 温 条 件 下 的 分 离 效 果, 在 柱 温 为 25 益 时,7 种 目 标 化 合 物 的 色 谱 峰 均 能 达 到 基 本 分 离 因 此, 本 实 验 选 用 25 益 为 柱 温 条 件 摇 检 测 条 件 的 选 择 摇 比 较 了 三 重 四 极 杆 串 联 质 谱 仪 (UPLC 鄄 MS / MS) 和 二 极 管 阵 列 检 测 器 (UPLC 鄄 PDA) 两 种 检 测 方 法 对 育 发 化 妆 品 中 7 种 中 草 药 标 识 成 分 的 检 测 结 果 结 果 表 明,UPLC 鄄 MS / MS 虽 然 具 有 更 高 的 灵 敏 度, 但 是 由 于 7 种 化 合 物 离 子 化 方 式 不 同, 需 采 用 不 同 的 方 法 进 行 采 集 分 析 另 外, 由 于 育 发 化 妆 品 特 别 是 育 发 洗 发 乳 类 产 品 中 常 添 加 有 高 含 量 的 表 面 活 性 剂 ( 如 十 二 烷 基 硫 酸 铵 月 桂 醇

3 摇 2摇 分 析 化 学 第 43 卷 图 摇 7 种 标 识 成 分 在 4 种 色 谱 柱 上 的 分 离 情 况 Fig. 摇 Separation of 7 Characteristic ingredients separated on 4 diffirent columns Peaks:. 芍 药 苷 (Paeoniflorin, PF); 2. 羟 基 红 黄 色 素 (Hyolroxysafflor yellow, HYA); 3. 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 (Calycosin 鄄 鄄 glucoside, CG); 4. 阿 魏 酸 (Ferulic acid, FA); 5. 甘 草 苷 (Liquiritin, LT); 6. 荷 首 乌 苷 ( Tetrahydrocy stibene 鄄 20 鄄 2 鄄 D 鄄 glu 鄄 coside, THS 鄄 GLU); 7. 柚 皮 苷 (Naringin, NG); 8. 芦 丁 (Rutin, RT); 9. 补 骨 脂 素 (Psoralen, PL); 0. 异 补 骨 脂 素 (Isop 鄄 soralene, IPL);. 槲 皮 苷 (Quercetin 鄄 3 鄄 rhamnoside,qr); 2. 6 鄄 姜 辣 素 (6 鄄 Gingerol, GR); 3. 异 欧 前 胡 素 (Isoimperator 鄄 in, IIPR); 4. 欧 前 胡 素 (Imperatorin, IPR); 5. 天 然 辣 椒 素 (Capsaicin, CSC); 6. 芝 麻 素 (Sesamin, SM); 7. 丹 参 酮 域 A (Tanshinone 域 A, TSN) 聚 醚 硫 酸 酯 钠 等 ), 造 成 目 标 化 合 物 严 重 的 基 质 抑 制 或 基 质 增 强 作 用, 且 可 能 造 成 质 谱 的 持 续 污 染 因 此, 考 虑 到 育 发 化 妆 品 基 质 的 特 殊 性, 为 了 保 证 方 法 的 简 单 快 速 且 高 通 量 性, 本 研 究 采 用 UPLC 鄄 PDA 检 测 器, 根 据 各 个 化 合 物 的 紫 外 吸 收 特 性, 选 用 多 波 长 监 测 模 式 对 7 种 中 草 药 标 识 成 分 进 行 定 量 分 析 3. 3 摇 线 性 与 方 法 检 出 限 分 别 配 制 质 量 浓 度 为 ~ 25 mg / L 的 系 列 标 准 溶 液, 在 本 方 法 实 验 条 件 下, 对 7 种 中 草 药 标 识 成 分 进 行 测 定, 根 据 其 色 谱 峰 面 积 积 分 值 (Y) 和 相 应 的 质 量 浓 度 (X, mg / L) 响 应 关 系, 得 线 性 回 归 方 程 及 相 关 系 数 结 果 表 明, 在 ~ 25 mg / L 范 围 内,7 种 化 合 物 的 线 性 关 系 良 好,R 2 > 本 研 究 采 用 基 质 样 品 加 标 方 法, 通 过 计 算 其 标 样 的 响 应 与 背 景 噪 音 的 比 值 ( S / N = 3) 确 定 方 法 检 出 限, 得 到 PF, LT, NG, RT, QR, GR, CSC 和 SM 和 TSN 的 方 法 检 出 限 为 4. 0 mg / kg,hya, CG, FA 和 THS 鄄 GLU 的 方 法 检 出 限 为 2. 0 mg / kg,pl, IPL, IIPR 和 IPR 的 方 法 检 出 限 为. 0 mg / kg 3. 4 摇 方 法 回 收 率 和 精 密 度 选 用 洗 发 膏 和 精 华 液 两 种 空 白 育 发 化 妆 品 为 加 标 基 质, 按 本 实 验 条 件 进 行 低 中 高 (4. 0, 8. 0, 20 mg / kg) 添 加 水 平 的 回 收 率 与 精 密 度 实 验 结 果 表 明, 精 华 液 样 品 的 回 收 率 为 93. 5% ~ 03. 9%, 日 内 精 密 度 (n = 6) 和 日 间 精 密 度 (n = 6) 分 别 为 0. 4% ~ 3. 4% 和 0. 8% ~ 3. 6% ; 洗 发 膏 样 品 的 回 收 率 为 94. 0% ~ 05. 0%, 日 内 精 密 度 (n = 6) 和 日 间 精 密 度 (n = 6) 分 别 为 0. 7% ~ 4. 5% 和. 2% ~ 4. 6% 表 明 方 法 具 有 较 高 的 回 收 率, 准 确 度 和 精 密 度 良 好 3. 5 摇 实 际 样 品 的 测 定 采 集 广 东 地 区 市 售 的 28 份 植 物 提 取 物 类 育 发 化 妆 品, 涉 及 7 个 品 牌, 包 括 标 称 有 育 发 防 脱 浓 发 固 发 等 功 效 的 产 品, 典 型 色 谱 图 及 实 验 结 果 分 别 见 图 2 和 表 结 果 表 明, 标 识 成 分 的 检 出 浓 度 范

4 第 期 谭 建 华 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 鉴 定 育 发 化 妆 品 中 7 种 植 物 提 取 物 标 识 成 分 摇 3 摇 围 在 小 于 方 法 检 出 限 (LOD) 至 2 mg / kg 之 间, 大 部 分 产 品, 特 别 是 洗 发 产 品 中, 植 物 提 取 物 实 际 添 加 的 含 量 较 低, 其 标 识 成 分 浓 度 甚 至 低 于 方 法 检 出 限 目 前 市 场 上 产 品 中 添 加 植 物 提 取 物 更 偏 重 广 告 效 应, 而 实 际 上 植 物 提 取 物 在 育 发 化 妆 品 中 的 功 能 效 果 有 待 值 得 进 一 步 研 究 和 探 讨 表 摇 育 发 化 妆 品 中 常 用 植 物 提 取 物 及 其 标 识 成 分 在 实 际 样 品 中 的 鉴 定 结 果 Table 摇 Testing results of 7 characteristic ingredients of commonest plant extracts in real hair growth cosmetics samples 序 号 NO. 植 物 提 取 物 Chinese herbal 赤 芍 白 芍 PAEONIAE RADIX RUBRA, PAEONIAE RADIX ALBA 标 识 化 合 物 Characteristic compound 检 出 浓 度 范 围 Concentration range( mg / kg) 芍 药 苷 Paeoniflorin ~ 2 2 红 花 CARTHAMI FLOS 羟 基 红 花 黄 色 素 AHydroxysafflor yellow A ~ 黄 芪 ASTRAGALI RADIX 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 Calycosin 鄄 7 鄄 glucoside ~ 川 穹 CHUANXIONG RHIZOMA, ANGELI 鄄 CAE SINENSIS RADIX 阿 魏 酸 Ferulic acid ~ 甘 草 GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA 甘 草 苷 Liquiritin 6 何 首 乌 POLYGONI MULTIFLORI RADIX 何 首 乌 苷 2,3,5,4 忆 鄄 Tetrahydroxy stilbene 鄄 2 鄄 庄 鄄 茁 鄄 D 鄄 glucoside ~ 骨 碎 补 DRYNARIAE RHIZOMA 柚 皮 苷 Naringin ~ 桑 叶 冬 桑 叶 MORI FOLIUM 芦 丁 Rutin ~ 补 骨 脂 PSORALEAE FRUCTUS 补 骨 脂 素 Psoralen 异 补 骨 脂 素 Isopsoralene 侧 柏 叶 PLATYCLADI CACUMEN 槲 皮 苷 Quercetin 鄄 3 鄄 rhamnoside ~ 干 姜 生 姜 ZINGIBERIS RHIZOMA, ZINGIB 鄄 ERIS RHIZOMA RECENS 白 芷 ANGELICAE DAHURICAE RADOX 6 鄄 姜 辣 素 6 鄄 Gingerol ~ 异 欧 前 胡 素 Isoimperatorin 欧 前 胡 素 Imperatorin 5 辣 椒 CAPSICI FRUCTUS 天 然 辣 椒 素 Capsaicin ~ 黑 芝 麻 SESAMI SEMEN NIGRUM 芝 麻 素 Sesamin 7 丹 参 SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA( SMR) 丹 参 酮 域 ATanshinone 域 A ~ References 摇 REN Fang, WEI Yue 鄄 Gang. Journal of Zhejiang Chinese Medical, 202, 36(3): 任 芳, 魏 跃 钢. 浙 江 中 医 药 大 学 学 报, 202, 36(3): 摇 WANG Jian 鄄 Da, YANG En 鄄 Pin. Yunnan Journal of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica, 2009, 30 (7): 王 剑 达, 杨 恩 品. 云 南 中 医 中 药 杂 志, 2009, 30(7): 摇 Seo S R, Kang G, Ha J W, Kim J C. Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 203, 9: 摇 Park H J, Zhang N N, Park D K. Journal of Ethnopharmacology, 20, 35:

5 摇 4摇 分 析 化 学 第 43 卷 5 摇 Pharmacopoeia Commission of People 忆 s Republic of China. Pharmacopoeia of People 忆 s Republic of China (Part). Beijing: Chemical Industry Press, 200: 国 家 药 典 委 员 会. 中 华 人 民 共 和 国 药 典 ( 一 部 ). 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社, 200: 摇 GUO Dan, CHEN Na 鄄 Na, YANG Xi 鄄 Xiao, HOU Lian 鄄 Bing. Chinese Traditional Patent Medicine, 2005, 27(4): 郭 丹, 陈 娜 娜, 杨 西 晓, 侯 连 兵. 中 成 药, 2005, 27(4): 摇 XUAN Tie 鄄 Feng. China Pharmaceuticals, 202, 2(8): 宣 铁 锋. 中 国 药 业, 202, 2(8): 摇 HAN Chao, YE Li 鄄 Ru, CAI Xiao 鄄 Jun, ZHU Zhen 鄄 Ou, LIU Cui 鄄 Ping, SHEN Yan. Chinese Journal of Pharmaceutical Anal 鄄 ysis, 202, 32(8): 韩 超, 叶 丽 如, 蔡 小 军, 朱 振 瓯, 刘 翠 平, 沈 燕. 药 物 分 析 杂 志, 202, 32(8): 摇 FENG Ying, HE Jun, LIU Hong, WANG Tao. Lishizhen Medicine and Materia Medica Research, 203, 24(3): 冯 颖, 何 俊, 刘 虹, 王 涛. 时 珍 国 医 国 药, 203, 24(3): 摇 CHEN Wei, WANG Chao, CHENG Yan, XUE Yi 鄄 Mei, ZHANG Qing. Chinese Journal of Chromatography, 2007, 25(5): 陈 伟, 王 超, 程 艳, 薛 一 梅, 张 青. 色 谱, 2007, 25(5): 摇 CHEN Jie, XU Juan, XIONG Li 鄄 Hua. Chinese Journal of Chromatography, 20, 29(5): 陈 捷, 徐 娟, 熊 莉 华. 色 谱, 20, 29(5): 摇 XIAN Yan 鄄 Ping, GUO Xin 鄄 Dong, MU Tong 鄄 Na, TAN Jian 鄄 Hua, ZHANG Yan, LUO Hai 鄄 Ying, WU Yu 鄄 Luan. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 204, 33(2): 7-74 冼 燕 萍, 郭 新 东, 穆 同 娜, 谭 建 华, 张 岩, 罗 海 英, 吴 玉 銮. 分 析 试 验 室, 204, 33(2): 7-74 Determination of 7 Characteristic Ingredients of Plant Extracts in Hair Growth Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography TAN Jian 鄄 Hua *,2, LI Hui 鄄 Yong, XI Shao 鄄 Feng,2, GUO Chang 鄄 Hong, WANG Ji 鄄 Cai, XIONG Xiao 鄄 Ting, XIAN Yan 鄄 Ping, GUO Xin 鄄 Dong (Guangzhou Products Quality Supervision and Testing Institute, National Center for Quality Supervision and Testing of Cosmetics, Guangzhou 500, China) 2 (The College of Natural Resources and Environment of South China Agricultural University, Guangzhou 50642, China) Abstract 摇 A method was developed for the simultaneous determination of 7 characteristic ingredients of plant extracts, including paeoniflorin, hydroxysafflor yellow A, calycosin 鄄 7 鄄 glucoside ferulic acid, etc., in hair growth cosmetics using ultra high performance liquid chromatography ( UPLC). Different cosmetic samples were extracted by ultrasonic 鄄 assisted extraction with the solvent of methanol / water (4 颐, V / V) solution. After demulsified by the addition of appropriate amount of NaCl and high speed centrifugation, the supernatant was transferred and analyzed with UPLC. The separation was conducted on a Waters reversed phase column of ACQUITY UPLC CSH C 8 (50 mm 伊 2. mm,. 7 滋 m), and the mobile phases were methanol and the solution of 0. 05% phosphate in water. The detection was performed with a photodiode 鄄 array ( PDA) detector. The linear range was mg / L with correlation coefficients higher than The limits of detection were within mg / kg, and the limits of quantification were from. 0 to 4. 0 mg / kg. The average recoveries of 7 characteristic ingredients were within 93. 5% %, with the intra 鄄 and inter 鄄 day precision (n = 6) less than 4. 6%. This method was simple, rapid, with good 鄄 repeatability, and had been applied to the analysis of real samples. Keywords 摇 Ultra 鄄 high performance liquid chromatography; Characteristic ingredients of plant extracts; Hair growth cosmetics ( Received 6 June 204; accepted 2 September 204)

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