研究报告 ｗｗｗ 年全国 少 厌食 恶心 呕吐 皮疹等不良反应 本文对 ＨＤ 但 并 胶囊标 准 公 示 稿 ＷＳ 药品生产及流通领域的复方银翘氨敏胶囊的质量进行分析 未正式执行 国内外药典均未收载该品种 现行标准未对 该课题属于国家药品计划抽验项目 也国家总局对药品质 溶出度 含量均匀度及马来酸氯
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- 衙欧 包
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1 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ ｍ波长处有较 谱扫描 结果显示龙胆苦苷在 参 ｍ波长处有较大吸收 黄芩苷在 大吸收 栀子苷在 ｍ有较大吸收 考虑龙胆苦苷在 ｍ处也 有很强的吸收 为兼 顾 个 化 合 物 的 检 测 灵 敏 度 故 选 择 ｍ为检测波长 提取溶剂和提取方法的选择 甲醇作为提取溶剂 采用超声 分别以甲醇 ｍ 加热回流 ｍ 提取 结果发现用 甲 ｍ 提取方法最为简便 完 醇作为提取溶剂 超声处理 全 且峰形较佳 小结 本文建立了 ＨＰＬＣ法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷 栀子苷 黄芩苷的含量 经方法学研究表明 本文所建立的方 法简单 可靠 可用于泻肝安神丸的质量控制 考 文 献 中国药典 Ｓ 年版一部 肖丽和 郭 巧 技 关 潇莹 等肝安 神 丸 的定 性 及定 量 分析 方 法 Ｊ 中国实验方剂学杂志 郝福 蒋晔 李艳荣 等ＨＰＬＣ法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷 黄 中草药 芩苷和栀子苷 Ｊ 谢海青 陈斌 王彦 等龙荟丸中栀子苷 龙胆苦苷 芦荟苷和黄 中 国 医 药 工 业 杂 志 芩苷的多波长 ＨＰＬＣ法 测 定 Ｊ 胡春丽 杨丽 王冬梅 等ＨＰＬＣ法同时测定当归龙荟片中龙胆 沈阳药科大学学报 苦苷和栀子苷的含量 Ｊ 李延雪 王云龙 邵礼梅高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中 中国药业 龙胆苦苷和栀子苷的含量 Ｊ 冯春景 侯佳宁 刘皈阳 等ＨＰＬＣ法同时测定肝血管瘤活血胶 囊中栀子苷和黄芩苷的含量 Ｊ 收稿 修回 复方银翘氨敏胶囊质量分析报告 罗淑青 摘 要 章燕 周征 曹琳 金骐 宁波市药品检验所 浙江宁波 年全国药品生产及流通领 目的 国家药品计划抽验对国内上市药品质量进行评价的一项研究工作 本文对 批次复方银翘氨敏胶囊的质量进行考察分析 评价本品的质量现状及分析存在问题 方法 将法定检验与探索性研 域的 究相结合 针对现行标准对产品质量的不可控等问题 采用 ＨＰＬＣ法进行含量测定 采用 ＧＣ法鉴别薄荷油等 采用 ＴＬＣ法考 察连翘苷等 采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库 为快速检验提供依据 对法定检验及探索性研究的结果进行统计分 析 结果 法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异 结论 探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷 且各厂家产 品质量参差不齐 应引导企业进行制剂工艺改进 提高质量 采用更专属 准确 灵敏的方法全面控制产品质量 关键词 复方银翘氨敏胶囊 质量分析 法定检验 探索性研究 文献标识码 Ａ 中图分类号 Ｒ Ｘ 文章编号 Ｑ Ａ ＣｍＹ ｑ Ｐ ｍｃ ｍ Ｍ Ｃ Ｌ Ｓ ｑ Ｚ Ｙ Ｚ Ｚ Ｃ Ｌ Ｊ Ｑ Ｎ Ｄ Ｃ Ｚ Ｎ Ｃ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｏ Ｃ ｍ ｗ ｍ ｍ ｑ ｍ ｍ Ｙ ｑ ｍ ｍ ｍ ｍ ｍ ｍ Ｍ Ａ ｑ ｍ ｍ ｗ ｍ ＨＰＬＣｗ ｍ ＧＣ ＴＬＣｗ ｍ Ｎ ｍ ｗ Ｎ ＲＳ ｗ Ｔ ｍ Ｔ ｗ ｍ ｗ Ｒ Ｃ Ｔ ｗ ｍ ｍ ｍ Ｔ ｑ ｍ ｗ ｑ Ｍ ｍ ｍ ｑ ＫＥＹＷＯＲＤＳ Ｃ ｍ Ｙ ｑ ｍ ｍ ｍ Ｑ Ｐ ｍ Ｅ 复方银翘氨敏胶囊属于非处方药品 临床上广泛用于感 解热镇痛的作用 马来酸氯苯那敏为抗组胺药 能减轻流 冒或流感引起的发热 头痛 流涕 鼻塞 咽喉疼痛 未被列入 涕 鼻塞 打喷嚏等症状 维生素 Ｃ参与体内抗体 胶原形 我国的基本药物目录 本品规格为复方制剂 每粒含对乙酰 成和组织修补以及碳水化合物 蛋白质 脂肪的代谢 增强机 ｍ 马来酸氯苯那敏 ｍ 维生素 Ｃ 氨基酚 体抵抗力 金银花 连翘 荆芥 薄荷等中药能疏风清热 利咽 ｍ等 本品中对乙酰氨基酚能抑制前列腺素的合成 具有 解毒 经查询 其不良反应较少 偶见白细胞或血小板减 年国家药品抽验项目 编号 基金项目 Ｅ ｍ ｗ ｍ ｍ 通讯作者 罗淑青 Ｔ
2 研究报告 ｗｗｗ 年全国 少 厌食 恶心 呕吐 皮疹等不良反应 本文对 ＨＤ 但 并 胶囊标 准 公 示 稿 ＷＳ 药品生产及流通领域的复方银翘氨敏胶囊的质量进行分析 未正式执行 国内外药典均未收载该品种 现行标准未对 该课题属于国家药品计划抽验项目 也国家总局对药品质 溶出度 含量均匀度及马来酸氯苯那敏含量等项目进行控 量进行监管的一种技术手段 制 采用 ＵＶ法测定对乙酰氨基酚含量 批样品中除 批维生素 Ｃ含量不符 按现行标准检验 仪器与试药 批均符合规定 该项目合格率为 合规定外 其余 仪器 Ａ Ａ型气相色谱仪和顶空进样器 Ａ 共涉及 家生产企业 其 批次不符合规定 不合格率为 ＤＳ溶出实验仪和 Ａ ＤＵＯ原 液相色谱仪 Ａ 中 批次维生素 Ｃ含量 性状 干燥失重均不符合规定 本所 液 子吸收光谱仪 美国安捷伦科技有限公司 Ｗ 对所有样本数据进行了分析 其中含量测定数据在 中国有限公司 戴安 Ｕ 液相色谱仪 相色谱仪 Ｗ 批次 批次含量均值为 区间有 占总批数 紫外分光光度仪 美国 Ｖ 公司 Ｓ Ａ 溶 和 基本符合正态分布趋势 具体见表 和图 ＯＴＡＸ公司 ＤＴ 溶出实验仪 德 出实验仪 瑞典 Ｓ ｋ Ｍ Ｆ型傅里叶变换近红外 国艾维卡有限公司 Ｂ ＤＵ电子天平 梅特勒 光谱仪 德国布鲁克公司 ＸＳ 托 利多有限公司 试药 含 量 维 生 素 Ｃ 对 照 品 批 号 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品 批 号 含 马 来 酸 氯 苯 那 敏 对 照 品 批 号 量 含 量 连 翘 苷 对 照 品 批 号 以上 含量 牛蒡苷对 ＰＯ减压干燥 含 量 绿 原 酸 对 照 品 照品 批 号 批号 含量 薄荷脑对照品 批号 含量 均来自中国食品药品检定研 味中药材金银花 连翘 芦根 桔梗 淡竹叶 荆芥 淡 究院 图 各企业维生素 Ｃ含量数据分布汇总图 现行标准 现行标准采用双波长 ＵＶ法测定对乙酰氨基酚的含量 在检验中发现含量测定值明显偏高 所测样品几乎全部超出 批 样 品 中 仅 批 符 合 规 定 不 合 格 率 高 达 标准限 度 具体见表 和图 豆豉 甘草 牛蒡子均购自宁波医药公司 银翘浸膏提取物样 品由 Ｂ公司提供 三乙胺 三氯甲烷 庚烷磺酸钠为色谱纯 其余试剂均为分析纯 水为超纯水 方法与结果 样品收集 目前全国范围内复方银翘氨敏胶囊的生产企业共 家 个省 直辖市药品检 批准文号 个 本次评价抽验共收到 验所抽取的 家生产企业 其中 家为受托生产企业 共 图 各企业对乙酰氨基酚含量数据分布汇总图 批复方银 翘 氨 敏 胶 囊 样 品 文 号 和 生 产 企 业 覆 盖 率 均 为 其中在 家生产企业抽取样品共 批次 占 在零售批发经营 在 家医疗机构抽取样品 批次 占 批次 占 单位抽取样品 现行标准 探索性研究 采用 ＨＰＬＣ法测定对乙酰氨基酚的含量 因现行标 准采用双波长 ＵＶ法测定对乙酰氨基酚含量准确性较低 故 现行检验标准 ＨＤ 现行标准为地标升国标 ＷＳ 本所分 别 采 用 公 示 稿 标 准 中 的 ＨＰＬＣ法 和 参 照 有 关 文 献 自拟的 ＨＰＬＣ法 同时测定对乙酰氨基酚与维生素 年 月 日国家药典委员会网站曾公布复方银翘氨敏 表 各生产企业维生素 Ｃ 对乙酰氨基酚含量数据 现行标准 生产企业 批次数 Ｂ Ｃ Ａ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ 维生素 Ｃ 下四分位数 最小值 最大值 上四分位数 对乙酰氨基酚 中位数 下四分位数 最小值 最大值 上四分位数 中位数
3 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ Ｃ 分别重新测定了 批复方银翘氨敏胶囊的对乙酰氨基 乙酯提取 点于聚酰胺薄膜上使成条状 以甲苯 乙酸乙酯 ｍ Ｐ 酚含量 自拟的 ＨＰＬＣ法色谱条件如下 采用 Ｄ 的上层溶液为展开剂 展 甲酸 冰醋酸 水 Ｂ柱 ｍｍ ｍｍ μｍ 以乙腈 ｍ Ｌ Ｃ ｍ 下检视 以绿原酸对照 开 取出 晾干 置紫外灯光 Ｈ至 为流动相 检 磷酸二氢钾 用磷酸调节 品和金银花对照药材作对照进行了 ＴＬＣ鉴别 按银翘浸膏 ｍ 柱温为 进样量为 μ 取维生素 Ｃ 测波长为 处方量加入除金银花药材外的其他药材 按银翘浸膏的制备 和对乙酰氨基酚对照品适量 精密称定 加流动相制成每 方法制成缺金银花的阴性样品 结果各企业供试品色谱中 μ 对乙酰氨基酚 μ的溶液 即得对 ｍ约含维生素 Ｃ 在与对照品和对照药材色谱上的相应位置上 显相同颜色的 照品溶液 取本品内容物 研细 精密称取适量 相当于对乙 斑点 同时金银花的阴性样品无干扰 图 金银花和山 ｍ 置 ｍ量瓶中 加流动相适量 超声 酰氨基酚 银花的区分有待进一步研究 Ｗ ｋ Ｈ 处理 ｍ 使溶解 放冷 加流动相稀释至 精密加流动相稀释 刻度 摇匀 滤过 精密量取续滤液 ｍ ｍ 摇匀作为供试品溶液 至 批不符合规定 其余 批次样品的对乙酰氨 经检验 具体见表 和图 基酚含量均符合规定 不合格率 绿原酸对照品 金银花对照药材 阴性对照 供试品 图 金银花 ＴＬＣ色谱图 牛蒡子为银翘浸膏方中的臣药 所含的牛蒡苷为其特征 年版一部 成分 参考中国药典 维 Ｃ银翘片方法 考虑 三氯甲烷的毒性较大 样品采用甲醇提取 在硅胶 Ｇ薄层板 为展开剂 展开 取出 晾干 喷 上 以二氯甲烷 甲醇 硫酸乙醇溶液 在 加热至斑点清晰 用以牛蒡 以 子对照药材和牛蒡苷为对照品进行 ＴＬＣ鉴别 提高专属性 按银翘浸膏处方量加入除牛蒡子药材外的其他药材 按银翘 浸膏的制备方法制成缺牛蒡子的阴性样品 结果各企业供试 品色谱中 在与对照品和对照药材色谱上的相应位置上 均显 相同颜色的斑点 同时牛蒡子的阴性样品无干扰 图 采用 ＨＰＬＣ法同时鉴别连翘主要成分连翘苷和牛蒡 子主要成分牛蒡苷 本品中成药组分复杂 参考中国药典 年版一部银翘解毒丸的条件 可采用 ＨＰＬＣ法进行测 Ａ公示稿色谱条件 Ｂ自拟色谱条件 图 各企业对乙酰氨基酚含量数据分布汇总图 公示稿标准和自拟色谱条件 采用 ＴＬＣ法鉴别制剂中的金银花主要成分绿原酸 和牛蒡子中牛蒡苷 金银花为银翘浸膏的君药 参照中国药 年版一部金银花和山银花的鉴别 典 样品采用乙酸 定牛蒡苷和连翘苷 连翘为银翘浸膏处方中的君药 控制连 翘的质量对控制银翘浸膏的质量起着重要的作用 连翘中的 主要成分及专属性成分连翘苷 处方中连翘为 粒 因在实际中药提取生产中影响因素较多 不能保证每批 次挥发油收得量相同 不同企业投料的连翘也有老翘与青翘 的区别 故采用 ＨＰＬＣ法仅进行定性鉴别测定 色谱条件与 表 各生产企业对乙酰氨基酚含量数据 公示稿标准和自拟色谱条件 生产企业 批次数 Ｂ 公示稿标准色谱条件 下四分位数 最小值 最大值 上四分位数 自拟色谱条件 中位数 下四分位数 最小值 最大值 上四分位数 中位数 Ｃ Ａ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ
4 研究报告 ｗｗｗ A 牛蒡苷对照品 牛蒡子对照药材 阴性对照 供试品 图 牛蒡子 ＴＬＣ色谱图 B ｍ Ｐ Ｃ Ｂ柱 ｍｍ 系统适应性试验如下 采用 Ｄ ｍｍ μｍ 磷酸 为流动相 以 乙腈 检测波 ｍ μ 理论塔板数按连 长为 柱温为 进样量为 取连翘苷对照品适量 精密称定 翘苷峰计算不低于 μ的溶液 即得对照品溶液 取本 加甲醇制成每 ｍ含 置于具塞锥形瓶中 精密加 研细 精密称取 品内容物 ｍ 密塞 称定重量 超声 Ｗ ｋ Ｈ 处理 入甲醇 Ａ阴性样品 目 内径为 ｍ 上 用 在中性氧化铝柱 Ｂ连翘苷与牛蒡苷对照品 ｍ 放冷 再称定重量 用甲醇补足减失的重量 摇匀 滤过 ｍ 精密量取续滤液 蒸至近干 加中性氧化铝 拌匀 加 C Ｃ供试品 连翘苷 牛蒡苷 图 ＨＰＬＣ色谱图 Ｄ企业 加薄荷油之外还加入荆芥挥发油和连翘挥发油 其他的挥发 乙醇 ｍ洗脱 收集洗脱液 浓缩至干 残渣加 甲 油成分和其他中药中的成分对薄荷油的理化鉴别都会在一 ｍ量瓶中 并稀释至刻度 摇匀 滤 转移至 醇适量使溶解 定程度上造成干扰 导致用理化鉴别方法鉴别薄荷油专属性 取续滤液为供试品溶液 结果各企业产品均测得牛蒡苷 过 较差 由于薄荷油中的主要成分为薄荷脑 所以采用 ＧＣ法 但测定值大小有较大差距 不同企业间连翘 和连翘苷 图 以薄荷脑为对照品对薄荷油进行定性初步研究 色谱条件如 倍 倍 苷测定值差距最大有 而牛蒡苷的差距最大达到 ＦＦＡＰ 毛 细 管 色 谱 柱 ｍ ｍｍ 下 采 用 ＨＰ 说明各企业提取的工艺有较大差距 μｍ 程序升温 初始温度 保持 ｍ 以 采用 ＧＣ法鉴别薄荷油 现行标准中采用化学反应 ｍ 的速率升温至 再以 ｍ 的速率升温至 方法对薄荷油进行定性 鉴 别 方 法 用 石 油 醚 提 取 后 用 保持 ｍ 进样口温度为 Ｆ Ｄ检测器温度为 的香草醛硫酸液显色进行鉴别 从处方中得知 本品除了 分流进样 分流比为 结果各企业产品均测得薄 表 各生产企业样品马来酸氯苯那敏含量均匀度数据分析表 序号 生产企业 批号 Ｄ Ｂ Ｃ Ａ Ｅ Ｆ Ｇ 含量 Ａ Ｓ Ａ Ｓ Ａ Ｓ Ａ Ｓ Ａ Ｓ 否符合规定 否 否 否 否 否 否 否 否
5 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ 荷脑 但测定值大小有很大偏差 不同企业间测定值差距最 倍 说明各企业提取挥发油的工艺有较大差距 大有 马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定 因本品 的各 批样品和 家企业的各 批样品 只抽到 批次 共 CI ｍ 含马来酸氯苯那敏量很少 粒 随机挑选 家企业 批样品 参考公示稿标准考察各企业 批次代表样品含 量均匀度和含量情况 见表 含量均匀度以限度 Ｌ 判断 检验结果表明有 家企业 批次样品均符合规定 A 含量 家企业 批次样品均不符合规定 不合格率达 计 批样品中仅 Ｅ企业的 限度范围以 批次样品不符合规定 不合格率 说明有 家企业 在工艺预混或总混时明显优于另外 家企业 含量均匀度达 参考日本橙皮书和本所前期工作经 CI 不到要求 应进一步加强控制 溶出度测定 ｍ 后溶 验 维生素 Ｃ和对乙酰氨基酚的溶出较同步 在 ｍ 溶出趋于完全 本研究以对 出基本达到平衡 且在 乙酰氨基酚为考察指标 采用 ＨＰＬＣ外标法计算 分别采用 B Ｈ 缓冲液和水 种溶出介质 考察 家企业产 Ｈ 的盐酸溶液为溶 品的溶出情况 最终选择篮法 以 ｍ 转速为 ｍ 结果各企业产 出介质 体积为 不同企业 产 品 均 一 性 也 存 在 差 异 Ａ企 业 的 产 品 批 CI ｍ 溶出量均能达到其标示量的 以上 品 次间差异较大 在不同溶出介质中溶出行为差异也较大 说 明该企业工艺控制能力较差 Ｃ Ｇ Ｆ企业的批间差异和不 同溶出介 质 中 溶 出 行 为 差 异 较 小 说 明 其 工 艺 控 制 能 力 较好 维生素 Ｃ的稳定性考察 C 取 家生产企业样品各 粒 除去纸盒外包装和铝袋 将铝塑板包装的 批 大于 ＲＨ 的培养箱中 当日记为 样品置于温度为 湿条件下放置 各企业样品 除 Ｄ企业外 维生素 Ｃ含量 CI 天进行测定 图 结果显示 在高温高 分别于第 放置 则减少 急速降解 减少量为 Ｅ和 Ｆ企业降解最多 将维生素 Ｃ先包合一次的制剂 降 工艺并不能保证其稳定性 而 Ｄ企业 仅降解 D 经观察 Ｄ企业样品的铝塑板密封及隔水性能优 解 于其他企业的铝塑包装 维生素C含量( %) A企业 B企业 C企业 D企业 9 E企业 F企业 9 8 G企业 时间( d ) 8 CI E ＡＣ企业 图 各企业样品的稳定性考察结果 近红外分析 采用傅里叶变换近红外光谱仪 配有 Ｇ Ａ检测器 外接光纤 波数范围 ｍ 分 ＢＡ企业 ＣＧ企业 ＤＦ企业 ＥＢ企业 图 一致性检验模型验证图 根据实际情况设定为 左右 数据处理谱段为 ｍ 本模型的样品涉及 家企业复方银翘氨敏胶囊有效 ｍ 扫描次数 次 采集近红外光谱 光谱预处 辨率为 批次 见表 应用 样品 除去不合格样品 批次 的 理方法采用 一阶导数和矢量归一化法 一致性指数 Ｃ ＯＰＵＳ软件 按照建模方法和 一厂一品一规一模 的原则建
6 研究报告 ｗｗｗ 立 家企业的一致性检验模型 选取某一厂家的原始光谱 膏有关 各企业在实际生产中都按照处方量投料 再按照 为参考光谱 其他 家厂家随机挑选的产品原始光谱作为验 实际浸膏和挥发油 得多少 投多少 不可能完全达到标准 证光谱进行建模并验证 家生产企业的复方银翘氨敏胶 ｍ 粒 这复方 中的处方规定 如连翘挥发油 囊一致性检验模型验证图谱分别见图 结果表明 Ａ企业 引银翘氨敏胶囊质量差异的潜在影响因素 其次不同企业 的复方银翘氨敏胶囊与其他企业区分度不高 其他 家企业 的铝塑板质量也存在差异 另外包装的密封性对产品维生 建立的模型可以基本区分 原因可能因为中成药组分较 素 Ｃ的稳定性有影响 吸潮会加速维生素 Ｃ的降解 最后 Ｒ建模有一定难度 为复杂 Ｎ 每批次药材提取的挥发油和浸膏无法保持一致 工艺不够稳 Ｒ样品情况统计表 表 Ｎ 定 备注 在药典会公示稿标准尚未正式执行前 建议对对乙 Ｇ 一致性检验模型 酰氨基酚含量测定发一个修订或补充批件 以利于企业和监 Ｂ 一致性检验模型 管部门开展工作 标准中应增加中成药组分的特征鉴别 再 Ｄ 仅为验证光谱 制定一个合理的限度有助于产品质量的控制 加强监督管 Ｃ 一致性检验模型 理 敦促生产企业积极配合 项目承担药检所能够得到生产 企业和所在地药监部门的大力支持 从而更好地完成国家评 序号 生产企业 抽样批次 有效批次 谱图数 Ａ 除不合格 批 一致性检验模型 Ｅ 不合格 Ｆ 一致性检验模型 合计 讨论 总体评价 目前复方银翘氨敏胶囊现有 个法定标准 地标升国标 ＷＳ ＨＤ 标准中对乙酰氨基酚含量测 定 不可行 应采用专属性准确性更好的 ＨＰＬＣ法测定 经 过本研究的评价 发现个别企业生产的复方银翘氨敏胶囊的 质量状况不容乐观 造成复方银翘氨敏胶囊总体质量状况为 一般 不同企业之间产品质量差别较为明显 经探索性 家企业产品均检出连翘苷 薄荷脑 牛蒡苷和绿 研究表明 原酸 因各企业工艺的不同 马来酸氯苯那敏含量均匀度以 为限度 含量限度范围以 计 批中有 批次不符合规定 存在问题及建议 现行标准缺少中成药主成分的特征鉴别 此外 现 行标准缺少的马来酸氯苯那敏含量均匀度和含量测定 溶出 度和 ＨＰＬＣ法测定维生素 Ｃ含量等项目需进一步考察 原辅料 处方与工艺 包装材料存在差异 本次评价 抽验发现由于各企业每批次药材的来源和质量不一致 导致 不同企业间样品颜色有深浅差异 这可能与中成药提取的浸 价性抽验分析工作 参 考 文 献 田磊ＨＰＬＣ法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素 Ｃ及对乙酰 安徽医药 氨基酚的含量 Ｊ 王晓钰 曾玉婷 江荣高 等维 Ｃ银翘片中马来酸氯苯那敏含 中国药品标准 量测定方法的优化 Ｊ 黄婧 马健雄ＲＰ ＨＰＬＣ法同时测定维 Ｃ银翘片中绿原酸和牛 中国民族民间医药 蒡苷的含量 Ｊ 国家药品监督管理局标准 试行 Ｓ ＷＳ ＨＤ ＨＤ 国家药品监督管理局标准 试行 Ｓ ＷＳ 陈雯 于玲 周伟 等ＨＰＬＣ法同时测定复方银翘氨敏胶囊中 中国药事 对乙酰氨基酚与维生素 Ｃ的含量 Ｊ 陈莹 莫连峰 唐宁ＨＰＬＣ法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰 中国药品标准 氨基酚的含量 Ｊ 魏丽萍 吴春敏ＨＰＬＣ法测定维 Ｃ银翘片中马来酸氯苯那敏的 中国药品标准 含量及含量均匀度 Ｊ 年版一部 中国药典 Ｓ 中国药典 Ｓ 年版四部 收稿 修回
7 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ ＵＰＬＣ ＭＳ法检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质残 留量 刘春玲 刘春菊 刘希 陈玉洁 李志怀 隰艳华 石药集团中奇制药技术 石家庄 有限公司 石家庄 石家庄铁道大学四方学院 摘 要 ＭＳ 检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质 目的 建立超高效液相色谱 质谱联用法 ＵＰＬＣ 二甲氨基丙 ＺＯＲＢＡＸＳ Ｂ Ｃ色谱柱 ｍｍ ｍｍ μｍ 流动 基 乙基碳二亚胺 ＥＤＣ 的残留量 方法 色谱条件 采用 Ａ 甲酸溶液 流速为 ｍ ｍ 柱温为 进样量为 μ 质谱条件 采用电喷雾离子源 相为甲醇 ＥＳ 多级反应监测 ＭＲＭ 正离子扫描模式 离子喷雾电压为 Ｖ 离子源温度为 雾化气为 ｋ Ｐ 辅助气 ｋ Ｐ 气帘气为 ｋ Ｐ 碰撞气为 ｋ Ｐ 离子碰撞能为 Ｖ 扫描时间为 ｍ 用于定量分析的 ＭＲＭ离子对 为 结果 ＥＤＣ的线性范围为 μ ｍ 检测限为 定量限为 平均 为 ｍ ＲＳ Ｄ 结论 本方法操作简便 快捷 结果准确 可用于雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质 回收率为 ＥＤＣ的质量控制 关键词 雷迪帕韦 二甲氨基丙基 乙基碳二亚胺 潜在基因毒性杂质 超高效液相色谱 质谱联用 文献标识码 Ａ 中图分类号 ＴＱ Ｘ 文章编号 Ｄ ｍ Ｐ Ｇ ｍ Ｌ ＵＰＬＣ ＭＳ Ｌ Ｃ Ｌ Ｃ Ｌ Ｘ Ｃ Ｙ ＬＺ ＸＹ Ｚ ｑ Ｐ ｍ Ｔ Ｃ Ｌ Ｓ Ｃ Ｓ Ｃ Ｓ Ｔ Ｕ Ｐ ｍ Ｇ Ｓ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｏ Ｔ ＵＰＬＣ ＭＳｍ ｍ ｑ ｍ ｍ ｍ ｍ ＥＤＣ Ｍ Ｔ ｍ ｗ ｗ Ａ ＺＯＲＢＡＸＳ Ｂ Ｃ ｍｍ ｍｍ μｍ ｍｗ ｗ ｍ ｍ ｍ Ｔ ｍ ｍ ｗ ｍｗ μ Ｔ ｍ ｍ Ｔ ｗ ｗ ｍ ｍ ｗ ｗ ＥＳ ｍ ｍ ＭＲＭ ｍ Ｖ ｍ ｍ ｋ Ｐ ｋ Ｐ ｋ Ｐ Ｖ ｍ ｍ Ｔ ＭＲＭ ｋ Ｐ ｑ ｗ ｍ Ｒ Ｔ ＥＤＣｗ μ ｍ Ｔ ｍ ｗ ｍ ｑ ｗ Ｔ ｗ ＲＳ Ｄ Ｃ Ｔ ｍ ｍ ｑ ＥＤＣ ＫＥＹＷＯＲＤＳ Ｌ Ｄ ｍ ｍ ｍ Ｐ ｍ ＵＰＬＣ ＭＳ 丙型肝炎 丙肝 一种严重的慢性疾病 由丙肝病毒 度也无法满足基因毒性杂质检测的要求 ＥＤＣ(ＨＣ作为肽 引起 易演变为肝硬化 部分患者甚至会患肝癌 雷迪帕韦 质谱联 键缩合剂使用时 成品中残留量较少 而液相色谱 Ａ蛋白抑制药 与索非布韦组成复方制剂大大增强了 ＮＳ 用技术集液相色谱的高分离效能与质谱的强鉴定能力于一 治疗丙肝的疗效 将丙肝的治疗带入了无干扰素时代 二甲氨 基 丙 基 乙 基 碳 二 亚 胺 盐 酸 盐 ＥＤＣ( ＨＣ 作为脱水剂 主要用于活化羧基 促使酰胺或酯的合 成 在雷迪帕韦合成工艺中作为肽键缩合剂使用 ＥＤＣ(ＨＣ 作为缩合剂 具有反应条件温和 产率高 选择性好 对环境 污染小等优点 在有机合成各方面均得到广泛应用 但 其碳化二亚胺的结构潜在基因毒性物质的一类警示结 构 合成工艺中用到 ＥＤＣ(ＨＣ作肽键缩合剂的原料药中 体 灵敏度高 选择性强 分析快捷 准确 具有其他分析方法 所不能比拟的优点 本文拟建立 ＵＰＬＣ ＭＳ法直接 测定雷迪帕韦原料药中微量 ＥＤＣ的方法 现报道如下 仪器与试药 仪器 Ｈ ＭＡＤＺＵ 泵 ＬＣ ＡＤ 自动 超高效液相色谱 ＵＦＬＣＳ Ｌ ＡＣＨＴ 控制器 ＣＢＭ Ａ 日本岛津公司 质 进样器 Ｓ 均有可能存在不同程度的 ＥＤＣ残留 所以建立一种简便 能 Ｃ ＥＸ 型号 ＡＰ 美国 ＡＢ公司 ＫＱ ＤＥ型 谱 ＡＢＳ 对 ＥＤＣ进行准确定量的方法非常必要的 数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 ＥＤＣ结构中仅有两个双键 紫外吸收较弱 也不具有挥 ＵＶ方法的灵敏 发特性 无法用 ＧＣ法进行监测 常规的 ＬＣ 通讯作者 刘春玲 试药 ＥＤＣ (ＨＣ对 照 品 自 制 批 号 含 量 Ｔ Ｅ ｍ ｍ
8 研究报告 ｗｗｗ 雷迪帕韦原料药 石药集团中奇制药技术 石家 甲醇为 庄 有限公司 批号 色谱纯 其余试剂均为分析纯 水为纯化水 方法与结果 分析条件 色谱条件 ＺＯＲＢＡＸＳ Ｂ Ｃ柱 色谱柱 Ａ μｍ 流动相 甲醇 甲酸溶液 ｍｍ ｍｍ 流速 ｍ ｍ 柱温 进样量 μ 质 谱 条 件 多 级 反 应 监 测 电 喷 雾 离 子 源 ＥＳ ＭＲＭ 正离子扫描模式 离子喷雾电压 Ｖ 离子源温 雾化气 ｋ Ｐ 辅助气 ｋ Ｐ 气帘气 度 ｋ Ｐ ｋ Ｐ 离子碰撞能 Ｖ 扫描时间 碰撞气 Ａ空白溶剂 Ｂ对照品 Ｃ供试品 ｍ 取 ＥＤＣ ＨＣ对照品溶液直接注入质谱仪 获得 图 ＥＤＣ色谱图 ＥＤＣ(ＨＣ失去一分子盐酸的准分子离子峰 ｍ 给 μ ｍ 的 别为 的离子 予一定的碰撞能收集其碎片信息 碎片中以 ｍ ＥＤＣ线性标准溶液 按 项下方法进行测定 以 ＥＤＣ的 用 峰信号较强且较稳定 因此选择离子对 ｍ 峰面积为纵坐标 Ｙ 浓度为横坐标 Ｘ μ ｍ 绘制标 于定量分析 质谱图见图 Ｘ 准曲线 得到线性方程为 Ｙ μ ｍ 浓度范围内线性关系 结果表明 ＥＤＣ在 良好 精密度试验 项下分析条件连续进样 取 ＥＤＣ对照品溶液 按 Ｄ为 表明该 次 记录其峰面积 测得峰面积 ＲＳ 仪器精密度良好 检测限与定量限 取 ＥＤＣ对照品储备液逐级稀释 进行测定 以峰高为基 Ｎ 作为检测限 以峰高为基线噪 线噪音信号的三倍 Ｓ 倍 Ｓ Ｎ 作为定量限 结果测得 ＥＤＣ的检 音信号的 图 ＥＤＣ质谱图 裂解方式为 定量限为 表明方法灵敏度良好 测限为 回收率试验 ｍ 精密称定 置 ｍ量瓶中 共 称取雷迪帕韦 份 分别精密量取对照品储备液 ｍ 各 份 ｍ量瓶中 加入甲醇适量 超声 Ｗ 置上述 个 ｋ Ｈ 使溶解 用甲醇稀释至刻度 摇匀 作为回收率测定用 项下分析条件进行测定 计算回收 供试品溶液 照 溶液的制备 对照品溶液 取 ＥＤＣ(ＨＣ对照品适量 精密称定 加甲醇溶解 配制成 二甲氨基丙基 乙基碳二亚胺 ＲＳ Ｄ为 率 结果得到 ＥＤＣ的平均回收率为 结果表明本方法可准确测定雷迪帕韦中 ＥＤＣ的残留 ＥＤＣ 浓度为 μ ｍ 的溶液作为对照品储备液 精密 量 ｍ 置 ｍ量瓶中 加甲醇稀释至 量取对照品储备溶液 样品测定 刻度 摇匀 作为对照品溶液 供试品溶液 ｍ 精密称定 取雷迪帕韦原料 项下方法制备供试 取 批雷迪帕韦原料药 按 项下分析方法进行测定 结果 批样品 品溶液 并按 ｍ量瓶中 加入甲醇适量 超声 Ｗ ｋ Ｈ 使溶 置 中均未检出 ＥＤＣ 表明其残留量符合要求 解 并用甲醇稀释至刻度 摇匀 作为供试品溶液 讨论 系统适用性试验 方法的选择 分别取空白溶剂 甲醇 对照品溶液和供试品溶液适 ＵＰＬＣ的优点能在保证分离度的前提下实现更快的分 项下分析条件进样测定 记录色谱图 图 结 量 按 析速度 在相同的时间内分离更多的样品 提高柱效 使峰宽 果表明 空白溶剂不干扰 ＥＤＣ测定 ＥＤＣ测定方法专属性良 变得更窄 提高检测灵敏度 液质联用的特点离子碎片特 好 的 特 征 离 子 峰 可 以 作 为 征性强 利 用 其 二 级 质 谱 ＭＳ 线性关系考察 分别精密量取对照品储备液适量 加甲醇配制成浓度分 ＥＤＣ准确定性的依据 采用 ＭＲＭ 模式可以进行准确定量 ＭＳ 并大大提高检测灵敏度 试验结果表明 采用 ＵＰＬＣ
9 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ 法进行雷迪帕韦原料药中 ＥＤＣ残留量的检测 从定性和定 量两个方面的要求来看均为较理想的检测手段 流动相的选择 ＥＤＣ峰形较差 有拖尾现象 流动相中加入甲酸后 拖尾 现象得到明显改善 且增加了离子信号强度 提高了检测灵 敏度 对照品及供试品浓度的选择 根据 ＦＤＡ关于基因毒性杂质研究的指导原则 引入了 μ 可接受风险的摄入量 即毒性物质限量 ＴＴＣ μ的基因毒性杂质 对其进行评估 即相当于每天摄入 被认为对于大多数药品来说可以接受的风险 一生中致 癌的风险小于十万分之一 雷迪帕韦的日服用剂量为 ｍ 据 此 基 因 毒 性 杂 质 的 残 留 限 度 为 不 得 过 本方法中供试品浓度为 ｍ ｍ 对照品 μ ｍ 即按照基因毒性杂质限度为 浓度为 μ ｍ 按进样量 来配制 检测限样品浓度为可达 检测限度为 该方法简便 快 计算为 捷 灵敏度高 满足原料药中 ＥＤＣ的检测需求 参 考 文 献 龙云铸 谭英征 李丹雷迪帕韦 索非布韦治疗丙肝肝硬化的 现代消化 及介入 诊疗 疗效与安全性研究 Ｊ Ｃ Ｄ Ｅ Ｌ ＧＬ Ｓ Ｔ Ｒ Ｃ ｍ Ｒ ｗ ＥＢ ＯＬ ｗｗｗ ｍ Ｃ ｍｍ Ｍ Ｐ Ｈ ｍ Ｕ ＣＨＭＰ Ａ ｍ Ｈ ＥＢ ＯＬ ｗｗｗ ｍ ＧＢ ｍ ＥＰＡＲ Ｐ ｍ ｍ ＷＣ 喻平 胡 泉 源 祁 小 云ＥＤＣ在 有 机 合 成 中 的 应 用 研 究 进 展 Ｊ 广州化工 蔡冉 王浦海 孙立ＥＤＣ ＤＭＡＰ存在下 乙基喜树碱与乙酰 化学研究与应用 水杨酸的反应 Ｊ Ｃ Ｔ ｍ ｋ ＯＤ ｍ Ｂ Ｒ Ｂ ｍ Ｒ Ｊ ＲＣＳ Ｔ Ｒ 李娜高效液相色谱 质谱联用在药物分析中的应用 Ｄ 合肥 中国科学技术大学硕士学位论文 Ｗ Ｚ Ｚ Ｑ ＬＬ Ｄ ｍ ＵＰＬＣ ＭＳｍ ｑ ｋ ｋ ｍ Ｂ ｍ ｍ Ａ ｍ ｋ Ｊ ＪＰ ｍｂ ｍ Ａ Ｈ ＸＸ ＬＹＸ ＬＸＹ ＡＵＰＬＣ ＭＳｍ ｑ ｍ Ｊ ＪＰ ｍ Ｂ ｍ Ａ ＦＤＡＧ Ｇ Ｃ ｍ Ｄ Ｓ Ｐ Ｒ ｍｍ Ａ ＥＢ ＯＬ ｗｗｗ ｗ Ｄ Ｇ Ｃ ｍ Ｒ ｍ Ｇ ｍ 收稿 修回 拉曼光谱法快速测定注射用更昔洛韦的含量 邹任良 摘 要 涟源市人民医院药剂科 湖南娄底 目的 建立一种利用拉曼技术快速测定注射用更昔洛韦的方法 方法 运用拉曼光谱技术对注射用更昔洛韦进行 ｍ 分辨率为 含量测定 并与 ＨＰＬＣ法进行比较 拉曼光谱条件 采用光纤自动测量模式 探头焦距为 ｍｍ 激发光源为 ｍ 测试时间为 激光输出功率为 ｍｗ 扫描范围为 ｍ 检测器工作温度为 结果 更昔洛 ｍ ｍ ｍ 峰位的峰面积呈良好的线性关系 平均回收率为 浓度范围内与 韦在 ＲＳ Ｄ 结论 拉曼光谱法快捷 简便 可用于注射用更昔洛韦含量的快速测定 关键词 注射用更昔洛韦 含量测定 拉曼光谱法 文献标识码 Ａ 中图分类号 Ｒ Ｘ 文章编号 Ｒ Ｄ ｍ Ｇ Ｒｍ Ｓ Ｚ Ｒ Ｄ ｍ Ｐ ｍ Ｌ Ｐ Ｈ Ｈ Ｌ Ｃ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｏ Ｔ Ｒ ｍ ｍ ｍ Ｍ Ｒ ｍ ｗ ｍ ｍ ｗ ｍ ＨＰＬＣｍ ｍ ｍ ｍ ｍ ｗ Ｔ Ｒ ｍ ｗ ｗ ｗ ｍｍ ｗ ｍ ｗ ｍ ｍｗ ｗ ｗ ｍｗ ｗ ｍ ｍ ｗ Ｒ Ｇ ｗ ｋ ｍ ｗ ｍ ｍ Ｔ ｗ ＲＳ Ｄ Ｃ Ｔ ｍ ｍ ｍ ＫＥＹＷＯＲＤＳ Ｇ Ｃ ｍ Ｒ ｍ 化学名为 羟甲 更昔洛韦 羟基 通讯作者 邹任良 公司于 年上 基 乙氧基 甲基 鸟嘌呤 美国 Ｓ Ｔ Ｅ ｍ ｑｑ ｍ
10 研究报告 ｗｗｗ 市 继阿昔洛韦之后开发出的另一种开环嘌呤类抗病毒药物 保测量时处于探头的焦点和完全避光环境 见图 通过 分子结构式见图 其作用机制与阿昔洛韦相似 通过竞 光谱图峰位的比对 供试品与对照品的峰位一致 符合度高 争性抑制三磷酸脱氧鸟苷嵌入延伸的病毒 ＤＮＡ 从而抑制 且主要辅料氢氧化钠及水溶剂均对测定无干扰 单纯疱疹病毒与巨细胞病毒的 ＤＮＡ聚合酶 抑制病毒 ＤＮＡ 合成 有骨髓毒性 口服吸收差 目前测定更昔洛韦的方 法主要为高氯酸滴定法和 ＨＰＬＣ法 这两种方法存在样品 制备与操作复杂 所需时间较长等缺点 拉曼光谱一种散 射光谱 对与入射光频率不同的散射光谱进行分析 以得到 分子振动 转动方面的信息 并应用于分子结构研究的一种 分析方法 本文拟通过相关文献 采用拉曼光谱法快速 对注射用更昔洛韦进行鉴别和含量测定 现报道如下 图 更昔洛韦分子结构式 仪器与试药 仪器 Ｍ ＯＰＡＬ 型便携式拉曼光谱仪 ＣＣＤ检测器和 版 Ｅ ＦＴ Ｒ软件 Ｍ Ｓ Ｂ ＵＫ 试药 更昔洛 韦 对 照 品 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 批 号 含量 注射用更昔洛韦 湖南科伦 Ｂ 规 格 制药有限 公 司 批 号 Ｂ 规 格 湖南 五 洲 通 药 业 有 限 责 任 公 司 批 号 Ａ对照品 Ｂ供试品 海 南 中 化 联 合 制 药 工 业 股 份 有 限 公 司 批 号 规格 氢氧化钠为分析纯 水为纯化水 Ｃ 氢氧化钠溶液 图 拉曼光谱图 线性范围考察 Ａ 高效液相色谱仪 美国安捷伦科技有限公司 氢氧化钠 精密称取更昔洛韦对照品适量 分别用 方法与结果 ｍ 溶液溶解并稀释制成浓度为 溶液的制备 ｍ 的系列 标 准 溶 液 不 同 浓 度 对 照 品 溶 液 的 指 标 峰 见 取样品适量 精密称定 用水溶解并稀 ｍ石英比色皿中进行拉曼光谱测 图 将上述溶液置于 ｍ的溶液 即为供试品 释制成每 ｍ中约含更昔洛韦 ｍ 峰位的峰面积为纵座标 Ｙ 浓度为横座标 定 以 溶液 ｍ ｍ Ｘ 进行线性回归 得到回归方程 Ｙ Ｘ 供试品溶液 对照品溶液 取更昔洛韦对照品适量 精密称定 用 可见更昔洛韦的浓度在 ｍ 氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每 ｍ中约含更昔洛 ｍ ｍ 峰位的峰面积呈良好的线性关 范围内与 ｍ的溶液 即为对照品溶液 韦 系 拉曼光谱条件 采用光纤自动测量模式 探头焦距为 ｍｍ 激发光源为 ｍ 分辨率为 ｍ 测试时间为 激光输出功率 ｍｗ 光谱范围为 ｍ 检测器工作温度 为 为 系统适用性试验 氢氧化钠溶液各 取供试品溶液 对照品溶液和 ｍ石英比色皿中 避光 进行光谱测定 得到供试品 ｍ 置 溶液与对照品溶液的拉曼光谱图 采用特殊设计样品仓 确 图 不同浓度更昔洛韦溶液的拉曼指标峰峰面积变化
11 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ 标峰 采用外标法以该峰位峰面积进行含量测定 精密度试验 项下对照品溶液 按 项下光谱条件连 取 拉曼光谱的主要特征峰归属 ｍ 峰 位 的 峰 面 积 ＲＳ Ｄ为 续测定 次 更 昔 洛 韦 根据更昔洛韦拉曼光谱图的主要特征峰位并参考有关 表明该方法精密度良好 文献 ｍ 左右表 给出了特征峰的归属 更昔洛韦 重复性试验 ＣＨ ＣＨ Ｏ 现为鸟嘌呤母核的前后摇摆振动峰 结构中 按 项下 取注射用更昔洛韦 批号 Ｂ Ｈ摇摆振动的幅度受限 使得 由于空间位阻的关系 Ｃ 项下光谱条件测 方法平行配制 份供试品溶液 并按 ｍ 和 ｍ 表 现 为 两 个 中 等 偏 弱 的 摇 摆 振 动 峰 ＲＳ Ｄ为 定 得更昔洛韦的平均标示含量为 Ｃ Ｎ的伸缩振动峰 ｍ 表现为鸟嘌呤母核中的 Ｎ 表明该方法重复性良好 ｍ 为鸟嘌呤母核中的 Ｎ Ｃ Ｎ和 Ｃ Ｃ Ｎ的伸缩振 动峰 稳定性试验 ｍ 取样 取供试品溶液分别于配制后 拉曼光谱的优势 通过对比更昔洛韦对照品及注射用更昔洛韦的拉曼光 ｍ 峰位的峰面积 ＲＳ Ｄ为 测试 更昔洛韦 表明注射用更昔洛韦溶液在 ｍ 内稳定性良好 谱图可知 拉曼光谱可鉴别出注射用更昔洛韦 相对红外光 加样回收率试验 谱法 拉曼光谱具有谱峰 清 晰 尖 锐 更 适 合 定 量 研 究 的 优 称取已 知 含 量 的 注 射 用 更 昔 洛 韦 相 当 于 更 昔 洛 韦 精密称定 分别置 ｍ量瓶中 在量瓶中各加入 势 拉曼光谱法无需复杂的样品制备 试验时间短 操作 简单 另外 注射用更昔洛韦主要辅料为氢氧化钠 由于拉 ｍ更昔洛韦对照品 用 氢氧化钠 曼光谱属于分子光谱 氢氧化钠属于离子化合物 在拉曼光 溶液溶解并稀释至刻度 摇匀 制得高 中 低 个不同浓度 谱上不干扰测定 水的拉曼信号表现为宽的弱信号 用拉曼 的供试品溶液 每个浓度水平 份 称取更昔洛韦对照品 光谱对水溶性注射剂测定时 水亦不会产生干扰 ｍ 置 ｍ量瓶中 用 氢氧化钠溶液溶解并稀 参 考 文 献 释至刻度 摇匀 作为对照品溶液 将上述溶液进行拉曼光 谱测定 按外标法计算得更昔洛韦的平均回收率为 Ｊ 中国药事 ＲＳ Ｄ为 年版二部 中国药典 Ｓ 样品含量测定 项下方 取 个不同批次的注射用更昔洛韦 按 项下光谱条件进行测定 同 法配制供试品溶液 并按 时采用 ＨＰＬＣ法 测定样品中更昔洛韦的含量 色谱条件 Ｃ色谱柱 ｍｍ ｍｍ μｍ 以甲 为 采用 Ａ 为流动相 检测波长为 ｍ 柱温为 醇 水 ｍ ｍ 进样量为 μ 两法进行比较 具体 流速为 杨序刚 吴琪琳拉曼光谱的分析与应用 Ｍ 北京 国防工业 出版社 乔西娅拉曼光谱特征提取方法在定性分析中的应用 Ｄ 杭 州 浙江大学硕士学位论文 赵 尹利辉 曹丽梅 等拉曼光谱法用于药品注射液标准中鉴 中国药品标准 别项的探讨 Ｊ 尹利辉 赵瑜 纪南 等液体注射剂拉曼无损筛查数据库的建 药物分析杂志 立 Ｊ 见表 表 拉曼光谱法与 ＨＰＬＣ法含量测定结果比较 批号 Ｂ 闵祺 蔺娟 唐颜平 等更昔洛韦含量测定方法的研究进展 拉曼光谱法 年版四部 中国药典 Ｓ 丁泳翔 王福军 蒲通 等 二羟基丙氧基 甲基 鸟嘌 ＨＰＬＣ法 ＲＳＤ 南昌大学学报 理科版 呤的合成 Ｊ 张锐 王玉 姚丹丹阿昔洛韦及相关抗病毒化合物的振动光谱 Ｂ 药物分析杂志 分析 Ｊ 光谱 董赫 刘传 戴长建部分临床药物的拉曼光谱研究 Ｊ 学与光谱分析 讨论 贺艰 张雁拉曼光谱快速检测酚磺乙胺注射液 Ｊ 中国现代 定量拉曼峰的选择 由对照 品 溶 液 的 拉 曼 光 谱 图 可 知 在 ｍ 出现的拉曼峰可共 ｍ 处的拉曼峰信号 同表征出更昔洛韦的结构 其中 应用药学 张正行有机光谱分析 Ｍ 北京 人民卫生出版社 收稿 修回 响应值最强 相邻的拉曼峰无干扰 因此选作定量分析的指
12 研究报告 ｗｗｗ 复方醋酸氟轻松酊中间苯二酚 冰 片 甘 油 和 二 甲 亚 砜 的 含 量 测定 周谊 摘 要 李俊 王英瑛 台州市食品药品检验研究院 浙江台州 ＮＮＯＷ 目的 建立 ＧＣ法测定复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜 间苯二酚 冰片和甘油的含量 方法 色谱柱 ＨＰ ｍ ｍｍ μｍ 进样口温度 检测器温度 分流比 以氮气为载气 流速 ｍ ｍ 保持 ｍ 以 ｍ 的速率升温至 保持 ｍ 氢气流量 ｍ ｍ 空气流量 程序升温 初始温度 ｍ ｍ 尾吹气流量 ｍ ｍ 以奈为内标 结果 二甲亚砜 间苯二酚 冰片和甘油的浓度分别在 ｍ μ ｍ μ ｍ μ μ ｍ 范围内线性关系良好 平均回收率分别为 ＲＳ Ｄ分别为 结论 该方法简便 准确 可靠 可用于复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜 间苯二酚 冰 片和甘油的质量控制 关键词 复方醋酸氟轻松酊 二甲亚砜 间苯二酚 冰片 甘油 气相色谱法 文献标识码 Ａ 中图分类号 Ｒ Ｘ 文章编号 Ｃ Ｄ ｍ Ｒ Ｂ Ｇ ＤＭＳＯ ＣｍＦ Ｔ Ｚ Ｙ ＬＪ Ｗ Ｙ Ｔ Ｆ Ｄ Ｃ Ｚ Ｔ Ｃ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｏ Ｔ ＧＣｍ ｍ ＤＭＳ Ｏ ｍ Ｍ Ｔ ｗ ｍ ＨＰ ＮＮＯＷ ｍ ｍ ｍｍ μｍ Ｔ ｍ ｗ ｍ ｗ Ｔ ｗ Ｗ ｗ ｍ Ｔ ｍ ｗ ｗ ｍ ｗ ｍ ｍ ｗ ｍ ｍ ｍ ｍ Ｔ ｗ ｗｗ ｍ ｍ Ｃ ｗ Ｒ Ｔ ＤＭＳ Ｏ ｗ ｗ μ ｍ μ ｍ μ ｍ μ ｍ ｗ Ｔ ｗ ＲＳ Ｄｗ Ｃ Ｔ ｍ ｍ ｑ ＤＭＳ Ｏ ｍ ＫＥＹＷＯＲＤＳ Ｃ ｍ ＤＭＳ Ｏ Ｒ Ｂ Ｇ ＧＣ 复方醋酸氟轻松酊属于肾上腺皮质激素类药 主要用于 神经性皮炎 对银屑病也有一定的疗效 其主要成分为醋 酸氟轻松 水杨酸 间苯二酚 冰片 甘油 二甲亚砜 乙醇和 水 其中冰片局部擦用后有止痛 抗菌作用 也可通过抑制 药物的肝脏代谢 延长药物作用时间 从而提高疗效 间苯 二酚能杀 灭 细 菌 和 真 菌 同 时 也 有 止 痒 和 溶 解 角 质 的 作 含量 冰片对照品 中国食品药品检 含量 甘油 江苏强 验研究院 批号 含 量 盛功 能 化 学 股 份 有 限 公 司 批 号 二 甲 亚 砜 ＤＭＳ Ｏ 美 国 Ｈ ｗ 公 司 批 号 ＤＮ 含量 萘 上海润捷化学试剂有限公司 含量 复方醋酸氟轻松酊 葫芦 批号 复方醋酸氟轻松酊收载于国家药品标准 化学药品 规 岛国帝药业有限责任公司 批号 地方标准上升国家标准 第 册 标准中只对醋酸氟轻松 ｍ Ｌ 水 杨 酸 瓶 其中醋酸氟轻松 格 进行了含量测定 为更好地控制该产品的质量 保证疗效 Ｌ 间苯二酚 Ｌ 冰片 Ｌ 甘油 ｍ 用 本文参照相关文献 建立了 ＧＣ法测定该制剂中二甲亚 砜 间苯二酚 冰片和甘油的方法 现报道如下 Ｌ 二甲亚砜 ｍ Ｌ 乙醇 ｍ Ｌ 无水乙醇 色谱纯 安徽安特食品股份有限公司 批号 其余试剂均为分析纯 水为超纯水 仪器与试药 Ａ Ｎ气相色谱仪 配备 Ｆ Ｄ检测器和 Ｂ自 方法与结果 型十万分之 动进样器 美国安捷伦科技有限公司 ＡＥ 色谱条件 一电子天平 瑞士 ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ公司 间苯二 酚 对 照 品 中 国 食 品 药 品 检 验 研 究 院 批 号 通讯作者 周谊 Ｔ Ｅ ｍ ｑｑ ｍ ＮＮＯＷ ｍ ｍｍ μｍ 色谱 柱 ＨＰ 检测器温度 分流比 载 进样口温度
13 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ ｍ ｍ 程 序 升 温 初 始 温 度 气 高纯 氮 气 流 速 保持 ｍ 以 ｍ 的速率升温至 保 氢气流量 ｍ ｍ 空气 ｍ ｍ 尾 持 ｍ ｍ ｍ 进样量 μ 吹气 溶液的制备 内标溶液 置于 ｍ量瓶 精密称取萘 中 加适量无水乙醇振摇使溶解 再稀释至刻度 摇匀 制成 ｍ ｍ 浓度为 的内标溶液 对照品贮备液 甘油 精密称取二甲亚砜 7 间苯二酚对照品 冰片对照品 A ｍ量瓶中 加入无水乙醇溶解 并稀释至刻度 摇 置于 7 6 匀 对照品溶液 ｍ 精密量取对照品贮备液 置于 ｍ量瓶中 精密加入内标溶液 ｍ 再加入无水乙醇稀 释至刻度 摇匀 即得对照品溶液 供试品溶液 ｍ 精密量取复方醋酸氟轻松酊样品 ｍ量瓶中 加入无水乙醇稀释至刻度 摇匀 再精密 置于 ｍ ｍ量瓶中 精密加入内标溶液 量取该溶液 置于 7 ｍ 加无水乙醇稀释至刻度 摇匀 即得供试品溶液 B 专属性试验 7 6 分别精密量取空白溶剂 无水乙醇 对照品溶液和供 项 下 色 谱 条 件 进 样 分 析 记 录 色 谱 图 试品溶 液 按 图 结果表明空白溶剂及其他色谱峰对各成分的测定 均无干扰 线性关系考察 精密 量 取 对 照 品 贮 备 液 ｍ ｍ量瓶中 精密加入内标溶液 ｍ 分别置于 加无水乙醇稀释至刻度 摇匀 即得系列标准溶液 取各标 项下色谱条件进样测定 以对照品和内 准溶液分别按 标物的比值为纵坐标 Ｙ 各对照品的浓度为横坐标 Ｘ μ ｍ 进行线性回归 得回归方程 二甲亚砜 Ｙ Ｘ 间 苯 二 酚 Ｙ Ｘ Ａ空白溶剂 7 C Ｂ对照品 7 Ｃ供试品 二甲亚砜 冰片 冰片 萘 甘油 间苯二酚 图 ＨＰＬＣ色谱图 项下方法制备供试品溶液 并按 项下 分别按 色谱条件进样测定 结果得到二甲亚砜 间苯二酚 冰片和甘 ｍ ｍ 油的平均含量分别 冰片 Ｙ Ｘ ＲＳ Ｄ为 表明该方法 甘油 Ｙ Ｘ 结 的重复性良好 果表明 二 甲 亚 砜 间 苯 二 酚 冰 片 和 甘 油 分 别 在 稳定性试验 μ ｍ 范围内线性关系良好 检测限 精密量取对照品贮备液适量 用无水乙醇逐级稀释 按 分别于 取同一供试品溶液 批号 按 项下色谱条件进样测定 计算得到二甲亚 砜 冰片 甘油 间苯二酚的峰面积与内标物峰面积比值的 ＲＳ Ｄ分别为 表明样 项下色谱条件进样测定 按 Ｓ Ｎ 测得二甲基亚砜 内基本稳定 品溶液在 冰片 甘油 间 苯 二 酚 的 最 低 检 测 限 分 别 为 回收率试验 μ ｍ 精密度试验 ｍ 精密量取复方醋酸氟轻松酊样品 批号 ｍ量瓶中 加入无水乙醇稀释至刻度 摇匀 得到 置于 项下对照品溶液按 项下色谱条件连续 取 ｍ 分别置 样品贮备液 精密量取样品贮备液 份 各 进样 次 记录峰面积 计算得二甲亚砜 间苯二酚 冰片和 ｍ量瓶中 精密加入对照品贮备液 ｍ 各 份 Ｄ分别为 甘油峰面积的 ＲＳ ｍ 加无水乙醇稀释至刻度 摇匀 再各加入内标溶液 本方法的仪器精密度良好 项下色谱条件进样测定 计算得二甲亚砜 间苯二 按 重复性试验 份 精密量取复方醋酸氟轻松酊样品 批号 酚 冰片 和 甘 油 的 平 均 回 收 率 分 别 为 ＲＳ Ｄ 分 别 为
14 研究报告 ｗｗｗ 结果表明本方法回收率良好 内标法进行定量 结果表明仪器精密度及样品的重复性均良 样品测定 好 按 取 批样品 批号 复方醋酸氟轻松酊处方中的冰片又名合成龙脑 由龙 项下色谱条件进样测 项下方法制备供试品溶液 并按 脑和异龙脑两种异构体组成 因此 本方法色谱图中出现了 定 计算二甲亚砜 冰片 甘油 间苯二酚的含量 结果见表 两个色谱峰 冰片 和冰片 计算时采用两个色谱峰的峰 面积之和 ｍ 表 样品测定结果 ｍ 批号 二甲亚砜 冰片 甘油 间苯二酚 参 考 文 献 国家药品标准 Ｓ 化学药品地方标准上升国家标准第 册 ＬＬＡ Ｓ Ｎ Ｃ ＴＳ Ｈ ｍ Ｍ 讨论 色谱柱色谱分离的关键部分 其选择主要在于固定 ｍ ｍ ｍ Ｊ Ｌ Ｓ ＮＮＯＷ 色谱柱对 相 本试验采用聚乙二醇为固定相的 ＨＰ 样品进行分离 结果表明在此色谱柱上二甲基亚砜 冰片 甘 油 间苯二酚及内标物萘均得到良好地分离 而且每个峰的 万 此色谱柱适用于复方 峰型均较好 理论塔板数均大于 醋酸氟轻松酊中二甲亚砜 冰片 甘油 间苯二酚的测定 本 试 验 采 用 的 内 标 法 可 以 提 高 测 定 的 准 确 性 与 ＨＰＬＣ法相比 ＧＣ法具有分离度好 柱效高的优点 但因为 在准确性方面相对较差 而内标法 进样量小 一般为 μ 赵 辨中 国 临床 皮 肤病学 Ｍ 南 京 江苏 科学技 术 出 版 社 中国药典 Ｓ 年版四部 中国药典 Ｓ 年版二部 王晓炜 刘吉金 黄服喜气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷 脑的含量 Ｊ 科 收 风 王商燕气 相 色 谱 法 测 定 间 等 二 酚 的 含 量 Ｊ 则可以弥补这个缺点 萘稳定性好 又能与其他被测组分的 收稿 修回 色谱峰得到良好地分离 因此本试验以萘作为内标物 采用 櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊 上接第 页 医药卫生 酶活性的改进 Ｊ 参 考 文 献 盛树立老年性痴呆 从分子生物学到临床诊治 Ｍ 北京 科学 技术文献出版社 国外医学卫生学 沈秀华 马琳抗氧化营养素与老年性痴呆 Ｊ 分册 中草药 陈聪颖 陆阳 陈泽乃内蒙黄芪的研究概况 Ｊ 郭琰 魏玉苗 刘淑霞黄芪在脑血管疾病中的应用研究 Ｊ 山 西中医 盛宝英 王海超 杨丽波 等灯盏花素治疗急性脑梗死的临床研 黑龙江医药科学 究 Ｊ 帅杰 董为伟ＰＫＣ抑制剂灯盏花素对脑缺血再灌流脑损害的作 中国药理学通报 用研究 Ｊ 陈奇中药药理研究方法学 Ｍ 第 版北京 人民卫生出版社 罗焕敏 肖飞Ｄ 半乳糖和三氯化铝诱导小鼠产生类阿尔茨海默 中国药理学与毒理学杂志 病变 Ｊ 张均田 张庆柱神经药理研究技术与方法 Ｍ 北京 人民卫生 出版社 谢卫华 姚菊芬 袁勤生邻苯三酚自氧化法测定超氧化物歧化 张铭湘 夏家辉神经退化性疾病生物能量代谢和氧化应激研究 Ｊ 生命科学研究 ｍ ＥＴ ｍ ｋ ｗ ｍ Ｔ Ｍ Ｔ ｍ ｍ Ｊ Ｃ Ｍ Ｌ Ｓ 生命科 周阳 严丽荣 袁少飞 等氧化应激与阿尔茨海默病 Ｊ 学研究 汪德清 沈文梅 田亚平 等黄芪活性提取成分对膜脂质过氧化 中国中药杂志 损伤的防护作用 Ｊ 汪德清 沈文梅 田亚平 等黄芪的三种提取成分对氧自由基作 中国药理学通报 用的影响 Ｊ 汪德清 沈文梅 田亚平 等黄芪有效成分对氧自由基清除作用 Ｒ研究 Ｊ 生物化学与 生 物物 理 进展 的 ＥＳ 张蔷 高文远 满 淑丽黄芪 中 有效 成 分 药 理 活 性 的 研 究 进 展 Ｊ 中国中药杂志 张红祥 杨和金 包广雷 等灯盏花素主要药效学研究进展 Ｊ 云南中医中药杂志 收稿 修回
15 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ ＨＰＬＣ法同时测定玉真散中天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿 米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素的含量 姜燕 摘 要 连云港市药品检验所 江苏连云港 目的 建立 ＨＰＬＣ法同时测定玉真散中天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素含量 方 ｍ Ｇ ｍ Ｃ柱 ｍｍ ｍｍ μｍ 柱温为 流速为 ｍ ｍ 流动相为甲醇 法 色谱柱为 Ｐ 水梯度 ｍ 进样量为 μ 结果 天麻素在 μ ｍ 范围内线性关系良好 平均回 洗脱 检测波长为 ＲＳ Ｄ为 升麻素苷在 μ ｍ 范围内线性关系良好 平均回收率为 收率为 ＲＳ Ｄ为 μ ｍ 平均回收 甲基维斯阿米醇苷在 范围内线性关系良好 ＲＳ Ｄ为 欧前胡素在 μ ｍ 平均回收率为 范围内线性关系良好 率为 ＲＳ Ｄ为 异 欧 前 胡 素 在 μ ｍ 平 均 回 收 率 为 范 围 内 线 性 关 系 良 好 ＲＳ Ｄ为 结论 该方法简单 准确 可同时测定 种成分的含量 可用于玉真散的质量控制 关键词 高效液相色谱法 玉真散 天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素 文献标识码 Ａ 中图分类号 Ｒ Ｘ 文章编号 Ｓ ｍ Ｄ ｍ Ｇ Ｐ ｍ ｍ Ｍ ｍｍ ｍ ｍ Ｙ Ｐｗ ＨＰＬＣ Ｊ Ｙ Ｌ Ｄ Ｃ Ｊ Ｌ Ｃ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｏ Ｔ ＨＰＬＣｍ ｍ ｍ ｍ ｍ ｍｍ ｍ ｍ Ｙ ｗ Ｍ ＡＰ ｍ Ｇ ｍ Ｃ ｍ ｍｍ ｍｍ μｍ ｗ ｍ ｍ ｗ Ｔ ｗ ｗ ｍ ｍ ｍ ｍ ｗ ｗ Ｔ ｗ ｗ ｍ ｍ ｗ μ Ｒ Ｔ ｗ μ ｍ ｗ ＲＳ Ｄ ｍ ｍ ｗ μ ｍ ｗ ＲＳ Ｄ ｍ ｍｍ ｗ μ ｍ ｗ ＲＳ Ｄ ｍ ｗ μ ｍ ｗ ＲＳ Ｄ ｍ ｗ μ ｍ ｗ ＲＳ Ｄ Ｃ Ｔ ｍ ｍ ｍ ｍ Ｔ ｍ ｑ Ｙ ｗ ＫＥＹＷＯＲＤＳ ＨＰＬＣ Ｙ ｗ Ｇ Ｐ ｍ ｍ Ｍ ｍｍ ｍ ｍ 玉真散由生白附子 生天南星 天麻 防风 白芷 羌活 年版一部 味中药组成 收载于中国药典 具有熄风 ＡＧ 电子天平 ＫＱ ＴＤＢ型高频数控超声波清洗器 天 升麻素苷对照品 批号 麻素对照品 批号 镇痉 解痛之功效 临床上用于金创受风所致的破伤风 手足 甲 基 维 斯 阿 米 醇 苷 对 照 品 批 号 抽搐 跌扑损伤等症 其中白附子 天南星具有祛风化痰 解 欧前胡素对照品 批号 含 痉止搐之功效 为君药 防风 白芷 羌活协助主药疏散经络 计 异欧前胡素对照品 批号 量以 中之风邪 导邪外出 为臣药 天麻协助主药熄风解痉为佐 计 均购于中国食品药品检定研究院 玉真散 含量以 药 原标准中只对 甲基维斯阿米醇苷进行了含量测定 市售 规格为 批号为 甲醇为 尚未见同时测定玉真散中 种成分含量的报道 中药复方 色谱纯 其他试剂均为分析纯 制剂成分复杂 成分间相互干扰大 为更好控制玉真散的整 方法与结果 体质量 本文建立了 ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定天麻素 升 色谱条件 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素的含 麻素苷 ｍ Ｇ ｍ Ｃ柱 ｍｍ ｍｍ 色谱柱 Ｐ 量 报道如下 ｍ ｍ 进样量 μ 柱温 流动 μｍ 流速 仪器与试药 相 甲醇 Ａ 水 Ｂ 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 检 测 波 长 Ａ 高 效 液 相 色 谱 仪 ＭＥＴＴＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ 通讯作者 姜燕 ｍ 理论板数按天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿米醇苷 Ｔ Ｅ ｍ ｑｑ ｍ
16 研究报告 ｗｗｗ 欧前胡素和异欧前胡素计均大于 表 梯度洗脱程序 时间 ｍ Ａ Ｂ A 对照品溶液制备 分别精密称取天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿米醇 苷 欧前胡素 异欧前胡素对照品适量 用甲醇溶解制成浓度 μ ｍ 分别为 的 储备液 分别精密量取上述储备液适量 加甲醇稀释成浓度 供试品溶液制备 μ ｍ 的混合对 分别为 照品溶液 B C ｍ 称定重量 超声处理 Ｗ ｋ Ｈ ｍ 放 甲醇 μｍ的微孔滤膜过滤 即为供试品溶液 D 线性关系考察 精密量取上述 种对照品储备液各 E ｍ 为横坐标 峰面积 Ｙ 为纵坐标 进行线性回归 μ ｍ 分别置 ｍ量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 按 项下色谱条件进样测定 然后以对照品溶液浓度 Ｘ 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加入 称取本品约 冷 再称定重量 用甲醇补足减失的重量 摇匀 滤过 滤液用 Ｘ 升麻素 得回归方程 天麻素 Ｙ Ｘ 苷 Ｙ 甲基维斯阿米醇苷 Ｙ Ｘ 欧前胡素 Ｙ Ｘ 异欧前胡素 Ｙ Ｘ 结 F 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡 果表明 天麻素 升麻素苷 μ ｍ 素 异 欧 前 胡 素 分 别 在 μ ｍ μ ｍ ｍ μ ｍ μ 范围内与峰面积线性关 Ａ对照品 Ｄ缺防风阴性样品 按处方比例和工艺 制成分别除去天麻 防风 白芷 羌 项下方法 制成阴性样品溶液 分 活的阴性样品 照 别精密吸取混合对照品溶液 供试品溶液和阴性样品溶液各 μ 按 项下色谱条件进样测定 结果显示阴性样品无 干扰 色谱图见图 精密度试验 按 项下色谱条件 精密量取混合对照品溶液 μ 连续进样 次 记录峰面积 结果得天麻素 升麻素苷 Ｄ分 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素峰面积的 ＲＳ 表明仪器精 别为 密度良好 稳定性试验 时按 取同一供试品溶液 分别在 项下方法进样测定并记录峰面积 结果得天麻素 升 麻素苷 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素峰面 Ｃ缺天麻阴性样品 Ｅ缺白芷阴性样品 Ｆ缺羌活阴性样品 天麻素 升麻素苷 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素 系良好 干扰试验 Ｂ供试品 图 玉真散 ＨＰＬＣ色谱图 Ｄ分别为 积的 ＲＳ 内稳定 表明供试液待测组分在 重复性试验 份 按 项下方法制 取同一样品 批号 项下方法测定含量 结果得天麻素 升麻素苷 备 按 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素的平均含量分 μ ＲＳ Ｄ分别 别为 表明本方法重 为 复性良好 加样回收率试验 份 每份约 精密称 取同一样品 批号 定 分 别 精 密 加 入 浓 度 依 次 为 μ ｍ 的天麻素 升麻素苷 甲基维斯 按 阿米醇苷 欧 前 胡 素 异 欧 前 胡 素 对 照 品 溶 液 各 ｍ 项下方法制备溶液 按 项下色谱条件进样测定 记录峰面积并计算回收率 结果表明 天麻素 升麻素苷
17 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ 甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 异欧前胡素的平均回收率 种成分最大吸收波长相差较大 考虑到制剂中天麻素含量较 ＲＳ Ｄ ＲＳ Ｄ 分别为 ｍ有较大吸收 为兼顾 个化合物的检测灵敏 其在 低 ＲＳ Ｄ ＲＳ Ｄ ＲＳ Ｄ ｍ为检测波长 度及甲醇末端吸收 故选择 提取溶剂和提取方法的选择 样品测定 甲醇作为提取溶剂 采用超声 分别以甲醇 项下方法制备样品溶液 按 取 批样品 按 项下色谱条件进样测定 结果见表 ｍ 加热回流 ｍ 提取 结果表明甲醇作为 ｍ 的提取方法既简便 又提取完全 且 提取溶剂 超声 表 样品含量测定结果 峰形较好 含量 含量 含量 ＲＳ Ｄ ＲＳ Ｄ ＲＳＤ μ μ μ 组分 天麻素 升麻素苷 甲基维 斯阿米醇苷 欧前胡素 参 考 文 献 中国药典 Ｓ 年版一部 中成药 胡太德 陈绍成玉真散质量标准研究 Ｊ 异欧前胡素 栗建明 隆颖 梁广华ＨＰＬＣ测定保婴丹中升麻素苷和 甲基 中药材 维斯阿米醇苷的含量 Ｊ 田菁 李发美ＨＰＬＣ测定感冒清热颗粒中升麻苷和 甲基维 中成药 斯阿米醇苷 Ｊ 讨论 余秀萍ＲＰ ＨＰＬＣ法测定玉真散胶囊中欧前胡素的含量 Ｊ 中 流动相的选择 根据文献 Ｓ 国医院用药评价与分析 Ｊ 磷 酸 乙 报道 选 用 甲 醇 水 甲 醇 磷酸等不同组成的流动相以不同比例进 腈 水 乙腈 行试验 由于欧前胡素和异欧前胡素色谱峰保留时间较长 为缩短检测时间 故决定采用梯度洗脱 通过比较后发现本 文所用流动相能使待测得 个成分分离较好且峰形较佳 周丽娟 申明慧 李敏 等ＨＰＬＣ法测定蒺藜防白缓释滴丸中升 中 成药 甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素 Ｊ 麻素 陈建琴ＵＰＬＣ法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素 连翘苷 连翘酯 苷 Ａ的含量 Ｊ 杨娟 林厚文 刘晓琰ＨＰＬＣ法测定复方珍麻胶囊中天麻素的含 检测波长的选择 项下条件进样 用二极管阵列 取对照品溶液 按 量 Ｊ 收稿 修回 但 检测器检测 结果表明 种待测成分分离度均大于 櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊 杂志 欢迎订阅 欢迎投稿 年 月创刊 为科技部中国科技论文统计源期刊 中国科技核心期刊 湖北医学优秀精品期 年被遴选进入 ＷＨＯ西太平洋地区医学索引 设有 研究 刊 国内各大检索数据库和 国际药学文摘 收录 Ｒ 论文 药学进展 药物与临床 药品监管 研究报告 综述 医药信息 等栏目 国内统一刊号 ＣＮ 开 页 年每期定价 元 全年定价 元 邮发代号 漏订者可向编辑部补订 地址 武 月刊 大 发行部 邮编 电话 汉市江汉区台北一路 号天下国际公馆 ｗｗｗ 投稿备份信箱 欢迎踊跃投稿 杂志网址 年就开设杂志独立网站 改造工作流程 自行设计开发了远程稿件处理系统 大大加快了稿件 该刊早在 审理流转速度 方便了与作者的信息交互 打破专家地域局限 增加了一批国际编委 权威的审稿专家网络和便捷 的信息传递系统 保证了杂志对重要基金项目产文等优质稿件的快速审理和优先及时发表 同行评价水平高 审结 天左右可获知稿件处理结果 省 部级基金或 周期短 成为受作者青睐的重点 编辑部承诺 在作者密切配合下 天左右刊登 国家级基金首发论文 天左右刊登 重要成果的首发论文
金 不 少 于 800 万 元, 净 资 产 不 少 于 960 万 元 ; (3) 近 五 年 独 立 承 担 过 单 项 合 同 额 不 少 于 1000 万 元 的 智 能 化 工 程 ( 设 计 或 施 工 或 设 计 施 工 一 体 ) 不 少 于 2 项 ; (4) 近 三 年 每 年
工 程 设 计 与 施 工 资 质 标 准 一 总 则 建 筑 智 能 化 工 程 设 计 与 施 工 资 质 标 准 ( 一 ) 为 了 加 强 对 从 事 建 筑 智 能 化 工 程 设 计 与 施 工 企 业 的 管 理, 维 护 建 筑 市 场 秩 序, 保 证 工 程 质 量 和 安 全, 促 进 行 业 健 康 发 展, 结 合 建 筑 智 能 化 工 程 的 特 点, 制 定 本 标
2006年顺德区高中阶段学校招生录取分数线
2014 年 顺 德 区 高 中 阶 段 学 校 考 试 提 前 批 第 一 批 第 二 批 学 校 录 取 根 据 佛 山 市 办 提 供 的 考 生 数 据, 现 将 我 区 2014 年 高 中 阶 段 学 校 考 试 提 前 批 第 一 批 第 二 批 学 校 的 录 取 公 布 如 下 : 一 顺 德 一 中 录 取 分 第 1 志 愿, 总 分 585, 综 合 表 现 评 价 A, 考
第 期 马 海 燕 等 臭 氧 水 和 超 声 波 协 同 作 用 在 速 冻 西 兰 花 中 的 应 用 研 究 材 料 与 方 法 臭 氧 水 的 制 取 臭 氧 水 处 理 超 声 波 处 理 超 声 波 和 臭 氧 水 协 同 处 理 对 照 处 理 邻 苯 二 胺 分 光 光 度 法 测
第 卷 第 期 年 月 食 品 与 生 物 技 术 学 报 臭 氧 水 和 超 声 波 协 同 作 用 在 速 冻 西 兰 花 中 的 应 用 研 究 马 海 燕 张 慜 孙 金 才 食 品 科 学 与 技 术 国 家 重 点 实 验 室 江 南 大 学 江 苏 无 锡 海 通 食 品 集 团 股 份 有 限 公 司 浙 江 慈 溪 由 于 速 冻 蔬 菜 加 工 过 程 中 的 热 烫 处 理 对
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工 程 勘 察 资 质 标 准 根 据 建 设 工 程 勘 察 设 计 管 理 条 例 和 建 设 工 程 勘 察 设 计 资 质 管 理 规 定, 制 定 本 标 准 一 总 则 ( 一 ) 本 标 准 包 括 工 程 勘 察 相 应 专 业 类 型 主 要 专 业 技 术 人 员 配 备 技 术
住 房 和 城 乡 建 设 部 关 于 印 发 工 程 勘 察 资 质 标 准 的 通 知 建 市 [2013]9 号 各 省 自 治 区 住 房 和 城 乡 建 设 厅, 北 京 市 规 划 委, 天 津 上 海 市 建 设 交 通 委, 重 庆 市 城 乡 建 设 委, 新 疆 生 产 建 设 兵 团 建 设 局, 总 后 基 建 营 房 部 工 程 局, 国 务 院 有 关 部 门 建 设 司,
中 国 软 科 学 年 第 期!!!
山 寨 模 式 的 形 成 机 理 及 其 对 组 织 创 新 的 启 示 山 寨 模 式 的 形 成 机 理 及 其 对 组 织 创 新 的 启 示 陶 厚 永 李 燕 萍 骆 振 心 武 汉 大 学 经 济 与 管 理 学 院 武 汉 大 学 中 国 产 学 研 合 作 问 题 研 究 中 心 湖 北 武 汉 北 京 大 学 经 济 研 究 所 光 华 天 成 博 士 后 工 作 站 北 京 本
说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度, 对 2015 年 春 季 期 教 运 行 基
内 部 资 料 东 北 师 范 大 教 运 行 基 本 状 态 据 报 告 2015 年 春 季 期 教 务 处 2015 年 10 月 27 日 说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度,
目 录 1 全 国 水 泥 制 造 行 业 分 析... 5 1.1 行 业 基 本 面 分 析... 5 1.1.1 行 业 规 模 分 析... 5 1.1.2 行 业 成 长 能 力 分 析... 5 1.1.3 行 业 盈 利 能 力 分 析... 6 1.1.4 行 业 偿 债 能 力 分
全 国 水 泥 制 造 业 (C3111) 标 准 化 行 业 数 据 报 告 (2008-2009) 目 录 1 全 国 水 泥 制 造 行 业 分 析... 5 1.1 行 业 基 本 面 分 析... 5 1.1.1 行 业 规 模 分 析... 5 1.1.2 行 业 成 长 能 力 分 析... 5 1.1.3 行 业 盈 利 能 力 分 析... 6 1.1.4 行 业 偿 债 能 力
评 委 : 李 炎 斌 - 个 人 技 术 标 资 信 标 初 步 审 查 明 细 表 序 号 投 标 单 位 投 标 函 未 按 招 标 文 件 规 定 填 写 漏 填 或 内 容 填 写 错 误 的 ; 不 同 投 标 人 的 投 标 文 件 由 同 一 台 电 脑 或 同 一 家 投 标 单
评 委 : 李 炎 斌 - 个 人 清 标 评 审 明 细 表 评 审 因 素 序 号 投 标 单 位 清 标 评 审 1 深 圳 市 创 捷 科 技 有 限 合 格 2 四 川 川 大 智 胜 软 件 股 份 有 限 合 格 3 北 京 航 天 长 峰 科 技 工 业 集 团 有 限 公 司 合 格 4 深 圳 中 兴 力 维 技 术 有 限 合 格 5 深 圳 键 桥 通 讯 技 术 股 份 有
第 期 李 伟 等 用 方 法 对 中 国 历 史 气 温 数 据 插 值 可 行 性 讨 论
李 伟 李 庆 祥 江 志 红 使 用 插 值 方 法 对 已 经 过 质 量 控 制 和 均 一 化 的 年 月 年 月 中 国 全 部 基 本 基 准 站 气 温 资 料 逐 月 进 行 空 间 插 值 通 过 站 点 的 实 际 序 列 与 插 值 后 格 点 序 列 进 行 比 较 针 对 相 关 系 数 和 线 性 趋 势 等 多 个 量 来 检 验 方 法 对 气 候 资 料 插 值 的
文 化 记 忆 传 统 创 新 与 节 日 遗 产 保 护 根 据 德 国 学 者 阿 斯 曼 的 文 化 记 忆 理 论 仪 式 与 文 本 是 承 载 文 化 记 忆 的 两 大 媒 体 在 各 种 仪 式 行 为 中 节 日 以 其 高 度 的 公 共 性 有 组 织 性 和 历 史 性 而 特 别 适 用 于 文 化 记 忆 的 储 存 和 交 流 节 日 的 文 化 功 能 不 仅 在 于
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中 国 应 对 气 候 变 化 的 政 策 与 行 动 2013 年 度 报 告 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 二 〇 一 三 年 十 一 月 100% 再 生 纸 资 源 目 录 前 言... 1 一 应 对 气 候 变 化 面 临 的 形 势... 3 二 完 善 顶 层 设 计 和 体 制 机 制... 4 三 减 缓 气 候 变 化... 8 四 适 应 气 候 变 化... 20
(2015-2016-2)-0004186-04205-1 140242 信 号 与 系 统 Ⅰ 学 科 基 础 必 修 课 37 37 1 教 203 17 周 2016 年 06 月 13 日 (08:00-09:35) (2015-2016-2)-0004186-04205-1 141011
关 于 2015-2016 学 年 第 二 学 期 期 末 周 内 考 试 时 间 地 点 安 排 选 课 课 号 班 级 名 称 课 程 名 称 课 程 性 质 合 考 人 数 实 际 人 数 考 试 教 室 考 试 段 考 试 时 间 (2015-2016-2)-0006178-04247-1 130101 测 试 技 术 基 础 学 科 基 础 必 修 课 35 35 1 教 401 17 周
生 物 技 术 通 报 相 关 载 体 及 试 剂 动 物 组 织 及 细 胞 培 养 总 的 提 取 及 反 转 录 内 蒙 古 白 绒 山 羊 基 因 的 分 子 克 隆 生 物 信 息 学 分 析
生 物 技 术 通 报 鲍 文 蕾 杨 娇 馥 李 彬 刘 俊 娥 王 潇 郭 旭 东 王 志 钢 侯 鑫 刘 东 军 旨 在 克 隆 内 蒙 古 白 绒 山 羊 血 管 内 皮 生 长 因 子 基 因 并 分 析 其 基 本 表 达 模 式 采 用 技 术 克 隆 基 因 将 得 到 的 基 因 序 列 及 其 编 码 的 氨 基 酸 序 列 进 行 生 物 信 息 学 分 析 利 用 半 定 量
本 文 从 贫 困 概 念 及 演 化 提 出 新 贫 困 人 口 的 定 义 和 类 型 认 为 新 贫 困 人 口 是 我 国 计 划 经 济 向 市 场 经 济 制 度 转 轨 过 程 中 的 利 益 受 损 者 解 决 新 贫 困 人 口 的 生 存 权 和 发 展 权 问 题 是 政 府 的 基 本 责 任 由 此 从 社 会 保 障 的 内 涵 功 能 和 价 值 基 础 等 角 度 阐
结 果 与 讨 论
倪 卓 杜 学 晓 王 帅 邢 锋 以 脲 醛 树 脂 为 囊 壁 双 酚 型 环 氧 树 脂 为 囊 芯 采 用 原 位 聚 合 法 合 成 环 氧 树 脂 微 胶 囊 根 据 化 学 反 应 动 力 学 得 到 脲 醛 树 脂 预 聚 体 及 微 胶 囊 囊 壁 合 成 反 应 过 程 中 的 速 率 方 程 测 定 不 同 温 度 下 甲 醛 浓 度 随 时 间 变 化 的 曲 线 确 定 不
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药学 实践 杂志 药理 年第 卷第 期 生 物 技 术 药 品 近年 来 的 发 展 杨玉 龙 任海 祥 南 京军 区 南京 总 医 院 南京 本 文 概 述 了 近 年 来 国 内 外 生 物 技 术 药 品 与 生 化 药 品 的 研 究 与 发 展 论 述 了生 物 技 术与 生 物 药 品 摘要 间 的 关 系 介 绍 了 近 代 生物 技 术 在某 些 生 物 药 品 生 产 中 的应 用
附 件 : 上 海 市 建 筑 施 工 企 业 施 工 现 场 项 目 管 理 机 构 关 键 岗 位 人 员 配 备 指 南 二 一 四 年 九 月 十 一 日 2
公 开 上 海 市 城 乡 建 设 和 管 理 委 员 会 文 件 沪 建 管 2014 758 号 上 海 市 城 乡 建 设 和 管 理 委 员 会 关 于 印 发 上 海 市 建 筑 施 工 企 业 施 工 现 场 项 目 管 理 机 构 关 键 岗 位 人 员 配 备 指 南 的 通 知 各 区 县 建 设 和 交 通 委 员 会 : 为 进 一 步 加 强 对 建 设 工 程 施 工 现
100566035515613 101 思 想 政 治 理 论 经 核 查 无 误 100566035715658 101 思 想 政 治 理 论 经 核 查 无 误 100566037615926 101 思 想 政 治 理 论 经 核 查 无 误 100566000100357 101 思 想
2016 年 天 津 大 学 硕 士 学 位 研 究 生 考 试 初 试 成 绩 复 核 结 果 公 示 考 生 编 号 科 目 码 科 目 名 称 复 核 结 果 100566000100858 101 思 想 政 治 理 论 经 核 查 无 误 100566000101151 101 思 想 政 治 理 论 经 核 查 无 误 100566000101348 101 思 想 政 治 理 论 经
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上 海 德 载 中 怡 律 师 事 务 所 关 于 昂 华 ( 上 海 ) 自 动 化 工 程 股 份 有 限 公 司 二 〇 一 二 年 年 度 股 东 大 会 法 律 意 见 书 上 海 德 载 中 怡 律 师 事 务 所 上 海 市 银 城 中 路 168 号 上 海 银 行 大 厦 1705 室 (200120) 电 话 :8621-5012 2258 传 真 :8621-5012 2257
1600 1000 40 50 2030 2000 采 取 行 动 的 机 会 90% 开 拓 成 功 的 道 路 2
简 略 版 本 :2015 3 10 2016 2021 全 球 卫 生 部 门 病 毒 性 肝 炎 战 略 2016 2021 2015 3 12 2012 2010 2014 2015 2016 2021 140 55% 35% 5 15% 5 20% 2.4 1.3 1.5 1 1600 1000 40 50 2030 2000 采 取 行 动 的 机 会 90% 开 拓 成 功 的 道 路
课程类 别
美 声 演 唱 方 向 培 养 方 案 一 培 养 目 标 本 方 向 要 求 学 生 德 智 体 美 全 面 发 展, 培 养 能 在 文 艺 团 体 从 事 声 乐 演 唱 及 能 在 艺 术 院 校 从 事 本 方 向 教 学 的 高 级 门 人 才 二 培 养 规 格 本 方 向 学 生 应 系 统 掌 握 声 乐 演 唱 方 面 的 理 论 和 技 能, 具 备 较 高 的 声 乐 演 唱
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国 内 各 期 货 交 易 所 关 于 合 约 限 仓 方 面 的 规 定 上 海 期 货 交 易 所 经 纪 会 员 非 经 纪 会 员 和 客 户 的 期 货 合 约 在 不 同 时 期 限 仓 的 具 体 比 例 和 数 额 如 下 : ( 单 位 : ) 合 约 挂 牌 至 交 割 月 前 第 二 月 的 最 后 一 个 交 易 日 交 割 月 前 第 一 月 交 割 月 份 某 一 期 货
公 开 刊 物 须 有 国 内 统 一 刊 (CN), 发 表 文 章 的 刊 物 需 要 在 国 家 新 闻 出 版 广 电 总 局 (www.gapp.gov.cn 办 事 服 务 便 民 查 询 新 闻 出 版 机 构 查 询 ) 上 能 够 查 到 刊 凡 在 有 中 国 标 准 书 公 开
杭 教 人 2014 7 杭 州 市 教 育 局 关 于 中 小 学 教 师 系 列 ( 含 实 验 教 育 管 理 ) 晋 升 高 级 专 业 技 术 资 格 有 关 论 文 要 求 的 通 知 各 区 县 ( 市 ) 教 育 局 ( 社 发 局 ), 直 属 学 校 ( 单 位 ), 委 托 单 位 : 为 进 一 步 规 范 杭 州 市 中 小 学 教 师 系 列 ( 含 实 验 教 育 管
曹 学 丽 王 尉 裴 海 闰 北 京 工 商 大 学 化 学 与 环 境 工 程 学 院 北 京 市 植 物 资 源 研 究 开 发 重 点 实 验 室 北 京 逆 流 色 谱 是 一 种 新 型 高 效 的 液 液 分 配 色 谱 分 离 技 术 由 于 它 不 需 要 固 体 分 离 介 质 因 而 具 有 传 统 的 液 固 色 谱 所 不 具 备 的 独 特 优 势 本 文 在 简 介 分
龚 亚 夫 在 重 新 思 考 基 础 教 育 英 语 教 学 的 理 念 一 文 中 援 引 的 观 点 认 为 当 跳 出 本 族 语 主 义 的 思 维 定 式 后 需 要 重 新 思 考 许 多 相 连 带 的 问 题 比 如 许 多 发 音 的 细 微 区 别 并 不 影 响 理 解 和
语 音 语 篇 语 感 语 域 林 大 津 毛 浩 然 改 革 开 放 以 来 的 英 语 热 引 发 了 大 中 小 学 英 语 教 育 整 体 规 划 问 题 在 充 分 考 虑 地 区 学 校 和 个 体 差 异 以 及 各 家 观 点 的 基 础 上 遵 循 实 事 求 是 逐 级 定 位 逐 层 分 流 因 材 施 教 的 原 则 本 研 究 所 倡 导 的 语 音 语 篇 语 感 语 域
科 学 出 版 社 科 学 出 版 社 前 言 本 书 是 针 对 普 通 高 等 院 校 经 济 类 和 工 商 管 理 类 本 科 专 业 财 务 管 理 学 的 教 学 需 求, 结 合 教 育 部 经 济 管 理 类 本 科 财 务 管 理 学 课 程 教 学 大 纲 编 写 而 成 的 本 书 执 笔 者 都 是 长 期 工 作 在 财 务 管 理 教 学 一 线 的 专 业 教 师,
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附 件 4: 药 品 补 充 申 请 注 册 事 项 及 申 报 资 料 要 求 一 注 册 事 项 ( 一 ) 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 审 批 的 补 充 申 请 事 项 : 1. 持 有 新 药 证 书 的 药 品 生 产 企 业 申 请 该 药 品 的 批 准 文 号 2. 使 用 药 品 商 品 名 称 3. 增 加 中 药 的 功 能 主 治 天 然 药 物 适 应 症
深圳市新亚电子制程股份有限公司
证 券 代 码 :002388 证 券 简 称 : 新 亚 制 程 公 告 编 号 :2016-053 深 圳 市 新 亚 电 子 制 程 股 份 有 限 公 司 2016 年 第 二 次 临 时 股 东 大 会 决 议 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 公 告 内 容 真 实 准 确 和 完 整, 不 存 在 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 者 重 大 遗 漏 特
简 报 要 点 ESI 共 有 22 个 学 科 门 类, 江 苏 高 校 目 前 只 有 16 个 学 科 门 类 进 入 了 世 界 1%, 分 别 是 一 般 社 会 科 学 临 床 医 学 农 业 科 学 分 子 生 物 学 和 遗 传 学 动 植 物 科 学 化 学 地 球 科 学 工 程
江 苏 高 等 院 校 ESI 学 科 评 估 简 讯 2016 年 第 2 期 2016-03-17 ESI(Essential Science Indicators, 基 本 科 学 指 标 ) 是 基 于 Web of Science 权 威 数 据 建 立 的 分 析 型 数 据 库, 将 全 球 学 科 分 成 22 个 大 学 科, 来 自 于 Web of Science 的 10 年
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附 件 1 国 际 中 药 专 业 高 级 技 术 职 称 评 审 条 件 及 报 名 材 料 一 系 列 ( 一 ) 中 1 高 级 专 科 ( 副 ) 高 级 专 科 ( 副 ) 1 取 得 中 专 科 职 称 后, 独 立 从 事 中 临 床 实 践 5 年 以 上 2 取 得 中 博 士 学 位 后, 临 床 实 践 2 年 以 上 3 取 得 中 硕 士 学 位 后, 临 床 实 践 7
评 委 : 徐 岩 宇 - 个 人 技 术 标 资 信 标 初 步 审 查 明 细 表 序 号 投 标 单 位 投 标 函 未 按 招 标 文 件 规 定 填 写 漏 填 或 内 容 填 写 错 误 的 ; 不 同 投 标 人 的 投 标 文 件 由 同 一 台 电 脑 或 同 一 家 投 标 单
评 委 : 徐 岩 宇 - 个 人 清 标 评 审 明 细 表 评 审 因 素 序 号 投 标 单 位 清 标 评 审 1 深 圳 市 创 捷 科 技 有 限 合 格 2 四 川 川 大 智 胜 软 件 股 份 有 限 合 格 3 北 京 航 天 长 峰 科 技 工 业 集 团 有 限 公 司 合 格 4 深 圳 中 兴 力 维 技 术 有 限 合 格 5 深 圳 键 桥 通 讯 技 术 股 份 有
¹ º ¹ º 农 业 流 动 人 口 是 指 户 口 性 质 为 农 业 户 口 在 流 入 地 城 市 工 作 生 活 居 住 一 个 月 及 以 上 的 流 动 人 口 非 农 流 动 人 口 是 指 户 口 性 质 为 非 农 户 口 在 流 入 地 城 市 工 作 生 活 居 住 一 个
¹ 改 革 开 放 年 来 人 口 流 动 规 模 持 续 增 加 对 我 国 社 会 经 济 的 持 续 发 展 起 到 了 重 要 作 用 为 全 面 了 解 我 国 流 动 人 口 生 存 状 况 准 确 把 握 流 动 人 口 发 展 规 律 和 趋 势 不 断 加 强 流 动 人 口 服 务 管 理 引 导 人 口 有 序 流 动 合 理 分 布 国 家 人 口 计 生 委 于 年 月 启
幻灯片 1
任 务 四 头 孢 拉 定 的 含 量 测 定 ( 一 ) 概 述 1 色 谱 法 又 称 层 析 法 : 是 利 用 不 同 物 质 在 不 同 的 两 相 ( 固 定 相 和 流 动 相 ) 中 所 表 现 的 物 理 化 学 性 质 上 差 异 来 进 行 分 离 分 析 的 方 法 2 色 谱 过 程 : 是 物 质 分 子 在 相 对 运 动 的 两 相 间 分 配 平 衡 的 过 程 3
一、资质申请
二 工 程 监 理 企 业 资 质 有 关 问 答 111 什 么 样 的 企 业 可 以 在 本 省 申 请 工 程 监 理 企 业 资 质? 答 : 在 鄂 取 得 法 人 营 业 执 照 或 合 伙 企 业 营 业 执 照 的 企 业, 都 可 依 法 向 工 商 注 册 所 在 省 或 市 建 设 行 政 主 管 部 门 行 政 审 批 部 门 申 请 工 程 监 理 企 业 资 质 取 得
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
何 秋 琳 张 立 春 视 觉 学 习 研 究 进 展 视 觉 注 意 视 觉 感 知
第 卷 第 期 年 月 开 放 教 育 研 究 何 秋 琳 张 立 春 华 南 师 范 大 学 未 来 教 育 研 究 中 心 广 东 广 州 随 着 图 像 化 技 术 和 电 子 媒 体 的 发 展 视 觉 学 习 也 逐 步 发 展 为 学 习 科 学 的 一 个 研 究 分 支 得 到 研 究 人 员 和 教 育 工 作 者 的 广 泛 关 注 基 于 此 作 者 试 图 对 视 觉 学 习
人 工 抗 原 的 鉴 定
生 物 技 术 通 报 张 海 棠 王 自 良 刘 耀 东 传 统 的 理 化 分 析 方 法 在 食 品 污 染 检 测 方 面 发 挥 了 重 要 的 作 用 但 均 存 在 一 定 的 缺 陷 急 需 建 立 快 速 高 效 的 检 测 方 法 食 品 污 染 免 疫 检 测 是 一 种 新 型 的 分 析 方 法 与 理 化 分 析 方 法 相 比 具 有 省 时 省 力 费 用 低 廉 便
ETF、分级基金规模、份额变化统计20130816
ETF 分 级 基 金 规 模 份 额 变 化 统 计 截 至 上 周 末, 全 市 场 股 票 型 ETF 规 模 约 1451 亿, 份 额 约 1215 亿,ETF 总 份 额 及 规 模 的 周 变 动 值 分 别 为 -23-44 亿, 份 额 与 规 模 均 下 降 ; 分 级 基 金 规 模 约 438 亿, 份 额 572 亿, 总 份 额 及 规 模 的 周 变 动 值 分 别 为
0 年 上 半 年 评 价 与 考 核 细 则 序 号 部 门 要 素 值 考 核 内 容 考 核 方 式 考 核 标 准 考 核 ( 扣 原 因 ) 考 评 得 3 安 全 生 产 目 30 无 同 等 责 任 以 上 道 路 交 通 亡 人 事 故 无 轻 伤 责 任 事 故 无 重 大 质 量
0 年 上 半 年 评 价 与 考 核 细 则 序 号 部 门 要 素 值 考 核 内 容 考 核 方 式 考 核 标 准 无 同 等 责 任 以 上 道 路 交 通 亡 人 事 故 3 无 轻 伤 责 任 事 故 目 标 30 及 事 无 重 大 质 量 工 作 过 失 故 管 无 其 他 一 般 责 任 事 故 理 在 公 司 文 明 环 境 创 建 中, 无 工 作 过 失 及 被 追 究 的
中 日 信 息 化 的 比 较 与 合 作 一 中 日 信 息 化 的 规 模 比 较
中 日 信 息 化 的 比 较 与 合 作 冯 昭 奎 信 息 化 或 信 息 技 术 革 命 正 进 入 一 个 新 阶 段 与 日 本 相 比 中 国 的 信 息 化 与 信 息 产 业 存 在 着 互 联 网 和 手 机 用 户 数 量 大 与 普 及 率 低 的 不 平 衡 硬 件 与 软 件 发 展 的 不 平 衡 信 息 产 业 的 生 产 规 模 与 出 口 规 模 的 不 平 衡 国
Microsoft Word - 资料分析练习题09.doc
行 测 高 分 冲 刺 练 习 题 资 料 分 析 ( 共 15 题, 参 考 时 限 10 分 钟 ) 材 料 题 - 1 2012 年 1 月 某 小 区 成 交 的 二 手 房 中, 面 积 为 60 平 方 米 左 右 的 住 宅 占 总 销 售 套 数 的 ( ) A.25% B.35% C.37.5% 长 沙 市 雨 花 区 侯 家 塘 佳 天 国 际 大 厦 北 栋 20 楼 第 1
黄 金 原 油 总 持 仓 增 长, 同 比 增 幅 分 别 为 4.2% 和 4.1% 而 铜 白 银 以 及 玉 米 则 出 现 减 持, 减 持 同 比 减 少 分 别 为 9.4%,9.4% 以 及 6.5% 大 豆, 豆 粕 结 束 连 续 4 周 总 持 仓 量 增 长, 出 现 小 幅
小 麦 净 多 持 仓 增 加, 豆 油 豆 粕 净 多 持 仓 减 少 美 国 CFTC 持 仓 报 告 部 门 : 市 场 研 究 与 开 发 部 类 型 : 量 化 策 略 周 报 日 期 :212 年 5 月 7 日 电 话 :592-5678753 网 址 :www.jinyouqh.com 主 要 内 容 : 根 据 美 国 CFTC 公 布 的 数 据, 本 报 告 中 的 11 个
Microsoft Word - 2015年3期--改.doc
科 研 进 展 1 科 研 进 展 2 科 研 进 展 图 一, 埃 博 拉 病 毒 采 集 分 布 传 播 路 线 和 进 化 动 力 学 a, 埃 博 拉 病 毒 样 本 采 集 与 测 序 区 域 ;b, 埃 博 拉 病 毒 在 塞 拉 利 昂 的 潜 在 传 播 路 径 ;c,2014 年 埃 博 拉 病 毒 的 进 化 速 率 ;d, 埃 博 拉 病 毒 有 效 种 群 增 长 趋 势 3
第 期 王 兴 涛 等 猪 流 行 性 乙 型 脑 炎 病 毒 种 猪 精 液 分 离 株 的 鉴 定 及 进 化 分 析 病 料 毒 株 及 细 胞 试 剂 引 物 设 计 提 取 及 基 因 克 隆 及 测 序
河 南 农 业 科 学 王 兴 涛 罗 俊 滕 蔓 樊 剑 鸣 鄂 巍 禹 斌 刘 力 张 改 平 利 用 技 术 对 河 南 省 某 规 模 化 猪 场 乙 脑 疑 似 病 例 的 种 猪 精 液 进 行 分 析 从 部 分 样 本 中 扩 增 出 与 流 行 性 乙 型 脑 炎 病 毒 基 因 和 基 因 具 有 高 度 同 源 性 的 预 期 产 物 在 日 龄 乳 鼠 脑 内 接 种 种 猪
物 流 从 业 人 员 职 业 能 力 等 级 证 书 分 为 四 个 级 别, 分 别 为 初 级 助 理 级 中 级 和 高 级 ; 采 购 从 业 人 员 职 业 能 力 等 级 证 书 分 为 三 个 级 别, 分 别 为 中 级 高 级 和 注 册 级 请 各 有 关 单 位 按 照 通
物 联 培 字 2016 16 号 各 有 关 单 位 : 为 适 应 国 家 一 带 一 路 战 略 实 施 和 物 流 产 业 转 型 升 级 对 人 才 的 新 要 求, 确 保 物 流 采 购 人 才 培 养 工 作 有 序 衔 接 和 持 续 健 康 发 展, 参 照 国 际 惯 例, 中 国 物 流 与 采 购 联 合 会 ( 以 下 简 称 中 物 联 ) 经 研 究 决 定, 以 物
新, 各 地 各 部 门 ( 单 位 ) 各 文 化 事 业 单 位 要 高 度 重 视, 切 实 加 强 领 导, 精 心 组 织 实 施 要 根 据 事 业 单 位 岗 位 设 置 管 理 的 规 定 和 要 求, 在 深 入 调 查 研 究 广 泛 听 取 意 见 的 基 础 上, 研 究 提
广 西 壮 族 自 治 区 人 事 厅 广 西 壮 族 自 治 区 文 化 厅 文 件 桂 人 发 2009 42 号 关 于 印 发 广 西 壮 族 自 治 区 文 化 事 业 单 位 岗 位 设 置 结 构 比 例 指 导 标 准 的 通 知 各 市 人 事 局 文 化 局, 区 直 各 部 门 ( 单 位 ): 根 据 人 事 部 印 发 的 事 业 单 位 岗 位 设 置 管 理 试 行 办
天 然 沸 石 对 氨 氮 的 吸 附 特 性 研 究 邹 娟 郭 雪 松 李 琳 刘 俊 新 从 天 然 沸 石 对 氨 氮 的 吸 附 动 力 学 吸 附 平 衡 对 吸 附 的 影 响 及 其 作 为 垂 直 流 人 工 湿 地 的 填 料 处 理 生 活 污 水 的 效 果 进 行 了 研 究 结 果 表 明 该 沸 石 对 氨 氮 的 吸 附 行 为 符 合 和 吸 附 等 温 式 最 大
西 南 民 族 学 院 学 报 哲 学 社 会 科 学 版 第 卷 资 料 来 源 中 国 统 计 年 鉴 年 年 新 中 国 五 十 年 统 计 资 料 汇 编 中 国 人 口 统 计 年 鉴 年 数 据 资 料 来 源 中 国 统 计 年 鉴 中 国 统 计 出 版 社 年 版 资 料 来 源
郑 长 德 教 育 的 发 展 人 力 资 源 的 开 发 是 决 定 西 部 民 族 地 区 未 来 发 展 的 关 键 因 素 之 一 是 实 施 西 部 大 开 发 战 略 提 高 其 经 济 竞 争 力 和 综 合 实 力 的 重 要 保 障 本 文 从 西 部 民 族 地 区 教 育 发 展 的 现 状 入 手 指 出 中 华 人 民 共 和 国 成 立 多 年 来 西 部 民 族 地 区
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工 业 品 专 刊 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 政 策 研 究 室 (WTO 研 究 室 ) 2010 年 05 月 27 日 目 录 工 作 动 态 浙 江 检 验 检 疫 局 专 家 参 加 欧 盟 洗 衣 机 洗 碗 机 能 效 及 生 态 设 计 通 报 评 议 会 1 浙 江 检 验 检 疫 局 举 办 出 口 玩 具 检 验 监 管 工 作 研 讨 会 2 台 州 出 口 鞋
2016年南开大学MBA招生信息
全 年 申 请 分 批 面 试 一 报 名 条 件 二 招 生 政 策 三 全 国 MBA 联 考 四 强 化 训 练 五 研 究 方 向 六 计 划 招 生 名 额 七 报 考 流 程 MBA 项 目 ( 在 职 ) 报 考 流 程 在 线 提 交 材 料 截 止 日 期 (2015 年 8 月 29 日 上 午 10:00 前 ) 在 线 提 交 材 料 截 止 日 期 (2015 年 10
国债回购交易业务指引
附 件 1 上 海 证 券 交 易 所 新 质 押 式 国 债 回 购 交 易 业 务 指 引 一 总 述 根 据 上 海 证 券 交 易 所 债 券 交 易 实 施 细 则, 上 证 所 将 于 2006 年 5 月 8 日 起 推 出 新 质 押 式 国 债 回 购 新 质 押 式 回 购 与 现 行 质 押 式 回 购 相 比 区 别 主 要 在 以 下 几 个 方 面 :1 新 质 押 式
第 卷 第 辑 高 明 华 蔡 卫 星 曾 诚 股 权 结 构 与 信 息 披 露 质 量 来 自 证 券 分 析 师 盈 余 预 测 特 征 的 证 据!!
第 卷 第 辑 年 月 产 业 经 济 评 论 高 明 华 蔡 卫 星 曾 诚 本 文 利 用 年 中 国 股 上 市 公 司 的 相 关 数 据 使 用 证 券 分 析 师 盈 余 预 测 特 征 作 为 信 息 披 露 质 量 的 代 理 变 量 从 股 权 集 中 和 股 权 制 衡 的 角 度 探 讨 了 股 权 结 构 与 信 息 披 露 质 量 之 间 的 关 系 我 们 的 研 究 发
第 一 批 本 科 文 科 代 码 学 校 2015 2014 2013 投 档 线 校 线 差 最 低 排 位 投 档 线 校 线 差 最 低 排 位 投 档 线 校 线 差 最 低 排 位 控 制 分 数 线 573 579 594 10001 北 京 大 学 654 81 52 660 81
广 东 省 高 校 三 年 录 取 分 数 线 卓 越 教 育 集 团 整 理 2016 年 6 月 更 多 资 料, 请 登 录 卓 越 高 四 网 站 http://g4.zy.com 下 载 1 / 19 第 一 批 本 科 文 科 代 码 学 校 2015 2014 2013 投 档 线 校 线 差 最 低 排 位 投 档 线 校 线 差 最 低 排 位 投 档 线 校 线 差 最 低 排
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审 核 人 员 资 格 管 理 规 范 版 次 :F/0 附 表 1: QMS/EMS/OHSMS 管 理 体 系 审 核 员 通 用 要 求 申 请 条 件 初 次 综 合 素 质 考 核 越 级 晋 升 条 件 实 习 审 核 员 审 核 员 主 任 审 核 员 1. 高 等 教 育 : 大 学 本 科 以 上 学 历, 或 大 专 学 历 及 相 2. 工 作 1 : ; 3. 专 业 工 作
珠江钢琴股东大会
证 券 代 码 :002678 证 券 简 称 : 珠 江 钢 琴 公 告 编 号 :2015-038 广 州 珠 江 钢 琴 集 团 股 份 有 限 公 司 2015 年 年 度 股 东 大 会 决 议 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 的 内 容 真 实 准 确 完 整, 没 有 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏 特 别 提 示 :
中 国 投 资 率 波 动 的 度 量 与 变 化 的 分 解 年 经 济 发 展 水 平
数 量 经 济 技 术 经 济 研 究 年 第 期 中 国 投 资 率 波 动 的 度 量 与 变 化 的 分 解 年 方 红 生 楼 琳 琳 郭 林 浙 江 大 学 金 融 研 究 院 浙 江 财 经 学 院 经 贸 学 院 本 文 从 产 业 角 度 对 中 国 投 资 率 的 波 动 和 变 化 进 行 了 度 量 和 分 解 表 明 年 产 业 内 效 应 解 释 了 中 国 投 资 率 波
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第 2 期 ( 总 第 13 期 ) 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 政 策 研 究 室 (WTO 研 究 室 ) 2010 年 01 月 22 日 目 录 工 作 动 态 帮 扶 企 业 应 对 壁 垒 嘉 兴 对 美 出 口 茶 叶 实 现 大 幅 增 长 1 早 部 署 建 体 系 积 极 应 对 韩 国 对 进 口 水 产 品 的 特 别 检 查 计 划 2 温 州 检 验 检 疫
样 品 采 集
于 丽 敏 祁 建 华 孙 娜 娜 石 金 辉 高 会 旺 郭 新 宇 中 国 海 洋 大 学 海 洋 环 境 与 生 态 教 育 部 重 点 实 验 室 青 岛 中 国 海 洋 大 学 环 境 科 学 与 工 程 学 院 青 岛 日 本 爱 媛 大 学 海 洋 环 境 研 究 中 心 样 品 采 集 样 品 预 处 理 及 分 析 萃 取 时 间 的 确 定 及 萃 取 率 样 品 滤 膜 的 负
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30 1 3 6 8 9 10 11 12 12 2016 9 13 十 一 流 通 领 域 商 品 质 量 监 督 管 理 办 法 出 台 15 十 二 315 晚 会 第 三 次 权 威 发 布 : 电 烤 箱 等 7 种 产 品 不 合 格 率 高 于 10% 15 十 三 16 十 四 16 十 五 16 十 六 工 业 和 信 息 化 部 关 于 公 布 2015 年 工 业 企 业 知
北 京 工 业 大 学 硕 士 学 位 论 文 Carrousel 氧 化 沟 强 化 生 物 脱 氮 研 究 姓 名 : 殷 芳 芳 申 请 学 位 级 别 : 硕 士 专 业 : 环 境 工 程 指 导 教 师 : 王 淑 莹 20090501 Carrousel
目 录
药 品 的 高 效 液 相 色 谱 法 含 量 测 定 能 力 验 证 计 划 结 果 的 总 结 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院 编 制 二 一 四 年 十 二 月 第 1 页 共 21 页 目 录 一 前 言 二 本 次 计 划 特 点 1 目 的 和 意 义 2 参 加 实 验 室 情 况 3 检 测 项 目 和 要 求 4 样 品 情 况 描 述 5 保 密 性 要
( 二 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 培 养 人 的 创 新 精 神,,,,,,,,,,,,, [ ],,,,,,,,,,, :, ;,,,,,,? ( 三 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 全 体 学 生 都 获 得 全 面 发 展,, [ ],,,,,,,,,,,
![( 二 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 培 养 人 的 创 新 精 神,,,,,,,,,,,,, [ ],,,,,,,,,,, :, ;,,,,,,? ( 三 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 全 体 学 生 都 获 得 全 面 发 展,, [ ],,,,,,,,,,,](/thumbs/39/20125331.jpg "( 二 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 培 养 人 的 创 新 精 神,,,,,,,,,,,,, [ ],,,,,,,,,,, :, ;,,,,,,? ( 三 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 全 体 学 生 都 获 得 全 面 发 展,, [ ],,,,,,,,,,,")
( ) ( )... 李 雪 岩, 龙 耀 (. 广 西 民 族 大 学 商 学 院, 广 西 南 宁 ;. 中 山 大 学 教 育 学 院, 广 东 广 州 ) : 高 等 教 育 是 专 业 教 育 高 考 是 为 高 等 教 育 服 务 的, 是 为 高 等 专 业 教 育 选 拔 有 专 业 培 养 潜 质 的 人 才 现 行 高 考 制 度 忽 略 专 业 潜 质 的 因 素, 过 份 强
抗 日 战 争 研 究 % 年 第 期! # # % %
以 翁 文 灏 为 核 心 的 考 察 李 学 通 本 文 以 先 后 任 国 民 政 府 国 防 设 计 委 员 会 秘 书 长 和 军 委 会 资 源 委 员 会 秘 书 长 的 翁 文 灏 为 中 心 考 察 年 国 防 设 计 委 员 会 成 立 至 年 初 战 时 经 济 体 制 建 立 期 间 国 民 政 府 以 工 矿 业 为 重 点 的 抗 战 经 济 准 备 工 作 作 者 认 为
21 业 余 制 -- 高 起 专 (12 级 ) 75 元 / 学 分 网 络 学 院 学 生 沪 教 委 财 (2005)49 号 江 西 化 校 工 科 22 业 余 制 -- 高 起 专 (12 级 ) 70 元 / 学 分 网 络 学 院 学 生 沪 教 委 财 (2005)49 号 吉
1 普 通 高 校 学 费 5000 元 / 学 年 一 般 专 业 2 普 通 高 校 学 费 5500 元 / 学 年 特 殊 专 业 3 普 通 高 校 学 费 10000 元 / 学 年 艺 术 专 业 4 中 德 合 作 办 学 15000 元 / 学 年 本 科 生 本 科 学 费 5 ( 含 港 澳 修 读 第 二 专 业 辅 修 专 业 及 学 位 学 费 不 超 过 选 读 专 业
一 从 分 封 制 到 郡 县 制 一 从 打 虎 亭 汉 墓 说 起
县 乡 两 级 的 政 治 体 制 改 革 如 何 建 立 民 主 的 合 作 新 体 制 县 乡 人 大 运 行 机 制 研 究 课 题 组 引 言 一 从 分 封 制 到 郡 县 制 一 从 打 虎 亭 汉 墓 说 起 二 密 县 在 周 初 是 两 个 小 国 密 国 和 郐 国 三 密 县 的 第 一 任 县 令 卓 茂 四 明 清 时 代 的 密 县 二 从 集 中 的 动 员 体
南 昌 大 学 学 报 人 文 社 会 科 学 版 唐 美 丽 张 保 和 南 京 信 息 工 程 大 学 公 共 管 理 学 院 江 苏 南 京 南 京 师 范 大 学 公 共 管 理 学 院 江 苏 南 京 井 冈 山 大 学 政 法 学 院 江 西 吉 安 伯 恩 施 坦 以 资 本 主 义 经 济 发 展 中 的 新 材 料 为 借 口 声 称 垄 断 组 织 和 信 用 制 度 一 样 可
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- 1 - - 2 - - 3 - - 4 - - 5 - 做 四 个 全 面 的 宣 传 者 实 践 者 - 6 - - 7 - - 8 - - 9 - - 10 - - 11 - - 12 - - 13 - - 14 - - 15 - - 16 - - 17 - - 18 - - 19 - - 20 - 创 新 调 处 新 机 制 构 筑 稳 定 防 火 墙 - 21 - - 22 - - 23
编号：
编 号 : 企 业 内 高 技 能 人 才 培 养 评 价 实 施 方 案 ( 仅 适 用 于 企 业 特 有 行 业 特 有 工 种 ) 实 施 单 位 ( 公 章 ) 申 报 日 期 年 _ 月 日 1 企 业 内 高 技 能 人 才 培 养 评 价 项 目 实 施 方 案 申 报 表 项 目 名 称 等 级 项 目 性 质 课 时 申 报 单 位 联 系 人 通 讯 地 址 电 话 手 机 电
冰黄肤乐软膏中大黄素的测定
App:CHP10002 冰 黄 肤 乐 软 膏 中 大 黄 素 的 测 定 色 谱 柱 : Synergi Hydro-RP 80 Å 4μ 250 4.6mm ( 货 号 :00G-4375-E0) 保 护 柱 : C18 4 3.0mm ( 货 号 :AJ0-7511) + KJ0-4282 保 护 柱 套 流 动 相 : 甲 醇 :0.1% 磷 酸 溶 液 (85:15) 检 测 波 长 :254nm
李 一 博 孙 立 瑛 靳 世 久 邢 菲 菲 杜 刚 基 于 大 型 常 压 立 式 金 属 储 罐 底 板 在 线 声 发 射 检 测 及 定 位 的 原 理 针 对 声 发 射 检 测 过 程 中 因 声 源 性 质 不 明 确 导 致 的 罐 底 完 整 性 评 价 结 果 不 准 确 的 问 题 采 用 小 波 分 析 方 法 对 罐 底 声 发 射 信 号 进 行 了 分 解 通 过 提
一 开 放 性 的 政 策 与 法 规 二 两 岸 共 同 的 文 化 传 承 三 两 岸 高 校 各 自 具 有 专 业 优 势 远 见 杂 志 年 月 日
河 北 师 范 大 学 学 报 新 时 期 海 峡 两 岸 高 校 开 放 招 生 问 题 探 讨 郑 若 玲 王 晓 勇 海 峡 两 岸 高 校 开 放 招 生 是 新 时 期 推 进 海 峡 两 岸 高 等 教 育 交 流 与 合 作 的 重 要 尝 试 系 统 梳 理 改 革 开 放 以 来 两 岸 招 生 政 策 与 就 学 人 数 发 展 变 化 的 历 史 进 程 可 发 现 促 进 两
名 称 生 命 科 学 学 院 083001 环 境 科 学 1 生 物 学 仅 接 收 院 内 调 剂, 初 试 分 数 满 足 我 院 生 物 学 复 试 最 低 分 数 线 生 命 科 学 学 院 071300 生 态 学 5 生 态 学 或 生 物 学 生 命 科 学 学 院 040102
华 中 师 范 大 学 2016 年 接 收 校 内 外 优 秀 硕 士 研 究 生 调 剂 信 息 表 名 称 经 济 与 工 商 管 理 学 院 020101 政 治 经 济 学 1 经 济 学 类 毕 业 学 校 与 报 考 学 校 不 低 于 我 校 办 学 层 次 经 济 与 工 商 管 理 学 院 020105 世 界 经 济 学 1 经 济 学 类 毕 业 学 校 与 报 考 学 校
正 规 培 训 达 规 定 标 准 学 时 数, 并 取 得 结 业 证 书 二 级 可 编 程 师 ( 具 备 以 下 条 件 之 一 者 ) (1) 连 续 从 事 本 职 业 工 作 13 年 以 上 (2) 取 得 本 职 业 三 级 职 业 资 格 证 书 后, 连 续 从 事 本 职 业
1. 职 业 概 况 1.1 职 业 名 称 可 编 程 师 1.2 职 业 定 义 可 编 程 师 国 家 职 业 标 准 从 事 可 编 程 序 控 制 器 (PLC) 选 型 编 程, 并 对 应 用 进 行 集 成 和 运 行 管 理 的 人 员 1.3 职 业 等 级 本 职 业 共 设 四 个 等 级, 分 别 为 : 四 级 可 编 程 师 ( 国 家 职 业 资 格 四 级 ) 三
四川省卫生厅关于开展医疗美容主诊医师资格考试及换证工作的通知
四 川 省 医 学 会 文 件 川 学 会 医 字 [2014]161 号 四 川 省 医 学 会 关 于 开 展 医 疗 美 容 主 诊 医 师 资 格 考 试 及 换 证 工 作 的 通 知 各 市 ( 州 ) 卫 生 局 医 学 会 省 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 直 属 医 疗 机 构 国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 驻 川 医 疗 机 构 : 根 据 四 川 省
玩具法规技术报告
超 高 效 液 相 色 谱 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 法 测 定 牛 奶 中 的 喹 诺 酮 类 抗 生 素 残 留 摘 要 : 本 文 建 立 了 一 种 使 用 岛 津 超 高 效 液 相 色 谱 仪 和 三 重 四 极 杆 质 谱 仪 联 用 测 定 动 物 源 性 食 品 中 14 种 喹 诺 酮 类 抗 生 素 的 方 法 样 品 经 处 理 后, 用 超 高 效 液 相 色 谱
医师资格考试报名资格规定（2012版）.doc
医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 (2012 版 ) 为 做 好 医 师 资 格 考 试 报 名 工 作, 依 据 中 华 人 民 共 和 国 执 业 医 师 法 ( 以 下 简 称 执 业 医 师 法 ) 及 有 关 规 定, 现 对 医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 如 下 : 一 符 合 执 业 医 师 法 医 师 资 格 考 试 暂 行 办 法 ( 卫 生 部 令
激 励 计 划 设 定 的 第 三 个 解 锁 期 解 锁 条 件 是 否 达 到 解 锁 条 件 的 说 明 1 公 司 未 发 生 如 下 任 一 情 形 : 1 公 司 最 近 一 个 会 计 年 度 财 务 会 计 报 告 被 注 册 会 计 师 出 具 否 定 意 见 或 者 无 法 表
证 券 代 码 :300170 证 券 简 称 : 汉 得 信 息 公 告 编 号 :2016-032 上 海 汉 得 信 息 技 术 股 份 有 限 公 司 关 于 2012 年 股 权 激 励 计 划 第 三 期 解 锁 股 份 上 市 流 通 的 提 示 性 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 内 容 的 真 实 准 确 和 完 整, 没 有 虚 假 记
总站水字[2007]2号
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附 件 1: 全 国 近 岸 海 域 环 境 监 测 网 质 量 保 证 和 质 量 控 制 工 作 规 定 ( 试 行 ) 一 目 的 及 要 求 为 进 一 步 加 强 和 规 范 近 岸 海 域 环 境 监 测 ( 包 括 近 岸 海 域 环 境 质 量 监 测 入 海 河 流 监 测 和 直 排 海 污 染 源 监 测 等 ) 的 质 量 保 证 和 质 量 控 制 工 作, 完 善 质 量
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梁 运 文 霍 震 刘 凯 本 文 利 用 奥 尔 多 中 心 的 调 查 数 据 从 三 个 方 面 对 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 状 况 进 行 了 详 细 的 实 证 分 析 首 先 刻 画 了 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 的 总 体 统 计 特 征 然 后 从 财 产 构 成 出 发 对 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 进 行 了 结 构 分 解 最 后 通
全国建筑市场注册执业人员不良行为记录认定标准（试行）.doc
- 1 - - 2 - 附 件 全 国 建 筑 市 场 注 册 执 业 人 员 不 良 记 录 认 定 标 准 ( 试 行 ) 说 明 为 了 完 善 建 筑 市 场 注 册 执 业 人 员 诚 信 体 系 建 设, 规 范 执 业 和 市 场 秩 序, 依 据 相 关 法 律 法 规 和 部 门 规 章, 根 据 各 行 业 特 点, 我 部 制 订 了 全 国 建 筑 市 场 注 册 执 业 人
# 抗 日 战 争 研 究 年 第 期, 胊 县 多, # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # #
抗 战 时 期 根 据 地 的 疫 病 流 行 与 群 众 医 疗 卫 生 工 作 的 展 开 王 元 周 抗 日 战 争 期 间 日 本 帝 国 主 义 的 侵 略 引 起 和 加 剧 了 各 种 传 染 病 在 中 国 各 地 的 流 行 造 成 大 量 人 员 死 亡 和 生 产 力 下 降 人 多 是 中 国 坚 持 长 期 抗 战 的 基 础 而 病 灾 成 为 这 个 基 础 的 严 重
关于修订《沪市股票上网发行资金申购
关 于 修 订 沪 市 股 票 上 网 发 行 资 金 申 购 实 施 办 法 的 通 知 各 有 关 单 位 : 沪 市 股 票 上 网 发 行 资 金 申 购 实 施 办 法 ( 修 订 稿 ) ( 见 附 件 ) 已 经 中 国 证 券 监 督 管 理 委 员 会 批 准, 现 将 修 订 所 涉 主 要 内 容 公 布 如 下 一 第 二 条 ( 二 ) 申 购 单 位 及 上 限 修 改
抗 日 战 争 研 究 年 第 期
田 子 渝 武 汉 抗 战 时 期 是 国 共 第 二 次 合 作 的 最 好 时 期 在 国 共 合 作 的 基 础 上 出 现 了 抗 日 救 亡 共 御 外 侮 的 局 面 这 个 大 好 局 面 的 出 现 与 中 共 长 江 局 的 丰 功 伟 绩 是 分 不 开 的 但 长 期 以 来 由 于 有 一 个 王 明 的 右 倾 错 误 直 接 影 响 了 对 它 的 全 面 科 学 准 确
第 四 条 建 设 单 位 对 可 能 产 生 职 业 病 危 害 的 建 设 项 目, 应 当 依 照 本 办 法 向 安 全 生 产 监 督 管 理 部 门 申 请 职 业 卫 生 三 同 时 的 备 案 审 核 审 查 和 竣 工 验 收 建 设 项 目 职 业 卫 生 三 同 时 工 作 可
第 51 号 建 设 项 目 职 业 卫 生 三 同 时 监 督 管 理 暂 行 办 法 已 经 2012 年 3 月 6 日 国 家 安 全 生 产 监 督 管 理 总 局 局 长 办 公 会 议 审 议 通 过, 现 予 公 布, 自 2012 年 6 月 1 日 起 施 行 国 家 安 全 生 产 监 督 管 理 总 局 骆 琳 二 一 二 年 四 月 二 十 七 日 建 设 项 目 职 业
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国 家 职 业 标 准 1 可 编 程 序 控 制 系 统 设 计 师 国 家 职 业 标 准 1. 职 业 概 况 1.1 职 业 名 称 可 编 程 序 控 制 系 统 设 计 师 1.2 职 业 定 义 从 事 可 编 程 序 控 制 器 (PLC) 选 型 编 程, 并 对 应 用 系 统 进 行 设 计 集 成 和 运 行 管 理 的 人 员 1.3 职 业 等 级 本 职 业 共 设 四
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抗 战 时 期 国 民 政 府 的 银 行 监 理 体 制 探 析 王 红 曼 抗 战 时 期 国 民 政 府 为 适 应 战 时 经 济 金 融 的 需 要 实 行 由 财 政 部 四 联 总 处 中 央 银 行 等 多 家 机 构 先 后 共 同 参 与 的 多 元 化 银 行 监 理 体 制 对 战 时 状 态 下 的 银 行 发 展 与 经 营 安 全 进 行 了 大 规 模 的 设 计 与
医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 (2014 版 ) 为 做 好 医 师 资 格 考 试 报 名 工 作, 依 据 中 华 人 民 共 和 国 执 业 医 师 法 ( 以 下 简 称 执 业 医 师 法 ) 及 有 关 规 定, 现 对 医 师 资 格 考 试 考 生 报 名 资 格
国 家 卫 生 计 生 委 教 育 部 国 家 中 医 药 管 理 局 关 于 印 发 医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 (2014 版 ) 的 通 知 国 卫 医 发 2014 11 号 各 省 自 治 区 直 辖 市 卫 生 计 生 委 ( 卫 生 厅 局 ) 教 育 厅 ( 教 委 ) 中 医 药 管 理 局, 新 疆 生 产 建 设 兵 团 卫 生 局 教 育 局 : 为 指
关于印发《贵州省事业单位岗位设置管理实施意见》的通知
中 共 贵 州 省 委 组 织 部 贵 州 省 人 事 厅 贵 州 省 编 委 办 黔 人 发 2007 9 号 关 于 印 发 贵 州 省 事 业 单 位 岗 位 设 置 管 理 实 施 意 见 的 通 知 各 市 ( 州 地 ) 党 委 组 织 部 编 委 办, 政 府 ( 行 署 ) 人 事 局, 省 委 各 部 委 省 级 国 家 机 关 各 部 门 各 省 级 人 民 团 体 各 省 属
3 月 30 日 在 中 国 证 券 报 上 海 证 券 报 证 券 时 报 证 券 日 报 和 上 海 证 券 交 易 所 网 站 上 发 出 召 开 本 次 股 东 大 会 公 告, 该 公 告 中 载 明 了 召 开 股 东 大 会 的 日 期 网 络 投 票 的 方 式 时 间 以 及 审
北 京 市 君 致 律 师 事 务 所 关 于 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 2015 年 度 股 东 大 会 的 法 律 意 见 书 致 : 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 北 京 市 君 致 律 师 事 务 所 ( 以 下 简 称 本 所 ) 受 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 公 司 ) 的 委 托, 指 派 律 师 出 席 2016 年 4 月
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第 四 部 分 平 行 志 愿 57. 什 么 是 平 行 志 愿?/ 32 58. 我 省 在 哪 个 批 次 实 行 平 行 志 愿? 考 生 最 多 可 以 填 报 几 所 院 校 志 愿?/ 32 59. 第 一 二 三 批 本 科 平 行 志 愿 如 何 投 档?/ 32 60. 艺 术 本 科 ( 二 ) 艺 术 本 科 ( 三 ) 和 体 育 本 科 的 平 行 志 愿 如 何 投 档?/
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