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- 仙再 任
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1 SOOCHOW UNIVERSITY 硕士学位论文 论文题目 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属 杂化纳米纤维的制备及传感应用 研究生姓名指导教师姓名专业名称研究方向论文提交日期 曹敏华范丽娟程丝高分子化学与物理功能高分子 2013 年 4 月
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3 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 中文摘要 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的 制备及传感应用 中文摘要 贵金属纳米粒子由于其表面等离子体共振 (Surface Plasmon Resonance,SPR) 的特性, 在很多领域诸如新型传感器 微纳电子 光子器件 生物医学及表面增强谱学等方面有着重要的应用价值 本论文利用贵金属纳米粒子的表面等离子体共振特性结合静电纺丝技术, 制备具有表面等离子体增强效应的聚合物纳米纤维, 研究这种聚合物 / 金属杂化纳米纤维的表面增强拉曼及表面增强荧光性能, 并将杂化纳米纤维作为化学传感材料用于催化反应过程 金属离子等方面的检测 论文通过电置换反应, 在聚合物纤维表面原位生成同时具有较好的表面等离子增强作用及催化作用的 Ag-Au Ag-Pd 双金属纳米粒子 与表面等离子体共振不变的单金属纳米粒子相比,Ag-Au 双金属纳米粒子的表面等离子体共振频率可控, 且呈现更优的表面增强拉曼活性及催化活性 当金属纳米粒子的表面等离子体共振频率与荧光分子的激发 ( 或发射 ) 波长匹配时, 可实现最佳的表面增强荧光效果 因此, 针对不同共轭高分子选用具有不同等离子体共振频率的 Ag-Au 双金属纳米粒子, 实现了荧光增强纳米纤维的可控制备 另一方面,Pd 纳米粒子具有比 Au 或 Ag 的催化活性更高, 但由于其等离子体衰减作用, 很难在 Pd 表面检测到拉曼信号 而 Ag-Pd 双金属纳米粒子仍具有表面增强拉曼活性, 且催化活性优于 Ag-Au 双金属纳米粒子, 本论文研究内容具体包括以下三个方面 : 1. 首先, 利用聚乙烯醇 (PVA) 作为保护剂和静电纺丝基体材料, 在质量分数为 10% 的 PVA 溶液中合成了高浓度的金纳米粒子, 并将用此溶胶直接用于静电纺丝得到含高浓度金的 PVA 纳米纤维 透射电镜 (TEM), 冷场扫描电镜 (SEM) 证实了一步法合成的高浓度金纳米粒子具有很好的分散性, 紫外可见吸收光谱 (UV-vis) 光谱呈现出 Au 的特征表面等离子体共振峰 X 射线衍射 (XRD) 证实纤维中金纳米粒子的晶型在高压静电纺丝过程中保持稳定 研究静电纺丝制备的 PVA/Au 纳米纤维, 作为表面增强拉曼基底材料对对巯基苯甲酸的拉曼增强效应, 结果表明, 当纳米纤维中金纳米粒子的含量逐渐增大时,SERS 效应随之增强 与相同量的 PVA/Au 溶液通 I
4 中文摘要 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 过 drop-casting 得到的薄膜相比, 具有高比表面积的 PVA/Au 纳米纤维呈现更好的表面增强拉曼活性 2. 在聚丙烯腈 (PAN)/Ag 纳米纤维表面通过电置换反应制备负载有 Ag-Au 和 Ag-Pd 双金属的 PAN 纳米纤维,Ag-Au 和 Ag-Pd 的相对比例可以通过置换反应时金属离子溶液的浓度来改变 TEM 和 SEM 证实双金属纳米粒子成功负载于纳米纤维表面, 分布密集 UV-vis 光谱显示 Ag-Au 双金属纳米粒子的表面等离子体共振频率随着 Au 含量的增加而红移 SERS 测试结果显示,PAN/Ag-M (M=Au or Pd) 纳米纤维具有较好的表面增强拉曼活性及催化活性, 当罗丹明 6G 为 M 时, 其拉曼性号仍然可以检测到 该纳米纤维的表面增强拉曼效果与双金属中两种元素的比例有密切关系, 当 Ag:Au=0.60:0.40 时,SERS 效果最佳 由于杂化纳米纤维特有的高比表面积以及双金属纳米粒子之间的协同效应, 导致 PAN/Ag-M (M=Au or Pd) 纳米纤维兼具 SERS 活性和催化性能, 可以作为表面增强拉曼基底材料用于催化反应过程的同步监测 在对硝基苯硫酚还原为对氨基苯酚的过程中, 通过监测反应溶液的 SERS 信号变化, 证实了此反应过程中中间产物 4,4'- 二巯基偶氮苯的生成 3. 将 PAN/Ag 和 PAN/Ag 0.80 Au 0.20 杂化纳米纤维置于四乙氧基硅烷 (TEOS)/ 乙醇的碱性溶液中,TEOS 水解后在纳米纤维表面包覆一层 SiO 2 通过控制 TEOS 的水解时间来控制 SiO 2 包覆层的厚度, 包覆 SiO 2 后的纳米纤维的表面等离子体共振吸收频率红移 初步探讨了 PAN/Ag@SiO 2 对荧光共轭高分子 PPESO 3 OR 以及 PAN/Ag 0.80 Au 2 对荧光共轭高分子 dea-ppeco 2 RTE 的表面增强荧光效应 表面包覆的 SiO 2, 阻止了荧光分子与纳米粒子之间的直接接触, 并通过调节包覆层厚度来调节荧光分子和纳米粒子之间的距离, 实现了纳米粒子对荧光分子的荧光增强 ; 针对不同的荧光分子选择不同表面等离子体共振波长的金属纳米纤维来实现荧光增强的效果 结果表明, 当水解时间为 320min 时,PAN/Ag@SiO 2 对荧光共轭高分子 PPESO 3 OR 具有最佳的表面增强荧光效果 ; 当水解时间为 300min 时 PAN/Ag 0.80 Au 2 对荧光共轭高分子 dea-ppeco 2 RTE 具有最佳的表面增强荧光效果 关键词 : 静电纺丝 ; 杂化纳米纤维 ; 表面增强拉曼 ; 表面增强荧光作者 : 曹敏华指导教师 : 范丽娟程丝 II
5 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 英文摘要 Preparation and Sensing Application of Polymer/metal Hybrid Nanofibers Based on Surface Plasmon Enhancement Abstract Metal nanoparticles (NPs) have attracted extensive attention due to their distinctive plasmonic behaviors, which lead to a wide range of local field related applications, such as catalysis, surface-enhanced Raman scattering (SERS), fluorescence enhancement, sensing, and photothermal therapy. SERS-active substrates and Surface-enhanced fluorescence (SEF)-active substrates of polymer/metallic nanofibers were prepared using a simple approach involving electrospinning. The polymer/metallic nanofibers are expected to be highly sensitive sensors to monitor the metal-catalyzed chemical reation and detect metal ions. Ag-Au and Ag-Pd bimetallic NPs were chosen as the SERS and catalytic-active substrates. Bimetallic NPs displayed better sensitivity for surface-enhanced property and catalytic performance due to the synergistic effect than their monometallic nanocrystals. The surface plasmon resonance (SPR) bands of Ag-Au bimetallic NPs were demonstrated to be continuously tunable in a wide range of wavelengths. The fluorescence enhancement was highly dependent on the spectral overlap between the surface plasmon peaks of the Ag-Au bimetallic NPs and the excitation wavelength of fluorophores. It was still difficult to obtain Raman spectra of molecules absorbed on Pd results in strong damping of plasmon resonances of Ag or Au, while the Ag-Pd bimetallic NPs exhabited plasmonic properties as well as excellent catalytic activity. First, a facile approach to prepare electrospun poly(vinly alcohol) (PVA) nanofibers with high concentration of Au NPs in the fibers, had been developed. Relatively high concentration of PVA aqueous solution (10 wt %) was used as the stabilizing agent for gold salt precursor, as well as the starting solution for electrospinning. SEM and TEM images showed that both the amount and the size of Au NPs which embedded in PVA nanofibers, III
6 英文摘要 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 increased with increasing the gold salt content, while the gap between the adjacent NPs decreased. UV-vis spectra exhibited plasmon resonance band of isolated spherical Au NPs. XRD confirmed that the crystal structure of gold nanoparticles in the fiber is stable during the electrospinning process. Raman spectra showed an apparent enhancement in the signal of 4-mercaptobenzoic acid (4-MBA) molecules pre-absorbed from its ethanol solution onto the PVA/Au nanofibers. The nanofibers also showed the better SERS performance in comparison to the cast-films. Second, Polyacrylonitrile/Ag-M (M=Au or Pd) bimetallic nanofibrous mats were fabricated through galvanic replacement reaction of Ag to Au or Pd on electrospun nanofibers. The tunable surface plasmon resonance (SPR) of PAN/Ag-Au nanofibers was achieved by controlling the concentrations of gold precursors in galvanic replacement reaction. The Ag-M (M=Au or Pd) bimetal structure and distribution on nnaofibers was demonstrated by HRTEM. Raman spectra displayed an apparent enhancement in the signal of rhodamine 6G molecules pre-absorbed onto the PAN/bimetallic nanofibers. Different SERS effects were achieved by varying the ratio between Ag and Au or Pd. The compsite nanofibers exhibited high catalytic activity in the reduction of 4-nitrophenol (4-NP) with NaBH 4, which can be attributed to high surface areas of nanofibers and the synergistic effect on delivery of electrons between Ag and Au or Pd. Insight into the reation intermediates in metal-catalyzed chemical reation was obtained in bifunctional polyacrylonitrile/ag-m (M=Au or Pd) bimetallic nanofibrous mats with superior SERS activity along with catalytic activity. 4,4 -dimercapto-azobenzene (4,4 -DMAB) was found during the reduction of 4-nitrothiophenol (4-NTP) to the corresponding to 4-aminothiophenol (4-ATP) by NaBH 4. This approach provides a significant route for studying metal-catalyzed reation with SERS technology, using electrospun nanofibers decorated with metal NPs. Third, silica shells was grown on PAN/Ag and PAN/Ag 0.80 Au 0.20 by further hydrolysis/condensation of tetraethyl orthosilicate (TEOS). The UV-vis absorption spectra showed the red shift of the surface plasmon absorption of NPs after adding the SiO 2 shell. Then, the fluorescence intensity of PPESO 3 OR on PAN/Ag@SiO 2 and dea-ppeco 2 RTE on PAN/Ag 0.80 Au 2 were studied. To avoid a quenching of the fluorophore due to IV
7 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 英文摘要 the close proximity of fluorophore to the metal surface, a silica layer was coated on the nanofiber. Thickness of silica increased with the increasing hydrolysis reaction time. The distance between the metal surface and conjugated polymer played a very important role on the SEF effect in this system. As for different fluorescent molecules, we selected different NPs with surface plasmon resonance absorption. When the UV-vis absorption peak of conjugated polymer overlaps well with the surface plasmon absorption of PAN/Ag@SiO 2, good SEF effect was achieved. Keyword: electrospining; hybrid nanofibers; surface-enhanced Raman scattering; surface-enhanced fluorescence Written by: Minhua Cao Supervised by: Li-Juan Fan Si Cheng V
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9 目 录 第一章综述 双金属纳米颗粒 双金属纳米颗粒的特点 双金属纳米颗粒的制备方法 表面增强拉曼散射 表面增强拉曼散射的发现及其特点 表面增强拉曼散射的机理 表面增强拉曼散射的传感应用进展 表面增强荧光 表面增强荧光的发现及其特点 表面增强荧光的机理 表面增强荧光基底的研究进展 静电纺丝技术 静电纺丝的装置及其改进 静电纺丝的过程及其影响因素 用于静电纺丝的基材 静电纺丝技术的传感应用进展 具有表面等离子增强效应的纳米纤维研究进展 本论文的总体思路...19 第二章含高浓度金纳米粒子的聚乙烯醇杂化纳米纤维的制备及 SERS 性能 实验部分 主要原料和仪器型号 实验方案及步骤 结果与讨论 PVA/Au 胶体溶液及 PVA/Au 纳米纤维的的形貌表征 PVA/Au 纳米纤维的 XRD 表征 PVA/Au 胶体溶液及 PVA/Au 纳米纤维的 UV-vis 表征 PVA/Au 纳米纤维的表面增强拉曼性能的研究...29
10 2.3 小结...31 第三章具有表面增强拉曼活性的聚合物 / 双金属杂化纳米纤维制备及其在 SERS 监测催化反应中的应用 实验部分 主要仪器和型号 实验方法及步骤 结果与讨论 原位还原条件的探索 PAN/Ag-M (M=Au or Pd) 纳米纤维的形貌表征 PAN/Ag-M (M=Au or Pd) 纳米纤维的光学性质 利用 SERS 监测催化反应过程 小结...48 第四章聚合物 / 双金属纳米纤维的表面增强荧光性能的研究 实验部分 主要原料和仪器型号 实验步骤 结果与讨论 PAN/Ag@SiO 2 的形貌和等离子体共振波长 PAN/Ag@SiO 2 在 PPESO 3 OR 溶液中表面增强荧光性能的研究 PAN/Ag 0.80 Au 2 的形貌和等离子体共振波长 PAN/Ag 0.80 Au 2 在 dea-ppeco 2 RTE 溶液中表面增强荧光性能的研究 小结...61 第五章结论与展望...62 参考文献...64 攻读学位期间发表文章...75 致谢...76
11 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 第一章 第一章综述 贵金属纳米粒子自身所具备的独特光学性质使其受到越来越多研究者的注目, 并 一跃成为纳米科学领域的研究热点 1 经典的金属电子理论认为, 金属晶体的内部存 在大量带有定量电荷的可移动自由电子, 它们自由分布且不会相互撞击引起电荷的消 失, 价电子本身不受原子核的束缚, 它离域在各个带正电的原子核之间, 为整个体系 所共有 由于这种正 负离子完全分离的金属体系和通常电离所得到的等离子体很类 似, 所以叫做金属中的等离子体 通常在平衡状态时, 整个金属体系是准电中性的 ; 在外界施加作用时, 等离子体自由电子就会相对于原子核产生位移, 正负电荷因此产 生空间分离, 自由电子会因为库伦引力的作用而在正负电荷的中心位置之间进行往复 振荡, 这种情况被称为等离子体的振荡 (Plasmon Oscillation) 当光波作用在金属纳米粒子时, 金属表面的自由电子发生集体振荡, 如果电子的 振荡频率与入射光波的频率一致就会产生共振, 这时就形成了表面等离子体共振 (Surface Plasmon Resonance, SPR) 2, 如 Fig. 1.1 所示 发生共振时入射光波的能量被 大量耦合进金属纳米粒子中, 自由电子吸收了光能之后一部分以辐射形式重新发出散 射光, 另一部分以非辐射的形式转变为热能, 形成很强的电磁场, 电磁场被局限在金 属表面很小的范围内并发生增强, 从而产生很强的表面增强效应 这种被限域于纳米 粒子表面的自由电子振荡也称作局域表面等离子体共振 (Localized Surface Plasmon Resonance, LSPR) 3 局域表面等离子体共振与纳米粒子的材料 形状 尺寸 粒子之 间的距离 以及微环境的介电常数密切相关 4 近年来, 基于表面等离子体共振的研究迅速向许多相关的学科扩散, 并开辟了许 5, 多新的应用领域, 如生命科学中的生物成像 6 7, 医学光热治疗 8 微电子技术中的 9 10 数据存储和光电子电路等等 表面等离子体增强效应由最初的个别光谱增强现象, 逐渐演化成为一个内容丰富的学科 主要的增强效应有 : 表面增强拉曼散射 (Surface-enhanced Raman Scattering, SERS) 11 表面增强荧光 (Surface-enhanced fluorescence, SEF) 12 表面增强红外 (SEIR) 13 表面增强发光 14 等 1
12 第一章 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 Fig. 1.1 Surface plasmon resonance of metal nanoparticles (Source: Ref. [2]) 另一方面, 金属纳米颗粒由于尺寸小, 比表面积大, 表面的键态和电子态与颗粒内部不同, 表面原子配位不全等导致表面的活性位增加, 使它具备了作为催化剂的基本条件 纳米粒子催化剂, 由于其本身具有特异的表面结构 晶体结构及电子结构, 使其与常规催化剂相比表现出明显不同的催化特性, 目前这方面的研究取得了很好的 进展 本论文的研究目标为制备具有表面等离子体增强效应的化学传感材料 利用静电纺丝技术并结合贵金属纳米粒子的表面等离子体增强特性, 制备具有表面等离子体增强作用的聚合物纳米纤维 ( 表面增强拉曼纳米纤维, 表面增强荧光纳米纤维 ), 同时结合贵金属纳米粒子的催化活性, 传感监测金属纳米粒子表面的催化反应过程 第一部分研究含高浓度金纳米粒子的聚合物纤维, 证实其具有表面等离子体增强效应, 但是单一金属的研究已较为成熟 双金属纳米粒子由于两种金属的协同作用, 其表面等离子增强活性及催化活性要优于单一金属 故第二部分采用银 / 金 银 / 钯双金属纳米粒子作为起表面等离子增强作用以及催化作用的纳米粒子 以下将分别介绍双金属纳米颗粒, 表面增强拉曼, 表面增强荧光和静电纺丝技术 1.1 双金属纳米颗粒 双金属纳米颗粒的特点双金属纳米结构具有等离子体共振可调 活性点可控等特点, 被广泛应用于染料 18, 电池 环境监测等领域 19 同时由于两种金属的协同作用 双金属纳米粒子的 SERS 活性及催化活性要优于单一金属, 近几年来双金属纳米结构受到越来越多的关注 20, 21 根据两种金属的复合类型不同, 双金属纳米颗粒包括核壳结构 异质结构和合金结构三种类型 22 在核壳结构中, 一种金属离子先被还原成粒子形成内核, 另一种金属离子接着被还原, 在核的外层沉积成为壳 在特定的条件下, 两种金属都单独成核 2
13 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 第一章 并同时生长, 如果这两种金属共享界面, 就会形成异质结构 ; 合金结构不同于前两者, 它是由两种金属原子以金属键组成的均一体系 大量实验和理论计算证明 : 从能量角度看两种金属中化学惰性的金属易形成核, 相对活泼的金属易成壳 ; 从原子大小和排列方式来看, 晶格系数相近的两种金属易形成合金结构 单一组分的纳米颗粒, 其等离子共振波长的调节可以通过纳米粒子的尺寸, 形状及周围介质的折射率实现, 但可改变的范围有限 而双金属纳米颗粒显著的性质就是通过改变组成成分, 能有效调节其等离子体共振波长 以金银双金属为例, 根据 Mie 理论 23, 通过调节金 银混合比例制备的金 - 银合金纳米粒子, 其等离子共振波长可 在银 (390 nm) 和金 (530 nm) 之间进行可控调节 利用金 - 银合金的等离子体共振频 率可调特性, 可以实现与被分析物分子的吸收波长或激发波长的匹配, 从而实现金银 合金纳米粒子表面等离子的可控增强 Fig. 1.2 Representative TEM images of Au x Ag 1 x alloy NPs from the one-pot synthesis: (a) Au 0.82 Ag 0.18, (b) Au 0.60 Ag 0.40, (c) Au 0.52 Ag 0.48, and (d) Au 0.39 Ag (e) UV vis spectra of Au x Ag 1 x alloy NPs. Spectra for Au, Ag NPs of similar size ( 8 nm) are also presented for comparison. (Source: Ref. [28]) 另一方面, 双金属纳米颗粒由于金属间的协同效应, 比单一金属表现出更显著的 物理和化学性能 24, 同时也可以降低催化工艺的生产成本 顾仁敖课题组 25 在玻璃碳 电极表面合成的金 / 钴和金 / 镍双金属颗粒, 利用表面增强拉曼检测吡啶信号时有更显 著的响应 李亚东等人 26 合成亲水性的金 / 钴双金属纳米粒子, 在 CO 催化氧化方面 比单一的金纳米颗粒具有更理想的效果, 可以有效降低催化的成本 Han 课题组 27 合成了多面体结构的金 / 钯合金以及金 / 钯核壳结构 作者发现, 金的结合可以提高纳 3
14 第一章 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 米颗粒对于甲酸氧化的催化活性以及选择性, 并防止催化剂中毒 虽然金不能直接氧化甲酸, 但它可以降低产生的 CO 的表面吸附能, 因此合金结构比金 / 钯核壳的催化性能更加优异 双金属纳米颗粒的制备方法制备双金属纳米颗粒的方法主要有共还原 电置换反应 热还原 光化学法等 当制备非负载型纳米颗粒时, 需要用聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 烷基硫醇等保护剂( 兼有 分散性 ) 对纳米颗粒进行保护 王策等人 28 利用油胺为包裹剂和还原剂, 在有机溶剂 中加热回流, 制备出不同组分且等离子体共振波长可控的金银合金纳米粒子 Sampath 等人 29 采用巯基丙酸作为保护剂以柠檬酸钠为还原剂在水相中合成了 6-8nm 左右的 可溶解于有机溶剂中的 Ag-Au 合金纳米粒子 Zhang 等人 利用三价金离子与银原子的电置换反应获得了金银合金纳米颗粒 当制备负载型纳米颗粒时, 需要选择合适的载体 Dong 等 30 利用 PVP 作为保护剂, 31 结合层层自组装的 方法, 在多层聚电解质层 (polyelectrolyte multilayer,pem) 中热还原制备出粒径 3.8 nm 左右, 金银成分可控的金银合金纳米粒子 孟祥康课题组 32 选择空心碳球作为载 体, 在 Ag[(NH 3 ) 2 ] + 溶液中以 PVP 为还原剂, 结合微波辐射还原得到表面负载有银纳 米粒子的碳球, 接着利用三价金离子与银原子的电置换反应获得了负载有金银双金属 纳米颗粒的碳球 Li 33 等人在氨基功能化的硅片表面合成了金 - 银双金属纳米颗粒, 首先金纳米颗粒在载体表面还原得到, 银离子紧接着吸附在金颗粒表面同时还原成银 壳, 形成金银的核壳结构, 最后高温煅烧氢气还原得到很小的耐高温的双金属纳米颗 粒 1.2 表面增强拉曼散射 表面增强拉曼散射的发现及其特点 拉曼光谱是建立在拉曼散射效应基础上的光谱分析方法 当频率为 ν 0 的单色光 照射到样品上之后, 大部分的光透过介质或者被介质反射, 仅有 0.1% 的入射光子与 样品分子发生弹性碰撞 ( 即不发生能量交换 ) 后, 光子的频率并未改变, 只是向各个 方向散射, 这种散射称为瑞利 (Rayleigh) 散射 但在入射光分子与样品分子之间发 生的 106 次碰撞中, 约有 1 次属非弹性碰撞, 即非弹性碰撞, 散射光的频率 ν 不再等 于入射频率 ν 0, 这种频率发生改变的散射称之为拉曼散射 34 4
15 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 第一章 拉曼光谱与红外光谱同属于分子光谱, 都用来检测分子的振动与转动 红外光谱 法用来研究会引起偶极矩变化的极性基团和非对称振动 ; 拉曼光谱法则用来研究会引 起分子极化率变化的非极性基团和对称性振动 相对于红外吸收谱而言, 由于水的拉 曼散射很弱, 可极大减弱拉曼光谱检测中水的拉曼散射对待测样品的干扰, 因此, 拉 曼光谱法适用于水溶液体系的研究 35 ; 不仅如此, 拉曼光谱还可以实现一次取样同时 获得不同物质的拉曼光谱, 且各种物质之间的拉曼光谱互不干扰, 这对于分析和研究 混合物质的结构有十分重要的意义 但是, 常规拉曼光谱自身灵敏度低, 空间分辨率 受衍射极限的限制, 大多数分子的拉曼散射截面极小, 故而常规拉曼光谱信号相对微 弱 近年来发展其的表面增强拉曼技术可以有效的克服这些弱点, 使拉曼光谱成为一 项非常重要 高效的检测手段 1974 年,Fleischmann 小组 36 将银电极多次氧化还原处理后得到粗糙银电极, 用 拉曼来检测吸附在粗糙银电极表面上的单层吡啶分子, 首次得到了高强度的拉曼谱 图, 但是他们将这种拉曼信号的增强归因于吸附表面的增大导致吸附分子数目的增 加 三年之后,Jeanmaire 和 Van Duyne 等 5 37 进一步研究了各种因素对表面拉曼信号 强度的影响, 发现了高达 10 6 的增强效应, 并认为仅仅因为电极粗糙化 ( 表面积只增 加了几倍到几十倍 ) 并不能导致如此之强的表面拉曼信号, 而信号的增强应该来自与 粗糙表面相关的增强效应, 这种增强效应后来称为表面增强拉曼散射 SERS 在上个 世纪 80 年代初得到快速发展, 但是 SERS 基底材料依然局限于金 银 铜等少数金 属, 但从 90 年代中后期开始,SERS 在其应用范围及理论分析上均取得了新的突破 性的进展 表面增强拉曼散射的机理 目前, 对于 SERS 增强机理的研究已经成为其众多研究方向中的热点问题 根据 电磁辐射经典理论, 拉曼散射是分子在外电场的作用下被极化而产生偶极矩, 变化的 偶极矩向外辐射的过程中受到分子中原子间振动的调制, 而产生拉曼散射光 所以散 射光的增强, 可能由于作用在分子上的局域电场的增强, 或是分子极化率的改变引起 的 一般认为,SERS 增强主要由表面电磁增强 (EM) 和化学增强 (CHEM) 两个方 面构成 电磁增强机理 电磁场增强机理中, 具有一定表面粗糙度的类自由电子金属基底的存在, 使得入
16 第一章 基于表面等离子体增强的聚合物 / 金属杂化纳米纤维的制备及传感应用 射激光在表面产生的电磁场较大地增强, 由于拉曼散射强度与分子所处光电场强度的 平方成正比, 因此极大地增加了吸附在表面的分子拉曼散射强度 Moskovits 39 认为, 入射光与金属粒子表面等离子体共振导致部分区域的场增强 ; 另一方面, 当入射光与 拉曼活性分子发生相互作用后, 产生的拉曼散射光同样可以激发颗粒表面等离子体共 振 影响电磁场增强的因素有, 纳米粒子的组成 大小 形状 局域环境 聚集状态 等, 另外, 表面等离子体共振所产生的电场强度会随吸附分子离金属表面距离的增加 而呈指数降低, 电磁场增强的作用范围在 nm, 因此该机理属于长程效应 电磁场增强机理得到了广大研究者的认可, 但是在使用过程中发现还有许多无法 用电磁场增强模型合理解释的实验现象, 例如 : 不同的吸附分子在同一 SERS 活性基 底上, 出现不同的增强效果 ; 当被分析物分子以化学键或者形成表面络合物吸附在金 属基底上时, 才可能出现超强的增强效果等 这说明除了物理增强效应之外, 必然还 有化学增强的因素 化学增强机理 化学增强机理认为 SERS 效应是由于分子和金属表面间的相互作用, 导致分子极 化率增大, 即增大了待测分子的拉曼散射截面, 从而使信号增强 40 化学增强类型有 增原子及电荷迁移增强 增原子模型中, 未被结合进入基底晶格的原子存在于金属表 面, 这类原子可作为活性增强位点与吸附物分子产生强烈的相互作用, 从而增大分子 的散射截面 当光子的能量与电子的转移能量相等时, 达到最大程度的增强 增原子 模型解释了 SERS 基底需要原子尺度粗糙度来提供表面活性点 41 电荷迁移模型 42 认为, 金属基底表面原子与被吸附分子之间通过化学键的作用形 成一些特殊的表面化合物, 产生新的激发态, 从而形成新的吸收峰 当选择适当的激 发波长时, 电子可从金属的费米能级激发到吸附分子所形成的新的激发态上, 这种电 荷的迁移产生类共振现象, 分子的极化率被极大地放大, 拉曼散射产生增强效应 电 荷迁移机理要求基底和被吸附分子的电子结构以及电子云空间分布相匹配 因此, 电 荷迁移过程只能在特定的基底以及特定的分子等条件下进行, 不具有普遍性 目前认 为电荷迁移机理增强对整个 SERS 增强因子的贡献为 1 至 2 个数量级, 远比电磁增强 的贡献要小的多 对于这两大增强机制的应用, 需要具体情况具体分析, 而且在大多数情况下往往 可能是两种机制同时起作用 尽管人们尚未完全认识 SERS 的机理, 但并不妨碍 SERS 6
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
(2) (3) 1.3 (1) (2) (3) (4) (5) (6)
(GB/T -1987) 771 (GB/T 1.1 2000---- ) GB/T 7714-2005 ( ) 1 (1) (2) (3) (4) (5) (6) abstract (7) 1.2 (1) 1 (2) (3) 1.3 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 2.1 1. 25 1 2. 15 2 3. 4. 300 4 8 2 3 5. abstract 6. : 5 2.2
煤 炭 学 报 仪器与药品 黏土矿物的提纯 黏土样品的制备 红外光谱 分析 射线衍射 分析 射线光电子能谱 分析
张明青 刘炯天 单爱琴 刘汉湖 为了深刻认识煤泥水中 同黏土矿物颗粒之间的相互作用 笔者用 溶液在不同 值条件下分别同高岭土和蒙脱土作用 测定黏土作用前后的 射线衍射 红外光谱和 射线光电子能谱 实验证实了在 溶液中 在黏土表面以静电形式吸附 在 溶液中 以 沉淀和静电形式吸附 此外 在 以上的溶液中还可能存在一 羟基络合吸附形式 提出了 沉淀吸附和一羟基络合吸附的吸附过程模式 黏土颗粒表面的 沉淀使颗粒间形成的非选择性
王宏丽 陈风雷 陈 涛 胡雪梅 李 智 辛 莹 第 4期 王宏 丽等: 海藻酸钠 /壳聚糖缓释微球的制备及性能 471 描电镜形貌如图 4( a) 所示. 图 4( a) 表明, 实验所得 海藻酸钠载药微球的球形度较好, 微球球径大多在 载药微球样品的激光粒度分布如图 5所示. SA / DDP 微球图 5( a)的中粒径 D 50为 21. 0 m, 大部分分 10~ 50 m 之间, 分散性较好.
第 期 牛文翰等 模板辅助合成氮掺杂的多孔碳基氧还原电催化剂的研究进展!"#$ %&' ' () * +,,,,,,( *,( - -, ( '+, *, -,,, +, ',,. /, ',,+, " $ 2 * ' /+ / / / (+ 5 (/(
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1 2 1 2 3 1 2 1. 100054 2. 100054 3. 100036 ph ph ph Langmuir 166. 67 mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 4 5. 00 mg /L 5 ph doi 10. 13928 /j. cnki. wrahe. 2017. 03. 017 TV213. 4 + TU991. 26 + 6 A 1000-0860
931-33FR-E 1,2,3,4- BTCA DP60 931-33 FR-E BTCA DP60 143.0 177.4 173.7 137.4 141.6 140.3 144.0 119.3 X- DP60 Ea 90.988kJ/mol 99.793kJ/mol lna 20.898 22
2005 Research of Crease-Resistant Finishing on Natural Bamboo Fabric 2005 5 931-33FR-E 1,2,3,4- BTCA DP60 931-33 FR-E BTCA DP60 143.0 177.4 173.7 137.4 141.6 140.3 144.0 119.3 X- DP60 Ea 90.988kJ/mol 99.793kJ/mol
2005 5,,,,,,,,,,,,,,,,, , , 2174, 7014 %, % 4, 1961, ,30, 30,, 4,1976,627,,,,, 3 (1993,12 ),, 2
3,,,,,, 1872,,,, 3 2004 ( 04BZS030),, 1 2005 5,,,,,,,,,,,,,,,,, 1928 716,1935 6 2682 1928 2 1935 6 1966, 2174, 7014 %, 94137 % 4, 1961, 59 1929,30, 30,, 4,1976,627,,,,, 3 (1993,12 ),, 2 , :,,,, :,,,,,,
助 剂 改 善 其 止 血 效 果 1 实 验 1.1 原 料 和 试 剂 家 蚕 蛹 经 过 提 取 蛹 油 蛋 白 质 后 剩 余 的 残 渣 ( 主 要 成 分 为 蛹 皮 ), 烘 干 除 杂 粉 碎 后 待 用 ; 壳 聚 糖 ( 成 都 市 科 龙 化 工 试 剂 厂 ), 脱 乙 酰
研 究 与 技 术 蚕 蛹 壳 聚 糖 复 合 止 血 材 料 的 制 备 及 凝 血 性 能 初 探 陈 超, 单 其 艳, 杨 铭, 蓝 广 芊, 吴 大 洋 ( 西 南 大 学 纺 织 服 装 学 院, 重 庆 400716) 摘 要 : 探 讨 以 蚕 蛹 壳 聚 糖 (CS) 和 明 胶 (GEL) 为 主 要 原 料 制 备 复 合 止 血 材 料 的 工 艺 及 凝 血 效 果 首 先
标题
第 33 卷 第 6 期 钢 摇 铁 摇 钒 摇 钛 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2012 年 12 月 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Vol 郾 33,No 郾 6 December 2012 配 碳 比 对 TiO 2 真 空 碳 热 还 原 的 影 响 周 玉 昌 ( 攀 钢 集 团 研 究 院 有 限
2012.9.24( 梦 溪 宾 馆 四 层 报 告 厅 ) 开 幕 式 主 持 人 : 孙 润 仓 教 授 8:30-9:00 am 教 育 部 研 究 生 教 育 司 学 术 型 研 究 生 管 理 处 处 长 欧 百 钢 处 长 讲 话 北 京 林 业 大 学 宋 维 明 校 长 讲 话 9:
2012 年 全 国 博 士 生 学 术 论 坛 林 业 工 程 与 生 物 质 材 料 和 能 源 会 议 日 程 主 办 单 位 : 教 育 部 学 位 管 理 与 研 究 生 教 育 司 国 务 院 学 位 委 员 会 办 公 室 承 办 单 位 : 北 京 林 业 大 学 协 办 单 位 : 华 南 理 工 大 学 制 浆 造 纸 工 程 国 家 重 点 实 验 室 2012.9.24( 梦
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Supporting Information ph-regulated Optical Performances in Organic/Inorganic Hybrid: A Dual-Mode Sensor Array for Pattern Recognition-Based Biosensing Qing Yan, Xu-Yin Ding, Zi-Han Chen, Shi-Fan Xue,
《红楼梦》中茗烟与李贵的对比分析
第 13 卷 第 2 期 中 南 大 学 学 报 ( 社 会 科 学 版 ) Vol.13 No.2 2007 年 4 月 J. CENT. SOUTH UNIV. (SOCIAL SCIENCE) Apr. 2007 红 楼 梦 茗 烟 与 李 贵 形 象 比 较 研 究 李 鸿 渊, 奉 旨 亨 ( 湖 南 科 技 大 学 人 文 学 院, 湖 南 湘 潭,411201) 摘 要 : 茗 烟 与
スライド 1
O-03 AFM IR -OH C=O C=C C-OH O-H C-O m Wavenumber (cm ) nisina-y@cc.okayama-u.ac.jp Height/ nm 1 0-1 (b) 0.8 nm 0.8 nm XPS (C 1s) 0 1 2 3 4 5 Position/ m AFM 50 nm XPS C-O C=O C-C Height/ nm 1 0-1 (b)
第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用!!!!!!!! 花茶冲泡方法 荧光扫描方法 # 稳定性试验方法 重复性试验方法
年 月 华南师范大学学报 自然科学版 年第 期 赵金莲 曾佑炜 李 宽 彭永宏 采用荧光光谱扫描法定性定量研究了 种花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用 结果表明 桂花茶 复合花茶 绿茶和芍药花茶的保护作用要优于红玫瑰花茶和金莲花茶 且各花茶的保护作用在 范围内均随质量浓度的增加而增强 该方法的稳定性和重复性都较好 花茶 氧化损伤 荧光光谱扫描 第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基
华北电力大学（下）.doc
...1...5 ( )...6...7...14...21...26...30...32...36...41...47...51...55 I ...57...60...71...77 151 ( )...82 ( )...89 ( )...94 ( )...95 ( )...97 ( )... 100... 102... 104... 104... 107... 108... 109 ( )2004
WATER PURIFICATION TECHNOLOGY April 5th, 0.4 TiO TiO UV-0PC UNICO [0] TiO TiO TiO HNO 00 W TiO TiO TiO >40 nm TiO 0 ml 0 mg / L -. TiO 6 ml 40 ml 60 m
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0 0 50-54 Water Vol. Purification 0, No. Technology, 0,,. 50090. 0040 TiO TiO TiO + [] + + TiO TiO TiO TiO TiO TiO TiO TiO TU99 B 009-077 0 0-0050-05 Degradation of Methyl Orange with Metal Ion Modified
THE APPLICATION OF ISOTOPE RATIO ANALYSIS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETER A Dissertation Presented By Chaoyong YANG Supervisor: Prof.D
10384 070302 9825042 UDC 2001.6. 2001.7. 20016 THE APPLICATION OF ISOTOPE RATIO ANALYSIS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETER A Dissertation Presented By Chaoyong YANG Supervisor: Prof.Dr. Xiaoru
ABSTRACT This research was mainly about the traditional Hakka Ba-Yin music developed in Hsin-Chu area, where the musician Chin-Ho Yeh (1936~ ) played a pivotal role. Some musicians had suggestions about
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中 文 摘 要 芦 荟 和 金 银 花 抗 菌 成 分 提 取 及 其 对 棉 织 物 的 整 理 中 文 摘 要 随 着 生 活 水 平 的 提 高 和 健 康 环 保 意 识 的 增 强, 人 们 对 棉 织 物 卫 生 保 健 功 能 的 要 求 越 来 越 高, 故 对 棉 织 物 进 行
高 等 学 校 教 师 硕 士 学 位 论 文 (2008 届 ) 芦 荟 和 金 银 花 抗 菌 成 分 提 取 及 其 对 棉 织 物 的 整 理 Extraction of Aloe and Honey Suckle Antibacterial Ingredients and Application to Antibiotic Finishing of Cotton 研 究 生 姓 名 指 导
64
37 92 63 73 63 64 65 1 66 67 68 69 B 70 71 72 73 Properties of electrochemical tabilization and oxygen reduction behavior on glassy carbon modified electrode with a poly (Ni (II) - tetramethyldibenzotetraazo
In Hydrothermal Synthesis of Hydroxyapatite Microspheres with Polyvinylpyrrolidone as Template
In Hydrothermal Synthesis of Hydroxyapatite Microspheres with Polyvinylpyrrolidone as Template Yan Dou, Feng Cao, Yan-bao Li, Dong-xu Li College of Materials Science and Engineering Nanjing University
by industrial structure evolution from 1952 to 2007 and its influence effect was first acceleration and then deceleration second the effects of indust
2011 2 1 1 2 3 4 1. 100101 2. 100124 3. 100039 4. 650092 - - - 3 GDP U 20-30 60% 10% TK01 A 1002-9753 2011 02-0042 - 10 Analysis on Character and Potential of Energy Saving and Carbon Reducing by Structure
- I -
2005 Experimental Study about the Effects of the Bone Cement leakage on the Intervertebral Disc in Vertebroplasty () 2005 4 - I - - II - Experimental Study about the Effects of the Bone Cement leakage
标题
第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
致 谢 开 始 这 篇 致 谢 的 时 候, 以 为 这 是 最 轻 松 最 愉 快 的 部 分, 而 此 时 心 头 却 充 满 了 沉 甸 甸 的 回 忆 和 感 恩, 一 时 间 竟 无 从 下 笔 虽 然 这 远 不 是 一 篇 完 美 的 论 文, 但 完 成 这 篇 论 文 要 感 谢
中 国 科 学 技 术 大 学 博 士 学 位 论 文 论 文 课 题 : 一 个 新 型 简 易 电 子 直 线 加 速 器 的 关 键 技 术 研 究 学 生 姓 名 : 导 师 姓 名 : 单 位 名 称 : 专 业 名 称 : 研 究 方 向 : 完 成 时 间 : 谢 家 麟 院 士 王 相 綦 教 授 国 家 同 步 辐 射 实 验 室 核 技 术 及 应 用 加 速 器 物 理 2006
2502 Vol 33 PANI S D-CSA 1R L-CSA Alfa Aesar ITO 25 ~ 35 Ω /cm 2 Millipore CHI630B ITO Pt SCE Hitachi S-4800 Philips FEI
Vol 33 No 11 2012 11 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 2501 ~ 2508 2 1 1 2 1 361005 2 350004 CSA PANI SEM TEM - UV-Vis CD PANI ζ PANI PANI PANI PANI / O646 A doi 10 7503 /cjcu20120239 PANI 1 Martin
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
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中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
4 1 5 Vol. 41 No Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层
4 1 5 Vol 41 No 5 2 0 1 2 1 0 Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 2 0 1 2 200240 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层在 3 5% NaCl 溶液中的腐蚀行为 结果表明 : 沙丁镍由于其工艺特性, 镀层表面存在 有机膜, 膜对耐腐蚀性有一定影响,
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Fig. 1 1 The sketch for forced lead shear damper mm 45 mm 4 mm 200 mm 25 mm 2 mm mm Table 2 The energy dissip
* - 1 1 2 3 1. 100124 2. 100124 3. 210018 - ABAQUS - DOI 10. 13204 /j. gyjz201511033 EXPERIMENTAL STUDY AND THEORETICAL MODEL OF A NEW TYPE OF STEEL-LEAD DAMPING Shen Fei 1 Xue Suduo 1 Peng Lingyun 2 Ye
12-1b T Q235B ML15 Ca OH Table 1 Chemical composition of specimens % C Si Mn S P Cr Ni Fe
* - - 100084 Q235B ML15 Ca OH 2 DOI 10. 13204 /j. gyjz201508023 STUDY OF GALVANIC CORROSION SENSITIVITY BETWEEN ANY COUPLE OF STUD WELDMENT OR BEAM Lu Xinying Li Yang Li Yuanjin Department of Civil Engineering
天 主 教 輔 仁 大 學 社 會 學 系 學 士 論 文 小 別 勝 新 婚? 久 別 要 離 婚? 影 響 遠 距 家 庭 婚 姻 感 情 因 素 之 探 討 Separate marital relations are getting better or getting worse? -Exp
天 主 教 輔 仁 大 學 社 會 學 系 學 士 論 文 小 別 勝 新 婚? 久 別 要 離 婚? 影 響 遠 距 家 庭 婚 姻 感 情 因 素 之 探 討 Separate marital relations are getting better or getting worse? -Explore the impact of emotional factors couples do not
: 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3
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微 生 物 学 通 报 FEB 20, 2008, 35(2) 306~30 Microbiology 2008 by Institute of Microbiology, CAS tongbao@im.ac.cn 生 物 实 验 室 响 应 面 分 析 法 优 化 副 溶 血 性 弧 菌 生 长 条 件 刘 代 新 宁 喜 斌 * 张 继 伦 2 (. 200090) (2. 20202) 摘 要
國立中山大學學位論文典藏.PDF
Investigation of the distribution of alkylphenol and alkylphenol polyethoxylates in main rivers and harbor areas of Kaohsiung city by LC-MS/MS I II III Abstract Hou-Chin stream, Love river, and Chien-Chen
: (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.
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694 (MMA)/ * 1,2 2, (1., 300450;2., 010018) :, 2,, MMA 2.1 ( ),, ;, MMA 30%,, (AR);, MMA, (AR);N,N,,, (AR); (AIBN), AFM MMA/, (AR); (MOCA),, ; (MMA),, (AR) 0.11nm, 3.985nm, 2.2 0.67nm, : ; ; ; ( ) : TB324
could increase the amount of silver in the film. Outer solution is PVP:AgNO 3 =1:2. Inner solution is 15wt% AgNO 3 solution. A lot of silver nanowire
以單軸 / 雙軸靜電紡絲製備 PVP/Ag 複合奈米纖維膜及物性分析之研究 Preparation and Analysis of PVP/Ag Nanofiber film by Single/Co-axial Electrospinning 1 (25%) 1 (25%) 1 (25%) *1 (25%) 1 CHANG,YU-HAO 1 CHANG,SHAO-YAN 1 LEE,JUN-HUEI
江苏大学硕士学位论文紫杉醇 PLGA 口服纳米粒的制备及生物利用度的研究姓名 : 吉顺莉申请学位级别 : 硕士专业 : 药剂学指导教师 : 戈延茹 ; 金一 20100601 紫杉醇 PLGA 口服纳米粒的制备及生物利用度的研究 作者
学校编号 : 分类号密级 学号 : UDC 博士学位论文 适用于实际应用的新型表面增强拉曼散射活性材料的设计和研究 Design and study of the new nanomaterials, having surface enhanced Raman scatt
学校编号 : 分类号密级 学号 :20520090153330 UDC 博士学位论文 适用于实际应用的新型表面增强拉曼散射活性材料的设计和研究 Design and study of the new nanomaterials, having surface enhanced Raman scattering (SERS) activity, suitable for practical application
, : III
河北师范大学硕士学位论文石家庄公共卫生间设计研究姓名 : 武秀娥申请学位级别 : 硕士专业 : 美术学指导教师 : 张爱民 20100406 , : III Abstract Rapid economic development for the city's construction and development, cities around the country to the city in
Untitiled
中 国 农 学 通 报 2009,25(11):117-122 Chinese gricultural Science Bulletin 钙 处 理 对 枇 杷 果 实 采 后 生 理 特 性 的 研 究 郑 国 华 ( 福 建 农 林 大 学 园 艺 学 院, 福 州 350002) 摘 要 : 适 当 的 钙 处 理 可 明 显 减 缓 枇 杷 果 实 的 采 后 生 理 活 力 试 验 结 果
器之 间 向一致时为正 相反时则为负 ③大量电荷的定向移动形成电 流 单个电荷的定向移动同样形成电流 ３ 电势与电势差 １ 陈述概念 电场中某点处 电荷的电势能 Ｅ ｐ 与电荷量 ｑ Ｅｐ 的比值叫做该点处的电势 表达式为 Ｖ 电场中两点之间的 ｑ 电势之差叫做电势差 表达式为 ＵＡＢ Ｖ Ａ ＶＢ ２ 理解概念 电势差是电场中任意两点之间的电势之差 与参考点的选择无关 电势是反映电场能的性质的物理量
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5 5 Vol. 5 No. 5 2014 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2014 李 辰 1*, 梁添旺 1, 杨伟杰 1, 许春才 2, 龚悦 2 (1., 529020; 2., 528000) 摘要 : 目的 方法 ( ), 1745 cm -1, ; 230~800 nm,, 结果, 3473 3008 1652 cm -1 1745
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
2015年4月11日雅思阅读预测机经（新东方版）
剑 桥 雅 思 10 第 一 时 间 解 析 阅 读 部 分 1 剑 桥 雅 思 10 整 体 内 容 统 计 2 剑 桥 雅 思 10 话 题 类 型 从 以 上 统 计 可 以 看 出, 雅 思 阅 读 的 考 试 话 题 一 直 广 泛 多 样 而 题 型 则 稳 中 有 变 以 剑 桥 10 的 test 4 为 例 出 现 的 三 篇 文 章 分 别 是 自 然 类, 心 理 研 究 类,
西安电子科技大学硕士学位论文粗糙海面电磁散射的数值分析姓名 : 胡荣旭申请学位级别 : 硕士专业 : 无线电物理指导教师 : 吴振森 20040101 粗糙海面电磁散射的数值分析 作者 : 学位授予单位 : 胡荣旭 西安电子科技大学 本文链接 :http://d.g.wanfangdata.com.cn/thesis_y583463.aspx
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10384 15620071151397 UDC Empirical Researches on Pricing of Corporate Bonds with Macro Factors 2010 4 Duffee 1999 AAA Vasicek RMSE RMSE Abstract In order to investigate whether adding macro factors
A Study on the Relationships of the Co-construction Contract A Study on the Relationships of the Co-Construction Contract ( ) ABSTRACT Co-constructio in the real estate development, holds the quite
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中 國 文 學 系 國 立 中 山 大 學, 碩 士 論 文 國 立 中 山 大 學 中 國 文 學 系 碩 士 論 文 Department of Chinese Literature 肉 蒲 團 研 究 National Sun Yat-sen University Master Thesis 肉 蒲 團 研 究 The Research of Rou Pu Tuan 研 究 生 : 林 欣 穎
中溫矽基熱電材料介紹及其應用
探 討 不 同 成 分 比 例 合 金 熔 煉 與 Te 元 素 摻 雜 對 中 溫 熱 電 合 金 Zn 4 之 熱 電 性 能 影 響 Probing thermoelectric effect in Zn 4 compounds of medium-temperature thermoelectric materials by different alloy elements and Te doping
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
11 : 1341,( r) g { t ( r) exp [i ( t - ) ]} - ( r) 5 { t ( r) exp [i ( t - ) ]} 5 t =, (7) = n ( r) (5) (4), 5 a 5 t ( r) exp [i ( t - ) ] + 5 a 5 ( -
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11 11 : 5339 () 111345 ACTA OPTICA SIN ICA Vol.,No. 11 November, 3 (, 371) : ;,,, : ; ; : TN53 : A 1,, [13 ] [4 1973, ], g E( r, t) = 5 E( r, t), 1974 5 t + 5 P ( r, t) 5 t, (1) Marcuse [5 ], P ( r, t)
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
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第 13 卷 第 4 期 中 南 大 学 学 报 ( 社 会 科 学 版 ) Vol.13 No4 2007 年 8 月 J. CENT. SOUTH UNIV. (SOCIAL SCIENCE) Aug 2007 幽 人 空 山, 过 雨 采 蘋 唐 代 诗 歌 蘋 意 象 探 微 张 俊 峰 ( 南 京 师 范 大 学 文 学 院, 江 苏 南 京,210097) 摘 要 : 蘋 意 象 源 自
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20 1 2010 10 Vol.20 Special 1 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Oct. 2010 1004-0609(2010)S1-s0127-05 Ti-6Al-4V 1 2 2 (1. 710016 2., 710049) 500~1 000 20 Ti-6Al-4V(TC4) TC4 800 TC4 800 TC4 TC4 800
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I...1...7...12 ( )...19 2004...23 (2004) ( )...27 2002...29...32...33...35...37...41...44...47 2005...50 2004...56...57...65...72...73...79...84...89...91...96... 105 ( )... 137... 143 2005... 145... 147...
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23 4 2018 8 Vol. 23 No. 4 JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Aug. 2018 Q345B 1 " 1 2 2 2 1. 150040 2. 200125 Q345B 536. 47 MPa 281 HV Q345B DOI 10. 15938 /j. jhust. 2018. 04. 021 TG444
3 Ce /ZnO XRD Ce ZnO 0% 0 5% 2 Ce Ce /ZnO XRD 1 0% 1 5% 2 0% 2 2θ = g
42 3 Vol 42 No 3 2018 5 Journal of Jiangxi Normal UniversityNatural Science May 2018 1000-5862201803-0226-05 Ce /ZnO 1,2 1*,,3 1,3, 1 3543002 330022 3 354300 ZnOAc 2 2H 2 O CeNO 3 3 6H 2 O Ce Ce /ZnO SEM
致 谢 本 论 文 能 得 以 完 成, 首 先 要 感 谢 我 的 导 师 胡 曙 中 教 授 正 是 他 的 悉 心 指 导 和 关 怀 下, 我 才 能 够 最 终 选 定 了 研 究 方 向, 确 定 了 论 文 题 目, 并 逐 步 深 化 了 对 研 究 课 题 的 认 识, 从 而 一
中 美 国 际 新 闻 的 叙 事 学 比 较 分 析 以 英 伊 水 兵 事 件 为 例 A Comparative Analysis on Narration of Sino-US International News Case Study:UK-Iran Marine Issue 姓 名 : 李 英 专 业 : 新 闻 学 学 号 : 05390 指 导 老 师 : 胡 曙 中 教 授 上 海
1 VLBI VLBI 2 32 MHz 2 Gbps X J VLBI [3] CDAS IVS [4,5] CDAS MHz, 16 MHz, 8 MHz, 4 MHz, 2 MHz [6] CDAS VLBI CDAS 2 CDAS CDAS 5 2
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32 1 Vol. 32, No. 1 2014 2 PROGRESS IN ASTRONOMY Feb., 2014 doi: 10.3969/j.issn.1000-8349.2014.01.07 VLBI 1,2 1,2 (1. 200030 2. 200030) VLBI (Digital Baseband Convertor DBBC) CDAS (Chinese VLBI Data Acquisition
: 913mol/ L LiBr ; PVA PVA, u 2 + Kl K p = 1015 = ( ), WFX2F2 115 ( ) ESR ( ) ESR J ES2FE 1 XGX 116 ( ) 10 5,37
4 1998 8 http://wwwpapereducn No 4 ATA PL YMERIA SIN IA Aug,1998 3 ( ) (( 310027) 3 3 310033) ( ( 386) 310033) ( ) ( ESR) ( ) :( ) ( ),( ),,,ESR, [1, ],, : Ag + u 2 + Zn 2 +, ;, Ag + [2 ] ( Silk Fibroin)
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硕 士 专 业 学 位 论 文 论 文 题 目 鲍 温 病 临 床 病 理 特 征 和 几 种 治 疗 方 法 比 较 的 分 析 研 究 研 究 生 姓 名 指 导 教 师 姓 名 禚 欣 欣 康 定 华 专 业 名 称 皮 肤 性 病 学 研 究 方 向 皮 肤 肿 瘤 与 皮 肤 病 理 论 文 提 交 日 期 2013 年 4 月 I 鲍 温 病 临 床 病 理 特 征 和 几 种 治 疗
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中 文 系 一 四 年 度 碩 士 位 論 文 指 導 教 授 : 陳 睿 宏 教 授 鄭 玄 易 緯 注 及 其 詮 釋 述 評 研 究 生 : 邵 吉 辰 通 過 日 期 : 一 五 年 六 月 Abstract Yiwei( 易 緯 ) is one of the most important elements in Yi ( 易 )study of Han dynasty. It had rich
東方設計學院文化創意設計研究所
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88 2 The Research of head-hunting Industry. 8741605 87 Wu Po-Hui Yeh, Kuang S. head-hunting executive search Transaction cost Agency theory 1 This study attempts to investigate and analyze the Executive
.. Abstract
10384 985007 UDC 001.8 001.8 001 8 .. Abstract... 1 1.1.1 1...1 1.3.. 1.4..3.6.1.6..7..1...7.....8..3...8..4...10..5.11.3...1.3.1.1.3..13.3.3.13.3.4..17.3.5.19.4...0.5...6 9 3.1...9 3....30 3..1.31 3...31
240 生 异 性 相 吸 的 异 性 效 应 [6] 虽 然, 心 理 学 基 础 研 [7-8] 究 已 经 证 实 存 在 异 性 相 吸 异 性 相 吸 是 否 存 在 于 名 字 认 知 识 别 尚 无 报 道 本 实 验 选 取 不 同 性 别 的 名 字 作 为 刺 激 材 料, 通
![240 生 异 性 相 吸 的 异 性 效 应 [6] 虽 然, 心 理 学 基 础 研 [7-8] 究 已 经 证 实 存 在 异 性 相 吸 异 性 相 吸 是 否 存 在 于 名 字 认 知 识 别 尚 无 报 道 本 实 验 选 取 不 同 性 别 的 名 字 作 为 刺 激 材 料, 通](/thumbs/42/22943812.jpg "240 生 异 性 相 吸 的 异 性 效 应 [6] 虽 然, 心 理 学 基 础 研 [7-8] 究 已 经 证 实 存 在 异 性 相 吸 异 性 相 吸 是 否 存 在 于 名 字 认 知 识 别 尚 无 报 道 本 实 验 选 取 不 同 性 别 的 名 字 作 为 刺 激 材 料, 通")
2011 年 Journal of Capital Medical University 4月 第2 期 Apr 2011 Vol 32 No 2 基础研究 doi: 10 3969 / j issn 1006-7795 2011 02 015 人脑识别不同性别名字反应时的差异研究 高迎霄 陈昭燃 * 张明霞 ( 首都医科大学神经生物系高级脑功能中心) 摘要 目的 探讨男女对不同性别名字认知加工速度是否存在差异
% % * ~ 14 % 15~ 64 % 65 %
2018 4 * 210095 DOI:10.13246/j.cnki.jae.2018.04.002 2000 65 7. 5%2010 65 10. 06% 2. 56 2009 20032006 2011 19782009 2008 2013 2013 20032010 2010 * 71473123 14ZDA037 15 2018 4 2014 1 2000 2005 2010 3 65
1.0 % 0.25 % 85μm % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song
1.0 % 0.25 % 85μm 0.97 0.136 % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song Liang 1,2 Wang Xuan-cang 1 1 School of Highway, Chang
115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分
![115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分](/thumbs/40/22009911.jpg "115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分")
广东农业科学 16 43 6 114-118 Guangdong Agricultural Sciences doi 10.16768/j.issn.1004-874X.16.06.0 刘军 董存明 吕诗锦 等. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪椰糠高温堆肥的影响 [J]. 广东农业科学 16 43 6 114-118. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪 椰糠高温堆肥的影响 刘 军 董存明 吕诗锦 阮云泽 王蓓蓓
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1993 79 2010 9 80 180,000 (a) (b) 81 20031,230 2009 10,610 43 2003 2009 1,200 1,000 924 1,061 800 717 600 530 440 400 333 200 123 0 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 500 2003 15,238 2009 31,4532003 2009
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 ( ( 1 2 16 1608 100004 1 ( 2003 2002 6 30 12 31 7 2,768,544 3,140,926 8 29,054,561 40,313,774 9 11,815,996 10,566,353 11 10,007,641 9,052,657 12 4,344,697
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南 華 大 學 哲 學 與 生 命 教 育 學 系 碩 士 論 文 呂 氏 春 秋 音 樂 思 想 研 究 研 究 生 : 何 貞 宜 指 導 教 授 : 陳 章 錫 博 士 中 華 民 國 一 百 零 一 年 六 月 六 日 誌 謝 論 文 得 以 完 成, 最 重 要 的, 是 要 感 謝 我 的 指 導 教 授 陳 章 錫 博 士, 老 師 總 是 不 辭 辛 勞 仔 細 閱 讀 我 的 拙
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光 明 英 來 學 校 ( 中 國 文 學 之 旅 --- 散 文 小 說 教 學 ) 一 年 級 : 成 語 ( 主 題 : 勤 學 ) 節 數 : 六 教 節 ( 每 課 題 一 教 節 ) 課 題 : 守 株 待 兔 半 途 而 廢 愚 公 移 山 鐵 杵 磨 針 孟 母 三 遷 教 學 目 的 : 1. 透 過 活 動, 學 生 能 說 出 成 語 背 後 的 含 意 2. 學 生 能 指
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1 12,403 2,892 264,553 19,517 238,008 10,132 989 36 9,869 2,218 250 122 ( 126 108 1,563 278 159 260 478 35,563 1,073 74 190,283 104,352 140,658 20,349 16,733 21,607 (21,607) 58,689 303,699 339,262 339,262
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第 三 章 :2017 年 行 政 長 官 產 生 辦 法 - 可 考 慮 的 議 題 行 政 長 官 的 憲 制 及 法 律 地 位 3.01 基 本 法 第 四 十 三 條 規 定 : 香 港 特 別 行 政 區 行 政 長 官 是 香 港 特 別 行 政 區 的 首 長, 代 表 香 港 特 別 行 政 區 香 港 特 別 行 政 區 行 政 長 官 依 照 本 法 的 規 定 對 中 央 人
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3 4 5 7 8 9..10..15..16..19..52 -3,402,247-699,783-1,611,620 1,790,627 : - - -7,493 - -1,687 2,863 1,176 2,863 - -148,617 - - 12,131 51,325 - -12,131-2,165 14-2,157 8-3,393,968-794,198-1,620,094 1,781,367