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1 表 面 气 流 状 态 对 TFA-MOD 法 制 备 YBCO 薄 膜 的 1 影 响 陈 欢, 冯 峰, 韩 征 和 清 华 大 学 物 理 系, 北 京 (100084) 摘 要 : 在 三 氟 乙 酸 盐 沉 积 法 制 备 钇 钡 铜 氧 超 导 薄 膜 的 过 程 中, 反 应 产 物 氟 化 氢 气 体 可 能 聚 集 在 样 品 表 面 对 薄 膜 产 生 不 利 影 响, 因 此 表 面 的 气 流 状 态 是 重 要 的 影 响 因 素 之 一 不 同 于 直 接 改 变 气 体 流 量 的 方 法, 我 们 采 用 了 一 种 新 的 旋 转 样 品 的 方 法 来 研 究 表 面 气 体 流 速 对 薄 膜 微 观 结 构 超 导 性 质 等 的 影 响 实 验 结 果 表 明, 钇 钡 铜 氧 超 导 薄 膜 的 表 面 形 貌 超 导 性 质 等 受 热 处 理 过 程 中 样 品 旋 转 速 率 的 影 响 很 明 显, 我 们 给 出 了 初 步 的 解 释, 认 为 旋 转 速 率 上 升 时 样 品 表 面 气 体 流 速 上 升, 氟 化 氢 气 体 能 被 更 有 效 的 带 走, 因 此 薄 膜 生 长 速 率 增 加, 各 方 面 性 质 有 明 显 的 变 化 关 键 词 :TFA-MOD, 旋 转 速 率, 临 界 电 流 中 图 分 类 号 :[O511+.3] 1. 引 言 第 二 代 高 温 超 导 材 料 钇 钡 铜 氧 Y 1 Ba 2 Cu 3 O 7-x (YBCO) 薄 膜 是 目 前 世 界 上 高 温 超 导 界 的 研 究 热 点,YBCO 薄 膜 的 制 备 方 法 有 多 种, 最 主 要 的 有 PLD MOCVD MOD 等 方 法, 金 属 盐 沉 积 法 (MOD) 由 于 其 操 作 简 单 无 需 真 空 设 备 的 优 点 而 成 为 一 种 很 有 潜 力 的 方 法, 其 中, 以 三 氟 乙 酸 盐 为 前 驱 材 料 的 MOD 法 (TFA-MOD) 是 应 用 最 多 的 在 TFA-MOD 法 制 备 YBCO 薄 膜 的 过 程 中, 主 要 分 为 三 步, 首 先 配 置 一 定 浓 度 的 溶 液, 其 次 用 旋 涂 或 浸 涂 的 方 法 在 基 底 上 涂 上 凝 胶 薄 膜, 最 后 对 薄 膜 进 行 热 处 理 而 热 处 理 的 过 程 通 常 又 可 以 分 为 热 解 和 高 温 煅 烧 两 部 分, 在 前 一 步 热 处 理 中, 凝 胶 薄 膜 热 解 得 到 含 有 氧 化 物 氟 化 物 颗 粒 的 均 匀 薄 膜, 其 中 钡 形 成 氟 化 钡 或 氧 氟 化 合 物, 在 第 二 步 热 处 理 过 程 中, 这 些 化 合 物 与 水 反 应 生 成 YBCO 薄 膜, 整 体 反 应 大 致 如 下 : 2BaF 2 +2CuO+1/2Y 2 Cu 2 O 5 +2H 2 O Ba 2 YCu 3 O HF (1) 这 一 步 反 应 涉 及 很 多 因 素, 反 应 较 难 控 制 其 中 研 究 较 多 的 对 薄 膜 生 长 速 率 有 重 要 影 响 [1, 2, 3] 的 因 素 有 高 温 煅 烧 温 度 水 分 压 气 体 压 力 气 体 流 速 等 等, 非 常 低 和 非 常 高 的 生 长 速 率 对 最 终 的 超 导 薄 膜 质 量 都 是 不 利 的 在 一 般 的 方 法 中, 气 流 从 炉 管 一 端 引 入, 流 向 样 品 台, 在 样 品 薄 膜 表 面 形 成 一 层 稳 定 的 层 流 边 界 层, 其 厚 度 与 气 体 流 速 有 很 密 切 的 关 系 对 于 这 种 情 况 有 一 种 理 论 模 型 被 报 导 过 [2], 他 们 认 为 如 果 气 体 流 速 相 对 较 低, 影 响 YBCO 薄 膜 生 长 速 率 的 决 定 性 因 素 是 气 体 在 边 界 层 中 的 质 量 传 递, 尤 其 是 反 应 产 物 氟 化 氢 气 体 的 传 递, 经 过 一 定 的 假 设 和 推 理, 他 们 认 为 薄 膜 生 长 速 率 与 边 界 层 厚 度 成 一 定 的 反 比 关 系 在 这 篇 文 章 中, 我 们 主 要 研 究 薄 膜 表 面 的 气 体 流 速 对 最 终 YBCO 薄 膜 表 面 形 貌 超 导 性 质 等 的 影 响 另 外, 我 们 采 用 了 旋 转 的 方 法 来 代 替 直 接 改 变 气 体 流 速, 这 样 不 仅 可 以 节 省 大 量 的 昂 贵 气 体, 也 可 以 排 除 因 为 气 体 流 速 不 同 带 来 的 水 分 压 不 同 等 问 题 本 课 题 得 到 高 等 学 校 博 士 学 科 点 专 项 科 研 基 金 的 资 助 - 1 -

2 2. 实 验 乙 酸 钇 乙 酸 钡 乙 酸 铜 按 照 金 属 离 子 1:2:3 的 比 例 混 合 溶 解 到 三 氟 乙 酸 和 水 的 混 合 物 中, 常 温 搅 拌 10 个 小 时 后, 减 压 蒸 馏 至 蓝 色 凝 胶 状 物 质, 然 后 加 甲 醇 溶 解, 再 一 次 蒸 馏 和 溶 解, 最 后 配 成 1.8 Mol/L( 总 阳 离 子 浓 度 ) 的 溶 液 采 用 浸 涂 的 方 式 在 铝 酸 镧 (LAO) 单 晶 上 涂 上 凝 胶 薄 膜, 将 薄 膜 在 400 o C 湿 氧 氛 围 下 热 解 得 到 均 一 薄 膜, 用 于 下 一 步 高 温 结 晶 处 理 我 们 采 用 旋 转 的 设 备 来 配 合 第 二 步 热 处 理 过 程, 平 行 炉 管 的 出 气 口 一 端 装 有 小 功 率 的 直 流 电 机 用 于 控 制 样 品 架 的 旋 转 速 率 样 品 用 银 胶 粘 在 特 制 的 石 英 样 品 架 上, 热 处 理 过 程 中, 气 体 从 另 一 端 流 入, 保 持 2 L/min 和 25 o C 的 露 点 湿 度 整 个 高 温 热 处 理 过 程 如 图 1 所 示, 一 系 列 实 验 在 不 同 的 旋 转 速 率 下 完 成 最 终 YBCO 薄 膜 表 面 用 扫 描 电 镜 (SEM) 观 察, 面 外 织 构 由 XRD 测 得,77K 下 的 临 界 电 流 用 测 量 交 流 磁 化 率 的 方 法 得 到 [4] o C 740 o C Temperature ( o C) rotating stage 525 o C 450 o C 300 N 2 -O 2 Dry O Humid Dry Time (h) 图 1. 高 温 煅 烧 热 处 理 示 意 图 样 品 架 从 开 始 升 温 旋 转 至 高 温 后 处 理 结 束 炉 管 降 温 到 740 o C 时 3. 分 析 和 讨 论 为 了 对 结 果 进 行 讨 论, 我 们 先 来 分 析 一 下 薄 膜 生 长 速 率 与 样 品 旋 转 速 率 可 能 存 在 的 关 系 由 于 实 验 过 程 中 采 用 的 旋 转 速 率 (0~26 rpm) 较 低, 经 过 一 些 流 体 力 学 上 的 分 析, 我 们 近 似 认 为 旋 转 样 品 表 面 的 气 体 流 速 与 旋 转 速 率 成 正 比 关 系, 结 合 反 应 方 程 式 (1), 旋 转 速 率 增 加 时 样 品 表 面 气 体 流 速 增 加, 在 一 定 范 围 内 反 应 产 物 HF 气 体 被 带 走 的 速 率 加 快, 因 此 YBCO 成 相 速 率 增 加, 薄 膜 生 长 速 率 提 高 下 面 我 们 对 实 验 结 果 进 行 分 析 和 讨 论 图 2 所 示 的 是 一 系 列 旋 转 速 率 下 薄 膜 的 扫 描 电 镜 照 片, 可 以 看 出 YBCO 薄 膜 的 表 面 形 貌 受 表 面 气 体 流 速 变 化 很 大 当 旋 转 速 率 较 低 时,YBCO 表 面 a 轴 织 构 晶 粒 ( 图 中 针 状 晶 粒, 和 c 轴 织 构 晶 粒 成 45 o 角 ) 较 少 甚 至 没 有, 而 当 速 率 增 加 时, 如 8 rpm 时 a 轴 织 构 晶 粒 出 现, 且 随 旋 转 速 率 的 提 高 而 逐 渐 增 多, 直 至 20 rpm 左 右 时 达 到 最 多 而 当 旋 转 速 率 进 一 步 提 高, 如 26 rpm 时,a 轴 织 构 晶 粒 又 再 次 减 少 当 旋 转 速 率 提 高 的 时 候, 气 体 表 面 流 速 提 高,HF 气 体 被 更 有 效 的 带 走, 因 此 一 定 数 量 的 YBCO 相 在 - 2 -

3 温 度 上 升 阶 段 ( 如 温 度 在 650 o C 到 700 o C) 形 成, 而 不 是 在 更 高 温 度 时 ( 如 725 o C) 才 开 始 成 核 [5] 在 这 种 情 况 下, 可 能 由 于 成 核 和 薄 膜 生 长 驱 动 力 太 大 而 导 致 不 需 要 的 a 轴 织 构 晶 粒 成 核 生 长 其 他 一 些 作 者 也 曾 报 导 过 类 似 情 况, 如 由 于 较 高 水 分 压 或 低 总 气 压 导 致 的 更 大 的 成 核 驱 动 力 而 带 来 的 a 轴 织 构 的 出 现 [6,7] 另 外, 更 高 转 速 下 a 轴 织 构 晶 粒 数 量 的 减 少 并 不 是 预 期 中 的, 这 可 能 是 由 于 制 备 的 薄 膜 厚 度 很 小 而 带 来 的 不 同, 有 待 于 进 一 步 的 研 究 图 2. 不 同 旋 转 速 率 下 制 备 得 到 的 YBCO 薄 膜 表 面 形 貌 扫 描 电 镜 图 (a) 5 rpm (b) 8 rpm (c) 15 rpm (d) 20 rpm (e) 26 rpm 图 3. YBCO 薄 膜 (005) 峰 ω 扫 描 的 半 高 宽 FWHM 数 值 随 旋 转 速 率 的 变 化 关 系 - 3 -

4 图 4. YBCO 超 导 薄 膜 77 K 下 临 界 电 流 值 与 样 品 架 旋 转 速 率 的 变 化 关 系 用 扫 面 电 镜 观 察 薄 膜 的 横 截 面 发 现, 薄 膜 厚 度 基 本 不 随 旋 转 速 率 的 变 化 而 有 很 大 的 不 同, 基 本 都 在 270nm 左 右 从 YBCO 薄 膜 的 X 射 线 衍 射 发 现 都 有 很 强 的 (00l) 峰 出 现, 这 表 明 这 些 超 导 薄 膜 都 具 有 很 好 的 c 轴 织 构 而 代 表 a 轴 织 构 的 (l00) 峰 则 几 乎 没 有, 这 可 能 是 由 于 即 使 是 在 a 轴 织 构 最 多 的 时 候 其 绝 对 含 量 还 是 较 少 的, 另 外 YBCO 的 (200) 峰 容 易 被 其 他 峰 掩 盖 而 很 难 观 测 到 另 外 对 (005) 峰 的 ω 扫 描 的 半 高 宽 FWHM 数 值 结 果 ( 图 3) 表 明 当 旋 转 速 率 增 至 15 20rpm 时 薄 膜 面 外 织 构 是 最 好 的 而 77 K 下 YBCO 薄 膜 临 界 电 流 测 试 结 果 ( 图 4) 表 明 旋 转 方 法 制 备 得 到 的 超 导 薄 膜 电 流 基 本 超 过 1 MA/cm 2, 且 在 一 定 范 围 内 临 界 电 流 随 着 旋 转 速 率 的 提 高 而 提 高 综 合 这 些 结 果, 我 们 分 析 认 为 在 旋 转 速 率 较 低 时, 薄 膜 表 面 HF 气 体 被 带 走 的 速 度 较 慢,HF 气 体 在 薄 膜 表 面 的 堆 积 可 能 破 坏 薄 膜 微 观 结 构, 阻 碍 反 应 的 进 行, 这 样 可 能 导 致 一 些 非 超 导 相 被 包 围 在 超 导 相 中 成 核 生 长 [3], 最 终 导 致 薄 膜 质 量 差 临 界 电 流 低 而 随 着 旋 转 速 率 的 提 高, 薄 膜 生 长 速 率 增 加, 超 导 相 纯 度 提 高, 同 时 面 外 织 构 度 提 高, 虽 然 此 时 薄 膜 内 部 a 轴 织 构 晶 粒 增 加, 但 前 者 的 效 应 强 于 后 者, 因 此 77 K 下 的 临 界 电 流 的 提 高 是 可 以 理 解 的 而 当 旋 转 速 率 再 提 高 时, 虽 然 面 外 织 构 度 有 所 变 差, 但 此 时 a 轴 织 构 晶 粒 的 大 幅 度 减 少 使 得 YBCO 薄 膜 的 临 界 电 流 还 是 得 到 了 一 定 的 提 高, 如 图 4 所 示, 此 时 临 界 电 流 接 近 5 MA/cm 2, 薄 膜 质 量 非 常 好 4. 结 论 我 们 通 过 一 种 新 的 旋 转 方 法 来 研 究 TFA-MOD 法 制 备 YBCO 薄 膜 过 程 中 表 面 气 体 流 速 对 薄 膜 微 观 结 构 超 导 性 质 的 影 响 实 验 结 果 表 明, 薄 膜 微 观 结 构 a 轴 织 构 晶 粒 含 量 面 外 织 构 等 都 随 旋 转 速 率 的 不 同 而 有 很 明 显 的 变 化, 而 77 K 下 薄 膜 临 界 电 流 在 一 定 旋 转 速 率 范 围 内 随 它 的 增 加 而 提 高, 尤 其 在 26 rpm 时, 临 界 电 流 接 近 5 MA/cm 2, 薄 膜 质 量 非 常 好 出 现 这 些 结 果 的 原 因 我 们 认 为 主 要 是 旋 转 速 率 提 高, 表 面 气 体 流 速 提 高,HF 气 体 能 被 有 效 带 走 而 导 致 薄 膜 生 长 速 率 提 高 造 成 的 对 这 一 系 列 现 象 更 合 理 的 解 释 还 有 待 于 更 多 的 实 验 来 完 善 - 4 -

5 参 考 文 献 [1] J. A. Smith, M. J. Cima, N. Sonnenberg. IEEE Trans. Appl. Superdond. 9:1531,1999 [2] T. Honjo, Y. Nakamura, R. Teranishi, et al.physica C : 873,2003 [3] T. Puig, J. C. Gonzalez, A. Pomar, et al. Supercond. Sci. Technol. 18: 1141, 2005 [4] D. X. Chen, E. Pardo. Appl. Phys. Lett. 88: ,2006 [5] D. E. Wesolowski, M. Yoshizumi, M. J. Cima. Physica C 450: 76,2006 [6] A. Kaneko, H. Fuji, R. Teranishi, et al. Physica C : 926,2004 [7] R. Teranishi, T. Honjo, Y. Tokunaga, et al. Physica C : 920,2004 The Influence of the Gas Flow State on the Growth of YBCO Films Prepared by TFA-MOD Chen Huan,Feng Feng,Han Zhenghe Department of Physics, Tsinghua University, Beijing (100084) Abstract During the TFA-MOD process of preparing YBCO superconducting thin films, the gas flow rate on the films is important because of the potential stagnation of the gaseous product HF at the gas/film interface. Rather than altering the volume gas flow rate, we developed a new method of rotating a specially designed sample holder to evaluate the influence of the gas flow state on the microstructures and superconducting properties of YBCO films. The experimental results show that this influence is obvious, which is basically explained by us that the gas flow rate on the films increases when the rotating speed is raised, then the HF gas could be removed away more effectively, resulting in a higher growth rate of YBCO films, and correspondingly the microstructure and superconducting properties of these films change. Keywords: TFA-MOD, rotating speed, critical density - 5 -

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