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1 Transmission electron microscopy (TEM) 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡

2 1-1 1 前 言 1-2 發 展 沿 革 1-3 電 子 束 與 物 質 作 用 1-4 近 年 發 展 趨 向 1-5 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 1-6 電 子 顯 微 鏡 與 光 學 顯 微 鏡 x 光 繞 射 儀 特 性 及 功 能 之 比 較

3 1-11 前 言 電 子 顯 微 鏡 (electron microscope,em) 一 般 是 指 利 用 電 磁 場 偏 折 聚 焦 電 子 及 電 子 與 物 質 作 用 所 產 生 散 射 之 原 理 來 研 究 物 質 構 造 及 微 細 結 構 的 精 密 儀 器 近 年 來, 由 於 電 子 光 學 的 理 論 及 應 用 發 展 迅 速, 此 項 定 義 已 嫌 狹 窄, 故 重 新 定 義 其 為 一 項 利 用 電 子 與 物 質 作 用 所 產 生 之 訊 號 來 鑑 定 微 區 域 晶 體 結 構 (crystal structure, CS) 微 細 組 織 (microstructure,ms) 化 學 成 份 (chemical composition, CC) 化 學 鍵 結 (chemical bonding,cb) 和 電 子 分 佈 情 況 (electronic structure,es) 的 電 子 光 學 裝 置

4 1-2 發 展 沿 革 1887 J. J. Thomson 發 現 電 子 ( 電 場 及 磁 場 可 偏 折 電 子 束 ) 1912 von Laue 氏 發 現 X 光 繞 射 1924 de Bröglie 氏 發 表 質 波 說 ( 理 論 ) 1926 Schrödinger 及 Heisenberg 等 發 展 量 子 力 學 1927 Davisson 和 Germer 兩 氏 以 電 子 繞 射 實 驗 證 實 了 電 子 的 波 性 1934 Ruska 製 作 第 一 部 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 (TEM) 1938 第 一 部 商 售 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 ( 最 佳 分 辦 率 在 20 至 30A 之 間 ) 1964 第 一 部 商 售 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 (SEM)

5 1-2 發 展 沿 革 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 史 1949 年 Heidenreich 製 成 TEM 觀 察 的 鋁 及 鋁 合 金 薄 膜 1950 年 中 期, 以 TEM 觀 察 到 不 銹 鋼 中 的 差 排 及 鋁 合 金 中 的 小 G. P. zone

6 1-2 發 展 沿 革 各 種 研 究 方 法 的 改 進 試 片 的 研 磨 分 辦 率 的 增 進 雙 聚 光 鏡 的 應 用 成 像 對 比 理 論 的 發 展 試 片 在 TEM 試 片 中 的 處 理

7 1-3 電 子 束 與 物 質 作 用 * 電 子 訊 號 : 未 散 射 電 子 散 射 電 子 ( 包 括 彈 性 非 彈 性 反 射 和 穿 透 電 子 及 被 吸 收 電 子 ) 激 發 電 子 ( 包 括 二 次 電 子 及 歐 傑 電 子 (Auger electron) * 電 磁 波 訊 號 : X 光 射 線 ( 包 括 特 性 及 制 動 輻 射 ) 可 見 光 ( 陰 極 發 光 ) * 電 動 勢 : 電 動 勢 : 由 半 導 體 中 電 子 一 電 洞 對 的 產 生 而 引 起

8 電 子 與 材 料 作 用 產 生 之 訊 號 及 所 能 提 供 資 料

9 1-3 電 子 束 與 物 質 作 用

10 1-4 近 年 發 展 趨 向 ( 一 ) 高 電 壓 ( 二 ) 高 分 辨 率 ( 三 ) 分 析 裝 置 ( 四 ) 場 發 射 電 子 光 源 一 能 量 為 400keV 之 外 型 圖

11 場 發 射 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 (300 kv)

12 / / h 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 (LaB kv)

13 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 一 ) 差 排 理 論 圖 1.4 NiSi 2 與 矽 晶 間 之 界 面 差 排

14 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 二 ) 機 械 性 質 圖 1.5 雙 向 低 釩 鋼 中 之 肥 粒 鐵 與 麻 田 散 鐵 晶 粒 分 佈 的 情 形

15 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 三 ) 缺 陷 圖 1.6 金 試 片 中 的 疊 差 四 面 體

16 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 四 ) 輻 射 損 傷 圖 1.7 Ni-8%Al 合 金 經 氮 離 子 照 射 後 生 成 之 差 排 環 圖 1.8 鎳 鋁 合 金 經 鎳 離 子 照 射 後 生 成 之 空 洞

17 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 五 ) 離 子 佈 植 (ion implantation) ti 圖 1.10 As + 離 子 佈 值 矽 中 差 排 環 圖 1.9 BF 2 + 離 子 佈 值 矽 中 之 固 相 磊 晶 成 長 橫 截 面,(a) 強,(b) 弱 對 比 像 圖 1.11 BF 2 + 離 子 佈 值 矽 中 含 氟 氣 泡 (a) 橫 截 面,(b) 平 視 像

18 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 六 ) 相 變 化 圖 1.12 Al-Zn-Mg 合 金 中 晶 粒 界 及 其 附 近 析 出 物 分 佈 情 形 圖 1.13 Cu 3 Si 中 之 反 晶 界 圖 1.14 雙 相 低 釩 鋼 中 之 雙 晶 性 麻 田 散 鐵

19 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 七 ) 動 力 學 研 究 圖 1.15 BF 2 + 離 子 佈 矽 中 差 排 環 退 火 成 長 情 形 圖 1.16 非 晶 形 矽 在 二 氧 化 矽 膜 上 退 火 成 核 結 晶 情 形

20 Evaporator Ultra High Vacuum Transmission Electron Microscope Specimen Chamber Vacuum < Pa Pretreatment Chamber Vacuum < Pa Point tresolution : 0.21 nm Lattice Resolution : 0.14 nm Accelerating Voltage : 200 KV CCD Camera Double Title Direct Heating Holder (T max = 1200 C) EELS

21 Schematic illustration

22 20 nm Growth of nickel silicide nanowires from Si nanowire templates

23 (a) High-resolution TEM image of a NiSi nanowire The inset is the corresponding (a) High resolution TEM image of a NiSi nanowire. The inset is the corresponding diffraction pattern with a [113] zone axis. (b) High-resolution TEM image of an epitaxial interface between NiSi and Si within a Si nanowire. (c) High angle annular dark-field image of the NiSi/Si/NiSi heterostructure. The bright image is NiSi and the dark image is Si.

24 Growth of titanium silicide nanowires 00:00 09:38 6 nm 6 nm 18:10 19:23 6 nm 4 nm

25 Coarsening of of TiSi 2 NWS T=700 o C 00:06 00:25 4 nm 4 nm 00:49 01:20 4 nm 4 nm

26 Connection of titanium silicide nanowires (different orientation) T=700 o C 00:00 00:16 30 nm 30 nm 00:56 01:21 30 nm 30 nm

27 Growth of TiSi 2 nanowires on silicon 00:00 00: C 820 C (a) () nm 200 nm (b) () (c) 00: C : C nm nm (d) 00: C 00: C 00: C 00: C The growth and shrinkage of titanium silicide NWs during annealings at (a) 820 ºC, 0 nim, (b) 820 ºC, 2min, (c) 820 ºC, 3min, (d) 960 ºC, 26 min

28 TEM and AFM (1 5 μm 15μm) images of titanium silicide TEM and AFM (1.5 μm 1.5 μm) images of titanium silicide NWs grown on Si(110) along one [1-10] direction.

29 Science 321, 1066 (2008).

30

31 奈 米 溫 度 計

32 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 八 ) 薄 膜 結 構 圖 1.17 矽 晶 上 由 電 子 槍 蒸 鍍 之 圖 1.18 NiSi 2 中 雙 晶,(a)( ) 原 子 像, 圖 1.19 釔 矽 化 物 中 之 疊 差 原 子 像 鎳 膜 微 晶 粒 (b) 影 像 強 度 分 佈 圖

33 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 九 ) 界 面 結 構 圖 1.20 鈦 及 矽 晶 界 面 原 子 像 圖 1.21 鐵 及 矽 晶 界 面 原 子 像, 箭 頭 指 示 差 排 位 置

34 HRTEM image of a NiSi nanowire Zone axis: [113] 2 nm

35 1-5 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 在 材 料 科 學 上 的 應 用 ( 十 ) 電 子 元 件 製 程 控 制 與 失 效 分 析 ( 十 一 ) 磁 性 ( 十 二 ) 像 對 比 理 論 ( 十 三 ) 非 彈 性 散 射 理 論 ( 十 四 ) 電 子 光 學 系 統 ( 十 五 ) 表 面 位 像 ( 十 六 ) 微 區 成 份 分 析 ( 十 七 ) 其 它 圖 1.26 多 面 體 鎂 晶 之 三 度 空 間 像

36 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 之 結 構 1. 照 明 系 統 2. 成 像 電 磁 透 鏡 系 統 3. 試 片 室 4. 影 像 訊 號 偵 測 記 錄 系 統

37 照 明 系 統 * 電 子 槍 : 發 射 電 子 束 之 電 子 源 (1) 鎢 絲 (2)LaB 6 絲 以 上 兩 種 電 子 源 皆 由 熱 游 離 發 射 (thermionic emission) 原 理 產 生 電 子 ; (3) 場 發 射 槍 ((field emission gun,feg), 由 強 電 場 將 電 子 吸 出, 即 由 電 場 發 射 原 理 產 生 電 子 * 聚 光 鏡 : 主 要 功 能 在 產 生 一 散 度 小 亮 度 高 尺 寸 小 之 電 子 束 (1) 單 聚 光 鏡 (2) 双 聚 光 鏡

38 熱 游 離 發 射 (Thermionic emission) Richardson,s law J e AT E W 2 kt 通 常 鎢 絲 的 電 流 A~60 A/(cm 2 K 2 ),E w = 4.5eV, 一 般 操 作 溫 度 大 約 為 2700K J e 可 由 Richardson 公 式 算 出, 約 為 1.75 A/cm 2, 其 壽 命 在 10-5 torr 的 真 空 下 平 均 約 40 一 80 小 時 通 常 LaB 6 電 子 源 之 A~40A/(cm 2 K 2 ),E w =2.4 ev, 一 般 操 作 時 在 尖 端 的 溫 度 為 1700 至 2100 K J e 可 達 10 2 A/cm 2 如 在 J e ~10A/cm 2 時 使 用 壽 命 可 超 過 10, 小 時 e

39 鎢 絲

40 LaB 6

41 場 發 射 槍 可 產 生 小 於 10 nm 的 電 子 聚 焦 點 ; 發 射 電 流 密 度 可 以 高 達 10 6 A/cm 2, 必 須 在 torr 的 真 空 下 操 作

42 照 明 系 統 三 種 電 子 的 亮 度 (Brightness, B) 比 B 鎢 絲 :B LaB6 :B 場 發 射 槍 =1:10:10 10 : 10 3

43 成 像 電 磁 透 鏡 系 統 物 鏡 (objective lens) 中 間 鏡 (intermediate lens) 投 影 鏡 (projective lens)

44 透 鏡 成 像

45 透 鏡 成 像 Newton s lens equation 1 1 u v 1 f 放 大 倍 率 (Magnification) M v u

46 透 鏡 成 像

47 電 磁 透 鏡

48 像 差 繞 射 像 差 (diffraction aberration) 球 面 像 差 (spherical aberration) 散 光 像 差 (astigmatism) 波 長 散 佈 像 差 ( 即 散 色 像 差,chromatic aberration)

49 繞 射 像 差

50 繞 射 像 差 r d 0.61

51 r s = C s α 3 球 面 像 差

52 Spherical aberration correctors ( 球 面 像 差 修 正 器 )

53 散 光 像 差

54 波 長 散 佈 像 差 薄 透 鏡 d c 厚 透 鏡 d c E f E E E Cc E

55 對 比 1. 相 對 比 2. 繞 射 對 比 (1) 明 視 野 成 像 (bright field image) (2) 暗 視 野 成 像 (dark field image)

56 (1) 明 視 野 成 像 (bright field image) (2) 暗 視 野 成 像 (dark field image)

57

58 Scanning electron microscopy (SEM) 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡

59 Introduction ti 1. In the SEM, the area to be examined or the microvolume to be analyzed is irradiated with a finely focused electron beam. 2. To obtain topographic images. (secondary and backscattered electrons) 3. To qualitative identification and quantitate elemental information. (characteristic x-rays) 4. Large depth of field.

60 Introduction 陳 力 俊, 微 電 子 材 料 與 製 程, 中 國 材 料 科 學 學 會 (2002)

61 Introduction J. Goldstein, Scanning electron microscopy and X-Ray microanalysis, Kluwer Academic / Plenum Publishers, New York (2003).

62 Introduction J. Goldstein, Scanning electron microscopy and X-Ray microanalysis, Kluwer Academic / Plenum Publishers, New York (2003).

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67 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 場 發 射 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 (FESEM) SEM 之 3D 剖 面 圖

68 SEM 主 要 構 造 示 意 圖

69 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Electron gun : to provide a stable beam of electrons. Three types of electrons guns are used on commercial SEMs : (1) thermionic emission gun: tungsten, LaB 6 J c A T c 2 e E W kt J c : current density (A/cm 2 ) A c : constant (A/cm 2 K 2 ) T : temperature t (K) E W : work function (ev) (2) field emission gun.

70 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Thermionic emission gun - Energy diagram

71 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Thermionic emission gun Tungsten hairpin electron gun (self-regulating g feature of the autobiased electron gun) * Cathode: tungsten wire filament ( hairpin ) * Grid cape or wehnelt cylinder * Anode 傳 統 熱 游 離 式 電 子 槍 示 意 圖 ( 自 動 調 整 偏 壓 裝 置 的 電 子 槍 )

72 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Thermionic emission gun

73 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Thermionic emission gun 電 子 槍 的 電 子 束 電 流 對 燈 絲 電 流 關 係 圖 偏 壓 對 發 射 電 流 及 亮 度 的 關 係 圖 ( 含 有 自 動 調 整 偏 壓 裝 置 的 電 子 槍 )

74 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) Thermionic emission gun : LaB 6 electron gun 使 用 溫 度 低 (1800 K), 可 減 少 陰 極 揮 發 亮 度 高 ( 約 為 鎢 燈 絲 十 倍 ) 壽 命 長 ( 約 為 鎢 燈 絲 十 倍 ) 需 高 真 空 環 境 (10-7 Torr) 容 易 有 化 學 反 應 性 價 格 比 鎢 燈 絲 貴 50 倍

75 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 槍 ) 1 3 The disadvantages of therminotic electron gun: 1. low brightness 2. limited lifetime 3. large energy spread (EDS, WDS) 2 各 種 電 子 源 的 特 性 比 較 ( 在 20kv 時 )

76 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 磁 透 鏡 ) Electron lens ( 電 磁 透 鏡 系 統 ) Condenser lens Objective lens f p q Magnification = M = q p Demagnification = m = p q

77 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 磁 透 鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses The beam crossover in the electron gun d 0 must be demagnified to produce the desired spot d. (1) Effect of aperture size The objection aperture decreases the beam angle i diverging form the condenser lens to a smaller angle a for the electrons entering the objective lens. 典 型 SEM 鏡 柱 光 學 的 電 子 路 徑 示 意 圖

78 S 1 S 2 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 磁 透 鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses (2) Effect of working distance The working distance S may be increased by lowering the specimen stage with the z- control and refocusing the beam on the specimen.

79 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 磁 透 鏡 ) Electron lens : operator control of SEM lenses (3) Effect of condenser lens strength The final probe size and only be reduce at the expense of decreasing the probe current

80 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 磁 透 鏡 ) (1) 電 子 束 大 小 (probe size) SEM 的 解 析 度 約 等 於 最 小 電 子 束 直 徑, 電 子 束 大 小 為 : d 0 S S i 0 S S ' 因 此 可 經 由 增 加 聚 束 鏡 (condenser lens) 強 度 或 減 少 工 作 距 離 (S) 來 縮 小 電 子 束 的 大 小, 以 提 高 解 析 度 (2) 電 子 束 電 流 (probe current) 電 子 束 電 流 為 : a B i 其 中 B 為 電 子 槍 電 流 若 增 加 聚 束 鏡 強 度 或 縮 小 孔 徑 大 小, 會 降 低 電 子 束 電 流 當 電 子 束 電 流 不 足 時, 無 法 得 到 清 晰 的 影 像 (3) 發 散 角 (divergence angle) 藉 著 縮 小 孔 徑 直 徑 式 增 加 工 作 距 離, 可 以 降 低 電 子 束 在 試 片 上 之 發 散 角 聚 焦 電 子 束 的 發 散 角 越 小, 景 深 越 大 2

81 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 偵 測 器 ) (1) 閃 爍 計 數 器 (Scintillator) 來 常 用 於 偵 測 能 量 較 低 的 二 次 電 子 ET 偵 測 器 示 意 圖 B: 反 射 電 子,SE: 二 次 電 子,F: 法 拉 地 籠,S: 閃 爍 器, LG: 光 導 管,PM: 光 電 倍 增 器 可 分 別 背 向 散 射 電 子 及 二 次 電 子 的 訊 號

82 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 儀 器 構 造 ( 電 子 偵 測 器 ) (2) 固 態 偵 測 器 (Solid state detector)

83 作 用 體 積 電 子 束 和 試 片 的 作 用 (SEM)

84 電 子 束 和 試 片 的 作 用 (SEM) 電 子 束 撞 擊 試 片 時, 各 種 訊 號 產 生 範 圍 及 空 間 解 析 度 示 意 圖 * 二 次 電 子 (secondary electron) -- 弱 鍵 結 ( 傳 導 帶 ) 的 電 子 被 撃 出 -- 能 量 <50eV -- 深 度 A( 表 面 ) -- 隨 入 射 電 子 能 量, 而, 但 趨 近 一 穩 定 值 * 背 向 散 射 電 子 (backscattered electrons) -- 入 射 電 子 發 生 彈 性 碰 撞 -- 能 量 ~ 入 射 電 子 能 量 -- 試 片 平 均 原 子 序, 反 射 量 * 特 性 X 光 -- 內 層 電 子 被 撃 出 後, 外 層 電 子 掉 入 原 內 層 電 子 軌 道 而 放 出 X 光

85 電 子 束 和 試 片 的 作 用 (SEM) 背 向 散 射 電 子 二 次 電 子

86 電 子 束 和 試 片 的 作 用 (SEM) 特 性 X 光

87 SEM 的 成 像 線 掃 描 (Line scanning) 面 掃 描 (Area scanning) 放 大 倍 率 = L/l

88 SEM 的 成 像 圖 素 (picture element) 電 子 束 < 圖 素 電 子 束 = 圖 素 電 子 束 > 圖 素 電 子 束 大 小 與 圖 素 大 小 之 比 較

89 SEM 的 成 像

90 SEM 的 成 像 景 深 (depth of field) ; 電 子 束 的 大 小, 小 於 圖 素 的 範 圍 內 (D) tan D 2r / r D / 2 : 電 子 束 發 散 角 r : 電 子 束 半 徑 圖 6-8 SEM 影 像 的 景 深 示 意 圖

91 SEM 的 成 像 SEM 的 極 限 解 析 度 與 最 小 電 子 束 大 小 與 所 需 最 小 電 流 限 制. 最 小 電 子 束 的 極 限 由 像 差 來 決 定 d 2 = d g2 + d d2 + d s2 + d c 2 d (Gaussian probe diameter) d 2 g 理 論 直 徑 g 2 d d d s d c 繞 射 像 差 (diffraction aberration) s 球 面 像 差 (spherical aberration) 4i p 波 長 散 佈 像 差 ( 即 散 色 像 差, chromatic aberration) p

92 SEM 的 成 像 發 散 角 像 差 及 最 小 電 子 束 直 徑 的 關 係 當 在 一 最 佳 值 時, 可 得 到 球 面 像 差 和 繞 射 像 差 的 最 小 綜 合 效 應, 得 到 一 最 小 電 子 束 直 徑.

93 SEM 試 片 製 備 1. 顯 露 出 欲 分 析 的 位 置 2. 表 面 導 電 性 良 好 能 排 除 電 荷 3. 不 得 有 鬆 動 的 粉 末 或 碎 屑 ( 避 免 洩 真 空 時 粉 末 飛 揚 污 染 鏡 柱 體 ) 4. 需 耐 熱, 不 得 有 熔 融 蒸 發 的 現 象 5. 不 能 含 液 狀 或 膠 狀 物 質, 以 避 免 揮 發 6. 非 導 體 表 面 需 鍍 金 ( 影 像 觀 察 ) 或 鍍 碳 ( 成 份 分 析 )

94 The End

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