质 谱 方 法 质 谱 运 行 时 间 :19 min 扫 描 方 式 :Timed-SRM 碰 撞 气 压 力 :1. m Torr 氩 气 SRM 条 件 见 下 表 : 11 种 N- 亚 硝 基 胺 化 合 物 及 1 种 内 标 物 质 质 谱 信 息 Name RT(mi
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- 婷确 竭
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1 TSQ 8 Evo 检 测 橡 胶 及 弹 性 体 材 料 中 11 种 亚 硝 胺 李 春 丽 彭 兴 赛 默 飞 世 尔 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司 Application Note_C_GCMSMS 前 言 N- 亚 硝 基 化 合 物 是 一 类 很 强 的 化 学 致 癌 物 质, 包 括 亚 硝 胺 和 亚 硝 酰 胺 两 大 类 物 质, 通 常 泛 称 为 亚 硝 胺 超 过 3 多 种 N- 亚 硝 基 化 合 物 在 一 种 或 多 种 动 物 身 上 显 示 出 具 有 致 癌 作 用 [1], 并 且 4 多 种 动 物 包 括 灵 长 类 都 是 易 于 感 染 N- 亚 硝 基 化 合 物 而 引 起 癌 症, 而 且 这 类 强 致 癌 物 质 在 实 验 动 物 体 上 诱 导 出 的 肿 瘤 在 形 态 学 特 点 与 生 化 特 点 上 都 与 相 应 的 人 体 器 官 上 发 现 的 肿 瘤 相 似 [2] 美 国 环 境 保 护 局 (USEPA) 认 为 N- 亚 硝 基 二 甲 胺 (NDMA) 在 极 低 的 浓 度 (.7 ng/l) 下 就 会 致 癌, 已 将 其 列 为 优 先 控 制 污 染 物 [3] 许 多 国 家 及 国 际 组 织 都 对 相 应 制 品 中 N- 亚 硝 基 胺 的 检 测 制 定 了 严 格 的 标 准 [4][5][6], 如 中 国 出 台 了 GB 婴 幼 儿 安 抚 奶 嘴 安 全 要 求 ; 欧 盟 玩 具 安 全 新 指 令 (29/48/EC) 中, 对 其 中 的 N- 亚 硝 基 胺 含 量 及 迁 移 量 有 着 极 为 严 格 的 规 定 同 时, 与 该 指 令 配 套 的 欧 盟 协 调 标 准 EN71-12 要 求 至 少 检 测 13 种 N- 亚 硝 基 胺, 包 括 脂 肪 族 亚 硝 胺 脂 环 族 亚 硝 胺 及 芳 香 族 亚 硝 胺 等 因 此 开 发 出 快 速 灵 敏 和 准 确 的 N- 亚 硝 胺 化 合 物 的 测 定 方 法, 对 卫 生 检 测 削 减 和 控 制 亚 硝 胺 含 量 的 研 究 是 迫 切 需 要 的 使 用 GC-MS/MS 检 测 N- 亚 硝 胺, 已 有 一 定 程 度 的 应 用 [7][8] 赛 默 飞 世 尔 科 技 的 串 接 气 质 联 用 TSQ 8 Evo 具 有 高 灵 敏 度 背 景 干 扰 小 稳 定 性 高 等 特 点 本 文 以 TSQ 8 Evo 为 平 台 建 立 了 橡 胶 及 弹 性 体 材 料 中 11 种 N- 亚 硝 基 胺 GC-MS/MS 检 测 方 法, 结 合 赛 默 飞 世 尔 科 技 特 有 的 TraceFinder 软 件 系 统 进 行 数 据 采 集 数 据 分 析 和 报 告 输 出, 实 现 了 数 据 的 快 速 采 集 及 数 据 结 果 的 智 能 处 理 为 N- 亚 硝 基 胺 的 痕 量 检 测 提 供 了 强 而 有 力 的 技 术 支 持 1. 实 验 部 分 1.1 仪 器 和 试 剂 质 谱 仪 :TSQ 8 Evo 质 谱 仪 ( 赛 默 飞 世 尔 科 技, 美 国 ); 气 相 色 谱 仪 :Trace 131 气 相 色 谱 配 AI 131 自 动 进 样 器 ( 赛 默 飞 世 尔 科 技, 美 国 ); 色 谱 柱 :TR-5MS(3 m.25 mm.25 μm) 毛 细 管 色 谱 柱 ; 试 剂 : 正 己 烷, 丙 酮, 甲 醇 ; 均 为 色 谱 级 1.2 实 验 方 法 气 相 方 法 程 序 升 温 : 程 序 升 温 :35 ( 维 持 3 min),1 /min 到 1 ( 维 持 1 min),25 /min 到 25 ( 维 持 3 min) 进 样 口 温 度 :SSL 分 流 不 分 流 (22 )with Splitless 不 分 流 模 式 载 气 流 速 :1. ml/min( 恒 流 ) 传 输 线 温 度 : 25 进 样 体 积 :1. μl
2 质 谱 方 法 质 谱 运 行 时 间 :19 min 扫 描 方 式 :Timed-SRM 碰 撞 气 压 力 :1. m Torr 氩 气 SRM 条 件 见 下 表 : 11 种 N- 亚 硝 基 胺 化 合 物 及 1 种 内 标 物 质 质 谱 信 息 Name RT(min) Ion Polarity Window Mass Product Mass Collision Energy NDMA 4.4 Positive NDMA 4.4 Positive NDEA 7.2 Positive NDEA 7.2 Positive NDEA 7.2 Positive NDIPA(ISTD) 9.4 Positive NDIPA(ISTD) 9.4 Positive NDIPA(ISTD) 9.4 Positive NPYR 1.3 Positive NPYR 1.3 Positive NMPHA 1.3 Positive NMPHA 1.3 Positive NMOR 1.3 Positive NMOR 1.3 Positive NMOR 1.3 Positive NDPA 1.4 Positive NDPA 1.4 Positive NDPA 1.4 Positive NPIP 11.1 Positive NPIP 11.1 Positive NPIP 11.1 Positive NEPHA 11.4 Positive NEPHA 11.4 Positive NEPHA 11.4 Positive NDBA 13. Positive NDBA 13. Positive NDBA 13. Positive NDBZA 16.8 Positive NDBZA 16.8 Positive NDBZA 16.8 Positive NDINA 17. Positive NDINA 17. Positive NDINA 17. Positive NDINA 17. Positive
3 3 1.3 样 品 制 备 5 ml 甲 醇 进 行 洗 脱, 收 集 合 并 全 部 流 出 液 于 离 心 管 中 样 品 制 备 成 2 mm 2 mm 2 mm 大 小 ( 均 匀 取 样 ) 浓 缩 1.4 样 品 前 处 理 样 液 于 25 ml 的 平 底 烧 瓶 中, 并 用 少 量 甲 醇 淋 洗 离 心 管 样 品 提 取 壁 2-3 次, 合 并 洗 涤 液 于 平 底 烧 瓶 中, 将 溶 液 旋 转 蒸 发 准 确 称 取 5. g( 精 确 到.1 g) 样 品 于 4 ml 棕 色 玻 璃 (35, 15 mbar) 至 4 ml 左 右, 取 下 平 底 烧 瓶, 于 涡 旋 瓶 中, 加 入 3 ml 甲 醇, 于 室 温 超 声 萃 取 3 min, 过 滤 混 匀 器 上 充 分 旋 转 振 荡 1 min, 然 后 将 平 底 烧 瓶 中 的 样 液 转 移 溶 液 至 25 ml 平 底 烧 瓶 中 ; 再 向 样 品 中 加 入 2 ml 转 移 溶 液 至 5 ml 棕 色 容 量 瓶 中 用 少 量 甲 醇 淋 洗 平 底 烧 甲 醇 溶 剂, 重 复 超 声 和 转 移 步 骤, 并 用 少 量 甲 醇 洗 涤 棕 瓶 2-3 次, 并 于 涡 旋 混 匀 器 上 充 分 旋 转 振 荡 1 min, 合 并 充 分 旋 转 振 荡 1min, 然 后 将 平 底 烧 瓶 中 的 样 液 转 移 溶 液 至 5mL 棕 色 容 量 瓶 中 用 少 量 甲 醇 色 瓶 2-3 次, 合 并 两 次 超 声 和 洗 涤 溶 液 ; 将 溶 液 旋 转 蒸 洗 涤 液 于 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 定 容 至 刻 度 经.45 μm 发 (35 淋 洗, 平 15 底 mbar) 烧 瓶 至 2-43 ml 次 左, 并 右 于, 于 涡 涡 旋 混 匀 器 上 充 分 旋 转 滤 膜 振 过 荡 滤 1min, 后 进 行 合 分 并 析 洗 涤 液 于 棕 色 容 量 瓶 中, 旋 转 振 荡 1 min, 样 品 溶 液 转 移 至 1 ml 具 塞 离 心 管 中 用 甲 醇 定 容 至 刻 度 经.45μm 滤 膜 过 滤 后 进 行 分 2. 析 实 验 结 果 另 取 1mL 甲 醇 分 2-3 次 洗 涤 平 底 烧 瓶 壁, 并 于 涡 旋 混 匀 2.1 使 用 TraceFinder 软 件 简 化 分 析 步 骤 2. 实 验 结 果 器 上 充 分 旋 转 振 荡 1 min, 合 并 洗 涤 液 于 1 ml 具 塞 离 心 使 用 TSQ 8 系 列 产 品 特 有 的 软 件 平 台 TraceFinder, 不 管 中 2.1 使 用 TraceFinder 软 件 简 化 分 析 步 骤 仅 可 以 实 现 数 据 快 速 批 量 自 动 化 采 集 及 处 理, 还 可 净 化 使 用 TSQ8 系 列 产 品 特 有 的 软 件 平 台 TraceFinder, 完 成 实 验 室 常 不 用 仅 数 可 据 以 报 实 告 现 的 自 数 动 据 生 快 成 速, 将 批 Database 量 数 据 将 C18 固 相 萃 取 小 柱 置 于 固 相 萃 取 装 置 上, 用 5 ml 甲 醇 库,Master method 主 方 法,Instrument method 仪 器 方 法 以 自 动 化 采 集 及 处 理, 还 可 完 成 实 验 室 常 用 数 据 报 告 的 自 动 生 成, 将 Database 数 据 库,Master 预 淋 洗 C18 小 柱 将 样 液 注 入 小 柱, 流 出 液 收 集 于 离 心 及 AutoSRM 质 谱 条 件 自 动 优 化 软 件 之 间 有 机 结 合 工 作 管 中, method 待 样 液 主 液 方 面 法 下 降,Instrument 至 小 柱 填 料 的 method 上 层 面 仪 时, 器 再 方 加 法 入 以 及 流 AutoSRM 程 如 图 1 所 质 示 谱 条 件 自 动 优 化 软 件 之 间 有 机 结 合 工 作 流 程 如 图 1 所 示 图 1 TraceFinder 工 作 流 程 图 1. TraceFinder 工 作 流 程 对 于 大 部 分 常 见 化 合 物 方 法 信 息, 已 包 含 在 TraceFinder 内 置 数 据 库 中 检 测 所 涉 及 的 化 合 物 的 质 谱 方 法 信 息 可 使 用 TraceFinder 通 过 Database 进 行 查 询 编 辑 提 取 并 可 直 接 导 入 仪 器 方 法 中 使 用 这 些 化 合 物 包 括 农 药 残 留 多 环 芳 烃 多 氯 联 苯 多 溴 联 苯 和 多 溴 联 苯 醚 邻 苯 二 甲 酸 酯 等 常 见 关 注 化 合 物 2.2 使 用 AutoSRM 软 件 自 动 优 化 化 合 物 信 息
4 4 AutoSRM 程 序 自 动 进 行 以 下 三 个 步 骤 :1. 全 扫 描 分 析 通 常 最 强 的 离 子 将 被 作 为 母 离 子 2. 对 母 离 子 进 行 子 离 子 全 扫 信 号 最 强 的 子 离 子 3. 对 选 定 的 母 离 子 / 子 离 子 对 进 行 碰 对 于 大 部 分 常 见 化 合 物 方 法 信 息, 已 包 含 在 TraceFinder 撞 能 的 优 化 其 工 作 流 程 如 图 2 所 示 内 置 数 据 库 中 检 测 所 涉 及 的 化 合 物 的 质 谱 方 法 信 息 可 使 用 TraceFinder 通 过 Database 进 行 查 询 编 辑 提 取 并 可 直 接 导 入 仪 器 方 法 中 使 用 这 些 化 合 物 包 括 农 药 多 环 芳 烃 多 氯 联 苯 多 溴 联 苯 和 多 溴 联 苯 醚 邻 苯 二 甲 酸 酯 等 常 见 关 注 化 合 物 AutoSRM 软 件 进 行 自 动 优 化, 可 实 现 优 化 后 自 动 生 成 仪 器 方 法 的 功 能 AutoSRM 程 序 自 动 进 行 以 下 三 个 步 骤 :1. 全 扫 描 分 析 通 常 最 强 的 离 子 将 被 作 为 母 离 子 2. 对 母 离 子 进 行 子 离 子 全 扫 信 号 最 强 的 子 离 子 3. 对 选 定 的 母 离 子 / 子 离 子 对 进 行 碰 撞 能 的 优 化 其 工 作 流 程 如 图 2 所 示 2.2 使 用 AutoSRM 软 件 自 动 优 化 化 合 物 信 息 2.3 定 性 结 果 对 于 11 种 N- 亚 硝 基 化 合 物 及 1 种 内 标 物 质, 在 方 法 建 立 实 验 采 用 的 TR-5MS 色 谱 柱 对 N- 亚 硝 胺 化 合 物 有 良 好 的 分 初 期, 其 色 谱 质 谱 条 件 未 知, 需 要 对 其 相 应 的 色 谱 质 谱 方 法 优 化 同 样 可 以 利 用 TSQ 8 系 列 产 品 所 特 有 的 离 效 果,12 种 化 合 物 ( 含 1 种 内 标 物 质 ) 在 19 min 的 分 AutoSRM 程 序 自 动 进 行 以 下 三 个 步 骤 :1. 全 扫 描 分 析 通 常 最 强 的 离 子 将 被 作 为 母 离 离 时 间 内 得 到 了 良 好 的 色 谱 图, 结 果 如 图 3 所 示 子 2. 对 母 离 子 进 行 子 离 子 全 扫 信 号 最 强 的 子 离 子 3. 对 选 定 的 母 离 子 / 子 离 子 对 进 行 碰 撞 能 的 优 化 其 工 作 流 程 如 图 2 所 示 图 2 AutoSRM 工 作 流 程 2.3 定 性 结 果 2.3 定 性 结 果 图 2 AutoSRM 工 作 流 程 图 2. AutoSRM 工 作 流 程 实 验 采 用 的 TR-5MS 色 谱 柱 对 N- 亚 硝 胺 化 合 物 有 良 好 的 分 离 效 果,12 种 化 合 物 ( 含 1 实 验 采 用 的 TR-5MS 色 谱 柱 对 N- 亚 硝 胺 化 合 物 有 良 好 的 分 离 效,12 种 化 合 物 ( 含 1 种 内 标 物 质 ) 在 19 min 的 分 离 时 间 内 得 到 了 良 好 的 色 谱 图, 结 果 如 图 3 所 示 种 内 标 物 质 ) 在 19 min 的 分 离 时 间 内 得 到 了 良 好 的 色 谱 图, 结 果 如 图 3 所 示 C:\Users\...\HK-Nitrosamine\221\5ppb 2/21/13 16:14:18 C:\Users\...\HK-Nitrosamine\221\5ppb 2/21/13 16:14:18 RT: SM: 11G RT: 4.42 AA: 1959 SN: RT: SM: 11G RT: 1.28 AA: SN: RT: SM: 11G RT: 4.42 AA: 1959 SN: E @cid5. [ ] 4MS ICIS 5ppb RT: SM: 11G RT: SM: 11G RT: E4 RT: 7.25 AA: SN: AA: @cid5. SN: [ ] 8 MS ICIS 5ppb RT: SM: 11G RT: SM: 11G RT: E6 AA: E5 RT: 9.4 SN: E6 1 SRM AA: ms @cid @cid5. SN: 6166 [ ] 8 1 [ ] SRM MS ICIS ms2 5ppb MS ICIS 5ppb 12.1@cid5. 6 [ ] 8 MS ICIS 5ppb NDMA NDEA 4 NDIPA(ISTD) RT: SM: 11G RT: SM: 7G RT: SM: 11G RT: 1.28 RT: E6 RT: 1.36 AA: E5 AA: SRM AA: E5 2 2 SN: 1889 SN: ms2 SN: @cid1. 1.@cid5. 86.@cid5. 8 [ ] 8 [ [ ] MS ICIS 5ppb 16.15] MS MS ICIS 5ppb ICIS 5ppb NDMA 4 NDEA4 NDIPA(ISTD) 2 RT: SM: 7G 2 2 RT: SM: 11G RT: E6 RT: E5 AA: SRM AA: E NPYR NMPHA SN: ms2 SN: 7242 NMOR @cid1. 1.@cid5. 86.@cid5. [ ] 8 [ [ ] MS ICIS 5ppb 16.15] MS MS ICIS 5ppb ICIS 5ppb E5 13.1@cid5. [ ] MS ICIS 5ppb NPYR NMPHA NMOR
5 5 C:\Users\...\221\221\5ppb 2/21/13 17:55:43 RT: SM: 11G RT: 1.43 AA: SN: E5 SRM ms2 13.1@cid5. [ ] MS ICIS 5ppb RT: SM: 11G RT: 11.1 AA: SN: E5 114.@cid5. [ ] MS ICIS 5ppb RT: SM: 11G RT: AA: SN: E6 16.@cid15. [ ] MS ICIS 5ppb RT: SM: 11G RT: AA: SN: NDPA NPIP NEPHA 3.11E @cid5. [ ] MS ICIS 5ppb RT: SM: 7G RT: AA: E5 SN: @cid1. 8 [ ] MS ICIS 5ppb RT: SM: 9G RT: AA: E6 SN: @cid1. 8 [ ] MS ICIS 5ppb NDBA NDBZA NDINA 2.3 方 法 回 收 率 及 仪 器 稳 定 性 图 3 12 种 化 合 物 色 谱 图 图 种 化 合 物 色 谱 图 选 取 4 种 物 质 (NDPA,NDEA,NDBA,NMphA) 配 置 成 混 合 标 准 品, 考 察 前 处 理 方 2.3 方 法 回 收 率 及 仪 器 稳 定 性 先 设 定 的 定 性 离 子 及 定 量 离 子, 对 化 合 物 的 检 出 结 果 进 法 的 准 确 性 及 回 收 率 根 据 欧 盟 农 残 方 法 准 则 要 求, 回 收 率 需 在 7-12% 之 间 实 验 以 选 取 4 种 物 质 (NDPA,NDEA,NDBA,NMphA) 配 置 成 混 行 快 速 自 动 化 处 理, 同 时 实 现 定 性 及 定 量 功 能 图 4 合 1μg/kg 标 准 品, 考 浓 察 度 前 水 处 平 理 进 方 行 法 的 添 准 加 确 回 性 收 及 实 回 验 收, 率 测 根 定 据 两 欧 组 平 为 行 NDPA 样 品, 质 谱 结 图 果 信 如 息 表 1 所 示 结 果 表 明, 盟 农 残 方 法 准 则 要 求, 回 收 率 需 在 7-12% 之 间 实 验 回 收 率 均 处 于 7-12% 之 间, 方 法 准 确 性 良 好 按 照 上 述 前 处 理 方 法 对 实 验 样 品 进 行 处 理, 以 空 白 样 品 以 1 μg/kg 浓 度 水 平 进 行 添 加 回 收 实 验, 测 定 两 组 平 行 基 质 制 备 浓 度 为 μg/kg 样 品, 同 结 时 果 对 如 仪 表 器 1 所 的 示 稳 定 结 性 果 进 表 行 明 了, 考 回 收 察 率, 将 均 处 4 种 于 化 7-合 物 配 置 成 5. μg/kg 标 样, 连 续 进 样 6 次, 的 基 质 标 准 曲 线, 在 确 定 的 色 谱 和 质 谱 条 件 下 进 行 测 定, 12% 得 到 之 相 间 对, 应 方 的 法 准 每 确 个 性 目 良 标 好 化 合 物 物 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD), 测 试 仪 器 的 稳 定 性, 如 表 1 所 示 对 测 定 结 果 进 行 分 析, 研 究 方 法 的 灵 敏 度 及 检 出 限 同 同 4 时 种 对 化 仪 合 器 物 的 稳 RSD 定 性 均 进 小 行 了 于 考 5.% 察, 将 结 4 种 果 化 表 合 明 物 : 配 仪 置 器 成 在 低 时 浓 选 度 取 水 了 两 平 种 ( 5μg/kg) 市 售 产 品 ( 婴 连 儿 续 奶 进 嘴 及 样 玩 时 具, 气 仪 球 ), 对 其 5. μg/kg 标 样, 连 续 进 样 6 次, 得 到 相 对 应 的 每 个 目 标 中 11 种 N- 亚 硝 胺 化 合 物 进 行 了 测 定 器 稳 定 性 良 好, 满 足 痕 量 检 测 需 求 化 合 物 物 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD), 测 试 仪 器 的 稳 定 性, TSQ 8 Evo 具 有 灵 敏 度 高 和 抗 干 扰 能 力 强 的 特 点, 所 检 如 表 1 所 示 4 种 化 合 物 RSD 均 小 于 5.% 结 果 表 明 : 表 1 回 收 率 实 验 结 果 仪 器 在 低 浓 度 水 平 ( 5 μg/kg) 连 续 进 样 时, 仪 器 稳 定 性 测 11 种 化 合 物 在 较 低 的 浓 度 水 平 得 到 了 良 好 的 检 出 效 NDPA NDEA NDBA NMphA 良 好, 满 足 痕 量 检 测 需 求 果, 完 全 满 足 法 规 要 求, 如 表 2 所 示 同 时, 在 两 种 实 回 收 率 % 117.6% 际 样 12.8% 品 中 均 检 出 了 118.3% 少 量 的 NDBA 残 留 结 果 如 表 3 所 示 表 回 1. 收 回 率 收 率 -2 实 验 结 果 8.3% 114.9% 116.7% 1.% 2.4 结 论 RSD 2.88% 2.49% 2.66% 1.86% NDPA NDEA NDBA NMphA 实 验 结 果 表 明 TSQ 8 Evo 在 检 测 含 有 痕 量 亚 硝 胺 样 品 回 收 率 % 117.6% 12.8% 118.3% 2.4 方 法 灵 敏 度 检 出 限 及 实 际 样 品 测 定 回 收 率 % 114.9% 116.7% 1.% TraceFinder 软 件 可 同 时 实 现 数 据 采 集 及 数 据 处 TraceFinder 理, 根 据 软 预 件 先 集 设 数 据 定 采 的 集 定 性 处 离 理 子, 及 方 法 定 开 量 发 离 于 一 体 在 RSD 2.88% 2.49% 2.66% 1.86% 时, 具 有 高 选 择 性 高 灵 敏 度 高 稳 定 性 和 高 通 量, 在 有 害 化 合 物 检 出 方 面 具 有 优 异 的 表 现 同 时, 强 大 的 简 化 实 验 操 作 步 骤 的 同 时, 实 现 了 对 数 据 处 理 的 自 动 化 子, 对 化 合 物 的 检 出 结 果 进 行 快 速 自 动 化 处 理, 同 时 现 定 性 及 定 量 功 能 图 为 NDPA 2.4 方 法 灵 敏 度 检 出 限 及 实 际 样 品 测 定 TraceFinder 自 带 的 AutoSRM 软 件, 对 于 未 知 信 息 化 合 物 的 质 谱 图 信 息 TraceFinder 软 件 可 同 时 实 现 数 据 采 集 及 数 据 处 理, 根 据 预 质 谱 条 件 的 优 化 开 发, 提 供 了 可 靠 的 支 撑
6 6 图 4 NDPA 质 谱 图 信 息 (2μg/kg) 按 照 上 述 前 处 理 方 法 对 实 验 样 品 进 行 处 理, 以 空 白 样 品 基 质 制 备 浓 度 为.5,.1,.2,.5, 1, 2, 2, 5 μg/kg 的 基 质 标 准 曲 线, 在 确 定 的 色 谱 和 质 谱 条 件 下 进 行 测 定, 对 测 定 结 果 进 行 分 析, 研 究 方 法 的 灵 敏 度 及 检 出 限 同 时 选 取 了 两 种 市 售 产 品 ( 婴 儿 奶 嘴 及 玩 具 气 球 ), 对 其 中 11 种 N- 亚 硝 胺 化 合 物 进 行 了 测 定 TSQ8Evo 具 有 灵 敏 度 高 和 抗 干 扰 能 力 强 的 特 点, 所 检 测 11 种 化 合 物 在 较 低 的 浓 度 水 平 得 到 了 良 好 的 检 出 效 果, 完 全 满 足 法 规 要 求, 如 表 2 所 示 同 时, 在 两 种 实 际 样 品 中 均 检 出 了 少 量 的 NDBA 残 留 结 果 如 表 3 所 示 表 保 留 2 时 EN 间 71-12:213 信 噪 比 检 中 出 设 限 定 的 安 样 全 品 -1 要 求 商 品 类 型 亚 硝 胺 亚 硝 胺 化 合 物 由 弹 性 材 料 制 造, 适 用 于 36 个 月 以 下 儿 童 使 用 的 玩 具 和 玩 具 部 件 由 弹 性 材 料 制 造, 意 图 放 入 口 中 的 玩 具 和 玩 具 部 件 适 用 于 36 个 月 以 下 儿 童 使 用 的 手 指 画 颜 料 化 合 物 名 称 图 4. NDPA 质 谱 图 信 息 (2 μg/kg) 表 2. EN 71-12:213 中 设 定 的 安 全 要 求 商 品 类 型 亚 硝 胺 亚 硝 胺 化 合 物 由 弹 性 材 料 制 造, 适 用 于 36 个 月 以 下 儿 童 使 用 的 玩 具 和 玩 具 部 件.5 mg/kg 1 mg/kg 由 弹 性 材 料 制 造, 意 图 放 入 口 中 的 玩 具 和 玩 具 部 件.5 mg/kg 1 mg/kg 适 用 于 36 个 月 以 下 儿 童 使 用 的 手 指 画 颜 料.2 mg/kg 1 mg/kg 化 合 物 名 称 (min) 表 3. 灵 敏 度 检 出 限 及 实 际 样 品 测 定 结 果 (S/N) 样 品 -2 NDMA N.A N.A NDEA N.A N.A NDIPA(ISTD) N.A N.A.5 mg/kg 1 mg/kg NPYR N.A N.A NMPHA N.A N.A NMOR N.A N.A.5 mg/kg 1 mg/kg NDPA N.A N.A NPIP N.A N.A.2 mg/kg 1 mg/kg NEPHA N.A N.A NDBA 表 3 灵 敏 度 检 出 限 及 实 际 样 品 测 定 结 果 保 留 时 间 信 噪 比 检 出 限 样 品 -1 (min) (S/N) NDBZA N.A N.A NDINA N.A N.A 注 : N.A 为 未 检 出 样 品 -2 NDMA N.A N.A NDEA N.A N.A NDIPA(ISTD) N.A N.A NPYR N.A N.A NMPHA N.A N.A NMOR N.A N.A
7 3. 参 考 文 献 [1] R. Preussmann. Carcinogenic N-nitroso compounds and their environmental significance. [M] [2] Bogovski P.Bogovski S.Animal species in which N-nitroso compounds induce cancer[j]. International Journal of Cancer, 1981,24: [3] U.S. Environmental Protection Agency. N-Nitrosodimethylamine (CASRN ). [4] GB 婴 幼 儿 安 抚 奶 嘴 安 全 要 求 [5] 欧 盟 玩 具 安 全 新 指 令 (29/48/EC) [6] EN 71-12:213 亚 硝 胺 与 亚 硝 胺 化 合 物 [7] 童 玉 贵, 林 伟, 林 中 等. 气 质 联 用 法 测 定 鞋 类 橡 胶 材 料 中 的 N- 亚 硝 基 胺 含 量 [J]. 皮 革 科 学 与 工 程. 211, 5 (21): [8] 李 丕, 白 桦, 李 海 玉 等. 固 相 萃 取 - 气 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 乳 胶 儿 童 用 品 中 15 种 N- 亚 硝 胺 及 其 前 体 物 的 迁 移 量 [J]. 色 谱. 214,1 (32): Application Note_C_GCMSMS 赛 默 飞 世 尔 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司 免 费 服 务 热 线 : ( 支 持 手 机 用 户 ) AN_C_GCMSMS-52392
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