2014 28 7 735 10 100050;,, 1 *,, (, 1 ) : 10,, 2010, 2010 10 896,,,, : ; ; ; :R931;R927.2 :A :1002-7777 (2014)07-0735-06 AnalysisofSulfiteResiduesinTenCategoriesofChineseHerbalMedicinesandDecoctionPieces Xu Weiyi, Wang Qiong,Yu Jiangyong 1,Sun Lei *,Jin Hongyu and Ma Shuangcheng (National InstitutesforFoodandDrugControl,Beijing100050; 1 ChinesePharmacopoeiaCommission) ABSTRACT: Objective To determinethesulfur dioxideresiduesin Chinese herbal medicinesand decoctionpiecesindomesticmarket,performstatisticalanalysisondeterminationresultsandputforward someadviceforstandardsandsupervision. Methods The detection ofresiduesofsulfurdioxide was conducted withreferenceto Chinese Pharmacopoeia (2010)Supplement Ⅰ.The data wereanalyzed accordingtothelimitationrequirementsin ChinesePharmacopoeia (2010)Supplement Ⅱ.Resultsand ConclusionAccordingtothedetectionresultsof896batchesofChineseherbalmedicinesanddecoction piecesof10categories,sampleswithsatisfactoryresultswerefromareasinwhichthespecialrectification ofdesulfidizationofchinesedecoctionpieceswascariedout.soitisnecessarytomonitortheimplementationof limitationstandards,strengthen marketsupervisionandincreasepolicysupport,andpromotethespecification processingmethodsoastoensurethequalityandsafetyofchinesedecoctionpieces. KEY WORDS: Chinese herbal medicines;sulfite residues;sample survey;limitation standard; supervisionadvice,, [2], ;2013 3,, C,,, [1], 2011, 4, : ( 2014ZX09304307-002) :, ; : ;E-mail:xuwy118@163.com :, ; : ;E-mail:dasunlei@sina.com
736 2014 28 7, 3 10 896,, 92 87 83 90 1 90 91 90 87 1.1 94 896 2010 92 [3] ⅨU, [4] 2010 1~3, 10, 400mg kg -1, 1.2 2 31, 2.1 896, 400mg kg -1, 2013 4~5 1~3 1 2.2, 26 30 4 25 43 29 29, 420, 476, 46.9% 4 30 30 30 39 30 30 30 30 30 30 29 36 (%) 25 14 56.0 509 232 45.6 350 169 48.3 12 5 41.7 29 28 29 30 29 30 29 30 29 10 30 7 30 896 2 (%) 25 2.8 509 56.8 350 39.1 12 1.3 2.3, 5 5, 4 400mg kg -1, 60%,, 80% ; 30% ;,, 39 2000mg kg -1 : 19, 9, 6, 2, 1
2014 28 7 737 5 (%) (mg kg -1 ) (mg kg -1 ) 87 77 88.5 227 2067 90 72 80.0 293 3620 87 57 65.5 376 1388 92 58 63.0 360 1063 91 46 50.5 902 4915 94 38 40.4 1087 5436 92 22 23.9 848 3620 90 18 20.0 702 2139 90 18 20.0 932 2294 83 14 16.9 724 1898 896 420 46.9 2.4 6 50%, 50% 8 3 60%, 5 6 ChemPatern [ ( ) ], ( ) ( ), 1~2 (%) 26 22 84.62 25 18 72.00 29 19 65.52 30 17 56.67 30 17 56.67 30 17 56.67 30 16 53.33 30 16 53.33 1
中国药事 ２０１４ 年第 ２８ 卷第 ７ 期 ７３８ 图 ２ 测定均值二维聚类分析 图 １ 表明 针对白术 天麻 山药和白及这一 类合格率较高 热图显黄和红色 的药材 各省份 合格率差 异 较 小 而 党 参 天 花 粉 白 芍 天 冬 葛根和 牛 膝 等 合 格 率 较 低 热 图 多 显 蓝 色 的 药 材 各省份合格率差异较明显 图２表明 针 对 天 麻 山 药 白 术 和 白 及 这 一 类 残 留 量 值 较 低 显 蓝 色 的 药 材 各 省 份 差 异较小 而 天 冬 葛 根 党 参 天 花 粉 白 芍 和 牛膝残留量整体偏高 且 各 省 份 差 异 较 大 特 别 是牛膝合格率较高且残留量比 较 低 的 省 份 有 浙 江 甘肃 上 海 安 徽 河 北 等 其 中 浙 江 最 为 突出 图 ３ 二维 ＰＣＡ 投影图 合格率 采用 ＣｈｅｍＰａ ｔ ｔ ｅ ｒｎ 化 学 计 量 学 软 件 的 主 成 分 分析法 建立 二 维 ＰＣＡ 投 影 图 发 现 各 省 市 间 合 格率和残留量不同的原因差异更 为 显 著 见 图 ３ ４图中显示 合格率 荷 载 即 对 应 药 材 合 格 率 较 高 方向或残留量荷载反方向 对应药材残留量较 低 的省 份 为 较 优 组 按 照 该 分 析 法 浙 江 甘 肃 上海 安徽 河北为合格率较高且残留量较低 的省份 其中浙江省最为突出 这与聚类分析的结 果基本一致 通过简单合 格 率 统 计 聚 类 分 析 及 ＰＣＡ 投 影 均表明浙江省在本次专项检验中合格率最优 大部 分品种测定平均值远低于全国范围内各品种平均测 定值 分析认为这与浙江省近年采取的大力监管密 切相关自 ２００９ 年 ５ 月 起 浙 江 省 食 品 药 品 监 督 局连续开展了为期两年的中药饮片无硫化专项整治 图 ４ 二维 ＰＣＡ 投影图 残留量 工作中药材硫熏问题被媒体曝光以来 浙江省药 监局发布 浙江省中药饮片生产经营专项检查工作 方案 浙食药监安 ２０１１ ５ 号 继 续 开 展 中 药
2014 28 7 739,, 2010 2 60mg kg -1 10,,,,,, 3 3.1, 2010 ;,,, ( ), [7],,,,,, 4 15 min, 4.1, 40min 1h,,,, [7],, [8], ;, [5], ;,, 3.2 2011, 4.2, 10 ( 400 mg kg -1 ),, 2010 FAO/, WHO (JECFA)1998, (ADI) (0~ ; 0.7mg kg -1 ) [6],, 2013 4~5,,,,,,,,,,, 400mg kg -1,,, ;,,,,, :,
740 2014 28 7, [3]. [4], ;., [5],,, [J]., portseries,2000,891:1-168, [7],,, : [1],,,. [C].46-48 [J].,2010,41 (8):1403-1405 [2],,. [J].,2012,29 (5):73-75. [M].2010. : :262-263.. [M].2010. : :87-89,91-92,96.,.,2011,25 (4):336-338 [6] JointFAO/WHO ExpertCommiteeonFoodAdditives.E- valuationofcertainfoodadditives [S].WHO TechnicalRe-,. [J].,2012,13 (1):16-19 [8],, [A]. 2009 ( 2013-12-31 )