中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 明 胶 Food additive Gelatine GB 6783-94 1 主 要 内 容 与 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 食 品 添 加 剂 明 胶 的 产 品 分 类 技 术 要 求 试 验 方 法 检 验 规 则 及 标 志 包 装 运 输 贮 存 本 标 准 适 用 于 以 动 物 之 皮 鳞 等 为 原 料 所 生 产 的 食 用 明 胶 2 引 用 标 准 GB 4789.1 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 总 则 GB 4789.2 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 菌 落 总 数 测 定 GB 4789.3 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 大 肠 菌 群 测 定 GB 4789.4 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 沙 门 氏 菌 检 验 3 产 品 分 类 食 用 明 胶, 分 成 A 型 与 B 型 (A 型 为 酸 法 明 胶,B 型 为 碱 法 明 胶, 二 者 等 离 子 点 PI 显 著 不 同 ) 以 及 骨 类 与 皮 类 再 将 每 一 类 明 胶 都 分 为 A B C 三 级, A 级 为 国 际 先 进 水 平,B 级 为 国 际 一 般 水 平,C 级 为 合 格 产 品 ( 企 业 可 再 将 A B C 三 级 细 分 为 A 1 A 2 A 3 B 1 B 2 B 3 C 1 C 2 C 3 C 4 等 小 级, 称 为 骨 A 型 A 1 级 食 用 明 胶, 皮 B 型 A 1 级 食 用 明 胶, 余 此 类 推 ) 项 4 技 术 要 求 4.1 理 化 及 微 生 物 指 标 见 表 1 表 1 食 用 明 胶 的 理 化 微 生 物 指 标 品 种 A 型 B 型 骨 食 用 明 胶 皮 食 用 明 胶 骨 食 用 明 胶 皮 食 用 明 胶 目 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 水 分,% 14 14 凝 冻 强 度 ( 含 水 分 12% 的 商 品 胶 6.67%),Bloomg 勃 氏 粘 度 (6.67%,60 ),mpa s 220 160 100 240 180 100 220 180 100 200 160 100 3.0 2.5 1.8 3.5 3.0 2.0 4.5 3.5 2.5 5.5 4.5 3.0 续 表 1
项 品 种 A 型 B 型 骨 食 用 明 胶 皮 食 用 明 胶 骨 食 用 明 胶 皮 食 用 明 胶 目 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 A 级 B 级 C 级 透 明 度 mm 300 150 50 300 150 50 300 150 50 300 150 50 灰 分,% 1.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 二 氧 化 硫 mg/kg 40 100 150 40 100 150 40 100 150 40 100 150 ph 4.5~6.5 5.5~7.0 等 离 子 点,pH 7.0~9.0 4.7~5.2 水 不 溶 物, % 0.2 0.2 铬 mg/kg 1.0 2.0 1.0 2.0 砷 mg/kg 重 金 属 ( 以 Pb 计 50 50 mg/kg 大 肠 菌 群, 个 /100g 30 30 150 30 30 150 30 30 150 30 30 150 细 菌 总 数, 个 /g 10 3 5 10 3 10 4 10 3 5 10 3 10 4 10 3 5 10 3 10 4 10 3 5 10 3 10 4 沙 门 氏 菌 不 得 检 出 不 得 检 出 4.2 感 官 要 求 4.2.1 产 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 细 粒, 应 保 持 干 燥 洁 净 均 匀, 无 夹 杂 物 4.2.2 产 品 均 应 通 过 孔 径 4mm 标 准 筛 网 4.2.3 2.5% 的 明 胶 液 无 不 适 气 味 5 试 验 方 法
5.1 测 定 溶 液 的 配 制 规 则 5.1.1 取 样 : 抽 取 平 均 试 样 ( 见 6.3.1), 并 充 分 混 匀, 使 其 具 有 真 正 的 代 表 性 5.1.2 测 定 溶 液 用 蒸 馏 水 配 制, 其 浓 度 为 质 量 百 分 比 5.1.3 溶 液 配 制 方 法 : 取 一 定 量 明 胶, 准 确 至 0.1g, 首 先 将 规 定 的 水 量 加 入, 在 20 左 右, 放 置 2h, 使 其 吸 水 膨 胀, 然 后 置 于 65±1 之 水 浴 中 在 15min 之 内 溶 成 均 匀 的 液 体, 最 后 使 其 达 到 规 定 的 浓 度 5.2 水 分 测 定 5.2.1 原 理 取 大 约 1g 明 胶, 在 105 烘 至 恒 重, 根 据 质 量 的 减 少 计 算 明 胶 的 含 水 量 5.2.2 仪 器 和 设 备 5.2.2.1 平 底 带 盖 铝 制 或 不 锈 钢 小 盒 : 直 径 70~75mm, 高 15mm, 质 量 小 于 20g 5.2.2.2 红 外 线 灯 泡 :220V,250W 5.2.2.3 烘 箱 : 可 控 制 温 度 105±2 5.2.2.4 分 析 天 平 : 感 量 1mg 5.2.3 测 定 步 骤 5.2.3.1 在 已 知 恒 重 的 平 底 铝 制 或 不 锈 钢 小 盒 中 称 入 胶 样 0.9~1.1g, 准 确 至 0.01g 5.2.3.2 在 盒 中 加 蒸 馏 水 10mL, 膨 胀 30min 5.2.3.3 将 小 盒 去 盖 放 在 红 外 灯 下 加 热, 温 度 调 节 到 105~110, 将 胶 样 溶 解, 然 后 蒸 至 基 本 干 燥 5.2.3.4 小 盒 移 至 烘 箱 中, 在 105±2 下 烘 2h 5.2.3.5 在 烘 箱 中, 将 小 盒 盖 严, 取 出 置 于 保 干 器 内, 冷 却 至 室 温, 在 分 析 天 平 上 称 量 5.2.3.6 将 小 盒 再 移 至 烘 箱 中 烘 30min, 重 复 5.2.3.5 操 作 如 此 反 复 数 次, 直 至 两 次 质 量 相 差 小 于 3mg 5.2.4 结 果 计 算 胶 样 含 水 量 X 1 (%) 按 式 (1) 计 算 m m2 (1) X1 = 100 m m1 式 中 :X 1 胶 样 含 水 量,%; m 1 空 盒 的 质 量,g; m 2 空 盒 加 烘 干 后 胶 样 的 总 质 量,g; m 空 盒 加 原 胶 样 总 质 量,g 5.2.5 允 许 误 差 两 次 平 行 测 定 值 相 差 应 不 超 过 0.4% 5.3 量 凝 冻 强 度 测 定 5.3.1 原 理 在 严 格 规 定 的 条 件 下, 直 径 为 12.7mm 的 圆 柱, 压 入 含 6.67% 明 胶 的 胶 冻 表 面 以 下 4mm 时, 所 施 加 的 力 为 冻 力, 以 Bloom g 为 单 位 5.3.2 仪 器 5.3.2.1 冻 力 仪 : LFRA 组 织 分 析 仪 或 Boucher 冻 力 仪 或 国 产 JS-I 型
冻 力 仪 5.3.2.2 圆 柱 : 直 径 12.700±0.013mm 5.3.2.3 冻 力 瓶 : 容 量 150mL, 内 径 59mm, 高 度 85mm 5.3.2.4 恒 温 槽 : 可 控 制 温 度 10±0.1 5.3.2.5 水 浴 : 可 调 节 到 65±1 5.3.2.6 三 角 烧 瓶 :250mL 5.3.3 测 定 步 骤 5.3.3.1 胶 冻 的 制 备 : 在 三 角 烧 瓶 中 配 制 6.67% 胶 液 150mL, 将 120mL 测 定 溶 液 放 入 冻 力 瓶 内, 加 盖, 在 10±0.1 低 温 恒 槽 内 冷 却 16~18h 5.3.3.2 测 定 胶 冻 强 度 : 将 冻 力 瓶 从 恒 温 水 槽 中 取 出, 外 面 擦 干, 拿 掉 塞 子, 迅 速 放 在 冻 力 仪 圆 台 上 进 行 凝 冻 强 度 测 定 5.3.4 结 果 表 示 直 接 从 冻 力 仪 中 读 出 试 验 胶 的 凝 冻 强 度, 单 位 以 Bloom g 表 示 5.3.5 允 许 误 差 二 次 平 行 测 定 值 相 差 不 超 过 10Bloom g 5.4 勃 氏 粘 度 的 测 定 5.4.1 原 理 在 60 温 度 下, 测 定 6.67% 明 胶 溶 液 100mL 流 过 标 准 毛 细 管 所 经 过 的 时 间 5.4.2 仪 器 a. 粘 度 计 : 体 积 100mL, 主 要 由 上 面 漏 斗 和 底 部 的 标 准 毛 细 管 组 成 安 装 时 还 有 恒 温 夹 套, 使 之 恒 温 60±0.1 ( 见 图 1)
图 1 勃 氏 粘 度 管 b. 超 级 恒 温 器 c. 秒 表 : 准 确 到 0.01s d. 三 角 烧 瓶 :250ml e. 水 浴 : 可 调 节 到 65±1 f. 温 度 计 : 准 确 至 0.1 5.4.3 测 定 步 骤 5.4.3.1 在 三 角 烧 瓶 中 配 制 6.67% 胶 液, 一 次 测 定 量 需 要 100ML, 将 胶 液 冷 却 至 61 左 右 5.4.3.2 开 启 超 级 恒 温 器, 使 流 过 粘 度 计 夹 套 的 温 度 为 60±0.1 5.4.3.3 用 手 指 顶 住 毛 细 管 末 端, 要 避 免 空 气 或 泡 沫 进 入, 迅 速 将 胶 液 倒 入 粘 度 管 里, 直 到 超 过 上 刻 线 2~3cm 5.4.3.4 将 温 度 计 插 入 粘 度 计 里, 当 温 度 稳 定 在 60±0.1 时, 将 胶 液 水 平 调 节 到 上 刻 线 5.4.3.5 将 手 指 移 开 毛 细 管 末 端 时 按 下 秒 表 胶 液 水 平 达 到 下 刻 线 时 停 下 秒 表, 记 下 时 间, 准 确 到 0.1s
5.4.4 结 果 表 示 和 计 算 1.005B (2) n = 1.005At 式 中 :n 胶 液 粘 度,mPa s; t t 流 过 时 间,s; A,B 粘 度 计 常 数, 通 过 校 正 测 定 5.4.5 允 许 误 差 二 次 平 行 测 定 值 相 差 不 超 过 0.1mPa s 5.4.6 粘 度 计 校 正 5.4.6.1 分 别 测 出 100mL40% 和 60% 的 蔗 糖 ( 分 析 级 ) 水 溶 液 在 60 时 流 过 粘 度 计 上 下 刻 度 线 的 时 间, 然 后 根 据 式 (3) 和 表 2 计 算 常 数 A 和 B n B (3) = At 式 中 :A,B 粘 度 计 常 数 ; d t d 蔗 糖 密 度,g cm; n 蔗 糖 粘 度,mPa s 表 2 温 度 40% 蔗 糖 水 溶 液 60% 蔗 糖 水 溶 液 d, g cm n,mpa s d, g cm n,mpa s 60 1.160 1.989 1.268 9.870 5.4.6.2 溶 解 蔗 糖 时 将 水 加 入 250mL 的 三 角 烧 瓶 内 加 盖, 在 65±2 水 浴 中 溶 解 90min, 注 意 切 勿 使 水 分 蒸 发, 然 后 将 其 加 入 粘 度 计 内 测 定 5.4.7 测 定 注 意 事 项 a. 所 有 样 品 必 须 在 同 一 加 热 条 件 下 处 理, 然 后 测 定 ; b. 测 定 溶 液 中 不 能 有 气 泡 ; c. 连 续 进 行 几 次 测 定 时, 要 确 定 同 一 制 备 时 间 ; d. 粘 度 计 不 用 时, 漏 斗 应 该 盖 住 5.5 透 明 度 测 定 5.5.1 原 理 测 40 时,5% 的 明 胶 溶 液 在 一 特 制 的 玻 璃 管 中 的 透 明 程 度 5.5.2 仪 器 测 定 透 明 度 的 仪 器 为 一 玻 璃 测 定 管, 直 径 35~50mm, 略 高 于 500mm, 沿 着 筒 壁 刻 有 毫 米 刻 度 ( 每 一 个 分 刻 度 为 5mm), 刻 度 自 20mm 起 到 500mm 止 圆 筒 的 底 部 是 由 很 平 的 玻 璃 构 成, 近 底 处 有 侧 管, 可 放 出 胶 液 ( 见 图 2)
图 2 透 明 度 测 定 装 置 1 100W 灯 泡 ;2 测 定 管 ;3 支 架 ;4 2 号 中 文 印 刷 铅 字, 笔 划 在 10 划 以 上 5.5.3 胶 液 配 制 配 制 浓 度 5% 的 商 品 胶 溶 液 约 400~500mL, 在 65 恒 温 水 浴 上 溶 解 成 均 匀 溶 液, 通 过 60 目 滤 筛 过 滤 5.5.4 测 定 步 骤 5.5.4.1 在 测 定 管 的 下 面 放 置 一 张 印 有 笔 划 为 10~12 划 的 2 号 中 文 铅 字 的 纸, 铅 字 正 对 测 定 管 中 心 在 距 离 铅 字 中 心 500mm 处 放 置 一 只 100W 的 灯 泡, 使 灯 光 以 45 o 照 到 文 字 上, 但 不 照 着 化 验 员 的 眼 睛 和 测 定 管, 在 半 暗 室 中 进 行 试 验 5.5.4.2 沿 筒 壁 小 心 地 倒 入 40 的 5% 胶 液, 避 免 生 成 泡 沫 和 气 泡, 直 到 从 筒 口 看 不 清 筒 底 下 的 文 字 为 止, 再 在 圆 筒 外 层 套 上 一 遮 光 的 套 筒 5.5.4.3 然 后 慢 慢 地 通 过 侧 管 放 出 胶 液, 同 时 观 察 文 字, 在 能 够 看 清 胶 液 下 的 文 字 时, 停 止 放 出 胶 液 5.5.5 结 果 表 示 按 筒 壁 刻 度 读 出 筒 内 留 下 胶 液 高 度 的 毫 米 数, 就 是 该 胶 的 透 明 度 精 确 到 5mm 5.6 灰 分 测 定 5.6.1 原 理 明 胶 在 600±50 高 温 炉 中 灼 烧, 留 下 白 色 或 淡 黄 色 灰 分 称 重, 便 可 计 算 出 灰 分 5.6.2 仪 器 a. 高 温 炉 ; b. 瓷 坩 埚 ; c. 分 析 天 平, 精 确 到 1mg; d. 保 干 器 5.6.3 测 定 步 骤 5.6.3.1 预 先 将 坩 埚 灼 烧 至 恒 重
5.6.3.2 称 取 胶 样 1g( 以 12% 分 水 计 ), 准 确 至 1mg, 置 于 坩 埚 中 5.6.3.3 将 坩 埚 置 于 弱 火 上 焙 灼, 直 至 有 机 物 完 全 烧 去 5.6.3.4 将 坩 埚 置 于 600±50 高 温 炉 中 灼 烧, 使 黑 色 炭 质 氧 化 至 坩 埚 中 留 下 白 色 或 淡 黄 色 灰 分 为 止 5.6.3.5 将 坩 埚 放 在 保 干 器 中 冷 却 至 室 温, 然 后 称 其 质 量 5.6.3.6 重 复 5.6.3.4 和 5.6.3.5, 直 至 二 次 质 量 相 差 小 于 2mg 为 恒 重 5.6.4 结 果 计 算 灰 分 百 分 含 量 (X 2 ) 按 式 (4) 计 算 : G (4) 2 G1 X 2 = 100 G G1 式 中 :X 2 灰 分 百 分 含 量,%; G 胶 样 加 坩 埚 重,g; G 1 坩 埚 重,g; G 2 灼 烧 后 坩 埚 与 残 渣 总 重,g 5.6.5 允 许 误 差 二 次 平 行 测 定 值 相 差 不 超 过 0.2% 5.7 二 氧 化 硫 测 定 5.7.1 原 理 将 明 胶 中 的 亚 硫 酸 盐 转 变 成 硫 酸, 用 碱 滴 定, 通 过 所 消 耗 的 碱 量 计 算 出 二 氧 化 硫 含 量 5.7.2 试 剂 a. 硫 酸 : 分 析 纯,1+4 b. 过 氧 化 氢 :30%, 分 析 纯,1+9 c. 氢 氧 化 钠 : 分 析 纯, 约 0.025mol/L d. 甲 基 红 - 亚 甲 基 蓝 混 合 指 示 剂 :0.5g 甲 基 红 和 0.33g 亚 基 蓝 溶 于 200mL 乙 醇 中 5.7.3 仪 器 二 氧 化 硫 测 定 装 置, 见 图 3
# # 图 3 二 氧 化 硫 测 定 装 置 1 24 标 准 磨 塞 接 管 ;2 1000mL24 标 准 磨 口 三 角 烧 瓶 (8009/1000/24);3 可 调 式 控 温 电 阻 炉 ;4 乳 # # # 胶 管 ;5 24 标 准 磨 塞 接 管 ;6 500mL24 标 准 磨 口 短 颈 平 底 烧 瓶 (8007/500/24);7 24 标 准 磨 口 平 # 行 三 通 连 接 管 (U 型 连 接 管 )(8053/24 3);8 24 标 准 磨 口 回 液 管 ( 氮 球 )(8057/24 2);9 400mm24 # 0 标 准 磨 口 直 形 冷 凝 管 (8031/400/24 2);10 24 标 准 磨 口 蒸 馏 接 受 管 (105 ) (8086/24);11 冷 凝 液 接 受 瓶 ;12 冰 水 浴 # 5.7.4 测 定 步 骤 在 500mL 烧 瓶 内 放 入 75mL 蒸 馏 水 和 20.0g 胶 溶 胀 后 加 入 25mL(1+4) 的 硫 酸 溶 液, 使 烧 瓶 与 冷 凝 管 连 接, 另 外 在 接 受 器 内 放 入 20ml(1+9) 的 过 氧 化 氢, 并 中 和 至 指 示 剂 终 点 ( 在 过 氧 化 氢 内 加 入 2 滴 甲 基 红 - 亚 甲 基 蓝 指 示 剂, 颜 色 即 呈 浅 紫 色, 用 氢 氧 化 钠 中 和 到 终 点 时, 颜 色 呈 草 绿 色 ) 将 冷 凝 管 用 接 管 导 入 过 氧 化 氢 底 部, 加 热 煮 沸 三 角 烧 瓶 中 的 蒸 馏 水, 将 蒸 气 通 入 烧 瓶 的 底 部, 收 集 80mL 馏 出 液, 包 括 20mL 过 氧 化 氢, 接 受 器 内 溶 液 总 体 积 为 100mL, 补 加 甲 基 红 - 亚 甲 基 蓝 指 示 剂 1 滴, 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定 至 颜 色 呈 草 绿 色 为 终 点 5.7.5 明 胶 二 氧 化 硫 含 量 (X 3 ) 按 式 (5) 计 算 : M ( V V (5) 1) 0.064 1/ 2 6 X 3 = 10 G 式 中 :X 3 二 氧 化 硫 含 量,mm/kg; M 标 准 氢 氧 化 钠 溶 液 的 摩 尔 浓 度,mol/L; V 消 耗 标 准 氢 氧 化 钠 溶 液 的 体 积,mL; V 1 空 白 消 耗 标 准 氢 氧 化 钠 溶 液 的 体 积,mL; 0.064 二 氧 化 硫 的 毫 摩 值, 即 毫 摩 质 量 mg/mol G 称 取 样 品 重 量,g 5.7.6 允 许 误 差 二 次 平 行 测 定 值 相 差 不 超 过 10mg/kg 5.8 ph 值 的 测 定 5.8.1 原 理 在 35, 用 ph 仪 测 定 1% 明 胶 溶 液 的 ph 5.8.2 仪 器 和 试 剂 a. ph 仪 :0.1 刻 度 ; b. 磷 酸 二 氢 钾 :ph6.0 5.8.3 测 定 步 骤 5.8.3.1 校 正 ph 仪, 用 ph6.0 的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 校 正 ph 仪 5.8.3.2 配 制 1% 胶 液, 在 35 温 度 下, 用 ph 仪 测 定 胶 液 的 ph 值 5.8.4 结 果 表 示 直 接 从 ph 仪 上 读 出 ph 值 5.8.5 允 许 误 差 二 次 测 定 允 许 误 差 为 ±0.1pH 5.9 等 离 子 点 测 定 5.9.1 原 理 通 过 阴 阳 离 子 交 换 树 脂, 将 胶 液 去 离 子 后, 测 定 胶 液 的 ph 值
5.9.2 仪 器 a. ph 仪 : 可 读 到 0.01pH 单 位 ; b. 磁 力 搅 拌 器 ; c. 恒 温 水 浴 : 可 控 制 30±1 5.9.3 试 剂 a. 再 生 过 的 阳 离 子 732: 将 732 树 脂 用 7% 盐 酸 浸 60~90min, 然 后 倒 去 酸 液, 用 纯 水 洗 至 ph4~5, 浸 在 纯 水 中 备 用 b. 再 生 过 的 阴 离 子 717: 将 717 树 脂 用 4% 氢 氧 化 钠 浸 120min, 然 后 倒 去 碱 液, 用 纯 水 洗 至 ph8~9 浸 在 纯 水 中 备 用 5.9.4 测 定 步 骤 5.9.4.1 精 确 称 取 胶 样 0.50g, 放 入 有 100mL 纯 水 的 250mL 三 角 烧 瓶 中, 在 15 左 右 膨 胀 2~3h, 然 后 在 65±2 水 中 溶 解 5.9.4.2 待 胶 液 冷 却 至 32 左 右 时, 称 取 阴 阳 离 子 各 1.5g, 置 于 胶 液 中, 在 胶 液 中 放 入 一 根 玻 璃 搅 棒 5.9.4.3 将 三 角 烧 瓶 置 于 磁 力 搅 拌 器 平 台 上, 于 30±2 水 浴 中 自 动 搅 拌 1h 5.9.4.4 倾 出 胶 液 到 30mL 烧 瓶 中, 用 ph 仪 测 定 ph 值 5.9.5 结 果 表 示 ph 仪 测 定 的 ph 值 为 胶 的 等 离 子 点 5.9.6 允 许 误 差 二 次 测 值 相 差 不 超 过 0.1pH 5.10 水 不 溶 物 测 定 5.10.1 原 理 用 玻 璃 坩 埚 过 滤 胶 液 而 得 出 不 溶 物 的 量 5.10.2 仪 器 a. 玻 璃 烧 杯 :(600mL); b. 砂 芯 玻 璃 坩 埚 5.10.3 测 定 步 骤 5.10.3.1 将 玻 璃 坩 埚 在 105~110 烘 干, 称 重 (W 1 ) 5.10.3.2 称 取 10±1g 胶 样 (W) 准 确 至 0.1g 倒 入 烧 杯 中, 加 蒸 馏 水 膨 胀, 并 使 之 成 500g 胶 液 5.10.3.3 将 胶 液 用 抽 滤 法 通 过 玻 璃 坩 埚 5.10.3.4 用 热 水 洗 坩 埚 上 残 渣 3 次 5.10.3.5 将 坩 埚 置 于 105~110 烘 箱 里 烘 干 5.10.3.6 从 烘 箱 中 取 出 坩 埚, 置 于 保 干 器 中 冷 却 至 室 温 5.10.3.7 取 出 坩 埚 称 重 5.10.3.8 重 复 5.10.3.5~5.10.3.7 操 作, 直 至 恒 重 (W 2 ) 5.10.4 结 果 计 算 W2 W1 (6) X 4 = 100 式 中 :X 4 水 不 溶 物 含 量,%; W W 1 坩 埚 重,g; W 2 坩 埚 与 残 渣 重 量,g; W 胶 样 重 量,g
5.10.5 允 许 误 差 二 次 平 行 测 定 值 相 差 不 超 过 1% 5.11 铬 的 测 定 5.11.1 原 理 用 二 苯 碳 酰 二 肼 ( 二 苯 胺 基 脲 ) 比 色 法, 可 使 微 量 铬 在 540nm 波 长 处 呈 现 明 显 的 吸 光 度 差 别 5.11.2 仪 器 a. 721 型 分 光 度 计 ; b. 马 福 炉 5.11.3 试 剂 a. 0.5% 高 锰 酸 钾 溶 液 : 称 取 0.5g 高 锰 酸 押 ( 分 析 纯 ), 溶 解 并 稀 释 至 100mL, 贮 存 于 棕 色 瓶 中 b. 10% 尿 素 溶 液 : 称 取 10g 尿 素 [CO(NH 2 ) 2, 分 析 纯 ], 溶 解 并 稀 释 至 100mL, 贮 存 于 棕 色 瓶 中, 置 于 暗 冷 处 c. 10% 亚 硝 酸 钠 溶 液 : 称 取 10g 亚 硝 酸 钠, 溶 解 并 稀 释 至 100mL, 贮 存 于 棕 色 瓶 中, 置 于 暗 冷 处, 或 临 用 临 配 d. 二 苯 碳 酰 二 肼 丙 酮 溶 液 : 称 取 0.125g 二 苯 碳 酰 二 肼 [CO(NH NH C 6 H 5 ) 2 分 析 纯 ], 溶 于 由 25mL 丙 酮 和 25mL 水 配 成 的 混 合 液 中, 临 用 临 配, 放 置 于 暗 处 e. 0.5% 焦 磷 酸 钠 溶 液 : 称 取 0.5g 焦 磷 酸 钠 分 析 纯, 溶 解 并 稀 释 至 100mL, 贮 存 于 试 剂 瓶 中 f. 铬 标 准 贮 备 液 (0.02mg/mL): 准 确 称 取 0.0566g 重 铬 酸 钾 ( 优 级 纯, 在 玛 瑙 研 钵 中 研 细, 并 在 105~110 干 燥 3~4h 后, 置 于 保 干 器 中 冷 却 ), 置 于 小 烧 杯 中, 用 水 溶 解, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度 g. 1mol/L 硫 酸 溶 液, 量 取 28mL 硫 酸 分 析 纯, 缓 缓 加 入 盛 有 一 定 量 纯 水 的 500mL 容 量 瓶 中, 再 加 纯 水 至 刻 度 5.11.4 测 定 步 骤 5.11.4.1 绘 制 标 准 工 作 曲 线 : 吸 取 铬 标 准 溶 液 0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 1.60, 2.00, 2.60mL, 分 别 相 当 于 含 铬 0.0, 4.0, 8.0, 12.0, 20.0, 32.0,40.0, 52.0mg 置 于 烧 杯 中, 分 别 加 入 1mol.L 硫 酸 10mL 及 纯 水 10mL, 加 热 煮 沸, 滴 加 0.5% 高 锰 酸 钾 至 溶 液 不 褪 色, 冷 却, 移 入 50mL 容 量 瓶 中, 加 入 10% 尿 素 溶 液 10mL, 剧 烈 振 摇 下 滴 加 10% 亚 硝 酸 钠 溶 液 至 溶 液 退 色 加 入 0.5% 焦 磷 酸 钠 溶 液 2.0mL, 二 苯 碳 酰 二 肼 0.5mL 补 足 水 分 至 刻 度, 摇 匀, 放 置 半 小 时 于 波 长 540nm 处 测 定 吸 光 度 值, 在 坐 标 纸 上 绘 制 出 c cr -D 540 标 准 工 作 曲 线 5.11.4.2 样 品 预 处 理 及 测 定 : 准 确 称 取 明 胶 样 品 1.000g 于 坩 埚 中, 缓 慢 升 温, 使 之 炭 化, 放 冷 加 浓 硝 酸 数 滴, 慢 慢 加 热, 气 体 停 止 逸 出 时, 移 入 马 福 炉 中 600 下 热 至 所 有 黑 色 颗 粒 消 失 (2h), 取 出 待 冷 却 后 加 1mol/L 硫 酸 10mL 和 纯 水 20mL 使 残 渣 溶 解, 在 水 浴 上 加 热 5min 滴 加 0.5% 高 锰 酸 钾 煮 沸, 溶 液 紫 红 色 消 失 时 再 滴 加 0.5% 高 锰 酸 押 溶 液 煮 沸, 如 此 反 复 直 至 紫 红 色 不 褪 为 止, 放 冷 加 10% 尿 素 溶 液 10mL, 剧 烈 振 摇 下 滴 边 10% 亚 硝 酸 钠 溶 液, 直 至 过 量 的 高 锰 酸 钾, 完 全 消 除, 溶 液 呈 无 色 如 二 氧 化 锰 明 显 存 在 则 过 滤 把 溶 液 移 入 50mL 容 量 瓶 中, 加 入 0.5% 焦 磷 酸 钠 溶 液 2mL, 二 苯 碳 酰 二 肼 溶 液 0.5mL,
摇 匀, 加 纯 水 至 刻 度 放 置 30min 取 上 述 溶 液, 在 540nm 波 长 处 测 定 出 吸 光 度 值, 即 可 在 c cr -D 540 标 准 工 作 曲 线 上 查 到 明 胶 样 品 的 铬 含 量 5.12 砷 的 测 定 5.12.1 原 理 溴 化 汞 试 纸 与 砷 接 触 生 成 砷 斑, 随 砷 量 的 多 少 而 有 深 浅 不 同 的 颜 色 5.12.2 仪 器 装 置 : 见 图 4 图 4 砷 测 定 器 A 100mL 三 角 瓶 ;B 橡 皮 塞 ;C 玻 璃 管 ; D 粘 固 的 有 机 玻 璃 板 ;E 有 机 玻 璃 板 B 为 橡 皮 塞, 中 有 一 孔 C 全 长 180mm, 上 粗 下 细 的 玻 璃 管, 自 管 口 D 向 下 至 140mm, 一 般 的 管 内 径 为 6.5mm, 自 此 以 下 渐 狭 细, 末 端 内 径 约 1~3mm, 距 末 端 约 10mm 处 管 壁 有 一 小 孔 ( 孔 径 2mm), 狭 细 部 紧 密 插 入 橡 皮 塞 B 中, 使 下 部 伸 出 小 孔 恰 在 塞 下 面, 上 面 较 粗 部 分 装 入 乙 酸 铅 棉 花, 长 50~60mm, 上 端 距 管 口 D 处 至 少 30mm,C 管 顶 端 D 为 粘 固 的 有 机 玻 璃 平 板 两 块 使 用 时 将 E 板 置 于 C 管 顶 端 的 D 部, 使 圆 孔 相 互 吻 合, 中 间 夹 一 溴 化 汞 试 纸 用 橡 皮 筋 或 其 他 适 宜 的 方 法 将 E 板 与 D 部 固 定 5.12.3 试 剂 与 溶 液 a. 盐 酸 (GB 622); b. 碘 化 钾 (GB 1272):15% 溶 液 ; c. 氢 化 亚 锡 (GB 638):40% 盐 酸 溶 液 ; d. 无 砷 金 属 锌 (GB 2304); e. 三 氧 化 二 砷 (GB 673): 优 级 纯 ; f. 乙 醇 溴 化 汞 试 液 : 取 溴 化 汞 2.5g, 加 乙 醇 50mL, 微 热 使 溶 解 置 玻 璃 塞 瓶 内, 暗 处 保 存 ; g. 溴 化 汞 试 纸 : 将 滤 纸 条 浸 入 乙 醇 溴 化 汞 试 液 内,1h 后 取 出 滤 纸, 放 在 表 面 皿 上, 在 暗 处 干 燥, 即 得 该 纸 应 避 光 保 存 h. 乙 酸 铅 试 液 : 取 乙 酸 铅 10g, 加 新 煮 沸 过 的 冷 蒸 馏 水 溶 解 后, 滴 加 乙 酸,
使 溶 液 澄 清, 再 加 新 煮 沸 过 的 冷 蒸 馏 水 使 成 100mL, 即 得 ; i. 乙 酸 铅 棉 花 : 取 脱 脂 棉, 浸 入 乙 酸 铅 试 液 与 水 的 等 容 混 合 液 中 湿 透 后, 挤 压 除 去 过 多 的 溶 液, 并 使 疏 松, 在 100 以 下 干 燥 后, 置 玻 璃 塞 瓶 中 干 燥 保 存 ; j. 标 准 砷 溶 液 : 精 密 称 取 在 105 干 燥 至 恒 重 的 三 氧 化 二 砷 0.132g, 置 于 1000mL 容 量 瓶 中, 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (1+5)5mL, 溶 解 后, 用 适 量 的 10% 稀 硫 酸 中 和, 再 加 稀 硫 酸 10mL 及 水 稀 释 至 刻 度 摇 匀, 即 为 贮 备 液 精 密 量 取 贮 备 液 10mL, 置 于 1000mL 容 量 瓶 中, 加 稀 硫 酸 10mL, 用 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 (1mL 相 当 于 1μg 砷 ) 本 液 需 临 用 新 配 ; k. 标 准 砷 斑 制 备 : 精 密 量 取 标 准 砷 溶 液 1mL, 置 砷 测 定 器 A 瓶 中, 加 盐 酸 5mL 与 水 21mL, 再 加 碘 化 钾 试 液 5mL 与 酸 性 氯 化 亚 锡 试 液 5 滴, 在 室 温 放 置 10min 后, 加 锌 粒 1.5g 迅 速 照 上 法 装 妥 C 玻 璃 管, 与 E 板 的 B 塞 塞 紧, 保 持 反 应 温 度 在 25~40 间 1h 后, 取 出 溴 化 汞 试 纸, 即 得 5.12.4 测 定 步 骤 称 取 胶 样 1.5g, 加 淀 粉 0.75.g 与 氢 氧 化 钙 1.5g, 加 水 少 量 搅 拌 均 匀 干 燥 后, 先 用 小 火 灼 烧 使 炭 化, 再 在 500 至 600 灼 烧 成 灰 白 色, 加 盐 酸 10mL 与 水 20mL 溶 解 取 上 述 试 液 20mL, 置 砷 测 定 器 A 瓶 中, 加 水 8mL, 加 碘 化 钾 试 液 5mL 与 酸 性 氯 化 亚 锡 试 液 5 滴, 在 室 温 中 放 置 10min 后, 加 锌 粒 1.5g, 迅 速 装 妥 C 管, 与 E 板 的 B 塞 塞 紧, 保 持 反 应 温 度 在 25~40 之 间 1h 后 取 出 溴 化 汞 试 纸, 将 生 成 的 砷 斑 与 用 标 准 砷 溶 液 1mL 制 成 的 标 准 砷 斑 比 较, 如 颜 色 不 深 于 标 准 砷 斑, 即 为 胶 样 中 的 含 砷 量 未 超 过 1mg/kg 5.13 重 金 属 ( 以 铅 计 ) 测 定 5.13.1 原 理 金 属 离 子 与 硫 化 氢 试 液 生 成 有 色 化 合 物, 其 颜 色 的 深 浅 与 重 金 属 离 子 浓 度 成 正 比, 用 比 色 法 测 定 5.13.2 试 剂 与 试 液 a. 盐 酸 (GB 622); b. 硝 酸 (GB 626); c. 冰 乙 酸 (GB 676):6% 溶 液 ; d. 硝 酸 铜 (HG 3-1070): 分 析 纯 ; e. 硫 化 氢 试 液 : 取 冷 蒸 馏 水, 通 入 硫 化 氢 气, 使 饱 和 即 得 应 置 于 棕 色 玻 璃 瓶 中, 在 凉 暗 处 保 存 ; f. 铅 贮 备 液 : 精 密 称 取 在 105 干 燥 至 恒 重 的 硝 酸 铅 0.159.8g, 置 1000mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 5mL 与 蒸 馏 水 50mL, 溶 解 后, 加 适 量 的 蒸 馏 水, 使 全 量 成 1000mL, 摇 匀 即 得 (1mL 相 当 于 0.1mg 的 铅 ); g. 标 准 铅 溶 液 : 精 密 量 取 铅 贮 备 液 10mL, 置 100mL 容 量 瓶 中, 加 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 (1mL 相 当 于 10μg 的 铅 ) 本 液 须 临 用 新 配 5.13.3 测 定 步 骤 取 5.6 中 1g 明 胶 的 全 部 灰 分, 加 盐 酸 2mL 与 硝 酸 0.5mL, 置 水 浴 上 蒸 干, 加 水 5mL 再 蒸 干, 加 稀 乙 酸 5mL 与 水 20mL, 温 热 数 分 钟 加 水 适 量 使 成 50mL, 吸 取 25mL, 依 下 法 检 查 取 50mL 纳 氏 比 色 管 两 支, 甲 管 中 加 一 定 量 的 标 准 铅 溶 液 与 稀 乙 酸 2mL
加 蒸 馏 水 稀 释 至 全 量 25mL; 乙 管 中 加 上 述 试 液 25mL 再 在 甲 乙 两 管 中 分 别 加 硫 化 氢 液 各 10mL 摇 匀, 在 暗 处 放 置 10min 同 置 白 瓷 板 或 白 纸 上, 自 上 面 透 视, 比 较 两 管 中 显 出 的 颜 色 如 供 试 液 的 颜 色 与 一 定 量 标 准 铅 溶 液 的 颜 色 相 同 时, 即 得 出 该 胶 重 金 属 含 量 5.14 细 菌 总 数 大 肠 菌 群, 沙 门 氏 菌 检 验 细 菌 总 数 大 肠 菌 群 的 检 样 稀 释 方 法 为 : 以 无 菌 操 作, 称 取 胶 样 25g( 准 确 至 0.1g), 放 入 装 有 225mL 灭 菌 生 理 盐 水 的 玻 璃 瓶 内, 经 振 摇 均 匀 后, 在 4±1 膨 胀 90~150min, 再 置 于 46±1 的 水 浴 中 溶 解 约 15min( 适 当 振 摇 样 品 ), 即 可 制 成 1+10 的 均 匀 稀 释 液 其 他 均 按 GB 4789.1~4789.4 测 定 6 检 验 规 则 6.1 本 产 品 内 不 准 加 入 任 何 违 反 国 家 食 品 卫 生 法 规 的 有 害 防 腐 剂 添 加 剂 或 其 他 提 高 粘 度 的 物 质 6.2 本 产 品 由 生 产 厂 的 检 验 部 门 检 验, 检 验 合 格 才 能 出 厂, 每 一 批 号 产 品 应 附 有 质 量 检 验 报 告 单 6.3 取 样 方 法 6.3.1 从 同 一 批 号 产 品 中, 在 检 验 外 部 包 装 之 后, 按 表 3 规 定, 挑 出 一 定 件 数, 进 行 取 样 表 3 每 批 产 品 的 包 装 件 数 1~5 件 6~50 件 51~100 件 101~500 件 501~1000 件 应 抽 样 件 数 全 检 5 件 10 件 15 件 20 件 6.3.2 从 抽 出 的 每 一 件 包 装 内, 在 不 同 的 部 位, 取 出 等 量 的 不 少 于 500g 的 胶 样 混 合 后 取 出 1000g 胶 样, 分 成 大 致 相 等 的 两 份, 分 盛 于 两 个 洁 净 干 燥 密 封 的 磨 口 玻 璃 瓶 内 或 防 潮 袋 内, 贴 上 标 签, 注 明 生 产 厂 名 产 品 名 称 品 种 批 号 取 样 日 期 取 样 人 等 一 份 交 质 量 检 验 部 门 检 验, 一 份 保 留 备 查 6.4 如 果 检 验 结 果 有 一 项 不 符 合 本 标 准 要 求 时, 应 重 新 按 6.3 取 样 方 法 采 取 胶 样 进 行 复 验 复 验 结 果, 如 有 一 项 指 标 不 符 合 本 标 准 要 求 时, 则 整 批 产 品 不 合 格 6.5 使 用 单 位 可 按 照 本 标 准 的 技 术 要 求 试 验 方 法 和 检 验 规 则 核 验 所 收 到 的 产 品 的 质 量 是 否 符 合 本 标 准 的 规 定 6.6 如 供 需 双 方 对 产 品 质 量 有 争 议 时, 应 由 仲 裁 单 位 进 行 仲 裁 7 标 志 包 装 运 输 贮 存 7.1 标 志 : 本 产 品 每 件 包 装 的 正 面 都 应 有 明 显 的 下 列 标 志, 食 品 添 加 剂 明 胶 字 样 生 产 厂 名 厂 址 产 品 名 称 商 标 等 级 批 号 净 重 生 产 日 期 保
质 期 或 保 存 期 包 装 袋 内 应 有 产 品 质 量 合 格 证 和 本 标 准 编 号 7.2 包 装 : 产 品 包 装 分 内 外 两 层 内 层 为 食 品 用 塑 料 薄 膜 袋, 必 须 严 密 封 口, 包 层 可 用 麻 袋 化 纤 袋 纸 箱 或 木 桶 每 件 净 重 不 超 过 50kg, 包 装 材 料 都 应 是 清 洁 干 燥 防 潮 和 牢 固 的 7.3 运 输 : 运 输 本 产 品 时 必 须 用 清 洁 通 气 并 有 篷 盖 的 运 输 工 具, 防 止 受 潮 和 受 热, 不 可 与 有 毒 物 品 混 装 7.4 贮 存 : 本 产 品 必 须 贮 存 在 清 洁 干 燥 通 气 的 仓 库 中, 不 得 露 天 堆 放 应 防 止 受 潮 受 热 和 曝 晒 附 加 说 明 : 本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 轻 工 业 部 卫 生 部 提 出 本 标 准 由 全 国 食 品 添 加 剂 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 本 标 准 由 常 德 明 胶 研 究 所 负 责 起 草 本 标 准 主 要 起 草 人 曾 国 爱 刘 维 树 夏 志 远 丁 世 友 刘 希 平