第 23 卷 第 1 期 田 素 贵, 等 : 热 处 理 制 度 对 GH4169G 合 金 微 观 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 109 响, 当 δ 相 析 出 量 较 大 时, 将 消 耗 大 量 的 元 素 Nb, 致 使 近 晶 界 区 域 γ 和 γ" 相 贫 化, 降 低

第 23 卷 第 1 期 中 国 有 色 金 属 学 报 2013 年 1 月 Vol.23 No.1 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Jan. 2013 文 章 编 号 :1004 0609(2013)01 0108 08 热 处 理 制 度 对 GH4169G 合 金 微 观 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 田 素 贵 1, 王 欣 1, 刘 臣 1, 孙 文 儒 2 (1. 沈 阳 工 业 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院, 沈 阳 110870; 2. 中 国 科 学 院 金 属 研 究 所, 沈 阳 110015) 摘 要 : 对 等 温 锻 造 GH4169G 合 金 进 行 不 同 条 件 热 处 理 和 蠕 变 性 能 测 试, 研 究 热 处 理 制 度 对 合 金 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 结 果 表 明 : 经 直 接 时 效 和 标 准 热 处 理 后,ITF GH4169G 合 金 中 的 δ 相 具 有 粒 状 或 针 状 形 态, 其 中, 标 准 热 处 理 期 间 合 金 中 元 素 Fe 和 Cr 富 集 于 近 晶 界 区 域 与 标 准 热 处 理 合 金 相 比, 直 接 时 效 态 合 金 在 蠕 变 期 间 晶 内 发 生 位 错 的 单 取 向 或 双 取 向 滑 移, 可 减 缓 应 力 集 中 延 迟 裂 纹 的 萌 生 与 扩 展 而 标 准 热 处 理 态 合 金 中 形 成 的 针 状 δ 相 可 削 弱 晶 界 的 结 合 强 度, 并 促 使 晶 界 处 发 生 裂 纹 的 萌 生 与 扩 展 关 键 词 :GH4169G 合 金 ; 热 处 理 制 度 ; 微 观 组 织 ; 针 状 δ 相 ; 蠕 变 中 图 分 类 号 :TG136 +2 文 献 标 志 码 :A Influence of heat treatment regimes on microstructure and creep properties of GH4169G alloy TIAN Su gui 1, WANG Xin 1, LIU Chen 1, SUN Wen ru 2 (1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. Institute of Metal Research, The Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110015, China) Abstract: By means of heat treatment and creep property measurement under different conditions, the influence of the heat treatment regimes on the microstructure and creep properties of GH4169 alloy was investigated. The results show that, after direct aging or standard heat treatment, the particle like or needle like δ phase precipitates in the isothermal forged (ITF) GH4169G alloy, thereinto, the elements Cr, Fe are enriched in the boundaries regions due to the recrystallization during the standard heat treatment. Compared with the standard heat treated alloy, significant amount of dislocations slipping with single oriented and double oriented feature are activated in ITF DA GH4169 alloy during the creep, which may retard the stress concentration to delay the initiation and propagation of the cracks. The needle like δ phase precipitated in the standard heat treated alloy may weaken the combination strength between the boundaries, and promote the initiation and propagation of the cracks along the boundaries during creep. Key words: GH4169G alloy; heat treatment regimes; microstructure; needle like δ phase; creep GH4169 合 金 是 一 种 时 效 硬 化 型 Ni 基 变 形 高 温 合 金, 由 γ 基 体 γ γ 相 和 碳 化 物 组 成, 由 于 具 有 良 好 的 抗 热 疲 劳 抗 氧 化 和 冷 热 加 工 性 能, 并 在 约 650 具 有 较 高 的 强 度 和 持 久 疲 劳 性 能, 因 此, 可 用 于 制 备 航 空 发 动 机 的 涡 轮 盘 部 件 [1 2] γ 和 γ 相 是 合 金 的 主 要 强 化 相 [3 4], 且 其 数 量 分 布 与 采 用 的 热 处 理 制 度 密 切 相 关, 并 对 合 金 的 力 学 及 蠕 变 性 能 具 有 重 要 影 响 [5] 合 金 经 高 温 变 形 后, 为 适 应 不 同 的 服 役 条 件, 可 采 用 标 准 热 处 理 (STD) 和 直 接 时 效 (DA) 处 理 [6 7], 使 合 金 获 得 不 同 的 组 织 结 构 及 力 学 性 能 研 究 表 明 [8], 在 高 温 服 役 期 间, 合 金 中 γ 相 易 于 转 变 成 δ 相, 且 δ 相 的 数 量 和 分 布 对 合 金 的 力 学 及 蠕 变 性 能 具 有 重 要 影 基 金 项 目 : 国 家 自 然 科 学 基 金 重 点 基 金 资 助 项 目 (50634030) 收 稿 日 期 :2012 01 11; 修 订 日 期 :2012 06 03 通 信 作 者 : 田 素 贵, 教 授, 博 士 ; 电 话 :024 25494089;E mail: tiansugui2003@163.com

第 23 卷 第 1 期 田 素 贵, 等 : 热 处 理 制 度 对 GH4169G 合 金 微 观 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 109 响, 当 δ 相 析 出 量 较 大 时, 将 消 耗 大 量 的 元 素 Nb, 致 使 近 晶 界 区 域 γ 和 γ" 相 贫 化, 降 低 合 金 中 γ 和 γ" 相 的 体 积 分 数, 由 于 沿 晶 界 析 出 的 δ 相 可 使 裂 纹 易 于 在 晶 界 处 萌 生 与 扩 展 [9], 故 可 降 低 合 金 的 力 学 及 蠕 变 性 能 GH4169 合 金 经 P 和 B 微 合 金 化 后, 获 得 GH4169G 改 进 型 Fe Ni Cr 型 变 形 高 温 合 金 [10 11] 与 GH4169 合 金 相 比,GH4169G 合 金 具 有 相 近 的 组 织 结 构, 但 承 温 能 力 提 高 约 30 因 此, 可 应 用 于 制 作 承 温 能 力 较 高 的 航 空 发 动 机 气 压 机 盘 气 压 机 轴 涡 轮 盘 和 其 他 高 温 结 构 件 加 入 的 微 量 元 素 P 和 B 可 偏 聚 于 近 晶 界 区 域 [12], 并 对 合 金 中 δ 相 的 析 出 及 分 布 产 生 影 响 [13] 尽 管 热 处 理 对 GH4169 合 金 组 织 结 构 与 蠕 变 性 能 的 影 响 已 得 到 广 泛 研 究 [14 15], 但 热 处 理 对 GH4169G 合 金 组 织 结 构 与 蠕 变 性 能 影 响 的 研 究 较 少, 特 别 是 热 处 理 对 合 金 中 δ 相 析 出 形 态 及 分 布 的 影 响 尚 不 清 楚 据 此, 本 文 作 者 通 过 对 GH4169G 合 金 进 行 标 准 热 处 理 (STD) 和 直 接 时 效 处 理 (DA), 并 对 不 同 制 度 热 处 理 合 金 进 行 组 织 形 貌 观 察 与 蠕 变 性 能 测 试, 研 究 热 处 理 制 度 对 合 金 组 织 结 构 与 蠕 变 性 能 的 影 响, 以 期 为 合 金 的 应 用 提 供 理 论 依 据 分 别 将 ITF DA GH4169G 和 ITF ST GH4169G 合 金 用 线 切 割 加 工 成 横 断 面 为 4.5 mm 2.5 mm 标 距 长 度 为 19 mm 的 片 状 拉 伸 蠕 变 试 样, 将 样 品 置 入 GWT504 型 高 温 持 久 / 蠕 变 试 验 机 中, 在 680 不 同 应 力 条 件 下 进 行 蠕 变 性 能 测 试 采 用 SEM 和 TEM 观 察 不 同 状 态 合 金 的 组 织 结 构 及 蠕 变 期 间 的 变 形 特 征, 进 行 蠕 变 机 理 分 析 2 结 果 与 分 析 2.1 经 不 同 工 艺 处 理 后 合 金 的 组 织 结 构 ITF GH4169G 合 金 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 的 低 倍 组 织 形 貌 如 图 1 所 示 由 图 1 可 以 看 出, 合 金 经 两 种 工 艺 热 处 理 后 的 晶 粒 尺 寸 相 近, 且 较 均 匀, 为 10~15 μm, 但 晶 界 形 态 及 析 出 相 分 布 差 别 明 显 其 中, ITF GH4169G 合 金 经 直 接 时 效 处 理 后 的 组 织 形 貌 如 图 1(a) 所 示, 合 金 中 晶 粒 尺 寸 细 小, 晶 界 平 直, 且 在 晶 界 处 无 析 出 相, 而 在 晶 内 有 较 多 孪 晶, 如 图 1(a) 中 白 色 箭 头 所 指 但 仍 有 粒 状 相 在 晶 内 弥 散 析 出, 或 呈 1 实 验 采 用 真 空 感 应 炉 熔 铸 GH4169 母 合 金 锭, 将 母 合 金 锭 坯 切 割 成 较 小 锭 坯 后, 采 用 真 空 感 应 炉 重 新 熔 炼, 并 加 入 微 量 元 素 P 和 B, 重 新 铸 成 10 kg GH4169G 合 金 锭, 其 化 学 成 分 如 表 1 所 列 将 GH4169G 合 金 锭 坯 经 等 温 锻 造 制 备 成 圆 饼, 其 中, 等 温 锻 造 的 初 锻 温 度 为 1 120, 终 锻 温 度 为 1 040, 锻 后 经 空 气 冷 却 至 室 温 之 后, 分 别 对 锻 后 合 金 进 行 直 接 时 效 热 处 理 和 标 准 热 处 理, 采 用 的 热 处 理 工 艺 分 别 如 下 :1) ITF 合 金 锭 坯 经 720 保 温 8 h, 随 后, 以 50 /h 的 冷 却 速 度 随 炉 冷 却 至 620 保 温 8 h 后 空 冷, 称 为 直 接 时 效 热 处 理 合 金 (ITF DA GH4169G); 2) ITF 合 金 锭 坯 经 960 保 温 1 h 进 行 固 溶 处 理 并 空 冷, 随 后, 在 720 保 温 8 h, 并 以 50 /h 的 冷 却 速 度 随 炉 冷 却 至 620 保 温 8 h 后 空 冷, 称 为 标 准 热 处 理 合 金 (ITF ST GH4169G) 表 1 GH4169G 合 金 的 化 学 成 分 Table 1 Chemical composition of GH4169G alloy (mass fraction, %) C Ni Cr Al Ti Mo Nb P B Fe 0.031 52.3 18.78 1.24 0.93 3.01 5.16 0.022 0.009 6 Bal. 图 1 经 不 同 制 度 热 处 理 后 ITF GH4169G 合 金 的 低 倍 组 织 形 貌 Fig. 1 Low magnification morphologies of ITF GH4169G heat treated by different regimes: (a) Direct aging treatment; (b) Standard heat treatment

110 中 国 有 色 金 属 学 报 2013 年 1 月 链 状 分 布, 其 中, 呈 链 状 分 布 的 粒 状 析 出 相 包 围 的 区 内 及 沿 晶 界 不 连 续 析 出, 如 图 2(b) 中 短 箭 头 所 指, 并 域 具 有 晶 粒 的 形 状 因 此, 链 状 析 出 相 包 围 的 区 域 为 有 较 多 块 状 相 分 布 于 晶 界, 如 图 2(b) 中 长 箭 头 所 指 等 温 锻 造 前 的 原 始 晶 粒, 经 等 温 锻 造 合 金 发 生 静 态 和 对 析 出 相 进 行 SEM/EDS 微 区 成 分 分 析, 结 果 表 明, 动 态 再 结 晶 后 形 成 的 细 小 晶 粒 边 界 无 析 出 相 块 状 相 和 针 状 相 中 富 含 元 素 Ni Nb Cr 和 Fe 及 少 量 ITF GH4169G 合 金 经 标 准 热 处 理 后 的 低 倍 组 织 P 和 B, 其 中, 元 素 Ni 和 Nb 的 质 量 分 数 比 约 为 3:1, 形 貌 如 图 1(b) 所 示, 与 直 接 时 效 处 理 合 金 相 比, 晶 粒 由 此 可 确 定 该 块 状 和 针 状 相 仍 为 含 有 P 和 B 的 δ 相, 尺 寸 相 近, 为 12~17 μm, 且 晶 内 孪 晶 数 量 明 显 减 少, 而 在 针 状 δ 相 中 仍 富 含 Cr 和 Fe, 即 经 不 同 工 艺 热 处 而 析 出 相 数 量 明 显 增 多, 并 具 有 明 显 的 沿 晶 界 分 布 特 理 后 合 金 具 有 不 同 的 组 织 形 貌, 且 不 同 形 貌 析 出 相 中 征 经 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 的 高 倍 形 貌 如 图 2 所 示 具 有 不 同 的 元 素 分 布 这 表 明 元 素 分 布 对 合 金 中 析 出 其 中, 经 直 接 时 效 处 理 合 金 的 组 织 形 貌, 如 图 2(a) 所 相 的 形 态 具 有 重 要 影 响, 当 析 出 相 富 含 元 素 Cr 和 Fe 示, 较 多 细 小 孪 晶 清 晰 可 见 ( 如 图 1(a) 中 白 色 短 箭 头 所 时, 析 出 相 呈 针 状 形 态, 而 针 状 相 长 大 后 可 形 成 块 状 指 ), 并 有 尺 寸 约 为 1 μm 的 粒 状 相 在 晶 内 弥 散 析 出, 相 SEM/EDS 微 区 成 分 分 析 表 明 ( 如 图 1(a) 中 白 色 粗 箭 头 经 直 接 时 效 处 理 后,ITF GH4169G 合 金 的 TEM 标 注 所 示 ), 该 粒 状 相 中 富 含 元 素 Ni 和 Nb 及 少 量 P 像 如 图 3 所 示 由 图 3 可 以 看 出, 合 金 主 要 由 γ 基 体 和 B, 可 确 定 该 相 为 含 有 P 和 B 且 具 有 DO a 结 构 的 δ γ 和 γ 相 组 成 其 中, 粒 状 为 γ 相, 如 图 3 中 长 箭 头 Ni 3 Nb 相 所 指 ; 圆 盘 状 为 γ 相, 如 图 3 中 短 箭 头 所 指, 且 γ 和 经 标 准 热 处 理 后,ITF GH4169G 合 金 的 高 倍 组 织 γ 相 的 体 积 分 数 相 近, 是 合 金 的 主 要 强 化 相, 均 匀 形 貌 如 图 2(b) 所 示 由 图 2(b) 可 以 看 出, 针 状 相 在 晶 弥 散 分 布 于 合 金 的 晶 内 及 晶 界 经 标 准 热 处 理 后 ITF GH4169G 合 金 中 γ 和 γ 相 的 形 态 分 布 与 直 接 时 效 态 合 金 的 相 近, 但 ITF ST GH4169G 合 金 中 析 出 的 针 状 δ 相 数 量 较 多, 由 于 析 出 δ 相 可 消 耗 周 围 基 体 中 的 Nb 元 素, 故 合 金 中 γ 和 γ 相 的 体 积 分 数 略 有 降 低 [16] 以 上 分 析 表 明, 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 的 组 织 结 构 相 近, 但 析 出 相 δ 具 有 粒 状 和 针 状 等 形 态 图 3 ITF GH4169G 合 金 经 直 接 时 效 后 的 TEM 像 Fig. 3 TEM image of ITF GH4169G alloy after direct aging treatment 图 2 经 不 同 制 度 热 处 理 后 ITF GH4169G 合 金 的 高 倍 组 织 形 貌 Fig. 2 High magnification morphologies of ITF GH4169G alloy heat treated by different regimes: (a) Direct aging treatment; (b) Standard heat treatment 2.2 热 处 理 制 度 对 合 金 蠕 变 性 能 的 影 响 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 ITF GH4169G 合 金 在 680 施 加 不 同 应 力 测 定 的 蠕 变 曲 线 如 图 4 所 示 其 中, ITF DA GH4169G 合 金 的 蠕 变 曲 线 如 图 4(a) 所 示 由 图 4(a) 可 以 看 出 : 在 施 加 630 MPa 应 力 下,ITF DA GH4169G 合 金 具 有 较 低 的 应 变 速 率, 在 稳 态 蠕 变 期 间

第 23 卷 第 1 期 田 素 贵, 等 : 热 处 理 制 度 对 GH4169G 合 金 微 观 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 111 的 应 变 速 率 为 0.005 %/h, 蠕 变 寿 命 长 达 178 h 当 施 加 应 力 提 高 到 650 MPa 时, 合 金 在 稳 态 期 间 的 应 变 速 率 为 0.018 %/h, 蠕 变 寿 命 为 123 h; 而 当 施 加 应 力 提 高 到 700 MPa 时, 合 金 在 稳 态 期 间 的 应 变 速 率 为 0.035 %/h, 蠕 变 寿 命 为 56 h 这 表 明 施 加 应 力 对 合 金 的 应 变 速 率 及 蠕 变 寿 命 具 有 重 要 影 响 经 不 同 工 艺 热 处 理 后, 合 金 在 680 650 MPa 下 测 定 的 蠕 变 曲 线 如 图 5 所 示 其 中,ITF DA GH4169G 合 金 的 蠕 变 寿 命 为 123 h, 而 ITF ST GH4169G 合 金 的 蠕 变 寿 命 仅 为 52 h 这 表 明 直 接 时 效 态 合 金 具 有 较 强 的 蠕 变 抗 力 及 较 长 的 蠕 变 寿 命 图 5 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 在 680 和 650 MPa 下 的 蠕 变 曲 线 Fig. 5 Creep curves of ITF GH4169G heat treated by different techniques at 680 and 650 MPa 图 4 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 在 680 施 加 不 同 应 力 下 的 蠕 变 曲 线 Fig. 4 Creep curves of ITF GH4169G alloy heat treated by different regimes at 680 and different stresses: (a) Direct aging treatment; (b) Standard heat treatment 经 标 准 热 处 理 后 ITF GH4169G 合 金 在 680 施 加 不 同 应 力 下 测 定 的 蠕 变 曲 线 如 图 4(b) 所 示 由 图 4(b) 可 以 看 出 : 当 施 加 应 力 为 630 MPa 时, 合 金 在 稳 态 蠕 变 期 间 仍 具 有 较 低 的 应 变 速 率 和 较 长 的 蠕 变 寿 命, 合 金 在 稳 态 期 间 的 应 变 速 率 为 0.022 %/h, 蠕 变 寿 命 为 62.4 h; 当 施 加 应 力 提 高 到 650 MPa 时, 合 金 在 稳 态 期 间 的 应 变 速 率 提 高 到 0.042 %/h, 蠕 变 寿 命 为 52.4 h; 随 应 力 进 一 步 提 高 到 700 MPa, 合 金 在 稳 态 期 间 的 应 变 速 率 提 高 到 0.089 %/h, 蠕 变 寿 命 降 低 到 27.6 h 2.3 蠕 变 期 间 合 金 的 变 形 特 征 ITF DA GH4169G 合 金 在 680 700 MPa 蠕 变 56 h 断 裂 后 的 微 观 组 织 形 貌 如 图 6 所 示 其 中, 沿 晶 界 析 出 的 粒 状 δ 相 清 晰 可 见, 如 图 6(a) 中 黑 色 箭 头 所 指, 并 在 晶 内 发 生 位 错 的 单 取 向 滑 移, 其 滑 移 方 向 如 图 6(a) 中 白 色 箭 头 所 指 在 另 一 区 域, 合 金 的 晶 界 如 图 6(b) 中 白 色 粗 箭 头 所 指, 当 蠕 变 期 间 合 金 发 生 塑 性 变 形 时, 可 激 活 形 变 孪 晶 及 位 错 滑 移, 形 成 的 粗 大 孪 晶, 如 图 6(b) 中 较 粗 短 箭 头 所 指, 其 细 小 孪 晶 如 图 6(b) 中 白 色 细 小 短 箭 头 所 指, 并 在 晶 内 发 生 位 错 的 双 取 向 滑 移, 其 位 错 的 滑 移 方 向 如 图 6(b) 中 交 叉 箭 头 所 指, 且 位 错 滑 移 至 晶 界 受 阻 这 表 明 晶 界 对 位 错 滑 移 有 阻 碍 作 用 ITF ST GH4169G 合 金 在 680 和 700 MPa 下 蠕 变 27 h 断 裂 后 的 组 织 形 貌 如 图 7 所 示 由 图 7 可 见, 合 金 沿 晶 界 分 布 着 块 状 和 针 状 δ 相, 其 中, 沿 晶 界 分 布 的 块 状 δ 相, 如 图 7(a) 中 白 色 短 箭 头 所 指, 而 针 状 δ 相 如 图 7(a) 中 白 色 长 细 箭 头 所 指, 针 状 相 沿 垂 直 于 晶 界 方 向 分 布, 对 晶 界 具 有 钉 扎 作 用 在 另 一 区 域, 合 金 中 的 晶 界 如 图 7(b) 中 黑 色 箭 头 所 指, 合 金 在 蠕 变 期 间 的 形 变 机 制 仍 是 孪 晶 和 位 错 滑 移, 但 合 金 基 体 无 明 显 的 滑 移 迹 线 ( 见 图 7(a) 和 (b)), 仅 在 合 金 基 体 中 存

112 中 国 有 色 金 属 学 报 2013 年 1 月 图 6 ITF DA GH4169G 合 金 在 680 和 700 MPa 下 蠕 变 56 h 断 裂 后 的 微 观 组 织 形 貌 Fig. 6 Morphologies of ITF DA GH4169G alloy crept for 56 h up to fracture at 680 and 700 MPa: (a) Particle like δ phase precipitated along boundaries; (b) Twinning and dislocation slipping 在 孪 晶, 如 图 7(b) 中 白 色 箭 头 所 指 与 ITF DA GH4169 合 金 相 比,ITF ST GH4169G 合 金 在 蠕 变 期 间 形 成 的 孪 晶 及 位 错 滑 移 迹 线 数 量 较 少 2.4 蠕 变 后 期 的 晶 内 滑 移 ITF DA GH4169G 合 金 在 680 和 700 MPa 下 蠕 变 56 h 断 裂 后, 其 近 断 口 区 域 的 表 面 滑 移 迹 线 如 图 8 所 示 由 图 8 可 知, 蠕 变 期 间 合 金 的 不 同 晶 粒 可 激 活 不 同 取 向 的 滑 移 迹 线, 晶 粒 A 中, 密 集 的 滑 移 迹 线 为 近 水 平 方 向, 晶 粒 B 内 的 滑 移 迹 线 与 应 力 轴 成 近 45 角, 而 在 晶 粒 C 内 的 迹 线 呈 双 取 向 滑 移 特 征, 其 滑 移 方 向 如 图 8(a) 中 交 叉 箭 头 所 指 随 着 蠕 变 的 进 行, 滑 移 迹 线 数 量 增 加, 其 双 取 向 滑 移 迹 线 的 交 替 开 动, 使 滑 移 迹 线 形 成 割 阶, 并 在 割 阶 处 产 生 应 力 集 中, 特 别 是 合 金 在 晶 界 处 产 生 的 应 力 集 中 值 较 大, 可 促 使 裂 纹 在 垂 直 于 应 力 轴 的 晶 界 处 萌 生, 如 图 8(a) 中 短 细 箭 头 图 7 ITF ST GH4169 合 金 在 680 和 700 MPa 下 蠕 变 27 h 断 裂 后 的 微 观 组 织 形 貌 Fig. 7 Morphologies of ITF ST GH4169G alloy crept for 27 h up to fracture at 680 and 700 MPa: (a) Needle like δ phase precipitated along boundaries; (b) Twinning morphology 所 指 在 合 金 另 一 局 部 区 域 的 晶 界, 如 图 8(b) 中 白 色 粗 箭 头 所 指, 晶 界 两 侧 的 晶 粒 内 具 有 不 同 取 向 的 滑 移 迹 线, 并 在 晶 界 处 形 成 滑 移 割 阶, 如 图 8(b) 中 白 色 细 短 箭 头 所 指 随 蠕 变 的 进 行, 发 生 孪 晶 变 形, 当 激 活 的 孪 晶 剪 切 滑 移 迹 线 时, 原 滑 移 迹 线 形 成 扭 折, 如 图 8(b) 中 白 色 细 长 箭 头 所 指, 并 在 该 晶 粒 的 上 方 晶 界 处 形 成 微 裂 纹 这 表 明 晶 界 仍 是 合 金 发 生 蠕 变 断 裂 的 薄 弱 环 节 ITF ST GH4169G 合 金 在 680 和 700 MPa 下 蠕 变 27 h 断 裂 后 的 表 面 形 貌 如 图 9 所 示 由 图 9(a) 可 以 看 出, 与 ITF DA GH4169G 合 金 相 比 较, 蠕 变 期 间 ITF ST GH4169G 合 金 表 面 出 现 的 滑 移 迹 线 数 量 较 少, 不 同 晶 粒 激 活 的 滑 移 迹 线 具 有 不 同 的 滑 移 取 向, 并 在 晶 内 出 现 滑 移 迹 线 的 惯 习 面, 如 图 9(a) 中 白 色 短 粗 箭 头 所 指, 在 惯 习 面 两 侧 滑 移 线 具 有 不 同 的 滑 移 方 向 随 蠕 变 进 行 至 后 期, 裂 纹 易 于 在 与 应 力 轴 垂 直 的

第 23 卷第 1 期 田素贵 等 热处理制度对 GH4169G 合金微观组织与蠕变性能的影响 113 图 8 在 680 和 700 MPa 下 ITF DA GH4169 合金蠕变期 图 9 ITF ST GH4169G 合金经 680 和 700 MPa 下蠕变 27 间的表面形貌 h 断裂后的表面形貌 Fig. 8 Surface morphologies of ITF DA GH4169G alloy Fig. 9 Surface morphologies of ITF ST GH4169G alloy crept during creep at 680 and 700 MPa: (a) Slipping traces on for 27 h up to fracture at 700 MPa and 680 : (a) Slipping surface of sample (b) Slipping job on surface of sample traces on surface of sample (b) Magnified morphology 晶界处萌生 如图 9(a)中白色短细箭头所指 并沿晶 δ Ni3Nb 相为正交 DOa 结构 而 γ Ni3(Al,Ti)相具有面 界扩展 如图 9(a)中白色长箭头所指 直至发生合金 心立方的 Ll2 有序结构 三者有相近的化学式 但具 蠕变期间的沿晶断裂 在样品另一区域的放大形貌如 有不同的晶体结构 由于铸态合金在短时凝固期间可 图 9(b)所示 由图 9(b)可见 晶内出现双取向滑移迹 发生元素的偏聚 使其易于在晶界处析出粒状 δ 相(图 线的方向 如图 9(b)中白色交叉箭头所指 样品表面 1(a)中呈链状分布) 而在 960 固溶处理期间 由于 的白色颗粒为析出的粒状相 迹线滑移至颗粒相受阻 合金发生重结晶 故仍可发生元素的扩散及在晶界区 故滑移迹线终止于粒状相的前沿 如图 9(b)中黑色箭 域的偏聚 使其易于析出 δ 相 如图 1(b)和 2(b)所示 头所指 裂纹沿晶界扩展的形貌示于照片的上部 合金在 1 120 进行等温锻造塑性变形及随后的 冷却期间可发生动态和静态再结晶 并细化晶粒 由 3 讨论 于再结晶过程较快 再结晶期间元素的扩散与偏聚受 到限制 故再结晶晶界区域无明显的d 相析出 仅有 γ 及少量 γ 相因浓度过饱和自基体中析出 随后 在直 3.1 热处理制度对相转变及形态的影响 接时效处理期间 合金中元素仅发生一定程度的扩散 ITF GH4169G 合金的组织结构由 γ 基体 γ γ γ 相可自基体中析出 使其数量增加 并在部分 γ 相中 和 δ 相组成 但经不同工艺热处理后 合金中 δ 相具 发生元素的置换反应 即基体中的 Nb 原子扩散进入 γ 有粒状和针状等不同形态 这表明热处理制度对 δ 相 相 置换 γ 相中的 Al 和 Ti 原子 使其转变成具有体 的形态具有重要影响 γ 和 δ 两相的化学式均为 心四方 DO22 结构的 γ Ni3Nb 相 故合金中 γ 相数量 Ni3Nb 其中 γ Ni3Nb 相具有体心四方 DO22 结构 增加 如图 3 所示 但 δ 相析出数量较少 如图 2(a)

114 中 国 有 色 金 属 学 报 2013 年 1 月 所 示 这 表 明 合 金 中 元 素 的 偏 聚 对 析 出 δ 相 的 数 量 具 有 重 要 影 响 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 中 可 析 出 粒 状 或 针 状 δ 相, 如 图 1 所 示 SEM/EDS 微 区 成 分 分 析 表 明, 粒 状 δ 相 中 富 含 元 素 Ni 和 Nb, 故 可 以 认 为, 时 效 期 间 的 热 激 活 可 促 使 合 金 中 元 素 Ni 和 Nb 进 一 步 富 集, 使 γ 相 长 大 但 由 于 γ 相 与 γ 基 体 和 γ 相 有 相 近 的 晶 格 常 数, 并 在 特 定 晶 面 与 基 体 γ 相 保 持 共 格 界 面 [17], 因 此, γ 相 的 长 大 受 到 共 格 界 面 的 约 束 一 旦 γ /γ 两 相 共 格 界 面 消 失,γ 相 可 进 一 步 长 大, 并 引 起 该 区 域 的 晶 格 应 变, 其 中,γ δ 的 相 变 自 由 能 降 低, 可 促 使 其 具 有 体 心 四 方 DO 22 结 构 的 γ Ni 3 Nb 相 转 变 成 具 有 正 交 DO a 结 构 的 δ Ni 3 Nb 相, 即 与 γ Ni 3 Nb 相 比,δ Ni 3 Nb 相 尺 寸 增 大, 并 发 生 晶 体 结 构 的 转 变 而 针 状 δ 相 中 富 含 元 素 Ni Nb Cr 和 Fe 及 少 量 P 和 B 的 事 实 表 明, 合 金 在 固 溶 处 理 期 间 发 生 重 结 晶, 可 促 使 元 素 Ni Nb Cr Fe P 和 B 偏 聚 于 晶 界 区 域, 冷 却 期 间 偏 聚 的 Ni 和 Nb 可 在 晶 界 处 直 接 析 出 细 小 的 δ Ni 3 Nb 相, 在 随 后 的 时 效 处 理 期 间, 富 集 于 近 晶 界 区 域 的 元 素 Nb Cr 和 Fe 可 促 使 δ Ni 3 Nb 相 沿 特 定 的 取 向 择 优 生 长 成 针 状 形 态, 如 图 7(a) 所 示, 其 中, 元 素 Cr 和 Fe 在 近 晶 界 区 域 的 偏 聚 是 使 其 具 有 针 状 形 态 的 主 要 原 因 3.2 合 金 的 蠕 变 抗 力 及 影 响 因 素 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 在 相 同 条 件 下 具 有 不 同 的 蠕 变 寿 命 ( 见 图 5), 这 表 明 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 具 有 不 同 的 蠕 变 抗 力 由 图 1 和 2 可 知, 经 不 同 工 艺 热 处 理 后 合 金 具 有 相 近 的 晶 粒 尺 寸, 组 织 结 构 均 由 γ 基 体 γ γ 和 δ 相 组 成, 其 差 别 在 于 δ 相 的 数 量 形 态 与 分 布 直 接 时 效 态 合 金 中 仅 有 少 量 粒 状 δ 相 在 晶 内 或 沿 晶 界 分 布, 其 中, 沿 晶 界 析 出 的 粒 状 相 对 晶 界 具 有 钉 扎 作 用, 可 抑 制 晶 界 滑 移 而 在 标 准 热 处 理 态 合 金 中 数 量 较 多 的 针 状 或 块 状 δ 相 沿 晶 界 分 布, 并 对 合 金 蠕 变 期 间 的 变 形 机 制 有 重 要 影 响 尽 管 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 在 蠕 变 期 间 的 变 形 机 制 均 为 孪 晶 和 位 错 滑 移, 但 可 开 动 的 位 错 滑 移 数 量 有 明 显 差 别 直 接 时 效 态 合 金 在 蠕 变 期 间 除 发 生 孪 晶 变 形 外, 在 基 体 中 可 激 活 大 量 位 错 发 生 单 取 向 或 双 取 向 滑 移, 如 图 6(b) 所 示 ; 在 样 品 的 宏 观 表 面 不 同 晶 粒 出 现 不 同 取 向 的 密 集 滑 移 迹 线, 如 图 8 所 示 ; 而 在 标 准 热 处 理 态 合 金 中 未 发 现 明 显 的 位 错 滑 移 迹 线, 如 图 7(b) 所 示 ; 在 样 品 表 面 可 激 活 的 滑 移 迹 线 数 量 较 少, 如 图 9 所 示 这 表 明 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 在 蠕 变 期 间 具 有 不 同 的 变 形 机 制 由 于 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 有 相 近 的 晶 粒 尺 寸 晶 内 析 出 相 数 量 及 分 布, 因 此, 可 认 为 不 同 合 金 的 晶 内 具 有 相 同 的 蠕 变 强 度 但 不 同 工 艺 热 处 理 合 金 的 晶 界 分 布 具 有 不 同 形 态 的 δ 相, 其 不 同 形 态 和 数 量 的 δ 相 导 致 合 金 的 晶 界 具 有 不 同 的 蠕 变 抗 力, 特 别 是 针 状 δ 相 割 裂 了 晶 粒 之 间 的 连 续 性, 可 降 低 晶 界 的 结 合 强 度 标 准 热 处 理 态 合 金 在 蠕 变 期 间 除 发 生 孪 晶 变 形 外, 随 应 变 的 进 一 步 增 大, 晶 内 的 有 效 剪 切 应 力 增 大, 当 有 效 剪 切 应 力 不 足 以 激 活 晶 内 发 生 位 错 滑 移 时, 由 于 针 状 δ 相 削 弱 晶 界 结 合 强 度 的 作 用, 其 有 效 剪 切 应 力 值 已 大 于 晶 界 的 结 合 强 度, 故 蠕 变 期 间 裂 纹 在 晶 界 处 萌 生, 并 沿 晶 界 扩 展, 直 至 发 生 沿 晶 断 裂 而 直 接 时 效 态 合 金 随 蠕 变 应 变 的 增 加, 其 施 加 的 有 效 剪 切 应 力 传 递 至 晶 界 及 粒 状 δ 相 处, 其 值 仍 低 于 晶 界 的 结 合 强 度, 故 不 足 以 使 裂 纹 在 晶 界 处 萌 生 但 随 着 蠕 变 的 进 行, 有 效 剪 切 应 力 进 一 步 增 大, 可 促 使 晶 内 发 生 位 错 的 单 取 向 或 双 取 向 滑 移, 其 中, 位 错 在 晶 内 发 生 的 单 取 向 或 双 取 向 滑 移 可 部 分 释 放 应 力 集 中, 协 调 晶 内 的 塑 性 变 形, 故 可 延 缓 裂 纹 萌 生 及 延 长 合 金 的 蠕 变 寿 命 随 蠕 变 进 行 至 后 期, 位 错 的 交 替 滑 移 使 滑 移 迹 线 形 成 割 阶, 或 在 晶 界 处 形 成 滑 移 台 阶, 如 图 8(b) 所 示 ; 随 合 金 应 变 的 进 一 步 增 大, 位 错 的 交 替 滑 移 使 裂 纹 在 晶 界 处 萌 生, 直 至 发 生 合 金 在 蠕 变 期 间 的 沿 晶 断 裂 与 标 准 热 处 理 态 合 金 相 比, 直 接 时 效 态 合 金 的 蠕 变 寿 命 由 52 h 提 高 到 123 h, 如 图 5 所 示 这 表 明 热 处 理 制 度 对 合 金 的 蠕 变 抗 力 具 有 重 要 影 响 4 结 论 1) 经 直 接 时 效 和 标 准 热 处 理 后,ITF GH4169G 合 金 的 组 织 结 构 均 由 γ 基 体 γ γ 和 δ 相 组 成, 且 δ 相 形 态 随 热 处 理 制 度 不 同 而 呈 现 粒 状 或 针 状 合 金 在 标 准 热 处 理 期 间 发 生 重 结 晶, 元 素 Fe 和 Cr 富 集 于 近 晶 界 区 域 是 使 合 金 δ 呈 针 状 形 态 的 主 要 原 因 2) 经 两 种 工 艺 热 处 理 后 合 金 在 蠕 变 期 间 的 变 形 机 制 均 为 孪 晶 和 位 错 滑 移 与 标 准 热 处 理 态 合 金 相 比, 蠕 变 期 间, 直 接 时 效 态 合 金 在 晶 内 激 活 大 量 位 错 的 单 取 向 或 双 取 向 滑 移, 部 分 释 放 蠕 变 期 间 产 生 的 应 力 集 中, 可 延 缓 裂 纹 的 萌 生 与 扩 展, 提 高 合 金 的 蠕 变 抗 力 3) 与 标 准 热 处 理 态 合 金 相 比, 直 接 时 效 态 合 金 具 有 较 高 的 蠕 变 抗 力 针 状 δ 相 可 削 弱 晶 界 的 结 合 强 度, 当 蠕 变 期 间 产 生 的 应 力 集 中 值 大 于 晶 界 的 结 合 强 度 时, 可 在 晶 界 处 发 生 裂 纹 的 萌 生 与 扩 展, 是 使 标 准 热 处 理 态 合 金 具 有 较 低 蠕 变 抗 力 的 主 要 原 因

第 23 卷 第 1 期 田 素 贵, 等 : 热 处 理 制 度 对 GH4169G 合 金 微 观 组 织 与 蠕 变 性 能 的 影 响 115 REFERENCES [1] JEWETT R P, HALCHAK J A. The use of alloy 718 in the space shuttle main engine[c]//proceedings of the Second International Symposium on Superalloys 718, 625, and Various Derivatives. Warrendale, PA, TMS, 1991: 749 760. [2] 王 岩, 林 琳, 邵 文 柱, 甄 良, 张 新 梅. 固 溶 处 理 对 GH4169 合 金 组 织 与 性 能 的 影 响 [J]. 材 料 热 处 理 学 报, 2007, 28: 176 179. WANG Yan, LIN Lin, SHAO Wen zhu, ZHEN Liang, ZHANG Xin mei. Effect of solid solution treatment on microstructure and performance of GH4169 superalloy [J]. Transactions of Materials and Heat Treatment A, 2007, 28: 176 179. [3] PAULONIS D F, SCHIRRA J J. Alloy 718 at pratt & whitney historical perspective and future challenges[c]//proceedings of the Fifth International Conference on Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives. Warrendale, PA, TMS, 2001: 13 23. [4] RAO A G, MAHENDRA K, SRINIVAS M, SARMA D S. Effect of standard heat treatment on the microstructure and mechanical properties of hot isostatically pressed superalloy inconel 718 [J]. Materials Science and Engineering A, 2003, 355: 114 125. [5] 李 荣 斌, 姚 枚, 刘 文 昌, 张 伟 红, 何 贤 昶. 直 接 时 效 工 艺 对 Inconel718 合 金 组 织 的 影 响 [J]. 金 属 热 处 理, 2002, 27(2): 21 22. LI Rong bin, YAO Mei, LIU Wen chang, ZHANG Wei hong, HE Xian chang. Effect of direct aging treatment on structure of Inconel 718 alloy [J]. Heat Treatment of Metals, 2002, 27(2): 21 22. [6] RAO G A, SRINIVAS M, SARMA D D. Influence of modified processing on structure an properties of hot isostatically pressed superalloy Inconel 718[J]. Materials Science and Engineering A, 2006, 418: 282 291. [7] TIAN S G, ZHAO Z G, LIU Y, BAO X Y, CHEN L Q, LIU X H. Creep behaciors of DA casting and rolling GH4169 superalloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2009(S3): 20 23. [8] CHEN W, CHATURVEDI M C. Dependence of creep fracture of Inconel 718 on grain boundary precipitates [J]. Acta Mater, 1997, 45(7): 2735 2746. [9] CHEN W, CHATURVEDI M C. Effect of grain boundary precipitates on the creep behavior of Inconel 718 [J]. Materials Science and Engineering A, 1994, 183: 81 89. [10] 胡 壮 麒, 孙 文 儒, 郭 守 仁, 卢 德 忠. 微 量 元 素 磷 在 铁 镍 基 变 形 高 温 合 金 中 的 作 用 [J]. 中 国 有 色 金 属 学 报, 2001, 11(6): 947 959. HU Zhuang qi, SUN Wen ru, GUO Shou ren, LU De zhong. Effect of trace P on Fe Ni based wrought superalloy [J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2001, 11(6): 947 959. [11] 李 娜, 郭 守 仁, 卢 德 忠, 孙 文 儒, 孟 晓 娜, 胡 壮 麒. 微 量 元 素 磷 硼 对 直 接 时 效 IN718 合 金 持 久 性 能 的 影 响 [J]. 金 属 学 报, 2003, 39(12): 1255 1258. LI Na, GUO Shou ren, LU De zhong, SUN Wen ru, MENG Xiao na, HU Zhuang qi. Effect of trace phosphorus and boron on the stress rupture and creep properties of direct aging IN718 alloy [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2003, 39(12): 1255 1258. [12] 郑 磊, 徐 庭 栋, 邓 群, 司 红, 董 建 新. 高 温 合 金 GH4169(Inconel 718) 中 磷 晶 界 偏 聚 特 性 的 实 验 研 究 [J]. 金 属 学 报, 2007, 43(8): 893 896. ZHENG Lei, XU Ting dong, DENG Qun, SI Hong, DONG Jian xin. Experimental study of the characteristic of phosphorous segregation at grain boundary in superalloy GH4169 (Ineonel 718) [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2007, 43(8): 893 896. [13] 孙 永 华, 李 龙, 陈 国 胜, 朱 世 根. 不 同 热 处 理 工 艺 对 GH4169 合 金 组 织 与 性 能 的 影 响 [J]. 稀 有 金 属 材 料 与 工 程, 2010, 39(S1): 472 475. SUN Yong hua, LI Long, CHEN Guo sheng, ZHU Shi gen. Effect of different heat treatments on microstructures and properties of GH4169 alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2010, 39 (S1): 472 475. [14] 刘 奋 成, 林 鑫, 赵 卫 卫, 赵 晓 明, 陈 静, 黄 卫 东. 固 溶 温 度 对 激 光 立 体 成 形 GH4169 高 温 合 金 组 织 和 性 能 的 影 响 [J]. 稀 有 金 属 材 料 与 工 程, 2010, 39(9): 1519 1524. LIU Fen cheng, LIN Xin, ZHAO Wei wei, ZHAO Xiao ming, CHEN Jing, HUANG Wei dong. Effects of solution treatment temperature on microstructures and properties of laser solid forming GH4169 superalloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2010, 39(9): 1519 1524. [15] 李 振 荣, 田 素 贵, 赵 忠 刚, 陈 礼 清, 刘 相 华. 热 连 轧 GH4169 合 金 组 织 结 构 与 蠕 变 变 形 及 断 裂 机 制 [J]. 沈 阳 工 业 大 学 学 报, 2011, 33(6): 649 654. LI Zhen rong, TIAN Su gui, ZHAO Zhong gang, CHEN Li qing, LIU Xiang hua. Microstructure, creep deformation and fracture mechanisms of hot continuous rolled GH4169 superalloy [J]. Journal of Shenyang University of Technology, 2011, 33(6): 649 654. [16] 宋 洪 伟, 郭 守 仁, 卢 德 忠, 徐 岩, 王 玉 兰, 胡 壮 麒. 磷 对 IN718 合 金 δ 相 的 影 响 [J]. 金 属 学 报, 1999, 35(10): 1024 1026. SONG Hong wei, GUO Shou ren, LU De zhong, XU Yan, WANG Yu lan, HU Zhuang qi. Influence of phosphorus on δ phase in IN718 alloy [J]. Acta Metallurgica Sinica, 1999, 35(10): 1024 1026. [17] 刘 东, 罗 子 健. 通 过 控 制 δ 相 以 优 化 IN718 合 金 锻 件 的 组 织 和 性 能 [J]. 稀 有 金 属, 2009, 29(2): 152 155. LIU Dong, LUO Zi jian. Optimizing microstructures and properties of IN718 alloy forgings via control of δ phase [J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2009, 29(2): 152 155. ( 编 辑 陈 卫 萍 )