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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 亚 铁 氰 化 钾 ( 黄 血 盐 钾 ) 2010-12-21 发 布 2011-02-21 实 施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布

前 言 本 标 准 附 录 A 为 规 范 性 附 录 Ⅰ

食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 亚 铁 氰 化 钾 ( 黄 血 盐 钾 ) 1 范 围 本 标 准 适 用 于 食 品 添 加 剂 亚 铁 氰 化 钾 ( 黄 血 盐 钾 ) 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 中 引 用 的 文 件 对 于 本 标 准 的 应 用 是 必 不 可 少 的 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 标 准 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本 ( 包 括 所 有 的 修 改 单 ) 适 用 于 本 标 准 3 分 子 式 和 相 对 分 子 质 量 3.1 分 子 式 K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O 3.2 相 对 分 子 质 量 422.41( 按 2007 年 国 际 相 对 原 子 质 量 ) 4 技 术 要 求 4.1 感 官 要 求 : 应 符 合 表 1 的 规 定 表 1 感 官 要 求 项 目 要 求 检 验 方 法 色 泽 淡 黄 色 取 适 量 试 样 置 于 50mL 烧 杯 中, 在 自 然 光 下 观 组 织 状 态 结 晶 颗 粒 或 粉 末 察 色 泽 和 组 织 状 态 4.2 理 化 指 标 : 应 符 合 表 2 的 规 定 表 2 理 化 指 标 项 目 指 标 检 验 方 法 亚 铁 氰 化 钾 [K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O],w/% 99.0 附 录 A 中 A.4 氯 化 物 ( 以 Cl 计 ),w/% 0.3 附 录 A 中 A.5 水 不 溶 物,w/% 0.02 附 录 A 中 A.6 钠 (Na),w/% 0.2 附 录 A 中 A.7 砷 (As)/(mg/kg) 1 附 录 A 中 A.8 氰 化 物 通 过 检 验 附 录 A 中 A.9 六 氰 合 铁 (III) 酸 盐 通 过 检 验 附 录 A 中 A.10 1

附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 检 验 方 法 A.1 警 示 本 标 准 的 检 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 和 样 品 具 有 毒 性 或 腐 蚀 性, 操 作 时 须 小 心 谨 慎! 如 溅 到 皮 肤 上 应 立 即 用 水 冲 洗, 严 重 者 应 立 即 治 疗 A.2 一 般 规 定 本 标 准 的 检 验 方 法 中 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时, 均 指 分 析 纯 试 剂 和 GB/T 6682 2008 中 规 定 的 三 级 水 试 验 中 所 用 杂 质 标 准 溶 液 制 剂 及 制 品, 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时, 均 按 HG/T 3696.2 HG/T 3696.3 之 规 定 制 备 A.3 鉴 别 试 验 A.3.1 试 剂 和 材 料 A.3.1.1 氨 水 A.3.1.2 高 氯 酸 溶 液 :1+10 A.3.1.3 硫 酸 溶 液 :1+8 A.3.1.4 氢 氧 化 钠 溶 液 :10g/L A.3.1.5 三 氯 化 铁 溶 液 :5g/L A.3.2 分 析 步 骤 A.3.2.1 亚 铁 氰 化 物 的 鉴 别 取 10mL10g/L 的 试 样 溶 液, 加 1mL 三 氯 化 铁 溶 液, 生 成 暗 蓝 色 沉 淀, 过 滤, 滤 液 作 如 下 试 验 取 上 述 滤 液 用 氨 水 中 和 至 中 性, 浓 缩 至 三 分 之 一, 加 2 滴 高 氯 酸 溶 液 即 生 成 白 色 沉 淀, 在 氢 氧 化 钠 溶 液 或 水 中 不 溶, 在 硫 酸 溶 液 中 能 溶 解 A.3.2.2 钾 离 子 的 鉴 别 取 一 铂 丝 用 盐 酸 润 湿 后, 在 无 色 火 焰 上 燃 烧 至 无 色, 蘸 取 试 样 在 无 色 火 焰 上 燃 烧, 在 钴 玻 璃 下 火 焰 呈 紫 色 A.4 亚 铁 氰 化 钾 的 测 定 A.4.1 方 法 提 要 在 酸 性 介 质 中, 用 硫 酸 锌 标 准 滴 定 溶 液 滴 定, 以 六 氰 合 铁 酸 三 钾 和 二 苯 胺 作 混 合 指 示 剂 指 示 终 点 A.4.2 试 剂 和 材 料 A.4.2.1 硫 酸 溶 液 :1+8 A.4.2.2 六 氰 合 铁 酸 三 钾 溶 液 :10g/L( 现 用 现 配 ) A.4.2.3 氨 - 氯 化 铵 缓 冲 溶 液 ( 甲 ):ph 10 A.4.2.4 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 :c(edta) = 0.03mol/L A.4.2.5 硫 酸 锌 标 准 滴 定 溶 液 :c(znso 4 ) = 0.03 mol/l; 配 制 和 标 定 : 称 取 9.0g 七 水 合 硫 酸 锌, 溶 于 1000mL 水 中, 摇 匀 移 取 30.00mL~35.00mL 配 制 2

好 的 硫 酸 锌 溶 液, 置 于 250mL 锥 形 瓶 中, 加 70mL 水 10mL 氨 - 氯 化 铵 缓 冲 溶 液, 加 5 滴 铬 黑 T 指 示 液, 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 紫 色 变 为 纯 蓝 色 同 时 作 空 白 试 验 空 白 试 验 : 量 取 100mL~105mL 水, 置 于 250mL 锥 形 瓶 中, 加 10mL 氨 - 氯 化 铵 缓 冲 溶 液 ( 甲 ), 从 加 5 滴 铬 黑 T 指 示 液 开 始 与 标 定 同 时 同 样 操 作 硫 酸 锌 (ZnSO 4 ) 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c 按 公 式 (A.1) 计 算 : ( V1 V0 ) c1 c = (A.1) V V 1 滴 定 硫 酸 锌 溶 液 消 耗 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml); V 0 滴 定 空 白 溶 液 消 耗 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml); c 1 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 准 确 数 值, 单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/l); V 移 取 硫 酸 锌 溶 液 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml) A.4.2.6 铬 黑 T 指 示 液 :5g/L A.4.2.7 二 苯 胺 指 示 液 :10g/L 将 1g 二 苯 胺 溶 于 100mL 浓 硫 酸 中 A.4.3 分 析 步 骤 称 取 约 5g 试 样, 精 确 至 0.000 2g, 置 于 500mL 容 量 瓶 中, 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 此 溶 液 为 试 验 溶 液 A, 此 溶 液 用 于 亚 铁 氰 化 钾 氯 化 物 氰 化 物 和 六 氰 合 铁 (III) 酸 盐 的 测 定 和 检 验 移 取 25.00mL 试 验 溶 液 A, 置 于 500mL 锥 形 瓶 中, 加 20mL 硫 酸 溶 液,3 滴 ~5 滴 二 苯 胺 指 示 液, 3 滴 ~5 滴 六 氰 合 铁 酸 三 钾 溶 液, 加 水 至 100mL, 在 剧 烈 搅 拌 下, 用 硫 酸 锌 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 黄 绿 色 变 为 紫 蓝 色 为 终 点 A.4.4 结 果 计 算 亚 铁 氰 化 钾 以 亚 铁 氰 化 钾 [K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O] 的 质 量 分 数 w 1 计, 数 值 以 % 表 示, 按 公 式 (A.2) 计 算 : w VcM = m ( 25 500) 1 1000 100% (A.2) V 滴 定 消 耗 的 硫 酸 锌 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml); c 硫 酸 锌 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 准 确 数 值, 单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/l); m 试 料 的 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g); M 亚 铁 氰 化 钾 [2/3K 4 Fe(CN) 6 3H 2 O] 的 摩 尔 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 每 摩 尔 (g/mol)(m=281.6) 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果, 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.3 % A.5 氯 化 物 的 测 定 A.5.1 试 剂 和 材 料 同 GB/T 3051 2000 的 第 4 章 和 硝 酸 锌 溶 液 :150g/L A.5.2 仪 器 和 设 备 3

同 GB/T 3051 2000 的 第 5 章 A.5.3 分 析 步 骤 用 100 ml 移 液 管 两 次 移 取 共 计 200.00 ml 试 验 溶 液 A(A.4.3), 置 于 250 ml 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 锌 溶 液 至 刻 度, 摇 匀 放 置 分 层, 用 慢 速 滤 纸 干 过 滤, 弃 去 初 始 滤 液, 移 取 100mL 滤 液, 置 于 300mL 锥 形 瓶 中, 加 3 滴 溴 酚 蓝 指 示 液, 滴 加 硝 酸 溶 液 至 恰 呈 黄 色, 再 过 量 5 滴 加 入 1mL 二 苯 偶 氮 碳 酰 肼 指 示 液, 使 用 微 量 滴 定 管, 用 0.05mol/L 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 紫 红 色 空 白 试 验 : 将 100mL 水 置 于 300mL 锥 形 瓶 中, 从 加 3 滴 溴 酚 蓝 指 示 液 开 始 与 试 样 同 时 同 样 操 作 将 滴 定 后 的 废 液 收 集 起 来, 按 GB/T 3051 2000 中 附 录 D 的 规 定 处 理 A.5.4 结 果 计 算 氯 化 物 含 量 以 氯 (Cl) 的 质 量 分 数 w 2 计, 数 值 以 % 表 示, 按 公 式 (A.3) 计 算 : w ( V V ) 0 cm = m ( 200 500) ( 100 250) 2 1000 100% (A.3) V 滴 定 试 验 溶 液 消 耗 的 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml); V 0 滴 定 空 白 溶 液 消 耗 的 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 的 数 值, 单 位 为 毫 升 (ml); c 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 准 确 数 值, 单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/l); m A.4.3 称 取 的 试 料 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g); M 氯 (Cl) 的 摩 尔 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 每 摩 尔 (g/mol)(m=35.45) 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果, 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.03 % A.6 水 不 溶 物 的 测 定 A.6.1 试 剂 和 材 料 硫 酸 铁 铵 溶 液 :50g/L A.6.2 仪 器 和 设 备 A.6.2.1 玻 璃 砂 坩 埚 : 滤 板 孔 径 为 5 μm~15 μm A.6.2.2 电 热 恒 温 干 燥 箱 : 能 控 制 温 度 在 105 ~110 A.6.3 分 析 步 骤 称 取 约 50g 试 样, 精 确 至 0.1g, 置 于 500mL 烧 杯 中, 加 100mL~150mL 水, 加 热 搅 拌 至 试 样 完 全 溶 解, 用 已 于 105 ~110 下 干 燥 至 质 量 恒 定 的 玻 璃 砂 坩 埚 趁 热 过 滤, 用 热 水 洗 涤 至 用 硫 酸 铁 铵 溶 液 检 验, 无 蓝 色 出 现 为 止 将 玻 璃 砂 坩 埚 连 同 不 溶 物 一 并 移 入 电 热 恒 温 干 燥 箱 中, 在 105 ~110 下 干 燥 至 质 量 恒 定 A.6.4 结 果 计 算 水 不 溶 物 含 量 以 质 量 分 数 w 3 计, 数 值 以 % 表 示, 按 公 式 (A.4) 计 算 : w m m m 1 2 3 = 100% (A.4) m 1 玻 璃 砂 坩 埚 连 同 不 溶 物 的 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g); 4

m 2 玻 璃 砂 坩 埚 的 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g); m 试 料 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g) 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果, 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.005% A.7 钠 的 测 定 A.7.1 试 剂 和 材 料 A.7.1.1 钠 标 准 溶 液 :1mL 溶 液 含 钠 (Na)0.01mg 配 制 : 移 取 1.00mL 按 HG/T3696.2 配 制 的 钠 标 准 溶 液, 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 A.7.1.2 二 级 水 : 符 合 GB/T 6682 2008 的 规 定 A.7.2 仪 器 和 设 备 原 子 吸 收 光 谱 仪 ( 具 有 火 焰 发 射 工 作 方 式 ) 或 火 焰 分 光 光 度 计 A.7.3 分 析 步 骤 称 取 约 0.5g 试 样, 精 确 至 0.001g, 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 摇 匀 分 别 移 取 2.00mL 上 述 溶 液 置 于 4 个 100mL 容 量 瓶 中, 再 分 别 加 入 0.00 ml 2.00 ml 4.00mL 8.00mL 钠 标 准 溶 液, 加 水 至 刻 度, 摇 匀 用 原 子 吸 收 光 谱 仪 或 火 焰 分 光 光 度 计 以 火 焰 发 射 工 作 方 式, 于 589.0nm 波 长 处, 用 空 气 - 乙 炔 火 焰 测 定 各 溶 液 的 吸 光 度 以 钠 标 准 溶 液 中 钠 的 质 量 (mg) 为 横 坐 标, 相 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标, 绘 制 曲 线, 将 曲 线 反 向 延 长 与 横 坐 标 相 交, 交 点 即 为 所 测 溶 液 中 钠 的 质 量 A.7.4 结 果 计 算 钠 含 量 以 钠 (Na) 的 质 量 分 数 w 4 计, 数 值 以 % 表 示, 按 公 式 (A.5) 计 算 : w m 10 3 1 = m ( 2 100) 4 100% (A.5) m 1 从 工 作 曲 线 上 查 得 钠 的 质 量 的 数 值, 单 位 为 毫 克 (mg); m 试 料 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 (g) 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果, 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.02% A.8 砷 的 测 定 称 取 2.00 g±0.01g 试 样, 置 于 测 砷 装 置 的 锥 形 瓶 中, 加 约 40mL 水 溶 解, 以 下 按 GB/T5009.76 2003 的 第 11 章 测 定 限 量 标 准 溶 液 的 配 制 : 移 取 2.00mL 砷 标 准 溶 液 [1mL 溶 液 含 有 1.0μg 砷 (As)], 与 试 样 同 时 同 样 处 理 A.9 氰 化 物 的 试 验 A.9.1 试 剂 和 材 料 A.9.1.1 氨 水 溶 液 :1+4 A.9.1.2 硫 酸 铜 溶 液 :1g/L; 将 0.1g 硫 酸 铜 溶 于 100mL 氨 水 中 5

A.9.2 分 析 步 骤 将 一 条 滤 纸 用 硫 酸 铜 溶 液 润 湿, 置 于 硫 化 氢 气 流 中, 滤 纸 呈 黄 褐 色, 在 滤 纸 上 滴 1 滴 试 验 溶 液 A (A.4.3) 不 产 生 白 色 为 合 格 A.10 六 氰 合 铁 (III) 酸 盐 的 试 验 A.10.1 试 剂 和 材 料 A.10.1.1 硝 酸 铅 溶 液 :10g/L A.10.1.2 联 苯 胺 饱 和 乙 酸 溶 液 : 联 苯 胺 溶 于 (1+7) 乙 酸 溶 液 中 至 饱 和 A.10.2 分 析 步 骤 将 试 验 溶 液 A(A.4.3) 稀 释 10 倍, 滴 1 滴 在 滴 试 板 上, 加 1 滴 硝 酸 铅 溶 液, 再 加 几 滴 乙 酸 铅 溶 液, 没 有 蓝 色 沉 淀 或 蓝 色 出 现 为 合 格 6