XTrace 基 于 SEM 的 高 性 能 微 区 荧 光 光 谱 仪 Innovation with Integrity Micro-XRF on SEM
拓 展 SEM 的 分 析 能 力, 遂 行 高 阶 的 痕 量 元 素 分 析 XTrace 是 一 款 可 搭 配 在 任 意 一 台 具 有 倾 斜 法 兰 槽 SEM 上 的 微 焦 点 X 射 线 源 利 用 该 设 备 可 使 SEM 具 备 完 整 意 义 上 的 微 区 XRF 光 谱 分 析 能 力 对 于 中 等 元 素 至 重 元 素 范 围 内 的 元 素, 其 检 测 限 提 高 了 20-50 倍 此 外, 因 为 X 射 线 的 信 号 激 发 深 度 深 于 电 子 束, 利 用 该 设 备 还 可 以 检 测 更 深 层 次 样 品 的 信 息 本 设 备 采 用 了 X 射 线 毛 细 导 管 技 术, 利 用 该 技 术, 即 使 在 非 常 小 的 样 品 区 域 也 能 产 生 很 高 的 荧 光 强 度 X 射 线 毛 细 导 管 将 X 射 线 源 的 大 部 分 射 线 收 集, 并 将 其 聚 焦 成 直 径 35 微 米 的 一 个 X 射 线 点 利 用 QUANTAX EDS* 系 统 的 XFlash 系 列 电 制 冷 能 谱 探 头 即 可 对 所 产 生 的 X 射 线 荧 光 光 谱 进 行 采 集 XFlash 电 制 冷 能 谱 探 头 使 整 个 系 统 具 备 了 非 常 高 的 能 量 分 辨 率, 同 时 兼 具 了 强 大 的 信 号 采 集 能 力 比 如, 利 用 有 效 面 积 30 mm² 的 探 头 在 分 析 金 属 元 素 时 的 输 入 计 数 率 可 达 40 kcps X 射 线 毛 细 导 管 技 术 使 荧 光 强 度 得 到 极 大 的 增 强, 同 时, 荧 光 光 谱 的 背 底 较 低, 这 些 都 提 高 了 系 统 对 痕 量 元 素 的 敏 感 度 相 较 于 电 子 束 激 发 的 信 号, 其 检 测 限 可 提 高 20-50 倍 而 且, 因 为 X 射 线 源 激 发 信 号 对 于 高 原 子 序 数 元 素 更 有 效, 所 以 高 原 子 序 数 元 素 检 测 限 可 提 高 至 10ppm QUANTAX 能 谱 仪 系 统 和 微 区 荧 光 光 谱 仪 系 统 可 在 同 一 用 户 界 面 内 结 合 使 用, 从 而 互 相 补 强, 实 现 定 量 分 析 结 果 的 最 优 化 * 本 文 中,EDS 特 指 扫 描 电 镜 用 能 谱 仪
用 户 友 好 型 设 计 聚 焦 于 分 析 任 务, 而 非 繁 琐 的 系 统 设 置 利 用 ESPRIT HyperMap 进 行 面 分 布 分 析 的 同 时 采 集 了 所 有 的 数 据 并 存 储, 便 于 后 续 的 离 线 分 析 样 品 可 利 用 EDS 系 统 和 micro-xrf 系 统 并 行 进 行 分 析, 而 无 需 任 何 的 样 品 移 动 两 种 分 析 方 法 无 缝 整 合 在 同 一 分 析 软 件 ESPRIT 中, 切 换 分 析 方 法 只 需 轻 点 鼠 标 XTrace 不 会 干 扰 任 何 SEM 及 EDS 操 作 仅 需 点 滴 投 入, 即 可 获 得 独 立 微 区 荧 光 光 谱 仪 的 强 大 功 能 分 析 结 果 可 与 独 立 系 统 媲 美 样 品 倾 斜 后 可 对 更 大 区 域 进 行 面 分 布 分 析 提 供 三 个 初 级 滤 片 以 压 制 衍 射 峰 直 接 利 用 扫 描 电 镜 的 样 品 台, 无 需 其 它 的 样 品 台 装 置 通 过 扫 描 电 镜 样 品 台 的 旋 转 轻 松 避 免 谱 图 中 衍 射 峰 的 出 现 可 倾 斜 样 品 以 获 得 最 小 束 斑 直 径 样 品 倾 斜 前 后 分 辨 率 比 较 100 µm 100 µm 样 品 : 铬 星 状 线 条 扫 描 步 长 :25 µm 左 图 : 样 品 台 未 倾 斜 右 图 : 样 品 台 倾 斜 30 以 朝 向 X 射 线 源, 显 示 了 更 好 的 空 间 分 辨 率 工 作 原 理 X 射 线 毛 细 导 管 将 X 射 线 源 的 大 部 分 射 电 镜 极 靴 线 收 集 并 汇 聚 成 微 束 斑, 然 后 照 射 在 与 扫 描 电 镜 观 察 区 域 相 同 的 位 置, 从 而 获 得 良 好 的 空 间 分 辨 率 及 很 强 的 荧 光 信 号 左 边 的 能 谱 探 头 及 后 续 的 数 据 处 理 器 等 采 集 处 理 并 评 价 样 品 被 辐 照 后 产 生 的 荧 光 信 号, 得 出 样 品 的 成 份 信 息 能 谱 探 头 样 品 X 射 线 毛 细 导 管
应 用 实 例 XTrace 极 大 地 扩 展 了 扫 描 电 镜 元 素 分 析 的 灵 活 性 其 应 用 领 域 包 括 元 素 分 析 ( 金 属 催 化 剂 等 ), 法 医 学 ( 涂 料 玻 璃 枪 击 残 留 物 等 ), 地 质 学 及 其 它 很 多 领 域 多 层 样 品 的 表 征 利 用 XTrace 对 多 层 样 品 进 行 分 析 具 有 特 别 的 优 势 因 为 多 层 样 品 的 内 部 结 构 比 较 复 杂, 仅 仅 利 用 能 谱 仪 可 能 无 法 观 测 到 其 中 的 部 分 结 构 样 品 图 像 样 品 :PCB 多 层 板 左 图 : 光 学 图 像 右 图 : 二 次 电 子 图 像 2 mm 铜 的 单 一 元 素 面 分 布 图 2 mm 600 µm 左 图 : 二 次 电 子 图 像 区 域 中 铜 元 素 的 微 区 荧 光 光 谱 面 分 布 图 白 色 矩 形 区 域 为 右 图 能 谱 仪 面 分 布 分 析 区 域 右 图 : 二 次 电 子 图 像 与 能 谱 仪 铜 元 素 面 分 布 图 叠 合 图 像 白 色 箭 头 所 指 区 域 为 焊 点, 其 在 微 区 荧 光 光 谱 面 分 布 图 中 可 见, 但 能 谱 面 分 布 图 中 却 观 察 不 到 这 些 焊 点 出 现 这 种 差 异 的 原 因 在 于 X 射 线 所 激 发 出 信 号 的 深 度 更 深 样 品 的 多 重 元 素 面 分 布 图 Micro-XRF ( 左 ) 和 EDS ( 右 ) 的 多 重 元 素 面 分 布 图 图 中 显 示 了 Cu 元 素 Ba 元 素 Au 元 素 和 Al 元 素 从 两 图 对 比 可 以 看 出,Au 元 素 存 在 的 位 置 远 比 能 谱 仪 元 素 面 分 布 图 中 所 显 示 的 多 2 mm 600 µm
穷 竭 其 力, 让 扫 描 电 镜 能 做 更 多 铜 合 金 的 图 像 及 谱 图 铜 合 金 照 片 ( 左 ) 及 其 XRF 谱 图 和 EDS 谱 图 的 比 较 ( 右 ) 从 红 色 XRF 谱 图 中 可 看 到 该 样 品 中 存 在 很 多 的 痕 量 元 素 从 XRF 谱 图 的 定 量 分 析 结 果 可 知 该 样 品 为 黄 铜 (CuZn33) 可 靠 性 更 高 的 金 属 和 合 金 鉴 别 微 区 XRF 的 高 敏 感 性 使 其 非 常 适 合 于 合 金, 尤 其 是 金 属 小 颗 粒, 比 如 发 动 机 磨 损 产 生 的 碎 片 等 物 质 的 分 析 及 鉴 定 PCB 板 元 件 及 电 路 的 分 析 利 用 XRF 对 于 痕 量 元 素 的 高 灵 敏 度 及 信 号 激 发 深 度 的 长 处 来 分 析 此 类 样 品 具 有 特 别 的 优 势 PCB 板 可 能 含 有 被 RoHS 指 令 禁 止 的 有 害 元 素 这 些 元 素 可 以 被 微 区 XRF 更 可 靠 地 检 测 出 来, 特 别 是 RoHS 等 指 令 要 求 设 备 具 有 非 常 低 的 检 测 限 聚 合 物 中 的 金 属 及 有 害 元 素 聚 合 物 通 常 被 工 程 采 用 以 实 现 特 定 的 目 的 其 中 就 包 含 了 利 用 金 属 和 矿 物 作 为 添 加 物 来 实 现 工 程 目 的 利 用 XTrace 即 可 探 测 聚 合 物 中 的 添 加 物 并 表 征 出 其 面 分 布 情 况 比 如,RoHS 指 令 中 对 玩 具 类 商 品 的 检 测 PCB 的 微 区 XRF 和 EDS 面 分 布 分 析 800 µm 800 µm 对 于 同 一 PCB 样 品 区 域 的 微 区 XRF ( 上 图 ) 和 EDS ( 下 图 ) 元 素 面 分 布 图 两 种 分 析 均 采 用 同 一 颜 色 标 识 同 一 元 素 两 幅 图 中 可 观 察 到 的 不 同 颜 色 差 异 来 自 于 X 射 线 对 于 样 品 更 深 的 穿 透 深 度 铜 元 素 明 显 地 富 集 在 更 深 的 结 构 层 微 区 XRF 面 分 布 图 中 的 阴 影 来 自 于 相 对 于 样 品 表 面 倾 斜 的 X 射 线 源 与 样 品 表 面 凹 凸 不 平 的 形 貌 特 征 阴 影 效 应 可 通 过 样 品 倾 斜 朝 向 X 射 线 源 以 减 少 影 响 一 种 用 于 金 属 及 有 害 元 素 检 测 测 试 的 标 准 有 机 物 光 学 图 像 照 片 ( 左 ) 和 谱 图 ( 右 ) 微 区 XRF 谱 图 ( 红 色 ) 显 示 了 Ni Hg Pb 及 Br 等 痕 量 元 素 的 存 在 而 这 些 元 素 利 用 EDS ( 蓝 色 ) 均 无 法 探 测 出 来 两 种 谱 图 的 采 集 条 件 相 同, 均 为 输 入 计 数 率 6 kcps 的 情 况 下 采 集 了 300 秒 聚 合 物 的 图 像 及 谱 图
熟 悉 的 操 作 界 面 标 准 玻 璃 样 品 的 Micro-XRF 谱 图 和 EDS 谱 图 XTrace 分 析 软 件 与 布 鲁 克 其 它 微 分 析 设 备 软 件 EDS, WDS 和 EBSD 一 起 集 成 在 ESPRIT 软 件 中 该 集 成 软 件 为 用 户 提 供 了 独 一 无 二 的 便 利 性 : 所 有 的 分 析 工 具 操 作 均 在 同 一 界 面 下 进 行 不 同 分 析 工 具 间 的 操 作 切 换 只 需 轻 点 鼠 标 对 于 同 一 样 品 位 置 可 实 现 不 同 分 析 方 法 的 直 接 应 用, 无 需 任 何 样 品 移 动 可 将 不 同 分 析 方 法 取 得 的 结 果 轻 松 整 合 在 一 起 对 于 XTrace 用 户 来 说, 另 一 个 特 别 的 优 NIST 620 标 准 玻 璃 样 品 的 micro-xrf 谱 图 ( 红 色 ) 和 EDS 谱 图 ( 蓝 色 ) 比 较 Micro-XRF 谱 图 中 低 能 端 未 标 示 的 谱 峰 为 光 管 散 射 峰 ( 铑 L 线 系 ). 标 准 玻 璃 样 品 的 组 合 定 量 结 果 Certified Val. /M% 46.82 10.68 2.22 0.95 33.70 0.11 0.34 5.08 0.01 0.03 0.04 标 准 玻 璃 样 品 定 量 结 果 表 分 别 显 示 了 EDS 定 量 结 果, 微 区 XRF 定 量 结 果 及 两 种 方 法 的 组 合 结 果 最 右 列 为 该 标 准 样 品 各 元 素 的 认 证 含 量 势 就 是 用 户 可 以 将 EDS 和 微 区 XRF 的 定 量 分 析 结 果 互 相 结 合 以 得 到 更 可 靠 的 定 量 分 析 结 果 至 强 组 合 XRF 和 EDS 定 量 方 法 结 合 以 得 到 更 准 确 的 结 果 ESPRIT 对 微 区 XRF 谱 图 进 行 分 析 时 采 用 了 一 种 最 先 进 的 无 标 样 基 础 参 数 法 (Fundamental Parameter,FP) 以 得 到 准 确 可 靠 的 定 量 分 析 结 果 当 然, 还 可 利 用 校 准 标 样 进 行 进 一 步 的 优 化 利 用 ESPRIT 软 件 可 同 时 使 用 微 区 XRF 和 EDS 的 定 量 结 果, 从 而 使 两 种 分 析 方 法 的 优 势 均 得 以 体 现 对 于 轻 元 素,EDS 定 量 分 析 结 果 很 可 靠 ; 同 时, 微 区 XRF 在 分 析 中 等 元 素 或 重 元 素 时 其 检 测 限 低 至 10 ppm 这 就 意 味 着 利 用 ESPRIT 软 件 将 EDS 和 微 区 XRF 的 定 量 结 果 结 合 以 后, 可 得 到 迄 今 为 止 所 有 其 它 能 量 色 散 谱 仪 从 未 得 到 过 的 精 确 结 果
灵 活 的 分 析 手 段 本 系 统 除 可 利 用 扫 描 电 镜 样 品 台 的 移 动 进 行 点 分 析 和 线 扫 描 外, 还 可 进 行 单 幅 或 多 幅 XRF 面 分 布 分 析 面 分 布 数 据 存 储 在 超 级 面 分 布 数 据 库 (ESPRIT HyperMap) 中, 在 该 数 据 库 中 存 储 着 每 个 点 完 整 的 谱 图 数 据 利 用 该 数 据 库, 可 在 任 意 时 间 进 行 任 何 想 要 的 离 线 分 析 超 级 面 分 布 分 析 点 分 析 将 鼠 标 十 字 光 标 置 于 超 级 面 分 布 图 上 的 任 意 一 点 后, 在 谱 图 栏 即 会 出 现 该 点 的 谱 图 这 样, 方 便 用 户 快 速 确 定 目 前 位 置 的 元 素 组 分 情 况 线 扫 描 在 超 级 面 分 布 图 上 任 意 选 择 一 条 线, 即 可 得 到 该 条 线 上 的 元 素 分 布 情 况, 可 以 是 定 性 性 质 的 线 扫 描 分 布 图, 也 可 以 是 定 量 性 质 的 线 扫 描 分 布 图 2 mm 选 区 分 析 在 超 级 面 分 布 图 上 也 可 以 进 行 选 区 分 析, 在 图 上 选 择 任 意 的 形 状 后, 比 如 矩 形 椭 圆 形 等 等, 该 区 域 内 的 所 有 点 的 成 份 信 息 会 集 成 显 示 在 同 一 个 谱 图 中 相 分 析 面 分 布 分 析 的 结 果 有 时 候 非 常 复 杂 且 难 于 解 释, 特 别 是 样 品 中 存 在 多 种 元 素 时 此 时, 利 用 ESPRIT 自 动 相 分 析 工 具 可 鉴 别 出 组 分 相 似 的 区 域 并 将 其 归 纳 为 样 品 中 不 同 的 化 学 相 超 级 面 分 布 可 轻 松 的 提 取 并 处 理 包 含 其 中 的 数 据 顶 图 : Ni, Au, Ca 和 Al 元 素 的 线 扫 描 分 析 图 底 图 : 区 域 1 和 2 的 集 合 谱 图
Bruker Nano is continually improving its products and reserves the right to change specifications without notice. 2013 DOC-B82-EXS010. 技 术 规 格 参 数 样 品 类 型 激 发 源 细 节 描 述 固 体, 颗 粒 配 备 毛 细 导 管 的 高 质 量 X 射 线 光 管 激 发 源 参 数 靶 材 光 管 参 数 束 斑 直 径 毛 细 导 管 长 度 初 级 滤 片 标 配 Rh 靶, 可 选 Mo, W 靶 50 kv, 600 µa ( 最 大 30 W, depending on X-ray tube) 小 于 40 µm for Mo K 400 mm 3 级 初 级 滤 片, 标 配 100 µm Al, 20 µm Ti, 10 µm Ni ( 可 依 据 客 户 需 求 定 制 其 它 滤 片 ) 探 测 器 XFlash 硅 漂 移 探 测 器 * 设 备 控 制 无 需 其 它 更 多 的 电 脑, 推 荐 使 用 QUANTAX EDS 所 配 电 脑 * 软 件 设 备 控 制 功 能 谱 图 分 析 元 素 面 分 布 分 析 结 果 输 出 功 率 尺 寸 重 量 质 量 标 准 及 安 全 防 护 Bruker ESPRIT 完 全 控 制 光 管 参 数 及 滤 片 XRF 谱 峰 鉴 别, 背 景 修 正, 谱 峰 面 积 计 算, 无 标 样 定 量 分 析,XRF 和 EDS 组 合 定 量 分 析, 镀 层 分 析 超 级 面 分 布 HyperMap 定 量 分 析 结 果, 统 计 分 析, 线 扫 描, 元 素 面 分 布 100-240 VAC (1P), 50/60 Hz 300 mm x 250 mm x 140 mm 11 kg ISO 9001:2008, CE certified 全 面 的 射 线 保 护 系 统, 辐 射 < 1 µsv/h *XTrace requires a pre-installed QUANTAX energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS), consisting of XFlash silicon drift detector, SVE signal processing unit and system PC. 布 鲁 克 ( 北 京 ) 科 技 有 限 公 司 北 京 市 海 淀 区 中 关 村 南 大 街 11 号 光 大 国 信 大 厦 5 层 100081 电 话 :010-58333187 传 真 :010-58333199 Sales representative: www.bruker.com