Microsoft PowerPoint 專題演講
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1 以電紡絲法製備微奈米纖維 Preparation of nano-fibers via electrospinning process 王紀成功大學化工系 5/3/2007
2 cone-jet region 電紡絲設備圖 Laser bending instability region Taylor cone jet bending instability region fibers
3 Bending instability of liquid jet 1/250 s 18 ns
4 Paper Number on electrospinning Adv.Mater.2004,16, 361
5 TiO 2 nanofiber SEM TEM
6 TiO 2 nanofiber/au TiO 2 nanofiber/ag
7 Fe 3 O 2 /PVP nanofibers CNT/PAN nanofibers
8 Composite or hollow nanofibers
9
10 Porous PLA nanofibers Porous TiO 2 nanofibers
11 Macromolecules 2003,36,
12 Uniaxially aligned fibers
13 Electrospinning processing variables System polymer (molecular weight structure ) solution (viscoelasticity conductivity surface tension boiling temperature ) Process flow rate applied voltage working distance Environment temperature moisture
14 (14) (10) (1) (5) (4) (13) (2) (3) (9) (8) (12) (11) (7) (6) 本實驗室所架設之電紡絲設備 (1)CCD1,(2)CCD2,(3)CCD3, (4)CCD4,(5)laser light,(6)syringe pump,(7)syringe,(8) teflon tubing,(9)needle, (10)high voltage power supply,(11)collector,(12)ground wire,(13)screen,(14)hood
15 Experimental Electrospinning 以 CCD 記錄過程變化 Cone 變化 Jet length 變化 Diffraction method High-speed photograph Jet diameter 變化 whipping & bending instability 情形 收集物面積 Discussion OM & SEM POM Fiber morphology Fiber birefringence
16 CCD1 # Cone volume 量測 CCD2 # Jet length 量測 量測 cone height 計算 cone 體積 量測長度 jet length = 量測長度 - cone height
17 CCD4(high speed camera) to observe bending instability 2mm Solution : aps/dmf Conc. : 25wt% Solution : aps/dmf Conc. : 14wt% 2mm
18 利用高速攝影機觀察電紡絲過程 aps 以 25wt% 溶於 DMF aps 以 14wt% 溶於 DMF Smooth With Beads aps:atactic polystyrene ( 亂排聚苯乙烯 ) DMF:N,N-dimethylforamide (N,N- 二甲基乙醯胺 ) Smooth Fiber fiber with beads Beaded Fiber
19 CCD3 # Jet diameter 量測 0mm 0.4mm 2.5mm 0. 4mm 2. 5mm 5mm 10mm 16mm Method of diffraction 左右第一繞射峰位置 5mm 20mm 30mm 35mm
20 Laser diffraction 利用雷射繞射法量取液柱直徑 第一繞射峰中心點 d=1.43λd/y 1 Y1 d : jet diameter λ: 雷射光波長 μm D: 液柱至屏幕距離
21 needle 將雷射打在 jet 上 jet bending instability region 60 針頭位置 50 18mL/h Jet dianeter (μm) 屏幕產生之繞射圖案 d=1.43λd/y Distance (mm) Y1 溶液體積流量對液柱直徑的影響 操作條件 :aps(25wt%)/dmf, 電壓 10kV 溶液流量 :18mL/h
22 Solution properties PS/DMF Surface tension (dyne/cm) Surface tension aps/dmf aps/dmf/tebac 0.1wt% aps/dmf/tebac 1 wt% Conc. (wt%) Viscosity (cp) Viscosity aps/dmf aps/dmf/tebac 0.01wt% aps/dmf/tebac 0.05wt% aps/dmf/tebac 0.1 wt% aps/dmf/tebac 1 wt% Conductivity Conductivity (μs/cm) Conc. (wt%) Conc. (wt%)
23 Modes of electrospinning dripping mode cone-jet mode pulsating mode PS/DMF 23vol%
24 Effect of applied voltage 30 applied voltage (kv) Vinitial Vstable Vunstable cone-jet pulsating dripping Flow rate (ml/h) Solution : PS/DMF Conc. : 23 vol% WD :14cm ID :1.07mm N 2 :164.4mL/min
25 multiple-jet mode 電壓下降 11.3 cp, 239 μs/cm, 36.1 dyne/cm WD=14cm Solution : PS/DMF/TEBAC Conc. : 6 vol% Salt conc. : 0.1wt% Q: 1.5mL/h
26 影響電紡絲之因子 溶液濃度 (13, 16, 19, 23 vol%) 液體流量 導電度 操作電壓 工作距離
27 溶液濃度之影響
28 cone 形態之變化 針 形成之 cone Liquid jet 13vol% 16vol% 19 vol% 23 vol% # 溶液濃度的影響 0wt% 0.01wt% 0.05wt% # 溶液導電度的影響
29 液柱長度之變化 13 vol% 16 vol% 19vol% 23 vol% 液柱 ±2.7mm Jet length (mm) ±0.9mm Conc. (wt%) 24 26
30 液柱直徑之變化 jet diameter (μm) PS/DMF φ = 0.13; 72 cp, 0.4 μs/cm φ = 0.16; 194 cp, 0.3 μs/cm φ= 0.19; 414 cp, 0.3 μs/cm φ = 0.23; 974 cp, 0.2 μs/cm φ = distance (mm)
31 12 Average diameter (μm) ± 0.25μm Conc. (wt%) 7.25 ± 0.76μm
32 2mm Solution : PS/DMF Conc. : 25wt% (23vol%) 2mm Solution : PS/DMF Conc. : 14wt% (13vol%)
33 M e (melt)=18700, M e =10200φ -1.3, M e =18700φ -1,ρ PS =1.06 g/cm 3 Macromolecules 2002;35: semi-dilute, concentrated, entangled entangled φ ps M 10 6 a semi-dilute, not entangled b c d e f a: 0.01 b: 0.06 c: 0.13 d: 0.16 e: 0.19 f: dilute concentrated, not entangled φ PS
34 選用能製備出均勻纖維之濃度 (23 vol%), 改變液體流量 導電度 電壓和工作距離, 對纖維直徑和纖維 birefringence 的影響
35 液體流量與導電度之影響
36 cone 形態之變化 3mL/h 6mL/h 9mL/h 18mL/h 不含鹽之系統 974 cp, 0.2 μs/cm Cone volume (mm 3 ) wt% 0.01 wt% 3mL/h 4.5mL/h 6mL/h 7.5mL/h Flow rate (ml/h) Solution : PS/DMF Conc. : 23vol% 含鹽量 0.01wt% 之系統 907 cp, 4.5 μs/cm
37 液柱長度之變化 不含鹽之系統 974 cp, 0.2 μs/cm 3mL/h 6mL/h 9mL/h 18mL/h Jet length (mm) wt% 0.01 wt% 20 3mL/h 4.5mL/h 6mL/h 7.5mL/h Flow rate (ml/h) 含鹽量 0.01wt% 之系統 907 cp, 4.5 μs/cm
38 液柱直徑之變化 80 Q(mL/h) jet diameter (μm) jet end distance (mm)
39 20 液柱速度之變化 jet velocity (m/s) mL/h 6mL/h 9mL/h 18mL/h jet end v j = 4Q πd 2 j 4 0 typical strain rate ~800s distance (mm)
40 Q effects on jet and fiber diameters PS/DMF PS/DMF/TEBAC PS/o-DCB/Bu 4 NClO 4 d j or d f (μm) 10 d j PS/THF/LiClO 4 d f Q (ml/h)
41 Fiber birefringence birefringence (-Δn) TEBAC content 0 wt%, 0.2 μs/cm, 974 cp 0.01wt%, 4.5 μs/cm, 907 cp 0.05 wt%, 49 μs/cm, 912 cp Q (ml/h)
42 液柱長度之變化 0wt% 0.01wt% 0.05wt% ±2.7mm Jet length (mm) ±0.1mm Salt conc. (wt%)
43 jet diameter (μm) TEBAC content (wt%) 0; 974 cp, 0.2μS/cm 0.05; 912 cp, 49μS/cm 液柱直徑之變化 (A) 0 wt% (B) distance (mm)
44 Conductivity effects on jet and fiber diameters d j or d f (μm) 10 d j d f 1 23 vol% PS/DMF conductivity (μs/cm)
45 電壓之影響
46 Effects of applied voltage on the morphologies of cone, jet and fibers. Solution properties and operation conditions are: (1) PS/THF/LiClO 4 solution: 18.4 vol%, 0.05 wt% salt, k=1.15 μs/cm, η= cp, γ = 24.2 dyne/cm, Q= 3mL/h, WD=14 cm, and the voltage range for stable cone-jet mode is 9~12 kv. (2) PS/DMF/TEBAC solution: 23 vol%, 0.01 wt% salt, k=4.45 μs/cm, η=907 cp, γ = 36.7 dyne/cm, Q= 8mL/h, WD=14 cm, and the voltage for stable cone-jet mode is 9.5~12.5 kv.
47 工作距離之影響
48 cone 形態之變化 7cm 10cm 14cm 21cm 不含鹽之系統 974 cp, 0.2 μs/cm Cone volume (mm 3 ) wt% 0.01 wt% 7cm 8.5cm 14cm 19cm Working distance (cm) Solution : PS/DMF Conc. : 23vol% 含鹽量 0.01wt% 之系統 907 cp, 4.5 μs/cm
49 液柱長度之變化 7cm 10cm 14cm 21cm Jet length (mm) mm 22.3±1.1mm 0 wt% 0.01 wt% 37.1 ±2.0mm 12.6±0.2mm Working distance (cm)
50 jet diameter (μm) WD (cm) 液柱直徑之變化 (A) (A) (B) distance (mm)
51 在穩定的操作範圍內, 對纖維直徑和纖維 birefringence 之影響, 相較於這三個因子的改變, 以導電度的增加影響較大
52 溶液濃度 導電度 液體流量 工作距離 上升 上升 上升 上升 cone 形態 由外脹到內縮 由內縮到外脹 圓錐體積變大 圓錐體積不變 液柱長度 變長 縮短 影響較小 縮短 液柱直徑 變粗 變細 變粗 影響較小 成膜直徑 影響較小 影響較小 影響較小 呈線性增加
53 高分子濃度之影響
54 G" (Pa) PS/o-DCB solutions, G versus ω η o φ (vol %) G"( ω) = lim ω 0 ω zero-shear-rate viscosity slope= ω (s -1 )
55 G' (Pa) J o s = 1 η 2 o φ (vol%) lim ω 0 G' ( ω) ω 2 recoverable shear compliance slope= G' ω (s -1 )
56 τ o = η o J o s relaxation time J s o (Pa -1 ) 10-3 slope = τ o (s) slope= φ 10-4 Deborah number=τ o *strain rate=1~8 0.1 φ 0.5
57 Specific viscosity versus volume fraction 10 5 PS/DMF PS/o-DCB PS/THF slope = 4.6 η sp slope = slope = φ PS φ=0.13
58 M e (melt)=18700, M e =10200φ -1.3, M e =18700φ -1,ρ PS =1.06 g/cm 3 Macromolecules 2002;35: semi-dilute, concentrated, entangled entangled φ ps M 10 6 a semi-dilute, not entangled b c d e f a: 0.01 b: 0.06 c: 0.13 d: 0.16 e: 0.19 f: dilute concentrated, not entangled φ PS
59 Solution : PS/DMF Conc. : 14wt% (13 vol%) 72 cp, 0.4 μs/cm, 35.9 dyne/cm Q= 1.5~5.0 ml/h, WD=7~21m, 8.9~13kV 穩定的操作範圍內 8.9kV 1.5mL/h 7cm 13kV 5mL/h 21cm 100 μm
60 Solution : aps/dmf/tebac Conc. : 5wt% (4.5 vol%) Salt conc. :1wt% 5.97 cp, 1457 μs/cm, 35.9 dyne/cm Q= 0.3 ml/h, WD=14cm, 17kV average diameter : 112 ± 30nm
61 Solution : aps/chloroform/bu 4 NClO 4 Conc. : 7wt% (9.5 vol%) Salt conc. :1wt% 20.6 cp, 25.1 μs/cm,? dyne/cm Q= 0.2 ml/h, WD=11cm, 10kV 圓錐 液柱 average diameter : 297 ± 77nm total number:424 Number Fiber diameter (μm)
62 Solution : PS/THF/LiClO 4 Conc. : 7wt% (5.9 vol%) Salt conc. :1wt% 10.6 cp, 31.7 μs/cm,? dyne/cm Q= 0.2 ml/h, WD=14cm, 11kV 圓錐液柱 Number average diameter : 95 ± 51nm total number: Fiber diameter (μm)
63 收集單一方向纖維 以 SEM 觀察 PS 纖維收集形態 (a) (b) Gap length=1.5mm (c) (d) 實驗基本架設圖 操作條件 :PS(25wt%)/o-DCB, (Bu 4 NClO 4 ),12kV,0.3mL/h
64 PBO 之合成反應
65 以 SEM 觀察 PHA 纖維 以 FTIR 分析環化前後纖維官能基之變化 140 -C=O(benzoxazole) 1621cm (b) PBO Transmission (%T) PHA 纖維 40 ( 平均直徑 0.66±0.18μm) (a) PHA 經高溫環化後之 PBO 纖維 ( 平均直徑為 0.98±0.16μm) 50 Number Wavenumber(cm -1 ) 20 -C=O(amide) cm Fiber diameter(μm) Fiber diameter(mm) Number 30
66 PAN/DMF 5% 6% 182±36 nm 240±81 nm Δn=0.02 7% 8% 467±51 nm 728±93 nm Δn=0.14 Δn=0.10
67 PLA/ 碳球 PLA/DMF, 15 wt%, 1wt%
68 Conclusion 由 applied voltage 之改變,electrospinning process 會有四個模式的出現 :dripping pulsating cone-jet 和 multiple-jet PS, PBO, PAN, PLA fibers with various diameters can be obtained via electrospinning.
69 誌謝本研究承蒙國科會專題研究支助, 特此感謝 NSC E The end Thanks for your attendance
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