中国食品卫生杂志 MP Cc9cQ SU7C;NS--SS+MTDP ccc!! < $!!"%4 年第!= 卷第期实验技术与方法 lrcac79( 气相色谱 ( 质谱法测定土豆中 %"3 种农药残留吕冰!朱盼!李荷丽!杜晓林!赵云峰!苗虹! 国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评

Size: px

Start display at page:

Download "中国食品卫生杂志 *MP Cc9cQ SU7C;NS--SS+MTDP ccc!! < $!!"%4 年第!= 卷第期实验技术与方法 lrc*ac79( 气相色谱 ( 质谱法测定土豆中 %"3 种农药残留吕冰!朱盼!李荷丽!杜晓林!赵云峰!苗虹! 国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评"

奈荒邓
4 years ago
Views:

1 < 实验技术与方法气相色谱质谱法测定土豆中 "3 种农药残留吕冰朱盼李荷丽杜晓林赵云峰苗虹国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室 "北京$"""$ a9 检测方法 " 方法 $ 土豆样品以乙腈提取摘$要目的$建立土豆中 "3 种农药残留的气相色谱质谱 $ D 9c 采用电子轰击电离源 $ cp 和负化学电离源 $ CP 两种电后经丙基乙二胺 $ 9; 分散固相萃取净化 $ a9 测定 " 结果 $ 各农药的定量限在 k \ ]之间对空白土豆样品的平均加标回离模式进行 D 收率为 :2: k<2: 在 2 k:2 之间 " 在 cp模式下土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析 " 应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核 ]之间所提交的土豆样品进行定性筛查和定量测定共检测出种农药残留含量范围在 k2==3 \ 的测定结果的评分值在 e2"" k2"" 之间 " 结论 $ 本方法简便快速 #准确 # 灵敏度高适用于农产品中农药多残留的分析" 关键词 lrcac79 气相色谱质谱法农药残留土豆基质效应 <4#=$"4" "< "< 中图分类号7###7##2#4#89":2#$文献标志码;$文章编号""4 "# "2#3" A "42 ++LMN D D + +D B6 + B Nj1 " LMU " NPM " +UE " LM;STR " ap ;SM $ b N ] ; \ a M A" A C - " 1 """" A 9 7 ] ; \ 9: ":; < $;\ lrcac79 \ A \R R \ "3 _ R _ +- $8A_ R R A \ _A R_ ^ A \ _ \ ^ Z A = ^ \ A_ \_ ^ A " _R Z A $ 9c R A \ $ 9; A Z 8AD a9 ^ RR \ \ A[R ^ _ \ R A Z 1 $8A \ [R $ NSl "3 _ ^ A \ ] 8A ^ Z ^ :2: <2: ^ A A 2 :2BA R \_ $ cp \ " \ _ A Z \ A \ _ \ 8 R R \ " A \ \ A Z ^ R [R 8A Z A \ A ^ R R A_ \ ZcR R Z ZcR _ U 7 N 7 R - R j Z " _ ^ ^ A A A 2==3 \ ]^ A AL A e2"" 2""2+ 1 +$8A\ A ^ \_ " " R R Z A \R R A B C+ - lrcac79# A \ _A \ _ \ # _ R # _ # \ $$农药在当今农业发展中起到至关重要的作用典委员会$ ; 均制定相关法规"并针对不同食品考虑到农药对人类健康的危害"各国及国际食品法规定了最大残留限量 $ a7n 我国出口农产品常因农药残留超标而影响国际贸易因此" 建立准 " 收稿日期"4 基金项目国家科技支撑计划$"1;b"1"= 作者简介吕冰$女$实习研究员 $ 研究方向为食品中化学污染物 \ Z d 检测技术及膳食暴露评估$c 通讯作者苗虹$女$研究员$研究方向为食品中化学污染物检测 \ \ A d 技术及膳食暴露评估$c 确高效的农药残留分析方法十分必要 e a9 是检测各类复杂基质气相色谱质谱法$ D 中农药多残留的一种有效手段"其电子轰击电离源 $ cp 为非选择性电离"离子化效率高并且拥有庞大的标准谱库"因此被广泛应用于多种农药的定性定量

2 气相色谱质谱法测定土豆中 "3 种农药残留吕冰"等 3 检测"但此技术易受基质成分影响且有些化合物在 N的标准储备溶液"于 e< i贮存标成 """ \ cp模式下分子离子不稳定易碎裂负化学电离源 N的准储备溶液用乙酸乙酯稀释定容"制成 "" \ $ CP 被称为软电离源 "对有机氯类拟除虫菊酯标准中间液"于 e< i贮存用正己烷将标准中间类农药有较高的灵敏度和选择性且基质效应较小"但液配制成各浓度的混合标准工作液"于 4 i贮存其应用范围有限 lrcac79 法作为一种快速 $[R ]简便$ 廉价$ A _高效$ 耐 R 及安全$ 的样品前处理方法"于 "" 用$ 首先被报道使用于水果蔬菜中 4 "随后广泛推广于很多国家和地区"在谷物蔬菜水果茶叶等不同基质中得到了普遍应用 # e3 lrcac79 前处理技术结 a9 检测方法"可有效实现复杂基质中农药多合 D 等残留检测 + " 建立 lrcac79 样品前处理 D CP a9 法分析谷物中 4 种农药多残留"方法简 R A ] 等便快速且具有较高的灵敏度 b 应用 22$样品提取与净化 lrcac79 提取和净化准确称取土豆样品" $ 精确至于 #" \离心管中"加入" \ 乙腈" "超声提取 # \ #加入 C < 涡旋混匀 \ "# """ \ 离心# \ " 无水 C 9S 4 "涡旋振荡 \ 取上清液于旋蒸瓶中加入 " \乙腈重复提取一次"合并上清液"混匀取 " \提取液"加入 2# # 9; 粉末" 涡旋 \ " 以无水 C 9S 4 和 "2 # """ \ 离心 \ "取上清至鸡心瓶中"" i 旋转蒸发至近干"氮吹至全干最后用 \正己烷复 lrcac79 样品前处理技术"建立 D cp a9 法对葡 a9 分析溶""2 \滤膜过滤后待 D 萄中 4: 种农药进行检测"方法的定量限均低于欧盟 22$仪器条件规定的 a7n"并且应用此方法分析测定了来自于世界各地的葡萄样品本研究针对欧盟农药残留参比实验室组织的 # a9 毛细管柱气相色谱条件色谱柱为 +1 $" \6"2# \\""2# \ "进样口温度 =" i"升 \ 升至 #" i"之温程序起始温度 =" i"以 " i " 年土豆样品的国际比对考核 $ cu8 -j # 中 \ 升至 4" i" 再以 " i \ 升至后以 # i cp a9 及 D CP a9 的 "3 种农药组分" 采用 D "" i"保持 \ #载气为氦气$ 纯度 " 作为检测手段"建立了土豆样品中农药多残留的快 \ "进样体积 "进样模式为脉冲不流速 2" \ 速检测方法"为完成考核任务提供了可靠的技术手分流进样"脉冲压力 # _ 段"并针对如何进行农药残留的国际比对考核实验给出了技术方案 cp源质谱条件电子轰击能量:" j"离子源温度 " i"传输线温度 <" i"四极杆温度 #" i" 扫描方式为 9P a 模式" 每种溶剂延迟时间 # \ $材料与方法化合物分别选择个定量离子" k 个定性离子 2$材料 $ 详见表 "全部化合物分组检测"每组所有需要 22$样品检测的离子按出峰顺序"分时间段分别检测驻留土豆和空白土豆样品均由欧盟农药残留比对实验室组织的土豆中农药残留能力验证考核时间 " k"" CP源质谱条件电子轰击能量 :" j"传输线 $ cu8 -j # 提供 a 模式"每种化合温度 #" i"选择性离子检测$ 9P 22$主要仪器与试剂物分别选择个定量离子" k 个定性离子"详细气相色谱质谱联用仪配有包括 :=< 自动进样信息见表不分流进样口及 c$ 自动控制模式" 美器分流 " 9R_ 固相萃取装置 $ 美国 9 \ 国 ; $结果与分析 Z CM 固相萃取柱$#"" \ = \ "美国 ; 2$前处理方法的选择氮吹仪涡旋混合器旋转蒸发仪甲苯乙腈均为色谱纯"正己烷$ 农残级色谱纯" Z CM 固相萃取柱和以 9; 本研究比较了为主的 lrcac79 的两种净化方式的效果将 "3 C 无水 C 丙基乙二胺 $ 9; 9S 4 均为分析纯" Z 种农药进行空白加标回收试验" 结果表明" $美国 ; "农药标准品$ 纯度均 o3<"德国 +7 CM 固相萃取柱对色素类有机干扰物质有良好的 ca "试验用水为重蒸水净化效果"但对乙酰甲胺磷甲胺磷等极性较强的 2$方法农药有不同程度的吸附"使其回收率低 9;作为 22$农药标准溶液的配制一种弱阳离子交换吸附剂对有机脂肪酸及碳水化准确称取各农药标准品 " \$ 精确至 "2 \ 于 " \容量瓶中"以甲醇$ 或乙酸乙酯定容"配制合物具有良好的净化效果 e 土豆基质中含有较多的碳水化合物及蛋白质" 叶绿素类胡萝卜素

4" 等色素含量相对较低"虽然采用 lrcac79 方法的 R Z 8-j#8 N _ Z CM 柱" 但其对所有目标农药净化效果不及 a9 检测的 "3 种农药作为分析物" 中能够进行 D 的提取效率均较好" 且能够满足仪器分析的要求分别采用 cp和 CP两种电离方式进行分析在 cp 同时 lrcac79 方

3 4" 等色素含量相对较低"虽然采用 lrcac79 方法的 R Z 8-j#8 N _ Z CM 柱" 但其对所有目标农药净化效果不及 a9 检测的 "3 种农药作为分析物" 中能够进行 D 的提取效率均较好" 且能够满足仪器分析的要求分别采用 cp和 CP两种电离方式进行分析在 cp 同时 lrcac79 方法更加简单快速" 故最终采用模式下" 等有机氯农药受电离效率及基质影 lrcac79 方法作为净化方法响较大$ 见图 "因此对电负性较强的有机氯及拟 2$电离源的选择除虫菊酯类农药"采用具有更高选择性和灵敏度的 -j # 规本研究以欧盟农药残留考核 $ cu8 CP电离模式测定 _ ^^^ R _ 定的 :# 种农药 $ A N 在 cp及 CP模式下的提取离子色谱图图 $ $" - R $8A A \ \ R R cp CP\ 2$基质效应的影响在样品分析中"基质常对待测物的分析有明显干扰"并影响分析结果的准确性 4 本试验对目标化合物在正己烷中的响应 $ ; 及基质匹配标准溶液的 "ach1 ; 响应 $ 1 进行测定"以 ac$ \ 表示基质效应"acf 为基质抑制效应" aco 为基质增强效应"结果见图在土豆基质中"cP模式下检测的 3: 种农药中二苯胺腐霉利等少数农药具有基质抑制效应" 三唑酮多效唑等多数农药有基注2 苯基苯酚#二苯胺#氯硝胺#4+a98##嘧霉胺#=乙烯菌核利#:螺环菌胺#<抑菌灵#3三唑酮#"戊菌唑#甲苯质增强效应"ac值在 "23 k24# 之间故采用基氟磺胺#腐霉利#多效唑#4氟酰胺##己唑醇#=氟硅质匹配标准曲线外标法进行定量"以校正基质对测唑#:恶霜灵#<三唑磷#3肟菌酯#"环酰菌胺#戊唑醇# 定结果的影响 24$方法的检出限定量限及精密度和准确度 ] 加标以空白土豆样品的低水平 $ "2" \ 回收的响应为基础"以倍信噪比对应的浓度为方法的检出限"以 " 倍信噪比对应的浓度为方法的定量限"结果见表所有农药的定量限均低于 "2" 糠菌唑#三氯杀螨砜#4蚊蝇醚 N 在 cp 图 $空白土豆基质中部分农药$#" 模式下的基质效应 - R $a \ R cp\ 2#$实际样品的测定 "满足欧盟考核所规定的最低报告水平 \ ] 应用本方法对土豆考核样品进行测定在 $ a77n 以空白土豆样品加标的表示方法 :# 种农药中筛选出了 "3 种可应用 D a9 法检测的准确度"以表示方法的精密度空白的农药"且定量限可满足欧盟考核所规定的最低报 ]两个浓度水土豆样品分别添加 "2" 和 "2"# \ 告水平在检测过程中" 为保证测定结果的准确平的农药混合标准溶液" 每个浓度水平平行测定性"第次试验初步筛查出考核样品中所含有的农 = 份样品"加标回收试验结果见表 "3 种农药的药品种及其含量水平的范围"若实验室具备高分辨平均在 :2: k<2: 之间"在 2 质谱 $ M7a9 " 如飞行时间质谱轨道阱质谱等" 可 k:2之间本方法的精密度和准确度良好同时分别进行定性筛查第次试验"根据初步结

4 气相色谱质谱法测定土豆中 "3 种农药残留吕冰"等 4 表 $"3 种农药的方法学参数 $$$ 8 Z $a A _ \ A"3 _ ] 加标水平$ - h= "\ 编号农药名称保留时间 \ 乙酰甲胺磷 324 甲基谷硫磷 "2=" 啶酰菌胺 =2 4 溴螨酯 =234 # 糠菌唑 = 乙嘧酚磺酸酯 <2 : 噻嗪酮 < 3 监测离子 $ =9 M = 34 3# 检出限 $ \ ] 定量限 $ \ ] "2" "2"# " :=2 2# 42 =" :: "42" #24 2# 2# 4" 4 2 " 42" #2: 32# <2" 2# 2: 2< : :# 3# "<2< "2 24 : "< == " 3:2 #2< "< "# : "= < 2" "2" 2 硫线磷 2"4 #3 #< 3: " 32< #2: ""2 32" 溴虫腈 4: #3 : " : " 顺式毒虫畏 "2# =: =3 3 <2# :2< "#24 :23 反式毒虫畏 "2<" =: =3 " 3= <2" 乙基杀螨醇 #24= # 3 # " <<2 2" "2: 24 百菌清 "2: == =4 =< :2# 42= < 4 氯苯胺灵 2#4 : #4 " " 2" "<2< 42< # 毒死蜱 <2<< 3: 3: 33 " 23 =2= "<2< :2 = 甲基毒死蜱 : <= << # " 3<24 #23 2# 423 : 嘧菌环胺 2< 4 # " <2 < " < 二嗪农 4 : :3 "4 " 2 2 =24 #2 3 抑菌灵 42" =: 4 " :42 : 23 " 敌敌畏 :24 "3 <# :3 :#2< 32< <2# 2 氯硝胺 "2 "= := 4 : 2= 3=2= :24 三氯杀螨醇 2<" 3 #" " ":23 2" "323 42= 除虫脲 #2: 4 #: <=24 23 "2" 42" 4 乐果 2<4 <: 3 # " <32: :24 "2# 23 # +a98 "2<4 "= 44 4 <"23 2 =24 2= = 二苯胺 <2=: =3 =< =: " <32" : : "4 甲酰胺 C 二甲基苯基 " 43 "= <:2= "23 :2= < 苯硫磷 32" #: =3 4 <2= 2# "2# 3 氟环唑 =2= < 332 =2# 2" 24 " 乙硫磷 3: # <<2 "#24 #23 丙线磷 24 #< 3: 3 3:2: 42" 3"2 2 苯线磷 2: " #4 =" : 32 ":24 "2= 苯线磷砜 <2< " 3 <" <2< 32< #23 4 喹螨醚 =24# 4# =" ": :32: 2< 3=2# 2: # 腈苯唑 <2#" 3 3< # :2< 2# ""2 23 = 环酰菌胺 "2<# 3: :: :3 <"2 2" :42= :24 : 杀螟硫磷 <2 # :: "3 <2 2 :2: 2 < 粉锈啉 < 3 " " :#2 42= 倍硫磷 32"3 :< =3 "3 3#23 2= 3:2" #2 4" 氟虫腈 2# =: =3 " : #2: 2= 2" 4 氟虫脲 "2:# "# = ": ::24 2: :32 2= 4 氟吡菌胺 =2 "3 : 4: :2: 23 = 喹唑菌酮 #2 4" 4 "< " 2" 氟硅唑 <2< "= 44 " ""2" 2 "32 2< 4# 氟酰胺 :2== : 4# < " 2" 2" 2# 4= 粉唑醇 42= =4 3 <2 =2: "2 2 4: 己唑醇 :2=: < 4 = < 噻螨酮 42" #= 44 ## " " :2 <2 43 烯菌灵 # 4 : " <<2< "2# 3<2 2: #" 甲基异硫磷 "2" 33 #< " "42 =24 2# #2 # 醚菌酯 42"# = "= " :32" 2 2 # 利谷隆 <24 4< = =" " 32# 2= :<2" #2# # 马拉氧磷 2: : 33 "3 " =2 <2 2" 4 3 4

5 4 续表 ] 加标水平$ - h= "\ 监测离子 $ =9 M 检出限 $ \ ] 定量限 $ \ ] "2" "2"# 编号农药名称保留时间 \ #4 马拉硫磷 <2=: : # : ## 嘧菌胺 42" 4 #= 甲霜灵 2=4 "= =" " 3=24 2< 2: 2 #: 甲胺磷 :2 34 3# 4 3 "#2# =2 <24 #< 杀扑磷 2=" 4# <# 3 : "2 "=2# 2 #3 久效磷 23< 3 3: : :<2= 2 :#24 2 =" 腈菌唑 42<# :3 #" < < = 苯基苯酚 :2" :" =3 4 " <:2: =2 <2= 2# = 恶霜灵 324: = "# 4# <:2= :2 2" 2: = 多效唑 =23< = # 44 <2" <2 <2 42" =4 甲基对氧磷 32=" "3 ": " " <2< <2 ""2: =# 对硫磷 324 "3 ## 3 " :=2 =23 2" 424 == 甲基对硫磷 :2: = # "3 " <2< =23 42" =2 =: 戊菌唑 #2< #3 4< = " 32< 42" 2" =< 戊菌隆 32"3 # <" "3 ::2# 2= "<24 24 =3 硝草胺 "2< # < = :#2 2 ""2" 424 :" 稻丰散 2" :4 # " <42= 423 "2 : 伏杀硫磷 "24: < <4 =: "32< # : 亚胺硫磷 <2<# =" = :: <=23 "2 <2: : 甲基嘧啶磷 <2# 3" := "# 3:2: =2: "#2# 42 :4 咪酰胺 #23 ": <" :" :# 腐霉利 =23 3= < <# := 溴丙磷 2 :: 炔螨特 =24# =24: :< 炔苯酰草胺 :3 <2# :2= 3<2" 42< < 3"2< :2 9 "=2 42 "#2 " : "23 "32: 2# 3 "< 3 " 2= # # : #" " =2= 2" 423 : :# 4# " " :2 42 哒螨灵 <2 4: : "2" 32= <" 嘧霉胺 2< 3< 33 :: " ::23 <2# 23 < 蚊蝇醚 2:: = 3= :: " <24 4:2" < 喹氧灵 =2# : : ": 3=2 2= #2# < 螺螨酯 42<= : 33 4 <2 2< 2: 2< <4 螺环菌胺 2" 23 "" " = " <2< :23 "32# <# 戊唑醇 2< # #" < "# <= 吡螨胺 2"" : < " <2: <2= <24 2: <: 氟醚唑 2=4 = < : " <#2 #2< 42< 2< << 三氯杀螨砜 2< #3 3 <2# <3 噻虫嗪 #24= < 44 :=2= =2 :<2 32 3" 甲基立枯磷 :2: = =: # " "2 2= ""2= 23 3 甲苯氟磺胺 #23 : < < " :<2: 42 <2" 3 三唑酮 42< "< #: <# :32< <32 2< 3 三唑磷 "2# = = : "=2: 23 3:2= 2 34 肟菌酯 "2:" = #3 <2# #24 <:2= 3# 氟乐灵 2#< "= =4 3" " <2 342= #2# 3= 乙烯菌核利 23 3< <# " : =2 2 2: 3: 苯酰菌胺 2=< #23 <: 4 <3 2< =2# "<2< 3< 氟丙菊酯 :2< =: "# " ::2: 32# << 联苯菊酯 3 <= "# 4 " <"24 2 ::2" 2# "" 氟氯氰菊酯 32: ": "3 : " <2" "2# "2 2: " 高效氯氰菊酯 "2#: ": "3 : " <2# "2: 2 23 " 溴氰菊酯 2: <2# :32# : " <32: #2: 32" " 2:# 4"= 4" 4"< " "2" 2" :2# 2< "4 42"" 4"= 4"< : " "2< 2# "2 2 "# 硫酸盐 42<: <= # 3< " 332 "2" 2 "= 甲氰菊酯 4 4 " 3=24 2 "2 2 ": 高效氯氟氰菊 :2#= "# 4 4 " <:2 2# 32 2 "< 氟胺氰菊酯 = #< " 2 <2" "3 七氟菊酯 32#< 4 4 "# " :32 2 3:2" 2= 注表示定量离子#3< k"3 号化合物为采用 CP模式监测

6 气相色谱质谱法测定土豆中 "3 种农药残留吕冰"等果"将检出的农药按含量高低不同分为组"在样品 4 $小结前处理过程中"针对组农药的含量确定最终样品本文应用 lrcac79 法"通过气相色谱质谱检的稀释倍数"同时根据稀释倍数的不同分别配制相测技术"建立了土豆基质中 "3 种农药的多残留检对应的基质匹配标准溶液进行定量计算同时"通测方法通过空白加标回收试验证明方法的准确过此次试验进一步确证筛查结果第次试验"样度和精密度均较好本方法简单快速准确灵敏品定量测定试验"除平行测定份考核样品外"将每度高"适合于土豆等植物性食品中农药多残留的同种检出的农药在空白基质中的加标水平调整为同时检测应用所建立的方法"参加欧盟农药残留参实际考核样品含量相当 $ 或基本相同的水平进行比实验室考核"各农药的评分值在 e2"" k2"" 测定第 4 次试验"样品重复定量测定"确保结果重之间"考核结果优秀现性将两次定量测定的结果取平均值"并以这两次试验中的平均加标回收率对测定结果进行校正" 参考文献得到最终报告结果 $ 见表若条件具备"可采用 $朱永哲"冯雅男"金正汉超高效液相色谱串联质谱法同时测定液相色谱质谱法对部分测定结果进行验证"以提高测定结果的准确性本试验的结果与超高效液相 a9 结果相一致色谱质谱$ UN <= 土壤中 3 种农药的残留量Q 色谱""$3<#" $宋稳成"单炜力"简秋"等国际食品法典农药残留限量标准农药科学与管理"" $ 3 最新动态及发展趋势 Q $1 a"n _ -Q "j a" 7 R \ a9 法共检测出百在考核的土豆样品中"以 D Z \_ Z A \ _A 菌清氯苯胺灵氯氰菊酯等种农药"含量范围在 R A \ \ _ \ Q Q k2==3 \ ]之间此次考核报告中的 ;S;P """= "<3 $4 "<" "<: < 种农药残留" 种是可以用 D a9 检测的"本实验室均在土豆样品中检出并且"从欧盟农药残留参比实验室给出的中位数结果可以看出"考核的土豆样品中的农药残留的含量水平基本上分为高低 4 $; a"n A 9"9 Z A + - \R R \ A \ A A \ _ R _ R Q Q R ;S;P """"<=$4 4 # $李春风"沈伟健"蒋原"等分散固相萃取气相色谱负化学离个水平"与参加考核的试验设计方案是相符合的" 色子源质谱法测定大豆和玉米中 " 种农药的残留量 Q 再次证实了本次考核试验设计的合理性在参加 <" 谱"""3 ": $ := 此次考核的 :: 个实验室中"本试验所获得的评值范围为 e2"" k2"""所检测的农药分$ L f 均得到了满意的评分值$ 8 Z $8A _ 色谱学报"" " 用法检测葱韭菜和姜中多种农药残留 Q = $= 4 43 < $洪萍"李峰" 徐陆妹" 等气相色谱法快速检测茶 \ A A ] \_ $ \ ] 样品含量分析实验室"" " 分析蕨菜黑米中 # 种农药残留量 Q " $= =3 :4 : $陈健航"叶瑜霏"程雪梅"等分散固相萃取气相色谱质谱联表 $考核土豆样品中农药残留含量和评分值检出农药 = $郝开拓"孔祥虹"杜宝中"等分散固相萃取气相色谱质谱法中国卫生检验杂叶中拟除虫菊酯农药残留的方法研究 Q 评分 =# 志"""3 "3 $ = 实验室测定值中位数值咪酰胺 "2"3 "2"#< e2"" 3 $NU+"lP U E" -ccd " 9 \R R \ 4# 利谷隆 "2" "2"3< "2" _ R Z R \_ lrcac79 氟吡菌胺 "2"33 "2"33 \ A 氯氰菊酯 "2"< e2"" 腐霉利 "2" 百菌清 "2<" "2=" "2#" " $+ P " S \ +" a A 1" + _\ 二嗪农 "2"# "23# "2" \R R\ A A \ _ 戊菌隆 "2= "2=3 " R Z R lrcac79 Z \_ $ ^A 氟酰胺 "234 "24" 螺螨酯 "2# "2444 e2"" 氯苯胺灵 2==3 2:"" " 注为根据考核结果报告说明" 此次考核的土豆样品为施用一定品种农药的实际种植收货后的样品"L 硫丹和 " 不在施用农药名单中"其残留原因为其他方式 $ 土壤空气水等因素的污染"且 ] "故结果报告中对这种农药未进行含量低于报告限 "2" \ 评分统计 _ \ A \ _A Q Q R A \ _A A \ _A \ _ \ 1"" "<3# <3= # 4# \ A D a9 Q - A \ " " " # $ 4 4= 44 $b R A ] 1" 9R\ a" 9 " S_ \ A \ _A [R R_ \ _ \ \R R \_ cu a7n Q - A \ "" "< $ ="" =": $b R]^ ^ U"9 R ] ^ b" N _ C" 7 _ \ _A R Z \ lrcac79 [R A \ _A \ \ _ \ Q ; A \ ; """< "== $ " "

7 44 $N \Z _ R R + ;" ;NZ 8;+ _\ 4 $M Rb"9 Q "NR D" j Z \ _ R A \ \ _ [R A \ _A \ _ \ _ R Z Z_ R _ R lrcac79 \ _ ^ Z D a9 \ Q ; =< 1 A \ "": "<3 == R A \ _A;" " " _ Q Q :" # 4# 实验技术与方法腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究陈达炜吕冰李荷丽苗虹赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室 "北京$"""$ a9 a9 对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法摘$要目的$采用超高效液相色谱串联质谱法 $ UN 9c 或凝胶渗透色谱进行研究" 方法$样品用含 "2 甲酸的乙腈溶液超声提取后分别经分散固相萃取 $ $ D 净化采用 1cM < 色谱分离柱以乙腈 "2甲酸水溶液梯度洗脱正离子多反应监测模式测定外标法定 9c净化方法对敌敌畏和敌百虫的检量" 结果$敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性均 o"2333" ] 定量限为 2" ] 而 D净化方法的检出限和定量限分别为 "2# 和 2" ] " 以空白样出限均为 2" ]水平的加标回收试验 9c和 D两种净化方法对品 $ 选取火腿和腊肉为代表性基质进行 #"#" 和 4" 敌敌畏和敌百虫的平均均分别在 <2: k"42 之间和 :24 k<32< 之间均 f:2<" 采用 9c和 D两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异" 结论$本方法快速#准确#灵敏度高适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测" 对采集的 < 份火腿#腊肉和咸鱼干样品进行检测份火腿样品检出痕量敌敌畏" 关键词液相色谱串联质谱法敌敌畏敌百虫腌制食品违法添加食品安全农药 <4#=$"4" "44 "= 中图分类号7###S=#:2=$$文献标志码;$$文章编号""4 "# "2#3" A "423 -B < McC+ ^ " Nj1 " NPM " ap ;SM " LM;STR $ b N ] ; \ a M A" A C ] ; \ " 1 """" A 9: ":; <$ 8A_ \ \ A \ A A _ ] ^ a9 a9 = +-$ _ R R A A _ \ [R A \ _A \ \ _ \ $ UN 9 \_ ^ R ^ A R_ ^ A A $ 9c _ \ A \ _A$ D _ 8A \_ ^ _ R 1cM < R\ ^ A "2 \ R " Z ^ R [R 1 $ 8A ^ ^ A " A ^ "2333 A A 8A \ $ NS+ A \ \ $ [R $ NSl ^ 2" 2" ] 9c R_" "2# 2" ] D R_" _ 8A A _ ] \_ A " "" "" 4" ] \ <2: "42 9c \:24 <32< D R_" ^ A A $ A :2< R_" 8A ^ Z ^ A R Z Z A ^] R_ $ 8A " 3 收稿日期"4 基金项目国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专项项目$""4"" \ ""=d= \ 作者简介陈达炜$男$助理研究员$研究方向为食品安全$c \ \ Ad 通讯作者苗虹$女$研究员$研究方向为食品安全$c

print

print p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125

中国食品卫生杂志 *MP Cc9cQ SU7C;NS--SS+MTDP ccc!! < $!!"%4 年第!= 卷第 期 实验技术与方法 lrc*ac79( 气相色谱 ( 质谱法测定土豆中 %"3 种农药残留 吕冰!朱盼!李荷丽!杜晓林!赵云峰!苗虹! 国家食品安全风险评估中心 卫生部食品安全风险评

中国食品卫生杂志 MP Cc9cQ SU7C;NS--SS+MTDP ccc!! < $!!"%4 年第!= 卷第期实验技术与方法 lrcac79( 气相色谱 ( 质谱法测定土豆中 %"3 种农药残留吕冰!朱盼!李荷丽!杜晓林!赵云峰!苗虹! 国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评