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- 惟 苍
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1 第 37 卷 第 6 期 煤 炭 学 报 Vol. 37 No 年 6 月 JOURNAL OF CHINA COAL SOCIETY June 2012 文 章 编 号 : (2012) 粉 状 活 性 炭 流 化 床 吸 附 的 实 验 研 究 及 吸 附 动 力 学 分 析 张 立 强, 蒋 海 涛, 李 兵, 陈 磊, 马 春 元 ( 山 东 大 学 燃 煤 污 染 物 减 排 国 家 工 程 实 验 室, 山 东 济 南 ) 摘 要 : 对 粉 状 活 性 炭 在 循 环 流 化 床 内 的 脱 硫 特 性 进 行 了 实 验 研 究, 结 果 表 明 : 活 性 炭 表 面 化 学 特 性 对 脱 硫 性 能 具 有 重 要 影 响 ;C / S 摩 尔 比 是 影 响 脱 硫 率 的 重 要 参 数, 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加, 脱 硫 率 迅 速 增 加, 但 其 吸 附 速 率 迅 速 下 降 ; 粉 状 活 性 炭 具 有 较 高 的 吸 附 速 率, 但 随 着 吸 附 时 间 的 延 长, 活 性 炭 的 吸 附 容 量 和 吸 附 速 率 迅 速 衰 减,12 s 后 基 本 不 再 具 备 吸 附 能 力 ; 采 用 Bangham 模 型 进 行 拟 合, 得 到 的 模 拟 值 和 实 验 值 吻 合 良 好 关 键 词 : 粉 状 活 性 炭 ; 流 化 床 ; 吸 附 动 力 学 ; 脱 硫 中 图 分 类 号 :O 文 献 标 志 码 :A Kinetics of adsorption by powder activated carbon using fluidized bed reactor ZHANG Li-qiang,JIANG Hai-tao,LI Bing,CHEN Lei,MA Chun-yuan ( National Engineering Laboratory for Coal-Fired Pollutants Emission Reduction,Shandong University,Jinan ,China) Abstract:The adsorption of on powder activated carbon(ac) using fluidized bed reactor was analyzed in the flue gas for flue gas desulphurization. The chemical characters of AC have important influence on the adsorption capacity of AC. The C / S molar ratio is the important parameter which impacts the desulphurization efficiency. With the increase of the C / S molar ratio,the desulphurization efficiency increases rapidly,while the adsorption rate decreases. The experimental date indicates that the adsorption rate of powder AC is higher than that of columnar AC. With the extending of the adsorption time,the adsorption capacity and adsorption velocity reduce rapidly. After 12 s,the powder AC no longer adsorbs from the flue gas. The apparent adsorption kinetic model was used to predict the adsorption. The adsorption process best follows the Bangham model. Key words:powder activated carbon;fluidized bed;kinetics;desulphurization 活 性 炭 法 脱 硫 技 术 被 认 为 是 一 种 具 有 发 展 前 景 的 可 资 源 化 脱 硫 技 术 [1-3], 近 年 来 得 到 了 广 泛 的 研 究 [4-6] 活 性 炭 脱 硫 脱 硝 工 艺 采 用 固 定 床 或 移 动 床, 传 质 速 率 低 是 其 固 有 的 缺 点 已 有 的 研 究 指 出, 随 着 烟 气 流 速 的 增 加, 传 质 速 率 加 快 [7] 但 对 于 固 定 床, 烟 气 流 速 的 增 加 有 限, 该 工 艺 存 在 占 地 面 积 大 和 初 始 投 资 高 等 问 题 相 对 于 固 定 床, 流 化 床 具 备 传 热 传 质 速 率 高 的 优 点, 而 流 化 床 吸 附 技 术 也 逐 步 得 到 了 研 究 和 应 用 [8-9] 借 助 循 环 流 化 床 半 干 法 烟 气 脱 硫 的 研 究 基 础, 笔 者 提 出 了 利 用 粉 状 活 性 炭 在 循 环 流 化 床 内 吸 附 脱 除 烟 气 中 的 工 艺, 并 进 行 了 相 应 研 究 [10-11] 为 解 决 前 期 研 究 中 存 在 的 脱 硫 率 低 的 问 题, 采 用 不 同 种 类 粉 状 活 性 炭 在 流 化 床 内 进 行 了 烟 气 脱 硫 的 实 验 研 究, 得 到 了 不 同 操 作 条 件 下 粉 状 活 性 炭 的 脱 硫 特 性 及 其 循 环 吸 附 特 性, 并 对 流 化 床 内 活 性 炭 吸 附 的 动 力 学 进 行 了 分 析 和 描 述 1 试 验 系 统 图 1 为 搭 建 的 小 型 循 环 流 化 床 吸 附 试 验 台, 采 用 电 加 热 器 加 热 空 气 得 到 模 拟 烟 气, 用 气 瓶 送 入, 收 稿 日 期 : 责 任 编 辑 : 张 晓 宁 基 金 项 目 : 山 东 省 科 技 攻 关 计 划 资 助 项 目 (2009GG2GC06003); 山 东 省 中 青 年 科 学 家 奖 励 基 金 资 助 项 目 (BS2009HZ021) 作 者 简 介 : 张 立 强 (1979 ), 男, 山 东 济 南 人, 讲 师 Tel: , zhlq@ sdu. edu. cn
2 第 6 期 张 立 强 等 : 粉 状 活 性 炭 流 化 床 吸 附 的 实 验 研 究 及 吸 附 动 力 学 分 析 1047 并 用 质 量 流 量 计 ( 七 星 华 创 ) 控 制 调 节 烟 气 中 的 浓 度 ; 在 脱 硫 塔 吸 附 段 的 入 口 处 用 变 频 螺 旋 给 料 机 送 入 粉 状 活 性 炭 ; 在 吸 附 段 入 口 处 安 装 双 流 体 雾 化 喷 嘴 ( 美 国 喷 雾 公 司 ), 通 过 增 湿 水 的 喷 入 量 调 节 脱 硫 塔 内 的 温 度 ; 脱 硫 塔 出 口 采 用 布 袋 除 尘 器 对 粉 状 活 性 炭 进 行 收 集 Fig. 1 图 1 循 环 流 化 床 脱 硫 试 验 系 统 CFB desulphurization testing system 脱 硫 塔 吸 附 段 高 2 m, 直 径 300 mm, 试 验 中 塔 内 烟 气 平 均 流 速 1 m / s, 入 口 烟 气 温 度 160, 主 要 成 分 为 O 2 约 21% N 2 约 79% , 脱 硫 塔 内 喷 水 降 温, 利 用 蒸 汽 发 生 器 调 节 烟 气 中 的 含 水 量 试 验 中 入 口 和 出 口 的 浓 度 采 用 傅 里 叶 红 外 烟 气 分 析 仪 ( Gasmet DX4400) 进 行 测 量 活 性 炭 脱 硫 率 的 计 算 公 式 为 η = C in - C out C in (1) 式 中,C in 为 脱 硫 塔 入 口 浓 度 ;C out 为 脱 硫 塔 出 口 浓 度 2 活 性 炭 物 理 化 学 特 性 分 析 试 验 中 选 择 了 两 种 粉 状 活 性 炭 : 木 质 活 性 炭 WAC 煤 质 活 性 炭 CAC 活 性 炭 的 孔 隙 结 构 性 质 通 过 N 2 吸 附 等 温 线 表 征 在 QuadraSorb Station 1 仪 器 上 测 量 N 2 吸 附 等 温 线 ( -196 ), 通 过 BET 方 法 计 算 粉 末 活 性 炭 的 比 表 面 积 ; 通 过 DFT( 密 度 泛 函 理 论 ) 计 算 粉 末 活 性 炭 的 微 孔 容 积 孔 容 积 和 平 均 孔 径 表 1 为 活 性 炭 的 分 析 结 果, 可 以 看 出, 木 质 活 性 炭 粉 比 表 面 积 和 孔 容 积 远 大 于 煤 质 活 性 炭 两 种 粉 状 活 性 炭 的 平 均 孔 径 较 为 接 近, 主 要 集 中 于 微 孔 活 性 炭 对 烟 气 中 的 吸 附 过 程 主 要 发 生 在 微 孔 中, 中 孔 和 大 孔 起 到 吸 附 通 道 的 作 用, 粉 状 活 性 炭 与 烟 气 充 分 接 触, 有 利 于 的 扩 散 和 传 递, 因 此 可 以 预 见 粉 状 活 性 炭 具 有 较 高 的 吸 附 速 率 表 2 为 Boehm 滴 定 结 果, 可 见 木 质 活 性 炭 存 在 酚 羟 基 内 酯 基 以 及 羧 基 等 酸 性 官 能 团, 而 煤 质 活 性 炭 含 有 大 量 碱 性 官 能 团, 且 ph 值 呈 碱 性 Table 1 表 1 活 性 炭 元 素 分 析 和 比 表 面 积 孔 径 分 析 Elemental analysis of activated carbons and the pore structure distribution 种 类 元 素 分 析 / % C H N S O 灰 分 / % 水 分 / % 比 表 面 积 / (m 2 g -1 ) 微 孔 孔 容 / 总 孔 孔 容 / (cm 3 g -1 ) (cm 3 g -1 ) 平 均 孔 径 / nm WAC CAC 注 :O 元 素 的 计 算 采 用 差 减 法 表 2 Table 2 Boehm 滴 定 结 果 Boehm titration results 活 性 炭 含 量 / (mmol g -1 ) 碱 性 官 能 团 酸 性 官 能 团 酚 羟 基 内 酯 基 羧 基 ph WAC CAC 结 果 分 析 在 循 环 流 化 床 活 性 炭 吸 附 脱 硫 工 艺 中, 影 响 脱 硫 率 的 主 要 因 素 有 活 性 炭 种 类 C / S 摩 尔 比 吸 附 温 度 水 分 含 量 和 氧 气 含 量 在 其 他 参 数 一 定 的 条 件 下, 活 性 炭 的 脱 硫 率 随 C / S 摩 尔 比 的 变 化 如 图 2 所 示 由 图 2 可 知,C / S 摩 尔 比 为 20 时, 活 性 炭 的 脱 硫 率 在 20% ~ 30%, 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加, 脱 硫 率 逐 渐 增 加, 但 不 同 活 性 炭 增 加 的 幅 度 不 同 : 煤 质 活 性 炭 的 脱 硫 率 增 加 较 快 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加, 活 性 炭 能 够 提 供 的 表 面 活 性 位 增 加, 有 利 于 的 吸 附 脱 除 ; 但 在 水 分 含 量 一 定 的 情 况 下, 炭 含 量 的 增 加, 造 成
3 1048 煤 炭 学 报 2012 年 第 37 卷 验 由 于 每 次 循 环 活 性 炭 的 停 留 时 间 为 2 s, 因 此 可 以 得 出 脱 硫 率 随 时 间 的 变 化 规 律, 如 图 4 所 示 可 以 看 出, 两 种 活 性 炭 的 脱 硫 率 随 时 间 的 衰 减 趋 势 相 同 对 于 煤 质 粉 状 活 性 炭, 随 着 吸 附 时 间 的 增 加, 脱 除 效 率 迅 速 衰 减, 其 中 6 s 之 前 衰 减 最 为 迅 速, 脱 硫 率 从 83% 衰 减 到 了 18%,12 s 后 脱 硫 率 仅 为 5. 5% 表 明 粉 状 活 性 炭 在 循 环 流 化 床 内 具 有 极 高 的 初 始 吸 附 速 率, 但 吸 附 速 率 随 时 间 的 增 加 而 迅 速 降 低 图 2 C / S 摩 尔 比 对 脱 硫 率 的 影 响 Fig. 2 Effect of C / S mole ratio on removal efficiency H 2 O / C 比 的 降 低, 当 H 2 O / C 比 降 低 到 一 定 程 度 后, 化 学 吸 附 不 够 活 跃, 脱 硫 率 增 加 幅 度 变 缓 煤 质 活 性 炭 脱 硫 率 明 显 高 于 木 质 活 性 炭,C / S 摩 尔 比 为 100 时, 脱 硫 率 可 达 83% 对 比 脱 硫 率 曲 线 和 微 孔 分 析, 可 见 粉 状 活 性 炭 的 比 表 面 积 和 微 孔 容 积 不 是 脱 硫 率 的 惟 一 决 定 因 素 [12] 参 照 活 性 炭 表 面 化 学 特 性 分 析, 碱 性 官 能 团 的 含 量 对 脱 硫 率 起 到 重 要 作 用 根 据 脱 硫 率 进 行 计 算, 可 得 到 活 性 炭 的 吸 附 量 图 3 为 活 性 炭 吸 附 量 随 C / S 摩 尔 比 的 变 化 规 律 可 见 脱 硫 率 较 高 的 活 性 炭 一 次 循 环 的 吸 附 容 量 也 较 高, 即 具 有 更 高 的 初 始 吸 附 速 率 同 一 种 活 性 炭, 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 大, 其 吸 附 容 量 逐 渐 减 小, 原 因 在 于 C / S 摩 尔 较 小 时, 塔 内 浓 度 较 高, 始 终 保 持 较 高 的 扩 散 传 质 系 数, 因 此 其 吸 附 容 量 较 高 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加, 在 入 塔 浓 度 不 变 的 情 况 下 存 在 活 性 炭 之 间 相 互 竞 争 的 吸 附 现 象, 随 着 吸 附 过 程 的 进 行, 扩 散 传 质 系 数 逐 渐 降 低 图 4 脱 硫 率 随 时 间 的 变 化 规 律 Fig. 4 Relationship between removal rate and time 图 5 为 累 积 吸 附 容 量 和 吸 附 速 率 随 吸 附 时 间 的 变 化 规 律, 可 见 粉 状 活 性 炭 具 有 较 高 的 初 始 吸 附 速 率, 前 2 s 的 平 均 吸 附 速 率 达 到 了 mg / ( g s), 但 随 着 吸 附 时 间 的 增 加, 吸 附 速 率 迅 速 衰 减 图 5 累 积 吸 附 容 量 和 吸 附 速 度 率 随 时 间 的 变 化 规 律 Fig. 5 Relationship between adsorption capacity / adsorption rate and time 图 3 C / S 摩 尔 比 对 吸 附 容 量 的 影 响 Fig. 3 Effect of C / S mole ratio on adsorption capacity 对 于 循 环 流 化 床 活 性 炭 脱 硫 工 艺, 活 性 炭 的 循 环 极 其 重 要, 其 循 环 吸 附 特 性 是 重 要 的 工 艺 参 数 为 了 研 究 粉 状 活 性 炭 吸 附 性 能 的 衰 减 特 性, 在 脱 硫 塔 出 口 将 活 性 炭 分 离 后 进 行 收 集, 定 义 为 第 1 次 循 环, 然 后 将 收 集 的 活 性 炭 按 照 特 定 的 C / S 摩 尔 比 送 入 塔 入 口, 测 定 系 统 的 平 均 脱 硫 率, 在 脱 硫 塔 出 口 将 活 性 炭 再 次 收 集, 定 义 为 第 2 次 循 环, 共 进 行 了 6 次 循 环 实 4 数 学 模 型 为 了 更 直 观 地 对 粉 状 活 性 炭 在 循 环 流 化 床 内 吸 附 的 吸 附 动 力 学 进 行 分 析 和 描 述, 根 据 实 验 结 果 采 用 表 观 吸 附 速 率 模 型 进 行 拟 合, 得 到 吸 附 速 率 以 及 吸 附 容 量 随 时 间 变 化 的 数 学 描 述 表 观 吸 附 速 率 模 型 在 描 述 吸 附 过 程 中 广 泛 应 用 [13], 常 用 的 模 型 包 括 Bangham 模 型 Elovich 模 型 准 一 级 速 率 模 型 和 准 二 级 速 率 模 型 等 其 中 Bangham 模 型 在 描 述 在 活 性 炭 上 的 吸 附 过 程 取 得 了
4 第 6 期 张 立 强 等 : 粉 状 活 性 炭 流 化 床 吸 附 的 实 验 研 究 及 吸 附 动 力 学 分 析 1049 良 好 的 效 果 并 得 以 应 用, 因 此 以 该 模 型 对 粉 状 活 性 炭 的 吸 附 过 程 进 行 描 述 该 模 型 的 微 分 和 积 分 表 达 [14-16] 式 为 d dt = k q e - t n (2) = q e (1 - e -ktn ) (3) ln ln(q e / (q e - )) = ln k + nln t (4) 式 中,q e 为 平 衡 吸 附 量 ; 为 t 时 刻 吸 附 量 ;k,n 为 常 数 饱 和 吸 附 量 采 用 将 d / dt 与 作 图 进 行 非 线 性 拟 合, 并 外 推 取 d / dt = 0 对 应 的 作 为 饱 和 吸 附 量, 采 用 对 数 模 型 进 行 拟 合 d dt = a - bln( + c) (5) 表 3 为 非 线 性 拟 合 结 果, 可 见 煤 质 活 性 炭 CAC 的 平 衡 吸 附 容 量 为 mg / g,wac 活 性 炭 的 平 衡 吸 附 容 量 为 mg / g 图 6 为 实 验 数 据 与 非 线 性 拟 合 值 的 比 较, 拟 合 值 与 实 验 数 据 相 接 近 活 性 炭 Table 3 q e / (mg g -1 ) 表 3 吸 附 速 率 的 拟 合 值 Fitting values of adsorption velocity a b c R 2 CAC WAC 图 6 Fig. 6 吸 附 速 率 与 吸 附 容 量 关 系 的 拟 合 Model fitting of the relationship of adsorption rate and the capacity 表 4 和 图 7 为 用 Bangham 模 型 拟 合 的 结 果, 从 图 7 中 可 以 看 出,ln ln(q e / (q e - )) 与 ln t 呈 现 较 好 的 线 性 关 系, 结 果 表 明 粉 状 活 性 炭 在 循 环 流 化 床 内 的 表 观 吸 附 速 率 能 用 Bangham 模 型 进 行 描 述 最 终 得 到 的 煤 质 活 性 炭 和 木 质 活 性 炭 的 表 观 吸 附 量 数 学 描 述 分 别 为 = [1 - exp( t )] (6) = [1 - exp( t )] (7) 表 4 Bangham 模 型 拟 合 相 关 参 数 Table 4 Parameters of Bangham model fitting 活 性 炭 k n R 2 CAC WAC 图 7 Bangham 模 型 拟 合 Fig. 7 Fitting results with Bangham model 5 结 论 (1) 不 同 种 类 活 性 炭 的 脱 硫 性 能 差 别 较 大, 煤 质 活 性 炭 的 脱 硫 率 远 大 于 木 质 活 性 炭, 活 性 炭 的 表 面 化 学 特 性 对 其 脱 硫 性 能 产 生 重 要 影 响 (2)C / S 摩 尔 比 是 影 响 脱 硫 率 的 重 要 参 数, 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加, 活 性 炭 能 够 提 供 的 表 面 活 性 位 增 加, 脱 硫 率 逐 渐 增 加 但 增 加 的 幅 度 不 同, 煤 质 活 性 炭 的 增 加 幅 度 大 于 木 质 活 性 炭,C / S 摩 尔 比 增 加 到 一 定 程 度 时, 脱 硫 率 提 高 幅 度 变 小 与 脱 硫 率 的 变 化 趋 势 相 反, 吸 附 速 率 随 着 C / S 摩 尔 比 的 增 加 而 降 低 (3) 粉 状 活 性 炭 具 有 较 高 的 吸 附 速 率, 但 随 着 吸 附 时 间 的 延 长, 活 性 炭 的 吸 附 容 量 和 吸 附 速 率 迅 速 衰 减,12 s 后 基 本 不 再 具 备 吸 附 能 力 (4) 对 于 试 验 中 采 用 的 两 种 粉 状 活 性 炭,Bangham 模 型 适 于 描 述 流 化 床 内 粉 状 活 性 炭 吸 附 烟 气 中 的 过 程, 利 用 该 模 型 得 到 的 模 拟 值 与 实 验 值 吻 合 较 好 参 考 文 献 : [1] 单 晓 梅, 张 文 辉, 杜 铭 华, 等. 湿 氧 化 和 热 处 理 对 煤 基 活 性 炭 吸 附 的 影 响 [J]. 煤 炭 学 报,2004,29(2): Shan Xiaomei,Zhang Wenhui,Du Minghua,et al. Effect of wet oxidation and heat-treatment on the adsorption capacity for coalbased activated carbon[ J]. Journal of Coal Science and Engineering,2004,29(2): [2] 张 斌, 侯 文 慧, 范 朋 慧, 等. 工 艺 参 数 对 活 性 焦 烟 气 中 联 合 脱 硫 脱 汞 性 能 的 交 互 影 响 [ J]. 煤 炭 学 报,2010,35 ( 9 ): Zhang Bin,Hou Wenhui,Fan Penghui,et al. Interactive effect of operation parameters on the combined removal of and mercury in flue gas using activated coke [ J]. Journal of China Coal Society,
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