第 期 张 磊等 不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响 w m K w w m 小麦胚芽油是从小麦胚芽中提取出来的一种谷 主要仪器设备 物胚芽油 富含维生素 E VE 亚油酸 亚麻酸 二 DHG A型鼓风干燥箱 上海一恒科技有限 十八碳醇及多种生理活性组分 具有很高的营养价 万分之一电子天平 北京赛多
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1 2018 年 11 月 Nov.2018 第 39 卷第 6 期 Vol.39 No.6 doi: /j.isn 不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响 张磊, 芮家鑫, 周晗雨, 孙俊 ( 江苏大学食品与生物工程学院, 江苏镇江 ) 摘要 : 研究了亚临界 超声和有机溶剂方式对小麦胚芽油萃取的影响, 分析了小麦胚芽油的水分含量 得率 萃取率 酸价 过氧化值 茴香胺值 皂化值 脂肪酸组成和 α V E 含量, 及其对小麦胚芽油品质的影响. 其中, 亚临界萃取得到的小麦胚芽油得率 萃取率 皂化值 不饱和脂肪酸含量和 α V E 含量最高, 分别为 (10.37±0.12)%,(90.52±0.12)%,176.19mg g -1,86.70% 和 mg kg -1, 但其酸价 过氧化值和茴香胺值最低, 分别为 8.95mg g -1,2.18mmol kg -1 和 有机溶剂浸提得到的小麦胚芽油得率 萃取率 皂化值 不饱和脂肪酸含量和 α V E 含量最低, 分别为 (7.78±0.15)%,(67.89±0.15)%,159.89mg g -1,75.80%, mg kg -1, 其酸价 过氧化值和茴香胺值最高, 分别为 11.37mg g -1,3.18mmol kg -1 和 因此, 不同萃取方式对小麦胚芽油的品质会产生一定影响, 比较可得亚临界萃取方式获得的小麦胚芽油品质相对较好, 提取效率相对较高. 关键词 : 小麦胚芽油 ; 亚临界萃取 ; 超声萃取 ; 有机溶剂萃取 ; 品质中图分类号 :TS224.4 文献标志码 :A 文章编号 : (2018) 引文格式 : 张磊, 芮家鑫, 周晗雨, 等. 不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响 [J]. 江苏大学学报 ( 自然科学版 ),2018,39(6): Efectsofdiferentextractiontechnologiesonwheatgerm oilquality ZHANGLei,RUIJiaxin,ZHOUHanyu,SUNJun (SchoolofFoodandBiologicalEngineering,JiangsuUniversity,Zhenjiang,Jiangsu212013,China) Abstract:Toinvestigatetheefectsofsubcritical, ultrasonicand organicsolventmethodson the extractionofwheatgerm oil,thecorespondingmoisturecontent,yield,extractionrate,acidvalue, peroxidevalue,anisidinevalue,saponificationvalue,compositionoffatyacidandvitamine(v E ) weremeasured.theresultsshowthatyield,extractionrate,saponificationvalue,unsaturatedfatyacid andα V E arethehighestbysubcriticalextractiontechnologywiththevaluesof(10.37±0.12)%, (90.52±0.12)%,176.19mg g -1,86.70% and mg kg -1,respectively.However,acid value,peroxidevalueandanisidinevaluearetheleastwiththevaluesof8.95mg g -1,2.18mmol kg -1 and0.46,respectively.yield,extractionrate,saponificationvalue,unsaturatedfatyacidandα V E aretheleastbyorganicsolventextractionwiththevaluesof(7.78±0.15)%,(67.89±0.15)%, mg g -1,75.80% and mg kg -1,respectively.However,acidvalue,peroxidevalue andanisidinevaluearethehighestwiththevaluesof11.37mg g -1,3.18mmol kg -1 and0.96, respectively.theextractiontechnologyhasobviousefectonwheatgerm oilquality,andthequalityof 收稿日期 : 基金项目 : 中国博士后科学基金资助项目 (2015M581746); 江苏省自然科学基金资助项目 (BK ); 江苏省博士后科学基金资助项目 ( B); 江苏大学高级人才科研启动基金资助项目 (14JDG159) 作者简介 : 张磊 (1987 ), 女, 江苏镇江人, 博士, 讲师 (fdjy08@163.com), 主要从事食品物理加工的研究. 孙俊 (1981 ), 女, 内蒙古巴彦淖尔人, 副教授 (sunjunwin@126.com), 主要从事食品深加工技术与产业化研究.
2 第 期 张 磊等 不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响 w m K w w m 小麦胚芽油是从小麦胚芽中提取出来的一种谷 主要仪器设备 物胚芽油 富含维生素 E VE 亚油酸 亚麻酸 二 DHG A型鼓风干燥箱 上海一恒科技有限 十八碳醇及多种生理活性组分 具有很高的营养价 万分之一电子天平 北京赛多利斯仪 公司 S 值 其 VE 含量为植物油之冠 被公认为颇具营养保 器有限公司 LD A粉碎机 浙江永康市红太阳机 健作用的功能性油脂 电有限公司 BR高速离心机 法国 J OUAN公司 不同的萃取方式对应的工作效率不同 更重要 是的是所获得的油脂品质存在一定差异 目前 油脂 常见的萃取方式主要包括有机溶剂萃取 取 和亚临界萃取 超声萃 有机溶剂萃取是油脂最常用 RE A旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂 S HB Ⅲ 循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司 HH S恒温水浴锅 江苏金坛医疗仪器厂 8 A型 恒温磁力搅拌器 江苏金坛医疗仪器厂 KQE 的提取方式 但是获得的小麦胚芽油中杂质含量高 型超声波清洗机 昆山市超声仪器有限公司 HB 存在溶剂残留隐患 超声萃取油脂效率高 无溶剂残 S水分含量自动测定仪 瑞士 M T 公司 留 但该萃取方式如果超声参数设置不当 容易引起 UV 紫外可见分光光度计 北京瑞利分析仪器 油脂发生氧化 制约了该萃取方式在工业上推广应 公司 8 A型 GC色 谱 仪 美 国 安 捷 伦 公 司 LC 用 亚临界状态的溶剂萃取生物原料中脂类物质 是 A型 HPLC色谱仪 日本岛津公司 亚临界流体萃 近 年才发展起来的一项新工艺方法 亚临界状态 取设备 自主设计 是相对于临界状态和超临界状态的一种形态 溶剂 物质的温度高于其沸点时 以气态存在 但对其施以 试验方法 一定的压力压缩会使其液化 在此状态下利用相似 相溶的物理性质 用做物质萃取的溶剂为亚临界萃 取溶剂 萃 取 工 艺 称 为 亚 临 界 萃 取 工 艺 陈 中 伟 等 采用亚临界丙烷提取米糠油 发现亚临界萃取 原料预处理 将新鲜小麦胚芽粉碎 过 8目筛 均匀铺 于白色瓷盘 置于 烘箱内加热 将其含水量降 方式对米糠油有较高的提取率和较好的油脂氧化稳 至 左右 于 冰箱保存备用 定性 并且较充分保留了米糠油中的一些生理活性 小麦胚芽油萃取 成分 如 γ 谷维素 α 生育酚 叶绿素和类胡萝卜素 亚临界萃取方式 将预处理好的小麦胚芽装入纱布 扎紧口后放 入萃取罐 把萃取罐和蒸发罐抽真空 注入萃取剂丙 烷 经预试验 萃取时间采用 m 之后将含有脂 溶性成分的亚临界流体从萃取罐中放出 到下一级 蒸发罐中进行减压脱溶 得到小麦胚芽油 并用正己 烷对蒸发罐进行洗脱 确保蒸发罐中不要留有小麦 胚芽油 离心后旋转蒸发 把油脂与正己烷分离 得 到目标产物 超声萃取方式 经预试验 将预处理好的小麦胚芽原料与正己 烷配成液料比为 的溶液 放入超声频率为 H的超声场中萃取 m 该超声设备温度可调 可控 设定超声温度为 超声萃取后 再离心 旋转蒸发获得小麦胚芽油 有机溶剂浸提方式 称取一定量预处理后的小麦胚芽原料 在室温 等 苗建银等 研究了亚临界流体萃取方式对油茶 籽油抗氧化活性的影响 发现亚临界流体萃取所得 油茶籽油有利于维持其产品的抗氧化能力 在实际 生产中具有优越性 因此 文中利用亚临界丙烷 超声和有机溶剂萃 取方式提取小麦胚芽油 并进行比较 分析不同萃取 方式对小麦胚芽油品质的影响 试验材料与设备 试验材料及主要试剂 小麦胚芽 购于安徽占元集团 稳定化与处理后 购于合肥恒隆气体 备用 压缩丙烷 纯度 VE 标准品 纯度 购于 S m 有限公司 α 公司 无水乙醚 正己烷 乙酸和异辛烷等试剂 均为 分析纯 甲醇和抗坏血酸试剂为色谱纯
3 8 第 卷 用正己烷 液料比为 浸提 8 离心后旋转蒸 料的 基 本 成 分 质 量 分 数 为 水 分 灰 分 发 获得小麦胚芽油 蛋白质 油脂 碳水化合物 原料及小麦胚芽油组分检测 从中可以看出小麦胚芽富含人体所需的蛋 原料及小麦胚芽油成分理化检测 对原料进行理化检测 水分含量测定参照 GB 食品中水分的测定 取 T 小麦胚芽样品进行水分测定 灰分测定参照 GB 8 灰 分 测 定 法 蛋 白 质 测 定 参 照 GB 食品中蛋白质的测定 中的凯氏定 氮法 粗油脂含量测定参照 GB T 8 粮食 中粗脂肪含量测定 中的索氏抽提法 碳水化合物 硫酸法 总量测定参照国际通用方法苯酚 对萃取得到的小麦胚芽油进行氧化性能检测 T 动植物油脂酸值 酸值测定参照 GB 和酸度测定 过氧化值测定参照 GB T 8 动植物油脂过氧化值的测定 茴香胺值测定参照 GB T 动植物油脂茴香胺值的测定 脂肪酸组成测定 利用气相色谱 质谱 GC MS技术 对试验所获 得的小麦胚芽油中的脂肪酸组成成分进行分析 先 利用 硫酸 甲醇酯化法对胚芽油进行甲酯化处 MS技术分析其中的脂肪酸 气相色 理 再利用 GC WAX m mm 谱检测条件为色谱柱是 DB μm 氢火焰离子检测器 FI D 进样口温度是 初温 保持 m 以 m 速 度升温 至 保 持 m 分 流 进 样 进 样 量 μl 分流比 质谱条件为电喷雾离子化 接口温度 电离能量 V 相对原子质量扫 描范围 VE 含量测定 参照 NY T 8 8 食用植物油中维生素 E组分和含量的测定 高效液相色谱法 制备样品 高效液相色谱检测条件 甲醇和水体积比 8 为 流动相 混匀 柱温为 色谱柱为 C8反向柱 紫 外检测波长为 m 进样量 μl 数据处理 使用 O 和 SPS SS 软件处理数 据 各组试验结果为 次平行试验的平均值 数值用 平均值 ±标准偏差 以 P 为有统计学意义 白质和碳水化合物 是理想的植物油原料 小麦胚芽油的水分和得率分析 表 是不同萃取方式获得的小麦胚芽油的水 有统计学意义 由 分 得率与萃取率 P小于 表 可知 亚临界萃取的小麦胚芽油水分含量略高 于超声和有机溶剂萃取 一般而言 油脂中含有水 分 会引起加工装置的腐蚀 使油脂水解 产生游离 脂肪酸 加速脂肪酸败 降低脂肪能量 亚临界萃取 的小麦胚芽油的得率略高于超声萃取 有机溶剂萃 取得率最低 总之 这 种萃取技术获得的小麦胚芽 油水分含量符合国标 亚临界萃取方式的得率和萃取 率最高 该萃取方式优于超声萃取和有机溶剂萃取 表 小麦胚芽油水分含量 得率和萃取率 萃取方式 水分含量 得率 萃取率 亚临界 ± ± ± 超声 ± ± ± 有机溶剂浸提 ± 8± 8± 注 得率 小麦胚芽油的质量 原料的干基质量 萃取率 小麦 胚芽油的质量 原料的干基质量 原料小麦胚芽中的含油量 小麦胚芽油的品质分析 图 是亚临界 超声以及有机溶剂萃取方式获 得的小麦胚芽油 有机溶剂萃取的小麦胚芽油颜色 最深 呈金黄色 超声萃取的颜色比有机溶剂萃取的 浅 亚临界萃取的颜色最浅 对于食用油来说 色泽 越浅 品质越高 因此亚临界萃取的小麦胚芽油品质 比其他 种方式萃取的要好 钟炼军等 对亚临界 技术进行了全面地研究 采用该萃取技术一步获得 了高麻味素含量的花椒精油 同样也实现了花椒中 挥发油和麻味素的高效提取 结果与分析 小麦胚芽原料成分分析 基于 节中的国标方法 测得小麦胚芽原 图 不同萃取方式获得的小麦胚芽油 表 是亚临界萃取 超声萃取以及有机溶剂萃
4 第 6 期张磊等 : 不同萃取方式对小麦胚芽油品质的影响 681 取获得的小麦胚芽油的氧化性能指标. 油脂氧化反应生成的脂肪酸氢过氧化物是油脂氧化酸败的主要原因, 因此, 通过测定油脂酸败产生的游离脂肪酸含量高低及过氧化值, 可判定氧化变质的程度. 结果表明, 亚临界萃取获得的小麦胚芽油的酸价 过氧化值和茴香胺值最低, 其氧化性能最好 ; 而皂化值明显高于其他 2 种萃取方式, 说明亚临界所得油中不皂化物含量较高, 这主要是因为亚临界丙烷萃取温度低, 能最大程度地保持油中的活性成分, 提高氧化稳定 [7] 性. 对此, 江南大学的研究人员也获得了相似的研究结果, 他们发现亚临界萃取的小麦胚芽油的酸值和过氧化值低于有机溶剂萃取等其他技术, 可能是因为亚临界萃取过程中, 很少会溶入氧气. 表 2 不同萃取方式获得的小麦胚芽油氧化性能对比 氧化性能 亚临界 超声 有机溶剂浸提 酸价 /(mg g -1 ) 过氧化值 /(mmol kg -1 ) 茴香胺值 皂化值 /(mmol kg -1 ) 小麦胚芽油脂肪酸分析 图 2 是有机溶剂浸提获得的小麦胚芽油脂肪酸 GC MS 图谱, 从图中可以得到出峰时间为 14.25, 19.93,21.59 和 24.12min, 超声萃取和亚临界萃取获得的小麦胚芽油脂肪酸的 GC MS 图谱出峰时间与有机溶剂浸提的相同, 所不同的是各种脂肪酸含量, 具体数值如表 3 所示. 图 2 有机溶剂浸提的小麦胚芽油脂肪酸 GC MS 图谱 保留时间 / min 表 3 小麦胚芽油脂肪酸组成 % 脂肪酸组成亚临界超声 有机溶剂浸提 棕榈酸 C16: 油 酸 C18: 亚油酸 C18: 亚麻酸 C18: 由表 3 可得, 亚临界 超声和有机溶剂萃取获得小麦胚芽油主要脂肪酸种类为棕榈酸 (C16:0) 油 酸 (C18:1) 亚油酸 (C18:2) 亚麻酸 (C18:3). 其中, 油酸 亚油酸和亚麻酸为不饱和脂肪酸, 不饱和脂肪酸根据双键个数的不同, 又可分为单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸, 油酸属于单不饱和脂肪酸, 亚油酸和亚麻酸属于多不饱和脂肪酸, 是评价食用油营养水平的重要依据, 人类需从饮食中摄入一定的数量以维持各项人体机能. 研究表明, 亚临界萃取得到的小麦胚芽油不饱和脂肪酸含量最高, 占其总脂肪酸含量的 86.70%, 其中多不饱和脂肪酸占总脂肪酸的 74.00%, 且亚油酸含量最丰富, 高达 66.80%. 超声萃取所得的小麦胚芽油不饱和脂肪酸含量为 84.10%, 其中多不饱和脂肪酸占总脂肪酸的 73.50%, 且其中亚油酸含量为 66.20%, 低于亚临界丙烷萃取的含量. 有机溶剂浸提获得的小麦胚芽油中不饱和脂肪酸含量为 75.80%, 是 3 种萃取方式中最少的方式, 与其他 2 种萃取方式相差 9% ~13%. 总体来说,3 种萃取技术中亚临界丙烷萃取所得的小麦胚芽油中不饱和脂肪酸含量, 包括单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸, 都是最高的, 一般而言, 游离脂肪酸的数量越大, 皂化值也就越高, 这与上述表 2 中油脂皂化值趋势一致. 另外, 与其他 [8-9] [10-11] 特种植物油脂如橄榄油和玉米油等相比, 文中采用的 3 种萃取方式获得的小麦胚芽油脂肪酸中的多不饱和脂肪酸含量较高, 油脂品质较好, 且亚临界丙烷萃取方式获得的小麦胚芽油品质最好. 3.5 α V E 含量对比 V E 是一种脂溶性维生素, 是最主要的抗氧化剂之一.α V E 是自然界中分布最广泛 含量最丰富且活性最高的维生素 E 形式. 亚临界 超声以及有机溶剂萃取获得小麦胚芽油的 α V E 含量分别为 , 和 mg kg -1. 亚临界所得小麦胚芽油 α V E 含量最高, 有机溶剂浸提所得的 α V E 含量最少. 与其他特种植物油脂中的 α [12-13] V E 值相比, 文中 3 种萃取方式获得的小麦胚芽油 α V E 相对要高, 其中亚临界获得的 α V E 最高. 另外, 有机溶剂浸提所用时间是亚临界萃取的 8 倍, 说明亚临界萃取技术不但能够应用于小麦胚芽油的提取, 而且提取效率非常高, 这为亚临界流体萃取技术的可行性和优势性提供初步的参考. 4 结论 通过对比研究发现, 与超声和有机溶剂浸提萃取方式相比, 亚临界萃取所得的小麦胚芽油氧化稳
5 8 第 卷 定性最好 得率 不饱和脂肪酸和 VE 含量最高 因 骞李鸽 李进伟 刘元法 萃取方式对小麦胚芽油品 此 亚临界丙烷萃取得到的小麦胚芽油品质较好 能 质的影响研究 中国油脂 最大限度地保留微量生物活性成分 提高小麦胚芽 油的营养 价 值 和 保 健 功 能 适 用 于 小 麦 胚 芽 油 的 提取 QI ANLG LIJW LI UYF I C O m w m F C 参考文献 R RAJA CABRERA VI QUEC 8 BORGESTH PEREI C A XUB HANJH ZHOUSL Q B S w m m m m F P E 8 S TELTENPOHLP GRACZOV?E O m F C m 向春蓉 徐洲 王寒冬 等 凉山州 个引进品种初 榨橄榄油的品质分析 中国油脂 m TDTHP NT XI ANGCR XUZ WANGHD Q C m E R D m L C O F CHENFL ZHANGQ FEISM O m C m m CUIYM HAOPF LI UBJ E A m m P B m C m B B U S F C m m 8 陈中 伟 丁 芬 吴 其 飞 等 亚 临 界 丙 烷 超 临 界 唐丽娜 赖政炀 黄秀丽 等 灵芝孢子油与 种其 CO 及正己烷对米糠油提取品质的对比研究 中 他植物油中的脂肪酸组分的比较 中国农学通 国粮油学报 报 CHENZW DI NGF WUQF C m TANGLN LAIZY HUANGXL F m m m m G CO m w C C C O A A S B C 苗建银 车科 陈雪香 等 亚临界流体萃取油茶籽 C 樊明涛 吴守一 马海乐 维生素 E测定方法的研究 油的抗氧化活性研究 林产化学与工业 进展 江苏大学学报 自然科学版 MI AOJY CHEK CHENXX A FANM T WUSY MAHL R m m m m E J C m I F P U N S E C 钟炼军 张登辉 孟祥东 等 亚临界流体提取高麻 C 杨波涛 陈凤香 莫文莲 等 我国食用植物油维生 味素含量的 花 椒 精 油 的 研 究 现 代 食 品 科 技 素 E含量研究 粮油加工 YANGBT CHENFX MOW L S ZHONGLJ ZHANGDH MENGXD S m E C C P mz w O P C m m M F S T C 责任编辑 祝贞学
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