幻灯片 1
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- 履 裴
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1 X 射线吸收谱学实验和数据处理讲习班 武汉 2014 软 X 射线实验站设备 和功能简介 王嘉鸥北京同步辐射装置中国科学院高能物理研究所
2 和数据分析讲习班主要内容 软 x 射线 XAFS 简介 实验技术与实验方法 实验过程与注意事项
3 和数据分析讲习班软 x 射线 XAFS 简介 软 x 射线 : 波长大于 0.5nm, 即能量低于约 2000eV 的 x 射线
4 和数据分析讲习班北京同步辐射装置Beijing Synchrotron Radiation Facility 软 x 射线 XAFS 简介 在软 x 射线波段 (50~2000eV), 吸收谱研究工作主要集中在 : 1 C N O 等轻元素的 K 边 ; C 的 K 边 ~280eV N 的 K 边 ~390eV O 的 K 边 ~530eV 2 钛 钒 铁 锰等过渡族元素的 L 边 ; 过渡族金属的 L 边大部分在 400~1000eV 3 部分镧系稀土元素的 M 边 ; 大部分集中在 100eV 附近
5 和数据分析讲习班软 x 射线 XAFS 简介
6 和数据分析讲习班软 x 射线 XAFS 简介
7 和数据分析讲习班软 x 射线 XAFS 简介 Co 离子的化学环境发生变化
8 和数据分析讲习班实验技术与实验方法 北京同步辐射 4B9B 光束线 北京同步辐射 4B7B 光束线 光电子能谱与软 x 射线吸收谱研究 软 x 射线吸收谱研究与计量测量研究 光子能量 15~1000eV 连续可调 光子能量 50~1700eV 连续可调 光斑尺寸 ~2 0.5mm 2 光斑尺寸 ~1 0.1mm 2 能量分辨 ~0.35eV TEY 全电子产额模式 First TEY 全电子产额模式 支持同步辐射兼用模式 Instensity/arb.units 支持同步辐射兼用模式 Energy/eV
9 和数据分析讲习北京同步辐射装置Beijing Synchrotron Radiation Facility 优点 : 简单 信噪比高 具有一定的表面分析能力优点射 缺点 : 线吸 超高真空环境 : 软 x 射线的空气吸收严重收谱学 样品必须导电 : 电子被激发, 导致表面电荷累积实班验 有效穿透深度浅 : 电子逃逸深度有限 X 实验技术与实验方法 真空环境 <10-6 Pa 样品 X 射线 微弱电流信号放大
10 X 射线吸收谱学实验和数据分析讲习班实验技术与实验方法 UHV 超高真空测试腔体 : 本底真空优于 10-8 Pa VG 五维真空样品架:可原位加热或降温微弱电流信号 :keithley 6517 利用真空退火 Ar+ 刻蚀等原位表面处理技术, 对样品进行预处理
11 和数据分析讲习班实验过程与注意事项 第一步样品准备 粉末样品单晶样品薄膜样品 导电胶带 滴定在 Si 片固定在样品托上固定在样品托上 固定在样品托上 注意事项 : 1 表面电阻小于 MΩ ( 经验摸索 ) 2 粉末样品小心处理, 对真空系统会带来破坏 3 薄膜衬底是否导电, 需要特殊处理
12 和数据分析讲习班北京同步辐射装置Beijing Synchrotron Radiation Facility 实验过程与注意事项 第二步样品进真空 此过程通常为实验站人员协助完成 注意事项 : 1 挥发性样品很难得到较高真空度 2 小心谨慎, 不推荐后半夜进行
13 和数据分析讲习班实验过程与注意事项 第三步样品测试 选择入射 x 射线能量范围扫描能量步长驻留时间 采点数 选择光栅 输入参数, 开始采谱采谱结束后, 自动存储数据
14 和数据分析讲习班北京同步辐射装置Beijing Synchrotron Radiation Facility 实验过程与注意事项 Y Axis Title 样品测试中出现的问题 实例一 入射光不稳定, 信号差 B 等待光源稳定调节狭缝位置改变样品位置 Y Axis Title B 重新测量 注意 : 好数据 ( 发表级别 ) 需要耐心
15 和数据分析讲习班实验过程与注意事项 实例二 入射光的不稳定带来假象 C C C 细节 Y Axis Title Y Axis Title 细节 Y Axis Title D D Y Axis Title Y Axis Title B Y Axis Title * 发现是入射光有小规模周期性跳动导致
16 和数据分析讲习班实验过程与注意事项 Y Axis Title 实例三 O K edge D C O N 吸收谱中的干扰 Y Axis Title D ? 样品与光的位置调整合适
17 和数据分析讲习班Y Axis Title 实验过程与注意事项 实例三 D C O N 吸收谱中的干扰 Y Axis Title C 大气环境的干扰是测试中比较重要的影响因素
18 和数据分析讲习班Y Axis Title 实验过程与注意事项 实例四 样品导电性差, 导致荷电现象 B SrTiO 3 不导电 Y Axis Title D Nb:SrTiO 3 导电 * 荷电现象是 TEY 模式测量吸收谱的最大干扰 Y Axis Title B * 样品荷电积累逐步增高, 造成实验假象 好的实验数据需要周密的实验准备和足够的耐心
19 和数据分析讲习班北京同步辐射装置Beijing Synchrotron Radiation Facility 实验过程与注意事项 第四步数据信息 实验数据自动存储为文本文件,*.txt 支持 origin 或 excel 等处理软件初步处理 I/I 0
20 和数据分析讲习班
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26 北京同步辐射装置 Beijing Synchrotron Radiation Facility 射 X 线吸收谱学实验 和数据分析讲习班
27 和数据分析讲习班XAS XAS
28 和数据分析讲习班
29 谢谢
上海科技大学 上海科技大学 上海科技大学 上海科技大学 上海科技大学 上海科技大学 上海科技大学 20142
单位名称 学号 上海科技大学 201428001407001 上海科技大学 201428001407017 上海科技大学 201428001436058 上海科技大学 201428001436059 上海科技大学 201428001436061 上海科技大学 201428001436065 上海科技大学 201428001436066 上海科技大学 201428001436069 上海科技大学 201428001436070
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