年月第期实验 $ 材料与仪器材料针织纯棉漂白机织布平方米质量为 3 4 湖南湘潭东信集团脱乙酰度为 # 的壳聚糖环氧丙基三甲基氯化铵分析纯国药集团化学试剂有限公司甲醇异丙醇工业级天津市富宇精细化工有限公司丙酮工业级衡阳市凯信化工实业有限公司碳酸钠氢氧化钠工

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凯联柑堵
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1 年月第期研究与技术!"#$$$ 壳聚糖季铵盐的合成及其在固色中的应用 $ 湖南工程学院化学化工学院湖南湘潭周文常刘元 $ 中南林业科技大学材料学院长沙摘要壳聚糖季铵盐运用红外光谱对其基团结构进行了表征然后将其分别用于直接冻黄 7 和活性深蓝 5&52 染料的固色且与传统 5& 3"5&3 的染色效果进行比较结果表明壳聚糖季铵盐对直接冻黄 7 的固色效果比活性深蓝 5&52 差用于活性深蓝 5&52 染色织物的优化的固色工艺为壳聚糖季铵盐相对纯棉织物的质量分数为 $ $$$ 固色温度固色时间干湿色摩擦牢度分别可达 < 级和 < 级皂洗色牢度达 < 级固色前后的总色差为 $ 效果优于以上两种传统所得织物还具有一定的抗皱性和抗菌性关键词壳聚糖季铵盐纯棉织物固色色牢度应用中图分类号!" #$ 文献标志码 % 文章编号 & & & 引用页码 (.&/.' 5'.&' 11 1 (').'.)'. +6'. 620$$*!1$ $'.,/*5,*)) 8,), ')*,"1) *()+*()*+,-!.+ ',(, ', ', $,)*,5,*)) %&'!(,*.,*,.)*() *1 ()*1.)1*.)(, D1,)*,*+,1 (,)) *,*- (.)*(.+ 1(() ),).*+(7,- *,.)- 15&52-+(,-,(.,*( ) )-+.))*,-),,)(5& 3,- "5&3$!*(1)((),)),).),).)(, D1,)*,*+,1(,).*+(7(**), ),) *,.)- 15&52$!)-,) *.(*,*.(-+- ) *,.)- 15&52,(*,.).)(, D1,)*,*+,1(,))1*.),*.($ $$$ $,) )*,)1*,) ) -*+,- )*1 ()*)(., *(.)+*,. <,- <,()()(,., *,. <,- )),.*-*.*,-,)*,) ($$@)(.)()*), ) )*,-),,)(,$,*.(,.*), **((),.,-,),.)*,**)+$ ('.)(, D1,)*,*+,1(,) 1*.),*.,).*,()(,.,) 壳聚糖是自然界中产量仅次于纤维素的天然高分子具有可降解性良好的成膜性生物相容性及一定的抗菌等优异性能 & 由于壳聚糖的分子结构中含有氨基壳聚糖可以与直接酸性活性染料等的阴离子基团形成静电结合以达到固色的目的但是这种结合力比较微弱其固色效果不足以满足收稿日期 &#&# 修回日期 & &# 基金项目湖南省高校科技成果产业化培育项目 '6 '6 作者简介周文常 # 女博士研究生讲师主要从事壳聚糖及其衍生物在纺织品生态染整加工中的应用纺织品各种色牢度的要求限制了它的应用对壳聚糖进行季铵化改性得到的由于不含甲醛是一种绿色环保的同时由于分子中的阳离子可以与染料阴离子反应形成色淀而沉积在纤维内外极大地提高了织物的色牢度并且分子内的壳聚糖容易在织物的表面形成一层薄膜从而提高织物的耐洗耐摩擦等色牢度有效避免现有对人体织物本身性能的不良影响本文采用环氧丙基三甲基氯化铵与壳聚糖反应得到壳聚糖季铵盐将其用于直接活性染料染色织物的固色中并对其固色工艺进行了探讨

2 年月第期实验 $ 材料与仪器材料针织纯棉漂白机织布平方米质量为 3 4 湖南湘潭东信集团脱乙酰度为 # 的壳聚糖环氧丙基三甲基氯化铵分析纯国药集团化学试剂有限公司甲醇异丙醇工业级天津市富宇精细化工有限公司丙酮工业级衡阳市凯信化工实业有限公司碳酸钠氢氧化钠工业级汕头市西陇化工厂有限公司氯化钠工业级天津市北方天医化学试剂厂活性深蓝 5&52 直接冻黄 7 工业级东莞永创染料有限公司无醛 5& 3 "5&3 工业级广东德美化工有限公司仪器 &%2 电热鼓风干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司 6 2 摩擦色牢度仪宁波纺织仪器厂 5"0&5 计算机测色配色仪广州市艾比锡科技有限公司!'"8 耐洗色牢度试验机宁波纺织仪器厂 67 / 全自动激光织物折皱弹性测试仪宁波纺织仪器厂 $ 方法 $$ 壳聚糖季铵盐的合成壳聚糖季铵盐的合成方法主要参考文献室温下用 : 异丙醇浸泡壳聚糖加入 #$ 用去离子水溶解的环氧丙基三甲基氯化铵 7!& %' 并转入装有搅拌机和冷凝管的三口烧瓶中 3 反应后反应物冷却后抽滤依次用丙酮甲醇洗涤于 3 下烘干得到浅黄色固体用 : 蒸馏水将上述降解壳聚糖季铵盐或非降解壳聚糖季铵盐均可以浅黄色固体产物充分溶解后以多倍量的甲醇充分沉淀过滤用少量丙酮洗涤固体于烘干用于以下实验其反应方程式如图所示图壳粟糖季铵盐的合成 )#*"+)((.)(, D1,)*,+,1(,) $$ 染色实验表的配方进行固色浴比参考文献设为直接冻黄 7 染色工艺配方直接冻黄 7 相对纯棉织物的质量分数 $$$?,' 4: 染色温度 # 染色时间浴比其工艺曲线如图所示图直接冻黄 7 染色工艺曲线 )#*5+*.(.1*.*+(7 活性深蓝 5&52 染色工艺配方活性深蓝 5& 52 相对纯棉织物的质量分数 $ $$?, '> 4: 染色温度 3 染色时间浴比其工艺曲线如图所示 $$ 壳聚糖季铵盐作为的固色实验对影响色织物固色效果的主要条件质量分数温度值时间设计了因素水平的正交实验其因素水平如表所示对色织物分别按表图 + 活性深蓝 5&52 染色工艺曲线 )#*+5+*.(.1**,.)- 15&52 表直接冻黄 7 染色织物固色工艺的正交实验 &>*),*)*,) *.(,*.(-+- ).*+(7 序号质量分数 4 值温度 4 时间 4 $ < $ < $ $ < $ < $ $ < 3 $ < # $

3 表活性深蓝 5&52 染色织物固色工艺的正交实验 &>*),*)*,) *.(,*.(-+- ) *,.)- 15&52 序号质量分数 4 值温度 4 时间 4 $ $ $ $ $ 3$ 3 $ $ $ $ 3 $ 3$ $ $ 3 3 $ $ # $ 3$ $$ 对比实验用以上得出的壳聚糖季铵盐的最佳固色工艺对纯棉活性染料染色布和直接冻黄 7 染料染色布进行固色并与传统 5& 3 进行对比 $+ 测试方法 $$ 红外光谱分析壳聚糖与壳聚糖季铵盐分别与 A2* 混合压片以 A2* 为参比在 <. 进行红外光谱表征 $$4 值及色差测试将固色处理后的染色纯棉布烘干后折叠成层在测色配色仪上测试并与固色前织物的色光进行比较 $$ 染色牢度测试摩擦牢度按 724!#3 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度测定皂洗牢度按 24!# $3 纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度试验测定 $$ 折皱回复角测试按 %%!'' 机织物折皱回复性和测定回复角标准进行测定 $$ 抗菌性测试抑菌圈法称取?,' 蛋白胨牛肉膏于烧杯中加水溶解并定容至 : 用的?,> 调值至 $ <$ 倒入试管中以 $, 高压蒸汽灭菌按的量往液体培养基中加入纯化琼脂粉倒入锥形瓶中灭菌用无菌吸管吸取 : 菌液于液体培养基中下培养并观察并测量布样边缘抑菌圈的直线距离由于抑菌圈不呈规则圆环所以进行多点测量求平均值结果与讨论 $ 壳聚糖季铵盐的结构表征年月第期 $$ 红外光谱分析壳聚糖及其改性后的壳聚糖季铵盐的红外光谱分析如图所示图 - 壳聚糖改性前后的!@ )#*-!@.)(, *,-,)*-.,) 从图可知. 是其分子结构中 > 与? 的伸缩振动吸收峰重叠而成的多重吸收峰这个宽峰还说明了这些羟基和氨基存在着强弱不同的分子内和分子间氢键如果在壳聚糖分子的羟基和氨基发生了化学反应则可明显看到这个峰变得尖锐了即氢键消失了图中这个峰发生了大的变化变得更窄则说明壳聚糖改性后? 消失了另一个原因是因为壳聚糖分子中含有大量的键内键间氢键改性后大量分子键的断裂可能使键内键间氢键减少结晶度降低进而使其伸缩振动的强度有所减弱分子中酰胺基出现三种类型吸收峰 3&. '>? '? 的振动峰比较改性前后在 3 $. 附近吸收出现增强现象这是 ' 的 ' 弯曲振动强吸收峰这说明在? 上引入了羟丙基三甲基氯化铵的季铵盐侧链 $ 壳聚糖季铵盐的固色工艺优化以合成的壳聚糖季铵盐为对直接冻黄 7 和活性深蓝 5&52 进行正交实验来优化固色工艺具体方法见 $$ $$ 直接冻黄 7 染色布的固色工艺条件优化直接冻黄 7 染色布的固色正交实验结果如表所示由表可知各因素对皂洗色牢度的影响较小对摩擦色牢度和色差的影响较大选择优化工艺时可不考虑各因素对皂洗色牢度的影响根据极差分

4 年月第期析法得出影响摩擦色牢度及色差因子的主次顺序是温度质量分数时间值温度是影响各性能的主要因素当时虽然色差较小皂洗色牢度和干摩较高但湿摩只有太低所以选取温度为表 + 直接冻黄 7 染色布的固色工艺优化 &+)#3#$8'' 8#5#9#$:' ((#'8$ 序号总色差值耐摩擦色牢度 4 级皂洗色干摩湿摩牢度 4 级原样 $# < < $ #$ < < $ $# < < $# $# #$# $3# < $# $ < < $ 3$# < < $ $ < < 3 $ 3$ < # $3# $ < < < 均值 3$ $ $ $ 均值 $ $ $ $ 均值 $ $3 $ $ 极差 $3 $ $ $ 由表还可看出随质量分数的增加对织物色光的影响逐渐增大这是因为壳聚糖是一种糖类物质在遇到较高烘干温度时容易氧化呈现黄色导致织物表面发黄再综合考虑其他各项性能选取浓度为 $ 依据极差分析选取对直接冻黄 7 固色的优化工艺为的质量分数为 $ 值为温度时间 $$ 活性深蓝 5&52 染色布固色工艺优化活性深蓝 5&52 染色布的固色正交实验结果见表表 - 活性深蓝 5&52 染色布的固色工艺优化 &-,) *.(),).)(-+- ) *,.)- 15&52 序号总色差值耐摩擦色牢度 4 级皂洗色干摩湿摩牢度 4 级原样 #$ < < $# $3 < $ $ < $3# 3$ < $# $# < $ 3$3 < $ $ < $33 $3 < 3 $ $# # $3 $ < < 均值 $# $# $ 均值 $ $ $3 均值 $3 $ 极差 $# $ $ 由表可知各因素对皂洗色牢度的影响相对较小对摩擦色牢度及色差的影响相对最大选择优化工艺时可不考虑各因素对皂洗色牢度的影响根据极差分析法得出影响摩擦色牢度及色差因子的主次顺序是浓度其次是时间和值而温度的影响相对较小综合各方面考虑壳聚糖季铵盐对活性深蓝 5&52 染料的最佳固色工艺为的质量分数 $ 溶液值温度时间 $+ 对比实验壳聚糖季铵盐的固色效果与传统的固色效果的对比结果见表表不同对比实验 &',*,)*),)( 序号色差耐摩擦色牢度 4 级皂洗色折皱回复角 4; 晕圈环大小 4 干摩湿摩牢度 4 级急弹缓弹大肠杆菌葡萄球菌原样布色布 $ < < $ $ $ $ 色布 $ < 3$ $ $ $ 色布 $ $ < < $# $3 3$ $ 色布 $ $#3 < < < $ #$# #$ $ 色布 $ $ $# $ $ $ 色布 $3 $ < < $ $ $ $ 色布 $# $ < < $ $ $ $ 色布 $#3 $ < $ $3 $ $ 注是壳聚糖季铵盐是 5& 3 是耐氯 "5&3 色布是用直接冻黄 7 染色色布是用活性深蓝 5&52 染色

5 从表可看出经壳聚糖季铵盐固色后织物在固色前后的总色差比传统和的小摩擦色牢度皂洗色牢度提高 $ < 级同时织物还具有良好的抗皱性和抗菌性 + 结论壳聚糖季铵盐对直接冻黄 7 染料的固色效果比活性深蓝 5&!2 的差其中对活性深蓝 5&52 的最佳固色工艺为的质量分数 $ 溶液值为 $ 固色温度固色时间活性深蓝 5&52 染色的织物经壳聚糖季铵盐固色后干湿摩檫牢度分别可达到 < 级和 < 级皂洗牢度达到 < 级且固色前后的总色差只有 $ 效果优于传统 5& 3 和 "5& 3 同时织物还具有一定的抗皱性和抗菌性参考文献张欢郭慧李鹤群等 $ 壳聚糖化学改性研究 =$ 中国科技纵横 #&#$ %?71, 7>1 :@D1 ),$-- ()1-+.)(, =$'("..,-!.+=1*, #&#$ 刘晓桓杨建洲王瑾 $ 壳聚糖的改性研究及其衍生物的应用 =$ 粮油加工 # &$ :@8,1, 6%?7=,1 0%?7=$-- ()1-+.)(,,-,.,) )(-*,)( =$7*,,- >*.(# &$ 苏秦岭 $ 壳聚糖改性用作的研究 5$ 西安陕西科技大学 &$ "9$")1-+-- ')(, (-,('* %) 5$ 8, ",, *()+ ".. C!.+&$ 年月第期蔡照胜宋湛谦杨春生等 $ 壳聚糖季铵盐的制备与应用研究进展 =$ 生物质化学工程 # 3& $ '%@,( ">?7,D, 6%?7'1( ),$ (,*. **( *,*,).)(, D1,)*,*+(,)(,- )*,.,) =$2,('.,/* # 3& $ 吴坚孙永刚 $ 榨蚕丝织物的壳聚糖抗皱整理 =$ 印染助剂 3&$ 0 =, "? 6,$ (,*..)(,.*,(& *((),)( *)1 (,,*.( =$!)%1,*( 3&$ 赵磊樊增禄何耀耀等 $ 一种新型棉用无醛的制备及性能 =$ 印染助剂 &$ %>: %?1 /6,+, ),$*,*,),- **,.,)+.) *,-+-&*,)=$!)%1,*( &$ 张伟周静洁 $ 反应性壳聚糖季铵盐改性棉织物的无盐染色性能 =$ 印染助剂 &$ %?70 > =B$",)&*-+**)(.),*.-- ) *,.)D1,)*,*+,1(,).)(,=$!)%1,*( &$ 3?@"@%" A>7>> A@!%A ),$"+)((.)(, -*,)((1 *,. ()(+ *(.)..,-.,)( =$'&:) ## &$ #?@"@ " A>7>> A@!% A$ '&(..,1,)(,*- +(,..,*- (+)((.)(, -*,)( ).)(1)+. *,.()(+*(.)..,-.,)(=$,.*.1( ## &3$ 杨建红杜予民覃彩芹 $ 壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究 =$ 香料香精化妆品 #& $ 6%?7 =, @? ',D$ ")1-+ ()*1.)1*.,*,.)*,)(,- **)( D1,)*- -*,)(.)(, =$,1**,*,.'().( #& $

材料导报研究篇年月下第卷第期种球的制备单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球洗脱处理种子溶胀聚合机理种球用量的影响

材料导报研究篇年月下第卷第期种球的制备单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球洗脱处理种子溶胀聚合机理种球用量的影响水相中组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成表征及其识别性能研究李思平等李思平徐伟箭较佳工艺条件下在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球分别以组氨酸甲基丙烯酸或丙烯酸胺乙二醇二甲基丙烯酸酯为模板分子功能单体和交联剂合成了组氨酸分子印迹聚合物微球研究了形貌粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用分别以激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况