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秃弓
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1 西安理工大学学报 JnfX nunvyfthngy(28)v.34n. DOI:.9322/j.nk.n 稀土 L 的添加对 C-C-Z 合金组织与性能的影响杨柳, 杨晓红, 康丹丹, 邹军涛, 肖鹏 ( 西安理工大学材料科学与工程学院, 陕西西安 748) 摘要 : 本文采用真空电弧熔炼水冷铜坩埚法制备了 C-C-Z-L 合金, 并在 45 对合金进行了时效处理, 研究了 C 含量及稀土 L 的添加对合金组织和性能的影响研究表明,C-C-Z 合金的导电率随着 C 含量的增加呈下降趋势, 其布氏硬度随着 C 含量的增加先增加后减小合金中加入微量稀土元素 L 后, 组织细化, 等轴状晶粒所占比例提高 C-.2C-.5Z-.L 合金的硬度和导电率明显提高, 分别达到了 43.HB 和 78.6%IACS X 射线衍射 (XRD) 分析表明, 经时效处理后,C 的晶格参数有所减小, 其衍射峰向右偏移, 晶格畸变程度明显减小关键词 : 铜铬锆合金 ; 稀土元素 ; 真空电弧熔炼 ; 时效处理中图分类号 :TG46. 文献标志码 :A 文章编号 :6-47(28)--6 EffLddnnmndppfC-C-Zy YANG L,YANG Xhng,KANG Dndn,ZOUJn,XIAOPng (ShfMSnndEngnng,X nunvyfthngy,x n748,chn) Ab:ThC-C-Z-Lywppdbyhvm mngnd w-ng ppbmhd,ndhngd45.thffcnnndlddnnh mndppfhywnvgd.thhwhhndvydwhhnfcnn,ndhhdnndfynd hnddwhhnfcnn.afhddnfmnl,hmfc-c-zywfndwhhfqxdgnnnaddny, hhdnndndvyfc-.2c-.5z-.lywmpvdbvy,whhhd43.hbnd78.6% IACS,pvy.ThXRDnyhwdhh pmfcdd,hhdfnpkhfdhghndhh dnddfgngmn. Kywd:C-C-Zy;hmn;vmmng;gngmn C-C-Z 合金因其良好的导电性能和较高的强度, 广泛地应用于大规模集成电路引线框架电气工程开关导电触头和电气化铁路接触导线等工程中 [-4] 随着我国交通电力通讯等行业的快速发展和技术水平的不断提高, 对高强高导铜合金的材料特性提出了更高的要求, 工程上一直希望能够获得各向同性强度超过 6 MP, 同时导电率大于 [5] [6] 8%IACS, 可满足规模化生产的铜合金王松等对经连续铸造固溶和冷拉拔的 C-.5C-.2Z 合金进行时效处理, 研究了时效温度和时效时间对该合金组织和性能的影响, 获得了显微硬度和导电率分别为 24HV 和 72.5%IACS 的高性能合金解 [7] 浩峰等研究了时效热处理工艺对 C-.22C-.5Z-.5Sn 合金析出行为的影响, 研究发现, 在 [8] 该合金中存在 C 和 C4Z 两种析出相张毅等通过真空感应熔炼制备了 C-.4C-.5Z-.5C 合金, 经过 8% 冷变形并在 3 下时效处理 6h, 使得合金硬度和导电率达到 7HV 和 66%IACS 对于 C-C-Z 合金第四组元的添加, 目前主要集中在 Mg Sn T C 等元素, 对于稀土元素 L 的研究并不成熟目前,C-C-Z 合金主要通过感应熔炼法来制备本实验采用真空电弧熔炼水冷铜坩埚收稿日期 : 基金项目 : 陕西省科技统筹创新工程重点实验室资助项目 (24SZS8-K2); 陕西省教育厅重点实验室科研计划资助项目 (4JS65); 陕西省重点学科建设专项资金资助项目 (2HBSZS9) 作者简介 : 杨柳, 女, 硕士生, 研究方向为高强高导铜合金 E-m:zy326@63.m 通讯作者 : 杨晓红, 女, 副教授, 博士, 研究方向为电工材料与熔渗技术 E-m:yngxh@x.d.n

2 杨柳, 等 : 稀土 L 的添加对 C-C-Z 合金组织与性能的影响法制备铜合金, 提高了合金冷却速度, 改善了合金性能本文首先采用真空电弧熔炼法制备了不同 C 含量的 C-C-Z 合金, 研究了 C 含量对合金性能的影响在此基础上, 通过向合金中添加微量稀土元素 L, 研究其对 C-C-Z 合金组织性能的影响规律, 并通过 XRD 分析计算不同状态下合金的固溶度, 探讨时效处理对合金导电率硬度的影响机理实验材料及方法实验用原材料为 : 纯度 99.9% 的铜纯度 99.9% 的 C 粒纯度 99.9% 的 Z 粒和纯度 99.5% 的 L 块首先采用真空电弧熔炼法在氩气气氛保护下, 分别制备 C-2L 和 C-4Z 中间合金再将它们放置于电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中, 抽真空到 4-3 P 以上, 然后通氩气作为保护气体, 反复熔炼 4~5 次, 每次熔炼.5~2 mn, 此, 在本研究中, 直接对合金样品进行时效处理由图可以看出, 经过时效处理后, 合金的导电率硬度显著提高这是因为时效处理使得合金中过饱和的固溶体发生脱溶,C Z 元素以一定的形式和形态从 C 中析出, 并分布于基体中, 产生强烈的弥散 [9] 强化作用, 从而改善合金的硬度和强度而固溶入铜基体中的 C 和 Z 从铜基体中快速析出, 从而降低了电子散射的概率, 导电率随之显著提高但当 C 含量过高时, 部分 C 相团聚长大, 致使合金中弥散析出相减少, 取而代之的是粗大的 C 颗粒, 使合金的组织均匀性变差, 最终导致合金性能恶化综合考虑导电率和硬度的变化趋势, 后续不再对 C-3C-.5Z 和 C-4C-.5Z 合金进行研究, 主要集中研究 C-(.7~2)C-.5Z 合金在添加稀土 L 之后, 其组织与性能的变化直至熔炼均匀制备名义成分为 C-xC-.5Z(x 取 ,w%) 的三元合金, 分析不同 C 含量对合金导电率和硬度的影响然后, 选择性能较好的合金添加稀土元素 L, 采用电弧熔炼法制备 C-xC-.5Z-.L 合金, 并对其进行时效处理, 时效温度为 45, 保温时间为 4h 采用 FQR-75A 型涡流导电仪测定试样的导电率, 通过 HB3 型布氏硬度计测量合金的硬度, 选用直径为 5 mm 的淬火钢球, 加载压力为 25 kgf, 保压 3, 每个合金试样均测量 5 次取平均值试样经过机械抛光和化学腐蚀 ( 腐蚀液为 FC3+ HC+H2O), 在 OLMPLUS-GX7 倒置金相显微镜和 JSM-67F 场发射扫描电子显微镜下, 对合金进行显微组织分析, 并结合能谱仪 (EDS) 进行微区成分分析借用 7S 型 X 射线衍射仪分析不同合金的相组成, 根据 C 衍射峰的偏移状况, 分析不同合金的固溶度变化, 衍射角范围为 3 ~8, 扫描速度为 8 /mn, 步长为.2 2 结果与讨论 2. 不同 C 含量 C-C-Z 合金的性能图是采用真空电弧熔炼制备的 C-C-Z 合金在和时的导电率和布氏硬度的变化曲线从图可知, 随着 C 含量的增加, 合金的导电率呈下降趋势, 硬度呈上升趋势由于在电弧熔炼过程中, 水冷铜坩埚具有较大的冷却速度, 第二相元素在基体内的固溶度远大于普通铸造方法所得的合金, 对其进行固溶处理, 反而会降低固溶度, 因图不同状态下 C-C-Z 合金的导电率和硬度 F CndvyndhdnfC-C-Zyn dfn 2.2 稀土元素对 C-C-Z 合金组织的影响图 2 为添加稀土元素前后, 不同 C 含量的 C-xC-.5Z 和 C-xC-.5Z-.L 合金的铸态组织从图中可以明显看出, 在相同的冷却条件下, 添加微量稀土元素 L 的合金组织相对更加细小, 等轴状晶粒所占比例较高随着 C 含量的增加, 共晶相有所增多, 基体上有少量亮白色的颗粒物 C 在 C 中的极限固溶度为.7w%(76.2 ) [],

2 西安理工大学学报( 28)第 34 卷第期由于本实验采用水冷铜坩埚,冷却速度较快,所以在 C.7C.5Z合金组织中并没有明显的初生相 C 的生成而在 C.2C.5Z 和 C 2C -.

比,图 2( b) ( d)和( f)所示的合金组织晶粒更加细小,这说明微量稀土元素添加到 C -C -Z合金中起到了细化晶粒的作用,使得合金微观组织更加均匀细小由图 2 还可以看出,合金中等轴状晶粒所占比例有所增加,这是由于稀土元素 L与 C

An fn m nd f f n f y gyp n nf 3 p 特征点 A B C C/w% /w% C /w% Z 99.9.73.8 98.77 8.65.5.2.8.2 /w% L 7.3 分析发现,特征点 B 处为合金基体,含有少量 C和 Z元素;特征点 A 和 C 处 C 含量分别达到了.5% 和.

3 2 西安理工大学学报( 28)第 34 卷第期由于本实验采用水冷铜坩埚,冷却速度较快,所以在 C.7C.5Z合金组织中并没有明显的初生相 C 的生成而在 C.2C.5Z 和 C 2C -.5Z合金中可以看到,在基体和晶界处分布着细小的 C颗粒,这是由于在凝固过程中,冷却速度比合金元素在基体中的扩散速度快,以及固液界面前沿成分过冷,导致合金元素来不及扩散,枝晶间合金元素偏聚,产生偏析,且随着 C含量的增加,合金基体中富 C区域变大,偏析进一步严重,初生 C相所占比例也有所提高与未添加 L 的合金组织相比,图 2( b) ( d)和( f)所示的合金组织晶粒更加细小,这说明微量稀土元素添加到 C -C -Z合金中起到了细化晶粒的作用,使得合金微观组织更加均匀细小由图 2 还可以看出,合金中等轴状晶粒所占比例有所增加,这是由于稀土元素 L与 C 形成化合物,成为了优先形核的核心,增加了形核的数量,而增加液相中的晶核数量以及阻滞晶粒定向生长,有利于消除柱状晶组织,获得细小等轴晶组织 [] 图 3 C.7C.5Z和 C.7C.5Z.L 合金组织 F 3 M f C.7C.5Znd C.7C.5Z.L y 表图 3 中不同特征点的能谱分析 Tb. An fn m nd f f n f y gyp n nf 3 p 特征点 A B C C/w% /w% C /w% Z /w% L 7.3 分析发现,特征点 B 处为合金基体,含有少量 C和 Z元素;特征点 A 和 C 处 C 含量分别达到了.5% 和.2%,而 C -C 共晶成分的 C 含量为.28%,因此可以认为,特征点 A C 均为 C -C 共晶组织而由特征点 C 处的能谱分析结果可以得出,稀土元素 L 主要在枝晶间处分布稀土 L 的添加使得晶粒由粗大的柱状晶变为细小柱状晶与等轴晶的混晶组织;还改变了 C -C -Z 合金中共晶组织的连续网状分布形态凝固过程中,由于溶质再分配,在凝固界面前沿产生了稀土元素的富集,产生成分过冷,促使α -C 产生更多的分支这些分支相互连接,把剩余的液相分割成无数封闭孤立的细小液岛,这些封闭孤立的微小区域限制了共晶相生长,从 [, ] 而改变了最后凝固的 C -C共晶组织分布形态 2 3 图 4 是 C.2C.5Z.L 合金的扫描电子显微镜( SEM)照片图 2 C -C -Z合金和 C -C -Z -L合金金相显微组织 F 2 M f m fc -C -Z yndc -C -Z -L y 图 3 分别为铸态 C.7C.5Z 合金和 C -.7C.5Z.L 合金的扫描电镜组织照片对合金的组织中的不同区域进行了 EDS 能谱分析,结果如表所示图 4 C.2C.5Z.L合金的 SEM 照片 F 4 SEMmg f hm C.2C.5Z.L y

4 杨柳, 等 : 稀土 L 的添加对 C-C-Z 合金组织与性能的影响 3 表 2 为图 4 中不同特征点对应的 EDS 能谱分析结果由图 4 可知, 基体上均匀地分布着少量球形颗粒物 ( 如特征点 D), 由 EDS 分析结果可以看出, 其主要为初生 C 相 ; 特征点 E 处的细小颗粒主要为富 Z 相 ;F 点处为合金基体 Tb.2 表 2 图 4 中不同特征点的能谱分析 Anyfngypmndfnf pnnf4 特征点 C/w% C/w% Z/w% L/w% D E F 稀土元素对 C-C-Z 合金性能的影响表 3 列出了不同状态下 C-xC-.5Z 合金和 C-xC-.5Z-.L(x 取.7.2 2) 合金的硬度和导电率由表 3 可知, 随着微量稀土元素 L 的引入, 合金的硬度和导电率均有一定程度的提高分析认为, 稀土元素的添加, 使得枝晶细化, 单位体积内的晶界面积增加, 对位错运动的阻力也进一步增大, 从而使合金硬度增大 ; 同时, 稀土元素的净化作用使铜原子间的结合力增强, 加上微量固溶强化作用等, 都使 C-C-Z-L 合金硬度增加而稀土对铜合金导电性能的影响机理可归因于以下两个方面 [4] : 一方面, 稀土的细化作用使得合金晶粒细化, 晶界增加, 电子散射几率增大, 导致电阻率增大, 导电性下降 ; 另一方面, 稀土的净化作用使铜中杂质减少, 晶格畸变减弱, 电子散射几率减少, 导电性改善从本研究测得的实验数据来看,.% 稀土元素的加入, 使得铜合金的导电率有所提高, 说明稀土的净化作用强于其细化作用因此, 稀土元素 L 的添加, 有利于合金导电性的提高其中 C-.2C-.5Z-.L 合金的性能最优, 其硬度和导电率分别达到了 43.HB 和 78.6%IACS 表 3 不同状态下 C-C-Z(L) 合金的性能 Tb.3 PpfC-C-Z(L)yndfn 合金成分硬度导电率 /HB /%IACS 硬度导电率 /HB /%IACS C-.7C-.5Z C-.7C-.5Z-.L C-.2C-.5Z C-.2C-.5Z-.L C-2C-.5Z C-2C-.5Z-.L C-C-Z-L 合金的 XRD 分析时效强化是 C-C-Z 合金的主要强化手段之一通过时效处理, 使过饱和固溶体分解, 合金元素以一定的形式及形状析出, 弥散地分布在基体中本文通过 X 射线衍射来分析时效处理过程中合金元素的析出情况固溶体的晶格常数一般随着溶质浓度的改变而变化, 因此, 可以根据晶格常数来确定溶质的含量 [5] 图 5 是时效处理前后 C-.2C-.5Z-.L 合金的分析衍射图谱从图中可观察到三个明显的 C 的衍射峰, 且随着时效处理的进行,C 的衍射峰向右偏移为了进一步确定晶格畸变情况, 对和合金基体 C 的晶格常数的相对畸变量进行计算图 5 不同条件下 C-.2C-.5Z-.L 合金的 XRD 谱图 F5 XRDpnfC-.2C-.5Z-.Lyn dfn 根据不同晶面 C 的衍射峰所对应的 2θ, 结合布拉格方程 (2dnθ=nλ), 可计算出各衍射峰所对应的晶面间距 d 其中 X 射线的波长 λ=.5456 nm 计算结果如表 4 所示表 4 图 5 中 C-C-Z-L 合金不同 C 的衍射峰对应的晶面间距 Tb.4 Inpnpngfdfndfnpk nddfnndnnf5 C 衍射峰晶面间距 /Å C() C(2) C(22) 晶格常数,b,( 对立方晶体结构的 C,=b= ) 和晶面间距 d 之间的关系式为 : =d (h 2 +k ) () 式中,h k 为晶面指数由式 () 可计算出不同 C 的衍射峰所对应的晶格常数, 同时 :

5 4 西安理工大学学报 (28) 第 34 卷第期 D = (-)/ (2) 式中,D 为相对畸变 ; 是室温下铜的晶格常数,=3.65Å 按照式 (2) 可分别计算出和下基体 C 的晶格常数及其相对畸变量, 计算结果如表 5 所示表 5 不同状态下 C-C-Z-L 合金的 C 的晶格常数及其相对畸变量 Tb.5 Lpmndvdvnf dfndfnpknddfnndn C 衍射峰晶格常数 /Å 相对畸变 D/% C() C(2) C(22) 通过对比可以看出, 相对于的 C-C-Z- L 合金, 合金中 C 基体的晶格畸变较大这主要是由于 C 和 Z 原子溶解在铜基体中, 产生晶格畸变, 使得 C 的衍射峰向左偏移在时效处理过程中, 过饱和固溶体分解, 从基体中析出弥散的纳米级沉淀相,C 基体的晶格畸变明显减小第二相粒子的析出使得畸变的晶格得以恢复, 从而削弱了其对自由电子的散射作用, 合金的导电率大幅提高时效处理后, 大量弥散分布的第二相析出会阻碍位错运动 [6,7] 位错绕过析出相颗粒需要克服阻力做功, 使得位错滑移困难, 塑性变形不易进行, 从而显著提高合金硬度 3 结论 ) 本实验采用真空电弧熔炼制备 C-xC-.5Z(x 取 ) 合金, 并在 45 进行时效处理研究表明,C-C-Z 合金的导电率随着 C 含量的增加呈下降趋势, 硬度随着 C 含量的增加先增加后减小 2) 在 C-C-Z 合金中加入微量稀土元素 L 后, 组织得到细化, 等轴状晶粒所占比例提高, 合金导电率和硬度明显提高 3)XRD 分析表明, 时效处理后,C 的晶格常数减小, 衍射峰向右偏移, 晶格畸变程度减小 C 和 Z 元素从 C 基体中析出, 使得合金的导电率和硬度显著提高参考文献 : [] 李周, 雷前, 黎三华. 超高强弹性铜合金材料的研究进展和展望 [J]. 材料导报,25,29(4):-5. LIZh,LEIQn,LISnh.Rhpgnd ppnphghnghppy[j]. MRvw,25,29(4):-5. [2]XIEGL,WANG QS,MIXJ,.Thppn bhvndnghnng f C-2.w% By [J].MSnndEngnng A,22,558: [3]WANG X F,ZHAOJZ,HEJ.Invgnnh mnd mhnppfhpȳ fmdc-cy [J].MSnnd EngnngA,27,46-46: [4] 刘瑞蕊, 周海涛, 周啸, 等. 高强高导铜合金的研究现状及发展趋势 [J]. 材料导报 A,22,26(): -5. LIU R,ZHOU H,ZHOU X,.Pnnndfppfhgh-nghnd hgh-ndvyppy[j].mrvw A, 22,26():-5. [5] 丁宗业, 贾淑果, 邓猛, 等.C-.36C-.3Z 合金时效析出相 [J]. 材料热处理学报,24,35(2): DINGZngy,JIAShg,DENG Mng,.Agng ppnn C-.36C-.3Zy [J].Tnnf mnd hmn,24,35(2): [6] 王松, 谢明, 陈敬超, 等. 高强高导电 C-C-Z 合金时效过程中组织和性能的演化 [J]. 电工材料,25,: 5-8. WANGSng,XIE Mng,CHENJngh,.MndppvnfC-C-Zy whhghnghndhghndvydnggng [J].EEngnng M,25,:5-8. [7] 解浩峰, 米绪军, 黄国杰, 等.C-C-Z-Sn 合金的时效析出行为与性能 [J]. 稀有金属材料与工程,22,4 (9): XIE Hfng,MIXjn,HUANGGj,.Agng ppnbhvndppfc-c-z-sny [J].R M Mnd Engnng,22,4 (9): [8]ZHANG Y,ALEX A V,HAIT T,.AgngbhvndppnyfhC-C-Z-Cy [J].MSnndEngnng A,26,65: [9] 慕思国, 曹兴民, 汤玉琼, 等. C-C-Z-MḡRE 合金的组织与性能 [J]. 中国有色金属学报,27,7 (7):2-8. MUSg,CAO Xngmn,TANG Yqng,.MndppfgngC-C-Z-MḡREy [J].ThChnJnfNnf M,27, 7(7):2-8. [] 戚正风. 固态金属中的扩散与相变 [M]. 北京 : 机械

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