多 能 镨 X 光 CT 数 据 约 束 模 拟 材 料 微 结 构 表 征 Data-constrained modelling (DCM) characterisation of material microstructure with multi-spectrum X-ray CT Sam Yang ( 杨 玉 双 ) Division of Materials Science & Engineering ( 材 料 科 学 与 工 程 研 究 所 ) CSIRO Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation 澳 大 利 亚 联 邦 科 学 与 工 业 研 究 组 织 Locked Bag 33, Clayton, Vic 3169, Australia Email: Sam.Yang@csiro.au www.csiro.au
内 容 数 据 约 束 模 拟 (data-constrained modelling DCM) 原 理 简 介 应 用 实 例 软 件 界 面
目 的 : 更 充 分 有 效 发 挥 X 光 断 层 扫 描 的 潜 力 X-ray micro-ct + image segmentation is an excellent technology for sample-non-destructive (SND) 3D characterisation Proceed with caution X-ray CT spatial resolution limit: Sample size 10 3 times pixel size. 5mm sample -> 1μm pixel size In many applications, such as the advanced materials and unconventional reservoir characterisation, it requires a spatial resolution of10 6 (mm-nm) or higher There are fundamental limitations in spatial resolution improvement 提 高 分 辨 率 10 倍, 数 据 量 增 加 1000 倍 通 常 一 组 CT 数 据 为 10-50GB 保 持 信 噪 比 不 变, 爆 光 量 需 增 加 10000 倍 通 常 样 品 吸 收 光 能 为 mw 级, 温 升 C, 扫 描 时 间 小 时 Mathematical, physical and IT limitations Relies on a unique relationship between compositions and X-ray linear absorption coefficients Such unique relationship may not exist. Such as calcite with fine pores, or fine mixture of multiple material phases 实 际 应 用 对 微 观 表 征 的 要 求 可 以 超 过 传 统 X 光 断 层 扫 描 与 常 规 图 像 分 析 技 术 的 能 力
局 部 CT (Region of interest / local X-ray CT) High resolution local CT Standard resolution global CT 3D composition distribution of a coal sample Pseudo-global tomography High resolution local tomography Standard resolution global tomography
几 种 油 气 储 层 CT 截 面 1.8mm 3.6mm 2.8mm 砂 岩 致 密 砂 岩 碳 酸 盐 岩 1.1mm 页 岩, 四 川 盆 地 页 岩, LX 页 岩, LX
Data-constrained modelling (DCM) of microstructures 微结构数据约束模拟 0 v 1 M (m) vn = 1 m = 0 ( m ) ( l ) M ( m,l ) ( m ) ˆ ( l ) δµ = µ vn µ n 0 n n m =0 m = 0,1,2,, M ; n = 1,2,, N 材料m在体元n中的体分数 (k ) N K M M En = v S m =0 (m) (m) n ( v ] + L [ M Minimize δµn(=l ) 0m+ =Em k =T0n =j = 1 m n l =1 2ζ 1 2 ( m1 ) ( m2 ) n n + n (j k ) v 1 1ms/voxel optimization => 1 week on modern desktop PC. On CSIRO cluster: 50ns. Target: 1ns )I η ( m1, m2 ) k
Aerospace paint primer case study Compositions Strontium Chromate SrCrO4 Titanium Dioxide TiO2 Polyimide matrix C22H10N2O5 (not displayed) Void (not displayed) XuM - CMSE XuM lab - CMSE X-ray CT with Fe target (6.4keV) DCM X-ray CT with Ti target (4.5keV) DCM predicted microstructure
A carbonate reservoir rock ( 碳 酸 盐 岩 ) SLS Darai carbonate Calcite ( 方 解 石 ), dolomite ( 白 云 石 ), pore, X-ray CT sets at 28 & 38 kev 975 975 384 pixels, 1.8 1.8 0.7mm, pixel size 1.85 μm 1.8mm Calcite (56.8%) All compositions X-ray CT reconstructed slice. 28keV DCM Dolomite (28.4%) Porosity (14.8%) Void histogram X-ray CT reconstructed slice. 38keV
Verification with Xe gas K-edge subtraction Xe K-edge: 34.55keV 34keV CT 45keV CT Porosity map by Xe K-edge subtraction Porosity map by DCM
Shale rock multi-scale pore microstructure characterization 页 岩 微 孔 隙 结 构 多 尺 度 表 征 SR-µCT Experimental parameters: Shale sample: Cylinder, D:1.2~1.3 mm Energies:20&30keV SDD:23cm Detector: PCO, pixel size 0.74µm projections:1260/180 Shale sample photo CT experiment at SSRF. 3D alignment & DCM Parts of X-ray µct slices 500 500 500 pore=9 %, SiO2=72%, CaCO3=19%
Shale rock multi-scale pore microstructure characterization 页 岩 微 孔 隙 结 构 多 尺 度 表 征 Hypothesis: pores are cylinders inside each cubic pixel. One cubic pixel 0.74μm 0.74μm 0.74μm Effect of sub-pixel pore throat on the upper limit of recoverable reserve can be estimated. 小 于 X 光 成 像 分 辨 率 的 孔 喉 对 可 开 采 比 例 的 影 响 是 可 以 估 算 的 DCM 和 定 量 Micro-CT 结 合 可 以 表 征 mm 尺 度 样 品 并 包 括 nm 效 应 可 开 采 比 例 上 限 临 界 有 效 孔 喉 半 径 ( 微 米 ) Yudan Wang, Sam Y. S. Yang, Keyu Liu, d, Yuqi Ren, Hai Tan, Tiqiao Xiao, CSIRO Data Collection (2013) http://dx.doi.org/10.4225/08/525b5125aed79 Sichuan Basin Xujiahe Formation Shale Rock 3D Microstructures
Anthracite coal ( 无 烟 煤 物 理 结 构 ) Derived list of minerals and their overall volume percentages. Minerals name Molecular formula Volume percentage Kaolinite Al 2 O 3 SiO 2 H 2 O 4.32 Illite KAl 2 (AlSi 3 O 10 )(OH) 2 0.23 Quartz SiO 2 1.21 Pyrite FeS 2 2.60E-03 Titania TiO 2 0.33 Chlorite Mg(FeAl) 5 (SiAl) 4 O 10 (OH) 8 0.077 Original sample Dolomite CaCO 3 MgCO 3 0.0664 Plagioclase (NaCa)Al(Al 3 Si)Si 3 0.0185 Manganese dioxide Organic matrix MnO 2 C 101 H 41 O 4 NS 9.26E-05 93.75 (including void volume) Sample: coal(diameter:5mm ±0.2mm) Energies: 14keV 18keV 30keV Exposure time: 5s(14keV) 2.5s(18keV) 3s(30keV) SDD: 12cm CCD: PCO camera, pixel size=3.7μm Projections: 1080/180 The sample after sanded by hand Composition groups void (group A) coal matrix (group B) not displayed Illite, Quartz and Kaolinite (group C) Chlorite and Titania (group D)
CIPS sandstone Calcite In-situ Precipitation System - CIPS Quartz, calcite, pore, X-ray CT sets at 35 & 45 kev, Porosity 19.5% SEM images X-ray CT reconstructed slice. 35keV DCM. Porosity=19.6% Leaset-square segmentation. Porosity=11.3% DCM Leaset-square segmentation Sam Yang, Keyu Liu, Sherry Mayo, Andrew Tulloh, CIPS sandstone microstructure, CSIRO Data Collection (2012) http://dx.doi.org/10.4225/08/5045b5990b44e
Aerospace corrosion inhibitor clusters Before and After Corrosion Before Number of Clusters Before After 2,725 3,365 Largest 185,393 21,438 Smallest* 3 3 Mean 223 190 Standard dev 724 419 After *clusters smaller than 3 were not considered AFTER CORROSION Breakdown of large (giant) clusters More fragmented, smaller clusters
Data-constrained modelling (DCM) Reconstruct 3D material compositions (phases) explicitly Incorporate multiple sets of (quantitative) X-ray CT data as constraints Incorporate sample-specific domain knowledge about compositions Generate material volume fractions at X-ray CT pixel resolution Sample Data & domain knowledge DCM Multi-energy x-ray CT 3D data sets Attenuation / refraction coefficients (beam energy dependent) Domain knowledge and other measurements
Walk through DCM software main interface
Walk through DCM software Define compositions Compositions in a sample are defined by their formulae and densities
Walk through DCM software Optimize CT parameters X-ray CT experimental parameters should aim to minimize noise and maximize linear independence for CT data sets
Walk through DCM software Import X-ray CT data sets CT data sets need to be spatially aligned (registered), and with known conversion factors to linear absorption coefficients
Walk through DCM software Display X-ray CT data sets It would be helpful to confirm the data import operation
Walk through DCM software Setup computation method Data constrained non-linear optimisation Y.S. Yang, Lecture Notes in Information Technology 15 (ISBN: 978-1-61275-015-6, ISSN:2070-1918, Electronically available at http://www.ier-institute.org/2070-1918.html, 2012, Information Engineering Research Institute) pp198-205 Data constrained linear optimisation Y. S. Yang, K. Y. Liu, S. Mayo, A. Tulloh, B. Clennell, T. Q. Xiao, J. Petroleum Science & Technology 105 (2013) pp76-83. doi: http://authors.elsevier.com/sd/article/s0920410513000703 Discrete least-square segmentation Y. S. Yang, T. E. Gureyev, A. Tulloh, M. B. Clennell, M. Pervukhina, Measurement Science & Technology 21 (April, 2010) 047001 (6pp), doi:10.1088/0957-0233/21/4/047001
Walk through DCM software Visualize 3D compositional microstructure
Home work additional functionalities Histogram, average, standard deviation, min, max, Generate 3D animations Sample boundary Stereo 3D, grey scale, ISO surface, Clustering, connectivity, property map, Export data and images for further analysis Import data in different format Polychromatic source, filters, estimation of beam hardening, DcmLite download: http://www.ict.csiro.au/downloads.php?swid=24
Acknowledgement
Thank You 谢 谢 Contact CSIRO Phone 1300 363 400 +61 3 9545 2176 Email enquiries@csiro.au Web www.csiro.au www.csiro.au
背 景 非 常 规 能 源 致 密 汽, 油, 煤 层 汽 页 岩 (Shale), 碳 酸 盐 岩 (carbonate / limestone), 致 密 砂 岩 (tight sandstone), 煤 (coal) 储 量 可 能 数 倍 于 常 规 能 源 储 层 表 征 是 一 个 多 尺 度 问 题 km mm - nm -------------- 常 规 能 源 --------------------- 非 常 规 能 源 地 质 微 观 表 征 微 观 样 品 <mm 难 有 代 表 性 - 非 常 规 能 源 储 层 微 观 表 征 需 跨 越 6 个 以 上 数 量 级 含 油 气 岩 石 三 维 微 观 结 构 样 品 无 损 表 征 Porosity ( 孔 隙 率 / 孔 隙 分 布 ) reserve ( 储 量, 富 集 程 度 ) Pore connectivity ( 孔 隙 连 通 性 ) recoverable reserve ( 可 开 采 储 量, 可 采 性 ) Permeability ( 渗 透 率 ) production rate ( 产 出 率 ) Mineral phase distribution at fine scale ( 微 观 尺 度 岩 相 分 布 ) interfacial effect ( 界 面 效 应 ) Focus: mm/cm
数 字 岩 芯 (digital rock) Fine for rocks with pores larger than CT resolution 用 于 常 规 能 源 OK May not be adequate with multi-scale pores (such as nano to macro) limited by X-ray CT spatial dynamical range 用 于 非 常 规 能 源 可 能 有 点 问 题 受 限 于 X 光 断 层 扫 描 空 间 尺 度 分 辨 范 围 Impractical data size covering 10 6 + length scales 跨 越 6 个 数 量 级 尺 度 范 围, 数 据 量 可 能 成 为 问 题 10 9 TB
Carbonate porosity critical phenomena Critical Threshold Number% of largest State Porosity% above threshold 0.207031 17.6 percolating 6.9 6.33 Connected porosity % If regard a voxel with 20.8% or above pore volume fraction s connected, the sample is percolating. No percolating otherwise Subtle change in structure can affect the pore connectivity significantly (from nonpercolating to percolating). Largest at 0.208 (above critical) Largest at 0.207 (below critical)
More on coal 煤 样 煤 阶 Proximate (wt%) Ultimate (wt%, daf) A d V daf FC daf C H O * N S 阳 泉 无 烟 煤 12.54 11.10 88.90 88.98 3.04 4.69 1.03 2.26 沁 水 无 烟 煤 13.81 11.61 88.39 92.03 2.94 3.73 1.09 0.21 西 岔 沟 烟 煤 4.11 36.32 63.68 81.73 4.73 12.06 1.23 0.25 小 龙 潭 褐 煤 10.34 47.80 52.20 77.20 4.81 15.51 1.26 1.22 煤 样 Ash analysis(%) SiO 2 Al 2 O 3 TiO 2 Fe 2 O 3 K 2 O CaO MgO Na 2 O MnO 2 SO 3 P 2 O 5 Other 阳 泉 60.13 32.17 3.84 0.66 0.48 0.36 0.30 0.07 0.0032 0 0 1.9868 沁 水 45.64 30.04 0.85 4.80 0.55 12.15 2.84 1.19 0.044 0 0 1.896 西 岔 沟 61.08 18.10 0.97 5.25 1.76 7.48 2.12 0.46 0 2.04 0.12 0.62 小 龙 潭 33.97 10.88 0.70 11.67 0.43 27.90 2.80 0.08 0 9.72 0.27 1.58
More on coal YQ Coal ( 阳 泉 ) QS Coal ( 沁 水 ) XCG Coal ( 西 岔 沟 ) XLT Coal ( 小 龙 潭 ) void void void void C 102 H 41 O 4 NS C 132 H 50 O 4 N 1.34 S 0.11 C 36 H 26 O 4 N 0.47 S 0.04 C 27 H 21 O 4 N 0.37 S 0.16 Ti 15.35 MgFe 2.65 Al 1.8 Si 0.8 O 34.3 S 3.3 H 1.6 KAl 60.48 Si 97.08 O 315.13 H 59.48 Fe 5.63 TiS 11.26 O 2 Na 3.29 Ca 18.57 Al 50.4 Si 65.06 Mg 15.27C 30.55 O 269.87 KH 36.23 Fe 2.62 Mg 1.25 Al 2.25 Si S 2.74 O 4.5 H 2 NaCa 9.01 Al 20.16 Si 66.89 Mg 8.01 C 16.03 O 206.19 K 2.52 H 13.64 TiFe 16.82 Mg 2.56 Al 4.61 Si 2.05 S 28.52 O 11.23 H 4.1 KCa 54.09 Mg 54.09 Al 17.8 Si 58.71 O 477.55 H 16.8 C 108.17
多 尺 度 多 孔 介 质 中 的 Darcy 流 动 体 元 渗 透 率 为 连 续 变 量 的 随 机 行 走 问 题 Darcy 流 动 ( 扩 散 ) 随 机 行 走 120 15 Simulated permeability 100 80 60 40 20 0 0 0.5 1 Iso HMean Mean P( ) P( ) Simualted permeability 10 5 0 0 0.5 1 Volume fraction of composition C1 Iso HMean Mean P( ) P( ) P1 = 1 P2 = 100 P1 = 1 P2 = 100
具 有 部 分 渗 透 体 元 的 格 子 波 尔 兹 曼 模 型 Lattice Boltzmann model with partially percolating voxels on a regular lattice 基 本 公 式 : f α ( x, t ** * + t) = fα ( x, t + t) + (1 Pf ) [ f a ( x, t) fα ** ( x, t + t)] P Percolating volume fraction ( 可 渗 透 体 分 数 ) f 数 值 模 拟 : 矩 形 通 道 中 的 流 速 分 布 0.9 0.8 0.7 0.6 1 x 10-3 Comparison of analytical solution with MP-LBM results MP-LBM solution Analytical solution 7 x 10-7 6 5 4 Comparison of different partially bounceback coefficient (PBC) with MP-LBM results PBC=0.1 PBC=0.3 PBC=0.5 PBC=0.7 PBC=0.9 PBC=0.99 P f =1 speed 0.5 0.4 speed 3 0.3 0.2 0.1 2 1 P f = 0.5 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 location in channel 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 location in channel 二 维 P =1 < 1 f 二 维 P f 三 维, 分 层
下 一 步 的 问 题 体 元 孔 隙 和 岩 相 体 分 数 与 渗 透 率 / 渗 透 体 分 数 的 关 系 唯 像 假 设 尺 度 自 相 似 性 分 形 / 重 整 化 群 通 过 钠 米 CT 和 其 它 试 验 手 段 建 立 经 验 关 系 定 量 CT 成 像 表 征 精 度 取 决 于 数 据, 数 据 精 度 取 决 于 样 品, 设 备 和 操 作 同 步 加 速 器 机 时, 人 员 图 像 修 正 方 法 软 件 工 具 开 发 分 析 模 型 和 软 件 开 发 DCM 基 本 方 法 和 软 件 已 建 立 扩 展, 完 善, 开 发, 整 合 从 可 行 到 可 用 通 过 更 多 实 际 问 题 来 指 导 建 立 特 定 问 题 的 流 程
Summary Unconventional resource research may need some unconventional approachs, such as DCM 非 常 规 能 源 研 究 也 许 需 要 一 些 非 常 规 方 法, 比 如 数 据 约 束 模 拟 DCM + quantitative multi-energy X-ray CT could reveal the rock porosity & effective pore throat distribution below CT resolution nano effect from micro-ct 数 据 约 束 模 拟 + 定 量 X 光 多 能 镨 断 层 扫 描 在 一 定 程 度 上 可 以 表 征 小 于 扫 描 分 辨 率 的 岩 相, 孔 隙 和 有 效 孔 喉 分 布 表 征 纳 米 效 应 不 一 定 需 要 要 纳 米 分 辨 率 Probe down to nano length scale may be helped with nano-second level numerical modelling 探 讨 纳 米 尺 度 也 许 需 要 纳 秒 级 别 模 拟 计 算 即 将 推 出 : DCM Pro (http://ts-imaging.net) 和 DCM Lite 软 件 版 本