技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 應 檢 參 考 資 料 試 題 編 號 :03000-980201-1 201-2 201-3 201-4 201-5 03000-980202-1 202-2 202-3 202-4 202-5 審 定 日 期 : 98 年 10 月 29 日 修 訂 日 期 : 99 年 11 月 14 日 修 訂 日 期 :100 年 08 月 15 日 修 訂 日 期 :101 年 03 月 23 日
技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 應 檢 參 考 資 料 目 錄 ( 第 二 部 分 ) 壹 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 使 用 說 明... 1 貳 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 應 檢 人 須 知...2-3 叁 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 (201-1 201-2 201-3 201-4 201-5) 試 題 使 用 說 明... 4 第 一 題 :201-1 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線...5-12 第 二 題 :201-2 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線...13-20 第 三 題 :201-3 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析...21-27 第 四 題 :201-4 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定...28-34 第 五 題 :201-5 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定...35-41 第 二 站 (202-1 202-2 202-3 202-4 202-5) 試 題 使 用 說 明... 42 第 一 題 :202-1 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量...43-49 第 二 題 :202-2 試 樣 中 鐵 (III) 之 比 色 定 量...50-56 第 三 題 :202-3 食 品 中 亞 硝 酸 鹽 之 測 定...57-63 第 四 題 :202-4 總 磷 之 比 色 定 量...64-70 第 五 題 :202-5 試 樣 中 硫 酸 鹽 之 比 濁 定 量...71-77 肆 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 評 審 驗 算 紀 錄 表... 78 伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 總 評 審 表... 79 陸 儀 器 校 正 及 試 劑 配 製 紀 錄 表...80-87 柒 實 驗 室 安 全 守 則 及 應 變 常 識...88-92 捌 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 時 間 配 當 表... 93
壹 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 使 用 說 明 一 本 套 試 題 係 以 試 題 公 開 方 式 命 製, 分 二 站 舉 行 測 試, 每 站 各 有 五 題 每 年 由 主 辦 單 位 於 第 一 站 第 二 站 各 抽 兩 題 作 為 當 年 測 試 試 題 並 公 告 之 二 每 一 場 次 術 科 測 試 均 應 包 含 第 一 站 二 題 及 第 二 站 二 題, 共 四 題, 且 必 須 平 均 分 配 並 事 先 排 定 於 各 工 作 崗 位, 術 科 試 場 承 辦 單 位 應 依 上 開 試 題 準 備 設 備 及 試 劑 每 位 應 檢 人 均 須 操 作 第 一 二 站 之 其 中 一 題, 檢 定 時 間 每 站 各 3.5 小 時, 共 計 7 小 時 三 本 試 題 內 容 包 含 :1. 試 題 使 用 說 明 2. 應 檢 人 須 知 3. 承 辦 單 位 須 知 4. 監 評 人 員 應 注 意 事 項 5. 術 科 測 試 試 題 6. 評 分 驗 算 紀 錄 表 7. 總 評 審 表 8. 儀 器 校 正 及 試 劑 配 製 紀 錄 表 9. 實 驗 室 安 全 守 則 及 應 變 常 識 10. 時 間 配 當 表 等 十 部 分 四 主 辦 單 位 應 將 測 試 試 題 於 術 科 測 試 前, 函 送 術 科 承 辦 單 位 使 用 五 術 科 承 辦 單 位 應 於 檢 定 日 二 星 期 前 ( 以 郵 戳 為 憑 ) 寄 發 術 科 測 試 應 檢 參 考 資 料 ( 第 二 部 分 ) 給 各 應 檢 人 參 考, 資 料 內 容 包 含 :1. 試 題 使 用 說 明 2. 應 檢 人 須 知 3. 術 科 測 試 試 題 4. 評 分 驗 算 紀 錄 表 5. 總 評 審 表 6. 儀 器 校 正 及 試 劑 配 製 紀 錄 表 7. 實 驗 室 安 全 守 則 及 應 變 常 識 8. 時 間 配 當 表 等 八 部 分 六 術 科 承 辦 單 位 應 於 聘 請 監 評 人 員 擔 任 監 評 工 作 時, 將 測 試 試 題 寄 發 各 監 評 人 員 參 考 使 用 七 檢 定 當 日 由 監 評 長 主 持, 術 科 承 辦 單 位 負 責 人 員 協 助 辦 理 公 開 抽 籤 ( 無 監 評 長 親 自 在 場 主 持 抽 籤 時, 該 場 次 之 測 試 無 效 ), 每 一 位 應 檢 人 應 由 兩 站 試 題 籤 盒 中 自 行 抽 定 每 站 之 工 作 崗 位, 並 依 該 工 作 崗 位 排 定 之 試 題 實 施 檢 定 1
貳 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 應 檢 人 須 知 一 本 套 試 題 係 以 試 題 公 開 方 式 命 製, 分 二 站 舉 行 測 試, 每 站 各 有 五 題 每 年 由 主 辦 單 位 於 第 一 站 第 二 站 各 抽 兩 題 作 為 當 年 測 試 試 題 並 公 告 之 二 應 檢 人 應 於 考 前 15 分 鐘 報 到, 由 監 評 長 主 持, 場 地 試 務 人 員 協 助 辦 理 公 開 抽 籤, 每 位 應 檢 人 應 由 二 站 試 題 籤 盒 中 自 行 抽 定 每 站 工 作 崗 位, 並 依 該 工 作 崗 位 排 定 之 試 題 實 施 檢 定 應 檢 人 遲 到 超 過 15 分 鐘 者, 不 得 入 場, 該 站 成 績 以 零 分 計 算 三 測 試 試 題 每 題 每 站 檢 定 時 間, 以 規 定 操 作 時 間 為 限 ( 每 站 3.5 小 時, 共 計 7 小 時 ), 無 論 完 成 與 否, 均 需 結 束 離 場, 如 無 試 樣 分 析 結 果 視 同 未 完 成, 該 站 成 績 以 零 分 計 算 四 應 檢 人 填 寫 結 果 報 告 表 時, 應 依 表 內 所 規 定 之 單 位 作 答 五 結 果 報 告 表 記 錄 之 基 本 要 求 如 下 : ( 一 ) 原 始 數 據 應 直 接 填 寫 於 本 報 告 表 中 之 相 對 格 位, 不 得 抄 錄 於 其 他 紙 張 後 再 行 轉 謄 ( 二 ) 本 報 告 表 應 以 藍 或 黑 色 原 子 筆 或 鋼 筆 記 載, 不 得 使 用 鉛 筆 及 修 正 液 等, 修 改 處 應 劃 雙 線 後 填 上 正 確 數 據, 並 於 其 旁 簽 名 ( 三 ) 計 算 過 程 之 數 據 應 寫 於 報 告 表 之 空 白 處 或 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 紙 張, 並 於 其 上 註 明 應 考 時 間 姓 名 及 應 檢 編 號 後 隨 同 結 果 報 告 表 繳 交 ( 四 ) 結 果 報 告 表 中 天 平 之 秤 重, 係 假 設 使 用 毛 重 扣 除 功 能 而 直 接 記 錄 淨 重, 如 使 用 其 他 方 式 秤 重 時, 應 記 錄 原 始 數 據 六 應 檢 人 應 將 身 份 證 准 考 證 及 術 科 技 檢 通 知 單 置 於 實 驗 台 上 以 供 監 評 人 員 核 對 七 應 檢 人 應 自 備 實 驗 衣 安 全 用 具 ( 安 全 眼 鏡 手 套 ) 計 算 機 及 筆 等 文 具, 未 穿 著 實 驗 衣 及 配 戴 安 全 用 具 者 不 得 進 場 應 試 ; 除 試 題 外, 相 關 書 籍 資 料 不 得 帶 至 實 驗 台, 且 試 題 上 不 得 有 任 何 資 料 八 應 試 所 需 設 備 器 皿 試 藥 及 樣 品 均 由 術 科 承 辦 單 位 供 應, 應 檢 人 應 依 提 供 數 量 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 惟 如 發 現 器 皿 無 法 洗 淨 有 破 裂 情 況, 試 樣 試 藥 或 試 劑 受 到 污 染 時, 得 要 求 術 科 承 辦 單 位 更 換 ; 如 不 當 使 用 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 九 應 檢 人 於 檢 定 過 程 應 依 監 評 人 員 之 要 求, 於 登 錄 重 要 數 據 時 先 請 監 評 人 員 檢 視 其 是 否 據 實 登 錄 並 於 結 果 報 告 表 上 簽 名 確 認, 如 未 依 要 求 辦 理 時, 視 為 無 分 析 結 果, 該 站 成 績 以 零 分 計 算 十 應 檢 人 若 有 偽 造 數 據 或 作 弊 行 為, 術 科 承 辦 單 位 應 立 即 取 消 其 檢 定 資 格 並 要 求 離 場 2
十 一 應 檢 人 應 注 意 本 身 之 安 全 並 遵 守 實 驗 室 安 全 規 則 若 有 造 成 他 人 或 自 己 傷 害 火 警 爆 炸 及 不 依 規 定 處 理 實 驗 之 廢 棄 物 或 其 他 重 大 違 規 情 事, 得 取 消 其 檢 定 資 格 並 要 求 離 場 十 二 術 科 成 績 評 定 以 各 站 測 試 分 數 均 達 60 分 ( 含 ) 以 上 者 為 及 格 十 三 實 驗 室 安 全 守 則 及 應 變 常 識 請 參 閱 柒 十 四 有 技 術 士 技 能 檢 定 作 業 及 試 場 規 則 第 48 條 情 事 之 一 者, 予 以 扣 考, 不 得 繼 續 應 檢, 其 已 檢 定 之 術 科 成 績 以 不 及 格 論 : ( 一 ) 冒 名 頂 替 者 ( 二 ) 傳 遞 資 料 或 信 號 者 ( 三 ) 協 助 他 人 或 託 他 人 代 為 實 作 者 ( 四 ) 互 換 工 件 或 圖 說 者 ( 五 ) 隨 身 攜 帶 成 品 或 規 定 以 外 之 器 材 配 件 圖 說 行 動 電 話 呼 叫 器 或 其 他 電 子 通 訊 攝 錄 器 材 等 ( 六 ) 不 繳 交 工 件 圖 說 或 依 規 定 須 繳 回 之 試 題 者 ( 七 ) 故 意 損 壞 機 具 設 備 者 ( 八 ) 未 遵 守 本 規 則, 不 接 受 監 評 人 員 勸 導, 擾 亂 試 場 內 外 秩 序 者 十 五 未 盡 事 宜 依 據 技 術 士 技 能 檢 定 作 業 及 試 場 規 則 辦 理 3
叁 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 試 題 使 用 說 明 一 試 題 編 號 :201-1 201-2 201-3 201-4 201-5 二 試 題 名 稱 : 第 一 題 :201-1 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 第 二 題 :201-2 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 第 三 題 :201-3 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 第 四 題 :201-4 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 第 五 題 :201-5 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 三 檢 定 時 間 : 每 題 3 小 時 30 分 四 檢 定 說 明 : ( 一 ) 每 題 應 由 術 科 承 辦 單 位 準 備 不 同 濃 度 試 樣, 以 亂 碼 編 號, 由 術 科 承 辦 單 位 事 先 分 析 提 供 合 於 術 科 測 試 試 題 一 般 說 明 中 所 規 定 之 分 析 數 據, 供 監 評 人 員 做 為 評 分 標 準 ( 分 析 數 據 務 必 列 為 機 密, 術 科 承 辦 單 位 應 妥 為 保 管 ) ( 二 ) 試 題 中 之 試 劑 配 製 及 各 步 驟 操 作 原 理 亦 為 測 試 範 圍, 將 以 簡 答 題 方 式 隨 機 列 印 於 結 果 報 告 表 中, 應 檢 人 作 答 時 每 題 字 數 以 不 超 過 15 字 為 原 則 ( 三 ) 結 果 報 告 表 記 錄 之 基 本 要 求 如 下, 不 符 要 求 者 視 情 節 取 消 應 檢 人 資 格 或 酌 扣 得 分 1. 應 以 藍 或 黑 色 原 子 筆 或 鋼 筆 記 載, 不 得 使 用 鉛 筆, 修 改 處 應 劃 雙 線 填 上 正 確 數 據 後 簽 名 並 加 註 原 因 2. 原 始 數 據 應 直 接 填 寫 於 本 報 告 表 中 之 相 對 格 位, 不 得 抄 錄 於 其 他 紙 張 後 再 行 轉 謄 3. 計 算 過 程 之 數 據 應 寫 於 報 告 表 之 空 白 處 或 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 紙 張, 並 於 其 上 註 明 應 考 時 間 姓 名 及 應 檢 編 號 後 隨 同 結 果 報 告 表 繳 交 4. 本 表 中 天 平 之 秤 重, 係 假 設 使 用 毛 重 扣 除 功 能 而 直 接 記 錄 淨 重, 如 使 用 其 他 方 式 秤 重 時, 應 記 錄 原 始 數 據 5. 請 於 每 次 滴 定 前 充 滿 滴 定 管 並 使 讀 數 < 0.5 ml, 若 滴 定 管 讀 數 由 0 開 始, 可 直 接 記 錄 於 滴 定 體 積 欄 位 4
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 第 一 題 試 題 名 稱 :201-1 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 1 操 作 說 明 : 分 別 配 製 酸 與 鹼 滴 定 溶 液 並 標 定, 再 以 此 二 溶 液 滴 定 試 樣, 並 由 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 ph 值 變 化 求 出 滴 定 終 點 及 試 樣 中 之 酸 鹼 含 量 2 實 驗 步 驟 2.1 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 天 平 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 天 平 功 能 查 核 2.2 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 ph 計 標 準 作 業 程 序 進 行 校 正, 並 計 算 電 極 參 數 2.3 鹽 酸 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.3.1. 取 2.1mL 濃 鹽 酸, 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 稀 釋 至 500 ml 2.3.2. 精 秤 0.06 ± 0.01 g 碳 酸 鈉, 溶 於 50 ml 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 中, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 鹽 酸 溶 液 滴 定 2.4 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.4.1. 取 1.3 ml 50% 氫 氧 化 鈉 溶 液, 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 稀 釋 至 500 ml 2.4.2. 取 20 ml 氫 氧 化 鈉 溶 液, 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 稀 釋 至 50 ml, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 鹽 酸 溶 液 滴 定 2.5 樣 品 溶 液 之 配 製 : 如 試 樣 為 兩 種 待 測 成 分 混 合 時, 精 秤 3.00 ± 0.02 g 試 樣, 如 為 單 一 待 測 成 分 時, 分 別 精 秤 1.50 ± 0.02 g, 各 試 樣 均 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 配 製 成 100 ml 溶 液 2.6 試 樣 中 酸 性 成 分 之 測 定 2.6.1. 取 適 量 樣 品 溶 液, 必 要 時 稀 釋 至 50 ml, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 氫 氧 化 鈉 溶 液 滴 定, 其 滴 定 體 積 應 大 於 15 ml 2.6.2. 再 取 同 量 樣 品 溶 液 滴 定, 並 以 ph 計 測 定 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 ph 值 變 化, 由 滴 定 數 據 計 算 終 點 附 近 共 10 個 滴 定 點 ( 滴 定 終 點 前 後 各 至 少 3 點 ) 之 ph/ V 值, 由 此 決 定 終 點 之 滴 定 體 積 2.6.3. 步 驟 2.6.2. 之 總 滴 定 體 積 應 介 於 步 驟 2.6.1 滴 定 終 點 體 積 之 140% ~ 160%, 總 滴 定 點 數 不 得 超 過 21 點, 且 終 點 前 後 應 有 5 點 每 次 加 入 之 體 積 不 得 超 過 0.20 ml 2.7 試 樣 中 鹼 性 成 分 之 滴 定 2.7.1. 取 適 量 樣 品 溶 液, 必 要 時 稀 釋 至 50 ml, 以 ph 計 測 定 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 5
ph 值 變 化, 由 滴 定 數 據 計 算 終 點 附 近 共 10 個 滴 定 點 ( 滴 定 終 點 前 後 各 至 少 3 點 ) 之 ph/ V 值, 由 此 決 定 終 點 之 滴 定 體 積 2.7.2. 總 滴 定 體 積 應 介 於 滴 定 終 點 體 積 之 140% ~ 160%, 總 滴 定 點 數 不 得 超 過 21 點, 且 終 點 前 後 應 有 5 點 每 次 加 入 之 體 積 不 得 超 過 0.20 ml 註 : 可 採 指 示 劑 法 預 估 滴 定 體 積 2.8 以 滴 定 曲 線 法 之 結 果 出 具 數 據, 並 依 術 科 承 辦 單 位 於 試 樣 容 器 上 標 示 之 成 分 及 單 位 表 示, 酸 性 物 質 如 % 苯 甲 酸 % 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 及 % 磷 酸 二 氫 鉀 等 鹼 性 物 質 如 % 磷 酸 氫 二 鉀 及 % 碳 酸 鈉 等 2.9 品 質 管 制 : 2.9.1. 查 核 試 樣 : 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 鹼 性 物 質 含 量 之 試 樣 以 指 示 劑 法 進 行 滴 定, 並 計 算 回 收 率 2.9.2. 重 複 試 樣 : 酸 性 試 樣 之 指 示 劑 法 及 滴 定 曲 線 法 視 為 重 複 分 析, 應 符 合 重 複 分 析 之 品 管 要 求 2.10 廢 液 處 理 : 將 剩 餘 試 劑 及 檢 驗 廢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 容 器 元 素 Al Ba Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 6
3 設 備 及 器 皿 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 2 ph 計 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 附 電 極 緩 衝 液 ( 可 為 4.01 7.00 10.01 或 4.01 6.86 9.18,25, 應 標 示 配 製 或 開 封 及 裝 瓶 日 期 ) 及 溫 度 -ph 值 對 照 表 當 以 2 種 緩 衝 液 校 正 後, 第 3 種 緩 衝 液 之 ph 測 值 誤 差 應 小 於 0.1 1 台 1 套 3 溫 度 計 可 測 定 室 溫, 刻 度 範 圍 小 於 100, 應 編 碼 1 支 4 磁 攪 拌 器 附 攪 拌 子 1 台 5 定 量 瓶 100 ml,a 級 4 支 6 滴 定 管 25 或 50 ml,a 級 2 支 7 球 型 吸 量 管 10 ml,a 級 2 支 8 球 型 吸 量 管 15 ml,a 級 2 支 9 球 型 吸 量 管 20 ml,a 級 2 支 10 球 型 吸 量 管 25 ml,a 級 2 支 11 球 型 吸 量 管 50 ml,a 級 1 支 12 刻 度 吸 量 管 5 ml,a 級 1 支 13 刻 度 吸 量 管 2 ml, 塑 膠 材 質 1 支 14 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 7
4 試 劑 及 様 品 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 名 稱 規 格 數 量 1 濃 鹽 酸 應 標 示 % 濃 度 及 密 度 10 ml 2 碳 酸 鈉 270 烘 乾 後, 置 放 於 乾 燥 器 中 備 用 1 g 3 50% 氫 氧 化 鈉 溶 液 100 g 氫 氧 化 鈉 溶 於 100 ml 試 劑 水 中, 放 置 於 PE 瓶 至 溶 液 澄 清, 應 標 示 % 濃 度 及 密 度 10 ml 4 溴 瑞 香 草 酚 藍 指 示 劑 0.1 g 溴 瑞 香 草 酚 藍 溶 於 100 ml 50 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 7.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 6.2~ 7.6 ), 黃 變 藍 5 ml 5 酚 酞 指 示 劑 0.1 g 酚 酞 溶 於 100 ml 95 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 9.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 8.0~ 9.6 ), 無 變 紅 5 ml 6 甲 基 紅 指 示 劑 0.1 g 甲 基 紅 溶 於 100 ml 95 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 5.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 4.4~ 6.2 ), 紅 變 黃 5 ml 7 甲 基 橙 指 示 劑 0.1 g 甲 基 橙 溶 於 100 ml 試 劑 水 中 ; 應 標 示 pka (3.4) 及 ph 變 色 範 圍 ( 3.1~ 4.4 ), 紅 變 橙 5 ml 8 溴 甲 酚 綠 指 示 劑 9 試 樣 0.1 g 溴 甲 酚 綠 溶 於 100 ml 20 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka (4.9) 及 ph 變 色 範 圍 (4.0~ 5.6 ), 黃 變 藍 綠 可 為 兩 種 待 測 成 分 混 合 試 樣 或 兩 種 單 一 待 測 成 分 試 樣 試 樣 應 標 示 濃 度 範 圍 ( 參 考 值 之 70~140 %) 及 各 成 分 之 pka 配 成 樣 品 溶 液 取 20 ml 進 行 滴 定 時, 滴 定 終 點 之 體 積 以 不 少 於 15 ml 為 原 則 5 ml 10 g 10 查 核 試 樣 含 鹼 性 物 質 並 應 標 示 濃 度 5 g 11 試 劑 水 應 去 除 二 氧 化 碳 2 L 註 :1. 本 表 所 列 試 藥 及 樣 品 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 本 表 所 列 各 試 藥 及 樣 品 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 3. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 試 藥 及 樣 品 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求 4. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 8
5 結 果 報 告 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 1/2 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 天 平 功 能 查 核 g 砝 碼, 器 示 值 : 如 否, 請 以 標 準 砝 碼 進 行 校 準, 校 準 後 器 示 值 : g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 g g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 監 評 人 員 處 理 二 ph 計 校 正 緩 衝 液 溫 度 (T ) ; 緩 衝 液 1 ph 值, 電 位 緩 衝 液 2 ph 值, 電 位 mv, 緩 衝 液 3 ph 值, 差 值 三 HCl 溶 液 配 製 與 標 定 濃 HCl 密 度 g/ml, 濃 度, 指 示 劑 HCl 分 子 量 g/mol,na 2 CO 3 分 子 量 g/mol 濃 HCl 溶 液 體 積 ml, 製 備 ml,na 2 CO 3 重 g, 標 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 四 NaOH 溶 液 配 製 與 標 定 NaOH 密 度 g/ml, 濃 度, 指 示 劑 濃 NaOH 溶 液 體 積 ml, 製 備 ml, 取 ml 標 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 五 試 樣 及 樣 品 溶 液 製 備 樣 品 成 分 混 合 單 一 查 核 試 樣 含 量 % 試 樣 A 重 g, 製 備 ml, 取 ml 試 樣 B 重 g, 製 備 ml, 取 ml 查 核 試 樣 重 g, 製 備 ml, 取 ml 六 試 樣 中 酸 性 物 質 之 測 定 指 示 劑, 待 測 成 分 分 子 量 g/mol 滴 定 初 讀 數 ( 指 示 劑 ) ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 9
5 結 果 報 告 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 2/2 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 滴 定 管 讀 數 V NaOH ph Vave ph/ V 滴 定 管 讀 數 V NaOH ph Vave ph/ V ph/ V 之 最 大 值, 終 點 滴 定 體 積 ml 七 試 樣 中 鹼 性 物 質 之 測 定 指 示 劑, 待 測 成 分 分 子 量 g/mol 查 核 滴 定 初 讀 數 ( 指 示 劑 ) ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 待 測 成 分 分 子 量 g/mol 滴 定 管 讀 數 V HCl ph Vave ph/ V 滴 定 管 讀 數 V HCl ph Vave ph/ V ph/ V 之 最 大 值, 終 點 滴 定 體 積 ml 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 10
6 結 果 計 算 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 註 : 請 列 出 計 算 式 並 寫 出 各 測 值 及 計 算 結 果 之 單 位 ph 計 校 正 參 數 計 算 斜 率 (T ) 斜 率 (25 ) 零 點 電 位 mv 靈 敏 度 % HCl 溶 液 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 M M NaOH 溶 液 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 M M 試 樣 中 酸 性 物 質 之 測 定 指 示 劑 法 求 得 之 重 量 指 示 劑 法 求 得 之 含 量 ph 計 法 求 得 之 含 量 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) 試 樣 平 均 含 量 % 相 對 差 異 % 試 樣 中 鹼 性 物 質 之 測 定 ph 計 法 求 得 之 重 量 ph 計 法 求 得 之 含 量 查 核 試 樣 含 量 % 查 核 回 收 率 % 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 g % % g % 11
7 評 審 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 ph 滴 定 曲 線 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 考 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 4 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 4 基 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 8 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 天 平 之 8 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 2 使 用 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 本 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 8 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 4 器 皿 操 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 4 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 4 作 及 溶 8 操 5. 未 用 塑 膠 吸 管 吸 取 濃 NaOH 8 6. 未 用 塑 膠 瓶 盛 裝 NaOH 8 液 配 製 7. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 滴 定 管 傾 斜 3 2. 裝 液 時 溶 液 洩 出 4 作 3. 裝 液 完 尖 端 未 充 滿 6 4. 裝 液 漏 斗 未 取 下 4 5. 滴 定 時 未 適 當 攪 拌 5 6. 指 示 劑 未 適 時 加 入 6 滴 定 12 7. 滴 定 過 程 溶 液 洩 出 5 8. 指 示 劑 加 量 不 適 當 6 操 作 技 9. 滴 定 完 未 靜 置 數 秒 即 讀 值 5 10. 終 點 判 斷 不 正 確 12 11. 未 使 用 適 當 工 具 讀 值 4 12. 滴 定 前 未 充 滿 滴 定 管 4 13. 讀 數 不 正 確 8 14. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 巧 1. 未 測 定 並 記 錄 溶 液 溫 度 12 2. 未 設 定 ph 計 溫 度 補 償 於 測 定 溫 度 12 ph 計 校 3. 未 調 至 正 確 ph 值 12 4. 未 計 算 零 點 電 位 或 錯 誤 4 正 及 操 12 5. 未 計 算 斜 率 或 錯 誤 4 6. 測 定 中 電 極 未 洗 滌 並 拭 乾 3 40% 作 7. 未 於 穩 定 後 方 讀 取 數 值 2 8. 未 以 第 3 種 緩 衝 液 查 核 4 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 有 以 下 1~11 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 結 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 步 驟 操 作 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 天 平 功 能 查 核 果 5. 指 示 劑 使 用 錯 誤 12 6. 樣 品 溶 液 之 淨 滴 定 體 積 < 10 ml 7. 終 點 前 後 加 入 體 積 小 於 0.20 ml 之 點 數 < 3 點 8. 終 點 附 近 ph/ V 值 計 算 點 數 < 3 點 與 9. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 10. 重 複 試 樣 相 對 差 異 > 20% 11. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準, 扣 分 係 以 單 一 測 項 計 算, 如 有 2 測 項 時, 扣 分 應 為 2 倍 1. 樣 品 溶 液 淨 滴 定 體 積 <15 ml 5 2. 滴 定 曲 線 總 點 數 >21 點 5 據 3. 曲 線 法 滴 定 體 積 未 介 於 指 示 劑 法 140%~160% 5 4. 分 析 結 果 有 效 數 字 不 適 當 5 5. 終 點 前 後 體 積 <=0.20 ml 為 3 點 10 6. 前 項 點 數 為 4 點, 每 測 項 5 處 7. ph/ V 值 計 算 點 數 為 8 點 10 8. 前 項 計 算 點 數 為 9 點 5 9. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 理 10. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 11. 酸 性 成 分 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>2.5%, 扣 分 =2 (S% 2.5%) 30 60% 12. 酸 性 成 分 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 13. 鹼 性 成 分 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 總 分 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 :
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 第 二 題 試 題 名 稱 :201-2 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 1 操 作 說 明 : 分 別 配 製 酸 與 鹼 滴 定 溶 液 並 標 定, 再 以 此 二 溶 液 滴 定 試 樣, 並 由 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 mv 值 變 化 求 出 滴 定 終 點 及 試 樣 中 之 酸 鹼 含 量 2 實 驗 步 驟 2.1 依 承 辦 單 位 提 供 之 天 平 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 天 平 功 能 查 核 2.2 依 承 辦 單 位 提 供 之 電 位 計 標 準 作 業 程 序, 測 定 ph 值 7.00 及 4.01 緩 衝 液 之 電 位, 由 此 計 算 電 極 零 點 電 位 及 斜 率 2.3 0.025M 氫 氧 化 鋇 滴 定 溶 液 之 標 定 : 精 秤 0.20 ± 0.02 g 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 (C 8 H 5 O 4 K), 溶 於 50 ml 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 中, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 氫 氧 化 鋇 溶 液 滴 定 2.4 鹽 酸 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.4.1. 取 2.1 ml 濃 鹽 酸, 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 稀 釋 至 500 ml 2.4.2. 取 20 ml 鹽 酸 溶 液, 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 稀 釋 至 50 ml, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 氫 氧 化 鋇 溶 液 滴 定 2.5 樣 品 溶 液 之 配 製 : 如 試 樣 為 兩 種 待 測 成 分 混 合 時, 精 秤 3.00 ± 0.02 g 試 樣, 如 為 單 一 待 測 成 分 時, 分 別 精 秤 1.50 ± 0.02 g, 各 試 樣 均 以 去 除 二 氧 化 碳 之 試 劑 水 配 製 成 100 ml 溶 液 2.6 試 樣 中 酸 性 成 分 之 測 定 2.6.1. 取 適 量 樣 品 溶 液, 以 電 位 計 測 定 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 mv 值 變 化, 由 滴 定 數 據 計 算 終 點 附 近 共 10 個 滴 定 點 ( 滴 定 終 點 前 後 各 至 少 3 點 ) 之 mv/ V 值, 由 此 決 定 終 點 之 滴 定 體 積 2.6.2. 總 滴 定 體 積 應 介 於 滴 定 終 點 體 積 之 140 % ~ 160 %, 總 滴 定 點 數 不 得 超 過 21 點, 且 終 點 前 後 應 有 5 點 每 次 加 入 之 體 積 不 得 超 過 0.20 ml 註 : 可 採 指 示 劑 法 預 估 滴 定 體 積 2.7 試 樣 中 鹼 性 成 分 之 滴 定 2.7.1. 取 適 量 樣 品 溶 液, 必 要 時 稀 釋 至 50 ml, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 鹽 酸 溶 液 滴 定, 其 滴 定 體 積 應 大 於 15 ml 2.7.2. 再 取 同 量 樣 品 溶 液 滴 定, 並 以 電 位 計 測 定 滴 定 過 程 中 樣 品 溶 液 之 mv 值 變 化, 由 滴 定 數 據 計 算 終 點 附 近 共 10 個 滴 定 點 ( 滴 定 終 點 前 後 各 至 少 3 點 ) 13
之 mv/ V 值, 由 此 決 定 終 點 之 滴 定 體 積 2.7.3. 步 驟 2.7.2. 之 總 滴 定 體 積 應 介 於 步 驟 2.7.1 滴 定 終 點 體 積 之 140 % ~ 160 %, 總 滴 定 點 數 不 得 超 過 21 點, 且 終 點 前 後 應 有 5 點 每 次 加 入 之 體 積 不 得 超 過 0.20 ml 2.8 以 滴 定 曲 線 法 之 結 果 出 具 數 據, 並 依 承 辦 單 位 於 試 樣 容 器 上 標 示 之 成 分 及 單 位 表 示, 酸 性 物 質 如 % 苯 甲 酸 % 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 及 % 磷 酸 二 氫 鉀 等 鹼 性 物 質 如 % 磷 酸 氫 二 鉀 及 % 碳 酸 鈉 等 2.9 品 質 管 制 : 2.9.1. 查 核 試 樣 : 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 酸 性 物 質 含 量 之 試 樣 以 指 示 劑 法 進 行 滴 定, 並 計 算 回 收 率 2.9.2. 重 複 試 樣 : 鹼 性 試 樣 之 指 示 劑 法 及 滴 定 曲 線 法 視 為 重 複 分 析, 應 符 合 重 複 分 析 之 品 管 要 求 2.10 廢 液 處 理 : 將 剩 餘 試 劑 及 檢 驗 廢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 容 器 元 素 Al Ba Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 14
3 設 備 及 器 皿 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 2 電 位 計 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 附 玻 璃 電 極 緩 衝 液 (4.01 7.00 及 適 當 查 核 用 緩 衝 液, 25, 應 標 示 配 製 或 開 封 及 裝 瓶 日 期 ) 及 溫 度 -ph 值 對 照 表 電 極 零 點 電 位 應 介 於 ± 30 mv, 斜 率 應 介 於 -55 ~ -61 mv/ph 間 1 台 1 套 3 溫 度 計 可 測 定 室 溫, 刻 度 範 圍 小 於 100, 應 編 碼 1 支 4 磁 攪 拌 器 附 攪 拌 子 1 台 5 定 量 瓶 100 ml,a 級 4 支 6 滴 定 管 25 或 50 ml,a 級 2 支 7 球 型 吸 量 管 5 ml,a 級 1 支 8 球 型 吸 量 管 10 ml,a 級 2 支 9 球 型 吸 量 管 15 ml,a 級 2 支 10 球 型 吸 量 管 20 ml,a 級 2 支 11 球 型 吸 量 管 25 ml,a 級 2 支 12 球 型 吸 量 管 50 ml,a 級 1 支 13 刻 度 吸 量 管 5 ml,a 級 1 支 14 刻 度 吸 量 管 2 ml,a 級 1 支 15 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 15
4 試 劑 及 様 品 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 名 稱 規 格 數 量 1 濃 鹽 酸 應 標 示 % 濃 度 及 密 度 10 ml 2 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 105 烘 乾 後, 置 放 於 乾 燥 器 中 備 用 1 g 3 0.025M 氫 氧 化 鋇 溶 液 取 氫 氧 化 鋇 16 g 溶 於 2 L 去 除 二 氧 化 碳 試 劑 水 中, 靜 置 一 夜 後, 使 用 虹 吸 管 將 其 上 面 澄 清 液 移 至 儲 存 瓶 備 用, 使 用 時 須 標 定 200 ml 4 溴 瑞 香 草 酚 藍 指 示 劑 0.1 g 溴 瑞 香 草 酚 藍 溶 於 100 ml 50 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 7.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 6.2~ 7.6 ), 黃 變 藍 5 ml 5 酚 酞 指 示 劑 0.1 g 酚 酞 溶 於 100 ml 95 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 9.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 8.0~ 9.6 ), 無 變 紅 5 ml 6 甲 基 紅 指 示 劑 0.1 g 甲 基 紅 溶 於 100 ml 95 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 5.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 4.4~ 6.2 ), 紅 變 黃 5 ml 7 甲 基 橙 指 示 劑 0.1 g 甲 基 橙 溶 於 100 ml 試 劑 水 中 ; 應 標 示 pka (3.4) 及 ph 變 色 範 圍 ( 3.1~ 4.4 ), 紅 變 橙 5 ml 8 溴 甲 酚 綠 指 示 劑 9 試 樣 0.1 g 溴 甲 酚 綠 溶 於 100 ml 20 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka (4.9) 及 ph 變 色 範 圍 (4.0~ 5.6 ), 黃 變 藍 綠 可 為 兩 種 待 測 成 分 混 合 試 樣 或 兩 種 單 一 待 測 成 分 試 樣 試 樣 應 標 示 濃 度 範 圍 ( 參 考 值 之 70~140 %) 及 各 成 分 之 pka 配 成 樣 品 溶 液 取 20 ml 進 行 滴 定 時, 滴 定 終 點 之 體 積 以 不 少 於 15 ml 為 原 則 5 ml 10 g 10 查 核 試 樣 含 酸 性 物 質 並 應 標 示 濃 度 5 g 11 試 劑 水 應 去 除 二 氧 化 碳 2 L 註 :1. 本 表 所 列 試 藥 及 樣 品 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 本 表 所 列 各 試 藥 及 樣 品 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 3. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 試 藥 及 樣 品 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求 4. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 16
5 結 果 報 告 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 1/2 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 天 平 功 能 查 核 g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 以 標 準 砝 碼 進 行 校 準, 校 準 後 器 示 值 : g g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 監 評 人 員 處 理 二 ph 計 校 正 緩 衝 液 溫 度 (T ) 緩 衝 液 1 ph 值, 電 位 mv, 緩 衝 液 2 ph 值, 電 位 mv 緩 衝 液 3 mv 值,pH 計 算 值 三 Ba(OH) 2 滴 定 溶 液 之 標 定 KHP 重 g, 指 示 劑 標 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 四 HCl 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 濃 HCl 密 度 g/ml, 濃 度 % 濃 HCl 溶 液 體 積 ml, 分 子 量 g/mol, 濃 度 約 M 製 備 ml, 取 ml, 指 示 劑 標 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 五 試 樣 及 樣 品 溶 液 製 備 樣 品 成 分 混 合 單 一 查 核 試 樣 含 量 ( ) 試 樣 重 A g, 製 備 ml, 取 ml 試 樣 重 B g, 製 備 ml, 取 ml 查 核 試 樣 重 g, 製 備 ml, 取 ml 六 試 樣 中 酸 性 物 質 之 測 定 指 示 劑, 查 核 成 分 分 子 量 g/mol 查 核 滴 定 初 讀 數 ( 指 示 劑 ) ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 17
5 結 果 報 告 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 2/2 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 待 測 成 分 分 子 量 g/mol 滴 定 管 讀 數 V Ba(OH)2 mv Vave mv/ V 滴 定 管 讀 數 V Ba(OH)2 mv Vave mv/ V mv/ V 之 最 大 值, 終 點 滴 定 體 積 ml 七 試 樣 中 鹼 性 物 質 之 測 定 指 示 劑, 待 測 成 分 分 子 量 g/mol 滴 定 初 讀 數 ( 指 示 劑 ) ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 滴 定 管 讀 數 V HCl mv Vave mv/ V 滴 定 管 讀 數 V HCl mv Vave mv/ V mv/ V 之 最 大 值, 終 點 滴 定 體 積 ml 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 18
6 結 果 計 算 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 註 : 請 列 出 計 算 式 並 寫 出 各 測 值 及 計 算 結 果 之 單 位 ph 計 校 正 參 數 計 算 斜 率 (T ) 斜 率 (25 ) 零 點 電 位 mv 靈 敏 度 % ph 計 算 值 Ba(OH) 2 溶 液 之 標 定 標 定 濃 度 M HCl 溶 液 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 試 樣 中 酸 性 物 質 之 測 定 mv 計 法 求 得 之 重 量 mv 計 法 求 得 之 含 量 查 核 試 樣 含 量 查 核 回 收 率 M M g % % % 試 樣 中 鹼 性 物 質 之 測 定 指 示 劑 法 求 得 之 重 量 指 示 劑 法 求 得 之 含 量 mv 計 法 求 得 之 含 量 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) 試 樣 平 均 含 量 % 相 對 差 異 % 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 g % % 19
7 評 審 表 酸 鹼 滴 定 溶 液 之 配 製 標 定 與 試 樣 之 電 位 滴 定 曲 線 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 考 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 4 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 4 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 8 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 天 平 之 8 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 2 使 用 基 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 本 器 皿 操 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 8 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 4 作 及 溶 8 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 4 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 4 操 液 配 製 5. 未 用 塑 膠 瓶 盛 裝 Ba(OH) 2 8 6. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 8 1. 滴 定 管 傾 斜 3 2. 裝 液 時 溶 液 洩 出 4 作 3. 裝 液 完 尖 端 未 充 滿 6 4. 裝 液 漏 斗 未 取 下 4 技 5. 滴 定 時 未 適 當 攪 拌 5 6. 指 示 劑 未 適 時 加 入 6 滴 定 12 7. 滴 定 過 程 溶 液 洩 出 5 8. 指 示 劑 加 量 不 適 當 6 操 作 9. 滴 定 完 未 靜 置 數 秒 即 讀 值 5 10. 終 點 判 斷 不 正 確 12 巧 11. 未 使 用 適 當 工 具 讀 值 4 12. 滴 定 前 未 充 滿 滴 定 管 4 13. 讀 數 不 正 確 8 14. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 40% 1. 未 測 定 並 記 錄 溶 液 溫 度 12 2. 未 計 算 零 點 電 位 或 錯 誤 4 電 位 計 3. 未 計 算 斜 率 或 錯 誤 4 4. 測 定 中 電 極 未 洗 滌 並 拭 乾 3 校 正 及 12 5. 未 於 穩 定 後 方 讀 取 數 值 2 6. 未 以 第 3 種 緩 衝 液 查 核 4 操 作 7. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 4 有 以 下 1~11 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 結 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 步 驟 操 作 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 天 平 功 能 查 核 果 5. 指 示 劑 使 用 錯 誤 6. 樣 品 溶 液 之 淨 滴 定 體 積 < 10 ml 7. 終 點 前 後 加 入 體 積 小 於 0.20 ml 之 點 數 < 3 點 8. 終 點 附 近 mv/ V 值 計 算 點 數 < 3 點 與 9. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 10. 重 複 試 樣 相 對 差 異 > 20% 11. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準, 扣 分 係 以 單 一 測 項 計 算, 如 有 2 測 項 時, 扣 分 應 為 2 倍 1. 樣 品 溶 液 淨 滴 定 體 積 <15 ml 5 2. 滴 定 曲 線 總 點 數 >21 點 5 據 3. 曲 線 法 滴 定 體 積 未 介 於 指 示 劑 法 140%~160% 5 4. 分 析 結 果 有 效 數 字 不 適 當 5 5. 終 點 前 後 體 積 <=0.20 ml 為 3 點 10 6. 前 項 點 數 為 4 點, 每 測 項 5 處 7. ph/ V 值 計 算 點 數 為 8 點 10 8. 前 項 計 算 點 數 為 9 點 5 9. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 理 10. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 11. 酸 性 成 分 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 60% 12. 鹼 性 成 分 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>2.5%, 扣 分 =2 (S% 2.5%) 30 13. 鹼 性 成 分 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 總 分 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 : 20
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 第 三 題 試 題 名 稱 :201-3 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 1 操 作 說 明 : 以 容 量 分 析 法 分 析 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分, 包 括 1.1 利 用 鉗 合 滴 定 法 定 量 硫 酸 銅 1.2 利 用 氧 化 還 原 滴 定 法 定 量 鐵 離 子 2 實 驗 步 驟 2.1 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 天 平 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 天 平 功 能 查 核 2.2 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 (EDTA-2Na) 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.2.1 秤 取 3.7 ± 0.1 g EDTA-2Na, 稀 釋 至 200 ml 2.2.2 精 秤 0.50 ± 0.01 g 碳 酸 鈣, 以 少 量 6 M HCl 溶 液 溶 解, 加 入 適 量 試 劑 水, 加 熱 至 沸 騰, 冷 卻 後 加 入 數 滴 甲 基 橙 指 示 劑, 以 NH 4 OH 或 HCl 溶 液 調 整 至 甲 基 橙 呈 中 間 色 調 後, 稀 釋 至 100 ml 2.2.3 取 鈣 標 準 溶 液 25.0 ml, 稀 釋 至 50 ml 2.2.4 加 入 1 ml 緩 衝 液 和 適 量 指 示 劑, 以 EDTA-2Na 溶 液 滴 定 2.3 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 : 2.3.1 精 秤 1.25 ± 0.05 g 硫 代 硫 酸 鈉 並 溶 於 適 量 試 劑 水 中, 加 入 2 ml 1 M 氫 氧 化 鈉 溶 液, 稀 釋 至 200 ml, 貯 存 於 棕 色 瓶 2.3.2 秤 取 2.0 ± 0.1 g 碘 化 鉀, 溶 於 100 至 150 ml 試 劑 水, 加 入 1 ml 3 M 硫 酸 溶 液 及 20.00 ml 碘 酸 氫 鉀 標 準 溶 液, 稀 釋 至 200 ml, 以 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 滴 定 至 淡 黃 色, 加 入 2 ml 澱 粉 指 示 劑, 繼 續 滴 定 至 終 點 2.4 硫 酸 銅 之 定 量 2.4.1 取 適 量 電 鍍 液, 加 入 試 劑 水 50 ml 及 濃 硝 酸 3.0 ml, 煮 沸 數 分 鐘 2.4.2 冷 卻 後 加 入 濃 氨 水 至 呈 深 藍 色 後 過 濾, 並 以 少 量 稀 氨 水 洗 滌 沉 澱 2.4.3 加 100 ml 試 劑 水 於 濾 液 中, 煮 沸 5 分 鐘 2.4.4 冷 卻 後 加 入 適 量 指 示 劑, 以 EDTA-2Na 溶 液 滴 定 2.5 鐵 離 子 之 定 量 2.5.1 取 適 量 電 鍍 液, 加 入 試 劑 水 50 ml 及 濃 硝 酸 3.0 ml, 煮 沸 數 分 鐘 2.5.2 冷 卻 後 加 入 濃 氨 水 至 呈 深 藍 色 後 過 濾, 並 以 少 量 稀 氨 水 洗 滌 沉 澱 2.5.1 以 6 M HCl 溶 液 溶 解 沉 澱 後, 加 入 5 g KI, 以 錶 玻 璃 覆 蓋, 於 暗 處 靜 置 5 分 鐘 21
2.5.2 以 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 滴 定 至 淡 黃 色, 加 入 2 ml 澱 粉 指 示 劑, 繼 續 滴 定 至 終 點 2.6 品 質 管 制 : 2.6.1 查 核 試 樣 : 分 析 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 硫 酸 銅 含 量 之 查 核 試 樣, 計 算 回 收 率 2.6.2 重 複 試 樣 : 依 步 驟 鐵 離 子 之 定 量 執 行, 計 算 相 對 差 異 2.7 廢 液 處 理 : 將 剩 餘 試 劑 及 檢 驗 廢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 容 器 元 素 Al Ba Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 22
3 設 備 及 器 皿 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 1 台 2 磁 攪 拌 器 附 攪 拌 子 1 台 3 過 濾 裝 置 1 套 4 定 量 濾 紙 配 合 過 濾 裝 置 使 用 10 張 5 加 熱 裝 置 1 套 6 定 量 瓶 100 ml,a 級 2 支 7 定 量 瓶 200 ml,a 級 4 支 8 量 筒 100 ml 1 支 9 滴 定 管 25 或 50 ml,a 級 2 支 10 球 型 吸 量 管 2 ml,a 級 2 支 11 球 型 吸 量 管 5 ml,a 級 2 支 12 球 型 吸 量 管 10 ml,a 級 2 支 13 球 型 吸 量 管 20 ml,a 級 2 支 14 刻 度 吸 量 管 2 ml,a 級 3 支 15 刻 度 吸 量 管 5 ml,a 級 1 支 16 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 23
4 試 劑 及 様 品 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 名 稱 規 格 數 量 1 濃 硝 酸 16 M 20 ml 2 濃 氨 水 20 ml 3 6 M HCl 溶 液 500 ml 濃 鹽 酸 加 入 適 量 試 劑 水 中, 稀 釋 至 1 L 20 ml 4 3 M H 2 SO 4 溶 液 168 ml 濃 硫 酸 加 入 適 量 試 劑 水 中, 稀 釋 至 1 L 10 ml 5 NH 4 OH 溶 液 (1:1) 濃 氨 水 與 試 劑 水 以 1:1 比 例 混 合 20 ml 6 1 M NaOH 溶 液 40 g 氫 氧 化 鈉, 稀 釋 至 1 L, 混 合 均 勻 放 置 於 PE 瓶 10 ml 7 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 含 2 個 結 晶 水 1 g 8 硫 代 硫 酸 鈉 含 5 個 結 晶 水 5 g 9 碳 酸 鈣 105 乾 燥 過 夜, 放 於 乾 燥 器 內 或 密 栓 瓶 內 備 用 1 g 10 碘 化 鉀 不 含 碘 酸 鹽 20 g 11 緩 衝 液 67.5 g 氯 化 氨 及 570 ml 氨 水 混 合 後 稀 釋 至 1L 10 ml 12 MX 指 示 劑 murexide(ammonium purpurate 紫 尿 酸 銨 ) 0.2 g 與 氯 化 鈉 100 g 混 合 磨 碎 3 g 13 EBT 指 示 劑 0.5 g Eriochrome Black T 溶 解 於 100 ml 70% 乙 醇 5 ml 14 甲 基 橙 指 示 劑 0.1 g 溶 於 100 ml 熱 試 劑 水 中 5 ml 15 0.002083 M KH(IO 3) 2 標 準 溶 液 0.8124 g 碘 酸 氫 鉀 溶 於 試 劑 水 中, 稀 釋 至 1000 ml 50 ml 16 2% 澱 粉 溶 液 17 電 鍍 液 2 g 可 溶 性 澱 粉 加 少 量 試 劑 水 攪 拌 成 乳 狀, 倒 入 100 ml 沸 騰 試 劑 水 中, 煮 沸 數 分 鐘 後 靜 置 一 夜, 加 入 0.2 g 水 楊 酸 保 存 依 步 驟 規 定 之 取 樣 體 積 進 行 滴 定 時, 滴 定 終 點 之 體 積 以 不 少 於 15 ml 為 原 則 20 ml 40 ml 18 查 核 電 鍍 液 應 標 示 濃 度 20 ml 19 試 劑 水 2 L 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 試 藥 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加, 且 各 人 使 用 之 試 藥 及 試 劑 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 2. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 24
5 結 果 報 告 表 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 天 平 功 能 查 核 g 砝 碼, 器 示 值 : 如 否, 請 以 標 準 砝 碼 進 行 校 準 ; 校 準 後 器 示 值 g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 g g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 監 評 人 員 處 理 二 EDTA-2Na 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2.2H 2 O, g/mol EDTA-2Na 重 g, 製 備 ml, 指 示 劑 碳 酸 鈣 重 g, 製 備 ml, 鈣 溶 液 取 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 三 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 Na 2 S 2 O 3.5H 2 O 重 g, 製 備 ml, 指 示 劑 KH(IO 3 ) 2 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 四 試 樣 中 硫 酸 銅 含 量 之 測 定 試 樣 溶 液 體 積 1 ml, 指 示 劑 查 核 試 樣 含 量, 查 核 溶 液 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 查 核 溶 液 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 五 試 樣 中 鐵 含 量 之 測 定, 查 核 試 樣 含 量 ( ) 試 樣 體 積 1 ml, 體 積 2 ml, 指 示 劑 滴 定 初 讀 數 1 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 2 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 25
6 結 果 計 算 表 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 EDTA-2Na 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 鈣 溶 液 濃 度 相 當 銅 濃 度 M M M mg Cu/mL 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 M M 試 樣 中 硫 酸 銅 含 量 之 測 定 硫 酸 銅 重 量 硫 酸 銅 含 量 查 核 試 樣 含 硫 酸 銅 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) g g/100 ml g/100 ml 回 收 率 % 試 樣 中 鐵 含 量 之 測 定 試 樣 1 鐵 質 量 試 樣 1 鐵 含 量 試 樣 2 鐵 含 量 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) g g/100 ml g/100 ml 試 樣 平 均 含 量 % 相 對 差 異 % 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 26
7 評 審 表 硫 酸 銅 電 鍍 液 之 成 分 分 析 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 考 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 6 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 6 基 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 12 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 天 平 之 12 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 3 使 用 本 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 操 器 皿 操 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 12 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 6 作 及 溶 12 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 6 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 6 作 液 配 製 5. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 滴 定 管 傾 斜 4 2. 裝 液 時 溶 液 洩 出 6 技 3. 裝 液 完 尖 端 未 充 滿 8 4. 裝 液 漏 斗 未 取 下 6 5. 滴 定 時 未 適 當 攪 拌 7 6. 指 示 劑 未 適 時 加 入 8 巧 滴 定 操 作 16 7. 滴 定 過 程 溶 液 洩 出 7 8. 指 示 劑 加 量 不 適 當 8 9. 滴 定 完 未 靜 置 數 秒 即 讀 值 7 10. 終 點 判 斷 不 正 確 16 40% 11. 未 使 用 適 當 工 具 讀 值 6 12. 滴 定 前 未 充 滿 滴 定 管 6 13. 讀 數 不 正 確 8 14. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 結 有 以 下 1~10 種 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 操 作 時 果 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 天 平 功 能 查 核 5. 指 示 劑 使 用 錯 誤 6. 過 濾 操 作 方 式 錯 誤 ( 列 舉 事 實 ) 與 7. 樣 品 溶 液 之 淨 滴 定 體 積 < 10 ml 8. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 9. 重 複 試 樣 相 對 差 異 > 20% 10. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準, 扣 分 係 以 單 一 測 項 計 算, 如 有 2 測 項 時, 扣 分 應 為 2 倍 1. 樣 品 溶 液 淨 滴 定 體 積 <15 ml 5 2. 沉 澱 淋 洗 不 足 10 據 3.EDTA-2Na 溶 液 未 存 於 塑 膠 瓶 5 4. 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 未 存 於 棕 色 瓶 5 5.. 最 終 濾 液 混 濁 10 處 6. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 7. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 理 8. 硫 酸 銅 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 60% 9. 鐵 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>2.5%, 扣 分 =2 (S% 2.5%) 30 總 分 10. 鐵 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 : 27
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 第 四 題 試 題 名 稱 :201-4 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 1 操 作 說 明 : 天 然 石 灰 石 試 樣 經 研 磨 過 篩 後, 以 鹽 酸 溶 解, 再 以 下 述 2 種 方 式 測 定 所 含 之 氧 化 鈣 ( 或 鈣 ) 含 量 1.1 試 樣 溶 液 與 草 酸 鹽 作 用 產 生 草 酸 鈣 沉 澱, 過 濾 並 洗 去 多 餘 之 草 酸 鹽 後, 溶 於 硫 酸 中, 以 過 錳 酸 鉀 溶 液 滴 定 1.2 試 樣 溶 液 調 整 至 ph 12~13 後, 以 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 溶 液 滴 定 2 實 驗 步 驟 2.1 依 承 辦 單 位 提 供 之 天 平 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 天 平 功 能 查 核 2.2 過 錳 酸 鉀 溶 液 之 標 定 2.2.1. 精 秤 0.20 ± 0.02 g 草 酸 鈉, 以 1.0 M 硫 酸 稀 釋 至 50 ml 2.2.2. 計 算 相 當 於 80% 草 酸 鈉 之 0.02 M 過 錳 酸 鉀 溶 液 體 積 ( 至 個 位 數 ), 在 室 溫 下 一 次 加 入 2.2.3. 靜 置, 待 溶 液 澄 清 後 加 熱 至 60 左 右, 再 以 過 錳 酸 鉀 溶 液 滴 定 2.2.4. 以 80 ml 1.0 M 硫 酸 溶 液 依 相 同 步 驟 進 行 空 白 滴 定 2.3 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 (EDTA-2Na) 溶 液 之 標 定 2.3.1. 鈣 標 準 溶 液 之 配 製 : 精 秤 0.20 ± 0.01 g 碳 酸 鈣, 加 入 少 量 稀 鹽 酸 溶 解, 加 適 量 試 劑 水, 加 熱 至 沸 騰, 冷 卻, 加 入 數 滴 甲 基 橙 指 示 劑, 以 NH 4 OH 或 HCl 溶 液 調 整 至 甲 基 橙 之 顏 色 呈 現 中 間 色 調 後, 稀 釋 至 100 ml 2.3.2. 取 鈣 標 準 溶 液 25.0 ml, 稀 釋 至 50 ml 2.3.3. 加 入 1 ml 緩 衝 液 和 適 量 指 示 劑, 以 EDTA-2Na 溶 液 滴 定 2.4 試 樣 前 處 理 2.4.1. 天 然 石 灰 石 試 樣, 以 研 缽 研 磨 至 粉 狀, 使 全 量 通 過 150 μm 篩 2.4.2. 過 篩 後 之 試 樣 在 105~110 之 烘 箱 中 乾 燥 1 小 時, 保 存 於 乾 燥 器 ( 為 避 免 乾 燥 時 間 過 長, 試 樣 先 由 承 辦 單 位 研 磨 烘 乾, 檢 定 時 應 檢 人 應 有 研 磨 動 作, 烘 乾 步 驟 可 省 略 ) 2.4.3. 精 秤 0.50 ± 0.02 g 乾 燥 試 樣, 以 5 ml 濃 鹽 酸 溶 解 並 過 濾 後, 稀 釋 至 100 ml 28
2.5 以 氧 化 還 原 滴 定 法 測 定 氧 化 鈣 含 量 2.5.1. 精 取 試 樣 溶 液 25.0 ml, 加 熱 至 沸 騰, 並 加 入 40 ml 熱 草 酸 銨 溶 液 2.5.2. 加 入 1-2 滴 甲 基 紅, 逐 滴 加 入 6 M 氨 水, 使 草 酸 鈣 沉 澱 直 至 溶 液 呈 黃 色 為 止 2.5.3. 靜 置 至 少 半 小 時 後 過 濾 2.5.4. 將 沉 澱 物 移 入 燒 杯 中, 加 入 50 ml 1.0 M 硫 酸 溶 液 使 沉 澱 物 溶 解 2.5.5. 加 熱 至 60 左 右, 以 過 錳 酸 鉀 溶 液 滴 定 2.6 以 鉗 合 滴 定 法 測 定 氧 化 鈣 含 量 2.6.1. 精 取 試 樣 溶 液 10.0 ml, 稀 釋 至 50 ml 2.6.2. 加 入 2 滴 甲 基 橙 指 示 劑, 以 1 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 調 整 至 變 色, 再 加 入 5 ml 氫 氧 化 鈉 溶 液 2.6.3. 攪 拌 試 樣 溶 液, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 EDTA-2Na 溶 液 滴 定 2.7 品 質 管 制 : 2.7.1 查 核 試 樣 : 以 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 含 量 之 固 體 氧 化 鈣 試 樣 或 含 鈣 試 樣 溶 液 進 行 鉗 合 滴 定, 計 算 回 收 率 2.7.2 重 複 試 樣 : 以 2.4.3 製 備 之 樣 品 溶 液 依 步 驟 鉗 合 滴 定 法 測 定 氧 化 鈣 含 量 執 行 重 複 測 試 2.8 廢 液 處 理 : 將 剩 餘 試 劑 及 檢 驗 廢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 容 器 元 素 Al Ba Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 29
3 設 備 及 器 皿 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 1 台 2 研 缽 1 個 3 磁 攪 拌 器 附 攪 拌 子 1 台 4 過 濾 裝 置 附 定 量 濾 紙 1 套 5 加 熱 裝 置 1 套 6 定 量 瓶 50 ml,a 級 2 支 7 定 量 瓶 100 ml,a 級 2 支 8 定 量 瓶 250 ml,a 級 1 支 9 量 筒 100 ml 2 支 10 滴 定 管 25 或 50 ml,a 級 2 支 11 球 型 吸 量 管 10 ml,a 級 2 支 12 球 型 吸 量 管 25 ml,a 級 3 支 13 刻 度 吸 量 管 2 ml,a 級 3 支 14 刻 度 吸 量 管 20 ml,a 級 1 支 15 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 30
4 試 劑 及 様 品 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 名 稱 規 格 數 量 1 濃 鹽 酸 12 M 30 ml 2 碳 酸 鈣 105 乾 燥 過 夜, 置 於 乾 燥 器 或 密 栓 瓶 1 g 3 草 酸 鈉 105 烘 乾 後, 置 於 乾 燥 器 1 g 4 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 80 乾 燥 2 小 時 後, 置 於 乾 燥 器 中 5 g 5 1 M 硫 酸 56 ml 濃 硫 酸, 稀 釋 至 1 L 250 ml 6 1 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 40 g 氫 氧 化 鈉, 稀 釋 至 1 L 50 ml 7 6 M 氨 水 40 ml 濃 氨 水, 稀 釋 至 100 ml 100 ml 8 0.02 M 過 錳 酸 鉀 溶 液 3.20 克 過 錳 酸 鉀 溶 於 1 L 去 離 子 水 中 加 熱 至 沸 騰, 保 持 高 溫 約 1 小 時, 冷 卻 過 濾 後 儲 存 於 褐 色 玻 璃 瓶 250 ml 9 0.02 M EDTA-2Na 溶 液 1.9 g EDTA-2Na 溶 於 試 劑 水 中, 稀 釋 至 250 ml 250 ml 10 緩 衝 液 67.5 g 氯 化 氨 及 570 ml 氨 水 加 入 5 g EDTA 之 鎂 鹽 ( 市 售 品 ) 混 合 後 稀 釋 至 1L 如 無 市 售 EDTA 之 鎂 鹽, 可 溶 解 4.716 g 含 二 個 結 10 ml 晶 水 之 EDTA 二 鈉 鹽 ( 分 析 級 ) 和 3.12 g 硫 酸 鎂 (MgSO 4.7H 2 O) 或 2.576 g 氯 化 鎂 (MgCl 2.6H 2 O) 於 200 ml 蒸 餾 水 中, 再 進 行 混 合 11 6%(W/V) 草 酸 銨 溶 液 30 g 草 酸 銨 溶 於 試 劑 水 中, 稀 釋 至 500 ml 100 ml 12 EBT 指 示 劑 0.5 g Eriochrome Black T 溶 解 於 100 ml 70% 乙 醇 5 ml 13 甲 基 紅 指 示 劑 14 甲 基 橙 指 示 劑 15 MX 指 示 劑 16 試 樣 ( 天 然 石 灰 石 ) 0.1 g 甲 基 紅 溶 於 100 ml 95 % 乙 醇 中 ; 應 標 示 pka( 5.1 ) 及 ph 變 色 範 圍 ( 4.4~ 6.2 ), 紅 變 黃 0.1 g 甲 基 橙 溶 於 100 ml 試 劑 水 中 ; 應 標 示 pka (3.4) 及 ph 變 色 範 圍 ( 3.1~ 4.4 ), 紅 變 橙 murexide(ammonium purpurate 紫 尿 酸 銨 ) 0.2 g 與 氯 化 鈉 100 g 混 合 磨 碎 以 研 缽 研 磨 至 粉 狀, 取 通 過 150 μm 篩 部 分 於 105~ 110 之 烘 箱 中 乾 燥 1 小 時, 保 存 於 乾 燥 器 配 製 成 試 樣 溶 液 後, 依 步 驟 規 定 之 取 樣 體 積 進 行 滴 定 時, 滴 定 終 點 之 體 積 以 不 少 於 15 ml 為 原 則 5 ml 5 ml 10 g 2 g 17 查 核 試 樣 可 為 固 體 或 液 體 試 樣, 應 標 示 含 量 1 g 18 試 劑 水 2 L 註 :1. 本 表 所 列 試 藥 及 樣 品 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 本 表 所 列 各 試 藥 及 樣 品 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 3. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 試 藥 及 樣 品 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求 4. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 31
5 結 果 報 告 表 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 天 平 功 能 查 核 g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 以 標 準 砝 碼 進 行 校 準 ; 校 準 後 器 示 值 g g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 監 評 人 員 處 理 二 過 錳 酸 鉀 溶 液 之 標 定 指 示 劑 草 酸 鈉 重 g, 預 估 滴 定 體 積 ml, 預 加 體 積 ml ( 整 數 ) 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 空 白 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 三 EDTA-2Na 溶 液 之 配 製 與 標 定 指 示 劑 碳 酸 鈣 重 g, 製 備 ml, 鈣 溶 液 取 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 四 試 樣 及 試 樣 溶 液 製 備 試 樣 重 g, 製 備 ml 查 核 試 樣 重 g, 製 備 ml, 含 量 ( ) 五 以 氧 化 還 原 滴 定 法 測 定 試 樣 中 氧 化 鈣 樣 品 溶 液 體 積 1 ml, 指 示 劑 滴 定 初 讀 數 1 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 六 以 鉗 合 滴 定 法 測 定 試 樣 中 氧 化 鈣 含 量 指 示 劑 樣 品 溶 液 體 積 1 ml, 體 積 2 ml, 查 核 樣 品 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 1 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 2 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 查 核 樣 品 溶 液 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 32
6 結 果 計 算 表 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 過 錳 酸 鉀 溶 液 之 標 定 預 估 滴 定 體 積 標 定 濃 度 ml M EDTA-2Na 溶 液 之 標 定 標 定 濃 度 鈣 溶 液 濃 度 相 當 CaO 濃 度 M M mg CaO/mL 以 氧 化 還 原 滴 定 法 測 定 試 樣 中 氧 化 鈣 試 樣 1 CaO 重 量 試 樣 1 CaO 含 量 g % 以 鉗 合 滴 定 法 測 定 試 樣 中 氧 化 鈣 含 量 試 樣 1 CaO 重 量 試 樣 1 CaO 含 量 試 樣 2 CaO 含 量 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) g % % 試 樣 平 均 含 量 % 相 對 差 異 % 查 核 試 樣 CaO 含 量 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 % 回 收 率 % 33
7 評 審 表 天 然 石 灰 石 中 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 考 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 6 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 6 基 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 12 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 天 平 之 12 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 3 使 用 本 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 操 器 皿 操 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 12 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 6 作 及 溶 12 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 6 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 6 作 液 配 製 5. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 滴 定 管 傾 斜 4 2. 裝 液 時 溶 液 洩 出 6 技 3. 裝 液 完 尖 端 未 充 滿 8 4. 裝 液 漏 斗 未 取 下 6 5. 滴 定 時 未 適 當 攪 拌 7 6. 指 示 劑 未 適 時 加 入 8 巧 滴 定 操 作 16 7. 滴 定 過 程 使 溶 液 洩 出 7 8. 指 示 劑 加 量 不 適 當 8 9. 滴 定 完 未 靜 置 數 秒 即 讀 值 7 10. 終 點 判 斷 不 正 確 16 40% 11. 未 使 用 適 當 工 具 讀 值 6 12. 滴 定 前 未 充 滿 滴 定 管 6 13. 讀 數 不 正 確 8 14. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 結 有 以 下 1~10 種 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 操 作 時 果 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 天 平 功 能 查 核 5. 指 示 劑 使 用 錯 誤 6. 過 濾 操 作 方 式 錯 誤 ( 列 舉 事 實 ) 與 7. 樣 品 溶 液 之 淨 滴 定 體 積 < 10 ml 8. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 9. 重 複 試 樣 相 對 差 異 > 20% 10. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準, 扣 分 係 以 單 一 測 項 計 算, 如 有 2 測 項 時, 扣 分 應 為 2 倍 1. 試 樣 溶 液 淨 滴 定 體 積 <15 ml 5 2. 沉 澱 淋 洗 不 足 10 據 3. EDTA-2Na 溶 液 未 存 於 塑 膠 瓶 5 4. 最 終 濾 液 混 濁 10 5. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 處 6. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 7. 鉗 合 滴 定 法 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>2.5%, 扣 分 =2 (S% 2.5%) 30 理 8. 鉗 合 滴 定 法 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 60% 9. 氧 化 還 原 法 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 總 分 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 : 34
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 一 站 第 五 題 試 題 名 稱 :201-5 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 1 操 作 說 明 : 1.1 將 聚 氯 化 鋁 試 樣 以 硝 酸 處 理, 使 聚 合 鋁 成 為 鋁 離 子, 加 過 剩 之 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 (EDTA-2Na) 溶 液, 與 鋁 離 子 形 成 鉗 合 物, 殘 留 之 EDTA-2Na 以 鋅 溶 液 逆 滴 定, 可 求 出 試 樣 中 之 氧 化 鋁 含 量 1.2 加 鹽 酸 於 聚 氯 化 鋁 試 樣 並 煮 沸 後, 加 入 氟 化 鉀 溶 液 掩 蔽 鋁, 再 以 氫 氧 化 鈉 溶 液 滴 定, 可 求 出 聚 氯 化 鋁 試 樣 之 鹼 度 2 實 驗 步 驟 2.1 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 天 平 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 天 平 功 能 查 核 2.2 鋅 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.2.1 秤 取 0.87±0.02 g 乙 酸 鋅, 溶 於 適 量 試 劑 水 中, 加 入 濃 鹽 酸 2~3 ml 並 稀 釋 至 200 ml 2.2.2 取 0.05 M EDTA-2Na 溶 液 20 ml, 加 入 試 劑 水 20 ml 及 硝 酸 ( 1+12 ) 2 ml 2.2.3 使 用 乙 酸 鈉 溶 液 調 整 試 樣 溶 液 之 ph 值 至 約 為 3( 以 ph 3~5 試 紙 確 認 ) 後, 煮 沸 約 2 分 鐘 2.2.4 冷 却 後, 加 乙 酸 鈉 溶 液 約 10 ml 及 適 量 指 示 劑, 以 鋅 溶 液 滴 定, 記 錄 為 空 白 滴 定 體 積 2.2.5 取 鋁 標 準 溶 液 20 ml 及 0.05 M EDTA-2Na 溶 液 20 ml, 加 硝 酸 ( 1+12 ) 2 ml, 覆 蓋 錶 玻 璃, 煮 沸 1 分 鐘 後 冷 卻, 依 步 驟 2.2.3 ~2.2.4 操 作 2.2.6 由 鋅 溶 液 使 用 量 計 算 鋅 溶 液 1 ml 之 鋁 相 當 量 (mg Al/mL) 2.3 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 及 標 定 2.3.1 取 3.3 ml 之 50% 氫 氧 化 鈉 溶 液, 稀 釋 至 250 ml, 保 存 於 適 當 容 器 2.3.2 精 秤 1.0 ± 0.05 g 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀, 溶 於 50 ml 試 劑 水, 加 入 適 量 指 示 劑, 以 氫 氧 化 鈉 溶 液 滴 定 2.4 試 樣 中 氧 化 鋁 之 測 定 2.4.1 精 秤 試 樣 2.0±0.1 g, 稀 釋 至 100 ml 35
2.4.2 取 20 ml 試 樣 溶 液, 加 硝 酸 ( 1+12 ) 2 ml, 覆 蓋 錶 玻 璃 並 煮 沸 1 分 鐘, 冷 卻 後, 加 0.05 M EDTA-2Na 溶 液 20 ml, 依 步 驟 2.2.3 ~2.2.4 操 作 2.5 試 樣 中 鹼 度 之 測 定 2.5.1 精 秤 試 樣 1.00 ± 0.05 g, 稀 釋 至 25 ml 2.5.2 加 0.25 M HCl 溶 液 30 ml, 覆 蓋 錶 玻 璃, 於 水 浴 中 加 熱 10 分 鐘, 冷 卻 後, 加 入 氟 化 鉀 溶 液 25 ml 2.5.3 加 入 適 量 指 示 劑, 以 0.25 M NaOH 溶 液 滴 定 2.5.4 取 試 劑 水 25 ml, 依 步 驟 2.5.2~2.5.3 操 作 2.6 品 質 管 制 : 2.6.1 查 核 試 樣 : 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 氧 化 鋁 濃 度 之 查 核 試 樣 依 步 驟 2.4 操 作, 求 出 回 收 率 2.6.2 重 複 試 樣 : 執 行 鹼 度 之 重 複 秤 重 及 滴 定 2.7 廢 液 處 理 : 將 剩 餘 試 劑 及 檢 驗 廢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 容 器 元 素 Al Ba Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 137.33 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 36
3 設 備 及 器 皿 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 1 台 2 磁 攪 拌 器 附 攪 拌 子 1 台 3 加 熱 裝 置 1 套 4 水 浴 裝 置 1 台 5 定 量 瓶 100 ml,a 級 2 支 6 定 量 瓶 200 ml,a 級 1 支 7 定 量 瓶 250 ml,a 級 1 支 8 量 筒 100 ml 2 支 9 滴 定 管 25 或 50 ml,a 級 2 支 10 球 型 吸 量 管 20 ml,a 級 2 支 11 球 型 吸 量 管 25 ml,a 級 2 支 12 球 型 吸 量 管 30 ml,a 級 1 支 13 刻 度 吸 量 管 2 ml,a 級 3 支 14 刻 度 吸 量 管 10 ml,a 級 1 支 15 刻 度 吸 量 管 5 ml, 塑 膠 材 質 1 支 16 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 37
4 試 劑 及 様 品 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 名 稱 規 格 數 量 1 乙 酸 鋅 2 g 2 鹽 酸 37 % 10 ml 3 0.25 M 鹽 酸 溶 液 取 21 ml 濃 鹽 酸, 稀 釋 至 1 L 150 ml 4 50% 氫 氧 化 鈉 溶 液 100 g 氫 氧 化 鈉 溶 於 100 ml 試 劑 水 中, 混 合 均 勻 放 置 於 PE 瓶 至 溶 液 澄 清 10 ml 5 1+12 硝 酸 濃 硝 酸 與 試 劑 水 以 1:12 比 例 混 合 15 ml 6 7 鋁 標 準 液 (1 mg Al/ ml) 0.05M EDTA-2Na 溶 液 1.000 g 鋁 放 於 燒 杯, 覆 蓋 錶 玻 璃, 小 心 加 少 量 硝 酸 (1+1) 並 加 熱 溶 解 放 冷 後, 以 試 劑 水 稀 釋 至 1000 ml 18.61 g 二 水 合 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 溶 於 水, 稀 釋 至 1 L, 移 入 聚 乙 烯 製 氣 密 容 器 儲 存 50 ml 150 ml 8 乙 酸 鈉 溶 液 緩 衝 用,272 g 三 水 合 乙 酸 鈉 溶 於 水, 稀 釋 至 1 L 100 ml 9 氟 化 鉀 溶 液 500 g 氟 化 鉀 溶 於 水, 稀 釋 至 1 L 100 ml 10 ph 試 紙 ph 3~5 5 張 11 酚 酞 指 示 劑 1 g 酚 酞 溶 於 100 ml 乙 醇 中 5 ml 12 甲 基 橙 指 示 劑 0.1 g 甲 基 橙 溶 於 100 ml 試 劑 水 中 5 ml 13 EBT 指 示 劑 0.5 g Eriochrome Black T 溶 解 於 100 ml 70% 乙 醇 5 ml 14 MX 指 示 劑 Murexide(ammonium purpurate 紫 尿 酸 銨 ) 0.2 g 與 氯 化 鈉 100 g 混 合 磨 碎 10 g 15 二 甲 酚 橙 溶 液 0.1 g 二 甲 酚 橙 溶 於 水, 稀 釋 至 100 ml 5 ml 16 多 元 氯 化 鋁 試 樣 採 用 CNS 規 範, 含 氧 化 鋁 10~11%, 鹼 度 45~65% 10 ml 17 查 核 試 樣 應 標 示 濃 度 10 ml 18 試 劑 水 2 L 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 試 藥 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加, 且 各 人 使 用 之 試 藥 及 試 劑 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 2. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 38
5 結 果 報 告 表 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 天 平 功 能 查 核 g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 如 否, 請 以 標 準 砝 碼 進 行 校 準, 校 準 後 器 示 值 : g 如 否, 請 監 評 人 員 處 理 g 砝 碼, 器 示 值 : g, 器 差 0.0005 g: 是 否 二 乙 酸 鋅 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 Zn(C 2 H 3 O 2 ) 2.2H 2 O 分 子 量 g/mol 指 示 劑 乙 酸 鋅 重 g, 製 備 ml EDTA-2Na 濃 度 M, 取 ml 空 白 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 鋁 標 準 溶 液 濃 度 mg/ml, 加 入 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 三 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 濃 NaOH 濃 度, 密 度 約 g/ml 分 子 量 C 8 H 5 O 4 K g/mol, NaOH g/mol NaOH 溶 液 體 積 ml, 製 備 ml, 指 示 劑 KHP 重 g 標 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 四 試 樣 中 氧 化 鋁 之 測 定 試 樣 編 號 ; 查 核 試 樣 含 量 ( ) 分 子 量 Al 2 O 3 g/mol,al g/mol 試 樣 重 g, 製 備 ml, 取 ml 查 核 試 樣 重 g, 製 備 ml, 取 ml 滴 定 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 查 核 溶 液 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 五 試 樣 中 鹼 度 之 測 定 空 白 初 讀 數 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 試 樣 重 1 g, 試 樣 重 2 g, 加 入 HCl ml 滴 定 初 讀 數 1 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 滴 定 初 讀 數 2 ml, 終 讀 數 ml, 滴 定 體 積 ml 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 39
6 結 果 計 算 表 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 乙 酸 鋅 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 = M = mg Al/mL 標 定 濃 度 mg Al/mL 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶 液 之 配 製 與 標 定 配 製 濃 度 約 標 定 濃 度 M M 試 樣 中 氧 化 鋁 之 測 定 滴 定 溶 液 含 鋁 滴 定 溶 液 含 氧 化 鋁 g g 試 樣 含 氧 化 鋁 % 查 核 試 樣 含 氧 化 鋁 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) % 回 收 率 % 試 樣 中 鹼 度 之 測 定 試 樣 1 含 OH - 試 樣 1 含 Al mmol mmol 試 樣 1 鹼 度 % 試 樣 2 鹼 度 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) % 平 均 鹼 度 % 相 對 差 異 % 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 40
7 評 審 表 聚 氯 化 鋁 中 氧 化 鋁 含 量 及 鹼 度 之 測 定 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 考 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 6 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 6 基 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 12 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 天 平 之 使 用 12 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 3 本 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 操 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 12 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 6 器 皿 操 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 作 及 溶 12 6 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 6 作 液 配 製 5. 未 用 塑 膠 吸 管 吸 取 濃 NaOH 6 6. 未 用 塑 膠 瓶 盛 裝 NaOH 6 7. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 技 1. 滴 定 管 傾 斜 4 2. 裝 液 時 溶 液 洩 出 6 3. 裝 液 完 尖 端 未 充 滿 8 4. 裝 液 漏 斗 未 取 下 6 巧 5. 滴 定 時 未 適 當 攪 拌 7 6. 指 示 劑 未 適 時 加 入 8 滴 定 操 作 16 7. 滴 定 過 程 溶 液 洩 出 7 8. 指 示 劑 加 量 不 適 當 8 40% 9. 滴 定 完 未 靜 置 數 秒 即 讀 值 7 10. 終 點 判 斷 不 正 確 16 11. 未 使 用 適 當 工 具 讀 值 6 12. 滴 定 前 未 充 滿 滴 定 管 6 13. 讀 數 不 正 確 8 14. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 有 以 下 9 種 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 步 驟 操 作 結 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 天 平 功 能 查 核 果 5. 指 示 劑 使 用 錯 誤 6. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 與 7. 鹼 度 重 複 試 樣 絕 對 差 異 > 5 % 8. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準, 扣 分 係 以 單 一 測 項 計 算, 如 有 2 測 項 時, 扣 分 應 為 2 倍 處 1. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 理 2. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 60% 3. 試 樣 中 氧 化 鋁 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 4. 試 樣 中 鹼 度 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>4%, 扣 分 =2 (S% 4%) 30 5. 試 樣 中 鹼 度 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 30 總 分 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 : 41
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 二 站 試 題 使 用 說 明 一 試 題 編 號 :202-1 202-2 202-3 202-4 202-5 二 試 題 名 稱 : 第 一 題 :202-1 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量 第 二 題 :202-2 試 樣 中 鐵 (III) 之 比 色 定 量 第 三 題 :202-3 食 品 中 亞 硝 酸 鹽 之 測 定 第 四 題 :202-4 總 磷 之 比 色 定 量 第 五 題 :202-5 試 樣 中 硫 酸 鹽 之 比 濁 定 量 三 檢 定 時 間 : 每 題 3 小 時 30 分 四 檢 定 說 明 : 1. 每 題 應 由 術 科 承 辦 單 位 準 備 不 同 濃 度 試 樣, 以 亂 碼 編 號, 由 術 科 承 辦 單 位 事 先 分 析 提 供 合 於 術 科 測 試 試 題 一 般 說 明 中 所 規 定 之 分 析 數 據, 供 監 評 人 員 做 為 評 分 標 準 ( 分 析 數 據 務 必 列 為 機 密, 術 科 承 辦 單 位 應 妥 為 保 管 ) 2. 試 題 中 之 試 劑 配 製 及 各 步 驟 操 作 原 理 亦 為 測 試 範 圍, 將 以 簡 答 題 方 式 隨 機 列 印 於 結 果 報 告 表 中, 應 檢 人 作 答 時 每 題 字 數 以 不 超 過 15 字 為 原 則 42
伍 技 術 士 技 能 檢 定 化 學 職 類 乙 級 術 科 測 試 試 題 第 二 站 第 一 題 試 題 名 稱 :202-1 試 樣 中 鐵 (Ⅱ) 之 比 色 定 量 1 操 作 說 明 : 試 樣 經 前 處 理 成 為 酸 性 溶 液 後, 鐵 離 子 以 氫 氯 化 羥 胺 還 原 成 亞 鐵 離 子, 亞 離 子 與 二 氮 菲 反 應 生 成 橘 紅 色 錯 離 子, 測 定 其 吸 光 度 並 由 檢 量 線 可 求 出 試 樣 中 鐵 之 含 量 2 實 驗 步 驟 2.1 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 導 電 度 計 操 作 標 準 作 業 程 序 進 行 試 劑 水 品 質 查 核 2.2 0.01 M 硫 酸 溶 液 配 製 : 取 10 ml 0.5 M 硫 酸 溶 液, 稀 釋 至 500mL 2.3 鐵 標 準 溶 液 之 配 製 : 2.3.1 精 秤 約 0.18 ± 0.01 g 六 水 硫 酸 亞 鐵 銨, 溶 於 適 量 試 劑 水 中, 加 入 5 ml 0.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 稀 釋 至 250 ml, 作 為 儲 備 溶 液 2.3.2 取 10 ml 儲 備 溶 液, 加 入 5 ml 0.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 稀 釋 至 250 ml, 作 為 標 準 溶 液 2.4 還 原 劑 溶 液 之 配 製 : 取 2 g 氫 氯 化 羥 胺, 溶 於 10 ml 試 劑 水, 加 微 量 固 體 檸 檬 酸 鈉 至 ph 約 4.5, 再 加 試 劑 水 成 20 ml 2.5 最 大 吸 光 波 長 測 試 及 檢 量 線 製 作 : 2.5.1 取 20 ml 鐵 標 準 溶 液, 稀 釋 至 50 ml 2.5.2 以 2 ml 刻 度 吸 量 管, 逐 滴 加 入 檸 檬 酸 鈉 溶 液 至 ph 約 3.5( 使 用 ph 範 圍 3~5 之 試 紙 ), 記 下 所 需 檸 檬 酸 鈉 溶 液 體 積 (a ml) 2.5.3 分 別 取 0 5 10 20 30 及 40 ml 鐵 標 準 溶 液, 置 於 50 ml 量 瓶 中 2.5.4 於 各 量 瓶 加 入 1 ml 還 原 劑 溶 液,2 ml 二 氮 菲 溶 液,a ml 檸 檬 酸 鈉 溶 液, 再 加 0.01 M 硫 酸 溶 液 稀 釋 至 刻 度, 混 合 均 勻, 靜 置 20 分 鐘 2.5.5 取 含 20 ml 標 準 溶 液 之 顯 色 液, 在 490~520 nm 間 每 隔 5 nm 分 別 測 定 吸 光 度, 找 出 最 大 吸 光 波 長 2.5.6 於 最 大 吸 光 波 長 下, 測 定 各 標 準 溶 液 之 吸 光 度, 並 以 最 小 平 方 法 迴 歸 2.6 試 樣 中 鐵 含 量 測 定 : 2.6.1 精 秤 0.10 ± 0.01 g 試 樣, 溶 於 適 量 試 劑 水 中, 加 入 5 ml 0.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 稀 釋 至 250 ml, 必 要 時 參 考 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 試 樣 濃 度 依 標 準 溶 液 稀 釋 方 式 進 行 適 當 稀 釋 43
2.6.2 取 適 量 樣 品 溶 液, 依 步 驟 2.5.4 展 色, 於 最 大 吸 光 波 長 測 其 吸 光 度 2.6.3 由 檢 量 線 求 出 試 樣 濃 度 2.7 分 析 結 果 : 依 試 樣 包 裝 上 標 示 之 單 位 表 示, 如 %Fe %Fe 2 O 3 ppm Fe 等 2.8 品 質 管 制 : 2.8.1 以 術 科 承 辦 單 位 提 供 不 同 來 源 之 固 體 硫 酸 亞 鐵 銨 配 製 適 當 濃 度 之 溶 液 或 採 用 已 知 鐵 濃 度 之 溶 液 進 行 檢 量 線 確 認 2.8.2 以 試 劑 水 進 行 試 劑 空 白 分 析 2.8.3 本 方 法 無 樣 品 前 處 理 步 驟, 故 試 劑 空 白 等 同 於 空 白 樣 品 2.8.4 不 同 樣 品 溶 液 體 積 顯 色 所 得 之 結 果 視 為 重 複 分 析, 應 符 合 重 複 分 析 之 品 管 要 求, 惟 以 吸 光 度 接 近 檢 量 線 最 高 點 吸 光 度 50% 者 出 具 數 據 2.8.5 以 術 科 承 辦 單 位 提 供 已 知 含 量 之 固 體 含 鐵 試 樣 或 標 示 濃 度 之 液 體 試 様 進 行 查 核 試 樣 分 析, 求 出 回 收 率 2.8.6 依 等 量 添 加 原 則 進 行 標 準 品 添 加 分 析 2.8 廢 液 處 理 : 將 檢 液 依 性 質 傾 倒 於 術 科 承 辦 單 位 準 備 之 廢 液 桶 元 素 Al B Ca Cl Cu F Fe K 原 子 量 26.99 10.81 40.08 35.45 63.55 19.00 55.85 39.10 元 素 I Mg Mn Na P S Si Zn 原 子 量 126.90 24.31 54.94 22.99 30.97 32.07 28.09 65.41 44
3 設 備 及 器 皿 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量 名 稱 規 格 數 量 1 天 平 靈 敏 度 0.0001 g, 附 200 g ( 或 全 幅 ) 及 10 g 砝 碼 各 1 顆 ( 可 2 人 共 用 1 台 ) 1 台 2 分 光 光 度 計 附 比 色 管 1 套 3 導 電 度 計 附 電 極 及 標 準 液 ( 應 標 示 配 製 或 開 封 及 裝 瓶 日 期 ) 及 溫 度 - 導 電 度 對 照 表 標 準 液 測 值 與 參 考 值 之 誤 差 應 小 於 2 % 1 台 4 定 量 瓶 50 ml, 應 編 碼 且 同 一 應 檢 人 不 得 相 同,A 級 12 個 5 定 量 瓶 100 ml, 應 編 碼,A 級 3 個 6 定 量 瓶 250 ml, 應 編 碼,A 級 8 個 7 量 筒 100 ml 1 個 8 球 型 吸 量 管 5 ml,a 級 2 支 9 球 型 吸 量 管 10 ml,a 級 2 支 10 球 型 吸 量 管 15 ml,a 級 1 支 11 球 型 吸 量 管 20 ml,a 級 2 支 12 球 型 吸 量 管 25 ml,a 級 1 支 13 刻 度 吸 量 管 2 ml,a 級 3 支 14 刻 度 吸 量 管 5 ml,a 級 1 支 15 刻 度 吸 量 管 10 ml,a 級 1 支 16 其 他 必 要 器 皿 視 需 要 供 給 1 組 註 :1. 本 表 所 列 設 備 及 器 皿 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 之 設 備 及 器 皿 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求, 如 造 成 損 壞 時, 除 應 照 價 賠 償 外, 監 評 人 員 得 視 情 節 酌 扣 得 分 45
4 試 藥 及 試 樣 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量 名 稱 規 格 數 量 1 硫 酸 亞 鐵 銨 標 準 品 固 體, 配 製 檢 量 線 標 準 溶 液 1 g 2 檢 量 線 確 認 標 準 品 與 標 準 品 不 同 來 源 之 固 體 硫 酸 亞 鐵 銨 或 已 知 鐵 濃 度 之 溶 液 1 g 或 20 ml 3 0.5 M 硫 酸 溶 液 取 28 ml 濃 硫 酸, 稀 釋 至 1 L 30 ml 4 氫 氯 化 羥 胺 4 g 5 檸 檬 酸 鈉 1 g 6 檸 檬 酸 鈉 溶 液 25 g 檸 檬 酸 鈉 溶 於 試 劑 水 後, 稀 釋 至 500 ml 30 ml 7 二 氮 菲 溶 液 0.68 g 二 氮 菲 溶 於 200 ml 熱 試 劑 水 中 50 ml 8 含 鐵 試 樣 應 標 示 濃 度 範 圍 ( 參 考 值 之 60~160%) 1 g 9 查 核 試 樣 已 知 鐵 濃 度 之 固 體 或 液 體 試 樣 1 g 或 20 ml 10 試 劑 水 5 L 註 :1. 本 表 所 列 試 藥 及 試 樣 量 係 為 每 站 1 位 應 檢 人 所 需, 如 人 數 較 多 時 應 依 比 率 增 加 2. 本 表 所 列 各 試 藥 及 樣 品 應 以 單 獨 容 器 盛 裝 3. 應 檢 人 應 依 術 科 承 辦 單 位 提 供 試 藥 及 樣 品 進 行 測 試, 不 得 額 外 要 求 4. 本 表 中 各 種 試 藥 除 規 格 欄 中 另 行 註 明 者, 均 應 使 用 分 析 級 46
5 結 果 報 告 表 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 一 試 劑 水 品 質 查 核 0.01 M KCl 標 準 溶 液 之 導 電 度 測 值 μmho/cm 試 劑 水 導 電 度 μmho/cm; 符 合 CNS 3699 A1 級 規 範? 是 否 如 否, 報 告 監 評 人 員 二 檢 量 線 標 準 液 配 製 硫 酸 亞 鐵 銨 重 g, 製 備 ml, 取 ml, 稀 釋 至 ml 三 檢 量 線 確 認 標 準 液 配 製 如 為 液 體 溶 液, 其 鐵 濃 度 為 硫 酸 亞 鐵 銨 重 g, 製 備 ml, 取 ml, 稀 釋 至 ml 四 最 大 吸 光 波 長 測 試 最 大 吸 光 波 長 nm 波 長 nm 490 495 500 505 510 515 520 吸 光 度 五 檢 量 線 製 作, 迴 歸 採 用 濃 度 質 量 量 瓶 編 號 標 準 體 積 ml μg/ml ( μg ) 吸 光 度 檢 量 線 方 程 式 吸 光 度 = x 濃 度 ( 質 量 ) +,R 值 = 二 者 選 一 濃 度 ( 質 量 ) = x 吸 光 度 +,R 值 = 六 試 樣 製 備 試 樣 編 號 濃 度 範 圍 查 核 試 樣 濃 度 ( 固 體 液 體 ) 試 樣 重 g, 製 備 ml, 取 ml, 稀 釋 至 ml 查 核 試 樣 g(ml) 製 備 ml, 取 ml, 稀 釋 至 ml 添 加 標 準 品 ( 後 添 加 ) 樣 品 體 積 ml, 標 準 添 加 體 積 ml 七 顯 色 結 果 樣 品 類 別 試 劑 空 白 檢 量 線 確 認 試 樣 顯 色 1 試 樣 顯 色 2 查 核 樣 品 標 準 品 添 加 量 瓶 編 號 取 樣 體 積 ml 吸 光 度 重 要 數 據 經 確 認 無 誤 監 評 人 員 簽 名 : 操 作 時 間 : 時 分 47
6 結 果 計 算 表 試 樣 中 鐵 (II) 之 比 色 定 量 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 標 儲 備 溶 液 準 配 製 標 準 溶 液 檢 量 線 確 認 標 準 溶 液 直 接 計 算 檢 濃 度 量 質 量 線 製 備 迴 歸 結 果 Y = 吸 光 度, 濃 度 a = b = R = 感 應 因 子 ml/μg (μg -1 ) 回 收 率 % ml 為 例 莫 耳 吸 光 係 數 查 核 試 樣 配 製 回 算 值 與 原 標 準 差 值 mg/l mg/l mg/l μg/ml (μg) μg/ml (μg) μg/ml (μg) L/cm mol mg/l 試 樣 溶 液 品 管 項 目 顯 色 液 1 濃 度 ( 質 量 ) 試 樣 中 鐵 質 量 μg/ml (μg) 原 濃 度 ( 質 量 ) μg/ml (μg) 試 樣 中 鐵 含 量 % 顯 色 液 2 求 得 之 結 果 ( 可 採 逐 步 或 直 接 計 算 ) 試 樣 平 均 濃 度 % 試 劑 空 白 檢 量 線 確 認 直 接 計 算 查 核 試 樣 直 接 計 算 添 加 質 量 添 加 試 樣 總 質 量 μg/ml (μg) μg μg 重 複 試 樣 相 對 差 異 空 白 樣 品 標 準 品 添 加 濃 度 所 含 試 樣 質 量 mg 本 試 題 無 樣 品 前 處 理 步 驟, 不 執 行 空 白 樣 品 測 試 μg/ml (μg) % % 回 收 率 % % 回 收 率 % μg/ml (μg) 回 收 率 % 請 回 答 以 下 2 個 簡 答 題 μg 48
7 評 審 表 試 樣 中 鐵 (Ⅱ) 的 比 色 定 量 姓 名 檢 定 日 期 年 月 日 准 考 證 號 碼 考 場 第 試 場 第 崗 位 操 作 項 目 及 配 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 錯 誤 項 目 及 扣 分 1. 使 用 前 未 注 意 或 調 整 水 平 6 2. 稱 重 不 在 規 定 範 圍 6 基 本 操 作 技 天 平 之 使 用 器 皿 操 作 及 溶 液 配 製 12 12 3. 未 關 門 即 稱 重 ( 精 秤 ) 12 4. 稱 重 時 物 品 濺 出 4 5. 稱 重 時 先 過 量 再 取 回 4 6. 使 用 後 未 歸 零 3 7. 使 用 前 後 未 保 持 整 潔 3 8. 秤 重 容 器 殘 留 物 品 8 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 未 使 用 適 當 之 定 量 器 皿 12 2. 量 瓶 操 作 不 正 確 6 3. 未 依 實 際 狀 況 清 洗 或 潤 洗 6 4. 吸 量 管 操 作 不 正 確 6 5. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 1. 測 定 過 程 0% T 偏 離 8 2. 測 定 過 程 100%T 偏 離 8 巧 40% 分 光 光 度 計 校 正 及 操 作 16 3. 改 變 波 長 時 未 歸 零 16 4. 比 色 管 放 置 方 位 不 正 確 4 5. 拿 取 比 色 管 位 置 不 正 確 5 6. 吸 光 槽 未 保 持 整 潔 6 7. 檢 量 線 製 備 時 未 由 低 往 高 6 8. 測 定 過 程 中 有 交 叉 污 染 發 生 12 9. 其 他 ( 請 記 載 事 實 ) 有 以 下 1~15 種 狀 況, 視 為 無 結 果 以 零 分 計 算 結 1. 計 算 式 不 正 確 或 計 算 錯 誤 2. 未 依 方 法 規 定 歩 驟 操 作 3. 以 量 筒 量 瓶 等 不 適 當 器 皿 取 準 確 體 積 4. 未 執 行 試 劑 水 品 質 查 驗 果 5. 分 光 光 度 計 未 歸 零 (0%T) 6. 分 光 光 度 計 未 作 100%T 校 正 7. 檢 量 線 R 2 小 於 0.995 8. 檢 量 線 斜 率 誤 差 大 於 ±20% 與 9. 未 依 要 求 執 行 品 管 試 樣 檢 測 10. 重 複 試 樣 誤 差 大 於 ±20% 11. 查 核 試 樣 回 收 率 未 介 於 80%~120% 12. 添 加 標 準 品 回 收 率 未 介 於 80%~120% 數 13. 樣 品 溶 液 吸 光 度 未 介 於 標 準 最 高 吸 光 度 20%~100% 14. 未 執 行 最 高 吸 光 波 長 測 試 15. 各 標 準 溶 液 吸 光 度 代 入 檢 量 線 公 式 計 算 值 與 其 濃 度 之 誤 差 大 於 15% 據 其 他 缺 失 狀 況 及 扣 分 標 準 1. 添 加 試 樣 吸 光 度 高 於 檢 量 線 最 高 點 之 150% 10 2. 分 析 結 果 有 效 數 字 不 適 當 10 處 3. 未 計 算 莫 耳 吸 光 係 數 15 4. 莫 耳 吸 光 係 數 計 算 錯 誤 10 5. 未 列 出 各 量 測 值 或 計 算 值 之 單 位 ( 每 個 1 分, 最 多 10 分 ) 理 6. 未 回 答 結 果 紀 錄 表 上 之 問 題 或 錯 誤 ( 每 題 5 分, 最 多 10 分 ) 60% 7. 試 樣 中 鐵 兩 次 測 值 之 相 對 差 異 S% S%>2.5%, 扣 分 =2 (S% 2.5%) 30 8. 試 樣 中 鐵 平 均 測 值 與 參 考 值 之 相 對 誤 差 E% E%>4%, 扣 分 =1.5 (E% 4%) 60 總 分 監 評 長 簽 名 : 監 評 人 員 簽 名 : 49