HPLC 测 定 FK Ⅳ 号 颗 粒 中 芍 药 苷 绿 原 酸 * 虎 杖 苷 及 丹 酚 酸 B 的 含 量 1,3 2,3 2,3 1,3 2,3 2,3 2,3 1, 2, 3 (1. 南 京 中 医 药 大 学 药 学 院 南 京 210000;2. 江 苏 康 缘 药 业 股 份 有 限 公 司 连 云 港 222001; 3. 中 药 制 药 过 程 新 技 术 国 家 重 点 实 验 室 连 云 港 222001) 摘 要 FK B HPLC HPLC Kromasil C18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm) -0.1% 230 nm B 306 30 10 µl 7.539-482.470 µg ml -1 r=1.000 101.10 % 2.003-128.166 µg ml -1 r=1.000 100.76 % 4.503-288.200 µg ml -1 r=1.000 100.74 % B 4.621-295.752 µg ml -1 99.91 % r=0.999 8 FK B 关 键 词 FK HPLC B doi 10.11842/wst.2016.01.021 R284 A FK 1 仪 器 与 试 剂 Agilent 1200 Agilent BP211D Metter Tole 10 Centrifuge 5415D eppendorf DAD Agilent Mettler AE240 1110736-201337 96.4% 110735-201314 96.6% 111575- B [1-10] 200502 B :111562-201110 FK HPLC 4 FK 140801 141112 141113 2014-12-24 2015-03-02 2013ZX09402203 FK World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica 125
2016 Vol.18 No.1 2 方 法 与 结 果 2.1 色 谱 条 件 与 系 统 适 应 性 试 验 Kromasil C 18 (4.6 mm 250 mm 5 μm) A -0.1% B 0-35 min 10%-40%A 1.0 ml min -1 230 nm 306 nm B 10 µl 30 3 000 1 2 khz 30 min 70% 0.45 µm 2.4 阴 性 供 试 品 制 备 3 B FK 3 2.2 对 照 品 溶 液 的 制 备 B 2.3 100 ml 70% 2.5 方 法 学 考 察 53.35 µg ml -1 15.63 µg ml -1 2.5.1 专 属 性 考 察 44.92 µg ml -1 B 36.97 µg ml -1 2.3 供 试 品 溶 液 的 制 备 0.5 g 100 ml 2.5.2 线 性 关 系 考 察 50 ml 70% 250 40 W B 图 1 混 合 对 照 品 溶 液 (A) 和 FK Ⅳ 号 颗 粒 (B) 的 HPLC 图 (230 nm) 1. 2. 3. 4. B 图 2 混 合 对 照 品 溶 液 (C) 和 FK Ⅳ 号 颗 粒 (D) 的 HPLC 图 (306 nm) 1. 2. 4. B 126 World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica
图 3 供 试 品 溶 液 (E) 和 赤 芍 阴 性 (F) 的 HPLC 图 (230 nm) 1. 2. 3. 4. B 图 4 供 试 品 溶 液 (G) 和 各 阴 性 制 剂 (H,I,J,K,L,M) 的 HPLC 图 (306 nm) 1. 2. 4. B H I. J. K. L. M. 3 70% 表 1 各 成 分 回 归 方 程 与 线 性 范 围 482.47 µg ml -1 124.60 µg ml -1 288.22 µg ml -1 B 295.75 r /µg ml -1 Y=8 854.6X-6 224 1.000 7.539-482.470 µg ml -1 70% Y=16 710X-2 283.6 1.000 2.003-128.166 Y=26 186X-10 470 1.000 4.503-288.200 X Y B Y= 10 622X-1 004.7 1 0.999 8 4.621-295.752 World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica 127
2016 Vol.18 No.1 2.5.3 精 密 度 试 验 mg ml -1 0.404 mg ml -1 0.991 B mg ml -1 B 1.113 mg ml -1 2.1 6 0.8 ml 1.0 ml 1.2 ml B RSD 3 2 1.28% 0.35% 1.17% 1.05% 2.4.7 样 品 的 测 定 3 FK 2.3 2.5.4 稳 定 性 试 验 3 FK 140801 0.5 g 3 讨 论 0 3 6 9 12 15 18 21 24 h Diode Array RSD 0.32% Detector DAD 0.70% 0.20% B 0.89% B 24 h 230 nm 306 nm 2.5.5 重 复 性 试 验 B 4 FK 140801 0.5 g 4 2.3 6 2.1 B 5.37 mg g -1 1.61 mg g -1 3.91 mg g -1 4.10 mg g -1 RSD 0.79% 0.59% 0.64% 1.05% 50 ml 70% 30 min 2.4.6 加 样 回 收 试 验 -0.1% FK 140801 0.25 g -0.4% - 50 ml 1.472-0.026% 4 表 2 各 成 分 平 均 回 收 率 与 RSD /% RSD/% 101.10 1.34 100.76 0.92 100.74 0.87 B 99.91 0.84 表 3 样 品 含 量 测 定 结 果 (n=2) /mg g -1 B 140801 5.37 1.61 3.91 4.10 141111 5.20 1.53 3.87 4.12 141113 5.18 1.55 3.79 4.20 参 考 文 献 -0.1% [11-15] 25 30 35 3 0.8 1.0 1.2 ml min -1 3 30 1.0 ml min -1 [16] 4 FK 1 国 家 药 典 委 员 会, 中 国 人 民 共 和 国 药 典 ( 一 部 ). 北 京 : 中 国 医 药 科 134. 2010, 社 技 出 版 2 陈 智 仙, 高 文 远, 刘 岱 琳, 等. 大 血 藤 的 化 学 成 分 研 究 ( Ⅱ ). 中 草 药, 867-870. ( 41(6 2010, 3 苗 抗 立, 张 建 中, 王 飞 音, 等. 红 藤 化 学 成 分 的 研 究. 中 草 药, 223. 171-173, ( 26(4 1995, 128 World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica
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