表 一 檢 測 方 法 各 種 檢 測 方 法 之 特 定 萃 取 條 件 分 析 需 用 之 置 換 溶 劑 淨 化 需 用 之 置 換 溶 劑 淨 化 所 需 之 萃 液 體 積 (ml) 進 行 分 析 之 最 終 萃 液 體 積 (ml) a 酚 類 2- 丙 醇 正 己 烷 1.0 1.0, 0.5 b 鄰 苯 二 甲 酸 酯 類 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 2.0 10.0 亞 硝 胺 類 : 填 充 管 柱 甲 醇 二 氯 甲 烷 2.0 10.0 有 機 氯 農 藥 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 PCBs: 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 硝 基 芳 香 族 及 環 酮 類 正 己 烷 正 己 烷 2.0 1.0 多 環 芳 香 族 碳 氫 化 合 物 無 環 己 烷 2.0 1.0 氯 化 醚 類 正 己 烷 正 己 烷 2.0 10.0 氯 化 碳 氫 化 合 物 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 2.0 1.0 有 機 磷 農 藥 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 c 半 揮 發 性 有 機 物 (GC/MS): 毛 細 管 柱 無 - - 1.0 多 環 芳 香 族 碳 氫 化 合 物 乙 腈 - - 1.0 溶 劑 萃 取 非 揮 發 性 化 合 物 甲 醇 - - 1.0 溶 劑 萃 取 非 揮 發 性 化 合 物 甲 醇 - - 1.0 半 揮 發 性 有 機 物 (GC/FTIR): 毛 細 管 柱 二 氯 甲 烷 二 氯 甲 烷 10.0 0.0( 乾 燥 ) a 檢 測 方 法 中 建 議 最 終 萃 液 體 積 為 10.0 ml, 而 體 積 也 許 可 降 至 1.0 ml 以 獲 得 較 低 的 偵 測 極 限 b 酚 類 之 分 析 方 法, 係 以 GC/FID 分 析 1.0 ml 之 2- 丙 醇 萃 液 本 方 法 亦 包 括 酚 類 的 光 學 異 構 物 衍 生 步 驟, 最 後 收 集 於 0.5 ml 之 正 己 烷 萃 液 中, 以 GC/ECD 分 析 c 由 於 GC/MS 的 特 性 分 析, 萃 液 不 需 進 行 淨 化 步 驟 若 需 進 行 淨 化, 則 參 考 淨 化 方 法 上 的 提 示 行 政 院 環 境 保 護 署 公 告 中 華 民 國 105 年 6 月 29 日 環 署 檢 字 第 1050051267 號 主 旨 : 預 告 廢 止 索 氏 萃 取 法 (NIEA M165.00C) 依 據 : 行 政 程 序 法 第 151 條 第 2 項 準 用 第 154 條 第 1 項 預 告 事 項 : 一 廢 止 機 關 : 行 政 院 環 境 保 護 署 27350
二 廢 止 依 據 : 廢 棄 物 清 理 法 第 75 條 土 壤 及 地 下 水 污 染 整 治 法 第 10 條 第 3 項 三 廢 止 理 由 : 旨 揭 公 告 已 整 併 納 入 索 氏 萃 取 法 (NIEA M165.01C) 草 案, 爰 配 合 辦 理 廢 止 預 告 四 原 公 告 如 附 件 五 對 於 本 案 內 容 有 任 何 意 見 或 修 正 建 議 者, 請 於 本 預 告 刊 登 公 報 之 次 日 起 14 日 內 陳 述 意 見 或 洽 詢 : ( 一 ) 承 辦 單 位 : 行 政 院 環 境 保 護 署 環 境 檢 驗 所 ( 二 ) 地 址 : 桃 園 市 中 壢 區 民 族 路 3 段 260 號 ( 三 ) 電 話 :(03)4915818 分 機 2117 ( 四 ) 傳 真 號 碼 :(03)4910419 ( 五 ) 電 子 郵 件 :tjlin@mail.niea.gov.tw 署 長 李 應 元 索 氏 萃 取 法 中 華 民 國 91 年 1 月 16 日 環 署 檢 字 第 0910003755 號 公 告 自 中 華 民 國 91 年 1 月 18 日 起 實 施 NIEA M165.00C 一 方 法 概 要 固 體 樣 品 與 無 水 硫 酸 鈉 混 合 後, 置 入 一 萃 取 圓 形 濾 筒 中 或 二 團 玻 璃 綿 之 間, 以 適 當 的 溶 劑 於 索 氏 萃 取 裝 置 中 進 行 萃 取, 如 有 必 要 將 萃 液 乾 燥 濃 縮, 或 置 換 成 適 當 的 溶 劑, 以 供 其 後 之 淨 化 或 檢 測 之 用 二 適 用 範 圍 本 方 法 是 自 固 體 物, 如 土 壤 污 泥 及 固 體 廢 棄 物 中 萃 取 非 揮 發 性 及 半 揮 發 性 有 機 化 合 物 的 步 驟 此 索 氏 萃 取 步 驟 (Soxhlet extraction process) 可 確 保 萃 取 溶 劑 與 樣 品 基 質 密 切 接 觸 本 方 法 適 用 於 分 離 及 濃 縮 不 溶 於 水 及 微 溶 於 水 之 有 機 物 樣 品 的 製 備, 以 供 各 項 層 析 分 析 步 驟 之 用 三 干 擾 ( 一 ) 溶 劑 試 劑 玻 璃 器 皿 及 其 他 樣 品 處 理 過 程 中 所 用 之 器 皿, 皆 可 能 對 樣 品 分 析 造 成 誤 差 及 / 或 干 擾 所 有 這 些 物 質 必 須 在 設 定 的 分 析 條 件 下, 進 行 方 法 空 白 分 析, 證 明 其 無 干 擾 有 需 要 在 全 是 玻 璃 的 系 統 內 進 行 特 定 試 劑 及 溶 劑 之 蒸 餾 純 化 ( 二 ) 樣 品 中 共 萃 取 之 干 擾 物 隨 來 源 之 不 同 而 異 若 被 萃 取 後 的 樣 品, 因 干 擾 而 無 法 分 析, 則 樣 品 萃 液 須 進 行 淨 化 ( 三 ) 實 驗 室 中 常 用 的 塑 膠 製 品 極 易 造 成 鄰 苯 二 甲 酸 酯 的 污 染 因 鄰 苯 二 甲 酸 酯 常 被 用 做 可 塑 劑, 且 極 易 自 塑 膠 物 質 中 被 萃 取 出 來, 若 不 執 行 一 系 列 的 品 質 管 制, 則 會 發 生 嚴 重 的 鄰 苯 二 甲 酸 酯 污 染, 因 此 塑 膠 製 品 必 須 避 免 使 用 27351
( 四 ) 玻 璃 器 皿 之 污 染 導 致 分 析 物 裂 解 : 肥 皂 殘 留 在 玻 璃 器 皿 上 可 能 會 使 某 些 待 測 物 裂 解 這 些 問 題 對 較 難 清 洗 的 玻 璃 器 皿 ( 如 500 ml K-D 瓶 ) 特 別 明 顯, 故 須 非 常 小 心 地 以 人 工 清 洗 此 類 器 皿, 以 避 免 此 問 題 四 設 備 及 材 料 ( 一 ) 索 氏 萃 取 設 備 :40 mm 內 徑, 附 500 ml 圓 底 瓶 ( 二 ) 乾 燥 管 :20 mm 內 徑 之 Pyrex 玻 璃 層 析 管, 底 部 填 充 Pyrex 玻 璃 綿 ( 註 1) ( 三 ) 濃 縮 裝 置 : 1 K-D(Kuderna-Danish) 濃 縮 裝 置 : (1) 濃 縮 管 :10 ml, 有 刻 度 (Kontes K-570050-1025 或 同 級 品 ), 具 磨 砂 口 玻 璃 瓶 蓋, 以 防 止 萃 液 蒸 發 (2) 蒸 發 瓶 :500 ml(kontes K-570001-500 或 同 級 品 ), 與 濃 縮 管 連 接 處, 以 彈 簧 卡 夾 或 同 級 品 夾 緊 (3) 史 耐 得 管 (Snyder column): 大 型 三 球 (Kontes K-503000-0121 或 同 級 品 ) (4) 史 耐 得 管 : 小 型 二 球 (Kontes K-569001-0219 或 同 級 品 ) (5) 彈 簧 :1/2 吋 (Kontes K-662750 或 同 級 品 ) (6) 溶 劑 蒸 氣 回 收 系 統 (Solvent vapor recovery system,kontes K-545000-1006 或 K547300-0000,Ace Glass 6614-30 或 同 級 品 ) 2 減 壓 濃 縮 裝 置 ( 四 ) 沸 石 : 以 溶 劑 萃 取 清 洗 過, 約 10/40 mesh( 碳 化 矽 或 同 級 品 ) ( 五 ) 水 浴 : 附 環 狀 同 心 圓 蓋 子, 能 控 溫 精 確 至 ±5 以 內 者 在 抽 風 櫃 中 使 用 ( 六 ) 樣 品 瓶 (Vials):2 ml, 玻 璃 瓶 具 鐵 氟 龍 內 襯 之 螺 旋 蓋 或 夾 壓 式 密 封 蓋 ( 七 ) 玻 璃 纖 維 或 紙 製 圓 形 濾 筒 或 玻 璃 綿 : 無 干 擾 物 質 ( 八 ) 加 熱 包 : 以 可 變 電 阻 器 控 制 ( 九 ) 可 丟 棄 式 巴 斯 德 玻 璃 移 液 管 (disposable glass Pasteur pipet) 及 吸 球 ( 十 ) 測 定 乾 重 百 分 比 設 備 ( 詳 見 水 分 含 量 測 定 方 法 ) 1 乾 燥 烘 箱 2 乾 燥 器 3 瓷 坩 堝 或 可 丟 棄 式 鋁 坩 堝 ( 十 一 ) 研 磨 設 備 ( 十 二 ) 分 析 天 平 : 可 精 稱 至 0.0001 g 五 試 劑 ( 一 ) 所 有 檢 測 時 使 用 的 無 機 化 合 物 必 須 是 試 藥 級, 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 則 在 使 用 前 必 須 確 認 該 試 藥 的 純 度, 俾 使 檢 測 結 果 準 確 度 不 致 降 低 ( 二 ) 不 含 有 機 物 試 劑 水 : 參 考 相 關 檢 測 方 法 總 則 規 範 ( 三 ) 無 水 硫 酸 鈉 ( 粒 狀 ): 置 於 淺 盤 中 於 400 加 熱 4 小 時 ; 或 以 二 氯 甲 烷 預 洗 硫 酸 鈉 純 化 之 若 以 二 氯 甲 烷 預 洗 法 純 化 硫 酸 鈉, 則 須 進 行 方 法 空 白 測 試, 證 明 硫 酸 鈉 中 無 干 擾 存 在 27352
( 四 ) 萃 取 溶 劑 : 所 有 溶 劑 均 須 是 殘 量 級 或 同 級 品, 常 用 之 溶 劑 如 下 : 1 丙 酮 / 正 己 烷 (1:1, v/v)( 註 2) 2 二 氯 甲 烷 / 丙 酮 (1:1, v/v) 3 二 氯 甲 烷 4 甲 苯 / 甲 醇 (10:1, v/v) ( 五 ) 置 換 溶 劑 : 所 有 溶 劑 均 須 是 殘 量 級 或 同 級 品 ( 詳 見 表 一 ) 1 正 己 烷 2 2- 丙 醇 3 環 己 烷 4 乙 腈 六 採 樣 與 保 存 依 據 事 業 廢 棄 物 採 樣 方 法 NIEA R118.00B 土 壤 採 樣 方 法 NIEA S102.60B 及 各 相 關 檢 測 方 法 之 採 樣 與 樣 品 品 保 規 定 七 步 驟 ( 一 ) 樣 品 前 處 理 1 沉 積 物 / 土 壤 樣 品 : 將 沉 積 物 樣 品 中 的 水 層 倒 出 並 丟 棄, 將 樣 品 充 份 混 合, 尤 其 是 混 合 組 成 的 樣 品 ; 土 壤 樣 品 採 集 後 依 照 土 壤 採 樣 方 法 之 六 採 樣 與 保 存 ( 五 ) 樣 品 處 理 及 ( 六 ) 樣 品 保 存 及 運 送 2 廢 棄 物 樣 品 : 樣 品 包 括 多 相 組 合 時, 於 進 行 萃 取 前, 須 選 擇 正 確 的 步 驟 進 行 相 分 離 本 步 驟 只 用 於 固 體 廢 棄 物 (1) 可 研 磨 之 乾 燥 廢 棄 物 樣 品 : 研 磨 或 細 分 廢 棄 物 樣 品 使 其 能 通 過 1 mm 篩 網 或 穿 過 1 mm 開 口, 將 足 夠 的 樣 品 放 入 研 磨 設 備 中, 使 研 磨 後 的 樣 品 至 少 有 10 g (2) 黏 著 性 纖 維 性 或 油 狀 物 質 不 適 合 研 磨 的 樣 品, 須 切 撕 碎 裂 成 小 塊 或 較 小 的 體 積, 以 便 萃 取 時, 樣 品 與 溶 劑 混 合 接 觸 面 最 大 添 加 無 水 硫 酸 鈉 至 樣 品 中 (1:1) 也 許 有 助 混 合 物 的 研 磨 ( 二 ) 樣 品 乾 重 百 分 比 測 定 : 在 某 些 狀 況, 樣 品 測 試 結 果 須 以 乾 重 為 計 算 依 據, 若 需 此 種 數 據, 則 於 秤 取 樣 品 進 行 分 析 的 同 時, 另 外 秤 一 份 樣 品 作 為 水 分 含 量 測 定 之 用 可 參 照 土 壤 水 分 含 量 測 定 方 法 - 重 量 法 NIEA S280.61C 或 廢 棄 物 含 水 分 測 定 方 法 - 間 接 測 定 法 NIEA R203.00T ( 註 3) 若 確 知 或 懷 疑 樣 品 含 有 相 當 濃 度 之 毒 性 燃 燒 性 或 爆 炸 性 成 分 時, 為 考 量 安 全 因 素, 則 不 應 立 即 將 樣 品 置 於 烘 箱 中 乾 燥, 分 析 人 員 應 自 行 判 斷, 待 收 集 到 其 他 相 關 分 析 結 果, 知 道 樣 品 大 概 成 分 後 再 行 乾 燥 ( 三 ) 將 10 g 固 體 樣 品 與 10 g 無 水 硫 酸 鈉 混 合 後, 若 有 需 要 可 多 加 無 水 硫 酸 鈉, 直 至 樣 品 呈 乾 燥 粉 狀 般 為 止, 置 入 萃 取 圓 形 濾 筒 中, 在 萃 取 過 程 中 萃 取 圓 形 濾 筒 須 能 使 溶 劑 自 由 排 出 ; 或 在 索 氏 萃 取 管 中 樣 品 的 上 下 各 以 玻 璃 綿 填 塞, 為 可 接 受 的 替 代 圓 形 濾 筒 的 方 式 27353
1 加 入 1.0 ml 擬 似 標 準 品 於 樣 品 中 2 於 每 批 樣 品 中 所 選 定 的 添 加 分 析 樣 品 中, 加 入 1.0 ml 之 基 質 樣 品 添 加 標 準 品 ( 四 ) 於 一 500 ml 圓 底 瓶 中, 放 入 大 約 300 ml 之 萃 取 溶 劑 ( 五 ( 四 ) 節 ) 及 1 或 2 粒 乾 淨 沸 石, 將 圓 底 瓶 接 至 萃 取 設 備, 進 行 樣 品 萃 取, 以 每 小 時 4 至 6 循 環 (cycles/hr) 萃 取 16 至 24 小 時 ( 五 ) 當 萃 取 完 成 後, 冷 卻 萃 液 ( 六 ) 濃 縮 處 理, 使 用 減 壓 濃 縮 裝 置 或 K-D 濃 縮 裝 置 減 壓 濃 縮 裝 置 依 照 製 造 廠 商 操 作 說 明 ;K- D 濃 縮 裝 置 說 明 如 下 : 1 組 裝 K-D 濃 縮 裝 置, 將 一 10 ml 濃 縮 管 接 到 500 ml 蒸 發 瓶 上 ( 四 ( 三 )1 節 ) 2 根 據 製 造 商 說 明 書 指 示, 連 接 溶 液 蒸 氣 回 收 玻 璃 器 皿 ( 濃 縮 器 和 收 集 裝 置 )( 四 ( 三 )1 節 ) 至 K-D 裝 置 的 史 耐 得 管 3 將 萃 液 通 過 一 含 有 10 公 分 長 的 無 水 硫 酸 鈉 之 乾 燥 管, 收 集 脫 水 後 之 萃 液 於 K-D 濃 縮 裝 置 中, 以 100 至 125 ml 萃 取 溶 劑 清 洗 萃 取 瓶 及 硫 酸 鈉 管 柱, 將 洗 液 一 併 倒 入 上 述 濃 縮 裝 置 中, 儘 量 不 使 樣 品 在 轉 置 過 程 中 逸 失 4 於 蒸 發 瓶 內 加 入 1 或 2 粒 乾 淨 沸 石, 接 上 三 球 史 耐 得 管, 由 史 耐 得 管 頂 端 加 入 約 1 ml 之 二 氯 甲 烷 或 其 他 溶 劑, 使 其 濕 潤 將 K-D 濃 縮 裝 置 放 入 水 浴 中 ( 溫 度 高 於 溶 劑 沸 點 15 至 20 ), 使 濃 縮 管 有 部 份 浸 在 熱 水 中, 蒸 發 瓶 之 整 個 下 部 圓 球 面 則 浴 在 熱 蒸 氣 中 調 整 濃 縮 裝 置 之 所 需 縱 向 高 度 位 置 及 水 溫, 使 濃 縮 過 程 在 10 至 20 分 鐘 內 完 成 適 當 的 濃 縮 速 度 將 使 史 耐 得 管 內 的 玻 璃 球 不 停 的 振 動, 但 整 個 管 腔 中 不 應 充 滿 冷 凝 的 溶 劑 觀 看 溶 液 約 為 1 至 2 ml 時, 將 K-D 濃 縮 裝 置 移 離 水 浴, 使 其 乾 燥 並 冷 卻 至 少 10 分 鐘 5 若 需 置 換 溶 劑 ( 如 表 一 所 示 ), 立 即 移 開 史 耐 得 管, 加 入 大 約 50 ml 置 換 溶 劑, 及 新 的 沸 石, 再 接 上 史 耐 得 管, 依 七 ( 六 )4 節 步 驟 進 行 濃 縮, 若 有 需 要, 可 提 高 水 浴 溫 度, 以 保 持 適 當 的 濃 縮 速 度 觀 看 溶 液 為 1 至 2 ml 時, 將 K-D 濃 縮 裝 置 移 離 水 浴, 使 其 乾 燥 並 冷 卻 至 少 10 分 鐘 6 移 開 史 耐 得 管, 以 1 至 2 ml 之 二 氯 甲 烷 或 置 換 溶 劑 淋 洗 蒸 發 瓶 及 下 部 連 接 處, 將 洗 液 併 入 濃 縮 管 中 若 有 硫 結 晶 的 問 題, 則 依 去 硫 淨 化 法 進 行 淨 化 萃 液 可 依 七 ( 七 ) 節 所 列 步 驟 再 行 濃 縮, 或 以 最 後 所 用 的 溶 劑 定 容 至 10.0 ml ( 七 ) 如 表 一, 若 需 再 行 濃 縮 步 驟, 則 使 用 小 型 二 球 史 耐 得 管 濃 縮 技 術 ( 七 ( 七 )1 節 ) 或 氮 氣 吹 除 技 術 ( 七 ( 七 )2 節 ), 將 萃 液 定 容 至 最 終 所 需 體 積 1 小 型 二 球 史 耐 得 管 濃 縮 技 術 (1) 另 外 加 入 1 或 2 粒 乾 淨 的 沸 石 於 濃 縮 管 中 並 接 上 小 型 二 球 史 耐 得 管, 由 史 耐 得 管 頂 端 加 入 0.5 ml 二 氯 甲 烷 或 置 換 溶 劑, 使 其 濕 潤 將 K-D 濃 縮 裝 置 放 入 熱 水 浴 中, 使 濃 縮 管 有 部 份 浸 在 熱 水 中, 調 整 濃 縮 裝 置 之 所 需 縱 向 高 度 位 置 及 水 溫, 使 濃 縮 過 程 在 5 至 10 分 鐘 內 完 成 適 當 的 濃 縮 速 度 將 使 史 耐 得 管 內 的 玻 璃 球 不 停 的 振 動, 但 整 個 管 腔 中 不 應 充 滿 冷 凝 的 溶 劑 27354
(2) 當 溶 液 體 積 至 0.5 ml 時, 將 K-D 濃 縮 裝 置 移 離 水 浴, 使 其 乾 燥 並 冷 卻 至 少 10 分 鐘 移 開 小 型 二 球 史 耐 得 管, 以 0.2 ml 之 適 當 溶 劑 淋 洗 蒸 發 瓶 及 下 部 連 接 處, 將 洗 液 併 入 濃 縮 管 中 依 表 一, 以 溶 劑 調 整 最 終 體 積 為 1.0 至 2.0 ml 2 氮 氣 吹 除 技 術 (1) 將 濃 縮 管 放 在 一 溫 水 浴 中 ( 約 35 ), 以 一 和 緩 流 量 之 乾 淨 且 乾 燥 的 氮 氣 ( 通 過 活 性 碳 過 濾 管 ) 吹 除 溶 劑, 使 溶 劑 蒸 發 至 所 需 的 體 積 ( 註 4) (2) 在 操 作 過 程 中, 濃 縮 管 內 壁 必 須 以 適 當 溶 劑 淋 洗 數 次 在 蒸 發 過 程 中, 濃 縮 管 中 溶 劑 液 面 位 置 必 須 適 當, 以 防 止 冷 凝 的 水 掉 入 樣 品 中 ( 如 溶 劑 液 面 須 低 於 水 浴 液 面 ) 在 正 常 操 作 條 件 下, 萃 液 不 應 完 全 被 蒸 乾 ( 註 5) ( 八 ) 所 得 之 萃 液, 可 依 適 當 的 有 機 物 分 析 技 術 ( 如 氣 相 層 析 儀 氣 相 層 析 質 譜 儀 和 高 效 能 液 相 層 析 儀 等 ) 進 行 目 標 待 測 物 的 分 析 若 萃 液 不 立 即 進 行 分 析, 則 將 濃 縮 管 蓋 緊 並 冷 藏 保 存 ; 若 萃 液 將 保 存 2 天 以 上, 則 須 自 濃 縮 管 中 轉 置 到 具 鐵 氟 龍 內 襯 之 螺 旋 瓶 蓋 或 夾 壓 式 密 封 蓋 之 樣 品 瓶 中 並 標 示 清 楚 八 結 果 處 理 略 九 品 質 管 制 ( 一 ) 所 有 試 劑 空 白 或 基 質 樣 品 添 加 樣 品, 須 進 行 與 真 實 樣 品 相 同 的 處 理 及 分 析 步 驟 ( 二 ) 參 考 品 質 管 制 之 特 定 品 質 管 制 步 驟 ( 三 ) 於 進 行 任 何 樣 品 之 分 析 步 驟 前, 分 析 人 員 須 進 行 試 劑 空 白 分 析, 以 確 認 所 有 玻 璃 器 皿 及 試 劑 中 無 干 擾 物 質 執 行 每 批 樣 品 分 析 時, 須 同 時 進 行 一 方 法 空 白 分 析, 以 確 認 實 驗 室 內 無 例 行 的 污 染 空 白 樣 品 必 須 經 過 與 樣 品 相 同 的 所 有 製 備 及 測 試 步 驟 ( 四 ) 當 特 定 的 檢 測 方 法 中 指 明 擬 似 標 準 品 時, 必 須 於 所 有 樣 品 中 加 入 擬 似 標 準 品 ( 五 ) 每 批 樣 品 ( 至 多 10 個 樣 品 ) 分 析 時, 必 須 執 行 一 個 試 劑 空 白, 一 個 基 質 樣 品 添 加, 一 個 重 覆 或 基 質 樣 品 添 加 重 覆 分 析 ( 六 ) 進 行 氣 相 層 析 儀 或 氣 相 層 析 質 譜 儀 之 分 析 時, 必 須 執 行 品 管 (QC) 查 核 樣 品 分 析 來 確 認 分 析 系 統 的 功 能 品 管 查 核 樣 品 濃 縮 液 的 製 備, 視 使 用 方 法 而 定 十 精 密 度 與 準 確 度 參 考 各 有 機 化 合 物 檢 測 方 法 上 的 測 試 數 據 十 一 參 考 資 料 ( 一 ) U.S. EPA. Soxhlet Extraction, Test Methods for Evaluating Solid Waste, Method 3540C, December 1996. ( 二 ) 行 政 院 環 境 保 護 署, 事 業 廢 棄 物 採 樣 方 法 NIEA R118.00B, 中 華 民 國 八 十 七 年 七 月 ( 三 ) 行 政 院 環 境 保 護 署, 土 壤 採 樣 方 法 NIEA S102.60B, 中 華 民 國 九 十 年 七 月 ( 四 ) 行 政 院 環 境 保 護 署, 事 業 廢 棄 物 檢 測 方 法 總 則 NIEA R101.00C, 中 華 民 國 八 十 八 年 二 月 27355
註 1: 多 孔 性 玻 璃 濾 片 於 過 濾 高 污 染 之 萃 液 後, 很 難 將 污 染 物 清 除 乾 淨 可 購 買 不 含 多 孔 性 玻 璃 濾 片 的 層 析 管, 使 用 一 小 撮 Pyrex 玻 璃 綿 團 填 充 在 底 部, 留 滯 填 充 劑 以 吸 附 劑 填 充 乾 燥 管 之 前, 須 先 清 洗 裝 填 用 之 玻 璃 綿 團, 先 以 50 ml 丙 酮 清 洗 後, 再 用 50 ml 流 洗 溶 劑 清 洗 註 2: 本 溶 劑 系 統 之 棄 置 花 費 較 低, 且 毒 性 較 低 註 3: 乾 燥 用 之 烘 箱 須 放 在 抽 風 櫃 中 或 抽 氣 設 備 中, 明 顯 的 實 驗 室 污 染 可 能 源 於 嚴 重 污 染 的 有 害 廢 棄 物 樣 品 註 4: 於 活 性 碳 過 濾 管 與 樣 品 間 切 勿 使 用 塑 膠 聯 接 管 註 5: 當 溶 劑 體 積 少 於 1 ml 時, 半 揮 發 性 分 析 物 可 能 會 逸 失 27356
表 一 檢 測 方 法 各 種 檢 測 方 法 之 特 定 萃 取 條 件 分 析 需 用 之 置 換 溶 劑 淨 化 所 需 之 淨 化 需 用 之 萃 液 體 積 置 換 溶 劑 (ml) 進 行 分 析 之 最 終 萃 液 體 積 (ml) a 酚 類 2- 丙 醇 正 己 烷 1.0 1.0, 0.5 b 鄰 苯 二 甲 酸 酯 類 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 2.0 10.0 亞 硝 胺 類 : 填 充 管 柱 甲 醇 二 氯 甲 烷 2.0 10.0 有 機 氯 農 藥 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 PCBs: 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 硝 基 芳 香 族 及 環 酮 類 正 己 烷 正 己 烷 2.0 1.0 多 環 芳 香 族 碳 氫 化 合 物 無 環 己 烷 2.0 1.0 氯 化 醚 類 正 己 烷 正 己 烷 2.0 10.0 氯 化 碳 氫 化 合 物 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 2.0 1.0 有 機 磷 農 藥 : 毛 細 管 柱 正 己 烷 正 己 烷 10.0 10.0 c 半 揮 發 性 有 機 物 (GC/MS): 毛 細 管 柱 無 - - 1.0 多 環 芳 香 族 碳 氫 化 合 物 乙 腈 - - 1.0 溶 劑 萃 取 非 揮 發 性 化 合 物 甲 醇 - - 1.0 溶 劑 萃 取 非 揮 發 性 化 合 物 甲 醇 - - 1.0 半 揮 發 性 有 機 物 (GC/FTIR): 毛 細 管 柱 二 氯 甲 烷 二 氯 甲 烷 10.0 0.0( 乾 燥 ) a 檢 測 方 法 中 建 議 最 終 萃 液 體 積 為 10.0 ml, 而 體 積 也 許 可 降 至 1.0 ml 以 獲 得 較 低 的 偵 測 極 限 b 酚 類 之 分 析 方 法, 係 以 GC/FID 分 析 1.0 Ml 之 2- 丙 醇 萃 液 本 方 法 亦 包 括 酚 類 的 光 學 異 構 物 衍 生 步 驟, 最 後 收 集 於 0.5 ml 之 正 己 烷 萃 液 中, 以 GC/ECD 分 析 c 由 於 GC/MS 的 特 性 分 析, 萃 液 不 需 進 行 淨 化 步 驟 若 需 進 行 淨 化, 則 參 考 淨 化 方 法 上 的 提 示 27357
行 政 院 環 境 保 護 署 公 告 中 華 民 國 105 年 6 月 29 日 環 署 檢 字 第 1050051279 號 主 旨 : 預 告 訂 定 加 壓 流 體 萃 取 方 法 (NIEA M189.01C) 草 案 依 據 : 行 政 程 序 法 第 154 條 第 1 項 預 告 事 項 : 一 訂 定 機 關 : 行 政 院 環 境 保 護 署 二 訂 定 依 據 : 廢 棄 物 清 理 法 第 75 條 土 壤 及 地 下 水 污 染 整 治 法 第 10 條 第 3 項 三 草 案 如 附 件 本 案 另 詳 載 於 本 署 環 境 檢 驗 所 網 站 (http://www.niea.gov.tw/analysis/epa_ www.htm) 環 境 檢 測 方 法 草 案 預 告 網 頁 27358