中 成 藥 品 質 及 安 全 檢 測 技 術 培 訓 班 各 類 中 成 藥 製 劑 分 析 2015 年 11 月 12 日 下 午 廣 東 藥 學 院 中 藥 學 院 梁 生 旺
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 液 體 中 藥 製 劑 的 一 般 品 質 要 求 A 性 狀 B 相 對 密 度 和 總 固 體 含 量 C ph 值 D 裝 量 差 異
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 A 乙 醇 量 B 甲 醇 量 C 防 腐 劑 量 D 微 生 物 限 度 標 準
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1 性 狀 : 酒 劑 : 在 貯 存 時 間 內 允 許 有 微 量 輕 搖 易 散 的 沉 澱
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 酊 劑 : 久 置 後 有 可 能 產 生 沉 澱, 在 乙 醇 和 有 效 成 分 含 量 符 合 該 品 種 項 下 規 定 的 情 況 下, 可 濾 過 除 去 沉 澱
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 合 劑 口 服 液 : 不 得 有 酸 敗 異 臭 產 生 氣 體 或 其 它 變 質 現 象 在 貯 存 時 間 內 允 許 有 微 量 輕 搖 易 散 的 沉 澱
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 相 對 密 度 和 總 固 體 含 量 : 合 劑 和 口 服 液 : 一 般 應 規 定 相 對 密 度 酒 劑 : 一 般 應 規 定 總 固 體 含 量 3 ph 值 : 合 劑 和 口 服 液 : 應 對 ph 值 做 出 明 確 的 規 定 如 生 脈 飲 要 求 ph 值 為 4.5~7.0
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 裝 量 差 異 : 單 劑 量 灌 裝 的 合 劑 ( 口 服 液 ): 應 作 裝 量 差 異 檢 查, 以 保 證 服 用 時 劑 量 的 準 確 性 裝 量 差 異 酒 劑 和 酊 劑 : 應 作 最 低 裝 量 檢 查, 檢 查 結 果 應 符 合 藥 典 規 定
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 5 乙 醇 量 : 酒 劑 酊 劑 : 均 要 規 定 乙 醇 含 量, 如 舒 筋 活 絡 酒 含 乙 醇 量 應 為 50% ~ 57%, 顛 茄 酊 含 乙 醇 量 應 为 60%~70%
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 6 甲 醇 量 : 酒 劑 和 酊 劑 : 規 定 甲 醇 含 量 不 得 超 過 0.4g/L 7 防 腐 劑 量 : 必 須 對 此 做 出 規 定, 必 要 時, 需 對 防 腐 劑 的 含 量 進 行 測 定
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 8 微 生 物 限 度 標 準 :
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 液 體 製 劑 需 進 行 品 質 考 察 的 項 目 注 :+ 表 示 要 考 察 - 表 示 不 要 考 察 ± 表 示 根 據 具 體 情 況 而 定
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 影 響 質 控 指 標 選 擇 的 因 素 處 方 藥 味 較 少 有 效 成 分 明 確 雜 質 干 擾 處 方 藥 味 較 多 有 代 表 性 成 分 取 樣 處 方 藥 味 較 多 成 分 複 雜 防 腐 劑 矯 味 劑 的 影 響
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 液 體 中 藥 製 劑 品 質 分 析 的 特 點 質 控 指 标 的 選 擇 : 1 處 方 中 藥 味 較 少 且 有 效 成 分 明 確 可 選 擇 主 要 有 效 成 分 為 質 控 指 標, 如 大 黃 口 服 液 中 的 蒽 醌 衍 生 物, 銀 黃 口 服 液 中 的 綠 原 酸 和 黃 芩 苷 等
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 藥 味 較 多 的 處 方 可 選 擇 一 個 或 幾 個 有 代 表 性 的 成 分 作 為 質 控 指 標, 如 小 青 龍 合 劑 中 的 芍 藥 苷
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 處 方 中 藥 味 較 多, 成 分 複 雜 可 採 用 测 定 藥 酒 中 總 固 體 量 的 方 法, 如 馮 了 性 風 濕 跌 打 藥 酒 的 含 固 量 規 定 為 不 得 少 於 1.2%
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 注 意 消 除 雜 質 的 干 扰, 選 擇 合 適 的 分 離 淨 化 方 法 5 取 樣 應 具 有 代 表 性, 一 般 應 搖 勻 後 取 樣 6 避 免 防 腐 劑 矯 味 劑 的 影 響
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 ( 一 ) 合 劑 與 口 服 液 合 劑 : 含 雜 質 量 較 大, 且 有 一 定 的 粘 度, 大 多 需 淨 化 分 離 後 方 能 進 行 常 用 的 淨 化 方 法 有 液 液 萃 取 法 及 柱 色 譜 法 液 液 萃 取 法 中 還 可 利 用 被 測 成 分 的 酸 碱 性, 先 將 提 取 液 調 成 鹼 性 或 酸 性, 然 後 再 行 萃 取, 這 樣, 被 測 成 分 更 易 提 出
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 口 服 液 : 雜 質 含 量 相 對 較 少, 大 多 可 直 接 進 行 分 析 但 當 藥 味 較 多, 成 分 複 雜 時, 也 需 經 淨 化 分 離 後 分 析, 淨 化 方 法 和 合 劑 相 似 柱 色 譜
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 ( 二 ) 酒 劑 與 酊 劑 所 含 雜 質 較 少, 澄 明 度 也 好, 樣 品 的 前 處 理 相 對 較 易, 有 的 甚 至 可 以 直 接 進 行 分 析 但 對 於 一 些 成 分 複 雜 的 樣 品, 仍 需 經 淨 化 分 離 後 才 能 進 行 分 析
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 常 用 的 淨 化 方 法 是 將 酒 劑 或 酊 劑 加 熱 蒸 去 乙 醇, 然 後 再 用 適 當 的 有 機 溶 劑 萃 取 被 測 成 分 为 生 物 鹼 類 可 蒸 去 乙 醇, 氨 水 鹼 化, 再 用 有 機 溶 劑 萃 取 被 測 成 分 為 酸 性 成 分 則 蒸 去 乙 醇 後 加 酸 酸 化, 再 用 有 機 溶 劑 萃 取
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 有 時 也 可 用 柱 層 析 法 對 蒸 去 乙 醇 後 的 樣 品 進 行 淨 化 分 離 例 如 C18 柱 氧 化 鋁 柱 大 孔 樹 脂 柱 等
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 液 體 中 藥 製 劑 品 質 分 析 步 驟 分 析 方 案 的 設 計 : 分 析 測 定 指 標 及 儀 器 方 法 的 選 定 樣 品 处 理 方 法 的 選 定
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1 防 腐 劑 的 測 定 2 相 對 密 度 的 測 定 3 含 醇 量 的 測 定 各 種 指 标 4 蒸 餾 酒 乙 醇 的 品 質 和 几 种 主 要 雜 質 檢 查 的 測 定 : 5 總 固 體 含 量 6 裝 量 差 異 7 甲 醇 量 8 微 生 物 限 度
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1. 防 腐 劑 的 測 定 (1) 山 梨 酸 1 理 化 性 質 : mp135 ~ 137, 微 溶 于 水, 易 溶 於 乙 醇 乙 醚, 可 溶 於 碳 酸 氫 鈉 溶 液, 極 易 隨 水 蒸 幹 揮 發
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 含 量 測 定 方 法 : A. 山 梨 酸 具 共 軛 結 構, 在 260nm 處 有 較 強 的 紫 外 吸 收, 可 采 用 高 效 液 相 色 譜 法 進 行 含 量 測 定 B. 選 擇 撲 熱 息 痛 為 內 標, 以 內 標 法 定 量 C. 考 慮 到 樣 品 為 酸 性, 流 動 相 中 添 加 醋 酸 調 節 ph 值, 防 止 拖 尾 山 梨 酸 結 構 式
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 (2) 苯 甲 酸 1 理 化 性 質 : mp135 ~ 137, 微 溶 于 水, 在 沸 水 中 溶 解, 易 溶 於 乙 醇 乙 醚, 在 熱 空 氣 中 微 有 揮 發 性
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 含 量 測 定 方 法 A. 苯 甲 酸 具 共 軛 結 構, 在 236nm 處 有 較 強 的 紫 外 吸 收, 可 采 用 高 效 液 相 色 譜 法 進 行 測 定 ; B. 採 用 外 標 法 定 量 ; C. 樣 品 為 酸 性, 流 動 相 中 添 加 冰 醋 酸 調 節 ph 值, 防 止 拖 尾 苯 甲 酸 結 構 式
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2. 相 對 密 度 的 測 定 定 義 : 在 共 同 特 定 條 件 下, 某 藥 物 密 度 與 水 密 度 之 比 比 重 瓶 法 : 常 用 測 定 方 法 : 韋 氏 比 重 秤 法 : 樣 品 易 揮 發 且 數 量 足 夠 時 採 用
3. 含 醇 量 測 定 第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 (1) 氣 相 色 譜 法 : 本 法 是 採 用 有 機 高 分 子 多 孔 微 球 作 固 定 相, 氮 為 流 動 相, 正 丙 醇 為 内 标 的 氣 - 固 色 譜 法 氣 相 色 譜 儀
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 系 統 適 用 性 試 驗 : 1 用 正 丙 醇 計 算 的 理 論 塔 板 數 應 大 於 700 2 乙 醇 和 正 丙 醇 ( 內 標 物 ) 兩 峰 的 分 離 度 應 大 於 2 3 上 述 3 份 溶 液 各 注 射 5 次, 所 得 15 個 校 正 因 數 的 相 對 標 準 差 不 得 大 於 2.0%
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 注 意 事 項 1 在 不 含 內 標 物 质 的 供 試 品 溶 液 色 譜 圖 中, 與 內 標 峰 相 應 的 位 置 處 应 不 出 現 雜 質 峰 ; 2 標 準 溶 液 與 供 試 品 溶 液 各 連 續 3 次 進 樣 所 得 各 次 校 正 因 數 和 乙 醇 含 量 與 其 相 應 的 平 均 值 的 相 對 偏 差, 均 不 得 大 於 1.5%, 否 則 應 重 新 測 定
(2) 蒸 餾 法 : 第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1 主 要 適 用 於 大 多 数 流 浸 膏 酊 劑 甘 油 製 劑 及 醑 劑 等 製 劑 中 乙 醇 的 含 量 測 定 ; 2 採 用 蒸 餾 法 將 乙 醇 蒸 餾, 用 相 對 密 度 測 定 法 進 行 測 定, 再 從 乙 醇 相 對 密 度 表 內 查 出 乙 醇 的 含 量 減 壓 蒸 餾 裝 置
蒸 餾 酒 : 第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4. 蒸 餾 酒 乙 醇 的 品 質 和 幾 種 主 要 雜 質 檢 查 外 觀 應 無 色 透 明, 無 沉 澱 雜 質, 無 異 臭, 甲 醇 含 量 每 100mL 不 得 超 過 0.12, 雜 醇 油 每 100mL 不 得 超 過 0.15g, 氰 化 物 每 100mL 不 得 超 過 0. 2~ 0.5mg, 鉛 每 100mL 不 得 超 過 0.1mg 乙 醇 : 檢 查 酸 度 水 不 溶 性 物 質 雜 醇 油 甲 醇 易 氧 化 物 丙 酮 異 丙 醇 戊 醇 或 不 揮 發 的 易 炭 化 物 不 揮 發 物 等
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 5. 總 固 體 量 測 定 酒 劑 第 一 法 適 用 於 測 定 含 糖 蜂 蜜 的 酒 劑 操 作 : 精 密 量 取 上 清 液 50mL, 置 蒸 發 皿 中, 水 浴 蒸 干, 除 另 有 規 定 外, 加 無 水 乙 醇 攪 拌 提 取 4 次, 每 次 10 ml, 濾 過, 合 併 濾 液, 置 已 稱 定 重 量 的 蒸 發 皿 中, 蒸 幹, 在 105 乾 燥 3 小 時, 置 乾 燥 器 中 冷 卻 30 分 鐘, 迅 速 稱 定 重 量, 計 算 含 量 即 得
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 第 二 法 適 用 於 測 定 不 含 糖 蜂 蜜 的 酒 劑 操 作 : 精 密 量 取 上 清 液 50mL, 置 已 稱 定 重 量 的 蒸 發 皿 中, 水 浴 蒸 幹, 在 105 乾 燥 3 小 時, 置 乾 燥 器 中 冷 卻 30 分 鐘, 迅 速 稱 定 重 量, 計 算 含 量 即 得
第 一 節 液 體 中 藥 製 劑 的 分 析 6. 裝 量 差 異 取 供 試 品 5 支, 將 內 容 物 分 別 倒 入 經 校 正 的 乾 燥 量 筒 內, 在 室 溫 下 檢 視, 每 支 裝 量 與 標 示 裝 量 相 比 較, 少 於 標 示 裝 量 的 不 得 多 於 1 支, 并 不 得 少 於 標 示 裝 量 的 95%
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 半 固 體 中 藥 製 劑 的 一 般 品 質 要 求 08 微 生 物 限 度 01 性 狀 07 裝 量 差 異 06 不 溶 物 05 相 對 密 度 總 固 體 含 量 04 ph 值 02 乙 醇 量 03 含 糖 量
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1 性 狀 : 流 浸 膏 劑 : 每 1mL 應 相 當 於 1g 原 藥 材 ; 久 置 產 生 沉 澱 時, 在 乙 醇 和 有 效 成 分 含 量 符 合 各 該 品 種 項 下 規 定 的 情 況 下, 可 濾 過 除 去 沉 澱
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 浸 膏 劑 : 每 1mL 相 當 於 2~5g 原 藥 材
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 糖 漿 劑 : 應 澄 清, 貯 存 中 不 得 發 酵 酸 敗 產 生 異 臭 和 氣 體, 在 含 有 藥 材 提 取 物 的 糖 漿 劑 允 許 有 少 量 輕 搖 易 散 的 沉 澱
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 煎 膏 劑 : 應 無 焦 臭 異 味, 無 糖 的 結 果 析 出
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 乙 醇 量 : 流 浸 膏 劑 必 須 規 定 乙 醇 含 量 如 大 黃 流 浸 膏 乙 醇 含 量 應 為 40%~50%
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 含 糖 量 : 糖 漿 劑 : 含 蔗 糖 量 一 般 不 低 於 60%(g/mL) 煎 膏 劑 : 加 煉 蜜 或 糖 ( 或 轉 化 糖 ) 的 量 一 般 不 超 过 清 膏 重 量 的 3 倍
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 ph 值 : 糖 漿 劑 : 應 對 ph 值 作 出 明 確 的 規 定 如 兒 康 寧 糖 漿 ph 值 應 為 4.0~5.0
5 相 對 密 度 和 總 固 體 含 量 糖 漿 劑 和 煎 膏 劑 : 一 般 應 規 定 相 對 密 度, 如 川 貝 枇 杷 糖 漿 相 對 密 度 應 不 低 於 1.13 流 浸 膏 劑 : 第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 一 般 應 規 定 總 固 體 含 量, 如 益 母 草 流 浸 膏 總 含 固 量 不 得 少 於 7.5%(g/mL )
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 6 不 溶 物 : 煎 膏 劑 必 須 對 其 進 行 不 溶 物 檢 查 7 裝 量 差 異 : 單 劑 量 灌 裝 的 糖 漿 劑 : 應 作 裝 量 差 異 檢 查, 保 證 服 用 時 劑 量 的 準 確 性 流 浸 膏 劑 浸 膏 劑 煎 膏 劑 : 應 作 最 低 裝 量 檢 查, 檢 查 結 果 應 符 合 藥 典 規 定
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 8 微 生 物 限 度 標 準 流 浸 膏 劑 浸 膏 劑 煎 膏 劑 糖 漿 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 100 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 半 固 體 製 劑 需 進 行 品 質 考 察 的 項 目
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 半 固 體 中 藥 製 劑 品 質 分 析 的 特 點 流 浸 膏 劑 或 浸 膏 劑 相 對 雜 質 較 少 雜 質 較 多 指 標 成 分 指 標 成 分 不 明 需 淨 化 處 理, 游 離 時 難 溶 個 別 製 劑 可 經 稀 釋 後 直 接 測 定 可 採 用 稀 釋 後 萃 取 法 回 流 提 取 法 及 柱 色 譜 分 于 水, 成 鹽 時 易 溶 于 水 或 稀 醇 等, 可 用 重 量 法 測 定 浸 出 物 含 量 或 總 固 體 含 量 離 法 等 測 定 含 量 注 : 尚 需 考 慮 所 加 液 體 或 固 體 稀 釋 劑 可 能 產 生 的 干 擾
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 糖 漿 劑 含 糖 較 多, 有 一 定 的 粘 度, 分 析 前 需 分 離 淨 化 處 理 常 用 的 淨 化 方 法 : 溶 劑 萃 取 法 柱 色 譜 法 將 糖 漿 用 鹽 酸 調 節 ph 至 1-2, 再 用 醋 酸 乙 酯 萃 取 健 兒 糖 漿 總 黃 酮 定 量 分 析
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 煎 膏 劑 預 處 理 時 可 先 加 水 或 稀 醇 稀 釋 或 加 入 適 量 的 惰 性 材 料, 如 矽 藻 土 纖 維 素 等 黏 稠 度 大 用 與 糖 漿 劑 相 似 的 方 法 分 離 淨 化 低 溫 烘 乾 後 按 固 體 樣 品 處 理, 如 進 行 溶 劑 提 取 等
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 半 固 體 中 藥 製 劑 品 質 分 析 : 分 析 方 案 的 設 計 : 分 析 測 定 指 標 及 儀 器 方 法 的 選 定 樣 品 处 理 方 法 的 選 定 1 蜂 蜜 的 測 定 各 種 指 標 的 測 定 2 含 糖 量 的 測 定 3 相 對 密 度 的 測 定 4 不 溶 物
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1. 蜂 蜜 蜂 蜜 不 僅 是 重 要 的 藥 材, 也 是 中 藥 製 劑 的 重 要 輔 料, 大 量 用 於 糖 漿 劑 煎 膏 劑 和 丸 劑 的 生 產 中, 故 需 對 其 品 質 進 行 控 制
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 (1) 性 狀 : 本 品 為 半 透 明 帶 光 澤 濃 稠 的 液 體, 白 色 至 淡 黃 色 或 橘 黃 色 至 黃 褐 色, 放 久 或 遇 冷 有 白 色 顆 粒 狀 結 晶 析 出, 氣 芳 香, 味 極 甜
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 (2) 檢 查 : Lorem 相 對 密 度 酸 度 澱 粉 與 糊 精 5- 羥 甲 基 糠 醛 應 在 1.349 以 上 檢 查 時 耗 堿 量 不 能 超 過 規 定 不 得 檢 出 兩 管 內 溶 液 測 定 結 果 在 284nm 和 336nm 波 長 處 吸 收 度 之 差 不 得 大 於 0.34
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 (3) 含 量 測 定 : 採 用 滴 定 分 析 法
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2. 含 糖 量 的 測 定 折 光 率 測 定 法 從 折 光 計 上 可 直 接 讀 取 含 糖 量 的 數 值 總 糖 測 定 從 測 定 轉 化 糖 的 形 式 測 定 樣 品 中 總 糖 的 含 量 折 光 計
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3. 相 對 密 度 的 測 定 取 供 試 品 適 量, 精 密 稱 定, 加 水 約 2 倍, 精 密 稱 定, 混 勻, 作 為 供 試 品 溶 液 照 2000 版 中 國 藥 典 相 對 密 度 測 定 法 測 定, 按 右 式 計 算, 即 得 供 試 品 的 相 對 密 度 = W1: 比 重 瓶 內 供 試 液 重 量 (g) W2: 比 重 瓶 內 水 重 量 (g) 加 入 供 試 品 中 的 水 重 量 供 試 品 重 量 + 加 入 供 試 品 中 的 水 重 量
第 二 節 半 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4. 不 溶 物 取 供 試 品 5g, 加 熱 水 200ml, 攪 拌 使 溶, 放 置 3 分 鐘 後 觀 察, 不 得 有 焦 屑 等 異 物 微 量 細 小 纖 維 顆 粒 不 在 此 限
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 常 見 固 體 中 藥 製 劑 劑 型 丸 劑 散 劑 片 劑 栓 劑 顆 粒 劑 滴 丸 劑
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 丸 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 表 面 光 滑 無 裂 紋 丸 內 無 蠟 點 與 顆 粒 蠟 丸 丸 劑 Lorem ipsum 外 觀 Lorem ipsum 圓 整 均 勻 色 澤 一 致 大 蜜 丸 小 蜜 丸 細 膩 滋 潤 軟 硬 適 中
2 水 分 含 量 蠟 丸 : 不 檢 查 水 分 第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 大 蜜 丸 小 蜜 丸 濃 縮 蜜 丸 不 得 超 過 15.0% 水 蜜 丸 濃 縮 水 蜜 丸 不 得 超 過 12.0% 水 丸 糊 丸 濃 縮 水 丸 不 得 超 過 9.0% 微 丸 按 其 所 屬 丸 劑 類 型 規 定 制 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 重 量 差 異 或 裝 量 差 異 : 按 丸 服 用 的 丸 劑 按 重 量 服 用 的 丸 劑 : 應 作 重 量 差 異 檢 查 單 劑 量 分 裝 的 丸 劑 : 應 作 裝 量 差 異 檢 查 4 溶 散 時 限 : 除 大 蜜 丸 和 蠟 丸 外, 其 它 丸 剂 均 應 作 溶 散 時 限 檢 查 ( 蠟 丸 應 作 崩 解 時 限 檢 查 ), 並 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 5 微 生 物 限 度 標 準 : 不 含 原 药 材 的 丸 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 含 原 药 材 的 丸 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 30000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 丸 劑 需 進 行 品 質 考 察 的 項 目
丸 劑 品 質 分 析 的 特 點 1 樣 品 的 處 理 第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 水 蜜 丸 水 丸 糊 丸 蠟 丸 濃 縮 丸 等 可 直 接 研 細 或 粉 碎 蜜 丸 用 小 刀 將 其 切 成 小 塊
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 直 接 加 溶 劑 進 行 提 取 特 殊 處 理 後 提 取 ( 會 使 回 收 率 降 低 ) 稱 取 一 定 量 蜜 丸 置 研 缽 中, 加 入 一 定 量 矽 藻 土 研 磨 直 至 蜜 丸 均 勻 分 散 或 蜜 丸 置 容 器 內, 加 適 量 水 或 醇 使 蜜 丸 溶 散, 後 加 入 適 量 矽 藻 土 攪 勻
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 樣 品 的 提 取 振 盪 提 取 法 用 電 動 振 盪 器, 提 取 時 間 約 需 十 幾 分 鐘 至 幾 十 分 鐘 甚 至 2~3 小 時 超 聲 提 取 法 - 提 取 時 間 需 十 幾 分 鐘 至 幾 十 分 鐘 室 溫 浸 漬 法 - 需 十 幾 小 時 以 上, 如 12 小 時 24 小 時 或 更 長 低 溫 浸 漬 法 - 需 幾 十 分 鐘 或 幾 小 時 回 流 提 取 法 - 需 幾 十 分 鐘 或 幾 小 時 連 續 提 取 法 - 大 多 4~8 小 時, 有 時 需 十 幾 個 小 時
儀 器 裝 置 圖 例 第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 振 盪 提 取 法 電 動 振 盪 器 超 聲 提 取 法 超 聲 儀 連 續 提 取 法 連 續 回 流 提 取 裝 置
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 樣 品 的 淨 化 溶 劑 萃 取 法 ( 包 括 根 據 溶 劑 極 性 大 小 而 採 用 的 梯 度 萃 取 法 ) 沉 澱 法 柱 色 譜 法
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 難 點 提 示 1. 丸 劑 往 往 由 多 種 原 料 药 直 接 粉 碎 製 成, 所 含 成 分 相 當 複 雜, 進 行 品 質 分 析 時, 樣 品 提 取 後 通 常 必 須 经 过 淨 化 处 理 後 方 能 進 行 檢 測 較 常 用 的 淨 化 方 法 有 溶 劑 萃 取 法 沉 澱 法 柱 色 譜 法 等 2. 在 選 取 淨 化 方 法 時, 要 根 据 被 測 成 分 性 質 存 在 的 劑 型 特 點 及 共 存 干 擾 组 分 的 特 點 等 因 素 綜 合 考 慮
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 片 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 片 劑 外 觀 應 完 整 光 潔, 色 澤 均 勻, 不 得 有 嚴 重 花 斑 及 特 殊 異 物 2 重 量 差 異 : 應 作 重 量 差 異 檢 查, 且 重 量 差 異 必 須 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 崩 解 時 限 : 凡 规 定 檢 查 溶 出 度 或 釋 放 度 以 及 供 含 化 咀 嚼 的 片 剂 不 進 行 崩 解 時 限 檢 查 各 類 片 劑 都 應 作 崩 解 時 限 检 查, 除 另 有 規 定 外, 應 符 合 藥 典 規 定 崩 解 時 限 測 定 儀
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 硬 度 ( 或 脆 碎 度 ) 硬 度 ( 又 稱 抗 張 強 度 或 破 碎 強 度 ) 脆 碎 度 洛 氏 硬 度 計
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 5 微 生 物 限 度 標 準 : 不 含 原 药 材 的 片 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 含 原 药 材 的 片 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 10000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 片 劑 品 質 分 析 的 特 點 ⑴ 避 免 賦 形 劑 的 影 響 超 聲 提 取 法 冷 浸 法 提 取 ⑵ 樣 品 的 提 取 將 片 劑 研 碎 ( 糖 衣 片 需 除 去 糖 衣 ), 過 一 定 目 篩, 選 擇 適 宜 溶 劑 提 取 回 流 提 取 法 連 續 提 取 法
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 樣 品 的 淨 化 液 - 液 萃 取 法 柱 色 譜 法 含 量 表 示 方 法 常 以 每 片 中 含 被 測 成 分 的 重 量 表 示 若 有 效 成 分 明 確, 則 常 按 標 示 量 計 算 百 分 含 量 片 重 常 以 平 均 片 重 作 為 片 重 進 行 含 量 測 定 样 品 中 被 测 成 分 测 得 的 实 际 重 量 平 均 片 重 标 示 量 (% )= 100% 样 品 重 标 示 量
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 片 劑 品 質 分 析 分 析 方 案 的 設 計 : 分 析 測 定 指 標 及 儀 器 方 法 的 選 定 樣 品 处 理 方 法 的 選 定 指 標 測 定 : 硬 度 ( 或 脆 碎 度 ) 測 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 1 硬 度 ( 又 稱 抗 張 強 度 或 破 碎 強 度 ) 系 指 將 藥 片 立 於 兩 個 壓 板 之 間, 沿 片 劑 直 徑 的 方 向 徐 徐 加 壓, 直 至 破 碎, 測 定 使 片 劑 破 碎 所 需 之 力 儀 器 有 孟 山 都 硬 度 測 定 器 及 國 產 片 劑 四 用 仪 一 般 認 為 用 孟 山 都 硬 度 測 定 器 測 定 片 劑 的 硬 度 以 不 低 於 4kg 為 好 一 般 认 为 中 藥 壓 制 片 硬 度 在 2~3kg 為 好
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 脆 碎 度 將 一 定 量 的 藥 片 放 入 振 盪 器 中 振 盪, 至 規 定 時 間 取 出 藥 片, 觀 察 有 無 碎 片 缺 角 磨 毛 松 片 現 象, 以 百 分 數 表 示 儀 器 有 轉 鼓 式 Roche 脆 碎 度 測 定 器 及 國 產 片 劑 四 用 儀 3 在 實 際 生 產 中 有 時 也 將 藥 片 置 於 食 指 和 中 指 之 間, 如 果 輕 輕 一 壓, 片 子 立 即 分 成 兩 半, 即 表 示 硬 度 不 足
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 顆 粒 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 顆 粒 劑 應 乾 燥 顆 粒 均 勻 色 澤 一 致, 無 吸 潮 軟 化 結 塊 潮 解 等 現 象
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 細 微 性 : 應 符 合 藥 典 規 定 3 水 分 : 顆 粒 劑 的 含 水 量 除 另 有 規 定 外, 不 得 過 5.0% 4 溶 化 性 : 應 符 合 藥 典 規 定 5 裝 量 差 異 : 單 劑 量 分 裝 的 顆 粒 劑 應 作 裝 量 差 異 检 查, 裝 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 6 微 生 物 限 度 標 準 : 不 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 10000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 顆 粒 劑 品 質 分 析 的 特 點 (1) 經 過 提 取, 相 對 較 純 淨 顆 粒 劑 全 部 為 藥 材 提 取 物, 可 用 合 適 溶 劑 提 取 含 藥 材 細 粉 的 顆 粒 劑 要 注 意 提 取 溶 劑 滲 透 性 超 聲 提 取 法 (2) 避 免 糖 糊 精 等 輔 料 對 測 定 的 干 擾 (3) 提 取 液 的 精 製 液 - 液 萃 取 法 柱 色 譜 法 回 流 提 取 法
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 顆 粒 劑 品 質 分 析 分 析 方 案 的 設 計 : 分 析 測 定 指 標 及 儀 器 方 法 的 選 定 樣 品 处 理 方 法 的 選 定 各 種 指 標 的 測 定 : 1 細 微 性 2 溶 化 性
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 各 種 指 標 的 測 定 : 1 細 微 性 除 另 有 規 定 外, 取 單 剂 量 分 裝 的 顆 粒 劑 15 袋 ( 瓶 ) 或 多 剂 量 分 裝 的 顆 粒 劑 1 包 ( 瓶 ), 稱 定 重 量, 置 藥 篩 內 過 篩, 過 篩 時, 將 篩 保 持 水 準 狀 態, 左 右 往 返 輕 輕 篩 動 3min, 不 能 過 一 號 篩 和 能 過 四 號 筛 的 顆 粒 與 粉 末 總 和 不 得 大 於 8.0%
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 各 種 指 標 的 測 定 : 2 溶 化 性 取 供 試 品 10g, 加 熱 水 20 倍, 攪 拌 5min, 立 即 觀 察 可 溶 性 顆 粒 劑 應 全 部 溶 化, 允 許 有 輕 微 渾 濁 ; 混 懸 性 顆 粒 劑 應 能 混 懸 均 勻 ; 泡 騰 性 顆 粒 劑 遇 水 時 应 立 即 產 生 CO2 氣 體, 并 呈 泡 騰 狀 顆 粒 劑 均 不 得 有 焦 屑 等 異 物
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 散 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 散 劑 應 乾 燥 疏 鬆 混 合 均 勻 色 澤 一 致 2 均 勻 度 : 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 水 分 : 散 劑 的 含 水 量 除 另 有 規 定 外, 不 得 过 9.0% 4 裝 量 差 異 : 單 劑 量 分 裝 的 散 劑 應 作 裝 量 差 異 检 查, 裝 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 5 微 生 物 限 度 標 準 : 一 般 散 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 30000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
口 服 兼 外 用 散 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 30000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌 陰 道 用 散 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 100 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 10 個 /g 第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 不 得 檢 出 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 散 劑 品 質 分 析 的 特 點 重 點 注 意 對 劇 毒 成 分 和 貴 重 藥 材 進 行 分 析 01 分 析 取 樣 注 意 樣 品 的 代 表 性 02 判 斷 真 偽 藥 材 粉 末 中 具 有 形 態 特 徵 的 組 織 碎 片 是 顯 微 鑒 別 的 重 要 依 據 03
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 常 用 的 提 取 溶 劑 水 乙 醇 甲 醇 乙 醚 氯 仿 常 見 的 提 取 溶 方 法 冷 浸 法 加 熱 回 流 法 連 續 提 取 法 超 聲 提 取 法
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 栓 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 栓 劑 中 的 藥 物 與 基 質 應 混 合 均 勻, 外 形 應 完 整 光 滑 2 重 量 差 異 : 栓 劑 應 作 重 量 差 異 检 查, 且 重 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 3 融 變 時 限 : 栓 劑 應 作 融 變 時 限 检 查, 除 另 有 規 定 外, 融 變 時 限 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 微 生 物 限 度 標 準 : 一 般 栓 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 10000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌 潰 瘍 出 血 用 栓 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 100 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 10 個 /g 不 得 檢 出 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 栓 劑 品 質 分 析 的 特 點 注 意 減 少 基 質 干 擾 將 栓 劑 與 矽 藻 土 等 惰 性 材 料 混 合 研 勻, 轉 入 回 流 提 取 器 中, 用 適 宜 溶 劑 回 流 提 取 具 體 方 法 親 水 性 基 質 有 機 溶 劑 提 取 油 脂 性 基 質 水 或 稀 醇 提 取 S W T O 水 溶 性 成 分 的 提 取 將 栓 劑 切 成 小 塊, 加 水 適 量 於 溫 水 浴 上 加 熱 攪 拌 使 融 化, 後 於 冰 浴 中 再 使 基 質 凝 固, 將 水 溶 液 濾 出, 反 復 2-3 次 酸 鹼 性 指 標 成 分 通 過 酸 化 或 鹼 化 處 理, 讓 其 游 離 或 成 鹽 後, 用 水 或 有 機 溶 劑 萃 取
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 滴 丸 剂 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 滴 丸 劑 應 大 小 均 勻, 色 澤 一 致, 表 面 的 冷 凝 液 應 除 去
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 2 重 量 差 異 : 滴 丸 劑 應 作 重 量 差 異 检 查, 且 重 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定 3 溶 散 時 限 : 滴 丸 劑 應 作 溶 散 時 限 检 查, 除 另 有 規 定 外, 溶 散 時 限 應 符 合 藥 典 規 定
第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 4 微 生 物 限 度 標 準 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌
滴 丸 劑 品 質 分 析 的 特 點 應 注 意 減 少 基 質 干 擾 第 三 節 固 體 中 藥 製 劑 的 分 析 分 離 方 法 與 栓 劑 基 本 一 樣 對 一 些 酸 鹼 性 指 標 成 分, 可 通 過 酸 化 或 鹼 化 處 理, 讓 其 游 離 或 成 鹽 後, 用 水 或 有 機 溶 劑 萃 取
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 軟 膏 劑 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 色 澤 應 均 勻 2 酸 鹼 度 : 一 般 W/O 型 乳 劑 基 質 要 求 不 大 於 8.5 ; O/W 型 乳 劑 基 质 不 大 於 8.3
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 3 細 膩 度 : 將 樣 品 塗 布 於 皮 膚 或 黏 膜 上, 應 分 散 均 勻 細 膩 稠 度 適 宜 4 微 生 物 限 度 標 準 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000( 個 /g 或 個 /ml) 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100( 個 /g 或 個 /ml) 不 得 檢 出 金 黃 色 葡 萄 球 菌 和 銅 綠 假 單 胞 菌 5 裝 量 差 異 : 裝 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 軟 膏 丸 劑 品 質 分 析 的 特 點 應 注 意 減 少 基 質 干 擾 1 濾 除 基 質 測 定 法 稱 取 適 量 軟 膏, 加 入 適 當 溶 劑, 加 熱 使 其 液 化, 放 冷 至 基 質 凝 固, 將 基 質 與 上 清 液 分 開, 如 此 重 複 多 次, 合 併 濾 液 後 測 定 在 適 宜 酸 或 鹼 性 介 質 中, 用 不 混 溶 有 機 溶 劑 將 基 質 提 取 後 除 去 再 測 定 或 先 用 有 機 溶 劑 溶 解, 再 用 酸 或 堿 水 溶 液 萃 取 分 離 後 測 定 2 提 取 分 離 法
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 3 灼 燒 法 被 測 成 分 為 無 機 物 時 所 用 方 法 : 將 樣 品 灼 燒, 使 基 質 分 解 除 盡, 再 對 灼 燒 後 的 無 機 物 進 行 測 定 取 樣 品 加 適 宜 溶 劑, 混 匀 後 離 心, 濾 過, 濾 液 可 作 為 供 試 品 溶 液 進 行 測 定 4 離 心 法
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 膏 藥 的 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 烏 黑 光 亮 油 潤 細 膩 老 嫩 適 度 攤 塗 均 勻 無 紅 斑 無 飛 邊 缺 口 2 黏 性 : 加 溫 後 能 粘 貼 於 皮 膚 上 且 不 移 動
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 3 重 量 差 異 : 重 量 差 異 應 符 合 藥 典 規 定 膏 藥 的 品 質 分 析 特 點 : 應 注 意 減 少 基 質 的 干 擾 利 用 基 質 易 溶 於 氯 仿 的 性 質, 將 基 質 除 去 後 再 分 析
橡 膠 膏 剂 的 品 質 要 求 1 外 觀 : 膏 面 : 應 光 潔 厚 度 均 勻 色 澤 一 致, 無 脫 膏 失 粘 現 象 布 面 : 應 平 整 潔 淨 無 漏 膏 現 象 蓋 襯 : 兩 端 應 大 於 膠 布 第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 2 含 膏 量 : 應 符 合 各 品 種 項 下 的 規 定 3 耐 熱 試 驗 : 應 符 合 藥 典 規 定
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 橡 膠 膏 劑 的 品 質 分 析 特 點 應 注 意 減 少 基 質 的 干 擾 直 接 測 定 法 利 用 一 定 化 學 反 應 或 借 助 儀 器, 直 接 在 橡 膠 膏 劑 表 面 測 定 其 藥 物 成 分 色 譜 測 定 法 利 用 色 譜 法 分 離 單 個 成 分, 再 以 樣 品 為 對 照 鑒 別 待 測 成 分 4 3 2 1 利 用 基 質 易 溶 於 氯 仿 的 性 質, 將 基 質 除 去 後 再 分 析 提 取 測 定 法 用 一 定 方 法 提 取 橡 膠 膏 劑 中 待 測 成 分 後 測 定 鏡 檢 測 定 法 借 助 顯 微 鏡 檢 查 橡 膠 膏 劑 中 待 測 成 分
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 巴 布 膏 剂 的 品 質 要 求 1 外 觀 : 膏 面 : 應 光 潔 厚 薄 均 勻 色 澤 一 致, 無 脫 膏 失 粘 現 象 布 面 : 應 平 整 潔 淨, 無 漏 膏 現 象 蓋 襯 : 蓋 襯 的 長 度 與 寬 度 應 與 背 襯 一 致
第 四 節 外 用 膏 劑 的 分 析 2 粘 著 力 試 驗 : 應 符 合 藥 典 規 定 3 賦 形 性 試 驗 : 應 符 合 藥 典 規 定 4 含 膏 量 : 應 符 合 各 品 種 項 下 的 規 定 巴 布 膏 劑 的 品 質 分 析 特 點 基 質 為 親 水 性 可 用 極 性 溶 劑 將 基 質 和 藥 物 先 與 蓋 襯 分 離 再 淨 化
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 中 藥 注 射 劑
中 藥 注 射 剂 的 檢 查 第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 1 中 藥 注 射 劑 的 一 般 要 求 檢 查 ⑴ 澄 明 度 檢 查 : 應 符 合 澄 明 度 檢 查 細 則 和 判 斷 標 準 的 規 定
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 ⑵ 無 菌 檢 查 : 照 中 國 藥 典 無 菌 檢 查 法 檢 查, 應 符 合 規 定 無 菌 檢 測 系 統 無 菌 檢 測 隔 離 器 培 養 器 專 用 託 盤
⑶ 裝 量 差 異 : 第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定 ⑷ 不 溶 性 微 粒 : 100mL 以 上 的 靜 脈 滴 注 用 注 射 液 在 澄 明 度 檢 查 符 合 規 定 後 檢 查 此 項 標 準 : 每 毫 升 中 含 10mm 以 上 的 微 粒 不 得 過 20 粒, 含 25mm 以 上 的 微 粒 不 得 過 2 粒 不 溶 性 微 粒 檢 測 裝 置
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 2 中 藥 注 射 劑 的 特 殊 要 求 檢 查 ⑴pH 值 : 一 般 應 在 4.0~9.0 之 間 ⑵ 蛋 白 質 : 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定 ⑶ 鞣 質 检 查 : 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定 ⑷ 重 金 屬 檢 查 : 不 得 過 百 萬 分 之 十 ⑸ 砷 鹽 : 不 得 過 百 萬 分 之 二 ⑹ 草 酸 鹽 : 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 ⑺ 鉀 離 子 : 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定 ⑻ 樹 脂 : 應 符 合 中 國 藥 典 的 有 關 規 定 ⑼ 熾 灼 殘 渣 : 應 在 1.5%(g/ ml) 以 下 ⑽ 色 澤 : 色 差 應 不 超 过 規 定 色 號 ±1 個 色 號 ⑾ 水 分 : 注 射 用 無 菌 粉 末 應 按 中 國 藥 典 水 分 測 定 法 中 減 壓 乾 燥 法 測 定, 應 符 合 各 該 品 種 項 下 的 有 關 規
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 快 速 熱 原 檢 測 凝 集 試 劑 熱 原 探 頭 標 定 儀 3 安 全 性 檢 查 ⑴ 熱 原 檢 查 : 按 中 國 藥 典 方 法 檢 查, 應 符 合 規 定
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 ⑵ 刺 激 性 檢 查 肌 肉 刺 激 性 試 驗 血 管 刺 激 性 試 驗 ( 靜 脈 注 射 劑 需 檢 查 項 目 ) ⑶ 過 敏 反 應 1 全 身 主 动 性 過 敏 試 驗 2 被 動 皮 肤 過 敏 試 驗 3 根 據 藥 物 作 用 特 點 選 擇 其 他 過 敏 反 應 的 試 驗
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 ⑷ 溶 血 試 驗 : 按 中 國 藥 典 方 法 檢 查, 應 符 合 規 定 ⑸ 異 常 毒 性 : 異 常 毒 性 檢 查 對 可 能 產 生 異 常 毒 性 的 品 種, 按 中 國 藥 典 方 法 檢 查, 應 符 合 規 定 溶 血 試 驗
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 中 藥 注 射 劑 的 品 質 分 析 1 中 藥 注 射 劑 的 鑒 別 化 學 法 薄 層 色 譜 法 能 鑒 別 處 方 藥 味 的 特 徵 圖 譜 靜 脈 注 射 劑, 必 須 對 各 組 分 進 行 鑒 別
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 2 中 藥 注 射 劑 的 含 量 測 定 1 總 固 體 量 測 定 2 以 有 效 部 位 為 組 分 配 製 的 注 射 劑 應 研 究 其 單 一 成 分 或 指 標 成 分 和 該 有 效 部 位 的 含 量 測 定 方 法 所 測 定 有 效 部 位 含 量 應 不 少 於 總 固 體 量 的 70%( 靜 脈 用 不 少 於 80%) 3 以 淨 药 材 為 組 分 配 製 的 注 射 劑 應 研 究 測 定 有 效 成 分 指 標 成 分 或 總 類 成 分
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 4 以 有 效 成 分 或 有 效 部 位 為 組 分 的 注 射 劑 含 量 均 以 標 示 量 的 上 下 限 範 圍 表 示 5 以 藥 材 為 組 分 的 注 射 劑 含 量 以 限 量 表 示 6 含 毒 性 藥 味 必 須 制 訂 有 毒 成 分 的 限 量 範 圍 7 含 量 測 定 方 法 除 理 化 法 外, 也 可 用 生 物 測 定 法 或 其 他 方 法
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 8 組 分 中 含 有 化 學 藥 品 应 單 獨 测 定 該 化 學 藥 品 的 含 量, 由 總 固 體 內 扣 除, 不 計 算 在 含 量 測 定 的 比 例 數 內 9 淨 藥 材 及 相 應 半 成 品 其 含 測 成 分 量 均 應 控 制 在 一 定 範 圍 內, 使 與 成 品 的 含 量 測 定 相 適 應, 用 資 料 列 出 三 者 關 係, 必 要 時 三 者 均 應 作 為 品 質 標 準 項 目, 以 保 證 處 方 的 準 確 性 及 成 品 的 品 質 穩 定 10 含 量 限 ( 幅 ) 度 指 标, 應 據 實 測 資 料 ( 臨 床 用 樣 品 至 少 3 批 6 個 數 據 ; 生 產 用 樣 品 至 少 10 批 20 個 資 料 ) 制 定
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 3 中 藥 注 射 劑 指 紋 圖 譜 研 究 中 藥 材 有 效 部 位 中 間 體 注 射 劑
第 五 節 中 藥 注 射 劑 的 分 析 注 射 劑 品 質 分 析 步 驟 分 析 測 定 指 標 及 儀 器 方 法 的 選 定 有 關 檢 查 定 性 鑒 別 含 量 測 定 多 用 HPLC 法 指 紋 圖 譜 研 究
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 硬 膠 囊 劑 一 般 品 質 要 求 1 性 狀 : 膠 囊 應 外 觀 整 潔, 不 得 有 粘 性 變 形 或 破 裂 現 象 無 異 臭 內 容 物 應 乾 燥, 疏 鬆, 混 合 均 勻 2 水 分 : 除 另 有 規 定 外, 不 得 過 9.0% 照 中 國 藥 典 水 分 測 定 法 測 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 3 裝 量 差 異 : 裝 量 差 異 應 符 合 中 國 藥 典 規 定 4 崩 解 時 限 : 除 另 有 規 定 外, 應 符 合 中 國 藥 典 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 5 微 生 物 限 度 標 準 : 不 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 10000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 膠 丸 剂 的 一 般 品 質 要 求 1 外 觀 : 應 整 潔, 不 得 有 黏 性 變 形 或 破 裂 現 象, 並 無 異 臭 2 裝 量 差 異 : 裝 量 差 異 應 符 合 中 國 藥 典 規 定 3 崩 解 時 限 : 除 另 有 規 定 外, 應 符 合 中 國 藥 典 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 4 微 生 物 限 度 標 準 : 不 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌 含 原 药 材 的 顆 粒 劑 : 細 菌 數 不 得 超 過 10000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 膠 剂 的 一 般 品 質 要 求 1 外 觀 : 膠 劑 應 為 色 澤 均 勻, 無 異 常 臭 味 的 半 透 明 固 體 無 顯 著 氣 泡 油 泡 及 其 他 雜 質, 質 地 脆 而 堅 實, 平 整, 拍 之 即 碎 裂, 碎 裂 面 有 光 澤, 不 呈 暗 濁 現 象
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 2 溶 化 性 : 能 溶 於 熱 水, 水 溶 液 幾 乎 近 澄 清, 無 不 溶 物, 不 應 有 明 顯 渾 濁 現 象 3 水 分 總 灰 分 重 金 屬 砷 鹽 的 檢 查 : 應 符 合 各 膠 劑 項 下 的 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 4 微 生 物 限 度 標 準 : 細 菌 數 不 得 超 過 1000 個 /g 黴 菌 酵 母 菌 不 得 超 過 100 個 /g 不 得 檢 出 大 腸 桿 菌
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 微 型 胶 囊 的 一 般 品 質 要 求 1 成 分 分 析 : 鑒 別 與 定 量 2 溶 出 速 率 : 應 符 合 各 品 種 項 下 的 規 定 3 囊 粒 大 小 測 定 : 應 符 合 各 品 種 項 下 的 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 微 型 膠 囊 的 品 質 分 析 的 特 點 1 完 全 提 取 被 測 成 分 注 意 使 藥 物 最 大 限 度 溶 出 而 不 溶 解 囊 材, 溶 劑 本 身 也 不 干 擾 測 定 2 具 體 方 法 根 據 囊 膜 的 材 料 和 被 測 成 分 的 性 質 靈 活 選 擇
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 氣 霧 劑 與 噴 霧 剂 一 般 品 質 要 求 1 破 損 與 漏 氣 檢 查 : 應 符 合 藥 典 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 2 非 定 量 閥 門 氣 霧 劑 : 噴 射 速 率 : 應 符 合 各 該 品 種 項 下 的 規 定 噴 出 總 量 : 每 瓶 噴 出 量 均 不 得 少 於 標 示 裝 量 的 85% 3 定 量 閥 門 氣 霧 劑 : 每 瓶 總 撳 次 : 每 瓶 撳 次 均 不 得 少 於 其 標 示 撳 次 每 撳 噴 量 : 除 另 有 規 定 外, 應 為 標 示 噴 量 的 80%~120% 每 撳 主 藥 含 量 : 應 符 合 各 該 品 種 項 下 有 關 規 定
第 六 節 其 它 中 藥 製 劑 的 分 析 4 噴 霧 劑 : 噴 射 試 驗 : 應 符 合 各 該 品 種 項 下 的 規 定 裝 量 檢 查 : 照 中 國 藥 典 最 低 裝 量 檢 查 法 檢 查