第 期 侯 建 波 等 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 $$0#")"$$$:$"$ 0"$$$0#"'9-27#0).$%"$8##:$0$$# %$$0 2!)&'&' 1 #$$# ##. &4&0$0$%
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- 欠 姬
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1 第 卷 第 期 质 谱 学 报 年 月!"#$%$&%%'$$'#$ 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 侯 建 波 谢 文 李 杰 陆 顺 祝 泽 龙 姚 滨 滨 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 检 验 检 疫 技 术 中 心 浙 江 杭 州 浙 江 省 检 验 检 疫 科 学 技 术 研 究 院 浙 江 杭 州 浙 江 立 德 产 品 技 术 有 限 公 司 浙 江 杭 州 摘 要 建 立 了 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 2!)&'&' 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 地 昔 尼 尔 双 氰 胺 缩 二 脲 环 丙 氨 嗪 和 三 聚 氰 胺 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 的 方 法 样 品 经 乙 腈 沉 淀 蛋 白 并 提 取 正 己 烷 脱 脂 27 固 相 萃 取 柱 净 化 2!)&'&' 法 检 测 同 位 素 稀 释 内 标 法 或 外 标 法 定 量 分 析 结 果 表 明 地 昔 尼 尔 双 氰 胺 缩 二 脲 环 丙 氨 嗪 和 三 聚 氰 胺 在 牛 奶 样 品 中 的 定 量 限 '< 分 别 为 ****./. 在 奶 粉 样 品 中 的 定 量 限 '< 分 别 为 ***./. 方 法 的 线 性 关 系 良 好 线 性 相 关 系 数 0 大 于 (( 为 相 对 标 准 偏 差 为 采 用 该 方 法 检 测 ** 批 次 牛 奶 和 奶 粉 样 品 中 * 种 化 合 物 的 残 留 情 况 其 中 阳 性 样 品 的 测 定 结 果 与 国 家 标 准 方 法 的 测 定 结 果 一 致 验 证 了 方 法 的 可 靠 性 该 方 法 简 便 快 捷 定 量 限 可 满 足 目 前 国 内 外 最 大 残 留 限 量 的 要 求 可 作 为 乳 制 品 中 相 关 化 合 物 残 留 量 的 测 定 方 法 关 键 词 牛 奶 奶 粉 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 2!)&'&' 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 同 时 测 定 中 图 分 类 号 +* 文 献 标 志 码, 文 章 编 号 )(()) *1# )'%!'#!%!%%!&'%!%#!! )) $ 2#$ 23'" C3C$). 5,+7#)1# 2'2''&"**/)5%+"1'' '&"))2'"/)5+"1'' '&") )2')+"1'' #%%, $"0 #8#0".")0$ %%%$$2!)&'&' % 0$:$$0 "$ 0$$## #:$ #.$)#" 0$% 0## 0#0##0$1#$#$$#$# #/00$$0 #/%$% "$%$0% $$$#1$%$0#$#0$#$"$"$ #.$$# #/0%"$$# %$ %$##$00"$ $%$$0#%%:$000#%#$0 #"$##$"$%$%# % 收 稿 日 期 *)() 修 回 日 期 *)) 基 金 项 目 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 科 研 项 目 C 资 助 作 者 简 介 侯 建 波 ( 男 满 族 内 蒙 古 人 高 级 工 程 师 从 事 食 品 中 药 物 残 留 检 测 研 究 -)#"?1#8.: 网 络 出 版 时 间 )) 网 络 出 版 地 址 "/#$/%0$#(("
2 第 期 侯 建 波 等 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物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奶 制 品 是 人 类 最 古 老 的 天 然 饮 品 之 一 由 于 物 美 价 廉 营 养 丰 富 食 用 方 便 容 易 消 化 吸 收 被 称 为 白 色 血 液 随 着 人 民 对 牛 奶 营 养 价 值 认 可 度 的 不 断 提 高 对 其 品 质 要 求 也 越 来 越 高 牛 奶 中 的 含 氮 量 是 判 定 牛 奶 品 质 的 一 个 重 要 指 标 以 凯 氏 定 氮 法 为 代 表 的 测 定 方 法 可 以 实 现 样 品 中 粗 蛋 白 含 量 的 测 定 但 无 法 区 分 氮 的 来 源 使 得 非 蛋 白 氮 掺 假 无 法 得 到 有 效 控 制 非 蛋 白 氮 掺 假 乳 制 品 严 重 危 害 人 体 健 康 其 中 以 年 三 鹿 公 司 的 三 聚 氰 胺 事 件 最 为 突 出 年 在 新 西 兰 乳 品 巨 头 恒 天 然 的 部 分 奶 制 品 中 检 测 到 了 双 氰 胺 残 留 一 些 国 家 和 地 区 对 食 品 中 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 的 使 用 进 行 了 明 确 的 限 量 规 定 美 国 和 欧 盟 规 定 畜 产 品 中 环 丙 氨 嗪 最 高 残 留 量 为 *./. 年 我 国 农 业 部 动 物 性 食 品 中 兽 药 残 留 最 高 限 量 规 定 环 丙 氨 嗪 在 禽 产 品 中 的 最 高 残 留 限 量 为 *./. 在 羊 肌 肉 脂 肪 肝 肾 中 的 最 高 残 留 限 量 为./. 年 卫 生 部 规 定 乳 制 品 中 三 聚 氰 胺 的 最 高 残 留 限 量 为 婴 幼 儿 配 方 乳 粉./. 液 态 奶 包 括 原 料 乳 奶 粉 和 其 他 配 方 乳 粉 *./. 含 乳 * 以 上 的 其 他 食 品 *./. 目 前 对 三 聚 氰 胺 双 氰 胺 及 其 类 似 物 的 测 ) * 定 方 法 有 分 光 光 度 法 红 外 光 谱 法 气 相 色 ) 谱 ) 质 谱 法 高 效 液 相 色 谱 法 和 液 相 色 谱 ) ) 串 联 质 谱 法 我 国 制 定 了 一 系 列 检 测 标 )* 准 实 现 了 检 测 技 术 的 标 准 化 随 着 分 离 分 析 技 术 的 发 展 多 残 留 同 时 检 测 的 手 段 也 逐 步 被 ) 开 发 然 而 关 于 乳 制 品 中 多 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 同 时 检 测 的 报 道 仍 然 较 少 本 工 作 拟 采 用 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 地 昔 尼 尔 0## 双 氰 胺 0#0##0$ 缩 二 脲 1#$ 环 丙 氨 嗪 #$ 和 三 聚 氰 胺 $#$ 并 将 测 定 结 果 与 国 家 标 准 方 法 67 进 行 比 较 验 证 方 法 的 可 靠 性 希 望 为 乳 制 品 中 相 关 化 合 物 残 留 量 的 检 测 提 供 一 种 简 便 快 捷 的 方 法 * 实 验 部 分 *.* 主 要 仪 器 与 装 置 )( 型 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 仪 美 国,.#$ 公 司 产 品 配 有 电 喷 雾 离 子 源 固 相 萃 取 装 置 美 国 '$ 公 司 产 品 4) 旋 转 蒸
3 质 谱 学 报 第 卷 发 仪 瑞 士 7"# 公 司 产 品 氮 吹 仪 美 国 +.# 公 司 产 品 台 式 离 心 机 美 国 "$ 公 司 产 品 &##) 超 纯 水 器 美 国 &##$ 公 司 产 品 27 柱 美 国 $% 公 司 产 品 *./ 主 要 材 料 与 试 剂 乙 腈 正 己 烷 甲 醇 和 甲 酸 均 为 色 谱 纯 美 国 $0# 公 司 产 品 实 验 用 水 &##) 高 纯 水 氨 水 分 析 纯 上 海 国 药 集 团 产 品 地 昔 尼 尔 双 氰 胺 缩 二 脲 环 丙 氨 嗪 和 三 聚 氰 胺 以 及 同 位 素 内 标 物 标 准 品 纯 度 均 大 于 ( 美 国 '#. 公 司 产 品 用 乙 腈 溶 解 各 化 合 物 稀 释 并 定 容 获 得.2 标 准 储 备 液 实 验 时 根 据 需 要 用 乙 腈 将 其 稀 释 至 所 需 浓 度 *.0 实 验 方 法 *.0.* 样 品 的 提 取 称 取. 牛 奶 样 品 和 *. 奶 粉 样 品 精 确 至. 分 别 置 于 *2 具 塞 离 心 试 管 中 用 水 溶 解 奶 粉 样 品 并 定 容 至 2 准 确 移 取 2 样 品 溶 液 添 加. 三 聚 氰 胺 ) * 内 标 物 加 乙 腈 至 2 涡 旋 % 超 声 # 再 以 *# 离 心 *# 取 2 上 清 液 加 入 2 正 己 烷 涡 旋 去 除 上 层 正 己 烷 相 将 下 层 溶 液 浓 缩 至 近 干 待 净 化 *.0./ 样 品 的 净 化 向 上 述 残 渣 中 加 入 2 * 氨 化 乙 腈 进 行 溶 解 涡 旋 过 27 固 相 萃 取 柱 重 复 操 作 次 收 集 2 洗 脱 溶 液 减 压 浓 缩 至 近 干 用 乙 腈 ) 含 *2 乙 酸 铵 的 * 甲 酸 水 溶 液 ( 定 容 至 2 过 滤 膜 待 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 测 定 *.0.0 色 谱 条 件 色 谱 柱 >*>* 流 动 相, 为 含 *2 乙 酸 铵 的 * 甲 酸 水 溶 液 7 为 乙 腈 流 速 2# 梯 度 洗 脱 程 序 #*,#*, ( #*,( #, 进 样 量 2 柱 温 D *.0.1 质 谱 条 件 电 喷 雾 离 子 源 -' 正 离 子 扫 描 多 反 应 监 测 模 式 电 喷 雾 电 压 * 离 子 源 温 度 * D 干 燥 气 温 度 * D 干 燥 气 流 量 2# 雾 化 气 压 力 */9 鞘 气 温 度 * D 鞘 气 流 量 2# 其 他 质 谱 条 件 列 于 表 表 * 各 化 合 物 的 基 本 信 息 及 质 谱 测 定 条 件!*)%%#'#%8!##!%!%!%!# 序 号 化 合 物 离 子 对 1 碰 撞 能 量 4# 地 昔 尼 尔 (* * (( 双 氰 胺 * ** * 缩 二 脲 ( 环 丙 氨 嗪 * * * 三 聚 氰 胺 * ( 三 聚 氰 胺 ) * ( 注 表 示 定 量 离 子 对 / 结 果 与 讨 论 /.* 提 取 溶 剂 的 选 择 本 实 验 考 察 了 三 氯 乙 酸 沉 淀 蛋 白 和 有 机 溶 剂 沉 淀 蛋 白 两 种 提 取 方 式 结 果 发 现 在 牛 奶 中 直 接 加 入 三 氯 乙 酸 进 行 蛋 白 沉 淀 净 化 其 提 取 溶 剂 较 难 浓 缩 测 定 的 化 合 物 信 号 响 应 很 低 通 过 考 察 甲 醇 和 乙 腈 沉 淀 蛋 白 的 情 况 发 现 乙 腈 沉 淀 蛋 白 比 较 彻 底 而 采 用 甲 醇 沉 淀 蛋 白 时 对 提 取 溶 液 进 行 浓 缩 后 仍 发 现 有 白 色 固 体 析 出 因 此 本 实 验 选 择 乙 腈 作 为 提 取 溶 剂 /./ 净 化 条 件 的 选 择 采 用 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 测 定 易 受 测 试 溶 液 背 景 的 干 扰 因 此 需 要 采 取 净 化 的 方 式 来 降 低 基 质 背 景 的 影 响 本 实 验 分 别 考 察 了 正 己 烷 脱 脂 -!"-4' 和 固 相 萃 取 '9- 种 净 化 方 式 并 选 择 &!@27! 等 不 同 类 型 的
4 第 期 侯 建 波 等 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 ( 固 相 萃 取 柱 进 行 净 化 效 果 的 比 较 结 果 显 示 采 用 乙 腈 饱 和 的 正 己 烷 可 对 提 取 后 的 溶 液 进 行 有 效 地 脱 脂 且 不 影 响 同 时 可 以 降 低 杂 质 背 景 的 干 扰 采 用 -!"-4' 主 要 填 料 为 &.'+! 和 9', 净 化 时 双 氰 胺 和 地 昔 尼 尔 的 较 好 均 大 于 但 其 他 化 合 物 的 并 不 理 想 仅 为 * 采 用 固 相 萃 取 柱 净 化 时 &!@ 固 相 萃 取 柱 对 地 昔 尼 尔 环 丙 氨 嗪 三 聚 氰 胺 个 化 合 物 的 为 对 其 他 个 化 合 物 的 仅 为 左 右 采 用 直 接 上 样 接 收 的 方 式 进 行 净 化 时 27 柱 的 净 化 效 果 好 于! 柱 且 使 用 氨 化 乙 腈 代 替 乙 腈 可 明 显 提 高 洗 脱 效 率 综 合 考 虑 以 上 结 果 本 实 验 采 用 正 己 烷 脱 脂 和 27 固 相 萃 取 柱 净 化 的 方 式 进 行 前 处 理 /.0 液 相 色 谱 条 件 的 优 化 本 实 验 测 定 的 化 合 物 极 性 较 大 参 考 文 献 * 选 择 2! 色 谱 柱 对 其 进 行 分 析 测 试 考 虑 到 酸 性 环 境 可 以 提 高 化 合 物 的 离 子 化 效 率 加 入 乙 酸 铵 能 够 进 一 步 改 善 峰 形 因 此 本 研 究 采 用 正 交 实 验 的 方 式 综 合 考 察 了 乙 腈 甲 醇 * 甲 酸 水 溶 液 含 *2 乙 酸 铵 的 * 甲 酸 水 溶 液 为 定 容 溶 液 和 流 动 相 时 的 分 离 效 率 谱 峰 峰 形 和 信 号 强 度 结 果 显 示 流 动 相 为 乙 腈 和 * 甲 酸 水 溶 液 时 梯 度 洗 脱 谱 峰 的 峰 形 和 强 度 较 好 加 入 *2 乙 酸 铵 可 明 显 提 高 各 化 合 物 的 信 号 强 度 其 中 地 昔 尼 尔 的 强 度 可 提 高 近 * 倍 地 昔 尼 尔 谱 峰 峰 形 受 外 界 因 素 的 影 响 较 大 当 定 容 溶 液 与 流 动 相 初 始 溶 液 一 致 时 谱 峰 峰 形 较 好 二 者 不 一 致 时 则 会 出 现 分 叉 峰 因 此 本 实 验 选 择 乙 腈 和 含 *2 乙 酸 铵 的 * 甲 酸 水 溶 液 作 为 流 动 相 和 定 容 溶 液 该 条 件 下 各 化 合 物 在 脱 脂 牛 奶 中 的 分 离 出 峰 情 况 示 于 图 /.1 质 谱 测 定 条 件 的 优 化 在 正 离 子 模 式 下 采 用 流 动 注 射 的 方 式 对 待 测 化 合 物 的 标 准 溶 液 进 行 稀 释 和 母 离 子 全 扫 描 以 确 定 分 子 离 子 峰 再 分 别 以 待 测 化 合 物 的 分 子 离 子 为 母 离 子 对 其 子 离 子 进 行 全 扫 描 各 化 合 物 主 要 的 子 离 子 及 可 能 的 碎 片 信 息 示 于 图 按 照 欧 盟 -!* 指 令 进 行 化 合 物 定 量 确 证 必 须 满 足 个 识 别 点 的 要 求 母 离 子 点 特 征 子 离 子 * 点 个 选 择 个 特 征 子 离 子 其 中 以 信 噪 比 高 峰 形 好 干 扰 小 的 离 子 对 作 为 定 量 离 子 对 以 多 反 应 监 测 正 离 子 模 式 优 化 质 谱 参 数 结 果 列 于 表 图 * 脱 脂 牛 奶 中 种 化 合 物 的 色 谱 图,-* &%#'## /. 线 性 关 系 和 方 法 定 量 限 采 用 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 进 行 定 量 测 定 时 基 质 通 常 具 有 增 强 或 抑 制 效 应 本 实 验 考 察 了 溶 剂 线 性 和 空 白 提 取 基 质 溶 液 加 标 线 性 工 作 曲 线 定 量 计 算 的 情 况 浓 度 相 当 于 样 品 中 含 有 *./. 的 标 准 品 其 中 三 聚 氰 胺 ) * 的 浓 度 为 *.2 结 果 显 示 两 种 工 作 曲 线 定 量 结 果 的 偏 差 大 于 * 说 明 存 在 明 显 的 基 质 抑 制 效 应 因 此 采 用 添 加 同 位 素 内 标 物 和 空 白 样 品 提 取 液 稀 释 配 制 标 准 工 作 溶 液 两 种 方 式 相 结 合 来 减 弱 离 子 化 时 的 基 质 效 应 减 小 定 量 结 果 的 偏 差 以 待 测 物 质 量 浓 度./. 为 横 坐 标 以 标 准 品 与 同 位 素 内 标 物 峰 面 积 比 值 为 纵 坐 标 外 标 法 以 谱 峰 面 积 为 纵 坐 标 绘 制 各 药 物 混 合 标 准 溶 液 工 作 曲 线 得 到 线 性 方 程 其 线 性 相 关 系 数 0 (( 牛 奶 样 品 中 各 药 物 的 方 法 定 量 限 '< 为 地 昔 尼 尔 *./. 双 氰 胺 *./. 缩 二 脲./. 环 丙 氨 嗪 *./.
5 质 谱 学 报 第 卷 图 / 种 化 合 物 的 质 谱 图 和 可 能 的 结 构 式,-/)!%'##!#%'%''#2!'# 和 三 聚 氰 胺 *./. 奶 粉 样 品 中 各 药 物 的 方 法 定 量 限 '< 为 地 昔 尼 尔./. 双 氰 胺 *./. 缩 二 脲 *./. 环 丙 氨 嗪./. 和 三 聚 氰 胺 *./. 向 空 白 牛 奶 和 奶 粉 中 添 加 各 化 合 物 的 混 合 标 准 溶 液 添 加 水 平 为 *./. 测 得 的 脱 脂 牛 奶 总 离 子 流 图 示 于 图 /. 及 精 密 度 实 验 选 用 不 含 各 类 化 合 物 的 脱 脂 牛 奶 全 脂 牛 奶 脱 脂 奶 粉 全 脂 奶 粉 和 婴 幼 儿 配 方 奶 粉 进 行 个 浓 度 水 平 * 和./. 的 添 加 回 收 实 验 每 个 浓 度 水 平 取 个 平 行 样 品 实 验 结 果 列 于 表 其 中 地 昔 尼 尔 双 氰 胺 缩 二 脲 和 环 图 0 脱 脂 牛 奶 中 各 化 合 物 总 离 子 流 图 添 加 浓 度 9,-0%&%# '## #!9
6 第 期 侯 建 波 等 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 表 / 和 精 密 度 实 验 结 果!/!#'%#!2!!# 添 加 脱 脂 牛 奶 脱 脂 奶 粉 全 脂 牛 奶 全 脂 奶 粉 婴 幼 儿 配 方 奶 粉 化 合 物 水 平./. 地 昔 尼 尔 * (( ( * * ( (* *( * * ( * ( ( ( 双 氰 胺 * ( * (* (* ( ( (* * ( *( (( ( ( (* ( 缩 二 脲 * * ( (( ( (( ( (* (* (* ( ( ( * ( 环 丙 氨 嗪 * ( ( * ( ( ( * * (( (( ( (( ( 三 聚 氰 胺 * ( * ( ( (*( ( * (( ( ( * (( ( (* * 丙 氨 嗪 采 用 外 标 法 定 量 三 聚 氰 胺 采 用 内 标 法 定 量 方 法 的 总 体 为 整 体 相 对 标 准 偏 差 为 /. 实 际 样 品 分 析 应 用 该 方 法 对 ** 个 不 同 品 牌 和 批 次 的 进 出 口 脱 脂 牛 奶 全 脂 牛 奶 脱 脂 奶 粉 全 脂 奶 粉 和 婴 幼 儿 配 方 奶 粉 样 品 进 行 测 定 有 个 批 次 的 全 脂 牛 奶 中 含 有 三 聚 氰 胺 含 量 分 别 为./. 和./. 同 时 采 用 67 方 法 对 这 个 批 次 的 全 脂 牛 奶 进 行 测 定 也 检 出 了 三 聚 氰 胺 含 量 分 别 为./. 和 (./. 二 者 基 本 一 致 0 结 论 建 立 了 2!)&'&' 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 样 品 经 乙 腈 沉 淀 蛋 白 和 提 取 正 己 烷 脱 脂 27 固 相 萃 取 净 化 后 采 用 2!)&'&' 法 测 定 外 标 法 和 同 位 素 内 标 稀 释 法 定 量 方 法 的 总 体 为 相 对 标 准 偏 差 为 该 方 法 操 作 简 单 选 择 性 好 定 量 限 能 满 足 目 前 国 内 外 的 相 关 要 求 应 用 该 方 法 对 ** 批 次 牛 奶 和 奶 粉 样 品 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 的 含 量 情 况 进 行 测 定 其 中 阳 性 样 品 的 测 定 结 果 与 国 家 标 准 方 法 测 定 的 结 果 一 致 参 考 文 献 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 67*(* 食 品 中 蛋 白 质 的 测 定 ' 北 京 中 国 标 准 出 版 社 潘 乐 刘 鑫 徐 强 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 液 态 奶 中 三 聚 氰 胺 的 含 量 黄 山 学 院 报 * ) #."$0$$#) # $#$##8#0 #/1 3)%$) "$.%" 3#:$%#) *)#!"#$%$ 冯 伟 吕 昌 银 严 成 艳 等 胶 束 增 敏 分 光 光 度 法 水 相 测 定 乳 制 品 中 三 聚 氰 胺 分 析 试 验 室 (()* -6 $#2!".# 5,!"$. $;$$## $#$# 0# 1 #$$)%$%##$0%$"$#8$% "%$!"#$%$,%#%21) (()*#!"#$%$ 韩 书 霞 李 德 波 饶 飞 等 分 光 光 度 法 测 定 复 混 肥 料 中 缩 二 脲 含 量 的 研 究 山 东 化 工 ( ),'"#2;$14,+$#$'0#$% "$0$$## 1#$$#) 0 $##$1%$"$'") 0.!"$#0%()#!"#$%$ * 徐 云 王 一 鸣 吴 静 珠 等 用 近 红 外 光 谱 检 测 牛 奶 中 的 三 聚 氰 胺 红 外 与 毫 米 波 学 报
7 质 谱 学 报 第 卷 5,6 5##.3 #."$ ;$$#."$$#$ $#/1$#) $0%$ $0 &##$$ :$%(*)*#!"#$%$ 林 晓 珊 吴 惠 勤 黄 晓 兰 等 气 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 快 速 测 定 乳 制 品 中 三 聚 氰 胺 及 其 种 类 似 物 质 谱 学 报 **)* $;$$## $#$0#%"$$.$%#0#01.%".) ")0$ %%%$$!"#$%$ &%% '$$ '#$* *)*#!"#$%$ 杨 嘉 丁 娟 芳 周 元 元 等 高 效 液 相 色 谱 法 快 速 测 定 乳 粉 中 的 三 聚 氰 胺 与 双 氰 胺 食 品 科 学 *)* 5,6#;6.C+3 5 $4#00$$## $#$00#) 0##0$##/0$1"#."$$#8) #0"."0'#$$* )*#!"#$%$ 丁 娟 芳 樊 艳 吕 玉 珍 等 超 高 效 液 相 色 谱 法 快 速 测 定 原 料 乳 中 的 双 氰 胺 食 品 研 究 与 开 发 *()(* ;6., 52 5"$$ 4#00$$## 0#0##0$# #/ 1"#."$$#8#0"." 04$%$"0;$:$$* ()(*#!"#$%$ ( 魏 瑞 成 王 冉 刘 伟 荣 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 鸡 蛋 牛 奶 和 猪 肉 中 环 丙 氨 嗪 及 三 聚 氰 胺 的 实 验 研 究 食 品 科 学 (*)( - 4#"$.,6 423 $#. '0 # $"0 #$0 $#$$%#0$%#$..#/0 / #" 92!0'#$$(*) (#!"#$%$ 李 进 张 德 臣 92! 法 测 定 地 昔 尼 尔 含 量 及 有 关 物 质 中 国 兽 药 杂 志 ) 2#C,6 ;$"$;$$## "$ $0$$0%1%$%# 0##1 92!!"#$%$ $$#;. )#!"#$%$ 冯 家 望 蔡 勤 仁 柳 训 才 等 高 效 液 相 色 谱 ) 电 喷 雾 串 联 技 术 测 定 奶 及 奶 制 品 中 三 聚 氰 胺 和 环 丙 氨 嗪 现 代 食 品 科 技 *) ;$$## $#$ 0 #$# #/ 0 0# 0% 1 2!)&'&' &0$0'#$$0$". *)#!"#$%$ 蔡 勤 仁 曾 振 灵 冯 家 望 等 2!)&'&' 法 结 合 谱 库 检 索 测 定 猪 组 织 中 三 聚 氰 胺 及 其 同 系 物 质 谱 学 报 *)!,#$C-6 C"$#.-6 #. $;$$## $#$0#%").$%##.#%%$%1 2!)&'&'1##. #"%$#1%$"!"#) $%$ &%%'$$'#$* )#!"#$%$ 中 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 67 原 料 乳 与 乳 制 品 中 三 聚 氰 胺 检 测 方 法 ' 北 京 中 国 标 准 出 版 社 中 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 ' 出 口 食 品 中 三 聚 氰 胺 和 三 聚 氰 酸 检 测 方 法 液 相 色 谱 ) 质 谱 质 谱 法 ' 北 京 中 国 标 准 出 版 社 * 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 67( 动 物 性 食 品 中 环 丙 氨 嗪 及 代 谢 物 三 聚 氰 胺 多 残 留 的 测 定 超 高 效 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 ' 北 京 中 国 标 准 出 版 社 王 祖 翔 蒋 俊 孙 莉 等 高 效 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 测 定 食 品 中 的 尿 素 缩 二 脲 与 双 氰 胺 分 析 测 试 学 报 **()*((,6 C#.,6 '3 2#$ ;$$## $1#$00#0##0$ # 0%1"#."$$#8#0".) ")0$ %% %$$ %$,%#%**()*((#!"#$%$ ;4,-49+3;4-;;5 �) # #0$"0 %#%%#."#.") $$#8#0".")0$ %% %$$ #.$)#"0$%#) ## C+3 5 6$,## #. #)##$0.$# $ 0#%$%#:$ #)%#0)"%$ $#0 %#8#0".") 0$ %%%$$#0#0##0$$%#) 0$ %#% 0$$0 #/ ()(
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《生死场》
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《娜娜》（下）
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度 方 面 对 护 士 的 整 个 抢 救 过 程 进 行 评 价 医 生 对 护 士 抢 救 配 合 满 意 度 为 对 患 儿 首 次 评 估 的 正 确 表 & 快 捷 急 救 护 理 记 录 表 性 医 嘱 的 执 行 力 对 患 儿 抢 救 药 物 使 用 后 的 再 次 评 估 合 作
快 捷 急 救 护 理 记 录 表 在 小 儿 颅 脑 外 伤 急 诊 抢 救 护 理 中 的 应 用 体 会 黄 玉 芬 徐 燕 芬 倪 萍 俞 俊 春 浙 江 大 学 医 学 院 附 属 儿 童 医 院 浙 江 杭 州 摘 要 总 结 快 捷 急 救 护 理 记 录 表 在 例 小 儿 颅 脑 外 伤 急 诊 抢 救 护 理 中 的 应 用 体 会 自 行 设 计 快 捷 急 救 护 理 记 录
《浮士德》（下）
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+%$& 0+" 计 算 机 工 程 与 科 学 29)3-- 55 第 $ 卷 第 " 期 ' 年 " 月 $+"()' 文 章 编 号 "'"%%"" 基 于 和 肤 色 模 型 的 疲 劳 驾 驶 检 测 何 俊 房 灵 芝 蔡 建 峰 何 忠 文 南 昌 大 学 信 息 工 程 学 院 江 西 南 昌 摘 要 疲 劳 驾 驶 研 究 中 面 部 关 键 特 征 精 确 定 位 与 跟 踪 是
Ⅰ ⅡⅢ Ⅳ
Ⅰ ⅡⅢ Ⅳ 前 言 前 言 前 言 前 言 3 4 3 3 3 4 5 6 7 目 录 目 录!! 目 录 目 录!!!!!"!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! " #!""!!!!!!!!! # $ %!#"!!!!!!!!!!!! #!!$"!!!!!!!!!!!! # $ %!"#"!!!!!!!!!!!!! # $ %!$%"!!!!!!!!!!!!! # $
《安徒生童话》（四）
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7 海 外 检 验 医 学 551 年 月 第 卷 第 ( 期 4: & % #4)!& 551 ; ) ( 工 具 的 发 展 如!$!6: 0 " :6" 和 86. 工 具,*9 这 些 工 具 使 用 某 些 风 险 因 素 例 如 吸 烟 血 压 和 脂 质 及 其 他 变 量 如 年 龄
海 外 检 验 医 学 551 年 月 第 卷 第 ( 期 4: & % #4)!& 551 ; ) ( 9 综 述 反 应 蛋 白 与 冠 心 病 预 测 试 验 还 是 治 疗 指 标!!" #$! % 44 44 (!"#"$ %& ", 44 '&& '%, 44 背 景 4 在 过 去 5 年 中 关 于 起 源 于 肝 细 胞 的 急 性 时 相 反 应 蛋 白 反 应 蛋 白 6 在
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《老张的哲学》
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细 胞 生 物 学 荧 光 技 术 原 理 和 应 用 的 平 面 内 呈 波 形 振 动 两 个 波 峰 之 间 的 距 离 为 波 长 波 峰 的 大 小 即 为 该 光 波 的 振 幅 不 同 波 长 的 光 具 有 不 同 的 颜 色 即 光 的 波 长 不 同 光 的 颜 色 也 不 同
第 一 章 光 的 基 本 知 识 一 光 的 本 质 光 是 一 种 可 见 的 电 磁 波 是 能 量 的 辐 射 形 式 光 子 的 能 量 频 率 和 波 长 之 间 的 关 系 可 以 由 以 下 方 程 表 示 此 方 程 即 为 普 朗 克 方 程 式 中 为 波 长 为 频 率 为 光 速 其 值 为!"# $ % " 为 普 朗 克 常 数 其 值 为 && &!"# ' 由 上
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《幻灭》（中）
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《飘》（一）
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《飘》（二）
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《安徒生童话》（一）
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《复活》（下）
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中 国 中 西 医 结 合 杂 志 年 月 第 卷 第 期 针 刺 结 合 运 动 再 学 习 技 术 对 中 风 康 复 影 响 的 临 床 研 究 吴 晓 亮 糜 中 平 王 和 生 徐 道 明 裴 丽 霞 刘 景 石 雯 潘 伟 超 张 丽 霞 陈 丽 萍 张 音 孙 建 华 摘 要 目 的 观 察 针 刺 结 合 运 动 再 学 习 技 术 应 用 中 风 患 者 的 疗 效 方 法 采 用
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《呼啸山庄》（上）
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《上尉的女儿》（上）
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《中华人民共和国证券法》
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《老人与海》
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《童年》
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《包法利夫人》（下）
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08 的 药 物 来 说 无 论 是 何 种 特 定 药 物 只 要 是 属 于 同 种 类 别 药 物 他 们 用 药 剂 量 过 量 的 处 理 是 相 同 的 例 如 氟 马 西 尼 是 苯 二 氮 类 药 物 过 量 的 解 毒 剂 第 二 使 用 单 个 实 验 筛 查 同 种 类 别 中
0 论 著 化 学 信 息 法 预 测 药 物 滥 用 ( 毒 理 学 免 疫 检 测 中 的 干 扰!" #$" %&' " 4 & : 4 * :!" :# "$4% & / ' & : 0 2 :: 背 景 : 用 于 药 物 滥 用 $ #$";% ( 毒 理 学 常 规 筛 查 的 免 疫 检 测 有 可 能 受 到 与 被 测 分 子 结 构 相 似 并 能 与 抗 体 结 合 的 交
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《赫克尔贝里·芬历险记》
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《罪与罚》（上）
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《如蕤集》
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!目录! 大地西行 )). 向故乡致敬 郭建民 人生情态 /)0!懒荣"家的大喜事 朱红霞 )-. 小小说五题 娟 )), 溪水与自来水 李金川 )-2 卑微与善良 北 燕 ))1 麦子熟了 王 /-3 三 叔 白兰花 丽 子 岁月留痕 顾 问 丁寿亭 黄爱菊 李 梁笑玉 李 张仲强 敬 斌 马步斗
卷 首 语 金 秋 寄 语 金 秋 十 月 充 满 收 获 孕 育 希 望 中 国 共 产 党 定 西 市 第 三 次 代 表 大 会 胜 利 闭 幕 我 们 又 喜 迎 定 西 市 第 三 届 人 民 代 表 大 会 第 一 次 会 议 政 协 定 西 市 第 三 届 委 员 会 第 一 次 会 议 的 隆 重 召 开 回 顾 过 去 我 们 从 未 懈 怠 不 辱 使 命 展 望 未 来 我 们
《复活》（上）
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编 委 会 主 任 谢 宪 副 主 任 宋 志 华 刘 安 林 特 约 编 辑 王 雷 秦 建 武 张 正 宝 樊 宏 王 晓 明 王 月 梅 翟 嘉 峰 史 庆 凌 春 山 卓 娅 陶 洪 华 杨 志 苗 霖 张 震 周 伟 耿 王 军 石 剑 成 燕 华 涛 叶 坚 韧 江 虹 张 学 萍 韩
吴 尚 忠 火 树 银 花 夜 上 海 姹 紫 嫣 红 黄 浦 江 年 月 日 举 世 瞩 目 的 上 海 世 博 会 隆 重 开 幕 这 届 世 博 会 以 城 市 让 生 活 更 美 好 为 主 题 展 示 的 是 中 国 发 展 新 貌 荟 萃 的 是 世 界 文 明 精 华 自 年 英 国 伦 敦 举 办 第 一 届 世 博 会 以 来 先 后 举 办 的 届 世 博 会 每 届 展 示 的
《二马》
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《安徒生童话》（三）
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1 中 华 物 理 医 学 与 康 复 杂 志, - 年 月 第.0 卷 第 期 & + &# * & " (, - ".0 $ 代 康 复 理 念 更 强 调 患 者 主 动 参 与 因 此 笔 者 倾 向 于 采 用 球 囊 主 动 扩 张 术 即 治 疗 时 以 患 者 主 动 参 与 为 主
1 临 床 研 究 表 面 麻 醉 对 球 囊 扩 张 治 疗 鼻 咽 癌 放 疗 后 吞 咽 障 碍 疗 效 的 影 响 周 惠 嫦 张 盘 德 陈 丽 珊 梁 鹏 刘 景 辉 关 志 勇 摘 要 目 的 探 讨 表 面 麻 醉 对 球 囊 主 动 扩 张 治 疗 鼻 咽 癌 放 疗 后 吞 咽 障 碍 疗 效 的 影 响 方 法 选 取 - 例 鼻 咽 癌 放 射 出 现 吞 咽 障 碍 的 患
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《钢铁是怎样炼成的》（下）
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国 际 政 治 研 究 年 第 期 一 中 国 国 名 渊 源 暨 中 外 交 流 中 中 国 的 称 谓 一 不 在 乎 国 名 的 王 朝 国 家 世 界 上 绝 大 多 数 国 家 的 国 名 是 在 历 史 上 逐 渐 形 成 的 国 名 具 有 排 他 性 宣 示 一 国 之 主 权 国
国 际 政 治 研 究 双 月 刊 年 第 期 未 完 成 的 国 家 中 国 国 名 的 形 成 与 近 代 民 族 主 义 的 构 建 李 扬 帆 内 容 提 要 国 名 对 于 民 族 国 家 的 身 份 认 同 具 有 强 烈 的 凝 聚 意 义 和 符 号 价 值 中 国 作 为 一 个 国 家 名 称 的 形 成 有 其 特 殊 的 历 史 背 景 在 以 天 下 观 念 为 核 心 的
《沧浪诗话》
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《骆驼祥子》
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中 国 畜 牧 兽 医 22! " # 猪 接 触 传 染 性 胸 膜 肺 炎 放 线 杆 菌 血 清 型 分 子 鉴 定 及 药 敏 试 验 李 海 利 徐 引 弟 宋 毓 民 朱 文 豪 张 青 娴 王 克 领 冯 亚 杰 候 自 花 河 南 省 农 业 科 学 院 畜 牧 兽 医 研 究 所 郑 州 山 东 省 临 沂 市 兰 山 区 畜 牧 兽 医 局 临 沂 摘 要 为 了 解 猪 接 触
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《巴黎圣母院》（上）
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本 书 作 者 简 介 杰 罗 德 莫 尔 年 至 年 任 粮 农 组 织 法 律 顾 问 现 为 国 际 生 物 多 样 性 中 心 意 大 利 罗 马 荣 誉 研 究 员 全 球 作 物 多 样 性 信 托 基 金 法 律 顾 问 维 托 尔 德 提 莫 斯 基 麦 吉 尔 大 学 民 法 与 普 通 法 学 士 文 学 学 士 加 拿 大 最 高 法 院 法 律 顾 问 国 际 可 持 续 发
.' 6! "! 6 "'' 6 7% $! 7%/'& 人 类 非 洲 锥 虫 病 又 称 昏 睡 病 是 布 氏 锥 虫 冈 比 亚 亚 种!! 或 布 氏 锥 虫 罗 得 西 亚 种 "#$$ %! &'!!! 感 染 引 起 的 一 种 寄 生 虫 病 以 采 采 蝇! 为 传 播 ' 媒
) 文 章 编 号 '.')) 论 著!"#$%&' ' ' ' ' '!"# ' $%& ' ' '8 目 的 对 ' 例 输 入 性 非 洲 锥 虫 病 患 者 进 行 实 验 室 诊 断 与 病 原 体 鉴 定 方 法 收 集 患 者 的 临 床 发 病 与 流 行 病 学 调 查 资 料 采 集 血 样 脑 脊 液 瑞 氏 吉 氏 染 色 涂 片 后 镜 检 用 布 氏 锥 虫 表 达 位
《安娜·卡列宁娜》（中）
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《包法利夫人》（上）
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社 会 镇, 因 而 考 察 乡 镇 正 式 权 力 结 构 能 透 视 出 更 多 的 社 会 结 构 关 系 和 制 度 信 息 ( 王 雅 林,1 ) 当 前 农 村 改 革 已 经 将 乡 镇 推 到 了 前 沿, 乡 镇 研 究 己 成 为 研 究 农 村 社 会 的 前 沿 热 点 以
乡 镇 干 部 群 体 的 角 色 实 践 及 其 弱 势 化 : 一 项 类 型 学 的 观 察 社 会 总 第 期 以 湖 南 塘 镇 为 例 董 海 军!" #! $ % &" % ' " #!" " # $ &# " #& # "#,# #" "! % # $ ' # (,!" " #! # #& )" & &#! # " % ' " #!" " % & " ' " #!"!%% # $"!%%
《呐喊》
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第 期 熊 安 萍 等 *1$ 文 件 系 统 中 范 围 锁 机 制 的 应 用 研 究! 锁 命 名 空 间 '+'($($ 描 述 了 资 源 和 锁 的 集 合 它 同 时 在 客 户 节 点 和 服 务 节 点 存 在 不 同 之 处 只 是 利 用 一 个 数 据 标 识 来 有 效 区
第 卷 第 期 重 庆 邮 电 大 学 学 报 自 然 科 学 版 年 月!"#$" %$&'$ ''())$($*($'('+$$,-./0 1' 文 件 系 统 中 范 围 锁 机 制 的 应 用 研 究 熊 安 萍 葛 军 邹 洋 重 庆 邮 电 大 学 计 算 机 科 学 与 技 术 学 院 重 庆! 摘 要 分 布 式 锁 机 制 是 分 布 式 文 件 系 统 的 重 要 机 制 *1$