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1 第 40 卷第 2 期 2018 年 3 月 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ) JOURNAL OF NANJING TECH UNIVERSITY ( Natural Science Edition) Vol.40 No.2 Mar doi: / j.issn 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻的试验研究 张玉婷 1, 安立宝 1 2, 蔡小勇 (1. 华北理工大学机械工程学院, 河北唐山 ; 2. 国家纳米科学中心中国科学院纳米标准与检测重点试验室, 北京 ) 摘要 : 局部焦耳热法可简单 有效地降低石墨烯与金属电极的接触电阻, 用于改善基于石墨烯纳米器件的性能 本文利用介电电泳方法在金属电极间隙组装石墨烯, 制备石墨烯纳米器件原型 组装后石墨烯的接触电阻较高, 采用局部焦耳热法降低石墨烯的接触电阻 利用正交试验设计和极差 方差分析, 研究局部焦耳热试验中交变电压幅值 电压频率以及通电时间对石墨烯接触电阻的影响 通过分析得出交变电压幅值是主要影响因素, 为通电产生局部焦耳热降低石墨烯接触电阻的实际应用提供指导 关键词 : 石墨烯 ; 接触电阻 ; 局部焦耳热 ; 正交试验中图分类号 : TN4 文章编号 : (2018) Experiments on the contact resistance reduction of graphene by local Joule heating ZHANG Yuting 1,AN Libao 1,CAI Xiaoyong 2 (1.College of Mechanical Engineering,North China University of Science and Technology,Tangshan ,China; 2.CAS Key Laboratory of Standardization and Measurement for Nanotechnology,CAS Center for Excellence in Nano Science,National Center for Nanoscience and Technology,Beijing ,China) Abstract: The local Joule heating method can simply and effectively reduce the electrical contact resistance between graphene and metal electrodes.it can be used to improve the performance of graphene based nanodevices.in the paper,graphene was assembled onto the electrode gap by dielectrophoresis,and the prototype of the graphene based device was fabricated. The high contact resistance of graphene after assembly was reduced by local Joule heating.the effect of the amplitude and frequency of the alternating voltage as well as the voltage switch on time on the contact resistance was investigated by orthogonal experimental design with the range and variance analysis. Results showed that the amplitude of the alternating voltage was the main influencing factor,and provided guidance for the industrial application of local Joule heating method to reduce the contact resistance between graphene and metal electrodes. Key words:graphene;contact resistance;local Joule heating;orthogonal experiment design 石墨烯作为二维纳米材料的典型代表, 是碳原 子紧密堆积形成蜂窝状晶格结构的二维碳质新材 收稿日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金 ( , ); 河北省 百人计划 (E ); 华北理工大学研究生创新项目 (2017S25) 作者简介 : 张玉婷 (1990 ), 女, 河北秦皇岛人, 硕士, 主要研究方向为碳纳米功能材料组装 ; 安立宝 ( 联系人 ), 教授,E mail:lan@ ncst.edu.cn. 引用本文 : 张玉婷, 安立宝, 蔡小勇. 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻的试验研究 [J]. 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ),2018,40(2):47-52.

2 48 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ) 第 40 卷 料 [1-3], 具有较高的电流承载能力 优良的热导率 良好的生物相容性和优异的柔韧性, 使其在微纳电 子 化工 生物 材料等领域展现出广阔的应用前 景 [4-6] [5] Liang 等采用水溶液工艺成功地制备了 石墨烯与磁性粒子 Fe 3 O 4 杂交薄膜, 表现出良好的 柔韧性 导电性和较高的力学强度, 并具有独特的 超顺磁性, 可应用于磁力控制装置 电磁屏蔽材料 [6] 电化学磁感设备和储能电池等 Seekaew 等采用 化学气相沉积法 ( CVD) 在 Cu 片上生长出石墨烯, 在石墨烯的生长面覆盖一层可切割的胶带, 再将此 装置放入 FeCl 3 溶液中溶去 Cu 膜, 取出后烘干并将 石墨烯膜覆盖在基底为 ZnO 的 Ni 电极上, 施加压 力按压胶带使石墨烯膜转移到电极上, 制备了气体 检测器原型, 可用于监测 NO 2 等有害气体等, 显示 出良好的响应特性 由此可知, 为了更好地应用石墨烯的优良特 性, 重要的前提是实现石墨烯在纳米器件中的组 装, 并了解其与金属电极的相互作用 对基于石墨 烯的微纳电子器件而言, 石墨烯与金属电极的电接 触特性对其应用有着重要的影响 石墨烯与金属 电极的接触电阻较高, 这主要有两方面影响因素 : 1 金属电极材料的润湿性和功函数 [7] 少数金属 具有较好的润湿性, 当石墨烯与这类金属电极接触 时, 功函数对接触特性影响较少, 此时石墨烯与金 属电极会形成良好的欧姆接触, 易于电子有效传 导 但大多数结构 性质稳定的固态金属润湿性较 差, 而石墨烯与金属电极之间的功函数差值较大, 导致遂穿势垒增加, 容易形成肖特基接触, 这就直 接阻碍了石墨烯与金属电极的电子输运, 形成较高 的接触电阻 [8-9] ;2 石墨烯与金属电极的接触面积 以及接触界面的杂质含量情况 有效接触面积的 减少和接触间隙杂质的增多, 会使石墨烯与金属电 极间机械连接不牢固, 接触势垒增高, 进而影响电 子输运能力, 增大了接触电阻 [9-10] 在过去的研究 中, 多种方法用于降低石墨烯的接触电阻, 主要包 括电子束辐照法 [11] 超声波纳米焊接法 [12] 高温退 [13] 火法和局部焦耳热法 [14] 电子束辐照法和超声 波纳米焊接法需要精密且昂贵的仪器设备, 工作效 率低 [11-12] 高温退火法可实现纳米器件批量降阻, 但不能够实现对局部接触部位的操作, 退火温度不 易控制且不能实时监控 [13] 局部焦耳热法是利用 通电过程中在接触电阻较大的位置产生大量的焦 耳热, 使石墨烯产生一定的形变, 增大了有效接触 面积, 同时使以物理吸附方式存在于石墨烯与金属 电极接触部位的杂质分解, 改善了接触面情况, 降 低了肖特基势垒, 使电子传导更加容易 该方法可 在接触局部位置产生热量, 处理区域较集中, 针对 性强, 可实时监测, 操作过程简单 [14] [15] 本试验采用电极间隙阻抗测量系统实现石 墨烯在金属电极的介电电泳组装, 由 LabVIEW 程序 控制电感电容电阻 ( LCR) 测试仪对组装有石墨烯 的电极两端施加交流电, 采用局部焦耳热法来改善 石墨烯与金属电极的接触电阻 利用正交试验方 法, 选取具有代表性的试验参数和水平, 利用极差 和方差分析 总结各因素对局部焦耳热法降阻效果 的影响, 以期为简单 有效地降低石墨烯接触电阻 提供指导 1 试验 1 1 石墨烯悬浮液配制 称取 1 mg 石墨烯 ( 片径 2 ~ 50 μm, 层数 2 ~ 10 层 ) 分散到 10 ml 异丙醇溶液中, 经超声波振荡处 理 2 h 得到分散均匀的石墨烯悬浮液, 经一定比例 稀释配制成 2 μg / ml 石墨烯悬浮液 1 2 石墨烯介电电泳组装试验 介电电泳组装是指悬浮液中的中性粒子在电 场的作用下发生极化效应, 从而在非均匀交变电场 中受到不平衡的介电电泳力, 并在适当的条件下不 断地向电极运动, 完成组装 [15-17] 本试验采用电极 间隙阻抗测量系统实现对石墨烯在金属电极间隙 的组装 组装时, 用微量进样器抽取 4 μl 分散均匀 的石墨烯悬浮液, 滴至电极间隙 ( 试验所用电极为 端部圆弧半径 10 μm 最小电极间隙 2 μm 的 Au 平 行电极, 以 Ti 为黏接层 ) 电极的两端与微型探针 接触, 并使微型探针与 LCR 测试仪 ( HIOKI 型 ) 相连, 由 LabVIEW 程序控制 LCR 测试仪的输 出电压和频率, 为组装提供电源 本试验采用的组 装参数为交流电压 3 5 V, 组装的通电时间为 90 s, 电流频率为 1 khz, 并通过 LCR 测试仪实时监测电 极间隙的电阻值 1 3 通电处理 将组装好的石墨烯样件放在探针台上静置 5 min, 使电极片上的悬浮液完全蒸发 将微型探针与 电极两端相固定, 由 LabVIEW 控制 LCR 测试仪并 对整个电路通入交流电并对实时电阻值进行记录 当电极两端通入交流电后, 此电路中形成闭路, 且

3 第 2 期 张玉婷等 : 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻的试验研究 49 因石墨烯与金属电极接触部分接触电阻较大, 大部分电压分压到电阻较高位置, 从而在局部位置产生足够多的焦耳热, 实现对石墨烯与金属电极接触部分的通电加热处理 2 结果与讨论 2 1 介电电泳组装试验和结果分析图 1 为石墨烯在介电电泳方法下组装结果的扫描电子显微镜 (SEM) 照片, 此时石墨烯的两端搭接在单对金属电极上 通过控制介电电泳组装过程中石墨烯悬浮液浓度 组装时间和电压幅值等组装参数, 可控制石墨烯在金属电极的组装数量 [18] 本试验均由介电电泳组装方法为通电降低石墨烯接触电阻试验提供试样 石墨烯在金属电极间隙完成组装后, 形成了金属半导体 ( 石墨烯 ) 金属结构 (M S M), 组装后电路中总电阻可以表示为 R T = R M1 +R M2 +R Gr (1) 式中 :R T 为电路中的总电阻,R M1 和 R M2 分别为石墨烯两端与金属电极的接触电阻,R Gr 为石墨烯自身的传导电阻 理论上, 石墨烯具有良好的导电性, 但组 装后电路中的实际电阻却非常高, 这主要是由两方面原因造成 一方面, 组装后的石墨烯易于形成卷曲和翘起 [18], 如图 2( a) 和 2( b) 所示, 减小了石墨烯与金属电极的接触面积, 从而使得界面的电子输运能力变差, 增加了电路的总电阻 [18-19] ; 另一方面, 石墨烯与金属电极之间的接触面含有水汽 碳颗粒等物理吸附的杂质, 如图 2(c) 所示, 肖特基势垒增加, 接触电势差提高, 接触电阻增大 [18,20] 较高的接触电阻影响了基于石墨烯纳米器件的性能, 因此需采用有效的方法降低石墨烯的接触电阻 图 1 石墨烯组装结果 SEM 照片 Fig.1 SEM image of graphene assembly 图 2 电极间石墨烯的接触情况 Fig.2 Contact of graphene in the electrode gap 2 2 降阻试验和结果分析图 3 为通电降阻过程中的电阻实时变化, 其中交变电压幅值为 3 V, 频率为 1 khz, 通电时间为 270 s 由图 3 可知 : 随着通电时间的延长, 电阻值逐渐降低, 这是由于通电过程中石墨烯与金属界面的接触情况不断改善, 从而降低了石墨烯的接触电阻 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻主要有 3 个原因 :1 在加热过程中, 石墨烯受热会产生一定的形变, 从而增大了石墨烯与金属电极的接 触面积 [14,18-19] ;2 在通入交流电的过程中, 使得以物理吸附方式存在的水汽被蒸发, 石墨烯制备 组装过程中混入的碳颗粒等杂质被分解 [19] ;3 通电过程中产生的焦耳热会使与石墨烯接触的金属电极发生部分微熔, 从而增加了石墨烯与金属电极的物理连接强度, 不仅达到了改善接触的目的, 还增强了石墨烯纳米器件的稳定性 [14,19-22] 但若对电压和降阻时间等参数控制不当, 会严重损坏石墨烯本身结构和金属电极, 所以对试验参数的控制

4 50 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ) 第 40 卷 图 3 局部焦耳热降低电阻过程 Fig.3 Resistance reduction by local Joule heating 尤为重要 2 3 试验参数对降低石墨烯接触电阻的影响 较多因素对局部焦耳热法降低石墨烯接触电 阻试验结果产生影响 根据 Q = U 2 / Rt(Q 为电流产 生的焦耳热,U 为通电电压,R 为导体电阻,t 为通电 时间 ) 可知, 交变电压幅值和通电时间控制着通电 产生的总焦耳热 [19] ; 电压频率是单位时间内电压周 期性变化次数, 即试验中单位时间内电压作用于石 墨烯组装样件的次数 [19] 因此, 以交变电压幅值 通电时间和电压频率 (f)3 个因素作为考察指标, 研 究这些因素对降低石墨烯接触电阻效果的影响 利用正交试验方法分别对这 3 个因素设置 4 个水 平, 设计 L 16 (3 4 ) 正交试验表, 并进行通电降低接触 电阻试验, 各因素及水平设置如表 1 所示 正交试 验是利用正交表设计与分析多因素试验的方法, 可 较全面反映试验结果, 利用较少的试验次数获得较 优的试验结果, 易于全面 直观地分析出各个因素 对试验结果的影响程度, 找出最优参数组合 [19] 表 1 不同参数的水平选取 Table 1 Levels of different parameters 水平 U / V f / khz t / s 在组装过程中, 因组装的石墨烯片径和层数 接触面积大小以及接触面是否含有杂质等因素的不同, 组装后样件测量的电阻有所不同 但从降低接触电阻试验结果来看, 各样件对应的电阻值均有下降, 所以试验中衡量降阻效果优劣的标准为电阻下降幅度, 电阻降低幅度越大, 则说明降阻效果越 明显, 试验效果越好 理论上石墨烯的导电性能优 异, 实际传导电阻较低 [23-25], 为避免由于石墨烯本 身性质及其他因素的影响, 本试验在同一降阻条件 下进行多次试验并求得降阻幅度的平均值 通过 比较各组试验的初始电阻与通电处理后的电阻, 并 以各组试验中的电阻下降幅度为衡量标准, 进行极 差 方差分析, 得出各因素对试验结果影响的主次 顺序和显著性 正交试验设计方案和极差分析结 果见表 2, 方差分析结果见表 3 编号 表 2 Table 2 U / V 正交试验设计方案 Orthogonal design f / khz t / s 电阻下降幅度 / % K K K K R j 表 2 中 :K 1 K 2 K 3 K 4 是各因素在不同水平下的 试验结果平均值,R j 是试验结果的极差值 图 4 为 交变电压幅值 电压频率 通电时间分别对电阻下 降幅度影响趋势, 横坐标为各因素对应的不同水 平, 纵坐标为各水平对应的电阻下降幅度平均值 由表 2 的极差值可知, 影响接触电阻下降幅度 因素的主次顺序依次是交变电压幅值 通电时间 电

5 第 2 期 张玉婷等 : 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻的试验研究 51 表 3 方差分析结果 Table 3 Results of variance analysis 方差来源偏差平方和 S 自由度方差 V F 值显著性 交变电压幅值 电压频率 通电时间 误差 总和 注 : 最显著 ; 显著 弱 同时, 由于放置在空气中, 石墨烯与电极接触位 置产生了新的物理吸附, 空气中水汽等重新吸附在石 墨烯与金属电极接触位置, 从而也使接触电阻略微升 高 [18-19] 为了避免水汽及其他杂质进入石墨烯与金 属电极的接触部位, 防止石墨烯脱落和剥离, 可采用 金属沉积法 压力按压法等方法增加石墨烯与金属电 极的连接强度, 提高器件的稳定性 [26-28] 图 4 不同因素及水平的影响 Fig.4 Effects of different factors and levels 压频率 由图 4 可知, 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻试验的最优参数组合为 : 交变电压 3 V, 频率 3 khz, 通电时间为 360 s 由表 3 的方差分析结果可知交变电压幅值对石墨烯接触电阻下降幅度的影响最显著, 通电时间较显著, 而电压频率对降低接触电阻不显著 为验证以上结果, 通过改变单一参数变量, 其他参数固定进行多组不同参数试验, 发现交变电压幅值是石墨烯降阻试验的主要影响因素, 即正交试验结果与单因素试验筛选出的最优参数组合一致, 极大地减少了试验工作量 为检验降阻试验效果的稳定性, 选取不同参数组合处理的石墨烯样件, 搁置一段时间后重新测量电阻的变化并进行对比分析 从正交试验中可知交变电压幅值对石墨烯降阻结果影响最为显著, 因此选取交变电压幅值不同水平下的最优降阻结果的参数组合, 即在试验编号 的降阻条件下处理石墨烯组装样件, 测得通电处理前 后放置 和 144 h 的电阻值, 求得在空气中搁置一段时间后石墨烯的接触电阻值, 取平均值, 如图 5 所示 样件在通电处理后放置一段时间, 测得电阻值略有回升 这主要是由于样件结束通电后, 因受热变形的石墨烯逐渐产生新的变形并达到平衡, 接触情况变差, 势垒增加, 使得石墨烯与电极之间的电子传输能力减 图 5 降阻后搁置时间与电阻上升幅度的关系 Fig.5 Rebounding percentage of resistance at different hours after applying electricity 3 结论 1) 通过介电电泳方法可实现石墨烯在金属电极的组装, 局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻具有操作简便 通电电压可控 可实时监测 效率高 降阻效果稳定等优点, 适合较集中部位的降阻处理 2) 局部焦耳热法降低石墨烯的接触电阻, 电阻下降幅度明显, 最高可达 53 51% 利用正交试验设计和极差 方差分析方法以较少的试验次数获得了较优的试验结果 通过正交试验得出交变电压幅值是影响降阻结果的主要因素, 得到的最优降阻参数组合为电压幅值 3 V, 频率 3 khz, 通电时间 360 s 3) 在局部焦耳热法降低石墨烯接触电阻时, 降低了肖特基势垒, 石墨烯与金属电极接触界面的电接触特性得到改善, 机械连接更加紧密, 达到了有

6 52 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ) 第 40 卷 效降低接触电阻的目的 虽然石墨烯组装样件搁置一段时间后电阻略有上升, 但阻值仍远低于降阻前的电阻值, 降阻效果稳定 可靠 参考文献 : [ 1 ] XU S, ZHANG L, ZHANG H, et al. A salt assisted graphene oxide aggregation method for the determination of dimethylamine and trimethylamine by ion chromatography with conductivity detection[ J].Analytical methods,2016,8(8):1828. [ 2 ] STANKOVICH S, DIKIN D A, PINER R D, et al. Synthesis of graphene based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide[ J].Carbon,2007,45(7):1558. [ 3 ] NOVOSELOV K S, GEIM A K, MOROZOV S V, et al. Two dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene [ J ]. Nature,2005,438(7065):197. [ 4 ] KE R, ZHANG X, WANG L, et al. Electrochemi luminescence sensor based on graphene oxide / polypyrrole / CdSe nanocomposites [J].Journal of alloys and compounds,2015,622:1027. [ 5 ] LIANG J,XU Y,SUI D,et al.flexible,magnetic,and electrically conductive graphene / Fe 3 O 4 paper and its application for magnetic controlled switches [ J ]. The journal of physical chemistry C,2017,114(41): [ 6 ] SEEKAEW Y, PHOKHARATKUL D, WISITSORAAT A, et al. Highly sensitive and selective room temperature NO 2,gas sensor based on bilayer transferred chemical vapor deposited graphene [ J].Applied surface science,2017,404:357. [ 7 ] LIM S C,JANG J H,BAE D J,et al.contact resistance between metal and carbon nanotube interconnects: effect of work function and wettability[j].applied physics letters,2009,95(26): [ 8 ] SMITH J T, FRANKLIN A D, FARMER D B, et al. Reducing contact resistance in graphene devices through contact area patterning[ J].ACS nano,2013,7(4):3661. [ 9 ] LEONG W S, GONG H, THONG J T. Low contact resistance graphene devices with nickel etched graphene contacts[ J]. ACS nano,2014,8(1):994. [10] BALCI O, KOCABAS C. Rapid thermal annealing of graphene metal contact[j].applied physics letters,2012,101(24): [11] WU X,ZHAO H,PEI J. Fabrication of nanopore in graphene by electron and ion beam irradiation:influence of graphene thickness and substrate[j].computational materials science,2015,102:258. [12] LIU X, WU Y, SU Y, et al. Enhanced electron field emission characteristics of single walled carbon nanotube films by ultrasonic bonding[ J]. Physica E ( low dimensional systems and nanostructures),2014,63(9):165. [13] KHADEMI A, SAJADI E, DOSANJH P, et al. Alkali doping of graphene: the crucial role of high temperature annealing [ J ]. Physical review B,2016,94(20):1. [14] GROSSE K L,BAE M H,LIAN F,et al.nanoscale Joule heating, peltier cooling and current crowding at graphene metal contacts [ J].Nature nanotechnology,2011,6(5):287. [15] AN L,FRIEDRICH C R.Real time gap impedance monitoring of dielectrophoretic assembly of multiwalled carbon nanotubes[ J]. Applied physics letters,2008,92(17): [16] AN L, FRIEDRICH C R. Process parameters and their relations for the dielectrophoretic assembly of carbon nanotubes[ J].Journal of applied physics,2009,105(7): [17] AN L, FRIEDRICH C R. Dielectrophoretic assembly of carbon nanotubes and stability analysis[ J]. Progress in natural science: materials international,2013,23(4):367. [18] 安立宝, 李文, 常春蕊. 石墨烯介电电泳组装及电学特性研究 [J]. 材料工程,2017,45(12):88. [19] 韩子旭, 安立宝, 张鹏. 通电降低碳纳米管接触电阻的正交试验研究 [J]. 化工新型材料,2015(11):126. [20] AN L, YANG X, CHANG C. On contact resistance of carbon nanotubes[ J]. International journal of the oretical and applied nanotechnology,2013(1):30. [21] KARITA M,ASAKA K,NAKAHARA H,et al.in situ TEM study on the improvement of contact resistance between a carbon nanotube and metal electrodes by local melting [ J]. Surface & interface analysis,2012,44(6):674. [22] LI X,KONG B D,ZAVADA J M,et al.strong substrate effects of Joule heating in graphene electronics[ J].Applied physics letters, 2011,99(23): [23] GROSSE K L,BAE M H,Lian F,et al.nanoscale Joule heating, Peltier cooling and current crowding at graphene metal contacts [ J].Nature nanotechnology,2011,6(5):287. [24] YIN Z,SUN S,SALIM T,et al.organic photovoltaic devices using highly flexible reduced graphene oxide films as transparent electrodes[ J].ACS nano,2010,4(9):5263. [25] KHATAMI Y, LI H, XU C, et al. Metal to multilayer graphene contact:part I,contact resistance modeling[ J].IEEE transactions on electron devices,2012,59(9):2444. [26] REN Y,CHEN S,CAI W,et al.controlling the electrical transport properties of graphene by in situ metal deposition [ J]. Applied physics letters,2010,97(5): [27] ERMAKOV V A, VAZ A R,ALAFERDOV A V, et al. Drop of thermal contacts resistance between multi layer graphene and metals caused by laser [ J ]. Journal of integrated circuits & systems,2014,9(2):87. [28] PARK N,KANG D,HONG S,et al.pressure dependent Schottky barrier at the metal nanotube contact[ J].Applied physics letters, 2005,87(1): ( 责任编辑林本兰 )

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