2015 年第 3 期毕爱红, 等 : 热处理条件对 VO2 粉体晶体结构和相变性能的影响 175 (a) 一段式升温 衍射峰相吻合 一段式升温虽持续最长的热解时间, 但其产物衍射峰强度较弱 数目较少 ; 而二段式升温所制产物衍射峰强度明显增强且变得尖锐, 表明此升温制度下 VO2 粉体晶化特征明显

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1 第 38 卷第 3 期武汉科技大学学报 Vol.38,No 年 6 月 JournalofWuhanUniversityofScienceandTechnology Jun.2015 췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍 热处理条件对 VO2 粉体晶体结构和相变性能的影响 毕爱红 1, 董奎义 1, 朱金华 2 ( 部队, 海南三亚,572000;2. 海军工程大学理学院, 湖北武汉,430033) 摘要 : 以 V2O5 和草酸为原料, 采用高温热解前驱体法制备 VO2 粉体, 并结合 XRD 分析和热致相变性能测定, 研究热处理条件对 VO2 粉体晶体结构和相变性能的影响 结果表明, 采用三段式升温制度, 可制备晶化程度较高的 VO2 粉体 制备过程中, 热分解温度的升高或热分解时间的延长, 均会导致产物 VO2 粉体平均晶粒尺寸增大 平均晶格畸变率降低 相变滞豫区间减小以及电阻突变量增大, 热处理过程中 VO2 晶粒生长和晶格畸变率变化主要受热分解温度的控制 关键词 :VO2 粉体 ; 热处理条件 ; 热分解 ; 晶体结构 ; 相变性能中图分类号 :TB381 文献标志码 :A 文章编号 : (2015) VO2 是一种具有特殊相变性能的功能材料, 其晶型会随着温度的变化而发生类似 MoO2 构 型的畸变金红石型单斜相半导体态与金红石型四 方相金属态的可逆变化 [1-2] 由于相变过程伴随 着电阻率 红外光透过率等特性的突变, 使得 VO2 在光电开关 太阳能控制材料 光储存材料 节能窗等众多领域具有重要应用价值 [3] 黄维刚 [4-6] 等采用真空热解草酸氧钒前躯体法制备纳米 VO2 粉体, 研究了不同真空度和热分解温度对产 物物相结构的影响, 发现前驱体热分解条件与 VO2 的结晶状况 晶粒尺寸 晶格畸变率及材料 的热致相变性能等密切相关 基于此, 本文以 V2O5 和草酸为原料, 采用高温热解前驱体法制 备 VO2 粉体, 借助 XRD 以及材料相变电开关性 能的测定技术, 研究在氮气保护气氛下, 升温制 度 热分解温度以及热分解时间对产物晶粒尺寸 晶格畸变率和相变电开关性能的影响, 以期为热 分解制备掺杂纳米级 VO2 粉体的工艺优化和过 程控制提供理论依据 1 试验 1.1 试剂 所用试剂有 V2O5 和草酸, 均为分析纯 1.2 制备方法 [4-6] 基于黄维刚等提出的高温热解草酸氧钒 前驱体法, 以 V2O5 和草酸为原料, 按摩尔比 n(v2o5) n( 草酸 )=1 3 将 V2O5 和草酸溶于 一定量的去离子水中, 在 60 水浴中充分搅拌使 其发生反应, 待反应完毕后得澄清宝蓝色溶液, 将 其转移至烘箱内蒸干, 得墨绿色草酸氧钒前驱体 将制得的前驱体充分研磨后置于 SK2-2-10Q 型 管式电炉中, 通入一段时间氮气 ( 纯度为 99.9%) 以驱除空气, 然后在流动氮气气氛保护下 ( 流量为 200mL/min), 以 5 /min 的升温速率和不同的 保温方式 ( 见图 1) 进行热处理, 氮气气氛下自然 冷却至室温, 得到蓝黑色 VO2 粉体 1.3 性能测试及表征 采用 NETZSCHSTA449C 热分析仪测试前 驱体的热分解过程, 温度范围为室温至 700, 升 温速率为 10 /min, 氮气气氛保护 ; 采用日本 RigakuD/MAX-RB 转靶 X 射线衍射仪对热分解 产物进行物相表征,Cu 靶, 管电压 40kV, 管电流 50mA, 扫描步长 0.02, 扫描范围为 5 ~75, 扫 描速率为 15 /min; 采用自制电阻温度测试仪测 试粉体电阻随温度的变化, 以表征材料的相变电 开关特性 由于粉体颗粒小, 大的表面张力可使晶格发 生畸变 [7], 因此, 可依据 XRD 衍射数据来计算产 物的平均晶粒尺寸和平均晶格畸变率 其中, 平 均晶粒尺寸 (D) 与特征衍射峰半高宽 (B) 的关系 [8] 可用 Scherrer 公式表示为 : B =Kλ/Dcosθ (1) 收稿日期 : 作者简介 : 毕爱红 (1980-), 女,92961 部队工程师,

2 2015 年第 3 期毕爱红, 等 : 热处理条件对 VO2 粉体晶体结构和相变性能的影响 175 (a) 一段式升温 衍射峰相吻合 一段式升温虽持续最长的热解时间, 但其产物衍射峰强度较弱 数目较少 ; 而二段式升温所制产物衍射峰强度明显增强且变得尖锐, 表明此升温制度下 VO2 粉体晶化特征明显, 结晶趋于完整 ; 三段式升温所制产物的 XRD 图谱与二段式升温相比差别不大, 但工艺耗时较短 (b) 二段式升温 图 2 不同升温制度下产物的 XRD 衍射图谱 图 1 (c) 三段式升温 热处理升温制度 Fig.1Heatingschedules 式中 :K 为形状因子, 取 K=0.89;λ 为入射 X 射 线波长,λ= nm;θ 为 XRD 的衍射角, ( ) 平均晶格畸变率 (ε) 与 B 的关系用 Bragg 公 [9] 式表示为 : B=εtanθ (2) 根据衍射的柯西分布原理, 将式 (1) 和 (2) 相 加可得式 (3) [10] : 2Bcosθ=εsinθ+Kλ/D (3) 对于 M 型 VO2 粉体,B 取 (011) 晶面最强衍 射峰对应的半高宽 ( 弧度 ) 由式 (3) 可知,2Bcosθ 与 sinθ 呈线性关系, 其斜率为 ε, 因此可根据 XRD 衍射数据来求得不同热分解条件下产物的 ε 值 2 结果与讨论 2.1 升温制度对产物晶体结构和相变性能的 影响 3 种升温制度所得产物的 XRD 图谱如图 2 所示 由图 2 可见,3 组试样的衍射峰相似, 均与 单斜金红石结构 VO2(M)(JCPDS No , 属单斜相类似 MoO2 构型的畸变金红石型结构, 空间群为 P21/c,a= nm,b= nm,c= nm ἀ=γ=90, β = ) 的 Fig.2XRDpaternsofproductspreparedatdiferentheatingschedules 图 3 为不同升温制度下所得产物的热致相变性能曲线 由图 3 可见, 与其他两类升温制度相比, 一段式升温所制产物的相变滞豫区间较大, 电阻突变量较小, 表明其热致相变特性较差 因此, 综合考虑工艺消耗时长 产物晶化程度以及相变特性, 本研究选用三段式升温制度来制备 VO2 粉体, 并设定第三段所对应的温度和保温时间为热分解温度和热分解时间 图 3 不同升温制度下产物的电阻 - 温度曲线 Fig.3Relationshipbetweentheresistanceandtemperature atdiferentheatingschedules 2.2 热分解温度对产物晶体结构和相变性能的影响将草酸氧钒前躯体分别在 和 400 下热分解 2h, 制得的 VO2 粉体的 XRD 图谱如图 4 所示 由图 4 可见, 所有样品的衍射峰均与单斜金红石结构 VO2 (M)(JCPDS No ) 的衍射峰相吻合 随着热分解温度的升高, 衍射峰变得更加尖锐, 衍射峰强度逐渐增强, 衍射峰半高宽变窄, 表明产物晶化特征随热解温度的升高逐渐明显, 结晶趋于完整 此外, 图 4 中

3 176 武汉科技大学学报 2015 年第 3 期 没有多余的杂峰出现, 表明制备的 VO2 粉体较为 纯净 图 6 前驱体的 DSC/TG 曲线 ( 升温速率 :10 /min) Fig.6DSC/TGcurvesofprecursor(heatingrateis10 / min) 图 7 为不同热分解温度下所制产物的热致相变性能测试结果 由图 7 可见, 随着热分解温度的升高, 所得产物的相变滞豫区间逐渐减小, 电阻突变量逐渐增大, 但当热分解温度超过 380 后这种变化不再明显 因此, 综合考虑热分解温度的影响, 认为在 380~400 时, 可制备晶化程度和热致相变性能良好的 VO2 粉体 而平均晶格畸变率则从 减至 低温热分解时,VO2 晶核处于结构形成初期, 此时由于质点扩散能力小, 形成的晶核难以长大, 因此晶粒尺寸较小 随着热解温度的升高, 质点扩散能力呈指数增加, 由于小晶粒具有高的表面能, 导致其与较大晶粒界面间存在能量差, 进而驱动其内部质点跃过晶界向较大晶粒内部扩散, 引起晶界移动, 使较大晶粒进一步长大 结合草酸氧钒前躯体热分解的 DSC/TG 曲线 ( 见图 6), 其热解开始温度约为 260, 峰值温度约为 时, 虽草酸氧钒已开始分解, 但由于分解速率较慢, 使得最初生成的产物晶格发育不完全, 缺陷较多, 导致其平均晶格畸变率较大 ; 而随着热分解温度的升高, 产物的晶格结构逐渐趋于完整, 其平均晶格畸变率显著下降 图 7 不同热分解温度下产物的电阻 - 温度曲线 Fig.7Relationshipbetweentheresistanceandtemperature atdiferentthermaldecompositiontemperatures 2.3 热分解时间对产物晶体结构和相变性能的影响将草酸氧钒前驱体在 380 等温条件下, 分别热分解 min 后, 所得 VO2 粉体 XRD 图谱如图 8 所示 由图 8 可见, 所有样 品的衍射峰均与单斜金红石结构 VO2(M)(JCP- DSNo ) 的衍射峰相吻合 随着热分解时间的延长, 产物的衍射峰强度逐渐增强, 衍射峰半高宽明显变窄, 晶化特征逐渐明显, 结晶趋于完整 根据图 8 中的 XRD 衍射数据, 结合式 (1) 和 图 4 不同热分解温度下产物的 XRD 图谱 Fig.4XRDpaternsoftheproductsatdiferentthermaldecompositiontemperatures 根据图 4 中的 XRD 衍射数据结合式 (1) 和式 (3), 计算得到的产物平均晶粒尺寸和平均晶格畸变率随热分解温度的变化如图 5 所示 由图 5 可知, 当热分解温度从 300 升至 400 时,VO2 粉体的平均晶粒尺寸由 11.4nm 增至 27.4nm, 图 5 产物的平均晶粒尺寸和平均晶格畸变率与热分解温度的关系 Fig.5Relationshipbetweengrainsize,laticedistortiondegreeandthermaldecompositiontemperatures 式 (3) 计算可得产物的平均晶粒尺寸及平均晶格畸变率随热分解时间的变化如图 9 所示 由图 9 可知, 随着热分解时间的延长,VO2 的平均晶粒尺寸从 18.5nm 逐渐增大到 22.6nm, 且在初期

4 2015 年第 3 期毕爱红, 等 : 热处理条件对 VO2 粉体晶体结构和相变性能的影响 177 图 8 不同热分解时间下产物的 XRD 图谱 Fig.8 XRD paternsoftheproductspreparedatdiferent thermaldecompositiontimes 增大较快, 而平均晶格畸变率则从 下降至 , 其影响程度明显低于热分解温度对平均晶格畸变率的影响 由此可见前躯体热分解过程中, 其产物的平均晶粒尺寸和平均晶格畸变率主要受热分解温度的控制 当热分解时间较短时, 晶粒尺寸增长较快 这是因为, 在分段式升温热分解初期, 由于低温而导致大量晶核形 [11] 成, 当升温至最后阶段时, 由于高温利于晶核 [12] 的成长, 导致 VO2 晶粒迅速长大 随着热分解时间的延长, 产物晶粒增长逐渐逐于平缓, 这是因为在晶粒长大的同时, 其相应的比表面积减小, 表面能降低, 同时由于产物晶体结构缺陷减少, 晶格稳定性增加, 使得质点扩散和晶粒长大的推动力减小, 从而使得热分解后期其晶粒增长趋于平 [13] 缓 图 10 不同热分解时间下产物的电阻 - 温度曲线 Fig.10Relationshipbetweentheresistanceandtemperature atdiferentthermaldecompositiontimes 3 结论 (1) 以草酸氧钒为前躯体热解制备 VO2 粉体的过程中, 采用三段升温制度可制备晶化程度和热致相变性能良好的 VO2 粉体 (2) 随着热分解温度的升高, 产物晶化特征逐渐明显, 结晶趋于完整, 平均晶粒大小由 11.4nm 增至 27.4nm, 平均晶格畸变率由 减至 , 而其相变滞豫区间减小, 电阻突变量增大, 但超过 380 后这种变化不再明显 在 300~400 时, 可制备晶化程度和热致相变性能良好的 VO2 粉体 (3) 随着热分解时间的延长, 产物晶化特征逐渐明显, 结晶趋于完整, 平均晶粒尺寸由 18.5nm 增至 22.6nm, 且初期晶粒尺寸增长较快, 平均晶格畸变率由 下降至 , 其影响程度明显低于热分解温度对平均晶格畸变率的影响 ; 而其相变滞豫区间减小, 电阻突变量增大, 但超过 90min 后这种变化不再明显 热分解时间为 90~150 min 时, 可制备晶化程度和热致相变性能良好的 VO2 粉体 参考文献 图 9 产物的平均晶粒尺寸和平均晶格畸变率与热分解时间的关系 Fig.9Relationshipbetweengrainsize,laticedistortiondegreeandthermaldecompositiontime 图 10 为不同热分解时间所制产物的热致相变性能测试结果 由图 10 可见, 随着热分解时间的延长, 所得产物的相变滞豫区间逐渐减小, 电阻突变量逐渐增大, 但超过 90min 后这种变化不再明显 综合考虑热分解时间的影响, 认为当时间为 90~150min 时可以制备晶化程度和热致相变性能良好的 VO2 粉体 [1] Burkhardt W,Christmann T,FrankeS,etal. TungstenandfluorinecoḏopingofVO2films[J]. ThinSolidFilms,2002,402(1-2): [2] ManningTD,ParkinIP.Vanadium(IV)oxidethin filmson glass and silicon from the atmospheric pressure chemical vapour deposition reaction of VOCl3and water[j].polyhedron,2004,23(18): [3] GuinnetonF,ValmaleteJC,GavarriJR.Nanocrystalinevanadium dioxide:synthesisand miḏiṉ fraredproperties[j].optical Materials,2000,15 (2): [4] 黄维刚, 林华, 范樵乔, 等. 二氧化钒纳米粉体材料

5 178 武汉科技大学学报 2015 年第 3 期 的制备方法 : 中国,CN A[P] [5] 林华. 纳米二氧化钒粉体制备及掺杂对其相变性能影响的研究 [D]. 重庆 : 重庆大学,2004. [6] 范樵乔. 掺钨二氧化钒纳米粉体的制备及其相变性能的研究 [D]. 成都 : 四川大学,2006. [7] 麦立强. 低维钒氧化物纳米材料制备 结构与性能研究 [D]. 武汉 : 武汉理工大学,2004. [8] BhagwatM,ShahP,RamaswamyV.Synthesisof nanocrystalinesno2 powderbyamorphouscitrate route[j].materialsleters,2003,57(9-10): [9] 李树堂. 晶体 X 射线衍射学基础 [M]. 北京 : 冶金工业出版社,1990: [10] 宋晓岚, 邱冠周, 曲鹏, 等. 纳米 CeO2 在热处理过程中的结构和性能变化 [J]. 中国有色金属学报,2004, 14(11): [11] 周志朝, 蔡文永, 朱永花. 结晶学 [M]. 杭州 : 浙江大学出版社,1997: [12]XuSQ,MaH P,DaiSX,etal.Studyonoptical andelectricalswitchingpropertiesandphasetransition mechanism of Mo 6+ -doped vanadium dioxide thinfilms[j].journalofmaterialsscience,2004,39 (2): [13] 廖春发, 梁勇, 陈辉煌. 由草酸钴热分解制备 Co3O4 及其物性表征 [J]. 中国有色金属学报,2004,14 (12): Efectofthermaltreatmentconditionsonthecrystalstructureand phasetransitioncharacteristicsofvo2powders BiAihong 1,DongKuiyi 1,ZhuJinhua 2 (1.No.92961UnitofPLA,Sanya572000,China; 2.SchoolofScience,NavalUniversityofEngineering,Wuhan430033,China) Abstract:VO2powderswerepreparedfrom V2O5andoxalicacidbythepyrolysisprecursormethod, andefectsofdiferentthermaltreatmentconditionsonthecrystalstructureandphasetransitionchaṟ acteristicswerestudiedby XRDandthermochromicpropertydetermination.Theresultsshowthat VO2 powderswithhighercrystalizationdegreecanbepreparedbyemploying3-stepheatingschedule. Eitherwiththeincreaseofthermaldecompositiontemperatureortheextendingofdecomposition time,thegrainsizeofvo2 powdersincreases,crystallaticedistortionratedecreases,hysteresis widthdecreasesandadruptdropofresistancerises.thermaldecompositiontemperatureisthemajor factorthatafectsthegrainsizeandthelaticedistortionrateofvo2powders. Keywords:VO2 powder;thermaltreatmentcondition;thermaldecomposition;crystalstructure;phase transitionproperty [ 责任编辑董贞 ]

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