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1 4 4 Vol. 4 No Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 * 王妍稳, 张瑶, 丁武 (, ) 摘要 : 目的 方法, G, (linear discriminant analysis, LDA) (multilayer perceptron neural network, MLPN) 结果 LDA, ; MLPN 94.9%, 结论 LDA MLPN G 关键词 : ; ; ; Rapid detection of three kinds of antibiotic residues in goat milk by electronic nose WANG Yan-Wen, ZHANG Yao, DING Wu * (College of Food Science and Engineering, Northwest Agriculture and Forest University, Yangling , China) ABSTRACT: Objective To develop a rapid detection method of usual antibiotics resedues in goat milk by electronic nose. Methods The goat milk with four concentrations (0, 50, 100, and 200 μg/l) antibiotics, including penicillin, gentamycin and streptomycin was detected by electronic nose as a rapid non-destructive detecting equipment, to collect the volatiles emitted from the goat milk. Then the linear discriminant analysis (LDA) was applied to analyze the results and the response signals were chosen for the pattern recognitions by multilayer perceptron neural network (MLPN). Results LDA results showed that the response signals of the goat milk could distinguish the concentrations of antibiotics. The correct rates of the training group and the testing group of MLPNs were both more than 94.9%. Conclusion MLPN can be used as an effective forecasting tool for predicting the concentration of three kinds of antibiotic in goat milk using the signals of electronic nose. KEY WORDS: electronic nose; goat milk; antibiotic; rapid detection 1 引言,,,,,, 基金项目 : ( ) Fund: Supported by National Natural Science Foundation of China ( ) * 通讯作者 :,,, dingwu @hotmail.com *Corresponding author: DING Wu, Professor, College of Food Science and Engineering, Northwest Agriculture and Forest University, No.28, Xinong Road, Yangling , China. dingwu @hotmail.com
2 4, : 1135 [1-3], [4], [5-6], [7-10] ;, (PD ) [11] ;, (ELISA ) [12] [13],, ;,, ; (electronic nose, EN), [14-16] [17-19], [20-22] [23-24], G, 2 材料与方法 2.1 材料与药品 ; G Solarbio ; Sanland 2.2 仪器与设备 PEN3 ( Airsense ) 2.3 试验方法 样品制备 G, 10 mg/l G, μl, 10 ml, μg/l, 40, 电子鼻响应信号采集 PEN3 10 ml, 30 min, PEN3 400 ml/min G G 0, 1 [19], : 5 s, 5 s, 60 s, 1 s, 120 s 数据分析 60 s, 56 s,, (LDA), ; (MLPN), 3 结果与分析 3.1 对含有不同浓度青霉素 G 的羊奶进行分析 LDA 处理 1 G LDA, LDA 70.86% 11.77%, 82.63% LDA,,,, G,,, G 200 μg/l 100 μg/l, LDA G MLPN 分析 160 5:3,, 101, 59, 1, 10, 4, SPSS18.0 5, , 97.0%, 94.9%, G
3 Fig. 1 1 G LDA Linear discriminant analysis plots for the goat milk samples with different concentrations of Penicillin G Table 1 表 1 对青霉素 G 浓度多层感知器神经网络判别结果 Results of multilayer perceptron neural network for concentrations of Penicillin G (μg/l) (%) (%) Training group Predicted group 对含有不同浓度庆大霉素的羊奶进行分析 LDA 处理 2 LDA,, LDA 63.97% 17.79%, %,,,, LDA MLPN 分析 160 5:3,, 99, 61, 2 10, 8, 4, , 98.0%, 98.4%,
4 4, : 1137 Fig. 2 2 LDA Linear discriminant analysis plots for the goat milk samples with different concentrations of Gentamicin Table 2 表 2 对庆大霉素浓度多层感知器神经网络判别结果 Results of multilayer perceptron neural network for concentrations of Gentamicin (μg/l) (%) (%) Training group Predicted group 对含有不同浓度链霉素的羊奶进行分析 LDA 处理 3 LDA, LDA 87.72% 4.37%, 92.09% 3, 50 μg/l 100 μg/l,, MLPN 分析 160 5:3,, 93, 67, 3 10, 6, 4, , 100.0%, 95.2%,
5 Fig. 3 3 LDA Linear discriminant analysis plots for goat milk samples with different concentrations of streptomycin Table 3 表 3 对链霉素浓度多层感知器神经网络判别结果 Results of multilayer perceptron neural network for concentrations of streptomycin (μg/l) (%) (%) Training group Predicted group 讨论, MLPN,,,,,,, 参考文献 [1],,,. -
6 4, : 1139 [J]., 2006, 25(6): Cai YE, Cai YQ, Mou SF, et al. Determination of tobramycin in milk by hplc with pulsed integrated amperometric electrochemical detection [J]. J Instrum Anal, 2006, 25(6): [2],,,. - [J]., 2009, 29(5): Liu N, Gu X, Ye NS, et al. SPE- HPLC determination of tetracycline antibiotics residues in milk [J]. Chin J Pharm Anal, 2009, 29(5): [3],,. [J]., 2006, 64(24): Zhang YT, Zhang ZJ, Sun YH. Determination of tetracyclines residues in milk using high performance liquid chromatography with chemiluminescence detection [J]. Acta Chim Sin, 2006, 64(24): [4],,. 7 [J]., 1994, 14(3): 5. Li L, Yu LH, Li WQ. HPLC determination of cis-isomer in tranexamic acid [J]. Chin J Pharm Anal, 1994, 14(3): 5. [5],,,. 5 β- [J]., 2011, 32(26): Yao Y, Deng N, Yu MY. Separation and determination of five β-lactam antibiotics by micellar electrokinetic capillary chromatography [J]. Food Sci, 2011, 32(26): [6],,. [J]., 2007, 11: Meng FT, Lu LX, Xiong XH. Analysis of antibiotics in biological samples by capillary electrophoresis [J]. Food Sci Technol, 2007, 11: [7],,,. - [J]., 2009, 37(3): Lin WX, Sun XQ, Tian M, et al. Analysis of peptides antibiotics residues in milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry [J]. China Dairy Ind, 2009, 37(3): [8],,,. - [J] , 25(6): Zhang CP, Liu YH, Men LQ, et al. Identification of residual tetracyclines in milk by electrospray high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry [J]. Chin J Vet Sci, 2005, 25(6): [9] Ahrer W, Scherwenk E, Buehberger W. Determination of drug residues in water by the combination of liquid chromatography or capillary electrophorsis with electrospray mass spectrometry [J]. J Chromatogr A, 2001, 910(1): [10] Mariël G, Pikkemaat, Dijk SO, et al. A new microbial screening method for the detection of antimicrobial residues in slaughter animals: The Nouws antibiotic test (NAT-screening) [J]. Food Control, 2008, 19(8): [11] Althaus RL, Torres A, Montero A, et al. Detection limits of antimicrobials in ewe milk by delvotest photometric measurements [J]. J Dairy Sci, 2003, 86(2): [12] Lamar J, Petz M. Development of a receptor-based microplate assay for the detection of beta-lactam antibiotics in different food matrices [J]. Anal Chim Acta, 2007, 586(1/2): [13] Gustavsson E, Bjurling P, Sternesj A. Biosensor analysis of penicillin G in milk based on the inhibition of carboxypeptidase activity [J]. Anal Chim Acta, 2002, 468(1): [14] Barbri N, Llobet E, Bari N. Electronic nose based on metal oxide semiconductor sensors as an alternative technique for the spoilage classification of red meat [J]. Sensors, 2008, 8(1): [15] Gardner JW, Bartlett PN. Electronic Noses: Principles and Applications [D]. Oxford University Press, [16] Pearce TC, Schiffman SS, Nagle HT, et al. Handbook of Machine Olfaction: Electronic Nose Technology [D]. Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA, [17] Labreche S, Bazzo S, Cade S, et al. Shelf life determination by electronic nose: application to milk [J]. Sens Actuat B, 2005, 106(1): [18],. [J]., 2011, 32(16): Zhang HY, Ding W. Discrimination of storage time and volatile compositions of raw goat milk by electronic nose [J]. Food Sci, 2011, 32(16): [19],. fisher BP [J]., 2012, 12(6): Zhang HY, Ding W. Classification of fresh goat milk at different storage temperature based on electronic nose by fisher [J]. J Chin Inst Food Sci Technol, 2012, 12(6): [20] Ali Z, O Hare WT, Theaker BJ. Detection of bacterial contaminated milk by means of a quartz crystal microbalance based electronic nose [J]. J Therm Anal Calorim, 2003, 71(1): [21] O Riordan PJ, Delahunty CM. Characterisation of commercial Cheddar cheese flavour. 2: study of Cheddar cheese discrimination by composition, volatile compounds and descriptive flavour assessment [J]. Int Dairy J, 2003, 13: [22] Pillonel L, Ampuero S, Tabacchi R, et al. Analytical methods for the determination of the geographic origin of Emmental cheese,
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