岛津HPLC及其相关应用

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1 岛 津 最 新 串 联 液 质 及 其 在 食 品 和 环 境 中 的 应 用 岛 津 企 业 管 理 ( 中 国 ) 有 限 公 司 市 场 部 文 艳

2 食 品 或 环 境 分 析 领 域 的 挑 战 日 益 严 格 的 残 留 或 限 值 检 测 标 准 越 来 越 多 的 化 合 物 种 类 快 速 筛 查 出 可 能 的 农 残 或 兽 残 串 联 液 质 筛 查 / 定 量

3 串 联 四 级 杆 质 谱 的 结 构 示 意 离 子 源 离 子 传 输 部 分 质 量 分 析 器 检 测 器 离 子 源 Q 阵 列 八 极 杆 1 Q1 预 四 极 Q1 后 四 极 Q1 Q3 预 四 极 Q3 除 溶 剂 单 元 透 镜 八 极 杆 2 碰 撞 室 检 测 器 3

4 对 串 联 液 质 的 期 望 省 时 省 力 省 时 - 快 速 得 出 数 据 - 轻 易 获 得 结 果 - 性 能 优 异 - 扫 描 模 式 多 样 省 力 - 结 果 数 据 可 靠 - 软 件 界 面 友 好 - 操 作 维 护 安 心 轻 松 4

5 Speed Beyond Comparison_LCMS

6 新 一 代 的 超 快 速 液 相 Nexera 30A 通 量 更 上 层 楼 耐 压 130MPa 快 速 进 样 ( 最 小 10s) 重 叠 进 样 性 能 更 进 一 步 填 料 粒 径 1.6μm 微 体 积 柱 塞 极 低 交 叉 污 染 扩 展 达 极 致 高 柱 温 多 维 分 析 6

7 样 品 交 叉 污 染 极 低 微 量 分 析 可 靠 性 提 高, 强 力 支 持 液 质 联 用 使 用 碱 性 吸 附 性 化 合 物 洗 必 太 作 为 交 叉 污 染 测 试 样 品 (2uL,1.2mg/mL 盐 酸 洗 必 泰 ) 普 通 进 样 针 设 计 残 留 样 品 SIL-20A 针 表 面 经 特 殊 处 理 使 用 清 洗 泵 ( 选 配 ), 则 完 全 检 测 不 到 样 品 交 叉 污 染 接 触 面 积 最 小 化 无 检 测 信 号 普 通 自 动 进 样 器 SIL-20A 吸 附 性 化 合 物 0.08 % %

8 数 据 采 集 点 数 与 峰 形 之 间 的 关 系 20points 10points 要 保 证 定 量 的 重 现 性, 就 要 保 证 峰 形 ; 而 保 证 峰 形 即 >=10 点 / 峰, 须 保 证 一 定 的 采 样 频 率 ; 因 此 要 检 测 窄 色 谱 峰, 需 要 更 高 的 采 样 频 率 4~5points

9 循 环 时 间 与 驻 留 时 间 延 迟 时 间 及 正 负 切 换 时 间 的 关 系 Ch1 Ch1 Data Ch2 Vol. Ch2 Data Ch26 Data NEG Vol. Ch27 Vol. Ch27 Data POS Vol. Ch1 Vol. Ch1 Data Dwell Pause PN Switching 极 性 切 换 时 间 Loop Time Loop Time 循 环 时 间 Dwell Time( 驻 留 ): 采 集 每 一 个 通 道 的 MRM 数 据 的 时 间 Pause Time( 延 迟 ): 从 Ch1 的 RF 电 压 改 变 到 Ch2 的 RF 电 压 的 时 间 示 例 30 农 药 混 合 物, 其 中 26 个 用 ESI+,4 个 ESI- Loop Time = (Dwell Time + Pause Time) 26 + PN switching Time+ + (Dwell Time + Pause Time) 4

10 超 快 速 正 负 极 切 换 15ms 独 有 的 半 流 通 高 压 电 源 LCMS-2010 ionization probe LCMS-8030 switch(+) ON switch(-) OFF HV power supply(+) HV power supply(-) High voltage [kv] 高 压 电 源 响 应 时 间 400msec 100 msec/div HV power supply(+) HV power supply(+) HV power supply(-) HV power supply(-) positive ion mode negative ion mode High voltage [kv] msec 5 msec /div Ionization probe HV cable 专 利 申 请 中 : PCT/JP2005/

11 延 迟 时 间 的 最 小 化 (1ms) 传 统 的 RF 及 离 子 强 度 响 应 LCMS-8030 中 采 用 的 超 快 速 RF 及 离 子 强 度 的 响 应 RF has been stabilized at 2.5 msec. RF has been stabilized at 0.4 msec. Ion intensity has been stabilized less than 3 msec. Ion intensity has been stabilized less than 1 msec.

12 驻 留 时 间 最 小 化 (1ms) 独 有 的 UFsweeper 碰 撞 池 技 术 入 口 出 口 高 效 排 空 碎 片 离 子, 将 交 叉 污 染 降 至 最 低 从 而, 每 秒 能 测 定 高 达 500 通 道 的 MRM 12

13 卓 越 的 性 能 226 种 农 药 成 分 (10ng/mL), MRM, 正 负 离 子 同 时 测 定 100 平 均 峰 宽 2sec, 平 均 RSD<5% min 13

14 所 有 扫 描 模 式 均 能 获 得 最 高 15,000u/sec 的 扫 描 速 度 1.5min, 正 负 离 子 模 式,29 种 农 药 ;MRM 触 发 子 离 子 扫 描 Q3 全 扫 描 母 离 子 扫 描 中 性 丢 失 扫 描 MRM 均 可 触 发 子 离 子 扫 描, 获 得 更 多 定 性 信 息 14

15 高 灵 敏 度 的 子 离 子 扫 描 - 超 快 速 扫 描 仍 保 持 超 高 的 灵 敏 度 专 利 申 请 中 : PCT/JP2008/ 峰 高 归 一 化 125 u/sec low:bpa low:e2 UF:BPA UF:E2 使 用 更 高 的 扫 描 速 度, 灵 敏 度 没 有 损 失 超 快 速 扫 描 技 术 15,000 u/s 1. 传 统 方 法 15,000 u/s 扫 描 速 度 [u/sec] 15

16 化 合 物 的 分 子 量 和 结 构 确 认

17 化 合 物 的 分 子 量 及 结 构 确 认 :TIC(+) 2:TIC(+) 3:TIC(+) 4:TIC(-) 5:TIC(-) 6:TIC(-) Cilostazol min Inten. (x10,000,000) m/z Inten. (x1,000,000) m/z Inten. (x1,000,000) C 20 H 27 N 5 O 2 MW : Q3scan(+) Product ion scan CE -20V Product ion scan CE -40V m/z :TIC(+) 2:TIC(+) 3:TIC(+) 4:TIC(-) 5:TIC(-) 6:TIC(-) Warfarin min 1.0 Inten. (x10,000,000) m/z 7.5 Inten. (x100,000) Product ion scan 5.0 CE 20V C 19 H 16 O 4 MW : m/z Inten. (x100,000) Q3scan(-) Product ion scan CE 40V m/z

18 数 据 可 靠 性 驻 留 时 间 降 低 不 影 响 灵 敏 度 和 重 现 性 阿 普 唑 仑 RSD%=1.92 RSD%=0.79 RSD%=

19 数 据 可 靠 性 抗 污 染 设 计 保 证 长 期 稳 定 性 19

20 操 作 维 护 安 心 轻 松 维 护 简 便 无 需 放 真 空 即 可 清 洗 更 换 离 子 源 部 件, 减 少 停 机 时 间 20

21 更 换 离 子 源 便 捷 DUIS 源 APCI 源 - 更 换 离 子 源 简 便 快 速 M.W. 10,000 DUIS - 自 动 识 别 - 通 过 软 件 设 置 全 部 参 数 - 电 压, 气 体 流 速, 温 度 1, APCI Nonpolar Highlypolar ESI 21

22 软 件 界 面 友 好 LabSolutions 软 件 直 观 方 便 自 动 优 化 MRM 方 法 22

23 自 动 优 化 MRM 方 法

24 自 动 进 样 进 行 参 数 优 化 Step 1: Q1 Pre-rod bias Step 2: Product ion scan with 1.3 I n t ( e xn 1. 0, ) various CEs m/ z Step 3: Q3 Pre-rod bias 由 于 仪 器 的 超 高 稳 定 性,Step 1 和 3 通 常 都 省 略 了

25 自 动 生 成 MRM 方 法

26 Quant Browser 加 速 定 量 数 据 后 处 理 一 次 设 定 浏 览 多 个 数 据 同 步 化 合 物 名 称, 色 谱 图 与 质 谱 图 以 及 校 正 曲 线 同 时 显 示 校 正 曲 线 的 修 改 直 观 准 确 的 峰 积 分 计 算, 显 示 %RSD 等 从 Excel 表 中 拷 贝 和 粘 贴 自 动 判 断 违 禁 组 分 e.g.; LOD, LOQ, MRL etc 26

27 一 体 化 的 数 据 结 构 便 于 数 据 回 顾 检 查 所 有 信 息 都 包 含 在 数 据 文 件 中 质 谱 图 TIC 图 计 算 结 果 系 统 配 置 仪 器 参 数 仪 器 参 数 定 量 参 数 批 处 理 表 TIC 图 质 谱 图 计 算 结 果 定 量 参 数 调 谐 结 果 批 处 理 表 报 告 格 式 调 谐 结 果

28 小 结 : 满 足 期 望 的 LCMS-8030 新 一 代 的 高 速 度 最 佳 前 端 :Nexera 新 一 代 超 快 速 液 相 实 现 最 快 的 循 环 时 间 : 最 快 的 正 负 切 换 :15ms 最 小 的 延 迟 和 驻 留 时 间 :1ms 所 有 模 式 下 最 快 的 扫 描 速 度 :15,000u/sec 高 速 下 的 高 可 靠 性 数 据 操 作 维 护 安 心 轻 松 操 作 简 单, 软 件 友 好, 自 动 MRM 方 法 优 化 一 体 化 的 数 据 结 构 维 护 便 捷, 提 高 仪 器 使 用 效 率 28

29 LCMS-8030 的 应 用 方 法 包 1) 农 药 分 析 方 法 包 2) 兽 药 分 析 方 法 包 3) 水 质 分 析 方 法 包 4) 滥 用 药 物 方 法 包 29

30 1) 农 药 分 析 方 法 包 现 有 农 药 数 量 :167 种 P/N S 英 文 版 P/N S 中 文 版 * 包 括 说 明 书 和 光 盘 一 张 *P/N Shim-pack FC-ODS (2.0 mm I.D. 150 mm, 3 μm), 即 时 可 以 用 的 方 法 包 : HPLC 方 法 MRM 方 法 化 合 物 参 数 列 表 报 告 模 板

31 2 兽药分析方法包 兽药数量 42种 P/N S 英文版 P/N S 中文版 * P/N Shim-pack HR-ODS (3.0 mm I.D. 150 mm, 3 μm) 即时可以用的方法包 HPLC方法 MRM 方法 化合物参数列表 报告模板

32 3) 水 质 安 全 方 法 包 两 个 不 同 HPLC 条 件 的 方 法 : - 高 尔 夫 球 场 农 药 分 析 (44 种 ) - 饮 用 水 中 农 残 分 析 (32 种 ) P/N S 英 文 版 P/N S 中 文 版 *P/N Shim-pack XR-ODSII (150 mml. 2.0 mmi.d., 2.2 µm), *P/N 化 学 物 质 评 价 研 究 机 构 L-Column ODS (150 mml. 2.1 mmi.d., 5 µm), 即 时 可 以 用 的 方 法 包 : MRM 方 法 HPLC 方 法 方 法 参 数 列 表 报 告 模 板

33 4) 滥 用 药 物 方 法 包 # 药 物 种 类 数 量 备 注 1 安 眠 药 类 benzodiazepines and 2 other hypnotics (zopiclone and zolpidem) as well as their metabolites 2 非 法 药 物 87 毒 品 和 兴 奋 剂 3 精 神 病 治 疗 药 物 种 使 用 最 多 的 药 物 相 关 化 合 物 数 量 :286 个 P/N: 英 文 版 中 文 版 *P/N Shim-pack FC-ODS (2.0 mm I.D. 150 mm, 3 μm), 种 非 法 药 物, 18 种 精 神 病 治 疗 药 物, 37 种 安 眠 药 和 15 种 其 他 药 物

34 4) 滥 用 药 物 方 法 包 即 时 可 以 用 的 方 法 包 : MRM 方 法 HPLC 方 法 子 离 子 扫 描 参 数 子 离 子 谱 图 库

35 工 作 流 程 MRM PIC 选 择 方 法 进 样 Illict drugs Hypnotics Psychotropics 100 digest etc (x100,000) Inten. (x100,000) 6.0 Zolpidem N CH H 3 C N O CH 3 N CH min m/z MRM chromatograms MS/MS spectrum

36 应 用 示 例 罗 丹 明 B 玫 瑰 红 B, 也 称 罗 丹 明 B, 俗 称 花 粉 红, 是 一 种 碱 性 荧 光 染 料, 其 具 有 潜 在 的 致 癌 和 致 突 变 性, 我 国 和 欧 盟 等 都 不 允 许 在 食 品 中 使 用 2010 年, 开 始 实 施 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 B 的 检 测 方 法 (SN/T ) 36

37 30A/LCMS-8030 参 数 条 件 液 相 条 件 色 谱 柱 : Shimadzu Shim-pack XR-ODS III 2.0 mm 50 mm,1.6 μm 流 动 相 :A-0.1% 甲 酸 水 ;B-0.1% 甲 酸 乙 腈 流 速 : 0.3 ml/min 进 样 体 积 : 4 μl 柱 温 : 40 梯 度 表 37

38 质 谱 条 件 离 子 源 : E S I(+), 离 子 源 接 口 电 压 : 4.5 kv 雾 化 气 : 氮 气 3.0 L/min, 干 燥 气 : 氮 气 15 L/min 碰 撞 气 : 氩 气 脱 溶 剂 管 温 度 : 250, 加 热 模 块 温 度 : 400 扫 描 模 式 : 多 反 应 监 测 (MRM) 驻 留 时 间 : 2 0 ms 延 迟 时 间 : 3 ms 38

39 方 法 定 量 限 罗 丹 明 B 方 法 定 量 限 为 0.5 μg/kg, 优 于 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 食 品 中 罗 丹 明 B 的 检 测 方 法 (SN/T ) 所 规 定 的 5.0 μg/kg 测 定 低 限 对 辣 椒 中 罗 丹 明 B 的 定 量 限 可 达 0.5μg/kg 方 法 定 量 限 满 足 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 5.0μg/kg 的 要 求 39

40 应 用 示 例 瘦 肉 精 2011 年 央 视 315 晚 会 曝 光 食 用 添 加 瘦 肉 精 饲 料 的 猪 流 入 市 场 销 售 的 事 件 目 前 我 国 对 猪 肉 和 猪 肝 中 的 限 量 要 求 是 0.5μg/kg, 日 本 肯 定 列 表 对 克 伦 特 罗 的 限 量 要 求 是 0.05μg/kg 参 考 SN/T 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 克 伦 特 罗, 莱 克 多 巴 胺, 沙 丁 胺 醇, 特 布 他 林 残 留 量 的 检 测 - 液 相 色 谱 - 质 谱 法, 使 用 LC-30A 和 LCMS-8030 建 立 了 检 测 三 种 β- 受 体 激 动 剂 的 方 法 40

41 30A/LCMS-8030 分 析 条 件 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Shim-pack XR-ODSIII 2.0 mm I.D. 50 mm L., 1.6μm 流 动 相 :A-0.1% 甲 酸 水 ;B-0.1% 甲 酸 乙 腈 流 速 :0.4 ml/min 梯 度 : min,10% 到 50%; min, 维 持 50%; min,50%-10%;1.80 min 结 束 进 样 体 积 :20 μl 质 谱 条 件 电 离 方 式 : 电 喷 雾 电 离, 正 离 子 温 度 :DL 250, Heat Block 400 气 流 : 雾 化 气 3 L/min, 干 燥 气 15 L/min, 碰 撞 气 氩 气 电 压 : 离 子 源 接 口 4.5 kv, 检 测 器 1.65 kv 扫 描 模 式 :MRM 驻 留 时 间 :20 ms 碰 撞 能 量 : 见 下 表 41

42 瘦 肉 精 检 测 MRM 参 数 列 表 名 称 前 体 离 子 产 物 离 子 Q1 Pre Bias(V) CE(V) Q3 Pre Bias(V) * 沙 丁 胺 醇 D3- 沙 丁 胺 醇 * 莱 克 多 巴 胺 D6- 莱 克 多 巴 胺 * 克 伦 特 罗 D9- 克 伦 特 罗 * 表 示 定 量 离 子 仪 器 自 动 优 化 得 到 最 佳 MRM 参 数 42

43 混 合 标 准 工 作 液 色 谱 图 1 ng/ml 的 沙 丁 胺 醇 色 谱 图 (239.95>148.10) 1 ng/ml 的 莱 克 多 巴 胺 色 谱 图 (302.15>164.15) 1 ng/ml 的 克 伦 特 罗 色 谱 图 (277.10>203.00) 1 ng/ml 的 D3- 沙 丁 胺 醇 色 谱 图 (243.20>151.10) 1 ng/ml 的 D6- 莱 克 多 巴 胺 色 谱 图 (307.90>168.15) 1 ng/ml 的 D9- 克 伦 特 罗 色 谱 图 (286.10>204.00) 线 性 范 围 0.05 ng/ml-100 ng/ml 校 准 曲 线 相 关 系 数 为 以 上 43

44 克 伦 特 罗 检 测 方 法 灵 敏 度 实 验 猪 肉 空 白 样 品 克 伦 特 罗 的 色 谱 图 (277.10>203.00) 0.05 μg/kg 猪 肉 加 标 样 品 克 伦 特 罗 的 色 谱 图 (277.10>203.00) 方 法 定 量 限 满 足 肯 定 列 表 0.05 μg/kg 的 要 求 44

45 食 品 中 霉 菌 毒 素 的 分 析 化 合 物 名 称 黄 曲 霉 素 G1 黄 曲 霉 素 G2 黄 曲 霉 素 B1 黄 曲 霉 素 B2 伏 马 菌 素 B1 玉 米 赤 霉 烯 酮 棕 曲 霉 毒 素 脱 氧 萎 镰 菌 醇

46 环 境 水 中 PFOA/ PFOS 定 量 分 析 延 迟 柱 分 离 系 统 中 与 样 品 中 的 的 PFOA/PFOS PFOA: 全 氟 辛 烷 磺 酸 PFOS: 全 氟 辛 酸

47 方 法 性 能 ( 100,000) P FHpA P FOA L -PFHxS P FNA P FDA P FOS P FUdA P FDoDA P FTrDA P FTeDA min 定 量 限 均 <10ppt, 检 出 限 均 <3ppt, 5~1000 ppt 线 性 良

48 应 用 数 据 集 48

49 岛 津 公 司 概 况 岛 津 公 司 创 建 于 1875 年 公 司 宗 旨 : 用 科 学 技 术 为 社 会 做 贡 献! 经 营 理 念 : 为 了 人 类 和 地 球 的 健 康! 岛 津 制 作 所 木 屋 町 总 公 司 ( 摄 于 1894 年 ) 49

50 多 谢 关 注! 有 问 题 敬 请 联 系 我 们! 网 站 : 50

(2015-2016-2)-0004186-04205-1 140242 信 号 与 系 统 Ⅰ 学 科 基 础 必 修 课 37 37 1 教 203 17 周 2016 年 06 月 13 日 (08:00-09:35) (2015-2016-2)-0004186-04205-1 141011

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