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- 将矮谓 吴
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1 第 40 卷 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 第 期 0 年 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ DOI:0.74/SP.J 超 高 效 液 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 法 高 通 量 筛 查 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 严 丽 娟 张 洁 * 潘 晨 松 林 立 毅 张 欣 怡 申 河 清 ( 厦 门 出 入 境 检 验 检 疫 局, 厦 门 60) ( 中 国 科 学 院 城 市 环 境 研 究 所 城 市 环 境 与 健 康 重 点 实 验 室, 厦 门,60) ( 美 国 布 鲁 克 道 尔 顿 公 司 北 京 代 表 处, 北 京 0008) 摘 要 利 用 超 高 效 液 相 色 谱 / 高 分 辨 飞 行 时 间 质 谱, 结 合 数 据 库, 建 立 了 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 的 高 通 量 筛 查 方 法 样 品 以 乙 腈 和 酸 化 乙 腈 沉 淀 蛋 白 质 和 脂 肪, 冷 冻 离 心 浓 缩, 经 超 高 效 液 相 色 谱 分 离, 采 用 电 喷 雾 离 子 源, 正 离 子 模 式, 基 质 匹 配 法 进 行 定 量 分 析, 可 在 9 min 内 对 0 种 镇 静 剂 进 行 高 通 量 筛 查 和 定 量 分 析 镇 静 剂 的 质 量 浓 度 在 ~500 mg/l 或 5~000 mg/l 范 围 内 具 有 较 好 的 线 性 关 系, 检 出 限 为 0.~.5 mg/l, 定 量 限 为 ~ 5 mg/l 在 5 和 50 mg/l 添 加 水 平 时, 平 均 回 收 率 为 76.% ~08.%, 相 对 标 准 偏 差 为.5% ~9.0% 利 用 Targeṯ Analysis 软 件 建 立 镇 静 剂 数 据 库, 并 应 用 于 加 标 样 品 的 筛 查 分 析 通 过 数 据 库 比 对, 样 品 中 添 加 的 镇 静 剂 被 全 部 筛 查 出 来, 鉴 定 准 确 度 达 到 了 00%, 保 留 时 间 偏 差 小 于 0. min, 质 量 偏 差 小 于 mda, 同 位 素 峰 形 匹 配 度 大 于 89.5% 利 用 本 方 法 对 购 自 超 市 的 8 个 不 同 品 牌 的 50 余 份 乳 制 品 进 行 了 筛 查 分 析, 均 未 检 出 阳 性 样 品 关 键 词 镇 静 剂 ; 乳 制 品 ; 超 高 效 液 相 色 谱 ; 飞 行 时 间 质 谱 ; 高 通 量 筛 查 引 言 食 品 中 兽 药 残 留 检 测 已 从 单 一 化 合 物 发 展 为 多 种 不 同 化 合 物 的 同 时 定 性 和 定 量 分 析 与 低 分 辨 的 三 重 四 级 杆 质 谱 不 同, 高 分 辨 飞 行 时 间 质 谱 (High resolution time-of-flight spectrometer, HRTOF- MS) 能 够 采 集 高 质 量 分 辨 率 和 高 准 确 度 的 全 扫 描 数 据, 目 标 化 合 物 数 目 没 有 任 何 限 制 利 用 精 确 分 子 量 和 同 位 素 峰 形 还 可 对 异 常 未 知 峰 进 行 准 确 的 定 性 分 析 研 究 人 员 已 经 利 用 该 技 术 建 立 了 蔬 菜 水 果 肉 制 品 中 有 害 物 质 的 同 时 检 测 方 法 [~ 7], 显 示 了 其 在 高 通 量 筛 查 应 用 中 的 巨 大 潜 力, 但 是 国 内 该 方 面 相 关 的 报 道 还 较 少 镇 静 剂 药 物 具 有 抑 制 躁 狂 镇 吐 等 作 用, 可 能 被 添 加 到 奶 牛 饲 料 中 以 促 进 采 食, 提 高 饲 料 转 化 率, 并 缓 解 奶 牛 热 应 激, 提 高 产 奶 量 [8] 但 是, 这 类 药 物 的 残 留 会 造 成 过 敏 心 悸 肝 损 害 等 不 良 反 应 农 业 部 第 76 号 公 告 中 明 确 禁 止 在 动 物 饲 料 和 饮 用 水 中 添 加 氯 丙 嗪 异 丙 嗪 地 西 泮 利 血 平 等 镇 静 剂 [9] 国 标 GB/T 也 制 定 了 乳 制 品 中 氯 丙 嗪 和 氟 哌 啶 醇 等 8 种 镇 静 剂 的 检 测 方 法 [0] 鉴 于 我 国 食 品 安 全 的 现 状, 有 必 要 对 更 多 镇 静 剂 进 行 监 测 本 研 究 以 氯 丙 嗪 氟 哌 啶 醇 地 西 泮 和 艾 司 唑 仑 等 0 种 镇 静 剂 为 例, 发 展 了 基 于 超 高 效 液 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 技 术, 结 合 筛 查 数 据 库 的 高 通 量 分 析 方 法, 成 功 应 用 于 乳 制 品 的 快 速 筛 查, 方 法 检 出 限 等 技 术 指 标 满 足 相 关 法 规 要 求 实 验 部 分. 仪 器 与 试 剂 超 高 效 液 相 色 谱 ( 美 国 Waters 公 司 ); 四 极 杆 / 飞 行 时 间 质 谱 ( 美 国 Bruker 公 司 );Speedvac 离 心 浓 缩 仪 ( 美 国 Thermo 公 司 ); 高 速 离 心 机 ( 德 国 Hettich 公 司 ) 氯 丙 嗪 氟 哌 啶 醇 地 西 泮 和 艾 司 唑 仑 等 0 种 镇 静 剂 标 准 品 ( 纯 度 > 98% ), 购 自 美 国 Cerilliant 公 司 和 德 国 Dr. Ehrenstorfer 公 司 ; 甲 酸 ( 纯 度 为 99%, 美 国 Acros Organics 公 司 ); 乙 腈 甲 醇 (HPLC 级, 美 国 收 稿 ;0-09- 接 受 本 文 系 质 检 公 益 性 行 业 科 研 专 项 课 题 (No ) 和 厦 门 市 科 技 项 目 (Nos.50Z007,50Z009009) 资 助 * jzhang@ iue.ac.cn
2 分 析 化 学 第 40 卷 Merck 公 司 ). 样 品 前 处 理 准 确 移 取 ml 液 态 奶 于 离 心 管 中, 加 入 ml 乙 腈, 旋 涡 振 荡 提 取 min,8000 g 离 心 5 min; 将 上 层 清 液 全 部 转 移 至 新 离 心 管 中, 加 入 6 ml 酸 化 乙 腈 (0.% 甲 酸,V/V), 旋 涡 振 荡 min,8000 g 离 心 5 min; 小 心 吸 取 5 ml 上 层 清 液 至 5 ml 离 心 管 ; 浓 缩 至 溶 液 体 积 小 于 ml, 全 部 转 移 到.5 ml 离 心 管 中 继 续 浓 缩 至 近 干 ; 加 入 0. ml 0% 乙 腈 溶 液 溶 解 提 取 物, 经 过 0. mm 滤 膜 过 滤, 转 移 到 装 有 内 插 管 的 样 品 瓶 中, 分 析 前 置 于 -0 保 存 对 于 奶 粉 等 固 体 样 品, 准 确 称 取 0.6 g 粉 末 样 品, 加 入 ml 超 纯 水 充 分 溶 解, 其 它 处 理 步 骤 同 液 态 奶. 超 高 效 液 相 色 谱 - 高 分 辨 飞 行 时 间 质 谱 的 分 析 条 件 Waters ACQUITY BEH 色 谱 柱 (00 mm. mm i.d.,.7 mm) 流 动 相 A 为 0.% (V/V) 甲 酸 溶 液, 流 动 相 B 为 0.% (V/V) 甲 酸 - 乙 腈 溶 液 梯 度 洗 脱 :0~ min,0% B;~9 min,0% ~7% B 流 速 : 0.0 ml/min; 柱 温 :0 ; 进 样 器 温 度 4 ; 进 样 体 积 : ml 电 喷 雾 离 子 源 (ESI); 正 离 子 模 扫 描 模 式 ; 毛 细 管 电 压 :4.5 kv; 雾 化 气 :50 kpa; 干 燥 气 温 度 :80 ; 干 燥 气 流 速 :6 L/min; 采 集 质 量 数 范 围 m/z 50~ 000 三 氟 乙 酸 钠 溶 液 作 为 外 标 以 校 正 分 子 量 结 果 与 讨 论. 样 品 前 处 理 条 件 优 化 本 研 究 采 用 乙 腈 和 酸 化 乙 腈 沉 淀 蛋 白 质 和 脂 肪, 并 结 合 高 速 离 心, 有 效 去 除 了 乳 制 品 中 大 量 蛋 白 质 [] 和 脂 肪, 大 多 数 镇 静 剂 的 提 取 率 可 达 到 80% 以 上 固 相 萃 取 柱 常 被 用 于 进 一 步 去 除 基 质 的 干 扰, 本 研 究 通 过 对 比 发 现, 对 于 这 0 种 镇 静 剂, 虽 然 在 不 经 固 相 萃 取 柱 净 化 的 情 况 下 存 在 一 定 的 基 质 干 扰, 但 是 高 分 辨 飞 行 时 间 质 谱 完 全 可 以 实 现 待 测 物 和 干 扰 物 的 区 分, 而 且 采 用 基 质 匹 配 法 拟 合 标 准 曲 线 也 可 在 一 定 程 度 上 消 除 基 质 干 扰 经 过 和 不 经 过 固 相 萃 取 柱 净 化 的 两 种 方 法 的 定 量 准 确 度 基 本 相 当, 并 无 明 显 差 异. 超 高 效 液 相 色 谱 - 高 分 辨 飞 行 时 间 质 谱 条 件 的 优 化 考 察 了 5 mmol/l 甲 酸 胺 - 甲 醇 5 mmol/l 甲 酸 胺 - 乙 腈 0.% 甲 酸 - 甲 醇 和 0.% 甲 酸 - 乙 腈 4 种 流 动 相 对 镇 静 剂 离 子 化 效 率 和 峰 形 的 影 响 甲 酸 胺 体 系 可 以 获 得 较 低 的 背 景 值, 但 是 分 析 物 的 信 号 也 较 低, 严 重 影 响 了 检 测 灵 敏 度 采 用 甲 酸 体 系 时, 虽 然 背 景 值 有 所 升 高, 但 是 分 析 物 的 信 号 显 著 增 强, 信 噪 比 比 甲 酸 胺 体 系 提 高 了 5~0 倍 与 甲 醇 相 比, 采 用 乙 腈 作 为 流 动 相 时 可 以 获 得 更 好 的 峰 形, 信 号 响 应 值 也 略 高 因 此, 本 研 究 采 用 0.% 甲 酸 - 乙 腈 作 为 流 动 相,0 种 镇 静 剂 在 9 min 内 可 得 到 较 好 地 分 离 ( 图 ) 图 0 种 镇 静 剂 的 高 分 辨 提 取 离 子 流 图 Fig. High resolution extracted ion chromatograms (hreic, ±0.00 Da) of twenty tranquilizers 峰 号 同 表 (The peak numbers are the same as in Table ). 精 密 度 线 性 关 系 和 回 收 率 在 基 于 UPLC/HRTOF-MS 的 高 通 量 筛 查 研 究 中, 保 留 时 间 的 重 现 性 和 质 量 准 确 度 是 定 性 分 析 的 关
3 第 期 严 丽 娟 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 法 高 通 量 筛 查 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 键 参 数 加 标 样 品 重 复 进 样 5 次, 保 留 时 间 偏 差 均 小 于 0. min, 测 定 分 子 量 偏 差 均 小 于 mda 测 定 分 子 量 偏 差 越 小, 数 据 处 理 时 可 设 置 更 窄 的 提 取 离 子 窗 口, 从 而 可 更 有 效 排 除 干 扰 化 合 物, 实 现 更 准 确 的 定 性 分 析 另 外, 高 质 量 准 确 度 使 得 在 无 标 样 情 况 下 对 未 知 物 定 性 成 为 可 能, 特 别 是 针 对 镇 静 剂 这 类 分 子 量 较 小 的 化 合 物 例 如, 某 化 合 物 的 实 测 分 子 量 为 88.59, 与 氟 西 泮 的 理 论 分 子 量 (88.586) 的 偏 差 仅 为 0.5 mda, 而 且 同 位 素 峰 形 匹 配 度 为 98.6%, 依 据 这 些 信 息 即 可 将 该 化 合 物 定 性 为 氟 西 泮 为 了 最 大 限 度 消 除 基 质 效 应 干 扰, 本 研 究 采 用 基 质 匹 配 法 进 行 定 量 分 析 以 空 白 牛 奶 样 品 的 提 取 液 配 制 0.~000 mg/l 的 系 列 混 合 标 准 溶 液 镇 静 剂 ( 除 唑 吡 旦 外 ) 的 质 量 浓 度 在 ~500 mg/l 或 5~000 mg/l 范 围 内 具 有 较 好 的 线 性 关 系, 检 出 限 为 0.~.5 mg/l, 定 量 限 为 ~5 mg/l( 表 ) 在 5 和 50 mg/l 两 个 添 加 水 平 测 定 方 法 回 收 率 及 精 密 度, 平 均 回 收 率 为 76.% ~08.%, 相 对 标 准 偏 差 为.5% ~9.0% 最 优 条 件 下 的 0 种 镇 静 剂 的 离 子 流 谱 图 如 图 所 示 表 0 种 镇 静 剂 的 线 性 方 程 相 关 系 数 检 出 限 和 定 量 限 Table Linear equations, correlation coefficients, limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) of twenty tranquiḻ izers 序 号 No. 名 称 Name 分 子 式 Formula 线 性 范 围 Linear range (mg/l) 线 性 方 程 Linear equation 相 关 系 数 Correlation coefficient 检 出 限 LOD (mg/l) 唑 吡 旦 Zolpidem C 9H N O ~00 Y=894.4X 利 眠 宁 Chlordiazepoxide C 6H 4ClN O ~500 Y=6.04X 氯 氮 平 Clozapine C 8H 9ClN 4 5~000 Y=40.8X 咪 达 唑 仑 Midazolam C 8H ClFN ~500 Y=6.0X 氟 西 泮 Flurazepam C H ClFN O ~500 Y=74.79X 氟 哌 啶 醇 Haloperidol C H ClFNO ~500 Y=495.46X 硝 西 泮 Nitrazepam C 5H N O 5~000 Y=44.68X 氟 硝 西 泮 Flunitrazepam C 6H FN O 5~000 Y=4.04X 异 丙 嗪 Promethazine C 7H 0N S ~500 Y=5.4X 艾 司 唑 仑 Estazolam C 6H ClN 4 5~000 Y=87.54X 安 眠 酮 Methaqualone C 6H 4N O 5~000 Y=577.5X 诺 氟 西 汀 Norfluoxetine C 6H 6F NO 5~000 Y=4.00X 奥 沙 西 泮 Oxazepam C 5H ClN O 5~000 Y=5.7X 阿 普 唑 仑 Alprazolam C 7H ClN 4 5~000 Y=86.X 利 血 平 Reserpine C H 40N O 9 ~500 Y=50.5X 三 唑 仑 Triazolam C 7H Cl N 4 5~000 Y=9.60X 氯 丙 嗪 Chlorpromazine C 7H 9ClN S ~500 Y=4.0X 替 马 西 泮 Temazepam C 6H ClN O 5~000 Y=68.78X 甲 硫 达 嗪 Thioridazine C H 6N S ~500 Y=775.97X 地 西 泮 Diazepam C 6H ClN O 5~000 Y=69.8X 国 标 GB/T 中 氯 丙 嗪 和 氟 哌 啶 醇 的 检 出 限 分 别 为 0.5 和 0. mg/l, 而 本 研 究 中 这 两 种 镇 静 剂 的 检 出 限 均 为 0. mg/l, 与 国 标 相 当 由 于 我 国 目 前 尚 未 对 乳 制 品 中 镇 静 剂 制 定 限 量 标 准, 本 研 究 参 考 了 日 本 肯 定 列 表 的 一 律 标 准 本 方 法 中 镇 静 剂 的 检 出 限 均 低 于 一 律 标 准 的 限 量 值 (0 mg/l) 因 此, 本 方 法 完 全 能 够 满 足 日 常 检 测 的 需 要.4 数 据 库 的 建 立 及 筛 查 利 用 TargetAnalysis 软 件 建 立 筛 查 数 据 库, 包 含 镇 静 剂 的 保 留 时 间 精 确 分 子 量 同 位 素 峰 形 等 信 息 保 留 时 间 和 精 确 分 子 量 在 鉴 定 过 程 中 起 主 要 作 用, 如 果 两 个 化 合 物 保 留 时 间 和 精 确 分 子 量 ( 质 谱 测 定 偏 差 范 围 内 ) 非 常 接 近, 就 必 须 依 靠 同 位 素 峰 形 匹 配 度 进 行 进 一 步 的 确 认 利 用 筛 查 数 据 库 对 某 随 机 加 标 样 品 进 行 了 测 试, 结 果 如 表 所 示, 保 留 时 间 偏 差 小 于 0. min, 质 量 偏 差 小 于 mda, 同 位 素 峰 形 匹 配 度 大 于 89.5%, 通 过 比 对 保 留 时 间 精 确 分 子 量 同 位 素 峰 形 匹 配 度 等 信 息 即 可 实 现 快 速 准 确 的 筛 查, 准 确 度 达 到 00%.5 实 际 样 品 的 测 定 利 用 本 方 法 对 购 自 超 市 的 8 个 不 同 品 牌 的 50 余 份 乳 制 品 进 行 了 筛 查 分 析, 均 未 检 出 上 述 0 种 镇 静 剂
4 分 析 化 学 第 40 卷 表 TargetAnalysis 筛 查 结 果 Table Screening result from TargetAnalysis software 评 分 Score 名 称 Name 理 论 质 量 数 Theoretical (Da) 实 测 质 量 数 Measured (Da) 质 量 数 偏 差 Deviation of (mda) 保 留 时 间 偏 差 Deviation of retention time (min) 同 位 素 峰 形 匹 配 度 Degree of isotope pattern match (% ) +++ 唑 吡 旦 Zolpidem 利 眠 宁 Chlordiazepoxide 氯 氮 平 Clozapine 咪 达 唑 仑 Midazolam 氟 西 泮 Flurazepam 氟 哌 啶 醇 Haloperidol 异 丙 嗪 Promethazine 硝 西 泮 Nitrazepam 氟 硝 西 泮 Flunitrazepam 艾 司 唑 仑 Estazolam 安 眠 酮 Methaqualone 诺 氟 西 汀 Norfluoxetine 奥 沙 西 泮 Oxazepam 阿 普 唑 仑 Alprazolam 利 血 平 Reserpine 三 唑 仑 Triazolam 氯 丙 嗪 Chlorpromazine 替 马 西 泮 Temazepam 甲 硫 达 嗪 Thioridazine 地 西 泮 Diazepam 评 分 标 准 :+++ 保 留 时 间 偏 差 0. min, 质 量 偏 差 mda, 同 位 素 峰 形 匹 配 度 90% ;++ 保 留 时 间 偏 差 0.5 min, 质 量 偏 差 5 mda, 同 位 素 峰 形 匹 配 度 85% Score standards: +++ Deviation of retention time 0. min, deviation of mda, degree of isotope pattern match 90% ;++ Deviation of retention time 0.5 min, deviation of 5 mda, degree of isotope pattern match 85%..6 结 论 基 于 UPLC/HRTOF-MS 技 术, 结 合 数 据 库, 建 立 了 高 通 量 筛 查 0 种 镇 静 剂 的 方 法, 采 用 基 质 匹 配 进 行 定 量 分 析, 并 应 用 于 市 售 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 的 快 速 筛 查 分 析 HRTOF-MS 能 够 提 取 扫 描 范 围 内 所 有 目 标 化 合 物 的 精 确 质 量 色 谱 图, 理 论 上 增 加 新 的 目 标 化 合 物 不 会 降 低 方 法 的 灵 敏 度, 而 且 全 扫 描 数 据 还 可 以 随 时 进 行 重 新 处 理 本 研 究 组 将 进 一 步 扩 充 数 据 库, 以 实 现 对 乳 制 品 等 食 品 中 更 多 兽 药 残 留 的 高 通 量 筛 查 References ValverdeA,AguileraA,FerrerC,CamachoF,CammaranoA.J.Agric.FoodChem.,00,58(5):88-8 StolkerA A,RutgersP,OosterinkE,LasaromsJJ,PetersRJ,VanRhijnJA,Nielen M W.Anal.Bioanal. Chem.,008,9(6):09- DengXJ,Yang H Q,LiJZ,SongY,GuoD H,LuoY,DuX N,BoT.J.LiquidChromatogr.& Related Technol.,0,4: HaywardD G,WongJW,ZhangK,ChangJ,ShiF,BanerjeeK,YangP.J.AOAC.Int.,0,94(6): WANG He-Xing,ZHOU Ying,JIANG Qing-Wu.ChineseJ.AnalChem.,0,9(9):-8 王 和 兴, 周 颖, 姜 庆 五. 分 析 化 学,0,9(9):-8 6 ZHANG Feng,DING Fei,CHU Xiao-Gang,LIFaṉZhu,YONG Wei,WANG Xiu-Juan,LÜ QuaṉFu,XU Cheng-Bao.ChineseJ.AnalChem.,0,9(6): 张 峰, 丁 菲, 储 晓 刚, 李 范 珠, 雍 炜, 王 秀 娟, 吕 泉 福, 许 成 保. 分 析 化 学,0,9(6): SUNBi-Xia,GUO De-Hua,DINGZhuo-Ping,JIFeng,DONGJi-Chuan,YAOJiṉTing.J.InstrumentalAnal., 00,9(0):07-04 孙 碧 霞, 郭 德 华, 丁 卓 平, 冀 峰, 董 吉 川, 姚 劲 挺. 分 析 测 试 学 报,00,9(0):07-04
5 第 期 严 丽 娟 等 : 超 高 效 液 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 法 高 通 量 筛 查 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 8 LIZhen.GuangdongDiaryProd.,009,:5-7 李 振. 广 东 奶 业,009,:5-7 9 MinistryofAgriculture.No.76BuletinoftheMinistryofAgricultureofthePeople srepublicofchina,htp:// 农 业 部, 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 76 号,htp:// ġov.cn/zwlm/tzgg/gg/004/t004_ htm,00 0 GB/T99-008,Determinationofeighttranquilizersresiduesinbovine milkand milkpowder-lc-ms-ms method.nationalstandardsofthepeople srepublicofchina 牛 奶 和 奶 粉 中 8 种 镇 定 剂 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法. 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准.GB/T HighThroughputScreeningofTranquilizersinDairyProducts usingultraperformanceliquidchromatographycoupledto HighResolutionTime-of-flightMassSpectrometry YANLi-Juan,ZHANGJie *,PANCheṉSong,LINLi-Yi,ZHANG XiṉYi,SHEN He-Qing (XiamenEntrȳExitInspectionandQuarantineBureau,Xiamen,60,China) (ChinaKeyLaboratoryofUrbanEnvironmentand Health,InstituteofUrbanEnvironment, ChineseAcademyofSciences,Xiamen60,China) (BrukerDaltonicsBeijingOfice,Beijing0008,China) Abstract Ahighthroughputscreening methodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof twentyrepresentativetranquilizersindairyproductsusingthecombinationofultra-performanceliquid chromatography-highresolutiontime-of-flight spectrometryandscreeningdatabasebuiltwith TargetAnalysissoftware.Theproteinandfatinthesamplewasremovedusingatwo-stepprecipitationofacetonitrileandacidicacetonitrile,andthesupernatantwascombinedandconcentrated with Speedvac concentrator.the chromatographic separation was performed on an ACQUITY BEH columnwithgradientelutinusing0.% formicacidandacetonitrileasmobilephaseataflowrateof 0. ml/min.themonitoringoftranquilizerswasachievedbytime-of-flightspectrometryunder positiveionizationmodein9 min.thequantification wasperformedwith matrix-matching method. Thelinearrangeswere-500 mg/lor5-000 mg/l.thelodsandloqswere0.-.5 mg/land -5 mg/l,respectively.at5and50 mg/lspikedlevels,theaveragerecoveries were76.% - 08.% withrelativestandarddeviationsof.5% -9.0%.Thescreeningresultforspikedsample showedalthespikedtranquilizerscouldbecorrectlyidentifiedwithlowdeviationsofretentiontime (<0. min)and(<mda)andhighdegreesofisotopepaternmatch (>89.5%).Thedeveḻ opedmethodwasfurtherappliedfortheanalysisof50realdairyproducts,andnopositivesamplewas detected. Keywords Tranquilizer;Dairyproduct;Ultraperformanceliquidchromatography;Time-of-flight spectrometry;highthroughputscreening (ReceivedJune0;acceptedSeptember0)
3. 结 果 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 各 化 合 物 通 过 此 种 方 法 可 以 实 现 有 效 的 分 离 图 1 为 1ppb15 种 药 物 的 色 谱 图 ( 按 照 从 左 至 右, 从 上 到 下 各 化 合 物
应 用 文 献 Note: CM53 气 相 色 谱 / 三 重 四 极 杆 质 谱 (TSQ Quantum XLS) 用 于 15 种 常 见 的 精 神 类 药 物 的 快 速 检 测 分 析 朱 曼 洁 叶 芳 挺 赛 默 飞 世 尔 科 技 关 键 词 毒 物 分 析 TSQ Quantum XLS QED 精 神 类 药 物 1. 前 言 安 定 等 精 神 类 药 物 是 临 床 常
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
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2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.11001 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
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第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
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第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
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一 收 费 目 录 中 公 布 的 行 政 事 业 性 收 费 项 目 ( 以 下 简 称 收 费 项 目 ) 是 按 行 政 事 业 性 收 费 管 理 审 批 权 限 由 和 省 两 级 有 权 部 门 批 准, 由 我 市 有 关 行 政 事 业 收 费 单 位 收 取 ( 含 为 省 代 收
淮 安 市 财 政 局 淮 安 市 物 价 局 文 件 淮 财 综 2016 8 号 关 于 公 布 淮 安 市 行 政 事 业 性 收 费 项 目 目 录 (2016 年 版 ) 的 通 知 市 各 部 委 办 局, 市 各 直 属 及 驻 淮 单 位, 各 县 ( 区 ) 财 政 局 物 价 局 : 为 规 范 行 政 事 业 性 收 费 执 收 行 为, 根 据 和 省 关 于 建 立 和 实
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昆 华 临 床 药 讯 2012 年 11 月 第 4 期 总 第 38 期 Kunhua Clinical drug information 目 录 临 床 指 南... 1 中 国 成 人 失 眠 诊 断 与 治 疗 指 南... 1 不 良 反 应... 13 药 品 不 良 反 应 信 息 通 报 ( 第 51 期 )... 13 警 惕 他 汀 类 药 品 血 糖 异 常 不 良 反 应
标题
2013 年 7 月 Vol. 31 No. 7 July 2013 Chinese Journal of Chromatography 709 ~ 713 研 究 论 文 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1123. 2012. 12025 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 测 定 保 健 食 品 中 的 23 种 精 神 药 品 朱 琳 1 ꎬ 阮 丽 萍 2# ꎬ 刘 华
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2005596 4 3 2794 2796 51 2800 51 238 238 1. 238 238 1 2. 3 2 2 6 3. 238 238 4. 238 2 238 1. 4 3 2. 3. 1. 2005107 2. 238 1. 238 2. 3. 1 238 2 238 238 238 1. 0.8mm 1.6mm 10 55 Hz 1Hz /min 95±5 min 24 ±4
附 件 一 : 医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 (2006 版 ) 为 做 好 医 师 资 格 考 试 报 名 工 作, 依 据 中 华 人 民 共 和 国 执 业 医 师 法 ( 以 下 简 称 执 业 医 师 法 ), 现 对 医 师 资 格 考 试 报 名 资 格 规 定 如
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六 經 百 家 之 說, 為 文 長 於 議 論, 風 格 簡 直 古 勁, 有 先 秦 遺 風 者 為 蘇 洵 (D) 世 說 新 語 本 屬 助 談 之 書, 係 東 漢 以 後 品 評 人 物, 好 尚 清 談 風 氣 下 的 產 物 (E) 臺 灣 通 史 記 載 起 自 隋 代, 終 於
1. 我 國 目 錄 學 之 祖, 別 錄 的 作 者 是 : (A) 劉 向 正 解 ] (B) 班 固 (C) 劉 勰 (D) 班 昭 (E) 淮 南 子 下 列 敘 述, 何 者 正 確? (A) 世 說 新 語 是 南 北 朝 筆 記 小 說 正 解 ] (B) 老 殘 遊 記 是 明 代 章 回 小 說 (C) 三 國 誌 是 元 代 歷 史 演 義 小 說 (D) 儒 林 外 史 是 清
K526-ML
目 录 C O N T E N T S 21 世 纪 的 养 生 大 趋 势 寻 找 最 自 然 的 自 我 保 健 法 1. 新 世 纪, 新 期 望, 需 要 新 的 养 生 观 点 / 2 2. 生 物 节 律 养 生 应 运 而 生 / 3 3. 注 重 生 物 节 律 养 生, 为 健 康 加 油 / 5 第 课 探 索 充 满 节 律 的 世 界 课 前 热 身 : 判 断 2 分 钟
饮食的基本原则
1 饮 食 治 疗 的 重 要 性 是 什 么? 民 以 食 为 天, 吃 是 生 命 最 基 本 的 需 求, 健 康 的 四 大 基 石 : 合 理 膳 食 适 量 运 动 戒 烟 限 酒 心 理 平 衡 也 把 合 理 膳 食 放 在 了 第 一 位 传 统 的 观 念 是 能 吃 能 喝 就 是 健 康, 现 在 这 个 观 念 应 该 改 一 改 了, 应 该 是 会 吃 会 喝 才 能
合, 采 取 有 效 的 跟 进 和 配 套 措 施, 加 强 事 中 事 后 监 管, 防 止 出 现 管 理 脱 节, 不 断 提 高 政 府 管 理 科 学 化 规 范 化 法 治 化 水 平 附 件 :1. 省 政 府 决 定 取 消 的 行 政 审 批 事 项 目 录 2. 省 政 府 决
洪 泽 县 人 民 政 府 文 件 洪 政 发 2015 72 号 洪 泽 县 人 民 政 府 关 于 印 发 省 市 取 消 和 下 放 行 政 审 批 事 项 目 录 的 通 知 各 镇 人 民 政 府, 各 街 道 办 事 处, 县 各 委 办 局, 县 各 直 属 单 位 : 为 了 贯 彻 落 实 国 务 院 和 省 政 府 有 关 取 消 和 下 放 行 政 审 批 评 比 达 标 表
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m
[ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
杭 州 安 鸿 科 技 股 份 有 限 公 司 财 务 报 表 附 注 2013 年 1 月 1 日 至 2015 年 10 月 31 日 一 公 司 基 本 情 况 杭 州 安 鸿 科 技 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 公 司 或 本 公 司 ) 前 身 系 杭 州 安 鸿 科 技 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 安 鸿 有 限 公 司 ), 安 鸿 有 限 公 司 系 由 谢
中国矿业大学研招办
中 国 矿 业 大 学 研 究 生 院 中 国 矿 业 大 学 2016 年 硕 士 研 究 生 复 试 录 取 工 作 实 施 办 法 各 学 院 : 研 究 生 院 通 字 [2016]5 号 为 做 好 2016 年 硕 士 研 究 生 复 试 录 取 工 作, 根 据 教 育 部 和 江 苏 省 研 究 生 招 生 工 作 有 关 文 件 精 神, 结 合 我 校 实 际 情 况, 制 定
完善我国农产品质量安全监管机制研究
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贵 州 大 学 文 件 贵 大 发 2015 40 号 贵 州 大 学 关 于 2015 年 申 报 专 业 技 术 三 级 岗 位 的 通 知 各 学 院 校 直 各 单 位 : 根 据 省 教 育 厅 省 人 力 资 源 和 社 会 保 障 厅 关 于 做 好 2015 年 省 属 高 等 学 校 专 业 技 术 三 级 岗 位 聘 用 评 议 工 作 的 通 知 ( 黔 教 师 发 2015
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第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
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镇 静 催 眠 药 Sedative-Hypnotic Drugs 林 蓉 科 教 楼 11 层 西 安 交 通 大 学 医 学 院 药 理 系 1 概 念 : 是 指 对 中 枢 神 经 系 统 具 有 选 择 性 抑 制, 能 够 引 起 镇 静 和 近 似 生 理 性 催 眠 的 药 物 镇 静 药 (sedatives): 催 眠 药 (hypnotics): 能 缓 和 激 动, 消 除
或 者 不 符 合 法 定 形 式 的, 应 当 一 次 书 面 告 知 申 请 人 需 要 补 正 的 全 部 内 容 对 不 符 合 条 件 的, 应 当 书 面 告 知 理 由 车 辆 管 理 所 应 当 将 法 律 行 政 法 规 和 本 规 定 的 有 关 办 理 机 动 车 驾 驶 证
中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 令 第 123 号 修 订 后 的 机 动 车 驾 驶 证 申 领 和 使 用 规 定 已 经 2012 年 8 月 21 日 公 安 部 部 长 办 公 会 议 通 过, 现 予 发 布, 自 2013 年 1 月 1 日 起 施 行, 第 五 章 第 四 节 自 发 布 之 日 起 施 行 公 安 部 部 长 孟 建 2012 年 9 月 12 日 机 动
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 544-2016 代 替 HJ 544-2009 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
标题
第 41 卷 2013 年 2 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 报 告 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 2 期 253 ~ 257 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20649 液 相 色 谱 鄄 串 联 质 谱 法 测 定 牛 奶 中 6 种 甲 状 腺 拮 抗 剂 残 留 邱 元 进
学 习 贯 彻 中 央 尧 省 尧 市 纪 委 全 会 精 神 专 栏 中 国 共 产 党 第 十 八 届 中 央 纪 律 检 查 委 员 会 第 六 次 全 体 会 议 公 报 渊 2016 年 1 月 14 日 中 国 共 产 党 第 十 八 届 中 央 纪 律 检 查 委 员 会 第 六 次
内 部 资 料 注 意 保 存 渊 第 三 期 冤 中 共 六 盘 水 市 委 讲 师 团 编 2016 年 3 月 15 日 学 习 贯 彻 中 央 尧 省 尧 市 纪 委 全 会 精 神 专 辑 音 学 习 贯 彻 中 央 尧 省 尧 市 纪 委 全 会 精 神 专 栏 淫 中 国 共 产 党 第 十 八 届 中 央 纪 律 检 查 委 员 会 第 六 次 全 体 会 议 公 报 渊 2 冤 淫
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临 沂 市 人 民 政 府 办 公 室 文 件 临 政 办 发 2016 12 号 临 沂 市 人 民 政 府 办 公 室 关 于 印 发 临 沂 市 乡 村 教 师 支 持 计 划 (2015-2020 年 ) 实 施 细 则 的 通 知 各 县 区 人 民 政 府, 市 政 府 各 部 门 各 直 属 机 构, 临 沂 高 新 技 术 产 业 开 发 区 管 委 会, 临 沂 经 济 技 术 开
中共山东省委高校工委
关 于 印 发 中 共 山 东 省 委 高 校 工 委 2016 年 工 作 要 点 的 通 知 青 岛 淄 博 威 海 日 照 滨 州 市 委 高 校 工 委, 各 高 等 学 校 党 委 : 现 将 中 共 山 东 省 委 高 校 工 委 2016 年 工 作 要 点 印 发 你 们, 请 认 真 学 习 领 会, 抓 好 贯 彻 落 实 中 共 山 东 省 委 高 校 工 委 2016 年 1
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河 北 省 人 民 政 府 冀 政 函 2016 10 号 河 北 省 人 民 政 府 关 于 提 请 审 议 河 北 省 人 口 与 计 划 生 育 条 例 修 正 案 ( 草 案 ) 的 议 案 省 人 大 常 委 会 : 河 北 省 人 口 与 计 划 生 育 条 例 修 正 案 ( 草 案 ) 已 经 2016 年 2 月 23 日 省 政 府 第 76 次 常 务 会 议 通 过, 现 提
目 录 第 一 部 分 国 家 知 识 产 权 局 概 况 一 主 要 职 能 二 部 门 预 算 单 位 构 成 第 二 部 分 国 家 知 识 产 权 局 2016 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基
国 家 知 识 产 权 局 2016 年 部 门 预 算 目 录 第 一 部 分 国 家 知 识 产 权 局 概 况 一 主 要 职 能 二 部 门 预 算 单 位 构 成 第 二 部 分 国 家 知 识 产 权 局 2016 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四 一 般 公 共 预 算
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最 高 人 民 检 察 院 2016 年 部 门 预 算 目 录 第 一 部 分 最 高 人 民 检 察 院 概 况 一 主 要 职 能 二 单 位 构 成 第 二 部 分 最 高 人 民 检 察 院 2016 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四 一 般 公 共 预 算 三 公 经 费
科学技术部2013年度部门预算
1 目 录 第 一 部 分 中 国 侨 联 概 况 一 主 要 职 能 二 部 门 预 算 单 位 构 成 第 二 部 分 中 国 侨 联 2016 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四 一 般 公 共 预 算 三 公 经 费 支 出 表 五 政 府 性 基 金 预 算 支 出 表 六
一、二○○二年学校工作的简要回顾
北 华 校 字 [2016]13 号 北 华 大 学 2016 年 硕 士 研 究 生 招 生 复 试 录 取 工 作 办 法 为 做 好 我 校 2016 年 硕 士 研 究 生 招 生 复 试 录 取 工 作, 规 范 招 生 工 作 程 序, 加 强 招 生 制 度 建 设, 根 据 教 育 部 关 于 印 发 的
Microsoft Word - 白俄罗斯公司法汉语译文2015年7月15日修改版.docx
白 俄 罗 斯 共 和 国 公 司 法 条 目 第 一 章 总 则 第 1 条 关 于 公 司 的 基 本 规 定 第 2 条 白 俄 罗 斯 共 和 国 关 于 公 司 的 立 法 第 3 条 本 法 的 适 用 范 围 第 4 条 公 司 的 名 称 和 住 所 第 5 条 公 司 的 责 任 第 6 条 公 司 的 代 表 处 和 分 公 司 第 7 条 子 公 司 第 8 条 附 属 公 司
第 一 部 分 中 国 气 象 局 职 责 及 概 况 一 主 要 职 责 ( 一 ) 拟 定 气 象 工 作 的 方 针 政 策 法 律 法 规 发 展 战 略 和 长 远 规 划 ; 制 定 发 布 气 象 工 作 的 规 章 制 度 技 术 标 准 和 规 范 并 监 督 实 施 ; 承 担
中 国 气 象 局 2016 年 部 门 预 算 目 录 第 一 部 分 中 国 气 象 局 职 责 及 概 况 一 主 要 职 责 二 机 构 设 置 第 二 部 分 中 国 气 象 局 2016 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四 一 般 公 共 预 算 三 公 经 费 支 出 表
数学与统计学院教师支部“两学一做”学习教育实施计划
数 学 与 统 计 学 院 教 师 支 部 两 学 一 做 学 习 教 育 实 施 计 划 根 据 中 共 中 央 办 公 厅 关 于 在 全 体 党 员 中 开 展 学 党 章 党 规 学 系 列 讲 话, 做 合 格 党 员 学 习 教 育 方 案 的 精 神 和 普 院 党 发 2016 13 号 文 件 关 于 印 发 < 在 全 校 党 员 中 开 展 学 党 章 党 规 学 系 列 讲
无 锡 职 业 技 术 学 院 国 有 资 产 管 理 办 法 第 一 章 总 则 第 一 条 为 加 强 学 校 国 有 资 产 管 理, 合 理 配 置 和 有 效 使 用 国 有 资 产, 确 保 国 有 资 产 安 全 与 完 整, 保 障 和 促 进 学 校 各 项 事 业 发 展, 根
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省安委会2015冬防工作方案.doc
山 东 省 人 民 政 府 安 全 生 产 委 员 会 文 件 鲁 安 发 2015 39 号 山 东 省 人 民 政 府 安 全 生 产 委 员 会 关 于 印 发 2015 年 全 省 冬 春 火 灾 防 控 工 作 方 案 的 通 知 各 市 人 民 政 府 县 ( 市 区 ) 人 民 政 府, 省 政 府 各 部 门 各 直 属 机 构, 各 大 企 业, 各 高 等 院 校 : 为 切 实
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国家邮政局2010年部门预算
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浙 江 省 邮 政 管 理 局 部 门 预 算 (2015 年 ) 1 目 录 第 一 部 分 浙 江 省 邮 政 管 理 局 概 况 一 主 要 职 能 二 部 门 预 算 单 位 构 成 第 二 部 分 浙 江 省 邮 政 管 理 局 2015 年 部 门 预 算 表 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四
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社 会 保 障 局 权 责 清 单 ( 2015年 版 ) 韶 关 市 人 民 政 府 前 言 编 制 权 责 清 单 是 国 家 省 市 部 署 的 一 项 重 大 改 革 任 务 2015 年 8 月, 市 委 办 和 市 政 府 办 联 合 印 发 关 于 推 行 市 县 政 府 工 作 部 门 权 责 清 单 制 度 有 关 工 作 的 通 知 对 权 责 清 单 工 作 进 行 了 部 署
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三 亚 市 发 展 和 改 革 委 员 会 2015 年 9 月 一 代 建 制 的 定 义 二 代 建 范 围 规 定 三 代 建 单 位 入 库 资 格 及 要 求 四 代 建 单 位 的 职 责 七 代 建 单 位 管 理 费 拨 付 和 计 算 五 代 建 项 目 组 织 实 施 程 序 六 资 金 管 理 与 监 督 八 项 目 前 期 费 用 及 工 程 款 拨 付 九 代 建 项 目
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生 物 地 质 与 环 境 地 质 国 家 重 点 实 验 室 2015 年 硕 士 研 究 生 招 生 复 试 录 取 工 作 方 案 为 了 保 证 我 室 本 年 度 硕 士 研 究 生 复 试 录 取 工 作 顺 利 进 行, 根 据 教 育 部 关 于 印 发 的 通 知 ( 教 学 2014 13 号 ) 和
目 录 一 部 门 职 责... 1 二 预 算 编 报 范 围... 3 三 2013 年 部 门 预 算 报 表 及 情 况 说 明... 5 收 支 预 算 总 表 及 情 况 说 明... 5 收 入 预 算 表 及 情 况 说 明... 7 支 出 预 算 表 及 情 况 说 明... 1
教 育 部 2013 年 部 门 预 算 二 〇 一 三 年 四 月 十 八 日 目 录 一 部 门 职 责... 1 二 预 算 编 报 范 围... 3 三 2013 年 部 门 预 算 报 表 及 情 况 说 明... 5 收 支 预 算 总 表 及 情 况 说 明... 5 收 入 预 算 表 及 情 况 说 明... 7 支 出 预 算 表 及 情 况 说 明... 11 财 政 拨 款
标题
前 言 规 章 制 度 是 指 一 个 集 体 为 了 一 个 共 同 的 目 标, 要 求 成 员 共 同 遵 守 的 规 则, 法 规, 也 是 这 个 集 体 按 一 定 程 序 办 事 的 规 章, 具 有 一 定 的 约 束 力 和 强 制 性 建 立 建 全 规 章 制 度 能 保 证 各 项 工 作 有 秩 序 有 成 效 地 进 行, 使 工 作 科 学 化 规 范 化, 提 高 工
目 录 一 重 要 提 示... 3 二 公 司 主 要 财 务 数 据 和 股 东 变 化... 3 三 重 要 事 项... 6 四 附 录... 11 2 / 22
梅 花 生 物 科 技 集 团 股 份 有 限 公 司 600873 2014 年 第 三 季 度 报 告 目 录 一 重 要 提 示... 3 二 公 司 主 要 财 务 数 据 和 股 东 变 化... 3 三 重 要 事 项... 6 四 附 录... 11 2 / 22 一 重 要 提 示 1.1 公 司 董 事 会 监 事 会 及 董 事 监 事 高 级 管 理 人 员 保 证 季 度 报
目 录 引 言... 3 第 一 部 分 电 价 水 平 基 本 情 况...4 一 上 网 电 价...4 二 输 配 电 价...6 三 销 售 电 价...9 四 政 府 性 基 金 和 附 加...12 第 二 部 分 电 价 政 策 执 行 情 况...13 一 电 价 水 平 调 整 情
2008 年 度 电 价 执 行 情 况 监 管 报 告 国 家 电 力 监 管 委 员 会 二 九 年 十 月 目 录 引 言... 3 第 一 部 分 电 价 水 平 基 本 情 况...4 一 上 网 电 价...4 二 输 配 电 价...6 三 销 售 电 价...9 四 政 府 性 基 金 和 附 加...12 第 二 部 分 电 价 政 策 执 行 情 况...13 一 电 价 水 平
西安邮电学院本科教学工作简报
西 安 邮 电 学 院 本 科 教 学 工 作 简 报 (2011 年 第 一 期 ) 西 安 邮 电 学 院 教 务 处 2011 年 7 月 本 期 要 目 教 学 新 闻 王 曙 燕 教 授 荣 获 陕 西 省 教 学 名 师 称 号 2010 2011 年 中 央 财 政 专 项 资 金 项 目 使 用 及 申 报 情 况 人 民 邮 电 出 版 社 西 安 邮 电 学 院 教 材 出 版
密 级：
中 国 保 监 会 部 门 预 算 (2016 年 ) 二 O 一 六 年 四 月 目 录 第 一 部 分 部 门 概 况 一 主 要 职 责 二 预 算 编 报 范 围 三 部 门 预 算 单 位 构 成 第 二 部 分 2016 年 部 门 预 算 表 格 一 财 政 拨 款 收 支 总 表 二 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 一 般 公 共 预 算 基 本 支 出 表 四 一 般 公
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中国文联部门预算
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会 计 从 业 资 格 管 理 办 法 (2012 年 12 月 6 日 中 华 人 民 共 和 国 财 政 部 令 第 73 号 公 布 根 据 2016 年 5 月 11 日 财 政 部 关 于 修 改 < 会 计 从 业 资 格 管 理 办 法 > 的 决 定 修 改 ) 第 一 章 总 则 第 一 条 为 了 加 强 会 计 从 业 资 格 管 理, 规 范 会 计 人 员 行 为, 根 据
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机 构 编 制 委 员 会 办 公 室 编 2016 年 2 月 29 日 类 别 数 量 合 计 拟 调 整 后 保 留 拟 调 整 小 计 取 消 下 放 转 移 提 请 或 调 整 事 项 行 政 许 可 9 9 1 行 政 处 罚 951 951 行 政 强 制 37 37 行 政 征 收 4 4 行 政 给 付 0 0 行 政 检 查 47 47 行 政 确 认 1 1 行 政 裁 决 1
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国家发展改革委法治机关建设规划（2013-2018年）
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烟台经济技术开发区政府采购竞争性磋商文件
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津 招 委 高 发 2016 8 号 市 招 委 关 于 印 发 2016 年 天 津 市 普 通 高 等 学 校 招 生 考 试 工 作 规 定 的 通 知 各 普 通 高 等 学 校 区 县 招 生 委 员 会 各 有 关 单 位 : 2016 年 天 津 市 普 通 高 校 招 生 考 试 工 作, 要 深 入 贯 彻 党 的 十 八 届 三 中 四 中 五 中 全 会 精 神, 全 面 落
2014 年 12 月 16 日 广 西 春 茂 投 资 股 份 有 限 公 司 ( 原 名 广 西 汽 牛 农 业 机 械 股 份 有 限 公 司, 以 下 简 称 春 茂 股 份 挂 牌 公 司 公 司 ) 召 开 2014 年 第 五 次 临 时 股 东 大 会, 通 过 向 特 定 对 象
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學 校 名 稱 : 學 生 姓 名 : 李 建 衡 級 別 : 五 信 (2012-2013) 詩 篇 一 一 九 篇 (9 至 16 節 ) 教 導 年 輕 人 要 全 心 全 意 遵 從 神 的 話 語 和 不 要 偏 離 神 的 命 令 這 幾 節 詩 歌 教 導 我 要 喜 愛 神 的 法 度 和 律 例, 還 要 思 索 神 的 品 格 和 緊 記 祂 的 話 語 詩 篇 一 一 九 篇
自 觉 实 践 科 学 发 展 观, 扎 实 推 进 管 理 服 务 工 作 四 川 大 学 档 案 馆 ( 校 史 办 公 室 )2007 年 上 半 年 工 作 总 结 2007 年 上 半 年, 四 川 大 学 档 案 馆 ( 校 史 办 公 室 ) 在 学 校 党 委 行 政 领 导 和 上
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2014
目 录 第 一 部 分 国 家 知 识 产 权 局 基 本 情 况 一 主 要 职 能 二 部 门 决 算 单 位 构 成 第 二 部 分 国 家 知 识 产 权 局 2014 年 部 门 决 算 表 一 收 入 支 出 决 算 总 表 二 收 入 决 算 表 三 支 出 决 算 表 四 财 政 拨 款 收 入 支 出 决 算 总 表 五 一 般 公 共 预 算 财 政 拨 款 支 出 决 算 表
招 商 证 券 股 份 有 限 公 司 2014 年 度 审 计 报 告 索 引 页 码 审 计 报 告 公 司 财 务 报 告 合 并 及 母 公 司 资 产 负 债 表 1-2 合 并 及 母 公 司 利 润 表 3 合 并 及 母 公 司 现 金 流 量 表 4 合 并 股 东 权 益 变 动 表 5-6 母 公 司 股 东 权 益 变 动 表 7-8 财 务 报 表 附 注 9-121 一
第 一 部 分 广 州 市 广 播 电 视 大 学 概 况 一 学 校 的 主 要 任 务 和 业 务 范 围 根 据 市 编 委 的 批 复, 广 州 市 广 播 电 视 大 学 为 市 局 级 事 业 单 位, 归 口 市 教 育 局 管 理 主 要 承 担 以 下 任 务 : ( 一 ) 承
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苏 科 2003 56 号 关 于 印 发 苏 州 科 技 学 院 2003 年 高 等 学 校 教 师 资 格 认 定 工 作 实 施 意 见 的 通 知 院 属 各 单 位 : 现 将 苏 州 科 技 学 院 2003 年 高 等 学 校 教 师 资 格 认 定 工 作 实 施 意 见 印 发 给 你 们, 请 遵 照 执 行 苏 州 科 技 学 院 ( 苏 州 科 技 大 学 筹 ) 二 00
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 15.08:115.08:115.50:115.16:1 52.74% 63.59% 2003-2004 684 78 723 10902 15081 2004-2005 84 777 11718 15.081 2005-2006 92 814 12620 15.501 2006-2007 80
第一部分 界定和测量歧视
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一 前 言 2 作 為 我 國 儒 家 經 典 及 十 三 經 之 一, 孟 子 流 傳 千 年 不 輟, 足 以 證 明 其 對 中 華 文 化 的 重 要 性 與 影 響 力, 除 了 道 德 文 化 意 識 的 開 發, 也 弘 揚 仁 政 王 道 的 政 治 觀, 大 多 數 人 都 肯 定
當 經 典 遇 上 經 典 - 孟 子 與 火 鳳 燎 原 之 非 人 也 * 江 穰 峰 提 要 作 為 我 國 儒 家 經 典 及 十 三 經 之 一, 孟 子 流 傳 千 年 不 輟, 深 化 了 孔 子 思 想, 而 自 古 以 來, 許 多 學 者 嘗 試 對 孟 子 一 書 給 予 正 確 的 本 意 詮 釋 抑 或 提 出 符 合 當 代 的 新 說, 諸 家 注 疏 輩 出, 孟 子
法 工 作 计 划 滨 州 市 安 全 生 产 监 督 管 理 局 2016 年 2 月 4 日 ( 此 件 主 动 公 开 ) 2
滨 州 市 安 全 生 产 监 督 管 理 局 文 件 滨 安 监 发 2016 22 号 滨 州 市 安 全 生 产 监 督 管 理 局 关 于 印 发 2016 年 度 安 全 生 产 监 管 执 法 工 作 计 划 的 通 知 各 县 ( 区 ) 安 监 局, 滨 州 经 济 技 术 开 发 区 安 监 局 高 新 区 安 监 办 北 海 经 济 开 发 区 安 监 中 心, 局 属 各 科
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关于印发西北政法大学“十二五”
西 北 政 法 大 学 十 二 五 事 业 改 革 和 发 展 规 划 (2011 年 1 月 21 日 西 北 政 法 大 学 第 三 届 第 五 次 教 职 工 代 表 大 会 表 决 通 过 ) 十 二 五 时 期, 是 我 校 改 革 和 发 展 的 攻 坚 时 期, 也 是 实 现 把 我 校 建 成 全 国 一 流 教 学 研 究 型 政 法 大 学 目 标 的 关 键 时 期 根 据
君泰所 稿纸
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的 权 利 义 务, 依 照 本 法 在 基 金 合 同 中 约 定 基 金 管 理 人 基 金 托 管 人 依 照 本 法 和 基 金 合 同 的 约 定, 履 行 受 托 职 责 通 过 公 开 募 集 方 式 设 立 的 基 金 ( 以 下 简 称 公 开 募 集 基 金 ) 的 基 金 份
中 华 人 民 共 和 国 证 券 投 资 基 金 法 (2015 年 修 正 ) (2003 年 10 月 28 日 第 十 届 全 国 人 民 代 表 大 会 常 务 委 员 会 第 五 次 会 议 通 过 ;2012 年 12 月 28 日 第 十 一 届 全 国 人 民 代 表 大 会 常 务 委 员 会 第 三 十 次 会 议 修 订 ; 中 华 人 民 共 和 国 主 席 令 第 七 十
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一 国 家 法 律... 1 中 华 人 民 共 和 国 证 券 投 资 基 金 法 (2015 年 修 正 )... 2 二 证 监 会 部 门 规 章... 37 第 105 号 令 私 募 投 资 基 金 监 督 管 理 暂 行 办 法... 38 三 协 会 自 律 规 则... 47 私 募 投 资 基 金 管 理 人 登 记 和 基 金 备 案 办 法 ( 试 行 )... 48 私 募
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2004[2218] 2003 12 31 2003 2003 12 31 2003 2003 2003 2003 2002 2003 2002 2003 2003 12 31 1 2 1 1 12 31 3 4 5 6 8 % 1 5 1 2 15 2 3 25 3 5 35 5 100 9 10 11 13 14 15 16 17 18 2 50% 50% 200310 < > 200310
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第 一 编 国 家 法 律 法 规 - 1 -
广 东 金 融 学 院 研 究 生 手 册 目 录 第 一 编 国 家 法 律 法 规... 1 中 华 人 民 共 和 国 学 位 条 例... 2 中 华 人 民 共 和 国 学 位 条 例 暂 行 实 施 办 法... 5 中 华 人 民 共 和 国 高 等 教 育 法... 11 普 通 高 等 学 校 学 生 管 理 规 定... 20 高 等 学 校 学 生 行 为 准 则... 28
隐公（元年～十一年）
左 传 目 录 隐 公 ( 元 年 ~ 十 一 年 )--------------------- ---------------------(2 16 页 ) 桓 公 ( 元 年 ~ 十 八 年 )-------------------- --------------------(17 17 31 页 ) 庄 公 ( 元 年 ~ 三 十 二 年 )----------------- -----------------(32
目 1 录 第 一 部 分 国 家 省 相 关 法 律 法 规...1 1. 中 华 人 民 共 和 国 教 育 法...2 2. 中 华 人 民 共 和 国 高 等 教 育 法...13 3. 中 华 人 民 共 和 国 学 位 条 例...24 4. 中 华 人 民 共 和 国 学 位 条 例
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設 計 師 : 吳 玉 蘋 上 半 身 ( 上 衣 ) 整 件 上 衣 以 紅 色 白 色 為 主, 前 後 中 心 和 腰 邊 兩 側 以 剪 接 方 式 呈 現, 前 後 中 心 和 袖 子 採 用 紅 花 色 旗 袍 布, 腰 邊 兩 側 為 白 色, 使 整 體 感 覺 看 起 來 有 律 動 感, 在 領 口 方 面 採 用 五 角 領, 使 整 件 上 衣 看 起 來 不 致 於 單 調,
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（一）收入支出预算总表及情况说明
北 京 林 业 大 学 2016 年 度 部 门 预 算 2016 年 5 月 为 进 一 步 规 范 2016 年 预 算 公 开 工 作, 根 据 党 的 十 八 届 三 中 全 会 中 共 中 央 关 于 全 面 深 化 改 革 若 干 重 大 问 题 的 决 定 ( 以 下 简 称 决 定 ) 中 华 人 民 共 和 国 政 府 信 息 公 开 条 例 ( 以 下 简 称 信 息 公 开 条
五 增 加 一 条 作 为 第 三 十 五 条, 内 容 为 : 按 照 消 防 技 术 标 准 不 需 要 设 置 火 灾 自 动 报 警 系 统 的 养 老 院 福 利 院 寄 宿 制 学 校 幼 儿 园 学 生 校 外 托 管 机 构 小 旅 店 小 型 娱 乐 场 所 以 及 生 产 存 储
(2014 年 3 月 26 日 河 南 省 第 十 二 届 人 民 代 表 大 会 常 务 委 员 会 第 七 次 会 议 通 过 ) 河 南 省 第 十 二 届 人 民 代 表 大 会 常 务 委 员 会 第 七 次 会 议 决 定, 对 河 南 省 消 防 条 例 作 如 下 修 改 : 一 将 第 十 三 条 第 一 款 第 三 项 修 改 为 : 对 建 筑 消 防 设 施 每 年 至 少