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2 (19) 中 华 人 民 共 和 国 国 家 知 识 产 权 局 (12) 发 明 专 利 *CN B* (21) 申 请 号 (22) 申 请 日 (30) 优 先 权 数 据 60/933, US (85)PCT 申 请 进 入 国 家 阶 段 日 (86)PCT 申 请 的 申 请 数 据 PCT/CN2008/ (87)PCT 申 请 的 公 布 数 据 WO2008/ EN (10) 授 权 公 告 号 CN B (45) 授 权 公 告 日 (51)Int.Cl. C08G 61/00 ( ) (56) 对 比 文 件 US A1, , 全 文. JP A, , 全 文. Ben Zhong Tang 等. Hyperbranched polyarylenes. C.R.Chimie.2003, 第 6 卷 审 查 员 贺 勇 (73) 专 利 权 人 香 港 科 技 大 学 地 址 中 国 香 港 九 龙 清 水 湾 (72) 发 明 人 唐 本 忠 詹 嘉 慧 秦 安 军 M 霍 伊 斯 勒 林 荣 业 (74) 专 利 代 理 机 构 中 国 专 利 代 理 ( 香 港 ) 有 限 公 司 代 理 人 林 毅 斌 李 炳 爱 权 利 权 要 利 求 要 书 求 书 2 页 2 页 说 说 明 明 书 书 页 附 图 15 页 CN B (54) 发 明 名 称 通 过 炔 烃 的 无 金 属 催 化 环 三 聚 反 应 合 成 酰 基 芳 烃 和 超 支 化 聚 酰 基 芳 烃 (57) 摘 要 本 发 明 提 供 了 炔 烃 的 新 型 无 金 属 催 化 环 三 聚 反 应, 用 于 制 备 聚 (1,3,5- 三 酰 基 芳 烃 或 1,3, 5- 三 酰 基 苯 ) 该 反 应 以 仲 胺 为 催 化 剂, 具 有 严 格 的 区 域 选 择 性 和 高 度 的 官 能 团 相 容 性, 可 以 高 产 率 地 获 得 产 物 该 反 应 可 进 一 步 用 于 制 备 带 有 三 酰 基 芳 烃 结 构 单 元 的 新 型 支 化 ( 共 ) 聚 合 物 所 述 ( 共 ) 聚 合 物 的 制 备 作 为 一 锅 单 步 反 应 法 进 行, 得 到 支 化 低 聚 物 和 聚 合 物, 产 率 高 达 90% 所 得 ( 共 ) 聚 合 物 具 有 加 工 性 和 成 膜 性 好 且 热 稳 定 性 高 等 优 点
3 权 利 要 求 书 1/2 页 1. 包 含 多 个 末 端 单 元 和 多 个 内 部 单 元 的 聚 合 物, 所 述 内 部 单 元 为 式 (I) : 其 中 X-R 1 -X 为 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S,n 大 于 1 且 上 限 为 100, 且 所 述 内 部 单 元 具 有 相 同 R 1 或 不 同 R 1, 且 R 1 独 立 选 自 : 且 其 中 所 述 末 端 单 元 是 仅 一 个 羰 基 乙 炔 基 团 参 与 聚 合 的 单 酰 基 乙 炔 或 二 酰 基 乙 炔 2. 权 利 要 求 1 的 聚 合 物, 其 中 X 为 O 3. 权 利 要 求 1 或 权 利 要 求 2 的 聚 合 物, 其 中 所 有 所 述 内 部 单 元 中 的 R 1 相 同 4. 权 利 要 求 1 聚 合 物 的 制 备 方 法, 所 述 方 法 包 括 以 下 聚 合 步 骤 : 其 中 所 述 单 体 包 括 一 种 或 多 种 二 酰 基 乙 炔,X-R 1 -X 为 所 述 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S,n 大 于 1 且 上 限 为 100, 且 所 述 式 (I) 中 的 R 1 彼 此 相 同 或 不 同, 且 R 1 独 立 选 自 : 5. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 聚 合 在 无 金 属 催 化 下 进 行 6. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 单 体 包 括 一 种 或 多 种 下 式 (III) 的 二 酰 基 乙 炔 : 2
4 权 利 要 求 书 2/2 页 其 中 为 选 自 如 下 的 任 一 个 : X 为 O NH 或 S 7. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 X 为 O 8. 权 利 要 求 6 的 方 法, 其 中 所 述 式 (III) 的 二 酰 基 乙 炔 通 过 下 式 (IV) 的 有 机 化 合 物 或 有 机 金 属 化 合 物 与 下 式 (V) 的 丙 炔 酸 之 间 的 缩 合 反 应 制 备 : 其 中 的 定 义 同 权 利 要 求 6,DCC 是 1,3- 二 环 己 基 碳 化 二 亚 胺, 且 DMAP 是 4-( 二 甲 氨 基 ) 吡 啶 9. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 式 (I) 所 有 内 部 单 元 中 的 R 1 相 同 10. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 单 体 还 包 括 用 于 将 所 述 聚 合 物 封 端 的 一 种 或 多 种 单 酰 基 炔 11. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 聚 合 反 应 进 行 至 少 20 小 时 到 至 多 60 小 时 12. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 仲 胺 选 自 : 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 哌 啶 二 乙 胺 二 苯 胺 N,N- 二 异 丙 基 乙 胺 (DIPEA) 1,8-- 二 氮 杂 双 环 十 一 碳 -7- 烯 (DBU) 13. 权 利 要 求 12 的 方 法, 其 中 所 述 仲 胺 为 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 14. 权 利 要 求 13 的 方 法, 其 中 所 述 聚 合 在 N 2 下 或 空 气 中 进 行 15. 权 利 要 求 4 的 方 法, 其 中 所 述 聚 合 通 过 与 在 二 噁 烷 中 的 哌 啶 一 起 回 流 进 行 16. 光 蚀 刻 图 案 化 方 法, 所 述 方 法 包 括 将 能 源 施 加 于 权 利 要 求 1 的 聚 合 物 的 步 骤 17. 权 利 要 求 16 的 方 法, 其 中 所 述 能 源 为 紫 外 光 18. 权 利 要 求 16 的 方 法, 其 中 在 施 加 能 源 后 所 述 聚 合 物 折 射 率 显 示 出 波 长 依 赖 性 提 高 19. 包 含 权 利 要 求 1 的 聚 合 物 的 热 固 性 材 料 3
5 说 明 书 1/13 页 通 过 炔 烃 的 无 金 属 催 化 环 三 聚 反 应 合 成 酰 基 芳 烃 和 超 支 化 聚 酰 基 芳 烃 相 关 申 请 交 叉 引 用 [0001] 依 照 35U.S.C. 119(e), 本 申 请 要 求 Benzhong Tang( 唐 本 忠 ) 等 在 2007 年 6 月 11 日 提 交 的 题 为 Synthesis of acylarylenes andhighbranched poly(acylarylene)s by metal-free cyclotrimerization ofalkynes( 通 过 炔 烃 的 无 金 属 催 化 环 三 聚 反 应 合 成 酰 基 芳 烃 和 高 支 化 度 聚 酰 基 芳 烃 ) 的 美 国 临 时 申 请 60/933,884 的 优 先 权, 所 述 临 时 申 请 通 过 引 用 结 合 于 此, 就 如 完 全 展 示 于 本 文 中 发 明 领 域 [0002] 本 发 明 涉 及 支 化 或 超 支 化 聚 合 物 材 料 及 其 制 备 具 体 地 讲, 本 发 明 涉 及 炔 烃 经 无 金 属 催 化 的 区 域 选 择 性 环 三 聚 反 应 制 备 带 有 1,3,5- 三 酰 基 芳 烃 结 构 单 元 的 支 化 或 超 支 化 ( 共 ) 聚 合 物 的 方 法 及 所 述 聚 合 物 的 应 用 发 明 背 景 [0003] 由 于 其 球 状 的 分 子 构 型, 超 支 化 聚 合 物 预 期 将 具 有 新 颖 的 性 能 ( 如 低 粘 度 和 高 热 稳 定 性 ) 从 而 使 之 用 作 功 能 材 料 要 完 全 实 现 超 支 化 聚 合 物 的 潜 能 呼 唤 新 的 通 用 的 制 备 方 法 多 种 超 支 化 聚 合 物 已 通 过 所 谓 AB n 型 (n 2) 单 体 的 缩 聚 制 备, 其 中 A 和 B 官 能 团 一 起 缩 合 形 成 支 化 聚 合 物, 如 Frechet.J.M.J. 等 ( 美 国 专 利 5,514,764) 制 备 的 超 支 化 聚 酯 和 聚 酰 亚 胺 聚 合 物 然 而, 在 这 种 制 备 方 法 中, 竞 争 反 应 通 常 导 致 形 成 线 形 且 具 有 低 支 化 度 和 低 分 子 量 的 不 完 美 聚 合 物 [0004] 炔 烃 的 环 三 聚 是 其 中 三 个 三 键 环 化 成 苯 环 的 反 应 这 种 [2+2+2] 环 加 成 首 先 由 Berthelot,M. 等 于 1866(Ann.Chim.Phys.,1866,9, 446) 报 道, 现 在 已 发 展 成 有 机 合 成 中 普 遍 使 用 的 方 法 通 常, 三 键 的 环 三 聚 反 应 要 求 过 渡 金 属 催 化 (Chem.Comm.,1991,19, 1392), 但 往 往 会 形 成 1,2,4- 和 1,3,5- 三 取 代 的 苯 异 构 体 混 合 物 此 外, 许 多 过 渡 金 属 络 合 物 与 官 能 团 不 相 容 1980 年,Balasubramanian,K. 等 第 一 次 报 道 了 苯 甲 酰 乙 炔 的 环 三 聚 反 应 (Synthesis,1980,29) 该 反 应 由 于 具 有 严 格 的 区 域 选 择 性 仅 产 生 1,3,5- 三 芳 酰 基 苯 而 闻 名 (J.Org.Chem.,2002,67,4547) 它 的 另 一 优 点 是 不 采 用 过 渡 金 属 催 化 剂 : 单 体 在 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 中 回 流 或 在 其 它 仲 胺 催 化 剂 存 在 下 进 行 聚 合 反 应 (Tetra.Lett.,2000, 41,6545 和 J.Org.Chem.2002,67,4547) 乙 炔 基 酮 单 体 是 通 过 取 代 的 苯 甲 醛 与 乙 炔 溴 化 镁 反 应, 然 后 用 MnO 2 或 CrO 3 氧 化 而 得 这 种 合 成 是 涉 及 有 机 金 属 络 合 物 如 溴 化 乙 炔 基 镁 和 有 毒 重 金 属 氧 化 物 如 MnO 2 或 CrO 3 的 多 步 法, 且 需 要 采 用 严 格 的 反 应 条 件, 如 要 除 去 反 应 体 系 中 的 空 气 和 水 分 [0005] 由 于 环 三 聚 反 应 的 机 理 限 制 了 在 超 支 化 核 内 线 形 结 构 的 生 成, 双 炔 的 环 加 成 已 成 为 制 备 具 有 高 分 子 量 和 支 化 度 的 超 支 化 聚 合 物 的 基 元 反 应 例 如,Olsen,R.E. 等 通 过 Ziegler( 齐 格 勒 ) 催 化 剂 引 发 的 乙 烯 基 乙 炔 基 苯 二 乙 炔 基 苯 和 苯 乙 炔 的 共 聚 环 三 聚 反 应 制 备 了 用 于 制 备 高 性 能 碳 - 碳 复 合 材 料 新 型 聚 苯 树 脂 ( 美 国 专 利 5,686,027 和 4
![聚 反 应 合 成 酰 基 芳 烃 和 高 支 化 度 聚 酰 基 芳 烃 ) 的 美 国 临 时 申 请 60/933,884 的 优 先 权, 所 述 临 时 申 请 通 过 引 用 结 合 于 此, 就 如 完 全 展 示 于 本 文 中 发 明 领 域 [0002] 本 发 明 涉 及 支 化 或 超 支 化 聚 合 物 材 料 及 其 制 备 具 体 地 讲, 本 发 明 涉 及 炔](/docs-images/43/23146957/images/page_5.jpg "烃 经 无 金 属 催 化 的 区 域 选 择 性 环 三 聚 反 应 制 备 带 有 1,3,5- 三 酰 基 芳 烃 结 构 单 元 的 支 化 或 超 支 化 ( 共 ) 聚 合 物 的 方 法 及 所 述 聚 合 物 的 应 用 发 明 背 景 [0003] 由 于 其 球 状 的 分 子 构 型, 超 支 化 聚 合 物 预 期 将 具 有 新 颖 的 性 能 ( 如 低 粘 度 和")
6 说 明 书 2/13 页 5,594,058) 不 足 之 处 是 这 种 反 应 体 系 很 复 杂 Ben Zhong Tang( 唐 本 忠 ) 的 研 究 组 采 用 钽 和 钴 的 络 合 物 为 催 化 剂, 通 过 二 炔 的 环 三 聚 反 应 成 功 地 制 备 了 可 溶 的 超 支 化 聚 ( 烯 烃 苯 ) 和 聚 芳 烃 (Macromolecules,2007,40,1914,Macromolecules,2004,37,5196 和 C.R.Chimie,2003,6,833) 然 而, 由 于 上 述 聚 合 方 法 涉 及 过 渡 金 属 催 化 剂 并 且 产 生 立 构 不 规 整 的 聚 合 物, 一 些 科 学 家 尝 试 采 用 区 域 选 择 性 方 法 来 合 成 超 支 化 聚 合 物 Tiwari,R.K. 等 报 道 了 含 三 芳 酰 基 苯 的 支 化 聚 合 物 (IndianJournal of Chemistry,1996,35B,1263) 及 其 制 备 方 法 遗 憾 的 是 所 得 聚 合 物 在 大 多 数 有 机 溶 剂 中 不 可 溶, 从 而 使 聚 合 物 的 表 征 和 应 用 变 得 困 难 [0006] Tang( 唐 ) 等 已 成 功 地 合 成 了 可 溶 的 含 三 羰 基 苯 支 化 ( 共 ) 聚 合 物 ( 美 国 专 利 申 请 11/417,290) 所 得 聚 合 物 可 溶 于 通 常 的 有 机 溶 剂 中, 具 有 高 的 热 稳 定 性 和 光 敏 性 并 可 作 为 光 致 抗 蚀 材 料 但 是, 单 体 中 要 求 有 与 羰 基 乙 炔 基 相 邻 的 芳 基 ( 芳 酰 基 乙 炔 或 二 芳 酰 基 乙 炔 ) 存 在, 这 仅 可 通 过 包 括 湿 敏 的 有 机 金 属 络 合 物 和 有 毒 重 金 属 化 合 物 的 多 步 法 合 成 [0007] 所 以, 需 要 开 发 通 过 温 和 简 单 且 快 速 的 反 应 条 件 一 步 法 来 制 备 超 支 化 聚 合 物 及 其 单 体 结 构 单 元 的 步 骤 [0008] 本 发 明 中, 发 现 了 无 金 属 催 化 的 丙 炔 酸 酯 的 环 三 聚 反 应 且 第 一 次 将 双 ( 酰 基 炔 ) 的 环 加 成 用 于 制 备 可 加 工 的 超 支 化 ( 共 ) 聚 ( 酰 基 芳 烃 ) 发 明 概 述 [0009] 本 发 明 提 供 了 炔 烃 的 新 型 环 三 聚 反 应 来 制 备 1,3,5- 三 酰 基 芳 烃 或 1,3,5- 三 酰 基 苯 该 反 应 以 仲 胺 为 催 化 剂, 具 有 严 格 的 区 域 选 择 性 和 很 强 的 官 能 团 相 容 性, 且 可 高 产 率 地 获 得 产 物 该 反 应 可 进 一 步 用 于 制 备 带 有 三 酰 基 芳 烃 作 为 结 构 单 元 的 新 型 支 化 ( 共 ) 聚 合 物 所 述 ( 共 ) 聚 合 物 的 制 备 可 通 过 一 锅 单 步 法 进 行, 以 90% 的 高 产 率 得 到 可 加 工 的 成 膜 性 好 且 热 稳 定 性 高 的 支 化 低 聚 物 和 聚 合 物 [0010] 因 此, 本 发 明 的 一 个 目 的 是 提 供 包 含 多 个 末 端 单 元 和 内 部 单 元 的 可 溶 且 可 加 工 的 支 化 或 超 支 化 聚 合 物, 所 述 内 部 单 元 为 式 (I) : 其 中 X-R 1 -X 为 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S,n 大 于 1, 且 所 述 内 部 单 元 具 有 相 同 R 1 或 不 同 R 1 [0011] 本 发 明 的 另 一 目 的 是 提 供 制 备 式 (II) 三 酰 基 芳 烃 ( 或 三 酰 基 苯 ) 或 其 聚 合 物 的 新 方 法, 所 述 方 法 包 括 以 下 酰 基 乙 炔 的 环 三 聚 反 应 : [0012] 5
7 说 明 书 3/13 页 [0013] 其 中 R 2 选 自 任 何 有 机 基 团 或 有 机 金 属 基 团, 式 (II) 中 的 R 2 -X 为 酰 基 乙 炔 的 残 基, X 为 O NH 或 S, 且 式 (II) 三 酰 基 芳 烃 具 有 相 同 或 不 同 的 R 2 所 述 环 三 聚 反 应 在 没 有 金 属 存 在 下 区 域 选 择 性 地 完 成 [0014] 本 发 明 另 一 目 的 是 提 供 制 备 具 有 式 (I) 作 为 内 部 单 元 的 聚 合 物 的 方 法, 所 述 方 法 包 括 以 下 聚 合 步 骤 : [0015] [0016] 其 中 所 述 单 体 包 括 一 种 或 多 种 二 酰 基 乙 炔,X-R 1 -X 为 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S,n 大 于 1, 且 所 述 内 部 单 元 具 有 相 同 或 不 同 的 R 1 所 述 聚 合 优 选 在 没 有 金 属 存 在 下, 通 过 单 体 的 区 域 选 择 性 环 三 聚 反 应 完 成 此 外, 所 述 单 体 可 还 包 括 一 种 或 多 种 单 酰 基 乙 炔 将 所 述 聚 合 物 封 端 用 作 单 体 的 二 酰 基 乙 炔 优 选 通 过 任 何 含 有 机 的 或 有 机 金 属 的 二 醇 二 胺 或 二 硫 醇 官 能 团 与 丙 炔 酸 的 简 单 缩 合 反 应 制 备 [0017] 本 发 明 另 一 目 的 是 提 供 将 能 源 作 用 于 式 (I) 中 所 述 ( 共 ) 聚 合 物 的 光 蚀 刻 图 案 化 方 法 并 提 供 一 类 热 固 性 的 ( 共 ) 聚 合 物 材 料 所 述 能 源 可 为 紫 外 光 电 子 束 或 激 光 就 本 发 明 而 言, 优 选 紫 外 光 [0018] 在 所 附 的 权 利 要 求 书 中 特 别 指 出 了 表 征 本 发 明 新 颖 性 的 多 个 不 同 特 征, 且 所 附 的 权 利 要 求 书 成 为 本 发 明 公 开 内 容 的 一 部 分 为 了 更 好 地 理 解 本 发 明, 其 操 作 优 点 和 通 过 其 应 用 获 得 的 具 体 目 标 可 参 考 附 图 和 如 下 说 明, 其 中 对 本 发 明 优 选 实 施 方 案 进 行 了 说 明 和 描 述 附 图 简 述 [0019] 图 1 显 示 了 (A) 丙 炔 酸 苯 酯 ( 化 合 物 12) 和 (B)1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 ( 化 合 物 13) 在 DMSO-d 6 中 的 1 H NMR 谱 [0020] 图 2 显 示 了 1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 ( 化 合 物 13) 在 DMSO-d 6 中 的 13 C NMR 谱 [0021] 图 3 显 示 了 (A) 单 体 3 (B) 模 型 化 合 物 13 和 (C)hb-P3 在 二 氯 甲 烷 -d 2 中 的 NMR 谱 溶 剂 峰 用 星 号 (*) 标 记 [0022] 图 4 显 示 了 (A) 单 体 3 (B) 模 型 化 合 物 13 和 (C)hb-P3 在 二 氯 甲 烷 -d 2 中 的 NMR 谱 溶 剂 峰 用 星 号 (*) 标 记 [0023] 图 5 显 示 了 (A)hb-P2 (B)hb-P5 在 二 氯 甲 烷 -d 2 中 的 H NMR 谱 溶 剂 峰 用 星 号 (*) 标 记 [0024] 图 6 显 示 了 hb-p4 在 DMSO-d 6 中 的 H NMR 谱 溶 剂 峰 用 星 号 (*) 标 记 [0025] 图 7 显 示 了 (A) 单 体 1 和 (B) 其 聚 合 物 hb-p1 的 红 外 光 谱 [0026] 图 8 显 示 了 (A) 单 体 2 和 (B) 其 聚 合 物 hb-p2 的 红 外 光 谱 [0027] 图 9 显 示 了 (A) 单 体 3 和 (B) 其 聚 合 物 hb-p3 的 红 外 光 谱 [0028] 图 10 显 示 了 (A) 单 体 4 和 (B) 其 聚 合 物 hb-p4 的 红 外 光 谱 6 1 H 13 C
8 说 明 书 4/13 页 [0029] 图 11 显 示 了 (A) 单 体 5 和 (B) 其 聚 合 物 hb-p5 的 红 外 光 谱 [0030] 图 12 显 示 了 hb-p2 hb-p3 和 hb-p5 的 THF 溶 液 的 紫 外 吸 收 光 谱 [0031] 图 13 显 示 了 超 支 化 聚 ( 芳 氧 基 羰 基 苯 )hb-p1-p5 在 氮 气 氛 下 以 20 /min 的 升 温 速 率 测 得 的 热 失 重 曲 线 [0032] 图 14 显 示 了 hb-p3 光 蚀 刻 法 产 生 的 阴 性 图 案 [0033] 图 15 显 示 了 hb-p3 薄 膜 在 紫 外 光 照 射 30 分 钟 前 ( 虚 线 ) 后 ( 实 线 ) 折 射 率 对 波 长 的 依 赖 性 发 明 详 述 定 义 [0034] 以 下 定 义 用 来 理 解 本 发 明 及 所 附 的 权 利 要 求 书 : [0035] 二 酰 基 乙 炔 的 残 基 是 指 二 酰 基 乙 炔 去 掉 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 有 机 基 团 或 有 机 金 属 基 团 [0036] 单 酰 基 乙 炔 的 残 基 是 指 单 酰 基 乙 炔 去 掉 一 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 有 机 基 团 或 有 机 金 属 基 团 [0037] 二 酰 基 乙 炔 是 包 含 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 化 合 物, 在 本 公 开 中, 二 酰 基 乙 炔 还 可 特 指 具 有 超 过 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 化 合 物 此 外, 从 二 酰 基 乙 炔 结 构 中 可 以 看 出, 二 酰 基 乙 炔 结 构 中 包 含 X 基, 其 中 X 为 O NH 或 S [0038] 单 酰 基 乙 炔 是 指 仅 具 有 一 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 化 合 物 类 似 于 术 语 二 酰 基 乙 炔, 本 公 开 中 单 酰 基 乙 炔 包 括 结 构 中 包 含 X 基, 其 中 X 为 O NH 或 S 的 化 合 物 [0039] 本 发 明 聚 合 物 的 末 端 单 元 是 指 仅 一 个 羰 基 乙 炔 基 团 参 与 聚 合 的 单 酰 基 乙 炔 或 二 酰 基 乙 炔 环 三 聚 反 应 和 聚 合 [0040] 本 发 明 炔 烃 的 环 三 聚 反 应 方 法 包 括 具 有 通 式 6 的 丙 炔 酸 衍 生 物 进 行 如 反 应 示 例 1 中 所 示 的 反 应, 其 中 R 独 立 选 自 任 何 类 型 的 有 机 或 有 机 金 属 基 团,X 为 O NH 或 S [0041] 在 上 述 环 三 聚 反 应 成 功 的 基 础 上, 还 可 用 于 制 备 含 三 酰 基 芳 烃 ( 或 三 酰 基 苯 ) 的 可 溶 可 加 工 的 ( 超 ) 支 化 低 聚 物 和 ( 共 ) 聚 合 物 (hb-p10), 如 反 应 示 例 2 中 所 示 : 反 应 示 例 1 反 应 示 例 2 7
![本 发 明 及 所 附 的 权 利 要 求 书 : [0035] 二 酰 基 乙 炔 的 残 基 是 指 二 酰 基 乙 炔 去 掉 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 有 机 基 团 或 有 机 金 属 基 团 [0036] 单 酰 基 乙 炔 的 残 基 是 指 单 酰 基 乙 炔 去 掉 一 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 有 机 基 团 或 有 机 金 属 基 团 [0037] 二 酰](/docs-images/43/23146957/images/page_8.jpg "基 乙 炔 是 包 含 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 化 合 物, 在 本 公 开 中, 二 酰 基 乙 炔 还 可 特 指 具 有 超 过 两 个 羰 基 乙 炔 基 团 的 化 合 物 此 外, 从 二 酰 基 乙 炔 结 构 中 可 以 看 出, 二 酰 基 乙 炔 结 构 中 包 含 X 基, 其 中 X 为 O NH 或 S [0038] 单 酰 基 乙 炔 是 指 仅 具 有")
9 说 明 书 5/13 页 [0042] 本 发 明 可 扩 展 到 具 有 一 个 或 两 个 或 多 个 可 聚 合 的 有 机 或 有 机 金 属 丙 炔 酸 衍 生 物 ( 优 选 它 们 连 接 到 如 O NH 或 S 等 结 构 部 分 ) 这 些 化 合 物 可 用 作 本 发 明 的 单 体 并 通 过 在 仲 胺 中 回 流 进 行 环 三 聚 聚 合 物 反 应 从 而 本 发 明 聚 合 包 括 以 下 步 骤 : 其 中 所 述 单 体 包 括 一 种 或 多 种 二 酰 基 乙 炔,X-R 1 -X 为 所 述 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S, 且 n 大 于 1 本 领 域 普 通 技 术 人 员 可 将 单 体 进 行 取 代 以 提 供 如 上 所 述 的 各 种 化 合 物 单 酰 基 乙 炔 化 合 物 可 作 为 使 聚 合 物 官 能 化 和 将 聚 合 物 封 端 的 共 聚 单 体 用 于 本 发 明 从 而, 所 述 单 体 可 还 包 括 一 种 或 多 种 用 于 将 本 发 明 所 述 聚 合 物 封 端 的 单 酰 基 乙 炔 可 加 工 的 聚 合 物 材 料 可 通 过 二 炔 与 单 酰 基 乙 炔 和 / 或 其 它 二 炔 以 不 同 比 例 在 最 佳 的 溶 剂 聚 合 时 间 温 度 单 体 浓 度 和 催 化 剂 反 应 条 件 下 均 聚 和 共 聚 获 得 其 中, 均 聚 物 中 所 有 内 部 单 元 中 的 R 1 相 同 ; 共 聚 物 中, 由 于 使 用 了 不 同 R 1 基 团 的 二 酰 基 乙 炔 单 体 可 使 其 内 部 单 元 中 的 R 1 不 同 反 应 条 件 可 通 过 不 多 的 试 验 而 确 定 例 如, 反 应 中 大 量 的 单 酰 基 乙 炔 会 使 聚 合 物 封 端, 且 支 化 度 比 较 小 [0043] 环 三 聚 反 应 最 好 在 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 中 进 行, 在 氮 气 下 或 空 气 中 回 流 通 式 6 的 炔 烃 至 少 20 小 时 到 至 多 60 小 时 ( 优 选 24 小 时 ) 其 它 如 式 RNHR ( 其 中 R 和 R 为 相 同 或 不 同 的 脂 族 或 芳 族 基 团 ) 表 示 的 仲 胺 也 可 用 于 本 发 明 可 用 于 本 发 明 的 仲 胺 实 例 包 括 但 非 局 限 于 哌 啶 二 乙 胺 二 苯 胺 N,N- 二 异 丙 基 乙 胺 (DIPEA) 1,8- 二 氮 杂 双 环 十 一 碳 -7- 烯 (DBU) 等 当 哌 啶 用 作 仲 胺 时, 其 可 以 在 二 噁 烷 中 使 用 [0044] 本 发 明 中 的 丙 炔 酸 酯 ( 当 X 为 OH 时 ) 酰 胺 ( 当 X 为 N 时 ) 或 硫 醇 酯 ( 当 X 为 S 时 ) 衍 生 物 足 可 以 通 过 环 三 聚 引 发 苯 环 形 成 本 发 明 所 涉 及 的 双 丙 炔 酸 衍 生 物 可 通 过 有 机 或 有 机 金 属 的 二 醇 (8a,X = O) 二 胺 (8b,X = NH) 或 二 硫 醇 (8c,X = S) 官 能 团 与 丙 炔 酸 9 简 单 缩 合 反 应 而 得 [0045] 反 应 示 例 3 为 丙 炔 酸 苯 酯 12 和 1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 13( 环 三 聚 产 物 ) 的 合 成 8
10 说 明 书 6/13 页 路 线 反 应 示 例 3 其 中, 丙 炔 酸 苯 酯 12 可 通 过 苯 酚 11 和 丙 炔 酸 9 以 1,3- 二 环 己 基 碳 化 二 亚 胺 (DCC) 4-( 二 甲 氨 基 ) 吡 啶 (DMAP) 4- 甲 苯 磺 酸 (TsOH) 为 催 化 剂 在 二 氯 甲 烷 (DCM) 中 缩 合 而 得 而 将 其 在 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流 24 小 时 可 得 环 三 聚 产 物 :1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 13 [0046] 用 标 准 的 光 谱 分 析 方 法 对 环 三 聚 产 物 13 进 行 研 究 并 获 得 了 满 意 的 结 果 图 1 为 丙 炔 酸 苯 酯 12 和 1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 13 在 DMSO-d 6 中 的 1 H NMR 谱 谱 图 中, 丙 炔 酸 苯 酯 12 的 三 键 共 振 峰 位 于 δ = 4.97ppm, 而 该 峰 在 其 环 三 聚 产 物 13 的 谱 图 中 完 全 消 失 同 时, 在 δ = 9.04ppm 处 出 现 了 与 新 苯 环 形 成 有 关 的 新 峰 而 其 他 苯 环 上 氢 的 共 振 峰 保 持 不 变 且 没 有 发 现 其 他 峰, 说 明 丙 炔 酸 苯 酯 12 成 功 地 转 化 成 了 环 三 聚 产 物 C NMR 谱 也 获 得 了 类 似 结 果 所 有 峰 很 容 易 归 属 于 环 三 聚 产 物 13 的 预 期 结 构 图 2 显 示 了 1,3,5- 苯 三 甲 酸 三 苯 酯 13 在 DMSO-d 6 中 的 13 C NMR 谱 超 支 化 聚 合 物 [0047] 本 发 明 聚 合 的 支 化 或 超 支 化 聚 合 物 包 含 多 个 末 端 单 元 和 多 个 内 部 单 元, 所 述 内 部 单 元 为 式 (I) : 其 中 X-R 1 -X 为 二 酰 基 乙 炔 的 残 基,X 为 O NH 或 S ;n 大 于 1, 且 所 述 内 部 单 元 具 有 相 同 或 不 同 的 R 1 均 聚 中 聚 合 物 所 有 内 部 单 元 中 的 R 1 相 同 而 共 聚 中 不 同 内 部 单 元 中 的 R 1 可 不 同 R 1 可 为 任 何 有 机 或 有 机 金 属 基 团 R 1 的 优 选 实 例 包 括 下 图 1 中 P1 P2 P3 P4 和 P5 中 的 那 些 多 个 末 端 单 元 表 示 未 反 应 的 三 键 或 封 端 和 / 或 官 能 化 的 有 机 或 有 机 金 属 基 团 n 优 选 为 约 10- 约 100 本 发 明 中 描 述 的 环 三 聚 ( 其 为 简 单 的 一 锅 单 步 反 应 ) 所 得 到 的 聚 合 物 具 有 严 格 的 区 域 选 择 性 高 度 的 官 能 团 相 容 性, 具 有 100% 的 高 支 化 度, 且 其 产 率 高 达 99% 所 得 聚 合 物 具 有 可 加 工 性 成 膜 性 好 及 热 稳 定 性 高 等 优 点 并 可 通 过 热 或 照 射 转 变 ( 可 固 化 ) 成 热 固 性 材 料 [0048] 本 发 明 涉 及 的 支 化 或 超 支 化 聚 合 物 的 具 体 实 施 方 案 显 示 于 以 下 流 程 1 和 2 中 : 流 程 1 9
11 说 明 书 7/13 页 流 程 2 为 了 制 备 所 述 支 化 或 超 支 化 聚 合 物, 首 先 要 制 备 不 同 的 二 炔 单 体, 然 后 于 不 同 条 件 下 在 DMF 中 回 流 反 应 最 后, 通 过 在 少 量 酸 存 在 下 沉 淀 到 乙 醚 或 甲 醇 中 收 集 聚 合 物 2 的 环 三 聚 反 应 条 件 列 于 表 1 中 : 表 1 2 的 环 三 聚 10
12 说 明 书 8/13 页 a 反 应 时 间 b 通 过 GPC 确 定, 以 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物,THF 为 流 动 相 [0049] 为 了 获 得 高 分 子 量 的 超 支 化 聚 合 物, 优 化 了 聚 合 条 件, 结 果 列 于 表 2-5 表 2 单 体 浓 度 对 单 体 3 聚 合 的 影 响 a a b c 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流 24 小 时 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 3 反 应 时 间 对 单 体 3 聚 合 的 影 响 a a 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流,[M o ] = 0.178M b t = 反 应 时 间 c d 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 4 空 气 在 对 3 聚 合 的 影 响 a 11
![确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 3 反 应 时 间 对 单 体 3 聚 合 的 影 响 a a 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流,[M o ] = 0.](/docs-images/43/23146957/images/page_12.jpg "178M b t = 反 应 时 间 c d 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动")
13 说 明 书 9/13 页 b a c 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流 24 小 时 ;[M o ] = 0.178M 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 5 反 应 温 度 对 单 体 3 聚 合 的 影 响 a a 氮 气 氛 下 在 DMF 中 进 行 24h ;[M o ] = 0.178M b T = 反 应 温 度 c d 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 6 单 体 3 环 三 聚 的 最 佳 反 应 条 件 在 获 得 最 优 化 聚 合 反 应 条 件 基 础 上, 进 行 了 单 体 1-5 的 聚 合, 其 聚 合 结 果 见 表 7 表 7 芳 香 二 丙 炔 酸 酯 单 体 1-5 环 三 聚 结 果 a a 氮 气 氛 下 在 DMF 中 回 流 24 小 时 ;[M o ] = 0.178M b 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶, = 部 分 可 溶, = 不 可 溶 c 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 12
![24h ;[M o ] = 0.](/docs-images/43/23146957/images/page_13.jpg "178M b T = 反 应 温 度 c d 在 常 用 的 有 机 溶 剂 如 甲 苯 DCM 氯 仿 和 THF 中 测 试 的 溶 解 度 (S) : = 完 全 可 溶 通 过 GPC 确 定, 以 线 性 聚 苯 乙 烯 为 校 正 物, 以 THF 为 流 动 相 表 6 单 体 3 环 三 聚 的 最 佳 反 应 条 件 在 获 得 最")
14 说 明 书 10/13 页 d 数 据 来 源 于 表 2 中 的 第 2 项 [0050] 改 变 超 支 化 聚 合 物 P2 聚 合 方 法 可 得 到 类 似 的 光 谱 结 果, 说 明 不 同 催 化 剂 对 聚 合 物 的 结 构 没 有 很 大 的 影 响, 而 仅 影 响 其 分 子 量 ( 见 表 1) 图 3 显 示 了 超 支 化 聚 合 物 P3 单 体 3 和 模 型 化 合 物 13 在 二 氯 甲 烷 -d 2 中 的 1 H NMR 谱 δ ~ 9.3ppm 处 的 新 共 振 峰 归 属 于 经 环 三 聚 新 生 成 的 苯 环 上 质 子 的 吸 收 该 峰 的 位 置 与 模 型 化 合 物 13 中 的 苯 环 上 质 子 峰 一 致 此 外, 环 三 聚 后 聚 合 物 谱 图 中 几 乎 观 察 不 到 三 键 的 共 振 峰, 说 明 了 炔 烃 官 能 团 具 有 高 的 转 化 率 和 高 的 聚 合 度 从 超 支 化 聚 合 物 hb-p3 其 相 应 单 体 3 和 模 型 化 合 物 13 在 二 氯 甲 烷 d 2 中 的 13 C NMR 谱 中 可 知,δ ~ 75ppm 处 的 峰 ( 表 示 三 键 ) 在 环 三 聚 后 消 失, 也 证 明 了 炔 烃 官 能 团 具 有 高 的 转 化 率 和 高 的 聚 合 度 聚 合 无 论 在 氮 气 氛 或 空 气 中 进 行 对 超 支 化 聚 合 物 的 结 构 和 分 子 量 没 有 态 大 影 响, 表 明 氧 气 的 存 在 不 会 干 扰 聚 合 过 程 [0051] 通 过 红 外 (IR) 光 谱 进 一 步 对 超 支 化 聚 合 物 结 构 进 行 了 进 一 步 研 究 图 7-11 为 超 支 化 聚 合 物 及 其 相 应 单 体 的 IR 光 谱 聚 合 物 在 ~ 3100cm -1 和 ~ 2000cm -1 处 的 峰 ( 分 别 为 C-H 和 C C 伸 缩 振 动 ) 在 聚 合 后 消 失, 与 其 预 期 的 支 化 结 构 完 全 一 致 [0052] 图 12 为 超 支 化 聚 合 物 hb-p2 hb-p3 和 hb-p5 的 THF 溶 液 ( M) 的 紫 外 吸 收 (UV) 光 谱 由 于 其 包 含 的 生 色 团 单 元, 所 有 聚 合 物 都 表 现 出 了 的 强 UV 吸 收, 但 吸 收 的 截 止 波 长 均 小 于 400nm 从 而 这 些 聚 合 物 在 可 见 光 区 是 光 学 透 明 的 此 外, 在 这 些 聚 合 物 中 还 观 察 到 了 弱 的 荧 光 发 射 [0053] 采 用 热 重 分 析 对 聚 合 物 的 稳 定 性 进 行 了 评 估 图 13 显 示 了 在 氮 气 氛 下 以 20 / min 的 升 温 速 率 所 测 得 的 超 支 化 聚 合 物 P1-P5 的 热 失 重 图 谱 所 有 聚 合 物 都 显 示 了 非 常 高 的 热 稳 定 且 仅 在 温 度 超 过 300 才 开 始 分 解 从 而, 所 述 聚 合 物 可 通 过 加 热 到 ~ 200 定 量 地 转 变 成 热 固 性 材 料 [0054] 所 述 聚 合 物 包 含 许 多 三 酰 基 芳 烃 三 酰 基 苯 单 元, 从 而 具 有 高 的 光 交 联 效 率 图 14 显 示 了 hb-p3 光 蚀 刻 得 到 的 阴 性 图 案 所 述 聚 合 物 具 有 良 好 的 成 膜 性, 从 而 可 成 功 地 得 到 具 有 高 分 辨 率 的 光 蚀 刻 图 案 [0055] 研 究 了 超 支 化 聚 合 物 的 折 射 率 还 对 hb-p3 的 折 射 率 的 波 长 依 赖 性 进 行 了 研 究 当 用 紫 外 灯 照 射 聚 合 物 膜 30 分 钟 后 再 检 测 聚 合 物 膜 的 折 射 率, 如 图 15 所 示, 聚 合 物 在 低 波 长 处 的 折 射 率 有 所 提 高 [0056] 本 发 明 第 一 次 提 供 了 在 无 金 属 催 化 下 的 酰 基 炔 烃 环 三 聚 反 应 制 备 可 加 工 性 聚 ( 酰 基 芳 烃 ) 的 方 法 这 种 新 的 环 三 聚 反 应 条 件 温 和 成 本 低 廉, 且 合 成 过 程 中 不 采 用 金 属 催 化 使 得 产 物 更 绿 色 环 保 并 可 用 于 光 学 材 料 的 革 新 此 外, 单 体 的 制 备 和 聚 合 反 应 都 很 简 单, 聚 合 过 程 具 有 高 度 的 官 能 团 相 容 性 且 所 得 聚 合 物 具 有 严 格 的 立 构 规 整 性 这 种 高 度 支 化 材 料 许 多 性 能 ( 如 加 工 性 端 基 密 度 溶 液 和 特 性 粘 度 和 热 稳 定 性 等 ) 均 优 于 通 常 的 线 性 聚 合 物 [0057] 将 不 同 官 能 团 引 入 超 支 化 聚 ( 酰 基 芳 烃 ) 可 赋 予 聚 合 物 更 广 泛 得 用 途, 例 如 用 于 光 学 ( 发 光 聚 合 物 空 穴 或 电 子 传 输 材 料 光 限 幅 材 料 ) 热 学 ( 可 固 化 膜 热 固 性 材 料 粘 合 剂 ) 电 学 ( 阴 性 抗 蚀 剂 ) 和 磁 学 器 件 等 方 面 从 而, 通 过 将 金 属 类 物 质 引 入 本 发 明 所 述 ( 共 ) 聚 合 物 中 可 用 于 制 备 杂 化 聚 合 物 这 种 杂 化 结 构 的 形 成 将 得 到 具 有 催 化 电 学 和 / 或 磁 学 活 性 的 高 金 属 负 载 有 机 金 属 聚 合 物 当 图 案 化 的 杂 化 聚 合 物 在 高 温 度 下 分 解 后, 可 转 变 成 具 有 高 残 炭 率 和 分 辨 率 的 铁 磁 陶 瓷 图 案 13
15 说 明 书 11/13 页 实 施 例 [0058] 下 面 将 以 参 考 实 施 例 的 方 法 对 本 发 明 一 些 实 施 方 案 进 行 更 加 详 细 描 述, 但 本 发 明 不 局 限 于 这 些 实 施 例 实 施 例 1 超 支 化 聚 [1,4- 二 丙 炔 酸 苯 酯 ]P1 [0059] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 57mg 1,4- 二 丙 炔 酸 苯 酯 (0.267mmol) 放 入 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 新 蒸 馏 过 的 DMF(1.5mL) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 逐 滴 加 入 到 含 少 量 稀 盐 酸 的 ~ 300mL 甲 醇 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 得 到 的 聚 合 物 用 甲 醇 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0060] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :84.0% IR(KBr),v(cm -1 ) :3079,2930,1744,1651, 1604,1500,1444. 实 施 例 2 超 支 化 聚 [4,4 -(9H- 芴 -9,9- 二 基 ) 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 ]P2-pip [0061] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 120mg 4,4 -(9H- 芴 -9,9- 二 基 ) 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 (0.267mmol) 放 入 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 蒸 馏 过 的 二 噁 烷 (1.9mL) 和 哌 啶 (0.3mL)/ 二 噁 烷 (0.3M) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 逐 滴 加 入 ~ 300mL 乙 醚 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 乙 醚 洗 涤 后 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0062] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :50.1 %.M w :3700,M w /M n :1.46(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ).IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :3017,2941,2858,2125,1740,1703. 实 施 例 3 超 支 化 聚 [4, 4 -(9H- 芴 -9,9- 二 基 ) 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 ]P2-DMF,N 2 和 P2-DMF, 空 气 [0063] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 120mg 4,4 -(9H- 芴 -9,9- 二 基 ) 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 (0.267mmol) 放 入 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 蒸 馏 过 的 DMF(1.5mL) 注 射 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 逐 滴 加 入 含 少 量 稀 盐 酸 的 ~ 300mL 甲 醇 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 甲 醇 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 14
![5mL) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 逐 滴 加 入 到 含 少 量 稀 盐 酸 的 ~ 300mL 甲 醇 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 得 到 的 聚 合 物 用 甲 醇 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0060] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末,](/docs-images/43/23146957/images/page_15.jpg "产 率 :84.0% IR(KBr),v(cm -1 ) :3079,2930,1744,1651, 1604,1500,1444.")
16 说 明 书 12/13 页 [0064] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :65.9% M w :13300,M w /M n :2.49(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :3017,2941,2858,2125,1740, H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) : 9.15,7.78,7.77,7.37,7.30,7.26,7.23,7.07,6.99,6.94, C NMR(75MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :164.3,164.1,155.6,151.9,151.4,150.3,140.8,136.6,131.9,130.0,128.6,128.4, 126.8,122.2,122.0,121.0, [0065] 就 样 品 (P2-DMF, 空 气 ) 而 言, 重 复 上 述 方 法, 但 用 空 气 代 替 氮 气 作 为 反 应 气 氛 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :82.0% M w :14600,M w /M n :3.9(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :3013,2939,2859,2125,1743, H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :9.10, 7./9,7.76,7.37,7.34,7.27,7.23,7.09,7.07,7.04,6.95,6.93, C NMR(75MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :164.7,163.9,155.9,152.0,151.9,151.2,150.1,149.9,144.4,140.6, 140.5,137.5,136.4,131.7,130.8,129.8,129.5,128.4,126.6,122.5,121.8,120.8, 115.7,65.2,64.9. 实 施 例 4 超 支 化 聚 [( 亚 甲 基 二 (1,4- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 二 甲 酯 ]P3 [0066] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 89mg( 亚 甲 基 二 (1,4- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 二 甲 酯 (0.267mmol) 放 入 到 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 蒸 馏 过 的 DMF(1.5mL) 注 射 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 滴 加 入 含 少 量 稀 盐 酸 的 ~ 300mL 甲 醇 中 让 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 甲 醇 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0067] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :68.4% M w :15600,M w /M n :2.4(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :2966,2933,2872,1742,1603, H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) : 9.16,7.96,9.91,7.27,7.17,7.101,1.70, C NMR(75MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :164.3, 149.3,136.5,132.0,128.7,128.5,121.8,121.6,115.5,43.2,31.4. 实 施 例 5 超 支 化 聚 [4, 4 - 羰 基 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 ]P4 [0068] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 85mg 4,4 - 羰 基 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 (0.267mmol) 放 入 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 蒸 馏 过 的 DMF(1.5mL) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 滴 加 入 含 少 量 稀 盐 酸 的 ~ 300mL 甲 醇 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 甲 醇 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0069] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :65.9% 所 得 聚 合 物 在 THF 中 的 溶 解 性 不 好, 所 以 我 们 没 有 得 到 其 GPC 数 据 IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :3019,1922,1737, H NMR(300MHz, 在 DMSO-d 6 中 ) :10.57,9.19,8.36,7.90,7.78,7.57,7.52, C NMR(75MHz, 在 15
![136.6,131.9,130.0,128.6,128.4, 126.8,122.2,122.0,121.0,115.8. [0065] 就 样 品 (P2-DMF, 空 气 ) 而 言, 重 复 上 述 方 法, 但 用 空 气 代 替 氮 气 作 为 反 应 气 氛 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :82.0% M w :14600,M w /M n :3.](/docs-images/43/23146957/images/page_16.jpg "9(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :3013,2939,2859,2125,1743,1602. 1 H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :9.10, 7./9,7.76,7.37,7.34,7.27,7.23,7.09,7.07,7.04,6.95,6.93,6.66.")
17 说 明 书 13/13 页 -d 6 中 ) :193.2,171.0,164.3,162.6,161.9,158.6,153.6,136.1,134.3,132.5,131.3, 130.8,127.8,121.2,117.6, 实 施 例 6 超 支 化 聚 [4,4 - 硫 代 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 ]P5 [0070] 在 氮 气 氛 的 手 套 箱 中, 将 86mg 4,4 - 硫 代 双 (4,1- 亚 苯 基 ) 二 丙 炔 酸 酯 (0.267mmol) 放 入 15mL 的 Schlenk 管 中 采 用 注 射 器 将 蒸 馏 过 的 DMF(1.5mL) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 滴 加 入 含 少 量 乙 酸 的 ~ 300mL 乙 醚 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 乙 醚 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0071] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率 :81.7% M w :5600,M w /M n :1.6(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :2932,1741,1655,1582, H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :9.15, 7.94,7.37,7.35,7.30,7.24,7.22,7.16,7.14,7.11,7.08,7.01, C NMR(75MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :163.9,136.7,133.0,129.7,123.3,119.8,119.2, 实 施 例 7 采 用 hb-p3 形 成 阴 性 图 案 [0072] 用 紫 外 光 (365nm) 通 过 铜 阴 性 掩 模 照 射 涂 布 在 硅 片 上 的 hb-p3 薄 膜 20 分 钟 薄 膜 的 暴 露 区 域 发 生 交 联 变 得 不 溶 用 1,2- 二 氯 乙 烷 显 影 后, 则 会 产 生 阴 性 光 蚀 刻 图 案 在 日 光 灯 下 可 清 楚 地 观 察 看 到 高 质 量 图 案 ( 清 楚 的 线 边 缘 均 匀 膜 厚 度 等, 见 图 14) [0073] 本 发 明 以 上 说 明 书 中, 不 局 限 于 用 来 解 释 本 发 明 所 述 聚 合 物 性 能 的 任 何 明 确 描 述 或 暗 示 的 理 论 [0074] 尽 管 这 里 已 描 述 并 指 出 本 发 明 用 于 其 优 选 实 施 方 案 时 的 基 本 新 特 征, 但 是 应 理 解 的 是 人 们 可 在 不 违 背 本 发 明 精 神 的 前 提 下 实 施 方 案 的 形 式 和 细 节 中 进 行 各 种 省 略 替 代 和 改 变 本 发 明 不 局 限 于 上 述 实 施 方 案, 所 述 实 施 方 案 仅 用 作 例 子, 可 在 所 附 的 权 利 要 求 书 定 义 的 保 护 范 围 内 进 行 各 种 方 式 的 修 改 16
![5mL) 加 入 到 该 管 中 混 合 物 搅 拌 回 流 24 小 时 后, 通 过 棉 花 过 滤 器 滴 加 入 含 少 量 乙 酸 的 ~ 300mL 乙 醚 中 聚 合 沉 淀 物 静 置 过 夜, 过 滤 收 集 分 离 的 聚 合 物 用 乙 醚 洗 涤 并 在 室 温 真 空 烘 箱 中 干 燥 到 恒 定 重 量 [0071] 表 征 数 据 : 褐 色 粉 末, 产 率](/docs-images/43/23146957/images/page_17.jpg ":81.7% M w :5600,M w /M n :1.6(GPC, 聚 苯 乙 烯 校 正 ) IR( 薄 膜 ),v(cm -1 ) :2932,1741,1655,1582,1486. 1 H NMR(300MHz, 在 DCM-d 2 中 ) :9.15, 7.94,7.37,7.35,7.30,7.24,7.22,7.16,7.14,7.11,7.08,7.01,6.80.")
18 说 明 书 附 图 1/15 页 图 1 17
19 说 明 书 附 图 2/15 页 图 2 18
20 说 明 书 附 图 3/15 页 图 3 19
21 说 明 书 附 图 4/15 页 图 4 20
22 说 明 书 附 图 5/15 页 图 5 21
23 说 明 书 附 图 6/15 页 图 6 22
24 说 明 书 附 图 7/15 页 图 7 23
25 说 明 书 附 图 8/15 页 图 8 24
26 说 明 书 附 图 9/15 页 图 9 25
27 说 明 书 附 图 10/15 页 图 10 26
28 说 明 书 附 图 11/15 页 图 11 27
29 说 明 书 附 图 12/15 页 图 12 28
30 说 明 书 附 图 13/15 页 图 13 29
31 说 明 书 附 图 14/15 页 图 14 30
32 说 明 书 附 图 15/15 页 图 15 31
龚 亚 夫 在 重 新 思 考 基 础 教 育 英 语 教 学 的 理 念 一 文 中 援 引 的 观 点 认 为 当 跳 出 本 族 语 主 义 的 思 维 定 式 后 需 要 重 新 思 考 许 多 相 连 带 的 问 题 比 如 许 多 发 音 的 细 微 区 别 并 不 影 响 理 解 和
语 音 语 篇 语 感 语 域 林 大 津 毛 浩 然 改 革 开 放 以 来 的 英 语 热 引 发 了 大 中 小 学 英 语 教 育 整 体 规 划 问 题 在 充 分 考 虑 地 区 学 校 和 个 体 差 异 以 及 各 家 观 点 的 基 础 上 遵 循 实 事 求 是 逐 级 定 位 逐 层 分 流 因 材 施 教 的 原 则 本 研 究 所 倡 导 的 语 音 语 篇 语 感 语 域
文 化 记 忆 传 统 创 新 与 节 日 遗 产 保 护 根 据 德 国 学 者 阿 斯 曼 的 文 化 记 忆 理 论 仪 式 与 文 本 是 承 载 文 化 记 忆 的 两 大 媒 体 在 各 种 仪 式 行 为 中 节 日 以 其 高 度 的 公 共 性 有 组 织 性 和 历 史 性 而 特 别 适 用 于 文 化 记 忆 的 储 存 和 交 流 节 日 的 文 化 功 能 不 仅 在 于
说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度, 对 2015 年 春 季 期 教 运 行 基
内 部 资 料 东 北 师 范 大 教 运 行 基 本 状 态 据 报 告 2015 年 春 季 期 教 务 处 2015 年 10 月 27 日 说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度,
抗 战 时 期 国 民 政 府 的 银 行 监 理 体 制 探 析 % # % % % ) % % # # + #, ) +, % % % % % % % %
抗 战 时 期 国 民 政 府 的 银 行 监 理 体 制 探 析 王 红 曼 抗 战 时 期 国 民 政 府 为 适 应 战 时 经 济 金 融 的 需 要 实 行 由 财 政 部 四 联 总 处 中 央 银 行 等 多 家 机 构 先 后 共 同 参 与 的 多 元 化 银 行 监 理 体 制 对 战 时 状 态 下 的 银 行 发 展 与 经 营 安 全 进 行 了 大 规 模 的 设 计 与
0 年 上 半 年 评 价 与 考 核 细 则 序 号 部 门 要 素 值 考 核 内 容 考 核 方 式 考 核 标 准 考 核 ( 扣 原 因 ) 考 评 得 3 安 全 生 产 目 30 无 同 等 责 任 以 上 道 路 交 通 亡 人 事 故 无 轻 伤 责 任 事 故 无 重 大 质 量
0 年 上 半 年 评 价 与 考 核 细 则 序 号 部 门 要 素 值 考 核 内 容 考 核 方 式 考 核 标 准 无 同 等 责 任 以 上 道 路 交 通 亡 人 事 故 3 无 轻 伤 责 任 事 故 目 标 30 及 事 无 重 大 质 量 工 作 过 失 故 管 无 其 他 一 般 责 任 事 故 理 在 公 司 文 明 环 境 创 建 中, 无 工 作 过 失 及 被 追 究 的
深圳市新亚电子制程股份有限公司
证 券 代 码 :002388 证 券 简 称 : 新 亚 制 程 公 告 编 号 :2016-053 深 圳 市 新 亚 电 子 制 程 股 份 有 限 公 司 2016 年 第 二 次 临 时 股 东 大 会 决 议 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 公 告 内 容 真 实 准 确 和 完 整, 不 存 在 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 者 重 大 遗 漏 特
<433A5C55736572735C6B73625C4465736B746F705CB9FABCCAD6D0D2BDD2A9D7A8D2B5B8DFBCB6BCBCCAF5D6B0B3C6C6C0C9F3C9EAC7EBD6B8C4CFA3A832303136CDA8D3C3B0E6A3A92E646F63>
附 件 1 国 际 中 药 专 业 高 级 技 术 职 称 评 审 条 件 及 报 名 材 料 一 系 列 ( 一 ) 中 1 高 级 专 科 ( 副 ) 高 级 专 科 ( 副 ) 1 取 得 中 专 科 职 称 后, 独 立 从 事 中 临 床 实 践 5 年 以 上 2 取 得 中 博 士 学 位 后, 临 床 实 践 2 年 以 上 3 取 得 中 硕 士 学 位 后, 临 床 实 践 7
<433A5C446F63756D656E747320616E642053657474696E67735C41646D696E6973747261746F725CD7C0C3E65CC2DBCEC4CFB5CDB3CAB9D3C3D6B8C4CFA3A8BCF2BBAFA3A95CCAB9D3C3D6B8C4CF31302D31392E646F63>
( 一 ) 系 统 整 体 操 作 流 程 简 述 3 ( 二 ) 系 统 中 各 角 色 操 作 功 能 说 明 5 1. 学 院 管 理 员 5 2. 教 学 院 长 8 3. 指 导 教 师 10 4. 答 辩 组 组 长 12 5. 学 生 12 6. 系 统 管 理 员 15 ( 一 ) 论 文 系 统 常 见 问 题 16 ( 二 ) 论 文 查 重 常 见 问 题 22 1 2 主
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何 秋 琳 张 立 春 视 觉 学 习 研 究 进 展 视 觉 注 意 视 觉 感 知
第 卷 第 期 年 月 开 放 教 育 研 究 何 秋 琳 张 立 春 华 南 师 范 大 学 未 来 教 育 研 究 中 心 广 东 广 州 随 着 图 像 化 技 术 和 电 子 媒 体 的 发 展 视 觉 学 习 也 逐 步 发 展 为 学 习 科 学 的 一 个 研 究 分 支 得 到 研 究 人 员 和 教 育 工 作 者 的 广 泛 关 注 基 于 此 作 者 试 图 对 视 觉 学 习
Microsoft Word - 第7章 图表反转形态.doc
第 七 章 图 表 反 转 形 态 我 们 知 道 市 场 趋 势 共 有 三 种 : 上 升 趋 势 下 降 趋 势 和 横 向 整 理 市 场 的 价 格 波 动 都 是 运 行 在 这 三 种 趋 势 中, 所 有 的 走 势 都 是 这 三 种 趋 势 的 排 列 组 合 如 图 市 场 趋 势 结 构 示 意 图 7-1 所 示 市 场 趋 势 结 构 示 意 图 7-1 图 市 场 趋
附件1：
附 件 5 增 列 硕 士 专 业 学 位 授 权 点 申 请 表 硕 士 专 业 学 位 类 别 ( 工 程 领 域 ): 工 程 硕 士 ( 控 制 工 程 领 域 ) 申 报 单 位 名 称 : 上 海 工 程 技 术 大 学 一 申 请 增 列 硕 士 专 业 学 位 授 权 点 论 证 报 告 申 请 增 列 硕 士 专 业 学 位 授 权 点 论 证 报 告 一 专 业 人 才 需 求
评 委 : 李 炎 斌 - 个 人 技 术 标 资 信 标 初 步 审 查 明 细 表 序 号 投 标 单 位 投 标 函 未 按 招 标 文 件 规 定 填 写 漏 填 或 内 容 填 写 错 误 的 ; 不 同 投 标 人 的 投 标 文 件 由 同 一 台 电 脑 或 同 一 家 投 标 单
评 委 : 李 炎 斌 - 个 人 清 标 评 审 明 细 表 评 审 因 素 序 号 投 标 单 位 清 标 评 审 1 深 圳 市 创 捷 科 技 有 限 合 格 2 四 川 川 大 智 胜 软 件 股 份 有 限 合 格 3 北 京 航 天 长 峰 科 技 工 业 集 团 有 限 公 司 合 格 4 深 圳 中 兴 力 维 技 术 有 限 合 格 5 深 圳 键 桥 通 讯 技 术 股 份 有
上证指数
上 证 与 修 正 方 法 一 ( 一 ) 计 算 公 式 1. 上 证 指 数 系 列 均 采 用 派 许 加 权 综 合 价 格 指 数 公 式 计 算 2. 上 证 180 指 数 上 证 50 指 数 等 以 成 份 股 的 调 整 股 本 数 为 权 数 进 行 加 权 计 算, 计 算 公 式 为 : 报 告 期 指 数 =( 报 告 期 样 本 股 的 调 整 市 值 / 基 期 )
<4D F736F F D D323630D6D0B9FAD3A6B6D4C6F8BAF2B1E4BBAFB5C4D5FEB2DFD3EBD0D0B6AF C4EAB6C8B1A8B8E6>
中 国 应 对 气 候 变 化 的 政 策 与 行 动 2013 年 度 报 告 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 二 〇 一 三 年 十 一 月 100% 再 生 纸 资 源 目 录 前 言... 1 一 应 对 气 候 变 化 面 临 的 形 势... 3 二 完 善 顶 层 设 计 和 体 制 机 制... 4 三 减 缓 气 候 变 化... 8 四 适 应 气 候 变 化... 20
科 学 出 版 社 科 学 出 版 社 前 言 本 书 是 针 对 普 通 高 等 院 校 经 济 类 和 工 商 管 理 类 本 科 专 业 财 务 管 理 学 的 教 学 需 求, 结 合 教 育 部 经 济 管 理 类 本 科 财 务 管 理 学 课 程 教 学 大 纲 编 写 而 成 的 本 书 执 笔 者 都 是 长 期 工 作 在 财 务 管 理 教 学 一 线 的 专 业 教 师,
第 期 马 海 燕 等 臭 氧 水 和 超 声 波 协 同 作 用 在 速 冻 西 兰 花 中 的 应 用 研 究 材 料 与 方 法 臭 氧 水 的 制 取 臭 氧 水 处 理 超 声 波 处 理 超 声 波 和 臭 氧 水 协 同 处 理 对 照 处 理 邻 苯 二 胺 分 光 光 度 法 测
第 卷 第 期 年 月 食 品 与 生 物 技 术 学 报 臭 氧 水 和 超 声 波 协 同 作 用 在 速 冻 西 兰 花 中 的 应 用 研 究 马 海 燕 张 慜 孙 金 才 食 品 科 学 与 技 术 国 家 重 点 实 验 室 江 南 大 学 江 苏 无 锡 海 通 食 品 集 团 股 份 有 限 公 司 浙 江 慈 溪 由 于 速 冻 蔬 菜 加 工 过 程 中 的 热 烫 处 理 对
张 荣 芳 中 山 大 学 历 史 系 广 东 广 州 张 荣 芳 男 广 东 廉 江 人 中 山 大 学 历 史 系 教 授 博 士 生 导 师 我 们 要 打 破 以 前 学 术 界 上 的 一 切 偶 像 以 前 学 术 界 的 一 切 成 见 屏 除 我 们 要 实 地 搜 罗 材 料 到 民 众 中 寻 方 言 到 古 文 化 的 遗 址 去 发 掘 到 各 种 的 人 间 社 会 去
中 国 软 科 学 年 第 期!!!
山 寨 模 式 的 形 成 机 理 及 其 对 组 织 创 新 的 启 示 山 寨 模 式 的 形 成 机 理 及 其 对 组 织 创 新 的 启 示 陶 厚 永 李 燕 萍 骆 振 心 武 汉 大 学 经 济 与 管 理 学 院 武 汉 大 学 中 国 产 学 研 合 作 问 题 研 究 中 心 湖 北 武 汉 北 京 大 学 经 济 研 究 所 光 华 天 成 博 士 后 工 作 站 北 京 本
(2015-2016-2)-0004186-04205-1 140242 信 号 与 系 统 Ⅰ 学 科 基 础 必 修 课 37 37 1 教 203 17 周 2016 年 06 月 13 日 (08:00-09:35) (2015-2016-2)-0004186-04205-1 141011
关 于 2015-2016 学 年 第 二 学 期 期 末 周 内 考 试 时 间 地 点 安 排 选 课 课 号 班 级 名 称 课 程 名 称 课 程 性 质 合 考 人 数 实 际 人 数 考 试 教 室 考 试 段 考 试 时 间 (2015-2016-2)-0006178-04247-1 130101 测 试 技 术 基 础 学 科 基 础 必 修 课 35 35 1 教 401 17 周
人 工 抗 原 的 鉴 定
生 物 技 术 通 报 张 海 棠 王 自 良 刘 耀 东 传 统 的 理 化 分 析 方 法 在 食 品 污 染 检 测 方 面 发 挥 了 重 要 的 作 用 但 均 存 在 一 定 的 缺 陷 急 需 建 立 快 速 高 效 的 检 测 方 法 食 品 污 染 免 疫 检 测 是 一 种 新 型 的 分 析 方 法 与 理 化 分 析 方 法 相 比 具 有 省 时 省 力 费 用 低 廉 便
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北 京 市 中 医 管 理 局 二 一 五 年 四 月 ... 1... 18 2015... 30 京 中 医 政 字 [2014]160 号 1 2 一 充 分 认 识 中 医 健 康 乡 村 建 设 工 作 的 重 要 意 义 二 建 立 健 全 工 作 保 障 机 制 2014 12 15 三 做 好 工 作 启 动 的 准 备 事 宜 1 2014 12 15 5-10 2014 12 15
评 委 : 徐 岩 宇 - 个 人 技 术 标 资 信 标 初 步 审 查 明 细 表 序 号 投 标 单 位 投 标 函 未 按 招 标 文 件 规 定 填 写 漏 填 或 内 容 填 写 错 误 的 ; 不 同 投 标 人 的 投 标 文 件 由 同 一 台 电 脑 或 同 一 家 投 标 单
评 委 : 徐 岩 宇 - 个 人 清 标 评 审 明 细 表 评 审 因 素 序 号 投 标 单 位 清 标 评 审 1 深 圳 市 创 捷 科 技 有 限 合 格 2 四 川 川 大 智 胜 软 件 股 份 有 限 合 格 3 北 京 航 天 长 峰 科 技 工 业 集 团 有 限 公 司 合 格 4 深 圳 中 兴 力 维 技 术 有 限 合 格 5 深 圳 键 桥 通 讯 技 术 股 份 有
全国建筑市场注册执业人员不良行为记录认定标准（试行）.doc
- 1 - - 2 - 附 件 全 国 建 筑 市 场 注 册 执 业 人 员 不 良 记 录 认 定 标 准 ( 试 行 ) 说 明 为 了 完 善 建 筑 市 场 注 册 执 业 人 员 诚 信 体 系 建 设, 规 范 执 业 和 市 场 秩 序, 依 据 相 关 法 律 法 规 和 部 门 规 章, 根 据 各 行 业 特 点, 我 部 制 订 了 全 国 建 筑 市 场 注 册 执 业 人
测 谱 学 基 础 宽 波 段 遥 感
燕 守 勋 武 晓 波 周 朝 宪 刘 朝 晖 庄 永 成 曹 春 香 魏 欣 欣 于 彩 虹 肖 春 生 中 国 科 学 院 遥 感 应 用 研 究 所 北 京 有 色 金 属 矿 产 地 质 调 查 中 心 北 京 青 海 西 部 资 源 公 司 西 宁 青 海 青 海 省 地 质 调 查 院 西 宁 青 海 根 据 年 出 版 的 专 辑 近 年 来 发 表 的 相 关 文 献 以 及 研 究
金 不 少 于 800 万 元, 净 资 产 不 少 于 960 万 元 ; (3) 近 五 年 独 立 承 担 过 单 项 合 同 额 不 少 于 1000 万 元 的 智 能 化 工 程 ( 设 计 或 施 工 或 设 计 施 工 一 体 ) 不 少 于 2 项 ; (4) 近 三 年 每 年
工 程 设 计 与 施 工 资 质 标 准 一 总 则 建 筑 智 能 化 工 程 设 计 与 施 工 资 质 标 准 ( 一 ) 为 了 加 强 对 从 事 建 筑 智 能 化 工 程 设 计 与 施 工 企 业 的 管 理, 维 护 建 筑 市 场 秩 序, 保 证 工 程 质 量 和 安 全, 促 进 行 业 健 康 发 展, 结 合 建 筑 智 能 化 工 程 的 特 点, 制 定 本 标
一 公 共 卫 生 硕 士 专 业 学 位 论 文 的 概 述 学 位 论 文 是 对 研 究 生 进 行 科 学 研 究 或 承 担 专 门 技 术 工 作 的 全 面 训 练, 是 培 养 研 究 生 创 新 能 力, 综 合 运 用 所 学 知 识 发 现 问 题, 分 析 问 题 和 解 决
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ETF、分级基金规模、份额变化统计20130816
ETF 分 级 基 金 规 模 份 额 变 化 统 计 截 至 上 周 末, 全 市 场 股 票 型 ETF 规 模 约 1451 亿, 份 额 约 1215 亿,ETF 总 份 额 及 规 模 的 周 变 动 值 分 别 为 -23-44 亿, 份 额 与 规 模 均 下 降 ; 分 级 基 金 规 模 约 438 亿, 份 额 572 亿, 总 份 额 及 规 模 的 周 变 动 值 分 别 为
修改版-操作手册.doc
职 称 信 息 系 统 升 级 指 南 须 使 用 IE9 及 其 以 上 版 本 浏 览 器 或 谷 歌 浏 览 器 登 录 www.njrs.gov.cn 南 京 市 职 称 ( 职 业 资 格 ) 工 作 领 导 小 组 办 公 室 2016 年 5 月 目 录 一 申 报 人 员 操 作 指 南...1 1.1 职 称 初 定 申 报...1 1.1.1 职 称 初 定 基 础 信 息 填
第 期 李 伟 等 用 方 法 对 中 国 历 史 气 温 数 据 插 值 可 行 性 讨 论
李 伟 李 庆 祥 江 志 红 使 用 插 值 方 法 对 已 经 过 质 量 控 制 和 均 一 化 的 年 月 年 月 中 国 全 部 基 本 基 准 站 气 温 资 料 逐 月 进 行 空 间 插 值 通 过 站 点 的 实 际 序 列 与 插 值 后 格 点 序 列 进 行 比 较 针 对 相 关 系 数 和 线 性 趋 势 等 多 个 量 来 检 验 方 法 对 气 候 资 料 插 值 的
编号：
编 号 : 企 业 内 高 技 能 人 才 培 养 评 价 实 施 方 案 ( 仅 适 用 于 企 业 特 有 行 业 特 有 工 种 ) 实 施 单 位 ( 公 章 ) 申 报 日 期 年 _ 月 日 1 企 业 内 高 技 能 人 才 培 养 评 价 项 目 实 施 方 案 申 报 表 项 目 名 称 等 级 项 目 性 质 课 时 申 报 单 位 联 系 人 通 讯 地 址 电 话 手 机 电
( 二 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 培 养 人 的 创 新 精 神,,,,,,,,,,,,, [ ],,,,,,,,,,, :, ;,,,,,,? ( 三 ) 现 行 统 一 高 考 制 度 不 利 于 全 体 学 生 都 获 得 全 面 发 展,, [ ],,,,,,,,,,,
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( ) ( )... 李 雪 岩, 龙 耀 (. 广 西 民 族 大 学 商 学 院, 广 西 南 宁 ;. 中 山 大 学 教 育 学 院, 广 东 广 州 ) : 高 等 教 育 是 专 业 教 育 高 考 是 为 高 等 教 育 服 务 的, 是 为 高 等 专 业 教 育 选 拔 有 专 业 培 养 潜 质 的 人 才 现 行 高 考 制 度 忽 略 专 业 潜 质 的 因 素, 过 份 强
公 开 刊 物 须 有 国 内 统 一 刊 (CN), 发 表 文 章 的 刊 物 需 要 在 国 家 新 闻 出 版 广 电 总 局 (www.gapp.gov.cn 办 事 服 务 便 民 查 询 新 闻 出 版 机 构 查 询 ) 上 能 够 查 到 刊 凡 在 有 中 国 标 准 书 公 开
杭 教 人 2014 7 杭 州 市 教 育 局 关 于 中 小 学 教 师 系 列 ( 含 实 验 教 育 管 理 ) 晋 升 高 级 专 业 技 术 资 格 有 关 论 文 要 求 的 通 知 各 区 县 ( 市 ) 教 育 局 ( 社 发 局 ), 直 属 学 校 ( 单 位 ), 委 托 单 位 : 为 进 一 步 规 范 杭 州 市 中 小 学 教 师 系 列 ( 含 实 验 教 育 管
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作 为 生 产 者 式 文 本 的 女 性 主 义 通 俗 小 说 梅 丽 本 文 借 鉴 文 化 研 究 理 论 家 约 翰 费 斯 克 的 生 产 者 式 文 本 这 一 概 念 考 察 女 性 主 义 通 俗 小 说 的 文 本 特 征 写 作 策 略 和 微 观 政 治 意 义 女 性 主 义 通 俗 小 说 通 过 对 传 统 通 俗 小 说 的 挪 用 和 戏 仿 传 播 女 性 主 义
珠江钢琴股东大会
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上 海 德 载 中 怡 律 师 事 务 所 关 于 昂 华 ( 上 海 ) 自 动 化 工 程 股 份 有 限 公 司 二 〇 一 二 年 年 度 股 东 大 会 法 律 意 见 书 上 海 德 载 中 怡 律 师 事 务 所 上 海 市 银 城 中 路 168 号 上 海 银 行 大 厦 1705 室 (200120) 电 话 :8621-5012 2258 传 真 :8621-5012 2257
3 月 30 日 在 中 国 证 券 报 上 海 证 券 报 证 券 时 报 证 券 日 报 和 上 海 证 券 交 易 所 网 站 上 发 出 召 开 本 次 股 东 大 会 公 告, 该 公 告 中 载 明 了 召 开 股 东 大 会 的 日 期 网 络 投 票 的 方 式 时 间 以 及 审
北 京 市 君 致 律 师 事 务 所 关 于 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 2015 年 度 股 东 大 会 的 法 律 意 见 书 致 : 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 北 京 市 君 致 律 师 事 务 所 ( 以 下 简 称 本 所 ) 受 浪 潮 软 件 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 公 司 ) 的 委 托, 指 派 律 师 出 席 2016 年 4 月
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附 件 4: 药 品 补 充 申 请 注 册 事 项 及 申 报 资 料 要 求 一 注 册 事 项 ( 一 ) 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 审 批 的 补 充 申 请 事 项 : 1. 持 有 新 药 证 书 的 药 品 生 产 企 业 申 请 该 药 品 的 批 准 文 号 2. 使 用 药 品 商 品 名 称 3. 增 加 中 药 的 功 能 主 治 天 然 药 物 适 应 症
附 件 : 上 海 市 建 筑 施 工 企 业 施 工 现 场 项 目 管 理 机 构 关 键 岗 位 人 员 配 备 指 南 二 一 四 年 九 月 十 一 日 2
公 开 上 海 市 城 乡 建 设 和 管 理 委 员 会 文 件 沪 建 管 2014 758 号 上 海 市 城 乡 建 设 和 管 理 委 员 会 关 于 印 发 上 海 市 建 筑 施 工 企 业 施 工 现 场 项 目 管 理 机 构 关 键 岗 位 人 员 配 备 指 南 的 通 知 各 区 县 建 设 和 交 通 委 员 会 : 为 进 一 步 加 强 对 建 设 工 程 施 工 现
2006年顺德区高中阶段学校招生录取分数线
2014 年 顺 德 区 高 中 阶 段 学 校 考 试 提 前 批 第 一 批 第 二 批 学 校 录 取 根 据 佛 山 市 办 提 供 的 考 生 数 据, 现 将 我 区 2014 年 高 中 阶 段 学 校 考 试 提 前 批 第 一 批 第 二 批 学 校 的 录 取 公 布 如 下 : 一 顺 德 一 中 录 取 分 第 1 志 愿, 总 分 585, 综 合 表 现 评 价 A, 考
证券代码：000066 证券简称：长城电脑 公告编号：2014-000
证 券 代 码 :000066 证 券 简 称 : 长 城 电 脑 公 告 编 号 :2016-092 中 国 长 城 计 算 机 深 圳 股 份 有 限 公 司 2016 年 度 第 三 次 临 时 股 东 大 会 决 议 公 告 本 公 司 及 其 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 内 容 的 真 实 准 确 完 整, 没 有 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗
黄 金 原 油 总 持 仓 增 长, 同 比 增 幅 分 别 为 4.2% 和 4.1% 而 铜 白 银 以 及 玉 米 则 出 现 减 持, 减 持 同 比 减 少 分 别 为 9.4%,9.4% 以 及 6.5% 大 豆, 豆 粕 结 束 连 续 4 周 总 持 仓 量 增 长, 出 现 小 幅
小 麦 净 多 持 仓 增 加, 豆 油 豆 粕 净 多 持 仓 减 少 美 国 CFTC 持 仓 报 告 部 门 : 市 场 研 究 与 开 发 部 类 型 : 量 化 策 略 周 报 日 期 :212 年 5 月 7 日 电 话 :592-5678753 网 址 :www.jinyouqh.com 主 要 内 容 : 根 据 美 国 CFTC 公 布 的 数 据, 本 报 告 中 的 11 个
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住 房 和 城 乡 建 设 部 关 于 印 发 工 程 勘 察 资 质 标 准 的 通 知 建 市 [2013]9 号 各 省 自 治 区 住 房 和 城 乡 建 设 厅, 北 京 市 规 划 委, 天 津 上 海 市 建 设 交 通 委, 重 庆 市 城 乡 建 设 委, 新 疆 生 产 建 设 兵 团 建 设 局, 总 后 基 建 营 房 部 工 程 局, 国 务 院 有 关 部 门 建 设 司,
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工 业 品 专 刊 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 政 策 研 究 室 (WTO 研 究 室 ) 2010 年 05 月 27 日 目 录 工 作 动 态 浙 江 检 验 检 疫 局 专 家 参 加 欧 盟 洗 衣 机 洗 碗 机 能 效 及 生 态 设 计 通 报 评 议 会 1 浙 江 检 验 检 疫 局 举 办 出 口 玩 具 检 验 监 管 工 作 研 讨 会 2 台 州 出 口 鞋
一 从 分 封 制 到 郡 县 制 一 从 打 虎 亭 汉 墓 说 起
县 乡 两 级 的 政 治 体 制 改 革 如 何 建 立 民 主 的 合 作 新 体 制 县 乡 人 大 运 行 机 制 研 究 课 题 组 引 言 一 从 分 封 制 到 郡 县 制 一 从 打 虎 亭 汉 墓 说 起 二 密 县 在 周 初 是 两 个 小 国 密 国 和 郐 国 三 密 县 的 第 一 任 县 令 卓 茂 四 明 清 时 代 的 密 县 二 从 集 中 的 动 员 体
Microsoft Word - 中节能_工业项目节能评估审查导则Draft.doc
0 -------------------------------------------------------------------------------- 2 ----------------------------------------------------------------------------- 2 节 评 ----------------------------------------------------------------------------------------------------
朱 丽 明 柯 美 云 周 丽 雅 袁 耀 宗 罗 金 燕 候 晓 华 陈 旻 湖 滥 用 安 非 他 命 会 增 加 得 心 脏 病 的 风 险 据 美 国 科 技 新 闻 网 报 道 根 据 纽 约 路 透 社 报 道 一 份 新 的 研 究 显 示 青 年 及 成 年 人 若 滥 用 安 非 他 命 会 增 加 得 心 脏 病 的 风 险 美 国 德 州 大 学 西 南 医 学 中 心
1600 1000 40 50 2030 2000 采 取 行 动 的 机 会 90% 开 拓 成 功 的 道 路 2
简 略 版 本 :2015 3 10 2016 2021 全 球 卫 生 部 门 病 毒 性 肝 炎 战 略 2016 2021 2015 3 12 2012 2010 2014 2015 2016 2021 140 55% 35% 5 15% 5 20% 2.4 1.3 1.5 1 1600 1000 40 50 2030 2000 采 取 行 动 的 机 会 90% 开 拓 成 功 的 道 路
国债回购交易业务指引
附 件 1 上 海 证 券 交 易 所 新 质 押 式 国 债 回 购 交 易 业 务 指 引 一 总 述 根 据 上 海 证 券 交 易 所 债 券 交 易 实 施 细 则, 上 证 所 将 于 2006 年 5 月 8 日 起 推 出 新 质 押 式 国 债 回 购 新 质 押 式 回 购 与 现 行 质 押 式 回 购 相 比 区 别 主 要 在 以 下 几 个 方 面 :1 新 质 押 式
第 六 条 资 格 证 书 实 行 总 量 控 制 合 理 布 局 集 中 受 理 动 态 管 理 集 中 受 理 时 间 提 前 3 个 月 公 告 第 七 条 资 格 证 书 的 颁 发 延 续 和 取 消 等 应 当 征 求 有 关 水 行 政 主 管 部 门 的 意 见 第 八 条 申 请
附 件 生 产 建 设 项 目 水 土 保 持 方 案 编 制 资 质 管 理 办 法 第 一 条 为 加 强 生 产 建 设 项 目 水 土 保 持 方 案 ( 以 下 简 称 方 案 ) 编 制 资 质 管 理, 保 障 方 案 质 量, 推 进 水 土 保 持 事 业 发 展 和 生 态 文 明 建 设, 根 据 中 华 人 民 共 和 国 水 土 保 持 法 和 水 利 部 关 于 将 水
供 试 材 料 试 验 试 剂 和 仪 器 基 因 组 提 取 分 析 方 法 反 应 体 系 最 佳 配 比 的 筛 选 退 火 温 度 对 扩 增 效 果 的 影 响
生 物 技 术 通 报 胡 立 敏 陶 兴 林 侯 栋 朱 惠 霞 张 东 琴 选 取 温 敏 花 椰 菜 不 育 系 与 杂 交 组 合 的 高 可 育 和 高 不 育 单 株 构 建 基 因 池 利 用 对 随 机 引 物 对 其 进 行 标 记 同 时 采 用 正 交 设 计 对 其 反 应 体 系 及 扩 增 条 件 进 行 优 化 试 验 结 果 表 明 在 反 应 体 系 中 含 引 物
HSK( 一 级 ) 考 查 考 生 的 日 常 汉 语 应 用 能 力, 它 对 应 于 国 际 汉 语 能 力 标 准 一 级 欧 洲 语 言 共 同 参 考 框 架 (CEF) A1 级 通 过 HSK( 一 级 ) 的 考 生 可 以 理 解 并 使 用 一 些 非 常 简 单 的 汉 语
新 汉 语 水 平 考 试 HSK 为 使 汉 语 水 平 考 试 (HSK) 更 好 地 服 务 于 汉 语 学 习 者, 中 国 国 家 汉 办 组 织 中 外 汉 语 教 学 语 言 学 心 理 学 和 教 育 测 量 学 等 领 域 的 专 家, 在 充 分 调 查 了 解 海 外 实 际 汉 语 教 学 情 况 的 基 础 上, 吸 收 原 有 HSK 的 优 点, 借 鉴 近 年 来 国
2 2015 年 8 月 11 日, 公 司 召 开 2015 年 第 五 次 临 时 股 东 大 会, 审 议 通 过 了 关 于 公 司 <2015 年 股 票 期 权 激 励 计 划 ( 草 案 )> 及 其 摘 要 的 议 案 关 于 提 请 股 东 大 会 授 权 董 事 会 办 理 公
证 券 代 码 :300017 证 券 简 称 : 网 宿 科 技 公 告 编 号 :2016-053 网 宿 科 技 股 份 有 限 公 司 关 于 调 整 公 司 2015 年 股 票 期 权 激 励 计 划 激 励 对 象 股 票 期 权 数 量 和 行 权 价 格 的 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 公 告 内 容 真 实 准 确 和 完 整, 没 有 虚 假 记
西 南 民 族 学 院 学 报 哲 学 社 会 科 学 版 第 卷 资 料 来 源 中 国 统 计 年 鉴 年 年 新 中 国 五 十 年 统 计 资 料 汇 编 中 国 人 口 统 计 年 鉴 年 数 据 资 料 来 源 中 国 统 计 年 鉴 中 国 统 计 出 版 社 年 版 资 料 来 源
郑 长 德 教 育 的 发 展 人 力 资 源 的 开 发 是 决 定 西 部 民 族 地 区 未 来 发 展 的 关 键 因 素 之 一 是 实 施 西 部 大 开 发 战 略 提 高 其 经 济 竞 争 力 和 综 合 实 力 的 重 要 保 障 本 文 从 西 部 民 族 地 区 教 育 发 展 的 现 状 入 手 指 出 中 华 人 民 共 和 国 成 立 多 年 来 西 部 民 族 地 区
《C语言基础入门》课程教学大纲
C 语 言 开 发 入 门 教 程 课 程 教 学 大 纲 课 程 编 号 :201409210011 学 分 :5 学 分 学 时 :58 学 时 ( 其 中 : 讲 课 学 时 :39 学 时 上 机 学 时 :19 学 时 ) 先 修 课 程 : 计 算 机 导 论 后 续 课 程 :C++ 程 序 设 计 适 用 专 业 : 信 息 及 其 计 算 机 相 关 专 业 开 课 部 门 : 计
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证 券 代 码 :000420 证 券 简 称 : 吉 林 化 纤 公 告 编 号 :2010-20 吉 林 化 纤 股 份 有 限 公 司 第 六 届 董 事 会 独 立 董 事 提 名 人 声 明 提 名 人 吉 林 化 纤 股 份 有 限 公 司 董 事 会 现 提 名 徐 铁 君 先 生 为 本 公 司 第 六 届 董 事 会 独 立 董 事 候 选 人, 并 发 表 公 开 声 明, 被
随着执业中医师资格考试制度的不断完善，本着为我校中医学专业认证服务的目的，本文通过对我校中医类毕业生参加2012年和2013年的中医执业医师考试成绩及通过率、掌握率进行分析，并与全国的平均水平进行差异比较分析，以此了解我校执业中医师考试的现状，进而反映我校中医类课程总体教学水平，发现考核知识模块教学中存在的不足，反馈给相关学院和教学管理部门，以此提高教学和管理水平。
2012-2013 中 医 类 别 执 业 医 师 综 合 笔 试 成 绩 分 析 反 馈 报 告 教 务 处 二 零 一 三 年 三 月 1 目 录 1 前 言 3 2 2012-2013 中 医 类 别 执 业 医 师 综 合 笔 试 成 绩 分 析 反 馈 报 告 4 附 件 1:2012 年 中 医 类 别 医 师 资 格 综 合 笔 试 院 校 学 科 成 绩 分 析 报 告 附 件 2:2013
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有 限 理 性 动 物 精 神 及 市 场 崩 溃 对 情 绪 波 动 与 交 易 行 为 的 实 验 研 究 林 树 俞 乔 资 本 市 场 的 经 验 表 明 市 场 参 与 主 体 投 资 者 的 情 绪 波 动 对 资 产 交 易 与 价 格 决 定 产 生 了 不 可 忽 视 的 影 响 但 是 现 有 文 献 尚 缺 乏 对 这 一 重 要 因 素 的 研 究 因 此 本 文 的 目 的
名 称 生 命 科 学 学 院 083001 环 境 科 学 1 生 物 学 仅 接 收 院 内 调 剂, 初 试 分 数 满 足 我 院 生 物 学 复 试 最 低 分 数 线 生 命 科 学 学 院 071300 生 态 学 5 生 态 学 或 生 物 学 生 命 科 学 学 院 040102
华 中 师 范 大 学 2016 年 接 收 校 内 外 优 秀 硕 士 研 究 生 调 剂 信 息 表 名 称 经 济 与 工 商 管 理 学 院 020101 政 治 经 济 学 1 经 济 学 类 毕 业 学 校 与 报 考 学 校 不 低 于 我 校 办 学 层 次 经 济 与 工 商 管 理 学 院 020105 世 界 经 济 学 1 经 济 学 类 毕 业 学 校 与 报 考 学 校
2016年南开大学MBA招生信息
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新, 各 地 各 部 门 ( 单 位 ) 各 文 化 事 业 单 位 要 高 度 重 视, 切 实 加 强 领 导, 精 心 组 织 实 施 要 根 据 事 业 单 位 岗 位 设 置 管 理 的 规 定 和 要 求, 在 深 入 调 查 研 究 广 泛 听 取 意 见 的 基 础 上, 研 究 提
广 西 壮 族 自 治 区 人 事 厅 广 西 壮 族 自 治 区 文 化 厅 文 件 桂 人 发 2009 42 号 关 于 印 发 广 西 壮 族 自 治 区 文 化 事 业 单 位 岗 位 设 置 结 构 比 例 指 导 标 准 的 通 知 各 市 人 事 局 文 化 局, 区 直 各 部 门 ( 单 位 ): 根 据 人 事 部 印 发 的 事 业 单 位 岗 位 设 置 管 理 试 行 办
18 上 报 该 学 期 新 生 数 据 至 阳 光 平 台 第 一 学 期 第 四 周 至 第 六 周 19 督 促 学 习 中 心 提 交 新 增 专 业 申 请 第 一 学 期 第 四 周 至 第 八 周 20 编 制 全 国 网 络 统 考 十 二 月 批 次 考 前 模 拟 题 第 一 学
1 安 排 组 织 全 国 网 络 统 考 九 月 批 次 网 上 考 前 辅 导 第 一 学 期 第 一 周 统 考 考 前 半 个 月 2 下 发 全 国 网 络 统 考 九 月 批 次 准 考 证 第 一 学 期 第 一 周 导 出 下 半 年 成 人 本 科 学 士 学 位 英 语 统 一 考 试 报 考 3 信 息 第 一 学 期 第 一 周 4 教 学 计 划 和 考 试 计 划 上 网,
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国 内 各 期 货 交 易 所 关 于 合 约 限 仓 方 面 的 规 定 上 海 期 货 交 易 所 经 纪 会 员 非 经 纪 会 员 和 客 户 的 期 货 合 约 在 不 同 时 期 限 仓 的 具 体 比 例 和 数 额 如 下 : ( 单 位 : ) 合 约 挂 牌 至 交 割 月 前 第 二 月 的 最 后 一 个 交 易 日 交 割 月 前 第 一 月 交 割 月 份 某 一 期 货
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美 声 演 唱 方 向 培 养 方 案 一 培 养 目 标 本 方 向 要 求 学 生 德 智 体 美 全 面 发 展, 培 养 能 在 文 艺 团 体 从 事 声 乐 演 唱 及 能 在 艺 术 院 校 从 事 本 方 向 教 学 的 高 级 门 人 才 二 培 养 规 格 本 方 向 学 生 应 系 统 掌 握 声 乐 演 唱 方 面 的 理 论 和 技 能, 具 备 较 高 的 声 乐 演 唱
¹ º ¹ º 农 业 流 动 人 口 是 指 户 口 性 质 为 农 业 户 口 在 流 入 地 城 市 工 作 生 活 居 住 一 个 月 及 以 上 的 流 动 人 口 非 农 流 动 人 口 是 指 户 口 性 质 为 非 农 户 口 在 流 入 地 城 市 工 作 生 活 居 住 一 个
¹ 改 革 开 放 年 来 人 口 流 动 规 模 持 续 增 加 对 我 国 社 会 经 济 的 持 续 发 展 起 到 了 重 要 作 用 为 全 面 了 解 我 国 流 动 人 口 生 存 状 况 准 确 把 握 流 动 人 口 发 展 规 律 和 趋 势 不 断 加 强 流 动 人 口 服 务 管 理 引 导 人 口 有 序 流 动 合 理 分 布 国 家 人 口 计 生 委 于 年 月 启
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- 1 - - 2 - - 3 - - 4 - - 5 - 做 四 个 全 面 的 宣 传 者 实 践 者 - 6 - - 7 - - 8 - - 9 - - 10 - - 11 - - 12 - - 13 - - 14 - - 15 - - 16 - - 17 - - 18 - - 19 - - 20 - 创 新 调 处 新 机 制 构 筑 稳 定 防 火 墙 - 21 - - 22 - - 23
2015-2016 学 年 第 二 学 期 集 中 考 试 安 排 (18 周 ) 考 试 日 期 :6 月 27 日 星 期 一 8:10-9:50 第 二 公 共 教 学 楼 A 区 A303 10811046 高 等 数 学 ( 理 二 2) 复 材 1501-2 材 料 科 学 与 工 程
考 试 时 间 2015-2016 学 年 第 二 学 期 集 中 考 试 安 排 (18 周 ) 考 试 日 期 :6 月 27 日 星 期 一 考 场 所 在 教 学 楼 ( 教 学 区 ) 考 试 教 室 课 程 号 课 程 名 考 生 所 在 专 业 ( 班 级 ) 考 生 所 属 学 院 8:10-9:50 第 二 公 共 教 学 楼 A 区 A101 10811026 高 等 数 学 (
李 一 博 孙 立 瑛 靳 世 久 邢 菲 菲 杜 刚 基 于 大 型 常 压 立 式 金 属 储 罐 底 板 在 线 声 发 射 检 测 及 定 位 的 原 理 针 对 声 发 射 检 测 过 程 中 因 声 源 性 质 不 明 确 导 致 的 罐 底 完 整 性 评 价 结 果 不 准 确 的 问 题 采 用 小 波 分 析 方 法 对 罐 底 声 发 射 信 号 进 行 了 分 解 通 过 提
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行 测 高 分 冲 刺 练 习 题 资 料 分 析 ( 共 15 题, 参 考 时 限 10 分 钟 ) 材 料 题 - 1 2012 年 1 月 某 小 区 成 交 的 二 手 房 中, 面 积 为 60 平 方 米 左 右 的 住 宅 占 总 销 售 套 数 的 ( ) A.25% B.35% C.37.5% 长 沙 市 雨 花 区 侯 家 塘 佳 天 国 际 大 厦 北 栋 20 楼 第 1
一 开 放 性 的 政 策 与 法 规 二 两 岸 共 同 的 文 化 传 承 三 两 岸 高 校 各 自 具 有 专 业 优 势 远 见 杂 志 年 月 日
河 北 师 范 大 学 学 报 新 时 期 海 峡 两 岸 高 校 开 放 招 生 问 题 探 讨 郑 若 玲 王 晓 勇 海 峡 两 岸 高 校 开 放 招 生 是 新 时 期 推 进 海 峡 两 岸 高 等 教 育 交 流 与 合 作 的 重 要 尝 试 系 统 梳 理 改 革 开 放 以 来 两 岸 招 生 政 策 与 就 学 人 数 发 展 变 化 的 历 史 进 程 可 发 现 促 进 两
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机 电 一 级 注 册 建 造 师 继 续 教 育 培 训 广 东 培 训 点 网 上 报 名 操 作 使 用 手 册 (2013 年 1 月, 第 一 版 ) 第 一 章 个 人 注 册 与 个 人 信 息 管 理 1. 个 人 注 册 ( 请 每 人 只 申 请 一 个 注 册 号, 如 果 单 位 批 量 报 班 单 位 帮 申 请 注 册, 不 需 个 人 再 注 册 ) 首 次 报 班,
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第 2 期 ( 总 第 13 期 ) 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 政 策 研 究 室 (WTO 研 究 室 ) 2010 年 01 月 22 日 目 录 工 作 动 态 帮 扶 企 业 应 对 壁 垒 嘉 兴 对 美 出 口 茶 叶 实 现 大 幅 增 长 1 早 部 署 建 体 系 积 极 应 对 韩 国 对 进 口 水 产 品 的 特 别 检 查 计 划 2 温 州 检 验 检 疫
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梁 运 文 霍 震 刘 凯 本 文 利 用 奥 尔 多 中 心 的 调 查 数 据 从 三 个 方 面 对 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 状 况 进 行 了 详 细 的 实 证 分 析 首 先 刻 画 了 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 的 总 体 统 计 特 征 然 后 从 财 产 构 成 出 发 对 我 国 城 乡 居 民 财 产 分 布 进 行 了 结 构 分 解 最 后 通
物 流 从 业 人 员 职 业 能 力 等 级 证 书 分 为 四 个 级 别, 分 别 为 初 级 助 理 级 中 级 和 高 级 ; 采 购 从 业 人 员 职 业 能 力 等 级 证 书 分 为 三 个 级 别, 分 别 为 中 级 高 级 和 注 册 级 请 各 有 关 单 位 按 照 通
物 联 培 字 2016 16 号 各 有 关 单 位 : 为 适 应 国 家 一 带 一 路 战 略 实 施 和 物 流 产 业 转 型 升 级 对 人 才 的 新 要 求, 确 保 物 流 采 购 人 才 培 养 工 作 有 序 衔 接 和 持 续 健 康 发 展, 参 照 国 际 惯 例, 中 国 物 流 与 采 购 联 合 会 ( 以 下 简 称 中 物 联 ) 经 研 究 决 定, 以 物
第 四 条 建 设 单 位 对 可 能 产 生 职 业 病 危 害 的 建 设 项 目, 应 当 依 照 本 办 法 向 安 全 生 产 监 督 管 理 部 门 申 请 职 业 卫 生 三 同 时 的 备 案 审 核 审 查 和 竣 工 验 收 建 设 项 目 职 业 卫 生 三 同 时 工 作 可
第 51 号 建 设 项 目 职 业 卫 生 三 同 时 监 督 管 理 暂 行 办 法 已 经 2012 年 3 月 6 日 国 家 安 全 生 产 监 督 管 理 总 局 局 长 办 公 会 议 审 议 通 过, 现 予 公 布, 自 2012 年 6 月 1 日 起 施 行 国 家 安 全 生 产 监 督 管 理 总 局 骆 琳 二 一 二 年 四 月 二 十 七 日 建 设 项 目 职 业
激 励 计 划 设 定 的 第 三 个 解 锁 期 解 锁 条 件 是 否 达 到 解 锁 条 件 的 说 明 1 公 司 未 发 生 如 下 任 一 情 形 : 1 公 司 最 近 一 个 会 计 年 度 财 务 会 计 报 告 被 注 册 会 计 师 出 具 否 定 意 见 或 者 无 法 表
证 券 代 码 :300170 证 券 简 称 : 汉 得 信 息 公 告 编 号 :2016-032 上 海 汉 得 信 息 技 术 股 份 有 限 公 司 关 于 2012 年 股 权 激 励 计 划 第 三 期 解 锁 股 份 上 市 流 通 的 提 示 性 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 内 容 的 真 实 准 确 和 完 整, 没 有 虚 假 记
抗 日 战 争 研 究 年 第 期
田 子 渝 武 汉 抗 战 时 期 是 国 共 第 二 次 合 作 的 最 好 时 期 在 国 共 合 作 的 基 础 上 出 现 了 抗 日 救 亡 共 御 外 侮 的 局 面 这 个 大 好 局 面 的 出 现 与 中 共 长 江 局 的 丰 功 伟 绩 是 分 不 开 的 但 长 期 以 来 由 于 有 一 个 王 明 的 右 倾 错 误 直 接 影 响 了 对 它 的 全 面 科 学 准 确
办 法 >( 修 订 稿 ) 的 议 案 关 于 提 请 任 子 行 网 络 技 术 股 份 有 限 公 司 股 东 大 会 授 权 董 事 会 办 理 公 司 限 制 性 股 票 激 励 计 划 相 关 事 宜 的 议 案 确 定 公 司 的 限 制 性 股 票 激 励 计 划 相 关 事 项 如
任 子 行 网 络 技 术 股 份 有 限 公 司 关 于 部 分 限 制 性 股 票 回 购 注 销 完 成 的 公 告 本 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 的 内 容 真 实 准 确 完 整, 没 有 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏 特 别 提 示 : 1 任 子 行 网 络 技 术 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 公 司 或
要 求 ( 三 ) 主 要 市 场 或 最 有 利 市 场 通 常 情 况 下, 如 果 不 存 在 相 反 的 证 据, 企 业 正 常 进 行 资 产 出 售 或 者 负 债 转 移 的 市 场 可 以 视 为 主 要 市 场 或 最 有 利 市 场 ( 六 ) 估 值 技 术 相 关 资 产
致 同 研 究 : 丧 失 控 制 权 日 剩 余 股 权 公 允 价 值 的 确 定 示 例 2014 版 合 并 财 务 报 表 准 则 规 定, 丧 失 对 原 有 子 公 司 控 制 权 的, 在 合 并 财 务 报 表 层 面 应 视 为 处 置 子 公 司 同 时 取 得 一 项 新 的 投 资 性 资 产, 对 剩 余 股 权 应 按 照 其 丧 失 控 制 权 日 的 公 允 价 值
2 任 务 目 标 任 务 实 施 学 一 学 1.1.1 安 全 用 电 1. 安 全 用 电 的 意 义 2. 人 体 触 电 的 基 本 知 识 1 2 1mA 10 30mA 50mA 100mA 750ms 40 100Hz
项 目 1 安 全 用 电 及 触 电 急 救 项 目 内 容 电 有 电 老 虎 之 称, 从 事 电 气 操 作 的 人 员 不 但 应 该 拥 有 一 定 的 操 作 技 能, 还 必 须 首 先 掌 握 进 行 电 气 作 业 时 的 人 身 安 全 电 气 消 防 与 触 电 急 救 常 识 本 项 目 的 主 要 内 容 有 : 安 全 用 电 常 识 节 约 用 电 的 意 义 和 措
( 此 页 无 正 文, 为 广 东 东 方 精 工 科 技 股 份 有 限 公 司 关 于 提 供 资 料 真 实 准 确 和 完 整 的 承 诺 函 之 签 署 页 ) 广 东 东 方 精 工 科 技 股 份 有 限 公 司 法 定 代 表 人 : 唐 灼 林 2016 年 7 月 28 日
广 东 东 方 精 工 科 技 股 份 有 限 公 司 关 于 提 供 资 料 真 实 准 确 和 完 整 的 承 诺 函 鉴 于 广 东 东 方 精 工 科 技 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 本 公 司 ) 拟 收 购 北 京 普 莱 德 新 能 源 电 池 科 技 有 限 公 司 股 权, 为 保 证 本 次 交 易 的 顺 利 完 成, 按 照 中 国 证 券 监 管 部 门 相
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重 邮 2015 55 号 关 于 印 发 重 庆 邮 电 大 学 学 士 学 位 授 予 工 作 细 则 的 通 知 各 相 关 单 位 : 现 将 重 庆 邮 电 大 学 学 士 学 位 授 予 工 作 细 则 印 发 你 们, 请 遵 照 执 行 重 庆 邮 电 大 学 2015 年 3 月 18 日 1 重 庆 邮 电 大 学 学 士 学 位 授 予 工 作 细 则 第 一 章 总 则 第
一、资质申请
二 工 程 监 理 企 业 资 质 有 关 问 答 111 什 么 样 的 企 业 可 以 在 本 省 申 请 工 程 监 理 企 业 资 质? 答 : 在 鄂 取 得 法 人 营 业 执 照 或 合 伙 企 业 营 业 执 照 的 企 业, 都 可 依 法 向 工 商 注 册 所 在 省 或 市 建 设 行 政 主 管 部 门 行 政 审 批 部 门 申 请 工 程 监 理 企 业 资 质 取 得
导 数 和 微 分 的 概 念 导 数 的 几 何 意 义 和 物 理 意 义 函 数 的 可 导 性 与 连 续 性 之 间 的 关 系 平 面 曲 线 的 切 线 和 法 线 导 数 和 微 分 的 四 则 运 算 基 本 初 等 函 数 的 导 数 复 合 函 数 反 函 数 隐 函 数 以
2015 年 考 研 数 学 二 考 试 大 纲 考 试 科 目 : 高 等 数 学 线 性 代 数 考 试 形 式 和 试 卷 结 构 一 试 卷 满 分 及 考 试 时 间 试 卷 满 分 为 150 分, 考 试 时 间 为 180 分 钟. 二 答 题 方 式 答 题 方 式 为 闭 卷 笔 试. 三 试 卷 内 容 结 构 高 等 教 学 约 78% 线 性 代 数 约 22% 四 试 卷
江 苏 瑞 峰 建 设 集 团 有 限 公 有 限 公 江 苏 鲁 工 建 设 工 程 有 限 公 江 苏 溧 鸿 建 设 有 限 公 江 苏 明 创 科 技 园 发 展 有 限 公 公 公 有 限 公 江 苏 茂 盛 建 设 有 限 公 江 苏 鼎 洪 建 工 有 限 公 富 强 机 电 安 装
溧 阳 市 上 沛 小 学 校 舍 改 造 项 目 工 程 中 标 公 示 工 程 编 码 工 程 名 称 建 设 单 位 LYS201405001 溧 阳 市 上 沛 小 学 校 舍 改 造 项 目 溧 阳 市 上 沛 小 学 工 程 类 别 施 工 招 标 方 式 公 开 招 标 建 设 地 点 溧 阳 市 上 沛 小 学 校 内 项 目 所 在 区 域 常 州 溧 阳 项 目 建 筑 面 积
教师上报成绩流程图
教 务 管 理 系 统 使 用 说 明 学 生 端 用 户 1 在 校 内 任 何 一 台 连 接 校 园 网 的 计 算 机 上 登 录 教 务 处 主 页 教 务 处 主 页 地 址 : http://jw.stdu.edu.cn/homepage 随 后 点 击 按 钮 ( 见 下 图 所 示 ), 即 可 进 入 综 合 教 务 管 理 系 统 2 在 综 合 教 务 管 理 区 域 内 键
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审 核 人 员 资 格 管 理 规 范 版 次 :F/0 附 表 1: QMS/EMS/OHSMS 管 理 体 系 审 核 员 通 用 要 求 申 请 条 件 初 次 综 合 素 质 考 核 越 级 晋 升 条 件 实 习 审 核 员 审 核 员 主 任 审 核 员 1. 高 等 教 育 : 大 学 本 科 以 上 学 历, 或 大 专 学 历 及 相 2. 工 作 1 : ; 3. 专 业 工 作
抗 日 战 争 研 究 年 第 期 % & ( # #
张 生 汪 伪 投 敌 后 出 于 政 治 需 要 一 直 着 意 争 夺 国 民 党 政 治 符 号 并 加 以 运 用 为 此 它 与 重 庆 方 面 进 行 了 激 烈 的 交 锋 并 与 日 本 方 面 进 行 了 艰 苦 的 交 涉 应 该 说 汪 伪 的 努 力 是 多 方 面 的 但 由 于 重 庆 方 面 比 较 得 力 的 反 制 日 方 本 于 自 身 利 益 的 掣 肘 以 及
第2章 数据类型、常量与变量
第 2 章 数 据 类 型 常 量 与 变 量 在 计 算 机 程 序 中 都 是 通 过 值 (value) 来 进 行 运 算 的, 能 够 表 示 并 操 作 值 的 类 型 为 数 据 类 型 在 本 章 里 将 会 介 绍 JavaScript 中 的 常 量 (literal) 变 量 (variable) 和 数 据 类 型 (data type) 2.1 基 本 数 据 类 型 JavaScript
研 究 对 象 研 究 角 度 研 究 工 具 数 据 收 集 和 预 处 理 网 络 密 度 与 平 均 距 离 分 析
基 于 社 会 网 络 分 析 法 的 我 国 网 上 书 店 研 究 余 菜 花 袁 勤 俭 采 用 社 会 网 络 分 析 方 法 从 网 络 密 度 平 均 距 离 中 心 性 凝 聚 子 群 以 及 核 心 边 缘 结 构 等 角 度 对 我 国 网 上 书 店 关 系 进 行 研 究 通 过 研 究 得 出 我 国 网 上 书 店 网 络 密 度 和 平 均 距 离 较 小 中 心 度 偏
上海证券交易所会议纪要
附 件 上 海 市 场 首 次 公 开 发 行 股 票 网 下 发 行 实 施 细 则 第 一 章 总 则 第 一 条 为 规 范 拟 在 上 海 证 券 交 易 所 ( 以 下 简 称 上 交 所 ) 上 市 的 公 司 首 次 公 开 发 行 股 票 网 下 发 行 业 务, 提 高 首 次 公 开 发 行 股 票 网 下 申 购 及 资 金 结 算 效 率, 根 据 证 券 发 行 与 承 销
论 吉 卜 林 勇 敢 的 船 长 们 中 的 教 育 理 念 陈 兵 勇 敢 的 船 长 们 是 英 国 首 位 诺 贝 尔 文 学 奖 得 主 鲁 德 亚 德 吉 卜 林 的 一 部 教 育 小 说 通 过 主 人 公 哈 维 的 成 长 历 程 表 达 了 作 者 的 教 育 理 念 本 文 认 为 像 维 多 利 亚 时 代 晚 期 的 许 多 英 国 人 一 样 吉 卜 林 比 较 注 重
现 场 会 议 时 间 为 :2016 年 5 月 19 日 网 络 投 票 时 间 为 :2016 年 5 月 18 日 -2016 年 5 月 19 日 其 中 通 过 深 圳 证 券 交 易 所 交 易 系 统 进 行 网 络 投 票 的 时 间 为 2016 年 5 月 19 日 9:30-
证 券 代 码 :300439 证 券 简 称 : 美 康 生 物 公 告 编 号 :2016-046 宁 波 美 康 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 2015 年 度 股 东 大 会 决 议 公 告 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 信 息 披 露 的 内 容 真 实 准 确 完 整, 没 有 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏 特 别 提 示 : 1 2016
抗 日 战 争 研 究! 年 第 期 # # # # #!!!!!!!! #!!
洪 小 夏 中 美 合 作 所 是 抗 战 时 期 中 美 两 国 在 反 法 西 斯 统 一 战 线 背 景 下 建 立 的 一 个 抗 日 军 事 合 作 机 构 但 过 去 由 文 学 影 视 作 品 给 人 造 成 的 印 象 似 乎 是 一 个 美 蒋 反 动 派 勾 结 的 集 中 营 中 共 十 一 届 三 中 全 会 以 后 逐 渐 有 人 为 其 正 名 但 长 期 宣 传 形 成
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广 西 科 技 大 学 文 件 校 发 2015 115 号 关 于 组 织 开 展 全 校 教 职 工 岗 位 聘 用 变 动 工 作 的 通 知 校 属 各 单 位 : 我 校 首 次 岗 位 聘 用 聘 期 已 满, 根 据 上 级 有 关 岗 位 设 置 与 聘 用 管 理 文 件 精 神, 为 进 一 步 促 进 学 校 人 才 资 源 的 科 学 合 理 配 置, 深 化 岗 位 聘 用
抗 日 战 争 研 究! 年 第 期!!!! # # # %!! &! %!! &!!
张 燕 萍 抗 日 战 争 是 中 国 历 史 上 一 次 规 模 最 大 持 续 时 间 最 长 的 反 侵 略 战 争 由 于 战 争 的 残 酷 性 国 民 政 府 军 队 几 乎 在 每 次 重 大 战 役 中 都 有 大 量 的 兵 员 损 耗 为 了 满 足 战 时 兵 员 补 充 的 需 要 国 民 政 府 采 用 了 征 募 并 行 的 兵 役 制 度 既 尽 力 招 募 志 愿 兵
曹 学 丽 王 尉 裴 海 闰 北 京 工 商 大 学 化 学 与 环 境 工 程 学 院 北 京 市 植 物 资 源 研 究 开 发 重 点 实 验 室 北 京 逆 流 色 谱 是 一 种 新 型 高 效 的 液 液 分 配 色 谱 分 离 技 术 由 于 它 不 需 要 固 体 分 离 介 质 因 而 具 有 传 统 的 液 固 色 谱 所 不 具 备 的 独 特 优 势 本 文 在 简 介 分