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1 ;,, 1 *,, (, 1 ) : 10,, 2010, ,,,, : ; ; ; :R931;R927.2 :A : (2014) AnalysisofSulfiteResiduesinTenCategoriesofChineseHerbalMedicinesandDecoctionPieces Xu Weiyi, Wang Qiong,Yu Jiangyong 1,Sun Lei *,Jin Hongyu and Ma Shuangcheng (National InstitutesforFoodandDrugControl,Beijing100050; 1 ChinesePharmacopoeiaCommission) ABSTRACT: Objective To determinethesulfur dioxideresiduesin Chinese herbal medicinesand decoctionpiecesindomesticmarket,performstatisticalanalysisondeterminationresultsandputforward someadviceforstandardsandsupervision. Methods The detection ofresiduesofsulfurdioxide was conducted withreferenceto Chinese Pharmacopoeia (2010)Supplement Ⅰ.The data wereanalyzed accordingtothelimitationrequirementsin ChinesePharmacopoeia (2010)Supplement Ⅱ.Resultsand ConclusionAccordingtothedetectionresultsof896batchesofChineseherbalmedicinesanddecoction piecesof10categories,sampleswithsatisfactoryresultswerefromareasinwhichthespecialrectification ofdesulfidizationofchinesedecoctionpieceswascariedout.soitisnecessarytomonitortheimplementationof limitationstandards,strengthen marketsupervisionandincreasepolicysupport,andpromotethespecification processingmethodsoastoensurethequalityandsafetyofchinesedecoctionpieces. KEY WORDS: Chinese herbal medicines;sulfite residues;sample survey;limitation standard; supervisionadvice,, [2], ;2013 3,, C,,, [1], 2011, 4, : ( 2014ZX ) :, ; : ; xuwy118@163.com :, ; : ; dasunlei@sina.com

2 , ,, [3] ⅨU, [4] ~3, 10, 400mg kg -1, , , 400mg kg -1, ~5 1~ , , 420, 476, 46.9% (%) (%) , 5 5, 4 400mg kg -1, 60%,, 80% ; 30% ;,, mg kg -1 : 19, 9, 6, 2, 1

3 (%) (mg kg -1 ) (mg kg -1 ) %, 50% %, 5 6 ChemPatern [ ( ) ], ( ) ( ), 1~2 (%)

4 中国药事 2014 年第 28 卷第 7 期 738 图 2 测定均值二维聚类分析 图 1 表明 针对白术 天麻 山药和白及这一 类合格率较高 热图显黄和红色 的药材 各省份 合格率差 异 较 小 而 党 参 天 花 粉 白 芍 天 冬 葛根和 牛 膝 等 合 格 率 较 低 热 图 多 显 蓝 色 的 药 材 各省份合格率差异较明显 图2表明 针 对 天 麻 山 药 白 术 和 白 及 这 一 类 残 留 量 值 较 低 显 蓝 色 的 药 材 各 省 份 差 异较小 而 天 冬 葛 根 党 参 天 花 粉 白 芍 和 牛膝残留量整体偏高 且 各 省 份 差 异 较 大 特 别 是牛膝合格率较高且残留量比 较 低 的 省 份 有 浙 江 甘肃 上 海 安 徽 河 北 等 其 中 浙 江 最 为 突出 图 3 二维 PCA 投影图 合格率 采用 ChemPa t t e rn 化 学 计 量 学 软 件 的 主 成 分 分析法 建立 二 维 PCA 投 影 图 发 现 各 省 市 间 合 格率和残留量不同的原因差异更 为 显 著 见 图 3 4图中显示 合格率 荷 载 即 对 应 药 材 合 格 率 较 高 方向或残留量荷载反方向 对应药材残留量较 低 的省 份 为 较 优 组 按 照 该 分 析 法 浙 江 甘 肃 上海 安徽 河北为合格率较高且残留量较低 的省份 其中浙江省最为突出 这与聚类分析的结 果基本一致 通过简单合 格 率 统 计 聚 类 分 析 及 PCA 投 影 均表明浙江省在本次专项检验中合格率最优 大部 分品种测定平均值远低于全国范围内各品种平均测 定值 分析认为这与浙江省近年采取的大力监管密 切相关自 2009 年 5 月 起 浙 江 省 食 品 药 品 监 督 局连续开展了为期两年的中药饮片无硫化专项整治 图 4 二维 PCA 投影图 残留量 工作中药材硫熏问题被媒体曝光以来 浙江省药 监局发布 浙江省中药饮片生产经营专项检查工作 方案 浙食药监安 2011 5 号 继 续 开 展 中 药

5 ,, mg kg -1 10,,,,,, 3 3.1, 2010 ;,,, ( ), [7],,,,,, 4 15 min, 4.1, 40min 1h,,,, [7],, [8], ;, [5], ;,, , 4.2, 10 ( 400 mg kg -1 ),, 2010 FAO/, WHO (JECFA)1998, (ADI) (0~ ; 0.7mg kg -1 ) [6],, ~5,,,,,,,,,,, 400mg kg -1,,, ;,,,,, :,

6 , [3]. [4], ;., [5],,, [J]., portseries,2000,891:1-168, [7],,, : [1],,,. [C] [J].,2010,41 (8): [2],,. [J].,2012,29 (5): [M] : : [M] : :87-89,91-92,96.,.,2011,25 (4): [6] JointFAO/WHO ExpertCommiteeonFoodAdditives.E- valuationofcertainfoodadditives [S].WHO TechnicalRe-,. [J].,2012,13 (1):16-19 [8],, [A] ( )

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