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1 X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 的 基 础 知 识 X 射 线 是 一 种 电 磁 辐 射, 其 波 长 介 于 紫 外 线 和 γ 射 线 之 间 它 的 波 长 没 有 一 个 严 格 的 界 限, 一 般 来 说 是 指 波 长 为 nm 的 电 磁 辐 射 对 分 析 化 学 家 来 说, 最 感 兴 趣 的 波 段 是 nm,0.01nm 左 右 是 超 铀 元 素 的 K 系 谱 线,24nm 则 是 最 轻 元 素 Li 的 K 系 谱 线 1923 年 赫 维 西 (Hevesy, G. Von) 提 出 了 应 用 X 射 线 荧 光 光 谱 进 行 定 量 分 析, 但 由 于 受 到 当 时 探 测 技 术 水 平 的 限 制, 该 法 并 未 得 到 实 际 应 用, 直 到 20 世 纪 40 年 代 后 期, 随 着 X 射 线 管 分 光 技 术 和 半 导 体 探 测 器 技 术 的 改 进,X 荧 光 分 析 才 开 始 进 入 蓬 勃 发 展 的 时 期, 成 为 一 种 极 为 重 要 分 析 手 段 一 X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 的 基 本 原 理 元 素 的 原 子 受 到 高 能 辐 射 激 发 而 引 起 内 层 电 子 的 跃 迁, 同 时 发 射 出 具 有 一 定 特 殊 性 波 长 的 X 射 线, 根 据 莫 斯 莱 定 律, 荧 光 X 射 线 的 波 长 λ 与 元 素 的 原 子 序 数 Z 有 关, 其 数 学 关 系 如 下 : λ=k(z s) 2 式 中 K 和 S 是 常 数 而 根 据 量 子 理 论,X 射 线 可 以 看 成 由 一 种 量 子 或 光 子 组 成 的 粒 子 流, 每 个 光 具 有 的 能 量 为 : E=hν=h C/λ 式 中,E 为 X 射 线 光 子 的 能 量, 单 位 为 kev;h 为 普 朗 克 常 数 ;ν 为 光 波 的 频 率 ; C 为 光 速 因 此, 只 要 测 出 荧 光 X 射 线 的 波 长 或 者 能 量, 就 可 以 知 道 元 素 的 种 类, 这 就 是 荧 光 X 射 线 定 性 分 析 的 基 础 此 外, 荧 光 X 射 线 的 强 度 与 相 应 元 素 的 含 量 有 一 定 的 关 系, 据 此, 可 以 进 行 元 素 定 量 分 析 图 1 为 以 准 直 器 与 平 面 单 晶 相 组 合 的 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 光 路 示 意 图 图 1 平 面 晶 体 分 光 计 光 路 示 意 图

2 A X 射 线 管 ;B 试 料 ;C 准 直 器 ;D 分 光 晶 体 ;E 探 测 器 由 X 射 线 管 (A) 发 射 出 的 X 射 线 ( 称 为 激 发 X 射 线 或 一 次 X 射 线 ) 照 射 到 试 料 (B), 试 料 (B) 中 的 元 素 被 激 发 而 产 生 特 征 辐 射 ( 称 为 荧 光 X 射 线 或 二 次 X 射 线 ) 荧 光 X 射 线 通 过 准 直 器 (C) 成 为 近 似 平 行 的 多 色 光 束 投 向 晶 体 (D) 时, 对 于 某 一 选 定 的 晶 体 和 入 射 角 位 置, 只 有 一 种 波 长 满 足 布 拉 格 衍 射 公 式 : n λ = 2d sinθ 式 中 :n 衍 射 击 级 数, 一 般 用 一 级 衍 射 击, 即 n=1; λ 波 长,nm; d 分 光 晶 体 的 晶 面 间 距,nm; θ 入 射 光 束 与 晶 体 表 面 的 夹 角 衍 射 光 束 在 与 入 射 光 束 成 2θ 角 的 方 向 出 射, 并 由 位 于 该 方 向 的 探 测 器 (E) 所 接 收, 根 据 测 得 谱 线 的 波 长 识 别 元 素, 而 元 素 某 一 特 征 谱 线 的 强 度 又 与 该 元 素 在 试 料 中 的 含 量 相 关, 从 而 可 根 据 谱 线 强 度 求 得 其 含 量 二 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 用 X 射 线 照 射 试 样 时, 试 样 可 以 被 激 发 出 各 种 波 长 的 荧 光 X 射 线, 需 要 把 混 合 的 X 射 线 按 波 长 ( 或 能 量 ) 分 开, 分 别 测 量 不 同 波 长 ( 或 能 量 ) 的 X 射 线 的 强 度, 以 进 行 定 性 和 定 量 分 析, 为 此 使 用 的 仪 器 叫 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 由 于 X 光 具 有 一 定 波 长, 同 时 又 有 一 定 能 量, 因 此,X 射 线 荧 光 光 谱 仪 有 两 种 基 本 类 型 : 波 长 色 散 型 和 能 量 色 散 型 图 1-3 是 这 两 类 仪 器 的 原 理 图

3 现 将 两 种 类 型 X 射 线 光 谱 仪 的 主 要 部 件 及 工 作 原 理 叙 述 如 下 : 1 X 射 线 管 两 种 类 型 的 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 都 需 要 用 X 射 线 管 作 为 激 发 光 源 图 1-4 是 X 射 线 管 的 结 构 示 意 图 灯 丝 和 靶 极 密 封 在 抽 成 真 空 的 金 属 罩 内, 灯 丝 和 靶 极 之 间 加 高 压 ( 一 般 为 50kV), 灯 丝 发 射 的 电 子 经 高 压 电 场 加 速 撞 击 在 靶 极 上, 产 生 X 射 线 X 射 线 管 产 生 的 一 次 X 射 线, 作 为 激 发 X 射 线 荧 光 的 辐 射 源, X 射 线 管 产 生 的 X 射 线 透 过 铍 窗 入 射 到 样 品 上, 激 发 出 样 品 元 素 的 特 征 X 射 线, 正 常 工 作 时,X 射 线 管 所 消 耗 功 率 的 0.2% 左 右 转 变 为 X 射 线 辐 射, 其 余 均 变 为 热 能 使 X 射 线 管 升 温, 因 此 必 须 不 断 的 通 冷 却 水 冷 却 靶 电 极

4 2 分 光 系 统 分 光 系 统 的 主 要 部 件 是 晶 体 分 光 器, 它 的 作 用 是 通 过 晶 体 衍 射 现 象 把 不 同 波 长 的 X 射 线 分 开 根 据 布 拉 格 衍 射 定 律 2dsinθ=nλ, 当 波 长 为 λ 的 X 射 线 以 θ 角 射 到 晶 体, 如 果 晶 面 间 距 为 d, 则 在 出 射 角 为 θ 的 方 向, 可 以 观 测 到 波 长 为 λ=2dsinθ 的 一 级 衍 射 及 波 长 为 λ/2, λ/ 等 高 级 衍 射 改 变 θ 角, 可 以 观 测 到 另 外 波 长 的 X 射 线, 因 而 使 不 同 波 长 的 X 射 线 可 以 分 开 分 光 晶 休 靠 一 个 晶 体 旋 转 机 构 带 动 因 为 试 样 位 置 是 固 定 的, 为 了 检 测 到 波 长 为 λ 的 荧 光 X 射 线, 分 光 晶 体 转 动 θ 角, 检 测 器 必 须 转 动 2θ 角 也 就 是 说, 一 定 的 2θ 角 对 应 一 定 波 长 的 X 射 线, 连 续 转 动 分 光 晶 体 和 检 测 器, 就 可 以 接 收 到 不 同 波 长 的 荧 光 X 射 线 见 ( 图 1-5)

5 一 种 晶 体 具 有 一 定 的 晶 面 间 距, 因 而 有 一 定 的 应 用 范 围, 目 前 的 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 备 有 不 同 晶 面 间 距 的 晶 体, 用 来 分 析 不 同 范 围 的 元 素 上 述 分 光 系 统 是 依 靠 分 光 晶 体 和 检 测 器 的 转 动, 使 不 同 波 长 的 特 征 X 射 线 接 顺 序 被 检 测, 这 种 光 谱 仪 称 为 顺 序 型 光 谱 仪 另 外 还 有 一 类 光 谱 仪 分 光 晶 体 是 固 定 的, 混 合 X 射 线 经 过 分 光 晶 体 后, 在 不 同 方 向 衍 射, 如 果 在 这 些 方 向 上 安 装 检 测 器, 就 可 以 检 测 到 这 些 X 射 线 这 种 同 时 检 测 多 种 波 长 X 射 线 的 光 谱 仪 称 为 同 时 型 光 谱 仪, 同 时 型 光 谱 仪 没 有 转 动 机 构, 因 而 性 能 稳 定, 但 检 测 器 通 道 不 能 太 多, 适 合 于 固 定 元 素 的 测 定 此 外, 还 有 的 光 谱 仪 的 分 光 晶 体 不 用 平 面 晶 体, 而 用 弯 曲 晶 体, 所 用 的 晶 体 点 阵 面 被 弯 曲 成 曲 率 半 径 为 2R 的 圆 弧 形, 同 时 晶 体 的 入 射 表 面 研 磨 成 曲 率 半 径 为 R 的 圆 弧, 第 一 狭 缝, 第 二 狭 缝 和 分 光 晶 体 放 置 在 半 径 为 R 的 圆 周 上, 使 晶 体 表 面 与 圆 周 相 切, 两 狭 缝 到 晶 体 的 距 离 相 等 ( 见 图 1-6), 用 几 何 法 可 以 证 明, 当 X 射 线 从 第 一 狭 缝 射 向 弯 曲 晶 体 各 点 时, 它 们 与 点 阵 平 面 的 夹 角 都 相 同, 且 反 射 光 束 又 重 新 会 聚 于 第 二 狭 缝 处 因 为 对 反 射 光 有 会 聚 作 用, 因 此 这 种 分 光 器 称 为 聚 焦 法 分 光 器, 以 R 为 半 径 的 圆 称 为 聚 焦 圆 或 罗 兰 圆 当 分 光 晶 体 绕 聚 焦 圆 圆 心 转 动 到 不 同 位 置 时, 得 到 不 同 的 掠 射 角 θ, 检 测 器 就 检 测 到 不 同 波 长 的 X 射 线 当 然, 第 二 狭 缝 和 检 测 器 也 必 须 作 相 应 转 动, 而 且 转 动 速 度 是 晶 体 速 度 的 两 倍 聚 焦 法 分 光 的 最 大 优 点 是 荧 光 X 射 线 损 失 少, 检 测 灵 敏 度 高 3 检 测 记 录 系 统 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 用 的 检 测 器 有 流 气 正 比 计 数 器 和 闪 烁 计 数 器 ( 图 1-7) 是 流 气 正 比 计 数 器 结 构 示 意 图 它 主 要 由 金 属 圆 筒 负 极 和 芯 线 正 极 组 成, 筒 内 充 氩 (90%) 和 甲 烷 (10%) 的 混 合 气 体,X 射 线 射 入 管 内, 使 Ar 原 子 电 离, 生 成 的 Ar+ 在 向 阴 极 运 动 时, 又 引 起 其 它 Ar 原 子 电 离, 雪 崩 式 电 离 的 结 果, 产 生 一 脉 冲 信 号, 脉 冲 幅 度 与 X 射 线 能 量 成 正 比 所 以 这 种 计 数 器 叫 正 比 计 数 器, 为 了 保 证 计 数 器 内 所 充 气 体 浓 度 不 变, 气 体 一 直 是 保 持 流 动 状 态 的 流 气 正 比 计 数 器 适 用 于 轻 元 素 的 检 测

6 另 外 一 种 检 测 装 置 是 闪 烁 计 数 器 ( 图 1-8) 闪 烁 计 数 器 由 闪 烁 晶 体 和 光 电 倍 增 管 组 成 X 射 线 射 到 晶 体 后 可 产 生 光, 再 由 光 电 倍 增 管 放 大, 得 到 脉 冲 信 号 闪 烁 计 数 器 适 用 于 重 元 素 的 检 测 除 上 述 两 种 检 测 器 外, 还 有 半 导 体 探 测 器, 半 导 体 探 测 器 是 用 于 能 量 色 散 型 X 射 线 的 检 测 这 样, 由 X 光 激 发 产 生 的 荧 光 X 射 线, 经 晶 体 分 光 后, 由 检 测 器 检 测, 即 得 2θ- 荧 光 X 射 线 强 度 关 系 曲 线, 即 荧 光 X 射 线 谱 图 4 数 据 处 理 系 统 采 用 计 算 机 及 其 软 件 对 X 射 线 强 度 进 行 校 正 并 换 处 成 分 析 元 素 含 量 5 换 气 机 构 为 减 少 大 气 对 长 波 X 射 线 的 吸 收, 应 有 抽 真 空 系 统 或 氦 气 置 换 系 统 并 有 稳 定 地 维 持 其 压 力 的 装 置 6 冷 却 装 置

7 为 使 X 射 线 管 及 高 压 电 源 在 工 作 时 处 于 良 好 散 热 状 态, 应 有 冷 却 装 置 一 般 用 水 冷 却 侧 窗 靶 为 阳 极 接 地, 可 用 洁 净 自 来 水 ; 冷 却 端 窗 靶 为 阴 极 接 地, 阳 极 要 用 电 阻 率 大 于 5.0MΩ cm 的 去 离 子 水 冷 却 7 附 属 设 备 常 用 的 附 属 设 备 有 自 动 进 样 装 置 试 料 切 割 机 研 磨 机 粉 碎 机 混 匀 机 压 样 机 熔 融 机 等, 需 要 时 性 能 应 满 足 要 求 8 仪 器 安 置 为 了 使 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 处 于 正 常 工 作 状 态, 安 放 仪 器 时 要 注 意 以 下 几 点 : a) 仪 器 室 内 无 有 害 及 腐 蚀 性 气 体 ; b) 避 免 日 光 直 接 照 射 仪 器 ; c) 为 了 使 仪 器 处 于 良 好 稳 定 状 态, 要 有 恒 温 设 备, 一 般 室 温 为 20~25 ±2, 相 对 湿 度 小 于 75%; d) 仪 器 附 近 无 强 磁 场 及 高 频 干 扰 ; e) 室 内 无 强 烈 振 动 且 通 风 良 好 ; f) 使 用 专 用 地 线, 接 地 电 阻 应 满 足 仪 器 所 要 求 的 指 标 9 仪 器 的 检 定 除 了 作 好 日 常 维 护 并 用 标 准 化 试 料 校 正 仪 器 的 漂 移 外, 每 年 还 应 定 期 对 仪 器 的 技 术 指 标 进 行 检 定, 包 括 精 密 度 稳 定 性 X 射 线 计 数 率 探 测 器 分 辨 率 和 仪 器 的 计 数 线 性 等 波 长 色 散 型 仪 器 的 检 定 方 法 及 检 定 结 果 判 定 应 遵 循 JJG 之 规 定 三 定 量 分 析 X 射 线 荧 光 光 谱 定 量 分 析 是 一 种 相 对 分 析 技 术, 要 有 一 套 已 知 含 量 的 标 准 试 料 系 列 ( 经 化 学 分 析 过 的 或 人 工 合 成 的 ), 通 过 测 量 标 准 试 料 系 列 和 未 知 试 料 的 X 射 线 强 度 并 加 以 比 较 进 行 定 量 分 析 1 定 量 分 析 用 试 料 的 制 备 定 量 分 析 对 度 料 有 很 严 格 的 要 求, 这 些 要 求 因 样 品 形 态 不 同 而 异 1 块 状 试 料 对 各 种 块 板 或 铸 件 等 不 定 形 试 样, 可 用 切 割 机 研 磨 机 等 加 工 成 一 定 尺 寸 的 试 料 ; 金 属 粒 丝 等 可 经 重 熔, 铸 成 平 块 试 料 试 料 照 射 面 应 能 代 表 试 料 整 体 2 膜 状 试 料 用 薄 膜 材 料 制 备 膜 状 试 料 时 要 特 注 意 薄 膜 厚 度 的 一 致 性 及 组 成 的 均 匀 性 测 量 时 为 使 薄 膜 平 整 铺 开, 可 加 内 衬 材 料 作 为 支 撑 物, 尽 量 选 取 用 背 景 低 的 内 衬 材 料 3 粉 状 试 料 粉 末 颗 粒 以 及 组 成 不 均 匀 的 块 状 样 品 可 用 粉 碎 机 研 磨 机 等 研 磨 至 一 定 的 粒 度, 取 适 当 量 直 接 压 片, 必 要 时 可 加 稀 释 剂 混 匀 或 粘 合 剂 加 压 成 具 有 光 洁 表 面 的 试 料, 也 可 用 硼 酸 盐 等 作 为 熔 剂 熔 解 试 样, 铸 成 均 匀 性 好 的 玻 璃 熔 块, 或 再 粉

8 碎 熔 块 加 压 成 型 4 液 体 试 料 测 定 液 体 样 品 时 要 定 量 分 取 试 液 装 入 液 杯 测 定 时 要 注 意 避 免 试 液 挥 发 泄 漏 产 生 气 泡 或 沉 淀 等 现 象 也 可 取 液 体 样 品 滴 加 到 适 当 载 体 ( 如 滤 纸 ) 上 干 燥 后 测 量 2 试 料 的 污 染 受 到 污 染 的 试 料 将 造 成 分 析 误 差 X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 中 要 特 别 注 意 度 料 表 而 后 污 染, 制 样 过 程 中 应 注 意 的 污 染 有 以 下 几 方 面 : a) 来 自 粉 碎 机 研 磨 机 材 质 的 污 染 ; b) 在 溶 解 熔 融 过 程 中 来 自 容 器 的 污 染 ; c) 试 验 室 工 作 环 境 的 污 染 ; d) 试 剂 的 污 染 ; e) 用 手 触 及 试 料 表 面 时 造 成 的 污 染 ; f) 内 衬 材 料 的 污 染 ; g) 粉 末 试 样 加 压 成 型 时 造 成 的 污 染 3 定 量 分 析 方 法 1 标 准 曲 线 法 测 量 一 套 ( 一 般 不 少 于 5 个 ) 与 分 析 试 料 理 相 类 似 的 标 准 试 料, 将 标 准 试 料 中 分 析 元 素 的 含 量 与 X 射 线 强 度 的 关 系 绘 制 校 准 曲 线 用 以 求 得 未 知 试 料 中 分 析 元 素 的 含 量 应 用 本 法 时 要 注 意 共 存 元 素 的 影 响, 必 要 时 选 取 用 适 当 数 学 模 式 求 得 影 响 系 数 并 加 以 校 正 2 内 标 法 对 于 添 加 某 一 成 分 后 易 于 混 合 均 匀 的 样 品, 如 溶 液, 可 采 用 内 标 法, 即 把 一 定 量 的 内 标 元 素 加 到 分 析 元 不 能 含 量 已 知 的 试 料 中 作 为 标 准 试 料, 测 量 标 准 试 料 中 分 析 元 素 与 内 标 元 素 的 X 射 线 强 度 比, 用 该 强 度 比 相 对 分 析 元 素 含 量 绘 制 校 准 曲 线 分 析 试 料 中 也 加 入 同 一 种 内 标 物 质 和 同 样 的 量, 按 同 样 方 法 求 得 X 射 线 强 度 比, 从 校 准 曲 线 求 得 含 量 内 标 法 适 合 含 量 高 于 10% 的 元 素 的 测 量, 应 注 意 不 要 因 加 入 内 标 元 不 比 而 对 分 析 线 产 生 选 择 吸 收 选 择 激 发 或 重 叠 干 扰 适 当 的 基 体 元 素 谱 线 和 散 射 线 也 可 作 为 内 标 线 3 标 准 加 入 法 标 准 加 入 法 也 称 增 量 法, 即 在 试 料 中 加 入 一 定 量 的 分 析 元 素, 根 据 X 射 线 强 度 的 变 化 而 求 得 试 料 中 分 析 元 素 的 含 量 使 用 这 种 方 法 要 求 分 析 元 素 含 量 与 相 应 的 X 射 线 强 度 成 线 性 关 系 且 增 量 值 不 应 少 于 二 个, 该 法 适 用 于 元 素 含 量 小 于 10% 的 测 定 4 定 量 分 析 的 准 确 度 为 了 获 得 准 确 的 定 量 分 析 结 果, 应 注 意 以 下 几 点 : a) 使 用 含 量 数 据 可 靠 或 经 过 验 证 的 标 准 试 料 ; b) 标 准 试 料 与 分 析 试 米 的 组 成 尽 可 能 一 致, 制 样 方 法 也 应 完 全 相 同 ; c) 为 了 消 除 共 存 元 素 的 影 响, 要 选 择 正 确 的 校 正 方 法 ; d) 分 析 无 素 含 量 不 要 超 出 标 准 试 料 所 限 定 的 范 围 ; e) 仪 器 的 漂 移 会 导 致 校 准 曲 线 的 位 移, 应 在 日 常 分 析 开 始 之 前 先 用 标 准 化

9 试 料 对 仪 器 进 行 校 正 5 定 量 分 析 的 精 密 度 定 量 分 析 的 精 密 度 受 许 多 因 素 的 影 响, 如 计 数 的 统 计 涨 落 背 景 试 料 的 均 匀 性 和 表 面 缺 陷 仪 器 的 稳 定 性 计 数 损 失 等, 应 按 GB1.4 的 要 求, 参 照 GB 6379 或 YB 949 确 定 分 析 方 法 的 精 密 度 ( 重 复 性, 再 现 性 或 允 许 差 ) 标 准 定 量 分 析 方 法 的 允 许 差 要 满 足 有 关 冶 金 产 品 标 准 的 要 求 四 常 用 术 语 1 X 射 线 强 度 X-ray intensity X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 中 的 强 度 系 指 单 位 时 间 内 的 计 数, 通 常 用 I 表 示 2 能 量 分 辨 energy resolution 脉 冲 高 度 分 布 的 半 高 宽 与 平 均 脉 冲 高 度 之 比, 用 百 分 数 表 示 3 背 景 background 叠 加 在 分 析 线 上 的 连 续 谱, 主 要 来 自 试 料 对 入 射 辐 射 的 散 射 4 分 析 线 analyte lines 需 要 对 其 强 度 进 行 测 量 并 据 此 判 定 被 测 分 析 元 素 含 量 的 特 征 谱 线 X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 中 一 般 应 选 择 强 度 大 干 扰 少 背 景 低 的 特 征 谱 线 作 为 分 析 线 5 干 扰 线 interference lines 与 分 析 线 重 叠 或 部 分 重 叠, 从 而 影 响 对 分 析 线 强 度 进 行 准 确 测 量 的 谱 线 6 检 出 限 limit of detection 在 一 定 置 信 水 平 下 能 检 出 的 最 低 含 量, 通 常 用 公 式 表 示 : 3 L L D = m R T b b 式 中 : m 单 位 浓 度 的 每 秒 计 数 ; R b 背 景 的 每 秒 计 数 ; T b 背 景 计 数 时 间 ( 总 分 析 时 间 的 一 半 ) 7 基 体 效 应 matrix effects 指 试 料 的 化 学 组 成 和 物 理 - 化 学 状 态 对 分 析 元 素 荧 光 X 射 线 强 度 的 影 响, 主 要 表 现 为 吸 收 - 增 强 效 应 颗 粒 度 效 应 表 面 光 洁 度 效 应 化 学 状 态 效 应 等 8 经 验 系 数 法 empirical coefficients method 用 经 验 的 数 学 校 正 公 式, 依 靠 一 系 列 标 准 试 料 以 实 验 方 法 确 定 某 种 共 存 元 素 对 分 析 线 的 吸 收 - 增 强 影 响 系 数 和 重 叠 干 扰 系 数 而 加 以 校 正 的 方 法 9 基 本 参 数 法 fundamental-parameters method 用 原 级 X 射 线 的 光 谱 分 布 质 量 吸 收 系 数 荧 光 产 额 吸 收 突 变 比 仪 器

10 几 何 因 子 等 基 本 参 数 计 算 出 纯 元 素 分 析 线 的 理 论 强 度, 将 测 量 强 度 代 入 基 本 参 数 法 数 学 模 型 中, 用 迭 代 法 计 算 至 达 到 所 要 求 的 精 度, 得 到 分 析 元 素 含 量 的 理 论 计 算 方 法 10 校 准 曲 线 calibration curve 校 准 曲 线 也 称 工 作 曲 线, 即 通 过 测 量 一 套 与 试 料 化 学 组 成 物 理 化 学 状 态 相 似 的 标 准 系 列 的 X 射 线 强 度, 将 其 与 相 应 的 元 素 含 量 用 最 小 二 乘 法 拟 合 成 的 曲 线, 用 以 计 算 在 相 同 的 仪 器 条 件 下 所 测 未 知 试 料 中 分 析 元 素 的 含 量 11 标 准 试 料 test portion for calibration cruve 用 于 绘 制 校 准 曲 线 或 进 行 校 正 的 一 套 已 知 组 成 和 含 水 量 量 的 度 料 12 标 准 化 试 料 test portion for standardization of instrument 用 于 校 正 仪 器 漂 移 的 试 料 对 标 准 化 试 料 的 基 本 要 求 是 元 素 分 析 线 有 适 当 的 强 度 并 可 长 时 间 保 持 稳 定 展 工

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