附表一

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1 第 二 點 附 件 二 肥 料 檢 驗 項 目 之 檢 驗 方 法 一 肥 料 檢 驗 方 法 分 為 化 學 肥 料 ( 不 含 登 記 有 機 質 成 分 之 肥 料 ) 檢 驗 方 法 有 機 質 肥 料 ( 含 登 記 有 機 質 成 分 之 肥 料 ) 檢 驗 方 法 及 微 生 物 肥 料 檢 驗 方 法 等 三 大 類 ; 各 類 檢 驗 方 法 包 括 主 成 分 有 害 成 分 及 限 制 事 項 等 檢 驗 項 目 二 肥 料 檢 驗 項 目 之 表 示 法 及 有 效 數 字, 依 肥 料 種 類 品 目 及 規 格 第 四 點 規 定, 各 檢 驗 項 目 如 下 : ( 一 ) 主 成 分 ( 計 50 項 ): 1. 氮 : 全 氮 銨 態 氮 硝 酸 態 氮 等 3 項 2. 磷 酐 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 檸 檬 酸 銨 溶 性 等 4 項 3. 氧 化 鉀 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 等 3 項 4. 氧 化 鈣 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 鹽 酸 溶 性 等 4 項 5. 氧 化 鎂 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 鹽 酸 溶 性 等 4 項 6. 氧 化 矽 : 全 量 水 溶 性 鹽 酸 溶 性 等 3 項 7. 錳 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 等 3 項 8. 硼 : 全 量 水 溶 性 檸 檬 酸 溶 性 等 3 項 9. 特 殊 成 分 : 全 硫 ( 硫 酸 鈣 肥 料 ( 品 目 編 號 4-17)) 水 溶 性 亞 鐵 ( 硫 酸 亞 鐵 肥 料 ( 品 目 編 號 品 目 編 號 4-34)) 水 溶 性 鈷 ( 依 需 要 辦 理 登 記 並 標 示 之 ) 氰 氮 化 鈣 ( 氰 氮 化 鈣 肥 料 ( 品 目 編 號 1-16)) 等 4 項 10. 其 他 : 全 銅 水 溶 性 銅 全 鋅 水 溶 性 鋅 水 溶 性 鐵 水 溶 性 鉬 鹼 度 腐 植 酸 有 機 質 等 9 項 11. 微 生 物 肥 料 類 : 根 瘤 菌 固 氮 菌 溶 磷 菌 溶 鉀 菌 等 4 種 之 有 效 活 菌 數 及 活 性 共 8 項 叢 枝 菌 根 菌 之 菌 根 染 色 孢 子 數 等 2 項, 計 10 項 ( 二 ) 有 害 成 分 ( 計 15 項 ): 1. 硫 氰 酸 氨 基 磺 酸 二 縮 脲 態 氮 亞 硝 酸 游 離 硫 酸 亞 硫 酸 等 6 項 2. 重 金 屬 砷 汞 鎘 鉻 銅 鎳 鉛 鋅 鈦 等 9 項 ( 三 ) 限 制 事 項 ( 計 23 項 ): 1. 特 殊 項 目 (13 項 ): (1) 尿 素 態 氮 ( 甲 醛 縮 合 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-03) 丁 烯 醛 縮 合 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-04) 異 丁 醛 縮 合 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-05)) (2) 氮 素 初 期 溶 出 率 ( 裹 覆 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-02) 裹 覆 複 合 肥 料 ( 品 目 編 號 6-02)) (3) 氮 素 活 性 係 數 ( 甲 醛 縮 合 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-03)) 62

2 (4) 胍 態 氮 ( 硫 酸 胍 基 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-06)) (5) 雙 氰 胺 態 氮 ( 硫 酸 胍 基 尿 素 肥 料 ( 品 目 編 號 1-06) 氰 氮 化 鈣 肥 料 ( 品 目 編 號 1-16)) (6) 硫 酸 鹽 類 ( 以 (NH 4 ) 2 SO 4 表 示 )( 腐 植 酸 銨 肥 料 ( 品 目 編 號 1-08)) (7) 碳 化 鈣 ( 氰 氮 化 鈣 肥 料 ( 品 目 編 號 1-16)) (8) 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 ( 以 原 狀 肥 料 四 次 淋 洗 合 計 量 計 算 )( 磷 礦 粉 肥 料 ( 品 目 編 號 2-09)) (9) 碳 酸 鈉 ( 氯 化 鉀 肥 料 ( 品 目 編 號 3-01)) (10) 無 水 硼 酸 鈉 ( 氯 化 鉀 肥 料 ( 品 目 編 號 3-01)) (11) 硫 酸 鹽 類 ( 以 K 2 SO 4 表 示 ) ( 腐 植 酸 鉀 肥 料 ( 品 目 編 號 3-06)) (12) 碳 酸 鹽 類 ( 以 CO 2 表 示 )( 腐 植 酸 鉀 肥 料 ( 品 目 編 號 3-06)) (13) 硫 酸 鹽 衍 生 之 氧 化 鎂 ( 木 質 磺 酸 鎂 肥 料 ( 品 目 編 號 4-05)) 2. 水 分 ph 值 碳 氮 比 電 導 度 值 鈉 氯 等 6 項 3. 試 驗 篩 (150 m 212 µm 355 µm 600 µm 850 µm 1.7 mm 2.0 mm 網 目 ) 4. 微 生 物 肥 料 類 : 大 腸 桿 菌 群 雜 菌 率 等 2 項 5. 作 物 毒 害 試 驗 三 肥 料 檢 驗 方 法 編 號 原 則 : ( 一 )AFS: 農 業 肥 料 標 準 Agriculture Fertilizer Standards ( 二 ) 第 1 碼 :1 化 學 肥 料 2 有 機 質 肥 料 3 微 生 物 肥 料 ( 三 ) 第 2 碼 :1 主 成 分 2 有 害 成 分 3 限 制 事 項 4 氮 肥 類 限 制 事 項 5 磷 肥 類 限 制 事 項 6 鉀 肥 類 限 制 事 項 7 次 微 量 要 素 肥 料 類 限 制 事 項 8 微 生 物 肥 料 類 限 制 事 項 9 有 機 質 物 肥 料 類 限 制 事 項 0 其 他 ( 四 ) 第 3 碼 :1 氮 2 磷 酐 3 氧 化 鉀 4 氧 化 鈣 5 氧 化 鎂 6 錳 7 硼 8 微 生 物 9 重 金 屬 0 其 他 ( 五 ) 第 4 碼 : 檢 驗 項 目 之 型 態 特 性 ( 六 ) 第 5 碼 : 檢 驗 方 法 修 訂 序 號 ( 七 ) 方 法 編 號 AFS 依 序 表 示 : 農 業 肥 料 標 準 (AFS) 微 生 物 肥 料 (3) 主 成 分 (1) 微 生 物 (8) 豆 科 根 瘤 菌 菌 數 及 活 性 (1)- 訂 定 序 號 1(1) ( 八 ) 肥 料 檢 驗 單 位 應 於 檢 驗 報 告 標 示 肥 料 檢 驗 方 法 編 號 四 肥 料 檢 驗 方 法, 依 照 下 列 農 業 肥 料 標 準 AFS 肥 料 檢 驗 方 法, 或 參 照 中 華 民 國 國 家 標 準 CNS 肥 料 檢 驗 方 法, 亦 可 使 用 高 效 能, 降 低 廢 液 處 理 成 本 等 低 污 染 之 精 密 儀 器 與 設 備, 進 行 肥 料 檢 驗 工 作 63

3 化 學 肥 料 主 成 分 ( 不 含 登 記 有 機 質 成 分 之 肥 料 ) ( 一 ) 全 氮 ( 方 法 編 號 AFS1110-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 全 氮 之 測 定 2. 方 法 概 要 2.1 全 氮 各 種 型 態 氮 素 者 : 利 用 濃 硫 酸 水 楊 酸 及 硫 代 硫 酸 鈉, 在 高 溫 處 理 下, 使 樣 品 中 各 種 型 態 氮 素 轉 為 銨 態 氮 不 含 硝 酸 態 氮 者 : 利 用 濃 硫 酸 及 分 解 促 進 劑, 在 高 溫 處 理 下, 使 樣 品 中 含 氮 化 合 物 及 硝 酸 態 氮 轉 為 銨 態 氮 還 原 鐵 法 : 利 用 添 加 還 原 鐵 將 硝 酸 態 氮 先 轉 化 為 銨 態 氮, 再 利 用 濃 硫 酸 及 分 解 促 進 劑, 在 高 溫 處 理 下, 使 樣 品 中 各 種 型 態 氮 素 轉 為 銨 態 氮 德 瓦 達 合 金 法 : 利 用 濃 硫 酸 及 分 解 促 進 劑, 在 高 溫 處 理 下, 使 樣 品 中 各 種 型 態 氮 素 轉 為 銨 態 氮 2.2 正 確 量 取 適 量 上 述 試 樣 液, 加 入 氮 蒸 餾 裝 置 之 蒸 餾 瓶 中, 再 加 入 氫 氧 化 鈉 溶 液, 使 銨 態 氮 轉 為 氨, 經 硼 酸 溶 液 吸 收 後, 以 標 準 酸 溶 液 滴 定 之, 計 算 全 氮 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 g 3.3 分 解 管 :100 ml, 可 耐 溫 至 400 以 上 3.4 高 溫 分 解 爐 : 可 加 熱 至 400, 並 能 穩 定 持 續 維 持 溫 度 3.5 氮 蒸 餾 裝 置 3.6 數 字 型 滴 定 器 :50 ml, 解 析 度 為 0.01 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 2000 ml 3.8 吸 量 管 :5 ml 10 ml( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 ph 測 定 儀 : 附 有 溫 度 補 償 功 能 3.10 濾 紙 :Whatman No.1 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 試 管 振 盪 器 3.13 塑 膠 燒 杯 :1000 ml 3.14 塑 膠 定 量 瓶 :1000 ml 3.15 燒 杯 :2000 ml 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 水 楊 酸 (C 6 H 4 (OH)(COOH)) 4.3 硫 代 硫 酸 鈉 (Na 2 S 2 O 3 ) 64

4 4.4 過 氧 化 氫 (H 2 O 2,30%) mg/l 銨 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 硫 酸 銨 ((NH 4 ) 2 SO 4 ) g, 以 試 劑 水 溶 解 後, 置 於 1000 ml 定 量 瓶 中, 加 入 10 ml 濃 硫 酸, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 離 子 層 析 級 標 準 液 稀 釋 備 用 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 銨 標 準 液 濃 度 N 硫 酸 滴 定 溶 液 : 正 確 量 取 10.0 ml 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 1 N 硫 酸 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 稀 釋 至 1000 ml 亦 可 使 用 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 0.01 N 硫 酸 標 準 液 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 塑 膠 燒 杯 中, 稱 取 氫 氧 化 鈉 (NaOH)400 g 邊 攪 拌 邊 倒 入 塑 膠 燒 杯 中, 至 完 全 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 稱 取 氫 氧 化 鈉 2.00 g, 置 於 1000 ml 塑 膠 燒 杯 內, 加 入 約 900 ml 試 劑 水 攪 拌 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 鹽 酸 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 4.2 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 4.10 混 合 指 示 劑 : 正 確 稱 取 溴 甲 酚 綠 (bromocresol green)0.099 g 及 甲 基 紅 (methyl red)0.066 g, 以 95% 乙 醇 溶 解 於 100 ml 定 量 瓶 中, 以 95% 乙 醇 定 量 或 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 溴 甲 酚 綠 及 甲 基 紅 用 量 比 例 % 硼 酸 吸 收 液 : 稱 取 試 藥 級 硼 酸 (H 3 BO 3 )40.0 g, 置 於 2000 ml 燒 杯 中, 加 入 約 1400 ml 試 劑 水 後, 置 於 電 磁 加 熱 攪 拌 器 上, 加 熱 使 硼 酸 溶 解, 待 冷 卻 室 溫, 加 入 40 ml 混 合 指 示 劑, 再 加 入 400 ml 95% 乙 醇, 混 合 均 勻 後, 以 0.05 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 或 0.05 M 鹽 酸 溶 液 調 整 溶 液 至 呈 現 暗 紫 紅 色 (ph ), 再 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 2000 ml 定 量 瓶 中 定 量 4.12 分 解 促 進 劑 :1 份 二 氧 化 硒 1 份 硫 酸 銅 及 8 份 硫 酸 鉀 之 混 合 物 4.13 還 原 鐵 : 鐵 粉 4.14 德 瓦 達 (Devarda) 合 金 : 通 過 100 mesh 篩 網 且 有 75% 通 過 300 mesh 篩 網, 貯 存 於 緊 蓋 之 瓶 中 4.15 硫 酸 (1+1) 溶 液 : 濃 硫 酸 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:1 混 合 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 各 種 型 態 氮 素 者 : (1) 正 確 稱 取 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 100 ml 分 解 管 中, 加 入 7 ml 濃 硫 酸 及 0.3 g 水 楊 酸, 以 試 管 振 盪 器 混 合 之, 靜 置 隔 夜 ( 需 將 分 解 管 封 口 或 加 蓋 以 免 吸 收 氨 氣 ) (2) 隔 天 加 入 約 0.3 g 硫 代 硫 酸 鈉 將 分 解 管 置 於 高 溫 加 熱 分 解 爐 中, 先 以 65

5 約 100 加 熱, 此 時 會 產 生 泡 沫, 若 產 生 過 多 泡 沫 量, 可 先 自 分 解 爐 上 取 出 冷 卻, 避 免 泡 沫 衝 出 管 口, 再 置 於 分 解 爐 上 繼 續 加 熱, 至 不 產 生 泡 沫 時, 以 每 20~30 分 鐘 升 溫 50 之 速 度 增 溫 至 350, 在 350 溫 度 下, 加 熱 直 至 固 體 分 解 ( 約 需 3 小 時 ) 成 醬 油 色 為 止, 期 間 須 注 意 勿 使 分 解 樣 品 液 變 乾 (3) 取 出 放 置 冷 卻, 加 2 ml 30% 過 氧 化 氫, 再 置 於 分 解 爐 中, 加 熱 直 至 樣 品 液 澄 清 為 止 若 所 加 之 過 氧 化 氫 消 耗 殆 盡 ( 約 20 分 鐘 ), 樣 品 仍 未 澄 清, 則 重 覆 此 步 驟, 直 至 樣 品 液 呈 現 淡 黃 至 白 色 為 止 ( 約 1~1.5 小 時 ) (4) 取 出 於 室 溫 下 冷 卻, 再 加 入 約 40 ml 試 劑 水, 以 使 其 釋 出 部 分 稀 釋 熱, 待 冷 卻 至 室 溫 後, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 不 含 硝 酸 態 氮 者 : (1) 正 確 稱 取 0.500~5.000 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 100 ml 分 解 管 內, 加 入 約 1 g 分 解 促 進 劑 及 加 入 20 ml 濃 硫 酸, 以 試 管 振 盪 器 混 合 之, 靜 置 隔 夜 (2) 將 分 解 管 置 於 高 溫 分 解 爐 上, 先 以 約 100 加 熱, 同 時 以 每 30 分 鐘 升 溫 50 之 速 度 增 溫 至 350, 在 350 溫 度 下, 加 熱 直 至 固 體 完 全 分 解 ( 約 需 3 小 時 ) 為 止, 取 出 放 置 冷 卻 至 室 溫 後, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 還 原 鐵 法 : (1) 正 確 稱 取 含 硝 酸 態 氮 者 0.500~5.000 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 100 ml 分 解 管 內, 加 入 約 30 ml 試 劑 水 並 充 分 混 和 後, 加 5 g 還 原 鐵 及 30 ml 硫 酸 (1+1) 溶 液, 輕 輕 振 盪 混 和 靜 置 使 反 應 衰 退 後, 緩 慢 加 溫 並 煮 沸 15 分 鐘 冷 卻 後, 加 入 約 1 g 分 解 促 進 劑 及 加 入 20 ml 濃 硫 酸, 以 試 管 振 盪 器 混 合 之, 靜 置 隔 夜 (2) 同 5.2.2(2) 德 瓦 達 合 金 法 : 同 測 定 : 利 用 氮 蒸 餾 裝 置, 將 盛 有 20 ml 2% 硼 酸 吸 收 液 之 三 角 瓶, 置 於 冷 凝 管 下, 並 將 冷 凝 管 端 浸 入 2% 硼 酸 吸 收 液 內 加 熱 蒸 餾 : (1) 分 別 正 確 量 取 上 述 試 樣 液 10 ml 於 蒸 餾 瓶 中, 並 加 入 10 ml 10 M 氫 氧 化 鈉 溶 液, 再 進 行 加 熱 蒸 餾 待 蒸 餾 瓶 中 滴 下 第 一 滴 餾 出 液 起, 計 時 7 分 鐘 後, 取 出 三 角 瓶 (2) 正 確 量 取 試 樣 液 10 ml 於 蒸 餾 瓶 中, 加 入 約 1 g 德 瓦 達 合 金, 再 加 入 10 ml 10 M 氫 氧 化 鈉 溶 液, 進 行 加 熱 蒸 餾 待 蒸 餾 瓶 中 滴 下 第 一 滴 餾 出 液 起, 計 時 7 分 鐘 後, 取 出 三 角 瓶 餾 出 液 ( 綠 色 ) 以 硫 酸 滴 定 溶 液 滴 定 至 與 原 硼 酸 吸 收 液 相 同 之 顏 色 ( 紫 66

6 或 紫 紅 色, 可 用 ph meter 測 到 原 液 ph), 並 記 錄 滴 定 毫 升 數 另 對 試 劑 水 樣 品 空 白 溶 液 及 銨 標 準 液 進 行 定 量, 並 記 錄 其 滴 定 毫 升 數 6. 結 果 處 理 (V 1 -V 2 ) S 回 收 率 (%)= N (V 5 /1000) (14.01/18.04) 6.2 樣 品 全 氮 含 量 (%)= (V 3 -V 4 ) S V 7 W t 1000 回 收 率 V S: 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 (mg/l) N: 銨 標 準 液 濃 度 (mg/l) V 1 : 銨 標 準 液 滴 定 體 積 (ml) V 2 : 試 劑 水 ( 空 白 ) 滴 定 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 滴 定 體 積 (ml) V 4 : 樣 品 空 白 溶 液 滴 定 體 積 (ml) V 5 : 蒸 餾 所 用 銨 標 準 液 體 積 (ml) V 6 : 蒸 餾 所 用 試 樣 液 體 積 (ml) V 7 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) W t : 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 7.1 空 白 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 一 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 空 白 樣 品 分 析 7.2 重 複 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 重 複 樣 品 分 析, 其 相 對 差 異 百 分 比 應 小 於 10%, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.3 查 核 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 查 核 樣 品 分 析, 其 回 收 率 應 介 於 80%~120% 之 間, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 8. 注 意 事 項 : 蒸 餾 時 用 變 壓 器 調 節 電 壓 大 小, 勿 使 蒸 汽 過 強 以 致 硼 酸 溫 度 過 高 ( 以 不 使 硼 酸 溶 液 之 溫 度 超 過 25 ) ( 二 ) 銨 態 氮 ( 方 法 編 號 AFS1111-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 銨 態 氮 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 加 適 量 水 振 盪 溶 解, 正 確 量 取 適 量 試 樣 液, 加 入 氮 蒸 餾 裝 置 之 蒸 餾 瓶 中, 再 加 入 氫 氧 化 鈉 溶 液, 使 銨 態 氮 轉 為 氨, 經 硼 酸 溶 液 吸 收 後, 以 標 準 酸 溶 液 滴 定 之, 計 算 銨 態 氮 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 g 3.3 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.4 三 角 瓶 :250 ml 3.5 氮 蒸 餾 裝 置 67

7 3.6 數 字 型 滴 定 器 :50 ml, 解 析 度 為 0.01 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 2000 ml 3.8 吸 量 管 :5 ml 10 ml( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 ph 測 定 儀 : 附 有 溫 度 補 償 功 能 3.10 濾 紙 :Whatman No.1 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 塑 膠 燒 杯 :1000 ml 3.13 塑 膠 定 量 瓶 :1000 ml 3.14 燒 杯 :2000 ml 3.15 塑 膠 塞 石 蠟 膜 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 mg/l 銨 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 硫 酸 銨 ((NH 4 ) 2 SO 4 ) g, 以 試 劑 水 溶 解 後, 置 於 1000 ml 定 量 瓶 中, 加 入 10 ml 濃 硫 酸, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 離 子 層 析 級 標 準 液 稀 釋 備 用 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 銨 標 準 液 濃 度 N 硫 酸 滴 定 溶 液 : 正 確 量 取 10.0 ml 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 1 N 硫 酸 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 稀 釋 至 1000 ml 亦 可 使 用 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 0.01 N 硫 酸 標 準 液 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 塑 膠 燒 杯 中, 稱 取 氫 氧 化 鈉 (NaOH)400 g 邊 攪 拌 邊 倒 入 塑 膠 燒 杯 中, 至 完 全 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 稱 取 氫 氧 化 鈉 2.00 g, 置 於 1000 ml 塑 膠 燒 杯 內, 加 入 約 900 ml 試 劑 水 攪 拌 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 鹽 酸 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 4.2 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 4.7 混 合 指 示 劑 : 正 確 稱 取 溴 甲 酚 綠 (bromocresol green)0.099 g 及 甲 基 紅 (methyl red)0.066 g, 以 95% 乙 醇 溶 解 於 100 ml 定 量 瓶 中, 以 95% 乙 醇 定 量 或 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 溴 甲 酚 綠 及 甲 基 紅 用 量 比 例 4.8 2% 硼 酸 吸 收 液 : 稱 取 試 藥 級 硼 酸 (H 3 BO 3 )40.0 g, 置 於 2000 ml 燒 杯 中, 加 入 約 1400 ml 試 劑 水 後, 置 於 電 磁 加 熱 攪 拌 器 上, 加 熱 使 硼 酸 溶 解, 待 冷 卻 室 溫, 加 入 40 ml 混 合 指 示 劑, 再 加 入 400 ml 95% 乙 醇, 混 合 均 勻 後, 以 0.05 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 或 0.05 M 鹽 酸 溶 液 調 整 溶 液 至 呈 現 暗 紫 紅 色 (ph ), 再 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 2000 ml 定 量 瓶 中 定 量 68

8 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 0.500~2.500 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 試 劑 水, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 利 用 氮 蒸 餾 裝 置, 將 盛 有 20 ml 2% 硼 酸 吸 收 液 之 三 角 瓶, 置 於 冷 凝 管 下, 並 將 冷 凝 管 端 浸 入 2% 硼 酸 吸 收 液 內 加 熱 蒸 餾 : 正 確 量 取 10 ml 試 樣 液 於 蒸 餾 瓶 中, 並 加 入 10 ml 10 M 氫 氧 化 鈉 溶 液, 再 進 行 加 熱 蒸 餾 待 蒸 餾 瓶 中 滴 下 第 一 滴 餾 出 液 起, 計 時 7 分 鐘 後, 取 出 三 角 瓶 餾 出 液 ( 綠 色 ) 以 硫 酸 滴 定 溶 液 滴 定 至 與 原 硼 酸 吸 收 液 相 同 之 顏 色 ( 紫 或 紫 紅 色, 可 用 ph meter 測 到 原 液 ph), 並 記 錄 滴 定 毫 升 數 另 對 試 劑 水 樣 品 空 白 溶 液 及 銨 標 準 液 進 行 定 量, 並 記 錄 其 滴 定 毫 升 數 6. 結 果 處 理 (V 1 -V 2 ) S 回 收 率 (%)= N (V 5 /1000) (14.01/18.04) 6.2 樣 品 銨 態 氮 含 量 (%)= (V 3 -V 4 ) S V 7 W t 1000 回 收 率 V S: 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 (mg/l) N: 銨 標 準 液 濃 度 (mg/l) V 1 : 銨 標 準 液 滴 定 體 積 (ml) V 2 : 試 劑 水 ( 空 白 ) 滴 定 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 滴 定 體 積 (ml) V 4 : 樣 品 空 白 溶 液 滴 定 體 積 (ml) V 5 : 蒸 餾 所 用 銨 標 準 液 體 積 (ml) V 6 : 蒸 餾 所 用 試 樣 液 體 積 (ml) V 7 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) W t : 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 7.1 空 白 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 一 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 空 白 樣 品 分 析 7.2 重 複 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 重 複 樣 品 分 析, 其 相 對 差 異 百 分 比 應 小 於 10%, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.3 查 核 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 查 核 樣 品 分 析, 其 回 收 率 應 介 於 80%~120% 之 間, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 8. 注 意 事 項 : 蒸 餾 時 用 變 壓 器 調 節 電 壓 大 小, 勿 使 蒸 汽 過 強 以 致 硼 酸 溫 度 過 高 ( 以 69

9 不 使 硼 酸 溶 液 之 溫 度 超 過 25 ) ( 三 ) 硝 酸 態 氮 ( 方 法 編 號 AFS1112-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 硝 酸 態 氮 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 加 適 量 水 經 振 盪 溶 解, 正 確 量 取 適 量 上 述 試 樣 液, 加 入 氮 蒸 餾 裝 置 之 蒸 餾 瓶 中, 加 入 德 瓦 達 合 金, 使 硝 酸 態 氮 轉 為 銨 態 氮, 再 加 入 氫 氧 化 鈉 溶 液, 使 銨 態 氮 轉 為 氨, 經 硼 酸 溶 液 吸 收 後, 以 標 準 酸 溶 液 滴 定 之, 計 算 硝 酸 態 氮 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 g 3.3 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.4 三 角 瓶 :250 ml 3.5 氮 蒸 餾 裝 置 3.6 數 字 型 滴 定 器 :50 ml, 解 析 度 為 0.01 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 2000 ml 3.8 吸 量 管 :5 ml 10 ml( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 ph 測 定 儀 : 附 有 溫 度 補 償 功 能 3.10 濾 紙 :Whatman No.1 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 塑 膠 燒 杯 :1000 ml 3.13 塑 膠 定 量 瓶 :1000 ml 3.14 燒 杯 :2000 ml 3.15 塑 膠 塞 石 蠟 膜 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 mg/l 銨 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 硫 酸 銨 ((NH 4 ) 2 SO 4 ) g, 以 試 劑 水 溶 解 後, 置 於 1000 ml 定 量 瓶 中, 加 入 10 ml 濃 硫 酸, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 離 子 層 析 級 標 準 液 稀 釋 備 用 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 銨 標 準 液 濃 度 N 硫 酸 滴 定 溶 液 : 正 確 量 取 10.0 ml 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 1 N 硫 酸 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 稀 釋 至 1000 ml 亦 可 使 用 市 售 之 滴 定 標 準 液 級 0.01 N 硫 酸 標 準 液 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 塑 膠 燒 杯 中, 稱 取 氫 氧 化 鈉 (NaOH)400 g 邊 攪 拌 邊 倒 入 塑 膠 燒 杯 中, 至 完 全 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 : 稱 取 氫 氧 化 鈉 2.00 g, 置 於 1000 ml 塑 膠 燒 杯 內, 加 70

10 入 約 900 ml 試 劑 水 攪 拌 溶 解, 待 冷 卻 至 室 溫, 再 倒 入 1000 ml 塑 膠 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 M 鹽 酸 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 4.2 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 4.7 混 合 指 示 劑 : 正 確 稱 取 溴 甲 酚 綠 (bromocresol green)0.099 g 及 甲 基 紅 (methyl red)0.066 g, 以 95% 乙 醇 溶 解 於 100 ml 定 量 瓶 中, 以 95% 乙 醇 定 量 或 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 溴 甲 酚 綠 及 甲 基 紅 用 量 比 例 4.8 2% 硼 酸 吸 收 液 : 稱 取 試 藥 級 硼 酸 (H 3 BO 3 )40.0 g, 置 於 2000 ml 燒 杯 中, 加 入 約 1400 ml 試 劑 水 後, 置 於 電 磁 加 熱 攪 拌 器 上, 加 熱 使 硼 酸 溶 解, 待 冷 卻 室 溫, 加 入 40 ml 混 合 指 示 劑, 再 加 入 400 ml 95% 乙 醇, 混 合 均 勻 後, 以 0.05 M 氫 氧 化 鈉 溶 液 或 0.05 M 鹽 酸 溶 液 調 整 溶 液 至 呈 現 暗 紫 紅 色 (ph ), 再 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 2000 ml 定 量 瓶 中 定 量 4.9 德 瓦 達 (Devarda) 合 金 : 通 過 100 mesh 篩 網 且 有 75% 通 過 300 mesh 篩 網, 貯 存 於 緊 蓋 之 瓶 中 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 0.500~2.500 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 試 劑 水, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 利 用 氮 蒸 餾 裝 置, 將 盛 有 20 ml 2% 硼 酸 吸 收 液 之 三 角 瓶, 置 於 冷 凝 管 下, 並 將 冷 凝 管 端 浸 入 2% 硼 酸 吸 收 液 內 加 熱 蒸 餾 : 正 確 量 取 10 ml 試 樣 液 於 蒸 餾 瓶 中, 加 入 約 1 g 德 瓦 達 合 金, 再 加 入 10 ml 10 M 氫 氧 化 鈉 溶 液, 進 行 加 熱 蒸 餾 待 蒸 餾 瓶 中 滴 下 第 一 滴 餾 出 液 起, 計 時 7 分 鐘 後, 取 出 三 角 瓶 餾 出 液 ( 綠 色 ) 以 硫 酸 滴 定 溶 液 滴 定 至 與 原 硼 酸 吸 收 液 相 同 之 顏 色 ( 紫 或 紫 紅 色, 可 用 ph meter 測 到 原 液 ph), 並 記 錄 滴 定 毫 升 數 另 對 試 劑 水 樣 品 空 白 溶 液 及 銨 標 準 液 進 行 定 量, 並 記 錄 其 滴 定 毫 升 數 6. 結 果 處 理 (V 1 -V 2 ) S 回 收 率 (%)= N (V 5 /1000) (14.01/18.04) 6.2 樣 品 硝 酸 態 氮 含 量 (%)= (V 3 -V 4 ) S V 7 W t 1000 回 收 率 S: 硫 酸 滴 定 溶 液 濃 度 (mg/l) N: 銨 標 準 液 濃 度 (mg/l) V 1 : 銨 標 準 液 滴 定 體 積 (ml) V

11 V 2 : 試 劑 水 ( 空 白 ) 滴 定 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 滴 定 體 積 (ml) V 4 : 樣 品 空 白 溶 液 滴 定 體 積 (ml) V 5 : 蒸 餾 所 用 銨 標 準 液 體 積 (ml) V 6 : 蒸 餾 所 用 試 樣 液 體 積 (ml) V 7 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) W t : 稱 取 樣 品 重 (g) 6.3 樣 品 中 實 際 硝 酸 態 氮 含 量 須 扣 掉 樣 品 中 銨 態 氮 含 量 ( 銨 態 氮 ( 方 法 編 號 AFS1111-1)) 7. 品 質 管 制 7.1 空 白 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 一 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 空 白 樣 品 分 析 7.2 重 複 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 重 複 樣 品 分 析, 其 相 對 差 異 百 分 比 應 小 於 10%, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.3 查 核 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 查 核 樣 品 分 析, 其 回 收 率 應 介 於 80%~120% 之 間, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 8. 注 意 事 項 : 蒸 餾 時 用 變 壓 器 調 節 電 壓 大 小, 勿 使 蒸 汽 過 強 以 致 硼 酸 溫 度 過 高 ( 以 不 使 硼 酸 溶 液 之 溫 度 超 過 25 ) ( 四 ) 全 磷 酐 ( 方 法 編 號 AFS1120-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 全 磷 酐 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 經 王 水 ( 濃 鹽 酸 及 濃 硝 酸 體 積 比 3:1) 消 解, 利 用 鉬 黃 法 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 全 磷 酐 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 分 光 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 錶 玻 璃 3.6 高 腳 燒 杯 :150 ml 3.7 加 熱 板 : 具 有 抗 酸 腐 蝕 表 面 及 溫 度 調 整 之 功 能 者 3.8 分 解 管 :100 ml 3.9 高 溫 加 熱 分 解 爐 : 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 180 ±5 者 3.10 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.11 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.12 分 注 器 :10 ml 3.13 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.14 研 缽 72

12 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 濃 鹽 酸 4.3 濃 硝 酸 4.4 約 2 M 鹽 酸 溶 液 : 濃 鹽 酸 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:5 混 合 4.5 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 42 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 並 以 試 劑 水 定 量 M 硫 酸 溶 液 : 取 約 500 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 194 ml 濃 硫 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 磷 酸 二 氫 鉀 (KH 2 PO 4 ) g, 先 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 25 ml 3.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 量 取 5.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 至 100 ml 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 磷 標 準 液 濃 度 4.9 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑 ( 鉬 黃 法 試 劑 ): 稱 取 鉬 酸 銨 (ammonium molybdate, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O)25 g 溶 解 於 400 ml 試 劑 水 中, 此 為 A 液 溶 解 偏 釩 酸 銨 (ammonium metavanadate,nh 4 VO 3 )1.25 g 於 300 ml 煮 沸 之 試 劑 水 中, 冷 卻 後 再 加 入 250 ml 濃 硝 酸, 待 冷, 此 為 B 液 將 B 液 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 將 A 液 倒 入 混 合, 以 試 劑 水 定 量 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 分 解 管 或 150 ml 高 腳 燒 杯 中, 加 入 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸, 蓋 上 分 解 管 蓋 或 蓋 上 錶 玻 璃, 置 於 高 溫 加 熱 分 解 爐 中 或 加 熱 板 徐 徐 加 熱, 若 激 烈 產 生 泡 沫 時, 移 離, 放 冷 片 刻, 俟 激 烈 反 應 終 了, 稍 微 移 開 分 解 管 蓋 或 錶 玻 璃 繼 續 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸, 待 冷 卻 後, 以 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸 沿 著 內 壁 洗 滌 加 入, 重 複 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸 加 入 約 2 M 鹽 酸 溶 液 25 ml, 稍 為 加 熱 使 之 溶 解, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 100 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 鉬 黃 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 與 10.0 ml 50 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 6 個 50 ml 定 量 瓶 中, 加 約 20 ml 背 景 液, 再 加 入 10 ml 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑, 混 合 後, 以 背 景 液 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 10.0 mg/l, 混 合 均 勻, 靜 置 20 分 鐘 後, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度, 製 作 標 準 檢 量 曲 線 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 73

13 (2) 正 確 量 取 5.0 ml 試 樣 液 置 於 50 ml 定 量 瓶 中, 依 上 述 檢 量 線 樣 品 製 作 程 序 製 備 待 測 樣 品 液, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度 另 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定, 並 記 錄 其 吸 光 度 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : 6. 結 果 處 理 (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 鉬 黃 法 : (A-B) V 1 V 2 f 樣 品 全 磷 濃 度 (g/kg)= W V 全 磷 酐 含 量 (%)= 樣 品 全 磷 濃 度 (g/kg)/10 142/62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) f: 稀 釋 倍 數 V 1 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) V 2 : 試 樣 液 呈 色 定 量 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 呈 色 量 取 體 積 (ml) W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 全 磷 濃 度 (mg/kg)= W 1000 全 磷 酐 含 量 (%)= 樣 品 全 磷 濃 度 (mg/kg)/ /62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 ( 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ): 7.1 檢 量 線 製 作 : 每 次 樣 品 應 重 新 製 作 檢 量 線, 其 線 性 相 關 係 數 (R 值 ) 應 大 於 或 等 於 檢 量 線 查 核 : 完 成 檢 量 線 製 作 後, 必 須 以 另 一 不 同 來 源 或 不 同 批 號 之 標 準 品 配 製 一 接 近 檢 量 線 中 間 濃 度 之 查 核 標 準 液 進 行 檢 量 線 查 核 又 每 批 次 分 析 結 束 或 每 隔 20 個 樣 品, 亦 必 須 以 該 溶 液 進 行 檢 量 線 查 核, 其 相 對 誤 差 值 應 在 74

14 ±10% 以 內 7.3 查 核 溶 液 分 析 : 以 另 一 不 同 來 源 或 不 同 批 號 之 標 準 品 配 製 之 查 核 溶 液, 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 次 查 核, 其 回 收 率 應 介 於 80%~120% 之 間, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.4 空 白 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 空 白 樣 品 分 析 空 白 分 析 值 可 接 受 標 準 應 小 於 二 倍 方 法 偵 測 極 限 7.5 重 複 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 重 複 樣 品 分 析, 其 相 對 差 異 百 分 比 應 小 於 10%, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.6 添 加 樣 品 分 析 : 每 10 個 樣 品 或 每 批 次 ( 當 次 樣 品 少 於 10 個 時 ) 至 少 執 行 一 個 添 加 樣 品 分 析, 其 回 收 率 應 介 於 80%~120% 之 間, 或 符 合 管 制 圖 之 規 範 7.7 樣 品 濃 度 若 大 於 檢 量 線 之 檢 量 範 圍 時, 應 將 樣 品 稀 釋 後 再 行 測 定 ( 五 ) 水 溶 性 磷 酐 ( 方 法 編 號 AFS1121-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 水 溶 性 磷 酐 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 水 萃 取 溶 性 磷 酐, 利 用 鉬 黃 法 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 水 溶 性 磷 酐 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 分 光 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 加 熱 板 : 具 有 抗 酸 腐 蝕 表 面 及 溫 度 調 整 之 功 能 者 3.6 三 角 瓶 :250 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.8 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 分 注 器 :10 ml 3.10 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 背 景 液 : 試 劑 水 M 硫 酸 溶 液 : 取 約 500 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 194 ml 濃 硫 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 磷 酸 二 氫 鉀 (KH 2 PO 4 ) g, 先 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 25 ml 3.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 洗 滌 移 75

15 入 1000 ml 定 量 瓶 中 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 量 取 5.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 至 100 ml 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 磷 標 準 液 濃 度 4.6 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑 ( 鉬 黃 法 試 劑 ): 稱 取 鉬 酸 銨 (ammonium molybdate, 5. 步 驟 (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O)25 g 溶 解 於 400 ml 試 劑 水 中, 此 為 A 液 溶 解 偏 釩 酸 銨 (ammonium metavanadate,nh 4 VO 3 )1.25 g 於 300 ml 煮 沸 之 試 劑 水 中, 冷 卻 後 再 加 入 250 ml 濃 硝 酸, 待 冷, 此 為 B 液 將 B 液 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 將 A 液 倒 入 混 合, 以 試 劑 水 定 量 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 100 ml 試 劑 水, 置 於 加 熱 板 上 煮 沸 30 分 鐘, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 鉬 黃 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 與 10.0 ml 50 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 6 個 50 ml 定 量 瓶 中, 加 約 20 ml 背 景 液, 再 加 入 10 ml 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑, 混 合 後, 以 背 景 液 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 10.0 mg/l, 混 合 均 勻, 靜 置 20 分 鐘 後, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度, 製 作 標 準 檢 量 曲 線 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 正 確 量 取 5.0 ml 試 樣 液 置 於 50 ml 定 量 瓶 中, 依 上 述 檢 量 線 樣 品 製 作 程 序 製 備 待 測 樣 品 液, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度 另 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定, 並 記 錄 其 吸 光 度 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : 6. 結 果 處 理 (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 鉬 黃 法 : (A-B) V 1 V 2 f 樣 品 水 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)= W V 水 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 水 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)/10 142/62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) 76

16 f: 稀 釋 倍 數 V 1 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) V 2 : 試 樣 液 呈 色 定 量 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 呈 色 量 取 體 積 (ml) W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 水 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)= W 1000 水 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 水 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)/ /62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 六 ) 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 ( 方 法 編 號 AFS1122-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 水 檸 檬 酸 萃 取 溶 性 磷 酐, 利 用 鉬 黃 法 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 分 光 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.6 三 角 瓶 :250 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.8 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 分 注 器 :10 ml 3.10 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 塑 膠 塞 石 蠟 膜 3.13 燒 杯 :100 ml 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 檸 檬 酸 溶 液 : 正 確 稱 取 g 試 藥 級 檸 檬 酸, 以 少 量 試 劑 水 溶 解 後, 移 入 77

17 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 以 試 劑 水 定 量, 另 加 0.5 g 水 楊 酸 可 長 期 保 存, 使 用 時, 以 試 劑 水 稀 釋 5 倍 4.3 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 稱 取 12 g 檸 檬 酸, 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 定 量 瓶 中, 並 以 試 劑 水 定 量 M 硫 酸 溶 液 : 取 約 500 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 194 ml 濃 硫 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 磷 酸 二 氫 鉀 (KH 2 PO 4 ) g, 先 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 25 ml 3.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 量 取 5.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 至 100 ml 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 磷 標 準 液 濃 度 4.7 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑 ( 鉬 黃 法 試 劑 ): 稱 取 鉬 酸 銨 (ammonium molybdate, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O)25 g 溶 解 於 400 ml 試 劑 水 中, 此 為 A 液 溶 解 偏 釩 酸 銨 (ammonium metavanadate,nh 4 VO 3 )1.25 g 於 300 ml 煮 沸 之 試 劑 水 中, 冷 卻 後 再 加 入 250 ml 濃 硝 酸, 待 冷, 此 為 B 液 將 B 液 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 將 A 液 倒 入 混 合, 以 試 劑 水 定 量 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 檸 檬 酸 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 若 為 鹼 性 肥 料 : (1) 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 燒 杯 中, 加 入 20~25 ml 試 劑 水, 充 分 攪 拌 後, 以 傾 析 法 將 上 澄 液 傾 倒 過 濾, 同 樣 操 作 重 複 3 次, 將 不 溶 殘 渣 移 至 濾 紙 上, 以 試 劑 水 洗 滌 至 濾 液 約 為 200 ml, 再 加 入 適 量 濃 硝 酸 使 溶 液 接 近 清 澈, 以 試 劑 水 將 濾 液 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 為 第 一 溶 液 (2) 將 不 溶 殘 渣 及 濾 紙 移 入 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 檸 檬 酸 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 為 第 二 溶 液 (3) 正 確 量 取 等 量 之 第 一 溶 液 及 第 二 溶 液 混 合, 供 作 定 量 用 5.3 測 定 : 鉬 黃 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 與 10.0 ml 50 mg/l 磷 標 78

18 準 液, 分 別 加 入 6 個 50 ml 定 量 瓶 中, 加 約 20 ml 背 景 液, 再 加 入 10 ml 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑, 混 合 後, 以 背 景 液 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 10.0 mg/l, 混 合 均 勻, 靜 置 20 分 鐘 後, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度, 製 作 標 準 檢 量 曲 線 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 正 確 量 取 5.0 ml 試 樣 液 置 於 50 ml 定 量 瓶 中, 依 上 述 檢 量 線 樣 品 製 作 程 序 製 備 待 測 樣 品 液, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度 另 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定, 並 記 錄 其 吸 光 度 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : 6. 結 果 處 理 (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 鉬 黃 法 : (A-B) V 1 V 2 f 樣 品 檸 檬 酸 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)= W V 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 檸 檬 酸 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)/10 142/62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) f: 稀 釋 倍 數 V 1 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) V 2 : 試 樣 液 呈 色 定 量 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 呈 色 量 取 體 積 (ml) W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 檸 檬 酸 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)= W 1000 檸 檬 酸 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 檸 檬 酸 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)/ /62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 79

19 ( 七 ) 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 酐 ( 方 法 編 號 AFS1123-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 酐 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 水 檸 檬 酸 銨 萃 取 溶 性 磷 酐, 利 用 鉬 黃 法 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 酐 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 分 光 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.6 三 角 瓶 :250 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.8 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 分 注 器 :10 ml 3.10 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 塑 膠 塞 石 蠟 膜 3.13 燒 杯 :100 ml 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 濃 硝 酸 4.3 氨 水 (10%) 4.4 Petermann s 檸 檬 酸 銨 溶 液 : 正 確 稱 取 173.0g 試 藥 級 檸 檬 酸, 以 少 量 試 劑 水 溶 解, 一 面 冷 卻, 一 面 緩 慢 加 入 相 當 於 氮 42.0 g 之 10% 氨 水 g, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中 定 量 4.5 背 景 液 :Petermann s 檸 檬 酸 銨 溶 液 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:2.5 混 合 M 硫 酸 溶 液 : 取 約 500 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 194 ml 濃 硫 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 磷 酸 二 氫 鉀 (KH 2 PO 4 ) g, 先 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 25 ml 3.5 M 硫 酸 溶 液, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 磷 標 準 液 : 正 確 量 取 5.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 以 試 劑 水 定 量 至 100 ml 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 磷 標 準 液 濃 度 4.9 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑 ( 鉬 黃 法 試 劑 ): 稱 取 鉬 酸 銨 (ammonium molybdate, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O)25 g 溶 解 於 400 ml 試 劑 水 中, 此 為 A 液 溶 解 偏 釩 80

20 酸 銨 (ammonium metavanadate,nh 4 VO 3 )1.25 g 於 300 ml 煮 沸 之 試 劑 水 中, 冷 卻 後 再 加 入 250 ml 濃 硝 酸, 待 冷, 此 為 B 液 將 B 液 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 將 A 液 倒 入 混 合, 以 試 劑 水 定 量 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 燒 杯 中, 加 入 20~25 ml 試 劑 水, 充 分 攪 拌 後, 以 傾 析 法 將 上 澄 液 傾 倒 過 濾, 同 樣 操 作 重 複 3 次, 將 不 溶 殘 渣 移 至 濾 紙 上, 以 試 劑 水 洗 滌 至 濾 液 約 為 200 ml, 再 加 入 適 量 濃 硝 酸 使 溶 液 接 近 清 澈, 以 試 劑 水 將 濾 液 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 為 第 一 溶 液 將 不 溶 殘 渣 及 濾 紙 移 入 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml Petermann s 檸 檬 酸 銨 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 搖 動 至 濾 紙 完 全 破 壞, 在 65 恆 溫 水 浴 1 小 時, 期 間 每 15 分 鐘 搖 動 1 次, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 為 第 二 溶 液 正 確 量 取 等 量 之 第 一 溶 液 及 第 二 溶 液 混 合, 供 作 定 量 用 5.3 測 定 : 鉬 黃 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 與 10.0 ml 50 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 6 個 50 ml 定 量 瓶 中, 加 約 20 ml 背 景 液, 再 加 入 10 ml 硝 酸 - 釩 酸 - 鉬 酸 呈 色 劑, 混 合 後, 以 背 景 液 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 10.0 mg/l, 混 合 均 勻, 靜 置 20 分 鐘 後, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度, 製 作 標 準 檢 量 曲 線 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 正 確 量 取 5.0 ml 試 樣 液 置 於 50 ml 定 量 瓶 中, 依 上 述 檢 量 線 樣 品 製 作 程 序 製 備 待 測 樣 品 液, 在 420 nm 波 長 下 測 定 其 吸 光 度 另 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定, 並 記 錄 其 吸 光 度 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 磷 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 6.1 鉬 黃 法 : (A-B) V 1 V 2 f 樣 品 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)= W V

21 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 濃 度 (g/kg)/10 142/62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) f: 稀 釋 倍 數 V 1 : 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) V 2 : 試 樣 液 呈 色 定 量 體 積 (ml) V 3 : 試 樣 液 呈 色 量 取 體 積 (ml) W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)= W 1000 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 酐 含 量 (%)= 檸 檬 酸 銨 溶 性 磷 濃 度 (mg/kg)/ /62 A: 試 樣 液 磷 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 磷 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 八 ) 全 氧 化 鉀 ( 方 法 編 號 AFS1130-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 全 氧 化 鉀 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 經 王 水 ( 濃 鹽 酸 及 濃 硝 酸 體 積 比 3:1) 消 解, 利 用 火 焰 光 光 度 計 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 全 氧 化 鉀 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 火 焰 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 錶 玻 璃 3.6 高 腳 燒 杯 :150 ml 3.7 加 熱 板 : 具 有 抗 酸 腐 蝕 表 面 及 溫 度 調 整 之 功 能 者 3.8 分 解 管 :100 ml 3.9 高 溫 加 熱 分 解 爐 : 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 180 ±5 者 3.10 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.11 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.12 分 注 器 :10 ml 3.13 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.14 研 缽 82

22 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 濃 鹽 酸 4.3 濃 硝 酸 4.4 約 2 M 鹽 酸 溶 液 : 濃 鹽 酸 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:5 混 合 4.5 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 42 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 並 以 試 劑 水 定 量 mg/l 鉀 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 氯 化 鉀 (KCl) g 或 硫 酸 鉀 (K 2 SO 4 ) g 溶 解 於 水, 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 分 解 管 或 150 ml 高 腳 燒 杯 中, 加 入 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸, 蓋 上 分 解 管 蓋 或 蓋 上 錶 玻 璃, 置 於 高 溫 加 熱 分 解 爐 中 或 加 熱 板 徐 徐 加 熱, 若 激 烈 產 生 泡 沫 時, 移 離, 放 冷 片 刻, 俟 激 烈 反 應 終 了, 稍 微 移 開 分 解 管 蓋 或 錶 玻 璃 繼 續 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸, 待 冷 卻 後, 以 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸 沿 著 內 壁 洗 滌 加 入, 重 複 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸 加 入 約 2 M 鹽 酸 溶 液 25 ml, 稍 為 加 熱 使 之 溶 解, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 100 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 火 焰 光 度 計 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 9.6 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 200 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 火 焰 光 度 計 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 火 焰 光 度 計 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 83

23 6. 結 果 處 理 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 火 焰 光 光 度 計 法 : (A-B) V f 樣 品 全 鉀 濃 度 (g/kg)= W 1000 全 氧 化 鉀 含 量 (%)= 全 鉀 濃 度 (g/kg)/10 94/78 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 全 鉀 濃 度 (mg/kg)= W 1000 全 氧 化 鉀 含 量 (%)= 全 態 鉀 濃 度 (mg/kg)/ /78 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 九 ) 水 溶 性 氧 化 鉀 ( 方 法 編 號 AFS1131-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 水 溶 性 氧 化 鉀 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 水 萃 取 溶 性 氧 化 鉀, 利 用 火 焰 光 光 度 計 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 水 溶 性 氧 化 鉀 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 火 焰 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 三 角 瓶 :250 ml 3.6 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.7 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.8 分 注 器 :10 ml 3.9 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.10 研 缽 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 84

24 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 背 景 液 : 試 劑 水 mg/l 鉀 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 氯 化 鉀 (KCl) g 5. 步 驟 或 硫 酸 鉀 (K 2 SO 4 ) g 溶 解 於 水, 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 水 溶 性 氧 化 鉀 : 正 確 稱 取 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 100 ml 試 劑 水, 置 於 加 熱 板 上 煮 沸 30 分 鐘, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 火 焰 光 度 計 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 9.6 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 200 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 火 焰 光 度 計 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 火 焰 光 度 計 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : 6. 結 果 處 理 (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 火 焰 光 光 度 計 法 : (A-B) V f 樣 品 水 溶 性 鉀 濃 度 (g/kg)= W 1000 水 溶 性 氧 化 鉀 含 量 (%)= 水 溶 性 鉀 濃 度 (g/kg)/10 94/78 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 85

25 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 水 溶 性 鉀 濃 度 (mg/kg)= W 1000 水 溶 性 氧 化 鉀 含 量 (%)= 水 溶 性 鉀 濃 度 (mg/kg)/ /78 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 ) 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鉀 ( 方 法 編 號 AFS1132-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鉀 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 檸 檬 酸 萃 取 溶 性 氧 化 鉀, 利 用 火 焰 光 光 度 計 或 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鉀 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 烘 箱 : 附 排 氣 設 備 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 105 ±5 者 3.2 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.3 火 焰 光 度 計 3.4 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.5 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.6 三 角 瓶 :250 ml 3.7 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.8 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.9 分 注 器 :10 ml 3.10 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.11 研 缽 3.12 塑 膠 塞 石 蠟 膜 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 檸 檬 酸 溶 液 : 正 確 稱 取 g 試 藥 級 檸 檬 酸, 以 少 量 試 劑 水 溶 解 後, 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 以 試 劑 水 定 量, 另 加 0.5 g 水 楊 酸 可 長 期 保 存, 使 用 時, 以 試 劑 水 稀 釋 5 倍 4.3 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 稱 取 12 g 檸 檬 酸, 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 定 量 瓶 中, 再 以 試 劑 水 定 量 mg/l 鉀 標 準 液 : 正 確 稱 取 105 烘 乾 4 小 時 之 氯 化 鉀 (KCl) g 或 硫 酸 鉀 (K 2 SO 4 ) g 溶 解 於 水, 倒 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 以 試 劑 水 86

26 5. 步 驟 定 量 亦 可 使 用 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 檸 檬 酸 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 火 焰 光 度 計 法 : (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 9.6 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 200 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 火 焰 光 度 計 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 火 焰 光 度 計 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : 6. 結 果 處 理 (1) 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 及 20.0 ml 1000 mg/l 鉀 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 (2) 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 (3) 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6.1 火 焰 光 光 度 計 法 : (A-B) V f 樣 品 檸 檬 酸 溶 性 鉀 濃 度 (g/kg)= W 1000 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鉀 含 量 (%)= 檸 檬 酸 溶 性 鉀 濃 度 (g/kg)/10 94/78 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 6.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 法 : (A-B) V 1000 f 樣 品 檸 檬 酸 溶 性 鉀 濃 度 (mg/kg)= W 1000 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鉀 含 量 (%)= 檸 檬 酸 溶 性 鉀 濃 度 (mg/kg)/ /78 87

27 A: 試 樣 液 鉀 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鉀 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 一 ) 全 氧 化 鈣 ( 方 法 編 號 AFS1140-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 全 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 經 王 水 ( 濃 鹽 酸 及 濃 硝 酸 體 積 比 3:1) 消 解, 再 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 全 氧 化 鈣 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.3 錶 玻 璃 3.4 高 腳 燒 杯 :150 ml 3.5 加 熱 板 : 具 有 抗 酸 腐 蝕 表 面 及 溫 度 調 整 之 功 能 者 3.6 分 解 管 :100 ml 3.7 高 溫 加 熱 分 解 爐 : 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 180 ±5 者 3.8 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.9 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.10 分 注 器 :10 ml 3.11 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.12 研 缽 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 濃 鹽 酸 4.3 濃 硝 酸 4.4 約 2 M 鹽 酸 溶 液 : 濃 鹽 酸 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:5 混 合 4.5 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 42 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 並 以 試 劑 水 定 量 mg/l 鈣 標 準 液 : 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 鈣 標 準 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 100 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 10.0 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 加 入 定 量 瓶 中, 再 加 入 0.5 ml 濃 硝 酸 後, 以 試 劑 水 稀 釋 定 量, 其 濃 度 為 100 mg/l 5. 步 驟 88

28 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 分 解 管 或 150 ml 高 腳 燒 杯 中, 加 入 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸, 蓋 上 分 解 管 蓋 或 蓋 上 錶 玻 璃, 置 於 高 溫 加 熱 分 解 爐 中 或 加 熱 板 徐 徐 加 熱, 若 激 烈 產 生 泡 沫 時, 移 離, 放 冷 片 刻, 俟 激 烈 反 應 終 了, 稍 微 移 開 分 解 管 蓋 或 錶 玻 璃 繼 續 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸, 待 冷 卻 後, 以 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸 沿 著 內 壁 洗 滌 加 入, 重 複 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸 加 入 約 2 M 鹽 酸 溶 液 25 ml, 稍 為 加 熱 使 之 溶 解, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 100 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 ml 100 mg/l 鈣 標 準 液 及 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 50.0 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 (A-B) V 1000 f 樣 品 全 鈣 濃 度 (mg/kg)= W 1000 全 氧 化 鈣 含 量 (%)= 全 鈣 濃 度 (mg/kg)/ /40 A: 試 樣 液 鈣 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鈣 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 二 ) 水 溶 性 氧 化 鈣 ( 方 法 編 號 AFS1141-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 水 溶 性 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 水 萃 取 溶 性 氧 化 鈣, 再 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 水 溶 性 氧 化 鈣 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.3 三 角 瓶 :250 ml 3.4 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.5 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.6 分 注 器 :10 ml 89

29 3.7 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.8 研 缽 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 背 景 液 : 試 劑 水 mg/l 鈣 標 準 液 : 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 鈣 標 準 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 100 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 10.0 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 加 入 定 量 瓶 中, 再 加 入 0.5 ml 濃 硝 酸 後, 以 試 劑 水 稀 釋 定 量, 其 濃 度 為 100 mg/l 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g( 液 態 者 直 接 稱 取 ), 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 100 ml 試 劑 水, 置 於 加 熱 板 上 煮 沸 30 分 鐘, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 ml 100 mg/l 鈣 標 準 液 及 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 50.0 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 (A-B) V 1000 f 樣 品 水 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)= W 1000 水 溶 性 氧 化 鈣 含 量 (%)= 水 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)/ /40 A: 試 樣 液 鈣 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鈣 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 三 ) 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鈣 ( 方 法 編 號 AFS1142-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 檸 檬 酸 萃 取 溶 性 氧 化 鈣, 再 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 90

30 測, 計 算 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.3 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.4 三 角 瓶 :250 ml 3.5 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.6 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.7 分 注 器 :10 ml 3.8 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.9 研 缽 3.10 塑 膠 塞 石 蠟 膜 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 檸 檬 酸 溶 液 : 正 確 稱 取 g 試 藥 級 檸 檬 酸, 以 少 量 試 劑 水 溶 解 後, 移 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 再 以 試 劑 水 定 量, 另 加 0.5 g 水 楊 酸 可 長 期 保 存, 使 用 時, 以 試 劑 水 稀 釋 5 倍 4.3 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 正 確 稱 取 12 g 檸 檬 酸, 以 試 劑 水 溶 解 後, 加 入 定 量 瓶 中, 再 以 試 劑 水 定 量 mg/l 鈣 標 準 液 : 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 鈣 標 準 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 100 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 10.0 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 加 入 定 量 瓶 中, 再 加 入 0.5 ml 濃 硝 酸 後, 以 試 劑 水 稀 釋 定 量, 其 濃 度 為 100 mg/l 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 檸 檬 酸 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 ml 100 mg/l 鈣 標 準 液 及 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 50.0 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 91

31 5.3.3 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 (A-B) V 1000 f 樣 品 檸 檬 酸 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)= W 1000 檸 檬 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 (%)= 檸 檬 酸 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)/ /40 A: 試 樣 液 鈣 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鈣 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 四 ) 鹽 酸 溶 性 氧 化 鈣 ( 方 法 編 號 AFS1143-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 鹽 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 以 鹽 酸 萃 取 溶 性 氧 化 鈣, 再 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 鹽 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.3 恆 溫 水 浴 振 盪 機 3.4 三 角 瓶 :250 ml 3.5 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.6 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.7 分 注 器 :10 ml 3.8 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.9 研 缽 3.10 塑 膠 塞 石 蠟 膜 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 M 鹽 酸 溶 液 : 取 約 600 ml 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 42 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 混 合 均 勻, 加 試 劑 水 至 近 刻 度, 待 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 定 量 4.3 背 景 液 :0.5 M 鹽 酸 溶 液, 同 mg/l 鈣 標 準 液 : 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 鈣 標 準 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 100 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 10.0 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 加 入 定 量 瓶 中, 再 加 入 0.5 ml 濃 硝 酸 後, 以 試 劑 92

32 5. 步 驟 水 稀 釋 定 量, 其 濃 度 為 100 mg/l 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 250 ml 三 角 瓶 內, 加 入 150 ml 0.5 M 鹽 酸 溶 液, 加 塑 膠 塞 或 以 石 蠟 膜 封 瓶 口 後, 在 30 水 浴 中, 以 每 分 鐘 迴 轉 30 ~40 次 之 恆 溫 水 浴 振 盪 機 振 盪 1 小 時, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 250 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 ml 100 mg/l 鈣 標 準 液 及 ml 1000 mg/l 鈣 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 50.0 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 (A-B) V 1000 f 樣 品 鹽 酸 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)= W 1000 鹽 酸 溶 性 氧 化 鈣 含 量 (%)= 鹽 酸 溶 性 鈣 濃 度 (mg/kg)/ /40 A: 試 樣 液 鈣 濃 度 (mg/l) B: 樣 品 空 白 溶 液 鈣 濃 度 (mg/l) V: 試 樣 液 定 量 體 積 (ml) f: 稀 釋 倍 數 W: 稱 取 樣 品 重 (g) 7. 品 質 管 制 : 同 檢 量 線 查 核 溶 液 及 樣 品 分 析 相 關 品 質 管 制 ( 十 五 ) 全 氧 化 鎂 ( 方 法 編 號 AFS1150-1) 1. 適 用 範 圍 : 肥 料 中 全 氧 化 鎂 含 量 之 測 定 2. 方 法 概 要 : 樣 品 經 王 水 ( 濃 鹽 酸 及 濃 硝 酸 體 積 比 3:1) 消 解, 再 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 檢 測, 計 算 全 氧 化 鎂 含 量 3. 儀 器 與 設 備 3.1 分 析 天 平 : 解 析 度 0.001g 3.2 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 (ICP-AES) 3.3 錶 玻 璃 3.4 高 腳 燒 杯 :150 ml 3.5 加 熱 板 : 具 有 抗 酸 腐 蝕 表 面 及 溫 度 調 整 之 功 能 者 3.6 分 解 管 :100 ml 3.7 高 溫 加 熱 分 解 爐 : 自 動 控 溫, 可 維 持 溫 度 180 ±5 者 93

33 3.8 定 量 瓶 :100 ml 200 ml 250 ml 1000 ml 3.9 吸 量 管 :1 ml 5 ml 10 ml 20mL( 球 型 及 刻 度 吸 管 ) 3.10 分 注 器 :10 ml 3.11 濾 紙 :Whatman No.42 或 相 同 規 格 之 濾 紙 3.12 研 缽 4. 試 劑 : 所 有 試 劑 如 未 另 有 說 明, 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 4.1 試 劑 水 : 電 阻 大 於 等 於 18 MΩ-cm 之 純 水 4.2 濃 鹽 酸 4.3 濃 硝 酸 4.4 約 2 M 鹽 酸 溶 液 : 濃 鹽 酸 及 試 劑 水 以 體 積 比 1:5 混 合 4.5 背 景 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 1000 ml 定 量 瓶 中, 量 取 42 ml 濃 鹽 酸, 加 入 定 量 瓶 中, 並 以 試 劑 水 定 量 mg/l 鎂 標 準 液 : 市 售 之 ICP 分 析 級 標 準 液 mg/l 鎂 標 準 液 : 取 適 量 試 劑 水, 加 入 100 ml 定 量 瓶 中, 正 確 量 取 10.0 ml 1000 mg/l 鎂 標 準 液, 加 入 定 量 瓶 中, 再 加 入 0.5 ml 濃 硝 酸 後, 以 試 劑 水 稀 釋 定 量, 其 濃 度 為 100 mg/l 5. 步 驟 5.1 樣 品 處 理 : 取 適 量 肥 料 樣 品 置 於 研 缽 內, 充 分 研 磨, 混 合 均 勻 5.2 試 樣 液 : 正 確 稱 取 g, 置 於 100 ml 分 解 管 或 150 ml 高 腳 燒 杯 中, 加 入 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸, 蓋 上 分 解 管 蓋 或 蓋 上 錶 玻 璃, 置 於 高 溫 加 熱 分 解 爐 中 或 加 熱 板 徐 徐 加 熱, 若 激 烈 產 生 泡 沫 時, 移 離, 放 冷 片 刻, 俟 激 烈 反 應 終 了, 稍 微 移 開 分 解 管 蓋 或 錶 玻 璃 繼 續 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸, 待 冷 卻 後, 以 l5 ml 濃 鹽 酸 及 5 ml 濃 硝 酸 沿 著 內 壁 洗 滌 加 入, 重 複 加 熱 蒸 發 至 幾 近 乾 涸 加 入 約 2 M 鹽 酸 溶 液 25 ml, 稍 為 加 熱 使 之 溶 解, 冷 卻 至 室 溫, 以 試 劑 水 洗 滌 移 入 100 ml 定 量 瓶 中 定 量 後, 立 即 以 濾 紙 過 濾 5.3 測 定 : 檢 量 線 製 作 : 正 確 量 取 ml 100 mg/l 鎂 標 準 液 及 ml 1000 mg/l 鎂 標 準 液, 分 別 加 入 7 個 100 ml 定 量 瓶 中, 以 背 景 液 稀 釋 定 量, 其 濃 度 分 別 為 及 50.0 mg/l 亦 可 依 實 驗 室 實 際 操 作 條 件 調 整 將 上 述 配 製 之 檢 量 線 標 準 液 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定, 繪 製 濃 度 與 訊 號 強 度 之 檢 量 線 取 適 量 試 樣 液, 以 感 應 耦 合 電 漿 原 子 發 射 光 譜 儀 測 定 濃 度, 並 對 樣 品 空 白 溶 液 進 行 測 定 6. 結 果 處 理 (A-B) V 1000 f 樣 品 全 鎂 濃 度 (mg/kg)= W