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1 National Taipei University of Technology 機 電 頻 率 元 件 實 驗 室 X-ray Diffraction Operation Manual For M03XHF 指 導 教 授 : 蘇 春 熺 管 理 者 : 黃 加 閔 2008 年 5 月

2 XRD SOP 標 準 操 作 程 序 標 準 操 作 程 序 ( 續 ) 注 意 事 項 1. 登 記 使 用 記 錄 表 並 配 16. 完 成 實 驗 後, 檢 測 器 需 1. 操 作 人 員 需 有 輻 射 認 證 戴 輻 射 檢 測 佩 章 回 歸 機 械 原 點 執 照, 並 每 年 皆 須 認 證 2. 打 開 總 開 關 電 源 17. 回 復 電 壓 電 流 值, 電 壓 2. 正 確 填 寫 操 作 記 錄 表 及 3. 開 啟 循 環 水 馬 達 及 壓 縮 機 並 維 持 水 溫 為 20 為 20kV 電 流 為 2mA 後 關 閉 18. 關 閉 XRD 主 機 電 源 時 間 3. 操 作 儀 器 前 請 熟 讀 本 安 全 守 則 4. 學 生 證 晶 片 機 登 入 19. 完 成 實 驗 後 需 等 待 送 測 時 如 有 操 作 參 數 之 5. 解 除 警 急 鈕 6. 開 啟 XRD 主 機 電 源 分 鐘 後 才 可 關 閉 循 環 水 馬 達 及 壓 縮 機 設 定 問 題, 請 參 閱 儀 器 使 用 手 冊 或 是 與 相 關 儀 7. 開 啟 控 制 箱 電 源, 20. 學 生 證 晶 片 機 登 出 X-Ray 與 電 腦 之 連 線 21. 關 閉 總 開 關 電 源 後, 等 待 30 秒 後 再 按 控 制 箱 之 Reset 鍵 8. 等 待 2 分 鐘 後 執 行 X-Ray 軟 體 9. 設 定 電 壓 為 20kV 電 流 為 2mA 10. 使 用 時 電 壓 升 至 40kV 電 流 升 至 30mA 操 作 器 之 操 作 員 及 管 理 老 師 討 論 5. 本 儀 器 拒 絕 受 理 以 下 狀 況 之 試 件 : 含 有 毒 性 腐 蝕 性 揮 發 性 及 低 熔 點 等 的 試 樣 6. 如 有 任 何 問 題, 請 立 即 聯 絡 儀 器 管 理 者 : 微 奈 米 系 統 實 驗 室 吳 卿 豪 分 機 2095 狀 態 11. DevCtrl A 或 DevCtrl B 項 中 按 Set Up 回 歸 機 械 原 點, 並 於 檢 測 完 成 後 需 回 歸 機 械 原 點 12. 設 定 掃 瞄 速 度 及 相 關 參 數 13. 設 定 試 片 座 是 否 旋 轉 14. 開 啟 窗 門 前 需 以 鑰 匙 開 啟, 並 請 平 順 開 啟 及 關 閉 儀 器 之 窗 門, 避 免 大 力 的 撞 擊 15. 試 片 置 入 檢 測 座 並 緊 密 蓋 上 蓋 子

3 1 XRD Theorem 一 般 分 析 材 料 結 晶 構 造 的 方 法, 主 要 可 分 為 兩 大 類 : 一 種 是 利 用 電 子 顯 微 鏡 ; 另 一 種 即 為 X 光 繞 射 分 析 法 電 子 顯 微 鏡 的 光 源 是 一 道 經 高 壓 電 場 加 速 的 電 子 束, 再 經 過 一 系 列 的 電 磁 透 鏡, 將 電 子 束 聚 焦 在 極 小 的 面 積 上, 用 以 分 析 材 料 上 微 小 區 域 結 晶 構 造 的 技 術 然 而, 受 限 於 電 子 的 運 動 與 穿 透 能 力, 這 些 分 析 必 須 在 一 個 高 度 真 空 的 環 境 下 進 行, 而 且 試 樣 的 厚 度 必 須 研 磨 到 很 薄 才 行 如 此 的 條 件, 使 得 電 子 顯 微 鏡 試 樣 的 製 作 較 不 容 易, 對 於 某 些 化 學 反 應 或 因 氧 化 腐 蝕 等 所 產 生 的 界 面 層, 特 別 是 具 有 層 狀 結 構, 或 是 其 結 構 強 度, 界 面 結 合 力 薄 弱 的 薄 層 等, 更 增 加 試 片 製 作 上 的 困 難 程 度 X 光 繞 射 分 析 法 的 光 源 為 X 光 射 線,X 光 是 一 種 短 波 長 電 磁 輻 射, 其 波 長 約 為 1A 左 右 由 於 如 此 波 長 之 電 磁 波 是 無 法 以 透 鏡 聚 焦, 使 得 僅 能 用 來 分 析 一 較 大 區 域, 而 獲 得 一 整 體 平 均 的 結 果, 然 而 也 因 如 此, 其 為 提 供 一 非 破 壞 性 的 分 析 方 式, 甚 至 可 在 不 同 的 分 析 條 件, 如 高 溫 低 溫 真 空 高 壓 等 特 殊 環 境 下 進 行 分 析 工 作 如 此 不 但 試 樣 製 作 容 易, 也 比 較 能 獲 得 接 近 其 原 製 造 環 境 或 使 用 狀 況 下 的 結 果 X 光 粉 末 繞 射 是 利 用 單 色 X 光 ( 即 固 定 波 長,λ) 照 射 試 片, 對 於 試 片 進 行 組 成 與 結 構 定 性 與 定 量 的 分 析 陽 極 觸 媒 的 XRD 分 析, 一 般 是 分 析 觸 媒 中 的 晶 體 結 構, 例 如 陽 極 觸 媒 常 用 的 材 料 PtRu,Pt 晶 體 結 構 為 面 心 立 方 (Face-Centered Cubic,Cubic),Ru 為 六 方 最 密 堆 積 (Hexagonal-Closest Packing,HCP) 當 Pt 與 Ru 形 成 合 金, 其 Ru 原 子 比 例 少 於 0.7 時, 合 金 結 構 為 FCC; 若 超 過 0.7, 則 為 HCP 其 中 PtRu 合 金 型 態 為 Ru 取 代 原 來 Pt 的 位 置, 因 Ru 原 子 半 徑 小 於 Pt, 造 成 晶 格 常 數 小 於 純 Pt 晶 格 常 數 可 由 X 光 繞 射 圖 譜 與 布 拉 格 定 律 (Bragg s Law) 計 算, 布 拉 格 定 律 如 2-1 式 所 示 (2-1) d: 立 方 結 構 之 (hkl) 結 晶 面 間 距 a: 晶 格 常 數 從 2-1 式 可 知 晶 格 常 數 變 小, 會 使 對 應 之 晶 面 繞 射 峰 角 度 往 正 方 向 偏 移, 藉 此 可 進 一 步 估 算 PtRu 合 金 化 程 度 從 X 光 繞 射 圖 譜 讀 取 的 數 據 為 不 同 平 面 對 應 的 繞 射 峰, 例 如 Pt 的 繞 射 峰 (2θ,hkl) 為 (39.763o,111) (46.243o,200) (67.454o,220) 其 原 理 為 入 射 X 光 與 晶 體 平 面 (hkl) 呈 角 度 θ, 若 滿 足 布 拉 格 公 式 與 繞 射 條 件, 則 會 出 現 繞 射 峰, 可 以 再 由 繞 射 峰 的 半 高 寬, 根 據 Scherrer Equation 估 算 觸 媒 平 均 尺 寸,Scherrer Equation 如 2-2 式 所 示

4 D(hkl)=kλ/(β cosθ) (2-2) D: 觸 媒 平 均 尺 寸 K: 無 因 次 常 數 (k=0.9) λ: 入 射 X 光 波 長 (Cu,λ= nm) β: 繞 射 峰 的 半 高 寬 ( 單 位 : 弳 度 ) 2θ: 繞 射 峰 頂 對 應 的 角 度

5 2 Taking a Sample Test Measurement 3.1 登 記 表 格 a. 登 記 使 用 記 錄 表 b. 登 記 計 時 時 間 3.2 啟 動 電 源 總 開 關 a. 將 總 開 關 1 及 總 開 關 2 TURN ON( 如 下 圖 所 示 ) 在 控 制 箱 內 的 四 個 開 關 中 只 有 40A 開 關 是 有 用 的 為 X-Ray 變 頻 器 的 開 關 3.3 開 啟 冷 卻 系 統 ( 如 上 圖 所 示 ) a. 先 啟 動 循 環 水 馬 達 開 關 再 開 啟 壓 縮 機 開 關 b. 隨 時 注 意 循 環 水 之 溫 度 ( 溫 度 維 持 於 23 左 右 ) 3.4 旋 開 X-Ray 繞 射 機 之 緊 急 開 關 ( 位 於 大 控 制 面 板 左 側 之 紅 色 按 鈕 )

6 3.5 打 開 X-Ray 繞 射 機 總 開 關 ( 如 下 圖 ) X-RAY 繞 射 機 之 大 面 版 最 大 輸 出 功 率 設 定 為 20KW P=VI 電 壓 與 電 流 的 乘 積 應 小 於 20KW

7 X-Ray 繞 射 機 之 小 面 板 電 源 開 關 Power Water X-RAY TUBE SHUTTER LOAD LINE ON On Off READY ON On Off ALARM READY ON On Off Up VOLTAGE KV Down Up CURRENT ma Down LEFT OPEN CLOSE EXT RIGHT 1.5kw 2.0kw 3.0kw AUX TARGET Cr Fe Co Cu Mo Ag W AUX 3.6 依 序 按 下 Power 及 X-Ray 之 ON 開 關 3.7 控 制 箱 a. 按 下 Power 開 關 ( 如 圖 1 所 示 ) HV BL W HV BL W GAIN GAIN MODE DIFF X 0.1 DIFF X1 INT MODE DIFF X 0.1 DIFF X 1 INT ON ON HV HV OFF OFF AUTO AUTO A/M A/M MANU MANU 電 腦 與 X-Ray 傳 輸 同 步 設 定 控 制 箱 電 源 CORR ON CORR ON RESET POWER OFF OFF PZ PL CORR PZ PL CORR ( 圖 1)

8 3.8 電 腦 之 開 機 a. 打 開 電 腦 電 源 之 開 關 ( 位 於 電 腦 桌 右 下 角 處 ) b. 待 印 表 機 電 源 指 示 燈 變 綠 燈 時 打 開 電 腦 電 源 及 螢 幕 電 源, 進 入 Windows NT 系 統 c. 按 Ctrl + Alt + Del d. 輸 入 使 用 者 代 號 及 密 碼 e. 當 螢 幕 中 出 現 ( 圖 2) 之 畫 面 後, 按 控 制 箱 之 Reset 鍵 ( 如 圖 1 所 示 ) 於 圖 2 之 畫 面 先 輸 入 2( 開 啟 X-Ray 與 電 腦 之 連 線 ) 再 輸 入 1( 開 始 X-Ray 軟 體 ) ( 圖 2) f. 待 出 現 ( 圖 3) 之 畫 面 後, 點 選 clear ( 圖 3) g. 進 入 系 統 後 出 現 ( 圖 4),( 圖 5),( 圖 6) 之 畫 面 ( 圖 4)

9 ( 圖 5) ( 圖 6) 按 下 圖 5 中 A 之 符 號 便 會 出 現 圖 5.1, 圖 5.1 為 X-Ray 之 初 始 值 ( 圖 5.1) 按 下 圖 5 中, 中 央 輻 射 之 符 號 便 會 出 現 ( 圖 5.2) 為 繞 射 機 開 機 之 初 始 電 壓 值 及 電 流 值 ( 圖 5.2) h. 點 選 圖 4 中 View 拉 下 視 窗 會 出 現 圖 7 之 畫 面

10 ( 圖 7) DevCtrl: 設 備 之 初 值 設 定 Environment:X-Ray 環 境 設 定 Format Conv.: 資 料 轉 換 In Line Disp: 將 圖 形 並 排 顯 示 Pile Disp: 將 圖 形 重 疊 Data Edit: 更 改 資 料 之 設 定 Hard Copy: 螢 幕 拷 具 EditCond: 編 輯 條 件 Measure: 測 定 試 片 Qualitative: 定 量 測 定 XG Control: 環 境 設 定 Data Mgr: 測 定 後 之 資 料 處 Integ Ratio: 積 分 計 算 Integral: 資 料 累 積 Data Joint: 兩 資 料 連 接 Interpolation: 減 少 取 樣 點 Data Merge: 兩 檔 案 相 加 Unit Conv.:d Spacing 首 先 點 取 圖 7 中 的 XG Control 項 則 出 現 圖 7.1 之 畫 面 並 確 定 Prioority 為 點 選 A ( 也 就 是 設 定 使 用 繞 射 機 的 右 半 部 進 行 量 測 ) 然 後 點 選 Quit 離 開

11 ( 圖 7.1) i. 點 選 圖 7 中 之 Dev Ctrl A 項, 滑 鼠 按 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 7.2 及 圖 按 住 滑 鼠 右 鍵 不 放 選 取 圖 7.2 之 Set up 後 出 現 下 拉 視 窗 圖 之 畫 面 ( 圖 7.2) ( 圖 7.2-1)

12 出 現 圖 之 畫 面 後 : (1) 選 取 Setting up 放 開 滑 鼠 右 鍵, 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後, 方 可 進 行 下 一 步 (2) 選 取 Datum( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ) 會 出 現 圖 7.2-3, 依 序 點 選 Full-Automated Optical System All Axes( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ), 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後 便 進 行 下 一 步 (3) 選 取 Set up HV & PHA (4) 關 閉 圖 7.2 及 之 視 窗 ( 按 quit) ( 圖 7.2-2) ( 圖 7.2-3) Setting up : 設 定 初 使 始 值.Datum : 2theta/theta 初 始 值 載 入.Set up HV & PHA : HV & PHA 初 始 值 載 入

13 於 圖 7 之 視 窗 中 點 選 Edit Cond A, 出 現 圖 之 畫 面 ( 圖 7.3) ( 圖 7.4)

14 1. 圖 7.5 為 X-Ray 之 參 數 設 定, 共 有 50 欄 可 供 選 擇 2. 點 選 Scan Axis 則 出 現 圖 之 選 項 並 設 定 為 2Theta;Theta Angle Set 設 定 為 On, 並 輸 入 所 須 打 的 角 度 ( 假 設 3 ) 3. 設 定 完 畢 後 按 Apply 確 定 4. 依 序 關 閉 圖 7.3, 圖 7.4, 圖 7.5 視 窗 5. 由 圖 7 視 窗 中 選 取 Measure A, 按 滑 鼠 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 之 視 窗 6. 點 選 clear 清 除 裡 面 舊 有 資 料 輸 入 sample name(sn coat on cu) 及 檔 名 (sn1) 畫 面 中 ( 圖 7.5-2) 的 G No 的 數 值 需 與 圖 7.5 的 欄 位 設 定 值 一 致 7. 此 時 可 扭 轉 鑰 匙 開 門, 將 試 片 放 入, 試 片 放 好 後 關 門 ( 注 意 兩 側 門 是 否 有 關 緊 ), 聽 到 卡 一 聲 才 算 將 門 關 好 ( 圖 7.5) ( 圖 7.5-1) 2Theta/Theta: 打 粉 末 2Theta: 打 薄 膜 Beta: 用 在 配 相 函 數 運 算 需 含 有 Beta 的 資 料

15 Title: 設 定 此 條 件 之 註 解 ( 如 Sn coat on Cu) Scan Method: 掃 瞄 方 式 ( 預 設 為 連 續 模 式 ) Scan Axis: 掃 瞄 軸 的 行 進 方 式 Range(deg): 繞 射 角 度 區 間 :2 Theta 範 圍 為 -3 到 160 度 Theta 則 為 -3 到 80 度 Sampling Width(deg): 取 樣 寬 度 Scan Speed(deg/min): 掃 瞄 速 率 Theta Angle set: 旋 轉 角 之 角 度 差 Measurement Type: 測 量 型 態 ( 預 設 是 將 背 景 強 度 取 入 ) Voltage(kV):X-Ray 之 輸 入 電 Current(ma):X-Ray 之 輸 入 電 流 Divergence Slit,Scatter Slit,Receiving Slit: 不 改 變 P=VI 電 壓 與 電 流 的 乘 積 應 小 於 2KW 40ma*40Kv=1600W 掃 瞄 時 間 =( 繞 射 角 度 區 間 )/ 掃 瞄 速 率 =(100-20)/4=20 分 鐘 ( 圖 7.5-2) Edit: 編 輯 狀 態 Next: 顯 示 下 一 頁 Run: 準 備 使 用 X-Ray Previous: 顯 示 上 一 頁 G No: 選 取 圖 2.14 視 窗 中 的 哪 一 項 來 做 測 量 Start: 開 始 掃 瞄 A No: 此 功 能 無 法 使 用 ( 用 於 Fiber 轉 動 條 件 ) File Name: 樣 品 檔 案 儲 存 的 目 錄 與 檔 名 Stop: 停 止 掃 瞄 8. 依 序 點 選 圖 之 run 及 start 便 開 始 執 行 量 測 9. 量 測 完 畢 後 關 閉 圖 之 視 窗 10. 圖 為 X-Ray 所 量 測 出 的 曲 線 圖 11. 按 滑 鼠 右 鍵 則 出 現 圖 點 選 print 則 可 列 印 出 來 12. 取 出 試 片

16 ( 圖 7.5-3) ( 圖 7.5-4) Open Xpress Data : 呼 叫 打 過 的 資 料 圖 形 檔 案 Open Text Data : 呼 叫 檔 案 Axes : 更 改 圖 形 中 X 或 Y 軸 的 比 例 大 小 Print: 列 印

17 打 粉 末 : 1. 首 先 點 取 圖 7 中 的 XG Control 項 則 出 現 圖 7.1 之 畫 面 並 確 定 Prioority 為 點 選 A ( 也 就 是 設 定 使 用 繞 射 機 的 右 半 部 進 行 量 測 ) 然 後 點 選 Quit 離 開 2. 點 選 圖 7 中 之 Dev Ctrl A 項, 滑 鼠 按 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 7.2 及 圖 按 住 滑 鼠 右 不 放 選 取 圖 7.2 之 Set up 後 出 現 下 拉 視 窗 圖 之 畫 面 (a) 選 取 Setting up 放 開 滑 鼠 右 鍵, 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後, 方 可 進 行 下 一 步 (b) 選 取 Datum( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ) 會 出 現 圖 7.2-3, 依 序 點 選 Full-Automated Optical System All Axes( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ), 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後 便 進 行 下 一 步 (c) 選 取 Set up HV & PHA (d) 關 閉 圖 7.2 及 之 視 窗 ( 按 quit) 3. 於 圖 7 之 視 窗 中 點 選 Edit Cond A, 出 現 圖 7.6,7.3,7.4 之 畫 面 4. 將 Title 設 為 Ni-Zn alloy coat on Cu;Scan Axis 設 定 為 2Theta/ Theta;Theta Angle Set 設 定 為 off;range 為 度 ; 電 壓 40KV 電 流 40mA 如 圖 7.6 所 示 設 定 完 畢 後 按 Apply 確 定 5. 依 序 關 閉 圖 7.3, 圖 7.4, 圖 7.6 視 窗 ( 圖 7.6) 6. 由 圖 7 視 窗 中 選 取 Measure A, 按 滑 鼠 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 之 視 窗 7. 點 選 clear 清 除 裡 面 舊 有 資 料 輸 入 sample name(nizn) 及 檔 名 (nizn)

18 8. 此 時 可 扭 轉 鑰 匙 開 門, 將 試 片 放 入, 試 片 放 好 後 關 門 ( 注 意 兩 側 門 是 否 有 關 緊 ), 聽 到 卡 一 聲 才 算 將 門 關 好 9. 依 序 點 選 圖 之 run 及 start 便 開 始 執 行 量 測 10. 待 量 測 完 畢 後 關 閉 圖 之 視 窗 11. 圖 7.7 為 X-Ray 所 量 測 出 的 曲 線 圖 12. 按 滑 鼠 右 鍵 則 出 現 圖 點 選 print 則 可 列 印 出 來 13. 取 出 試 片 ( 圖 7.6-1) ( 圖 7.7)

19 打 纖 維 : (1). 首 先 點 取 圖 7 中 的 XG Control 項 則 出 現 圖 7.8 之 畫 面 並 確 定 Prioority 為 點 選 B ( 就 是 設 定 使 用 繞 射 機 的 左 半 部 進 行 量 測 ) 然 後 點 選 Quit 離 開 ( 圖 7.8) (2). 在 主 視 窗 ( 圖 7) 中 點 選 Dev Ctrl B 項, 滑 鼠 按 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 7.9 及 圖 7.10 ( 圖 7.9)

20 (a) 點 選 圖 7.9 之 視 窗 中 的 Set info 會 出 現 Fibric Table, 再 按 下 Attachment 後 會 出 現 圖 按 下 Spin Datum 項 中 之 Exec ( 此 時 試 片 會 旋 轉 一 下 ) (b) 選 取 圖 7.10 之 Seting up 則 出 現 圖 並 點 選 Setting up 放 開 滑 鼠 右 鍵, 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後, 方 可 進 行 下 一 步 (c) 選 取 圖 7.2-2Datum( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ) Full-Automated Optical System All Axes( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ) 如 圖 所 示 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後 便 進 行 下 一 步 (d) 選 取 圖 7.2-2Set up HV & PHA (e) 關 閉 圖 7.9,7.10 及 之 視 窗 ( 按 quit) ( 圖 7.9-1) (3). 於 圖 7 之 視 窗 中 點 選 Edit Cond B 項, 按 滑 鼠 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 之 畫 面 ( 圖 7.10)

21 ( 圖 ) ( 圖 ) ( 圖 ) (4). 將 圖 Title 設 為 \kuo\fbtest1;scan Axis 設 定 為 2Theta/ Theta;Theta Angle Set 設 定 為 off ; Range 為 度 ;Scan Speed :10; 電 壓 30Kv 電 流 20mA (5). 設 定 完 畢 後 按 Apply 確 定 (6). 依 序 關 閉 圖 , 圖 , 圖 視 窗 (7). 由 圖 7 視 窗 中 選 取 Measure B, 按 滑 鼠 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 之 視 窗 (9). 點 選 clear 清 除 裡 面 舊 有 資 料 輸 入 sample name(fiber1) 及 檔 名 (fbtest1) (8). 此 時 可 扭 轉 鑰 匙 開 門, 將 試 片 放 入, 試 片 放 好 後 關 門 ( 注 意 兩 側 門 是 否 有 關 緊 ), 聽 到 卡 一 聲 才 算 將 門 關 好 (10). 依 序 點 選 圖 之 run 及 start 便 開 始 執 行 量 測 (11). 待 量 測 完 畢 後 關 閉 圖 之 視 窗

22 (9). 圖 為 X-Ray 所 量 測 出 的 曲 線 圖 (10). 按 滑 鼠 右 鍵 則 出 現 圖 點 選 print 則 可 列 印 出 來 (11). 取 出 試 片 ( 圖 ) ( 圖 )

23 打 薄 膜 : 1. 首 先 點 取 圖 7 中 的 XG Control 項 則 出 現 圖 7.1 之 畫 面 並 確 定 Prioority 為 點 選 A ( 也 就 是 設 定 使 用 繞 射 機 的 右 半 部 進 行 量 測 ) 然 後 點 選 Quit 離 開 2. 點 選 圖 7 中 之 Dev Ctrl A 項, 滑 鼠 按 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 7.2 及 圖 按 住 滑 鼠 右 不 放 選 取 圖 7.2 之 Set up 後 出 現 下 拉 視 窗 圖 之 畫 面 (a) 選 取 Setting up 放 開 滑 鼠 右 鍵, 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後, 方 可 進 行 下 一 步 (b) 選 取 Datum ( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ) 會 出 現 圖 7.2-3, 依 序 點 選 Full-Automated Optical System All Axes( 按 住 右 鍵 不 放, 將 指 標 往 外 移 ), 等 待 指 標 由 時 鐘 變 成 箭 頭 後 便 進 行 下 一 步 (c) 選 取 Set up HV & PHA (d) 關 閉 圖 7.2 及 之 視 窗 ( 按 quit) 3. 於 圖 7 之 視 窗 中 點 選 Edit Cond A, 出 現 圖 7.12,7.3,7.4 之 畫 面 ( 圖 7.12) 4. 將 Title 設 為 Sn coat on Cu;Scan Axis 設 定 為 2Theta;Theta Angle Set 設 定 為 on;theta Angle (deg) 設 定 為 3 度 ;Range 為 度 ; 電 壓 40KV 電 流 40mA 設 定 完 畢 後 按 Apply 確 定 如 圖 7.12 所 示 5. 依 序 關 閉 圖 7.3, 圖 7.4, 圖 7.12 視 窗 6. 由 圖 7 視 窗 中 選 取 Measure A, 按 滑 鼠 左 鍵 兩 下 便 會 出 現 圖 之 視 窗 7. 點 選 clear 清 除 裡 面 舊 有 資 料 輸 入 sample name(sn coat on Cu) 及 檔 名 (Sn1) 8. 此 時 可 扭 轉 鑰 匙 開 門, 將 試 片 放 入, 試 片 放 好 後 關 門 ( 注 意 兩 側 門 是 否 有 關 緊 ), 聽 到 卡 一

24 聲 才 算 將 門 關 好 9. 依 序 點 選 圖 之 run 及 start 便 開 始 執 行 量 測 10. 待 量 測 完 畢 後 關 閉 圖 之 視 窗 11. 圖 為 X-Ray 所 量 測 出 的 曲 線 圖 12. 按 滑 鼠 右 鍵 則 出 現 圖 點 選 print 則 可 列 印 出 來 13. 取 出 試 片 ( 圖 ) ( 圖 )

25 轉 檔 : 選 取 圖 7 之 Format conv 即 出 現 圖 7.13 ( 圖 7.13) (1) 點 選 Mode( 按 住 滑 鼠 右 鍵 不 放 ), 便 出 現 三 種 不 同 的 轉 檔 方 式 (2) Medium data to MXP data: 由 外 部 資 料 轉 成 內 部 資 料 即 本 機 型 所 能 讀 取 之 資 料 (3) DIP data to MXP data: 由 另 一 種 機 型 之 資 料 轉 成 MXP data (4) MXP data to ASCII data: 由 內 部 資 料 (MXP data) 轉 成 外 部 資 料 ( 即 個 人 PC 所 能 讀 ) (5) Description: 資 料 輸 出 格 式 Header & Data : 將 表 頭 及 資 料 輸 出 Only Data : 只 將 資 料 輸 出 (6) Split char: 資 料 分 隔 字 元 Space : 空 白 字 元 Tab : 空 五 格 Comma : 逗 號 (7) Line Feed: 分 行 字 元 LF Only (UNIX) : 只 含 LF, 此 為 UNIX 使 用 CR+LF (DOS/Windows) :CR+LF, 此 為 DOS/Windows 使 用 CR Only (Macintosh) : 只 含 CR, 此 為 Macitosh 使 用 (8) Source file name: yyt/fiber ( 來 源 檔 名 ) yyt: 目 錄 fiber: 檔 名 (9) Destination file name:hcb/hccb02 ( 目 的 檔 名 ) (10) 設 定 完 按 Exec 即 可

26 關 機 : (1) 於 圖 7 中 點 選 XG Control( 滑 鼠 左 鍵 連 按 兩 下 ), 便 出 現 圖 7.20 ( 圖 7.20) (2) 將 電 壓 設 定 為 20kV, 電 流 為 2mA 後 便 按 下 set, 直 到 電 壓 電 流 到 達 設 定 之 條 件 後 便 按 下 Quit 並 關 閉 所 有 畫 面 只 留 圖 7.21 (3) 移 到 圖 2 之 視 窗 按 Enter 選 0 選 Y ( 如 圖 7.21) ( 圖 7.21) (4) 依 序 將 電 腦 關 機, 切 掉 電 腦 及 螢 幕 電 源, 關 閉 電 腦 總 電 源 開 關 (5) 將 控 制 箱 之 Power 關 閉 (6) 至 小 面 板, 按 X-Ray 之 紅 鍵 (Power) 使 其 OFF (7) 將 緊 急 開 關 按 下 (8) 至 大 面 板, 將 總 開 關 向 右 關 閉 (9) 等 20 分 鐘 後 才 將 循 環 水 馬 達 及 壓 機 開 關 關 閉 (10) 將 電 源 總 開 關 關 閉 (11) 記 錄 使 用 記 錄 表

27 3 Experiment 3.1 XRD 於 材 料 分 析 上 之 應 用 近 年 來, 薄 膜 材 料 的 應 用 更 為 廣 泛, 對 其 性 質 之 要 求 也 日 益 嚴 格, 如 何 在 製 造 過 程 中 即 能 精 確 控 制 薄 膜 成 長 的 條 件, 以 保 持 薄 膜 性 質 的 穩 定 與 可 靠, 成 為 薄 膜 製 程 技 術 上 努 力 的 目 標 此 外, 在 界 面 化 學 的 研 究 方 面, 要 瞭 解 界 面 上 的 化 學 反 應 機 構, 亦 須 探 討 界 面 薄 層 在 反 應 過 程 中 的 結 構 變 化 由 於 X 光 繞 射 分 析 的 條 件 幾 乎 不 受 到 環 境 的 限 制, 可 以 在 各 種 不 同 的 環 境 下 進 行 測 試 工 作, 因 此, 結 合 低 掠 角 X 光 繞 射 技 術, 在 薄 膜 製 造 或 是 界 面 反 應 過 程 中 即 時 進 行 分 析 測 試 的 方 式, 乃 逐 漸 受 到 重 視 另 一 方 面, 由 於 同 步 輻 射 技 術 的 發 展 與 應 用, 使 能 獲 得 具 有 極 佳 平 行 性 與 高 強 度 的 X 光 光 源, 以 及 其 波 長 的 多 重 選 擇 性, 使 得 在 進 行 低 掠 角 X 光 繞 射 測 試 時, 能 更 精 確 地 控 制 光 源 之 入 射 角, 獲 得 更 清 晰 的 繞 射 訊 號, 進 而 提 高 測 量 結 果 的 準 確 性 總 之, 在 薄 膜 結 構 的 分 析 方 面, 低 掠 角 X 光 入 射 法 的 應 用 實 為 一 簡 單 有 力 的 分 析 利 器 一 般 應 用 於 表 面 分 析 的 技 術, 如 歐 傑 電 子 光 譜 (AES) X 光 光 電 子 光 譜 (XPS) 拉 曼 光 譜 (RS) 等, 只 能 分 析 表 面 材 料 的 原 子 種 類 成 份 鍵 結 能 態, 沒 有 辦 法 得 知 有 關 薄 膜 或 表 層 的 晶 體 結 構 變 化, 然 而 材 料 的 性 質 與 其 本 身 的 結 構 有 著 密 不 可 分 的 關 係 單 晶 繞 射 分 析 儀 主 要 的 功 能 是 結 構 解 析, 能 給 予 空 間 中 原 子 排 列 的 位 置, 因 此 可 以 應 用 在 物 理 化 學 材 料 生 物 甚 至 電 子 方 面 的 研 究 除 此 之 外, 也 可 以 用 在 物 性 隨 溫 度 壓 力 電 場 等 的 變 化, 以 及 相 變 的 觀 察 等 等, 更 可 應 用 於 薄 膜 材 料 之 鑑 定 與 分 析, 用 途 廣 泛

28 3.2 XRD Experiment 本 實 驗 將 以 ZnO BaTiO3 Si 及 CNT 為 主 Title : 設 定 此 條 件 之 註 解 ( 如 Sn coat on Cu) Scan Method : CS Method Scan Axis: 2 Theta Range(deg) 繞 射 角 度 區 間 :2 Theta 範 圍 為 20 到 120 度 Sampling Width(deg) 取 樣 寬 度 : 0.02deg Scan Speed(deg/min ) 掃 瞄 速 率 : 4deg/min Theta Angle set : FIX Measurement Type: 測 量 型 態 ( 預 設 是 將 背 景 強 度 取 入 ) Voltage(kV) X-Ray 之 輸 入 電 壓 : 40KV Current(ma) X-Ray 之 輸 入 電 流 : 30mA Divergence Slit,Scatter Slit,Receiving Slit: 不 改 變 ZnO XRD JCPCARD 圖 BaTiO3 XRD JCPCARD 圖

29 Si XRD JCPCARD 圖 C XRD JCPCARD 圖

30 3.3 XRD Experiment Result Sheet Name: Scan Method: Scan Axis: Range(deg) : Sampling Width(deg) : Theta Angle set: Voltage(kV) : kv Current(mA): ma JCPDCARD Number: Experiment Result Data JCPDCARD Data

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