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1 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 运 行 与 考 核 技 术 规 范 编 制 说 明 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 运 行 与 考 核 技 术 规 范 编 制 组 二 〇 〇 七 年 五 月

2 目 1 规 范 制 定 的 必 要 性 原 则 与 依 据 国 内 外 现 状 规 范 适 用 范 围 技 术 规 范 的 制 定 基 本 思 路 技 术 条 款 的 制 定 运 行 机 构 的 基 本 要 求 运 行 机 构 的 职 责 运 行 与 日 常 维 护 校 验 系 统 的 检 修 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 要 求 监 督 核 查 技 术 考 核 仪 器 性 能 指 标 值 的 确 定 pH 总 有 机 碳 化 学 需 氧 量 氨 氮 总 磷 规 范 可 行 性 分 析 录 II

3 1 规 范 制 定 的 必 要 性 水 污 染 源 监 测 是 政 府 环 境 保 护 部 门 为 控 制 污 染 物 排 放 浓 度 和 总 量 控 制 的 最 重 要 措 施, 是 环 境 保 护 部 门 进 行 环 境 管 理 的 基 础 和 技 术 支 持, 在 线 监 测 是 污 染 源 排 放 实 时 动 态 监 控 唯 一 可 行 的 技 术 手 段, 其 重 要 性 是 不 言 而 喻 的 为 了 切 实 加 强 对 污 染 源 的 长 效 管 理, 本 市 一 些 企 业 已 安 装 了 水 在 线 监 测 系 统, 今 后 还 将 有 更 多 的 企 业 安 装 在 线 监 测 系 统 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 能 否 正 常 稳 定 运 行, 直 接 影 响 到 监 测 数 据 的 准 确 性 和 环 境 执 法 的 力 度, 鉴 于 目 前 尚 无 一 套 完 善 的 污 染 源 在 线 监 测 运 行 与 考 核 技 术 规 范, 本 课 题 针 对 在 线 监 测 系 统 日 常 维 护 和 维 修 提 出 了 要 求, 并 对 在 线 监 测 设 备 的 校 验 和 质 量 保 证 运 行 的 监 督 核 查 运 行 的 技 术 考 核 作 出 了 规 定, 以 保 证 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 的 有 效 运 转 和 有 效 监 控, 水 污 染 源 在 线 监 测 工 作 的 有 效 推 进 为 了 加 强 对 水 污 染 源 污 水 排 放 监 督 管 理, 实 施 固 定 污 染 源 排 放 污 染 物 总 量 监 测, 规 范 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 日 常 维 护 和 维 修, 国 家 环 境 保 护 总 局 于 2006 年 6 月 26 日 发 布 了 关 于 下 达 2006 年 度 国 家 环 境 保 护 标 准 制 修 订 项 目 计 划 的 通 知, 正 式 向 上 海 市 环 境 监 测 中 心 下 达 制 定 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 运 行 与 考 核 技 术 规 范 计 划 2 原 则 与 依 据 环 境 保 护 技 术 规 范 是 加 强 环 境 监 督 管 理 的 基 本 保 证, 是 实 现 环 境 管 理 科 学 化 的 重 要 技 术 依 据, 本 规 范 的 制 定 参 考 了 HJ/T 总 有 机 碳 (TOC) 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 HJ/T 氨 氮 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 HBC 环 境 保 护 产 品 认 定 技 术 要 求 化 学 需 氧 量 (COD Cr ) 水 质 在 线 自 动 监 测 仪 HJ/T ph 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 HJ /T 总 磷 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 HJ /T 紫 外 (UV) 吸 收 水 质 自 动 在 线 监 测 仪 技 术 要 求 GB 水 质 总 有 机 碳 (TOC) 的 测 定 非 色 散 红 外 线 吸 收 法 GB 化 学 需 氧 量 的 测 定 重 铬 酸 盐 法 GB 水 质 铵 的 测 定 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 GB 水 质 总 磷 的 测 定 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 中 国 环 境 监 测 总 站 全 国 地 表 水 自 动 监 测 工 作 会 议 国 家 地 表 水 自 - 1 -

4 动 监 测 站 运 行 管 理 办 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 杭 州 市 污 染 源 连 续 排 放 监 测 ( 监 控 ) 系 统 运 营 技 术 规 范 ( 试 行 ) 污 染 源 连 续 排 放 监 测 系 统 验 收 技 术 规 范 ( 试 行 ) 等 材 料, 并 查 询 了 有 关 仪 器 说 明 书, 赴 北 京 杭 州 济 南 青 岛 等 地 进 行 调 研, 并 书 面 征 求 了 江 苏 省 黑 龙 江 省 云 南 省 辽 宁 省 山 东 省 及 中 国 环 境 监 测 总 站 水 室 质 检 中 心 污 染 源 室 的 意 见, 赴 多 家 企 业 现 场 考 察 了 在 线 仪 器 的 运 行 情 况, 综 合 考 虑 我 国 的 环 境 状 况 技 术 水 平 和 管 理 水 平, 基 本 满 足 在 线 监 测 运 行 管 理 质 量 保 证 和 考 核 要 求, 技 术 可 行 性 与 管 理 可 操 作 性 强, 可 在 未 来 数 年 内 有 效 实 施 3 国 内 外 现 状 国 内 一 些 重 要 省 市 已 规 模 化 地 展 开 了 污 染 源 在 线 监 测, 如 北 京 市 上 海 市 广 东 省 浙 江 省 江 苏 省 山 东 省 等 省 市 已 在 重 点 企 业 的 废 水 排 口 和 锅 炉 烟 囱 上 安 装 了 在 线 监 测 设 备, 辽 宁 省 黑 龙 江 省 等 地 也 安 装 了 不 同 类 型 的 水 质 在 线 监 测 仪 器, 国 内 其 他 省 市 在 线 监 测 方 面 也 进 行 了 积 极 有 效 的 工 作 与 探 索, 美 国 从 1975 年 起 建 立 了 国 家 水 质 监 测 网 站, 进 行 污 水 地 表 水 的 在 线 监 测, 日 本 德 国 荷 兰 等 国 家 也 相 继 建 立 了 污 染 源 在 线 监 测, 并 已 形 成 了 一 定 的 规 模 4 规 范 适 用 范 围 1 本 规 范 适 用 于 本 市 范 围 内 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 的 运 行 和 考 核, 安 装 在 固 定 污 染 源 上 的 水 污 染 物 在 线 监 测 系 统 必 须 满 足 本 规 范 2 本 规 范 规 定 了 运 行 机 构 为 保 障 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 稳 定 运 行 所 要 达 到 的 日 常 维 护 仪 器 维 修 检 修 校 验 和 质 量 保 证 仪 器 档 案 管 理 等 方 面 的 要 求, 并 规 定 了 运 行 的 监 督 核 查 和 技 术 考 核 的 具 体 内 容 3 本 规 范 适 用 于 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 固 定 污 染 源 排 水 中 化 学 需 氧 量 (COD Cr ) 总 有 机 碳 (TOC) 氨 氮 (NH 3 -N) 总 磷 (TP) ph 值 温 度 流 量 等 参 数 的 在 线 监 测 - 2 -

5 5 技 术 规 范 的 制 定 5.1 基 本 思 路 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 安 装 调 试 完 毕 投 入 运 行 后 能 否 正 常 稳 定 运 行, 日 常 维 护 和 保 养 是 关 键 所 在, 为 了 制 订 出 一 套 符 合 实 际 便 于 操 作 易 于 管 理 能 在 未 来 数 年 内 有 效 实 施 的 技 术 规 范, 我 们 从 以 下 几 方 面 作 出 了 规 定 : 运 行 机 构 的 基 本 要 求 ; 运 行 机 构 的 职 责 ; 运 行 与 日 常 维 护 ; 校 验 系 统 的 检 修 ; 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 要 求 ; 监 督 核 查 ; 技 术 档 案 ; 技 术 考 核 上 述 各 项 指 标 已 基 本 包 括 了 运 行 与 考 核 的 全 部 内 容 5.2 技 术 条 款 的 制 定 运 行 机 构 的 基 本 要 求 根 据 国 家 环 境 保 护 总 局 第 28 号 污 染 源 自 动 监 控 管 理 办 法 规 定, 操 作 人 员 按 国 家 相 关 规 定, 经 培 训 考 核 合 格, 持 证 上 岗 第 三 方 运 行 和 维 护 的 运 行 单 位, 应 依 据 环 境 污 染 治 理 设 运 营 资 质 许 可 管 理 办 法 的 规 定, 申 请 取 得 环 境 污 染 治 理 设 运 营 资 质 证 书 - 3 -

6 5.2.2 运 行 机 构 的 职 责 规 定 运 行 机 构 为 保 证 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 正 常 运 行 和 污 染 物 监 测 数 据 相 关 参 数 及 时 上 报, 必 须 建 立 仪 器 专 人 负 责 制 建 立 相 应 的 质 量 保 证 体 系 运 行 单 位 必 须 定 期 向 环 境 保 护 有 关 部 门 及 委 托 运 行 方 作 运 行 计 划 和 运 行 工 作 报 告, 陈 述 站 点 在 线 监 测 系 统 的 运 行 情 况 按 规 定 对 系 统 定 期 进 行 校 准 及 校 验 等 职 责 运 行 与 日 常 维 护 针 对 化 学 需 氧 量 (COD Cr ) 总 有 机 碳 (TOC) 氨 氮 (NH3-N) 总 磷 (TP) ph 值 等 不 同 仪 器 的 特 点, 参 照 相 应 技 术 规 范, 分 时 间 段 提 出 了 仪 器 维 护 校 验 要 求, 并 对 机 房 实 验 室 监 测 用 房 提 出 预 防 性 维 护 要 求 校 验 分 为 日 常 校 验 和 监 督 校 验, 日 常 校 验 由 运 行 机 构 承 担, 每 月 至 少 进 行 一 次 现 场 校 验, 校 验 项 目 一 般 为 重 现 性 漂 移 和 响 应 时 间, 当 仪 器 发 生 严 重 故 障, 经 维 修 后 在 正 常 使 用 和 运 行 之 前 亦 必 须 对 仪 器 进 行 一 次 校 准 和 校 验 监 督 校 验 周 期 为 每 年 一 至 二 次, 由 具 有 相 应 资 质 的 监 测 机 构 承 担, 主 要 包 括 按 环 境 监 测 技 术 规 范 进 行 现 场 比 对 测 试 对 运 行 数 据 和 日 常 运 行 记 录 审 核 检 查 等 系 统 的 检 修 规 定 运 行 机 构 在 发 现 故 障 或 接 到 故 障 通 知, 专 业 技 术 人 员 需 在 24 小 时 内 赶 到 现 场 进 行 处 理, 仪 器 经 过 维 修 后, 在 正 常 使 用 和 运 行 之 前 按 国 家 有 关 技 术 规 定 对 仪 器 进 行 校 准 检 查, 若 监 测 仪 器 进 行 了 更 换, 在 正 常 使 用 和 运 行 之 前 必 须 对 仪 器 进 行 一 次 比 对 实 验 和 校 验 质 量 保 证 与 质 量 控 制 为 了 保 证 水 污 染 源 监 测 系 统 的 正 常 运 行, 本 技 术 规 范 从 人 员 的 资 质 仪 器 设 备 的 检 定 标 准 物 质 和 标 准 方 法 的 选 用 几 个 方 面 作 出 了 规 定 : - 4 -

7 操 作 人 员 必 须 经 有 关 部 门 考 核 取 得 上 岗 证 ; 监 测 仪 器 必 须 通 过 计 量 检 定 部 门 强 检, 在 有 效 使 用 期 内 ; 标 准 物 质 能 进 行 量 值 溯 源 ; 每 周 用 国 家 认 可 的 质 控 样 ( 或 按 规 定 方 法 配 制 的 标 准 溶 液 ) 对 自 动 分 析 仪 进 行 一 次 标 样 溶 液 核 查, 质 控 样 ( 或 标 准 溶 液 ) 测 定 的 相 对 误 差 不 大 于 推 荐 值 的 ±10%, 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 ±5%, 并 记 录 核 查 结 果 按 照 国 家 规 定 的 监 测 分 析 方 法 进 行 实 际 水 样 比 对 实 验, 比 对 实 验 比 对 试 验 误 差 值 应 在 规 范 规 定 的 范 围 内 技 术 要 求 按 HJ/T HJ/T HJ/T HBC HJ T HJ T 等 标 准 的 要 求, 本 规 范 对 TOC COD Cr ph TP 氨 氮 的 零 点 漂 移 重 复 性 误 差 平 均 无 故 障 连 续 运 行 时 间 实 际 水 样 对 比 试 验 误 差 作 出 了 规 定, 个 别 指 标 作 了 一 些 调 整, 详 见 监 督 核 查 建 立 监 督 机 制, 环 境 保 护 管 理 部 门 对 运 行 机 构 进 行 不 定 期 的 抽 查, 并 定 期 检 查 运 行 机 构 的 日 常 运 行 记 录, 对 运 行 机 构 组 织 年 检 技 术 考 核 技 术 考 核 从 运 行 与 日 常 维 护 校 验 检 修 质 量 保 证 和 质 量 控 制 数 据 准 确 性 数 据 数 量 要 求 仪 器 运 转 率 仪 器 技 术 档 案 几 个 方 面 来 考 核, 技 术 考 核 成 绩 作 为 评 定 运 行 单 位 工 作 质 量 的 重 要 依 据 5.3 仪 器 性 能 指 标 值 的 确 定 5.3.1pH ph 漂 移 重 复 性 误 差 值 按 ph 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 性 能 指 标 值 - 5 -

8 定 为 ±0.1pH, 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 在 ph 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 规 定 为 ±0.1pH, 根 据 上 海 市 环 境 监 测 中 心 在 2003 年 至 2005 年 对 ph 在 线 监 测 仪 验 收 结 果 来 看, ph 在 线 监 测 和 人 工 监 测 84% 误 差 小 于 ±0.5pH( 见 图 1), 考 虑 到 实 验 室 分 析 和 在 线 自 动 监 测 仪 比 对 实 验 存 在 实 验 室 间 的 误 差, 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 适 当 放 宽 为 ±0.5pH,pH 响 应 时 间 按 ph 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 规 定 为 0.5min 总 有 机 碳 TOC 零 点 漂 移 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 值 按 总 有 机 碳 (TOC) 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 性 能 指 标 值 定 为 ±5%, 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 在 总 有 机 碳 (TOC) 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 规 定 为 ±5%, 考 虑 到 实 验 室 分 析 和 在 线 自 动 监 测 仪 比 对 实 验 存 在 实 验 室 和 方 法 的 误 差, 且 低 浓 度 的 TOC 造 成 的 误 差 更 大, 当 TOC<10 mg/l 时, 用 低 浓 度 标 样 替 代 实 际 水 样 进 行 试 验, 规 定 比 对 试 验 误 差 ±10%, 当 10 mg/l TOC<20 mg/l, 规 定 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 ±15%, 当 TOC 20 mg/l 时, 规 定 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 ±10% TOC 的 响 应 时 间 参 照 仪 器 说 明 书 的 规 定 1 差 值 差 值 ph 图 1 ph 比 对 实 验 - 6 -

9 5.3.3 化 学 需 氧 量 CODcr 零 点 漂 移 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 按 环 境 保 护 产 品 认 定 技 术 要 求 化 学 需 氧 量 (CODcr) 水 质 在 线 自 动 监 测 仪 中 性 能 指 标 值 分 别 规 定 为 ±5mg/L ±10% ±10% 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 在 环 境 保 护 产 品 认 定 技 术 要 求 化 学 需 氧 量 (CODcr) 水 质 在 线 自 动 监 测 仪 中 规 定 为 ±15%, 考 虑 到 实 验 室 分 析 和 在 线 自 动 监 测 仪 比 对 实 验 存 在 实 验 室 和 方 法 的 误 差, 且 低 浓 度 的 CODcr 造 成 的 误 差 更 大, 当 CODcr<30 mg/l 时, 用 低 浓 度 标 样 替 代 实 际 水 样 进 行 试 验, 规 定 比 对 试 验 误 差 ±10%, 当 CODcr 30 mg/l 时, 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 适 当 放 宽 为 ±30% ( 30mg/L COD Cr <60mg/L ) ±20% (60mg/L COD Cr <80mg/L) 和 ±15%( COD Cr 80mg/L) 图 2 列 出 了 COD Cr 在 线 监 测 和 人 工 监 测 的 相 对 误 差 用 紫 外 吸 收 (UV) 监 测 仪 替 代 COD Cr 指 标 时, 必 须 事 先 确 认 UV 吸 光 度 与 COD Cr 具 有 良 好 的 相 关 性 UV 仪 的 零 点 漂 移 按 环 境 保 护 产 品 技 术 要 求 紫 外 吸 收 (UV) 水 质 自 动 在 线 监 测 仪 性 能 指 标 值 定 为 ±2%, 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 在 环 境 保 护 产 品 技 术 要 求 紫 外 吸 收 (UV) 水 质 自 动 在 线 监 测 仪 中 规 定 为 ±2%, 查 阅 有 关 UV 仪 性 能 指 标, 重 现 性 测 量 误 差 在 ±2%~±4%, 考 虑 到 ±2% 范 围 太 小, 本 技 术 规 范 将 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 适 当 放 宽 为 ±4% 根 据 岛 津 公 司 UVA 与 COD Cr 比 对 实 验,8 种 生 活 污 水 中,6 种 生 活 污 水 有 超 过 70% COD Cr 换 算 值 与 实 测 值 相 对 误 差 <±20%,15 种 工 业 废 水 中,5 种 水 样 有 超 过 63% 的 CODcr 换 算 值 与 实 测 值 相 对 误 差 <±20% 氯 碱 化 工 焦 化 厂 UVA 与 COD Cr 不 相 关 本 技 术 规 范 将 UVA 与 CODcr 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 定 为 当 CODcr<30 mg/l 时, 用 低 浓 度 标 样 替 代 实 际 水 样 进 行 试 验, 规 定 比 对 试 验 误 差 ±15%, 当 CODcr 30 mg/l 时, 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 适 当 放 宽 为 ±30%(30mg/L COD Cr <60mg/L) ±20% (60mg/L COD Cr <80mg/L) 和 ±15%( COD Cr 80mg/L) 若 难 以 达 到, 说 明 该 监 测 点 UV 与 CODcr 不 具 有 良 好 的 相 关 性, 不 适 合 安 装 紫 外 吸 收 监 测 仪 COD Cr 响 应 时 间 在 相 应 的 技 术 规 范 中 没 有 规 定, 参 照 仪 器 说 明 书 而 定 - 7 -

10 相 对 误 差 相 对 误 差 (%) COD 图 2 CODCr 比 对 实 验 氨 氮 氨 氮 电 极 法 响 应 时 间 零 点 漂 移 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 按 氨 氮 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 性 能 指 标 值 分 别 规 定 为 5min 内 ±5% ±5% ±5% ±10%, 氨 氮 光 度 法 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 按 氨 氮 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 性 能 指 标 值 定 为 ±10%, 零 点 漂 移 在 氨 氮 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 规 定 为 ±10%, 考 虑 到 零 点 漂 移 主 要 是 反 应 仪 器 本 身 的 性 能 指 标, 一 般 波 动 范 围 小, 该 项 指 标 值 定 为 ±10% 过 于 宽 松, 现 修 正 为 ±5%, 氨 氮 光 度 法 的 响 应 时 间 在 氨 氮 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 没 有 规 定, 参 照 相 应 仪 器 说 明 书 而 定 总 磷 总 磷 零 点 漂 移 量 程 漂 移 重 复 性 误 差 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 按 HJ T 总 磷 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 性 能 指 标 值 分 别 规 定 ±5% ±10% ±10% ±10%, 总 磷 的 响 应 时 间 在 总 磷 水 质 自 动 分 析 仪 技 术 要 求 中 没 有 规 定, 参 照 相 应 仪 器 说 明 书 而 定 - 8 -

11 6 规 范 可 行 性 分 析 水 污 染 源 监 测 系 统 运 行 和 日 常 维 护 经 费 保 证, 仪 器 选 型 正 确, 质 量 可 靠, 运 行 机 构 建 立 一 整 套 运 行 维 护 管 理 制 度, 建 立 相 应 的 质 量 保 证 体 系, 专 业 技 术 人 员 持 证 上 岗, 按 规 定 对 系 统 进 行 日 常 维 护 校 验 检 修, 环 境 保 护 管 理 部 门 对 运 行 机 构 进 行 不 定 期 的 抽 查, 上 述 各 项 措 施 有 效 地 保 证 了 水 污 染 源 监 测 系 统 正 常 运 行, 监 测 数 据 满 足 质 量 要 求 在 上 海 市 水 污 染 源 在 线 监 测 站 建 设 与 运 行 项 目 招 标 过 程 中, 我 们 进 行 了 投 标 TOC CODcr 监 测 仪 现 场 废 水 比 对 实 验, 根 据 投 标 仪 器 废 水 比 对 试 验 相 对 误 差 分 析 以 及 上 海 市 环 境 监 测 中 心 在 2003 年 至 2006 年 对 在 线 监 测 仪 验 收 结 果 统 计 ( 详 见 表 1), ph CODcr TOC 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 值 可 达 到 规 范 要 求 表 1 在 线 监 测 仪 实 际 水 样 比 对 试 验 相 对 误 差 指 标 样 品 值 实 际 水 样 比 对 试 验 误 差 范 围 技 术 规 范 要 求 达 到 规 范 样 本 ph 2.68~8.85 ±(0~1.21)pH ±0.5pH 84% TOC 24mg/L -0.6%~32.8% ±10% 82% 74mg/L -0.3%~8.5% ±10% 100% 363 mg/l -4.2%~2.3% ±10% 100% 10.1±0.7 mg/l* -20%~1.5% ±10% 90% CODcr 64mg/L -35%~38% ±20% 80% 258 mg/l -25%~2.5% ±15% 80% 899 mg/l -12.5%~3.1% ±15% 100% 54.5±3.6mg/L* -0.9%~44.8% ±10% 75.6% * 标 准 样 品, 标 准 样 品 测 定 值 代 表 仪 器 测 定 的 准 确 性, 水 样 比 对 试 验 误 差 范 围 不 宜 太 宽 - 9 -

金 不 少 于 800 万 元, 净 资 产 不 少 于 960 万 元 ; (3) 近 五 年 独 立 承 担 过 单 项 合 同 额 不 少 于 1000 万 元 的 智 能 化 工 程 ( 设 计 或 施 工 或 设 计 施 工 一 体 ) 不 少 于 2 项 ; (4) 近 三 年 每 年

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