农药残留分析

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1 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY NY/T 农 药 残 留 分 析 样 本 的 采 样 方 法 Guideline on sampling for pesticide residue analysis 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布

2 NY /T 前 言 本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 提 出 本 标 准 起 草 单 位 : 农 业 部 农 药 检 定 所 和 中 国 农 业 大 学 应 用 化 学 系 本 标 准 主 要 起 草 人 : 何 艺 兵 刘 丰 茂 潘 灿 平 刘 光 学 钱 传 范 龚 勇 秦 冬 梅 朱 光 艳 李 友 顺 宋 稳 成 本 标 准 由 农 业 部 委 托 技 术 归 口 单 位 农 业 部 农 药 检 定 所 负 责 解 释 1

3 NY/T 农 药 残 留 分 析 样 本 的 采 样 方 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 农 药 残 留 田 间 试 验 样 本 ( 植 株 水 土 壤 ) 产 地 和 市 场 样 本 的 采 集 处 理 贮 存 方 法 本 标 准 适 用 于 种 植 业 中 农 药 残 留 分 析 样 本 的 采 样 过 程 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 凡 是 注 明 日 期 的 引 用 文 件, 其 随 后 所 有 的 修 改 单 ( 不 包 括 勘 误 的 内 容 ) 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准, 然 而, 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 GB/T 8302 茶 取 样 GB/T 8855 新 鲜 水 果 和 蔬 菜 的 取 样 方 法 GB/T 食 用 菌 取 样 方 法 GB/T 饲 料 采 样 方 法 NY/T 398 农 畜 水 产 品 污 染 监 测 技 术 规 范 NY/T 农 药 残 留 试 验 准 则 3 采 样 原 则 3.1 采 样 应 由 专 业 技 术 人 员 进 行 3.2 采 集 的 样 本 应 具 有 代 表 性 3.3 样 本 采 集 制 备 过 程 中 应 防 止 待 测 定 组 分 发 生 化 学 变 化 损 失, 避 免 污 染 3.4 采 样 过 程 中, 应 及 时 准 确 记 录 采 样 相 关 信 息 2

4 4 采 样 方 法 4.1 产 地 样 本 采 样 样 本 采 集 按 照 产 地 面 积 和 地 形 不 同, 采 用 随 机 法 对 角 线 法 五 点 法 Z 形 法 S 形 法 棋 盘 式 法 等 进 行 多 点 采 样 产 地 面 积 小 于 1hm 2 时, 按 照 NY/T 398 规 定 划 分 采 样 单 元 ; 产 地 面 积 大 于 1hm 2 小 于 10 hm 2 时, 以 1~3 hm 2 作 为 采 样 单 元 ; 产 地 面 积 大 于 10 hm 2 时, 以 3~5 hm 2 作 为 采 样 单 元 每 个 采 样 单 元 内 采 集 一 个 代 表 性 样 本 不 应 采 有 病 过 小 的 样 本 采 果 树 样 本 时, 需 在 植 株 各 部 位 ( 上 下 内 外 向 阳 和 背 阴 面 ) 采 样 样 本 预 处 理 及 采 样 量 块 根 类 和 块 茎 类 蔬 菜 采 集 块 根 或 块 茎, 用 毛 刷 和 干 布 去 除 泥 土 及 其 他 黏 附 物 样 本 采 集 量 至 少 为 6 个 ~12 个 个 体, 且 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 马 铃 薯 萝 卜 胡 萝 卜 芜 菁 甘 薯 山 药 甜 菜 块 根 芹 鳞 茎 类 蔬 菜 韭 菜 和 大 葱 : 去 除 泥 土 根 和 其 他 黏 附 物 ; 鳞 茎 干 洋 葱 头 和 大 蒜 : 去 除 根 部 和 老 皮 样 本 采 集 量 至 少 为 12 个 ~24 个 个 体, 且 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 大 蒜 洋 葱 韭 菜 葱 叶 类 蔬 菜 去 掉 明 显 腐 烂 和 萎 蔫 部 分 的 茎 叶 菜 花 和 花 椰 菜 分 析 花 序 和 茎 采 集 样 本 量 至 少 为 4 个 ~12 个 个 体, 不 少 于 3kg 代 表 种 类 : 菠 菜 甘 蓝 大 白 菜 莴 苣 甜 菜 叶 花 椰 菜 萝 卜 叶 菊 苣 茎 菜 类 蔬 菜 去 掉 明 显 腐 烂 和 萎 蔫 部 分 的 可 食 茎 嫩 芽 大 黄 : 只 取 茎 部 采 集 样 本 量 至 少 为 12 个 个 体, 且 不 少 于 2kg 代 表 种 类 有 : 芹 菜 朝 鲜 蓟 菊 苣 大 黄 等 豆 菜 类 蔬 菜 取 豆 荚 或 籽 粒 采 集 样 本 量 鲜 豆 ( 荚 ) 不 少 于 2kg, 干 样 不 少 于 1kg 代 表 种 类 有 : 蚕 3

5 豆 菜 豆 大 豆 绿 豆 豌 豆 云 豆 利 马 豆 果 菜 类 ( 果 皮 可 食 ) 除 去 果 梗 后 的 整 个 果 实 采 集 样 本 量 为 6 个 ~12 个 个 体, 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 黄 瓜 胡 椒 茄 子 西 葫 芦 西 红 柿 黄 秋 葵 果 菜 类 ( 果 皮 不 可 食 ) 除 去 果 梗 后 的 整 个 果 实, 测 定 时 果 皮 与 果 肉 分 别 测 定 采 集 样 本 量 为 4 个 ~6 个 个 体 代 表 种 类 : 哈 密 瓜 南 瓜 甜 瓜 西 瓜 冬 瓜 食 用 菌 类 蔬 菜 取 整 个 子 实 体 至 少 12 个 个 体, 不 少 于 1kg 代 表 种 类 有 : 香 菇 草 菇 口 蘑 双 孢 蘑 菇 大 肥 菇 木 耳 等 柑 桔 类 水 果 取 整 个 果 实 外 皮 和 果 肉 分 别 测 定 至 少 6 个 ~12 个 个 体, 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 桔 子 柚 子 橙 子 柠 檬 等 梨 果 类 水 果 去 蒂 去 芯 部 ( 含 籽 ) 带 皮 果 肉 共 测 至 少 12 个 个 体, 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 苹 果 梨 等 核 果 类 水 果 除 去 果 梗 及 核 的 整 个 果 实, 但 残 留 计 算 包 括 果 核 至 少 24 个 个 体, 不 少 于 2kg 代 表 种 类 有 : 杏 油 桃 樱 桃 桃 李 子 小 水 果 和 浆 果 去 掉 果 柄 和 果 托 的 整 个 果 实, 样 本 采 集 量 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 葡 萄 草 莓 黑 莓 醋 栗 越 橘 罗 甘 莓 酸 果 蔓 黑 醋 栗 覆 盆 子 果 皮 可 食 类 水 果 枣 橄 榄 : 分 析 除 去 果 梗 和 核 后 的 整 个 果 实, 但 计 算 残 留 量 时 以 整 个 果 实 计 无 花 果 取 4

6 整 个 果 实 样 本 采 集 量 不 少 于 1kg 代 表 种 类 有 : 枣 橄 榄 无 花 果 果 皮 不 可 食 类 水 果 除 非 特 别 说 明, 应 取 整 个 果 实 鳄 梨 和 芒 果 : 整 个 样 本 去 核, 但 是 计 算 残 留 量 时 以 整 个 果 实 计 波 萝 : 去 除 果 冠 样 本 采 集 量 为 4 个 ~12 个 个 体, 不 少 于 3kg 代 表 种 类 有 : 鳄 梨 芒 果 香 蕉 番 木 瓜 果 番 石 榴 西 番 莲 果 新 西 兰 果 菠 萝 谷 物 对 于 稻 谷, 取 糙 米 或 精 米 鲜 食 玉 米 和 甜 玉 米, 取 籽 粒 加 玉 米 穗 轴 ( 去 皮 ) 样 本 采 集 至 少 12 点, 不 少 于 2kg 代 表 种 类 有 : 水 稻 小 麦 大 麦 黑 麦 玉 米 高 粱 燕 麦 甜 玉 米 饲 草 作 物 类 取 整 个 植 株 至 少 5 个 个 体, 不 少 于 2kg 代 表 种 类 有 : 大 麦 饲 料 玉 米 饲 料 稻 草 高 粱 饲 料 经 济 作 物 整 个 籽 粒 或 食 用 部 分 花 生, 去 掉 外 皮 多 点 采 集 不 少 于 0.1kg~0.5kg( 干 样 ) 或 1 kg~ 2kg( 鲜 样 ) 代 表 种 类 有 : 花 生 棉 籽 红 花 籽 亚 麻 籽 葵 花 籽 油 菜 籽 茶 叶 成 茶 可 可 豆 咖 啡 豆 豆 科 饲 料 作 物 取 整 个 植 株 多 点 采 1 kg~2kg, 干 草 0.5kg 代 表 种 类 有 : 紫 花 苜 蓿 饲 料 花 生 饲 料 大 豆 饲 料 豌 豆 饲 料 苜 蓿 饲 料 坚 果 去 壳 后 的 整 个 可 食 部 分 板 栗 去 皮 处 理 多 点 采 样 且 不 少 于 1kg 代 表 种 类 有 : 杏 核 澳 洲 坚 果 栗 子 核 桃 榛 子 胡 桃 中 草 药 取 整 个 药 用 部 分 多 点 采 不 少 于 0.5kg( 干 样 ) 或 1kg( 鲜 样 ) 香 草 类 5

7 取 整 个 食 用 部 分 多 点 采 不 少 于 0.1kg( 干 样 ) 或 0.2kg( 鲜 样 ) 调 味 品 类 整 个 食 用 部 分 多 点 采 不 少 于 0.2kg( 干 样 ) 或 0.5kg( 鲜 样 ) 土 壤 土 壤 样 本 一 般 从 作 物 生 长 小 区 内 采 集, 采 集 0~15cm 耕 作 层, 每 个 小 区 设 5 个 ~10 个 采 样 点, 采 样 量 不 少 于 1kg 水 和 其 他 液 体 样 本 从 作 物 生 长 小 区 内 多 点 采 集 5L 水 样, 充 分 混 合 去 除 漂 浮 物 沉 淀 物 和 泥 土 在 报 告 结 果 时, 应 指 明 水 样 是 否 包 含 漂 浮 物 和 沉 淀 物 4.2 农 药 残 留 田 间 试 验 样 本 采 样 根 据 试 验 目 的 和 样 本 种 类 实 际 情 况, 按 照 随 机 法 对 角 线 法 或 五 点 法 在 每 个 采 样 单 元 内 进 行 多 点 采 样 样 本 预 处 理 方 法 按 照 进 行 采 样 数 量 按 照 NY/T 进 行 4.3 市 场 样 本 采 样 散 装 样 本 对 于 散 装 成 堆 样 本, 应 视 堆 高 不 同 从 上 中 下 分 层 采 样, 必 要 时 增 加 层 数, 每 层 采 样 时 从 中 心 及 四 周 五 点 随 机 采 样 抽 检 样 本 的 采 样 量 按 照 GB/T 8855 规 定 进 行 样 本 预 处 理 方 法 按 照 进 行 包 装 产 品 对 于 包 装 产 品, 抽 检 样 本 的 采 样 量 按 照 GB/T 8855 规 定 进 行 随 机 采 样 采 样 时 按 堆 垛 采 样 或 甩 箱 采 样, 即 在 堆 垛 两 侧 的 不 同 部 位 上 中 下 或 四 角 中 取 出 相 应 数 量 的 样 本, 如 因 地 点 狭 窄, 按 堆 垛 采 样 有 困 难 时, 可 在 成 堆 过 程 中 每 隔 若 干 箱 甩 一 箱, 取 出 所 需 样 本 样 本 预 处 理 方 法 按 照 进 行 特 殊 样 本 茶 样 本, 按 照 GB/T 8302 进 行 食 用 菌 样 本 按 照 GB/T 进 行 6

8 饲 料 样 本 按 照 GB/T 进 行 样 本 预 处 理 方 法 按 照 进 行 5 样 本 的 缩 分 5.1 谷 物 样 本 样 本 经 粉 碎 后, 过 0.5mm 孔 径 筛, 按 四 分 法 缩 分 取 250g~500g 保 存 待 测 5.2 土 壤 样 本 土 壤 样 本 不 应 风 干 过 1mm 孔 径 筛, 取 250g~500g 保 存 待 测, 测 试 同 时 做 水 分 含 量 测 定 不 能 过 筛 的 土 壤 样 品 去 除 其 中 石 块 动 植 物 残 体 等 杂 物 后 待 测 最 终 检 测 结 果 以 土 壤 干 重 计 5.3 小 体 积 蔬 菜 和 水 果 均 匀 混 合 后, 按 四 分 法 缩 分, 用 组 织 捣 碎 机 或 匀 浆 器 处 理 后 取 250g~500g 保 存 待 测 5.4 大 体 积 蔬 菜 和 水 果 切 碎 后, 按 四 分 法 缩 分, 取 600g~800g 保 存 待 测 5.5 冷 冻 样 本 冷 冻 状 态 下 破 碎 后 进 行 缩 分 如 需 解 冻 处 理, 须 立 即 测 定 5.6 水 样 本 滤 纸 过 滤, 混 匀 后, 依 照 分 析 方 法 和 待 检 物 浓 度 取 相 应 数 量 样 本 待 测 5.7 其 他 其 他 种 类 的 样 本, 按 照 四 分 法 缩 分 后, 取 出 实 验 室 分 析 所 需 样 本 量, 保 存 待 测 6 样 本 包 装 贮 存 6.1 样 本 的 包 装 采 集 的 样 本 用 惰 性 包 装 袋 ( 盒 ) 装 好, 写 好 标 签 ( 包 装 内 外 各 一 个 ) 和 编 号 ( 伴 随 样 本 各 个 阶 段, 直 至 报 告 结 果 ) 样 本 及 有 关 资 料 ( 样 本 名 称 采 样 时 间 地 点 及 注 意 事 项 等 ) 在 24hr 7

9 内 运 送 到 实 验 室, 在 运 输 过 程 中 应 避 免 样 本 变 质 受 损 失 水 或 遭 受 污 染 6.2 样 本 的 贮 存 对 含 性 质 不 稳 定 的 农 药 残 留 样 本, 应 立 即 进 行 测 定 容 易 腐 烂 变 质 的 样 本,, 应 马 上 捣 碎 处 理, 在 低 于 -20 条 件 下 冷 冻 保 存 水 样 在 冷 藏 条 件 下 贮 存, 或 者 通 过 萃 取 等 处 理, 得 到 提 取 液, 在 冷 冻 条 件 下 贮 存 短 期 贮 存 ( 小 于 7 天 ) 的 样 本, 应 按 原 状 在 1 ~5 下 保 存 贮 藏 较 长 时 间 时, 应 在 低 于 -20 条 件 下 冷 冻 保 存 解 冻 后 应 立 即 分 析 取 冷 冻 样 本 进 行 检 测 时, 应 不 使 水 冰 晶 与 样 本 分 离, 分 离 严 重 时 应 重 新 匀 浆 检 测 样 本 应 留 备 份 并 保 存 至 约 定 时 间, 以 供 复 检 7 样 本 记 录 样 本 记 录 表 包 括 以 下 基 本 内 容 : a). 样 本 名 称 种 类 品 种 ; b). 识 别 标 记 或 批 号 样 本 编 号 ; c). 采 样 日 期 ; d). 采 样 时 间 ; e). 采 样 地 点 ; f). 样 本 基 数 及 采 样 数 量 ; g). 包 装 方 法 ; h). 采 样 ( 收 样 ) 单 位 采 样 ( 收 样 ) 人 签 名 或 盖 章 ; i). 贮 存 方 式 贮 存 地 点 保 存 时 间 ; j). 采 样 时 的 环 境 条 件 和 气 候 条 件 ; k). 对 市 场 抽 检 样 品 需 标 明 原 编 号 及 生 产 日 期 被 抽 样 单 位, 并 经 被 抽 样 单 位 签 名 或 盖 章 8

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