质 谱 学 报 第 卷 $##&# &7 & 277%%&%%$3%$*$&* $%& 2*$&7%&7&%&.2% %%#% $%$%%&! %6$*% $&%$! $%$ %$& %$ & 2 #$2%& 2& %#2!#$#%! %$$2##*&#%$%&&% #%$$$5$*2% &&&%%
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- 菁圳 班
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1 第 卷 第 期 质 谱 学 报 年 月!"#$%&%' &&%%$% % 6$0 $,././ 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移 亚 硝 胺 及 可 亚 硝 化 物 质 黄 理 纳 李 函 珂 蚁 乐 洲 彭 峰 李 琼 广 东 出 入 境 检 验 检 疫 局 检 验 检 疫 技 术 中 心 广 东 广 州 华 南 理 工 大 学 化 学 与 化 工 学 院 广 东 广 州 摘 要 建 立 了 高 效 液 相 色 谱 * 大 气 压 化 学 电 离 * 串 联 质 谱 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 样 品 在 人 工 唾 液 中 模 拟 口 腔 接 触 后 一 部 分 迁 移 液 用 于 可 迁 移 * 亚 硝 胺 的 分 析 另 一 部 分 经 亚 硝 化 后 用 于 可 迁 移 * 亚 硝 化 物 质 的 分 析 实 验 还 对 电 离 源 类 型 多 重 反 应 监 测 参 数 离 子 源 参 数 色 谱 柱 类 型 梯 度 洗 脱 程 序 甲 酸 浓 度 等 条 件 进 行 了 优 化 结 果 表 明 种 目 标 物 在 范 围 内 的 线 性 关 系 良 好 相 关 系 数 方 法 检 出 限 为 3 在 3 加 标 浓 度 水 平 的 回 收 率 为 << 相 对 标 准 偏 差 为 << D 实 验 抽 查 了 个 批 次 市 场 样 品 包 括 橡 胶 和 硅 胶 奶 嘴 气 球 以 及 其 他 橡 胶 制 品 阳 性 率 为 < 在 抽 查 分 析 的 批 次 气 球 样 品 中 有 批 次 * 亚 硝 胺 迁 移 量 和 批 次 可 * 亚 硝 化 物 质 迁 移 量 超 出 了 欧 盟 玩 具 安 全 指 令 -" 规 定 的 迁 移 限 量 阳 性 率 高 达 < 说 明 气 球 样 品 的 风 险 最 高 关 键 词 玩 具 儿 童 用 品 与 口 接 触 可 迁 移 * 亚 硝 胺 可 * 亚 硝 化 物 质 高 效 液 相 色 谱 * 大 气 压 化 学 电 离 * 串 联 质 谱 +"*1".*'' 中 图 分 类 号 文 献 标 志 码 1 文 章 编 号 *** 5676$ 2'.&'9&&9& /)&+&#&$!& )+&# 6$0 $,././ +@19$*.+ *3% :.%*5# -9%.$ #*500* 5"#'!!0 '" 0&+ *$& $%&3 &&$%& %%6%&$%%%2$ &!%!&%2&%&%$$&!%!&.#%%$%*$&* 7%&7&%&&# &&%2 $%&#$#%*$& $%&2% %$$&%&$&%%2 &%"&%%#%% % %$& 2&22&&%&&$%7$&#%2%&$*$& $%& 2*$&7%&7* &%&$ $%&9%% &%3$& 2#$2%&2&#* 收 稿 日 期 ** 修 回 日 期 ** 基 金 项 目 广 东 省 科 技 厅 计 划 项 目 1 资 助 作 者 简 介 黄 理 纳 男 汉 族 湖 南 株 洲 人 研 究 员 从 事 玩 具 及 儿 童 用 品 化 学 检 测 研 究 -*$#$ 网 络 出 版 时 间 ** 网 络 出 版 地 址 #3$%3&2%$4+#
2 质 谱 学 报 第 卷 $##&# &7 & 277%%&%%$3%$*$&* $%& 2*$&7%&7&%&.2% %%#% $%$%%&! %6$*% $&%$! $%$ %$& %$ & 2 #$2%& 2& %#2!#$#%! %$$2##*&#%$%&&% #%$$$5$*2% &&&%%+"*1".*'' &2%%%2 2%%$%#% $$&! *$& $%& 2 *$&7%&7&%&$& 2#$2%&2&#$## %&%%$$%%& 2#% $%2$ $!$$&$ &$%#4#%$$&$ &&%2!#%2%%$$!*$& $%& 2*$&7%&7&%&!%$&$!%2&$#%%&%%!$$%$%2$ $!$$&$ 4#%2$$& 2 %%&!$$2## 2 &&&%% %%$$5%2&# & $%%$ $$&%*2%%2% %%&##$& &%%$2$%%$ 2!$ $2%$4#%%&&&## #%$%%$&#$& %2! *$& $%&$#%%!* $##%%$%!$$%%%#'%#22%%$$$& %* 3 2#%%%$%&!*$& $%& %<*<<*< <*< #%&$3%2%%&! 3%&%$%4#%%$% &222%$$&D%<*<<*<<*<%&%$% 7#%&!%6$*%&*#%3& %& %%$&%%2 2$ &!2# 7 &%%#$#$&3& %&4#%% % 7#%&!7 & %& #%$&%%2& %&$$&!*$& $%&$7#%&!7 & %& 2$$&!*$&7%&7&%&$7#%&!7 & %&%6%%2#% $$$$&&%$!$%2$-@ 4!%0$%$%-"4#%7 & %& #%#%#$#%&$&3&%%%2$%%6 %$%&!*$& $%& 2 *$&7%&7&%& 1#"&&#$2%&2& $# #$$*$&* $%&*$&7%&7&%&#$#%! %$$2##*&#%$ %&&%#%$$$5$*2% &&&%% +"*1".*'' * 亚 硝 胺 是 含 有 官 能 团 的 化 合 物 总 称 主 要 存 在 于 气 球 奶 嘴 等 橡 胶 制 品 以 及 烟 草 和 肉 类 制 品 中 研 究 表 明 橡 胶 的 硫 化 过 程 中 橡 胶 中 的 仲 胺 会 在 亚 硝 酸 盐 的 作 用 下 转 化 为 对 应 的 * 亚 硝 胺 在 水 溶 液 中 仲 胺 也 能 与 亚 硝 酸 根 离 子 作 用 生 成 对 应 的 * 亚 硝 胺 示 于 式 * 亚 硝 化 物 质 是 指 在 一 定 条 件 下 能 够 转 化 为 * 亚 硝 胺 的 物 质 如 式 中 的 仲 胺 胺 可 与 生 物 大 分 子 如 01 以 共 价 键 结 合 的 形 式 形 成 加 合 物 改 变 01 的 性 质 从 而 引 发 癌 症 人 类 的 某 些 癌 症 如 胃 癌 食 道 癌 肝 癌 结 肠 癌 等 可 能 与 其 有 关 年 欧 盟 非 食 品 类 消 费 品 快 速 预 警 系 统 共 通 报 了 起 因 * 亚 硝 胺 或 可 * 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 量 超 标 而 被 召 回 的 玩 具 其 中 起 涉 及 气 球 产 品 说 明 气 球 具 有 较 高 风 险 玩 具 及 儿 童 用 品 作 为 我 国 出 口 欧 盟 的 大 宗 商 品 之 一 对 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 超 标 具 有 较 高 的 敏 感 性 而 气 球 又 是 其 中 最 为 敏 感 的 产 品 之 一 应 引 起 高 度 重 视 人 群 的 流 行 病 学 调 查 表 明 * 亚 硝 胺 可 通 过 皮 肤 呼 吸 道 和 消 化 道 进 入 人 体 某 些 * 亚 硝 年 欧 盟 -" 指 令 年 德 国 法 规 以 及 年 欧 盟 -" 指 令 都 对 橡 胶 制 品 的 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 量 进
3 第 期 黄 理 纳 等 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移!!!! 行 了 限 制 其 中 欧 盟 -" 指 令 规 定 玩 具 及 儿 童 用 品 中 * 亚 硝 胺 迁 移 量 不 得 超 过 3 可 * 亚 硝 化 物 质 迁 移 量 不 得 超 过 3 年 我 国 在 9> 中 规 定 奶 嘴 中 可 迁 移 * 亚 硝 胺 不 得 超 过 3 可 * 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 量 不 得 超 过 3 目 前 * 亚 硝 胺 的 分 析 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 9" 法 和 液 相 色 谱 " 法 9" 可 提 供 较 好 的 分 离 度 但 分 析 前 需 使 用 二 氯 甲 烷 等 有 机 溶 剂 对 * 亚 硝 胺 进 行 萃 取 前 处 理 步 骤 复 杂 且 只 适 于 分 离 易 挥 发 的 * 亚 硝 胺 其 应 用 受 到 一 定 程 度 的 限 制 " 不 仅 能 够 分 离 难 挥 发 的 * 亚 硝 胺 而 且 能 够 直 接 分 析 水 相 无 需 有 机 溶 剂 萃 取 简 化 了 样 品 的 前 处 理 步 骤 但 其 分 离 度 较 低 不 能 分 离 某 些 * 亚 硝 胺 同 分 异 构 体 热 能 分 析 仪 4-1 作 为 一 种 * 亚 硝 胺 的 特 异 型 检 测 器 其 灵 敏 度 高 选 择 性 强 受 基 质 干 扰 小 是 一 些 国 际 和 国 内 标 准 的 检 测 方 法 但 该 检 测 器 只 适 用 于 含 亚 硝 基 化 合 物 的 检 测 且 设 备 昂 贵 其 使 用 受 到 了 一 定 的 限 制 单 级 质 谱 ' 和 串 联 质 谱 '' 也 可 用 于 * 亚 硝 胺 的 检 测 单 级 质 谱 常 与 气 相 色 谱 联 用 采 用 电 子 轰 击 源 -. 或 化 学 电 离 源 ". 对 * 亚 硝 胺 进 行 电 离 使 用 -. 源 时 某 些 低 质 量 * 亚 硝 胺 的 响 应 较 低 且 易 受 基 体 干 扰 谱 图 特 异 性 不 强 定 性 和 定 量 存 在 一 定 困 难 串 联 质 谱 则 使 用 特 定 的 离 子 对 进 行 定 性 和 定 量 分 析 具 有 选 择 性 强 可 解 决 单 级 质 谱 背 景 复 杂 和 干 扰 严 重 的 问 题 更 适 于 同 时 分 析 多 个 目 标 物 将 串 联 质 谱 与 液 相 色 谱 联 用 线 性 范 围 可 达 个 数 量 级 B$ 等 建 立 的 +"*-.* '' 法 以 甲 酸 * 甲 醇 作 为 流 动 相 对 烟 草 中 的 * 亚 硝 胺 进 行 分 析 检 出 限 可 达 +% 等 考 察 了 不 同 电 离 源 对 * 亚 硝 胺 灵 敏 度 的 影 响 发 现 在 分 析 标 准 溶 液 时 使 用 电 喷 雾 电 离 源 -. 得 到 的 响 应 略 高 但 大 气 压 化 学 电 离 源 1". 受 基 体 的 影 响 较 小 抗 干 扰 能 力 较 强 更 适 用 于 实 际 样 品 的 分 析 B&& 等 采 用 高 分 辨 质 谱.4 7$ ' 法 对 种 * 亚 硝 胺 对 应 的 母 离 子 和 子 离 子 的 分 子 质 量 进 行 准 确 测 定 得 到 了 子 离 子 的 分 子 式 定 性 能 力 进 一 步 提 高 本 研 究 将 采 用 +"*1".*'' 法 同 时 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 * 亚 硝 胺 如 * 亚 硝 基 二 甲 胺 *$&2$%#* $%0'1* 亚 硝 基 二 乙 醇 胺 * $&2$%#$%0-1* 亚 硝 基 吗 啉 *$&#$%',* 亚 硝 基 哌 啶 *$&$%$2$%.* 亚 硝 基 二 乙 胺 *$&2$%#$%0-1* 亚 硝 基 吡 咯 烷 *$&$2$%:, * 亚 硝 基 二 丙 胺 *$&2$$% 01* 亚 硝 基 二 异 丙 胺 *$&2$&* $%0$1* 亚 硝 基 ** 甲 基 ** 苯 胺 *$&**%#**#%$% '#1* 亚 硝 基 ** 乙 基 ** 苯 胺 *$* &**%#**#%$%-#1* 亚 硝 基 二 丁 胺 *$&2$7$%0>1 * 亚 硝 基 二 异 丁 胺 *$&2$&7$% 0$>1* 亚 硝 基 二 苄 基 胺 *$&2* $7%5$%0>51* 亚 硝 基 二 异 壬 基 胺 *$&2$$%0$1 其 结 构 式 示 于 图 通 过 优 化 色 谱 和 质 谱 条 件 使 该 方 法 能 够 满 足 德 国 法 规 的 限 量 要 求 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 限 量 分 别 不 得 超 过 3 和 3 并 通 过 空 白 加 标 和 实 际 样 品 分 析 对 本 方 法 进 行 验 证 实 验 部 分 仪 器 试 剂 与 材 料 型 高 效 液 相 色 谱 仪 美 国 1$% 公 司 产 品 配 有 ' 二 元 泵 1. 型 三 重 四 极 杆 质 谱 仪 美 国 1>$%6 公 司 产 品 配 有 电 喷 雾 和 大 气 压 化 学 电 离 源 8 型 恒 温 水 浴 振 荡 摇 床 德 国 7 公 司 产 品 '$$* 0$% 超 纯 水 机 德 国 '%3'$$% 公 司 产 品 种 * 亚 硝 胺 标 准 物 质 0'1< 0-1<',<. <0-1<:,< 01<0$1'#1 <-#1<0>1< 0$>1<0>51< 均 购 自 德 国 0-#%&!% 公 司 0$1< 标 准 物 质 购 自 加 拿 大 4," 公 司 亚 硝 酸 钠 碳 酸 氢 钠 氯 化 钠 碳 酸 钾 盐 酸 氢 氧 化 钠 均
4 质 谱 学 报 第 卷 图 种 亚 硝 胺 的 化 学 结 构 式 $!+&)+)&'&& 为 分 析 纯 购 自 广 州 化 学 试 剂 厂 甲 醇 色 谱 纯 购 自 美 国 $&#% 公 司 甲 酸 色 谱 纯 购 自 德 国 "8 公 司 实 验 用 水 由 '$$* 0$% 超 纯 水 机 制 备 电 阻 率 为 ' 并 经 滤 膜 过 滤 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 均 为 出 入 境 检 验 抽 查 样 品 共 个 批 次 样 品 前 处 理 人 工 唾 液 的 配 制 参 考 欧 盟 标 准 - 配 制 将 碳 酸 氢 钠 氯 化 钠 碳 酸 钾 和 亚 硝 酸 钠 溶 于 超 纯 水 中 加 水 稀 释 至 用 盐 酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 至 + 然 后 将 溶 液 转 移 至 容 量 瓶 中 加 水 定 容 至 刻 度 即 得 人 工 唾 液 人 工 唾 液 现 配 现 用 使 用 前 需 预 热 至 = 样 品 的 迁 移 参 考 -* 中 样 品 的 处 理 方 法 对 于 气 球 样 品 沿 轴 向 进 行 多 次 对 称 裁 剪 剪 至 约 E 碎 片 称 量 气 球 碎 片 于 锥 形 瓶 中 加 入 倍 于 其 质 量 的 已 经 预 热 至 = 的 人 工 唾 液 确 保 样 品 完 全 浸 没 后 塞 紧 瓶 塞 将 锥 形 瓶 置 于 = 恒 温 水 浴 中 避 光 静 置 # 静 置 结 束 后 立 即 用 注 射 器 抽 取 迁 移 溶 液 经 滤 膜 过 滤 后 置 于 棕 色 瓶 中 待 测 对 于 除 气 球 外 的 其 他 橡 胶 样 品 从 其 橡 胶 部 分 剪 下 表 面 积 不 低 于 的 样 品 用 于 测 试 若 橡 胶 部 分 表 面 积 小 于 则 将 其 全 部 剪 下 剪 下 部 分 的 质 量 不 低 于 准 确 称 取 剪 下 的 试 样 精 确 至 于 具 塞 锥 形 瓶 中 加 入 倍 于 其 质 量 的 已 预 热 至 = 的 人 工 唾 液 确 保 样 品 被 完 全 浸 没 塞 紧 瓶 塞 将 锥 形 瓶 置 于 = 恒 温 水 浴 中 避 光 静 置 $ 后 立 即 将 迁 移 溶 液 转 移 至 适 当 大 小 的 玻 璃 瓶 中 然 后 经 滤 膜 过 滤 后 转 移 至 棕 色 进 样 瓶 中 待 测 迁 移 液 的 亚 硝 化 取 节 制 得 的 迁 移 液 于 棕 色 锥 形 瓶 中 加 入 稀 盐 酸 塞 紧 瓶 塞 在 = 恒 温 水 浴 中 避 光 静 置 $ 随 后 向 迁 移 液 中 加 入 氢 氧 化 钠 溶 液 用 注 射 器 抽 取 上 述 溶 液 经 滤 膜 过 滤 后 置 于 棕 色 瓶 中 待 测 * 亚 硝 胺 标 准 溶 液 的 配 制 称 取 适 量 的 * 亚 硝 胺 标 准 物 质 以 甲 醇 为 溶 剂 配 制 浓 度 为 的 种 * 亚 硝 胺 储 备 溶 液 并 于? = 下 避 光 保 存 用 人 工 唾 液 逐 级 稀 释 储 备 液 得 到 浓 度 分 别 为 的 * 亚 硝 胺 标 准 工 作 溶 液 于 = 下 避 光 保 存 于 棕 色 瓶 中
5 第 期 黄 理 纳 等 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移!!!! 实 验 条 件 色 谱 条 件 色 谱 柱 &#%-"* " 反 相 柱 E E 流 动 相 甲 醇 含 < 甲 酸 * 水 含 < 甲 酸 溶 液 梯 度 洗 脱 程 序 甲 醇 的 起 始 比 例 为 < 在 $ 内 线 性 变 化 至 < 保 持 $ 在 $ 内 线 性 变 化 至 < 保 持 $ 总 器 响 应 高 于 1". 模 式 下 的 仪 器 响 应 而 其 余 种 * 亚 硝 胺 的 仪 器 响 应 均 低 于 1". 模 式 此 外 考 虑 到 本 研 究 中 的 种 * 亚 硝 胺 大 多 属 于 中 等 极 性 或 弱 极 性 化 合 物 更 适 于 在 1". 模 式 下 电 离 加 之 1". 的 抗 干 扰 能 力 更 强 受 样 品 基 体 的 影 响 更 小 因 此 最 终 选 择 1". 作 为 电 离 源 分 析 时 长 为 $ 每 次 分 析 结 束 后 以 甲 醇 * 水 溶 液 C11 平 衡 系 统 $ 流 速 $ 进 样 体 积 柱 温 = 质 谱 条 件 大 气 压 化 学 电 离 源 1". 正 离 子 模 式 离 子 源 温 度 = 电 晕 放 电 针 电 流 1 离 子 源 辅 助 雾 化 气 和 碰 撞 气 均 为 超 纯 氮 气 压 力 分 别 为 ' 和 ' 多 反 应 监 测 ',' 模 式 扫 描 和 四 极 杆 质 量 分 辨 率 不 小 于 0 每 个 ',' 过 程 的 驻 留 时 间 为 & 每 个 化 合 物 选 取 个 ',' 过 程 进 行 同 时 监 测 其 中 响 应 较 强 的 离 子 对 用 于 定 量 较 弱 的 离 子 对 用 于 定 性 使 用 1& 软 件 进 行 批 处 理 和 数 据 采 集 依 据 对 应 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 个 ',' 过 程 色 谱 峰 的 丰 度 比 对 样 品 中 的 * 亚 硝 胺 进 行 定 性 外 标 法 峰 面 积 定 量 结 果 与 讨 论 质 谱 条 件 的 优 化 电 离 源 的 选 择 电 喷 雾 电 离 源 和 大 气 压 化 学 电 离 源 是 液 质 联 用 中 常 用 的 两 种 电 离 * 源 B$ 和 +% 等 报 道 了 在 -. 正 离 子 模 式 下 可 对 一 些 * 亚 硝 胺 化 合 物 进 行 分 析 且 在 分 析 标 准 溶 液 时 使 用 -. 源 得 到 的 响 应 要 略 高 于 1". 源 文 献 * 也 报 道 了 使 用 -. 源 对 * 亚 硝 胺 进 行 测 定 得 到 的 结 果 令 人 满 意 并 且,$%& 等 进 一 步 指 出 1". 模 式 下 * 亚 硝 胺 色 谱 峰 的 信 噪 比 更 高 同 时 峰 型 也 得 到 了 改 善 本 研 究 考 察 了 -. 正 离 子 模 式 下 种 * 亚 硝 胺 的 仪 器 响 应 峰 面 积 并 对 各 参 数 进 行 优 化 使 用 相 同 的 流 动 相 流 速 进 样 体 积 和 梯 度 洗 脱 程 序 分 析 * 亚 硝 胺 混 合 标 准 溶 液 将 每 个 目 标 物 在 1". 模 式 下 的 仪 器 响 应 定 义 为 <-. 模 式 下 得 到 的 各 目 标 物 的 相 对 仪 器 响 应 列 于 表 可 见 在 -. 模 式 下 只 有 0$1 的 仪 表 */, 模 式 下 种 亚 硝 胺 的 仪 器 响 应 相 对 值 &)&%&& '&&*/, 分 析 物 相 对 值 < 分 析 物 相 对 值 < 0-1 0$1 0'1 '#1 ', -#1 :, 0> $>1. 0> $1 ',' 参 数 的 优 化 用 玻 璃 注 射 器 吸 取 适 当 浓 度 的 * 亚 硝 胺 单 标 溶 液 以 $ 的 流 速 直 接 进 样 分 别 对 种 * 亚 硝 胺 的 ',' 参 数 进 行 优 化 其 结 果 列 于 表 离 子 源 参 数 的 优 化 使 用 1". 源 时 目 标 物 的 分 析 灵 敏 度 很 大 程 度 上 取 决 于 在 离 子 源 中 形 成 的 '/+ / 气 相 离 子 的 数 量 而 其 又 取 决 于 离 子 源 加 热 器 温 度 4-' 辅 助 气 9 压 力 及 电 晕 放 电 针 电 流 " 因 此 需 对 这 个 参 数 进 行 优 化 同 时 为 尽 量 减 少 非 目 标 分 析 物 对 检 测 造 成 的 干 扰 并 维 持 较 高 的 响 应 值 需 要 对 气 帘 气 "@, 压 力 进 行 优 化 此 外 为 确 保 种 * 亚 硝 胺 在 碰 撞 池 内 能 够 产 生 表 中 所 列 的 子 离 子 并 获 得 较 高 的 响 应 值 需 要 对 碰 撞 气 "10 压 力 进 行 优 化 本 研 究 采 用 流 动 注 射 分 析!$%$ &$&.1 法 对 每 个 * 亚 硝 胺 涉 及 的 离 子 源 参 数 进 行 优 化 设 置 流 速 为 $ 对 浓 度 为 含 有 种 * 亚 硝 胺 的 标 准 溶 液 按 表 所 列 的 参 数 进 行 优 化 每 个 参 数 重 复 测 定 次 每 次 进 样 分 析 时 间 & 优 化 结 果 列 于 表 最 终 设 置 实 际 分 析 参 数 为 4-' =9 ' "1"@,' "10'
6 质 谱 学 报 第 卷 表 种 亚 硝 胺 的.. 参 数 优 化 结 果 %-..+&'&& 分 析 物 名 义 质 量 0 母 离 子!" 子 离 子!" 去 簇 电 压 碰 撞 能 量 出 口 电 压 0-1 0'1 ', :, $1 '#1 -#1 0>1 0$>1 0>51 0$1 注 名 义 质 量 $$ && 是 指 化 合 物 的 平 均 相 对 分 子 质 量 考 虑 同 位 素 丰 度 表 示 响 应 较 强 的 离 子 用 于 定 量 表 示 响 应 较 弱 的 离 子 用 于 定 性 表 离 子 源 参 数 优 化 设 定 %-)&'&)+%%& 离 子 源 参 数 可 调 范 围 优 化 值 离 子 源 温 度 = 辅 助 气 压 力 ' 放 电 针 电 流 1 气 帘 气 压 力 ' 碰 撞 气 压 力 '
7 第 期 黄 理 纳 等 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移!!!! 表 种 亚 硝 胺 的 离 子 源 参 数 优 化 结 果 %-)&'&)+%%&'&& 分 析 物 气 帘 气 压 力 ' 温 度 = 辅 助 气 压 力 ' 碰 撞 气 压 力 ' 放 电 针 电 流 '1 ', :, $1 '#1 -#1 0>1 0$>1 0>51 0$1 色 谱 条 件 的 优 化 色 谱 柱 的 选 择 在 本 实 验 分 析 的 种 * 亚 硝 胺 中 01 与 0$10>1 与 0$* >1 互 为 同 分 异 构 体 它 们 具 有 几 乎 相 同 的 ',' 过 程 在 0 的 质 量 分 辨 率 下 不 能 区 分 为 了 准 确 地 定 性 和 定 量 二 者 的 色 谱 峰 必 须 基 线 分 离 为 此 选 取 -$&% ;0>*" EE-$&%&" E E&#% -"*"EE 反 相 柱 在 相 同 的 梯 度 洗 脱 程 序 下 进 行 实 验 由 于 ;0>*" 为 柱 为 降 低 分 析 时 间 将 其 流 速 提 高 至 $ 使 用 上 述 色 谱 柱 分 析 浓 度 为 含 有 种 * 亚 硝 胺 的 标 准 溶 液 得 到 的 01 与 0$10>1 与 0$>1 提 取 离 子 色 谱 图 示 于 图 由 图 可 见 种 色 谱 柱 都 能 得 到 较 好 的 峰 型 01 和 0$1 均 可 实 现 基 线 分 离 但 使 用 填 料 尺 寸 较 大 的 -$&%;0>*" 色 谱 柱 时 0>1 和 0$>1 不 能 基 线 分 离 而 填 料 尺 寸 较 小 的 &#%-"*" 和 -$&%& " 色 谱 柱 对 0>1 和 0$>1 的 分 离 效 果 较 好 这 是 由 于 目 标 物 在 该 类 色 谱 柱 中 的 扩 散 相 对 较 小 色 谱 峰 变 窄 峰 高 变 大 分 离 度 和 灵 敏 度 更 高 在 实 际 分 析 中 -$&%&" 柱 在 梯 度 洗 脱 过 程 中 的 压 力 接 近 系 统 压 力 上 限 ' 随 着 无 机 盐 在 色 谱 柱 中 逐 渐 累 积 会 造 成 系 统 压 力 超 出 上 限 而 使 用 &#% -"*" 柱 时 系 统 压 力 显 著 降 低 因 此 本 研 究 选 择 该 色 谱 柱 进 行 样 品 分 析 注 -$&%&"&#%-"*"-$&%;0>*" 图 使 用 不 同 色 谱 柱 得 到 的 92 0 与 92 0 和 9250 与 9250 提 取 离 子 色 谱 图 *++!&' )&'+!%!++)&
8 质 谱 学 报 第 卷 梯 度 洗 脱 程 序 的 优 化 由 于 配 制 标 准 溶 液 的 溶 剂 为 甲 醇 * 水 溶 液 为 使 流 动 相 标 准 溶 液 及 样 品 基 体 兼 容 选 择 甲 醇 * 水 溶 液 作 为 流 动 相 实 验 发 现 甲 醇 比 例 低 于 < 时 极 性 最 弱 的 0$1 无 法 在 $ 内 洗 脱 提 高 甲 醇 比 例 至 < 时 0$1 可 在 $ 左 右 洗 脱 但 由 于 此 时 流 动 相 的 洗 脱 能 力 最 强 在 相 同 流 速 下 同 分 异 构 体 0>1 和 0$>1 的 分 离 度 变 差 不 能 实 现 基 线 分 离 当 降 低 甲 醇 比 例 至 < 时 既 可 保 证 0$1 在 $ 左 右 洗 脱 也 可 使 0>1 和 0$>1 基 线 分 离 因 此 将 甲 醇 的 最 终 比 例 定 为 < 同 时 为 了 使 极 性 较 强 的 0-10'1', 和 :, 得 到 窄 而 尖 的 色 谱 峰 流 动 相 的 起 始 比 例 应 与 标 液 溶 剂 的 组 分 接 近 实 验 表 明 当 甲 醇 的 起 始 比 例 为 < 时 色 谱 峰 出 现 了 严 重 的 前 伸 峰 宽 变 大 灵 敏 度 显 著 降 低 为 避 免 这 种 分 析 物 在 死 时 间 内 被 洗 脱 强 洗 脱 溶 剂 的 起 始 比 例 不 应 过 高 因 此 选 择 < 作 为 甲 醇 的 起 始 比 例 当 进 一 步 降 低 甲 醇 比 例 至 < 时 也 可 得 到 窄 而 尖 的 色 谱 峰 但 梯 度 陡 度 增 大 分 离 度 下 降 不 利 于 同 分 异 构 体 0>1 和 0$>1 的 分 离 因 此 将 甲 醇 的 起 始 比 例 定 为 < 根 据 色 谱 理 论 梯 度 洗 脱 时 间 9 可 按 式 计 算 式 中 1 为 色 谱 柱 的 死 体 积 本 实 验 中 色 谱 柱 的 死 体 积 约 等 于 色 谱 柱 内 部 容 积 的 < 为 梯 度 洗 脱 过 程 中 强 洗 脱 溶 剂 比 例 的 变 化 量 此 处 D<?<D -) 为 平 均 容 量 因 子 为 参 数 对 于 洗 脱 分 子 质 量 小 于 的 化 合 物 -)DD 为 流 动 相 流 速 据 此 计 算 出 使 用 &#%-"*" 柱 时 的 理 论 梯 度 洗 脱 时 间 9 D $ 由 于 0$1 需 要 < 以 上 的 甲 醇 才 能 洗 脱 在 保 证 其 他 目 标 分 析 物 有 足 够 的 灵 敏 度 和 分 离 度 的 前 提 下 将 梯 度 洗 脱 时 间 缩 短 至 $ 并 在 $ 进 行 甲 醇 比 例 为 < 的 等 度 洗 脱 以 缩 短 0$1 的 洗 脱 时 间 0$1 在 $ 出 峰 而 此 时 流 动 相 已 切 换 至 起 始 比 例 这 是 由 于 死 体 积 水 和 甲 醇 在 泵 后 混 合 引 起 的 体 积 变 化 以 及 仪 器 控 制 电 路 的 延 迟 等 因 素 导 致 的 梯 度 洗 脱 时 间 滞 后 现 象 延 迟 时 间 0 可 按 式 估 算 式 中 1 0 为 液 相 色 谱 仪 的 柱 前 延 迟 体 积 为 流 速 本 实 验 所 使 用 仪 器 的 柱 前 延 迟 体 积 约 为 因 此 延 迟 时 间 约 为 $ 说 明 0$1 出 峰 时 仍 在 进 行 梯 度 洗 脱 梯 度 洗 脱 程 序 优 化 后 得 到 的 提 取 离 子 色 谱 图 和 总 离 子 流 色 谱 图 分 别 示 于 图 和 图 图 色 谱 条 件 优 化 后 种 亚 硝 胺 的 提 取 离 子 色 谱 图 过 程 *++! &&'&&'%-+!%!++&
9 第 期 黄 理 纳 等 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移!!!! 注 0-10'1',:,0-1.0$1'#101-#1 0$>1#0>10>510$1 图 色 谱 条 件 优 化 后 种 亚 硝 胺 的 总 离 子 流 色 谱 图 +!'&& "!%-+!%!++& 甲 酸 浓 度 的 优 化 +% 等 指 出 由 于 * 亚 硝 胺 被 电 离 时 主 要 形 成 ' / + / 准 分 子 离 子 因 此 降 低 了 流 动 相 的 + 值 有 利 于 提 高 流 动 相 的 质 子 化 程 度 促 进 质 子 交 换 过 程 在 离 子 源 中 形 成 更 多 的 '/+ / 从 * 而 提 高 目 标 分 析 物 的 响 应 另 据 文 献 报 道 在 水 和 或 甲 醇 中 加 入 甲 酸 乙 酸 甲 酸 铵 或 乙 酸 铵 都 可 以 达 到 降 低 流 动 相 + 的 目 的 但 使 用 甲 酸 时 的 干 扰 更 低 故 本 研 究 选 择 甲 酸 作 为 流 动 相 改 性 剂 为 找 到 最 佳 的 甲 酸 浓 度 分 别 配 制 了 <<<< < 甲 酸 * 水 溶 液 和 甲 酸 * 甲 醇 溶 液 将 它 们 分 别 作 为 流 动 相 分 析 * 亚 硝 胺 标 准 溶 液 每 次 分 析 连 续 进 样 次 计 算 峰 面 积 的 平 均 值 并 用 种 * 亚 硝 胺 的 峰 面 积 对 甲 酸 浓 度 作 图 结 果 示 于 图 从 图 可 见 种 * 亚 硝 胺 响 应 最 高 时 对 应 的 甲 酸 浓 度 集 中 在 < < 当 甲 酸 浓 度 大 于 < 时 响 应 有 所 下 降 对 于 极 性 较 弱 的 化 合 物.010$1 '#1 和 0>51 当 甲 酸 浓 度 为 < 时 响 应 显 著 降 低 甚 至 低 于 甲 酸 浓 度 为 时 的 响 应 其 他 目 标 物 的 响 应 也 有 所 下 降 表 明 此 时 目 标 物 的 电 离 受 甲 酸 电 离 的 抑 制 '/+ / 气 相 离 子 数 量 显 著 减 少 此 外 实 验 还 发 现 甲 酸 浓 度 为 < 时 仪 器 精 密 度 也 有 所 下 降 连 续 进 样 时 峰 面 积 的,0 值 增 大 因 此 最 终 选 择 < 甲 酸 作 为 流 动 相 图 种 亚 硝 胺 峰 面 积 与 甲 酸 浓 度 的 关 系 &!%'%'+ +++'&& 线 性 方 程 和 检 出 限 实 验 考 察 了 种 目 标 物 在 浓 度 范 围 内 的 线 性 关 系 结 果 表 明 它 们 的 线 性 关 系 良 好 相 关 系 数 如 果 将 浓 度 范 围 扩 展 至 多 数 * 亚 硝 胺 的 线 性 关 系 变 差 对 * 亚 硝 胺 标 准 溶 液 进 行 分 析 通 过 计 算 信 噪 比 得 到 种 目 标 分 析 物 的 方 法 检 出 限 D 和 定 量 限 D 结 果 列 于 表 方 法 的 回 收 率 与 精 密 度 对 阴 性 气 球 样 品 进 行 加 标 回 收 测 试 使 其 添 加 水 平 分 别 为 3 对 应 的 迁 移 液 中 目 标 物 浓 度 分 别 为 按 和 节 优 化 的 各 项 参 数 进 行 实 验 得 到 的 回 收 率 和 精 密 度 结 果 列 于 表 可 见 个 不 同 加 标 水 平 的 回 收 率 分 别 为 < <<<< < 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 < << <<< 实 际 样 品 的 分 析 对 个 批 次 的 橡 胶 和 硅 胶 奶 嘴 气 球 及 其 他 橡 胶 制 品 进 行 抽 查 阳 性 率 为 < 其 中 硅 胶 奶 嘴 因 避 免 了 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 的 引 入 阳 性 率 为 < 风 险 较 低 但 抽 查 的 个 气 球 样 品 中 有 个 阳 性 样 品 阳 性 率 高 达 < 测 试 结 果 列 于 表 表 中 的 迁 移 量 3 是 由 迁 移 液 测 试 值 换 算 而 来 的 换 算 公 式 示 于 式 6 1!
10 质 谱 学 报 第 卷 表 种 亚 硝 胺 的 线 性 方 程 相 关 系 数 方 法 检 出 限 及 定 量 限 6:)&++'+&!+&&':)'+'&& 分 析 物 线 性 方 程 相 关 系 数 检 出 限 3 定 量 限 D? 0'1 D? ', D? :, D? 0-1 D?. D? 01 D? 0$1 D? '#1 D/ -#1 D/ 0>1 D? 0$>1 D? 0>51 D/ 0$1 D? 表 种 亚 硝 胺 的 加 标 回 收 率 和 相 对 标 准 偏 差? +&&&'&&'&%&? 添 加 水 平 测 试 液 中 目 标 物 浓 度 分 析 物 回 收 率 < 相 对 标 准 偏 差 < 回 收 率 < 相 对 标 准 偏 差 < 回 收 率 < 相 对 标 准 偏 差 < 0-1 0'1 ', :, $1 01 '#1 -#1 0$>1 0>1 0>51 0$1
11 第 期 黄 理 纳 等 +"*1".*'' 法 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 可 迁 移!!!! 表 气 球 样 品 中 亚 硝 胺 和 可 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 量.&'&&&&)&+&&%& 分 析 物 迁 移 量 3 白 色 气 球 1 白 色 气 球 > 黄 色 气 球 1 黄 色 气 球 > 绿 色 气 球 1 绿 色 气 球 > * 亚 硝 胺 0'1 '#1 可 * 亚 硝 化 物 质 '#1 注 表 示 低 于 方 法 检 出 限 式 中! 为 样 品 的 质 量 31 为 迁 移 液 体 积 为 迁 移 液 测 试 值 由 于 我 国 缺 少 对 气 球 中 * 亚 硝 胺 迁 移 量 的 明 确 规 定 因 此 本 研 究 参 考 欧 盟 玩 具 安 全 指 令 -" 的 规 定 即 橡 胶 气 球 或 橡 胶 玩 具 中 的 * 亚 硝 胺 迁 移 量 不 得 超 过 3 可 * 亚 硝 化 物 质 的 迁 移 量 不 得 超 过 3 从 表 可 见 白 色 气 球 1> 和 黄 色 气 球 1> 的 * 亚 硝 胺 迁 移 量 以 及 全 部 个 阳 性 样 品 的 可 * 亚 硝 化 物 质 迁 移 量 均 远 远 超 出 了 迁 移 限 量 另 外 在 日 常 测 试 中 发 现 0'1 是 检 出 最 多 的 * 亚 硝 胺 风 险 最 高 而 多 数 不 合 格 气 球 样 品 在 亚 硝 化 后 会 检 出 '#1 结 论 通 过 对 样 品 进 行 迁 移 和 亚 硝 化 以 及 质 谱 色 谱 条 件 和 参 数 的 优 化 建 立 了 同 时 测 定 与 口 接 触 玩 具 及 儿 童 用 品 中 种 * 亚 硝 胺 及 可 * 亚 硝 化 物 质 的 +"*1".*'' 方 法 该 方 法 前 处 理 简 单 可 直 接 分 析 迁 移 溶 液 无 需 浓 缩 或 萃 取 检 出 限 能 够 满 足 德 国 法 规 的 要 求 具 有 较 好 的 回 收 率 和 精 密 度 同 时 通 过 对 大 量 实 际 样 品 的 分 析 筛 选 出 了 高 风 险 产 品 为 气 球 其 中 的 高 风 险 物 质 为 0'1 和 '#1 该 方 法 可 为 我 国 制 定 相 关 玩 具 及 儿 童 用 品 的 法 规 和 标 准 以 及 加 强 进 出 口 玩 具 及 儿 童 用 品 的 出 入 境 检 验 风 险 监 管 提 供 有 力 的 技 术 支 持 参 考 文 献 14B-, 8>,1@ B % '$$! $& $%&! 77% 2&*%7 & 22&#!#% # #%#" '2,%& * 朱 家 琦 肖 颖 刘 泽 等 茶 叶 对 * 甲 基 苄 基 亚 硝 胺 致 01 烷 基 化 的 影 响 卫 生 研 究 * A+@$$;.1 :$.@ A%$% 4#% %!%&!"#$%&%% #%%#$!01 $2%2 7#%%&#%$% *$* &%#7%5$%!+$%%,%* &%#*$"#$%&% 封 棣 乳 胶 制 品 中 亚 硝 胺 的 分 析 及 生 物 安 全 性 评 价 0 北 京 北 京 协 和 医 学 院 国 家 人 口 计 生 委 科 学 技 术 研 究 所 0$%$%--"! ' #%* $#%%%&%!#% *$& $%& 2 * $&7%&7&%&!%&%77% %&&#%&!$$!#%-* %@$ $$ #% %&%%! $& $%& 2 $&%7%2&! 77%7 & $%$!$"$%%"&%2& >&&%&-%"$&&$ 0$%$%-"!#% -% $* % 2!#%"$!%#%!%!4&!$$!#%-* %@$ 9>4 婴 幼 儿 安 抚 奶 嘴 安 全 要 求 北 京 中 国 标 准 出 版 社 - "#$2 &% 2 % $%&* '%#2&!2%%$$#%%%&%!*$&* $%& 2*$&7%&7&%&!%&* %77%%& 2 &#%&-% 22>&&%&-%"$%%! 22$5$ 幸 苑 娜 倪 宏 刚 王 欣 等 气 相 色 谱 * 正 化 学 源 质 谱 法 测 定 橡 胶 中 * 亚 硝 胺 及 其 前 体 物 的 迁 移 量 分 析 化 学 * ;.9 : ;$ % 0%%$$! $$ %%&!
12 质 谱 学 报 第 卷 *$& $%& 2 *$&7% &7&%&! 7 & 7 & ##*&$$% #%$$$5$ &&&%%"#$* %&%!1$"#%$& *$"#$%&% B.' %%$$!7* &%$!$ $& $%&$ %%%$$2&! %%$$%%& 7$$2 ##* 2% &&&%%"#1 * +-,,'1 0@-01+*- 9,1>: B$%&2%%$$!* $% 2 *$%$& $%&$ %&&%2 %2&7$$2##2% && &%% &$ &#%$ %&&% #%$$$&$ 2 %%& $$&$ "#1* B,1@ ' +-0-, 1&$&! $& $%&$ &%%-6$#%% %%$!$$7$$$%&! #7$2$% $7$ &&&%%%1 "#%* - *!%! 4&** $& $%& 2*$&7%&7&%&-* %22>&&%&-% "* $%%!22$5$,.- ".41,"+ -1"+ % 0%%$$!%$#$& $%&$* % #%? %%&7$$2#* # %2 &#%$ %&&% #%$ $$5$2% &&&%%1 "#$ 1 * 陈 婷 温 裕 云 欧 延 等 固 相 萃 取 净 化 及 超 高 效 液 相 色 谱 * 串 联 质 谱 法 测 定 橡 胶 制 品 中 的 种 * 亚 硝 胺 色 谱 * "+- 4$ 8- :@ : % 0%%$$! *$& $%&$ 77% 2&7 &$2 #&% %6$ $!$$ 2 #$# %! %$$2#* #*2% && &%% "#$%&%!"##* $"#$%&% 罗 茜 王 东 红 王 炳 一 等 超 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 快 速 测 定 饮 用 水 中 种 * 亚 硝 胺 的 新 方 法 中 国 科 学 化 学 $819 0#819 >$$ %, $2 2&%&$$%%#2!&$%* & 2%%$$! $% *$& $%& $ 2$3$ $ "#$$ *$"#$%&% 于 世 林 高 效 液 相 色 谱 方 法 及 应 用 ' 版 北 京 化 学 工 业 出 版 社 8@ 81+-:0814" +$* %&2%%$$!!$%7*&%$!$$* & $%&$$&% $%%&3%7$&* %2$$$$2##%%& $$5$ 2% &&&%%1 "#%* 819-, B 1.B % 0%%%! $$% %#2! #% &$&!7*&%$!$ $& $%&$ $&% $%%&3%&$$&%2$$ $$2 ##%%& $$5$ 2% && &%% 1 "#% * 8@A11,..'% $$% %#2!#% &$&!7*&%$!$$&* $%&$$%%7 2$&% $* %%&3%7&%!$&%2$$$$2#* #2% &&&%%1 "#%* ;.9 8+@ +.19 ;% $* %& 2%%$$!! 7*&%$!$ *$& $%&$$&% &3%!"#$%&% $$$ $%%&7$$2##* 2% &&&%% 2$2$2%. 2"2$$%&% #$%&3$%$%& 1"#$ 1 * 1 "1""@ 1-4-,01+ > 91&$&!7*&%$!$*$& $%&$ &!7%# %%%6$ 2$$2#* #*2% && &%% "#1*
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《安娜·卡列宁娜》（中）
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7 海 外 检 验 医 学 551 年 月 第 卷 第 ( 期 4: & % #4)!& 551 ; ) ( 工 具 的 发 展 如!$!6: 0 " :6" 和 86. 工 具,*9 这 些 工 具 使 用 某 些 风 险 因 素 例 如 吸 烟 血 压 和 脂 质 及 其 他 变 量 如 年 龄
海 外 检 验 医 学 551 年 月 第 卷 第 ( 期 4: & % #4)!& 551 ; ) ( 9 综 述 反 应 蛋 白 与 冠 心 病 预 测 试 验 还 是 治 疗 指 标!!" #$! % 44 44 (!"#"$ %& ", 44 '&& '%, 44 背 景 4 在 过 去 5 年 中 关 于 起 源 于 肝 细 胞 的 急 性 时 相 反 应 蛋 白 反 应 蛋 白 6 在
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《基督山伯爵》（三）
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博 鳌 亚 洲 论 坛 研 究 院 亚 洲 竞 争 力 年 度 报 告 对 外 经 济 贸 易 大 学 出 版 社 中 国 北 京 图 书 在 版 编 目 数 据 博 鳌 亚 洲 论 坛 研 究 院 亚 洲 竞 争 力 年 度 报 告 北 京 对 外 经 济 贸 易 大 学 出 版 社 博 经 济 发 展 研 究 报 告 亚 洲 中 国 版 本 图 书 馆!" 数 据 核 字 第 号 年 对 外 经
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08 的 药 物 来 说 无 论 是 何 种 特 定 药 物 只 要 是 属 于 同 种 类 别 药 物 他 们 用 药 剂 量 过 量 的 处 理 是 相 同 的 例 如 氟 马 西 尼 是 苯 二 氮 类 药 物 过 量 的 解 毒 剂 第 二 使 用 单 个 实 验 筛 查 同 种 类 别 中
0 论 著 化 学 信 息 法 预 测 药 物 滥 用 ( 毒 理 学 免 疫 检 测 中 的 干 扰!" #$" %&' " 4 & : 4 * :!" :# "$4% & / ' & : 0 2 :: 背 景 : 用 于 药 物 滥 用 $ #$";% ( 毒 理 学 常 规 筛 查 的 免 疫 检 测 有 可 能 受 到 与 被 测 分 子 结 构 相 似 并 能 与 抗 体 结 合 的 交
细 胞 生 物 学 荧 光 技 术 原 理 和 应 用 的 平 面 内 呈 波 形 振 动 两 个 波 峰 之 间 的 距 离 为 波 长 波 峰 的 大 小 即 为 该 光 波 的 振 幅 不 同 波 长 的 光 具 有 不 同 的 颜 色 即 光 的 波 长 不 同 光 的 颜 色 也 不 同
第 一 章 光 的 基 本 知 识 一 光 的 本 质 光 是 一 种 可 见 的 电 磁 波 是 能 量 的 辐 射 形 式 光 子 的 能 量 频 率 和 波 长 之 间 的 关 系 可 以 由 以 下 方 程 表 示 此 方 程 即 为 普 朗 克 方 程 式 中 为 波 长 为 频 率 为 光 速 其 值 为!"# $ % " 为 普 朗 克 常 数 其 值 为 && &!"# ' 由 上
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《幻灭》（中）
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《二马》
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中 国 农 业 资 源 与 区 划 年 对 农 产 品 价 格 和 畜 牧 业 带 来 影 响 从 金 融 方 面 来 研 究 ' ''! 等 人 指 出 货 币 供 给 会 影 响 短 期 内 农 产 品 价 格 波 动 3"!' ("# 运 用 时 间 序 列 模 型 研 究 得 出 汇 率 库
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国 际 医 学 放 射 学 杂 志 /' 欧 洲 放 射 学 会 合 作 项 目 科 学 论 著 摘 要 年 月 月 杂 志 型 糖 尿 病 病 人 的 主 动 脉 僵 硬 度 与 脑 白 质 完 整 性 有 关!"#$$%& ' '!! "!$ ' '!" ## $%& ' " ( #$ & & " )* && %%+,& & *- * *"*. " / & " 0)1 % &. " ) & "'
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中 国 中 西 医 结 合 杂 志 年 月 第 卷 第 期 针 刺 结 合 运 动 再 学 习 技 术 对 中 风 康 复 影 响 的 临 床 研 究 吴 晓 亮 糜 中 平 王 和 生 徐 道 明 裴 丽 霞 刘 景 石 雯 潘 伟 超 张 丽 霞 陈 丽 萍 张 音 孙 建 华 摘 要 目 的 观 察 针 刺 结 合 运 动 再 学 习 技 术 应 用 中 风 患 者 的 疗 效 方 法 采 用
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中 国 生 物 工 程 杂 志!""!# 综 述 纳 米 材 料 在 生 物 医 学 检 测 中 的 应 用 王 萍 毛 红 菊 中 国 科 学 院 上 海 微 系 统 与 信 息 技 术 研 究 所 传 感 技 术 国 家 重 点 联 合 实 验 室 上 海 # 摘 要 纳 米 技 术 的 兴 起 对 生 物 医 学 领 域 的 变 革 产 生 了 深 远 的 影 响 纳 米 材 料 是 纳 米
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西 北 植 物 学 报 卷 土 壤 中 过 量 的 盐 分 会 破 坏 植 物 细 胞 中 活 性 氧, 的 产 生 和 清 除 的 动 态 平 衡 状 态 导 致 植 物 体 内 积 累 高 浓 度 的 活 性 氧 物 质 包 括 超 氧 阴 离 子 过 氧 化 氢 和 羟 基 自 由 基 等 这
西 北 植 物 学 报 文 章 编 号 盐 穗 木 过 氧 化 氢 酶 基 因 的 克 隆 与 功 能 分 析 彭 丹 张 霞 张 富 春 新 疆 大 学 生 命 科 学 与 技 术 学 院 新 疆 生 物 资 源 基 因 工 程 重 点 实 验 室 乌 鲁 木 齐 摘 要 利 用 同 源 基 因 克 隆 法 从 新 疆 荒 漠 盐 碱 地 多 年 生 灌 木 盐 穗 木 中 克 隆 获 得 盐 穗
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度 方 面 对 护 士 的 整 个 抢 救 过 程 进 行 评 价 医 生 对 护 士 抢 救 配 合 满 意 度 为 对 患 儿 首 次 评 估 的 正 确 表 & 快 捷 急 救 护 理 记 录 表 性 医 嘱 的 执 行 力 对 患 儿 抢 救 药 物 使 用 后 的 再 次 评 估 合 作
快 捷 急 救 护 理 记 录 表 在 小 儿 颅 脑 外 伤 急 诊 抢 救 护 理 中 的 应 用 体 会 黄 玉 芬 徐 燕 芬 倪 萍 俞 俊 春 浙 江 大 学 医 学 院 附 属 儿 童 医 院 浙 江 杭 州 摘 要 总 结 快 捷 急 救 护 理 记 录 表 在 例 小 儿 颅 脑 外 伤 急 诊 抢 救 护 理 中 的 应 用 体 会 自 行 设 计 快 捷 急 救 护 理 记 录
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增 刊 学 术 专 论 城 市 轨 道 交 通 信 息 化 网 络 规 划 顾 伟 华 黄 天 印 胡 波 上 海 申 通 地 铁 集 团 有 限 公 司 上 海 上 海 轨 道 交 通 信 息 管 理 中 心 上 海 第 一 作 者 教 授 级 高 级 工 程 师 摘 要 为 适 应 城 市 轨 道 交 通 网 络 化 发 展 需 对 城 市 轨 道 交 通 信 息 化 网 络 需 求 进 行 全
$ 西 安 交 通 大 学 学 报 医 学 版 第 卷.,) (*'+ ) " # '% ( (#& '% ( )(#)##"(( ) ",)(*'+(#&,-. /) "% (*'+(#( 白 癜 风 是 由 于 不 同 原 因 所 致 黑 素 细 胞 损 伤 的 获 得 性 疾 病 表 现 为
第 卷 第 期 年 月 西 安 交 通 大 学 学 报 医 学 版!"#$## %&'&! 基 础 研 究 窄 谱 中 波 紫 外 线 通 过 下 调 表 达 促 进 黑 素 细 胞 增 殖 和 黑 素 生 成 董 妍 李 文 彬 郑 雯 王 娟 马 慧 群 曾 维 惠 西 安 交 通 大 学 第 二 附 属 医 院 陕 西 西 安 $ 陕 西 省 中 医 医 院 皮 肤 科 陕 西 西 安 摘 要
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第 期 吴 入 军 等 埋 入 式 光 纤 布 拉 格 光 栅 传 感 器 封 装 结 构 对 测 量 应 变 的 影 响 4#340#04#3240#3;$ : 4#0#08#$84 2!440#048$, 00304456*50#0# #9+9!0##$ $%&5*!!!!5404 ' 引 言
第 卷 第 期 年 月 光 学 精 密 工 程!! "#$%$ &$ 文 章 编 号 () 埋 入 式 光 纤 布 拉 格 光 栅 传 感 器 封 装 结 构 对 测 量 应 变 的 影 响 吴 入 军 郑 百 林 贺 鹏 飞 谭 跃 刚 $ 同 济 大 学 航 空 航 天 与 力 学 学 院 上 海 $ 武 汉 理 工 大 学 机 电 工 程 学 院 湖 北 武 汉 ') 摘 要 考 虑 在 实
《上尉的女儿》（上）
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《罪与罚》（上）
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《安徒生童话》（四）
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祝 向 平 等 四 川 黑 牛 洞 铜 矿 床 磁 黄 铁 矿 的 标 型 特 征 及 成 矿 指 示 意 义, 条 件 关 键 词 磁 黄 铁 矿 黑 牛 洞 矿 床 富 铜 矿 受 变 质 矿 床 成 矿 机 制 中 图 法 分 类 号 -+),+), 引 言 黑 牛 洞 矿 床 产 于 四 川
***6*,< **+ * *6*,6,+ * + 岩 石 学 报 四 川 黑 牛 洞 铜 矿 床 磁 黄 铁 矿 的 标 型 特 征 及 成 矿 指 示 意 义 祝 向 平 汪 名 杰 姚 鹏 徐 金 沙 李 建 忠 陈 敏 华 唐 高 林!" # $ "! %& '! & ( ' ) 中 国 地 质 大 学 地 球 科 学 与 资 源 学 院 北 京 ***+ ) 国 土 资 源 部 成 都 地
《娜娜》（下）
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方 法 和 表 征 技 术 说 清 楚 环 境 质 量 现 状 及 其 变 化 规 律 方 面 取 得 了 重 大 突 破 第 三 阶 段 十 一 五 至 十 二 五 期 间 基 于 多 环 境 要 素 环 境 质 量 综 合 评 价 的 探 索 阶 段 环 境 污 染 呈 现 更 加 复 杂 的
第 卷 # 第 期! % 年 月 环 境 监 控 与 预 警 5;8) 858;52 8; ;52 8 -'8-121! % 大 数 据 技 术 在 环 境 监 测 中 的 应 用 解 辉 天 津 市 环 境 监 测 中 心 天 津 #$!! 摘 # 要 简 述 了 环 境 监 测 信 息 化 建 设 应 用 现 状 及 问 题 分 析 了 大 数 据 技 术 的 特 点 及 其 在 环 境 监 测
《复活》（上）
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第 期 王 念 新 等 信 息 技 术 和 企 业 竞 争 力 的 关 系 综 述 * 力 表 现 出 了 极 大 的 兴 趣 信 息 技 术 与 企 业 竞 争 力 的 关 系 一 直 都 是 管 理 信 息 系 统 领 域 排 名 前 十 项 的 热 点 问 题 国 外 不 同 研 究 人 员
第 卷 第 期 计 算 机 集 成 制 造 系 统 年 月! "# $ %#! &#'!" ' 文 章 编 号 ()* (* (+ 信 息 技 术 和 企 业 竞 争 力 的 关 系 研 究 王 念 新 仲 伟 俊 张 玉 林 梅 姝 娥 东 南 大 学 经 济 管 理 学 院 江 苏 南 京 +* 摘 要 按 外 生 视 角 ( 内 生 视 角 ( 集 成 视 角 的 演 进 过 程 介 绍 了
《毛泽东农村调查文集》
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《安徒生童话》（一）
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《老张的哲学》
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!目录! 大地西行 )). 向故乡致敬 郭建民 人生情态 /)0!懒荣"家的大喜事 朱红霞 )-. 小小说五题 娟 )), 溪水与自来水 李金川 )-2 卑微与善良 北 燕 ))1 麦子熟了 王 /-3 三 叔 白兰花 丽 子 岁月留痕 顾 问 丁寿亭 黄爱菊 李 梁笑玉 李 张仲强 敬 斌 马步斗
卷 首 语 金 秋 寄 语 金 秋 十 月 充 满 收 获 孕 育 希 望 中 国 共 产 党 定 西 市 第 三 次 代 表 大 会 胜 利 闭 幕 我 们 又 喜 迎 定 西 市 第 三 届 人 民 代 表 大 会 第 一 次 会 议 政 协 定 西 市 第 三 届 委 员 会 第 一 次 会 议 的 隆 重 召 开 回 顾 过 去 我 们 从 未 懈 怠 不 辱 使 命 展 望 未 来 我 们
本 书 作 者 简 介 杰 罗 德 莫 尔 年 至 年 任 粮 农 组 织 法 律 顾 问 现 为 国 际 生 物 多 样 性 中 心 意 大 利 罗 马 荣 誉 研 究 员 全 球 作 物 多 样 性 信 托 基 金 法 律 顾 问 维 托 尔 德 提 莫 斯 基 麦 吉 尔 大 学 民 法 与 普 通 法 学 士 文 学 学 士 加 拿 大 最 高 法 院 法 律 顾 问 国 际 可 持 续 发
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《安娜·卡列宁娜》（上）
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《呐喊》
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《钢铁是怎样炼成的》（下）
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10 nm 易班网 www. 投稿信箱 责任编辑 易 蓉 视觉设计 黄 娟 职前事! 想一下 大量警力调配到医院是否可 行 警员频繁出现在医院 会不会增加 病人的恐慌 这都是实际操作中必须考 虑到的问题 上海市人大常委会委员 上海交通大学医学院副院长陈红专教 授这样说 医闹
nm 易班网 www. 投稿信箱 mcampus @ mwb.! 创业说!!!!!"#$ 年第十届 花旗杯 金融创新应用大赛 近日在上海财经大学落下帷幕 十年来 该赛事 致力于推动中国金融信息化人才的培养 现已成 为该领域在国内规模最大的标杆赛事 也成为大 学生创业 就业的练兵机会 经过激烈角逐 来自 南京大学 %&'()*(& 团队的 国债期货跨期套利交 易系统 项目捧得今年大奖及一万美元奖金 随着我国将信息化上升至国家战略
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《沧浪诗话》
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国 际 政 治 研 究 年 第 期 一 中 国 国 名 渊 源 暨 中 外 交 流 中 中 国 的 称 谓 一 不 在 乎 国 名 的 王 朝 国 家 世 界 上 绝 大 多 数 国 家 的 国 名 是 在 历 史 上 逐 渐 形 成 的 国 名 具 有 排 他 性 宣 示 一 国 之 主 权 国
国 际 政 治 研 究 双 月 刊 年 第 期 未 完 成 的 国 家 中 国 国 名 的 形 成 与 近 代 民 族 主 义 的 构 建 李 扬 帆 内 容 提 要 国 名 对 于 民 族 国 家 的 身 份 认 同 具 有 强 烈 的 凝 聚 意 义 和 符 号 价 值 中 国 作 为 一 个 国 家 名 称 的 形 成 有 其 特 殊 的 历 史 背 景 在 以 天 下 观 念 为 核 心 的
第 期 侯 建 波 等 液 相 色 谱 ) 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 * 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 $$0#")"$$$:$"$ 0"$$$0#"'9-27#0).$%"$8##:$0$$# %$$0 2!)&'&' 1 #$$# ##. &4&0$0$%
第 卷 第 期 质 谱 学 报 年 月!"#$%$&%%'$$'#$ 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 牛 奶 和 奶 粉 中 种 非 蛋 白 含 氮 化 合 物 侯 建 波 谢 文 李 杰 陆 顺 祝 泽 龙 姚 滨 滨 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局 检 验 检 疫 技 术 中 心 浙 江 杭 州 浙 江 省 检 验 检 疫 科 学 技 术 研 究 院 浙 江 杭 州
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科 技 综 述 暖 通 空 调!!" 年 第 #" 卷 第 # 期 洁 和 防 雾 功 能 纳 米 技 术 强 化 空 调 与 制 冷 设 备 的 传 热 性 能 是 目 前 国 内 外 研 究 和 开 发 的 热 点 光 催 化 技 术 在 室 内 空 气 净 化 中 的 应 用 光 催 化 材
暖 通 空 调!!" 年 第 #" 卷 第 # 期 ' 光 催 化 技 术 在 建 筑 环 境 与 设 备 中 的 应 用 及 研 究 现 状 北 京 工 业 大 学 吴 延 鹏 马 重 芳 摘 要 简 述 了 光 催 化 技 术 在 建 筑 环 境 与 设 备 领 域 中 的 研 究 和 应 用 目 前 研 究 开 发 的 热 点 是 利 用 光 催 化 技 术 改 善 室 内 空 气 质 量 光
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总 第 期 年 第 期 +* 相 关 研 究 +,)* 基 于 的 信 息 管 理 系 统 研 究 是 应 用 程 序 开 发 语 言 $ - -$! 的 子 集 可 在 *#"!+ #5+" #(& 上 进 行 二 次 开 发 以 达 到 简 化 7%!+ 办 公 文 档 中 繁 琐 重 复 工
版 权 所 有 欢 迎 下 载 引 用 请 注 明 引 用 地 址 一 种 支 持 离 线 办 公 的 查 新 项 目 管 理 系 统 构 建 应 用 实 践 一 种 支 持 离 线 办 公 的 查 新 项 目 管 理 系 统 构 建 吉 久 明 李 卫 姣 董 韬 宏 李 楠 陈 健 华 东 理 工 大 学 科 技 信 息 研 究 所 上 海 摘 要 分 析 现 有 查 新 管 理 系 统 的 现
《富兰克林传》
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+++ 期 效 果 不 佳 因 此 建 立 接 近 人 类 肝 癌 临 床 特 征 的 动 物 模 型 对 于 观 察 体 内 生 长 和 转 移 规 律 研 究 肿 瘤 对 各 种 治 疗 的 反 应 以 及 寻 找 新 的 肝 癌 治 疗 方 法 具 有 重 要 意 义 荧 光 素 酶 $ /!
++ 实 验 研 究 联 合 生 物 素 荧 光 成 像 建 立 大 鼠 肝 癌 模 型 及 其 初 步 应 用 潘 立 超 张 爱 群 柏 佳 谭 晓 宇 葛 新 兰 赖 彦 华 董 家 鸿 摘 要 目 的 利 用 荧 光 素 酶 标 记 的 肝 癌 细 胞 建 立 可 供 活 体 观 察 的 大 鼠 肝 癌 模 型 在 此 基 础 上 观 察 选 择 性 结 扎 门 静 脉 和 胆 管 对 肿
《飘》（四）
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1 中 华 物 理 医 学 与 康 复 杂 志, - 年 月 第.0 卷 第 期 & + &# * & " (, - ".0 $ 代 康 复 理 念 更 强 调 患 者 主 动 参 与 因 此 笔 者 倾 向 于 采 用 球 囊 主 动 扩 张 术 即 治 疗 时 以 患 者 主 动 参 与 为 主
1 临 床 研 究 表 面 麻 醉 对 球 囊 扩 张 治 疗 鼻 咽 癌 放 疗 后 吞 咽 障 碍 疗 效 的 影 响 周 惠 嫦 张 盘 德 陈 丽 珊 梁 鹏 刘 景 辉 关 志 勇 摘 要 目 的 探 讨 表 面 麻 醉 对 球 囊 主 动 扩 张 治 疗 鼻 咽 癌 放 疗 后 吞 咽 障 碍 疗 效 的 影 响 方 法 选 取 - 例 鼻 咽 癌 放 射 出 现 吞 咽 障 碍 的 患
第 期 熊 安 萍 等 *1$ 文 件 系 统 中 范 围 锁 机 制 的 应 用 研 究! 锁 命 名 空 间 '+'($($ 描 述 了 资 源 和 锁 的 集 合 它 同 时 在 客 户 节 点 和 服 务 节 点 存 在 不 同 之 处 只 是 利 用 一 个 数 据 标 识 来 有 效 区
第 卷 第 期 重 庆 邮 电 大 学 学 报 自 然 科 学 版 年 月!"#$" %$&'$ ''())$($*($'('+$$,-./0 1' 文 件 系 统 中 范 围 锁 机 制 的 应 用 研 究 熊 安 萍 葛 军 邹 洋 重 庆 邮 电 大 学 计 算 机 科 学 与 技 术 学 院 重 庆! 摘 要 分 布 式 锁 机 制 是 分 布 式 文 件 系 统 的 重 要 机 制 *1$
《少年维特的烦恼》
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《浮士德》（下）
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期 李 海 利 等 猪 接 触 传 染 性 胸 膜 肺 炎 放 线 杆 菌 血 清 型 分 子 鉴 定 及 药 敏 试 验 / 只 产 生 两 种,9: 毒 素 血 清 型 毒 力 的 强 弱 与,9: 毒 素 种 类 有 关 产,9: 和,9: 的 血 清 型 毒 力 最 强 本 研 究 对 临
中 国 畜 牧 兽 医 22! " # 猪 接 触 传 染 性 胸 膜 肺 炎 放 线 杆 菌 血 清 型 分 子 鉴 定 及 药 敏 试 验 李 海 利 徐 引 弟 宋 毓 民 朱 文 豪 张 青 娴 王 克 领 冯 亚 杰 候 自 花 河 南 省 农 业 科 学 院 畜 牧 兽 医 研 究 所 郑 州 山 东 省 临 沂 市 兰 山 区 畜 牧 兽 医 局 临 沂 摘 要 为 了 解 猪 接 触
《托尔斯泰传》
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《21世纪工商管理百科全书 管理制度卷》
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《唐璜》（上）
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