前 言 本 标 准 的 全 部 技 术 内 容 为 强 制 性 本 标 准 中 的 蚊 香 水 分 电 热 片 蚊 香 片 最 低 持 效 期 与 粮 农 组 织 和 世 卫 组 织 农 药 标 准 制 订 和 使 用 手 册 一 致 性 程 度 为 等 效 本 标 准 将 毒 理 烟 尘 量 及

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1 ICS G 25 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 安 全 通 用 技 术 条 件 General security technical specification for Domestic sanitary insecticide ( 报 批 稿 ) 发 布 实 施 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布

2 前 言 本 标 准 的 全 部 技 术 内 容 为 强 制 性 本 标 准 中 的 蚊 香 水 分 电 热 片 蚊 香 片 最 低 持 效 期 与 粮 农 组 织 和 世 卫 组 织 农 药 标 准 制 订 和 使 用 手 册 一 致 性 程 度 为 等 效 本 标 准 将 毒 理 烟 尘 量 及 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 盘 式 蚊 香 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 电 热 片 蚊 香 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 电 热 液 体 蚊 香 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 杀 虫 气 雾 剂 标 准 中 有 关 健 康 环 境 安 全 的 要 求 编 入 了 此 标 准 本 标 准 的 附 录 A 附 录 B 附 录 C 附 录 D 附 录 E 为 规 范 性 附 录 本 标 准 由 中 国 轻 工 业 联 合 会 提 出 本 标 准 由 全 国 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 本 标 准 主 要 起 草 单 位 : 中 山 榄 菊 日 化 实 业 有 限 公 司 北 京 市 轻 工 产 品 质 量 监 督 检 验 一 站 成 都 彩 虹 电 器 ( 集 团 ) 股 份 有 限 公 司 河 北 康 达 有 限 公 司 浙 江 黑 猫 神 蚊 香 集 团 有 限 公 司 福 建 省 金 鹿 日 化 股 份 有 限 公 司 江 苏 同 大 股 份 有 限 公 司 江 苏 三 笑 集 团 有 限 公 司 温 州 瓯 斯 达 电 器 实 业 公 司 温 州 市 雄 正 电 器 有 限 公 司 中 山 市 凯 达 精 细 化 工 股 份 有 限 公 司 江 苏 爱 特 福 股 份 有 限 公 司 浙 江 正 点 实 业 有 限 公 司 本 标 准 主 要 起 草 人 : 李 传 和 林 炜 麻 毅 耿 玉 川 王 学 民 秦 孝 明 吴 智 福 金 宪 杨 王 宝 勤 陈 大 为 陈 祥 雄 崔 茹 平 赵 建 洲 雷 东 平 何 建 国 魏 晓 英 侯 桂 丽 本 标 准 首 次 发 布 II

3 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 安 全 通 用 技 术 条 件 1 范 围 本 标 准 规 定 了 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 类 产 品 的 术 语 和 定 义 要 求 试 验 方 法 本 标 准 适 用 于 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 类 产 品 有 关 健 康 环 境 安 全 通 用 要 求 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 随 后 所 有 的 修 改 单 ( 不 包 括 勘 误 的 内 容 ) 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准, 然 而, 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 GB ~ 农 药 登 记 卫 生 杀 虫 剂 室 内 药 效 试 验 方 法 GB/T ~ 农 药 登 记 卫 生 用 杀 虫 剂 室 内 药 效 评 价 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75 号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 农 药 登 记 资 料 要 求 粮 农 组 织 和 世 卫 组 织 农 药 标 准 制 订 和 使 用 手 册 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 有 效 成 分 active ingredient 具 有 生 物 杀 虫 活 性 的 化 学 成 分 药 效 efficacy 产 品 在 规 定 的 条 件 下 及 规 定 的 时 间 内, 应 达 到 的 驱 ( 灭 ) 蚊 虫 ( 包 括 蝇 蜚 蠊 蚂 蚁 等 ) 效 果 击 倒 中 时 median knockdown time, KT 50 在 规 定 的 条 件 下,50% 的 试 虫 被 击 倒 ( 即 仰 倒 ) 所 需 的 时 间 3.4 最 低 持 效 期 minimum effective period 电 热 蚊 香 液 中 药 液 与 电 加 热 器 配 套 使 用 所 应 达 到 最 低 的 有 效 时 间 4 要 求 4.1 有 效 成 分 使 用 要 求 必 须 是 按 照 国 家 有 关 部 门 规 定 进 行 登 记 允 许 使 用 的 药 剂 4.2 毒 理 符 合 农 药 登 记 资 料 要 求 中 相 应 剂 型 的 毒 理 学 试 验 要 求 4.3 有 效 成 分 含 量 及 允 许 波 动 范 围 有 效 成 分 含 量 必 须 在 产 品 包 装 上 明 示 有 效 成 分 含 量 允 许 波 动 范 围 见 表 1 1

4 表 1 标 明 含 量 X(% 或 g/100ml) 允 许 波 动 范 围 X 1 ( 或 不 以 质 量 分 数 表 示 ) -15%X~35%X( 蚊 香 蟑 香 蝇 香 等 烟 制 剂 产 品 及 电 热 蚊 香 液 电 热 蚊 香 片 产 品 见 注 1 注 2 注 3) 1<X 2.5 ±25%X 2.5<X 10 ±10%X 10<X 25 ±6%X 25<X 50 ±5%X X>50 ±2.5% 或 2.5g/ 100mL 注 1: 蚊 香 蟑 香 蝇 香 等 烟 制 剂 产 品, 其 有 效 成 分 含 量 允 许 波 动 范 围, 应 当 不 高 于 标 明 值 的 40%, 不 低 于 标 明 值 的 20% 注 2: 电 热 蚊 香 液 产 品, 其 有 效 成 分 含 量 允 许 波 动 范 围, 应 当 不 高 于 标 明 值 的 25%, 不 低 于 标 明 值 的 10% 注 3: 电 热 蚊 香 片 产 品 应 当 标 明 (mg/ 片 ) 其 有 效 成 分 含 量 允 许 波 动 范 围 不 高 于 标 明 值 的 35%, 不 低 于 标 明 值 的 10% 注 4: 凡 产 品 中 有 效 成 分 含 量 低 于 0.1% 的 组 分, 应 在 企 业 生 产 线 上 抽 取 有 效 成 分 含 量 低 于 0.1% 组 分 的 料 液, 测 试 其 有 效 成 分 含 量 注 5:X 指 产 品 中 每 一 种 有 效 成 分 含 量 4.4 药 效 ( 未 列 剂 型 产 品 按 国 家 相 关 标 准 中 的 技 术 要 求 执 行 ) 蚊 香 KT min 电 热 蚊 香 片 圆 筒 法 KT min 或 方 箱 法 KT min 电 热 蚊 香 液 圆 筒 法 KT min 或 方 箱 法 KT min 杀 虫 气 雾 剂 ( 见 表 2) 表 2 试 虫 KT 50 死 亡 率 min % 蚊 h 95 蝇 h 95 蜚 蠊 h 95 注 : 若 产 品 明 示 特 定 昆 虫, 则 只 进 行 对 应 昆 虫 的 药 效 试 验 喷 射 剂 小 型 烟 雾 剂 毒 饵 毒 粉 毒 笔 驱 避 剂 药 效 要 求 见 表 3 2

5 表 3 剂 型 对 象 KT50 或 LT50 min d 死 亡 率 % 蚊 剂 量 (ml/m 3 ): 油 基 类 蝇 剂 量 (ml/m 3 ): 蜚 蠊 剂 量 (ml/m 3 ): 喷 蚊 剂 量 (ml/m 3 ): 水 基 和 醇 射 蝇 剂 量 (ml/m 3 ): 基 类 剂 蜚 蠊 剂 量 (ml/m 3 ): 蚊 剂 量 (ml/m 3 ): 乳 油 蝇 剂 量 (ml/m 3 ): 蜚 蠊 剂 量 (ml/m 3 ): 蚊 小 型 烟 雾 剂 蝇 蜚 蠊 85.0 蜚 蠊 LT 50 2 d 90.0 毒 饵 LT 50 >2 d 90.0 蚂 蚁 90.0 蝇 90.0 蜚 蠊 95.0 毒 粉 毒 笔 蚂 蚁 95.0 蚤 95.0 驱 避 剂 人 有 效 保 护 时 间 4.0h 4.5 热 贮 稳 定 性 产 品 经 热 贮 稳 定 性 试 验 后, 菊 酯 类 有 效 成 分 含 量 的 降 解 率 10%, 其 他 类 有 效 成 分 含 量 的 降 解 率 15% 4.6 烟 尘 量 无 烟 微 烟 蚊 香 的 产 品 分 类 应 在 产 品 包 装 上 明 示 烟 尘 量 应 符 合 表 4 要 求 表 4 产 品 分 类 烟 尘 量 X mg/g 无 烟 X 5 微 烟 X 电 热 蚊 香 液 最 低 持 效 期 电 热 蚊 香 液 应 标 明 最 低 持 效 期 ( 以 小 时 表 示 ), 瓶 内 应 装 有 足 够 的 药 液 以 确 保 产 品 高 于 最 低 持 效 期 的 使 用 4.8 电 热 蚊 香 液 净 含 量 应 明 示 在 产 品 或 包 装 上, 用 容 积 或 质 量 单 位 标 注 其 偏 差 应 符 合 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75 号 中 附 表 3 相 应 规 定 4.9 杀 虫 气 雾 剂 内 压 3

6 杀 虫 气 雾 剂 内 压 值 : 1.0MPa 4.10 杀 虫 气 雾 剂 净 含 量 应 明 示 在 罐 体 上, 用 容 积 或 质 量 单 位 标 注 其 偏 差 应 符 合 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75 号 中 附 表 3 相 应 规 定 4.11 其 他 剂 型 产 品 的 净 含 量 应 明 示 在 产 品 或 包 装 上, 用 容 积 或 质 量 单 位 标 注 其 偏 差 应 符 合 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75 号 中 附 表 3 相 应 规 定 5 试 验 方 法 5.1 有 效 成 分 使 用 要 求 检 查 是 否 有 用 药 的 登 记 证 书 5.2 毒 理 提 供 农 药 登 记 资 料 规 定 中 相 应 剂 型 的 毒 理 学 试 验 报 告 5.3 有 效 成 分 含 量 及 允 许 波 动 范 围 目 测 有 效 成 分 含 量 按 附 录 A 附 录 B 附 录 C 附 录 D 规 定 进 行 测 试 ( 未 列 剂 型 产 品 按 相 关 标 准 中 的 试 验 方 法 执 行 ) 5.4 药 效 喷 射 剂 气 雾 剂 小 型 烟 雾 剂 蚊 香 电 热 蚊 香 片 电 热 蚊 香 液 蜚 蠊 毒 饵 按 GB ~ 进 行 检 测 毒 粉 毒 笔 驱 避 剂 按 GB/T ~ 进 行 检 测 5.5 热 贮 稳 定 性 ( 未 列 剂 型 产 品 按 相 关 标 准 中 的 试 验 方 法 执 行 ) 蚊 香 一 盒 试 验 样 品 中 取 中 间 的 一 盘 粉 碎 后, 过 0.154mm(100 目 / 英 寸 ) 标 准 分 样 筛, 取 其 一 半 放 到 安 瓿 瓶 中 密 封 ( 另 一 半 做 有 效 成 分 含 量 测 试 ), 然 后 放 置 在 (54±2) 的 恒 温 箱 内 14d, 取 出 试 样 后 于 24h 内 按 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 测 试 并 计 算 降 解 率 电 热 蚊 香 片 测 试 样 品 应 与 贮 前 为 同 一 列 中 的 电 热 蚊 香 片, 试 验 样 品 ( 带 铝 箔 包 装 ) 放 置 在 (54±2) 的 恒 温 箱 内 14d, 取 出 试 样 后 于 24h 内 按 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 测 试 并 计 算 降 解 率 电 热 蚊 香 液 将 一 瓶 测 试 样 品 先 取 出 一 部 分 做 有 效 成 分 含 量, 剩 余 部 分 将 外 盖 旋 紧 装 入 原 包 装 中, 再 放 置 在 (54 ±2) 的 恒 温 箱 内 14d, 取 出 试 样 后 于 24h 内 按 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 测 试 并 计 算 降 解 率 杀 虫 气 雾 剂 防 爆 烘 箱 : 控 温 (50±2) ; 天 平 : 分 度 值 不 低 于 0.01g 试 验 样 品 整 瓶 放 置 在 (50±2) 的 防 爆 烘 箱 内 14d, 取 出 试 样 后 于 24h 内 按 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 测 试 并 计 算 降 解 率 有 效 成 分 的 降 解 率 按 式 (1) 进 行 计 算 降 解 率 (%)= m m (1) m 式 中 : m1 热 贮 前 测 出 的 样 品 有 效 成 分 含 量 ; m2 热 贮 后 测 出 的 样 品 有 效 成 分 含 量 结 果 判 定 4 1

7 降 解 率 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 5.6 烟 尘 量 见 附 录 E 5.7 电 热 蚊 香 液 最 低 持 效 期 旋 开 药 液 瓶 盖, 在 温 度 (25±3) 湿 度 (65±15)% 条 件 下, 连 续 通 电 进 行 试 验 ( 药 液 瓶 与 配 套 的 电 加 热 器 连 接 ) 5.8 电 热 蚊 香 液 净 含 量 药 液 倒 入 量 筒 或 用 天 平 称 量, 读 出 测 试 值 ( 量 筒 分 度 值 :0.1mL; 天 平 分 度 值 :0.1g) 5.9 杀 虫 气 雾 剂 内 压 仪 器 压 力 表 : 量 程 (0~1.6)MPa, 精 度 2.5 级 专 用 接 头 计 时 器 恒 温 水 浴 锅 : 控 温 精 度 ± 测 试 步 骤 按 产 品 说 明 的 要 求 正 确 按 压 阀 门 的 促 动 器, 排 除 滞 留 在 阀 门 和 吸 管 中 的 空 气, 然 后 将 试 样 置 于 (55±2) 的 水 浴 中, 使 水 浸 至 罐 身 高 度 的 五 分 之 四 处, 恒 温 30min 戴 厚 皮 手 套, 取 出 试 样 迅 速 擦 干 拔 掉 阀 门 的 促 动 器, 将 压 力 表 进 口 对 准 阀 杆, 用 力 压 紧, 待 压 力 表 指 针 稳 定 后, 记 下 压 力 表 读 数 以 三 次 测 量 的 最 大 值 为 准 5.10 杀 虫 气 雾 剂 净 含 量 杀 虫 气 雾 剂 净 容 量 仪 器 带 刻 度 的 玻 璃 气 雾 剂 试 管 : 容 量 90mL, 最 小 分 度 值 1mL 天 平 : 分 度 值 不 低 于 0.01g 试 验 温 度 :(25±3) 测 试 步 骤 取 试 样 称 其 质 量 m3, 装 配 好 玻 璃 气 雾 剂 试 管, 采 用 无 吸 管 的 阀 门, 将 玻 璃 气 雾 剂 试 管 擦 拭 干 净, 先 注 入 适 量 抛 射 剂 10mL 左 右, 然 后 喷 空 称 其 质 量 m 4 通 过 一 截 长 约 8mm 内 径 略 大 于 试 样 阀 杆 直 径 的 塑 料 管 ( 可 采 用 气 雾 剂 阀 门 吸 管 ), 在 对 接 之 前 需 充 分 摇 匀, 将 二 者 的 阀 杆 对 接 起 来, 然 后 将 试 样 与 玻 璃 气 雾 剂 试 管 水 平 放 置 ( 见 图 1), 适 当 用 力 挤 压, 使 试 样 与 玻 璃 气 雾 剂 试 管 相 互 接 通, 使 其 内 容 物 注 入 玻 璃 气 雾 剂 试 管 中 如 转 移 后 的 内 容 物 为 气 相 时, 则 对 试 样 与 玻 璃 气 雾 剂 进 行 旋 转, 直 至 转 移 后 的 内 容 物 为 液 相 当 注 入 内 容 物 约 占 玻 璃 气 雾 剂 试 管 容 积 的 65%~75% 时, 停 止 挤 压, 取 下 试 样, 称 取 此 时 玻 璃 气 雾 剂 的 试 管 质 量 m 5, 将 玻 璃 试 管 气 雾 剂 置 于 (25±3) 的 环 境 中 约 30min, 待 其 中 的 内 容 物 液 面 稳 定 后, 读 取 液 面 的 刻 度, 记 下 V 1 值 5

8 玻 璃 气 雾 剂 试 管 塑 料 管 试 样 图 1 净 容 量 测 定 装 置 结 果 的 计 算 按 式 (2) 计 算 每 支 试 样 的 净 容 量 m6 净 容 量 (ml)= V1 m m 5 4 (2) 式 中 : m4 待 注 入 试 样 内 容 物 的 玻 璃 气 雾 剂 试 管 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m5 注 入 试 样 内 容 物 后 的 玻 璃 气 雾 剂 试 管 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m6 试 样 的 净 质 量, 单 位 为 克 (g); V1 导 入 玻 璃 气 雾 剂 管 中 的 容 量, 单 位 为 毫 升 (ml) 结 果 判 定 : 杀 虫 气 雾 剂 净 容 量 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 杀 虫 气 雾 剂 净 质 量 天 平 分 度 值 :0.01g; 称 取 试 样 质 量 m 3, 然 后 按 产 品 标 示 的 喷 射 方 法 喷 出 内 容 物, 直 到 喷 不 出 内 容 物 为 止, 再 称 取 质 量 m 4 按 式 (3) 计 算 试 样 的 净 质 量 净 质 量 (g)= m 3 - m 4 (3) 式 中 : m3 喷 射 前 质 量, 单 位 为 克 (g); m4 喷 射 后 质 量, 单 位 为 克 (g) 5.11 其 他 剂 型 产 品 的 净 含 量 其 他 剂 型 产 品 的 净 质 量 将 试 样 称 其 重 量, 然 后 去 尽 内 容 物, 洗 净 烘 干, 称 取 皮 重, 按 式 (4) 计 算 净 质 量 : 净 质 量 (g) = W1 W2 (4) 式 中 : W1 毛 重, 单 位 为 克 (g); 6

9 W2 皮 重, 单 位 为 克 (g) 其 他 剂 型 产 品 的 净 容 量 药 液 倒 入 量 筒 ( 量 筒 分 度 值 :0.1mL) 测 量, 读 出 测 试 值 7

10 附 录 A ( 规 范 性 附 录 ) 蚊 香 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 A.1 鉴 别 试 验 本 鉴 别 试 验 可 与 有 效 成 分 含 量 的 测 定 同 时 进 行, 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下, 试 样 溶 液 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 有 效 成 分 的 保 留 时 间, 其 相 对 差 值 应 在 1.5% 以 内 A.2 方 法 提 要 样 品 用 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 或 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 作 内 标 物, 在 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 上 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 A.2.1 仪 器 A 气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 A 色 谱 柱 :Ф 0.25mm 30m 0.25μm, 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 A 微 量 注 射 器 :10μL A 磨 口 三 角 瓶 A 天 平 : 分 度 值 为 0.1mg A 粉 碎 机 A 筛 子 : 标 准 分 样 筛 0.154mm(100 目 / 英 寸 ) A 滤 纸 A 振 荡 器 A.2.2 试 剂 A 内 标 物 : 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 或 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯, 不 含 干 扰 杂 质 A 溶 剂 : 丙 酮 甲 醇 ( 分 析 纯 ) A 标 准 样 品 : 烯 丙 菊 酯 炔 丙 菊 酯 等 A.2.3 气 相 色 谱 条 件 A 温 度 A 柱 温 :220 A 气 化 温 度 :250 A 检 测 器 温 度 :250 A 载 气 : 氮 气 上 述 操 作 条 件 系 典 型 操 作 参 数, 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 条 件 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 A.3 标 准 溶 液 的 制 备 在 一 磨 口 三 角 瓶 中 准 确 称 取 与 被 测 样 品 相 当 的 标 准 样 品 约 0.03g~0.04g( 精 确 至 g), 再 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 或 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 0.015g~0.025g( 精 确 至 g), 加 入 丙 酮 溶 液 甲 醇 - 丙 酮 混 合 溶 液, 充 分 溶 解 后, 闭 塞 摇 匀, 放 入 冰 箱 待 用 A.4 样 品 溶 液 的 制 备 A.4.1 样 品 的 前 处 理 8

11 一 盒 试 验 样 品 取 中 间 的 一 盘 粉 碎 后, 过 0.154mm(100 目 / 英 寸 ) 标 准 分 样 筛, 取 其 一 半 蚊 香 粉 末 待 用 ( 另 一 半 做 热 贮 稳 定 性 测 试 ) A.4.2 蚊 香 提 取 液 的 制 备 在 磨 口 三 角 瓶 中 准 确 称 取 蚊 香 粉 末 10g~15 g( 精 确 至 g, 估 计 被 测 成 分 含 量 约 0.03g~0.04g 之 间 ), 再 称 取 内 标 物 0.015g~0.025g( 精 确 至 g), 最 后 加 入 甲 醇 - 丙 酮 混 合 溶 液 ( 体 积 比 1:1), 以 能 淹 没 样 品 略 过 量 为 宜, 闭 塞 在 振 荡 器 上 充 分 振 荡 20min, 静 置 过 滤 至 10mL 玻 璃 瓶 中, 供 气 相 色 谱 分 析 A.5 测 定 在 A2.3 色 谱 条 件 下 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 用 微 量 注 射 器 注 入 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 标 准 物 与 内 标 物 的 峰 面 积 比 变 化 小 于 1.5% 时, 按 标 样 溶 液 样 品 溶 液 样 品 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 样 分 析 A.6 计 算 将 测 得 的 样 品 溶 液 中 的 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 及 两 针 标 样 溶 液 中 两 针 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 分 别 进 行 平 均, 按 式 (A1) 和 式 (A2) 计 算 待 测 有 效 成 分 的 质 量 分 数 M x 校 正 因 子 : f = mi 2 A2 c (A1) 标 m s2 待 测 成 分 的 质 量 分 数 : ms1 M x (%) = f A1 100 m i1 (A2) 式 中 : A 1 样 品 溶 液 中 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; A 2 标 样 溶 液 中 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; m s1 样 品 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m s2 标 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i1 样 品 溶 液 中 样 品 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i2 标 样 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量, 单 位 为 克 (g); c 标 标 准 物 质 的 含 量 (%) 结 果 判 定 : 有 效 成 分 含 量 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 9

12 附 录 B ( 规 范 性 附 录 ) 电 热 蚊 香 片 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 B.1 鉴 别 试 验 本 鉴 别 试 验 可 与 有 效 成 分 含 量 的 测 定 同 时 进 行, 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下, 试 样 溶 液 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 有 效 成 分 的 保 留 时 间, 其 相 对 差 值 应 在 1.5% 以 内 B.2 方 法 提 要 样 品 用 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 或 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 作 内 标 物, 在 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 上 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 B.2.1 仪 器 B 气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 B 色 谱 柱 :Ф 0.25mm 30m 0.25μm, 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 B 微 量 注 射 器 :10µL B 磨 口 试 管 B 磨 口 三 角 瓶 B 天 平 : 分 度 值 为 0.1mg B.2.2 试 剂 B 内 标 物 : 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 或 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯, 不 含 干 扰 杂 质 B 溶 剂 : 丙 酮 甲 醇 ( 分 析 纯 ) B 标 准 样 品 : 烯 丙 菊 酯 炔 丙 菊 酯 等 B.2.3 气 相 色 谱 条 件 B 温 度 B 柱 温 :220 B 气 化 温 度 :250 B 检 测 器 温 度 :250 B 载 气 : 氮 气 上 述 操 作 条 件 系 典 型 操 作 参 数, 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 条 件 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 B.3 标 准 溶 液 的 制 备 在 一 支 磨 口 试 管 中 准 确 称 取 标 准 样 品 和 内 标 物 ( 称 样 量 见 表 B1), 加 入 甲 醇 - 丙 酮 混 合 溶 液, 充 分 溶 解 后, 闭 塞 摇 匀, 放 入 冰 箱 待 用 10

13 表 B1 内 标 物 称 样 量 比 例 称 样 量 ( 精 确 到 g) 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 标 准 样 品 : 内 标 物 =1.5~2.0 :1 标 准 样 品 0.03g~0.04g 内 标 物 0.015g~0.020g 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 标 准 样 品 : 内 标 物 =1:1.2~1.5 标 准 样 品 0.02g~0.03g 内 标 物 0.03g~0.04g B.4 样 品 溶 液 的 制 备 B.4.1 样 品 的 前 处 理 取 一 片 电 热 蚊 香 片, 将 包 装 去 掉, 用 剪 刀 剪 成 条 状 后 剥 开, 待 用 B.4.2 电 热 蚊 香 片 提 取 液 的 制 备 在 一 只 磨 口 三 角 瓶 中 准 确 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 0.015g~0.020g 或 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 0.03~0.04g ( 精 确 至 g, 以 待 测 成 分 的 量 而 定 ), 将 处 理 好 的 电 热 蚊 香 片 放 入 试 管 中, 加 入 甲 醇 - 丙 酮 混 合 溶 液 ( 体 积 比 1:1)10mL, 以 淹 没 药 片 为 宜, 充 分 振 荡, 浸 泡 1h 分 析 前 充 分 震 荡, 取 上 层 清 液 待 分 析 B.5 测 定 在 B2.3 色 谱 条 件 下 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 用 微 量 注 射 器 注 入 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 标 准 物 与 内 标 物 的 峰 面 积 比 变 化 小 于 1.5% 时, 按 标 样 溶 液 样 品 溶 液 样 品 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 样 分 析 B.6 计 算 将 测 得 的 样 品 溶 液 中 的 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 及 两 针 标 样 溶 液 中 两 针 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 分 别 进 行 平 均, 按 式 (B1) 和 式 (B2) 计 算 待 测 有 效 成 分 的 质 量 分 数 M x 校 正 因 子 : f = mi 2 A2 c (B1) 标 m s2 待 测 成 分 的 质 量 分 数 : M x (g)=f A 1 m s1 (B2) 式 中 : A 1 样 品 溶 液 中 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; A 2 标 样 溶 液 中 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; m s1 样 品 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m s2 标 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i2 标 样 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量, 单 位 为 克 (g); c 标 标 准 物 质 的 含 量 (%) 结 果 判 定 : 有 效 成 分 含 量 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 11

14 附 录 C ( 规 范 性 附 录 ) 电 热 蚊 香 液 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 C.1 鉴 别 试 验 本 鉴 别 试 验 可 与 有 效 成 分 含 量 的 测 定 同 时 进 行, 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下, 试 样 溶 液 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 有 效 成 分 的 保 留 时 间, 其 相 对 差 值 应 在 1.5% 以 内 C.2 方 法 提 要 样 品 用 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 作 内 标 物, 在 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 上 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 C.2.1 仪 器 C 气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 C 色 谱 柱 :Ф 0.25mm 30m 0.25μm, 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 C 微 量 注 射 器 :10μL C 磨 口 试 管 C 磨 口 三 角 瓶 C 天 平 : 分 度 值 为 0.1mg C 带 橡 皮 头 的 滴 管 C.2.2 试 剂 C 内 标 物 : 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯, 不 含 干 扰 杂 质 C 溶 剂 : 丙 酮 甲 醇 ( 分 析 纯 ) C 标 准 样 品 : 烯 丙 菊 酯 炔 丙 菊 酯 等 C.2.3 气 相 色 谱 条 件 C 温 度 C 柱 温 :220 C 气 化 温 度 :250 C 检 测 器 温 度 :250 C 载 气 : 氮 气 上 述 操 作 条 件 系 典 型 操 作 参 数, 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 条 件 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 C.3 标 准 溶 液 的 制 备 在 一 只 磨 口 三 角 瓶 中 准 确 称 取 与 被 测 样 品 相 当 的 标 准 样 品 约 0.03g~0.04g( 精 确 至 g), 再 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 0.015g~0.025g( 精 确 至 g), 加 入 甲 醇 - 丙 酮 混 合 溶 液, 充 分 溶 解 后, 闭 塞 摇 匀, 放 入 冰 箱 待 用 C.4 样 品 溶 液 的 制 备 C.4.1 样 品 的 前 处 理 在 一 支 磨 口 试 管 中 准 确 称 取 待 分 析 的 电 热 蚊 香 液 1g~4g( 精 确 至 g, 估 计 被 测 成 分 含 量 约 0.03g~0.04g 之 间 ), 再 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 0.015g~0.025g( 精 确 至 g), 闭 塞 摇 匀, 待 分 析 12

15 C.5 测 定 在 C2.3 色 谱 条 件 下 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 用 微 量 注 射 器 注 入 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 标 准 物 与 内 标 物 的 峰 面 积 比 变 化 小 于 1.5% 时, 按 标 样 溶 液 样 品 溶 液 样 品 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 样 分 析 C.6 计 算 将 测 得 的 样 品 溶 液 中 的 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 及 两 针 标 样 溶 液 中 两 针 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 分 别 进 行 平 均, 按 式 (C1) 和 式 (C2) 计 算 待 测 有 效 成 分 的 质 量 分 数 M x 校 正 因 子 : f = mi 2 A2 c (C1) 标 m s2 待 测 成 分 的 质 量 分 数 : ms1 M x (%) = f A1 100 m i1 (C2) 式 中 : A 1 样 品 溶 液 中 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; A 2 标 样 溶 液 中 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; m s1 样 品 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m s2 标 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i1 样 品 溶 液 中 样 品 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i2 标 样 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量, 单 位 为 克 (g); c 标 标 准 物 质 的 含 量 (%) 结 果 判 定 : 有 效 成 分 含 量 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 13

16 附 录 D ( 规 范 性 附 录 ) 杀 虫 气 雾 剂 有 效 成 分 含 量 测 定 方 法 D.1 鉴 别 试 验 本 鉴 别 试 验 可 与 有 效 成 分 含 量 的 测 定 同 时 进 行, 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下, 试 样 溶 液 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 有 效 成 分 的 保 留 时 间, 其 相 对 差 值 应 在 1.5% 以 内 D.2 方 法 提 要 样 品 用 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 作 内 标 物, 在 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 上 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 D.2.1 仪 器 D 气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 D 色 谱 柱 :Ф0.25mm 30m 0.25μm, 内 涂 SE-54 毛 细 管 柱 D 微 量 注 射 器 :10μL D 磨 口 试 管 D 容 量 瓶 :50 ml 100mL D 天 平 : 分 度 值 为 0.1mg D 带 橡 皮 头 的 滴 管 D.2.2 试 剂 D 内 标 物 : 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯, 不 含 干 扰 杂 质 D 溶 剂 : 丙 酮 或 无 水 乙 醇 ( 分 析 纯 ) D 标 准 样 品 : 烯 丙 菊 酯 炔 丙 菊 酯 胺 菊 酯 苯 醚 氰 菊 酯 氯 菊 酯 氯 氰 菊 酯 等 D.2.3 气 相 色 谱 条 件 D /min; 温 度 : 柱 温 起 始 温 度 220, 保 留 时 间 13min, 终 止 温 度 260, 保 留 时 间 20min, 升 温 速 率 气 化 温 度 :270 检 测 器 温 度 :270 D 载 气 : 氮 气 上 述 操 作 条 件 系 典 型 操 作 参 数, 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 条 件 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 D.3 内 标 溶 液 的 制 备 在 100mL 容 量 瓶 中, 称 取 相 应 的 内 标 物 0.3g~0.5g( 精 确 至 g), 用 丙 酮 或 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 溶 至 刻 度 摇 匀 备 用 D.4 标 准 溶 液 的 制 备 在 一 支 50mL 容 量 瓶 中 准 确 称 取 与 需 测 样 品 相 当 量 的 各 种 标 准 样 品 ( 精 确 至 g) 质 量 为 m 1, 加 入 内 标 溶 液 5mL, 充 分 溶 解 后 定 容, 闭 塞 摇 匀, 放 入 冰 箱 待 用 方 法 一 : 14

17 D.5 样 品 溶 液 的 制 备 在 一 洁 净 的 50mL 容 量 瓶 中, 加 入 丙 酮 或 无 水 乙 醇 10mL, 将 整 瓶 气 雾 剂 充 分 摇 匀, 预 喷 几 次, 用 带 导 管 的 喷 头 ( 导 管 的 一 头 浸 入 丙 酮 或 无 水 乙 醇 中 ) 慢 慢 喷 入 约 10g 药 液 ( 用 减 重 法 得 出 质 量 m 2, 精 确 至 0.001g) 可 放 入 55 水 浴 中, 将 推 进 剂 慢 慢 赶 净 后 ( 直 至 无 明 显 气 泡 ), 加 入 内 标 溶 液 5mL 后 用 丙 酮 或 无 水 乙 醇 定 容 至 刻 度 摇 匀 备 用 D.6 测 定 在 D2.3 色 谱 条 件 下 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 用 微 量 注 射 器 注 入 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 标 准 物 与 内 标 物 的 峰 面 积 比 变 化 小 于 1.5% 时, 按 标 样 溶 液 样 品 溶 液 样 品 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 样 分 析 D.7 计 算 将 测 得 的 样 品 溶 液 中 的 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 及 两 针 标 样 溶 液 中 两 针 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 分 别 进 行 平 均, 按 式 (D1) 和 式 (D2) 计 算 待 测 有 效 成 分 的 质 量 分 数 M x 校 正 因 子 : f = mi 2 A2 c (D1) 标 m s2 待 测 成 分 的 质 量 分 数 : ms1 M x (%) = f A1 100 m i1 (D2) 式 中 : A 1 样 品 溶 液 中 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; A 2 标 样 溶 液 中 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; m s1 样 品 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m s2 标 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i1 样 品 溶 液 中 样 品 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i2 标 样 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量, 单 位 为 克 (g); c 标 标 准 物 质 的 含 量 (%) 结 果 判 定 : 有 效 成 分 含 量 不 合 格, 可 在 同 批 抽 样 产 品 中 进 行 二 次 测 试 如 仍 不 合 格, 则 该 项 判 定 为 不 合 格 方 法 二 : D.8 标 准 溶 液 的 制 备 在 一 支 磨 口 试 管 中 准 确 称 取 与 需 测 样 品 相 当 量 的 各 种 标 准 样 品 ( 精 确 至 g), 再 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 0.015g~0.025g( 精 确 至 g), 加 入 丙 酮 溶 液 5mL, 充 分 溶 解 后, 闭 塞 摇 匀, 放 入 冰 箱 待 用 15

18 D.9 样 品 的 前 处 理 取 一 罐 气 雾 剂 样 品, 将 其 置 于 约 -15 低 温 箱 中 放 置 4h 取 出, 在 罐 的 顶 部 开 一 个 直 径 约 0.2mm 的 小 孔, 在 46 水 浴 中 放 置 1h, 让 抛 射 剂 缓 慢 挥 发 掉, 再 将 孔 扩 大, 倒 出 料 液 D.10 样 品 液 的 制 备 在 一 支 磨 口 试 管 中 准 确 称 取 气 雾 剂 料 液 10g( 精 确 至 g, 视 待 测 物 质 的 量 而 定 ), 再 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 0.015g~0.025g, 闭 塞 摇 匀, 待 分 析 D.11 测 定 在 D2.3 色 谱 条 件 下 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 用 微 量 注 射 器 注 入 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 标 准 物 与 内 标 物 的 峰 面 积 比 变 化 小 于 1.5% 时, 按 标 样 溶 液 样 品 溶 液 样 品 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 样 分 析 D.12 计 算 将 测 得 的 样 品 溶 液 中 的 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 及 两 针 标 样 溶 液 中 两 针 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 分 别 进 行 平 均, 按 式 (D3) (D4) 和 (D5) 计 算 待 测 成 分 的 质 量 分 数 M x 校 正 因 子 : f = mi 2 A2 c (D3) 标 m s2 待 测 成 分 的 质 量 分 数 : ms1 M x (%) = f A1 100 m i1 (D4) W3 M x (%)=M x1 W W 1 2 (D5) 式 中 : A 1 样 品 溶 液 中 样 品 峰 与 内 标 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; A 2 标 样 溶 液 中 内 标 峰 与 标 样 峰 面 积 比 的 平 均 值 ; m s1 样 品 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m s2 标 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i1 样 品 溶 液 中 样 品 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m i2 标 样 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量, 单 位 为 克 (g); c 标 标 准 物 质 的 含 量 (%); W 1 整 罐 气 雾 剂 样 品 质 量, 单 位 为 克 (g), 精 确 至 0.001g; W 2 倒 出 料 液 后 空 罐 质 量, 单 位 为 克 (g), 精 确 至 0.001g; W 3 药 液 的 质 量, 单 位 为 克 (g), 精 确 至 0.001g; M x1 药 液 中 待 测 成 分 的 质 量 分 数 (%); M x 产 品 中 待 测 成 分 的 质 量 分 数 (%) 16

19 附 录 E ( 规 范 性 附 录 ) 蚊 香 烟 尘 量 测 试 方 法 E.1 仪 器 设 备 蚊 香 烟 尘 量 测 试 仪 ( 见 图 E1); 不 锈 钢 镊 子 ; 分 析 天 平 ( 分 度 值 0.1mg); 干 燥 器 ( 内 装 变 色 硅 胶 ) E.2 滤 纸 超 细 玻 璃 纤 维 滤 纸 直 径 40mm, 微 孔 0.3μm E.3 步 骤 将 蚊 香 及 滤 纸 在 干 燥 器 中 放 置 4h 后 开 始 试 验 将 采 样 头 安 装 在 采 集 筒 上 盖 中 心 处, 将 超 细 玻 璃 纤 维 滤 纸 用 分 析 天 平 称 重, 将 滤 纸 固 定 在 采 样 头 上 从 被 测 蚊 香 上 截 取 一 段 蚊 香 作 为 被 测 样 品, 称 重 至 (0. 60±0.05)g 调 节 采 样 气 体 流 量 计 至 刻 度 5L/min, 将 被 测 蚊 香 样 品 点 燃 放 在 采 样 筒 内, 置 于 筒 底 中 心 位 置 使 其 对 准 采 样 头, 采 样 滤 纸 距 蚊 香 的 高 度 为 10cm, 待 被 测 蚊 香 样 品 燃 尽 后 将 滤 纸 取 下 放 入 干 燥 器 内,1h 后 用 分 析 天 平 称 重 同 时 用 另 一 滤 纸 作 采 样 筒 内 空 白 对 照 按 公 式 (E1) 进 行 计 算 : 式 中 : m1 采 样 前 滤 纸 质 量, 单 位 为 克 (g); m2 采 样 后 滤 纸 质 量, 单 位 为 克 (g); c1 采 样 前 对 照 滤 纸 质 量, 单 位 为 克 (g); c2 采 样 后 对 照 滤 纸 质 量, 单 位 为 克 (g); N 被 测 样 品 质 量, 单 位 为 克 (g) ( m ) ( ) 2 m1 c2 c1 烟 尘 量 (mg/g)= N 1000 (E1) 17

20 图 E.1 仪 器 设 备 示 意 图 18

第十一章 颈部疾病病人的护理

第十一章  颈部疾病病人的护理 第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握

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