238 Ann. Rept. BFDA 去 氫 膽 固 醇 (7-dehydrocholesterol) 維 生 素 D3(cholecalciferol) 7-dehydrocholesterol 去 氫 膽 固 醇 (7-dehydrocholesterol) D3 cholecalcifero

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1 . 27 : Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 27 : D 97 (online SPE LC-UV) (online SPE LC\MS\MS)D(flame atomic absorption spectrophotometer, FLAAS)32 D D D 95 D 2 (ergocalciferol) D 3 (cholecalciferol)(hplc) (flame atomic absorption spectrophotometer) D (rickets)d (1) D cholecalciferol D (ergocalciferol, vitamin D 2 ) (cholecalciferol, vitamin D 3 ) (2) (3) D (2) D(mineralization) (demineralization) (rickets) (osteomalacia) 7 mg/ dl (3) D (international units, IU)(μg) D 1 IU0.025 μg cholecalciferol 1 μg cholecalciferol40 IU (2) 25-hydroxyvitamin D (25(OH)D) 400~1,250 nmol/l (160~500 ng/ml) DD (hypercalcemia of hypervitaminmosis D) D

2 238 Ann. Rept. BFDA 去 氫 膽 固 醇 (7-dehydrocholesterol) 維 生 素 D3(cholecalciferol) 7-dehydrocholesterol 去 氫 膽 固 醇 (7-dehydrocholesterol) D3 cholecalciferol 維 生 素 D3(cholecalciferol) ergosterol 麥 角 醇 (ergosterol) D D2 ergocalciferol 維 生 素 D2(ergocalciferol) (resorption) μg 1,250~5,000 μg (50,000~200,000 IU) 99% 麥 角 醇 (ergosterol) (2) 25 μg (1,000 IU)1~18 50 μg (2,000 IU) 1850 μg 圖 一 維 生 素 D 之 結 構 維 1% 生 素 D2(ergocalciferol) (5) 9~12 mg/dl (2) D (2) (Tolerable Upper Intake Levels) 12 (parathyroid 圖 一 維 生 素 D 之 結 構 hormone, PTH)PTH 1,25- dihydroxyvitamin D (1,25(OH) 2 D 3 ) (2,000 IU)( 14~50 ) Ca μg (2,000 IU) course/4f786b/infof.htm (3) (2,5) D (CaCO 3 ) (4) 1. (CaSO 4 2H 2 O)(Ca 3 PO 4 2 ) D (CaHPO 4 )(calcium citrate) 800 IU (20 μg ) 2. course/4f786b/infof.htm (3) ()300 g( (40%) )D15 24

3 D 239 D D () (μg) ~ 5 4 ~ 5 7 ~ 5 10 ~ 5 13 ~ 5 16 ~ 5 19 ~ 5 31 ~ 5 51 ~ ~ ,500~2,400 mg (37.5 to 60 mmol) (2) () (mg) () (4) g( )1800 mg 2. () 300 g( )750 mg 95D () (%) () 1000 Calcium carbonate Calcium citrate Calcium gluconate Calcium lactate Calcium phosphate, dibasic Calcium phosphate, tribasic

4 240 Ann. Rept. BFDA (6) 526 D 80~ D 95 D D ( )96 on-line SPE LC/MS/MS SPE D35 ㈠D 1. Ergocalciferol(D 2 ) cholecalcife r o l ( D 3 ) T h e D United States Pharmacopeial Convention, Inc., Dimethyl sulfoxide (DMSO) methanol Merck, n-hexane acetyl acetate acetonitrile (AcCN)HPLCLabscan Co., Ltd., 2. (Syringe filters) Nylon, 0.45 μm, 13 mm, Titan Inc. UltiMate 3000 Dionex Corporation Ltd. Nucleodur Sphinx 5 μm mm Macherey- Nagel ODS-3V 5 μm mm GL Sciences : UltiMate 3000 Applied Biosystems API D (7) 96 D (8) D 2 D 3 10 mg100 ml n-hexane n-hexane μg/ml 5~10 g DMSO 10 ml40~50 C 30 50% methanol 10 mln-hexane 20 ml rpm μm

5 D 241 (online SPE LC-UV) (online SPE LC\MS\MS)D A. Online SPE-LC LCSPE t M ( t M : sample matrix elutçn time from SPE column) B. C. SPE Nucleodur Sphinx 5 μm mm Macherey- Nagel ODS-3V 5 μm mm GL Sciences D.265 nm Ionization mode: APCI + (9) (10) Scan type: MRM Curtain gas: 10 psi Collisçn gas: 5 psi Source Temperature: 300 C Nebulizer gas: 60 psi Turbo gas: 50 psi Interface heater: on Declustering potential: 50 V Needle current: 4000 kv Entrance Potential: 10 V Collisçn cell exit potential: 4 V Dwell time: 200 msec : Compound Precursor çn (m/z) Product çn (m/z) Collisçn energy (V) Vit D Vit D μl UV D Retentçn Time (min) Retentçn Time (min) Flow ml/min Left pump A (%) Retentçn Time (min) Flow ml/min Right pump A (%) B (%) A: Acetonitr B: H 2 O 1-2SPE 6-1SPE

6 242 Ann. Rept. BFDA 20 μl MRM (transition ion)(ion ratio) D C x V D(μg/g) M C D (μg/ml) V (ml) M (g) ㈡ ± g/l lanthan chloride heptahydrate (LaCl 3 7H 2 O) ICP-MSMerck 2. (flame atomic absorption spectrophotometer, FLAAS) Analyticjena ZEEnit nm 3. AOAC (11) μg/ml 1~5 g (300 C)(600 C 4 )0.1 N HCl 100 ml0.5 ml LaCl 3 7H 2 O 0.13 g 50 ml nm D ㈠ (mg/g) C x 200 x V 1 M 1000 C (μg/ml) V M (g) 35 32D μg/g 18,000 μg/g D ㈡ 32 D17 ( μg/g)15 D μg/g D 176~8240% ( % 8240%) % 6 80% 2217 DD120% 4 1D0.005 μg/g0.4 μg/g 8240% % 19%95

7 D 243 No. 29, 644 % No. 33, 8240 % No. 15, 1613 % No. 25, 1111 % D % 8240% 17% ㈠ mg/g 128 mg/g ( ) 355 ㈡ mg/g 154 mg/g % ( % 1111%)80 120% 9 80%18 120% % 1111% %80% D 80% %120% ( )95 D () 2003[ cc.ntu.edu.tw/course/4f786b/infof.htm]

8 244 Ann. Rept. BFDA [ gov.tw/chinese/libary/libary2_3_9.htm] 2006 D D 2007 D 96 Heudi, O., Trisconi, M. J., and Blake, C. J D / 35 D/ / (%) ( ) D ( ) (51) 22 (69) (26) 6 (19) (23) 4 (12) Simultaneous quantification of vitamins A, D 3 and E in fortified infant formulae by liquid chromatography mass spectrometry. J Chromatogr. A (1-2): Zoe, M., Dennis, J. W., and Sandra, J. R Routine isotope-dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry assay for simultaneous measurement of the 25-hydroxy metabolites of vitamins D 2 and D 3. Clin. Chem. 51(9): AOAC Official Methods of Analysis A t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c flame photometric method AOAC International. U.S.A.

9 D 245 Survey on Compliance of Labeling of Vitamin D and Calcium on Dietary Supplements with Regulations in Taiwan CHING-HSIN TUNG, HUEI-WEN SHIAU, PIN-WEI TSENG, WEI-LUN TAI, JYH-QUAN PAN AND DANIEL YANG-CHIN SHIH Food Chemistry Divisçn ABSTRACT In this study, the dietary supplement samples were purchased from drugstores in Taipei, Taichung and Kaohsiung in On-line solid phase extract high performance liquid chromatography- ultraviolet (online SPE LC-UV) and On-line solid phase extract high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (online SPE LC\MS\MS) was employed to carry out the vitamin D analysis. Flame atomic absorption spectrophotometry (FLAAS) was applied to carry calcium assay. Thirty-two samples were analyzed for vitamin D, and the vitamin D contents of 6 samples detected fell within % of labeled values, 22 samples below 80%, and 4 samples over 120%. Thirty-five samples were analyzed for calcium. The calcium contents of 9 samples detected fell within % of labeled values, 18 samples below 80%, and 8 samples over 120%. This survey revealed that the labeled contents of vitamin D and calcium in marketed dietary supplements were all in compliance with the Regulation set by the Department of Health, but the conformation between assayed values and labeled values of vitamin D and calcium still needs to be improved. Key words: vitamin D 2 (ergocalciferol), vitamin D 3 (cholecalciferol), High performance liquid chromatography (HPLC), Flame atomic absorption spectrophotometry (FLAAS)

164 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA ѐణᖌ ڰ ᎇȰ7-dehydrocholesterolȱ ᆢғન D2Ȱergocalciferolȱ ഝ ف ᎇ Ȱergosterolȱ 圖一 維生素 D 之結構 ᆢғન D3Ȱcholecalciferolȱ კ ǵᆢғન!

164 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA ѐణᖌ ڰ ᎇȰ7-dehydrocholesterolȱ ᆢғન D2Ȱergocalciferolȱ ഝ ف ᎇ Ȱergosterolȱ 圖一 維生素 D 之結構 ᆢғન D3Ȱcholecalciferolȱ კ ǵᆢғન! 163 藥物食品檢驗局調查研究年報. 2 : 163-170 2007 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 2 : 163-170 2007 膳食補充品中維生素D及鈣含量標示符合性之調查 董靜馨 龔浩瑄 陳宛秋 潘志寬 周薰修 第四組 摘 要 本計畫於9年7至8月於台北市 台中市及高雄市之藥房抽購膳食補充品檢體3件 分別以高效 液相層析儀檢測維生素D含量 以火焰式原子吸收光譜儀

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