大孔树脂

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1 大 孔 树 脂 孔 树 脂 (macroporous resin) 又 称 全 多 孔 树 脂, 聚 合 物 吸 附 剂, 它 是 一 类 以 吸 附 为 特 点, 对 有 机 物 具 有 浓 缩 分 离 作 用 的 高 分 子 聚 合 物 1964 年,Rohm&Haas 公 司 开 发 了 对 硼 进 行 选 择 性 络 合 吸 附 的 吸 附 树 脂 Amberlite XE-243, 这 可 看 作 是 最 早 开 发 的 吸 附 树 脂 60 年 代 末, 日 本 三 菱 化 成 公 司 也 开 发 生 产 了 Diaion HP 系 列 的 大 孔 吸 附 树 脂 中 国 吸 附 树 脂 的 研 究 工 作 开 展 于 1974 年, 现 已 有 H 系 列 CHA 系 列 NKA 系 列 等 多 个 系 列 产 品 目 录 简 介 原 理 吸 附 条 件 和 解 吸 附 条 件 组 成 理 化 性 质 分 离 原 理 分 类 树 脂 型 号 预 处 理 及 再 生 影 响 吸 附 率 因 素 简 介 大 孔 树 脂 (macroporous resin) 又 称 全 多 孔 树 脂, 大 孔 树 脂 是 由 聚 合 单 体 和 交 联 剂 大 孔 树 脂 致 孔 剂 分 散 剂 等 添 加 剂 经 聚 合 反 应 制 备 而 成 聚 合 物 形 成 后, 致 孔 剂 被 除 去, 在 树 脂 中 留 下 了 大 大 小 小 形 状 各 异 互 相 贯 通 的 孔 穴 因 此 大 孔

2 树 脂 在 干 燥 状 态 下 其 内 部 具 有 较 高 的 孔 隙 率, 且 孔 径 较 大, 在 100~1000nm 之 间, 故 称 为 大 孔 吸 附 树 脂 原 理 大 孔 吸 附 树 脂 是 以 苯 乙 烯 和 丙 酸 酯 为 单 体, 加 入 乙 烯 苯 为 交 联 剂, 甲 苯 二 甲 苯 为 致 孔 剂, 它 们 相 互 交 联 聚 合 形 成 了 多 孔 骨 架 结 构 树 脂 一 般 为 白 色 的 球 状 颗 粒, 粒 度 为 20~60 目, 是 一 类 含 离 子 交 换 集 团 的 交 联 聚 合 物, 它 的 理 化 性 质 稳 定, 不 溶 于 酸 碱 及 有 机 溶 剂, 不 受 无 机 盐 类 及 强 离 子 低 分 子 化 合 物 的 影 响 树 脂 吸 附 作 用 是 依 靠 它 和 被 吸 附 的 分 子 ( 吸 附 质 ) 之 间 的 范 德 华 引 力, 通 过 它 巨 大 的 比 表 面 进 行 物 理 吸 附 而 工 作, 使 有 机 化 合 物 根 据 有 吸 附 力 及 其 分 子 量 大 小 可 以 经 一 定 溶 剂 洗 脱 分 开 而 达 到 分 离 纯 化 除 杂 浓 缩 等 不 同 目 的 吸 附 条 件 和 解 吸 附 条 件 吸 附 条 件 和 解 吸 附 条 件 的 选 择 直 接 影 响 着 大 孔 吸 附 树 脂 吸 附 工 艺 的 好 坏, 因 而 在 整 个 工 艺 过 程 中 应 综 合 考 虑 各 种 因 素, 确 定 最 佳 吸 附 解 吸 条 件 影 响 树 脂 吸 附 的 因 素 很 多, 主 要 有 被 分 离 成 分 性 质 ( 极 性 和 分 子 大 小 等 ) 上 样 溶 剂 的 性 质 ( 溶 剂 对 成 分 的 溶 解 性 盐 浓 度 和 PH 值 ) 上 样 液 浓 度 及 吸 附 水 流 速 等 常, 极 性 较 大 分 子 适 用 中 极 性 树 脂 上 分 离, 极 性 小 的 分 子 适 用 非 极 性 树 脂 上 分 离 ; 体 积 较 大 化 合 物 选 择 较 大 孔 径 树 脂 ; 上 样 液 中 加 入 适 量 无 机 盐 可 以 增 大 树 脂 吸 附 量 ; 酸 性 化 合 物 在 酸 性 液 中 易 于 吸 附, 碱 性 化 合 物 在 碱 性 液 中 易 于 吸 附, 中 性 化 合 物 在 中 性 液 中 吸 附 ; 一 般 上 样 液 浓 度 越 低 越 利 于 吸 附 ; 对 于 滴 速 的 选 择, 则 应 保 证 树 脂 可 以 与 上 样 液 充 分 接 触 吸 附 为 佳 影 响 解 吸 条 件 的 因 素 有 洗 脱 剂 的 种 类 浓 度 ph 值 流 速 等 洗 脱 剂 可 用 甲 醇 乙 醇 丙 酮 乙 酸 乙 酯 等, 应 根 据 不 同 物 制 裁 在 树 脂 上 吸 附 力 的 强 弱, 选 择 不 同 的 洗 脱 剂 和 不 同 的 洗 脱 剂 浓 度 进 行 洗 脱 ; 通 过 改 变 洗 脱 剂 的 ph 值 可 使 吸 附 物 改 变 分 子 形 态, 易 于 洗 脱 下 来 ; 洗 脱 流 速 一 般 控 制 在 0. 5 ~5mL/ min 组 成 大 孔 吸 附 树 脂 主 要 以 苯 乙 烯 二 乙 烯 苯 等 为 原 料, 在 0.5% 的 明 胶 溶 液 中, 加 入 一 定 比 例 的 致 孔 剂 聚 合 而 成 其 中, 苯 乙 烯 为 聚 合 单 体, 二 乙 烯 苯 为 交 联 剂, 甲 苯 二 甲 苯 等 作 为 致 孔 剂, 它 们 互 相 交 联 聚 合 形 成 了 大 孔 吸 附 树 脂 的 多 孔 骨 架 结 构 树 脂 一 般 为 白 色 的 球 状 颗 粒, 粒 度 为 20~60 目, 是 一 类 含 离 子 交 换 集 团 的 交 联 聚 合 物 理 化 性 质

3 大 孔 吸 附 树 脂 是 通 过 物 理 吸 附 从 溶 液 中 有 选 择 地 吸 附 有 机 物 质, 从 而 达 到 分 离 提 纯 的 目 的 其 理 化 性 质 稳 定, 不 溶 于 酸 碱 及 有 机 溶 剂, 对 有 机 物 选 择 性 好, 不 受 无 机 盐 类 及 强 离 子 低 分 子 化 合 物 存 在 的 影 响, 在 水 和 有 机 溶 剂 中 可 吸 附 溶 剂 而 膨 胀 分 离 原 理 大 孔 吸 附 树 脂 为 吸 附 性 和 筛 选 性 原 理 相 结 合 的 分 离 材 料 大 孔 吸 附 树 脂 的 吸 附 实 质 为 一 种 物 体 高 度 分 散 或 表 面 分 子 受 作 用 力 不 均 等 而 产 生 的 表 面 吸 附 现 象, 大 孔 树 脂 这 种 吸 附 性 能 是 由 于 范 德 华 引 力 或 生 成 氢 键 的 结 果 同 时 由 于 大 孔 吸 附 树 脂 的 多 孔 结 构 使 其 对 分 子 大 小 不 同 的 物 质 具 有 筛 选 作 用 通 过 上 述 这 种 吸 附 和 筛 选 原 理, 有 机 化 合 物 根 据 吸 附 力 的 不 同 及 分 子 量 的 大 小, 在 大 孔 吸 附 树 脂 上 经 一 定 溶 剂 洗 脱 而 达 到 分 离 纯 化 除 杂 浓 缩 等 不 同 目 的 吸 附 树 脂 的 表 面 发 生 吸 附 作 用 后, 会 使 树 脂 表 面 上 溶 质 的 浓 度 高 于 溶 剂 内 溶 质 的 浓 度, 其 结 果 引 起 体 系 内 放 热 和 自 由 能 的 下 降 一 般 说 来, 吸 附 分 为 物 理 吸 附 和 化 学 吸 附 两 大 类 分 类 大 孔 吸 附 树 脂 按 其 极 性 大 小 和 所 选 用 的 单 体 分 子 结 构 不 同, 可 分 为 非 极 性 中 极 性 和 极 性 三 类 (1) 非 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 非 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 是 由 偶 极 矩 很 小 的 单 体 聚 合 制 得 的 不 带 任 何 功 能 基, 孔 表 的 疏 水 性 较 强, 可 通 过 与 小 分 子 内 的 疏 水 部 分 的 作 用 吸 附 溶 液 中 的 有 机 物, 最 适 于 极 性 溶 剂 中 吸 附 非 极 性 物 质, 也 称 为 芳 香 族 吸 附 剂, 例 如 苯 乙 烯 二 乙 烯 苯 聚 合 物 (2) 中 等 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 中 等 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 是 含 酯 基 的 吸 附 树 脂, 且 多 功 能 团 的 甲 基 丙 烯 酸 酯 作 为 交 联 剂 其 表 面 兼 有 疏 水 和 亲 水 两 部 分 既 可 极 性 溶 剂 中 吸 附 非

4 极 性 物 质, 又 可 由 非 极 性 溶 剂 中 吸 附 极 性 物 质, 也 称 为 脂 肪 族 吸 附 剂, 例 如 聚 丙 烯 酸 酯 型 聚 合 物 (3) 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 极 性 大 孔 吸 附 树 脂 是 指 含 酰 胺 基 氰 基 酚 羟 基 等 含 氮 氧 硫 极 性 功 能 基 的 吸 附 树 脂, 它 们 通 过 静 电 相 互 作 用 吸 附 极 性 物 质, 如 丙 烯 酰 胺 树 脂 型 号 树 脂 种 类 众 多, 型 号 各 异, 性 能 差 异 大 树 脂 型 号 主 要 有 : 美 国 Rohn & hass 公 司 生 产 的 Amberlite XAD 系 列 与 日 本 三 菱 合 成 工 业 公 司 生 产 的 Diaion HP ( 非 极 性 ), AB-8 树 脂 其 它 牌 号 吸 附 树 脂 还 有 :Parapet P - S Parapet Q Parapet R Parapet S Parapet N Chromo sorb 系 列 等 ; 中 国 主 要 的 树 脂 有 天 津 农 药 股 份 有 限 公 司 的 D 系 列, 上 海 试 剂 厂 等, 南 开 大 学 化 工 厂 产 品 D 系 列 H 系 列 AB - 8 ( 弱 极 性 ) 和 上 海 医 药 工 业 研 究 院 SIP 系 列 等 大 孔 吸 附 树 脂 是 一 类 新 型 的 非 离 子 型 高 分 子 吸 附 剂, 树 脂 通 常 依 其 极 性 分 为 非 极 性 弱 极 性 板 性 3 类, 树 脂 的 结 构 一 般 为 苯 乙 烯 丙 烯 酸 酯 或 甲 基 丙 烯 酸 酯 丙 烯 酸 或 氧 化 氮 类 树 脂 吸 附 性 能 的 优 劣 是 由 其 化 学 和 物 理 结 构 决 定 的, 同 一 型 号 大 孔 吸 附 树 脂 对 有 效 部 位 吸 附 能 力 强 弱 的 规 律 为 : 以 药 材 计, 生 物 碱 > 黄 酮 > 酚 性 成 分 > 无 机 物, 不 同 树 脂 结 构 对 不 同 物 质 吸 附 效 果 不 同, 通 过 研 究 DM- 130 LSA - 10 LSA - 20 型 吸 附 树 脂 对 黄 酮 类 化 合 物 的 吸 附 分 离 研 究, 发 现 DM 吸 附 树 脂 是 一 种 对 黄 酮 类 化 合 物 具 有 优 良 吸 附 性 能 的 吸 附 剂 研 究 人 员 比 较 了 10 种 大 孔 吸 附 树 脂 对 银 杏 叶 黄 酮 的 吸 附 性 能 及 吸 附 动 力 学 过 程 筛 选 实 验 表 明,D - 及 DA - 型 树 脂 对 多 糖 的 吸 附 作 用 较 单 糖 和 双 糖 大 AB - 8 树 脂 对 皂 苷 的 吸 附 容 量 较 蛋 白 质 糖 大 一 般 大 孔 吸 附 树 脂 吸 附 符 合 以 下 规 律 : 非 极 性 物 质 在 极 性 介 质 ( 水 ) 内 被 非 极 性 吸 附 剂 吸 附, 极 性 物 质 在 非 极 性 介 质 中 被 极 性 吸 附 剂 吸 附, 带

5 强 极 性 基 团 的 吸 附 剂 在 非 极 性 溶 剂 里 能 很 好 的 吸 附 极 性 化 合 物 聚 苯 乙 烯 树 脂 一 般 适 用 于 非 极 性 和 弱 极 性 物 质 的 化 合 物, 如 皂 苷 类 和 黄 酮 类 ; 聚 丙 烯 酸 类 树 脂, 一 般 带 有 酯 基 或 酰 氨 基, 对 中 极 性 和 极 性 化 合 物 如 黄 酮 醇 和 酚 类 的 吸 附 较 好 预 处 理 及 再 生 合 而 成, 大 孔 吸 附 树 脂 是 一 类 有 机 单 体 加 交 联 剂 致 孔 剂 分 散 剂 等 添 加 剂 聚 D201 树 脂 因 而 购 来 的 树 脂 要 除 去 可 能 存 在 的 毒 性 有 机 残 留 物 具 体 方 法 为, 首 先 使 用 饱 和 食 盐 水 ( 工 业 用 ), 用 量 约 等 于 被 处 理 树 脂 的 2 倍, 将 树 脂 置 于 食 盐 中 浸 泡 18~20 h, 然 后 放 尽 食 盐 水, 用 清 水 漂 洗 净, 使 排 出 的 水 不 显 黄 色, 再 用 2 %~4 % 氢 氧 化 钠 ( 或 5 % 盐 酸 ) 溶 液 ( 其 量 与 上 同 ) 浸 泡 2~4h( 或 小 流 量 清 洗 ), 放 尽 碱 或 酸 液 后 冲 洗 树 脂 直 至 水 接 近 中 性 待 用 实 验 室 用 常 用 >95% 的 乙 醇 1. 预 处 理 取 市 售 大 孔 吸 附 树 脂, 用 乙 醇 加 热 回 流 洗 脱 ( 或 用 改 良 索 氏 提 取 器 加 热 洗 脱 ), 洗 至 洗 脱 液 蒸 干 后 无 残 留 物 经 乙 醇 洗 净 的 树 脂 挥 去 溶 剂 后 保 存 备 用 2. 装 柱 以 乙 醇 湿 法 装 柱, 继 续 用 乙 醇 在 柱 上 流 动 清 洗, 不 时 检 查 流 出 的 乙 醇, 至 与 水 混 合 不 呈 白 色 混 浊 为 止 ( 取 1 ml 乙 醇 液 加 5 ml 水 ) 然 后 以 大 量 的 蒸 馏 水 洗 去 乙 醇, 备 用 少 量 乙 醇 存 在 将 会 大 大 降 低 树 脂 的 吸 附 力 3. 再 生

6 树 脂 柱 经 反 复 使 用 后, 树 脂 表 面 及 内 部 残 留 许 多 非 吸 附 性 成 分 或 杂 质 使 柱 颜 色 变 深, 柱 效 降 低, 因 而 需 要 再 生, 一 般 用 95 % 乙 醇 洗 至 无 色 后 用 大 量 水 洗 去 醇 化 即 可 如 树 脂 颜 色 变 深 可 用 稀 酸 或 稀 碱 洗 脱 后 水 洗 如 柱 上 方 有 悬 浮 物 可 用 水 醇 从 柱 下 进 行 反 洗 可 将 悬 浮 物 洗 出, 经 多 次 使 用 有 时 柱 床 挤 压 过 紧 或 树 脂 颗 粒 破 碎 影 响 流 速, 可 从 柱 中 取 出 树 脂, 盛 于 一 较 大 容 器 中 用 水 漂 洗 除 去 小 颗 粒 或 悬 浮 物 再 重 新 装 柱 使 用 将 样 品 溶 于 少 量 水 中 加 至 柱 的 上 端, 也 可 以 将 样 品 先 溶 于 少 量 乙 醇 中, 拌 入 适 量 树 脂, 挥 去 乙 醇 后, 再 将 拌 有 样 品 的 树 脂 加 到 柱 上 先 用 水, 继 而 以 乙 醇 - 水 洗 脱, 逐 步 加 大 醇 的 浓 度, 同 时 配 合 高 效 液 相 色 谱 法 作 指 导 一 般 用 95% 的 乙 醇 洗 脱 至 无 色 时, 树 脂 柱 即 已 再 生, 然 后 以 大 量 水 洗 去 醇, 即 可 进 行 下 一 次 的 提 取 分 离 经 反 复 使 用 后, 吸 附 树 脂 颜 色 变 深, 吸 附 效 果 下 降 时, 可 用 0.01%~1 mol/l NaOH( 或 HCl) 洗 涤 或 浸 泡 适 当 时 间, 至 树 脂 接 近 原 颜 色 为 宜, 继 用 蒸 馏 水 洗 至 中 性 即 可 再 用 如 果 柱 上 方 沉 积 有 悬 浮 物, 影 响 流 速, 可 用 水 从 柱 上 进 行 反 洗, 以 便 把 悬 浮 物 顶 出 经 多 次 使 用 后, 有 时 柱 床 挤 压 过 紧, 或 树 脂 颗 粒 部 分 破 碎 而 影 响 流 速, 可 从 柱 中 取 出 树 脂, 盛 于 一 个 较 大 容 器 中 用 水 漂 洗 除 去 小 颗 粒 和 悬 浮 杂 质, 再 重 新 装 柱 大 孔 吸 附 树 脂 应 湿 态 保 存, 若 部 分 颗 粒 暴 露 在 空 气 中 失 水, 在 进 行 水 溶 性 杂 质 分 离 时, 失 水 后 被 空 气 填 充 的 颗 粒 会 浮 于 水 面, 此 时 将 上 浮 树 脂 用 乙 醇 处 理, 将 树 脂 内 部 的 空 气 排 出 后 使 用 影 响 吸 附 率 因 素 吸 附 树 脂 对 有 机 物 的 去 除 效 果 与 树 脂 本 身 的 结 构 性 质 吸 附 质 的 结 构 以 及 吸 附 处 理 过 程 中 的 操 作 条 件 有 着 密 切 的 关 系 1. 大 孔 吸 附 树 脂 极 性 的 影 响 遵 从 类 似 物 吸 附 类 似 物 的 原 则, 根 据 吸 附 物 质 的 极 性 大 小 选 择 不 同 类 型 的 大 孔 吸 附 树 脂 极 性 较 大 的 化 合 物 一 般 适 用 于 在 中 极 性 的 树 脂 上 分 离 ; 极 性 小 的 化 合 物 适 用 于 在 非 极 性 的 树 脂 上 分 离 极 性 大 小 是 一 个 相 对 概 念, 要 根 据 分 子 中 基 团 ( 如 羟 基 ) 与 非 极 性 基 团 ( 如 烷 基 苯 环 环 烷 母 核 等 ) 的 数 量 与 大 小 来 确 定 ; 对 于 未 知 化 合 物, 可 通 过 一 定 的 预 试 验 及 TLC 而 大 致 确 定 2. 大 孔 吸 附 树 脂 孔 径 的 影 响 大 孔 吸 附 树 脂 是 多 孔 性 物 质, 其 孔 径 特 性 可 用 比 表 面 积 (S) 孔 体 积

7 X-5 大 孔 树 脂 (V) 和 计 算 所 得 的 平 均 半 径 (r) 来 表 征 假 定 孔 道 为 圆 柱 形, 则 三 者 关 系 r=2v/s,v 可 由 压 汞 仪 测 得,S 可 由 比 表 面 积 测 定 仪 测 得 被 分 离 成 分 通 过 树 脂 的 孔 道 而 扩 散 到 树 脂 的 内 表 面 而 被 吸 附 大 孔 吸 附 树 脂 孔 径 的 大 小, 直 接 影 响 不 同 大 小 的 分 子 自 由 进 入, 从 而 使 树 脂 具 有 选 择 性 因 此, 只 有 当 孔 径 对 于 被 分 离 成 分 足 够 大 时, 比 表 面 积 才 能 充 分 发 挥 作 用, 即 大 孔 吸 附 树 脂 比 表 面 积 越 高, 而 平 均 孔 径 小 其 吸 附 速 度 越 慢, 解 吸 越 不 够 集 中, 杂 质 的 分 离 效 果 也 就 越 差 3. 大 孔 吸 附 树 脂 强 度 的 影 响 大 孔 吸 附 树 脂 强 度 与 孔 隙 率 有 直 接 关 系, 也 和 制 备 工 艺 有 关 这 类 树 脂 在 酸 碱 中 体 积 变 化 不 大, 在 溶 媒 中 则 有 一 定 程 度 的 溶 胀 一 般 大 孔 吸 附 树 脂 孔 隙 率 越 高, 孔 体 积 越 大, 则 强 度 越 差 大 孔 吸 附 树 脂 的 强 度 直 接 影 响 树 脂 的 使 用 寿 命, 从 而 影 响 着 大 孔 吸 附 树 脂 法 工 艺 的 成 本 4. 吸 附 流 速 的 影 响 对 于 同 一 浓 度 的 上 样 溶 液, 吸 附 流 速 过 大, 树 脂 的 吸 附 量 就 会 降 低 但 吸 附 流 速 过 小, 吸 附 时 间 就 会 增 加, 在 实 际 应 用 中, 应 综 合 考 虑 来 确 定 最 佳 吸 附 流 速, 既 要 使 大 孔 吸 附 树 脂 的 吸 附 效 果 好, 又 要 保 证 较 高 的 工 作 效 率 5. 温 度 的 影 响 物 理 吸 附 和 化 学 吸 附 都 是 放 热 过 程, 所 以 只 要 吸 附 已 经 达 到 平 衡, 增 加 温 度 无 论 是 物 理 吸 附 量 还 是 化 学 吸 附 量 都 会 降 低 但 是 由 于 化 学 吸 附 在 低 温 时 往 往 末 达 到 平 衡, 而 升 高 温 度 会 使 吸 附 速 度 增 快, 所 以 对 于 化 学 吸 附 来 说, 在 低 温 时 常 会 出 现 吸 附 量 随 温 度 升 高 而 增 加 的 情 况, 直 到 真 正 达 到 平 衡 以 后, 吸 附 量 才 又 随 温 度 升 高 而 下 降

8 6. 其 它 组 分 存 在 时 的 影 响 当 溶 液 中 存 在 二 种 以 上 溶 质 时, 往 往 会 引 起 一 种 溶 质 易 吸 附 而 使 另 一 种 溶 质 的 吸 附 量 降 低, 一 般 来 讲, 对 混 合 溶 质 的 吸 附 较 纯 溶 质 的 吸 附 效 果 差 应 用 领 域 由 于 大 孔 树 脂 其 本 身 组 成 与 结 构 特 点, 具 有 吸 附 性 和 筛 选 性 相 结 合 的 分 离, 纯 化 多 种 功 能, 已 广 泛 应 用 于 环 境 保 护 冶 金 工 业 化 学 工 业 制 药 和 医 学 卫 生 部 门, 特 别 适 用 于 生 物 化 学 制 品 大 孔 树 脂 天 然 产 物 的 分 离 纯 化 药 物 制 备 有 机 化 合 物 分 离 化 学 反 应 催 化 剂 载 体 等 各 个 领 域 大 孔 吸 附 树 脂 对 工 业 废 水, 废 液 的 处 理 有 着 广 泛 的 应 用 如 废 水 中 含 苯 硝 基 苯 氯 苯 氟 苯 苯 酚 硝 基 酚 氨 基 苯 酚 双 酚 A 对 甲 酚 萘 酚 苯 胺 邻 苯 二 胺 对 苯 二 胺 水 杨 酸 奈 磺 酸 等 有 机 物 均 具 有 很 好 的 吸 附 回 收 净 化 作 用 且 对 废 液 中 有 害 物 质 的 浓 度 含 量 适 应 性 强, 并 可 作 到 一 次 性 达 标 可 实 现 工 业 生 产 中 有 害 物 质 回 收 再 用 化 害 为 利 变 废 为 宝 的 目 的 近 年 来, 大 孔 吸 附 树 脂 在 微 生 物 制 药 分 离 纯 化 上 的 应 用 也 越 来 越 多, 某 些 属 于 弱 电 解 质 或 非 离 子 型 的 化 合 物, 过 去 不 能 用 离 子 交 换 法 提 取, 现 在 可 试 用 大 孔 吸 附 树 脂, 这 为 化 合 物 分 离 纯 化 提 供 了 新 的 途 径 大 孔 树 脂 仍 是 当 前 反 应 性 高 分 子 技 术 领 域 发 展 最 活 跃 的 一 个 分 支 实 践 应 用 表 明, 它 比 其 它 天 然 吸 附 剂 ( 或 凝 胶 型 树 脂 ) 具 有 较 大 的 吸 附 能 力, 洗 脱 容 易 机 械 强 度 高, 抗 污 染 能 力 强 等 优 点 特 别 是 其 孔 径 和 孔 度 大 小 比 表 面 积 极 性 等 性 能 都 可 以 人 为 控 制 调 节, 供 任 意 选 择, 因 此 逐 渐 取 代 了 活 性 炭 和 AL2O3 等 经 典 吸 附 剂, 又 补 充 了 离 子 交 换 树 脂 的 不 足, 为 微 生 物 制 药 分 离 提 出 浓 缩 纯 化 等 方 面 提 供 了 极 重 要 手 段 新 技 术

9 近 几 年 来, 由 于 大 孔 吸 附 树 脂 新 技 术 的 引 进, 使 中 草 药 有 效 单 体 成 分 或 复 方 中 某 一 单 体 成 分 的 指 标 得 到 提 高 它 具 有 快 速 高 效 方 便 灵 敏 选 择 性 好 等 优 点, 因 而 发 展 速 度 很 快, 应 用 面 很 广 1 大 孔 吸 附 树 脂 在 中 药 有 效 成 分 纯 化 中 的 应 用 大 孔 吸 附 树 脂 用 于 白 芍 总 苷 甜 叶 菊 苷 刺 玫 果 苷 三 七 总 苷 西 洋 参 总 皂 苷 绞 股 蓝 总 皂 苷 1300 大 孔 树 脂 甘 草 酸 三 棵 针 生 物 碱 丹 皮 酚 银 杏 叶 黄 酮 制 川 乌 和 制 草 乌 中 总 生 物 碱 薄 盖 灵 芝 中 尿 嘧 啶 和 尿 嘧 啶 核 苷 川 芎 嗪 和 阿 魏 酸 的 分 离 2 大 孔 吸 附 树 脂 在 中 药 复 方 制 剂 中 的 应 用 章 氏 采 用 D 型 大 孔 吸 附 树 脂 法 测 定 了 三 七 及 其 制 剂 冠 心 宁 总 皂 苷 也 有 人 将 三 七 蜂 王 浆 用 D201 柱 处 理, 测 定 三 七 皂 苷 的 含 量, 回 收 率 为 104.4%. 刘 氏 等 在 对 复 肢 胶 囊 ( 含 有 三 七 等 25 味 中 药 ) 的 复 方 制 剂 进 行 内 控 试 验 中, 采 用 大 孔 吸 附 树 脂 吸 附 法 有 效 地 分 离 三 七 皂 苷, 并 进 行 了 TLC 定 性 鉴 别, 结 果 斑 点 分 离 度 好, 具 有 较 好 的 重 现 性 任 氏 等 采 用 大 孔 吸 附 树 脂 D 型 ( 天 津 骨 胶 厂 ) 纯 化 气 血 注 射 液 生 脉 注 射 液 中 的 人 参 总 皂 苷 胡 氏 等 采 用 大 孔 吸 附 树 脂 分 离 比 色 法, 测 定 生 脉 注 射 液 中 的 人 参 总 皂 苷, 结 果 提 高 了 分 离 效 果 减 少 了 影 响 因 素, 使 样 品 含 量 重 现 性 好, 平 均 回 收 率 达 100.1% 以 上 苯 乙 烯 苷 类 是 肉 苁 蓉 的 有 效 成 分, 大 孔 吸 附 树 脂 (AB/B 型 ) 对 苯 乙 醇 苷 类 成 分 有 较 好 的 分 离 性 能 采 用 D101 型 大 孔 吸 附 树 脂 能 纯 化 黄 芪 中 的 黄 芪 甲 苷 寿 氏 用 低 极 性 的 GDXl04 大 孔 吸 附 树 脂, 分 离 纯 化 疏 肝 止 痛 片 中 芍 药 苷 成 分 钟 氏 以 壳 聚 糖 为 絮 凝 剂, 采 用 树 脂 M 为 吸 附 剂, 对 龟 鹿 补 肾 液 的 生 产 工 艺 进 行 了 改 进. 结 果 新 工 艺 比 原 工 艺 减 少 了 一 步 浓 缩, 而 且 壳 聚 糖 树 脂 M 的 成 本 比 酒 精 低, 可 缩 短 生 产 周 期, 减 少 能 耗, 降 低 生 产 成 本, 提 高 生 产 效 率 王 氏 等 采 用 南 开 大 学 生 产 的 X5 大 孔 吸 附 树 脂 分 离 纯 化 龟 鹿 补 肾 液 中 的 淫 羊 藿 苷 成 分 经 X5 吸 附 树 脂 处 理 后 的 样 品, 可 有 效 地 除 去 部 分 杂 质, 使 其 在 高 效 夜 相 色 铺 中 达 到 理 想 的 分 离 效 果 鉴 于 大 孔 吸 附 树 脂 一 般 是 以 聚 苯 乙 烯 为 骨 架, 合 成 时 使 用 了 小 分 子 的 致 孔 剂 交 联 剂 等, 用 前 需 要 处 理, 并 在 提 取 物 和 制 剂 中 检 测 其 残 留 量 应 符 合 要 求 另 外, 由 于 大 孔 吸 附 树 脂 属 于 极 性 吸 附, 一 种 树 脂 只 能 对 某

10 一 极 性 段 的 成 分 具 有 良 好 的 吸 附, 故 一 般 适 宜 于 单 味 药 中 某 类 成 分 的 定 向 提 取 中 药 复 方 成 分 非 常 复 杂, 仅 用 某 种 树 脂 很 难 兼 顾 到 所 有 成 分, 国 家 不 鼓 励 中 药 复 方 使 用 大 孔 吸 附 树 脂 精 制, 使 用 时 应 该 非 常 慎 重 扩 展 阅 读 :

幻灯片 1

幻灯片 1 任 务 四 头 孢 拉 定 的 含 量 测 定 ( 一 ) 概 述 1 色 谱 法 又 称 层 析 法 : 是 利 用 不 同 物 质 在 不 同 的 两 相 ( 固 定 相 和 流 动 相 ) 中 所 表 现 的 物 理 化 学 性 质 上 差 异 来 进 行 分 离 分 析 的 方 法 2 色 谱 过 程 : 是 物 质 分 子 在 相 对 运 动 的 两 相 间 分 配 平 衡 的 过 程 3

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