权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置, 其 包 括 : 一 样 品 固 定 装 置, 该 样 品 固 定 装 置 的 底 座 四 周 设 有 一 圈 壁 板, 使 底 座 与 壁 板 之 间 形 成 一 容 纳

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1 (19) 中 华 人 民 共 和 国 国 家 知 识 产 权 局 (12) 发 明 专 利 申 请 (21) 申 请 号 (10) 申 请 公 布 号 CN A (43) 申 请 公 布 日 (22) 申 请 日 (71) 申 请 人 中 国 科 学 院 生 态 环 境 研 究 中 心 地 址 北 京 海 淀 区 双 清 路 18 号 (72) 发 明 人 李 洁 张 庆 华 (74) 专 利 代 理 机 构 中 科 专 利 商 标 代 理 有 限 责 任 公 司 代 理 人 宋 焰 琴 (51)Int.Cl. G01Q 30/20 ( ) G01Q 30/02 ( ) 权 利 要 求 书 1 页 说 明 书 3 页 3 页 附 附 图 图 2 页 2 页 CN A (54) 发 明 名 称 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置 (57) 摘 要 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置, 其 包 括 : 一 样 品 固 定 装 置, 该 样 品 固 定 装 置 的 底 座 四 周 设 有 一 圈 壁 板, 使 底 座 与 壁 板 之 间 形 成 一 容 纳 部 ; 相 对 的 两 个 壁 板 端 面 上 方 设 有 螺 孔, 其 中 一 个 设 有 螺 孔 的 壁 板 上 设 有 若 干 个 凹 槽, 用 于 放 置 柱 状 样 品 ; 两 个 压 板, 为 平 板 状, 设 有 与 壁 板 端 面 上 的 螺 孔 相 对 应 的 通 孔, 其 中 的 一 个 压 板 的 面 上 设 有 若 干 个 与 壁 板 端 面 的 凹 槽 形 状 位 置 相 对 应 的 凹 槽 ; 一 密 闭 的 壳 体, 用 于 放 置 液 氮 容 器, 在 该 液 氮 容 器 内 浸 放 样 品 固 定 装 置 ; 该 壳 体 为 隔 热 隔 冷 材 质 制 成 的 容 器, 壳 体 的 上 盖 对 应 设 有 螺 孔 的 壁 板 内 侧 设 有 两 个 冲 击 孔, 用 于 将 冲 击 杆 伸 入 壳 体 内 本 发 明 适 用 于 制 备 薄 膜 和 片 状 的 生 物 组 织 的 样 品 断 面, 方 便 扫 描 电 子 显 微 镜 的 观 察

2 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置, 其 包 括 : 一 样 品 固 定 装 置, 该 样 品 固 定 装 置 的 底 座 四 周 设 有 一 圈 壁 板, 使 底 座 与 壁 板 之 间 形 成 一 容 纳 部 ; 相 对 的 两 个 壁 板 端 面 上 方 设 有 螺 孔, 其 中 一 个 设 有 螺 孔 的 壁 板 上 设 有 若 干 个 凹 槽, 用 于 放 置 柱 状 样 品 ; 两 个 压 板, 为 平 板 状, 设 有 与 壁 板 端 面 上 的 螺 孔 相 对 应 的 通 孔, 其 中 的 一 个 压 板 的 面 上 设 有 若 干 个 与 壁 板 端 面 的 凹 槽 形 状 位 置 相 对 应 的 凹 槽 ; 一 密 闭 的 壳 体, 用 于 放 置 液 氮 容 器, 在 该 液 氮 容 器 内 浸 放 样 品 固 定 装 置 ; 该 壳 体 为 隔 热 隔 冷 材 质 制 成 的 容 器, 壳 体 的 上 盖 对 应 设 有 螺 孔 的 壁 板 内 侧 设 有 两 个 冲 击 孔, 用 于 将 冲 击 杆 伸 入 壳 体 内 2. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 容 纳 部 中 间 由 一 隔 板 分 成 两 个 容 纳 室 3. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 样 品 固 定 装 置 的 底 座 为 聚 四 氟 乙 烯, 设 有 若 干 小 孔 用 于 液 氮 的 进 入 4. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 样 品 固 定 装 置 上 设 有 提 蓝 5. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 冲 击 杆 的 冲 击 头 为 楔 形 尖 头 2

3 说 明 书 1/3 页 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置 技 术 领 域 [0001] 本 发 明 涉 及 一 种 在 超 低 温 下 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 观 察 用 的 薄 膜 ( 片 状 ) 样 品 断 面 的 装 置 背 景 技 术 [0002] 扫 描 电 子 显 微 镜 ( 简 称 扫 描 电 镜,SEM) 的 电 子 束 与 样 品 相 互 作 用 产 生 多 种 信 号, 比 如 二 次 电 子 电 子 束 扫 描 得 到 的 二 次 电 子 成 像 能 够 准 确 反 应 样 品 表 面 的 形 貌, 分 辨 率 通 常 能 达 到 纳 米 (10-9 m) 级 别, 因 而 广 泛 应 用 于 各 研 究 领 域, 特 别 是 微 观 物 质 纳 米 材 料 等 的 表 面 形 貌 表 征 随 着 科 研 的 发 展, 扫 描 电 子 显 微 镜 作 为 一 种 直 观 方 便 的 观 察 方 法 得 到 了 极 大 的 利 用 目 前 随 着 对 环 境 领 域 与 生 物 领 域 研 究 的 深 入, 对 生 物 样 品 和 水 处 理 方 面 的 薄 膜 样 品 的 研 究 相 对 较 多, 比 如 水 稻 等 植 物 样 品 的 根 茎 叶 以 及 水 处 理 中 经 常 研 究 的 亲 水 和 疏 水 薄 膜 材 料 等 等 众 所 周 知, 单 纯 的 剪 切 势 必 会 造 成 样 品 断 面 受 外 力 产 生 的 变 形, 严 重 影 响 电 镜 的 观 察 效 果, 而 生 物 样 品 的 内 部 细 胞 观 察 以 及 多 层 薄 膜 材 料 的 结 构 研 究, 最 重 要 的 方 法 就 是 断 面 的 观 察 研 究 [0003] 目 前 用 于 低 温 脆 断 的 还 只 是 有 用 于 研 究 合 金 镀 层 金 相 组 织 的 试 样 断 口 装 置, 其 使 用 方 法 也 只 是 将 试 样 置 于 超 低 温 介 质 ( 比 如 液 氮 ) 中, 然 后 再 从 液 氮 中 取 出 试 样 在 室 温 下 截 取 试 样 的 断 面, 这 种 方 法 很 难 适 用 针 对 生 物 及 韧 性 膜 样 品 的 脆 断 多 为 简 单 的 操 作 模 式 [0004] 低 温 脆 断 装 置 是 样 品 前 期 制 备 中 重 要 的 部 分, 国 内 对 其 研 究 还 很 少, 目 前 用 于 低 温 脆 断 的 还 只 是 有 用 于 研 究 合 金 镀 层 金 相 组 织 的 试 样 断 口 装 置, 很 难 适 用 针 对 生 物 及 韧 性 膜 样 品 的 脆 断 多 为 简 单 的 操 作 模 式, 但 是 随 着 生 物 毒 理 研 究 和 水 质 多 层 薄 膜 材 料 的 研 究 深 入, 基 于 电 镜 的 前 期 处 理 低 温 脆 断 装 置 系 统 将 会 是 该 类 仪 器 的 重 要 辅 助 手 段 和 发 展 方 向 实 现 各 类 材 料 样 品 生 物 样 品 在 电 子 显 微 成 像 的 广 泛 研 究 需 要 [0005] 随 着 生 物 毒 理 研 究 和 水 质 多 层 薄 膜 材 料 的 研 究 深 入, 基 于 电 镜 的 前 期 处 理 低 温 脆 断 装 置 将 会 是 该 类 仪 器 的 重 要 辅 助 手 段 和 发 展 方 向, 实 现 各 类 材 料 样 品 生 物 样 品 在 电 子 显 微 成 像 的 广 泛 研 究 需 要 发 明 内 容 [0006] 本 发 明 的 目 的 是 提 供 一 种 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置, 以 方 便 制 备 各 类 材 料 生 物 的 断 面 样 品 [0007] 为 实 现 上 述 目 的, 本 发 明 提 供 的 制 备 扫 描 电 子 显 微 镜 样 品 断 面 的 低 温 脆 断 装 置, 其 包 括 : [0008] 一 样 品 固 定 装 置, 该 样 品 固 定 装 置 的 底 座 四 周 设 有 一 圈 壁 板, 使 底 座 与 壁 板 之 间 形 成 一 容 纳 部 ; [0009] 相 对 的 两 个 壁 板 端 面 上 方 设 有 螺 孔, 其 中 一 个 设 有 螺 孔 的 壁 板 上 设 有 若 干 个 凹 槽, 用 于 放 置 柱 状 样 品 ; [0010] 两 个 压 板, 为 平 板 状, 设 有 与 壁 板 上 的 螺 孔 相 对 应 的 通 孔, 其 中 的 一 个 压 板 面 上 设 3

4 说 明 书 2/3 页 有 若 干 个 与 壁 板 端 面 的 凹 槽 形 状 位 置 相 对 应 的 凹 槽 ; [0011] 一 密 闭 的 壳 体, 用 于 放 置 液 氮 容 器, 在 该 液 氮 容 器 内 浸 放 样 品 固 定 装 置 ; [0012] 该 壳 体 为 隔 热 隔 冷 材 质 制 成 的 容 器, 壳 体 的 上 盖 对 应 设 有 螺 孔 的 壁 板 内 侧 设 有 两 个 冲 击 孔, 用 于 将 冲 击 杆 伸 入 壳 体 内 [0013] 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 容 纳 部 中 间 由 一 隔 板 分 成 两 个 容 纳 室 [0014] 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 样 品 固 定 装 置 的 底 座 为 聚 四 氟 乙 烯, 设 有 若 干 小 孔 用 于 液 氮 的 进 入 [0015] 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 样 品 固 定 装 置 上 设 有 提 蓝 [0016] 所 述 的 的 低 温 脆 断 装 置, 其 中, 冲 击 杆 的 冲 击 头 为 楔 形 尖 头 [0017] 本 发 明 与 技 术 背 景 相 比 较, 具 有 的 有 益 效 果 是 : [0018] 1) 突 破 了 传 统 脆 断 装 置 的 大 尺 寸 的 钢 铁 与 合 金 样 品 的 限 制 ; [0019] 2) 相 比 于 传 统 大 尺 寸 样 品 脆 断 装 置, 该 脆 断 装 置 体 积 较 小, 操 作 更 加 便 利 ; [0020] 3) 弥 补 了 传 统 样 品 的 断 面 制 备 方 法 无 法 获 得 断 面 的 不 变 形 原 始 形 态 的 缺 点 ; [0021] 4) 该 脆 断 装 置 是 针 对 扫 描 电 子 显 微 镜 的 前 处 理 进 行 的 设 计, 从 而 针 对 性 强, 实 用 性 强 附 图 说 明 [0022] 图 1 是 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置 的 示 意 图 [0023] 图 2 是 固 定 样 品 用 的 压 板 示 意 图 [0024] 图 3 是 本 发 明 的 壳 体 示 意 图 [0025] 图 4 是 利 用 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置 制 备 的 韧 性 薄 膜 样 品 的 断 面 扫 描 电 子 显 微 镜 图 片 [0026] 图 5 是 利 用 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置 制 备 的 植 物 叶 片 样 品 的 断 面 扫 描 电 子 显 微 镜 图 片 [0027] 附 图 中 符 号 说 明 : [0028] 1 壁 板,2 容 纳 部,3 31 凹 槽,4 螺 孔,41 通 孔,5 壁 板 端 面,6 隔 板,7 压 板,8 壳 体,81 壳 体 的 上 盖,9 冲 击 孔 具 体 实 施 方 式 [0029] 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置 液, 是 放 置 在 密 闭 的 液 氮 溶 液 中 实 现 样 品 的 脆 断, 在 不 破 坏 样 品 原 貌 的 前 提 下 断 裂 容 易, 断 口 整 齐, 效 果 明 显 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置 结 构 简 单 轻 巧 能 迅 速 方 便 地 制 备 断 口, 尤 其 适 用 于 制 备 为 研 究 生 物 组 织 和 多 层 韧 性 薄 膜 试 样 断 口 [0030] 本 发 明 特 别 适 用 于 韧 性 薄 膜 样 品 及 生 物 样 品 的 断 面 研 究, 即 可 实 现 扫 描 电 子 显 微 镜 下 的 观 察 [0031] 本 发 明 的 低 温 脆 断 装 置, 包 括 一 个 样 品 固 定 装 置, 该 样 品 固 定 装 置 浸 置 在 一 液 氮 容 器 中, 并 将 该 样 品 固 定 装 置 和 液 氮 容 器 一 起 放 置 在 一 密 闭 的 隔 热 隔 冷 的 壳 体 8 内 ( 如 图 2 所 示 ) 该 壳 体 8 的 上 盖 81 开 设 有 两 个 长 方 形 的 冲 击 孔 9, 用 于 将 冲 击 杆 伸 入 壳 体 内 截 取 样 品 隔 热 隔 冷 的 壳 体 材 质 为 聚 四 氟 乙 烯, 在 本 发 明 的 一 个 实 施 例 中, 壳 体 的 厚 度 为 10mm 采 用 隔 热 隔 冷 的 壳 体, 是 为 了 实 验 人 员 的 安 全, 不 被 冻 伤, 同 时 又 可 以 减 缓 液 氮 的 挥 发 速 度 4

5 说 明 书 3/3 页 [0032] 液 氮 罐 可 以 为 不 锈 钢 材 质 制 成, 用 于 盛 放 液 氮, 对 样 品 进 行 浸 泡 冷 却 定 形 [0033] 冲 击 杆 为 不 锈 钢 材 料, 一 端 制 作 成 楔 形, 是 为 了 更 加 方 便 对 样 品 的 冲 击 脆 断 [0034] 由 于 上 述 液 氮 容 器 以 及 冲 击 杆 根 据 其 作 用 和 功 能, 极 容 易 为 本 领 域 技 术 人 员 所 想 象, 因 此 不 作 详 细 说 明, 也 不 推 荐 附 图 [0035] 以 下 再 结 合 附 图 对 本 发 明 的 样 品 固 定 装 置 作 详 细 说 明 [0036] 请 参 阅 图 1 和 图 3 本 发 明 的 样 品 固 定 装 置 可 以 采 用 聚 四 氟 乙 烯 制 作, 是 在 样 品 固 定 装 置 底 座 的 四 周 设 有 壁 板 1, 使 底 座 与 壁 板 1 之 间 形 成 一 容 纳 部 2 相 对 的 两 个 壁 板 端 面 5 上 方 设 有 螺 孔 4, 其 中 一 个 设 有 螺 孔 的 壁 板 5 上 设 有 若 干 个 半 圆 形 的 凹 槽 3, 用 于 放 置 柱 状 或 中 空 状 的 样 品, 没 有 设 置 凹 槽 的 壁 板 端 面 用 于 用 于 放 置 平 板 状 的 薄 膜 和 生 物 样 品 由 于 本 发 明 的 样 品 固 定 装 置 可 以 同 时 脆 断 两 种 不 同 形 状 的 样 品, 为 避 免 两 种 样 品 在 脆 断 时 混 淆, 在 容 纳 部 2 中 间 由 一 隔 板 6 分 成 两 个 容 纳 室 [0037] 样 品 固 定 装 置 还 配 置 有 不 锈 钢 材 质 的 平 板 状 的 压 板 7, 该 压 板 上 设 有 与 壁 板 端 面 上 的 螺 孔 相 对 应 的 通 孔 41, 其 中 的 一 个 压 板 的 面 上 设 有 若 干 个 与 壁 板 端 面 的 凹 槽 3 形 状 位 置 相 对 应 的 凹 槽 31 在 具 体 操 作 时, 将 样 品 放 置 在 壁 板 端 面 上, 用 压 板 7 通 过 用 螺 钉 将 样 品 固 定 在 样 品 固 定 装 置 上, 如 果 是 柱 状 样 品, 则 将 样 品 置 于 壁 板 端 面 的 凹 槽 3 内, 同 时 用 压 板 上 的 凹 槽 31 固 定 [0038] 前 述 壳 体 上 盖 的 冲 击 孔 9 是 为 了 冲 击 杆 的 进 入 所 预 留, 其 位 置 对 应 于 样 品 固 定 装 置 的 内 侧 面, 以 保 证 脆 断 的 样 品 断 面 整 齐 [0039] 本 发 明 的 样 品 固 定 装 置 还 可 以 设 有 一 提 篮, 用 于 将 脆 断 后 的 样 品 固 定 装 置 从 液 氮 罐 中 取 出 [0040] 以 下 是 本 发 明 的 样 品 脆 断 具 体 制 备 步 骤 : [0041] 1) 样 品 的 固 定 : 将 平 板 薄 膜 或 者 片 状 植 物 样 品 剪 成 长 形 ; 将 其 放 到 样 品 固 定 装 置 的 底 座 上 ( 注 意 : 需 要 伸 出 一 部 分 ), 然 后 放 上 压 片, 并 用 螺 丝 将 压 片 固 定, 使 样 品 固 定 [0042] 2) 液 氮 罐 中 加 入 液 氮 : 将 液 氮 加 入 液 氮 罐, 一 般 需 要 8 升 左 右 [0043] 3) 样 品 的 冷 却 变 脆 : 将 固 定 好 样 品 的 样 品 固 定 装 置 放 入 液 氮 罐, 使 得 样 品 冷 却 变 脆, 并 将 壳 体 上 盖 盖 好 [0044] 4) 样 品 的 脆 断 : 拿 起 冲 击 杆 对 准 样 品 固 定 的 的 侧 面 进 行 瞬 间 冲 击 [0045] 5) 取 出 脆 断 后 的 样 品 : 打 开 壳 体 的 上 盖, 将 样 品 固 定 装 置 取 出, 样 品 固 定 装 置 的 容 纳 部 内 会 落 有 脆 断 后 的 样 品 [0046] 6) 将 样 品 进 行 干 燥 处 理, 放 到 扫 描 电 子 显 微 镜 下 观 察 测 试 [0047] 本 发 明 所 制 备 的 样 品 断 面 与 其 他 方 法 取 得 断 面 在 扫 描 电 子 显 微 镜 下 的 观 察 结 果 如 下 : [0048] 如 图 4 所 示, 是 利 用 本 发 明 的 装 置 制 备 的 韧 性 薄 膜 断 面 扫 描 电 子 显 微 镜 的 观 察 结 果 [0049] 如 图 5 所 示, 是 利 用 本 发 明 的 装 置 制 备 的 植 物 叶 片 断 面 扫 描 电 子 显 微 镜 的 观 察 结 果 5

6 说 明 书 附 图 1/2 页 图 1 图 2 6

7 说 明 CN A 书 附 图 2/2 页 图3 图4 图5 7

权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一 种 卷 烟 小 盒 空 隙 率 的 测 定 方 法, 其 特 征 在 于, 包 括 如 下 步 骤 : 1) 利 用 三 维 测 量 装 置 检 测 待 测 卷 烟 小 盒 的 小 盒 外 切 体 积 ; 2) 拆 开 待 测 卷 烟 小 盒 的 包 装,

权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一 种 卷 烟 小 盒 空 隙 率 的 测 定 方 法, 其 特 征 在 于, 包 括 如 下 步 骤 : 1) 利 用 三 维 测 量 装 置 检 测 待 测 卷 烟 小 盒 的 小 盒 外 切 体 积 ; 2) 拆 开 待 测 卷 烟 小 盒 的 包 装, (19) 中 华 人 民 共 和 国 国 家 知 识 产 权 局 (12) 发 明 专 利 申 请 (21) 申 请 号 201410277354.0 (22) 申 请 日 2014.06.19 (10) 申 请 公 布 号 CN 104020095 A (43) 申 请 公 布 日 2014.09.03 (51)Int.Cl. G01N 15/08 (2006.01) (71) 申 请 人 广 东

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