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1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 代 替 GB 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 Water quality Determination of free chlorine and total chlorine Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine 发 布 实 施 环 境 保 护 部 发 布

2 中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 HJ * 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 发 行 ( 北 京 东 城 区 广 渠 门 内 大 街 16 号 ) 网 址 :http://www.cesp.com.cn 电 话 : 北 京 市 联 华 印 刷 厂 印 刷 版 权 所 有 违 者 必 究 * 2010 年 12 月 第 1 版 开 本 / 年 12 月 第 1 次 印 刷 印 张 1 字 数 40 千 字 统 一 书 号 : 定 价 :15.00 元

3 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 部 公 告 2010 年 第 68 号 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法, 保 护 环 境, 保 障 人 体 健 康, 现 批 准 环 境 空 气 苯 系 物 的 测 定 固 体 吸 附 / 热 脱 附 - 气 相 色 谱 法 等 五 项 标 准 为 国 家 环 境 保 护 标 准, 并 予 发 布 标 准 名 称 编 号 如 下 : 一 环 境 空 气 苯 系 物 的 测 定 固 体 吸 附 / 热 脱 附 - 气 相 色 谱 法 (HJ ); 二 环 境 空 气 苯 系 物 的 测 定 活 性 炭 吸 附 / 二 硫 化 碳 解 吸 - 气 相 色 谱 法 (HJ ); 三 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 (HJ ); 四 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 分 光 光 度 法 (HJ ); 五 水 质 阿 特 拉 津 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 (HJ ) 以 上 标 准 自 2010 年 12 月 1 日 起 实 施, 由 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版, 标 准 内 容 可 在 环 境 保 护 部 网 站 (bz.mep.gov.cn) 查 询 自 以 上 标 准 实 施 之 日 起, 由 原 国 家 环 境 保 护 局 批 准 发 布 的 下 述 四 项 国 家 环 境 保 护 标 准 废 止, 标 准 名 称 编 号 如 下 : 一 空 气 质 量 甲 苯 二 甲 苯 苯 乙 烯 的 测 定 气 相 色 谱 法 (GB/T ); 二 空 气 质 量 苯 乙 烯 的 测 定 气 相 色 谱 法 (GB/T ); 三 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 (GB ); 四 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 分 光 光 度 法 (GB ) 特 此 公 告 2010 年 9 月 20 日 i

4 目 次 前 言... iv 1 适 用 范 围 规 范 性 引 用 文 件 术 语 和 定 义 方 法 原 理 干 扰 和 消 除 试 剂 和 材 料 仪 器 和 设 备 样 品 分 析 步 骤 结 果 计 算 与 表 示 精 密 度 和 准 确 度 注 意 事 项... 6 附 录 A( 规 范 性 附 录 ) 一 氯 胺 二 氯 胺 和 三 氯 化 氮 三 种 形 式 化 合 氯 的 分 别 测 定... 7 iii

5 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法, 保 护 环 境, 保 障 人 体 健 康, 规 范 水 中 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 方 法, 制 定 本 标 准 本 标 准 规 定 了 测 定 工 业 废 水 医 疗 废 水 生 活 污 水 中 水 和 污 水 再 生 的 景 观 用 水 中 游 离 氯 和 总 氯 的 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 本 标 准 是 对 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 (GB ) 的 修 订 本 标 准 首 次 发 布 于 1989 年, 原 标 准 起 草 单 位 : 安 徽 省 环 境 监 测 中 心 中 国 预 防 医 学 科 学 院 环 境 卫 生 监 测 所 和 安 徽 省 芜 湖 环 保 监 测 中 心 站 本 次 为 第 一 次 修 订 修 订 的 主 要 内 容 如 下 : 修 改 了 标 准 的 适 用 范 围 ; 增 加 了 样 品 的 保 存 方 法 ; 增 加 了 干 扰 和 消 除 条 款 ; 修 改 了 缓 冲 溶 液 添 加 量 ; 增 加 了 注 意 事 项 条 款 自 本 标 准 实 施 之 日 起, 原 国 家 环 境 保 护 局 1989 年 12 月 25 日 批 准 发 布 的 国 家 环 境 保 护 标 准 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 (GB ) 废 止 本 标 准 的 附 录 A 为 规 范 性 附 录 本 标 准 由 环 境 保 护 部 科 技 标 准 司 组 织 制 订 本 标 准 主 要 起 草 单 位 : 大 连 市 环 境 监 测 中 心 本 标 准 验 证 单 位 : 辽 宁 省 环 境 监 测 实 验 中 心 鞍 山 市 环 境 监 测 中 心 营 口 市 环 境 监 测 中 心 沈 阳 市 环 境 监 测 中 心 锦 州 市 环 境 监 测 中 心 本 标 准 环 境 保 护 部 2010 年 9 月 20 日 批 准 本 标 准 自 2010 年 12 月 1 日 起 实 施 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 iv

6 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 警 告 : 汞 盐 属 剧 毒 化 学 品, 操 作 时 应 按 规 定 要 求 佩 戴 防 护 器 具, 避 免 接 触 皮 肤 和 衣 物 检 测 后 的 废 液 应 做 妥 善 的 安 全 处 理 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 游 离 氯 和 总 氯 的 滴 定 法 本 标 准 适 用 于 工 业 废 水 医 疗 废 水 生 活 污 水 中 水 和 污 水 再 生 的 景 观 用 水 中 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 本 标 准 的 检 出 限 ( 以 Cl 2 计 ) 为 0.02 mg/l, 测 定 范 围 ( 以 Cl 2 计 ) 为 0.08~5.00 mg/l 对 于 游 离 氯 和 总 氯 浓 度 超 过 方 法 测 定 上 限 的 样 品, 可 适 当 稀 释 后 进 行 测 定 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 中 的 条 款 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 GB/T 生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 消 毒 副 产 物 指 标 GB/T 生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 消 毒 剂 指 标 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 3.1 游 离 氯 free chlorine 指 以 次 氯 酸 次 氯 酸 盐 离 子 和 溶 解 的 单 质 氯 形 式 存 在 的 氯 3.2 化 合 氯 combined chlorine 指 以 氯 胺 和 有 机 氯 胺 形 式 存 在 的 氯 3.3 总 氯 total chlorine 指 以 游 离 氯 或 化 合 氯, 或 两 者 共 存 形 式 存 在 的 氯 3.4 氯 胺 chloramines 指 按 本 方 法 测 定 的 氨 的 一 二 或 三 个 氢 原 子 被 氯 原 子 取 代 的 衍 生 物 ( 如 一 氯 胺, 二 氯 胺, 三 氯 化 氮 ) 和 有 机 氮 化 合 物 的 氯 化 衍 生 物 游 离 氯 和 总 氯 的 组 成 见 表 1 1

7 游 离 氯 ( 游 离 余 氯 ) 表 1 名 词 及 其 组 成 名 词 活 性 游 离 氯 潜 在 游 离 氯 总 氯 ( 总 余 氯 ) 组 成 单 质 氯 次 氯 酸 次 氯 酸 盐 单 质 氯 次 氯 酸 次 氯 酸 盐 氯 胺 4 方 法 原 理 4.1 游 离 氯 测 定 在 ph 为 6.2~6.5 条 件 下, 游 离 氯 与 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 (DPD) 生 成 红 色 化 合 物, 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 滴 定 至 红 色 消 失 4.2 总 氯 测 定 在 ph 为 6.2~6.5 条 件 下, 存 在 过 量 碘 化 钾 时, 单 质 氯 次 氯 酸 次 氯 酸 盐 和 氯 胺 与 DPD 反 应 生 成 红 色 化 合 物, 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 滴 定 至 红 色 消 失 5 干 扰 和 消 除 5.1 其 他 氯 化 合 物 的 干 扰 二 氧 化 氯 对 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 产 生 干 扰, 亚 氯 酸 盐 对 总 氯 的 测 定 产 生 干 扰 二 氧 化 氯 和 亚 氯 酸 盐 可 通 过 测 定 其 浓 度 加 以 校 正, 其 测 定 方 法 参 见 GB/T 和 GB/T 高 浓 度 的 一 氯 胺 对 游 离 氯 的 测 定 产 生 干 扰 可 以 通 过 加 亚 砷 酸 钠 溶 液 (6.13) 或 硫 代 乙 酰 胺 溶 液 (6.13) 消 除 一 氯 胺 的 干 扰, 一 氯 胺 的 测 定 按 照 附 录 A 执 行 5.2 氧 化 锰 和 六 价 铬 干 扰 的 校 正 氧 化 锰 和 六 价 铬 会 对 测 定 产 生 干 扰 通 过 测 定 氧 化 锰 和 六 价 铬 的 浓 度 可 消 除 干 扰, 其 测 定 方 法 见 其 他 氧 化 物 的 干 扰 本 方 法 在 以 下 氧 化 剂 存 在 的 情 况 下 有 干 扰 : 溴 碘 溴 胺 碘 胺 臭 氧 过 氧 化 氢 铬 酸 盐 氧 化 锰 六 价 铬 亚 硝 酸 根 铜 离 子 (Cu 2+ ) 和 铁 离 子 (Fe 3+ ) 其 中 Cu 2+ (<8 mg/l) 和 Fe 3+ (<20 mg/l) 的 干 扰 可 通 过 缓 冲 溶 液 和 DPD 溶 液 中 的 Na 2 -EDTA 掩 蔽, 氧 化 锰 和 六 价 铬 的 干 扰 可 通 过 滴 定 测 定 进 行 校 正, 其 他 氧 化 物 干 扰 加 亚 砷 酸 钠 溶 液 (6.13) 或 硫 代 乙 酰 胺 溶 液 (6.13) 消 除 铬 酸 盐 的 干 扰 可 通 过 加 入 氯 化 钡 消 除 6 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明, 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 6.1 实 验 用 水 : 为 不 含 氯 和 还 原 性 物 质 的 去 离 子 水 或 二 次 蒸 馏 水, 实 验 用 水 需 通 过 检 验 方 能 使 用 检 验 方 法 : 向 第 一 个 250 ml 锥 形 瓶 中 加 入 100 ml 待 测 水 和 1.0 g 碘 化 钾 (6.4), 混 匀 1 min 后, 2

8 加 入 5.0 ml 缓 冲 溶 液 (6.11) 和 5.0 ml DPD 试 液 (6.12); 再 向 第 二 个 250 ml 锥 形 瓶 中 加 入 100 ml 待 测 水 和 2 滴 次 氯 酸 钠 溶 液 (6.6) 2 min 后, 加 入 5.0 ml 缓 冲 溶 液 (6.11) 和 5.0 ml DPD 试 液 (6.12) 第 一 个 瓶 中 不 应 显 色, 第 二 个 瓶 中 应 显 粉 红 色 否 则 需 将 实 验 用 水 经 活 性 炭 处 理 使 之 脱 氯, 并 按 上 述 步 骤 检 验 其 质 量, 直 至 合 格 后 方 能 使 用 6.2 浓 硫 酸 :ρ=1.84 g/ml 6.3 正 磷 酸 :ρ=1.71 g/ml 6.4 碘 化 钾 : 晶 体 6.5 氢 氧 化 钠 溶 液 :c(naoh)=2.0 mol/l 称 取 80.0 g 氢 氧 化 钠, 溶 解 于 500 ml 水 (6.1) 中, 待 溶 液 冷 却 后 移 入 ml 容 量 瓶, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 6.6 次 氯 酸 钠 溶 液 :ρ(cl 2 ) 0.1 g/l 由 次 氯 酸 钠 浓 溶 液 ( 商 品 名, 安 替 福 民 ) 稀 释 而 成 6.7 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 :c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )=100.0 mmol/l 准 确 称 取 g 研 细 的 重 铬 酸 钾 (105 烘 干 2 h 以 上 ), 溶 解 于 ml 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 6.8 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 :c[(nh 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O] 56 mmol/l 称 取 22.0 g 六 水 合 硫 酸 亚 铁 铵, 溶 解 于 含 5.0 ml 浓 硫 酸 (6.2) 的 水 (6.1) 中, 移 入 ml 棕 色 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 测 定 前 进 行 标 定 标 定 方 法 : 向 250 ml 锥 形 瓶 中, 依 次 加 入 50.0 ml 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 (6.8) 5.0 ml 正 磷 酸 (6.3) 和 4 滴 二 苯 胺 磺 酸 钡 指 示 液 (6.10) 用 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (6.7) 滴 定 到 出 现 墨 绿 色, 溶 液 颜 色 保 持 不 变 时 为 终 点 此 溶 液 的 浓 度 以 每 升 含 氯 (Cl 2 ) 毫 摩 尔 数 表 示, 按 式 (1) 进 行 计 算 cv 2 2 c1 = 2V 1 (1) 式 中 :c 1 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 的 浓 度,mmol/L; c 2 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度,mmol/L; V 2 滴 定 消 耗 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 体 积,ml; V 1 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 的 体 积,ml; 2 每 摩 尔 硫 酸 亚 铁 铵 相 当 于 氯 (Cl 2 ) 的 摩 尔 数 注 : 若 V 2 小 于 22 ml, 应 重 新 配 制 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 6.9 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 :c[(nh 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O] 2.8 mmol/l 取 50.0 ml 硫 酸 亚 铁 铵 贮 备 液 (6.8) 于 ml 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀, 存 放 于 棕 色 试 剂 瓶 中 临 用 现 配 以 每 升 含 氯 (Cl 2 ) 毫 摩 尔 数 表 示 此 溶 液 的 浓 度 c 3 (mmol/l), 按 式 (2) 进 行 计 算 c 20 1 c 3 = (2) 6.10 二 苯 胺 磺 酸 钡 指 示 液 :ρ[(c 6 H 5 NH C 6 H 4 SO 3 ) 2 Ba]=3.0 g/l 称 取 0.30 g 二 苯 胺 磺 酸 钡 溶 解 于 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 6.11 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 :ph=6.5 称 取 24.0 g 无 水 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 ) 或 60.5 g 十 二 水 合 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 12H 2 O), 以 及 46.0 g 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 ), 依 次 溶 于 水 中, 加 入 100 ml 浓 度 为 8.0 g/l 的 二 水 合 EDTA 二 钠 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 2H 2 O) 溶 液 或 0.8 g EDTA 二 钠 固 体, 转 移 至 ml 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 必 要 时, 可 加 入 g 氯 化 汞, 以 防 止 霉 菌 繁 殖 及 试 剂 内 痕 量 碘 化 物 对 游 离 氯 检 验 的 干 扰 3

9 6.12 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 硫 酸 盐 (DPD) 溶 液 :ρ[nh 2 C 6 H 4 N(C 2 H 5 ) 2 H 2 SO 4 ]=1.1 g/l 将 2.0 ml 浓 硫 酸 (6.2) 和 25 ml 浓 度 为 8.0 g/l 的 二 水 合 EDTA 二 钠 溶 液 或 0.2 g EDTA 二 钠 固 体, 加 入 250 ml 水 (6.1) 中 配 制 成 混 合 溶 液 将 1.1 g 无 水 DPD 硫 酸 盐 或 1.5 g 五 水 合 物, 加 入 上 述 混 合 溶 液 中, 转 移 至 ml 棕 色 容 量 瓶 中, 加 水 (6.1) 至 标 线, 混 匀 溶 液 装 在 棕 色 试 剂 瓶 内,4 保 存 若 溶 液 长 时 间 放 置 后 变 色, 应 重 新 配 制 注 : 也 可 用 1.1 g DPD 草 酸 盐 或 1.0 g DPD 盐 酸 盐 代 替 DPD 硫 酸 盐 6.13 亚 砷 酸 钠 溶 液,ρ(NaAsO 2 )=2.0 g/l; 或 硫 代 乙 酰 胺 溶 液,ρ(CH 3 CSNH 2 )=2.5 g/l 7 仪 器 和 设 备 7.1 微 量 滴 定 管 :5 ml,0.02 ml 分 度 7.2 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 注 : 实 验 中 的 玻 璃 器 皿 需 在 次 氯 酸 钠 溶 液 (6.6) 中 浸 泡 1 h, 然 后 用 水 (6.1) 充 分 漂 洗 8 样 品 8.1 样 品 采 集 游 离 氯 和 总 氯 不 稳 定, 样 品 应 尽 量 现 场 测 定 如 样 品 不 能 现 场 测 定, 则 需 对 样 品 加 入 固 定 剂 保 存 预 先 加 入 采 样 体 积 1% 的 NaOH 溶 液 (6.5) 到 棕 色 玻 璃 瓶 中, 采 集 水 样 使 其 充 满 采 样 瓶, 立 即 加 盖 塞 紧 并 密 封, 避 免 水 样 接 触 空 气 若 样 品 呈 酸 性, 应 加 大 NaOH 溶 液 的 加 入 量, 确 保 水 样 ph> 样 品 保 存 水 样 用 冷 藏 箱 运 送, 在 实 验 室 内 4 避 光 条 件 下 保 存,5 d 内 测 定 9 分 析 步 骤 9.1 试 样 的 制 备 取 100 ml 样 品 作 为 试 样 V 0 如 总 氯 (Cl 2 ) 超 过 5 mg/l, 需 取 较 小 体 积 样 品, 用 水 (6.1) 稀 释 至 100 ml 9.2 游 离 氯 测 定 在 250 ml 锥 形 瓶 中, 依 次 加 入 15.0 ml 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 5.0 ml DPD 溶 液 (6.12) 和 试 样 (9.1), 混 匀 立 即 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 滴 定 至 无 色 为 终 点, 记 录 滴 定 消 耗 溶 液 体 积 V 3 的 毫 升 数 对 于 含 有 氧 化 锰 和 六 价 铬 的 试 样 可 通 过 测 定 两 者 含 量 消 除 其 干 扰 取 100 ml 试 料 于 250 ml 锥 形 瓶 中, 加 入 1.0 ml 亚 砷 酸 钠 溶 液 (6.13) 或 硫 代 乙 酰 胺 溶 液 (6.13), 混 匀 再 加 入 15.0 ml 磷 酸 盐 缓 冲 液 (6.11) 和 5.0 ml DPD 溶 液 (6.12), 立 即 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 滴 定, 溶 液 由 粉 红 色 滴 定 至 无 色 为 终 点, 测 定 氧 化 锰 的 干 扰 若 有 六 价 铬 存 在,30 min 后, 溶 液 颜 色 变 成 粉 红 色, 继 续 滴 定 六 价 铬 的 干 扰, 使 溶 液 由 粉 红 色 滴 定 至 无 色 为 终 点 记 录 滴 定 消 耗 溶 液 体 积 V 5, 相 当 于 氧 化 锰 和 六 价 铬 的 干 扰 若 水 样 需 稀 释, 应 测 定 稀 释 后 样 品 的 氧 化 锰 和 六 价 铬 干 扰 4

10 9.3 总 氯 测 定 在 250 ml 锥 形 瓶 中, 依 次 加 入 15.0 ml 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 5.0 ml DPD 溶 液 (6.12) 和 试 料 (9.1), 加 入 1 g 碘 化 钾 (6.4), 混 匀 2 min 后, 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 滴 定 至 无 色 为 终 点 如 在 2 min 内 观 察 到 粉 红 色 再 现, 继 续 滴 定 至 无 色 作 为 终 点, 记 录 滴 定 消 耗 溶 液 体 积 V 4 的 毫 升 数 对 于 含 有 氧 化 锰 和 六 价 铬 的 试 料 可 通 过 测 定 其 含 量 消 除 干 扰, 其 测 定 方 法 见 结 果 计 算 与 表 示 10.1 游 离 氯 的 计 算 水 样 中 游 离 氯 的 质 量 浓 度 ρ( 以 Cl 2 计 ), 按 照 式 (3) 进 行 计 算 ρ c ( V V ) (3) (Cl 2) = V0 式 中 :c 3 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 的 浓 度 ( 以 Cl 2 计 ),mmol/l; V 3 测 定 (9.2) 中 消 耗 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 的 体 积,ml; V 5 校 正 氧 化 锰 和 六 价 铬 干 扰 时 消 耗 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 的 体 积,ml, 若 不 存 在 氧 化 锰 和 六 价 铬,V 5 =0 ml; V 0 试 样 体 积,ml; Cl 2 的 相 对 分 子 质 量 10.2 总 氯 的 计 算 水 样 中 总 氯 的 质 量 浓 度 ρ( 以 Cl 2 计 ), 按 照 式 (4) 进 行 计 算 c3( V4 V5) ρ(cl 2 ) = (4) V 式 中 :V 4 测 定 (9.3) 中 消 耗 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 的 体 积,ml 10.3 结 果 表 示 当 测 定 结 果 小 于 10 mg/l 时, 保 留 到 小 数 点 后 两 位 ; 大 于 等 于 10 mg/l 时, 保 留 三 位 有 效 数 字 0 11 精 密 度 和 准 确 度 11.1 精 密 度 5 个 实 验 室 对 含 碘 酸 钾 质 量 浓 度 为 mg/l 的 统 一 样 品 进 行 了 测 定 : 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 :7.6%~9.6%,1.0%~3.8%,0.7%~1.4%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 :1.2%,1.1%,0.4%; 重 复 性 限 分 别 为 :0.25 mg/l,0.33 mg/l,0.26 mg/l; 再 现 性 限 分 别 为 :0.25 mg/l,0.36 mg/l,0.27 mg/l 11.2 准 确 度 5 个 实 验 室 对 分 别 来 源 于 自 来 水 医 疗 废 水 和 生 活 污 水 的 3 个 实 际 样 品 用 次 氯 酸 钠 加 标 测 定 : 加 标 回 收 率 分 别 为 :100%~103%,100%~103%,98.1%~106%; 5

11 加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 :102%±2.2%,99.0%±6.2%,102%±6.4% 12 注 意 事 项 12.1 当 样 品 在 现 场 测 定 时, 若 样 品 过 酸 过 碱 或 盐 浓 度 较 高, 应 增 加 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 的 加 入 量, 以 确 保 试 样 的 ph 值 在 6.2 至 6.5 之 间 测 定 时, 样 品 应 避 免 强 光 振 摇 和 温 热 12.2 若 样 品 需 运 回 实 验 室 分 析, 对 于 酸 性 很 强 的 样 品, 应 增 加 固 定 剂 NaOH 溶 液 的 加 入 量, 使 样 品 ph>12; 若 样 品 NaOH 溶 液 加 入 体 积 大 于 样 品 体 积 的 1%, 样 品 体 积 V 0 应 进 行 校 正 ; 对 于 碱 性 很 强 的 样 品 (ph>12), 则 不 需 加 入 固 定 剂, 测 定 时 应 增 加 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 的 加 入 量, 使 试 样 的 ph 值 在 6.2 至 6.5 之 间 ; 对 于 加 入 固 定 剂 的 高 盐 样 品, 测 定 时 也 需 调 整 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 的 加 入 量, 使 试 样 的 ph 值 在 6.2 至 6.5 之 间 12.3 测 定 游 离 氯 和 总 氯 的 玻 璃 器 皿 应 分 开 使 用, 以 防 止 交 叉 污 染 6

12 附 录 A ( 规 范 性 附 录 ) 一 氯 胺 二 氯 胺 和 三 氯 化 氮 三 种 形 式 化 合 氯 的 分 别 测 定 A.1 适 用 范 围 本 附 录 规 定 区 分 一 氯 胺 二 氯 胺 和 三 氯 化 氮 三 种 形 式 化 合 氯 的 方 法 本 方 法 适 用 范 围 与 游 离 氯 和 总 氯 相 同 ( 参 见 本 标 准 1) A.2 方 法 原 理 在 测 定 游 离 氯 和 总 氯 后, 滴 定 另 外 两 个 试 样 : a) 将 其 中 一 个 试 样, 加 入 到 盛 有 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 和 DPD 溶 液 (6.12) 的 锥 形 瓶 中, 再 加 入 少 量 碘 化 钾, 反 应 局 限 于 游 离 氯 和 化 合 氯 中 的 一 氯 胺 ; b) 在 另 一 个 试 样 中, 先 加 入 少 量 碘 化 钾, 再 加 入 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 和 DPD 溶 液 (6.12) 此 时, 游 离 氯 化 合 氯 中 的 一 氯 胺 及 50% 三 氯 化 氮 发 生 反 应 化 合 氯 中 的 二 氯 胺 在 上 述 两 种 情 况 下 都 不 反 应 分 别 计 算 化 合 氯 中 一 氯 胺 二 氯 胺 和 三 氯 化 氮 的 浓 度 A.3 试 剂 和 材 料 参 见 本 标 准 6( 试 剂 和 材 料 ) 和 以 下 试 剂 : 碘 化 钾 溶 液,ρ(KI)=5 g/l 临 用 现 配, 装 在 棕 色 瓶 中 A.4 仪 器 和 设 备 参 见 本 标 准 7( 仪 器 和 设 备 ) A.5 分 析 步 骤 A.5.1 游 离 氯 和 化 合 氯 中 一 氯 胺 的 测 定 向 250 ml 锥 形 瓶 中, 依 次 加 入 15.0 ml 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 5.0 ml DPD 溶 液 (6.12) 和 100 ml 试 样, 并 加 入 2 滴 ( 约 0.1 ml) 碘 化 钾 溶 液 (A.3) 或 很 小 一 粒 碘 化 钾 晶 体 ( 约 0.5 mg), 混 匀, 立 即 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 滴 定 至 无 色 为 终 点 记 录 消 耗 溶 液 体 积 V 6 的 毫 升 数 高 浓 度 样 品 应 稀 释 后 测 定 A.5.2 游 离 氯 化 合 氯 中 一 氯 胺 和 50% 三 氯 化 氮 的 测 定 向 250 ml 烧 杯 中, 依 次 加 入 100 ml 试 样,2 滴 ( 约 0.1 ml) 碘 化 钾 溶 液 (A.3) 或 很 小 一 粒 碘 化 钾 晶 体 ( 约 0.5 mg), 混 匀 在 1 min 内, 将 烧 杯 中 溶 液 倒 入 含 15.0 ml 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 (6.11) 和 5.0 7

13 ml DPD 溶 液 (6.12) 的 250 ml 锥 形 瓶 中 立 即 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 滴 定 至 无 色 为 终 点 记 录 消 耗 溶 液 体 积 V 7 的 毫 升 数 高 浓 度 样 品 应 稀 释 后 测 定 A.6 结 果 计 算 A.6.1 一 氯 胺 的 计 算 化 合 氯 中 一 氯 胺 的 质 量 浓 度 ρ( 以 Cl 2 计 ), 按 照 式 (A.1) 进 行 计 算 ρ c ( V V ) (A.1) (Cl 2) = V0 式 中 :V 6 在 测 定 (A.5.1) 中 消 耗 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 的 体 积,ml A.6.2 二 氯 胺 的 计 算 化 合 氯 中 二 氯 胺 的 质 量 浓 度 ρ( 以 Cl 2 计 ), 按 照 式 (A.2) 进 行 计 算 ρ c [ V + V 2 V ] = (A.2) (Cl 2) V0 式 中 :V 7 在 测 定 (A.5.2) 中 消 耗 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液 (6.9) 的 体 积,ml A.6.3 三 氯 化 氮 的 计 算 化 合 氯 中 三 氯 化 氮 的 质 量 浓 度 ρ( 以 Cl 2 计 ), 按 照 式 (A.3) 进 行 计 算 ρ 2 c ( V V ) = (A.3) (Cl 2) V0 8

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