结 6 期 1983 年 10 M 有机化学油 5. Oct 黄金陵商茂虞协三核锢原子簇化合物的研究进展所蚓特福阮拗翔阴山黄建会时阳班们但一内摘瞿 s 本文结合作者噜等人的研究工作, 总结了迄今文献上所发表的成果, 包括三核细出子 txíιft 物 的各种合成方法, 结构类型, 并用简

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1 结 6 期 1983 年 10 M 有机化学油 5. Oct 黄金陵商茂虞协三核锢原子簇化合物的研究进展所蚓特福阮拗翔阴山黄建会时阳班们但一内摘瞿 s 本文结合作者噜等人的研究工作, 总结了迄今文献上所发表的成果, 包括三核细出子 txíιft 物 的各种合成方法, 结构类型, 并用简化的量子化学方怯对几种主要结构类型簇胳的金属 - 金属 i 过加以分析 在这基础上, 对几种主要性质加以讨论 叙 i 蜀 g 综述, 簇状化合物. f 目络合物, 多核络合物, 制备, 金属键 Progress in Research on Trinuclear Molybdenum Clusters Huang Jinling Shang Maoyu (Fujian lttstitute of Research on t l1e Structure of Matter. Academia Sinica) Huang Jianquan <Depαrtment of Chemistry. Fuzhou University) Abstract: This Paper summarizes the recent research work on trinuclear molybdenum clusters, including those published in literatures and results obtained by the authors. The first part of it is concerned with the methods used to synthesize the cluster compounds. The second part describes the different types of the configurations of trinuclear Mo clusters. The third part is analyses the bonding characteristics of the metal-metal bonds for three main types of structure skeletons by the quantum chemistry method. On this basis, some main properties are given. Descriptor: review, cluster compound, molybdenum complex, polynuclear complex. preparatìon, metallìc bonds. 在日趋活跃的过夜金属原子族化学领域中, 铝的原子簇化学尤为引人注目 这在一定程度上与锢在生物活性体系中的作用有关 目前了解到多种酶如黄嘿岭氧化酶及脱氢酶, 醒氧化酶, 亚硫酸盐氧化酶以及固氮酶等 [li, 均含有铝 近年来对固氮酶研究的逐步沁入, 使人们认识到其活性中心很可能就是由制 铁 硫等元素所构成的原子簇 [Z] 此外, 处在中问价态的铝具有和多种阳业结合成箴合物, 特别 是三核簇合物的倾向 s 而且成簇后其自己基还可 与其它基因进行置换反应, 生成新的族合物 Müller 等人于 1980 年对所谓贫电子过渡金属 的三核簇合物 包括三怯江 l 簇合物 作了综 述 [3] 企图引起人们对此类化合物的夫注 自 那时以来, 又有十多个新的三核 íll 族合物被合 成出来, 也出现了新的结构类型 本文拟在 Muller 等人总结的基 ìiii l 上, 结合文献 &1'1: 布的 最近研究成果, )(.J 三核 íu 族合物进行讨论 必

2 r 326 有机化学 1983 年 须指出的是, 迄今对过渡金属原子簇化合物的 定义虽不尽一致, 但有一点基本上巳被普遍接 二 液相反应 大多数三核锢簇合物的合成系在液相中进 受, 即金属原子之间具有 M-M 相互作用. 基行 在此类簇合物中, 铝的形式氧化态可由 +2 于这样的认识, 本文将不包括那些虽然也是三 核 但并不存在 M-M 键的化合物 合成途径 三核锢簇合物的合成途径大体可以分为两 类, 即固相反应和液相反应 - 固相反应 Mo0 2 和 MO 型氧化物在熔融状态下可按 下式进行反应 z 到 + 4~ 因此, 必须根据起始原料中铝的不 同价态, 采用不同的反应手段 据此, 可以把 反应分成几类 1. Mo( V!) 及 Mo(v) 还原成痪的反应 硫化物用作还原剂时 E S.2 也 [MoιJ6- 斗 [MoaS13Jz- [7] "C - -- H, S.a 挝 ca 肘 c K - - HCl.-EtOH (C 6 日 7Sz)s[Mo3S7C17JIS, 9, 10, IJ] 1150 "C. 2 d 3 MoO z + 2 MO --- 工 M 2 Mo a 0 8 (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn.Cd)[4, 6] 1957 年 McCarroll 首先用该法制得了 Mg zmo 30 8 和 ZnzMoaOu 后者经 X 射线晶体结 构测定表明, 其 Mo-Mo 平均距离为 2, 52λ, 显示出 Mo-Mo 巳成键, 从而肯定了这是一类 新型的簇合物 这一反应的特点是锢的价态在 反应前后保持不变, 均为 + 4 价 在七十年代 发现的另一国相反应中, l 目从 + 3 价被氧化到 + 4 价, 日 P: 450 "C.6d 岛 focl. + S , 主 Mo 集 S.Cl)6] ""SZClz.., J 的氧化 HOAc P.,S<. HCI-EtOH KzMoOCls ~ 2~ 立一一一 - 一一 -- MosS 7 [SzP(OEt)zJsCl[8, a] 式中 acac 表示乙眈丙隅 ) 也可以用铮粉作还原剂 Zn.EtOH.ð Mo0 2 (acac)2 工 acac Mo a 0 4 (acac)3(oet)3[ 13] 2. 低价钥轧化成品的反应 (1) Mo(O)-Mo( n: ) 蝶基物或嵌基衍生物 通常把富有反应性的 Mo(CO)e 在 ACzOj 中回流, 并用适当氧化剂氧化, 再经离 子交换柱分离 洗脱后, 即可得簇合物 [14]0 MO(CO)e-1 AczOjHOAc, O2 阳离子交换柱 HBr 或 CFS S0 3 H 回流豆豆 h 分离 一一再属 - 二 -[M030 2(OAc)S(H:0)3J 2+ AczOjHOAc/NaO 与阳离子交换柱 HBF ~ 一 二一 [Mo30(CCH3) (OA 时 e(hzo) 3J+ 回流分离洗脱 I AczO/HOAc KMnO. 阳离子交换柱 二十一一一一一一一一一一一一 回流 7 氧化? 分离 F NaSbFb i 丁注眠 [Mo3(CCH3)2(OAc)e(HzO)3J + ;~F3S03 日或 MeC 6H.S0 3 H 洗脱 [Mos(CCH3)2 (OAC)ð (H.O >,J 2+ _

3 第 5 期三核细原子簇化合物的研究进展 327 生成物中侣的价态分别为 +4 + 性与 +H 此 外, Mo(o) 般也物或股基衍生物还可以有如下 一些反应 = Et Z P(S)S2 P (S)Et z, 甲苯 Mo(CO)ß 一一一 同前 L [M0 3 S 7 (S2PEt2) 3J + [15] H 岛 lo(co)z[p(oph)3j (Cp) 哎 τ?fh2, TEH 盯 ff F 二一 - M0 3 S 4 (Cp)3[16 j 20 "C Mo( 1) 攒基物的反应 z MO z (Cp)Z (CO)4 :_: S.. 岛位 CO 也工 [Mo 3 S(CO)S(Cp)3J+ (1 7] Mo( n) 般基物在适当溶剂中可以继续受 到氧化而成簇合物.J Ac,O/HOAc Mo(CO).C12 _"A,::';'~ 4 --~ 空温, 4 h [Mo z OCl a (OAc)3(H 2 0)3J2+ [18] [SnMe3J2S Mo(Cp) (CO)3 BF, MeOCH 2 CIi:OMe 但是在另一种条件下, 后也可以保持不变, 即 [M0 3 S 4 (Cp)3J+ (19) Mo( JI ) 的价态在反应 H.O(g) MO(Cp)(CO)3BF, --~~;;:, 20 "C [Mo 3 0(CO)a(CP)3J+ [20] 以上几个生成物中, î 目的价态为 +2 + 挝 +3j 与 +4 (2) Mo( ill) 的氧化 MO(ill) 阳离子在非络合性酸的洛液中, 可 以氧化为 Mo( W), 经离子交换柱提纯, 再加入 合适的阴离子配基, 就可以刷得 Mo(W) 的簇 合物 也有使用高价态 Mo 作氧化剂进行反应的 Mo 2 (ON 的 + MeO(ONe)4 ' 甲苯 "" 一 [Mo 3 0(ONe) IOJ [ 罚 ] (Ne 代表新戊基 我们在研究中发现的另一种有效的方法 是, 先加好合适的配基, 随着 MO(ill) 氧化成 簇合物, i 容解度降低, 可以通过结晶分离出来 MoC1 3 '3HzO 一 [M030,(CzO,h(H20hJ2- (24) O,.Et 二 NI 一主,~.,".. (Et 4 N)2[Mo 3 0Cl J HCI-EtOH - 10.EtOH [26) '~.'-"Z L. ".-a--.lo 0 2)Et,NI Ac 2 0/HCI-EtOH - (Et,N) 2[Mo30(OAchClsJ [8, 27) 0 2) HOAc H 2S, acac 年回流 ìfci-etoh (C 5 H 7 S 2 ) [Mo 3 0(OAc)aCl s J [8, 28) Oz,H2S,acac HCl...EtOH (C 6 H 7 S z)a[ 岛 1o a S 2 Cl g J [8, 由, 10, 29) 0 1)P 2 S õ,et,ni 一 :;:~:'4.'- _ M030S6[SzP(OEthJ3I [30] EtOH MOBrs-xHPHOAC/AczO Hzs,acac (C S H 7 S 2 ) [MopBr 3 (OAc) 3Cl3J[31 J O~, 因流 + 亘古毛而直 6.1.A. 7~2

4 328 有机化学 1èU 年 这里, 铝除了被氧化到 +4 价外, 只被氧化到 +3 击 3. 三核饲揉合物的配基直换反应 S~- [M03S7CI~J - 二 ~ [M03S13J2- [3.32] CN- [M0 3 S 13 了 - ~ [Mo3S,(CN)QJ5- [33] S~- 在置换过程中 f 目的价态保持不变 也可以 从以上反应不难看出, 处在中间价态的铝不仅可以和非 π 配基结合, 也可以和能形成 d 一 π' 反馈键的 π 型配基结合, 因而具有配基及配位数多样性的特点 [ 叫 结构和性能 表 1 列出迄今所报道的三核铝簇合物的结构特征及其基本性能 费 1 三楼锢簸合物的结构和性质 (The structures and properties of trinuclear molybdenum clusters) 结 l 参考 {Mo,} 配 μs μz 原子间距平均值 λ} 电子谱磁性构电桥簇 l 口 物 (x 10 3 cm 位直 类子原 型 l 文献 ' 数数子子 MO-MOIM 叫 Mo 一阳颜色 (BM) M11[Mo3Q,F 9J S - [21] 6 61, 叫川红 l 抗磁 [Mo,Q, (SCN)8(H1Q) J'- [23J 6 61,0 [Mo3Q, (acac) 3 (QEt) 3J 1_[.13_~ 棕 0101M11 IZn2Mo3 Q s : [4, 5J 6 i 6,0 i, I 2.065' 黑 [Mo3Q, (CzQ,) 3(H1Q) 3J 卜 , 28, 红紫 (! 由呐 (EDTA)3/ 2 J [22J 6 61, 红 [Mo 3 QC1 3 (QAc) 3(H2Q) 3J1+ 8 6(,0 Cl 深蓝 [Mo3Q(QAc)1C1sJ1- [8, 27J Cl 黑 [Mo3Q(QAc)3CI6J Cl 深绿 [Mo3Q(QAc)3Br3CI3J 啕 [31] 8 61,0 Br 黑 lem 呐但川 + I [19] 6 6 s S 深绿 i 抗磁 1CMosS4<CP)31 [l6j 7 61 S S 1:~~3~'(~~)9JS M2 lmo3s 13 J 2 - )[3, 7, 6 7 i S i S i 2.452)18.5, 21.5, 深红抗磁 j {M0 3S 7 [S2 P (E 川 }+ 抗磁 [33J ! 16.3, 深绿抗磁! 32J 7 S S2 : Mo3S7C1, [ 6J I 6 7 S S 红 i M03S7[S2P(QEt) 2J3Cl [8, 12JI 6 7 S S 草黄 I [Mo3S7C17J 3 (E8, 9, [6 7 S S 黑 j;'l 磁!10, 1!} Mo3ÛS6[82 P(QEt) 2J31 臼旧 6 71, 金黄 M 3 1[Mo, 8(CÛ 儿 (Cp)3 J+ [17J I 12 7 I 8 C 深红 [Mo3 Q(CQ)6(Cp)3J + [20J I 12 7JO C , 深红 BI '[M03 Q 2(QAc)6(H1Q)3J1+ [14J 6 701OAcjm 红 J;'L 磁 l lmos( 叫 )2(,0 叫民,0),]+ 口 5 7C OAcl 川 5 川 [Mo3(CCH; )z( OAc)ö(H1 Q >SJ 2+ ' [14J C IQAcl I , 22, 26, 红顺磁 1 [Mo 3 Q(CCH 3) (QAC)6(H1Q)3J +: [14J jo OAc12753j 红 Cr-'_- W.'vv l 顺磁

5 协电子数,dE 考LE -W1问桥原子-α,,n旷 四一,叫±LF 川吨59二一m山A.. η,"ηρnurh d唱υ,",",.,"6 第 5 期 兰核铜原子簇化合物的研究进展 329 子M一口间 一'tltt,tJ}222Hhιu22川AhUHJMh16(ME--阿口3Pf' 飞比山蟆亵 结 l 构类型 簇 Bzik Mo33S2ρρCα1 9 J 卫 3- I[ 圳帅 M 灿 o 句 3ρOCαl1oJ2 A 口 物 中y山献文,[8,9, 110,29J [26J 8 8 tu原 二配位数队叫桥原子auno.. MSi oco αoueannuf 也子 m ( x 10 3 cm- l ) 颜色 I fdi 性 l(bm 0.32, Mo 30(ONe)lo. [25J nu 9" 让 - 结构提型 所有这些簇合物的结构有一个共同点, 即 三个铝原子均成三角形排布, 但就其的桥原子 的情况, 可以分成两类 一类是只有一个问桥 原子, 即单帽 (mono-capped) 三核簇, 用 M 表 示 s 另一类有两个阳桥原子, 即双帽 (bicapped) 三核簇, 用 B 表示 (Müller 等人用 C 表 [3] 示 ) 但在同一类中, 根据锢原子周罔配位情 况的差别, 又有所区分, 兹分述如下 E l. M 型结构 E 根据锢原子局部配位情况的差异, 可分为三种 M 1 型结构 z 簇廓表示式为 [Mo 3 (μ3-x ) (μcy )3L 9]' 其中铝原子配位的局部对称性很高, 接近于 Oh, 但整体上仅具有 C 3V 的对称性. L 因 2 M 2 型旗胳构型图 (The configuration for type 岛 1 2 ) 我们所合成的 2 {[Mo 3 (μ3-s )(μ z- S 2)3 C1 a JCIP- [8.9.1 日, 11] {Mo 3 ((.!CS)(μCS Z)3[S2P (OEt)2J3}Cl[8, 12] 及 {Mo 3 (μ3-0 ) (μcs2) 3[S2P(OEt) 2]3}![ 30] 同样属于 M 2 型结楠, 但不同的是有一个附加 的与 μ 2- S 2 部份成键的卤素原子使整个箴胳形 Y 图 1 M 1 型簇胳构型图 (The configuration for type M1) M l 型结构 z 这种构型中铝原子为七配位, 代表式为 [Mo 3 <μ3-x ) <μcy2)sl e ], 配位局部对称性可近似地看成畸变五角双锥, 而簇廓整体对称性为 C 3vo 图 3 [Mo 3 (μ3-x ) (μ2- S 2)3 YL 6J 簇 JJIH1 才型国 (The configuration for[mo3( l1 rx) (f.1rs2)3 YLoJ)

6 330 有机化李 198~ 每 成一种畸变的类立方炕构型 M3 型结构 z 这种构型中 4 日原子配位的局 部对称性最低 ( 为 C 1 ), 其簇障 1I 代表式为 [Mo 3 (μ3-x )(μ z-co)3(cp3)]+, 至今仅发现两 种 x=s 或 0[lMO], 整个簇阳离子的对称性为 Y C 3 x Cp x 图 6 铝配位的局部对称性 (The local symmetry of Mo coordinations) Bz 型结构 z 如我们所合成的 [Mo 3 (μ3- S )2 μ2-c1 )3 C1 s]3- [29] 及 [Mo 3 (μ3-0 ) (μ3-c1 ) (μ2- Cl)3C1s]2- [26], 铝配位的局部对柏 : 性接近于 Ob, 但簇廓的对称性有两种 当 f 目的氧化态为 + 4 时, 接近于 D 3h [25]; 而当氧化态变成 +3 古时, Cp 图 4 M3 型簇胳构型图 由于三个铝形成等腰三角形分布, 对称性降到 C 2 V[2S] (The configuration for type M 3 ) 2. B 型结构 E 此类结构中, 簇胳含有两个问桥原子, 而依铝 1ïR 子的局部配位氛的不同又可分为 Bl 与 B 2 型 Bl 型结构 E 代表式为 [Mo 3 (μ3-x )(μ3-x '). μc0 2Y )e L 3] [1 町, 全目原子配位的局部对性称为 单帽三棱柱的 CZV, 而簇廓整体对称性为 D3h L 图 7 B 2 型簇胳构型图 (The configuration for type B l ) 综上所述, 现巳发现的三核 4 日簇合物分别具有 M h M h M h Bl 及 Bz 型结构, 其中以 M j 型较为常见 二 简单的量化分析为了探讨簇合物中 M-M 键的本质, Co 创 ttω n 等人提出一种简化的量化处理方注 [ 川 法将金属原子的价轨函 (ω5s 乌, 5 P.ν. '1 白 d ) 飞川 1] 汁 j t 为 i 间列 J) )j 组, 一组用于组成配位键, 余下的另一组 4d 轨函在簇廓整体对称性允许下组成 M-M 键的 i 图 5 B 1 型簇胳构型图 (The configuration for B 1 ) 分子轨函, 而后将 {Mo 3 } 簇核所具有的电子安 置到这些分子轨函上 将这种定性量化处理方

7 第 5 期二核铝原子簇化合物的研究.i1.l:* 331 法用于处抨二三核 1M 原子艇, 对于 M 1 和 M 2 这两 种构型, {Mo 3 } 的 M-M 键体系的分子轨囚的 能级图如下 [3] 地 XYi-3,", (xyj 1e' (xl-yz) 101 ()(Z~yzJ 图 8 M 1 型结构 M-M 键分子轨道能级图 (The molecular orbitallevels fo the M-M bonds in structure type M 1 ) H03 也 '2 (x 2 -y 马串 2e Iz2J n' [dxl y2(1) + dxly2(2) + d x 2 才 2(3 1. d.z_ /~' :ν/3' - """ n' [2_~x2 泸 (1)- dxl y2(2) - dxl y2(3)], ~ -. v6 [d,l y2(2) -dxly2(3)j ν/2 可以肯定 1 e' 和 GJ 为成键轨的, az' 和 2 e' 为反键轨函 这样, 具有 4~6 个簇核电 子的 B 1 型簇合物, 仍可有 2/3~ 1 的 Mo-Mo 键级, 相应的键长虽比 M 1 和 M 2 型的长, 但仍 在 2.888λ-2.753λ 之间 对 B 2 型簇合物, 按 Cotton 等人提出的方 法处理如下 [8, 38] 每个锢 I* 子系八面体配位, 经指定坐标轴 可以得出, 铝原子用于形成 M-L 键的原子轨函 为 4 d.z, 4d"y, 5 s, 5Px, 5P y 及 5 P. 剩下的三 组用于形成 M-M 键的原子轨函的角度分布如 图 10 所示 也 (z2j 1é rx2-ý; 高 图 9 M z 型结构 M-M 键分子轨道能级图 (The molecular orbitallevels of the M-M bonds in structure type Mρ 可以看出, M 1 型和 M 2 型簇核成键轨函分 别可以容纳 8 及 6 个电子, 相应的 M-M 键级 可为 4/3 及 1, 因而有足够强的 Mo-Mo 键, 使 得这两类簇合物都相对地比较稳定 对于 B, 型簇合物, 1 这些七配位的锢簇合物 因其局部对称性较低, 仅为 C 山 d 轨函分裂为 5 组, 即能量较高的 a 2 (d xli ) a, (d.2) 及 b, (d,...) 部 份, 与能量较低的 b 2 (d ll.) 及 a l (dxlyz) 部份, 并 由 d Y1 与 d 坦 2_,, 2 组成在 D3h 下相应于 Mo-Mo 键 的对称性匹配轨函 由于 d y 与 d x Ly2 之间的能 量差与具体的配基的种类以及严格的空间对称 性有关而得不到准确值, 从而也得不出比较可 靠的分子轨函能级图 但是在下述分子轨函中 z /a 2 ': [dy.(l) +dy.(2) +dyz (3)]/V3 dj ".. 飞 "le 飞 [2 d y (1) -dy.(2) -dy.(3)]/v6 [d,v.(2) - d y,( 3)J/ν12. ~ 图 10 Bz 构型组成 M-M 键的原子轨道取向国 τhe angular distribution of the atomic orbitals consisted of M-M bonds in structure type Bz) 若把簇廓整体对称性舌作 D3h, 对柯 : 性匹 配的分子轨函表达式如下 z α,,: [dιy2 (1) +d.lyz(2) +d xl y!(3)]/ 飞 /3 az': [dx (1) +d xa (2) +dx (3 门 /ν/3 at" :[dy (1) +dy.(2) +dl'z (3)J/ν/ 3 z

8 332 有机化擎 1983 年 2e': [2dx2 _)'z (1) - d.z_ 以 2) 一句, 以 3)J/ 飞 /6; [ d.2 _)'2 (2) - d. 2 _ y2 (3) J /ν/2 le': [2d :u(1 )-d..(2)-dx.(3)j/ /6J [d.. (2) -d..(3)j/v' 2 e" I [2 dy,(1) - dy,(2) - d y, (3 门 /v' 61 [d Yf (2) - d y (3)J/v' 2 计算了原子轨函的重叠积分, 不难得出分子轨函的能级次序 其中 5 个是成键轨函, 4 个是反键轨函 成键轨函中有两组二重简并轨函, 当对称性从 D3h 降到 C 2V 时, 还要进一步分裂, 如图 11 所示 由能级次序图可以吾出, 当铝的氧化态为句句让叫均hywh叫向鸣 Jaa 'il-- ny---m回国 vdv-e--re回国哩2-e国国 旦 z--hh-hm E UG-----J--阳时/'/ ~二 ~\搁川'''a川 -P t-y叶ftmrbaj- 二F气\μ山n/,'- u~'- 'J= ~亡\道也JJ吗? EZ司 轨mj一乙auuzu=缸子bhn-々-tWEE印=飞MELZ分Mhti-rz=MY回e-hL键ιTL2-aIE2Et=1,组4 hl句ffa飞飞\悦川uj//'ff~\\muu,//'/., 飞\\ 申创,//J',' \\型也/JJJ升飞\气 构mJfd吨\弘-U川ydfd旬'twxdmd1忧国d自yIrhv锣4川时图阳,'\ddHA '''\m ij\创 \mhemw伽+4 时, {Mo 3 } 体系的 6 电子占据三个成键轨函, 相应的键级为 1 J 而当氧化态降到 +3 击时, 相应的键级提高到 4/3 对于 M3 型簇合物, 由于铝配位的局部对称性过低, 上述简化处理方法有一定困难 Hoffmann 等人提出利用配位碎片的前沿轨函来组合簇合物的分子轨函的量化定性处 l 理方法 [39] 据此, Curtis 等人对含 μ3-5 桥的 M3 型篝合物进行了处理 [1 汀, 可以估计出 Mo-Mo 间有弱的成键度 三 基本性能 1. 在胳键长的主要特征 : Mo- 桥原子问键长 z 在这些结构中, 铝与桥原子间的键长的一般值为 z Mo-(μ3)0,.._ λ, Mo-(μ2)0-2.0Á, Mo-( 阳 )5-2.35λ, Mo-( 川 Cl ) ~ Ã M (μ2)5 J Mo-Mo 键长 z 对于同类型结梅, Mo-Mo 键长与 h 桥原子有关 如在 M 1 与 M 2 构型中, 若锢原子周围为一般非 π 配基, 则在含 μ 3-5 及的 -0 的簇合物中, M o-mo 键长分别约为 2.75λ 及 2.50λ 这种差别在二核锢簇合物中也同样存在, 可认为是由于硫和氧原子半径的差别所致 [35] 若铝原子周围存在着能形成 d- 沪反 tti 键的自己基, 则当 {Mo 3 } 簇核电子数较为贫乏时 ( 通常为 6 电子 ), 这些簇核电子全部集居在 Mo Mo 成键轨函上, 而反馈键的形成, 势必使 Mo-

9 第 5 期二核铝原子簇化合物的研究进展 33å Mo 键受到削弱, 导致键长稍有增大 如在 tþa~: [dx2 _y2 (1) +dxly2 (2) 十 dxl y2 ( 3 ) J / /3 [Mo 3 S, (CN)gJ 5 - 及 [M0 3 S 4 (Cp)3 J+ 中, Mo-Mo 键长分别为 2.773λ 及 2.812λ, 比含一般非 π 配基的其它锢硫三核簇合物的一般值 2.75λ 稍大 反之, 当 {Mo 3 } 簇核是富电子体系时, 如 M3 型的 [Mo 30(CO)e(CP)3J+ 及 [M03S(CO)6(Cp)~ J+, 其中 {Mo 3 } 均具有 12 个电子, 而且铝又均为七配位时, 这样 {Mo 3 } 总共只有 6 个轨函来容纳这 12 个电子, 这势必使成键及反键轨函全部填满 ; 但 Mo 与 π 配体之间的反馈键的形成可以部份地转移 M-M 键 功 1/: [2 dμ (1) -d yz(2) -d yz(3)j/v' 6; [d yz (2) - d YJ (3)J/ /2 B 反键轨函上的电子, 使得 Mo-Mo 之间仍可有 弱的成键度, Mo-Mo 距离相应为 2.904λ 与 3.085λ, 即比完全没有 Mo-Mo 键的 4 目的多核 络合物中的相应距离梢短 对具有 C zv 对称性的单归三棱柱品体 j 穷的监化 1980!i 严, Kirtley 等人报道了处理结果 [41], 表现出 d 轨函分裂后 d XZ - li2 能量 {Na[Mo 3 (μ3-0 ) (μcoch3)3 (CO)6 (NO)3JZ}3- 及 [Mo 3 (μ3-0ch 3) (μz-och 3 ) 3 (CO) 6 (NO) 3J 在 d yz 之下 有可能因此导致制 ; 比中 le I 能彼 低 这样就有两个电子集居在简井的中 1. I 轨函 两种结构的参数, 其中 Mo-Mo 距离分别平均 上, 其自旋平行而使簇合物表现出顺磁性 所 为 3.297λ 及 3.416λ[40 ] 这样长的距离通常 以具有偶数电子的 {Mo 3 } 簇核的簇合物, 末必 认为不具有 Mo-Mo 键 2. 磁性 z 如表 l 所示, 具偶数 {Mo 3 } 簇核 总是抗磁性的 3. 电子谱 z 总的说来三核 4 日簇合物往往 电子的簇合物一般都表现出抗磁性 但有两点 具有较深的颜色, 这可设想为 [3] 除了金 j 玛 - 配 必须指出, 其一是有六个簇核电子的 ZnMo 308 具有弱磁性, 有效磁矩为 0.34 BMo Cotton 等人设想某种程度的可逆氧化还原反应在其中发生 [381, 使得 {Mo 3 } 体系转变为具有奇电子, 因而表现出弱磁性 其二是 1981 年才报道的 {Mo 3 } 簇核具有 4 电子的战型簇合物 [Mo 3 (CCH 3 )Z (OAC)6 (HzO hj2+ 表现出顺磁性 [ 14] 可是依 Cotton 等人对 {Mo 3 } 分子轨函能级的分析 [3], 认为成键轨函 ( 因 A) 比另外两个简并的成键轨函 ( 图 B) 的能级高, 这 4 个族核电子正好集居在能量较低的 1 e' 简并轨函上, 电子自己对的结果只能使簇合物去现出抗磁性, 显然这与实验事实不衍 这可能是由于忽略了在特定的况下 d 原 基之间的电荷移动外, 还有 I{Mo 3 } 内分子轨函 间电子跃迁也落在可见光区 例如, [M03S I3J 2 - 中金属一阳基间的荷移 πv*(s~-)- 沪 [d(mo)j 落在 x10 3 cm- 1, 而 {Mo 3 } 轨函 rnj 也于跃 迁藩在 18.5 x 10 3 cm- 1 [37], 两者作用的总结果 使 [M0 3S 13 J Z - 呈深红色 但也应该注意到有一 些例外, 如 M0 3 S 7 S2 P (OEt)2J3 C1 是草黄色, 而 MoPS 6[S2 P (OEt)zJ3 1 是金黄色 4. 红外尤谱 z 二核阳簇合物中民 -S 桥 基有两个特证谱带分别在 455~485 cm- 1 和 340cm- 1 [42] 附近, 而鉴于三核 m 族合物中 Mo 与民 -S 的键比二核族合物中 Mo.!j 的 -S 的键 要弱些, 因而在红外图谱上略为 白 Jí[~~ 立敖移功 如 [M0 3 S 13 J 2 中 V [Mo 3 -( 的 )SJJ:J.159cm-l[~3], 子轨函能级分裂的细节 Fvr 致 Hoffmann 等人 而在 [Mo 3 S 2 C1 9 J 3 和 [Moß7 C1 7J 3 Ij1 分别沟

10 ~34 有机化学 1983 年 452 cm- I 及 457cm-1[441, 它们均落在上述第一 [Mo 3 S.(Cp)sJ+ 成功的同时, 就推断存在着同 谱带的下 i 击 桥基氧的振动也类似 如二核锢簇 合物中双 μz-o 桥基的振动有一较强的谱带落在 730cm- ' 以上 [ 叫, 而在三核簇合物 [Mo 3 0C1 Io ]Z 中为 680 cm- I, [MoaO(OAc)zCls]Z- 中为 715 cm- 1, [Mo 3 0(OAc)sCl or 中为 737 cm-i, MoaOSo [SzP (OEt) 2] 3 1 中为 672 cm- J [ 叫 对于双原子基团 ( 如 CO (S2)2 丁与锢配位 后内部振动的改变, 则有两种不同情况 如果 该基团具有较强的 d- 沪反馈作用 ( 如 CO 的 情况 ), 反馈键的形成使 CO 内部的键级下降, 则表现为红外光谱上的向低波数移动, 特别是 当 CO 处在能同时和多个 Mo 的 d 轨函相作用 的桥基位置时, 这现象更为显著 CO 本身的振 动是在 2155 cm 飞而在 [Mo 3 0(CO)6(Cp)3Y 中处在端基位置时振动为 2000 cm- 1 左右 (2021, 1970, 1963 cm- J ), 处于桥基位置时进一 步降低为 1875 cm- 1( 46] 这种向低波数移动的现 象与通常报道的一般金属搬基化合物中的端基 Vco--2000cm 叶和桥基 Vco--1850cm- 1 [ 47 1 相似 要是双原子基团的沪轨函上有较多的电 子时 ( 如 (S2 )2- 的情况 ), 则与铝成键后, 其基 团内部的振动向高波数移动 这是因为不仅 S 原子上的孤对电子可以与铝形成配位键, 而且 其沪轨函也可以与对称性匹配的铝原子的价 轨函 ( 或 {Mo a } 的分子轨函 相组合, 使得沪反 键轨函上的电子离域 两者结果均对 S-S 成键 有利, 增加了 S-S 的键级, 表现出红外光谱向高 技数移动 例如 [M0 3 S 13 ]2- 中 S-S 振动在端基 时为 511 cm- 1, 在桥基时为 545 cm- 1 [ 43 1, 比 Na Z S 2 中相应的振动 cm 斗 cm- 1 [48J 高了约 在结束簇合物基本性能的讨论时, 尚须指 出, 某些具有成键空轨函的簇合物, 有可能在这 些空轨函上继续充填电子, 从而生成构型相同 但电子数不等的新簇合物, 并表现出可逆的 氧化还原特性 早在 1964 年 Cotton 指出 {Mo 3 } 等人就 旗核具有一定的电子贮存库的 作 JtJ [ ! 年 Vergamini 等人在报道合成 构型但多一个电子的 [MoaS (Cp)S] [I 9 j 果然, 过了不久, Beck 等人就成功地合成了这一簇合 物 [ 16] 此外, 由于 {Mo 3 } 簇核轨函与配基轨函 间的相互作用, 有可能影响配基的性质, 并认 为还可能有配位不饱和 配位缺陷或配基 " 不 牢 " 的簇合物, 它们有希望具有某种催化活性 正是这种种未被充分研究和利用的性能, 给 予化学工作者以动力, 促使簇合物的研究成为 一个日趋活跃的新领域 鲁考文献 [1 J Bray, R. C., J. Less-Common Met., 1977, 54(2),527. [ 2 J Chatt, J., Dilworth, J. R. and Richards, R. L., Chem. Rev., 1978, 78, 589. [3 J Müller, A., Jostes, R. and Cotton, F. A., Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 1980,19, 875. [4 J McCarroll, W. H., Katz, L. and Ward, R., J. Am. Chem. Soc., 1957, 79, [ 5 J Ansell, G. B. and Katz, L., Acta Crystallogr., 1966, 21(4), 482. [ 6 J Marcoll, J., Rabenau, A., Mootz, D. and Wunder1ich, 且, Rev. Chim. Miner., 1974, 11, 607. [ 7 J Müller, A., Bhattacharyya. R. G. und Pfefferkorn. B., Chem. Ber., 1979, Müller, A., Pohl, S. and Dartmann. M., z. Naturforsch Tei1 B34, 434. [8J 黄金陵, 商茂虞, 黄建全, 庄鸿辉, 卢绍芳, 卢嘉锡, 结构化学, 1982 ( 幻, 1. [ 9 J Huang Jinling. Shang Maoyu, Huang Jianquan and Lu Jiaxi(Chia-Si Lu), "2nd Cllina-Japan-USA Symposium on Organometallic and Inorganic Chemistry". p 38. Shanghai 口 OJ 黄金陵, 商茂虞, 卢矗锡, 自然杂志, 1982,3, 235. 口 1] 黄金陵, 商茂庭, 卢嘉锡, 中国科学, B 拙, 待 发表 口 2] 商茂虞, 黄金陵, 卢嘉锡, 中国科学, B 辘, 待发表 [13] Scavnicar, S. and Brown, C. J., Acta ι/'y 一 stallogr., 1966, Sect A 21, 151. Herceg, H. and Scavnicar, S., Croat. Chent. Acta, 1967, 39, 137. Grdenic, D. and Colig, B. K., Proc. Chem. Soc , 308.

11 第 6 期二核锢原子锺化合物研究进展 335 <14J Bino, A., Cotton, F. A. and Dori, Z., J. Am. Chem. Soc., 1981, 103, 243. 口 5J Kcck, H., Kuchcn, W., Mathow, J., Meyer, B., Mootz, D. and Wunderlich, H., Angew. Chem.lnt.Ed. Ellgl., 1981, 20, 975. 口 6 J Beck, W., Danzer, W. and Thiel, G., ibid , 582. 口 7J Curtis. M. D. and Butler, W. M., J. Chem. 50c. Chem. Comll1un., 1980, 998. [18J Bino, A., Cotton, F. A. and Dori, Z.. Inorg. Chirn. Acta, 1979, H, Ll 比 33ι 飞. 口 19J Ver 咆 gamini 丘 i, P. J., Vahrenkamp, H. and Dahl. L. F.. J. Am. Chem. Soc., [20J Vcrgamini. P. J.. Vahrenkamp, H. and Dahl. L. F.. ibid, [2 1) Müller. A., Ruck, A., Dartmann, M. and Vogell, U. R., Angew. Chern. Int. Ed. Engl., 1981, 20, 483. [22J Bino, A., Cotton, F. A. and Dori, Z.. J. Am. Chem. Soc., 1979, 707, [23J Murmann, R. K. and Shelton, M. 丑, ibid. 1980, 102, [24J Bino, A., Cotton, F. A. and Dori, Z., ibid. 1978, 700, [25] Chisholm, M. H., Folting, K., Huffman, J. C. and Kirkpatrick, C. C.. ibid, 1981, 103, [26J 商茂虞, 黄金快, 卢离锡, 中国科学, B 辑, 待 发表. [27] 商茂虞, 黄金段, 卢嘉锡, 中国科学, 待发表 [28J 呆鼎铭 庄 j 鸣辉 jli 建基 黄金陵 卢嘉锡 黄建全, 中国科学. B 辑, 待发表 [29] 黄金陵, 商茂虞, 卢嘉锡, 刘世雄, 中国科学, B 辑, 1982, 503. [30] 商茂虞, 黄金段, 卢嘉锡, 中国科学, B 辑, 待 发表 [31] 吴鼎铭 庄 j 坞的 Xj;Æ 主 JJ; 黄金肤 卢嘉锡 黄建全, 中国科学. B 辑, 待发表 - [32] Müller. A.. 米发表 - [33] Mül1er, A. and Reinsch, U., Angew. Chem. ( 上接第 392 页 ) [14] Baker, A. D., Betteridge, D., "Photoelectron Spectroscopy", Pergamon Press, New York, [l5j Briggs, D., "Handbook 01 X-ray and Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy", Heyden & Son Ltd., London, 口 6] Shaw, R. W., CarroIl, T. X. and Thomas, T. D., J. Am. Chem. Soc., 1973, 95, 口 71 Cotton, F. 儿, Wilkinson, G. 右, 北京师范 j 币, 兰州大尘, 占林大学,.ii 宁大学详, lnt. Ed. Engl., 1980, 19, 72. [34J Spivack, B. and Dori, Z., Coord. Chem. Rev., , 99. [35J Vahrenkamp, H., Angew. Chem. lnt. Ed. El1 gl., 1975, 14, 322. [36J Cotton, P. A., lnorg. Chem., 1964, j, [37J Mü l1er, A., Jostes, 孔, Jaegermann, W. and Bhattacharyya, R. G., lnorg. Chtm. Acta, 1980, 41, 259. [38J 曹怀贞 商茂鼠 黄豆 k~'l!. JG 主! 去, 结构化 学, 待发表 - [39J Jemmis, E. D., Pinhas, A. R. and Hoffmann,R.,J.Am.Chem. Soc., 1980, 1 OZ, [40J Kirtley, S. W., Chanton, J. 丑, Lovc, R. A., Tipton, D. L., Sorrell, T. N. and Bau, R., ibid, 1980, 102, [41J Hoffmann, R., Beier, B. F., Muetterties, E. L. and Rossi, A. R., lnorg. Chem., 1977, 16, 511. [42J Huneke, J. T. and Enemark, J. H., ibid, 1978, 17, Ott. V. R., Swieter, D. S. and Schultz. F. A., ibid, 1977, 16, Newton, W. E., McDonald, J. W. Yamanouchi, K. and Enemark, J. H., ibid, 1979, 18, [43J Müller, A., Sarkar, S., Bhattacharyya, R. G., Pohl, S. and Dartmann, M., Angew. Chem. lnt. Ed. Engl., 1978, [44J 郑瑜 商 j 宠虎 ~l( 琳娜 黄金院 l 与世 i 卦, 光 i 苦学与光谱分析, 待发表 [45J Newton, W. E. and McDonald, J. W., J. Less-Common Met., 1977, 54, 51. [46] Schoter, 比, NageI, U. und Beck, W., Chem. Ber., 1980, 12, [47J Bell. C. F. and Lott, K. A. K., "Modent Approach to lnorganic Chemistry", 3rd Ed., P 214, Butterworth & Co. Ltd.. London, [48J Müller, A. and Jaegermann, W., Inor,. Chem., 1979, 18, 高等无机化学 >>, 上册, 人民教育出版. 址, 北辰, 1980 年 口 8J 悔镇岳, << 原子核心仙化学抓提问抖学出 版社, 北京, 1977 年 口 9J Grobman, W. D., Pollak, R. A., Eastman, D. 瓦, Maas, E. 汇, Jr., Scott, B. A., Phys. Rev. Lett., 1974, 32, 534. [20] Gray, R. C., Carver, J. C., Hcrcules, D. M., J. Electron Spectrosc. Relat. Phellom , 8, 313.

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