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1 8 1 Vol. 8 No Journal of Food Safety and Quality Jan., ~2015 闻 胜 1, 熊碧 1, 黄常刚 2, 梁高道 2, 何振宇 2, 刘潇 1, 张瑞陈明 1 1*, 宋毅 (1.,, ; 2., ) 1, 摘要 : 目的 2013~2015, 方法 (furaltadone) (nitrofurazone) (nitrofurantoin) (furazolidone)4, Excel SPSS 16.0 结果 27.09%, (semi carbazide, SEM),, 61.54%; 6.78%; 1.38%;, 91.67%; SEM 结论, SEM, SEM 关键词 : ; ; ; Monitoring and analysis of nitrofuran metabolites residues in shrimp of Hubei area in 2013~2015 WEN Sheng 1, XIONG Bi 1, HUANG Chang-Gang 2, LIANG Gao-Dao 2, HE Zhen-Yu 2, LIU Xiao 1, ZHANG Rui 1, CHEN Ming 1, SONG Yi 1* (1. Hubei Provincial Key Laboratory for Applied Toxicology, Hubei Provincial Centre for Disease Control and Prevention, Wuhan , China; 2. Wuhan Centre for Disease Control and Prevention, Wuhan , China) ABSTRACT: Objective To analyze the nitrofuran metabolites residues in shrimp of Hubei area in 2013~2015, so as to provide scientific basis for the source and hazard analysis. Methods The residues of 4 kinds of nitrofuran metabolites including furaltadone, nitrofurazone, nitrofurantoin and furazolidone in shrimp of Hubei area were detected by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS), and the obtained data were statistically analyzed by Excel and SPSS16.0. Results The detection rate of nitrofuran metabolites was 27.09%, and all of them were semi carbazide (SEM), while river prawn had the highest detection rate of 61.54%, followed by shrimps of 6.78% and crawfish of 1.38%. For overall homogenate river shrimp, the detection rate was up to 91.67%, while SEM was not detected in the shelled shrimp samples. Conclusion Different levels of SEM are 基金项目 : (WJ2016J-023) Fund: Supported by the Health and Family Planning Commission of Hubei Provincial Project (WJ2016J-023) * 通讯作者 :,, @qq.com *Corresponding author: SONG Yi, Associate Chief Technician, Hubei Provincial Key Laboratory for Applied Toxicology, Hubei Provincial Centre for Disease Control and Prevention, Wuhan , China @qq.com
2 1, : 2013~ detected in shrimp of Hubei area, meanwhile endogenous SEM is founded in river prawn. According to the food consumption data of residents in Hubei area, the SEM exposure in shrimp is less harmful to human health. KEY WORDS: shrimp; nitrofuran; metabolite; residue monitoring 1 前言 5-,, A,, [1,2] 4, (furaltadone) (nitrofurazone) (nitrofurantoin) (furazolidone) [3], [4-7] [5-7] ; 2015,, 1 μg/kg [8] 2002, ( 193 ) [9] ; 2005 ( 560 ), [10] ( ) ( ), [11], DNA, : (5-morpholine-methyl-3- amino-2-oxazolidinone, AMOZ) (semi carbazide, SEM) 1- (1-aminohydantoin, AHD) (3-amino-2-oxazolidinone, AOZ) 2015, 455, 5.2%, 20 [12] ( :, Procambarus clarkii), 70% [13] (, :, Macrobrachium nipponense) ( :, Metapwnaeus ensis),,, 2 材料和方法 2.1 材料 仪器 UPLC-TQD ( Waters ); PRO200 ( PRO ); Z383K ( Hermle ); SHZ-88 ( 37±1, ); Vortex-Genie 2 ( Scientific Industries ); N-EVAPTM112 ( Organomation Associates ) 试剂 AOZ(50 mg, 99.7%) AMOZ(10 mg, 100%) SEM(50 mg, 99.5%) AHD(50 mg, 99.3%) D4-AOZ(10 mg, 100%) D5-AMOZ(10 mg, 100%) 13 C 15 N-SEM(10 mg, 100%) 13 C-AHD(10 mg, 100%), WiTEGA Laboratorien Berlin-Adlershof GmbH ; (, TEDIA ); ( TCI ); Oasis HLB ( Waters ); (, ); 2.2 实验方法 样品采集, 2013~2015, 9 ( ) 347 : , 样品制备,,,, , 500 g, 样品分析 - [14] 1 g( 0.01 g), 50 ml, 100 μl ng/ml 200 μl 0.1 mol/l 10 ml 0.2 mol/l, h
3 338 8, ph 7~8, r/min 10 min, Oasis HLB, 5 ml, 5 ml,, 1.0 ml (50:90, V:V), 0.45 µm 数据分析 Excel 2007, Excel SPSS %, %( 1) 2013 SEM 2014, 2 (Χ , P 0.232) 2015 SEM SEM, SEM, SEM 3 结果与讨论 3.1 虾产品中硝基呋喃类代谢物监测总体状况 2013~2015, 9 347, 27.09%,, 61.54%;, 6.78%;, 1.38% ( ), 91.67%( 1) 1, 2013~2015, SEM, 100% 2.3~246 μg/kg; 3 (AMOZ AOZ AHD), 246 μg/kg, 2.8 μg/kg, 2, μg/kg,, 3.2 不同年份虾产品中硝基呋喃类代谢物监测状况分析 2013 SEM 1.47%, SEM, 91.67%, ~2015 Fig. 1 Detection situation of nitrofurans metabolites in shrimp from Hubei area in 2013~ SEM 来源分析 SEM,, SEM,, SEM, SEM SEM, : SEM, SEM ; SEM,,, SEM, SEM [15] ;, Table 1 表 1 湖北地区虾产品中硝基呋喃类药物检出情况 Determination of nitrofurans metabolites residues in shrimp from Hubei area (%) SEM (μg/kg) AOZ SEM AMOZ AHD ( ) ~78.1 / / / ~ ~ / / / / ( ) ~
4 1, : 2013~ ,, SEM [16] ; (azodicarbonamide, ADC),,,, [15,17], [18] [19] [20,21], SEM, SEM, SEM, : (1), SEM; (2), SEM [8] 3.4 虾中 SEM 的风险评估 2012, g/d [22],, ( ) SEM 77.2 μg/kg, 60 kg SEM μg/(kg bw d) (benchmark dose limit, BMDL) 20 mg/(kg bw d) [23], (Joint Expert Committee on Food Additive, JECFA) (margin exposure, MOE), MOE=BMDL/, MOE (JECFA MOE ), 4 结论 2013~2015, %, SEM 91.67%, SEM, SEM, AMOZ AHD AOZ, ;, SEM,, SEM, SEM,, SEM, SEM 参考文献 [1],,. [J]., 2006, 25(s1): Sheng W, Li J, Xu T. Advances of detection for residues of nitrofuran and analoguesin foods derived from animals [J]. J Agro-Environ Sci, 2006, 25(s1): [2] Leitner A, Zllner P, Lindner W. Determination of the metabolites of nitrofuran antibiotics in animal tissue by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry [J]. Food Sci, 2008, 939(1-2): [3] Finzi JK, Donato JL, Sucupira M, et al. Determination of nitrofuran metabolites in poultry muscle and eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry [J]. J Chromatogr B, 2005, 824(1 2): [4] (EC) No.1442/ /90 (EEC) I,II III [S]. (EC) No.1442/ No. 2377/90 Council Regulation(EEC) Appendix I,II and III of the ordinance on modifying and determining the amount of maximum residue limits of veterinary medicinal products in animal-origin food and developing community programs of European Commission [S]. [5] [Z]. MHLW. Shianshufa [Z]. [6] [Z]. MHLW. Shianshufa [Z]. [7] Topical Nitrofurans. Extralabel animal drug use; order of prohibition [J]. Federal Register, 2002, 67: [8] Petersen, Publication A, EFSA. EFSA panel on contaminants in the food chain [J]. EFSA J, 2009, 7(10): [9] 193 [Z]. Ministry of Agriculture, bulletin No Disabled veterinary drugs and other compounds list of food animal [Z]. [10] 560 [Z]. Ministry of Agriculture, bulletin No. 560 [Z]. [11] [EB/OL]. /CL1523 /81960.html.( ) The special action of "four not" against health food was comprehensively deployed by Administration[EB/OL]. /CL1523 /81960.html.( ) [12]. 20 [J]., 2016, (9): 10. Hubei agricultural information network. Total freshwater products for 20 years in hubei province ranking first in the country [J]. Rural Blackstone, 2016, (9): 10. [13]. [J]. :, 2013, (6): Yi J. Midsummer fire lobster economic [J]. Sci Technol Entrep Monthly: Capital Invest guide, 2013, (6): [14] GB/T [S]. GB/T Determination of nitrofurans metabolite residues in pork, beef, chicken, liver and aquatic products liquid chromatography-tandem mass spectrometry [S]. [15],,,. [J]., 2013, (13): Zhang XY, Zhang R, Chen L, et al. Analysis to the occurrence of semicarbazide in shellfish [J]. Food Res Dev, 2013, (13): [16],,,.
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