前言 食品, 作为人类的一大消费品, 需要进行农药残留的分析 欧盟委员会法规 (EC) 396/5 及其在 8 年 9 月生效的附录中对欧盟生产或进口到欧盟的食品和饲料产品的 7 多种不同基质中的多种农药规定了最大残留限量 (MRL) [] SANCO/495/ 指南 [] 中规定了食品和饲料中农药
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1 应用触发式 MRM 数据库和谱库对食品萃取液中的农药进行定量和定性分析 应用简报 食品 作者 Thomas Glauner 安捷伦科技有限公司 Waldbronn, 德国 Bettina Schuhn, 吉森尤斯图斯 - 李比希大学吉森, 德国 Günther Kempe 萨克森州卫生与兽医事务实验室德累斯顿, 德国 摘要 本文介绍了包含 3 多种农药的触发式 MRM 数据库和谱库的开发, 并应用于采用 种特定农药残留开发的 LC/MS 方法分析多种食品 我们使用了 Agilent 9 Infinity LC 和 646 三重四极杆 LC/MS 联用系统, 并在采用安捷伦喷射流技术的正离子电喷雾模式下运行 采用触发式 MRM 采集模式进行定量和确认, 以消除潜在的假阳性检测结果 针对 3 类商品的 5 个代表性基质进行简单的室内验证, 证明了开发的触发式 MRM 方法满足定量限 (LOQ) 线性和重现性等方面的要求, 适用于食品提取物中农药的分析 一些实例表明, 干扰基质峰被错认为是农药的高风险可以通过触发式 MRM 消除 定量结果同时显示的自动化参考谱库匹配可以高效地审查数据并对可疑数据进行自动标记
2 前言 食品, 作为人类的一大消费品, 需要进行农药残留的分析 欧盟委员会法规 (EC) 396/5 及其在 8 年 9 月生效的附录中对欧盟生产或进口到欧盟的食品和饲料产品的 7 多种不同基质中的多种农药规定了最大残留限量 (MRL) [] SANCO/495/ 指南 [] 中规定了食品和饲料中农药残留分析方法验证和质量控制步骤的准则 使用多残留 LC/MS 分析方法监测和定量数量与日俱增的农药 基于它们出色的选择性和灵敏度, 分析者普遍认为三重四极杆质谱仪是定量多种食品中数百种低浓度农药的最佳仪器 然而, 对于复杂基质, 一些案例已发现因基质成分的保留时间与农药相近或相同而干扰农药的 MRM 谱图, 从而造成假阳性的结果 [3] 某些时候,SANCO/495/ 规定的鉴定标准要求要有 个具有恒定离子比的 MRM transition, 而保留时间并没有足够的选择性来进行对于明确的鉴定 因此, 我们需要采集更多的 transition 或化合物的全谱 通常, 这会影响方法可以涵盖的化合物数量 触发式 MRM 可以使二者同时实现, 快速的循环时间实现几百种化合物的分析方法和全谱采集 根据一个或更多主要 transition 的响应, 可以最多被 触发 9 个附加 transition, 从而获得与谱库进行比对的化合物全谱 所以, 化合物的确认不仅依据两个主 要 MRM transition 峰面积的比值, 而且依据与参考谱库的匹配得分 因为每个碎片都是在最优化的碰撞能量下生成的, 还因为在触发式 MRM 下每个碎片的驻留时间明显长于全扫描下的驻留时间, 因此, 触发式 MRM 的谱图质量要显著优于数据依赖的子离子扫描 [4] 此外, 触发式 MRM 通过安捷伦动态 MRM 算法进行管理, 确保了主要 ( 定量 )transition 循环时间的一致性 因此, 触发式 MRM 谱图的采集不会影响数据采集速率和定量色谱峰的峰面积 本文根据针对农药残留分析的欧盟参考实验室 (EURL) Checkyour-Scope 目录, 展示了包含适用于 LC/MS 分析的 3 多种最重要农药的触发式 MRM 数据库和谱库的开发过程, 并将该触发式 MRM 采集模式应用到不同食品 ( 柠檬 西红柿 绿茶 春黄菊和生姜 ) 中 种农药残留的分析中 对选定基质的 QuEChERS 萃取液进行加标, 浓度范围从 µg/kg 到 µg/kg 以西红柿 柠檬和绿茶 3 种食品为代表, 根据 SANCO/495/ 进行了室内验证 同时对触发式 MRM 方法以及相应的动态 MRM 方法的性能进行了鉴定, 包括根据信号的抑制或增强 (SSE) 对基质效应进行的评估 线性测定 根据信噪比测定定量限 (LOQ), 以及通过不同加标浓度的 5 个平行样测定计算的重现性等 一些复杂基质的实例表明, 在一个或者两个主要 MRM 谱图上有干扰, 但触发式 MRM 提供的更多有价值的信息可以避免假阳性结果的出现
3 实验 试剂与化学品 所有试剂和溶剂均为 HPLC 或 LCMS 级 乙腈和甲醇购于 Baker 公司 (Mallinckrodt Baker,Deventer, 荷兰 ); 超纯水用配有. µm 滤膜过滤终端的 Milli-Q 集成系统制备 (EMD Millipore, Billerica,MA, 美国 ); 甲酸购自 Fluka 公司 (Fluka AG,Buchs, 瑞士 ); 甲酸铵溶液 (5M) 来自安捷伦公司 ( 部件号 G946-85); 绝大多数农药分析标准品购自 Dr. Ehrenstorfer 公司 (Augsburg, 德国 ) 溶液与标准液 根据其理化性质的相似性, 将单个农药标准溶液混合, 用乙腈配成 8 个混标, 每个分别含有 3 到 4 种化合物, 浓度均为 µg/ml, C 下保存 临用前, 将 8 个混标进一步混合, 用乙腈配成浓度为 µg/ml, 含有 3 多种化合物的农药混标溶液 该溶液用于向 QuEChERS 萃取液中加标和制备校准样品 用纯乙腈制备范围从. 到 ng/ml 共 8 个浓度的校准样品 样品前处理 水果和蔬菜 干燥的菊花茶和绿茶均购于当地的蔬菜水果店 根据法定的柠檬酸盐缓冲液的 QuEChERS 方法 [5], 采用安捷伦 BondElut QuEChERS 试剂盒 ( 部件号 ) 进行样品前处理 称取 g 均浆的水果和蔬菜, 或者 g 菊花茶或绿茶, 置于 5 ml 塑料试管中 用 ml 超纯水将菊花茶或绿茶浸湿 所有样品均使用 ml 乙腈用力振荡萃取 min 只有柠檬的匀浆液 后来又加入 6 µl 5 M 的氢氧化钠溶液进行中和 将含有 4 g 无水 MgSO4 g NaCl 和.5 g 缓冲柠檬酸盐的萃取盐包加入每个试管中使分层, 将试管再振摇 min, 并在 3 rpm 的速度下离心 5 min 将 6 ml 上层乙腈液转移至安捷伦 BondElut QuEChERS EN 分散型 SPE 萃取管中 ( 部件号 ), 该萃取管中含有用于净化的 5 mg N- 丙基乙二胺 - (PSA) 和 5 mg 石墨化碳黑 (GCB), 以及用于去除水分的 9 mg MgSO4 将萃取管封闭, 涡旋 min 然后在 3 rpm 的速度下离心 5 min 将澄清的萃取液转移至玻璃样品瓶中, 向每毫升萃取液中加入 µl 5% 的甲酸乙腈溶液, 以提高目标农药的稳定性 为了评估重复性和基质效应, 提取了空白西红柿 生姜 柠檬 绿茶和菊花茶的样品, 并且通过向样品的 QuEChERS 空白萃取液中加入适量的最终农药混标溶液, 配制成 3 个浓度的基质匹配标准品 基质匹配的标准品配制完成后要立即进样分析, 并平行测定 5 次 仪器设备 样品分离使用 Agilent 9 Infinity UHPLC 系统, 包括 Agilent 9 Infinity 二元泵 (G4A) Agilent 9 Infinity 高性能自动进样器 (G46A), 以及 Agilent 9 Infinity 柱温箱 (G36C) UHPLC 系统与配备了安捷伦喷射流电喷雾离子源的 Agilent G646A 三重四极杆质谱联用 使用 MassHunter 工作站软件进行数据采集和分析 3
4 方法 9 Infinity UHPLC 的条件汇总于表,G646A 三重四极杆的参数列于表 和表 3 分析采用正离子电喷雾离子化模式, 在动态 MRM 模式下, 每个化合物使用两个主要 transition, 在触发式 MRM 模式下, 每个化合物使用两个主要 transition 和总计 8 个确证离子 一旦作为触发器的主要 transition 集 ( 主要为定量离子 ) 超过了给定的阈值, 就会对确证离子进行 5 次以上的采集 阈值是根据不同化合物设定的, 一般为最低校准标准品的 5% 无需设定触发接入延迟或者触发延迟, 并且将触发窗口设 定成 MRM 的全窗口, 以允许在有基质干扰的情况下实现多个触发 使用农药 MRM 数据库工具包 ( 部件号 G733AA) 和两个主要的 ( 初级 )transition 和条件进行方法开发 [6] 使用 Mass Hunter 优化器软件对在触发式 MRM 方法中作为化合物确证离子的更多 transition 进行优化 然后会从主要 transition 自动生成一个动态 MRM 方法, 并在触发式和非触发式 MRM 方法中运行 表 5 汇总了所有目标化合物的主要 transition 和附加确证离子的数量 表. UHPLC 参数 UHPLC 色谱柱 安捷伦 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C8,. 5 mm,.8 µm ( 部件号 ),3 C 流动相 A:.% 甲酸 + 5 mm 甲酸铵水溶液 B:.% 甲酸 + 5mM 甲酸铵甲醇溶液 梯度程序 Min %B 后运行时间 min 流速.4 ml/min 进样量 3 µl 表. Agilent G646A 三重四极杆在动态 MRM 模式下的操作参数 离子化模式 配备安捷伦喷射流技术的正离子 ESI 扫描类型 动态 MRM 干燥气温度 3 C 干燥气流量 9 L/min 雾化器压力 35 psi 鞘气温度 35 C 鞘气流量 L/min 毛细管电压 + 4, V 喷嘴电压 V 循环时间 8 ms MRM 总数 4 并行 MRM 最大数 36 最短驻留时间 8.7 ms 最长驻留时间 ms 表 3. Agilent G646A 三重四极杆在触发式 MRM 模式下的操作参数 离子化模式 配备安捷伦喷射流技术的正离子 ESI 扫描类型 触发式 MRM, 重复 5 次 干燥气温度 3 C 干燥气流量 9 L/min 雾化器压力 35 psi 鞘气温度 35 C 鞘气流量 L/min 毛细管电压 + 4, V 喷嘴电压 V 循环时间 8 ms MRM 总数 88 并行 MRM 最大数 7 最短驻留时间 3.34 ms 最长驻留时间 96.5 ms 4
5 结果与讨论触发式 MRM 数据库和谱库的开发 大多数商业化的 MRM 数据库和公共领域收藏的农药 MRM transition 通常都只包括两个主要的 transition 触发式 MRM 的价值在于每个化合物可以使用多个 transition, 并且将这些在优化条件下采集到的 transition 形成谱库 本研究的主要工作就是开发一个包含 3 多种农药的触发式 MRM 数据库和谱库 对于每个化合物, 具有合理响应的所有 MRM transition 都通过 MassHunter Optimizer 软件进行优化 通过向 UHPLC-MS/MS 系统中流动注射单个分析物溶液对母离子 子离子以及碎裂电压和碰撞能量进行优化 在默认配置中,Optimizer 软件自动对每 个化合物丰度最高的 4 个碎片离子进行优化 如果在子离子谱图中观察到丰度高于最高丰度离子 5% 的碎片离子, 系统会进一步在优化器实验中对这个额外的碎片离子进行优化 图 为敌草胺在不同能量下经过碰撞诱导裂解 (CID) 后形成的谱图汇总, 碰撞能量分别为 和 6 ev 标记圆圈的碎片离子是优化器算法自动选取的 ; 标记三角形的碎片离子为二次优化器实验优化的离子 经过优化的 transition 储存于优化器数据库中, 最后形成了 3 多种农药的 多个 transition 和分析条件的数据库 根据每个化合物的碎裂行为不同, 触发式 MRM 数据库中每个农药包含了 - 个碎片的 transition 和条件 3 +ESI (7.&**) (m/z) 图. 敌草胺在不同碰撞能量 和 6 ev 下经过碰撞诱导裂解 (CID) 后形成的谱图汇总 标记圆圈的碎片离子是在初次优化实验中优化的, 标记三角形的碎片离子是在二次优化实验中优化的 5
6 随后这些优化的条件被用于建立触发式 MRM 谱库 将 8 个农药混标溶液稀释到 ng/ml, 根据表 和表 3 所列的 UHPLC 和喷射流条件参数采集质谱图 使用 MassHunter 定量分析软件可以很轻松地将谱图添加到触发式 MRM 谱库中 该谱库可以通过使用谱库编辑器进行浏览, 除质谱图外, 它还可以显示化合物名称 CAS 号 分子式 分子量和结构式 ( 如图 中的一个实例所示 ) 图. 通过 MassHunter 定量分析谱库编辑器显示的触发式 MRM 谱库的部分截图以及正离子 ESI 模式下采集到的特丁噻草隆的触发式 MRM 质谱图 6
7 触发式 MRM 采集方法的建立和优化 使用 UHPLC 和触发式 MRM 采集模式建立了一种覆盖了全极性范围和最重要化合物类别的 种相关农药的分析方法 优化色谱条件可以完全分离具有同质 transition 的农药组分, 同时对安捷伦喷射流参数进行优化使目标化合物获得最高的丰度 依据化合物的不同, 分别选择 [M+H]+ 或 [M+NH4]+ 作为母离子 定义全保留时间窗口下采集到的丰度最高的两个碎片离子为主要 transition, 分别作为定量离子和定性离子 通常将定量 transition 作为触发 transition, 附加的 4 到 8 个碎片离子的数据依赖型触发阈值对应于最低校准样品响应值的 5%, 依化合物不同响应值为 到 5 不等 采用该方法, 即使在最低的加标浓度下, 仍能在所有基质中采集到大多数化合物的子离子谱图 图 3 为柠檬萃取液加标 多种农药至浓度为 µg/kg 后, 采用触发式 MRM 模式, 设置 个主要 transition 和多达 8 个附加确证 transition( 未显示 ) 得到的谱图 虽然主要 transition 是在整个观察窗内采集并用于定量的, 但只有触发 transition 强度超过给定阈值时, 附加 transition 才会有一定数量的重复测定 触发式 MRM 作为动态 MRM 算法的一部分, 可以在整个过程中保持主要 transition 循环时间的恒定 因此, 附加 transition 的采集并不影响定量或者定性的色谱峰形和信号强度 图 Cpd 89 +ESI MRM Frag=9.V CID@4. (37.5 -> 5.) _Zitrone_triggerMRM-r3.d (min) 采用触发式 MRM 采集的 种农药加标至 µg/kg 的柠檬萃取液主要 transition 的谱图 7
8 图 4A 为加标敌草胺浓度为 µg/kg 的柠檬萃取液在触发式 MRM 模式下采集到的未平滑 MRM 谱图 虽然敌草胺在谱图中最拥挤的区域出峰, 该区域峰顶部有 34 个主要 transition 和 86 个附加确证 transition, 但敌草胺的定量离子峰和第一个定性离子峰的峰形并未受到影响 即使敌草胺在柠檬中的浓度低至最大残留限量 (MRL) 5 倍时, 观察到的两个主要 transition 的峰面积比值仍与预期值基本一致 加标敌草胺浓度分别为 µg/kg µg/kg 和 µg/kg 的柠檬提取物的触发式 MRM 谱图见图 4B 在不同的浓度水平下, 谱图中不同质荷比碎片离子的丰度比重复性非常好,5 次重复进样的 RSD 小于 5% 因此, 即使对于 最低的加标浓度, 参考谱库匹配得分仍大于 9 此结果通过测试其它几种农药同样得到了验证 由于使用每个 transition 优化的碰撞能量和合理的长驻留时间改善了离子统计, 即使在很低的浓度下, 通过触发式 MRM 也可采集到高质量谱图 对于标准动态 MRM, 不同样品 transition 的平均驻留时间是一致的 当数据依赖型触发加入方法后, 确证离子触发时会降低主要 transition 的驻留时间 这对于不同的样品或者校准标准液可能不同 但最重要的是, 这种平均驻留时间上的差异不会反映到峰面积上, 也不会对定量结果和重现性产生影响 (A) (B) µg/kg; 7. -> 58., 7. -> 7. Cpd 85 +ESI MRM µg/kg.d 3 4 Ratio = 65.3 (.9 %) pg o.c Cpd 85 +ESI MRM µg/kg.d pg o.c Cpd 85 +ESI MRM µg/kg.d pg o.c (min) (m/z) 图 4. 加标敌草胺浓度为 µg/kg 柠檬萃取液的主要 transition 的 MRM 谱图 (A) 和柠檬敌草胺加标萃取液的触发式 MRM 谱图 (B), 加标浓度分别为 µg/kg( 黑 ) µg/kg( 红 ) 和 µg/kg( 蓝 ) 8
9 为了验证这个观点, 将动态 MRM 方法和触发式 MRM 方法进行对比, 同时分析一个复杂的标准 ( 几乎代表了各种最坏的情况 ) 图 5 为涕灭威在动态 MRM 模式 (A) 和触发式 MRM 模式 (B) 下的校准曲线, 涕灭威是一种在 EURL Check-your-scope 排名非常高的农药 涕灭威的 transition 在动态 MRM 方法中的平均驻留时间为 44 ms 相比较而言, 因为此峰处所有共流出农药的子离子均被触发, 涕灭威在触发式 MRM 方法中主要 transition 的驻留时间仅为 ms 不过, 两种方法的校准性能和相关系数几乎一致 图 6 对所有目标农药在动态 MRM 和触发 MRM 下采集曲线的斜率进行了比较 两种模式下的斜率密切相关, 曲线斜率为.9987, 相关系数 R =.9975 这表明, 在所有浓度水平下, 不同响应的化合物在两种采集模式下得到的峰面积具有很好的一致性 97% 目标化合物的斜率偏差小于 %, 这样就允许用动态 MRM 下的校准曲线对触发式 MRM 采集的样品进行定量分析 (A) Levels, 8 Levels Used, 8 Points, 8 Points Used, QCs 7 y = * x R.4 = Type:Linear, Origin:Ignore, Weight:None (ng/ml) (B) Levels, 8 Levels Used, 8 Points, 8 Points Used, QCs y = * x R = Type:Linear, Origin:Ignore, Weight:None (ng/ml) 图 5. 农药涕灭威在动态 MRM (A) 和触发式 MRM (B) 两种模式下的校准曲线 4 8 y =.9987x 6 4 MRM MRM ( 4 ) 图 6. 方法涉及所有化合物的触发式 MRM 校准曲线斜率和动态 MRM 校准曲线斜率的比较 根据化合物不同确定 7 点校准曲线的线性范围, 在两种采集模式下对相应校准点进行比较 9
10 不同基质中农药定量分析的触发式 MRM 方法室内验证方法性能指标包括线性工作范围 定量限和重复性 针对西红柿 生姜 黄春菊 绿茶和柠檬的加标 QuEChERS 萃取液评估其基质效应 验证实验遵循 SANCO/495/ 的指南进行 8 触发式 MRM 方法的 LOQ 规定为定量 transition 的信噪比为 : ( 峰峰噪音算法, 基于信号高度 ), 所有目标物的 LOQ 均低于 5µg/kg 超过 种浓度低于 µg/kg 的化合物可以在所有测试的基质中定量 图 7 中的直方图为溶剂标准溶液和柠檬萃取液的 LOQ 对比图 正如预计的那样, 由于基质效应的影响, 柠檬萃取液的 LOQ 略高 生姜 绿茶和黄春菊基质中的 LOQ 分布类似 对所有基质 3 个不同的加标浓度 (n = 5) 进行重复性测试, 当加标浓度为 µg/kg 时, 超过 8% 的化合物在任何基质中的相对标准偏差均低于 5% 在此加标浓度下, 即使是柠檬基质, 仍有 95% 的化合物的 RSD 低于 %, 顺利通过 SANCO 的验证规定 图 <.. to.5.5 to.5.5 to > LOQ (µg/kg) 种农药在溶剂标准液和在加标柠檬萃取液中的 LOQ 对比 结果按 5 个浓度范围划分, 分别以直方图的形式表示 通过对比目标化合物在溶剂标准液和加标基质中的不同响应, 对基质的抑制和增强效应进行评估 根据不同的样品, 有 9% 的目标物会受到基质效应的影响 虽然观察到主要以信号抑制为主, 但对于生姜基质, 超过 % 的目标化合物出现信号增强, 响应比溶剂标准液响应的 % 还高 使用基质匹配的校准, 每个基质中的目标化合物都能得到准确定量
11 实际样品分析在验证实验过程中, 还观察到几种基质 - 农药组合里的天然成分和目标农药具有高度的相似性, 比如有相同的母离子和碎片离子, 以及相似的保留时间 如果只根据定性离子和定量离子的比值判断, 很可能会出现假阳性结果, 这个问题对于高通量分析尤其严重 使用触发式 MRM 的关键优势在于可以采集额外的信息, 并将该化合物的谱图与参考谱库里保存的谱图进行对比, 实现明确的验证 图 8 分别为菊花茶 QuEChERS 萃取液中的天然成分 (A) 和除草剂特丁噻草隆 (B) 溶剂标准液 ( ng/ml) 的色谱图和触发式 MRM 采集到的质谱图, 两者具有相似的保留时间和定性 / 定量离子比值 图中还将触发式 MRM 质谱图与参考谱库的标准谱图进行对比 当溶剂标准液 (B) 的谱图与标准谱图完美匹配, 匹配得分达到. 时, 与定量 transition 相比, 菊花茶萃取液中的天然成分 (A) 在低质量碎片 和 89.( 红色箭头 ) 处的丰度较低, 而在 6. 和 57. ( 绿色箭头 ) 处的丰度又较高 (A) 9. -> 7., 9. -> 6. 4 = 4.3 (4.3 %) MRM min 7 (9. -> **) Blank_Kamille_tMRM-r.d = (B) (min) 9. -> 7., 9. -> 6. = 9.8 (.6 %) (m/z) + MRM min 6 (9. -> **) ngul_cal_tmrm.d =. 图 (min) (m/z) 菊花茶中的天然成分 (A) 和除草剂特丁噻草隆 (B) 的色谱图和触发式 MRM 质谱图 质谱图与特丁噻草隆的参考谱图对比显示
12 结果的匹配得分仅为 68.4 从验证结果来看, 阳性鉴定的匹配得分至少要在 75. 以上 如果没有这些附加定性过滤信息就会存在风险, 即菊萃茶取液中的该天然成分迟早会被当做特丁噻草隆 在本例中, 结果可能就是.67 mg/kg, 远远高于 MRL 规定的. mg/kg 的限量 在多个被测试的基质 - 农药组合中, 菊花茶萃取液中的特丁噻草隆仅是基质成分容易混淆为农药的实例之一 表 4 汇总了不同样品和相应的可疑目标物, 以及与谱库的匹配得分 在高通量分析中, 这些干扰可能会造成假阳性结果 通过附加定性信息如子离子谱图和需要的最小参考谱库匹配得分, 都可以帮助避免报告错误的结果 表 4. 基质中化合物的参考谱库匹配得分表现出与目标农药高度类似 94.5% 78.% 96.6% 7.5% 99.8% 55.9% 97.8% 58.% 99.8% 58.% 99.6% 8.%
13 表 5. 触发式 MRM 方法中包括的各化合物的主要 transition 和附加确证离子的数量 化合物名称 CAS 号 母离子种类 主要 transition 附加确证离子 乙酰甲胺磷 [M+H] & 43.; 84. & 啶虫脒 [M+H] + 3. & 6.; 3. & 9. 4 苯草醚 [M+H] & 8.; 65. & 8. 5 涕灭威 [M+NH 4 ] + 8. & 6.; 8. & 涕灭威砜 [M+H] + 3. & 86.; 3. & 涕灭威亚砜 [M+H] + 7. & 3.9; 7. & 禾草灭 [M+H] & 78.; 34. & 酰嘧磺隆 [M+H] & 6.; 37. & 8. 4 双甲脒 [M+H] & 63.; 94. &. 5 谷硫磷乙酯 [M+H] & 77.; 346. & 3. 6 联苯肼酯 [M+H] + 3. & 98.; 3. & 7. 6 双草醚 [M+H] & 75.; 43. & 联苯三唑醇 [M+H] & 99.; 338. & 除草定 [M+H] + 6. & 5.; 6. & 丁酮威 [M+NH 4 ] + 8. & 6.; 8. & 丁酮威亚砜 [M+H] + 7. & 3.; 7. & 丁酮砜威 [M+H] + 3. & 6.; 3. & 丁酮砜威 [M+H] & 84.; 37. & 硫线磷 [M+H] + 7. & 59.; 7. & 甲萘威 [M+H] +. & 45.;. & 7. 6 多菌灵 [M+H] + 9. & 6.; 9. & 5. 5 丁硫克百威 [M+H] & 8.; 38. & 氟啶脲 [M+H] & 58.; & 氯草敏 [M+H] +. & 77.;. & 氯磺隆 [M+H] & 4.; 358. & 异恶草酮 [M+H] + 4. & 3.; 4. & 三环锡 [M+H-H O] & 5.; 369. & 87. 霜脲氰 [M+H] & 8.; 99. &.9 DEET [M+H] + 9. & 9.; 9. & 9. 4 甜菜安 [M+NH 4 ] & 8.; 38. & 8. 8 敌敌畏 [M+H] +. & 9.;. & 7. 3 禾草灵 [M+NH 4 ] & 8.; 358. &. 6 百治磷 [M+H] & 7.; 38. &. 6 除虫脲 [M+H] + 3. & 58.; 3. & 4. 乐果 [M+H] + 3. & 5.; 3. & 醚菌胺 [M+H] & 5.; 37. & 6. 4 烯唑醇 [M+H] & 7.; 36. & 59. 7,3- 二巯基丁二酸 (DMSA) [M+H] +. & 9.;. & 苯硫磷酯 (EPN) [M+H] & 56.9; 34. & 乙硫苯威 [M+H] + 6. & 7.; 6. & 乙硫苯威砜 [M+H] &.; 58. & 乙硫苯威亚砜 [M+H] + 4. & 85.; 4. & 7. 6 乙硫磷 [M+H] & 99.; 385. & 乙嘧酚 [M+H] +. & 4.;. &
14 表 5. 触发式 MRM 方法中包括的各化合物的主要 transition 和附加确证离子的数量 ( 续表 ) 化合物名称 CAS 号 母离子种类 主要 transition 附加确证离子 乙氧呋草黄 [M+NH 4 ] &.; 34. & 6. 5 醚菊酯 [M+NH 4 ] & 77.3; 394. & 7. 喹螨醚 [M+H] & 57.; 37. & 6. 5 苯丁锡 [M+H-C 3 H 4 SnO] & 9.; 59. & 环酰菌胺 [M+H] + 3. & 97.; 3. & 仲丁威 [M+H] + 8. & 95.; 8. & 唑螨酯 [M+H] + 4. & 366.; 4. & 7. 6 唑螨酯 [M+H] & 7.9; 38.9 & 氯氟吡氧乙酸 [M+H] & 9.; 55. & 8. 7 弗勒泰蒙 [M+H] & 78.; 334. & 安硫磷 [M+H] & 99.; 58. & 5. 5 安硫磷 [M+H] & 57.; 85. & 己唑醇 [M+H] & 7.; 34. & 噻螨酮 [M+H] & 68.; 353. & 抑霉唑 [M+H] & 59.; 97. &. 6 茚虫威 [M+H] & 5.; 58. & 3. 6 种菌唑 [M+H] & 7.; 334. & 5. 4 异菌脲 [M+H] & 45.; 33. & 嘧菌胺 [M+H] + 4. & 77.; 4. & 4. 5 甲基磺草酮 [M+H] & 8.; 34. & 4. 3 苯嗪草酮 [M+H] + 3. & 77.; 3. & 甲胺磷 [M+H] + 4. & 94.; 4. & 5. 5 甲硫威 [M+H] + 6. &.; 6. & 甲硫威砜 [M+H] &.; 58. &. 7 甲硫威亚砜 [M+H] + 4. & 85.; 4. &. 7 灭多威 [M+H] & 88.; 63. & 6. 3 甲氧虫酰肼 [M+H] & 49.; 369. & 灭草隆 [M+H] + 9. & 7.; 9. & 久效磷 [M+H] + 4. & 7.; 4. & 灭草隆 [M+H] & 7.; 99. & 46. 腈菌唑 [M+H] & 7.; 89. & 5. 敌草胺 [M+H] + 7. & 58.; 7. & 7. 5 草不隆 [M+H] & 88.; 75. & 呋酰胺 [M+H] + 8. & 6.; 8. & 氧乐果 3--6 [M+H] + 4. & 5.; 4. & 9. 5 杀线威 [M+NH 4 ] & 7.; 37. & 9. 4 甜菜宁 [M+NH 4 ] & 36.; 38. & 甲拌磷 98-- [M+H] + 6. & 75.; 6. & 裕必松 3-7- [M+H] & 8.; 368. &.9 3 亚胺硫磷 [M+H] & 6.; 38. & 磷胺 [M+H] + 3. & 7.; 3. & 胡椒基丁醚 [M+NH 4 ] & 77.; 356. & 9. 抗蚜威 [M+H] & 7.; 39. & 8. 4 脱甲基抗蚜威 [M+H] + 5. & 7.; 5. &
15 表 5. 触发式 MRM 方法中包括的各化合物的主要 transition 和附加确证离子的数量 ( 续表 ) 化合物名称 CAS 号 母离子种类 主要 transition 附加确证离子 甲基嘧啶磷 [M+H] & 8.; 36. & 霜霉威 [M+H] &.; 89. & 44. 克螨特 [M+NH 4 ] & 3.; 368. & 残杀威 4-6- [M+H] +. & 68.;. & 丙氧喹啉 [M+H] & 33.; 373. & 吡蚜酮 [M+H] + 8. & 5.; 8. & 5. 啶斑肟 [M+H] & 93.; 95. & 嘧霉胺 [M+H] +. & 8.;. & 甲氧磺草胺 [M+H] & 95.; 435. & 4. 4 精喹禾灵乙酯 [M+H] & 7.; 373. & 玉嘧黄隆 [M+H] & 8.; 43. & 鱼藤酮 [M+H] & 3.; 395. & 9. 6 多杀菌素 ( 多杀霉素 A) [M+H] & 4.; 73.5 & 螺虫乙酯 [M+H] & 6.; 374. & 3. 6 螺噁茂胺 [M+H] & 44.; 98.3 &. 3 磺隆 [M+H] &.; 47. & 6. 5 吡螨胺 [M+H] & 7.; 334. & 特丁噻草隆 [M+H] + 9. & 7.; 9. & 6. 5 特丁津 [M+H] + 3. & 74.; 3. & 4. 4 氟醚唑 [M+H] & 7.; 37. & 噻菌灵 [M+H] +. & 75.;. & 3. 6 噻虫啉 [M+H] & 6.; 53. & 噻虫嗪 [M+H] + 9. &.; 9. & 8. 4 噻吩磺隆 [M+H] & 67.; 388. & 5. 5 久效威砜 [M+H] + 5. & 57.; 5. & 久效威亚砜 [M+NH 4 ] + 5. & 4.; 5. & 苯唑草酮 [M+H] & 334.; 364. & 5. 4 三甲苯草酮 [M+H] & 6.; 33. & 敌百虫 [M+H] & 9.; 56.9 &. 抗倒酯 [M+H] & 69.; 53. & 7. 3 灭菌唑 [M+H] & 7.; 38. & 5. 苯酰菌胺 [M+H] & 87.; 336. &
16 结论 食品中农药的假阳性鉴定是官方质控实验室关注的重点问题 在基质 - 农药组合存在的情况下, 如果只采集 个 MRM transition, 就会出现假阳性的结果 在本文中, 我们将触发式 MRM 与谱库参考谱图检索相结合, 有效地消除了潜在的假阳性结果 因为每个 MRM transition 都使用了优化的碰撞能量和合理的驻留时间, 即使在非常低的浓度下和复杂的基质中, 触发式 MRM 仍可以生成最可靠的化合物谱图 良好的线性校准曲线和重复测定优异的精密度表明, 在触发了附加 transition 进行定性的情况下, 定量结果未受到丝毫影响 触发式 MRM 只需通过一次分析运行, 即可实现对大量农药准确的定性和定量 仅通过使用一个主要 transition, 触发式 MRM 能将多残留方法分析化合物的范围扩大为目前以定量和定性 transition 为鉴定依据方法的 倍 该开发的数据库和谱库作为安捷伦触发式 MRM 谱库和数据库的一部分可供使用 其中包括了 6 多种农药的 transition 分析条件和谱图, 安捷伦产品部件号为 G733CA, 或者部件号 G733BA 产品, 其中还包括了色谱柱 综合农药混合标准品和相关的应用支持 参考文献. Regulation (EC) No 396/5 of the European Parliament and of the Council of 3 February 5 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin (including amendments as of 8 March 8) and complying with regulation (EC) 7/9.. European Guideline SANCO/495/: Method validation and quality control procedures for pesticides residue analysis in food and feed. 3. 使用安捷伦 646 三重四极杆液质联用仪对春黄菊和生姜提取物中的农药残留进行定性和定量分析, 安捷伦应用简报, 出版号 : CHCN 4. 触发多反应监测 (tmrm): 使用安捷伦三重串联四极杆液质联用系统同时进行定量和确认分析, 安捷伦技术综述, 年, 出版号 : CHCN 5. European Committee for Standardization, EN 566:8. 6. 使用安捷伦三重四极杆液质联用系统和农药动态多反应监测 (MRM) 数据库软件进行农药多残留的筛选和鉴别, 技术报告, 出版号 : CHCN 更多信息 这些数据代表了典型的结果 有关我们产品和服务的更多信息, 请访问 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供 展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任 本资料中的信息 说明和指标如有变更, 恕不另行通知 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司, 中国印刷 年 月 6 日 CHCN
p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125
传真 (Fax) : 第 3 页 ; 共 7 页 25 咯菌腈 mg/kg GB/T ND 26 戊唑醇 mg/kg GB/T ND 27 顺氯菊酯 mg/kg GB/T
传真 (Fax) : 0535-6388435 第 1 页 ; 共 7 页 样品名称 /Sample name : 黄柠檬样品编号 /Sample ID : S1609210018 传真 (Fax) : 0535-6388435 第 2 页 ; 共 7 页 1 戊菌隆 0.0125 mg/kg GB/T 19648-2006 ND 2 甲拌磷 0.0063 mg/kg GB/T 19648-2006
前言 食品安全领域的一项重要应用是利用多残留方法对种类繁多的食品中的数百种农药进行筛查和定量分析 实现准确 精密定量分析的主要挑战包括化合物种类的多样性 基质效应 低浓度以及某些农药较低的电离效率 本应用简报介绍了使用安捷伦农药 tmrm 液质联用应用套装 ( 部件号 G1733BA) 开发出筛查和
使用 Agilent 6470 三重四极杆质谱仪进行常规多残留农药分析 应用简报 食品安全 作者 Mark Sartain 和 Anabel Fandino 安捷伦科技公司 Santa Clara, California, USA Thomas Glauner 安捷伦科技公司 Walbronn, Germany 摘要 本应用简报介绍了一种用于筛查和定量分析食品样品中 250 多种农药及农药代谢物的基于
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使用安捷伦 646 三重串联四极杆液质联用仪对春黄菊和生姜提取物中的农药残留进行定性和定量分析 应用报告 作者 Thomas Glauner 安捷伦科技公司 Waldbronn,BW 德国 Tiffany Payne 安捷伦科技公司 Santa Clara,CA 美国 Guenther Kempe, Stefan Kittlaus, Daniela Goermer State Laboratory
甲基汞 ( 以 Hg 计 ) 无机砷( 以 As 计 ) 铬 ( 以 Cr 计 ) 挥发性盐基氮 组胺 多氯联苯 ( 以 PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB138 PCB153 和 PCB180 总和计 ) 六六六 滴滴涕 孔雀石绿 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 呋喃唑酮代谢物
附件 1 本次检验项目 一 食用农产品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品中污染物限量 ( GB 2762-2012) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB 2763-2016) 食品安全国家标准鲜 冻动物性水产品 (GB 2733-2015) 食品安全国家标准鲜 ( 冻 ) 畜 禽产品 (GB 2707-2016)
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采用液相色谱 / 三重四极杆质谱对食物样品中的 301 种农药进行多残留分析 应用简报 农药 作者 E. Michael Thurman 与 Imma Ferrer Department of Civil, Environmental and Architectural Engineering Center for Environmental Mass Spectrometry University
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
前言 尽管现代农用化学品较易降解, 但水中的除草剂残留物和除草剂代谢物仍然是一个严重的环境问题 即使是适度使用, 在地表水 地下水和自来水中还是可以发现水溶性除草剂 因此, 除草剂和除草剂代谢物的监测对于确保水质非常重要 典型的水中除草剂分析工作流程需要通过固相萃取 (SPE) 富集目标分析物 随着
使用 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案检测饮用水 地表水和地下水中的痕量除草剂 应用简报 环境 作者 Bettina Schuhn Edgar Naegele 和 Thomas Glauner 安捷伦科技公司 Waldbronn, Germany 摘要本应用简报展示了 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460
2c_CorporateSig-woHL.eps
应用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱的 LC/MS/MS 测定不同进样溶剂对维生素 B 分析的影响 应用简报 食品检测与农业 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 Agilent 29 Infinity 液相色谱与 Agilent 64A 三重四极杆质谱联用系统上, 采用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱对维生素
前言 多种氨基酸以百万分之一 (ppm) 和十亿分之一 (ppb) 级的水平广泛存在于植物材料中 之前的研究中发现 1, 使用配备低 ph 与正离子模式质谱检测的亲水相互作用色谱 (HILIC) 模式分析未衍生化氨基酸, 能够获得出色的分离度与灵敏度 本应用简报对这些条件进一步优化, 以对植物中的氨
应用简报 食品检测 代谢组学 农药化学 环境 使用 LC/MS 检测通过亲水相互作用色谱 (HILIC) 对植物基质中的未衍生化氨基酸进行定量分析 作者 Yuxiong Huang Weiwei Li 和 Arturo Keller 美国加州大学圣塔芭芭拉分校 Tarun Anumol 和 Adam Bivens 安捷伦科技公司 摘要 本应用简报介绍了一种使用三重四极杆液质联用系统定量分析多种未衍生化氨基酸的方法
前言 食品中的农药残留筛查是食品安全领域最重要且最严苛的应用之一 食品中可能存在 1000 多种农药及农药代谢物 欧盟委员会法规 (EC) 396/2005 及其附录规定了 多种基质 - 农药组合的最大残留限量 (MRL) 1 类似的法规也存在于其他地区 2 在食品安全领域中利用精确质
使用 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统对复杂食品基质中的 240 种农药进行筛查和定量 应用简报 作者 Dan-Hui Dorothy Yang Christian Klein Crystal Cody Huy Bui 安捷伦科技有限公司 Santa Clara, CA 95051 摘要本应用简报介绍了一种 UHPLC/Q-TOF/MS 方法, 用于筛查复杂食品基质中的 240
排序, 列于表 1 和表 2 我们将持续跟踪该标准的修订情况, 及时更 新和提供最新清单 表 1 我国苹果中农药最大残留限量 ( 按农药类排序 ) 单位为 :mg/kg 序号 农药名称 农药类型 残留物 限量 1 多效唑 植物生长调节剂 多效唑 0. 2 萘乙酸和萘乙酸钠 植物生长调节剂 萘乙酸 0
技术简报 第 14 期 国家苹果产业技术体系 2018 年 月 3 日 我国苹果中农药最大残留限量 (2016 版 ) 加工研究室 聂继云 2016 年 12 月 18 日, 国家卫生和计划生育委员会 农业部 国家食品药品监督管理总局联合发布了 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB 2763-2016), 并于 2017 年 6 月 18 日正式实施 该标准代替了 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
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使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
前言海洋生物毒素是全球食品安全关注的主要焦点之一, 尤其是在沿海国家 中国的海洋食品易受海洋生物毒素的污染 近年来, 由于水体的工业化和富养化, 中国的内海经常发生浮游植物的大量增殖 水生物种的大规模海水养殖, 尤其是占中国海水养殖产品总产量 4.7% 的贝类养殖, 进一步促进了浮游植物的增殖 原多
改进的 QuEChERS 方法结合超高效液相色谱 - 三重四极杆质谱测定食用贝类中原多甲藻酸贝类毒素 * 应用简报 作者 Shen Han,Peiyue Wang,Ying Liu, Jin Gu,Jinhua Wang 北京出入境检验检疫局中国北京 Meiling Lu,Shan Zhou 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司中国北京 摘要 我们已开发了一种检测贝类中原多甲藻酸贝类毒素的方法 该方法采用改进的
中图分类号：；文献标识码： ；文章篇号: (2004)01-000#-0#
QuEChERS- 液相色谱 - 串联质谱法测定蔬菜中的 56 种农药残留 李欣 1, 孙素群 1, 张卫锋 2 3, 陈威 (1. 广东科贸职业学院生物技术系, 广东广州 510430)(2. 广州市农产品质量安全监督所, 广东广州 510308) (3. 广东省粮食科学研究所, 广东广州 510050) 摘要 : 为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂 干扰大和浓度低等技术困难, 本研究建立了一种新的蔬菜中
于谱图检索来帮助进一步进行未知农药的确证 全扫描 MS 数据还可以进一步挖掘, 用来进行非目标化合物的分析 准确的分子离子质量数 同位素比例和检测到的碎片离子准确质量数等各种信息都可用于未知化合物的结构解析 本文介绍了使用创新的 AB SCIEX TripleTOF 5600 系统, 进行有食品中目
TripleTOF TM 5600 在食品目标和非目标农药筛查中的应用 拥有准确质量数的高分辨 MS/MS 二级质谱图为您带来更多的未知物信息 André Schreiber 1, Christopher Borton 2 1 AB SCIEX, Concord, Ontario, Canada; 2 AB SCIEX, Golden, Colorado, USA 概述 提供高分辨率和准确质量数的
安捷伦科技作为分析仪器业界知名品牌, 多年来一直致力于为食品安全领域提供强有力的产品 技术 解决方案 为应对此次食品安全突发事件, 安捷伦科技为广大分析工作者提供了分析检测鸡肉中抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺的完整解决方案 实验部分 试剂 化学品与消耗品所有试剂和溶剂均为色谱纯级或者分析纯级 甲醇
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对鸡肉中抗病毒类药物金刚烷胺和利巴韦林进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 吴翠玲 陆羽飞 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 19 Infinity 液相色谱系统 /66 三重四极杆液质联用系统建立了同时检测抗病毒药物金刚烷胺 (Amantadine) 和利巴韦林 (Ribavirin) 的分析方法 鸡肉样品经提取金刚烷胺和利巴韦林后,
前言 本研究开发出的高效固相萃取 (SPE) 样品前处理流程适用于同时提取血浆中的变肾上腺素 去甲变肾上腺素和 3- 甲氧酪胺 ( 图 1) 将不同浓度的各种分析物加入至洁净血浆中可制得校准物 液相色谱 / 三重四极杆质谱仪 (LC/MS/MS) 非常适用于像上述多种分析物的快速分析 色谱系统采用
利用 LC/MS/MS 定量分析血浆中的变肾上腺素类化合物和 3- 甲氧酪胺 使用 Agilent SimpliQ WCX SPE 129 Infinity 液相色谱和 646 三重四极杆液质联用系统 应用简报 临床研究 作者 Linda Côté 与 Christophe Deckers 加拿大安捷伦科技公司 St-Laurent, Québec, Canada 摘要本研究中开发出了一种用于血浆中变肾上腺素
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
前 言 本标准的编写原则是依据 GB/T 标准化工作导则第 1 部分 : 标准的结构和编写规则 及 GB/T 标准化工作导则第 2 部分 : 标准中规范性技术要素内容的确定方法 而制定的 本标准由璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 李雪
备案号 :223049S-2018 有效期至 :2021 年 03 月 25 日 Q/PGTN 璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司企业标准 Q/PGTN0092S-2017 橙子 Q/PGTN0092S-2017 223049S-2018 2018 03 26 2021 03 25 ** 2017-10-31 发布 2017-12-01 实施 璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司发布 前 言 本标准的编写原则是依据
前言 水中存在的痕量有机污染物对公众健康和环境而言是很大的威胁 这些化合物来自消费品的残余物, 检出频率和浓度也越来越高 此外, 由于这些污染物无法通过常规的水处理过程完全去除, 其对人体的影响也尚不明确, 因此, 开发出可以检测代表各种痕量有机污染物的一系列化学指示剂的分析方法显得尤为关键 传统的
使用带正 / 负极性切换功能的 Agilent 6490 LC/MS/MS 系统直接进样检测水中的痕量有机污染物 应用简报 环境 作者 Tarun Anumol,Shimin Wu, Sylvain Merel 和 Shane Snyder 亚利桑那大学 Sheher Bano Mohsin 安捷伦科技公司 摘要 痕量有机污染物 (TOrC) 在水中无所不在, 是可能危及公众健康并引发环境问题的元凶之一
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用 DRS 对加标和未加标水果提取物中农药残留的盲样测试应用 食品 作者 Christopher P. Sandy Agilent Technologies, Inc. Block A, CSC Eskdale Road Winnersh Triangle Estate Wokingham, Berk RG41 5DZ United Kingdom 摘要 安捷伦公司的质量选择检测器 (MSD) 和
ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 26130 2010 食品中百草枯等 54 种农药最大残留限量 Maximum residue limits for 54 pesticides in food 2011-1-21 发布 2011-4-1 实施 中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部发布 目 录 前言... 3 1 范围... 4 2 规范性引用文件... 4
红 I-IV 菌落总数 大肠菌群 霉菌 金黄色葡萄球菌 沙门氏菌 3. 其他方便食品抽检项目包括酸价 ( 以脂肪计 ) 过氧化值 ( 以脂肪计 ) 铅( 以 Pb 计 ) 黄曲霉毒素 B1 苯甲酸及其钠盐 ( 以苯甲酸计 ) 山梨酸及其钾盐( 以山梨酸计 ) 糖精钠 ( 以糖精计 ) 菌落总数 大肠
附件 1 本次检验项目 一 方便食品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 ( GB 2760-2014) 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 (GB 2761-2017) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品安全国家标准食品中致病菌限量 (GB 29921-2013) 食品安全国家标准冲调谷物制品 ( GB 19640-2016) 食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单
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用 DRS 对加标和未加标水果提取物中农药残留的盲样测试 应用报告 食品 作者 Christopher P. Sandy Agilent Technologies, Inc. Block A, CSC Eskdale Road Winnersh Triangle Estate Wokingham, Berk RG41 5DZ United Kingdom 摘要 安捷伦公司的质量选择检测器 (MSD)
<4D F736F F D20B5BABDF247434D532D CAB3C6B7B0B2C8ABD3A6D3C3CAFDBEDDBCAF>
GC-MS/MS 法测定复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 同时检测复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中 5 多种农药多残留 ( 农业部年度考核农药 ) 的分析方法 为减少基质增强效应对农药残留分析的影响, 采用空白基质配制标准溶液, 在 1~1 µg/l 浓度范围内, 各农药的相关系数均在.997 以上 对 1µg/L 的标准溶液连续
实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C 18, mm,1.7 µm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 1 mm 醋酸铵水溶液 (ph 5.) 流动相 B: 1 mm 醋酸铵甲醇溶液流速
[ 应用纪要 ] 人参粉中的农药多残留分析 : 优化的 QuEChERS 萃取净化方案用于 UPLC-MS/MS 和 GC-MS/MS 分析 Michael S. Young,Kim Van Tran 和 Jeremy C. Shia 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 QuEChERS 快速萃取人参粉末 在 UPLC -MS/MS 分析之前进行简单 快速的 dspe 纯化 ; 萃取物越洁净,
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GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5
GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 0.996 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5 针进样, 峰面积的 RSD% 均小于 5% 加标浓度为 60 µg/l,42 种农药的加标回收率在 94.4~128.1%
前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口 请注意本标准的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责 任 本标准负责起草单位 : 农业部农药检定所 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 本标准主要起草人 :
中华人民共和国农业行业标准 NY NY/T xxxx xxxx 水中农药多残留检测方法 Multi-residue analytical methods for pesticides in water ( 征求意见稿 ) 在提交反馈意见时, 请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国农业部发布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-9
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应
![氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应](/thumbs/53/31055136.jpg "氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应")
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源食品中氯霉素类药物残留进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 马鑫 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 9 Infinity 液相色谱系统 /69 三重四极杆液质联用系统建立了氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法 动物源性样品 ( 肌肉 内脏 蜂产品 水产品 乳制品等 ) 经过提取后, 采用薄壳型填料反相
前言 全球化的农业产业在食品和食品原材料的种植过程中会涉及一千多种不同的农药 生产者不得不使用农药来满足人们对价格合理的食品日益增长的需求, 随之产生了对全世界商品进行农药残留监测的需求 同时, 相关机构通常采用简单的样品前处理方法 ( 如快速 简便 经济 高效 耐用和安全 (QuEChERS) 方
利用 Agilent JetClean 智氢洁离子源保持食品和饲料中农药分析的灵敏度和重现性 应用简报 作者 Jessica Westland 安捷伦科技有限公司 摘要 利用配备和未配备 Agilent JetClean 智氢洁离子源的 Agilent 7010A 系列三重四极杆 GC/MS 对有机蜂蜜萃取物中约 200 种不同的农药进行分析 使用连续 H 2 流速为 0.13 ml/min 的 JetClean
实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 10 mm 醋酸铵水溶液 (ph 值为 5.0) 流动相 B: 10 mm 醋酸铵
[ 应用纪要 ] 茶叶中的农药多残留分析 : 在 QuEChERS 方法萃取后优化净化流程, 进行 UPLC-MS/MS 和 GC-MS/MS 分析 Michael S. Young Kim Van Tran 和 Jeremy C. Shia 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 应用优势 使用 QuEChERS 法快速萃取干茶叶中的农残 对样品进行简单 快捷的 dspe 净化, 再进行 UPLC-MS/MS
喃类药物是国际动物源性食品贸易的必检项目, 成为发达国家限制第三国出口的技术贸易壁垒 硝基呋喃类药物对光敏感, 代谢快速, 母体化合物在动物体及其产品中很快就降至检测限以下, 但其代谢物以蛋白结合物的形式在体内可残留较长时间 显然检测硝基呋喃类药物母体化合物已不能反映真实的用药情况 目前各国均将硝基
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源性食品中硝基呋喃代谢物兽药残留进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 郭启雷 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 /6495 三重四极杆液质联用系统建立了 4 种硝基呋喃代谢物 ( 包括呋喃他酮 AMOZ 呋喃西林 SEM 呋喃妥因 AHD 和呋喃唑酮 AOZ)
Food Testing - Waters Application Notes 2017
Kari Organtini 1 Gareth Cleland 1 Eimear McCall 2 和 Simon Hird 2 1 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 2 沃特世公司 ( 英国威姆斯洛 ) 应用优势 在 Xevo TQ-S micro 串联四极杆质谱仪上使用通用离子源进行农药分析具有以下优势 : 仅使用一台串联四极杆质谱仪即可对样品萃取物进行 UPLC 和 APGC 分析
GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度
基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英
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客户名称 : 上海旭耕农业科技有限公司 客户地址 : 样品名称 : 水 2 样品批号 : / 生产日期 : / 上海市崇明县东风公路 514 号 生产商 : / ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品对牛油果中的农药多残留分析进行 LC/MS/MS 检测 应用简报 食品检测与农业 作者 Limian Zhao 和 Derick Lucas 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 Agilent Bond Elut
使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品对牛油果中的农药多残留分析进行 LC/MS/MS 检测 应用简报 食品检测与农业 作者 Limian Zhao 和 Derick Lucas 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 Agilent Bond Elut QuEChERS 增强型脂质去除产品 (Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid) 为新一代样品前处理产品,
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液相色谱 - 串联质谱联用技术用于牛奶中多残留四环素及其代谢物的检测 应用报告 食品 作者 Yanyan Fang, ao Zhai, and Yun Zou Agilent Technologies (Shanghai), Co. 42 Yin Lun Road 23 China Jerry Zweigenbaum Agilent Technologies, Inc. 285 Centerville
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采用 Agilent 29 Infinity 超低扩散液相色谱系统对吗啡及其代谢物进行 HILIC/MS/MS 分析 应用简报 法医与药物测试 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 采用 Agilent ZRBAX 超高压快速高分离度 (RRHD)HILIC Plus,2. 5 mm,.8 µm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物 ( 去甲吗啡 吗啡 -3-b-D- 葡萄糖苷酸 [M3G]
5990-9029CHCN_5989_5672.qxd
将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
序号
序号 样品 项目 价格 1 水产品 恶喹酸 400 2 水产品恩诺沙星 400 3 水产品环丙沙星 400 4 水产品沙拉沙星 400 5 水产品双氟沙星 400 6 水产品氧氟沙星 400 7 水产品诺氟沙星 400 8 水产品培氟沙星 400 9 水产品丹诺沙星 400 10 水产品麻保沙星 400 11 水产品氟甲喹 400 12 水产品萘啶酸 400 13 水产品吡哌酸 400 14 猪肉恶喹酸
安捷伦 6400 系列三重四极杆液相色谱 / 质谱系统 AGILENT 6400 系列三重四极杆系统 出色的定量性能 选择安捷伦 或 6490 三重四极杆液 / 质联用系统, 获得无与伦比的效率 性能和价值, 满 足您对定量分析的所有要求 安捷伦 6400 系列 三重四极杆液 /
安捷伦 6400 系列三重四极杆液相色谱/质谱联用系统 卓越的灵敏度 出色的性能 安捷伦 6400 系列三重四极杆液相色谱 / 质谱系统 AGILENT 6400 系列三重四极杆系统 出色的定量性能 选择安捷伦 640 6460 或 6490 三重四极杆液 / 质联用系统, 获得无与伦比的效率 性能和价值, 满 足您对定量分析的所有要求 安捷伦 6400 系列 三重四极杆液 / 质联用系统 640
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
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Client name: Client address: Sample name: Sample Batch No.: 20160618 Product Date: 20160618 HENAN GUTAILANG FOODS CO.,LTD CAIGANG, ZANGANG, TANGHE, HENAN PROVINCE, CHINA Dried Shiitake Mushroom Manufacturer:
前言 真菌毒素是真菌生长过程中产生的一系列有毒有害物质, 目前在自然界中已发现的真菌毒素大约有 400 多种 [1,2], 对人类和动物具有致癌 致畸和致突变等毒性 [3,4] 粮食中的真菌毒素种类很多, 常见的有黄曲霉毒素 (AFT) 赭曲霉毒素 (OTA) 玉米赤霉烯酮 (ZEN) 脱氧雪腐镰刀
![前言 真菌毒素是真菌生长过程中产生的一系列有毒有害物质, 目前在自然界中已发现的真菌毒素大约有 400 多种 [1,2], 对人类和动物具有致癌 致畸和致突变等毒性 [3,4] 粮食中的真菌毒素种类很多, 常见的有黄曲霉毒素 (AFT) 赭曲霉毒素 (OTA) 玉米赤霉烯酮 (ZEN) 脱氧雪腐镰刀](/thumbs/91/106860037.jpg "前言 真菌毒素是真菌生长过程中产生的一系列有毒有害物质, 目前在自然界中已发现的真菌毒素大约有 400 多种 [1,2], 对人类和动物具有致癌 致畸和致突变等毒性 [3,4] 粮食中的真菌毒素种类很多, 常见的有黄曲霉毒素 (AFT) 赭曲霉毒素 (OTA) 玉米赤霉烯酮 (ZEN) 脱氧雪腐镰刀")
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统和 e-method 快速测定谷物中 16 种真菌毒素 应用简报 食品检测与农业 作者叶金 吴宇 王松雪 国家粮食局科学研究院 郭启雷 吕美玲 吴翠玲 陈玉红 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用安捷伦三重四极杆液质联用系统, 建立了同时检测主要谷物中 16 种真菌毒素的分析方法 小麦 玉米 稻谷等样品经粉碎后采用乙腈 - 水 - 乙酸溶液 (70:29:1,v/v/v)
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
AGILENT 6470 三重四极杆液质联用系统 仪器可靠性与性能 : 实验室顺畅运行的关键因素 无论从事食品检验还是环境分析, 药物开发抑或临床研究, 您都需要满足严格的定量分析要求, 同时还要面对费时的样品前处理 有限的样品量 复杂基质以及高通量需求等诸多挑战 Agilent 6470 三重四极
Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统 可靠的性能实现可信的定量分析 AGILENT 6470 三重四极杆液质联用系统 仪器可靠性与性能 : 实验室顺畅运行的关键因素 无论从事食品检验还是环境分析, 药物开发抑或临床研究, 您都需要满足严格的定量分析要求, 同时还要面对费时的样品前处理 有限的样品量 复杂基质以及高通量需求等诸多挑战 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统提供了更高的灵敏度
前言 为了测定临床研究实验室中的脂肪酸 (FA) 谱, 需要灵敏的特异分析方法 过去分离 FA 谱采用的是气相色谱 (GC) 结合火焰离子化检测器 (FID), 这个组合使研究人员能够分析不同基质中的单个 FA 1 质谱 (MS) 的引入改善了这种分析方式, 但传统 GC/MS 分析需要长时间的色谱
应用简报 临床研究 临床研究中红细胞脂肪酸谱的测定 化学电离气相色谱串联质谱仪 作者 Yvonne Schober 1, Hans Günther Wahl 1,, Harald Renz 1,Wolfgang Andreas Nockher 1 和 Carrie J. Adler 1 德国马尔堡菲利普大学检验医学和病理生物化学研究所 Medizinisches Labor Wahl, 德国吕登沙伊德
2 进行快速的数据分析 本文介绍了完整的多农药残留的 测定方法的内部方法验证结果, 以及对方法性能参数的 评估 3. 范围 本方法验证研究的目的是证明一种能应用在一些有代表性的基质 ( 草莓 小麦粉和韭菜 ) 中的多农药残留 ( 大约 140 种优先的农药 ) 的日常分析的完整工作流程及解决方案 (
气相色谱 - 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证 Laszlo Hollosi, Katerina Bousova, Michal Godula 赛默飞世尔科技, 食品安全应用中心, 德国 Dreieich Application Notes CM0104 关键词 TraceFinder,TSQ8000, 气相色谱,GC,GC-MS/MS, 农药残留, QuEChERS, 三重四极杆 1.
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苯丙胺类药物的苯甲酰化提取和 LC/MS/MS 定量分析 应用 法庭科学 作者 Neil Campbell, B. Sc. 化学中心 (WA), 法庭科学实验室 5 Hay Street East Perth, Western Australia 澳大利亚 Michael Zumwalt 安捷伦科技公司 978 S. Meridian Blvd. Englewood, CO 8 美国 摘要 本文报导了一种用
主要内容 一 质谱的基础知识 二 LCMS 在日常例行检测中的应用及其检测结果与液相 气相色谱结果的比较 三 LCMS 在食用菌中的应用 四 LCMS 在土壤中的应用
LCMS 在食品及土壤中的应用 农业部农产品质量安全监督检验测试中心 ( 青岛 ) 于彦彬 214 年 4 月 28 日 主要内容 一 质谱的基础知识 二 LCMS 在日常例行检测中的应用及其检测结果与液相 气相色谱结果的比较 三 LCMS 在食用菌中的应用 四 LCMS 在土壤中的应用 质谱的基础知识 前言 质谱的特点 样品必须离子化 : 离子化的化合物才能被移动, 控制和质量分析 必须具有一定的真空
Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证
Agilent CrossLab 集安捷伦科的创新实验室服务 软件和消耗品 供应于一体 为您提供了与全球科学技术专家团队直接交流的 途径 他们可针对不同层级的实验室环境提供重要且可执行见 解 从而最大限度提高性能 降低实验室运作的复杂性 助力客户实现更高效的经济 运营 与科学成果 唯有 Agilent CrossLab 独特地结合了创新产品与全面解决方案 可确保实验室效率得到快速 持久的改善 我们愿与全球客户携手前行
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安捷伦 6460 三重四极杆液质联用仪用于亲脂性海洋贝类毒素的高灵敏度可靠分析 应用简报 环境, 食品安全 作者 liver Keuth Chemical and Veterinary Analytical Institute Muensterland-Emscher-Lippe, Muenster,Germany 摘要海洋生物毒素正在世界各个地方日益威胁着人类的健康 毒素是由几类微观浮游藻类生成的,
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液相色谱 / 三重串联四极杆质谱用于滥用药物的快速检测 应用 法医分析 作者 Michael C. Zumwalt, PhD Agilent Technologies, Inc. Englewood, C USA Christine Moore, PhD Immunalysis, Corp. Pomona, CA USA 摘要 本文介绍了 Agilent 6410AA 三重串联四极杆质谱仪用于唾液中滥用药物的快速检测,
使用 Phenomenex Kinetex Biphenyl 2.6u(50 x 2.1mm) 色谱柱和由水 甲醇和 5mM 甲酸铵缓冲液组成的流速为 0.5mL/ min 的快速梯度 ( 见表 1 的梯度条件 ) 实现 LC 分离 表 1: 用于杀虫剂分离的梯度条件 结果与讨论灵敏度 重现性 线性
食品与环境 使用 AB SCIEX Triple QuadTM 3500 系统分析食品样品中的杀虫剂 作者 :André Schreiber AB SCIEX( 加拿大安大略省康科德 ) 概览农业中广泛使用杀虫剂来保护农作物, 以提高农业生产效率 然而杀虫剂残留会给人体健康带来潜在威胁 LC-MS/MS 等现代分析技术能够以极佳的灵敏度和选择性快速 高效地筛查食品中的数百种杀虫剂残留, 以满足全球粮食贸易制度和规范的要求
高效药物清洁验证的通用 UHPLC/UV/MS 方法 应用简报 药物质量控制 (QC) 原料药和药品生产 GMP 清洁验证 作者 Syed Salman Lateef Vinayak AK 安捷伦科技公司 Michael W. Dong Christine Gu 小分子分析化学与质量控制 Genen
高效药物清洁验证的通用 UHPLC/UV/MS 方法 应用简报 药物质量控制 (QC) 原料药和药品生产 GMP 清洁验证 作者 Syed Salman Lateef Vinayak AK 安捷伦科技公司 Michael W. Dong Christine Gu 小分子分析化学与质量控制 Genentech, South San Francisco 摘要清洁验证 (CV) 是药品生产质量管理规范 (GMP)
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
例之和 菌落总数 大肠菌群 金黄色葡萄球菌 沙门氏菌 霉菌 二 食用农产品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB ) 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB ) 全国食品安全整顿工作办公室关于印发 < 食品中可能违法添加的非食用物
附件 1 本次检验项目 一 糕点 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 ( GB 2760-2014) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品安全国家标准食品中致病菌限量 (GB 29921-2013 ) 食品安全国家标准糕点 面包 ( GB 7099-2015) 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组关于印发 < 食品中可能违法添加的非食用物质名单
前言 各种农产品 ( 包括原材料和加工后的食品 ) 容易受到真菌毒素的污染, 在适宜的气候条件下, 真菌毒素主要由曲霉属 青霉属 镰刀菌属以及许多其他真菌物种分泌产生 这些真菌毒素多数都含有剧毒, 甚至具有致癌性 [2,3] 目前, 真菌毒素已受到许多机构的监管, 尤其是在主要农产品 ( 例如, 谷
![前言 各种农产品 ( 包括原材料和加工后的食品 ) 容易受到真菌毒素的污染, 在适宜的气候条件下, 真菌毒素主要由曲霉属 青霉属 镰刀菌属以及许多其他真菌物种分泌产生 这些真菌毒素多数都含有剧毒, 甚至具有致癌性 [2,3] 目前, 真菌毒素已受到许多机构的监管, 尤其是在主要农产品 ( 例如, 谷](/thumbs/92/107966584.jpg "前言 各种农产品 ( 包括原材料和加工后的食品 ) 容易受到真菌毒素的污染, 在适宜的气候条件下, 真菌毒素主要由曲霉属 青霉属 镰刀菌属以及许多其他真菌物种分泌产生 这些真菌毒素多数都含有剧毒, 甚至具有致癌性 [2,3] 目前, 真菌毒素已受到许多机构的监管, 尤其是在主要农产品 ( 例如, 谷")
改良的 QuEChERS 与 UHPLC-ESI/ 三重四极杆质谱联用同时测定芝麻酱中的 2 种真菌毒素 应用简报 食品 作者 Ying Liu Shen Han Pei-Yue Wang Jing Han 和 Jin-Hua Wang 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国北京 Meiling Lu Shan Zhou 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司中国北京 摘要 本应用简报介绍了一种定量测定芝麻酱中
PowerPoint 演示文稿
一线城市可有一流餐桌 北上广 菜篮子 蔬菜调查报告 01 02 07 10 12 15 01 GPS 02 化肥施用强度 ( 千克 / 公顷 ) 农药施用强度 ( 千克 / 公顷 ) 03 1. 25 20 15 20.23 20.38 16.23 20.75 20.56 20.64 20.85 18.40 17.45 15.73 上海 10 5 8.49 8.69 9.03 9.39 10.10
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Agilent 1200 RRLC 和 6410 三重串联四极杆质谱仪定量测定尿中乙基葡糖醛酸 应用 法医学 作者 Julie Marr, Dustin Yaworsky, and Rita Steed Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808 Jeffrey Keever Agilent Technologies,
目录 QuEChERS 页 食品安全概述 什么是 QuEChERS?
Agilent Bond Elut SPE 全套样品前处理产品满足 您的各种需求 新内容 本手册中涉及的 QuEChERS 试剂盒仅是安捷伦众多固相萃取 (SPE) 产品中 Bond Elut 系列的一部分 QuEChERS 产品在美国严 格按照 ISO-9001 标准 采用与生产世界闻名的 Agilent ZORBAX HPLC 色谱柱填充材料相同的工艺制造而成 Agilent Bond Elut
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EPA 方法 694: 使用 HPLC/MS/MS 检测水 土壤 沉积物和生物固体中的药物和个人护理用品的 Agilent 64A LC/MS/MS 解决方案 应用报告 环境分析 作者 Imma Ferrer and E. Michael Thurman Center for Environmental Mass Spectrometry University of Colorado Civil,
标题
2016 年 11 月 Vol.34 11 October 2016 Chinese Journal of Chromatography 1055 ~ 1062 研究论文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2016.07007 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中 27 种农药残留 刘永强, 李凯, 许文娟, 郭礼强, 孙军 ( 潍坊出入境检验检疫局, 山东潍坊 261041)
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客户名称 : 哈尔滨青食村食品有限责任公司 客户地址 : 哈尔滨市南岗区清明七道街 52 号 样品名称 : 黑五粉 样品批号 : 20131125 生产日期 : 2013.11.25 生产商 : 哈尔滨青食村食品有限责任公司 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
镉 ( 以 Cd 计 ) 总汞( 以 Hg 计 ) 黄曲霉毒素 B1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 赭曲霉毒素 A 玉米赤霉烯酮 5. 其他谷物碾磨加工品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 赭曲霉毒素 A 6. 米粉制品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 苯甲酸及其钠盐 ( 以苯甲酸计 ) 山梨酸及其钾盐
附件 1 本次检验项目 一 粮食加工品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 (GB 2760-2014) 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 (GB2761-2017) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单 ( 第一批 ) ( 食品整治办 2008 3 号 ) 等标准及产品明示标准和指标的要求
表 1. 所分析的 1 种激素的分子式和结构 包括同质量异构体对的信息 激素分子式结构激素分子式结构 醛固酮 1 - 脱氧皮质酮 1 皮质醇 1 雄烯二酮 1 可的松 1 雌酮 1 皮质酮 1 1α- 羟基黄体酮 1 - 脱氧皮质醇 1 二氢睾酮 (DT) 1 β- 雌二醇 1 孕酮 1 睾酮 1
使用 Agilent Bond Elut Plexa SPE 和 L/MS/MS 测定血清中的激素 应用简报 生物分析, 制药, 临床研究 作者 Megan Juck 和 William Long 安捷伦科技有限公司 摘要 本研究开发出一种用于测定血清中的 1 种激素及其相应的内标的方法 首先使用 Agilent Bond Elut Plexa 固相萃取 (SPE) ( mg, 1 ml) 小柱从血清中萃取激素
AGILENT 6470 三重四极杆液质联用系统 仪器可靠性与性能 : 实验室顺畅运行的关键因素 无论从事食品检验还是环境分析, 药物开发抑或临床研究, 您都需要满足严格的定量分析要求, 同时还要面对费时的样品前处理 有限的样品量 复杂基质以及高通量需求等诸多挑战 Agilent 6470 三重四极
Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统 可靠的性能 实现可信的定量分析 AGILENT 6470 三重四极杆液质联用系统 仪器可靠性与性能 : 实验室顺畅运行的关键因素 无论从事食品检验还是环境分析, 药物开发抑或临床研究, 您都需要满足严格的定量分析要求, 同时还要面对费时的样品前处理 有限的样品量 复杂基质以及高通量需求等诸多挑战 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统提供了更高的灵敏度
前言 本研究开发出的单步高效固相萃取 (SPE) 样 品前处理流程适用于同时提取尿液中的多巴胺 肾上腺素 去甲肾上腺素 变肾上腺素 去甲变肾上腺素和 3- 甲氧酪胺 ( 图 1) 将不同的每种分析物加标至洁净尿液中制得校准物 液相色谱 / 三重四极杆质谱仪 (LC/MS/MS) 非常适用于像上述多种
通过单次 LC/MS/MS 运行分析尿液中的儿茶酚胺类 变肾上腺素类和 3- 甲氧酪胺 使用 Agilent Bond Elut Plexa SPE Agilent 19 Infinity 液相色谱和 646 三重四极杆液质联用系统 应用简报 临床研究 作者 Linda Côté 与 Christophe Deckers 加拿大安捷伦科技公司 St-Laurent, Québec, Canada 摘要本研究中开发出了一种用于尿液中儿茶酚胺
前言 仪器间的方法转移对不同行业的所有实验室而言都是一项重要课题 1 尤其对于制药行业中的经验证方法, 仪器间的方法转移是必经过程, 但对于其他行业中的 QA/QC 也同样重要 仪器间方法转移的一个示例是将常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪等旧设备转移到 Agilent
从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的方法转移 抗组胺药物分析的等效性证明 应用简报 小分子药物 作者 Sonja Krieger 安捷伦科技公司 Waldbronn, Germany 摘要对所有实验室而言, 将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题 本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
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液 相 色 谱 / 质 谱 / 质 谱 (LC/MS/MS) 法 分 析 血 液 中 的 苯 二 氮 类 药 物 应 用 临 床 和 法 医 毒 理 学 作 者 azel Rivera and G. Stewart Walker Flinders University Adelaide, South Australia Australia Peter Stockham and D. oel Sims
前处理方法 1 QuEChERS 样品前处理 : a 取 2~3g 样品 +15mL H2O( 水果蔬菜等水分比较 大的样品可以不加 )+15mL 乙腈 ( 内含 1% 的乙酸 ); 后进样 b 加入 MgSO4 6g, 醋酸钠 1.5g, 加入陶瓷子几粒 c 快速振摇, 力度频率要大 d 离心 5
复合质谱 QTRAP 在 339 种中国常见农残筛查的整体解决方案 ( 新国标 GB2763-2014) Total Solution of QTRAP on Pesticides Residues Screening (GB2763-2014) 引言近年来, 豇豆农残超标, 茶叶农残超标, 果汁农残超 标, 葡萄酒农残超标等农药残留超标事件屡屡发生, 由于 农药残留对人 生物以及环境危害很大, 各国对农药的使
第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用!!!!!!!! 花茶冲泡方法 荧光扫描方法 # 稳定性试验方法 重复性试验方法
年 月 华南师范大学学报 自然科学版 年第 期 赵金莲 曾佑炜 李 宽 彭永宏 采用荧光光谱扫描法定性定量研究了 种花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用 结果表明 桂花茶 复合花茶 绿茶和芍药花茶的保护作用要优于红玫瑰花茶和金莲花茶 且各花茶的保护作用在 范围内均随质量浓度的增加而增强 该方法的稳定性和重复性都较好 花茶 氧化损伤 荧光光谱扫描 第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基
4664FM.FIT)
陨悦杂 65.100 G 25 备案号 :XXXX-XXXX 中华人民共和国国家标准 GB 2763.1 2018 食品安全国家标准食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量 National food safety standard 要 Maximum residue limits for 43 pesticides in food 质 2018原 06原 21 发布 2018 12 21 中华人民共和国国家卫生健康委员会
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使用安捷伦喷射流技术的 Agilent 6460 三重四极杆液 / 质联用系统对食品基质和饮用水中全氟化合物进行亚飞克级靶标筛查的方法 应用简报 环境, 食品安全 作者 Peter JW Stone Agilent Technologies Inc Stevens Creek Boulevard Santa Clara,CA,95051 USA Linda Côté and Jennifer Gushue
实验部分 所有的分析的都是在 1100 液相色谱 / 飞行时间质谱仪完成 整个系统包括安捷伦 1100 液相二元泵, 自动进样器, 柱温箱, 和飞行时间质谱 分析的化合物参见表 1 表 种分散染料, 其中包括化学文摘索引号 ( 括号中 ), 化学结构和理论精确质量数 分散染料 分子式 结
液相色谱 / 飞行时时间质谱仪分析欧盟禁用的分散染料 应用 环境分析 作者 方晏燕安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司上海市浦东外高桥保税区英伦路 412 号邮编 200131 李平安捷伦科技有限公司北京市朝阳区建国路乙 118 号京汇大厦 16 层邮编 100022 Michael Zumwalt 安捷伦科技有限公司 9780 S Meridian Blvd., MS 1-1E Englewood,
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
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液相色谱 / 四极杆 - 飞行时间串联质谱仪 (Q-TOF) 用于草莓中非目标农药残留的筛查和确认 应用报告 食品安全 作者 Chin-Kai Meng and Jerry Zweigenbaum Agilent Technologies Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808 USA 摘要 本应用报导了利用水果提取物进行非目标农药残留化合物快速扫描和确认分析的流程
药 GC-ICP-MS/MS 提供了非常出色的选择性和特异性, 并且灵敏度优于成熟的方法 本研究所述的方法可应用于其他化合物, 例如有机磷化学战剂 溴代阻燃剂 聚合物添加剂以及香精和香料中的痕量硫化合物 实验部分 试剂三种农药混标购自 Ultra Scientific (Kingstown, RI,
利用基于 GC-ICP-MS/MS 的磷和硫检测方法测定食品中的农药 应用简报 食品检测 作者 Jenny Nelson 1-3 Helene Hopfer 1-2,4 Fabio Silva 3 Steve Wilbur 3 Jianmin Chen 3 Kumi Shiota Ozawa 3 Philip L. Wylie 5 1 加州大学戴维斯分校葡萄栽培 和酿酒系, 美国加利福尼亚州戴维斯
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液相色谱 / 四极杆 - 飞行时间质谱 (LC/Q-TOF) 分析环境化合物第一部分 : 染料及颜料 应用报告 环境 作者 Jim Lau, Chin-Kai Meng, and Jennifer Gushue Agilent Technologies, Inc. 285 Centerville Road Wilmington, DE 1988 USA Vimal Balakrishnan and
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依据日本肯定列表使用 SPE 柱及 LC- MS/MS 对肉类样品中的兽药 (I) 和 (II) 进行多残留分析 应用报告 食品与农业 作者 Eugene Chang, Kazuyuki Yamashita 和 Ritu Arora 安捷伦科技有限公司 252 Commercentre Drive Lake Forest, CA 9263 美国 引言 相当于美国 FDA 的日本厚生劳动省 (MHLW)
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安捷伦应用解决方案 用于营养标签的食品基质中脂溶性维生素的分析 应用报告 食品 1 Agilent 12 Infinity 作者 1 Siji Joseph Agilent Technologies, Inc. Bangalore, India 12 1 2 4 5 3 2 1 4 1 12 14 min 4 2 Agilent 12 Infinity 2 4 5 3 2.5 1. 1.5 2. 2.5
前言 质谱 (MS) 是一种高灵敏度分析技术, 常用于针对各种小分子的代谢组学研究 哺乳动物细胞代谢组学一跃成为在多个研究领域中具备应用潜力的新兴工具, 研究细胞培养基中细胞消耗与分泌的多种代谢物变得越来越重要, 分析仍然面临一些挑战, 包括阴离子代谢物的保留 样品基质效应 5, 以及螯合有机酸和磷
应用简报 代谢组学 使用 HILIC LC/MS 对哺乳动物细胞培养基进行监测 作者 Jordy J. Hsiao Genevieve van-de-bittner Te-Wei Chu Oscar G. Potter 和 Hongfeng Yin 安捷伦科技有限公司 摘要 将 Agilent InfinityLab Poroshell HILIC-Z 色谱柱与 Agilent 55 Q-TOF LC/MS
茶叶的质量安全和 标准的合理化
茶叶的质量安全和 标准的合理化 中国农业科学院茶叶研究所 陈宗懋 2017-10-24 深圳 Quality Safety in Tea Production and Rationalization of MRL 中国茶产业可持续发展面临的问题 产能过剩 环境安全 质量安全 增加出口和消费 Problems facing the Sustainable Development of China Tea
AssayMAP Bravo 自动化样品前处理平台与安捷伦 LC/MS 和 MassHunter/ BioConfirm/DAR 计算器软件相结合, 能够针对 ADC DAR 计算提供可重现的便捷解决方案 本应用简报中采用 Agilent AssayMAP Bravo 平台对经 / 未经去糖基化的完
抗体药物偶联物 (ADC) 的药物 / 抗体比率 (DAR) 计算 利用自动化样品前处理和新型 DAR 计算器软件 应用简报 作者 Jing Chen 和 Steve Murphy 安捷伦科技公司 前言 抗体药物偶联物 (ADC) 是制药公司药物开发途径中快速发展的一类新型生物治疗药物 ADC 的制备方法是通过化学方法将具有生物活性的小分子药物与单克隆抗体相连 ADC 通过结合高效细胞毒性药物与靶标特异性抗体将细胞毒性药物直接送达病变组织,
前言 农药 药物 个人护理产品和工业化学品在日常生活中应用广泛, 对水源造成了极大的污染 系统性环境污染会危及健康, 引发了全球范围的密切关注 政府机构制定了相关法规来监测地表水和饮用水中的化学污染 化学污染物的控制由欧盟饮用水指令 98/8/EC, 美国环保局指南文件等法规进行指导 世界卫生组织发
应用简报 高灵敏度检测水中的痕量有机污染物 使用 Agilent 9 Infinity FlexCube 在线 SPE 与 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统 作者 Dan-Hui Dorothy Yang Patrick Batoon Tarun Anumol Theresa Sosienski Mark Sartain 安捷伦科技公司美国加利福尼亚州圣克拉拉市 摘要 本应用简报展示了使用
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组合离子源 - 高分离度快速相色谱 / 串联质谱分析血清中的大麻素和苯丙胺类药物 应用 毒物学 作者 Jürgen Wendt Agilent Technologies Sales and Support GmbH Waldbronn, Germany Jörg Röhrich Institute of Legal Medicine, University Mainz Mainz, Germany