食品器具、容器、包裝之衛生檢驗法─玻璃、陶瓷器、施琺瑯之器具、容器

Size: px

Start display at page:

Download "食品器具、容器、包裝之衛生檢驗法─玻璃、陶瓷器、施琺瑯之器具、容器"

城似
5 years ago
Views:

1 食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 Method of Test for Food Utensils, Containers and Packages- Test of Polycarbonate Baby Bottles 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 2. 材質鑑別 : 依食品器具容器包裝檢驗方法塑膠類之檢驗進行鑑別 3. 材質試驗 : 3.1 鉛之檢驗 : 檢驗方法 : 原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 裝置 : 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 nm, 並附有鉛之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 溫差在 ± 1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 去離子水製造器 (Deionized water generator): 去離子水之電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 鉛標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋容量瓶 ( 註 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取適量鉛標準品, 以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~ 10.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部 1

2 分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鉛之含量 (ppm) 檢體中鉛之含量 (ppm) = 2 C V M C: 由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗 : 檢驗方法 : 原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 裝置 : 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 nm, 並附有鎘之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 去離子水製造器 (Deionized water generator): 去離子水之電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 鎘標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋容量瓶 ( 註 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離

3 子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取適量鎘標準品, 以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~ 1.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鎘之含量 (ppm) 4. 溶出試驗 : 檢體中鎘之含量 (ppm) = 3 C V M C: 由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 ( ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 4.1 高錳酸鉀消耗量之檢驗 : 檢驗方法 : 滴定法 (titrimetry) 裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 高錳酸鉀 (potassium permanganate) 及草酸鈉 (sodium oxalate) 均採用試藥特級 ; 硫酸採用試藥級器具及材料 : 三角燒瓶 :250 ml 滴定管 :25 ml, 最小刻度 0.05 ml, 褐色

4 試劑之調製 : N 高錳酸鉀溶液 : 稱取高錳酸鉀約 0.33 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容, 使用時以 0.01N 草酸鈉標定其力價 N 草酸鈉溶液 : 稱取草酸鈉 0.67 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 95 之水至容器最高標示刻度, 用鋁箔覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液測定 : 量取水 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml 及 0.01N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘, 去除此液, 以水洗淨三角燒瓶精確量取檢液 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml, 並以褐色滴定管滴入 0.01N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘或於沸水浴中加熱 15 分鐘, 停止加熱後, 立即以另一支滴定管滴入 0.01N 草酸鈉溶液 10 ml 脫色, 並立即滴加 0.01N 高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止, 即為 0.01N 高錳酸鉀溶液之滴定量 (ml) 另量取水 100 ml 置於另一三角燒瓶中, 同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) (a-b) f 1000 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) = a: 檢液之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) b: 空白試驗之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) f:0.01n 高錳酸鉀溶液之力價 4.2 重金屬之檢驗 : 檢驗方法 : 比色法 (colorimetry) 裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級 ; 硝酸硫化鈉及甘油均採用試藥級 4

5 器具及材料 : 納氏比色管 (Nessler tube):50 ml, 內徑 20 mm, 並附有刻度者 % 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 100 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 鉛標準溶液之配製 : 精確稱取硝酸鉛 mg, 溶於 10% 硝酸溶液 10 ml, 再加水並定容至 1000 ml, 作為標準原液 ( 含鉛 100 g/ml) ( 註 ) 使用時, 精確量取標準原液 10 ml, 加水定容至 100 ml, 供作標準溶液 ( 含鉛 10 g/ml) 註 : 本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具硫化鈉溶液之配製 : 稱取硫化鈉 5 g, 加水 10 ml 溶解, 再加甘油 30 ml 混合, 密封貯存於避光處, 使用期限 3 個月檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 60 之 4% 醋酸溶液至容器最高標示刻度, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液測定 : 精確量取規定量之檢液, 置於納氏比色管中, 加水至 50 ml 精確量取鉛標準溶液 2 ml 置於另一支納氏比色管中, 加 4% 醋酸溶液 20 ml 並加水至 50 ml 兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液 2 滴, 振搖混合, 放置 2 分鐘, 在白色背景下由上方觀察時, 檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深 4.3 蒸發殘渣之檢驗 : 檢驗方法 : 重量法 (gravimetry) 裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 冰醋酸採用試藥特級 5

6 器具及材料 : 蒸發皿 : 石英製或白金製檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表一所列, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液表一蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件溶出用溶劑水溶出條件 95,30 分鐘 4% 醋酸溶液 60,30 分鐘含量測定 : 精確量取檢液 200~300 ml, 置於預先在 105 乾燥至恆量之蒸發皿中, 於水浴中蒸發乾涸後, 移入烘箱, 於 105 乾燥 2 小時後, 取出, 移入乾燥器內, 冷卻至室溫時迅速稱重另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) (a-b) 1000 溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) = V 4.4 雙酚 A 之檢驗 : a: 檢液經乾燥後之重量 (mg) b: 空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量 (mg) V: 檢液之取量 (ml) 檢驗方法 : 高效液相層析法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 裝置 : 高效液相層析儀 : 檢出器 : 螢光檢出器 (fluorescence detector) 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm, 或同級品水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 6

7 試藥 : 乙腈採用液相層析級 ; 冰醋酸採用試藥特級 ; 雙酚 A (bisphenol A) 對照用標準品器具及材料 : 容量瓶 :100 ml 濾膜 : 孔徑 0.45 m,nylon 材質移動相溶液之調製 : 乙腈 : 去離子水以 1:1 (v/v) 之比例混合後, 以濾膜過濾, 取濾液作為移動相溶液標準溶液之配製 : 取雙酚 A 對照用標準品約 10 mg, 精確稱定, 以乙腈溶解並定容至 100 ml, 作為標準原液, 使用時再以乙腈 : 水 (1:1, v/v) 溶液稀釋至 5~50 ng/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表二所列, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液表二雙酚 A 溶出試驗之溶出條件溶出用溶劑溶出條件水 95,30 分鐘 4% 醋酸溶液 60,30 分鐘鑑別試驗及含量測定 : 精確量取檢液及標準溶液各 100 μl, 分別注入高效液相層析儀中, 參照下列條件進行液相層析, 就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之, 並由標準曲線求得溶出液中雙酚 A 之含量 (ppb) 高效液相層析測定條件 : 螢光檢出器 : 激發波長 275 nm, 放射波長 304 nm 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm 移動相溶液 : 依節所調製之溶液移動相流速 :1.0 ml/min 附註 : 7

8 1. 本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm, 鎘 0.1 ppm, 雙酚 A 0.5 ppb 2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時, 應經適當驗證參考物質 (certified reference material, CRM) 或標準參考物質 (standard reference material, SRM) 驗證或方法確效 8

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages- Test of Polyphenylene Sulfone Baby Bottles 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 2. 材質鑑別 : 依食品器具容器包裝檢驗方法 - 塑膠類之檢驗